色谱进样加大进样量

为什么加大进样量时峰面积不变？

GC加大进样量峰面积不变是什么原因？

大家使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时如果用微量进样器进样的话，液体样品进样量是多少？咱们交流一下我们填充柱进样为1微升；毛细柱分流进样0.2或者0.4微升再补充点：不知道各位用的微量进样器是多大量程的，我们用10微升的进样0.2微升总是感觉不太保险

[color=#444444]请问 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，进样量与峰高的关系，是成正比吗！？[/color][color=#444444] 问题的提出：色谱中 我们希望信噪比越高越好 ，对于噪声，是仪器的问题吧 ，那我们就提高信号值，所以我想知道，上述加大进样量的方法是否可行！？谢谢！！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何选择进样时间和进样量？

[color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测总是出现这样的问题，同一样品，进样体积一样，但出峰高度差不少，含量变化也很大，一个含量在70%，一个30%左右，能浮动8%左右，这样根本没法定量啊，即使是粗略的定量。为什么重复性会这么差呢，是色谱的问题，还是色谱条件，或者操作的问题？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样量或进样方式不一样会影响某种物质的保留时间吗？

[size=18px]在fid检测器里，信号值控制在多少比较合适。我现在进样0.8微升，溶质稀释4倍，而溶剂峰峰高约6万，担心进样量过大没有增大进样量，比较难以进行微量分析。[/size][size=18px]是否有句话说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱可接受的单个组分的量是1μg，那这个组分是否包括溶剂呢？[/size]

各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！

[font=宋体]1、色谱柱被污染，当色谱柱受到污染后，柱效就会下降，可以通过更换备用柱或者对柱子热清洗来尝试。[/font][font=宋体]2、固定相被破坏（柱流失），这种情况基本上都是不可逆的，查清导致柱子损坏的原因，并且更换备用柱。[/font][font=宋体]3、进样失败,检查泄露，检查吹扫时间[/font][font=宋体]4、检查温度的适应性[/font][font=宋体]5、检查衬管是否脏，如平常分析的都是脏样或者进样次数过多，建议勤更换。[/font][font=宋体]6、样品浓度过高，出峰大，峰宽也大，原本接近的化合物会有重叠部分，建议对样品进行稀释后再进样，也可以通过减少进样量或者加大分流比的办法来解决。[/font]

气象色谱在分析样品时，进样量与“色谱柱的容量”有关吗

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

[color=#444444]HPLC用自动进样器进样，设定进样量是5ul，样品共有100ul（在普通色谱瓶里加了微量小玻璃管），但进一次样就少了50ul。不知道是否哪里出问题了还是自动进样器本来就是要多吸取样品的？以前都用1ml的样品量，进样多少没有注意。[/color]

我想用安捷伦的气相色谱分析气相产品，主要是水蒸气和乙烯，丙烯，苯乙烯的混合物，可能还有会其他的低碳烃。水蒸气可以先冷凝下来，不用考虑。分析这些物质，阀动进样一次需要多少样品，如果用气密性的进样针手动进样又需要多少样品？安捷伦提供的定量环和手动进样针的范围非常大，不知道在什么范围内比较合适。因为搭建反应体系很麻烦，我想尽量建一个小反应体系，能把产物定量分析出来就可以。谢谢各位

[color=#444444]我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，[/color][color=#444444]按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！[/color][color=#444444]我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样量一般选多少，液体我一般2微升，气体80微升，对吗，期待高手赐教

在日常使用[url=http://www.htl17.com.cn/a/list_221_1.html][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]时，除去样品的前处理部分，仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法，而设置的第一步是进样口的参数设置。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样器参数的设置，与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜，色谱峰分离效果好；设置不当，可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此，实验中常常优化进样参数。根据经验，部分进样参数的设置，如进样量、洗针次数等是相同的，故下面以最为常用的手动进样器为例，探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。进样器的参数设置不当，可能会出现如下情况：1、进样量进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大，色谱峰峰形不对称，峰变宽，分离度变小，或保留值发生变化，峰高、峰面积与进样量不成线性关系，无法定量；若进样量太小，会因检测器灵敏度不够，不能检出。对于填充柱，进样量影响不是太大，但进样量不当也会造成出现混合峰；用FID时，进样量太大会使火焰熄灭。2、进样速度进样速度要快，若进样缓慢，样品汽化后被载气稀释，导致峰形变宽、峰不对称，既不利于分离也不利于定量。3、进样针的清洗进样针如没清洗干净，上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析，即进样针的“记忆效应”，会影响分析结果。进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等，下面分别介绍。1、进样量与进样时间色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变，仅逐渐加大进样量，直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时，此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm，柱长2m，固定液用量为15-20%的填充柱，液体进样量为0.1-10μL；采用氢火焰离子化检测器（FID）时，进样量一般小于1μL。进样时，要求速度快，这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内，峰的原始宽度窄，有利于分离。2、进样器的“记忆效应”为了减小或消除样品记忆效应的干扰，更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时，更要彻底清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成进样器报废。使用自动进样器的用户，也应注意保证进样器的清洁。3、进样技术的影响定量分析的精密度与准确度，除仪器本身的原因外，主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式（柱上进样、分流/不分流进样等），对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求

气相色谱在不超载的情况下，进样量为了防止太多或太少，有没有个大致标准？有人说是满量程的80% 对不？

请问在质量标准制定中，国家标准中订了进样量是5μl，在我们的检测中没有检测到，能否将进样量加大到10μl或更大呢？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对进样量浓度有要求吗？我想先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析下，看看上面的峰是否分离的较好。所以，请问下刚开始进样样品稀释到多少倍较好，一般都是按多少的比例？（我这个样品中有高沸点组分达350度）才能使得图中主要的峰看起来更突出。谢谢[/color]

毛细管色谱柱: CP-WAX58(FFAP)50m*0.25mm*0.2µ m的最高进样量是多少?载气流速:1.1ml/min,分流比:1:40

本人做医药农药中间体研发实验自己做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样一针获得的产品含量和中控分析中心人员的获得数据不同，进样量一样，但是分析人员的数据总是比我的值高，请问哪位朋友能给解释一下，是不是柱子有问题？

首先，要排除该检测器是否对待测物有响应以及响应信号是否大，比如，吡啶在FID检测器中的响应信号就不是很大。此时，可通过调试分流比来获得最佳峰形。 其次，在检测器没有很大的故障前提下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不出峰，说明被测物没有流经检测器，所以，问题点就是样品注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里，为何没有经过检测器。结合自己遇到过的相似问题，有如下可能性：一、仪器相关问题 1.注射器问题。我所从事的环境行业，会用活性炭管或是其他填料采集样品，然后用二硫化碳解吸，有的实验员把活性炭或其他填料用溶剂解吸后，直接在此进样瓶里吸取样品进样，细小的填料也是可能被吸到进样针里，造成进样针堵塞。判断进样针有无堵塞的方法很简单，可以用进样针吸液体，然后打在纸上，看有无液体正常流出。除了堵塞，进样针泄露也会造成不出峰。 2.进样隔垫：进样垫安装不当或是长时间没有进行更换（达到最大使用寿命），进样口会出现漏气，则导致样品在进样口挥发，没有进到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里。 3.气源问题：载气泄露，或其他原因造成的无载气。排查方法：用肥皂水试漏。如果没有泄露，要看下有无气体堵塞的地方，把气体与仪器相连接的端口拆卸后，看是否有气体顺畅流出，这个时间稍微长一点，如果开始气体留的不顺畅，放气一段时间好转，则说明气路那边有小堵塞，导致气体不能正常进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里。 4.色谱柱堵塞：色谱柱堵塞是色谱不出峰常见的一个原因。排查方法：断开色谱柱和检测器相连的一端，打开载气和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，把接检测器一端的色谱柱置于装有蒸馏水（或其他有机溶剂）的烧杯里，如果无气泡，则证明色谱柱堵塞。处理方法：截柱子。二、方法问题 1.样品浓度太低。样品浓度太低，没有达到仪器检出限。加大进样量或是调节分流比，查看与之前有无改善。 2.进样口温度。进样口温度过高，样品挥发或者发生分解。 3.选择的色谱柱是否合适。 三、其他问题 曾经遇到过，用的是热解吸法测试苯系物。热解吸仪是一种进样器，如果热解吸仪出现问题，样品没有进到色谱仪里，同样会出现不出峰。所以，在排除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和方法确实没有问题时，要检查与仪器相关的附属设备。

单位想采购一些色谱仪检定用的微量进样器，请问那个牌子的微量进样器质量比较好，或者那个厂家的比较好，请熟悉的朋友告知一下，我们平头和尖头都需要的，最好有销售的联系电话，谢谢。

1、同样分子量的样品,支化度大的分子和线形分子哪个先流出色谱柱? 2、讨论进样量，色谱柱的流速对实验结果有无影响？3、温度，溶剂的优劣对高聚物色谱图的位置有什么影响4、GPC的分离机理与气相谱的分离机理有什么不同

我使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是手动进样的，戴爱ICS1500，想请问各位高手，一般进样量是多少啊，进样量对出来的峰有影响吗？仪器重现性很不好，怎么同一个样品，第一次进样检出来浓度很高，第二次进样又检不出了，请问事怎么回事啊？

我用自动进样，定量环为200微升的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析样品，现进样量是5微升，进样能准确吗？ 会不会导致对照品连续进样5针，峰面积忽大忽小？