波谱分析中苯环分析

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核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定 未知化合物为棕黄色粉末，mp 185～187℃。 D 20 ：+11.0（c，0.1277，CH3OH）；AlCl3反应呈阳性，提示该化合物为黄酮类化合物。 IR谱显示有酚羟基(3 333.5)，羰基(1 604.9)，碳氧键(1 282.2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281307_525037_2672081_3.jpgESI-MS谱给出的准分子离子(m/z)：555.4+，577.4+，HRESI-MS给出+峰m/z：577.15139（计算值：577.15278），分子量为 554.16356，分子式为C25H30O14，不饱和度为 11。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525038_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525039_2672081_3.jpg13C-NMR谱中δ90～200 之间只有 11 个芳碳信号，其中有两组碳信号完全重合，应有 13 个碳，根据有关文献，推断可能为查尔酮类化合物，其中δ：192.9 应为羰基碳信号，说明该化合物含有两个苯环，一个羰基。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525040_2672081_3.jpgTLC原位酸水解检出鼠李糖，在ESI-MS图谱中，有m/z为 409.4+和m/z为 391.4+存在，1H-NMR谱中，有δ5.09(1H,d,J=1.2Hz)和 4.65(1H,d,J=10.0Hz)，δ1.05(3H,d,J=10.0Hz)说明该化合物连有两个糖，一个为鼠李糖，另一个为葡萄糖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281310_525041_2672081_3.jpg根据以上信息，该化合物应含有两个苯环，一个羰基，一个鼠李糖，一个葡萄糖。1H-NMR谱中，δ8 以上有三个酚羟基宽质子单峰，10.23(1H,s)，9.63(1H,s)和 8.61(1H,s)，说明两个苯环上至少连有三个羟基。另外，在芳氢区显示一组AA′BB′系统的氢信号 7.55(2H,d,J=8.8Hz)和6.78(2H,d,J=8.4Hz)，说明两个苯环中应有一对位取代的苯环，另外还有一单质子单峰6.29(1H,s)，说明另一苯环上只有一个未被取代的芳氢，其它位置都被取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525042_2672081_3.jpgDEPT谱表明含有 1 个甲基，1 个亚甲基，15 个次甲基，8 个季碳。与上述推测结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525043_2672081_3.jpg通过HSQC和HMBC，对该化合物的碳、氢信号进行了归属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525044_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525045_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525046_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525047_2672081_3.jpg结合HMBC谱发现，δ10.23羟基氢与δ115.0（3′、5′位碳）远程相关，证明此羟基连在 4′位碳上。δ8.61 羟基氢与δ155.4（6 位碳）和δ106.2（5 位碳）及δ109.4（1 位碳），远程相关，证明此羟基连在6 位碳上。δ9.63 羟基氢与δ157.8（4 位碳）和δ106.2（5 位碳）远程相关，证明此羟基连在4位碳上。δ5.09(鼠李糖端基氢)与δ154.6（2 位碳）远程相关，证明鼠李糖连在 2位碳上。δ4.65（葡萄糖端基氢）与δ106.2（5 位碳）和δ[/f

原创大赛已经接近尾声了，作为一个论坛老人，还是唠叨几点吧。HPLC，分析行业比较关键的仪器分析，做化学药的，拿到结构式，可能无从下手，不知道分析方法该如何开发，这个也是很久之前自己比较纠结的问题。在此，举一个比较有代表性的简单实例，跟大家分享一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291600_612612_2700892_3.png这个化合物在药物合成中作为起始反应物或中间体很常见，Br的对位和间位取代都反应结果至关重要。间位取代和对位取代化学性质比较相近，HPLC分析方法如何开发？对于新人来说，比较有挑战性，但是对于老手，相信多数人心中已经有答案了。首先，了解化合物的化学性质，包括物理溶解性。从结构上看，该化合物偏酸性，溶于甲醇、乙腈等常见试剂，这些最关键的性质决定方法开发的难易。偏酸性，流动相体系要保证酸性，可以尝试最简单的酸性体系，如0.1%TFA，PH大约在1.93左右。由于有-COOH，在甲醇体系中可能会发生酯化反应，优先选择乙腈体系。最大波长吸收，有苯环结构，在210和254nm之间一定有吸收，做一个波长扫描，经过扫描，最大吸收在220nm。经过上述分析流动相体系和检测波长定下来了。接下来是选择色谱柱。色谱柱可长可短，可根据自己需要调整，一般先以手头上现有的色谱柱为选择依据，以Xbridge，C18的短柱为例。上述基本关键参数定了后，就可以尝试开发方法了。先配制含有间位取代和对位取代的化合物混合溶液，保证在方法中能分离开。流速和柱温、进样量按基本设定就可以了，一般1.0和25℃。进样量选择10μl。梯度1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291617_612622_2700892_3.png先运行一个梯度，考察基本的分离情况，及峰形。按上面梯度，间位和对位的分离度只有1.52，方法有待优化。如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291644_612629_2700892_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291634_612624_2700892_3.png大方向定了，在此梯度基础上，可以尝试调整，经过几个梯度调整，下面这个梯度比较合适：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291637_612625_2700892_3.png结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291638_612626_2700892_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291638_612627_2700892_3.png从整体上看，该方法作为定量分析可行，接下来做一系列的方法验证，即可作为该化合物对位取代和间位取代的质控分析方法。上述是工作中很简单的一个化学物的方法开发，实际工作中，遇到的更多比较复杂的结构，基本原则就那么几点，工作积累久了，拿到化合物，感觉就上来了。国庆前夕，分享一下，希望对新手有所帮助。

本实验室用的是波谱型X射线在分析含Ba量高的材料时，其中的Na和 Al的谱线分别会受到Ba的Ba-M2_N4与Ba-La-3rd线的干扰不知道有什么方法可以 排除这样的干扰线，除了采用滤波片外（因为买仪器那会没有配置这类滤波片，这会公司表示不会增配）。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif