气相色谱进样口流量

今天开气相色谱,发现进样口压力是0.5PSI,流量是0.进样垫也没有漏气.会是什么原因?也没有堵的情况,我把进样垫拿走,压力和流量变成0

气相色谱载气流量是进样口总流量吗？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，阀进样时，在进样口安装一个转子流量计，怎么安装？

岛津2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，平日进气体样品，带气体进样阀，但是进样口压力特高，但无流量显示，请高手指点

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][font=宋体][font=宋体] （十一）进样口总流量的设定原则[/font] [/font][font=宋体] 概述[/font][font=宋体][font=宋体] 以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的载气总流量的设定原则[/font][/font][align=center][font=宋体]总流量和色谱峰起始谱带宽度[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 色谱分析工作者在进行色谱方法开发时，首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时，往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系，基本结论是这样的[/font]——色谱柱内径越小，合适的柱流量越低，合适的分流比越高；色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 这样设定色谱分析条件的原因何在呢？那就特别需要注意一点[/font]——进样口的总流量。[/font][font=宋体] 我们还是以分流进样为例来说明这个问题。[/font][font=宋体][font=宋体] 我们知道分流进样的条件下，样品气化容易产生分流歧视的问题，即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分[/font]A[font=宋体]和组分[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，如果是完全不分流方式进样，两个物质的峰面积为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]；如果采用分流方式进样，两个物质的峰面积比例会偏离[/font][font=Calibri]1:1[/font][font=宋体]，而且分流比越大，峰面积偏离的趋势就越严重。[/font][/font][font=宋体] 这就是样品的失真，这种现象一般叫做分流歧视，即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀，样品在进样口内气化的时间越短，或者说样品在衬管中停留的时间越短，这种歧视现象就越严重。[/font][font=宋体][font=宋体] 如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱（例如[/font]0.53mm[font=宋体]色谱柱），为了获得较好的柱效，合适的柱流量可能会设定在[/font][font=Calibri]5ml/min[/font][font=宋体]左右，如果此时设定了较高的分流比（例如[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]），那么样品在衬管中停留的而时间就会过短，可能会导致气化不良，从而产生较为严重的分流歧视问题。[/font][/font][font=宋体] 色谱柱流量较大，分流比过大，即系统给出了较大的进样口总流量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 那么反过来说，如果采用较小的总流量，会不会带来较好的分析结果呢？[/font][font=宋体] 不是的。[/font][font=宋体][font=宋体] 例如某个分析方法使用[/font]0.25mm[font=宋体]色谱柱，合适的柱流量为[/font][font=Calibri]1ml/min[/font][font=宋体]左右，如果此时设定分流比为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]，那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长（可能会达到几十秒），即增大了目标物质的起始谱带宽度。[/font][/font][font=宋体] 很显然，物质会缓慢的进入色谱柱，那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出，最终得到峰宽较大的色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体] 这是色谱工作者不希望得到的分析结果[/font]——柱效降低。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体] 那么我们在回想刚才提到的两个案例，如果色谱柱[/font]0.53mm[font=宋体]内径，柱流量为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]，分流比为[/font][font=Calibri],10[/font][font=宋体]，那么总流量为[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体]（不考虑隔垫吹扫）；色谱柱内径[/font][font=Calibri]0.25mm[/font][font=宋体]，柱流量为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]，分流比为[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]，那么总流量为[/font][font=Calibri]40/min[/font][font=宋体]（不考虑隔垫吹扫）。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 这两个分析条件都得到了适中的总流量，样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视，也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意 。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 小结[/font][font=宋体] 所以在分流方式进行色谱分析时，分析条件设定时，需要特别注意分流比的设定。[/font][font=宋体]色谱柱内径越大，合适的柱流量越大，合适的分流比越小。[/font][font=宋体]色谱柱内径越小，合适的柱流量就越小，合适的分流比越大。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]

[color=#444444]求助关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度设置问题。[/color][color=#444444]色谱条件如下：[/color][color=#444444]色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5(30.0m×0.25mm ID×0.25μm df)色谱柱。载气为高纯氮气，载气流量为4mL/min。升温方式：以5℃/min的升温速率从100℃升至300℃，恒温10min，[/color][b]Sample Text[/b][color=#444444]。进样量1μL，分流比：10:1，FID检测器。采用外标法对样品进行定量分析。[/color][color=#444444]目标检测物为2-6环的多环芳烃，常压沸点范围250-550℃，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口300℃下能否将 目标物质完全气化。[/color]

请问论坛大神，气相色谱柱的柱流量或者柱压力是通过控制载气总流量控制装置控制的吗，还是进样口附近就有流量或者压力控制器啊

进样口是将样品引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的重要部件，也是样品完成汽化的地方。那么：[color=#ffffff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有哪些进样口类型呢？[/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]最常见的分流不分流进样口的内部构造及各部分作用分别是什么呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]人们常说的分流模式和不分流模式的区别在哪儿呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]隔垫吹扫到底有什么作用？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]在日常使用中应该对进样口进行怎样的维护呢？[/color][/b][/color][hr/]相信大家在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候也会对上面的问题产生疑问，那么就随我一起探究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口的秘密。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最常用的是[b][color=#2e74b5]分流不分流进样口[/color][/b]，下面就是分流不分流进样口的构造图：[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicU5HCzslZfBibquCiaN5HQicvibVm6eFKP7XiakxQEibwHbefxcVmlIjRdiaNg/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]1 [/color][color=red]分流不分流进样口构造图[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align]左侧是气体进入的管路，气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外，从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。[b][color=#2e74b5]隔垫[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]2 [/color][color=red]进样隔垫[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]O[/color][color=#2e74b5]型密封圈[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]3 O[/color][color=red]型密封圈（左：橡胶材质，右：石墨材质）[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]衬管[/color][/b]是样品气化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管，最后两个为[b][color=#2e74b5]分流[/color][color=#2e74b5]/[/color][color=#2e74b5]不分流衬管[/color][/b]。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]4 [/color][color=red]常见衬管类型[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]分流平板[/color][/b]位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicEelJc63rbgQofHncI6fib379sqgdDO85u4RM8ibfIdibqQA308Xd8wuZA/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]5 [/color][color=red]分流平板[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2E74B5]色谱柱螺母和石墨密封垫[/color][/b]是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。[hr/]下面介绍进样的两种模式：[b][color=#2e74b5]分流模式和不分流模式[/color][/b]。在分流模式下，如果设置分流比为10:1，那么样品在衬管气化后，有1/11的样品进入色谱柱，剩余的10/11则通过分流出口排出。设置分流比的目的是减小色谱柱负荷，只允许少量样品进入色谱柱，其余通过分流出口排出。在不分流模式下，开始分流出口处于关闭状态，样品气化后全部进入色谱柱。但是，当样品全部进入色谱柱后（大概1 min），分流出口会再次打开，总流量增大。这是为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品，防止交叉污染。因此，在不分流模式下，也需要设置吹扫流量，增大总流量，大流量的载气吹扫进样口，最大程度上减小样品残留和交叉污染。另外，[b][color=#2e74b5]隔垫吹扫[/color][/b]也有防止样品被污染的作用。隔垫吹扫在衬管上方，进样隔垫的下方，有一股气流在这个位置横向吹，目的是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱。隔垫吹扫功能，大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。隔垫吹扫流量不宜过大，大了对准确取样有干扰；也不宜小，小了外层污染类处理不好，一般设置为1-5 mL/min。因此，进样口的流量可以这样计算：总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。假设仪器条件为柱流量1.5 mL/min，隔垫吹扫流量3 mL/min，分流比20:1，则总流量为（1.5+3+1.5*20）mL/min=34.5 mL/min。因为进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中将样品引入色谱柱的部件，因此进样口出现故障会直接影响分析结果的准确性。这就需要我们平时对进样口进行定期维护。进样口隔垫长时间使用之后会使针孔变大，进而影响进样口的密封性，因此需定期更换隔垫。O型密封圈在反复升温降温的过程中也会出现气密性问题，同样需定期更换。衬管在长时间使用后也可能被污染，此时可根据分析结果谱图判断，进而选择清洗或更换衬管。一般的分流平板是不需要更换的，但若分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。色谱柱石墨垫在反复拆装过程中有可能会被损坏，因此必要时也要更换。除了分流不分流进样口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见的还有以下几种进样方式：[b][color=#2e74b5]填充柱进样口：[/color][/b]所有气化的样品均进入色谱柱，可接填充柱和大口径毛细管柱进行直接进样。[b][color=#2e74b5]冷柱头进样口：[/color][/b]将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。分析精度高，重现性好，尤其适合沸点范围宽或热不稳定样品，也常用于痕量分析（进行柱上浓缩）。[b][color=#2e74b5]程序升温汽化（[/color][color=#2e74b5]PTV[/color][color=#2e74b5]）进样口：[/color][/b]将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。实际上，PTV进样是把分流不分流进样和冷柱头进样结合为一体，是一种较为理想的进样口。[b][color=#2e74b5]大体积进样：[/color][/b]采用PTV或冷柱头进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。[b][color=#2e74b5]阀进样：[/color][/b]常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，常用于永久气体的分析。[b][color=#2e74b5]顶空进样：[/color][/b]只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫补集）之分，多适用于挥发性有机物的分析。[b][color=#2e74b5]裂解进样：[/color][/b]在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能气化的样品裂解成可气化的小分子化合物，然后进行分析，适用于聚合物样品或地矿样品等。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压强设置？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱,THERMO,用的是Xcalibur软件，装载方法是用来测试PBDE（多溴联苯醚）的方法，待机状态的时候，进样口的压强为27KP，正常的不，，，，因为没人教，所以自己在摸索，我研究色谱仪面板的时候，不知道按了哪个键之后，回不到OVEN的界面了，瞎按了一通，突然发现进样口压强从90多迅速回落至27，，，，，，，，，但是我试着进了一针溶剂，似乎可以正常运行~~~~~~~我想知道这个压强怎么设的，，，，实验室的教学视频里头没有关于设置这个的知识，，，，只是有讲到一点，如果选择恒定流量进样的话，毛细管柱压强会随着温度的上升而升高~~~但是现在我极其担心那个进样口压强的回落会造成什么不良后果~~~~~~~~~~哪位达人可以帮我解答一下

实验室 有 2台色谱 安捷论7820 6890，现在点火的时候， 进样口 压力一直 上升 远大于 设定值， 仪器显示 总流量 几乎没有 ，分流流量为0. 现已 拆洗 了 进样口和 检测器 仍就没有解决 问题，求 老师 指导。 另问 载气 纯度 不纯 会 有影响么 ？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫，简称进样垫，是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中，只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时，待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此，进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态，将样品流路与外部隔开，以防止空气进入系统或者样品泄漏；另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。　　进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的，一般而言，温度上限较低的进样垫质地较为柔软，密封性好，与同类的温度上限较高的隔垫相比，耐穿刺（进样）性好。但是，如果在高于所的温度下使用进样垫，进样垫会泄漏或是分解。　　进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件，使用一段时间后，可能会出现漏气或其他异常现象。　　进样垫受损的影响如下：　　1.漏气，在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中，注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象；　　2.分解，色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候，柱温会相对较高，此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解；　　3.样品损失，一旦进样垫受损漏气，样品就会流失；　　4.色谱柱内流量降低，柱效下降，当进样垫发生漏气或者被分解时，色谱柱内压强就不稳定，从而使得柱内载气流量降低，色谱柱分离度下降；　　5.出峰异常，一旦色谱柱分离度受到影响，检测器检测到的物质电信号就不，形成的色谱图就出现异常，形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性，因此，当进样垫受损应当及时更换，那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢？　　除出现以上现象之外，还可以用TCD检测器来检测，在不进样情况下，记录仪上出现有规则小峰，说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，隔垫拧的太紧会造成进样困难，容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件，但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤，那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。　　进样垫一般是硅橡胶制成的，硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性，可在150度下几乎永远使用而无性能变化；可在200度下连续使用10，000小时；在350度下亦可使用一段时间。因此，选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限，尽量在温度限度内使用，从而避免过热分解；2.尽量使用自动进样器，减少对进样垫的损伤；3.使用针尖锋利的注射器，减少受力面积

气相色谱进样流量模式一般是恒流、恒压两种模式，近日又看见一种恒线速度模式，请问此种模式与恒流模式区别？

各位老师，请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱耐最高温度是280℃，通常设250或260℃。进样口温度设到350℃或380℃，会不会对色谱柱有损坏？想测的物质沸点在三百多℃，不知道这样是否可行？

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]分流[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法[/font][/font][font='Times New Roman'] 概述[/font][/b][font=宋体][font=宋体]色谱分析过程中，分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。[/font][font=宋体][b] 简介 [/b][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作时间较长，尤其是分析样品较[/font]“脏”的情况下——即样品浓度较高，沸点较高，进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象，产生这种现象的原因较多，其中最主要的原因是分流出口的堵塞。[/font][font=宋体]从本质上讲，进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统，由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因，该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题，都会造成控制参数中时间延迟的变化，从而使系统的流量失控。[/font][font=宋体]检查和诊断的步骤：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]气源检查。[/font][font=宋体]首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的，否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]泄漏检查[/font][font=宋体]如果进样口存在一定程度的泄漏，可能会导致进样口压力流量控制不稳定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]流量操作条件检查[/font][font=宋体]进样口不合理的压力和流量条件，会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难，从而造成震荡。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]外接设备问题[/font][font=宋体]当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备，由于增加了额外的连接体积，可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞[/font][font=宋体]这是最常见的问题，分流出口一般会有大量样品流出，分流出口的温度较低，样品就可能发生冷凝，最终导致堵塞。[/font][font=宋体]隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出，如果发生堵塞，也一样会发生压力流量震荡的问题。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。[/font]

“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]”，顾名思义，“气”是其中最重要的元素之一。如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用过程中出现漏气的情况，不仅会对检测结果产生重大影响，甚至还可能产生安全隐患！所以，千万不能忽视这个毛病！快速判定GC漏气进样垫漏气1）原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏，样品气经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。2）解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度，轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽，严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温，且硅橡胶材质不容易产生碎屑，气密性好，使用寿命长，节约使用成本。色谱柱未衔接好1）原因色谱柱没接好，也会导致压力上不去；在实际操作过程中，部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂，从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2）解决措施磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在此类情况下会开启自我保护机制，自己将压力关闭，仪器发出警报声，键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可重新安装色谱柱并检查线路。多数情况下，进样口泄漏主要集中在隔热垫和色谱柱衔接上，都会在不同程度上影响检测结果。除此之外，还有一种情况容易被大家忽略，那就是气源泄漏。虽然不会影响实验的最终结果，但是却给企业造成了不必要的浪费和损失，如果是易燃易爆的氢气泄漏，还会造成安全隐患。那应该如何检查气源泄漏呢？气源泄漏检漏方法及解决措施关闭色谱仪（检查钢瓶减压阀及气路），对管路进行憋压测试；打开钢瓶总压阀，分压阀至0.5mPa，待管路充满气体后，将总压阀关闭，观察分压阀和总压阀压力是否短时间内变化，若很快下降，则存在漏气；此时需再次拧紧接口或更换减压阀

一台气相色谱仪可以同时装液体进样口和气体进样口吗？想做气体分析，准备在原有气相色谱仪的基础上加以改装，不知道是否可以直接加个气体进样口？

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　概述　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　结论　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　[b]概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　[b]1.GC进样口组成[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　[b]2.分流进样与不分流进样[/b]　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　[b]　3.分流进样与不分流进样的过程[/b]　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　[b]　4.进样口活性[/b]　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　[b]结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

用的岛津气相色谱，看说明书进样口压力最大可以到980kpa，现在做一个样品，有两个峰分离不好，但是又不想把分钟的时间拖的太长，请问程序升温和压力怎么组合比较合理？对于保留时间的影响，应该是温度更明显一些吧？

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]　　概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　※一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。[b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]　　从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]　　Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度最高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到最低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作

我在气相色谱实验中发现进样口的压力持续上升，后面更换了分流捕集阱，压力问题还是得不到解决，持续升高，请问各位大侠这是色谱柱堵塞的症状么？我也咨询过仪器售后，他们说也可能是EPC系统坏了。很纠结，望各位不吝赐教！！！