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质谱样品前处理方法

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质谱样品前处理方法相关的论坛

  • 蛋白质谱样品前处理及注意事项

    本次微课介绍了在蛋白样品进行质谱检测前的样品前处理流程及注意事项,特别是出现检测异常结果的原因及避免方法,希望通过本次微课,可以解答大家在日常制样、上机检测中遇到的问题,帮助大家获得高质量的数据结果助

  • 气相色谱-质谱联用样品前处理

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理,我的样品为洗煤滤液,想测试下其中的有机物含量,想知道怎么样萃取出来[/color]

  • 求助二氟沙星液相质谱的前处理方法

    各位大神,我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定,前处理方法一直不满意,实验室没有氮吹仪,求助二氟沙星液相质谱的前处理方法,有没有时间短,实验室可行的前处理方法?谢谢大家

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  • 4种样品前处理方法

    在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。 [b]1 吹扫捕集(PT)[/b]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。 [b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。 [b]3 膜萃取[/b]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。 [b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

  • 环境样品前处理常用的四种方法

    [font=&]在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。[/font][font=&]  [/font][b]1 吹扫捕集(PT)[/b][font=&]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。[/font][font=&]  [/font][b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][font=&]  [/font][b]3 膜萃取[/b][font=&]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][font=&]  [/font][b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font]

  • 4种不同样品的前处理方法

    在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。 [b]1 吹扫捕集(PT)[/b]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。 [b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。 [b]3 膜萃取[/b]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。 [b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[list][*][font=&][size=12px][/size][/font][/list]

  • 特别粘稠样品前处理

    特别粘稠的样品前处理时,由于样品有颜色——黑,比如烧过的动物脂肪,会对处理用的仪器有损害,不好清理,而且分离不好,分离不好就不能进入质谱分析,担心对质谱有影响各位大侠谁有好一点的前处理方法

  • 【求助】离子色谱仪样品前处理方法

    五一快乐!明天将是五一啦,祝各位节日快乐。 我公司一些样品前处理燃烧的不完全,利用节日来请问各位离子色谱分析从业人员,有什么好样品前处理方法分享一下; 我们采用EN14582卤素测试方法,用的是氧氮瓶燃烧样品,有时燃烧不完全对测试样品回收率比较低,所以麻烦各位有什么好的前处理方法分享一下;听说现在一有玻璃氧瓶燃烧法,这样可视看到样品完全燃烧,并且回收率高。不知道各位都清楚吗?

  • 【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    【原创大赛】QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定

    QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留的测定摘要: 采用QuEChERS前处理方法联合液相色谱-质谱联用法测定水果中7种农药残留。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质分析。添加回收4种样品(苹果、桃、葡萄、梨)的回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。关键词:农药残留 QuEChERS前处理方法 液相色谱-质谱联用法克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷是水果中普遍使用的杀虫剂、杀菌剂。液相色谱-质谱联用法测定农药残留量国标方法麻烦繁琐,本文采用QuEChERS前处理方法,快速、简单、价廉、高效、耐用,致力于降低成本,提高效率。1 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。1.1 试剂1.1.1乙腈(CH3CN,CAS号:75-05-8):色谱纯1.1.2 乙酸乙酯(CH3COOC2H5,CAS号:141-78-6):色谱纯1.1.3 醋酸钠(CH3COONa,CAS号:6131-90-4)1.1.4 硫酸镁(MgSO4,CAS号:7487-88-9)1.1.5 甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1或170082-17-4):色谱纯1.1.6 乙酸铵[url=http://www.baidu.com/link?url=1hPRJC7f7DDz12RzPO-jTHmrKwRUqDEiZQSUN0TlimYuJhx8epyGcjFjdie3QDKyYVY7eVkYz9Ev9NeXhsHqi9OQMr7tx7xOMeAHe6lp0Na&wd=&eqid=89bc022c000326a6000000045baf260a%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank](CH3COONH4,CAS号: 631-61-8)[/url]1.1.7 甲酸(CH2O2,CAS号:[url=http://www.baidu.com/link?url=Av64NPyZhMS0q2LTttTEQGv6bQX7sXNpWCW1o6rStbiDGoD-MfUaDKkQspQzvWknPLgBdY1yqJqOcCXV3J11T5lmeQUPp20dzHdL5RuNlxm%22 \t %22https://www.baidu.com/_blank]64-18-6[/url]):色谱纯1.2 溶液配制1.2.1乙腈-醋酸溶液(99+1):量取10 mL醋酸加入990mL乙腈中,混匀。1.2.2乙酸铵溶液:1mol/L1.2.3 流动相:流动相A 乙酸-铵水溶液(2mmol/L,含0.1%甲酸):1000 mL一级水,加入2 ml乙酸铵溶液(1mol/L),1 mL甲酸 流动相B 甲醇1.3 标准品克百威、三羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威、灭多威、辛硫磷标准品1.4 标准溶液配制1.4.1标准储备溶液(100 mg/L)1.4.2混合标准溶液:吸取一定量的农药标准储备溶液于10mL容量瓶中,用甲醇容至刻度,10.0 mg/L。混合标准溶液避光0℃~4℃保存,有效期3个月。1.4.3基质混合标准工作溶液:空白基质溶液氮气吹干,加入1 mL相应质量浓度的混合标准溶液复溶,过微孔滤膜(4.5.6)。基质混合标准工作溶液应现用现配。注:空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。1.5 材料1.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40~60μm。1.5.2陶瓷均质子:2cm(长)×1cm(外径)1.5.3微孔滤膜(有机相):13 mm×0.22 μm。2 仪器2.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有ESI源,型号岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-80402.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。2.3高速匀浆机:转速不低于15 000 r/min。2.4离心机:转速不低于10000r/min。2.5组织捣碎机。2.6旋转蒸发仪。2.7 氮吹仪:可控温。2.8涡旋混合器。3 试样制备3.1 试样制备水果随机取样1 kg,样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中。3.2 试样贮存将试样按照测试和备用分别存放。于-18 ℃条件下保存。4 分析步骤4.1 QuEChERS前处理称取10 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入15 mL1%醋酸乙腈溶液,用涡旋混合器涡旋1min。加入6g硫酸镁、1.5g NaAc及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后8000 r/min离心5 min。吸取10 mL上清液加到内含1.5g硫酸镁及500mg PSA的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。4000 r/min离心5 min,准确吸取3 mL上清液于10 mL试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入2 mL甲醇复溶,过微孔滤膜(4.5.6),用于测定。4.2测定4.2.1仪器参考条件a) 色谱柱:Shim-pack GISS 2.1m×100mm,1.9μmb) 色谱柱温度:40℃c)流动相梯度洗脱程序见表1。表1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]Time/min[/td][td]0.50[/td][td]1.00[/td][td]4.00[/td][td]4.10[/td][td]7.00[/td][td]7.20[/td][td]8.50[/td][/tr][tr][td]流速/mL/min[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][td]0.3[/td][/tr][tr][td]B Conc /%[/td][td]10[/td][td]50[/td][td]50[/td][td]90[/td][td]90[/td][td]10[/td][td]stop[/td][/tr][/table]4.2.2 标准工作曲线精确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用甲醇稀释工作液梯度为0.005、0.02、0.05、0.2、0.4 mg/L标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,分别加入1 mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜(4.5.6)配制成系列基质混合标准工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积纵坐标,农药标准溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度横坐标,绘制标准曲线。线性方程和相关系数见图1。[align=center]图1 7种农残曲线线性方程和相关系数[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405525261_2058_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405527244_1752_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405528572_9559_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405529353_9701_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405530066_2062_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405534607_5396_3505249_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405537381_7474_3505249_3.jpg[/img]4.3试样溶液的测定将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,保留时间和特征离子定性,测得定量离子峰面积,待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。在选定的条件下对农药混合标样进行分析,采集数据,其特征离子见表2。表2 7种农残保留时间及特征离子[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]Tr/min[/td][td]4.087[/td][td]2.915[/td][td]2.482[/td][td]2.423[/td][td]3.396[/td][td]2.620[/td][td]5.829[/td][/tr][tr][td]定量离子(m/z)[/td][td]222.00165.00[/td][td]222.00165.00[/td][td]240.1086.00[/td][td]207.1089.00[/td][td]208.10116.10[/td][td]163.0588.00[/td][td]299.0077.10[/td][/tr][tr][td]定性离子[/td][td]222.00123[/td][td]222.00123[/td][td]240.10223[/td][td]207.10132[/td][td]208.1089.1[/td][td]163.05106[/td][td]299.00129[/td][/tr][/table]4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。4.5空白试验除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。具体数据见表3。表3 不同样品基质中8中农残的空白浓度值[table][tr][td] [/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][td]N.D.[/td][/tr][/table]5 结果计算试样中各农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,外标法按公式计算。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405542215_8982_3505249_3.png[/img]式中:ω———试样中被测物残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ———基质标准工作溶液中被测物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);A——试样溶液中被测物的色谱峰面积;As——基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;V——试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);m——试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。计算结果应扣除空白值,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示6添加回收率实验本实验分别用苹果、葡萄、梨、桃作为供试样品,采用外标法定量。分别向样品中添加量为0.08 、0.05 mg/kg的7种农残储备液,平行测定2次,按照上述提取,净化、和检测方法,比较添加回收率结果,具体见表4和表5,苹果中7种农残添加回收谱图见图3。由数据分析可知,QuEChERS前处理方法能够很好提取目标物质,并保证添加回收率在70-130 %之间。表4 不同样品基质中7种农残的添加浓度值(μg/L)[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]76.299[/td][td]51.896[/td][td]65.838[/td][td]68.015[/td][td]57.745[/td][td]43.007[/td][td]39.069[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]76.570[/td][td]67.940[/td][td]77.809[/td][td]74.489[/td][td]72.503[/td][td]65.943[/td][td]46.892[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]78.063[/td][td]67.233[/td][td]71.043[/td][td]67.507[/td][td]72.451[/td][td]63.767[/td][td]42.136[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]77.009[/td][td]70.949[/td][td]65.010[/td][td]64.581[/td][td]74.540[/td][td]56.289[/td][td]36.681[/td][/tr][tr][td]理论值[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]80[/td][td]50[/td][td]50[/td][/tr][/table]表5不同样品基质中7种农残的添加回收率(%)[table][tr][td]基质/目标物[/td][td]克百威[/td][td]三羟基克百威[/td][td]涕灭威砜[/td][td]涕灭威亚砜[/td][td]涕灭威[/td][td]灭多威[/td][td]辛硫磷[/td][/tr][tr][td]桃[/td][td]95.4[/td][td]77.3[/td][td]82.3[/td][td]85.0[/td][td]72.2[/td][td]86.0[/td][td]78.1[/td][/tr][tr][td]梨[/td][td]95.7[/td][td]84.9[/td][td]97.3[/td][td]93.1[/td][td]90.6[/td][td]126[/td][td]93.8[/td][/tr][tr][td]葡萄[/td][td]97.6[/td][td]84.0[/td][td]88.8[/td][td]84.4[/td][td]90.6[/td][td]128[/td][td]84.2[/td][/tr][tr][td]苹果[/td][td]96.3[/td][td]88.7[/td][td]81.3[/td][td]80.7[/td][td]93.2[/td][td]113[/td][td]73.3[/td][/tr][/table][align=center]图 3 7种农残的添加回谱图[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191405543318_1334_3505249_3.jpg[/img]7 结论 本方法采用QuEChERS前处理方法,用乙腈提取目标物质,简化了农残前处理步骤,并能在液相色谱-质谱联用仪上取得满意的添加回收率。整个过程用时较短,成本低廉,方法的准确性及重复性好。液相色谱-质谱联用仪液相部分就可实现7种农残完全分离,为方法的准确度和精密度提供了很好的保证。

  • 飞行时间质谱仪测量样品的前处理

    (1)试样的种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1-10皮摩尔/微升。(2)样品的溶解性被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。(3)纯度为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

  • 【原创】技术贴:复杂食品基质中甲胺磷残留分析样品前处理方法

    做农残的应该都深有体会,复杂基质样品中的甲胺磷残留分析是个相当棘手的问题。相对来说葱还算不太复杂的样品,最可怕的是熏硫处理过的干香菇、调味粉,简直是无解了,还有大蒜,真是头疼。。。。主要还是因为前处理目前没有什么好的办法。正头疼中,一天突发奇想,哈哈,搞了一个前处理方法,很好用,速度很快,成本也不高,跟大家分享。主要有2个优势:1、含硫基干扰物质(挥发性硫化物)如葱蒜类样品、熏硫产品也可以用GC-FPD做了,没干扰。2、通吃各种不同基质样品,验证了黑胡椒粉、茶叶、干香菇、小麦、葱姜蒜、韭菜、烤鳗、黄鱼、菠菜、苹果等基质,目前暂时没有发现不能做的样品基质。这点在农残检测中很少见。 其它的看附件啦,下个月在分析化学刊登出来,解释得比较详细了,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)和液相色谱-串联质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)方法:正相硅胶/选择洗脱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究。大家试一下,有什么问题可以跟帖,互相交流,呵呵[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=195647]食品中甲胺磷残留分析方法.pdf[/url]

  • 离子色谱分析样品的前处理方法

    资料见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16678][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析样品的前处理方法[/url]

  • 农样品的前处理方法

    农残检测前处理方法1 微波萃取法  微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的,具体就不在此讨论了)。根据微波的作用原理,微波萃取需要极性溶剂,但是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献也相对较多一些,也能从某种程度上说明这种方法的适用性。微波萃取主要有两种方式:敞开式和密闭式。  在使用非脉冲微波萃取时,暴沸现象就可以避免了,主要是微波的连续供给,不会形成一个极大脉冲。  微波萃取还有一个问题就是微波分解,因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用 但是在实际使用中,只要微波的功率设置合理,其分解目标物的影响是在可接受范围内的。微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。  由于是高压、高温条件,密闭微波萃取装置在萃取效率,萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹,由于萃取的环境是高压、温度也是较高的,有点类似加速溶剂萃取的作用 故此,提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。但是,密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题,也引出了安全问题。由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能),当每个萃取罐中的样品组分有所差异时,可能对温度或压力产生一定的变化。  由于是微波萃取的温度相对较高,所以对目标物而言,热不稳定性是不适用的 敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取,可以分步萃取,也需要借助过滤等方式实现液固分离 微波萃取的提取效率较高,而且对样品,如植物中色素的共提现象要小一些,这样能使净化稍微容易一些。  相对而言,敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品,并需要冷凝水冷却提取溶剂,而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。农残检测前处理方法2.索氏提取法  索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C) 国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。  索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些   决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失   在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。  实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。  由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染 实验操作中将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。  索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。  农残检测前处理方法3.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)  振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用   这两种在很多残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留兽药饲料添加剂检测方法”。  在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。  振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。  在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。  农残检测前处理方法4.超声波提取法  超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,如EPA3550方法。  超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2),也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪,图3)。无论是哪种提取设备,都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显,不需要加热,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。  目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间,使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中,建议都是使用混合提取溶剂,分步骤提取,以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的质地不好,有裂隙等,在提取过程中很容易破裂,因此在选择玻璃器皿时应特别注意。  有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会增强,所以要注意提取容器不能密闭,应有一定的空间。  使用超声波清洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的,类似在波场的分布中有死角,这会使得部分样品的提取效率显著下降,从而导致重现性较差。  超声波提取所需要的溶剂量较大,一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大,而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。 然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。  农残检测前处理方法5.加速溶剂提取法  加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取),目前,在对土壤和生物样品中残留分析的前处理上都有应用(图4)。  虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法,消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便,但加速溶剂萃取的问题就是分析成本,即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜,一次性的),一般的实验室难以承受。  加速溶剂提取的效率较高,但是一般的共提物也相对较多,这样会影响后续的净化操作。目前,已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料),即在样品的下面装入净化所需的吸附剂,达到提取-净化的目的。但是,对不同的样品和农残目标物的检测,具体的方法需有多次实验确定。  ASE 自动化程度高、操作简单,参数的设置也较为容易,而且在后续操作中自动过滤,这大大减轻了实验者的劳动强度,也避免了目标物的损失。ASE在提取水分含量较高的样品时,不能用无水脱水(主要是防止结块,堵塞管路)。对于样品量的要求,应该结合各个体积大小的萃取池装填样品,不能装填过多或者过于紧密,否则会影响萃取的效率。同样,由于是高温提取,对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。  此外,加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。

  • 生物样品前处理方法?

    求助一下各位 测定生物样品中的重金属 前处理方法是怎么样的呀?有没有国标之类的 谢谢大家 !比如鸡 玉米 红薯 萝卜之类的里面的镉等金属!前处理是咋弄啊?

  • 做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?

    [color=#444444]做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?[/color][color=#444444]如题,要检测目标物(水溶性酯类和芳香族衍生物)含量非常低,但样品中含有较多的烷基硫酸类表面活性剂,如十二烷基硫酸钠,[/color][color=#444444]请教一下有没有做过类似分析的,是否能在前处理中除去?[/color]

  • 各种样品前处理方法总结

    样品前处理是一个非常耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。一个完整的样品分析过程,从采样开始到写出分析报告,大致可以分为4个步骤:① 样品采集 ② 样品前处理 ③ 分析测定 ④ 数据处理与报告结果。这四个步骤中,样品前处理所占时间最长(约61%),约占整个分析时间的三分之二,可见其重要性。。。先来了解下样品前处理的分类吧!按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体及气体样品前处理技术。。。[b]固体样品前处理技术主要有:[/b]索氏提取(SE)、微波辅助萃取(MAE)、超声波辅助萃取(UAE)、超临界流体萃取(SPE)和加速溶剂萃取(ASE)。[b]液体样品前处理技术主要有:[/b]液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液膜萃取(SLME)、吹扫捕集(PT)、浊点萃取(CPE)、液相微萃取(LPME)等。[b]气体样品前处理方法[/b]主要有:固体吸附剂法、全量空气法、吹扫捕集法等。

  • 【求助】样品前处理的方法

    我对样品前处理的方法之甚少,最近在做一个产品的杂质分析,由于供试品浓度过低,需要对供试品进行浓缩,但浓缩是否影响回收率?用浓缩供试品的方法(蒸干后再溶解)做方法学验证需要注意哪些方面? 有没有其他更好的办法来提高供试品的浓度?

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