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色谱结果以体积质量

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色谱结果以体积质量相关的论坛

  • 【求助】质量比与体积比

    请问各位大侠,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体得出的结果是质量比还是体积比啊。。。。。谢谢

  • 体积比转化成质量比

    公司用色谱分析的氢气纯度结果是体积比摩尔比摩尔,如何转化成质量比呢?最近被搞糊涂了,网上说啥的都有。常见的体积比,质量比的计算公式有哪些?想多了解一下这些转换关系,求各位大神,老师,帮帮忙!

  • 体积比转化成质量比,如何计算

    公司用色谱分析的氢气纯度结果是体积比摩尔比摩尔,如何转化成质量比呢?最近被搞糊涂了,网上说啥的都有。常见的体积比,质量比的计算公式有哪些?想多了解一下这些转换关系,求各位大神,老师,帮帮忙!

  • 进样体积对进样量检及测结果的影响

    [align=center][size=20px]进样体积对进[/size][size=20px]样量检及测[/size][size=20px]结果的影响[/size][/align][size=16px] 色谱分析,色谱条件要求一般是比较高的,比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]往往有[/size][size=16px]进样量的[/size][size=16px]要求,比如[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px],[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]。有的分析需要做[/size][size=16px]多点校准曲线,正常的话[/size][size=16px]那就得配制各个点浓度的标准品溶液,曲线几个点,标准品溶液就得配制几个。但有的客户不想[/size][size=16px]配那么[/size][size=16px]多,比如有的客户用的是自动进样器进样,他配制[/size][size=16px]一个最高浓度的标准品,[/size][size=16px]计算进样量,计算出各浓度点需要进样的体积,按这个体积进样,用进样结果(标准品色谱峰[/size][size=16px]峰[/size][size=16px]面积)做校准曲线。[/size][size=16px] 这样操作有人认为是可以的,也有人认为不符合色谱进样要求,比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器,它是浓度型检测器,同一实验要求进样体积相同,否则色谱峰[/size][size=16px]宽可能[/size][size=16px]不一样,峰[/size][size=16px]高峰[/size][size=16px]面积也会有差异。其实这个也看情况,如果自动进样器进样体积没问题,一般情况下是可以的,影响不会大。但有时不行,比如校准曲线用的这些浓度点,浓度都非常低,而且较接近,都比检出限浓度大不了多少,这样色谱峰宽就会有影响,甚至影响到校准曲线。比如[/size][size=16px]该仪器的检出限是[/size][size=16px]1[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/ml[/size][size=16px],校准曲线的浓度点是[/size][size=16px]1μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]5[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]30[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px],这样结果就会有不小影响。另外像进样体积有严格要求的,自动进样器进样体积线性不好的,对检测结果要求非常高的等情况,这种方式也不行。[/size][size=16px] 手动进样,用微量进样器的,如果对检测结果要求不高的这种情况勉强可以用[/size][size=16px],要求高的不能用[/size][size=16px]。因为手动进样,靠进样阀的[/size][size=16px]定量管来定量[/size][size=16px],一般要求过量进样,也就是每次进样进样阀的定量管都是装满样品的,这样进样误差会小一些,如果按计算的体积进样,进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]就会有不小的误差[/size][size=16px],一般不建议[/size][size=16px],[/size][size=16px]有的实验室或方法也不允许用这种方法做校准曲线[/size][size=16px]。[/size][size=16px]当然,如果对检测结果要求不高那就另说了。[/size][size=16px] 总之,进样体积对进样量(样品的量)影响不大,对进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]影响[/size][size=16px]得看情况,有的影响不大,有的有较大影响。[/size][size=16px]方法的选择也得看实验要求,要求不高那种方法都行,要求[/size][size=16px]高那只能进相同[/size][size=16px]体积的样品的。[/size]

  • 【原创大赛】液相色谱进样量和进样体积的对柱效影响

    【原创大赛】液相色谱进样量和进样体积的对柱效影响

    前言:按照10版药典方法检测乳糖的含量,按照系统适应性下的要求,乳糖与蔗糖达到分离要求,乳糖的理论踏板数不小于5000。下面主要考察乳糖在测试过程中,相同样品浓度下不同的进样体积对柱效的影响和不同浓度下相同进样体积对柱效的影响。测定方法:色谱柱:Ultimate®XB-NH2-3,4.6×250mm,5μm; 温度:柱温:45度,示差检测器:40度;流动相:乙腈-水=70:30; 流速:1.0mL/min; 进样量:10μL。样品配制:系统适用性:精密称取乳糖0.0255g和蔗糖0.0254g置于25ml容量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,即得。含量测定样品溶液:精密称取样品粉末0.0252g于25ml容量瓶中,用水溶解并定容,过滤即得;含量测定对照品溶液:精密称取对照品粉末0.0254g于25ml容量瓶中,用水定容,过滤即得按照测定要求,按照测定要求样品浓度为1mg/ml,进样体积:10ul考虑到我的仪器的定量环是20ul,因为是手动进样,进样量10ul可能在计算含量的时候峰面积不稳定计算会产生误差。考虑把样品浓度配制成0.5mg/ml,调整进样体积为20ul;下面上一张系统适用性图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211032333_401206_1938106_3.jpg重复了好几针,分离度和保留时间没改变,柱效依然达不到5000.乳糖对照品0.5mg/ml 进样量20ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211032338_401211_1938106_3.jpg测试乳糖对照品,乳糖的柱效也是比较低的。考虑到示差检测器是比较难稳定的,也考虑氨基柱在平衡中是比较难平衡的,所以采用过夜循环平衡方法进行测定。测试乳糖对照品0.5mg/ml 进样量20ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211040004_401226_1938106_3.jpg平衡了一夜但的柱效一点都没有改善。柱效依然不能满足要求。这个过程考虑到是否是氨基柱的问题,排除了氨基柱在使用过程中的氨基脱落导致柱效的原因,为了排除色谱柱的原因换新柱子测试,柱效还是不能满足要求。百思不得其解中,想到样品质量对柱效影响,还是进样体积对柱效是否有影响。为了证明是相同质量下,不同进量是否对柱效存在影响。下面配制1mg/ml的浓度分别进样20ul和10ul的体积。乳糖对照品1.0mg/ml 进样量20ul http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211041842_401303_1938106_3.jpg乳糖对照品1.0mg/ml 进样量10ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211041848_401305_1938106_3.jpg进样体积减少10ul发现柱效提高一倍多。结论:从以上实验结果分析比较当乳糖含量样品体积为20ul,样品浓度1mg/ml,柱效:3982;0.5mg/ml,浓度,柱效4253;当乳糖浓度1mg/ml的浓度进样为20ul柱效:3982;进样量10ul柱效:8413,进样体积减小一半,柱效提高一倍。说明在夜想色谱柱具有一定的饱和容量下,最大进样体积,也要决定于化合物在固定相和流动相中平衡,通过上面实验证明,随着进样量的增大,柱效降低。当进样量超出色谱柱饱和容量时,柱效也会降低。对于一定的样品量,进样体积增大,柱效降低。当进样量超出色谱柱上样最大进样体积时,柱效会有明显降低,影响分离结果。当然对于分析色谱而言,所需要的进样量和进样体积都是很小的,所以在平时很少观察到这点现象。可以看出进样量和进样体积对定性定量中对色谱柱柱效的影响。发现晚上传图太慢了, 所以今天晚上才把图传上来,供各位色友分享。

  • 色谱柱柱体积

    分析完成后用甲醇冲洗色谱柱20个柱体积以上,我想问下柱体积是怎么算了。。能不能以4.6*250mm 5um为例

  • 【讨论】如何计算液相色谱柱的空体积?

    由于在梯度分析时,需要平衡色谱柱,其中平衡所需流动相的体积大概是根据色谱柱的空体积推算的(当然还要看色谱图基线是否平整,压力是否稳定)。那色谱柱的空白体积是如何计算呢,平衡柱子需要多少倍的空体积呢?以150mm*4.6mm, 5um粒径的柱子为例。请大家各抒己见,谢谢。

  • 液相色谱柱柱体积计算

    液相色谱柱柱体积计算同圆柱体体积计算具体计算过程如下:1、可将液相色谱柱近似看成一个圆柱体,圆柱体体积计算公式为V=π*r*r*h,其中r为液相色谱柱的半径,h为液相色谱柱的长度(即圆柱体的高)。2、液相色谱柱型号为4.6x250mm:则代表内径(直径)=4.6mm,则半径=2.3mm,长度=250mm,所以其柱体积为V=3.14*2.3*2.3*250=4152.6立方毫米,换算成ml为4.15265ml,即液相色谱柱4.6x250mm的一个柱体积为4.15265ml(在基本不考虑柱死体积的情况下)。3、液相色谱柱4.6x250mm的30个柱体积为4.15265ml*30,为124.5795ml,约124.6ml(在基本不考虑柱死体积的情况下)。

  • 【分享】大体积进样技术用于气相色谱的原理、仪器和应用

    【分享】大体积进样技术用于气相色谱的原理、仪器和应用

    大体积进样技术用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理、仪器和应用 By Hans-Gerd Janssen, Hans Mol and Carel A. Cramers, Laboratory of Instrumental Analysis, Eindhoven University of Technology, P.O. Box 513, 5600 MB Eindhoven, The Netherlands.1.前言分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测,这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法,它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的应用可以降低分析方法的检测限,提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比,大体积进样技术缩短了样品预处理时间,降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术(PTV)的连用使分析操作更加快捷,分析结果更加可靠。图1为OPTIC的PTV装置图。PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进,增加了进样器的温控系统;PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却;在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题,使样品在进样时完全没有损失。举例来说,对于多组分样品,在低温下将样品以液体形式注入冷却后的衬管中,然后加热衬管至正常的进样温度。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_626046_1617240_3.jpg[/img]2. PTV装置的大体积进样PTV装置操作简单,是便捷的毛细管色谱样品导入装置。PTV装置可以将高温、低温,分流和不分流进样方式完美结合,而且PTV进样装置可以选择性的排除样品中的溶剂,实现样品浓缩。在导入大体积的样品时需要控制样品的导入速度,使样品在通过分流管时实现待测组分的捕集和浓缩。在样品完全进入后,关闭分流管后,对它进行加热。这样的进样方式可以在内径为320μm的毛细管柱中导入1ml的样品。通常使用的进样速度为100-250μl/min。图2是250μl 湖水样品正己烷萃取液PTV大体积进样的色谱图。100ml的水样经2ml正己烷萃取后,取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样。样品的检测限低于ppt级。PTV的大体积进样与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009121110339_01_1617240_3.jpg[/img]图3和4列出了PTV大体积进样的另两种应用。图3为水中低含量PAH的色谱图。水样用正乙烷萃取后,以80μl/min的速度进样250μl。初始温度设置为0℃。芴、菲、芘的回收率为100%,β-甲基萘由于PTV衬管的不完全捕集,回收率为78%。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009121110355_01_1617240_3.jpg[/img]图4是挥发性有机物PTV大体积进样的色谱图。用Tenax填料的衬管用于捕集挥发性有机物,实现对样品中各种组分的定量回收。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200912111049_01_1617240_3.jpg[/img]3. 结论 程序升温进样器是灵活的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品导入系统。PTV进样器是实现大体积进样的多功能型进样装置。进样速度为250μl/min时,样品的导入量可以达到1000μl。大体积进样方式的采用可以降低分析方法的检测限。OPTIC的PTV进样装置的全自动化操作可以提供可靠的分析结果,节省分析时间。

  • 【原创】色谱柱规格与进样体积、流动相流速选择

    【原创】色谱柱规格与进样体积、流动相流速选择

    1、进样量柱子的最大载样量取决于:柱子的型号,使用的条件和样品的类型,很难给出一个一般的指示。对于进样体积的建议则比较容易(见表中的典型值)。注射了太大体积或太浓的样品会使色谱柱过载,导致峰展宽,变形或者峰融合。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012181608_268040_2019107_3.jpg2、流量和压力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012181609_268041_2019107_3.jpg注意最高压力:不锈钢柱4500psi;玻璃柱3000psi增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子,,要降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子为止(2分钟)。拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。使用保护柱会防止污染物沉积在分析柱上。

  • 【分享】色谱柱规格与进样体积、流动相流速选择

    【分享】色谱柱规格与进样体积、流动相流速选择

    1、进样量柱子的最大载样量取决于:柱子的型号,使用的条件和样品的类型,很难给出一个一般的指示。对于进样体积的建议则比较容易(见表中的典型值)。注射了太大体积或太浓的样品会使色谱柱过载,导致峰展宽,变形或者峰融合。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910261940_178124_1638724_3.jpg[/img]2、流量和压力[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910261941_178125_1638724_3.jpg[/img]注意最高压力:不锈钢柱4500psi;玻璃柱3000psi增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子,,要降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子为止(2分钟)。拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。使用保护柱会防止污染物沉积在分析柱上。

  • GCMS质量和体积输入问题

    请高人指点:GCMS仪PE公司的,样品分析时在哪里输入质量和体积?我现在分析结果都是浓度。还需要自己计算。如何设置仪器自动算出最终结果。

  • 【讨论】关于液相色谱的最大进样体积

    有一台Agilent 1200的半制备型液相色谱,配了最大可达900微升的进样器。如果该液相色谱配备了150×9.4mm的色谱柱,单次最大进样体积是否可以达到900微升?如何计算最大进样体积?记得液相色谱分离上有一个什么效应来着,限制了最大进样体积(进样体积太大时分离效果变差)。以前用过一根250×4.6mm的色谱柱,如果进100微升样品,根本出不了峰,只会出一些起伏;换成20微升的进样环后,就能出分离效果非常好的峰。很少使用液相,望多多指教,非常感谢。

  • 离子色谱有没有死体积

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有没有死体积,有的话大概是多少?

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