当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液相色谱中紫外氘灯

仪器信息网液相色谱中紫外氘灯专题为您提供2024年最新液相色谱中紫外氘灯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱中紫外氘灯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱中紫外氘灯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱中紫外氘灯相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱中紫外氘灯相关的最新资讯、资料,以及液相色谱中紫外氘灯相关的解决方案。

液相色谱中紫外氘灯相关的论坛

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换

    高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 液相色谱与紫外光谱

    我最近对一种物质进行检测,发现用紫外光谱仪和液相色谱的紫外检测器扫描出来的最大吸收波长不一致,相差2~3nm,这样的话哪个数据更准确些呢?而且峰形也有点不同,紫外检测器扫描的是单峰,而紫外光谱仪扫描出来的是有重叠的双峰。

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 高效液相色谱仪紫外灯维护方法

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]紫外灯是一类可以产生有效范围较大的紫外光的光源。其实在较一般光源中也往往有紫外线,太阳是最显著的。就一般钨灯来说,也在玻璃透射紫外的可能范围内有约至320nm的近紫外光,如果用石英灯泡,还可远些。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]一.HPLC紫外灯的维护 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]具体的做法为: [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.缩短检测前的开灯时间 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.检测结束后的关灯 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]在检测结束后应立即关灯,尽量采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]二.HPLC紫外灯的更换 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]紫外灯何时更换说法不一。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议尽量使用1000小时后更换。我[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]认为每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。 [/color][/size][/font]

  • 61.6 高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度

    61.6 高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度

    作者:果崇慧; 刘德艳; 何国云;(河北省秦皇岛市工人医院; 河北省秦皇岛市山海关区人民医院;)摘要:目的建立一种灵敏、专属的高效液相色谱-紫外检测法,用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢铵缓冲液(20∶80,V/V),流速1.0mL/min,检测波长268nm,内标为丁咯地尔。结果测得血浆中乌拉地尔质量浓度的线性范围为10~600ng/mL,最低定量限为10ng/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度,方法灵敏、专属、可靠。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271014_386285_1606903_3.jpg

  • 液相色谱紫外检测器氘灯使用注意

    可更换氘灯的信号:1.灯的外壳边缘看不见蓝色的光线。(肉眼可见);2.石英外套变黑。(灯关时进行检查,冷却并更换);3.之前分析方法中从未出现过的非线形现象(光的吸收率不为线形);4.在正常设置情况下基线漂移严重;5.正常进样时不出峰。氘灯使用时的安全保护措施:建议戴好紫外光护目镜,因为高能量低波长的紫外光会对肉眼的视网膜造成很大损害。就算要接触冷的氘灯,也建议戴好防护手套及护目镜。高强度的电弧在冷的时候有0.5个大气压强,可能会内向破裂。

  • 解读液相色谱紫外检测器误区——补充钨灯更新

    前几天,有个销售朋友提了一个问题,让我很无语,但是仔细想想,可能也有其道理,所以觉得想和大家聊聊。问题是这样的:朋友:液相色谱的宣传资料上有的家写的200-400nm,有的加写的190-400nm,还有的写190-360nm;写200nm的,是不是技术有问题,做不到190nm,仪器不如190nm的?我:。。。。。。不说,是因为觉得这个问题很无语,太低级。但是想想,可能是不是很多人都这么认为呢?个人理解如下:1、从硬件角度考虑a、氘灯其实液相的紫外检测器,主要是氘灯或者氘灯+钨灯构成;氘灯本身的能量,或者说光强,是有一定范围的,主要的光强度,集中在200-360nm这个范围,低于或者高于这个范围,不是说不能检测,而是能量/光强度弱了,检测效果不好。b、信号接收 氘灯穿过样品,出来的光会进过信号接收的装置或者说硬件,转变成数据;而这个信号接收,大部分也有个范围,不过大多数厂家都是可以做大的,对于波长范围影响不大;关键的问题是如果是二极管阵列的,大多要考虑氘灯在点亮过程中产生的臭氧,对二极管上镀膜的伤害,也可以说是氧化。时间长了,容易造成氧化,而影响光信号的接受强度。但是该问题主要是使用后期,不影响前期。2、软件 其实软件构不成影响,做软件的采集,是可以随便设置的,嘻嘻~~~~3、使用 从使用的角度而言,200nm以下很多溶剂是无法使用的,会有吸收,造成漂移,从而影响检测。大家可以查下溶剂的吸收波长就知道了,像低波长下,甲醇都是不可用的,水里面也是很多酸、碱、盐都是不能加的~乙腈供应厂家足够好的话,可以用;很多小厂家的乙腈,低波长下也有吸收物质,没法用~所以如果是该物质确实是200nm以下吸收波长的,作分析,考虑换个检测器吧,比如蒸发光检测器(ELSD)、示差检测器(RI)等总结:也就是说,无论厂家写的190-400nm、还是200-400nm、或者是190-360nm,本质上没啥区别~今天要下班回家赶公交,明天再接着聊钨灯方面的。。。。。————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————嘻嘻,最近比较懒也比较忙,所以迟了很久才和大家说钨灯,没让大家等的不耐烦吧??咱们来说说钨灯吧,也就是200-800nm。上面说了,很多厂家其实氘灯+钨灯,波长范围也标示的不一样的,好些是到800nm,有些是到700nm,都不一样。有什么区别呢,下面我们来看看~其实这就是一个光谱范围的问题,检测器本身没有区别的:在760~800之间,因为多级滤光片的问题,性能不是很好,加上下面要说的二级衍射,所以从本质上而言,无论厂家写的700nm、760nm还是800nm,都没有太大关系的;从应用角度而言,700nm以上也基本不用,就像紫外200nm以下不用是一个意思。另外从使用的角度上讲,一般液相都是单波长,所以没有这个问题,制备液相而言,有双波长或者更多,不知道大家有没有注意,所谓的双波长,也是有范围的:这么说吧,比如厂家说的双波长,告诉你200-800nm双波长,是这个意思:200-400范围内可以设置任意两个波长,400-800nm范围内可以设置任意两个波长,但是不能是200-400nm设置一个波长,400-800nm设置另一个波长,为什么呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif原因1:因为200~800nm的时候用的是氘+钨灯,氘灯在656.1nm的时候有特征波长,能量比较高,要是不经过处理的话,加上钨灯的能量,检测器能量马上就饱和了。所以要么用紫外用氘灯,可见用钨灯,不能同时用。原因2:用光栅分光的时候,800nm的时候有400nm的二级衍射,以此类推,600nm的时候有300nm的二级衍射

  • 高效液相色谱紫外检测器

    突然断电,高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障,如何解决。(比如:电压为零,基线永远是直线)

  • 我的紫外是不是氘灯坏了?

    我用的是shimadzu的UV-2401,同事作染料都只用可见光区,一切正常.我做了一个样品,在可见光区也很正常,是平滑的曲线.但在紫外区噪音非常大,有一个比较强的峰.但我用苯做了一下,和那个样品是一样的,和苯的吸收不一样.这样看来是不是氘灯坏了.氘灯坏了的话能修吗?这仪器是99年买的了,但氘灯用的很少.换氘灯的话是不是一样型号的?液相色谱紫外检测器的氘灯和紫外分光光度计氘灯也没什么区别吧?

  • 【求助】液相色谱紫外分光检测器触问题了

    我们公司买了一套上海天普分析仪器有限公司的LC2900型高效液相色谱仪一直以来都使用正常,前天按照原来的步骤打开仪器的时候,发现UV2930紫外分光检测器显示屏显示成这样了 前两部正常 到 Please Wait 后出现 WL CALIB ERROR R:02019 S:02019 请问这是什么原因各位大虾们帮帮忙,帮我解决一下。

  • 【分享】高效液相色谱紫外检测器信噪比

    1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • 国产液相色谱仪紫外检查器氘灯不亮维修中

    国产液相色谱仪紫外检查器氘灯不亮维修中

    最近接一个客户电话说液相色谱不能用了,他们也不知道怎样回事,因操作的是不很熟练的女同志,他们也不知道怎样弄好,现场后开启仪器也没有报错的声音和故障代码提示~,开盖后发现是灯没有点亮,问其灯用了多久他们也不知道![img=,400,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902121347505499_5429_1641969_3.jpg!w690x920.jpg[/img]等新灯到,更换还是不能正常点亮,只有微微的红色!问其前面不能使用时,反复重启过多次的![img=,400,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902121350396530_1635_1641969_3.jpg!w690x920.jpg[/img]经检测电路为高压供电模块故障:[img=,300,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902121352030400_6962_1641969_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,300,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902121352153210_7114_1641969_3.jpg!w690x920.jpg[/img]更换高压芯片后仪器正常![img=,400,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902121353114000_4274_1641969_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 紫外分光光度计的波长和液相色谱的波长一样吗

    [color=#444444]新和成了一种物质,想要液相色谱分析一下纯度,但不知道最大吸收波长,用紫外分光光度计做波长扫描,在330nm有最大吸收,可以在这个波长下用液相色谱分析吗?我也不知道这样做对不对[/color]

  • 紫外可见分光光度计和液相色谱的选择疑问?

    如题:工况如下:模拟废水处理,水溶液中只含有一种有机物,检测吸附处理前后浓度。有机物是酚类、抗生素类等,在紫外区200-300nm都有很明显的吸收峰,那我用紫外可见分光光度计测量准确还是液相色谱测量准确呢?放在文章中的可信度如何?

  • 【原创】我的液相色谱日记。记紫外基线异常处理(原创参赛作品)欢迎大家拍砖!

    【原创】我的液相色谱日记。记紫外基线异常处理(原创参赛作品)欢迎大家拍砖!

    [B][center]我的液相色谱日记。[/center][/B]紫外检测器基线爬坡故障分析及解决这是我的一次故障处理经历,没有文笔,只是一篇色谱日记,只是拿出来供大家随便看看,交流心得。欢迎大家排砖,不要太重哈。所用仪器agilent1100,04年购买,配置在线脱气机,四元泵,带淋洗装置的,手动进样,柱温箱,VWD检测器。仪器一直正常,试剂全部是色谱纯的,纯水用EDI出水后进Milli-Q Element纯水机现制备的水。故障出现在我做样品5小时正常后,进一个空白样品时,突然发现基线爬坡了,如图,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110845_123424_1608025_3.jpg[/img]10min上升了10mAU,已经不能做样分析了。基线漂移的分析有五种原因,我总结如下:一,流动相问题,二,温度影响,三,比色池问题,四,紫外灯问题,五,光路系统。由于我试剂没有更换,脱气等都是正常,也没有使用梯度淋洗,没有怀疑流动相的问题。温度没有变化,也不考虑这个因素了。由于之前紫外灯出现过calibration lost,要求recalibration required,所以首先想到的就是紫外灯不好了,而且紫外灯已经使用1500小时了。但是我通过灯能量测试,一切通过,所以排除灯的问题,那么就是流通池和光路的问题了。把流通池拿出来,把盖子盖上,基线ok,那么判断是流通池的问题了。由于我用的水做流动相,也没有用缓冲盐,所以直接把柱子卸下来,进样口直接和VWD连接,流动相换成异丙醇,1ml/min冲洗40min,改用10%的硝酸溶液冲洗30min后,在用纯水冲洗30min后开紫外灯,基线还是不好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110846_123425_1608025_3.jpg[/img]那就找不到谱了。难道真的是光路系统出问题了?我要从头开始寻找原因,打开purge阀,看看过滤白头,不得了,这是过滤白头吗,简直是过滤黑头吗。赶快更换吧,密封圈好像坏了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110855_123428_1608025_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110858_123431_1608025_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110858_123432_1608025_3.jpg[/img]这是我用手机拍的图片,你见过这么脏的过滤头吗?我一直纳闷,我刚换不久的过滤头,怎么就这么脏了呢?我用得试剂可以说都是很好的呀。更换好后,排气泡,平衡流动相,终于基线ok了,进了一针标样,看看还可以吧。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110847_123426_1608025_3.jpg[/img]往往忽略的就是我们犯错误的地方呀。

  • 【转帖】岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例

    第五篇 岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例 www.shouxi.net  居桂平 高贞 刘景东 2004-8-2 20:37:52 中国医疗器械杂志 2000年第1期第24卷 使用.维修.改进   故障现象一:1mV定标时,峰值为负  分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。  将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可,而左右位置不准,偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置,使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜M1的固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置,即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整完备。校正波长后,开机后一切正常。故障现象二:基线漂移、干扰大  分析与检修:LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是:D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅,由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2,D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同,在D1紫敏管上产生不同的电流,此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大,原因有如下几方面:(一)经过比色池的液体有气泡;(二)紫敏管性能不稳定;(三)放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定;(四)放大器的性能差、不对称等。检查时,首先将比色池的液体吸干,排除因气泡引起的干扰。打开密封紫敏管及比色池的盖,在自然光的照射下,测电流放大器的输出Mo、Ro,电压均为14.8VDC,且稳定。重新上好密封盖,断开D2灯电源,在暗电流下测Mo、Ro,电压均为0V,故紫敏管正常。测电源电压,D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V,放大器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC,均较稳定,说明故障在放大器部分。用1MΩ电阻二个分别代替D1、D2,将A101、A102放大器输入端短路,看CRT显示,基线仍有干扰。测Mo、Ro分别有不到1V的且不稳定信号。用信号发生器输入10mV、20Hz的信号,用示波器测Mo、Ro输出端信号,可看到信号失真且不稳定。查放大器电路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件为高精度、低漂移集成运算放大器,型号为OPA104CM。用AD515J同性能运算放大器更换,在放大器输入为0V时,调电阻R103、R104,即补偿电阻,使放大器输出Mo、Ro为0V±0.2mV。更换调试后,开机一切正常。第六篇 色谱保留时间漂移的故障排除保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下:一 色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。二 固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。三 色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取(SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。四 流动相组成流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。五 疏水坍塌当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如Waters SymmetryShield RP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如Waters Resolve色谱柱)也可避免发生坍塌

  • 液相紫外检测器氘灯的能量

    一般情况下,液相紫外检测器的氘灯都是用使用寿命不得大于2000h,指的是足够光强,其中足够光强是光的强度要多大?低于多少强度的时候算低?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制