色谱分析面积归一法

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置，它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化，转化为有代表性的气态样品，从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧，设计紧凑，具有优秀的产品兼容性，可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上，并通过 USB 与 GC 智能互联，适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示，Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧，可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分，特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联，实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分，方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分，用户还可以在 GC 的 3 种界面（图 2-4）上看到闪蒸仪的状态，包括是否就绪，通信、硬件报错和诊断信息等（8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示）图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理，以减少活性组分的吸附，适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 （最高耐受样品压力为 1000 psi）均提供一致且稳定的输出压力（12 +/- 2.5 psi），针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度，最高汽化温度 150°C，传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口，带吹扫功能两个进样口，均适用于气体或者带压液体样品，方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好，与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%；与 8860 GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠（上图为后 FID，下图为前 FID），标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠，标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa，从而将所有组分瞬间同时汽化，并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果，以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示，对于两种进样方式，采用同样的分析方法，并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小，证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品，对轻烃（ C1-C6 组分）有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比，标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题，通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样，表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 （烃类检测范围从 50 ppm 到 100%）。如表 3 所示，它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应，线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

拓开“色谱”神州路，物化精析千业助。石油煤制促功成，潜艇飞船加速度。伟勋自诩一员兵，立论却择高最处。杏坛挚爱洒甘霖，默献身魂青史铸。{《木兰花》—张飙}10月7号是卢佩章院士（1925年10月--2017年8月23日）的诞辰纪念日。他是中国色谱学科开创者之一，中国色谱分析的先驱者之一，被尊称为“中国色谱之父”。50年代初，他承担并圆满了完成了用煤制取石油这一国家任务中的有关项目。60年代，他承担并圆满完成了第一颗原子弹的有关任务。他发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器，填补了国内空白。后又受国防部门委托，完成了两种不同要求的色谱仪，供飞船及核潜艇使用。1980年当选为中科院院士。1999年，卢佩章参加了国家召开的 “两弹一星”突出贡献科技专家代表会议。但他一直称自己是“小兵”。他说：“我们是小兵，绝对没有能力去制作原子弹，但我们是有特长能为原子能工业服务的。要在国家重大项目中发挥关键作用，就要有一个坚强的集体。我只能是集体中的一员，一个小兵，一个负责的小兵。”卢佩章写道：“一个科学家最大的幸福是能给社会、人类做出些贡献。科学家要有创新，必须有坚实的理论和技术基础。有一颗热爱科学的心，才能选准方向，坚持下去。”

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

p　　img width="600" height="724" title="20120819131658-lpz.jpg" style="width: 600px height: 724px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　记者采访他的那天， 2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家，卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄，但他依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。/ppstrong　　雄心多磨难/strong/pp　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡，无比愤恨。/pp　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京，参加“五二○游行”，后被捕入狱。/pp　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。/ppstrong　　初创色谱学/strong/pp　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。/pp　　从20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。/pp　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。/ppstrong　　国防贡献多/strong/pp　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。/pp　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。/pp　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。/pp　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。/ppstrong　　我是一个兵/strong/pp　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重投色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。/pp　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。/pp　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。/ppstrong　　甘愿做人梯/strong/pp　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。/pp　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年青一代，使年轻人能挑起更重要的担子。/pp　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作，后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。/pp　　卢佩章把培养年青一代作为历史的责任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。”/pp　　已经85岁高龄的卢院士，仍然十分关心年轻人的成长，尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。/p

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。”　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程：　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析；　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析；　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析；　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场”　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理，左3)　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。”　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司　　http://www.huaaisepu.com/index.asp　　http://huaai.instrument.com.cn　　附录2：华爱色谱公司重大事件　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5)　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1)　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X)　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4)　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7)　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0)　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979)　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品”　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市）应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi-补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters ）应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

通微公司致力于打造国际一流的微分离领域仪器， 继自主研制世界首台商品化高效微流电色谱分析仪器TriSepTM-2000加压毛细管电色谱之后，已推出第四代加压毛细管电色谱系统TriSep -3000。近日，“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”项目通过了由上海市科委组织的专家验收。上海市科委“科技创新行动计划”项目“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”（编号：14142200200）由上海通微分析技术有限公司承担，与上海市计算技术研究所合作完成。2017年3月2日，上海市科委在上海通微分析技术有限公司组织并主持项目验收会，验收专家组听取了项目完成单位所作的项目总结报告、技术报告、样机检测报告、用户报告、查新报告、专家测评报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，对项目成果给予了高度评价。“高效微流电色谱仪器的工程化开发”项目采用高效液相色谱和毛细管电泳双重分离原理的新技术，电渗流和压力流双重驱动技术；解决了色谱柱的极小颗粒电动填充技术，有效提高柱效6倍；研发了纳升级进样阀、微流控技术、激光诱导检测器等新技术；完成了各功能模块的工程化设计和整机优化工作，对相关部件和结构进行改进，使整机内部布局更加完善，装配安装趋于简单化，软件稳定可靠，操作界面简洁方便。该项目产品已申请/授权专利14项，其中授权发明专利2项，实用新型专利3项，PCT专利2项；申请国际专利3项，中国发明专利2项，实用新型专利1项，外观专利1项。另外申请软件著作权1项。科技查新报告和科技项目咨询报告显示，其研究“高效微流电色谱分析仪的工程化开发”具有新颖性，综合技术处于国际先进水平。高效微流电色谱仪器对于复杂样品的分析能力远远超过单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪，尤其擅长分析检测蛋白质、多肽、手性化合物等结构复杂、较难分离分析的化学物。

油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史，早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析，非常简单，随着铁路的快速发展，铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展，内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加，传统的计划维修方式维修成本高，不能zui大限度发挥机车使用效率，早己不能满足现实需求，铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求，北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进，使其达到高灵敏度，高精确度，高分辨率，高分析速度，分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数：开机稳定时间1.5小时显示精度0.1℃控温精度≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温～200℃检测器(FID)温度室温～300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点：采用一根色谱柱，分离效果好。一次进样，进样量少；全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。

高效液相色谱分析柱　USP分类号pH范围(室温下)温度限制粒径孔径比表面积含碳量XBridge HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC BEH 系列, 1.7&mu mBEH300 C18（肽分离技术，参见&ldquo 肽分离技 术&rdquo 章节）　 L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃3.5, 5, 10µ m300Å 90m2 /g12%选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C18，专用于肽分析与纯化，按肽谱方法特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到OBD制备柱。产品详细见于肽分离专用色谱柱分。键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端BEH300 C4（蛋白质分离技术，参见&ldquo 蛋 白质分离技术&rdquo 章节）　 L261-10Low pH = 80℃ High pH = 50℃3.5µ m300Å 90m2/g8%选择性特点：对pH和温度耐受稳定，大孔径，C4，专用于蛋白反相分析，按蛋白混标特别质控。产品详细见于蛋白质分离专用色谱柱部分。键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的专利的单键键合C4BEH C18（寡核苷酸分离技术 ，参见&ldquo 寡核苷酸分离技术&rdquo 章节）　 L11-12Low pH = 80℃ High pH = 60℃2.5µ m130Å 185m2/g18%选择性特点：对pH和温度耐受稳定，小孔径，C18，专用于合成DNA和RNA的分析与纯化。按合成DNA阶梯混标特别质控。柱规格覆盖从UPLC柱到HPLC柱。产品详细见于寡核苷酸分离专用色谱柱部分。键合相：基于亚乙基桥杂化颗粒（BEH）基质的三键键合C18，全封端SunFire HPLC色谱柱C18 L12-8Low pH = 50℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g16%选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。特别适用于纯化制备与杂质表征。键合相：二键键合C18，全封端，基于高纯硅胶基质C8 L72-8Low pH = 40℃ High pH = 40℃2.5, 3.5, 5,10µ m100Å 340m2 /g12%选择性特点：通用型方法开发色谱柱。极高的样品载量，特别适用于在低pH条件下对碱性分析物的分析与分离。疏水性稍弱，因此相对于C18柱对大多数分析物的保留性弱。键合相：二键键合C8，全封端，基于高纯硅胶基质Atlantis HPLC色谱柱T3 L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5, 10µ m100Å 330m2/g14%选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容，在低pH条件下具有卓越的稳定性。特别设计用于增强对极性分析物的保留。键合相：基于高纯硅胶基质的T3（C18）键合相与封端技术HILIC L31-5Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5µ m100Å 330m2/g无键合选择性特点：对高极性、碱性、水溶性分析物的保留极佳。特别设计并经质控测试用于在高有机相比例条件下的HILIC分离键合相：未经键合的高纯硅胶颗粒dC18 L13-7Low pH = 45℃ High pH = 45℃3, 5,10µ m100Å 330m2/g12%选择性特点：保留极性化合物，与100%水相流动相完全兼容键合相：基于高纯硅胶基质的二键键合C18，全封端HSS HPLC色谱柱对应于UPLC柱供方法无忧转移、提升效率：ACQUITY UPLC HSS 系列, 1.7&mu mHSS C18 L11-8Low pH = 45℃ High pH =45℃ 3.5, 5µ m 100Å 230m2/g15%选择性特点：高性能C18固定相，增加了保留能力，峰形卓越，在低pH条件下抗酸性水解。设计满足用户需要硅胶基质C18选择性的UPLC分离时。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相：高覆盖的三键键合C18，全封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。HSS C18 SB L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g8%选择性特点：独特的、未经封端的C18固定相，为方法开发科学家特别设计。为低pH条件下对碱性分析物提供独特的选择性（Selectivity for Base，SB）。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相：中等覆盖的三键键合C18，无封端，基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒。HSS T3L12-8Low pH = 45℃ High pH = 45℃3.5, 5µ m100Å 230m2/g11%选择性特点：能兼容于全水相的HPLC色谱柱，设计用于极性分析物的保留。可在UPLC与HPLC之间进行无缝转移。键合相：基于高强度硅胶（High Strength Silica，HSS）HPLC硅胶颗粒的T3（C18）键合相与封端技术*SunFire与Atlantis HPLC柱不提供亚二微米粒径规格所有系列均有制备柱产品可供无忧放大，详见&ldquo 制备色谱产品&rdquo 章节。

入伏以后，济南天气逐渐炎热，用电负荷持续上升，为确保济南电网安全迎峰度夏，济南供电公司变电检修室早动手、早谋划、早准备，根据电网的负荷分布情况制定了详细的主变绝缘油色谱分析测试计划，严格落实测试计划、规范试验方法，保证试验数据的准确性。 油色谱试验工作主要是分析油中溶解气体，用于变压器潜伏性故障的检测。作为有效的绝缘监督手段，油色谱试验以其较高的准确度和灵敏度，越来越受到电力系统的重视。为确保迎峰度夏期间变压器能够安全度夏，试验人员加快对公司110千伏及以上变压器进行油色谱监督工作，他们加班加点，在保证数据可靠性的前提下，全力以赴抓进度，以确保当天的油样及时试验完毕。试验过程中，他们严格执行标准化作业，根据规程要求逐步操作，并对试验数据进行准确的分析和判断，严把试验质量关。截至7月21日，变电检修室已完成40台110千伏及以上主变压器的色谱分析测试工作，为开展全年输变电设备状态检修工作打下基础，为电力安全生产和可靠供应的平稳态势保驾护航。

将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天，2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。　　雄心多磨难　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡，无比愤恨。　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官、商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”，后被捕入狱。　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。　　初创色谱学　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。　　20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。　　国防贡献多　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。　　我是一个兵　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重新投入色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。　　甘于做人梯　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年轻一代上，使年轻人能挑起更重要的担子。　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。　　卢佩章把培养年轻一代作为己任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。”　　卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士，如今仍然十分关心年轻人的成长，并尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。　　卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

2023年7月12日-14日，由中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会组织，中沙（天津）石化有限公司与眉山麦克在线设备股份有限公司共同承担的《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会在四川省眉山市圆满召开。鉴定组成员：中石化工程建设有限公司技术副总监/高工-孙磊、中石化集团公司重大办高级工程师-刘欢、中海油壳牌石油化工有限公司高级工程师-刘斌、北京凯隆分析仪器有限公司技术总监-邢德立、中石化工程建设有限公司副总工/高工-黄步余、中国石油四川石化有限责任公司高级工程师-寇友浩、上海ABB工程有限公司经理/高工-任军、盛虹炼化（连云港）有限公司仪控主任/高工-范自新、福建联合石油化工有限公司仪控经理/高工-肖霖、中石油辽阳石化有限公司机动处处长/高工-郑文革、中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会秘书长-涂健共同参与此次鉴定会议。会议由中石化工程建设有限公司技术副总监-孙磊高工主持。鉴定会上，麦克在线营销总监-豆建笃通过对MGC5000国产在线气相色谱分析仪的技术指标、经济效益、用户业绩及产品特点四方面的介绍，让评审组专家对“国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用”情况有了初步了解。豆总监介绍完产品相关情况后，评审组专家针对该产品特性、关键技术、产品稳定性及实际应用中的情况进行了提问，公司总经理郭继红及研发部经理张艺山详细解答了各位专家提出的问题。随后，中沙（天津）石化有限公司寇立鹏高工详细介绍了MGC5000国产在线气相色谱分析仪在中沙石化乙烯装置的应用情况。本次鉴定的MGC5000采样点位于乙烯装置乙烯精馏塔乙烯产品出口管线，分析乙烯产品中ppm级杂质，包括：CO（0-10ppm）、CO2（0-10ppm）、甲烷（0-500ppm）、乙烷（0-1000ppm）、乙炔（0-10ppm）和C3S（0-10ppm），这些组份的测量，对乙烯精馏塔及其前级的工艺操作和调整起到积极的指导作用，同时乙烯产品中的杂质对下游聚烯烃装置和环氧乙烷等装置的催化剂性能、聚合反应和产品质量，有根本性的影响。寇高工介绍到，国产色谱仪MGC5000首次在乙烯装置采用双FID检测器配甲烷转化器进行ppm级微量组分的测量，连续无故障运行六个月，稳定可靠，对工艺操作起到切实的指导作用。同时，与同一测量点的进口品牌色谱仪对比，在准确性、稳定性等方面水平相当。寇高工的汇报结束后，评审组专家对产品运用情况进行了踊跃提问，就产品的国产化、稳定性、生产工艺等进行询问。汇报结束后，评审组专家冒雨对麦克在线的研发生产现场进行了实地考察，对生产装配情况进行了详细询问了解。考察参观过程中纷纷对MGC5000的产品性能、应用成果等大赞，并感叹本次MGC5000成功应用在乙烯装置关键点，为实现乙烯工业在线气相色谱分析仪国产化替代起到示范作用。通过资料审查及现场查看后，评审组专家又对MGC5000国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用情况进行了全面深入的讨论。会议最后，资深专家黄步余最后为鉴定会做了精彩的总结性发言，为我国流程工业国产化仪表的技术开发指明了方向。最后评审组专家对鉴定意见逐条进行讨论后，得出一致鉴定结果：MGC5000在线气相色谱分析仪与同类型进口产品对比，采购成本降低约20%，运行成本降低约50%。MGC5000国产在线气相色谱分析仪在石油化工行业的成功应用，打破了在线气相色谱分析仪依赖进口的局面，提升了国产在线气相色谱分析仪的应用水平，为用户提供了更好的产品和服务。本次鉴定会的通过，标志着国产在线气相色谱分析仪的制造水平已经达到国际先进水平，为我国乙烯等重大项目中核心高端仪器仪表的国产化替代奠定坚实基础。

3月22日，安徽省色谱分析学会第一届会员代表大会在合肥工业大学举行，标志着该省色谱分析学会正式成立。色谱分析法从二十世纪初发明以来，到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等领域。安徽省目前拥有一支实 力雄厚的色谱分析科研队伍，分布在高校、科研机构、医疗卫生、公安、环保以及各行业的检测部门。同时，该省还拥有数千台不同类型的色谱分析仪器，并且每年以数十台仪器的增长速度在不断扩充和壮大。全省从事色谱分析的工作人员有数千人。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

在半导体行业芯片的生产过程中，环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物（AMC）是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一，其中酸性物质（MA)、碱性物质(MB）是AMC污染物的重要组成部分，直接影响产品质量。● ● ●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪，结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效，并可能引入人工污染的风险，导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物（AMC）中酸性物质(MA)、碱性物质（MB）污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法，实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能，解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入，数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩，大幅提高系统检测能力，检出限可达亚ppt级，缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集；系统通过真空泵远距离采样，可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计，满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计，提高样品吸收效率，缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测，可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致，符合半导体洁净室检测要求。

为使广大色谱用户对色谱基础理论、色谱应用技术和色谱仪常见故障的排除等方面不断有所提高，确保企业正常生产检测，常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所、温岭福立分析仪器有限公司江苏技术中心联合定于2005年9月22日到9月27日在常州市兰陵路11号举办色谱分析技术培训班，经系统学习后统一考试，合格者发给职业技能资格证书。 报道时间、地点：2005年9月21日，江苏省常州市兰陵路11号，至3号楼101室会务组报到。 乘车路线：在常州火车站、汽车站乘1路、14路、28路、220路到兰陵（九洲服务城）站下。其中9月21号上午8：00到下午17：00在常州火车站，汽车站有专车接送。随车手机：13921098573. 培训费：900元/人（含气相色谱仪原理、结构、使用、维修。毛细管色谱技术资料两本），食宿自理，学员带2寸脱帽彩色登记照片1张。 联系人：徐德荣（常州）电话0519-6673383 8011070 传真：0519-6685063； 张纯（温岭） 电话：0576-6199688 传真：0576-6199677。

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。　　胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。　　Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。　　黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。　　程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。　　彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。　　郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。　　张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术，通过将混合物中的化合物分离成单一成分，并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中，以识别和测量样品中的化合物，从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体，其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体：1、载气（Carrier Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气是最常用的载气之一，用于气相色谱（Gas Chromatography，GC）分析中，帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用于快速GC分析，因为它具有较低的扩散速度，能够提供更短的分析时间。氦气（Helium, He）：氦气也常用作载气，特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高，但它的扩散速度低，能够提供更好的分离效果。2、检测气体（Detector Gas）：氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用作一些检测器的气体，例如火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）的气体。3、驱动气体（Purge Gas）：空气（Air）：在液相色谱（Liquid Chromatography，LC）中，空气通常用作驱动气体，帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体（Sample Preparation and Inlet Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气常用于进样前的样品制备步骤，如干燥、溶解和吹扫。氦气（Helium, He）：氦气有时也用于样品进样，特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质，对于不同的分析技术和应用，需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。

上海华爱色谱分析技术有限公司（以下简称“华爱色谱”）致力于工业气体和电力系统专用色谱仪研发和生产；作为全国气体标准化技术委员会委员，先后参与了1项国际标准和近百项国家标准的制修订工作；拥有几十项气相色谱相关专利，承担过国家创新基金等多项国家和上海市科技项目。本期“创新100”访谈，仪器信息网采访了华爱色谱销售部副经理陈金成。仪器信息网：首先请您介绍一下华爱色谱，公司创立的初衷和定位是什么？经历了哪些重要时刻？陈金成：自2004年成立以来，上海华爱色谱分析技术有限公司（以下简称“华爱色谱”）一直致力于在科研仪器市场上打造出色的自主国产仪器品牌。创始人方华曾在一家研究所进行过10年色谱研究。自从公司成立以来，他一直坚持自主研发，并致力于为国产仪器行业做贡献。2011年华爱成为全国气体标准委员会色谱验证平台。2012年，公司主导制定的第一个国家标准《GB/T 28726-2012 气体分析 氦离子化气相色谱法》正式发布，这一标准成为公司的基础和后续仪器研发的准则。2020年公司参与了我国牵头制定的第一个气体国际标准ISO19230《气体分析 采样导则》。仪器信息网：贵司当前的规模，以及今年的业绩表现如何？当前主推的产品有哪些？陈金成：我们的公司总部位于上海，拥有100多人的生产、研发、售后和运营团队。其中，研发人员、生产人员、售后人员和运营人员各占1/4。在近两年中，许多企业都在裁员或缩编，然而我们公司的人才储备反而增加了，展现出逆势增长的态势。根据目前的数据，我们预计今年的销售额将近亿元，同比增长约20%。目前公司销售最好的产品是GC-9580-PDD和GC-9560-PDD。公司气相色谱年产量为500-600台，而这两种产品的产量就达到了300-400台，销售额占60%-70%。此外，我们最新的在线色谱HA-9680是一款防爆型产品，这款设备的防爆认证等级为IICT4，比进口仪器（一般为ⅡB）高一个级别。仪器信息网：贵司聚焦于色谱领域，参与近百项国家标准的制修订，您认为在技术领域有哪些优势？陈金成：公司拥有实验室气相色谱仪、工业防爆气相色谱仪和便携式气相色谱仪三大色谱系列，二十余种产品，可以配备FID、TCD、FPD、PDD、PED和ZrO2等检测器。我们自主研发了绝大多数检测器，例如ECD检测器，通常需要使用镍63放射源，但其研发会涉及一系列行政审批，耗时较长。我们成功自主研发了不使用镍63放射源的P-ECD检测器，使得该检测器在航天、环保、矿业系统中得到应用，其精度可达到PPT级别。在线设备需要为生产现场提供全程服务，对仪器的准确度和精确度要求很高，而我们的设备得到了客户的好评。在为专用色谱设计产品时，研发人员充分考虑到产品的特殊性以及检测目的，并对其进行有针对性的处理。例如，对于需要检测腐蚀性气体HF的仪器，我们选择使用特殊材料来制造管道，以确保产品的使用寿命和性价比。仪器信息网：贵司的产品主要面向哪些客户？又是如何解决客户的需求？陈金成：华爱色谱的色谱仪设备已广泛应用于众多科研院所和国内外知名企业，如Air Liquide、林德、中国计量院、福建德尔、中船重工等。即使在技术门槛很高的半导体行业，我们也凭借过硬的技术实力和优质的服务水平，成功跻身于该行业的企业库。华爱色谱始终密切关注客户和市场的需求，甚至在市场前沿进行产品开发。以氢能检测车为例，当国家颁布了GB/T 37244-2018标准后，我们立即开始氢能检测车的研发。随着氢能行业的逐步发展，我们的产品也日趋成熟，而市场上与我们竞争的产品也相对较少。今年9月，工业气体协会组织专家对公司的氢能检测车进行了鉴定，相关的团体标准也有望即将颁布。我们根据客户和市场需求进行开发，旨在帮助客户解决分析问题，而不仅仅是销售产品。在服务方面，我们始终坚持不招聘代理商，而是亲自负责销售和售后服务，与客户保持直接联系，以确保能够及时帮助客户解决问题。仪器信息网：贵司的气相色谱主要的应用领域有哪些？分享一下典型的解决方案。陈金成：在电力行业，公司的气相色谱在变压器油的检测中发挥着重要作用。行业内首个采用氦离子检测器的设备，只需一次进样，7分钟内即可完成绝缘油中溶解的7种气体组分含量的全分析。另一个应用是SF6气体的检测。SF6作为温室气体，其温室效应远大于二氧化碳。公司积极参与GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作，同时开发的产品广泛应用于中国电力科学研究院、南方电网直属单位、省检修公司等单位。当前，电力行业正面临新型环保气体C4取代SF6的需求。公司正在积极开发相应的仪器和检测方法。如果C4气体得到广泛应用，对于国家“双碳”目标将起到强有力的支撑作用。此外，公司在电子特气和高纯气体领域也得到了广泛应用。我们的客户基本覆盖了电子特气全产业链，主要集中在电子特气工厂和半导体制造工厂。对于高纯气体，通常需要检测精度达到99.999%，半导体行业则需要达到更高的99.99999%。我们公司的仪器完全能够满足这些行业需求。近两年，氢能源领域成为全球关注的焦点。在制氢产业链中，我们专注于高纯氢气的检测，并已与多家知名氢能供应商如山东泰山钢铁、北京环宇京辉等合作。此外，我们还为华能集团在四川的电解水制氢项目提供了配套设备。附“创新100”介绍为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的“国产科学仪器腾飞行动”于2013年正式启动。秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p

11月4日，长寿供电局自行研发的“用于气相色谱分析的取底装置”获得国家知识产权局授予的实用新型专利证书。这是继该局职工王云发明《运行中蓄电池单只电池更换方法研究》获是国家专利之后的又一发明。获得一个又一个国家专利表明长寿供电局自主创新能力上了一个新的台阶。　　“用于气相色谱分析的取底装置”属于电力行业气相色谱分析装置。据长寿供电局油务班班长廖云介绍，在进行气相色普分析时，要取底气(通常是氮气)充入试样(被测样)中，当前使用的方法是在分析设备进样口或盛装底气钢瓶的减压阀出口取底气，采用第一种方法取底气，会影响分析设备的正常运行，还会延长分析时间，而采用第二种方法取底气，则会增加分析人员的劳动强度。　　取底气时存在的问题一直困绕着从事气相色谱分析的同志们，长寿供电局油务班班长廖云下定决心，一定要解决这个难题。在该局相关部门和相关负责人的大力支持和配合下，通过油务班同志们的共同努力，经过三年的设计、试用，终于设计出取底气的新型装置。该装置从根本上解决了油务分析人员在气相色谱分析时，可以在分析室内取底气，有利于节省试验时间，降低分析人员的劳动强度。　　该装置一举获得电力行业权威人士的高度认同，并获得国家知识产权局的专利证书

日立高新技术科学公司设计部 伊藤正人因其对日本色谱基础技术发展做出的卓越贡献，被授予“色谱科学会功劳奖”。“色谱科学会功劳奖”主要用于表彰在分离、分析领域做出卓越贡献，并为色谱科学会的运营发展做出巨大贡献的科研学者，由色谱科学会评审委员会进行评审。同时，伊藤正人凭借多年取得的丰硕科研成果，还荣获了“一般财团法人 日本化学物质评价研究机构（CERI色谱分析奖”。　 1989年色谱科学会作为国际性学会正式成立，伊藤先生自2001年起就一直担任该学会的评议员，至今已连任近20年。此次获奖是因他以民营企业开发者身份发表研究论文，协助展会、研讨会等事宜，特别是在2010年担任理事一职后，分别担任过编辑和会计，对学会的贡献突出。 “CERI色谱分析奖”设立于2018年，以表彰科研领域使用液相色谱仪取得显著研究成果的专家学者。获奖者通过公益社团法人 日本分析化学会液相色谱研究恳谈会推荐公开，经遴选委员会评审候选名单，最后由运营委员会推选。伊藤先生长年来在氨基酸分析仪的研发与方法研究方面，为社会做出了巨大贡献，并且在高效液相色谱领域的学术研究上也取得了显著性突破，因此特被授予此奖项。获奖论文题目及内容介绍论文题目“全自动氨基酸分析仪及超高效液相色谱仪相关研究与开发”发言人日立高新技术科学公司 那珂工厂设计部　博士（理学）　伊藤正人概要 内容引用液相色谱研究恳谈会官方网站伊藤正人先生参与了1986年日立第四代氨基酸分析仪L-8500的研发，研究发表了采用粒径3 μm的离子交换色谱法。随后，依次于1997年、2005年、2017年成功开发出L-8800、L-8900、LA8080。此外，2006年还研发出超高效液相色谱仪（UHPLC）LaChromUltra（最大压力60 MPa）。2013年，研究发表了当时业内最高压力140 MPa的ChromasterUltra Rs UHPLC系统以及亚2 μm ODS色谱柱。在这些研究开发过程中，探索出理论塔板数、压力与时间的三维关系，并成功找到线速度、柱长这5个参数之间的关系。关于日立全自动氨基酸分析仪LA8080的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务，日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。　　在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据，是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍，该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题，在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术，使分析样气经过两次旋风分离后，达到良好的油、气分离效果，保障分析仪的长期稳定运行。　　新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定，同时整个分析系统的维护工作量也大大减少，有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。　　目前，被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定，数据分析准确，满足了裂解深度控制的要求，攻关成功率为100%。　　乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析，以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率，衡量裂解过程的效果。