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质谱定性定量分析法

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质谱定性定量分析法相关的论坛

  • [经验]:质谱定量分析经验交流,欢迎多提宝贵意见!!

    1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了,白忙!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量(谢谢Esquire提醒) 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线!7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量;9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动;10 仅供参考,欢迎探讨!!

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中,色谱的使用频率和使用范围越来越宽,相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法,并且结合简单的例子,适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络,笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处,敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A.色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法,虽有缺憾,但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言,允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是,以上的定量方法都有一定的局限性,在开发新的分析方法的时候,需要各种分析方法混用,以确保定性的准确,因为这是一切定量工作的基础。B.色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种:1. 校正因子定量  绝对校正因子:单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。  相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。 2. 归一化法  归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法  直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点(0,0)和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。  标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 4. 内标法  内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。  内标物应满足的要求: 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性; 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰达到基线分离; 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定; 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为; 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析,有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液,然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。 5. 标准加入法  标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算,除了第五种“标准加入法”,现在我简单的举一个例子说明。 例:待测样品检测组分a,现将样品等分为三份,向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品,添加之后的浓度与峰面积如下:浓度(ppm)峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下: 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 质谱定量分析

    需要定量分析CH4,CO2,CO,H2,反应是CH4+CO2=2CO+2H2,正在想法对其进行标定,得出反应的转化率。使用CH4,CO2,CO,H2纯气,按比例混合后进入质谱进行分析,如何进行试验数据处理,如何进行试验能使标定误差最小?求高人指点

  • 塑料产品成分的定性定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LAZHdm4Oaa&690http://s13.sinaimg.cn/mw690/005Kbhojgy6LB00Tjjefc&690SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS[color=#0d0d

  • 噬菌体可以用质谱定量分析吗

    噬菌体可以用质谱定量分析吗,不管是根据蛋白或者根据核苷酸。噬菌体的蛋白可以被酶切吗。酶切后定量特征肽段,可行吗?

  • 压片定量分析法问题请教!

    用压片法进行单一组分的定量分析,以KSCN为内标物。在对研磨后的样品干燥后,压片总是粘在镜面块上,无法完整取下。请问是否是因为内标物KSCN选择不当!

  • 质谱定量分析的时候,判断样品中是否有检出,一般要遵循3条准则

    当我们去做质谱定量分析的时候,看到样品超限量,先不要着急下定论可以根据标准中的要求先进行检查,避免出现假阳性的情况要判断样品中是否有检出,一般要遵循3条准则:样品中目标化合物的保留时间与标准品是否一致样品中定性离子、定量离子是否都出现样品中定性离子与定量离子的相对丰度比是否在允许范围内只有同时满足以上3条准则,才可以判定样品中存在目标化合物

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析》中英文介绍

    《分析化学与定量分析上册》英文版基础上翻译修订而成。全书包括十四章:分析化学概论、分析化学实验操作、质量与体积测量、分析化学数据分析、分析方法的选择、化学活性与化学平衡、化学溶解性与沉淀、酸碱反应、配位反应、氧化还原反应、重量分析、酸碱滴定、配位与沉淀滴定、氧化还原滴定。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的分析化学教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。《分析化学与定量分析下册中文改编版》是在英文版基础上翻译修订而成。全书包括十一章:电分析化学概论、库伦,伏安及相关电分析化学方法、光谱法导论、分子光谱法、原子光谱法、化学分离方法导论、气相色谱分析、液相色谱分析、电泳法、核磁共振波谱分析、质谱分析。每章末附有思考题和习题及参考答案。本书可作为高等理工院校和师范院校化学、应用化学等专业的仪器分析教材,也可供其他有关专业如,化工、食品、生物、医药等专业师生及分析测试工作者和自学者参考使用。英文版原版 教材层次分明,条理清楚,阐述了定量分析化学、分析实验室及分析研究的科学理论的概念,理论与实际相结合,符合人才培养目标及课程教学的要求。书中对各部分知识归纳总结得很好,分类明确,由浅入深,适合于各个层次的读者。对于教师来说,这本书也可以当做很好的教材,编写灵活,适合多种教学方式。  这本教材的编写比较有特色,它采用了先提出问题的方式,学生带着问题去学习基础理论,让学生认识到每种分析方法的价值和用途。在讲解过程中穿插习题,让学生很快地将理论知识用于为解决实际问题所设计的“挑战性问题”和“讨论与报告”部分,进一步提高了学生的创新能力和开放性研究能力,对于学生综合素质的提高比较有帮助。  教材内容主要包括实验玻璃器具、实验记录本和对实验数据进行评价和对比,综述了化学平衡中的基础问题,并用基础知识来说明经典分析方法,如重量分析法、滴定法的原理和适当的应用,同时也引导学生学习一些常见的仪器分析技术,像光谱学、色谱学和电化学方法。  本教材的每一章都安排有几个小组,每个小组有常见的问题。这种设计可以使读者用多种方式从一个主题浏览到另一个主题,比如,一个学生需要化学平衡和相关计算的训练,他可以在第6章第3节中学习这部分知识。然而,那些对这部分知识已经有很好基础的同学可以跳到后面的章节来学习其他分析技术,比如重量分析法和滴定法。如果教师想在讲经典分析方法前先介绍一些仪器分析方法的话,可以利用前几章介绍一下化学分析的大体背景,然后再介绍电化学、光谱学或者色谱学。我们认为这个版本给了教师在运用这本书时最大的灵活性,不管他是用一学期来讲解分析化学,还是用传统的两学期中的一部分以先讲定量分析,后讲仪器分析的顺序来讲授。

  • 【原创】化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析)

    化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析)广州中科检测 罗工 134164364491、1、提供新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发 可根据客户要求,提供一些新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发等。 02、化工原料等各种成份定性定量分析(未知物成分分析) 化工原料、化工产品(塑胶、橡胶、纤维、树脂、粘合剂、涂料、水处理剂、表面活性剂、食品添加剂、润滑剂、燃料、有机溶剂和各种助剂等)、天然挥发性产物、矿物和石油化工产品等各种成份定性定量分析。 03、有机物、天然产物的结构分析和鉴定 04、药品报批全项分析(药品结构确认) 05、工商注册和货物运输安全检查报告书 工商注册和货物运输条件鉴定书所需的安全检查报告书(我中心是广东省危险化学品登记注册办公室指定测试单位)。 06、介电常量、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚合物相态 07、高分子材料的老化试验 08、热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率 09、高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等测定 10、高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定 11、高分子材料的燃烧性能分析 12、高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩 13、各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量 14、含水材料的结合水量及非结合水量 15、蛋白质的变性温度、变性热 16、聚合物共混物的相分析 17、各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布 18、高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定 19、有机物、无机物、矿物的晶型分析 20、脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布 21、化工产品的灰分、PH值、密度等检测 22、无机阴离子定性定量分析 无机阴离子(F-、Cl、、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等)和有机阴离子(甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸根等)定性定量分析。 23、金属元素含量分析 金属元素(Ag、Au、Ca、Cd、Cr、Cu、Al、Fe、K、Na、Mg、Pb、Pd、Pt、Zn、Ni、Sb、Li、Mo、Se、Ti、Co等)含量分析。 24、多糖的含量测定 25、有机物含量测定 有机物含量测定,药物:丙酸氯倍他索、醋酸氟氢松、倍他米松二丙酸酯、对乙酰氨基酚、VC、盐酸二甲双胍、氯氮平等;农/兽药:草甘膦、多菌灵、喹烯酮等;天然产物:叶黄素、大豆异黄酮、厚朴酚等;食品添加剂:牛磺酸、苯甲...... 26、有毒有害物质及限制性物质的定量分析 各种产品中有毒有害物质及限制性物质(重金属:PbCdCrHgAs、农药残留物及恶臭成份、食品添加剂、挥发性有机物、阻燃剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、偶氮燃料、己二酸酯、有机锡、甲醛等)的定量分析...... 27、物残留物质含量的测定 28、一维氢谱、碳谱(含DEPT)、磷谱、硅谱等检索 29、聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热等 30、热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学 31、液晶的相变温度、相变热

  • 【讨论】除了定量分析还做别的吗?

    从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?

  • 橡胶和弹性体产品成分的定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 橡胶产品。具有可逆形变的高弹性聚合物材料。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、

  • 水中油定性定量分析的实验如何安排?

    如题目,计划做红外光谱实验对水中油进行定性定量分析。第一次做实验,而且借用别人的实验室,所以一定要先安排好实验。我打算用3种油,按照不同浓度混合。具体按照什么浓度混合,共需要配置多少种,还是没有把握,希望大家帮忙讨论一下。另外,第一次涉及油的检测,大家觉得定性分析应该从什么角度做,是区别油的种类(如汽油、煤油等)还是从分子角度或者其他角度分析更有意义对水中油进行定性定量分析,用近红外还是中红外,目前看到的资料好像近红外多一些,不知道能深入到什么程度?谢谢

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