波谱化合物结构分析

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

p style="text-align: center "img title="001.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b2abe046-d08a-47f0-bedb-c53b638bd9f3.jpg"//pp　　胡皆汉(1928年—)/pp　　胡皆汉是我国著名的光谱波谱与结构化学家(研究员与博士生导师)。他于1928年7月出生于广东省罗定县(今罗定市)泗纶镇高寨村山乡的一户清贫农家。1950年肄业于国立广西大学物理系。1950年4月至1958年6月先后在东北工业部、国家计划委员会、国家经济委员会从事行政工作 在担任了一定的职务后，他于“而立”之年请调至中国科学院石油研究所(中国科学院大连化学物理研究所的前身)从事科学研究工作，直至70岁退休。在《中国科学》《物理学报》等国内外10多种科学期刊上发表科学论文240余篇，出版科学专著7本、文史性著作3本。获国家、中国科学院自然科学奖与科技进步奖8项 获国家专利三项 上世纪90代年初便享受国务院特殊津贴。其研究硕果累累。胡皆汉先生除做了大量的服务性科研工作与实用性的抗癌新药、柞蚕丝的丝结构与黄色生色机理、抗凝剂结构等研究项目外，还确定了数百种新分子(其中特别是生物新分子)的化学结构，发现了多种分子结构与其光波谱间的新规律，以及前人未研究过的几种新现象，拓展了新的研究课题。此外，他还培养了几十名硕士、博士研究生。曾兼任中国光学会光谱委员会副主任、中国物理学会波谱委员会理事、大连市光谱学会理事长、《光谱学与光谱分析》副主编、《波谱学杂志》副主编、《结构化学》期刊编委、辽宁师范大学与大连大学兼职教授等职。/pp　　翻开人类近代历史，从实践中获得知识成为科学家、军事家、艺术家等优秀人才的，在外国有许多生动的例子，同样在中国也有许多生动的例子。像大数学家华罗庚在他进入清华大学进行数学研究之前是个无学位、只有中学程度的酷爱数学的青年。与华罗庚有点类似的胡皆汉大学只读了不到两年，30岁才进入中国科学院所属的研究机构，35岁开始接触研究工作，由于“文化大革命”等原因，45岁后才获得较为稳定的研究环境，52岁首次担任研究组的组长，但他热爱科学研究、立志振兴祖国科学事业、按照国家科学研究工作的需要，刻苦自学有关科学专业知识，加倍努力研究，终于对国家的光谱、波谱与结构化学事业与科学创新作出了应有的贡献。/ppstrong　　山鹰出谷——偏僻山乡出了个努力读书喜爱科学的青年/strong/pp　　胡皆汉1928年7月出生于广东省罗定县(今罗定市)泗纶镇高寨村山乡的一户清贫农家。他7岁入村中高华小学读书时就喜爱算术，是班中算术学得最好的学生。因此，他多次受到老师的夸奖，也激发了他最初对数学的兴趣。读初中时，胡皆汉曾获全校算术比赛第一名，班级物理比赛、化学比赛第一名 对同一几何命题，总想做出几种不同的证法。/pp　　在广东省立罗定中学读高中时，胡皆汉继续对数、理、化努力钻研，他曾在该校1947年校刊上发表过一篇古代《孙子算经》中有关不定方程求解的文章 获高中三年全级(两个班，100名学生)总成绩第一名。/pp　　大学期间，因参加革命工作，只读了不到两年书，于1950年4月，肄业于国立广西大学物理系。值得一提的是：大学一年级时，一天看到在香港出版的新到的《新学生》期刊上登载了一篇题为《二角和差函数的新证法》的文章，胡皆汉看过后觉得该新证法画的辅助线较多，证法过于繁杂，自己便又作了一种只有一条辅助线而证法更为简捷的新证法，取名为《三角公式二角和与二角差函数之证法又一例》的文章，投寄于该期刊上，不久便登了出来，当时还得了20港币的稿费。这可算是胡皆汉在公开期刊上发表的第一篇数学简文。学生时代上述各种经历激发了胡皆汉对科学的浓厚兴趣与今后要从事科学技术研究的愿望与决心。/ppstrong　　身在政屋望科楼/strong/pp　　解放初期，东北处于全国经济建设的最前线，怀着一股革命热情，胡皆汉离开了广西大学(在读大学时曾参加过地下党)，于1950年4月应聘到设于沈阳的东北工业部工作。本想到第一线做技术工作，但事与愿违，领导分配他留在东北工业部人事处工资科担任科员，负责审批整个东北工业部所属各厂矿工程师和厂矿长以上人员工资等级的工作。不久之后，与程连昌同志(几十年后，担任了中央人事部常务副部长)一起担任了人事处处长秘书。1952年初又被提升为人事处职工教育科副科长，行政18级(属县、团长级)，负责全东北工业部职工出国留学或上大学等的审批工作。/pp　　1952年底全国各大行政区撤销后，在北京建立了国家计划委员会。胡皆汉与东北工业部的朱镕基(1998年~2003年任国务院总理)、程连昌、陈荫镔(几十年后担任了国家经委能源局局长)等人于1952年底来到了北京，成为国家计划委员会最早的工作人员。/pp　　国家计划委员会下设10多个局，朱镕基、胡皆汉被分配到燃料工业计划局工作，当时该局下设电业、石油、煤炭、综合4个组，朱镕基被任命为电业组组长，胡皆汉被任命为石油组组长，分别负责参与制订全国电业工业、石油工业的年度与第一个五年计划与长远规划。新中国成立初期，百废待兴，经济建设各项政策有待建立。当时石油工业生产远不够军用民用与建设所需，而石油资源又远未探明，天然石油与人造石油(主要由油母叶岩蒸馏而得)产量旗鼓相当，负责参与制订石油工业发展建设计划的胡皆汉、陈荫镔等人便向领导提出了：大力发展石油工业 以天然石油为主同时兼顾人造石油建设 当前以石油资源探勘为主的石油工业建设这三大政策，后来都得到了中央的批准。以胡皆汉为主要起草人，以燃料局局长王新三名义在《计划经济》期刊上发表了一篇名为《大力发展石油工业》的政策性论文，其后立即从解放军抽调一师人来从事石油资源探勘工作。历史证明，我国石油工业以后的发展和今日之所以能达到过亿吨年产量与上述制定的三大政策有着密切的关系。/pp　　1956年国家经济委员会成立，负责制订国家的年度计划，由薄一波任主任。胡皆汉又被调到该委员会所属的石油工业计划局工作，担任该局综合组组长兼局长秘书，在行政等级上被提为16级，在技术职称上被提为8级工程师，在该局工作直至1958年6月。/pp　　胡皆汉在国家机关工作了8年，其间一直得到各级领导的赏识并几次晋升，然而他却始终“身在政屋望科楼”，总是想实现少年时的“科技梦”，总想到科研单位从事研究工作。/ppstrong　　一次机遇——终于到了科研单位/strong/pp　　1956年，周恩来总理代表党中央发出了“向科学进军”的伟大号召。深受鼓舞的胡皆汉立刻向领导提出，希望能把自己调到中国科学院数学研究所去工作，但未能获得批准，还遭到批评。/pp　　1958年夏初，胡皆汉所在的国家经济委员会石油工业计划局的副局长洪琪随她丈夫胡明(调任旅大市市委代理第一书记)调至大连中国科学院石油研究所任党委书记。洪琪是胡皆汉的老上级，知道他一向喜爱科学研究，到大连后便写信给胡皆汉问他要不要调到大连石油研究所来?胡皆汉收到信后，喜出望外，立即同意调去。1958年6月，他轻装简从、孤身一人来到了石油所，踏上了通往科学研究的道路。/pp　　胡皆汉满怀热情和希望来到研究单位之后，没有如愿以偿地马上来到科研第一线做科研工作，而是在研究所学委会做了一年的事务性的工作。不久，洪琪调离了石油所到国营大连造船厂任党委副书记。不如意的事情便接踵而来，1959年夏，胡皆汉被下放到旅顺区龙王塘农村劳动了一年。/pp　　1960年下半年研究所所属的大连化学物理学院成立，当年便招了大学一年级三个班的学生，下放后归来的胡皆汉被任命为该学院物理教研组组长，负责讲授普通物理课程。其时，后来成为大数学家的陈景润也从中科院数学所调到大连化学物理学院来，后和胡皆汉同事，并成为朋友。胡皆汉得到讲授普通物理课机会也十分乐意。一来终于脱离了行政工作，二来也可趁此讲课机会补学自己过去未读完大学之不足。为了备好讲课，胡皆汉除看工科、理科各种版本的普通物理教本外，还随着教学的进行而自学了理论力学、统计力学、电动力学、量子力学、原子物理、微积分、概率论、数学物理方法等。把它们融会贯通，结合普通物理教程，而写出自己讲授的讲义来。学生对胡皆汉讲课的反响良好。在两年的教学中，胡皆汉不仅完成了教学任务，还自学完了一个物理系学生所要学完的主要课程。为他以后的研究工作打下了比较扎实的基础。/pp　　其后，大连化学物理学院解散，大连石油研究所于1962年后改名为中国科学院化学物理研究所。研究所的人员大多为工科出身，领导深感一些研究人员在理论知识上不足，便成立了一个量子化学班，让在职研究人员学习量子化学，由从美国回国的王弘立博士主讲。大概是他得知胡皆汉在大连化学物理学院讲授普通物理课反响良好，便请胡皆汉在该班上讲授有关物理知识，这也使胡皆汉开始接触到有关量子化学的一些内容。/pp　　大连化学物理研究所的研究人员几乎都是来自北大、清华、南开、复旦、浙大、科大等名校的大学毕业生或研究生，以及美、苏等国的留学生。胡皆汉在大学只读了不到两年，而且又从事行政8年之后才到这有名的研究所来(当时该所已有职工五六百人，现在有职工近千人，先后在该所工作过的两院院士有近20名)。他在大连化学物理学院讲授普通物理学课程和在量子化学班讲授有关物理知识之后，所里一些研究人员渐渐了解到胡皆汉也具有研究的潜力。当大连化学物理学院于1963年解散结束之后，研究所里第一研究室光谱组组长关德俶(女)便要胡皆汉到她领导的研究组从事振动光谱的振动分析工作，这时他35岁，已过了思维最活跃的年龄，面对着这十分不利的因素，他信心十足，踌躇满志。/pp　　振动光谱的振动分析工作，是一项理论性的光谱研究工作，过去所在的研究所里和解放后的国内都无人进行过研究，是国家新近科学规划里才列入的一个研究项目。所以在胡皆汉进行此项研究工作时，既无人指导又无学习的地方，更无上面给定的具体研究课题，一切都得由胡皆汉自己去做。初踏上研究之路与毫无研究经验但已有多年工作锻炼的胡皆汉知道要做好此项研究工作，必须先打下牢固的基础理论知识，于是他首先将主要精力用来钻研2本光谱理论上的经典名著。一本是哈佛大学著名教授E.B· 小威尔逊等著的英文版《分子振动——红外与拉曼光谱的理论》，另一本是诺贝尔奖获得者著名光谱学家赫兹堡著的《分子光谱与分子结构》(两卷本) 同时到图书馆去查阅国外有关光谱振动分析方面的英文文献。经过两年的刻苦努力，不仅弄通了光谱的基本理论和国外研究的动态，还在《物理学报》上发表了《环偶氮甲烷型分子的振动均方振幅矩阵》与《六氟化苯的面外振动》两篇有关光谱振动分析的论文，填补了国内在这领域研究上的空白。同时还向化学激光研究组提出过几项具有创造性的研究建议，可惜都因“文化大革命”而未能及时进行，实在是遗憾!/pp　　1965年，正当胡皆汉继续深入研究工作有点进展之时，他却被派到农村去参加“社会主义教育运动”工作，1年后回到研究所。“文化大革命”已经开始，此后一连串的灾难接二连三地落到胡皆汉头上，不断地被批斗，到杂物班去做清扫劳动，先后被抄家两次，关押“牛棚”。半年多后，胡皆汉被放出来，又被派到研究所的锅炉房烧锅炉，直到1970年初全家五口被安排到庄河农村走“五七”道路。1973年6月，胡皆汉才从庄河农村调到旅大市轻化工研究所工作。/ppstrong　　难得的、比较稳定的第二阶段研究工作/strong/pp　　胡皆汉被调到旅大市轻化工研究所(地方性质)后，虽然那时“文化大革命”还在进行，但他却得到了一段比较稳定的学习研究时光。胡皆汉被分配到该所分析室后，工作非常努力，领导开始指派他做红外光谱的实用性、服务性分析，于是他又得从实用性的角度来学习实用性的光谱专著。这方面最经典也是最有名的一本著作是英国人L.J.贝拉米所著的《复杂分子的红外光谱》一书。胡皆汉把它钻研了一番后，不久便收到了成效，他对全所各研究室送来样品所作的红外光谱图进行他们以前不能进行的解释，大大地推进了他们各自的合成研究工作，得到全所各研究室的欢迎。/pp　　那时，法国正帮助我国建设大型的辽阳化纤厂，该厂建成以后所需用的20多种助剂要由我国自己生产，法国只送来了各种助剂样品，但不告知它们的化学成分与化学结构，须要先对它们的各种成分进行化学结构剖析。当时辽阳化纤厂把这种剖析任务请旅大市轻化工研究所来做，过去该所分析室从未做过任何分析研究工作，于是领导便指定胡皆汉为助剂剖析工作的负责人，带领分析室从事元素分析、化学分析、红外、紫外光谱、色谱研究的人共同进行剖析工作，又到省外有关研究单位画了有关助剂的核磁共振谱与质谱。过去胡皆汉没有色谱、质谱与核磁共振谱等方面的知识，于是他又只得去找有关这些方面的经典专著来阅读，并把学到的知识用于未知分子结构的剖析工作上。经过大家几个月的共同努力，终于把10多种助剂的成分与分子化学结构弄清楚，由胡皆汉执笔写出10多篇的剖析报告，并在《助剂通讯》期刊上发表。/pp　　胜利地完成了任务，而旅大市轻化工研究所也获得了一笔很大的剖析费(够该所200多名职工半年工资的开支)。由于很好地完成了任务，其后不久辽阳化纤厂又把其余的另外10多种助剂的剖析工作交来，胡皆汉等又对它们进行了剖析，不久又完成了任务，并把剖析结果写出报告，刊登于《助剂通讯》上。/pp　　在农业“以粮为纲，全面发展”的年代，氮肥增效剂的研制自然成了一个重要课题。胡皆汉在对该所进行的氮肥增效剂研制中所做的主产品与各种副产物化学结构分析中，除胜利完成任务，他还撰写了两篇有关氮肥增效剂结构分析的论文，发表于《分析化学》期刊。更有学术价值、更重要的是胡皆汉还发现它们的气相色谱保留值与它们的化学结构有着密切的关系，便自觉地(不是领导指定)进行了理论上的研究。后来竟得到了以前文献上未见报道过的把分子化学结构与色谱保留值关联起来的普遍的重要数学公式，发表于1980年出版的《科学通报》数理化专辑上，此项研究于1982年获中国科学院科技重大成果二等奖。此外，在产品的核磁共振谱研究中，对难于解释的ABC三自旋体系，胡皆汉又发展了一个不同于文献的新的归属方法，写成论文发表于《化学学报》上。那时正值“文化大革命”的后期，胡皆汉能够在理论上有所创新，实属不易。/pp　　在旅大市轻化工研究所的6年中，胡皆汉不仅扩展了自己的学识领域，除红外光谱学外又自学了质谱、色谱与核磁共振波谱学等方面的专业知识，为自己以后的研究工作打下更为广泛更为扎实的基础，而且把该研究所分析室的研究水平提高了一大步，在大连市甚至辽宁省该分析室首先购买了核磁共振谱仪与高压液相色谱仪，比中科院的大连化物所还要早些。由于工作优异，胡皆汉曾先后获得旅大市轻化工研究所和其上级旅大市化学工业局先进工作者称号 1979年旅大市化学工业局还发给胡皆汉“个人科技成绩显著奖”奖状 1978年大连市召开科技大会时，大连市广播电台还广播了胡皆汉个人的科研成绩。/ppstrong　　晚年的研究时光——获得科研成果的黄金年代/strong/pp　　1979年，大连化物所为了引进光谱方面的学术带头人，准备将52岁的胡皆汉先生调回原单位大连化学物理研究所工作，但旅大市轻化工研究所的领导始终未能同意，后经大连化学物理研究所副所长郭和夫研究员(郭沫若的长子、多届全国人大代表)通过当时大连市市长魏富海的3次疏通，好不容易才于1979年底被调回到大连化物所。/pp　　调回大连化学物理研究所后，胡皆汉在长期的科研工作中首次被任命为该所第二研究室结构化学研究组组长，直属副所长兼第二研究室室主任郭和夫研究员领导。在郭和夫的大力支持下，该研究组先后购置了核磁共振谱仪、红外光谱仪、顺磁共振谱仪、荧光光谱仪、色谱仪等先进仪器，除按规定必须完成对全所各研究组做分子结构分析服务外，胡皆汉还主动地开展了对光谱波谱、催化剂红外吸附态、结构化学、药物化学、生物新分子、生物酶等多方面的研究。该组的核磁共振谱仪几乎天天运转24小时，年年都得到中国科学院的奖状。这样胡皆汉一直工作到1997年底，70岁退休时为止。其间，胡皆汉先后被提升为副研究员、研究员、硕士生导师、博士生导师(1986年大连化物所只有16位)。在科学研究上，胡皆汉除做了大量的服务分析工作与抗癌新药等几项实用性的项目课题外，创新研究工作主要有：发现生物金属酶一种重要的相互作用新现象(为此在科学期刊上发表论文20余篇) 发现柞蚕丝蛋白结构上有新的多层分层结构 发现人发自由基浓度与人生长年龄及重大疾病有着密切关系 发现几种很有实用前景的抗癌新化合物，其中一种已被批准为抗癌新药，已在临床上应用 最先用红外光谱法证实了对催化基础研究有重要意义的氢的反溢流现象，为此，1983年在法国里昂召开的“第一届国际溢流物种学术会议”上，胡皆汉被邀请为该会议的共同主席 建立了2种核磁共振测试新方法 提出了多种谱学与分子化学结构间的规律 首次在国内建立振动光谱计算机程序，把核磁共振的积算符理论推进至强耦合体系(国外文献只止于弱耦合体系) 确定了数百种新化合物的化学结构。其间，还多次参加国际学术会议，担任过国际学术会议分会场的执行主席，并到美国大学进行过讲学。/pp　　70岁退休时，胡皆汉先生在《中国科学》《科学通报》《物理学报》《化学学报》《光谱学与光谱分析》等国内外10多种科学期刊上，共发表科学论文173篇 出版科学专著3本 培养了25名硕士、博士研究生 荣获国家、中国科学院自然科学奖、科技进步奖8项 国家专利3项。/ppstrong　　夕阳依然好/strong/pp　　按一般规定，胡皆汉在60岁时就应退休，但因他是1986年国务院学位委员会批准的博士生导师，按研究所规定，他工作到70岁才退休。/pp　　退休后的胡皆汉并未停止工作，最初的5年被原单位的有关研究组返聘为研究顾问 此外退休后的10多年来，又被大连大学聘为客座教授 大连理工大学与辽宁师范大学的有关教授请他协助指导博士、硕士研究生，退休后共协助他们指导了2位博士后，20多名博士、硕士研究生，与他们一起在《中国科学》《美国化学磁共振学报》等期刊上共发表论文70多篇。退休后，胡皆汉撰写出版了4本科学专著与3本文史性著作，还独自按文献上发表的资料，对氨基酸结构与遗传密码RNA中碱基间的关系进行了探讨，写了一篇有创造性的论文发表于2000年出版的《分子科学学报》上。/pp　　截止到现在(2017年，89岁)胡皆汉已发表科学论文240多篇，出版《分子振动——红外与拉曼光谱的理论》(译著)、《核磁共振波谱学》《实用红外光谱学》《破释分子—分子化学结构探究例解》《20世纪中国科学口述史丛书：自由探索之追求——胡皆汉自述》等10本著作。此外，还有一本《启思数学三编》(20多万字)正在印刷中。/pp　　(作者系中国科学院大连化学物理研究所退休职工、五级职员)/pp style="text-align: center "img title="002.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ceee426b-1af7-40d9-87c3-a6c88a14529e.jpg"//pp style="text-align: center "strong1943年12月，获泗水中学全校算术竞赛第一名奖状。/strong/pp style="text-align: center "img title="003.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e2b5fdc-a452-4cb6-8e62-2fe337a65908.jpg"//pp style="text-align: center "strong1980年，与恩师郭和夫教授摄于大连化学物理研究所门前(一二九街所区)。/strong/pp style="text-align: center "img title="004.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bd00ced1-9f8c-4d3c-ba73-0818cd697518.jpg"//pp style="text-align: center "strong1995年，董金华博士论文答辩后合影(左3为胡皆汉，左5为董金华)。/strong/pp　　生之魂/pp　　■胡皆汉/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "　　生之魂，在生动，生命奥无穷。骤望眼，千万物种各不同。细窥探，基因演相通，脱氧核糖核酸遗传种，螺旋绕双龙，碱基构共。复有进化贯始终，生命源水中，几经几变，遍地花凤。你看那金碧辉煌的生命繁宫，遗传进化两相融，魂之所崇。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "　　生之魄，在灵聪，精神妙无穷。神经细丛，人脑最灵动。眼鼻感光嗅，两耳听商宫，脑网信息汇，思维沟通，言语知识相为用，喜怒哀乐情种种，意志管行动。个中奥妙知几许?到如今，始启朦胧，正待学者去破朦。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "　　科学研无穷。探新揭奥最为重，生命科学方兴隆，前沿课题待人攻。精实验，启思聪，继往、开拓、成系统。发现要丰，原理、规律又通，创新技术方隆隆，生产才繁荣，人人生活乐融融!魂魄之功。/span/pp　　这首诗是胡皆汉先生对生命科学研究的感怀而作，透过这首诗我们可以看出胡皆汉先生不但科研严谨、对生命科学感悟颇深，而且诗文也情丰，他不愧为一位笔耕不辍、文理兼备的学者。/pp /p

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 以 ESI 为代表的大气压离子化技术（API）产生以来，质谱技术与许多分离技术的联用日渐成熟，在环境监测、药物研发、法医鉴定、组学研究等诸多领域发挥出越来越重要的作用。但是与需高真空环境的经典离子源如电子电离源（EI）相比，API用于质谱定性分析存在明显缺陷。这主要是由于API离子源往往基于软离子化机理，化合物经软电离过程得到的多为偶电子离子，很难得到奇电子离子；常压离子化过程能量有限，得到化合物的碎片很少，不能获得丰富的“指纹“信息，无法全面地反映出目标化合物的结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "目前已有的质谱解离技术或碎裂模式局限（如碰撞诱导解离往往发生中性丢失）或无法与API进行方便联用（如电子捕获解离和高能诱导裂解需要高真空仪器环境），因此，API用于质谱定性分析的缺陷并没有得到根本性的解决和弥补。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "近日，strong中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙课题组发展了一种基于电弧等离子体的新型质谱解离（APD）技术/strong，使大气压环境下有机化合物分子的指纹图谱质谱分析得以实现，很好地弥补了上述缺陷。电弧放电产生的热等离子体同时具备高温、高能和特殊的化学反应性能，对分析物实现离子化的同时还伴随明显的碎裂现象。span style="text-indent: 2em "这种基于电弧等离子体的解离装置（APD）利用施加有约20千伏高压的两个电极，即可很方便地在常压环境下产生稳定的电弧等离子体。APD引起的化合物碎裂包含电荷诱导、自由基诱导以及等离子体独特的化学反应性诱导的断裂，可同时产生大量奇、偶电子碎片离子，所得化合物的“指纹”质谱图包含丰富的结构信息。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "题为《Arc Plasma-Based Dissociation Device: Fingerprinting Mass Spectrometric Analysis Realized at Atmospheric Condition》的成果近期发表在 Analytical Chemistry 上，文章的第一作者是上海有机所博士生朱苏珍。（DOI: 10.1021/acs.analchem.0c03127 ）/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 232px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/634aa914-21a3-49af-b66a-7a51bf7fef8d.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="232" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图1. APD装置示意图（左）和APD分析所得芬太尼指纹图谱（右）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "APD的优异解离性能在多种化合物类别中都已得到确认，包括毒品类化合物（甲基苯丙胺等）、精神活性类化合物（芬太尼等）、甾体激素类化合物（地塞米松等），不仅可分析极性化合物，对黄酮类、酚类、蒎烯类等ESI信号响应不好的化合物同样能取得良好解离分析效果。且当与纳升电喷雾电离源（nano-ESI）和零压纸喷雾（zero volt PSI）两种经典的API技术联用时，能很好地实现两种毒品类化合物的指纹图谱分析。利用APD与零压纸喷雾联用装置作者分析了一份来自吸毒者的原尿样品（由上海司法鉴定研究院提供），通过谱图比对，成功鉴定出其中的毒品甲基苯丙胺(冰毒)。此外，作者还发现APD解离模式中存在可能源于等离子体化学的消除亚甲基和芳构化两种特殊碎裂过程，并将后者成功应用于4-丁基苯胺和N-丁基苯胺两种同分异构体的区分中。/spanbr//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 443px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ff54c960-bbe3-4396-9775-d1ee0abe2e98.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="443" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图2. APD装置与nano-ESI联用装置（a）分析美沙酮标准品所得谱图(c)；APD装置与zero-volt PSI联用（b）分析甲基苯丙胺标准品所得质谱图（d）分析原尿样品所得质谱图（右下）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "该解离技术有望实现基于APD的化合物指纹图谱库的构建，并进一步与液相色谱联用，成为一种有效的定性分析手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong郭寅龙研究员简介/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2966ca54-17b6-44e5-b59c-9b477e45d647.jpg" title="郭.jpg" alt="郭.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "郭寅龙，中国科学院上海有机化学研究所研究员, 国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任。主要从事质谱学研究，在新型离子源研发、反应机理研究、质谱衍生化试剂研发和质谱成像等领域，取得了突出的创新性成绩，2000年以来，在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、 Nat. Catal.、Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文近300篇，获得发明专利20余项。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "论文链接span style="color: rgb(255, 0, 0) "：/spana href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "stronghttps://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127/strong/span/a/p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline "istrong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/i/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请三耀精细化工品销售（北京）有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong：目前市场上色谱柱种类繁多，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种，约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单，重复性好且分辨率高，适合于大部分化合物的分离，但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "亲水相互作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC）的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合，同时结合高比例有机相组成的流动相，能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳，限制了其应用范围。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题，各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料，包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱，极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此，2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME（图1）。一方面，该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术，在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层，有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用，优化峰型，并提高色谱柱耐酸耐碱性能；另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构，为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性，适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析，并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较，ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围，并对结构接近的同分异构体（非对映异构体）具有一定分离能力。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong style="font-size: 12px "图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：请问贵公司重点关注的应用领域有哪些？贵公司产品目前在市场上应用情况如何？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀/strong：我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域，并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今，在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用，部分应用方法已经发表成了学术论文，甚至纳入国家标准。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如，化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离，该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月，中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中，联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测，羌活饮片中焦糖色素的筛查，均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时，CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用，对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果，在药物研发方面，由于ADME色谱柱分析对象广泛，可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物，得到了众多医药企业客户的认可，已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面，极性代谢物能够良好保留，代谢前体也可以在反相模式下同时分析，成为科研工作的有力帮手。另外，在食品分析中，由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳，因此也收到了许多客户的良好应用反馈。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网：您认为，未来几年色谱柱市场将会如何发展？/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong大曹三耀：/strong在未来的3-5年，特别是下一版中国药典的周期内，快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上，进一步对其耐水性能进行提升，推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能，它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时，粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "同时，随着液相色谱的应用更加广泛，越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域，比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。/span/ppbr//p

一、项目编号：1069-224Z20224695/4（招设2022A00243）（招标文件编号：1069-224Z20224695/4）二、项目名称：上海交通大学化合物结构解析系统采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：仪衡(上海)进出口有限公司供应商地址：中国（上海）自由贸易试验区富特西一路115号2幢楼1层1-A32室中标（成交）金额：624.0000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 仪衡(上海)进出口有限公司 超高压液相色谱/四极杆串联飞行时间质谱仪；高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪 安捷伦科技；安捷伦科技 1290-6546；1260-6125 2套；1套 ￥2746000.00；￥748000.00

近年来，磁性斯格明子受到了广泛的关注。这些拓扑保护的非共线磁性自旋结构纳米粒子稳定在反转对称破坏的磁性化合物中，是手性洛辛斯基-莫里亚相互作用(DMI)以及铁磁交换相互作用的结果。为广泛研究的自旋结构先是在单晶和外延薄膜中非中心对称B20化合物中观察到的类布洛赫斯格明子，其次是在超薄铁磁层和重金属层形成的薄膜异质结构中的斯格明子。对非共线自旋结构的观察很多都是利用从晶体中提取的薄片进行的。磁性纳米粒子，即反斯格明子和布洛赫斯格明子，已被发现同时存在于由具有二维对称的反四方赫斯勒化合物形成的单晶片层中。然而，制作四方赫斯勒化合物的薄膜以及在其中的自旋结构测量仍然具有挑战性。图1. 100K温度MFM成像研究35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米磁性结构的演化 通过各种直接成像技术可以在真实空间中观察到斯格明子。近期，德国科学家Parkin等人使用低温强磁场磁力显微镜(MFM)成像来研究[001]取向的Mn2RhSn薄膜中的磁性结构。图1展示了在100K下随磁场增加而变化的典型MFM结果。为了进一步研究Mn2RhSn薄膜中观察到的纳米物体的稳定性，在矢量磁场存在下对35 nm厚的薄膜进行了MFM测量（图2）。图2 ：200K温度下，35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子在矢量磁场中的稳定性科学家在很大的温度范围内(从2k到280K)和磁场的作用下观察磁性纳米物体，从研究结果可知，形成不同的椭圆和圆形的大小孤立粒子取决于场和温度（图3）。此外，借助于由MFM产生的局部磁场梯度，科学家还演示了这些纳米粒子的产生和湮灭（图4）。图3. 35 nm厚Mn2RhSn薄膜中, MFM研究不同温度下的纳米粒子， 图a-f分别是5K， 50K, 100K, 150K, 200K, 250K温度下MFM成像数据 图4. 基于MFM显微探针技术控制35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子的产生和湮灭综上所述，由磁控溅射形成的Mn2RhSn外延薄膜中存在磁性纳米粒子。类似于单晶薄片，这些纳米粒子在广泛的尺寸范围内以及在磁场和温度下都具有稳定性。然而，纳米粒子并没有形成明确定向的阵列，也没有任何证据发现螺旋自旋结构，这可能是薄膜中化学顺序均匀性较差导致的结果。然而，在外延薄膜中发现了沿垂直晶体方向的椭圆扭曲纳米粒子，这与在单晶片中观察到的椭圆布洛赫斯格明子一致。因此，这些测量结果为Mn2RhSn薄膜中非共线自旋结构的形成提供了强有力的证据。实验结果表明，在这些薄膜中，可以利用磁性的局部磁场来删除单个纳米物体，也可以写出纳米粒子的集合。 低温强磁场原子力/磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点：温度范围：1.8K ..300 K磁场范围：0...9T (取决于磁体, 可选12T，9T-3T矢量磁体等)工作模式：AFM（接触式与非接触式）, MFM样品定位范围：5×5×4.8 mm3扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K 商业化探针可升PFM, ct-AFM, CFM，cryoRAMAN, atto3DR等功能 图5. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 参考文献：[1]. Parkin et al, Nanoscale Noncollinear Spin Textures in Thin Films of a D2d Heusler Compound，Adv. Mater. 2021, 33, 2101323.

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛　　时间：2010年9月17日　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)　　时间：2010年9月15日-17日　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆　　更多同期活动：　　第五届上海国际分析化学研讨会　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析　　FDA/EU认证：实验室质量控制　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展　　展商技术交流会　　主办方联系方式：　　慕尼黑展览(上海)有限公司　　赵晨光　洪燕　　电话：86-21-2020 5500　　传真：86-21 2020 5688　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com　　网站：www.a-c.cn

2020年12月8日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作，将沃特世离子淌度质谱（IMS）技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物，以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质，已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如，原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物，因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大，但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油，对应日产值超过30亿美元*。因此，即使只对化学表征过程进行微小改进，也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示：“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后，我们将通力合作，充分利用双方的专业知识及创新理念，深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年，金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说：“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器，研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验，从而获得新的信息，这也是目前其他仪器难以达到的。”过去，尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用，但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下，SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖，采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率，并能达到过去难以实现的气相分离度。近日，金博士与沃特世研究人员共同发表论文，详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是，在本次研究中，许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da，但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分，还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示：“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明，这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大，可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息；同时，它还有望缩短LC或GC分离时长（MS前端），以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分，金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料（例如电子元件中应用的材料）开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域，材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化，也可能导致整个产品批次不合格，甚至出现危险产品。对此，在工艺开发中使用环形离子淌度技术，将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子，提升产品质量。*来源：US Energy Information Administration关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

p style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "strong仪器信息网讯/strong 2019年5月18日，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2019年度北京波谱年会”在中国科学院大学召开，100多名波谱工作者出席。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/63232bdd-36d0-42c2-b184-86b42d8b96b7.jpg" title="大会.jpg" alt="大会.jpg"/会议现场/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "协办单位代表、中国科学院大学材料科学与光电技术学院李剑峰教授主持开幕式，并介绍了中国科学院大学的整体情况。北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高级工程师为大会致辞。杨海军在致辞中表示，此次会议以提高波谱素质为目标，建立老中青波谱相传的优良传统，鼓励并奖励青年波谱工作者。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8670a8aa-dd69-4fee-9ff4-a583b280d5b2.jpg" title="杨海军.jpg" alt="杨海军.jpg"//pp style="text-align: center margin-top: 10px "北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工/pp style="text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px "本次会议设置了大会报告、技术报告、青年论坛报告和墙报共计35个。5月18日上午，组委会安排了6个大会报告，聚焦于最新的磁共振方法和应用。南京大学化学化工学院彭路明教授、武汉物理与数学研究所禾立春博士、清华大学宁永成教授、中国科学院大学材料科学与光电技术学院李剑峰教授、天津医科大学药学院刘阳平教授、北京大学化学与分子工程学院蒋尚达副研究员分别带来精彩报告。大会报告环节由北京大学化学与分子工程学院、北京核磁共振中心王申林研究员和清华大学化学系李勇副教授主持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5f371740-a073-4963-b7d3-0e1e2b85ffc2.jpg" title="王申林.jpg" alt="王申林.jpg"/span style="text-indent: 0em "北京大学化学与分子工程学院、北京核磁共振中心王申林研究员/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/8fcb43b0-f462-450a-b651-a52dc07aed64.jpg" title="李勇.jpg" alt="李勇.jpg"//pp style="text-align: center margin-top: 10px "清华大学化学系李勇副教授/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "以下为报告精彩摘要：/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0dfdb529-eaed-4094-b824-6e13299ad12c.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center text-indent: 0em "报告人：南京大学化学化工学院彭路明教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center text-indent: 0em "报告题目：氧化物纳米材料表面结构的固体核磁共振谱学研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "据介绍，氧化物纳米材料比块体材料性能更优越，一般认为这和纳米材料外露晶面、表面配位不饱和位点有关，然而其中很多细节尚不清楚。虽然电子显微镜技术能够直接观测纳米材料的表面，但其考察的样品量太少，代表性并不理想。因此，亟待发展新的针对氧化物纳米材料表面结构的表征方法。彭路明教授以氧化铈、氧化钛纳米材料为例，发展了借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料的新方法。和理论计算相结合，通过sup17/supO核磁共振化学位移能够区分氧化铈纳米粒子表面第1、2、3层以及内部的O物种。借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究了分别主要暴露(001)和(101)晶面的两种锐钛矿氧化钛纳米结构，发现17O固体核磁共振谱学不仅能够区分暴露不同晶面的氧化物纳米晶，还能提供很多结构细节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/053ff00a-f986-4097-86d4-cbe4a048bb62.jpg" title="禾立春2.jpg" alt="禾立春2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：武汉物理与数学研究所禾立春博士/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：Investigation of the dynamic interaction between client proteins and chaperones via NMR/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "禾立春博士的主要工作是利用核磁共振技术研究生物大分子的动态、相互作用的机制及相关脉冲序列的开发。据其介绍，分子伴侣可以和很多的客户蛋白相互作用，但分子伴侣如何去识别已经折叠好的客户蛋白？识别之后，通过什么样的方式与不同结构的蛋白相互作用？这种相互作用对有什么样的影响？聚焦以上三个问题，禾立春博士的报告主要介绍了通过核磁共振技术进行的分子伴侣和客户蛋白间动态相互作用方面的研究。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/9ed94e12-71cf-403a-abec-db088ab95173.jpg" title="宁永成2.jpg" alt="宁永成2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：清华大学宁永成教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：我的八本书/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "报告中清华大学宁永成教授介绍了其著作的八本书的相关故事，分享了当时的写作背景和创作的艰辛。其著作的八本书分别是：《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（繁体字加增补版）、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第二版）、《Structural Identification of Organic Compounds with Spectroscopic Techniques》、《有机波谱学谱图解析》、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第三版）、《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》（第四版）。这八本著作共销售3万余册，在波谱领域影响重大。据悉，目前正在撰写自己的第9本书，主要目的是鼓励年轻人要不断开发大脑，奋勇前进！勇往直前！/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c5caa49f-fde0-4060-a881-7d5b7ae12ec1.jpg" title="八本书.jpg" alt="八本书.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "宁永成教授的八本书/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5c943f7c-5f04-47d0-b6e8-e7898ba37c05.jpg" title="李剑峰2.jpg" alt="李剑峰2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：中国科学院大学材料科学与光电技术学院李剑峰教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：Mö ssbauer（穆斯堡尔谱）、EPR等波谱方法在血红素衍生物电子结构研究中的应用/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "李剑峰教授主要从事血红素模型化合物的研究与卟啉类分子材料催化COsub2/sub还原与Hsub2/subO裂解反应的研究。据其介绍，血红素在生命体中发挥着许多重要的生理作用。其中心金属自旋态的转变存在于许多生化反应中。血红素周边环境的细微变化，如pH值，氢键等也会引起这种自旋态的转变。本报告李剑峰教授课题组使用单晶衍射/EPR等首次报道了质子介导的血红素衍生物自旋态转变，通过Mö ssbauer（穆斯堡尔谱）、XAS等手段解决了在血红素卡宾中间体电子结构问题上存在的长期争议。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4757715f-7414-4f53-a78c-3ac8a7871ead.jpg" title="刘阳平.jpg" alt="刘阳平.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：天津医科大学药学院刘阳平教授/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：活性自由基的EPR检测技术研发/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "相较于光学与MRI成像等技术，电子顺磁共振（EPR）成像技术联合合适的探针可实现检测灵敏性和选择性的最优组合以及广泛的活体应用前景，是研究氧化应激损伤相关疾病的发生、发展与诊治的重要方法。刘阳平教授课题组长期以来致力于活性自由基的EPR探针研发，此次报告其重点介绍了基于四硫取代三苯甲基（trityl）自由基和硝酮（nitrone）化合物的EPR探针研发及其在超氧自由基和一氧化氮检测方面的应用。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1f7e1175-7eb2-4085-af91-990c6700bb0c.jpg" title="蒋尚达.jpg" alt="蒋尚达.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京大学化学与分子工程学院蒋尚达副研究员/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：稀土晶体中量子相位的电场绝热相干操控/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "量子计算在密码学和大数据库搜索等领域有超凡的表现，在众多量子比特的研究对象中，磁性分子由于其量子行为的可控性以及化学自组装能力脱颖而出。实现量子计算的关键在于对单一自旋进行量子相干操纵，而该操纵的实现主要通过电场对自旋的影响。蒋尚达副研究员在报告中主要介绍使用微波制备稀土离子的量子叠加态之后，使用电场对其量子相位进行相干操控的研究及其操控机制的讨论。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7e2af701-9491-43c3-9f01-fc36e97421bb.jpg" title="合影.jpg" alt="合影.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "大会合影/ppbr//p

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案 　　　仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展，色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物，waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座，她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。　　宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关，Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术，在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。　　Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力，可以采用纯水为流动相，最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率，使得样品更容易与残留硅羟基相互作用，也起到增加样品保留的效果。图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶　　随后，宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低，可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱，是正相色谱的一个“变种”，它避免了使用与水不相容的有机溶剂，流动相中含有水，又称“水相正相色谱”。　　HILIC模式的三大优势在于：1、与反相色谱互补，可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应，增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量，通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相，HILIC模式不需要挥干和复溶，可以采用直接进样。　　HILIC模式的保留机理，是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配，带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用，在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度，并总结到随着溶剂极性的减弱，化合物的保留是在增加的。图 HILIC模式的保留机理　　同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱，在PH为5.5的条件下，进样2000针后，Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好，硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性　　在将近1个小时的讲座之后，仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节，与会者踊跃提出问题，宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "strong仪器信息网讯/strong 2019年5月18-19日，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2019年度北京波谱年会”在中国科学院大学召开，100多名波谱工作者出席。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "俗话说：“少年强，则国强”，对于整个波谱界来说，青年学者代表着波谱的新生力量，“波谱当自强”也是“青年当自强”。5月19日，“2019年度北京波谱年会”的第二天，会议设置了青年论坛环节，旨在加强青年学者之间的交流，给他们一个展示自我的平台。为了鼓励青年波谱人，组委会设置了口头报告和墙报展示的评奖环节，并由组委会委员以投票的方式得出获奖名单。/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "青年论坛由军事科学院军事医学研究院国家生物医学分析中心颜贤忠研究员和北京大学药学院化学生物学系刘国全研究员分别主持。北京大学硕士研究生刘文豪、北京理工大学博士研究生彭山青、中国食品发酵工业研究院樊双喜博士、北京大学博士研究生汉蓉、清华大学博士研究生韩鸽、北京理工大学硕士研究生罗贤升、北京大学医学部硕士研究生白光灿、北京化工大学博士研究生郭唱、北京大学博士研究生刘正分别带来了精彩报告。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5bddf72a-a4de-4020-95b1-7ad455cceaa4.jpg" title="颜贤忠.jpg" alt="颜贤忠.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "军事科学院军事医学研究院国家生物医学分析中心颜贤忠研究员主持报告环节/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6edfa5e7-46a7-45c9-bf47-f7a495de6501.jpg" title="刘文豪.jpg" alt="刘文豪.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京大学硕士研究生刘文豪/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：基于四面体的固态离子导体缺陷结构的固态核磁共振谱研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "缺陷结构普遍存在于固体材料中，对于固体氧化物燃料电池（SOFC）电解质材料来说也不例外，缺陷结构的测定及缺陷结构与物理性质之间的关联一直以来是SOFC电解质材料研究的难点之一。缺陷结构的含量一般很低，利用衍射方法表征这类材料时往往给出的是平均结构，导致缺陷结构信息被掩盖在其中，难以提取到缺陷结构信息。固态核磁共振对局域结构的变化敏感，因而是研究材料缺陷结构的有力手段。刘文豪利用固态核磁共振对含有孤立四面体结构的SOFC中温区电解质材料La1-xCaxPO4-0.5x 和La9.33+xSi6O26+1.5x体系中的缺陷结构进行研究，同时结合密度泛函理论计算研究了SOFC电解质材料性能与缺陷结构的关系。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/bb0e3d0e-6848-4df2-a327-db19851a7f0b.jpg" title="彭山青.jpg" alt="彭山青.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京理工大学博士研究生彭山青/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：Endo-/Exo-型降冰片烯类化合物及其聚合反应的核磁共振波谱研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "彭山青利用二维核磁共振波谱研究了Endo-/Exo-降冰片烯类化合物的立体化学，通过NOESY确定了Endo-和Exo-降冰片烯化合物的立体结构，通过CH-HMBC研究了Endo-和Exo-型降冰片烯化合物的结构特点，并利用1H-2D-DOSY讨论了Endo-/Exo-降冰片烯化合物的扩散系数。彭山青还利用Array核磁技术与核磁共振波谱研究了Endo-/Exo-型降冰片烯化合物在开环易位聚合反应（ROMP）中的动力学特征和结构特征。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/b4765080-1d34-48d2-9089-cc16b0089483.jpg" title="樊双喜.jpg" alt="樊双喜.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：中国食品发酵工业研究院樊双喜博士/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：非目标1H NMR指纹图谱技术的标准化研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "樊双喜简单概述了国内外食品领域非目标1H NMR指纹图谱技术的标准化研究进展，并以葡萄酒非目标1H NMR指纹图谱技术标准化研究为应用实例，重点介绍了该技术标准化遇到的机遇与挑战以及未来纳入科技监管体系的思考，期待共同推动国内非目标1H NMR指纹图谱技术标准化应用研究进程。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d070f030-faaf-4a67-837d-2e723ea12864.jpg" title="汉蓉2.jpg" alt="汉蓉2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京大学博士研究生汉蓉/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：全细胞固体核磁共振快速检测新方法研究抗菌肽LAH4的抑菌机理/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "全细胞固体核磁共振技术（whole-cell solid-state nmr）是一种原子水平的原位细胞分析方法，对于抗菌机理的研究具有独特优势。汉蓉发展了一种固体核磁共振技术快速检测新方法LHSQC (the Longitudinal Relaxation Optimized Heteronuclear Single Quantum Coherence)，可以用于原位分析抗菌肽与细菌相互作用的关键区域，为抗菌肽机理提供相关的结构信息。基于此方法，汉蓉研究了抗菌活性受pH调控的抗菌肽LAH4与大肠杆菌的相互作用。该研究建立的方法，对新型抗菌肽类药物的研发具有重要意义。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c0c1f36f-ef46-4291-80e1-d4429d219863.jpg" title="韩鸽.jpg" alt="韩鸽.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：清华大学博士研究生韩鸽/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：Design of RNAs with desired secondary structure reshuffling/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "韩鸽以MC-Fold作为RNA二级结构的预测工具，首次人工设计了可以自主切换的RNA，并且通过改变其序列，实现对切换速率以及切换模式的改造。此外，韩鸽课题组通过采用NMR高频π脉冲序列进行定量分析，来确定RNA的瞬态结构。通过分子动力学模拟的方法，在微秒到毫秒的时间尺度上，实现了这种动态构像的可视化。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/a353027c-7f17-49e9-a75a-f8b92292ef51.jpg" title="刘国全2.jpg" alt="刘国全2.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "北京大学药学院化学生物学系刘国全研究员主持报告环节/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6779a732-e9b1-4136-894b-0909fda59ba2.jpg" title="罗贤升.jpg" alt="罗贤升.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京理工大学硕士研究生罗贤升/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：官能化全取代苯及其异构化的二维核磁研究/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "功能化有机多孔聚合物材料（POPs）具有巨大的应用潜力，已经得到学术界和工业界的广泛关注。然而，由于其不熔融且不溶解的特点，其结构鉴定具有很大的挑战性。因此，选择具有共同结构特点的模型化合进行精细结构研究显得非常重要。罗贤升针对课题组在发展偶氮功能化有机多孔材料（如Azo-POP-4）及酮腙结构有机多孔材料（如TKH-POP-1）的需要，利用二维核磁对相应的模型化合物进行精细结构解析。首先，利用间苯三酚（THB）、1,3,5-三氨基苯（TAB）与苯胺重氮盐发生偶联反应，合成两种官能化全取代苯类模型化合物，并通过红外、高分辨质谱等手段进行表征。再利用1H-NMR，13C-NMR，15N-NMR，C-H-HMBC和N-H-HMBC等手段对所合成的模型化合物进行结构解析。最后，将所得的模型化合物与相对应两种有机多孔聚合物的固体核磁碳谱（13C-CP/MAS NMR）进行比对，从而确定了两类有机多孔聚合物的化学结构。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/b755efdf-ad0c-49fd-a824-f8b565a5fb9a.jpg" title="白光灿.jpg" alt="白光灿.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京大学医学部博士研究生白光灿/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：血红素激活的青蒿素自由基中间体的EPR检测/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 5px "白光灿根据青蒿素能与细胞内上百个蛋白发生共价结合的研究报道，推测青蒿素自由基中间体在青蒿素与生物分子反应过程发挥了必要作用。青蒿素与亚铁离子反应产生的C中心自由基已经有较多文献报道，而青蒿素与血红素反应产生的C中心自由基还未有直接的波谱证据。白光灿利用电子顺磁共振技术检测了青蒿素与亚铁离子、血红素反应产生的自由基中间体，并利用LC/MS技术对反应体系进行了检测。此外白光灿还通过检测青蒿素与部分氨基酸的结合反应，初步揭示青蒿素自由基在结合过程中的作用。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4bbb9204-896c-4b3c-a592-c4ea725d5de5.jpg" title="郭唱.jpg" alt="郭唱.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京化工大学理学院博士研究生郭唱/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：19F MRI 多功能纳米复合探针的设计与应用/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "19F磁共振成像(19F MRI)技术因其几乎没有内源性背景干扰，近年来在生物成像和疾病诊断等领域受到越来越多的关注。为解决19F MRI 多功能纳米探针氟原子利用率低，探针生物相容性差等问题，郭唱课题组发展了一系列在纳米颗粒表面嫁接或负载含氟功能分子的方法，用以制备19F MRI多功能纳米复合探针。将含氟功能分子与无机或有机纳米颗粒结合，得到纳米复合探针，保持各组分特性的基础上，充分发挥多种组分的“协同作用”，赋予纳米探针多功能成像的特性，以便更好的适用于化学、生物、医学等交叉学科领域的需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/363f36e5-7fb8-43e3-8eb4-338c4a20744f.jpg" title="刘正.jpg" alt="刘正.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告人：北京大学博士研究生刘正/pp style="margin-top: 10px text-align: center "报告题目：富勒烯包合物量子比特性质研究及量子逻辑门的构建/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "量子计算机基于量子力学原理，可以实现真正的并行计算，因此在解决特定复杂问题上其性能远超当前的经典计算机。量子计算机的基础单元即量子比特，但是目前量子比特最大的问题是退相干时间不足和量子态空间及其操作能力不足，刘正设计和优化量子比特的性质，使用富勒烯对量子比特进行保护，并且研究了通过物理上的动力学去耦的方法以提高量子比特的退相干时间，以及通过引入高自旋的基团来提升量子比特系统的希尔伯特空间大小，通过电子顺磁共振的手段实现了相关的量子态操作，其结果符合理论预期。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/cf69835d-292d-45fb-8d35-3f68b750def1.jpg" title="墙报.jpg" alt="墙报.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "与会学者在墙报前讨论/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "青年论坛之后是大会闭幕式环节，由首都师范大学李中峰副教授主持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2eb9e626-1f71-4ef5-8e5c-827a99b4c958.jpg" title="李中峰.jpg" alt="李中峰.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "首都师范大学李中峰副教授/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "李中峰分别宣布了此次大会口头报告和墙报展示的获奖名单。墙报展示一等奖2名分别为：北京大学赵晓丽、清华大学白雪；墙报展示二等奖3名分别为：北京大学赵莎、北京化工大学张阳阳、天津医科大学陈莉。口头报告一等奖2名分别为：北京大学汉蓉、清华大学韩鸽；口头报告二等奖3名分别为：北京大学刘文豪、中国食品发酵工业研究所樊双喜、北京大学刘正。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/074fe86a-730d-4691-9a2f-7d0a2a311b93.jpg" title="q墙报一等奖.jpg" alt="q墙报一等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获墙报展示一等奖获奖青年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/bea7e53f-f4f4-493b-a9a3-d6ada58aee10.jpg" title="墙报二等奖.jpg" alt="墙报二等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获墙报展示二等奖青获奖年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/7e013f4f-0896-4571-b3ae-e73666a995a7.jpg" title="报告一等奖.jpg" alt="报告一等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获口头报告一等奖获奖青年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/cf84da0f-7c00-49f7-a53c-4d3bb0d901d6.jpg" title="报告二等奖.jpg" alt="报告二等奖.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "获口头报告二等奖获奖青年学者及其导师与颁奖嘉宾合影/pp dir="ltr" style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "颁奖结束后，老一辈顺磁专家中国科学院生物物理研究所赵保路教授受邀发表讲话。赵保路在讲话中对此次波谱年会给予高度肯定，对“波谱当自强”的主题表示赞同，同时鼓励大家刻苦钻研，自主研发。最后赵保路教授祝波谱年会越办越好，中华民族越来越好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0fc64d2c-661c-4e8c-a142-3275359d4241.jpg" title="赵保路.jpg" alt="赵保路.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "中国科学院生物物理研究所赵保路教授/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/971eef20-d0b8-4fba-bb58-90e6602e450a.jpg" title="杨海军 结束.jpg" alt="杨海军 结束.jpg"//pp style="margin-top: 10px text-align: center "北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工/pp style="margin-top: 10px text-indent: 2em text-align: justify "闭幕式的最后，北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会理事长、清华大学杨海军高工宣布，本次“2019年度北京波谱年会”圆满结束，感谢与会专家学者的支持。杨海军说：“听了老师们的报告，让我们知道很多事我们是可以做到的。”同时，他还为青年学者提出了一些建议，并鼓励他们不断提高，走上国际舞台，展示中国的磁共振事业。最后杨海军高工用两句话总结了这次的波谱年会：“此次波谱年会是一个良好的开端。革命尚未成功，同志们仍需努力。”/ppbr//p

安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量，并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案，进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程，使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物（例如，手性、非手性、极性和非极性化合物），包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容，通过与质谱联用，提高了峰的分离能力，使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台，”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道，“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身，将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统，安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司，该系统可在两种模式间进行无缝转换，使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在，SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂，SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息，请访问安捷伦的在线资源，了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息，并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

仪器信息网讯 2023年5月20日，“2023年度北京波谱年会” 在中国科学院大学（雁栖湖校区）召开。本次会议由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学和北京分子科学交叉平台协办，旨在提高波谱学的开发和应用水平，促进波谱技术的交流与推广。会议吸引来自全国各地的100余位代表出席，仪器信息网作为合作媒体出席本次会议并进行全程报道。大会现场本次会议共安排了6个大会报告、12个技术报告、8个青年论坛报告以及13个墙报。会议特邀到第一届北京波谱会终身成就贡献奖获得者宁永成教授参加，并以“踏上新征程的磁共振波谱”为主题，邀请了活跃在我国的著名专家及青年专家作波谱前沿方法技术与应用新进展报告，组织了波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示，在液体、固体核磁共振波谱，电子顺磁共振波谱和成像波谱的方法学及其应用，国内外厂商最新技术进展等方面进行经验交流。其中，大会报告聚焦最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚毕业学生为主，墙报主要展示最新进展。此外，会议还将评选优秀青年报告和墙报，以及“2023年北京波谱会终身成就贡献奖”。5月21日下午13:30-15:00，会议将专门安排到北京分子科学交叉平台，参观目前国内第一台600M固体DNP。大会开幕式由中国科学院大学李剑峰教授主持，北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学杨海军高级工程师发表了开幕致辞。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学 杨海军 高级工程师《踏上磁共振波谱的新征程》杨海军首先对所有与会人员的到来表示了感谢。其次，他提到，近几年在国家的大力经费支持下，固体核磁、低频脉冲顺磁等仪器数量大幅增长，得到普及，科研人员的队伍在不断扩充，涌现出了许多优异的成果。以国仪量子、纽迈科技等为代表的国产仪器，已经有了自己的一席之地，并打开了国际市场，进入先进的磁共振仪器公司行列，与老牌仪器公司同台竞技，向世人展示了我国的自主研发创新能力。这些不断变化的新现象，都在表明，磁共振波谱已经进入了一个新的征程。同时，他还在会议中介绍道，大会设置了特别贡献奖、优秀青年论坛奖和优秀墙报奖，他希望与会人员可以积极参与奖项的投票，既激发年轻人的创造力，也向德高望重的前辈致以崇高的敬意。欢迎致辞之后，中国科学院化学研究所向俊锋研究员、中国科学院大连化学物理研究所侯广进研究员、中国科学院生物物理所赵保路研究员、中国科学院大学李剑峰教授、华东师范大学胡炳文教授、苏州纽迈分析仪器股份有限公司大区经理丁皓等带来了精彩的大会报告。中国科学院大学李剑峰教授、清华大学李勇副教授分别主持大会报告环节。中国科学院化学研究所 向俊锋 研究员《与所需求同行的中科院化学所核磁发展之路》报告中，向俊锋研究员回顾了核磁的发展历史，据介绍，目前，中国科学院化学研究所已经拥有从300-800兆各类核磁共振设备15台套，配备超低温宽带多核探头、高梯度宽带扩散探头、宽带高分辨魔角探头、超高转速固体MAS探头，微成像探头以及低频探头等，为支持研究所的全面发展提供技术支持。中国科学院大连化学物理研究所 侯广进 首席研究员《固体核磁共振技术及在多相催化研究中的应用》侯广进研究员主要介绍了通过先进的多核多维高分辨固体核磁共振技术，探究双功能催化体系中氧化物表界面的活性位结构、分布以及分子筛的酸性位、孔道结构等性质，以及与资源小分子活化、调控反应产物、产物选择性之间的内在关联，这对于深入理解反应机制具有重要的意义。中国科学院生物物理所 赵保路 研究员《ESR自旋捕集技术在生物学和医学中的应用》生物中的自由基大部分都是寿命极短的，难以用ESR进行测量，需要利用自旋捕捉技术。赵保路研究员团队建立了多种测量生物和医学中自由基的技术和方法等，并开展了多种细胞和生物组织中各种自由基的功能和作用，自由基在炎症、中风、帕金森病、老年痴呆症等疾病及衰老过程产生自由基的规律和作用机理等多项研究工作。中国科学院大学 李剑峰 教授《有关NO与Vitamin B12的两个故事》金属卟啉是血红素的重要模型化合物，李剑峰教授分离了首个反式双NO键合的锰卟啉单晶结构并对其做了多种波谱表征，为该类型血红素中间体的存在与性质提供了坚实的依据。此外，他还对作为Vitamin B12模型化合物的六配位钴卟啉进行了系统的几何结构与电子结构的研究，相关工作即将收尾。华东师范大学 胡炳文 教授《锂电池中的磁共振：从核磁共振到顺磁共振》胡炳文教授团队开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法，可以得到锂在集流体上的沉积分布。同时，他们研究了锂枝晶的沉积，发现锂枝晶在局部的聚集。报告中，胡炳文教授还与大家分享了其团队取得的一系列科研进展，比如开发了微分谱技术，证实了Li枝晶生长为尖端生长；以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系，首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2（trapped molecular O2）的生成等。苏州纽迈分析仪器股份有限公司大区经理 丁皓《低场核磁共振技术在聚合物中的应用》基于弛豫动力学原理，结合温控技术，低场核磁可用于聚合物交联密度、结晶度、分散相容性、活化能及相转变温度等评价。由于无损、绿色、简便等优势，低场核磁具有将在橡胶、塑料、复合材料和粘合剂等行业得到应用。丁皓介绍道，低场核磁共振采用永磁体，无需制冷剂和屏蔽房，仪器及维护成本相对超导核磁低很多，且安装要求低，不仅便于科研平台使用，且适用于课题组或企业。清华大学 李勇 副教授主持会议参会人员合影本次北京波谱年会得到了12家厂商的大力支持，会议同期的仪器展吸引了参会代表驻足咨询。仪器展后续，会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖等多个环节，仪器信息网将持续为大家报道，敬请关注。

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

自硅基半导体作为一个规模庞大的产业发展起来后，集成电路单位面积上晶体管的数量增加趋势始终遵循摩尔定律[1]。目前，硅基半导体中的关键尺寸（线宽或特征尺寸）已经降低到到10nm以下[2]。相比于硅基半导体，化合物半导体如SiC和GaN基半导体可以满足更苛刻的工作条件（高击穿电场、高热导率、高电子迁移率、高工作温度等），具有更大的输出功率和更好的频率特性，市场需求方兴未艾。化合物半导体的应用场景面向射频、高电压大功率、光电子等领域，不追求硅基半导体级别的先进制程工艺。如GaN制程的基本线宽在0.25～0.50µ m ，生产线以4英寸为主[3]。图1 电子束和样品的相互作用区域及逸出的信号半导体器件结构的微细化演进对电子显微镜视野下的微区元素分析带来了很大的挑战。在电子显微镜中，电子束照射在观察区域上，形成水滴形的相互作用区域，如图1 所示。从该区域中会逸出多种信号，如观察表面形貌的二次电子（SE）、区分成分衬度的背散射电子(BSE）和分析成分的X射线。电子显微镜会配置不同的探测器来接收这些信号进行成像。能谱仪（EDS, Energγ Dispersive Spectrometer）以X射线为信号源分析微区成分分布。图1也显示，这几种信号源的深度不同，SE最浅，BSE次之，X射线最深。不同信号源的逸出深度可以解释同样条件下SE、BSE和EDS成像的空间分辨率差异。

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜，将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果，可以使用无机碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover），而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器，通过一圈CO2渗透管，即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳，因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反，M系列分析仪内的样品不接触空气，这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行，催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行，两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6：丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7：甲醇的回收率图 8：甲乙酮（MEK，也称为丁酮）的回收率图 9：异丙醇（IPA）的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析，但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1：本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式（或配置可选附件的POC模式）下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式，该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物，但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时，会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时，要求进行精确的气液分离，这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体（而非气体）的CO2，能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏，用户必须能够有效地监测有机污染物（如挥发性化合物）。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC，为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术，无需进行吹扫和使用载气，避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因，可以有效保护生产设备和制成品质量，帮助用户及时做出应对决策，从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限（LOD，Limit of Detection）和定量限（LOQ，Limit of Quantification）最低，对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确，能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件，是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

一、项目基本情况1.项目编号：1069-234Z20234352（项目编号：招设2023A00172）项目名称：上海交通大学500兆核磁共振波谱仪采购项目预算金额：630.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：599.000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称数量简要技术规格交货期1500兆核磁共振波谱仪1套超导磁体装置1.具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超超屏蔽超导磁体。2．磁场强度：≥11.74特斯拉合同生效后10个月内合同履行期限：合同生效后10个月内本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：1639-234122240463项目名称：上海交通大学400兆核磁共振波谱仪预算金额：290.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.000000 万元（人民币）采购需求：序号/ No.货物名称/Name of the goods数量/Quantity简要技术规格或用途/Main Technical Data交货期/ Delivery schedule1400兆核磁共振波谱仪1套液氦维持时间≥365天 签订合同后9个月内交货。/CIP Shanghai Jiao Tong University within 9 months after signing the contract合同履行期限：签订合同后9个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：0705-234006001051/招设2023A00173项目名称：上海交通大学X射线衍射仪预算金额：160.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：160.000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称简要技术规格数量交货期1X射线衍射仪1) X射线发生器部分：最大输出功率：不小于3kW；2) 二维阵列探测器，子探测器不少于15×190个，单个探测器的像素不大于75µm.有效探测面积不小于14mm×16mm；3) 光路部分系统需兼容满足五轴尤拉环样品台薄膜测试功能要求（薄膜光路另配）和常规粉末样品测试；4) 其他技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。1套签订合同后6个月内合同履行期限：签订合同后6个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。4.项目编号：0773-2341SHHW0106/校内编号：招设2023A00176项目名称：上海交通大学红外光谱仪预算金额：130.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：130.000000 万元（人民币）采购需求：项目概况上海交通大学红外光谱仪，红外光谱仪主要用于进行化合物的鉴定，通过分析化合物的结构，可以确定其分子式、结构、组成和性质等信息，从而进行化合物的鉴别。采购需求：序号设备名称数量简要技术参数交货期交货地点1红外光谱仪 1套2.1 红外主机：镀金光学系统。光学台可以同时安装3个检测器、3个分束器；可以同时安装中红外光源、可见/近红外光源、拉曼光源和外光源4种光源。所有的检测器、分束器和光源都可以自动切换、自动准直；现场升级。其余详见“第八章 货物需求一览表及技术规格”签订合同后6 个月内上海交通大学用户指定地点合同履行期限：签订合同后 6 个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年11月22日 至 2023年11月29日，每天上午9:00至11:30，下午13:30至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：上海市长寿路285号恒达大厦16楼方式：提供开票信息（公司名称、税号、地址电话、开户行及账号）及项目联系人的联系方式（姓名、手机及邮箱），写明申请购买项目的名称发送至邮箱13795281643@163.com，完整填写《购标书登记表》；电汇缴纳标书款；邮件领取招标文件等资料。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：上海交通大学　　　　　地址：中国上海市东川路800号　　　　　　　　联系方式：王老师/021-54747300　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：上海中世建设咨询有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：上海市曹杨路528弄35号　　　　　　　　　　　　联系方式：沈思骏 陈沁雯 陈奕远 021-52555817　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：沈思骏 陈沁雯 陈奕远电　话：　　021-52555817

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1，文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助，微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用，在复杂生物成分（如微生物培养提取物）中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的，金属结合情况必须通过实验来确定，常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）、X射线荧光光谱（XRF）、紫外-可见吸收光谱和核磁共振（NMR）等方法，这些方法通常通量较低，且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物，本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法，结合非变性质谱（native MS）和一种新的计算工具离子识别分子网络，通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物，作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下，这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路，考察了在较高的pH值下，小分子与金属的结合比例较高，并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程，该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力（图1），在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络（IIMN）来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法，此前的第一代方法使用的是双管注射泵（double-barrel syringe pump）注射氢氧化铵溶液，随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程，使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物，即耶尔森菌杆菌素（1）、弧菌杆菌素（2）、肠杆菌素（3）、高铁环六肽（7）和红酵母酸（6），编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离，然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量（毫摩尔）氯化铁注入，仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物（图2a）。随后，作者进行了以下的考察：①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性，但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应，这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化，因此作者开发了带有补流泵的第二代装置，可减少由梯度导致的溶剂组成的变化，并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和，将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合，同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁，证明加和物的形成是特异性结合（图2b）。③考察了载体的金属选择性，向载体加入生理水平（微摩尔）的金属混合物，包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐，发现载体对金属的选择性与文献报道一致，例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属；两个相似的物质的区分，去铁胺B（DFB）可与铜结合，而去铁胺E（DFE）不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着，作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的，而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程，从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子（图3），检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子；b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属，其3.03分钟处的MS1为图d；c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属，其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物，并在液相后将pH调整为7（模仿大肠杆菌胞质pH），发现了一些结合铁的载体分子（图4a）及其相应的铁复合物（图4b-d），除图4标注的三种，还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁，共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力，且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外，作者也尝试鉴定了锌结合分子，因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法，作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合，包括HPTzTn-COOH，这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合，增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外，作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata，也发现了结合铁的分子衍生物（图4e-f）图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后，作者将本方法应用到环境样品中，测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质（dissolved organic matter，DOM）是十分复杂的样本，在液相后调节pH至8后，鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子，与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合（图5），可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结：本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH，可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1.Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.

p　　众所周知，在化学化工、生命科学及医药研究等领域，对物质结构的分析和鉴定是开展科研工作最基本的要求。核磁共振波谱分析是确定小分子有机化合物、药物、聚合物以及生物分子结构最常用的分析方法，并可应用于混合物的纯度分析和鉴定，在化工、制药、材料、环境、生物和医学等各学科得到了广泛使用。/pp　　目前，河南科技大学化工与制药学院正承担“国家自然科学基金”、“国家863计划”、“国家973计划”及河南省科技攻关项目等各级各类科研项目数十项，相关课题组在新型有机材料、新型药物载体、野生植物药材提取、高分子复合材料、环境污染物等方面开展了大量的研究工作，这些研究工作的顺利开展和进行都离不开核磁共振波谱分析的大力协助和密切配合，没有核磁共振波谱仪，这些研究工作的时间进度和完成质量将受到极大的影响。/pp　　经充分调研，河南科技大学化工与制药学院拟以单一来源方式购买布鲁克公司生产的AVANCE III HD 400型号核磁共振波谱仪。这是因为：该仪器主要由超导磁体、射频系统、二合一宽带观察探头、计算机工作站等组成。操作软件具有强大的数据管理功能，可保证数据的完整性和安全性 原始数据、仪器条件和处理参数等关联信息由软件自动建立，采用检索方式可方便地从在数据库中调取和使用 仪器使用维护成本较低，开展分析性价比高 并为未来的谱仪升级奠定基础。该仪器的购置可满足河南科技大学化学化工、材料科学、环境科学、生物制药等学科平台的科学研究、人才培养及社会服务。/pp　　1. 布鲁克公司是世界上生产NMR谱仪的最专业化厂家，在超导材料制备、电子控制、用户软件开发等方面有着雄厚的实力，其span style="color: rgb(255, 0, 0) "最新产品Avance 系列核磁共振波谱仪性能卓越、运行稳定、自动化程度高、用户界面友好，在全球占有超过70%市场份额，在中国国内拥有非常高的用户认可度，有超过80%的市场份额。/span在中国的售后服务团队技术力量雄厚，工程师拥有多年的波谱仪安装和维修经验。在北京办公室有液体和固体探头维修中心，可以在国内修理大部分常见探头故障，这样缩短了探头维修时间，节省了费用。现有技术力量雄厚的核磁应用专家和专职核磁维修工程师队伍，先进齐全的安装维修工具，在上海建有保税库，充足的零配件备份。专职应用工程师在北京应用实验室或者上海周边定期开展多层次的培训班。/pp　　2. 核磁共振波谱仪的探头用于激发检测核并探测核磁共振信号，其性能对核磁共振实验至关重要。由于河南科技大学本次拟购置的核磁共振波谱仪主要为化学化工、材料科学、环境科学、生物制药等相关学科的化合物分子结构及分子之间相互作用研究提供服务，需要配备灵敏度较高的探头，并且具备检测H、P、C、F图谱的功能。在调研中发现：布鲁克公司提供的BBFO SmartProbeTM宽带二合一探头，检测范围：1H、19F及31P-15N，具有非常高的1H、19F、13C、31P灵敏度。该探头配备全自动调谐/匹配附件，极大方便了检测核之间的切换。同时，该探头的梯度场强度为50 G/cm，是同类产品中梯度场强度最高的产品。由于目前大多数核磁实验都是基于脉冲梯度场的实验，梯度场强度越高，对实验效率帮助越高。/pp　　3. 布鲁克公司提供的BBFO SmartProbeTM二合一宽频探头能够提供1H/19F去偶功能。1H/19F的耦合引起的19F谱裂分将会对19F的分析造成很大困难，19F/13C去偶对含氟化合物研究意义不大，而1H/19F去偶实验对于含氟化合物的研究有很大帮助意义。目前只有布鲁克公司生产的BBFO系列探头具备具有1H/19F去偶功能。/pp　　4. 超导磁体的作用是提供一个稳定均匀的高强度磁场，其稳定性和均匀性对核磁共振谱仪至关重要。在调研中发现：布鲁克400MHz核磁共振谱仪的磁场漂移 6 Hz/小时，配备36组匀场线圈保证磁场高度均匀性， 液氦消耗量 13 ml/h，液氦保持时间大于300天，配备的EDSTM外部干扰抑制系统对外部电磁干扰抑制效率超过99%。span style="color: rgb(255, 0, 0) "在磁场的稳定性和均匀性方面，布鲁克公司的400MHz核磁共振谱仪性能都要优于其他公司产品。/span并且，液氦消耗作为核磁共振谱仪日常维护最重要的一部分，布鲁克公司的产品液氦消耗量要小于一般的进口设备。因此，从超导磁体的稳定性、均匀性以及日常维护来讲，布鲁克公司产品的性能都更加优越。/pp　　5. 软件支持。布鲁克除了功能强大的谱仪控制软件和数据分析软件TopSpin外，还能提供种类丰富地辅助分析软件，如：CMC-Assist辅助分析软件：能够对1H的谱峰归属、多重峰分析、定量分析、图谱与已知结构的一致性进行辅助确认；CMC-se小分子结构辅助分析软件：能够对未知结构的小分子根据测得的图谱进行结构辅助推导；NUS非均一采样软件：能够极大缩短多维谱的采样时间 /pp　　6. 从今后的谱仪升级来看，布鲁克可以提供适用于半固体(凝胶、组织等)样品研究的高分辨魔角旋转探头(HR-MAS)，独家生产的多种氦气超低温探头、液氮低温探头(灵敏度高，购买和使用成本较低)及全套液相-固相萃取-核磁-质谱联用附件可供升级做微量样品，天然产物或代谢产物，而且所有更高灵敏度探头都可以具备独家生产的全自动调谐功能。/pp　　学校组织行业内技术专家对该项目进行了论证，一致认为AVANCE III HD 400型号核磁共振波谱仪能够满足河南科技大学化学化工、材料科学、环境科学和生物制药等学科研究的的需求且仅能从唯一供应商采购，建议进行单一来源采购。/pp　　最终，布鲁克AVANCE III HD400核磁共振波谱仪中标该项目，仪器报价为205万元，产品供应商为河南朗恩仪器有限公司。/p

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

有一本书，是被Wiley出版的由同行诺贝尔奖获得者作序的第一本中国波谱著作；有一本书，它提出的理论被波谱诺奖得主评为“宁氏金标准”；有一本书，是波谱工作者绕不开的“知识宝库”；这本书就是清华大学宁永成教授的《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》。我国波谱学相关研究起步较晚，早期也缺少相关的书籍和教材，相关知识的传播受到了阻碍。清华大学宁永成教授从1971年起开始从事有机化合物结构鉴定的科研，在多年的科研过程中，在有机波谱领域积累了丰富的经验。他在法国进修期间，他也深深感觉到，中国在波谱技术上远远落后于国外，也缺少一本波谱学的相关书籍帮助国内学习。 在宁永成教授回国之后，他终于完成了《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》的第一版，并于1989年5月正式出版。此书一出，立刻引发巨大的反响，国内谱图解析的权威梁晓天院士在该书的序言中写道：“在这一方面，中文参考书寥寥无几，本书是作者针对这种迫切需要所做的可贵尝试”。1991年秋该书获得国家教委优秀教材二等奖。该书加增补后于1991年初在台湾出繁体字版，是大陆在台湾该领域出版的第一本著作。宁永成教授在清华大学任教期间，就设立了有机波谱学的相关课程，清华大学从事核磁共振、质谱、红外光谱工作的教师，大多都是从听他的课开始的。在他即将退休时，学校提出了延聘，但他放弃了优厚的待遇，继续他的创作工作。2000年1月，科学出版社出版了该书的第二版，形成了完整理论体系，在波谱领域独得诺贝尔化学奖的R.R.Ernst教授为该书作序。2003年，该书入选全国首批79本研究生教材，清华大学仅此一本入选。第二版加增补后，国际顶尖出版社John Wiley & Sons（威利）在2005年出版了该书的英文版，出版社在该书的介绍中如是写道：“清晰地组织架构，易于阅读且最宜读懂，这本内容广泛的简明著作填补了谱图解析类和基础物理原理类教材的鸿沟。”《有机化合物结构鉴定与有机波谱学》第二版的理论阐述多，谱图解析的分量不够多，为此他分别在2010年和2011年在科学出版社和Wiley（Asia）出版了《有机波谱学谱图解析》的中文版和英文版，共用R.R.Ernst教授的序言。宁永成教授在核磁共振氢谱的解析中，首次提出峰组的耦合裂分和峰型分析是最重要的信息，如果化学位移和它相悖，应该以峰型分析为准，R.R.Ernst教授在序言中称赞该书为“宁氏金标准”，也奠定了该书在中国乃至世界波谱领域不可撼动的地位。近日，在北京波谱年会上，宁永成教授荣获“2021年度北京波谱会终身成就贡献奖”，仪器信息网在会上特别采访了宁永成教授，请他谈谈获奖的感受，以及波谱行业目前发展的状况。以下为详细采访视频：宁永成教授在采访的最后对青年学者提出了期望，他语重心长的说：“你们的条件比我们那时好太多了，在这么好的条件下，更应该奋发图强。有你们的努力，我相信我们国家的波谱行业一定可以走出更快的步伐，你们的前途将会是一片光明。”以下为宁永成教授获奖视频：清华大学宁永成教授获“2021年度北京波谱会终身成就贡献奖”宁永成教授今年已83周岁，是两个癌的患者。2015年12月在例行体检发现初期肺癌，随即在2016年1月初作了微创切除。由于是初期，定级为ⅠA，无需放疗，化疗。2018年体检中，大夫发现他的前列腺有结节，大夫说有结节就凶多吉少，很可能是癌。2019年3月，经前列腺穿刺确认为前列腺癌，而且格氏分级（Gleason Score）为9分（最高10分，最不好），2019.7-2019.8进行了外放疗治疗。宁永成教授在2019.9.28参加了清华大学抗癌小组。韩旭大夫热情并认真地教他抗癌健身法，整个小组是一个温暖的家庭。2020年他坚持抗癌一整年。这一年下来，健康的喜讯接连传来：原有的右小腿几个深静脉血栓通了；原来在前列腺癌进行外放疗以后，每84天需要打一针抑那通，到去年11月检测，总前列腺抗原为0.004，结果很好，大夫说以后不用打针了；2016年1月初进行的肺癌微创手术已经到五年了，现今各项指标一直正常，可以认为治愈了。另外，头上的一些白发转黑，家里每月理发后扫地能够看到黑头发的增加。他现在仍然保持很好的体力和脑力，有很高的生活质量。

近日，原子能院放射化学研究所建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台，并取得重要研究进展。该平台是具有世界领先水平的兼具样品制备、精确光谱测定与计算、结构和性能研究的锕系化合物与材料研究设施，提升了我国锕系化合物的基础研究能力和水平，为锕系化合物的后续相关基础和应用研究奠定了坚实基础。低温光谱测定平台锕系元素（不包含钍）化合物具有丰富的电子能级光谱和相关的振动能级耦合光谱，对这些光谱进行精确测定，可为锕系浓度分析、化合物表征、配位研究以及反应性能等相关应用科学研究提供关键信息。然而受到温度展宽效应的影响，锕系化合物的光谱在常温情况下会呈现较宽的谱峰，形成较大重叠，无法提供精细的能级信息。相比于常温状态，温度展宽效应在低温状态下可被消除，谱峰将分裂成锐利的谱线，由此可有效区分光谱中的电子能级和振动能级，并与相关的物化性能明确关联。为此，放射化学研究所项目团队克服了洁净室改造、仪器调试、疫情影响等困难，成功建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台。该平台采用闭式液氦循环，可将锕系化合物样品降温到3.3K（开尔文）的低温；以窄线宽激光器作为光源、高分辨光谱仪作为探测器，可精细测定化合物的光谱；通过集成设计，实现了对同一低温样品进行荧光光谱及寿命、吸收光谱和拉曼光谱的测定，并建立了针对相关光源和探测器校准、仪器信号同步以及大量实验数据的独特处理方法。通过测定代表性铀酰化合物的低温吸收与荧光光谱，项目团队确定了电子跃迁与振动能级的相互耦合，并拓展了锕系元素激发态计算方法，阐明了锕系离子f-f（电子壳层）电子跃迁与锕酰离子振动耦合的理论机制。在此基础上，项目团队还通过在计算中引入一阶微扰方法，成功得出与电子跃迁能级耦合的不同振动能级。 基于院长期基础研究专项，原子能院培养了一批优秀青年人才，形成了一支专业的锕系化合物实验与理论基础研究团队。未来，项目团队将依托平台持续开展锕系化合物光谱能级测定及应用基础前沿研究。

2014年4月的喜讯：林崇熙老师为仪器信息网网友贡献核磁共振波谱仪（NMR）系列讲座，已确定三期报告，公益讲座，会议名额有限，请尽快报名。 系 列时 间主 题 第一讲 2014-04-28 14:30 核磁共振谱仪的设备或零配件的功能解析 第二讲 2014-05-27 14:30 谱图处理软件Mestrec 与 MestreNova操作实例 第三讲 2014-06-24 14:30 NMR 谱图解析范例专家介绍：林崇熙 博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授研究领域和兴趣（部分）：核磁共振的应用利用核磁共振的 2D、变温、多种核素检测技术研究化学反应的机理 探讨简易核磁碳谱在各种溶液体系中定性与定量分析的应用 科技部十五科研攻关项目&mdash &mdash 以NMR检测手性化合物e.e.值与绝对构型的研究；国家自然科学基金科研项目&mdash &mdash 氮叶立德化学三苯基吡啶叶立德的化学研究以及官能基团转换反应的应用探讨。系列讲座详细介绍：讲座名称：核磁共振谱仪的设备或零配件的功能解析时间：2014-04-28 14:30课程介绍：核磁共振NMR设备的功能与小故事,磁体、探头,、液氦液氮添加管路, 气路_空压机,电脑软件硬件, 联网, 变温配件, 转子-样品管。如：磁体方面, 介绍其作用与原理, 生产磁体的公司,永久磁铁/电磁铁/超导磁铁三种磁铁的比较 顺便叙述磁场对生物的影响情况。探头方面: 介绍多种探头的不同功能, 有二核/四核探头, 宽带探头, 低频探头, 低温探头, 微量探头, 反相探头, 正相探头, 二合一探头等. 顺便叙述碎管情况的探头处理。讲座名称：谱图处理软件Mestrec 与 MestreNova操作实例时间：2014-05-27 14:30课程介绍：重点范例介绍: Mestrec470 与 MestreNova8.0；以及打开此二种软件程序和实例操作演示谱图的处理步骤；操作内容包括: 氢谱的完整处理, 放置结构图与标定归属, 安插放大图, 拷贝到 words 文档用MestrecNova 处理多种二维谱的演示；备注：参加本次讲座人员, 可以下载获得此二软件。讲座名称：NMR 谱图解析范例时间：2014-06-24 14:30课程介绍：1、本次报告首先花几分钟时间快速回顾 part 1 的 "正确的解谱步骤", 和一些代表性谱图.2、提供了上百个不同化合物具有特色的谱图范例3、叙述与讨论几套含有完整的 H/ C/ 多种二维谱的范例4、实例进行几个复杂化合物的谱图解析步骤会议报名方式：点击链接马上报名或搜索讲座名称进行报名。

赛默飞参加2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会 2012年3月2日赛默飞世尔科技（中国）有限公司参加了在南京举办的2012车内空气污染控制、检测与环保材料应用学术年会，会议为期两天。本届会议吸引了来自40多家整车厂、零部件和第三方检测机构约160人出席。赛默飞世尔科技（中国）有限公司带来了最新的汽车污染检测技术，并同与会来宾亲切的交流。 中国现在已成为世界汽车制造和消费第一大国，2011年更是达到史无前例的产销量突破1800万辆，这种长期的高速度增长是世界汽车工业史上没有过的。这就为中国汽车市场迎来了新的机遇，也极大的刺激了汽车技术的发展。目前车内环境污染严重己越来越受到汽车主机厂和众多配套厂家的重视，如何净化车内环境，保障车主及乘客的身心健康，已成为整个汽车行业迫切需要解决的问题。环保部和质监总局关于车内环境标准己于近日公布，并将于2012年3月1日执行。本次会议的主要议题就是车内环境现状及目前国内外研发及实施上所做的工作、车内有害物质的检测及对人体的危害的研究进展和成果、国外先进技术、标准及材料的应用等等。 赛默飞世尔科技本次会议除做大会报告外，还带来了采用Dionex U-3000高效液相色谱系统，测定样品中13种醛酮类物质的含量的系列方法，该系列方法获得了非常理想的分析结果。 UltiMate 3000 HPLC醛酮类化合物分析解决方案第一种分析方法： 高效液相色谱 - ODS 3µ m常规色谱柱法第二种分析方法： 超高效液相色谱 - ODS 1.7µ m色谱柱法第三种分析方法： 超高效液相色谱 - Carbonyl专用色谱柱法 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技（中国）有限公司赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，员工人数超过1900名，服务于第一线的专业人员超过1000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn。欲了解更多信息，请登陆我们的网站：www.thermofisher.cn （中国）； www.thermofisher.com（全球）公司电子邮箱：sales.china@thermofisher.com