质谱样品前处理方法

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛　　时间：2010年9月17日　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)　　时间：2010年9月15日-17日　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆　　更多同期活动：　　第五届上海国际分析化学研讨会　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析　　FDA/EU认证：实验室质量控制　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展　　展商技术交流会　　主办方联系方式：　　慕尼黑展览(上海)有限公司　　赵晨光　洪燕　　电话：86-21-2020 5500　　传真：86-21 2020 5688　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com　　网站：www.a-c.cn

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

液相色谱串联质谱技术因其特异性好、灵敏度高、能够同时检测多种待测物，而广受临床认可。但是由于临床样本要进行前处理，目的是为了将目标分析物从生物基质中有选择性地分离出来，减少其他基质组分的干扰，而目前样品制备方法种类较多、步骤复杂且主要依赖人工操作，此环节也是整个质谱检测流程中耗时最长的一环。样品前处理的方法选择、方法开发以及标准化操作等方面存在一定难点，目前尚无相关专业领域指导文件。　　2023年12月，由中国医疗保健国际交流促进会基层检验技术标准化分会、中国医院协会临床检验专业委员会组织起草的《液相色谱‐串联质谱法临床样品前处理专家共识》正式发布，旨在为实验室方法建立提供指导，助力临床质谱检测方法的研发规范发展。　　　　建议1：样品前处理技术人员应经过色谱质谱原理、分析化学和药物分析专业知识、仪器使用及维护、检测项目、标准操作程序(Standard　Operating　Procedure，SOP)等专项培训，考核合格方可上岗。　　建议2：样品前处理方法选择与仪器的灵敏度相关。浓度低或者质谱离子化效率低的化合物，建议采用衍生化的方法提高化合物的离子化效率，或采用灵敏度更高的质谱仪器。　　建议3：实验室应根据待测物的理化性质、生理水平、检测精密度、灵敏度等要求，选择合适的前处理方式和检测仪器，实现可接受的性能要求和临床预期用途。　　建议4：鉴于液质系统对于所使用的常见试剂、流动相化学级别和样本的净化程度要求较高，建议实验室使用HPLC或LC‐MS纯度的试剂，并采用净化程度较高的前处理方法，减少对液质系统的损耗或污染。根据实验室对检测通量的要求，选择经济高效的前处理设备(管式或板式)。　　建议5：待测物浓度高且基质成分简单的体液样本(尿液、泪液、脑脊液等)推荐采用稀释法。　　建议6：对于含有丰富可溶性蛋白的血清、血浆和全血样本，测定小分子化合物时推荐采用蛋白沉淀法。推荐采用酸、金属盐、有机溶剂等作为沉淀剂与样本按一定比例混合，涡旋混匀，离心取上清后上机检测。　　建议7：根据待测物的不同理化性质和极性特征，实验室可以采用适当的萃取方式对待测物和基质其它成分进行分离，并综合干扰物分离难度选择合适的萃取载体，如从常规萃取(干血斑)、液液萃取、固液萃取到固相萃取，样本的净化能力递增。　　建议8：对于有磁珠法试剂盒的检测项目而言，建议在经过实验室性能验证合格后采用。搭配全自动样本前处理系统，将极大地提高样本前处理的自动化水平。　　建议9：在使用超滤法时，应注意超滤的速率。超滤膜的孔径应该低于结合目标化合物的蛋白质的分子量，孔径过大则杂质过高，不能充分分离，孔径过小则有效成分通透率较低，损失较大。超滤过程中，另外，应控制超滤的条件和时间，如生理条件(37℃、pH7.4)和低至中等的离心力。　　建议10：PH值和温度对于结合态激素和游离激素的平衡至关重要，应在合适的pH值和温度下进行透析操作。建议使用生化成分尽可能与血清/血浆离子环境接近的透析缓冲液。实验室应控制适当的缓冲液条件(如37℃、pH7.4)。　　建议11：免疫亲和提取中的亲和柱需要平衡至室温，再进行样本提取 对于超过亲和柱载量的样本，需要减少上样体积进行检测。　　建议12：衍生可以提高待测物稳定性和分析灵敏度，但也有耗时耗力的劣势，实验室应选择合适的衍生试剂和条件，提高检测效率。　　建议13：实验室应注意前处理过程可能产生的挥发性气体、发热、噪音等污染，配备良好的通风、散热或者隔音设备。有条件的实验室可以设置独立的前处理区域，与仪器区分离开，降低对其它仪器和人员的干扰。实验室应对环境中影响检测结果的微生物污染、灰尘、电磁干扰、湿度、供电、温度、声音和振动等进行评估并设定相应要求。

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。（广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。（上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。（撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

“德祥(江苏)2013年度样品前处理技术交流会”分别于2013年6月28日在苏州维景大酒店、9月13日在南京新世纪大酒店成功举办 两次会议共计约有120名来自于环境、疾控、自来水、商检、高校等各个行业，从事色谱分析的研究和应用人员参与。南京会场　　为了更加贴近实际分析的工作，德祥科技有限公司特别邀请了各个行业的色谱分析专家，一起前来与大家分享经验，讨论分析方法 如江南大学研究员，介绍了SPME和SBSE技术饮料酒风味分析方面的应用 常州市环境检测中心孙老师，介绍了TDU热脱附在环境大气苯系物分析方面的应用 国家城市供水监测网无锡监测站陆老师，介绍了固相微萃取气相色谱仪质谱法测定水中嗅味物质GSM和2MIB 环境水中有机物分析的苏州市环境监测中心站秦主任，介绍了SBSE技术在环境水中多氯联苯分析中的应用 在交流会现场，与会人员之间气氛热烈，大家交流了工作的方法和经验，获得新知识的同时，也结识了新的朋友。　　本次技术交流会，德祥科技有限公司由总经理朱智华先生、业务总监邱曹华先生亲自与会，为参会人员介绍德祥科技有限公司的公司发展情况、公司文化理念--Happy&Health。以及本次着重介绍的产品：Gerstel 全自动色谱前处理工作平台，Genevac快速溶剂蒸发系统 希望通过这些新手段，把色谱分析人员从色谱分析中的大量重复劳动的工作解脱出来，同时，更是希望用更加绿色友好的前处理技术代替对于环境和人员有危害性的前处理方法。苏州会场　　通过2013年的江苏色谱前处理技术交流会，对于色谱分析的实际工作我们也多了一份了解，也更理解色谱工作的一些实际困难 我们也会继续改进自己的工作，与国内外的仪器厂家 ，高校研究所，寻求更加合适的技术方法手段，为减轻色谱分析工作的劳动时间和劳动强度，提高分析的效果和效率，尽我们努力!更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew Chem Int Ed Engl.上的Communications，Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes [1]，文章的通讯作者是德国基尔大学的Andreas Tholey教授。近年来样品制备技术平台微型化以及质谱技术的发展使纳米蛋白质组学分析微量生物样本成为可能。尽管该技术在少数甚至单个哺乳动物细胞的无标记蛋白质组学应用中已经取得了一定的成果，但这些进展主要集中于自下而上蛋白质组学(Bottom-up proteomics)。对于自上而下蛋白质组学(Top-down proteomics，TDP)来说，依然具有挑战性。这与TDP分析明显较低的灵敏度相关，也因此传统的方法依然需要较大的蛋白质上样量和特殊的样品制备流程。到目前为止，有关Top-down纳米蛋白质组学技术的报道较少。本文中，作者建立了一种基于磁珠进行完整Proteoform洗脱的One-pot样品制备方法，该流程在数字微流控设备中进行，随后作者采用该方法完成了对单个秀丽隐杆线虫(C. elegans Nematodes)的Top-down纳米蛋白质组学分析，并对在不同条件下生长的秀丽隐杆线虫进行无标记定量分析，确定了BUP分析无法区分的Proteoform的丰度变化。SP3(Single-pot, solid-phase-enhanced sample preparation)是适用于多种样品类型的One-pot样品制备方法，已经与数字微流控技术(Digital microfluidics， DMF)结合应用于BUP分析，本文中，作者在进行Top-down纳米蛋白质组学样品制备时，依然采取了SP3结合DMF的方案。完整蛋白质与SP3磁珠的结合非常稳定，需要洗涤剂混合物洗脱才能有效地回收蛋白质。为了建立一种高灵敏度的TD纳米蛋白质组学样品制备方法，作者使用了与Nano LC-MS兼容的试剂对SP3完整蛋白进行了洗脱。洗脱的阴性对照为水，通过筛选确定洗脱剂为40 % 甲酸(图1)。为了防止蛋白质发生甲酰化，在- 20 °C下进行洗脱。在确定了SP3蛋白质洗脱的有效方法后，作者开始将该方法转化为Top-down纳米蛋白质组学样品分析。为了提高灵敏度，作者采用了先前为传统TD蛋白质组学开发的高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric-waveform ion mobility spectrometry, FAIMS)和内部补偿电压(Compensation voltage, CV)(图1C)。　　图1. 基于磁珠的完整蛋白质洗脱　　传统的秀丽隐杆线虫蛋白质组学研究通常采用数千个样本来进行，掩盖了单个个体的生物学状态。例如，个别标本已被证明对环境刺激的反应不同。因此，通过在Proteoform水平上对单个个体进行表征，并结合形态、行为和表观遗传学的研究，可以研究群体内的异质性。为了测试基于FA的TD-SP3完整蛋白洗脱的适用性，作者用含有尿素/NP-40表面活性剂或SDS洗涤剂的裂解混合物在PCR管中破坏单个成虫，其中包含恒定数量的959个体细胞，然后进行SP3处理(图1D和E)。处理体积的减少通常被认为是纳米蛋白质组学的灵敏度决定因素。为了进一步微型化TD-SP3，作者在DMF液体控制装置上测试了该方法(图2)。这种技术能够在一系列绝缘和疏水涂层电极上对溶剂液滴进行数字控制操作。通过对选定电极施加电压产生驱动电润湿力，纳米至微升大小的液滴可以移动，分裂，或合并。当SP3蛋白被FA有效洗脱时，DMF需要加入钝化洗涤剂来保持含蛋白液滴的流动性。在这里，作者监测了八种不同洗涤剂在C4-RP nano-LC柱上的保留情况。相比之下，一种新型甘露醇基两亲化合物MNA-C12(perGlu-bisdodecyl mannitol)，仅在具有高有机溶剂含量的梯度中被洗脱(图 3A)。由于这种非离子型洗涤剂导致DMF上的液滴具有合理的迁移，因此在基于微型化TD纳米蛋白质组学策略中，对DMF-SP3样品进行处理时，先用40% FA洗脱蛋白，随后用MNA-C12水溶液稀释。通过对TD-DMF-SP3制备的单个虫进行分析，鉴定出673 ± 69(n=3)种Proteoform，平均对应313 ± 18个蛋白组(图3B)。值得注意的是，与试管内尿素处理(461 ± 62)相比，芯片上TD-SP3导致Proteoform鉴定增加46 %(图3C)。随后作者对热诱导的蛋白质组变化进行了无标记定量分析(图3 D)。　　图2. 芯片装置组成　　图3. 使用LC-MS 兼容洗涤剂和DMF-SP3分析单个秀丽隐杆线虫作者在此开发了一种易于使用的低上样量TD蛋白质组学样品制备工作流程，该方法将SP3与低成本的DMF液体处理系统相结合，可以量化单个模式生物少于1000个细胞的蛋白质丰度变化，具有高灵敏度，并且具有进一步优化的可能性。未来随着更大电极阵列的发展和可用性，DMF-SP3也将实现自动化、更高通量的TD纳米蛋白质组学，在Proteoform水平分析少数甚至单个哺乳动物细胞的细胞类型特异性蛋白质组组成差异。　　撰稿：张颖　　编辑：李惠琳　　文章引用：Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.　　参考文献　　[1] Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.

2010年6月22日，路易企业有限公司携手知名品牌：瑞士步琦、德国莱驰以及艾威科技在风景旖旎的海南岛海口市成功举办了一场“样品前处理技术”讲座，到场的企业与单位代表反响热烈。我公司员工赵建平经理及陈贵华先生主讲了“氮吹仪的应用”及“马弗炉的应用”，并现场展出了美国Thermo Scientific马弗炉以及美国Organomation氮吹仪，精彩的讲解介绍及互动交流使各单位代表对我公司展示的产品产生了浓厚的兴趣。　　本次技术交流会为海口的用户提供了一个与路易公司文化、产品以及人员接触和沟通的平台，进一步加深了彼此之间的了解，有利于保持长期的信赖合作关系。　　 　　 美国Organomation公司氮吹仪　　由农业部引进的“农药多残留快速检测技术(MRSM)”，快速、灵敏、准确、成本低，适用各种蔬菜、水果中未知、多类、多种农药残留检测。采用固相萃取前处理技术代替传统的液-液萃取和层析技术，使样品中含有的未知多类、多种农药残留迅速得到分离、净化。用氮吹仪代替常用的旋转蒸发器进行浓缩，使分析时间大为缩短，经一次前处理的样品运用双毛细管柱和双检定器气相色谱和高效液相色谱一次检出，同时进行定性、定量检测。　　美国Organomation氮吹仪N-EVAP系列及MULTIVAP系列，能提供多种样品位数，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可的技术，通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩，这种方法省时、操作方便、容易控制，可很快地得到期望的结果。　　 　　路易网址 www.lwl.com.hk　　北京办事处：北京市崇外大街3A号新世界中心办公南楼10层1009-1010室　　邮编：100062　　电话：010-67081764/65/66/67 传真：010-67081768　　邮箱：lwlbj@lwl.com.hk　　上海办事处：上海市常熟路88号东艺大厦505室　　邮编：200040　　电话：021-62490196，62491615，62489452 传真：021-62491815　　邮箱：lwlshh@online.sh.cn

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康，可能引发急性或慢性中毒症状。因此，加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处？对仪器厂商会带来哪些新的机遇？对于新发布的四项农残检测方法标准，又有哪些新的解决方案？对于此，仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期，我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍，来跟大家分享一下，对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网：在农产品质量安全方面，农药残留的问题一直受到大家的高度关注，近几年，我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年，我国修/制订了2763等5项农残标准，时隔一年多，不但对2763又一次进行修订，还推出4项新检测标准，新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点？目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些？睿科：2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，代替了GB 2763-2019，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，其中新增农药品种有81种，农药残留限量标准数量增加了2985项，基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时，还新制定了4项检测标准，使农药残留限量配套检测方法标准更为完善，更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展，残留测试数据缺失，或残留物定义不明确等原因，与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求，如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定，就缺失相应的检测标准。仪器信息网：请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况？目前主要技术有哪些？我们注意到，本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多，请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用？睿科：随着科技的发展，我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术，目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展，以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点，与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中，质谱技术应用也比较多，如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样，同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物，高效快速、适用性广；该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用，相互补充，一共可检测421种农药。到今年9月份为止，23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项，为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网：今年恰逢“十四五”开局之年，在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上，可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些？未来会有哪些发展趋势？睿科：GB 2763从2012版至2021版，覆盖的农药数量从322种增加至564种，高效新型的农药也在不断地开发和使用；而我国是农业大国，对于农产品的检测量需求很大，这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面，在前处理过程中要避免复杂冗长的操作，并尽量减少前处理过程的损失，例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时，当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时，应在加入萃取盐包后立即进行振摇，放热严重时还可进行冰水浴冷却，同时，在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的；另一方面，分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备（如液相色谱-质谱联用仪等），例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时，应注意加强仪器的维护：定期更换衬管、切色谱柱柱头等，当然，这也对操作人员的技能有一定的要求。因此，在此现状下，未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网：今新标准的颁布，给贵司带来了哪些机遇？睿科：睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案，而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准，我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看：睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面，我们提供各种类型的固相萃取柱（如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等）和QuEChERS产品包（如萃取盐包、净化管等），采用了进口填料，严格的质量品质管理，种类齐全且性能优异，保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面，有固相萃取法测定农残的产品组合可选，也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时，首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品，仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤，均质参数可调，多种均质体积可选，最多可连续处理36个样品，具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后，可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化，该仪器最多可连续处理60个样品，无需人为上样和更换固相萃取柱，自动化地完成样品的富集、净化，淋洗、洗脱等步骤，可精准控制上样体积和速度，保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩，我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中，该仪器与固相萃取仪相配套，无需再转移洗脱液，避免了转移的损失；且可以同时浓缩80个样品，具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能，氮气消耗少，浓缩效率高，自动化程度高，处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时，睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站，可连续处理120个样品，无需人工干扰，自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤，最后得到分取于色谱瓶中的净化液，全过程样品处理一致化，精密性与准确性满足标准要求。当然，还可以根据不同标准和实际应用情况，选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩，采用氮气流（可加热模块）搭配样品架加热的氮吹浓缩模式，能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩，可以控制氮吹压力和加热温度，且氮吹针自动追随液面，节省氮气的同时，还能提高浓缩效率。仪器信息网：围绕着新标准，贵司采取了哪些应对措施？是否推出相应的解决方案？能否举例说明？睿科：在农产品的农药残留检测过程中，样品前处理是十分关键的一步，它直接影响到分析结果的准确度和精密度；正如上述所言，如何快速、高效且批量化地完成样品前处理，是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时，也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案，如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案，关注产业发展需求，为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请岛津来谈谈其在新精神活性物质分析领域的一系列产品技术及解决方案。“新精神活性物质”这一概念在2013年的《世界毒品报告》中首次被提出（New Psychoactive Substance, NPS），其又被称做“策划药”或“实验室毒品”，是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物，具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果，已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品。目前我国已列管188种新精神活性物质，并对芬太尼类和合成大麻素类物质实施了整类列管。然而，由于新精神活性物质毒性强、品种多、变异快，已成为公安司法领域分析工作者的一大难题。现有的检测方案虽可以满足常见毒品的鉴定需求，但对于新精神活性物质的管理仍无法做到质谱筛查方案完全覆盖的能力。高分辨质谱凭借其超高的质量分辨率和精确分子量的功能，以及强大的数据库检索功能，在化学分析等领域得到了越来越广泛的应用。岛津自进入中国以来，始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的企业理念，致力于解决社会面临的各种问题，在新精神活性物质筛查领域我们也一直不断探究，努力为从事法医毒理的客户提供前瞻性的解决方案和专业支持。1、岛津LCMS-Q-TOF及新精神活性物质高分辨质谱数据库方案岛津LCMS-9030作为高分辨准确质量测定质谱，具有亚ppm级的质量测定误差和真实同位素峰形，长期稳定，高灵敏度，最快每秒100张谱图采集速度，高分辨、高选择性可靠定量等特点，能轻松获得准确定性和研究级定量的高质量数据。在定性研究工作中，LabSolutions Insight Explore软件结合LCMS-9030数据的亚ppm级质量准确度和真实同位素峰形，可以轻松可靠地鉴定未知物的分子式，并且可以通过内置检索窗口直接在线检索PubChem数据库（包含9000万种以上化合物信息及图谱）获得未知物可能的结构式。在此基础上，用户可以将LCMS-9030原始数据或鉴定分子式结果导出，从而可以自行使用更多检索工具和数据库，可以很好的应对层出不穷的新精神活性物质的检测。 岛津CLAM-2030与LCMS-9030联用系统针对新精神活性物质快速筛查技术不仅推出了《100种新精神活性物质的高分辨率质谱数据库》，涉及到的化合物涵盖阿片类、卡西酮类、色胺类、苯丙胺类似物、氨基酮类、芳基哌嗪类、吲哚-甲酰胺类、致幻剂类和兴奋剂类等多个类别。方法包中还包含有保留时间，对新精神活性物质的鉴别提供了另一个重要保证，受到了禁毒领域相关专家和客户的良好反响。另外还开发了包含902种毒品类化合物的高分辨质谱数据库，提供通用的数据采集方法，无需改变色谱质谱条件，可直接使用。质谱库中化合物的各类信息（化合物结构、中文名称、英文名称、CAS号、化合物种类、分子量、分子式、前体离子等）一目了然，这样的一个质谱库为用户提供了极大便捷，用户可以根据目标化合物的二级质谱图进行质谱库的检索，依据谱库筛选出的化合物的质谱图匹配度对目标化合物进行定性，同时得到该化合物的各类信息。用户还可使用LabSolutions软件自行对质谱库进行扩展，操作简单方便。2、在线自动化前处理方案涉毒案件中常用的生物检材主要有血液、尿液、唾液及毛发等。对检材进行合适的处理对分析结果的准确性至关重要。常规的样本前处理方式通常为手动液液萃取LLE和固相萃取SPE等，步骤繁琐耗时且易带来误差。岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030可对生物样品进行全自动前处理，消除手动前处理过程中的人为误差，提高结果的重复性和分析效率，并减少实验者的生物感染风险。CLAM-2030是基于岛津在凝血分析临床检测系统领域所积累的丰富经验所开发的，利用有机溶剂除蛋白的原理，通过过滤系统进行分离，无需进行离心分离。此方法仅需将采血管放置到指定位置，系统可自动执行从样品预处理到LCMS分析的全程操作。因此可实现可靠的数据采集，免除了耗时的手动前处理和日常审查工作设置的需要，进一步改善研究或业务流程的效率。 传统的样品处理需要45分钟以上才能完成，使用CLAM-2030仅需9分钟，且样品在LCMS分析过程中，下一个样品在CLAM-2030中并行进行前处理，极大提升分析通量。岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030可与LCMS-9030联用，进行全自动样品制备后进入高分辨质谱分析，再通过高分辨质谱数据库自动搜索，进行未知毒品的筛查鉴定工作，方法简单高效易操作，该联用系统已运用于实际的案件分析工作中。

仪器信息网讯 2012年3月16日，安捷伦科技在其北京望京总部举行了“安捷伦样品前处理产品应用文集征文活动”评审会。出席本次征文评审活动的专家有：中国农业科学院蔬菜花卉研究所刘肃研究员、北京市疾病预防控制中心邵兵研究员、中国检测科学院检测中心仲维科研究员、北京协和医院临床药理检测中心王洪允博士，以及安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区化学与耗材业务部经理许宏琪先生。来自安捷伦科技市场部的化学与消耗品市场经理李大为先生主持了本次评审会。论文评审会现场安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区化学与消耗品业务部经理许宏琪先生　　许宏琪经理首先代表安捷伦科技对各位专家的到来表示感谢。并介绍到，自2010年安捷伦科技收购瓦里安以来，不仅给安捷伦科技带来了光谱产品以及核磁共振仪等，更带来了丰富的样品前处理产品，填补和丰富了安捷伦科技的产品线。其中包括Bond Elut固相萃取(SPE)产品、Captiva过滤产品、以及Chem Elut固相支持液液萃取产品等，使得安捷伦科技样品前处理和色谱柱耗材产品由6000多种增至25000多种，可以提供多种固定相，以及多种规格，能够应对于客户不同种类的需求。 刘肃研究员、邵兵研究员 仲维科研究员、王洪允博士　　样品前处理是分析中至关重要的一步，对分析化学结果影响举足轻重。有统计数据表明，每100次的分析失败竟有70-80次是发生在样品前处理这一关键步骤。任何不恰当、有遗漏、不完全、不彻底的样品前处理都会直接造成分析测试结果的不准确，从而使得后续的上机分析变得毫无意义。　　鉴于样品前处理越来越重要的地位，为了进一步增进用户之间的交流，安捷伦科技特向广大安捷伦和前瓦里安样品前处理产品用户征集应用文章并编辑成册。“安捷伦样品前处理产品应用文集征文活动”于2011年11月份开始，2012年1月21日截止，历时3个月，共收到论文近30篇。经安捷伦科技的应用专家初审，其中12篇论文进入了最终评审。参与本次论文征集的用户主要来自于检验检疫行业、水利部、计量院、企业等，其所检测样品基质包括环境水、植物油、化妆品、乳制品、生物制品等。评审组专家本着严格、认真的态度，对入选论文的完整性、科学性、实用性、创新性等方面进行综合评价，其中一些论文得到了专家们的一致赞许。最终，从12篇入选论文中评选出了一等奖1名，二等奖3名，三等奖5名。　　许宏琪经理介绍，本次“安捷伦样品前处理产品应用文集征文活动”在安捷伦科技与用户之间建立了一个交流的桥梁，分享技术与经验，共同提高应用水平。本次评审所邀请的都是各行各业内著名的专家，这些专家不但专注于各领域的科研工作，还是国家标准方法的积极参与者和制定者，安捷伦科技将把这些专家的点评、建议等返回给文章作者，相信这对用户来说也是一次非常好的提高技术水平的机会。来自市场部的化学与消耗品市场经理李大为先生也表示希望可以把这样的评审活动举办成为每年一次的盛会，吸引更多用户参与，促进用户交流，提高应用水平。　　在评审过程中，专家们也谈到了当前的样品前处理技术及未来将向着自动化、微型化、工业化等方向发展。其中，自动化程度的提高将会解放大量的人力、物力，同时也保证了分析结果的一致性等。而未来，样品前处理产品的市场前景非常广泛，尤其在食品安全、医药等行业将得到广泛应用。　　在活动的最后，安捷伦科技全球副总裁兼大中华区总裁/安捷伦科技(中国)有限公司总经理霍丰先生来到了评审会现场，与各位专家进行了简短的交流并合影留念。合影　　附：获奖论文列表题目奖项单位作者固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺 一等奖iPhone4s北京工商大学 食品添加剂与配料北京高校工程研究中心，食品风味化学北京市重点实验室，程 雷，郑炎夏，徐 虹*，孙宝国采用Bond Elut ENV及Bond Elut Si固相萃取柱快速提取净化食用植物油中苯并芘二等奖iPod touch陕西出入境检验检疫局何强聚合固相萃取柱Bond Elut Plexa和Oasis HLB在测定化妆品中41种糖皮质激素药物的应用大连市产品质量监督检验所潘炜使用Bond Elut Plexa柱分析乳制品中四环素、土霉素、金霉素、氯霉素深圳市计量质量检测研究院黎永乐水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法三等奖iPod shuffle水利部海河水利委员会 海河流域水环境监测中心张俊使用Bond Elut PCX柱快速分析猪肝中的15种Beta-受体激动剂江苏省畜产品质量检验测试中心曲 斌液相色谱-串联质谱法确证人尿中的利他林及其主要代谢物国家体育总局反兴奋剂中心检测实验室陆江海，王杉，秦旸，邓静，徐友宣，吴侔天使用Bond Elut Plexa PCX分析花椒粉中的罗丹明B国贸食品科学研究所尹峰QuEChERS结合LC-MS/MS快速测定鸡肝中的7种磺胺类药物江苏省畜产品质量检验测试中心曲斌

设备更新 | 中仪宇盛样品前处理仪器为您而来！2024年03月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。该方案将推动大规模设备更新，加快构建新发展格局、推动高质量发展，有力促进投资和消费，既利当前、更利长远。此行动方案“坚持鼓励先进、淘汰落后。建立激励和约束相结合的长效机制，加快淘汰落后产品设备，提升安全可靠水平，促进产业高端化、智能化、绿色化发展……”。中仪宇盛作为国产样品前处理仪器制造商，自公司成立以来,始终专注于样品前处理仪器的研究，秉承专业、品质、创新的理念。获得数十项知识产权证书，15年来已为上万家用户提供样品前处理仪器及服务，涵盖环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用。全自动热解吸仪重点推荐产品应用行业及领域：环境监测 / 建工检测 / 职业卫生 / 室内环境 / 车内空气 / 风味分析 / 高等院校 / 科研院所适用标准：◆ 《GB/T 18883-2022 室内空气质量标准》◆ 《HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱》◆ 《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》◆ 《GBZ/T 300.62-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 62 部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油》◆ 《GBZ/T 300.66-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 66 部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》◆ 《GBZ/T 300.68-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 68 部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯》◆ 《HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》◆ 《GB 50325-2020 民用建筑工程室内环境污染控制标准》◆ 《GB 36246-2018 中小学合成材料面层运动场地》◆ 《GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》……全自动顶空进样器重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 医疗器械 / 疾控 / 司法 / 医院 / 建工涂料检测 / 药厂 / 水厂 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》◆ 《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 642-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/相色谱一质谱法》◆ 《HJ 643-2013固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 679-2013土壤和沉积物丙烯醛丙烯睛睛的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 714-2014固体废物挥发性代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 736-2015土壤和沉积物挥发性代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 742-2015土壤和沉积物挥发性芳香的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 760-2015固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 810-2016水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 874-2017固体废物两烯醛内烯睛和乙睛的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 959-2018水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 975-2018 固体废物苯系物的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 1072-2019 水质的测定顶空/气相色谱法》◆ 《GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》◆ 《SN/T 4148-2015包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定静态顶空气相色谱法》◆ 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》◆ 《HJ 1289-2023土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法》……全自动吹扫捕集装置重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 疾控 / 医院 / 制药 / 食品 / 石油化工 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法》◆ 《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱质谱法》◆ 《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 713-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱质谱法 》◆ 《HJ 788-2016 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 806-2016 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃的（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集 气相色谱法 》◆ 《SL 393-2007 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法(GC-MS)测定水中挥发性有机污染物》◆ 《SL 741-2016 水质挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱法》◆ 《SL 748-2017 水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集-气相色谱法》……萃取蒸馏系列重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 食品检测 / 农作物检测 / 医药领域 / 石油化工 / 高等院校 / 科研院所适用标准快速溶剂萃取仪◆ 《GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》◆ 《GB/T22996-2008 人参中多种人参皂含量的测定液相色谱-紫外检测法》◆ 《GB/T23376-2009 茶叶中农药多残留测定气相色谱/质谱法》◆ 《SL 391-2007 有机分析样品前处理方法》◆ 《HJ 782-2016 固体废物有机物的提取加压流体萃取法》◆ 《HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》◆ 《HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》真空平行浓缩仪◆ 《GB 23200.8-2016 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》◆ 《HJ 743-2015土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 784-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》◆ 《HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》固相萃取仪◆ 《HJ 699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 715-2014水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱- 质谱法》◆ 《HJ 805-2016土壤和沉积物多环芳的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 902-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》◆ 《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定方法气相色谱质谱法》◆ 《GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》◆ 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法低8部分:有机物指标》一体化智能蒸馏仪◆ 《GB/T 5750.5-2023生活饮用水无机非金属指标》◆ 《GB 8538-2022 饮用天然矿泉水检验方法》◆ 《HJ 484-2009水质氰化物的测定》◆ 《HJ 487-2009水质氟化物的测定》◆ 《HJ 503-2009水质挥发酚的测定》◆ 《GB 5009.225-2016酒中醇浓度的测定》◆ 《GB 5009.266-2016 食品中甲醇的测定》◆ 《NY/T 2013-2011柑橘类水果及制品中香精油含量的测定》◆ 《DB34/T 2499-2015白酒工业废水中挥发性脂肪酸的测定》◆ 《HJ 717-2014土壤质量全氮的测定》◆ 《HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定》◆ 《HJ 833-2017土壤和沉积物硫化物的测定》大气预浓缩系列重点推介产品应用行业及领域环境空气监测 / 恶臭硫化物监测 / 工业污染源监测 / 工作场所有毒气体分析 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 14678-93空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定》◆ 《HJ 759-2023环境空气65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 1078-2019 固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 气体进样稀释系列重点推介产品 应用行业及领域实验室标气稀释 / 环境空气检测 / 石油化工气体分析 / 土壤水汽取样 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《HJ 1261-2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法》◆ 《HJ 38-2017 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法 》

由睿科携手成都相谱科技联合举办的“第三届相谱科技样品前处理新技术进展研讨会”于4月11日、4月13日分别在成都和重庆召开，来自两地商检、质检、环保、公安、研究院、疾控等政府单位和企业相关人员近百人汇聚一堂，共同探讨“样品前处理新技术”的应用与发展。 本次会议以样品前处理新技术分享为主，样品前处理在分析化学过程中占有重要的地位，它的进步对分析化学的发展具有重大影响，各种样品前处理新技术、新方法的探索和研究已成为当代分析化学的主要发展方向之一。睿科也凭借此次交流会展示我们在样品前处理领域的研究成果，并分享样品前处理新技术的心得。在研讨会期间，睿科产品经理李雪为参会人员进行了一场深入浅出的关于样品前处理新技术的报告，报告中，以睿科有机领域的产品（Auto Prep 100全自动液体样品处理工作站、全自动固相萃取仪、全自动平行浓缩仪、全自动均质器）和无机领域的产品（Auto GDA-72 全自动石墨消解仪）等为例，自动化的样品前处理设备具有样品分批次快速叠加处理、处理过程无需人为值守、机械式运行平行性好等特点，迅速打造高效实验室，为客户节省人力物力，同时保护实验者安全。与此同时，以食品和环境中的实际应用为例，详细地串联各个产品在实验操作中涉及到的每一环节，为客户提供完整解决方案。茶歇过程中，睿科展台前接待了一批又一批对睿科产品感兴趣的参会客户，现场的销售人员与应用工程师针对每一个咨询者的问题都进行了详尽的解答，样机的展示，让每位咨询者看的更直观，了解的更透彻，睿科现场工作人员以实际应用举例，力求让咨询者明白的更具体。 睿科仪器深耕样品前处理领域多年，我们一直在用自己的专业，专注在样品前处理领域中，不改初心，而广大客户朋友们的支持和鼓励是我们最大的动力，我们也将朝着“更好更专业”的方向大踏步前进，为客户朋友们带来更好的服务，更专业的解决方案。

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

仪器信息网讯 2012年6月8日，北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司在北京共同举办了“2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会”。50余位专家、用户参加了本次技术研讨会，仪器信息网亦应邀参会。技术研讨会现场　　上海新仪新品发布：突破业界极限的70罐超高通量微波消仪MASTER　　继2012年5月30日，上海新仪微波化学科技有限公司(以下简称上海新仪)在广州隆重举行了新产品发布会后，今天，上海新仪在“2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会”召开之时，再次向与会者介绍了其两款全新产品：MASTER超高通量微波消解/萃取仪与MWave-5000微波化学反应仪。上海新仪微波化学科技有限公司王勤华总经理　　王勤华总经理简要介绍了公司发展历程。上海新仪前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所，是我国第一批研制微波化学仪器的单位。目前海新仪主营产品包括微波消解/合成/萃取反应仪系列、微波COD快速消解仪、微波消解辅助设备以及多参数便携式COD测定仪等。公司现有60多名员工，在西安、成都、沈阳、北京等第设有七个办事处。除了中国市场，目前海新仪的产品还销往西班牙、俄罗斯、印度及巴西等多个国家和地区。MASTER超高通量微波消解/萃取仪　　MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪拥有六大核心技术：(1)国内唯一使用宇航复合纤维材料防爆外罐；(2)国内唯一拥有压电晶体测压技术；(3)垂直定量爆破功能设计；(4)温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转；(5)40位以上高通量组合罐架；(6)主控罐测温与红外全罐温度扫描结合，监控所有消解罐内温度。　　“MASTER系列超高通量微波消解/萃取仪可以兼容70罐、40罐、18罐、15罐四种不同消解/萃取罐及其转子的组合，其中，70罐设计源于与国家地质实验测试中心李冰研究员的合作，针对地质等行业样品量大等特点所开发。高通量高效率的70罐超高通量微波消解/萃取仪极大提高了微波消解的效率性能。”王勤华总经理也指出，“未来微波消解仪器的发展方向主要在于：高通量样品处理，适应现代分析仪器技术的发展，适应各行业分析测试需求增长；高可靠性、高安全性，由罐体材料结构、控制技术和元器件质量来保证；操作简单、方便省力，减轻操作人员劳动；一机多能，满足不同的用户需求。”MWave-5000微波化学反应仪　　MWave-5000微波化学反应仪打破了密闭微波合成的容积限制，使最大密闭带压合成反应的罐体积达到1公升以上。同时该反应仪还集常压、带压和负压反应功能于一体，可进行微波合成、萃取、蒸馏、浓缩等多用途的微波化学反应。　　王勤华总经理指出，“未来微波合成仪器的发展方向主要有：一机多用，能开能合，能高温又能低温，既可萃取又能合成；容积可大可小，为产业化做准备；反应过程准确记录，反应参数和曲线准确显示，通过电脑对实验参数和过程进行记录并分析。”　　ICP-OES/ICP-MS及样品前处理技术研讨报告人：国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部 周锦帆教授报告题目：ICP光谱分析的样品前处理及胶囊中六价铬光谱分析的设计　　周锦帆教授首先指出，“如何选择性地从复杂的样品，例如高盐样品中可靠、有效、实用地(具有可推广性地)将微量重金属分离/富集，从而提高分析方法的灵敏度和准确度并得到可信的结果，对我国分析化学工作者来说或许更为实际。”　　针对不同分析目的，周锦帆教授介绍了Chelex-100螯合树脂、Dowex 1-X8阴离子交换树脂、Amberlite 743树脂、活性氧化铝等不同离子交换树脂/吸附剂。选择合适的方法，铅、镉、汞、铬、硼等有害重金属/非金属均可方便地富集10~100倍，从而消除了样品基体(例如，食品中大量氯化钠)或其他元素的干扰，提高了分析方法的检测下限，并且建立的分析方法将有较高的学术价值。　　最后，周锦帆教授详细介绍了阴离子交换树脂法、活性氧化铝法、阳离子交换法的六价铬分离方案。报告人：国家地质实验测试中心李冰研究员报告题目：电感耦合等离子体质谱分析技术(ICP-MS)　　李冰研究员介绍了质谱技术及其应用的发展历史、质量分析器的原理，其中，着重介绍了无机质谱ICP-MS的历史、原理、类型、优缺点等内容。　　李冰研究员报告中指出，ICP-MS的性能特点主要有：多元素快速分析能力；灵敏度高、背景计数低、检出限低；线性动态范围宽；干扰少；可进行同位素分析；样品引入和更换方便、便于与其他进样技术联用；测定方式灵活、可提供扫描、跳峰、扫跳结合等方式；分析精密度高。ICP-MS缺点则有：基体效应大于ICP-OES、需要内标；对某些轻质量元素分析准确度和精密度不是很理想；对分析溶液中含盐量的耐受力较差；仪器的性能与操作参数和状态相关性极强，所以在某种程度上，分析结果的质量取决于操作人员的水平；与ICP-OES相比，仪器没有那么“皮实”维护保养要求高。报告人：安捷伦科技生命科学与化学分析事业部材料与光谱市场经理 陈玉红博士报告题目：ICP-MS在食品安全检测中应用　　陈玉红博士报告中介绍了环境、食品、医学等行业关注的无机元素主要有：As、Cd、Pb、Ti、Be等有毒有害重金属元素，Al、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn等潜在有毒元素，Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe等常量必需元素，V、Cr、Co、Se、I等痕量必需元素以及浓度太高时有害元素。目前，最新的热点研究问题集中在As、Hg、Se、Cr、Sn、Pb等元素的形态、价态分析。国内外相关法规中，限制的元素种类越来越多、其限量规定越来越严格，而ICP-MS法由于其高灵敏度、低检出限等特点，越来越多被相关法规所引用。　　一些元素的不同形态、价态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价。因此，无机元素分析研究的发展趋势在于联用技术应用于生命科学及环境科学的形态价态分析。陈玉红博士介绍了LC-ICP-MS、GC-ICP-MS、CE-ICP-MS等元素形态价态分析方法的特点。

近年来随着食品安全事故和环境安全事故的频频发生，各种检测机构需要检测的样品基质越来越复杂，样品前处理技术成为老师们越来越关心的话题。北京普立泰科仪器有限公司是一家卓越的实验室设备制造商和代理商，为客户提供完整的实验室前处理技术解决方案。 2011年7月14日，北京普立泰科仪器有限公司携手山西省著名有机实验室和无机实验室的专家，在山西省太原市召开“样品前处理技术经验交流会”，为山西省的各类检测机构的老师提供样品前处理经验交流的平台，同时普立泰科技术工程师将介绍目前国内比较热门的样品的前处理技术。欢迎各位老师莅临交流！时间：2011年7月14日，星期四地点：太原市平阳路北园街19号，山西省煤炭职工培训中心会议室。（山西省分析测试中心西行30米）日程安排：09:00-09:15 领导致辞09:15-09:45 有机样品前处理经验交流09:45-10:15 无机样品前处理经验交流10:15-10:25 休息10:25-11:30 普立泰科部分仪器技术介绍1、美国J2公司，凝胶净化-固相萃取-在线浓缩有机样品前处理应用2、普立泰科公司，全自动石墨消解仪应用3、美国OI公司，吹扫捕集、总有机碳分析仪、流动注射应用等4、美国ZOEX公司，全二维气相色谱－高分辨飞行时间质谱仪应用11:30-12:00 普立泰科合作实验室参观12:00-13:00 午餐 如您确定参加会议，请把回执用传真/电话/邮寄/等方式告知我们，以便安排座次，谢谢！………………………………………………回执………………………………………………… 姓名 工作单位 电话 单位地址 电子邮件 参会人数 联系方式：北京普立泰科仪器有限公司电话：010-82735800 传真：010-82735809联系人：高经理 联系方式：18610561085电子邮件：jiqing.gao@lumiere.com.cn

仪器信息网讯 2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授　　李攻科教授介绍说在样品分析过程当中，样品前处理时间占整个分析过程的61%，数据处理与报告占27%，样品采集和分析测定时间各占6% 而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%，操作者占19%，另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见，样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。　　2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势，从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为：固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年，固相萃取技术的论文数量增长平缓，液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。　　分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用　　李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点，能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”，在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年，有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势，并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。　　分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发，李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果，如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层，并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果 研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球，结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点，具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析，实验结果良好 研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层，搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固，具有较好的机械性能，使用40-50次后涂层表面保持完好，萃取性能没有明显改变。　　微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用　　另外，李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况，从论文数量来看，微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看，2001年微波萃取技术主要用在环境领域，占53.57%，而到2011年， 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析，占37.69%，其次是食品分析，环境居第三位。　　李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术，在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术，可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化，使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物，促进溶剂和样品充分接触，提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。　　微波超声辅助固液固分散萃取联用技术：目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂，干扰组分被分散吸附剂吸附，目标物则留在萃取溶剂中，分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质，同时能够使目标物被洗脱。　　微波辅助索氏固相萃取技术，溶剂被微波加热并回流，样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂，干扰组分被固相吸附剂吸附，目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体，可分析西洋参中的农残，可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。

乳和乳制品是营养价值最高的食品之一，是其它任何食物所难以替代的，因此也成为许多国家居民膳食结构的重要组成部分。然而，近年来乳及乳制品的安全问题却屡屡触动着人们的神经。喝放心奶成为人们非常关心的热门问题。因此，如何进一步采取措施解决我国乳及乳制品中的非法添加物质成为一个急需解决的重要问题。2008年，奶粉中三聚氰胺事件爆发后，卫生部相继发布了《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》及《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》。其中，与乳及乳制品相关的违禁添加物有4种：三聚氰胺(蛋白精)、硫氰酸钠、皮革水解物、β-内酰胺酶(金玉兰酶制剂)，除三聚氰胺的检测方法有国家标准（GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法，涉及三种检测方法：液相色谱法、液相色谱 质谱／质谱联用法、气相色谱 质谱联用法）外，其他3种尚无国家标准。为帮助仪器用户快速了解乳及乳制品中的非法添加物的检测技术现状及发展情况，仪器信息网特制作专题“乳制品中的非法添加物质检测技术”，并特此约稿。本期，我们特别邀请睿科集团股份有限公司 应用工程师 江春温，来跟大家分享一下，对于乳制品中非法添加物质检测技术的看法。睿科应用工程师 江春温仪器信息网：请您介绍下乳及乳制品中非法添加物质的危害，以及国内目前的现状？睿科：乳制品通常是指以牛乳、羊乳为主要原料，经过多道工序加工制成的乳制食品，包括牛奶、酸奶、奶酪、奶粉。乳制品中的蛋白质、碳水化合物、脂肪等营养物质十分丰富，且营养价值极高。如果在乳制品中非法添加物质，会对人体的健康产生一定影响。如青霉素被大量摄入人体后很容易破坏健康人的正常菌群环境，导致免疫力降低；氯霉素对人体有严重的毒副作用；地塞米松的过量摄入，会导致其在动物源性食品中的残留，人体食用后，进而影响人类健康。 目前，我国对乳制品的需求不断增加，但是有关乳制品质量安全的事件也在不断发生，人们对国产品牌的乳制品缺乏信心。此前我国乳制品的安全检测技术效率不高，未能实现乳制品从生产到成品的全程监管。尤其在2008年"三聚氰胺"事件后，卫生部相继发布了《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》、《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》以及《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》，列出了七大"高危"行业，包括乳品、肉制品、米面、酒、水产品、调味品、餐饮食品加工。仪器信息网：请您介绍下我国乳及乳制品中非法添加物质检测目前主要的检测技术有哪些？有哪些难点？有待解决的痛点是什么？未来会有哪些发展趋势？睿科：在我国，对乳制品的检测手段主要是使用高效液相色谱、液相色谱-串联质谱进行非法添加物质的检测。在乳品检测时，前处理过程作为非常关键的一步，要求较高，同时需要的时间较长；而目前的检测过程中，实验前处理一般都需要实验人员全程看守。实验时间较长、不能够使用自动化仪器来进行实验前处理，成为了实验人员及实验室目前在前处理过程中面临的主要问题，急需解决。睿科对前处理仪器的应用不断进行升级改进，通过全自动固相萃取仪（Raykol Fotector Plus）、高通量全自动平行浓缩仪(Raykol EVA 80 )、真空平行浓缩仪（Raykol MPE）等一系列自动化仪器，能够极大的节省实验室及实验人员的前处理时间，大大提高实验效率。使用全自动仪器还能有效减少人员与试剂的接触时间，从而达到保护实验人员身体健康的目的。仪器信息网：请介绍下近年来有关乳及乳制品中非法添加物质检测的政策和标准有哪些？近期是否将有新的政策和标准发布？未来的发展趋势如何？贵司会有哪些机遇和挑战？如何应对？睿科：由于乳制品中非法添加物质会对人体健康产生较大影响，所以近年来国家对乳品中非法添加物质的检测越来越重视，相继颁布的标准及政策也越来越多，如：GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、GB 29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB 29692-2013《牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法》等一系列法规对乳制品中的非法添加物质进行控制及规定。在未来，人们选择乳制品的首要条件就是健康及安全，健康及安全甚至已经超过了营养、价格及功能等方面。所以如何高效、精准的对乳制品中非法添加物质的检测显得尤为重要。食品检测行业包括第三方实验室将来对乳制品的检测将会越来越多，对人员的要求也会越来越严格，所以使用一些前处理设备对于实验人员及实验室来说是非常有必要的。睿科在前处理设备方面做了一系列的改进及升级，能够为实验人员及实验室检测提供更精准、更快速的样品处理模式。仪器信息网：请介绍贵公司在乳及乳制品中非法添加物质检测方面具有哪些仪器产品或解决方案？相比于同类产品，贵司产品在技术上有哪些优势？请举例说明。睿科：在乳及乳制品的检测中，睿科做了详细的解决方案，包括《全自动固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中的黄曲霉毒素M1》、《全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰胺》、《全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 牛奶中16种磺胺类药物》、《全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定 牛奶中氯霉素残留量》等一系列解决方案。随着社会的发展，人们对食品安全方面越来越重视，但由于技术的限制，某些违法添加物质只能通过传统化学检测方法进行实验室检测，检测周期较长，检测成本相对较高成为限制发展的主要原因。睿科在乳品检测解决方案中使用到的全自动固相萃取仪（Raykol Fotector Plus）采用全自动操作，可以排除人员操作带来的误差，从活化到上样、洗脱一步到位，六通道同时进行；同时Fotector Plus能够实现样品高通量处理，最多一天能够处理180个样品，省时省力，真正为批量检测提供帮助。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪此外，解决方案中使用的高通量全自动平行浓缩仪(Raykol EVA 80），通过独特的氮吹针自动追随液面技术可以极大地减少氮气使用量，同时避免手动氮吹需要经常去调节氮吹针高度带来的麻烦。点击查看：Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪另外，全自动液体处理工作站（Raykol Auto Prep 200）可实现混标、标准曲线的自动配置，全程无需人为值守，让实验人员远离有毒有害的化学物质，保护身体健康。点击查看：睿科 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站通过全自动固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、全自动液体处理工作站的使用，能够大大的减少实验员对样品前处理的时间，提高实验效率的同时还能够对实验人员身体健康起到保护作用，为乳制品检测保驾护航。稿件来源：睿科集团股份有限公司

有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。 　　来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。报告人：浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士报告题目：磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化　　吴俐勤女士介绍说，国产标准物质数量较少，截止到2010年10月，国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种，主要集中在钢铁领域，食品领域中一级标准物质52种，二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说，实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性，此次实验所得产物纯度达到95.03%，通过改进实验室工艺，如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面，能够将纯度进一步提高，仪器达到标准品的对应条件。报告人：德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士报告题目：食品中的重金属分析最新解决方案　　崔靖女士介绍说，德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发，为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了：固体进样技术、TOP wave 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素，免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。报告人：德国赛多利斯集团 王兵先生报告题目：微波水份仪在食品中水分快速检测的应用　　王兵先生介绍说，与经典的烘箱法和卡氏法相比较，微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份，具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点，测定速度只需要2分钟，可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。　　赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者，开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。报告人：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生报告题目：食品中重金属含量的快速检测方法　　姚继军先生介绍说，珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点，可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度，在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰，同时分析高低含量元素。报告人：北京市理化分析测试中心 刘聪女士报告题目：原子光谱法测定食品中的硼酸含量　　刘聪女士介绍说，硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中，在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。　　刘聪女士介绍说，北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心，主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作，是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。报告人：中国科学院海洋研究所 殷学博先生报告题目：防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用　　殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点，接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说，该消解罐在多种样品消解使用过程中，具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点，对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解，提高了国内样品前处理技术。

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。??土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞（hg）、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg）农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg）农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg）涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法：??目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（cr），钴（co），镉（cd），铜（cu），锰（mn），镍（ni），铅（pb），锌（zn），钒（v）， 汞（hg），砷（as），硒（se），铋（bi），锑（sb），钼（mo），铍（be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法：??称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

2017年6月6日，由睿科仪器、安东帕及莱弛联合举办的“武汉样品前处理技术交流会”成功落幕，会议吸引了来自质检、药检、农检、环保、公安省厅等领域的科研人员及技术人员参与。会议现场此次会议主要交流的是新标准、新方法在各行业内的应用。众所周知，在分析检测过程中样品前处理环节非常重要，它不仅耗费整个分析过程的60%以上的时间，而且主要的分析误差也来自样品前处理环节，直接影响分析结果的精密度和准确度。因此选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是保证检验质量和提高检验效率的前提，那么，如何更高效、更便捷的完成样品前处理，是实验人员永远关心的应用需求。 在本次交流会中，睿科从新标准、新方法切入，针对多种应用进行了举例说明，为样品前处理提供了自动化一站式解决方案； 德国弗尔德仪器则结合实际应用，充分介绍其最新产品，同时也带来了相关的样品前处理应用技术；而安东帕重点关注在微波消解及辅助溶剂萃取在样品前处理中的应用，具有针对性。会议现场 现场展示的高效样品前处理样机，掀起本次会议高潮，作为一线奋战的实验员们，最大的苦恼，莫过于如何把时间用在检测的“刀刃”上，而实现这个目标的大前提就是如何把前处理过程做到无可挑剔——无人值守操作、数据可追溯、时间大大缩短、同时处理效果能够更加理想，而这些，睿科统统可以实现，因为有它们：全自动固相萃取仪、全自动浓缩仪、全自动石墨消解仪、全自动液体样品处理工作站等。现场展出仪器 每一场交流会的成功举办，都充分体现了睿科在样品前处理领域的专业与专注，以及广大客户朋友们对我们的支持。因为用心，所以不同！因为专注，所以更专业！

导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段，其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，因此，消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多，本质上可以分为两大类：一类是对检测器响应弱（或无信号）的样品，通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术；另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果，这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法，本文主要讨论后者。样品类型气体（吸附解析）液体（萃取、固相萃取）固体（索氏提取、微波萃取、超声）样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法（溶剂萃取、索氏提取、微波、超声）、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图：02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易出现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同，推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析，其原理是：先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤，直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视，一些新的前处理技术不断出现，一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中，样品前处理技术的不断发展，必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度，推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

p　　随着土壤污染防治攻坚战的开展，各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来，提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中，有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当之高。/pp　　为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题，并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title="睿科1.jpg" alt="睿科1.jpg"//pp/pp style="text-align: center "strong叶维鹏 睿科仪器应用工程师/strong/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　仪器信息网：请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法，有哪些方面需要进行改进和完善？/strong/span/pp　　strong叶维鹏：/strong土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单，存在很多复杂的有机污染物，甚至有许多无法解释的东西，给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言，有机物和重金属是土壤污染的最主要来源，为保证土壤有机物检测有标准可依，国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制，目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求，但某些标准还未细致划分到每种物质，以致于有些有机污染物无法参照相应的标准，比如没有明确的苯胺类气质标准，目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　仪器信息网：在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？/strong/span/pp　　strong叶维鹏：/strong目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测，难点主要还是在于前处理（萃取、浓缩、净化）。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低，必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度；酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度，因为仪器的灵敏度决定最低检出限；邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备，做空白基底扣除，否则做出来回收率相对较高，有可能偏离标准；极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮（1：1）取代正己烷和丙酮进行萃取，效果明显。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器信息网：请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，在技术上有哪些优势？/strong/span/pp　　strong叶维鹏：/strong我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备，例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品（30分钟），按照正常工作时间8个小时来计算，日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE，可直接将萃取后的收集液转移至MPE ，一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液，浓缩时间30分钟左右，大大提高浓缩效率，再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化，一次可同时运行6个样品，可批量处理60个样品，解放人工手动净化，整个实验只需将架子转移，无需其他手动操作，避免目标化合物的损失。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title="睿科2.jpg" alt="睿科2.jpg" width="500" height="375" border="0" vspace="0"//pp/pp style="text-align: center "strong图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title="睿科3.jpg" alt="睿科3.jpg" width="500" height="376" border="0" vspace="0"//strong/pp/pp style="text-align: center "strong图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪/strong/pp style="text-align: center "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title="睿科4.jpg" alt="睿科4.jpg" width="500" height="375" border="0" vspace="0"//strong/pp/pp style="text-align: center "strong图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong仪器信息网：贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案？/strong/span/pp　　strong叶维鹏：/strong我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案，符合标准如下：/pp　　1 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 951-2018）/pp　　2 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 892-2017）/pp　　3 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 950-2018）/pp　　4 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 891-2017）/pp　　5 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017）/pp　　6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)/pp　　7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017)/pp　　8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法（HJ 890-2017）/pp　　9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017）/pp　　10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)/pp　　11 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法（HJ1021-2019/pp　　12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》/pp　　正如以上所言，土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理，耗时、耗力、且容易产生操作误差，有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理，而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理，是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商，通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合，为土壤有机物检测，如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等，提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。/ppbr//p

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

仪器信息网讯 为了促进样品前处理分析技术的发展，由北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司共同举办的“2011年样品前处理分析技术研讨会”于2011年6月3日在北科大厦顺利召开，100余位业内人士出席了此次研讨会；仪器信息网作为特邀媒体亦应邀参加。会议现场　　目前，样品前处理技术已不能满足现代分析技术的发展，也严重阻碍了分析工作的进行。因此，怎样选择样品前处理设备、如何提高分析化学工作效率和准确性就显得特别重要。会上，农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员、上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生、北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士以及北京市理化分析测试中心汪雨先生分别就样品前处理及光谱分析技术应用做了精彩报告。会议由北京理化分析测试技术学会于靖琦女士主持农业仪器应用技术学会常务副理事长蒋士强研究员　　蒋士强研究员在《微波技术在样品处理中的应用与发展趋势》的报告中提到，近几年，国内有关微波技术在样品处理中的应用研究发展迅速，尤其是微波消解技术和微波萃取技术已被广泛应用于环境分析、化工分析、食品分析、药物提取、矿物处理、生化检验、临床检测等众多领域。相对于传统样品预处理技术来说，微波消解技术具有省时节能、环境友好、快速简便、消解效果好、试剂用量少、通用性强、空白值低等优点，同时避免了易挥发元素的损失，成为各类元素分析样品前处理最为优选的工具；而微波萃取作为一种新型高效的提取分离技术，适用于从天然植物、矿物和生物组织中提取各种有效成分。　　最后，蒋士强研究员表示：“随着实验室现代分析设施的不断完善，分析效率和分析结果准确度的要求越来越高，微波消解技术与原子吸收、原子荧光、ICP以及ICP-MS等分析仪器检测手段也将日益结合紧密。”上海新仪微波化学科技有限公司总经理王勤华先生　　王勤华先生在报告中重点介绍到，上海新仪微波化学科技有限公司的前身是成立于1994年的煤科院上海新科微波溶样测试技术研究所，是我国第一批研制微波化学仪器的单位。公司最新研发出的MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站的重要创新点包括复合纤维材料外罐、垂直爆破泻压框架结构、压电晶体压力传感器以及15罐的高通量设计等；MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站则配备了红外全罐温度监控系统、主控罐压电晶体压力监控系统、起微波场搅拌作用的转盘柱、安全防爆膜超压泻压设计结构以及人性化的便利车载装卸装置等。　　最后，王勤华先生高兴地表示，MDS-10高通量微波消解萃取合成工作站与MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站均已中标国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目，是唯一入围的国产高处理量高压微波消解仪。北京市疾病预防控制中心主任刘丽萍女士　　刘丽萍女士在题为《电感耦合等离子质谱在食品分析中的应用》的报告中说到，电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种强有力的元素分析技术，主要用于食品科学领域的安全检测、营养成分测定以及元素形态分析等。其中，ICP-MS的一大优势是可获得元素的同位素信息，比较擅长分析难测定的稀土元素、贵金属、铀等，分析速度快、精度高。　　在ICP-MS整个的分析测定过程中，样品处理技术很关键；值得一提的是，消解方法目前已成为ICP-MS样品处理的一种主要手段，其中包括湿法消解与干法消解，而微波消解则属于湿法消解中应用最广的一种技术。随后，刘丽萍女士结合自身工作经验，并运用具体数据向与会者讲解了粮食、蔬菜水果、饮料酒类、肉类、呕吐物等样品的前处理过程。北京市理化分析测试中心汪雨先生　　汪雨先生在《国产样品前处理仪器及微波消解仪的应用》中谈到，样品前处理是整个分析流程中最费时的步骤，直接影响仪器分析的结果，其中微波仪器则已成为该步骤中的一个关键工具。与国外产品相比，近几年国内微波仪器的进步很大，种类与国外大致相齐。但由于国内大型仪器企业对样品前处理仪器的重视不足，而国产微波仪器生产企业的科研投入相对薄弱，再加上国内用户思维定势、先入为主的思想影响，因此国内外微波仪器之间还存在一个较大的差距。　　另外，汪雨先生还特别介绍了上海新仪微波化学科技有限公司MASTER(MDS-10)高通量密闭微波消解仪在微波消解测定植物油中的铅、微波消解测定大熊猫取食竹叶中的微量元素、微波皂化-气相色谱/质谱法测定鸡蛋中的胆固醇等项目中的应用成果。 王勤华总经理与用户交流 用户参观上海新仪公司产品

2017年8月24日，第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明顺利召开，共叙样品前处理大有可为。模仿北京大学刘虎威教授对质谱与色谱的比喻，样品前处理与分析仪器何尝不是实验室中一对美满的婚姻？也需要互相帮助、互相学习、取长补短、共同发展，双方都要进步，才能避免审美疲劳，维持这段美满婚姻。无论是样品前处理专家，还是样品前处理仪器厂商，都不愿意样品前处理落后于分析仪器的发展。从事于样品前处理领域多年研究的大咖们，无私地分享了样品前处理的前瞻技术，如中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的王静教授所提出的分子识别前处理技术、多样品多组分自动化处理技术。屹尧科技的PREPS样品前处理平台恰恰实现了王教授的多样品多组分全自动处理技术，减轻了实验员繁琐的操作，并提高了实验结果的准确性。 同一时间，在辽阔的东北平原上，2017首届中德智慧实验室建设与发展高峰论坛暨展览会也在辽宁省盘锦市如火如荼的举行。智慧实验室不仅包括实验室中的全自动智能化仪器，也包括以人为本、满足实验室个性及可持续性发展的需求。屹尧科技积极参与智能化实验室建设，在盘锦市检测中心可以看到屹尧科技的全线自动化产品，不仅为用户创造价值，节省宝贵的时间，更是助力中国智慧实验室和中国智造的发展。

2019中国国际检验检测技术及装备博览会于9月3-5日在上海新国际博览中心如期举行；此次博览会面积达11500平方米，3天共吸引了专业观众7812人次参观。图一：2019中国国际检验检测技术及装备博览会开幕仪式 上海科哲本次携Aseeker-500型加速溶剂萃取仪亮相新国际N3馆A-1005展位。Aseeker-500型加速溶剂萃取仪可明显提高前处理的萃取率、缩短萃取时间，Aseeker-500以序列运行的模式实现一次性处理24份样品，期间无人操作，且消耗溶剂少。使用触屏设计，在线清洗，简单方便，价格优惠，适合批量处理。Aseeker-500适用于美国EPA标准方法SW-846 3545A，GB 23200.9-2016 食品安全国家标准，行业标准《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》中的前处理要求，用于固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化，广泛应用于环境、食品、制药、化工、农业等领域，在环境固体样品农药残留分析，食品中脂肪、油类的分析中尤为适用，是环境、食品、药监、农业系统固体或半固体样品前处理的理想选择。图二：上海科哲Aseeker-500型加速溶剂萃取仪上海科哲作为国内产品线最全的样品前处理仪器生产商，拥有可用于固体/半固体样品及液体样品分离纯化的加速溶剂萃取仪、GPC凝胶净化系统、全自动固相萃取仪和全自动溶剂高速浓缩系统。本次展会展出仪器外观精致、性能实力瞩目，客户纷纷驻足向专业工程师更详细地咨询产品，前来参观产品和洽谈业务的客户也络绎不绝。图三：现场交流通过本次展会，上海科哲不仅展示了公司的最新产品和创新技术，同时也向业界展示了科哲的雄厚实力；公司也将继续努力，让更多的人认识我们——上海科哲生化科技有限公司！

五洲东方公司系列有奖问答十三&mdash &mdash &ldquo 样品前处理的好方法 Interscience拍打均质&rdquo 活动开始啦!全部回答正确者即可获得由五洲东方公司提供的精美奖品一份。熟悉实验方法的网友不要犹豫了，快来参加吧!活动开始时间：2012年9月17日。活动奖励：全部答全答对的网友将获得&mdash &mdash 30元联通电子充值卡。答题规则如下：我们会提供参考文章，您可以阅读完文章后答题。本次试题共10题，1-10题都必须答全。点击下载试题：Interscience有奖问答.doc，填写完整后，您可以：1)将问卷邮件至g.y_liu@ostc.com.cn2)将问卷邮寄至北京五洲东方公司(&ldquo 北京市海淀区北四环中路265号中汽大厦7层&rdquo ，邮编：100083，刘广宇收)。3)将问卷发送至QQ：179260946。奖品发放：收到问卷经审核后，将发放精美奖品。为了保证奖品能顺利发送到您的手中，请将您的所有联系方式全部填写全面。活动咨询电话：400-011-3699活动详情：&ldquo 样品前处理的好方法 Interscience拍打均质&rdquo &mdash &mdash 五洲东方公司系列有奖问答十三请关注下期有奖问答活动：五洲东方公司系列有奖问答十四所有活动信息请关注五洲东方官方网站 www.ostc.com.cn 首页公告栏。感谢您的参与!

2008年11月28日，为促进广大分析工作者对快速溶剂萃取及石墨消解等前处理技术的交流，广东省分析测试协会与中国广州分析测试中心、艾威仪器科技有限公司等共同举办了“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会”。 在交流会上，艾威仪器科技有限公司的雷华卫经理向大家重点讲解了“石墨消解样品前处理技术的原理和应用”。 来自广东省的250多位科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的专家、学者、工程师和用户代表参加了本次交流会，他们均表示对交流会的效果感到满意。为答谢众多用户的支持，艾威仪器科技有限公司会持续地开展此类技术交流会活动，感兴趣的客户请关注我们的网站。 艾威仪器科技有限公司 市场部 网址：www.evertechcn.com 电话：020－87688215 传真：020－87688280 邮箱：info@evertechcn.com

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。 土壤重金属污染（Heavy Metal Pollution of the Soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。 污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。 2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。 计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。 不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同 建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg） 涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法 土壤样品前处理方法：目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。 现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（Cr），钴（Co），镉（Cd），铜（Cu），锰（Mn），镍（Ni），铅（Pb），锌（Zn），钒（V）， 汞（Hg），砷（As），硒（Se），铋（Bi），锑（Sb），钼（Mo），铍（Be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。 微波消解常用方法：称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。 安东帕高性能微波消解、萃取系统Multiwave PRO微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。 最高安全标准唯一获北美ETL和欧盟GS（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备 操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作 不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口 即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用