波谱变化矢量分析法

可在几百米的光纤中测出小至0.1毫米的误差，较国外垄断产品，测量分辨率提高了1600倍，相位精度提高了10倍̷̷记者19日从南京航空航天大学获悉，该校研发的我国首台超高精度光矢量分析仪问世。　　超高精度光矢量分析仪就像“火眼金睛”，从家用光纤路由器到航天飞船等大量应用的光学器件领域都需要用到它。它可以对光器件的两个最关键指标——幅度响应和相位响应进行精确测量，从而在研发和应用中掌握其性能。第一代仪器仅能测量幅度响应，第二代仪器可以同时测量幅度响应和相位响应，但目前全球仅有美国纳斯达克上市公司LUNA的OVA5000一款产品，并且其高精度版不对我国销售。　　2010年，南京航空航天大学潘时龙教授开始筹建微波光子学实验室。他带领团队在研究中发现，国外光矢量分析仪采用“以光测光”的办法，费时费力而且精度不高，自主研发的光矢量分析仪采用“以电测光”的方法，把光信号转换为微波信号。课题组先后掌握了光频梳通道化技术、平衡光电探测技术和新型电光调制技术，基本攻克了相关的技术难点。该光矢量分析仪的第二代样机先后被中科院半导体所、江苏光扬光电等十余家单位试用 还帮助某海军单位实现了光纤干涉器的自动化测量，测量精度提高10倍，节省成本一半以上。

常见的化学成分分析方法　　一、化学分析方法　　化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。　　1.1重量分析　　指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。　　1.2容量分析　　滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。　　酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。　　络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀 剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。　　氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。　　沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法(以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。　　二、仪器分析　　2.1电化学分析　　是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。　　电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。　　电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。　　电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。　　伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。　　2.2光化学分析　　光化学分析是基于能量作用于物质后，根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时，测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试，主要有分光光度法和旋光法等。　　2.2.1原子吸收光谱法(AAS)　　原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。　　其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。　　2.2.2原子发射光谱法(AES)　　原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。　　其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下，获得足够的能量，其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。　　2.2.3原子荧光分析法(AFS)　　原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。　　其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光 若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。　　2.2.4分光光度法　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。　　其基本原理是在分光光度计测试中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。　　2.2.5旋光法　　旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物，从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。　　其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液，采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度，然后与标准比较，或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线，求出含量。　　2.3色谱分析　　色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。　　2.3.1气相色谱法　　气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中，不同的样品由于具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。　　2.3.2液相色谱法　　液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。　　2.4波谱分析　　波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。　　2.4.1红外光谱法(IR)　　红外光谱法是分子吸收光谱的一种，是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。　　其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。　　2.4.2紫外光谱法(UV)　　紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，此波长恰好落在紫外-可见光区域，从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收，只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物，其&pi 电子易于被激发发生跃迁，在紫外光区形成特征性的吸收峰。　　2.4.3核磁共振谱法(NMR)　　核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核)，在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法，叫做核磁共振波谱法。　　2.4.4质谱法　　质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。　　其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。　　2.4.5拉曼光谱法　　拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。　　其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射，其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级，则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级，则发射的是大拉曼光谱。

在使用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）进行分析之前，对含有颗粒状残留物的液体样品进行适当的酸消解仍是标准前处理步骤。采用此类或类似样品前处理后，所记录的ICP-MS数据也跟整体粒子数量以及种类连在一起，对需要分析要求更加精细的应用不完全满足需求。2003年，Degueldre首次证明了ICP-MS质谱法可以定量检测单个颗粒物，并引入了单颗粒物（single particle-sp）ICP-MS质谱分析的概念[1]。spICP-MS质谱分析法可以测量单个颗粒内含所有元素的质量以及总颗粒物数浓度，并且提供比其他分析技术好得多的检测极限（微克/千克）。如果有颗粒物的密度和形状信息，还可以根据spICP-MS记录的质量估算单个粒子的直径大小。单颗粒物产生的ICP-MS信号的持续时间非常短（几分之一毫秒）。如果使用扫描型质量分析仪（如四极杆或扇形场等），在毫秒尺度的瞬态信号时长内无法持续记录所有元素信息，通常只能提前选择颗粒物内的一个或两个元素进行数据采集，可能错失其他或关键信息，同时也需要耗时耗力多次重复实验来得到完整的原始数据库。而飞行时间（TOF）质量分析仪可以瞬时测量所有元素（及其同位素），从而能够测量粒子的完整多元素组分信息。如今，spICP-MS质谱分析法最常用于表征无机纳米粒子以及研究其与环境样品[2]和生物系统[3]的暴露影响。spICP-MS质谱并非仅仅限于上述这些领域。另一个引起业内关注的应用是使用spICP-MS质谱仪在线分析大气环境气溶胶中的单个微米/纳米颗粒物[4]。 单颗粒物ICP-MS质谱仪是如何工作的？单颗粒物ICP-MS质谱分析具有以下两个主要要求： 样品中的颗粒物数浓度非常低，以降低将多个颗粒物同时引入ICP-MS质谱仪的可能性 质谱质量分析仪以不到2毫秒的驻留/积累时间不间断运行，以观察持续的单颗粒物事件在实践中，我们可以将任何液体样品导入ICP质谱系统，当中一些液体样品在颗粒物传输和电离方面比其他相对更加高效。取决于采用ICP质谱仪的硬件配置，颗粒物悬浮液通常被稀释到10万-100万个颗粒物/毫升的浓度。当液体样品中的颗粒物数量足够少时，单位时间将只有一个颗粒物进入ICP系统。进入等离子系统，颗粒物将被气化、雾化和电离，形成元素离子。所生成的离子将通过多级差分压强接口从前端ICP系统导向下游质量分析仪，该减压接口用于调节ICP大气压进样口与低压（如10-6毫巴）质量分析仪之间的压力差。逐步减压过程中，系统内置离子光学元件将离子最大效率地传输到质量分析仪。质量分析仪利用电场和/或磁场在离子撞击检测器之前根据其质荷比（m/Q）对元素离子（同位素，或氧化物等）进行有效分离。所生成的质谱图显示在每个质荷比下记录的离子数量。质荷比可用于定性元素（或干扰物）类别，而信号强度则用来定量元素浓度。经ICP源后单颗粒物离子事件产生非常快速的瞬态信号（信号尖状突起），总持续时间一般只有几分之一毫秒。因此，质量分析仪的响应速度需要适配或者更快，从而完整的记录多种离子信号。如前所述，扫描型质量分析仪通常仅针对一种或两种元素，而TOF质量分析仪则能够瞬时记录单颗粒对应的整张质谱（所有质荷比），同时也包含了元素同位素和可能的氧化杂质信息。对于所记录的任何元素（基于质荷比），在瞬态单颗粒物事件持续时间内观察到的总离子信号与单颗粒物中该元素的质量成正比。ICP-MS质谱仪检测到的单颗粒物事件（瞬态信号尖峰）频率则与引入液体样品中的颗粒物数浓度成正比。值得注意的是，不包含信号尖峰的连续平滑信号区域（类似于信号时序图中的背景信号）则代表溶解在液体样品中的相应浓度信息。 为确保所记录的质谱数据包含，且只包含来自单个颗粒物的信号，质量分析仪必须以较快的数据采集效率运行[5]。随着数据采集所需时间的增加，包含两个或多个连续颗粒物信号的事件数量将会相应增加，这会导致后续结果的分析和解读产生偏差。此外，通过在高瞬时分辨率下采集数据，还可以提高信噪比（SNR）：与粒子共同单位时间内噪声（对应无颗粒物事件）越少，谱图信噪比将越高，空间检测限则越好。使用spICP-MS质谱仪可实现的空间检测限与特定的元素和其同位素相关，通常在10纳米至数百纳米范围内。无论是将所记录的信号强度转换为元素质量，还是将颗粒物事件频率转换为粒子数浓度，均需要对仪器进行适当的校准。通常，基于参考颗粒物进行校准是最直接的方式，但由于缺乏这些标准颗粒物，这种方式并不直接适用。因此，Pace等 [6]提出了一种替代校准程序，即使用元素标准溶液，同时利用标准程序确定颗粒物传输效率和检测效率。许多分析实验室都在使用这种方法，但其他不同的校准概念在相关文献中也有报道 [7]。超纯水是与ICP-MS质谱仪最兼容的单颗粒物分析溶剂，提供最佳的检测限，但其并不适用于所有系统。此外，在适当样品稀释或颗粒物提取成后，也可以在更复杂的样品基质中进行单颗粒物分析[8],[9]。单颗粒物多元素ICP-MS质谱仪使用由四极杆或扇形场质量分析仪为主的ICP-MS系统进行单颗粒物分析仅限于信息相对简单的样品（比如单元素金属或个别氧化物粒子），因为这类质量分析仪只能在瞬时单颗粒物事件持续时长内记录一种或两种元素信号。相比之下，飞行时间质量分析仪（比如TOFWERK icpTOF系统）则可以记录每个单颗粒物内所有元素及其同位素信号。因此，除了报告元素质量和数量浓度外，基于飞行时间（TOF）的质谱仪还可以精准表征粒子的多元素组分，排除可能的杂质干扰。这种独特的功能对于快速增长的复合纳米粒子分析应用潜力巨大。此外，初始的简单粒子在暴露于复杂环境后经常会发生组分变化，这也使它们的特性和相互作用途径发生变化。单颗粒物多元素ICP-MS系统可以提供有效的方法用于研究这些过程。随着纳米颗粒物在日常产品应用范围和生产规模的持续增加，人们越来越担心其对环境和生命系统（包括人类）可能造成的潜在负面影响。与类似的天然源颗粒物相比，释放到环境中的工程纳米材料的浓度仍然非常低。有效检测出这些人造颗粒物对预测其未来对环境和生命系统的影响至关重要。可以想象，要在复杂的环境背景中准确识别出低浓度颗粒物非常具有挑战性。最近，相关研究人员提出使用多元素spICP-MS质谱分析法对单颗粒物进行指纹识别，提供了解决该问题的一种可能解决方法。举例来说，业界已成功运用该方法在含有天然铈粒子的复杂背景下追踪土壤中的二氧化铈（CeO2）工程纳米颗粒物[2]。延伸阅读1. Degueldre, C. and P.Y. Favarger, Colloid analysis by single particle inductively coupled plasma-mass spectroscopy: a feasibility study. Colloids Surf., A, 2003. 217(1-3): p. 137-142.2. Praetorius, A., et al., Single-particle multi-element fingerprinting (spMEF) using inductively-coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS) to identify engineered nanoparticles against the elevated natural background in soils. Environ. Sci.: Nano, 2017. 4(2): p. 307-314.3. Scanlan, L.D., et al., Silver Nanowire Exposure Results in Internalization and Toxicity to Daphnia magna. ACS Nano, 2013. 7(12): p. 10681-10694.4. Suzuki, Y., et al., Real-time monitoring and determination of Pb in a single airborne nanoparticle. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2010. 25(7): p. 947-949.5. Hineman, A. and C. Stephan, Effect of dwell time on single particle inductively coupled plasma mass spectrometry data acquisition quality. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2014. 29(7): p. 1252-1257.6. Pace, H.E., et al., Determining Transport Efficiency for the Purpose of Counting and Sizing Nanoparticles via Single Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry. Analytical Chemistry, 2011. 83(24): p. 9361-9369.7. Gschwind, S., et al., Capabilities of inductively coupled plasma mass spectrometry for the detection of nanoparticles carried by monodisperse microdroplets. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2011. 26(6): p. 1166-1174.8. Peters, R.B., et al., Development and validation of single particle ICP-MS for sizing and quantitative determination of nano-silver in chicken meat. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2014. 406(16): p. 3875-3885.9. Mitrano, D.M., et al., Detecting nanoparticulate silver using single-particle inductively coupled plasma-mass spectrometry. Environmental Toxicology and Chemistry, 2012. 31(1): p. 115-121.

药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布，并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订，热分析法是研究药物晶型的主要手段，本期咱们就来聊聊新修订的热分析法。晶型研究的重要性您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗？答案之一可能就是晶型不同！因为同一药物的不同晶型可能有不同的物理化学性质（比如溶解度、溶出度、生物有效性等）从而影响到药品的有效性、安全性或质量。图1 资料来自网络新闻药品晶型质量研究方法1差示扫描量热仪DSC图2 差示扫描量热仪DSC3DSC既可以定性进行晶型种类鉴别，也可以定量进行晶型含量分析，单一晶型仅有一个熔融吸热峰，而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线，就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查，晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰，而非晶态物质没有吸热峰。下图3是氯磺丙脲DSC升温测试曲线，根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型，每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型，其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ，也能清晰地看到药物转晶的过程。图3 氯磺丙脲的DSC曲线2热重分析仪图4 同步分析仪TGA/DSC3+热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定，同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型，图5是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶，而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线，我们准确地判定热重曲线第一个失重台阶是结晶水，含量大概为4.9%，而热流曲线第一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融，而是结晶水或者说是假多晶型。图5 药物结晶水含量测试3热载台显微镜分析法图6 HS84 DSC 热台系统热载台显微镜法可观测药品的物相变化过程，通过光学显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下样品的变化情况。可视化的信息可以帮助我们更好地研究药品的固固转变、结晶等行为。图7是利用DSC 热台系统（图6）将氯磺丙脲从135℃---以10℃/min分别降低到80℃、90℃和100℃恒温，通过显微镜可观察样品结晶过程。由显微热台拍摄的图片我们看到随着结晶温度的提高，成核速率降低，但是晶体生长速率提高，晶胞变大。图7 氯磺丙脲不同温度下结晶（从左到右分别为80℃、90℃和100℃）随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高，热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。文末彩蛋立即识别下方二维码或点击“阅读原文”，参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦！奖项设置一等奖 2名：2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名：乐扣乐扣搅拌机* 本次活动有效期至2020年9月15日

HT-PNMR12-9HC 90MHz 核磁共振谱仪（H,C系统）核磁共振在众多领域应用越来越广泛，核磁共振简称NMR，是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，它是众多光谱分析法中的一员。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要用途是有机化学碳氢结构的表征，是化学结构分析的重要工具。NMR(核磁共振)是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，目前市场主要有永磁NMR和超导NMR两大类型。超导NMR成本较高、维护费用高、维护复杂，因此我公司推出永磁90M核磁共振波谱仪。 90M核磁共振谱仪，有效提高化学位移分辨率、从中得到化学结构信息，具有维护费用低(无需液氮、液氦)、可应用于有机化学结构分析合成的检测以及普通的科研工作。主要用于有机化学结构分析和精细化工的现场检测。可以运用于化学合成药物分析等领域。主要实验功能1、观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移2、化学结构分析以及分子结构分析3、小分子化学物的结构确定4、药物分析和化学鉴定5、简单结构的聚合物特性测定6、药物工艺开发，新药研发，药品工艺过程确认主要仪器参数1、H共振频率: 90MHz 2、1H\13C谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)3．分辨率0.5HZ(0.0055ppm)4、磁极直径:10cm 5、均匀度:1Hz(0.011ppm) 6、灵敏度10000：1（以98%酒精CH3峰为准）7、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时 8、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰为准） 9、旋转边带 1000：1（旋转频率100周每秒） 10、旋转频率：10-200Hz 11、谱对比系统12、质子宽带去耦13、碳谱测量部分：①、13C共振频率: 22.5MHz ②．分辨率0.2HZ(0.011ppm)③、信噪比 10：1累加1000次，（以85%二甲苯准为准） ④、1H宽带噪声去偶功率3W 14、可以观察NOE效应及去耦效应仪器尺寸重量1、磁 铁尺寸:0.7m × 0.7m × 0.8m 2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 1.2m 重量:HT-PNMR12-9 220Kg 创新点：可观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移，特别是13C的快速采集寰彤核磁 90M核磁共振波谱仪

紫外吸收光谱UV　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息　　荧光光谱法FS　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息　　红外吸收光谱法IR　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　拉曼光谱法Ram　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　核磁共振波谱法NMR　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息　　电子顺磁共振波谱法ESR　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息　　质谱分析法MS　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息　　气相色谱法GC　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关　　反气相色谱法IGC　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数　　裂解气相色谱法PGC　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型　　凝胶色谱法GPC　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布　　热重法TG　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区　　热差分析DTA　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　TG-DTA图　　示差扫描量热分析DSC　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　静态热―力分析TMA　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线　　提供的信息：热转变温度和力学状态　　动态热―力分析DMA　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等　　扫描电子显微术SEM　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等　　原子吸收AAS　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE)　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。　　扫描隧道显微镜(STM)　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM)　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

国际衍射数据中心（ICDD）出版发行的标准衍射卡片即PDF（Powder Diffraction Files）卡片数据库，主要用于结晶材料的物相鉴定和定量分析。最常用的粉末衍射法鉴定物相的基本方法称为Hanawalt Method，该方法鉴定物相的主要思路是收集粉末材料的XRD图，抽取物相衍射峰的d-I列表（d：晶面间距，I为衍射强度），利用XRD图中的三强线作为检索依据，通过比对标准PDF卡片库中收录的物相的标准衍射数据来确定可能的物相，随后再将XRD图中其余的衍射峰与PDF卡片中的衍射峰进行比对，确定XRD图中物相的种类[1]。图1：标准PDF卡片示意图图2：利用PDF卡片鉴定结晶物相 对于结晶性比较好的材料所收集的XRD数据，利用ICDD出版发行的PDF-2数据库即可满足Hanawalt Method分析XRD数据中的物相种类。对于结晶性比较差的材料，如聚合物、纳米态材料、黏土矿物等，这些非晶或半结晶材料所收集的XRD数据无明显的特征衍射峰或特征衍射峰半高宽、不对称度等很大，无法采用传统的Hanawalt Method完成物相鉴定。图3：采用Hanawalt Method无法分析非晶材料的物相 ICDD出版发行的PDF-4系列的数据库中，不仅仅收录了材料的标准衍射数据d-I列表，部分PDF卡片也收录了非晶、半结晶、纳米材料等纯相物质的衍射图，即Raw Diffraction Data （PD3），如下图所示：图4：PDF卡片中收录纯相物质的衍射图（Raw Diffraction Data，PD3）PDF-4系列数据库中所收录的纯相物质的衍射图（PD3），在物相鉴定的过程中支持全图分析法（Total Pattern Analysis）来分析XRD所对应的物相，在PDF数据库中该功能称为计算相似指数（Calculating Similarity Indexes）。相似指数是描述导入的实验XRD图与标准衍射卡片PDF卡片中PD3衍射图的相似性，具体采用数值表示，数值越小，表示二者的匹配越好，理论上完美的匹配值为0。相似指数（Similarity Indexes）来分析物相详细信息可参阅参考文献[2]和[3]，计算相似指数的公式如下：需要说明的是全谱分析法分析XRD物相种类适合与实验XRD数据中只含有一个物相或XRD数据对应只含有一个主要物相。由于相似性指数的计算是基于两个衍射图中每个衍射数据库点的比较，因此在做该分析之前，一定要确保PDF卡片中PD3数据的设置参数和待分析的XRD数据收录仪器参数一致，从而将导入的XRD数据进行物相鉴定，以期得到正确的分析结果。下面以采用全图分析法来分析聚维酮（Povidone）的XRD数据是否为纯相为例来进行分析过程的说明，聚维酮主要作为药物合成的原料，为一种重要的血容量补充药剂， 也可作为增稠剂、助悬剂、分散剂、助溶剂、络合剂、前体药物制剂载体剂、粘合剂、成膜材 料、包衣材料和缓释材料。由于聚维酮（Povidone）是一种聚合物，且应用在药物领域，因此：步骤1：在PDF卡片界面中，利用检索PDF卡片的功能，检索出子领域为Pharmaceutical 和Polymer 中所收录的所有含有Raw Diffraction data的符合条件的PDF卡片：图5：含有Raw Diffraction data，属于Pharmaceutical 和Polymer领域的PDF卡片步骤2：选择Tools--- Calculate Similarity Indexes—导入待分析的XRD数据： 图6：选择导入的XRD数据，计算相似指数主要设置的说明：Prefer Raw Diffraction Data (PD3 Patterns)：选中该选项后，将导入的实验XRD数据与当前PDF卡片中的的纯相原始衍射图（PD3）进行比较（如果可用）。纯相原始衍射图（PD3）通常为纳米晶、半晶或非晶材料。未选中该选项时（或者如果PDF条目没有原始衍射图案），导入的实验XRD数据将与当前PDF卡片中的模拟衍射图案进行比较。Use Individual Overlapping Region：选择该选项后，相似度指数计将基于导入实验XRD数据的x轴的范围和当前PDF卡片中纯相衍射图（PD3）。Use Set-wide Overlapping Region：选择该选项时，相似度指数计算将基于导入实验XRD数据的X轴区域以及搜索结果中所有PDF卡片中的纯相衍射图（PD3）的X轴区域。导入实验XRD数据后，将自动计算每个PDF卡片与实验XRD数据的相似性指数，并将相似值列在检索结果中，于计算的x轴区域的范围将显示在相似指数列表中的括号中。选择不同的PDF卡片与实验XRD图比对结果。 图7：全图分析法分析非晶态聚维酮（Povidone）其中红色为导入的XRD图，蓝色为PDF卡片中收录的纯相衍射图（PD3）参考文献：[1] JD Hanawalt, HW Rinn, Identification ofCrystalline Materials, Clssification and use of X -ray Diffraction Patterns, Industrial& Engineering Chemistry, 1936, ACS Pulication.[2]Karfunkel, H. R., et al. "Continuous similarity measure betweennonoverlapping X‐ray powder diagrams of different crystal modifications." Journalof computational chemistry 14.10 (1993): 1125-1135.[3]Hofmann, Detlef Walter Maria, and Ludmila Kuleshova. "New similarity indexfor crystal structure determination from X-ray powder diagrams." Journalof applied crystallography 38.6 (2005): 861-866.

p　　利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域，如能源、材料、医药、化工等等，目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”，然而其作为相对值，无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征，但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。/pp　　研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型，发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点，基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论，通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数，自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移，实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。/pp　　在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中，通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究，利用吸附气体污染物组分的释放产率，可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件，检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡，具有高度的重复性与再现性，充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。/pp　　目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展，支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等，相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库，与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。/pp style="text-align: center "img width="500" height="276" title="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style="width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型/pp style="text-align: center "img width="500" height="335" title="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style="width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用/pp　　strong背景资料：/strong/pp　　热重质谱联用TG-MS：/pp　　热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点，因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这给研究反应进程，解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高，相应时间短等突出优点，在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用，可以扩大分析内容，是现代热分析仪器的发展趋势。/pp　　具体仪器信息请点击查看:a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"热分析联用仪专场/a/pp　　TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA)：/pp　　在ECSA中，对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱，消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上，动态测定了实际气体流量和单个组分浓度，分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。/pp　　日本理学：/pp　　理学公司的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来，理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器，并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。/pp　　德国耐驰：/pp　　德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域。/pp　　相关文献：/pp　　Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21./pp　　Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086./ppbr//p

有机蔬菜，是指在蔬菜生产过程中严格按照有机生产规程，禁止使用任何化学合成的农药、化肥、生长调节剂等化学物质，以及基因工程生物及其产物，而是遵循自然规律和生态学原理，采取一系列可持续发展的农业技术，协调种植平衡，维持农业生态系统持续稳定，且经过有机食品认证机构鉴定认证，并颁发有机食品证书的蔬菜产品。关于如何快速鉴别有机蔬菜与非有机蔬菜，光谱仪器的应用提供了新的思路。一起来了解一下今日推荐的文章。使用 VIS-NIR 光谱仪通过特征波长和线性判别分析法快速区分有机和非有机叶菜（空心菜、苋菜、生菜和小白菜）当前有机叶类蔬菜面临着可能被非有机产品替代以及容易脱水和变质的挑战。为了解决这些问题，本研究采用ASD FieldSpec 4 便携式地物光谱仪结合线性判别分析 (LDA) 来快速区分有机和非有机叶菜。有机类包括有机空心菜 (Ipomoea Aquatica Forsskal)、苋菜 (Amaranthus tricolor L.)、生菜 (Lactuca sativa var. ramosa Hort.) 和小白菜 (Brassica rapa var. chinensis (Linnaeus) Kitamura)，而非有机类别由四种对应的非有机类别组成。分别对这些蔬菜的叶子和茎的反射光谱进行二元分类。鉴于 VIS-NIR 光谱范围广泛，使用稳定性选择 (SS)、随机森林 (RF) 和方差分析 (ANOVA) 来评估遗传算法 (GA) 选择的波长的重要性。根据GA选择的波长及其SS评估值和位置，叶片光谱分类的显著波段为550-910 nm和1380-1500 nm，而茎光谱分类的显著波段为750-900 nm和1700-1820 nm。在LDA分类中使用这些选定的波段，分类精度达到了95%以上。本研究所选取的叶类蔬菜用蒸馏水进行了严格的清洗，以有效消除其表面杂质，并在开始光谱测量之前进行了干燥处理。为了防止蔬菜变质，在不参与实验时，将其储存在温度为 4°C 的冷藏装置中。叶片和茎类样品的反射光谱在实验室中通过ASD系统直接测量，没有使用化学试剂和其他预处理。ASD地物光谱仪系统实验平台对于本研究，仅使用了400 nm到2500 nm之间的反射值。针对四种不同类别的叶菜，包括有机和非有机品种，共获取了100个反射光谱。这些反射光谱是从不同样品的不同位置获取。每个单独的光谱是通过对相应样品的五次扫描数据进行平均得到的。四种叶菜的可见光和近红外反射光谱；绿色曲线（有机）；红色曲线（非有机）叶类蔬菜的叶和茎的可见光和近红外反射光谱根据遗传算法选择的波长（所有点）得出的所选波段，以及通过稳定性选择方法评估的前 10 个显著波长（红点）的位置(a) 叶片光谱（550–910 nm和1380–1500 nm）(b) 茎光谱（750–900 nm和1700–1820 nm）【结论】本研究结合了可见光和近红外光谱学、波长选择方法以及线性判别分析，成功地实现了对有机叶菜和非有机对应物的快速区分。通过分析遗传算法选取的波长分布和最显著波长的分布，我们明确确定了适用于叶片和茎的关键光谱带，这些带包括了550–910 nm和1380–1500 nm以及750–900 nm和1700–1820 nm的范围。利用这些光谱带进行分类，我们取得了98.3%的高准确度。研究还揭示了特定波长对叶片和茎的光谱分类有着显著影响，例如在700 nm、820 nm和1400 nm附近的波长对叶片分类的影响显著，而在800 nm、1780 nm和2400 nm附近的波长对茎分类起到了重要作用。此外，我们发现稳定选择方法在评估波长重要性和分类结果方面表现优异。这项研究提供了一种经济、快速、无损伤的方法来识别有机叶菜，未来的研究可以进一步改进分类模型，并将该技术扩展到其他有机叶菜的识别中，从而为农产品质量和认证领域的发展提供了重要的参考。

仪器信息网讯 2024年6月1日，由北京理化分析测试技术学会北京波谱学会主办，北京理工大学协办的“2024年度北京波谱年会” 在北京理工大学良乡校区正式开幕。近几年来，磁共振波谱科研成果显著，国产仪器公司发展迅速，整个领域跨入了新的阶段。本次会议旨在了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，展示和发扬老一辈波谱科学家优良传统，促进波谱技术的交流与推广。会议吸引了来自全国各地的100余位专业代表出席，仪器信息网作为合作媒体出席本次会议并进行全程报道。大会现场本次会议以“站在磁共振的肩膀上，提升和扩展波谱分析方法”为主题，在液体、固体（包括DNP）、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告，特别邀请了活跃在我国的著名专家及青年专家作波谱前沿方法技术与应用新进展报告，期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。会议共安排了8个大会报告、11个技术报告、8个青年论坛报告以及15个墙报，其中，大会报告将聚焦最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚毕业学生为主，墙报展示最新进展。此外，会议还将评选“2024年北京波谱会优秀青年论坛奖”、“2024年北京波谱会优秀墙报奖“、及“2024年北京波谱会终身成就贡献奖“。大会开幕式由清华大学教授李勇主持，北京理工大学教授黄木华发表开幕致辞。清华大学教授 李勇 主持开幕式北京理工大学教授 黄木华 致辞黄木华对北京理工大学的建设、学科发展、平台搭建等做了简单的介绍，向远道来的各位嘉宾同仁表示了热烈的欢迎和诚挚的感谢。他希望在接下来一天半的时间里，通过会议来宾的热烈交流，交换思想，共同促进波谱学的进一步的发展，并预祝本次会议能取得圆满成功。欢迎致辞之后，进入大会报告环节。此环节中，黄木华分享了题目为《从材料研究的角度发展实用的14N及15N-NMR技术》的报告。含氮物质的结构表征是一项重要的研究技术，15N核的低丰度导致的测试时间过长和14N核的四级作用导致的谱图宽化，使得基于天然丰度样品的核磁氮谱测试存在很大的挑战性。黄木华分享了其课题组近年来在多孔高分子材料、聚丙烯成核剂及含能材料研究中涉及到的典型样品进行14N及15N-NMR研究，展示了14N-NMR对于液体样品、15N-NMR对于固体样品结构解析的重要作用。大会报告期间，清华大学副教授李勇、中国科学院大学教授李剑峰分别主持大会报告。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长|清华大学高级工程师杨海军、天津医科大学教授刘阳平、清华大学副教授薛毅、中国科学院生物物理研究所研究员方显杨、华南理工大学副教授张容纯、武汉中科牛津波谱技术有限公司总经理宋侃、国仪量子技术（合肥）股份有限公司EPR应用工程师陆书恬分别为大家带来了精彩的内容分享。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学高级工程师 杨海军报告题目：《站在磁共振的肩膀上，提升和扩展波谱分析方法》杨海军首先对为磁共振领域做出贡献的各位专家、学者和仪器厂商表达了感谢。其次，他探讨了磁共振硬件、软件等应用进展，目前，相关技术的迅速发展，对核磁共振灵敏度的提高具有重要作用。报告中，我们了解到，近几年在磁共振领域，国产仪器公司做出了巨大的努力，中科牛津核磁仪器销售量近200台；国仪量子电子信息领域产品销售额已超过60%，交付量超过100台等。最后，杨海军希望大家能够站在磁共振良好技术基础的肩膀上，继续前行，建立伟大的新时代。天津医科大学教授 刘阳平报告题目：《论Trityl自由基与超氧自由基的关系》四硫取代三苯甲基自由基是一类新型碳中心自由基（trityl），具有极窄的电子顺磁共振单线信号，较高的生物稳定性，良好的水溶性以及生理条件下长弛豫时间等优点。刘阳平围绕其课题组开展的工作，介绍了trityl自由基与超氧自由基的独特反应，着重阐释取代基对其反应机制与反应产物稳定性的影响，揭示trityl自由基在超氧自由基检测、清除及其超氧加合物在肿瘤治疗中的应用潜质。清华大学副教授 薛毅报告题目：《如何准确定位蛋白质结构中的氢原子》PDB数据库中将近85%的蛋白质结构是通过X射线晶体学解析的，但是这些结构中绝大部分缺乏氢原子坐标，准确确定氢原子坐标对于理解生物大分子互作和靶向蛋白质的药物开发具有重要意义。在相关工作中，薛毅课题组通过研究发现，使用分子动力学模拟软件Amber的力场，在隐式溶剂中进行能量最小化可以产生最好的结果。他们提出了一种基于分子动力学模拟的质子化方案，可以准确可靠地为蛋白质结构添加缺失的氢原子。中国科学院生物物理研究所研究员 方显杨报告题目：《RNA高级结构解析整合计算模拟平台的开发》目前，应用传统的结构研究方法对长链 RNA 及其蛋白质复合物的高级结构开展研究仍十分具有挑战性。截至2024年5月10 日，在 PDB 数据库219515 条结构数据中，RNA 和 RNA-蛋白质复合物的结构数据分别有1890 条和 5708 条，仅占总数的 0.9%和2.6%，因此，需要有新的方法，对RNA 及其蛋白质复合物开展结构研究。方显杨研究团队最近进行了基于非天然碱基对系统的长链 RNA 转录后位点特异性自旋标记方法等一系列研究，使得应用基于脉冲电子双共振(PELDOR)的电子顺磁共振波谱技术研究长链 RNA 的结构成为可能。华南理工大学副教授 张容纯报告题目：《增强灵敏度的多维固体NMR新方法》固体核磁共振波谱学是表征材料微观结构和动力学的有力工具，然而在很多情况下灵敏度往往限制了其广泛应用。张荣纯课题组提出了通过充分利用丰富的氢极化来增强固体NMR灵敏度的新策略，包括单通道质子多维固体NMR技术，单次扫描多次极化转移技术，以及单次扫描耗尽氢极化技术等。这些技术的应用可以大大节省实验时间，从而在单位时间内获得更加丰富的结构信息。武汉中科牛津波谱技术有限公司总经理 宋侃报告题目：《中科牛津核磁共振波谱仪研制及产业化进展》宋侃介绍了中科牛津公司的发展路线与产品技术特点，包括核心技术、关键部件等，经过十多年的研发及工程化开发的积累，公司取得了多项重大成果。截至目前，国内已服务多家院所及知名上市企业，累计装机超过170台。国仪量子技术（合肥）股份有限公司EPR应用工程师 陆书恬报告题目：《国仪量子电子顺磁共振技术进展》陆书恬介绍了国仪量子ERP谱仪系列的技术突破和新产品的性能，包括谱仪灵敏度和稳定性的提升、探头功能和自动调谐性能的升级、干式低温系统的设计改进、脉冲探测死时间结短以及瞬态功能的实现等。中国科学院大学教授 李剑峰 主持会议参会人员合影本次北京波谱年会得到了国仪量子、中科牛津、纽迈等11家厂商的大力支持，会议期间展出的仪器设备等吸引了广大参会代表驻足咨询。本次会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖等多个环节，仪器信息网将持续为大家报道，敬请关注。

纽迈分析将参加第十九届全国波谱学学术会议 8月17日，由功能有机分子化学国家重点实验室（兰州大学）承办的第十九届全国波谱学学术会议将于兰州大学召开，届时，纽迈分析将携低场核磁共振新技术与新产品亮相本次大会，并由我司执行经理做题目为“低场核磁共振技术的新进展与新应用”的报告，欢迎各位老师莅临指导。低场核磁共振技术在高分子聚合物、生命科学、食品农业、能源勘探等领域已有广泛应用，但核磁共振信号采集存在一个特定的死时间，致使快弛豫信号无法采集，或者得到的信号很微弱，纽迈分析致力于核磁共振共振技术的研发与推广，经过研发队伍的不懈努力，成功研发了超短弛豫分析技术，能结合公司相应的配套系统，能更好的为广大客户解决科研、生产中的难题。一般在测试固体脂肪含量时，由于系统死时间的存在，当采集到FID信号时，固体脂肪的一部分信号已经在死时间中衰减，只能通过一定的信号处理才能得到固体脂肪含量。而通过超短弛豫分析技术，采用一种新的序列，能直接测试样品中的固体脂肪含量，操作简单、快速、精确度高。纽迈分析经过十几年的管理运营，已经具备强大的研发能力、完备的生产、服务和成熟的运营管理体系。近三年，纽迈分析共推出新应用达10多项。2016年，我们成功推出了1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1和微型核磁共振波谱仪ChemSpin40-05V 1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1特点:?专业的附件支持?全面的图像处理软件?更高分辨率，图像更清晰?薄层任意层面任意角度扫描，最薄0.8mm应用范围1.解剖结构成像：肾脏体积大小2.肿瘤：肿瘤大小，药物对肿瘤的治疗效果评价3.造影剂成像：造影剂体外成像，活体内的造影剂作用评价，造影剂体内代谢监测4.脂肪分布：肥胖症、营养学等相关研究5.药理：纳米载药在体内的作用及代谢评价，特异性药物载体靶向性判定 NM-G1小鼠冠状面成像（层厚1.0mm） 微型核磁共振波谱仪应用范围?物质反应过程监控?波谱实验教学 八月中旬，纽迈分析将在兰州大学等待诸位莅临纽迈分析展位，如果您对“低场核磁共振技术的新进展与新应用”感兴趣，纽迈分析必将给您带来意想不到的惊喜！

纽迈分析参加第十九届全国波谱学学术会议第十九届全国波普学学术会议于2016年8月17日-20日在甘肃兰州举行，大会邀请了国内外专家、学者、企业家交流波谱学领域新学术思想与发展动态。纽迈分析携低场核磁共振新技术与新产品亮相本次盛会，并由我司执行经理张英力先生在大会上做了题为“低场核磁共振技术的新方法及新应用 ”的技术报告。纽迈分析一直致力于低场核磁共振技术的研发与推广。目前由纽迈分析自主研发和生产的1.0T小动物核磁共振成像仪NM-G1和微型核磁共振波谱仪ChemSpin40-05V引起了参会专家们的极大兴趣，针对专家们的兴趣点我司杨总一一作了详尽的介绍。会议上，我司执行经理张英力先生做了题为“低场核磁共振技术的新方法及新应用 ”的技术报告，引起了各位专家学者的广泛关注，会后感兴趣的各位老师在纽迈展位旁驻足询问，我们细心为他们讲解。纽迈科技是一家专业从事低场核磁共振生产、研发、销售、服务一体的高新技术企业，其自主研发的多款产品均属世界首创，推出的针对不同行业的应用解决方案也受到参会的众多专家学者的肯定与支持，纽迈科技将不断创新，致力于低场核磁共振技术的研发与推广，以便更好的服务于全球科研及工业事业。

为了促进北京地区波谱技术的交流与发展，北京理化分析测试技术学会波谱学会于2014年5月9日(周五)在北科大厦报告厅召开&ldquo 2014年北京波谱年会&rdquo 。会议将邀请波谱专家做大会报告。　　本次年会目的是为北京市及周边地区高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，现通知如下：　　一、主要交流内容包括：　　核磁实验方法选择　　选择性脉冲及其应用　　新脉冲序列的开发　　杂核的NMR定性定量分析　　核磁样品的基本要求与样品前处理　　化学交换现象对核磁试验的影响　　核磁在化工中的应用　　二、年会时间：2014年5月9日　下午13：30-17：00　　三、年会地点：北科大厦 三层报告厅 海淀区西三环北路27号北科大厦　　四、乘车路线：可乘74、300、323、362、374、394、482、534、658、617、620、699、944、968、特5、特10、特8、运通103、运通109、运通110、运通201等，在万寿寺站下车即到,中国剧院对面就是北科大厦(路西)。　　注：大会的全部费用由波谱分会承担，因报告厅座位有限，请参会代表务必于2014年4月20日前回执确认。未经确认，会议不能保证您的入场，请谅解!　　会 务 组：北京理化分析测试技术学会 (ww.lab.org.cn)　　通讯地址：北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)　　电 话：010-68731259 传 真：010-68471169　　联 系 人：于靖琦 13521470325 电子信箱：bopufenhui@126.com　　咨询电话：章 燕：010-68454626 桂 三 刚：010-88417672　　北京理化分析测试技术学会　　北京波谱学会　　2014年1月21日　　波谱年会回执　　电 话：010-68731259 68436472-821 电子信箱：bopufenhui@126.com单位名称 邮 　编 详细地址 姓 名性别部 门职 务固话、手机E-mail 　　注：请参会人员于2014年4月20日前，将回执反馈到会议秘书处, 本表复印有效。

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

获选日本药学会学术杂志Biological and Pharmaceutical Bulletin封面 岛津制作所基础技术研究所岩本典子等的单克隆抗体分析法“nSMOL法“有效性验证的相关论文，被评选为7月1日发行的日本药学会学术杂志Biological and Pharmaceutical Bulletin（39卷7号）的封面。该论文是国家癌症研究中心的产学合作共同研究成果之一。 该研究小组在2014年发表了使用高速液相质量分析仪（LC/MS/MS）对单克隆抗体的可变区肽进行选择性检测和分析的新方法（nSMOL法:nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis）。这个方法不依赖抗体药物种类就能够检测血液中浓度，具有里程碑意义。 针对该方法的实用化，研究小组依照日本厚生劳动省的《医药品开发过程中生物样品中药物浓度分析方法验证指导原则》(2013年,药食审查发0711第1号)，开展曲妥珠单抗（商品名称：赫塞汀）及纳武单抗 (同：Opdivo)等多种抗体药物的nSMOL方法的可靠性评价，并公开发表学术论文。论文对作为抗CD20人鼠嵌合抗体的利妥昔单抗(同：美罗华)的分析认证结果进行了报告。 准确的血液中抗体药物浓度监测，对于提高早期毒性、药效评价的开发效率以及探讨向精准医疗推广等方面极其重要。不依赖抗体种类，且使用能满足一定可靠性标准的nSMOL方法，为抗体药品的药物治疗监测领域发展做出贡献。通过可变区选择性分解，实现实用的生物分析（转载自日本药学会 Biol. Pharm. Bull.第39卷7号封面） 论文名： Validated LC/MS bioanalysis of Rituximab CDR peptides using nano-surface and molecular-orientation limited (nSMOL) proteolysis. Noriko Iwamoto, Megumi Takanashi, Akinobu Hamada, and Takashi Shimada Biol. Pharm. Bull. 2016, vol.39, No.7关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

美国Anasazi公司研发的EFT系列无液氦核磁共振波谱仪具有非常丰富的使用功能及优异的实验性能，一经推出不仅受到众多高校和科研院所在有机合成和分析方向的青睐，同时也吸引着国内药物合成和研发方向的关注，例如中山大学某药物实验室，山西医科大学的药物分析实验室等。 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪现已帮助众多课题组高效开展了药物研发及分析方向的工作。 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪落户郑州高新企业用户：日前，郑州某高新药物研发企业关注到EFT系列无液氦核磁共振波谱仪在药物研发及分析方向的诸多成果，对EFT系列无液氦核磁共振波谱仪产生浓厚的兴趣。在QD中国工程师为该企业研发的众多药物产品进行了多次测试后，用户更是对所得到的药物研发分析结果非常满意，其认可EFT系列无液氦核磁共振波谱仪在药物研发分析方面的工作。2022年3月，QD中国为郑州高新药企安装调试了EFT-90无液氦核磁共振波谱仪，并对用户进行了详细的仪器介绍和操作培训。图1为郑州高新药物研发企业安装的EFT-90无液氦核磁共振波谱仪的现场图。图1：EFT-90核磁共振波谱仪 EFT-90无液氦核磁共振波谱仪的优势：无液氦，采用AlNiCo永磁体，降低维护成本；可以实现快速测试：H谱单次测量仅需10s；具有丰富的应用范围，不仅可以测1H, 13C等常规的一维谱和二维谱, 后期还可以升测7Li, 15N, 27Al, 19F, 23Na, 29Si, 31P, 59Co, 199Sn等不同原子核 长使用寿命，20年前的设备目前仍在正常使用低采购成本，只有大核磁价格的1/3-1/2使用环境友好，可以放置在任意楼层实验室 测试案例：EFT-90型号无液氦核磁共振波谱仪具有广泛的应用范围，所测得的部分图谱，如常规H谱、C谱，二维谱和部分杂核谱，枚举如下：图2：H谱图3：C谱图4：DEPT谱图5：COSY谱图6：HETCOR谱图7：F谱Quantum Design 中国公司秉承“源于科学，致力科学”的理念，推出EFT-60/90系列无液氦核磁共振波谱仪，为中国的科研工作者的成功提供专业支持和服务。EFT-60/90系列无液氦核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段，在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用, 也是化学及药物研发常规分析中不可或缺的手段。图8：EFT-60/90系列无液氦核磁共振波谱仪1、功能丰富、性能优越 仪器性能可满足企业使用：测试数据已多次发表在国际的化学类期刊和杂志上，如J. Am. Chem. Soc.、J. Med. Chem.、Chem. Mater.、Org. Lett.等。图9和图10分别为QD中国EFT系列小型无液氦核磁共振波谱仪针对番木鳖碱(士的宁)进行的H谱测试谱图及DEPT谱测试谱图，其特征峰的数目和类型清晰可见，为物质结构表征提供数据证明。 图9 1H-NMR spectrum of strychnine in CDCl3 图10 DEPT spectrum of strychnine in CDCl32、成本低、免维护采用美国国防工业永磁体，后期使用无需液氦、液氮，大大降低企业成本。3、环境要求低、操作便捷仪器体积适中，无需单实验室，可放置于普通分析实验室内；操作简单方便，无需专人负责，可以随时使用，大提高了仪器的使用率和企业的工作效率。 4、质量可靠、经久耐用 该设备自1996年开始服务于美国Lake Forest College，至今已持续工作20年以上，设备的运行状态一直非常稳定。 EFT-60/90系列核磁共振波谱仪是市场上真正能用于科研与文章发表的小型无液氦核磁。目前，EFT-60/90系列核磁已成为800多个客户的共同选择，其客户涵盖了范围内的各大学、研究所以及高科技企业。相信全球800多个用户的共同选择，同样能够为您的化学研究工作带来持续帮助。

为了促进波谱技术的交流与发展，北京理化分析测试技术学会波谱学会于2009年3月27日在北科大厦五层会议室召开2009年北京波谱年会。会议将邀请波谱专家做大会报告。 本次年会目的是为全市高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，拟定的主要交流内容包括： 核磁实验方法（包括脉冲序列、实验参数、谱图处理）选择 选择性脉冲及其应用 新脉冲序列的开发 杂核的NMR定性定量分析 核磁样品的基本要求与样品前处理 核磁实验室管理欢迎波谱技术人员踊跃投稿。 一、征稿要求：凡末在公开刊物上发表和末在学术会议上宣读过的，关于以上提到的波谱各方面的研究与应用技术文章，均可向本会投稿。会议征文请在2009年3月10日前，将论文的摘要及全文，用电子邮件发送到会议学术组（三日内收到学术组的回复邮件方为发送成功），并请注明联系人、详细通信地址、联系电话、手机及E-mail地址。经会议学术委员会审查录用的会议征文，可安排在会上发言并收录到论文集中。想发表的文章，推荐到核心期刊《分析仪器》，通过编辑部审稿的可发表。论文格式：A4纸，版心15×23 cm , 题目3号黑体；作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体；图标、表格及参考文献用6号宋体。了解详情可登陆学会网站：www.lab.org.cn。二、年会地点：北科大厦 三层报告厅(北京海淀区西三环北路27号)三、年会时间：2009年3月27日　上午8：30开始备注：大会的全部费用由波谱分会承担，含中餐，因报告厅座位有限，请参会代表务必于2009年3月10日前回执确认。未经确认，会议不能保证您的入场，请谅解！四、会 务 组：北京理化分析测试技术学会 通讯地址：北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)电 话：010-68436472 68731259 传 真：010-68471169 联 系 人：于靖琦 　13521470325 电子信箱：VIP001@21cn.com咨询电话：章 燕：010-68454626 桂 三 刚：010-88417672 北京理化分析测试技术学会北京波谱学会2008年12月28日

低场核磁共振技术具有快速无损测量的特点，在多孔介质孔隙结构表征与基础物性研究方面具有很大优势，应用于天然气水合物研究已有近20年历史，核磁测井也成为天然气水合物钻探测井的常用手段，是测定天然气水合物储层原位渗透率的有效方法。天然气水合物是一种国际公认的潜在替代能源，也是我国第173号矿种，在南海有着广泛的分布和可观的储量。在水合物的检测方法中，NMR以其快速、无损、绿色、在线、数据形式丰富等特点受到诸多青睐。2017年和2020年，我国先后在南海北部成功实施两轮天然气水合物试采，产气效率远超预期，但是要达到商业开采水平仍需要克服多重挑战。其中，含天然气水合物土的渗透率测定及其演化过程预测是面临的重多挑战之一，迄今为止也并未得到很好的解决。近日，中国地质调查局青岛海洋地质研究所吴能友所长团队，通过测定不同天然气水合物含量条件下含天然气水合物土的横向弛豫率，揭示了不同孔隙赋存形式天然气水合物对横向弛豫率的影响规律，基于此对渗透率预测及孔隙结构表征提出了修正建议，为含天然气水合物土低场核磁共振技术定量分析提供了重要的科学依据，对解决含天然气水合物土的渗透率测定问题有重要的指导意义。文章《Nuclear Magnetic Resonance Transverse Surface Relaxivity in Quartzitic Sands Containing Gas Hydrate》发表在《Energy & Fuels》上，感兴趣的读者可自行查看。该研究采用的低场核磁共振系统由青岛海洋地质研究所与苏州纽迈分析仪器股份有限公司联合研发，型号为MesoMR23-060H，该中尺寸核磁共振成像分析仪，搭配低温高压系统，主要用于天然气水合物、冻土冻融等过程的研究。近两年来，液体、固体、低场以及成像核磁，连续波和脉冲顺磁共振波谱均取得明显进步。为了进一步促进波谱学的健康发展，加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日-16日在北京世纪金源香山商旅酒店召开。本次会议以“不断进步的磁共振波谱”为主题，在液体、固体、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告。会议交流形式包括大会报告、分会报告和墙报等。会议特别邀请了活跃在我国的青年专家知名专家作波谱前沿技术与应用新进展报告，期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。旨在提高波谱学开发和应用水平，推动波谱技术交流与推广。大会报告报告最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚刚毕业学生为主，墙报展示最新进展。会议将评选优秀青年报告和墙报，并给予适当物质和精神奖励。会期两天，诚邀波谱工作者和相关专业的学者积极参与！2021年度波谱年会日程安排.pdf

“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日－16日在京召开。国仪量子将携电子顺磁共振波谱仪、量子钻石单自旋谱仪等产品设备及相关解决方案亮相本届年会，与此同时，国仪量子磁共振事业部总经理许克标博士将带来主题为《国仪量子顺磁共振波谱仪最新进展》的报告，干货满满，不容错过！为了进一步促进波谱学的健康发展，加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日－16日在京召开。本次会议以“不断进步的磁共振波谱”为主题，在液体、固体、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告。会议交流形式包括大会报告、分会报告和墙报等，旨在提高波谱学开发和应用水平，推动波谱技术交流与推广。电子顺磁共振（EPR）波谱技术是现代高新技术材料的性能测试手段之一，是一项检测具有未成对电子样品的波谱方法。即使是正在进行的化学和物理反应，电子顺磁共振也能获得有意义的物质结构信息和动态信息。目前电子顺磁共振已在物理学、化学、生物学、生物化学、医学、环境科学、地质探矿等许多领域得到广泛应用。光探测磁共振技术（ODMR）以 NV 色心自旋磁共振为原理，通过控制光、电、磁等基本物理量， 实现对钻石中氮—空位（NV 色心）发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，与传统顺磁共振、核磁共振相比，具有初态是 量子纯态、自旋量子相干时间长、量子操控能力强大、量子塌缩测量实验结果直观等独特优势。报告精彩看点报告主题：国仪量子顺磁共振波谱仪最新进展报告时间：2021年5月16日 11:35-11:45报告地点：北京世纪金源香山商旅酒店金都厅讲师简介：许克标中国科学技术大学博士国仪量子磁共振事业部总经理内容概要：电子顺磁共振波谱技术是一种研究含有未成对电子物质的结构、动力学以及空间分布的谱学方法，能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。本报告以顺磁共振的仪器开发和应用为主线，介绍国仪量子（合肥）技术有限公司的顺磁共振波谱仪和基于金刚石NV色心的单自旋磁共振谱仪的最新进展。电子顺磁共振波谱仪电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance， EPR) 波谱技术是一种研究含有未成对电子物质的组成、结构以及动力学等信息的谱学方法，能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100当含有未成对电子的物质置于静磁场中时，如果对样品施加一定频率的电磁波信号，会观测到物质对电磁波能量的发射或者吸收。X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus通过对电磁波信号的变化规律进行分析，可以简析出电子以及其周围环境的特性，从而可以进行物质结构的分析以及其他应用。含有未成对电子的物质分布广泛，如孤立单原子、导体、磁性分子、过渡金属离子、稀土离子、离子团簇、掺杂材料、缺陷材料、生物自由基、金属蛋白等；许多物质本身不含有未成对电子，在受到光激发后会产生未成对电子。因此电子顺磁共振技术广泛应用于物理、化学、生物、材料、工业等领域。 台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M量子钻石单自旋谱仪量子钻石单自旋谱仪是一台以NV 色心自旋磁共振为原理的量子实验平台。该谱仪通过控制光、电、磁等基本物理量，实现对钻石中氮—空位（NV 色心）发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，与传统顺磁共振、核磁共振相比，具有初态是 量子纯态、自旋量子相干时间长、量子操控能力强大、量子塌缩测量实验结果直观等独特优势。 量子钻石单自旋谱仪量子钻石单自旋谱仪具有超高灵敏度与纳米级超高分辨率，可以完成单分子、单细胞的微观磁共振谱学和成像，同时可以运行在室温大气条件下，对于生物样品有良好的兼容性。该谱仪具备高保真度量子自旋态调控技术，通过自主研发的50 ps 时间精度脉冲发生器以及宽带高功率微波调制器件，能够实现对自旋低噪声、高效、快速的量子相干操控。与谱仪配套的高智能化控制与信号采集软件，能够实现自动光路调节、自动磁场调节以及长时间的无人值守自动测样实验，是科研实验的最好搭档。

4月19日，第十三届中国科学仪器发展年会（ACCSI 2019）的检验检测产业峰会上，核工业北京地质研究院副总工程师兼分析测试研究中心主任郭冬发老师发表了《基于物联网的分布式检测平台及其应用实践——基于ICP-MS技术的全自动分析法》的大会报告，带来最新前沿ICP-MS技术应用分享，引爆全场。郭老师在报告中指出，针对目前分析人员面临的实验室标准化差异，检测方法不统一以及人、试剂、实验室之间存在差异性等难点与痛点，提出建设检测仪器自动化、数据智能化处理的分布式检测平台，为在场嘉宾重点介绍了基于ICP-MS技术的全自动分析法。全自动ICP-MS分析系统是由杭州谱育科技发展有限公司（以下简称”谱育科技“）自主研发智造的，系统采用自动消解技术与先进的ICP-MS分析方法相结合，一键式实现了从样品消解到分析全过程自动化操作。该系统由分析模块、全密闭自动消解模块、可配置石墨或者微波消解、全自动加酸、定容模块、自动进样及控制系统组成。系统高度自动化、智能化，将实验员从手工实验重复劳动中解放出来，使其有精力投入到数据质控、数据综合评价分析等更重要的事情中去，引领了全球仪器发展的新潮流。目前该系统已完成大气、水、土壤重金属分析国标方法的验证，完全满足分析要求，获得市场积极反馈和用户好评。谱育科技将继续砥砺前行，始终坚持以客户需求推动技术创新，让谱育智造更好地助力建设分布式检测平台，打造未来智能实验室。

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

各有关单位：　　为了促进波谱技术的交流与发展，北京理化分析测试技术学会波谱学会于2011年4月25日在北京展览馆8号会议室召开“2010年北京波谱年会”。会议将邀请波谱专家做大会报告。(2011年4月25日到27日中国国际科学仪器及实验室装备展览会在北京展览馆举办)　　本次年会目的是为全市高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，现通知如下：　　一、主要交流内容包括：　　核磁实验方法(包括脉冲序列、实验参数、谱图处理)选择　　选择性脉冲及其应用　　新脉冲序列的开发　　杂核的NMR定性定量分析　　核磁样品的基本要求与样品前处理　　化学交换现象对核磁试验的影响　　核磁在化工中的应用　　关于以上内容的应用技术，并未在其它刊物上公开发表的文章，可投稿。学术委员会审过可在国家期刊分析仪器上发表，并选择安排在年会上发言。欢迎波谱技术人员踊跃投稿。稿件请于3月31日前发到gpnh88@126.com，投稿要求请登陆学会网站的征稿中了解(www.lab.org.cn) 。　　二、、组织委员会　　邓志威　颜贤忠　贺文义　向俊峰　涂光忠　王金凤　闫永彬　黄蔚霞　　乔 梁　林崇熙　夏 斌　金长文　侯可悦　严宝珍　崔育新　黄卫祥　　张日清　钟近艺　赵梅君　宋秀庆　注：排名无先后次序　　三、年会地点：北京展览馆 二号馆二楼8号会议室　(北京动物园向东500米)　　四、乘车路线：运通：104、105、106 电车：102、103、105、107、111 公共汽车：27、31、52、72、334、360、601、708、714、716、808、811、812、814、902、962、16等，在动物园站下车向东500米即到。　　五、年会时间：2011年4月25日　下午13：30-17：00　　备注：大会的全部费用由波谱分会承担，因报告厅座位有限，请参会代表务必于2011年4月10日前回执确认。未经确认，会议不能保证您的入场，请谅解!　　会 务 组：北京理化分析测试技术学会　　通讯地址：北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)　　电 话：010-68722460 传 真：010-68471169　　联 系 人：赵艳清15810849024 电子信箱：gpnh88@126.com　　咨询电话：章 燕：010-68454626 桂 三 刚：010-88417672　　北京理化分析测试技术学会　　北京波谱学会　　2011年2月21日　　波谱年会回执　　电 话：010-68722460 传真：68471169 电子信箱：gpnh88@126.com单位名称 E-mail:详细地址 邮 　编 姓 名性别职　 务部门名称电　 话手 　机 　　注：请参会人员与2011年4月11日前，将参会回执反馈到会议秘书处,本表复印有效。

项目编号：BMCC-ZC22-0105项目名称：中国科学院大学-化学科学学院-台式核磁共振波谱仪采购项目预算金额：95.0000000 万元（人民币）采购需求：品目货物名称数量是否为核心产品简要技术要求用途01包 台式核磁共振波谱仪1-1台式核磁共振波谱仪1是工作频率＞95MHz，磁体类型为永磁体… 进行典型有机化合物的定性和定量分析 备注[1]：本项目设备接受进口（详见第八章），且01包报价不得超过人民币95万元。合同履行期限：合同签订后三个月内。本项目( 不接受 )联合体投标。

2021年7月7日，《自然通讯》（Nature Communications）杂志在线发表了武汉光电国家研究中心王健教授团队题为“Vectorial Doppler metrology”的最新研究成果。此研究将具有空间变化偏振分布的矢量光场应用于光学测量，提出并实现了新型矢量多普勒测量仪，其对于复杂运动信息的全矢量测量具有重要意义。多普勒效应是一种经典的物理现象，属于波的基本特性之一。该效应来源于波源与观测者之间的相对运动，使得观测者接收到的波的频率相对于波源频率具有一定偏移量。无论是机械波，还是电磁波，通过测量其多普勒频移，可以推算出观测者相对于波源的运动速度。多普勒效应已广泛应用于医学诊断、交通测速、精密测量、激光制冷以及天文学与航空航天等领域。光波属于电磁波，相对于机械波，如声波、水波等，具有超高速、大带宽、方向性好且能在真空中传播等优点，因此开发光的多普勒效应具有独特的优势。对于传统的平面相位光束，不考虑相对论效应，只有当运动物体在光束传播方向上有相对运动才能产生多普勒频移，称之为线性（或纵向）多普勒效应。最近二三十年，随着科学家对光的基本属性的进一步认知，光学研究已由简单的平面光束向更复杂多样的结构光束展开。结构光束的旋转（或横向）多普勒效应也受到了越来越多的关注，这为光学多普勒测量提供了更多的可测量维度。纵观多普勒效应的发现及发展应用历程，该效应针对的只是波的标量属性，即由相位（或强度）的连续改变产生多普勒频移。对于本振频率比较低的机械波，通常可以直接提取其多普勒频移，从而测定目标物体的运动速度与方向信息。对于光波（电磁波），由于其超高的本振频率，提取多普勒频移必须采取与参考光进行干涉拍频。然而，干涉拍频虽然能提取多普勒频移量，但却丢失了符号信息，即无法区分多普勒蓝移与红移。因此，如果不采用额外的测量手段，如外差检测或双频检测，直接基于干涉测量提取多普勒频移无法推断出目标运动物体的方向信息，这无疑导致了光学多普勒测量的应用局限。光波是一种横波，除了振幅与相位自由度，还有偏振自由度。光的偏振描述的是电磁场在正交于传播方向的平面上的谐振情况。传统的平面相位光束，其偏振取向在光束横截面上是均匀分布的。对于一类特殊的结构光场，其偏振取向在横截面上呈空间周期性变化分布，称之为矢量光。针对这类矢量结构光场，近期，华中科技大学武汉光电国家研究中心多维光子学实验室（MDPL: Multi-Dimensional Photonics Laboratory）王健教授团队研究发现，粒子在这类光场中运动能产生新的多普勒效应，即矢量多普勒效应。区别于基于标量光场的传统多普勒效应（多普勒信号表现为随时间变化的一维强度信号），基于新的矢量结构光场的矢量多普勒效应，其多普勒信号表现为随时间变化的二维偏振信号。这类新的多普勒偏振信号，除了携带目标运动物体的速度大小信息外，还同时携带了速度方向信息。具体表现为，不同的运动方向导致多普勒偏振信号呈现出不同的旋转手性，如图1和图2所示。实验或实际应用中，利用两个检偏器分析两路信号光的相对相位差，就能轻松分辨出多普勒偏振信号的旋转手性，进而直接测定目标物体的运动速度大小与方向。研究还发现，基于矢量结构光的矢量多普勒效应，不仅能直接测定粒子的运动矢量信息（速度大小与方向），还能潜在地追踪粒子运动的瞬时相对位置与瞬时速度，并且测量无须参考光束干涉，有很强的抗环境干扰能力。进一步，针对各项异性的运动粒子，理论分析发现，即使粒子在旋转的同时还处于自旋状态，通过对多普勒偏振信号进行标准的斯托克斯参数分析，或简单地利用两个检偏器分析，能同时测定粒子的旋转速度矢量（大小与方向）和自旋速度矢量（大小与方向）。该工作于2021年7月7日以Vectorial Doppler metrology为题发表在《自然通讯》（Nature Communications）上，华中科技大学武汉光电国家研究中心为论文第一单位，华中科技大学武汉光电国家研究中心博士后方良与硕士生万镇宇为共同第一作者，华中科技大学名誉教授、南非金山大学Andrew Forbes教授为论文合作者，华中科技大学武汉光电国家研究中心王健教授为论文唯一通讯作者。该项工作是对传统基于标量光场多普勒效应的一次突破，极大丰富了多普勒测量的内涵，同时对于矢量结构光场的基础研究及拓展应用研究具有重要科学意义。Liang Fang, Zhenyu Wan, Andrew Forbes, Jian Wang*, “Vectorial Doppler metrology,” Nature Communications, 12, 4186 (2021).https://www.nature.com/articles/s41467-021-24406-z图1矢量多普勒效应概念示意图图2基于矢量结构光场的矢量多普勒效应测量粒子的运动矢量（速度大小和方向）。(a)(c)相反运动的粒子在矢量结构光场（以HE31为代表）中与局部偏振光相互作用示意图。(b)(d)粒子采样反射或散射的二维多普勒偏振信号因粒子运动方向不同表现出不同的手性。二维多普勒偏振信号同时携带粒子运动的速度大小与方向信息。多维光子学实验室（MDPL）研究人员（从左至右）：方良、王健、万镇宇

为了促进北京地区波谱技术的交流与发展，北京理化分析测试技术学会波谱学会于2014年5月9日(周五)在北科大厦报告厅召开&ldquo 2014年北京波谱年会&rdquo 。会议将邀请波谱专家做大会报告。　　本次年会目的是为北京市及周边地区高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，现通知如下：　　一、主要交流内容包括：　　核磁实验方法选择　　选择性脉冲及其应用　　新脉冲序列的开发　　杂核的NMR定性定量分析　　核磁样品的基本要求与样品前处理　　化学交换现象对核磁试验的影响　　核磁在化工中的应用　　二、年会时间：2014年5月9日　下午13：30-17：00　　三、年会地点：北科大厦 三层报告厅 海淀区西三环北路27号北科大厦　　四、乘车路线：可乘74、300、323、362、374、394、482、534、658、617、620、699、944、968、特5、特10、特8、运通103、运通109、运通110、运通201等，在万寿寺站下车即到,中国剧院对面就是北科大厦(路西)。　　注：大会的全部费用由波谱分会承担，因报告厅座位有限，请参会代表务必于2014年4月20日前回执确认。未经确认，会议不能保证您的入场，请谅解!　　会 务 组：北京理化分析测试技术学会 (ww.lab.org.cn)　　通讯地址：北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)　　电 话：010-68731259 传 真：010-68471169　　联 系 人：于靖琦 13521470325 电子信箱：bopufenhui@126.com　　咨询电话：章 燕：010-68454626 桂 三 刚：010-88417672　　北京理化分析测试技术学会　　北京波谱学会　　2014年1月21日

pspan style="font-size: 16px "　　艾斯洛玛尔，加州，——2015 年 4 月 20 日——在第56届实验核磁共振会议 (ENC)上，布鲁克 (NASDAQ: BRKR) 推出了EMXnano?系统。EMXnano?是第一台高性能台式 EPR (电子顺磁共振) 谱仪，使研究级EPR惠及到更广泛的科学家们。/spanbr//pp　　EMXnano可分析各类的 EPR 样品，包括过渡金属、抗氧化剂和自由基，可深入研究生物和化学体系，提供有价值的信息。布鲁克将新型的永磁铁和新设计的高效微波谐振腔，以及基于布鲁克具有专利权的自旋计数模块的定量EPR，集合到台式电子顺磁共振谱仪中，使其拥有无与伦比的灵敏度和稳定性，也使得EMXnano可应用于广泛的分析、教学工作。/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/noimg/eec5104b-64bf-40cc-b62c-285dab64b92d.jpg" style="float:right " title="布鲁克17.jpg"//pp　　EMXnano以客户为中心，集合了研究级性能和易用性。该仪器定义好了快捷和方便的系统设置流程，友好的用户界面，允许非EPR专家也能够很容易地调整参数。各种配件，使EMXnano可应用扩展到特色领域。布鲁克著名的EMX波谱仪家族，已经扩展到台式机范畴，并且其具备了许多通常仅在复杂、落地式EPR谱仪上才有的功能。/pp　　丹佛大学的Sandra 和Gareth Eaton教授对EMXnano赞誉有加:" 我们祝贺布鲁克在EMXnano上展现的令人印象深刻的工程和性能。EMXnano的灵敏度，扫描范围和易用性会促使更广泛的科学界使用EPR。我们尤其感到高兴的是其EPR定量分析能力。/pp　　EPR用于静态和动态研究材料、化学和生物体系，包括自由基的分子结构和形成。EPR在动态测量方面有优势，EPR谱可以反映不同条件对样品的影响，如温度或光照的变化。应用范围包括高分子合成，测试太阳能电池中硅的纯度、自旋捕获方法可评估风味的抗氧化稳定性和金属蛋白的分析。在电化学、氧化还原化学、光化学和催化作用等学科，可以用 EMXnano 来研究金属中心和自由基参与的化学过程。/pp　　" 新的应用已重新唤起EPR作为化学、 材料学、 生物学学科的分析工具的活力，" 布鲁克 BioSpin MRS分公司的总裁Werner Maas博士这样评论道。" 我们根据客户的需求，开发出结构紧凑，然而性能卓越的 EPR 台式谱仪，EMXnano。”/pp　　strongAbout Bruker Corporation/strong/pp　　For more than 50 years, Bruker has enabled scientists to make breakthrough discoveries and develop new applications that improve the quality of human life. Bruker’s high-performance scientific research instruments and high-value analytical solutions enable scientists to explore life and materials at molecular, cellular and microscopic levels. In close cooperation with our customers, Bruker is enabling innovation, productivity and customer success in life science molecular research, in applied and pharma applications, in microscopy, nano-analysis and industrial applications, as well as in cell biology, preclinical imaging, clinical research, microbiology and molecular diagnostics. For more information, please visit: http://www.bruker.com./pp　　Media contact:/pp　　Dr. Thorsten Thiel/pp　　Director of Marketing Communications Bruker Corporation/pp　　T: +49 (721) 5161 – 6500/pp　　thorsten.thiel@bruker.com/pp　　Investor contact:/pp　　Joshua Young/pp　　Vice President, Investor Relations/pp　　Bruker Corporation/pp　　T: +1 (978) 667 – 9580, ext./pp　　joshua.young@Bruker.com/ppbr//p

仪器信息网讯 2023年5月20日，“2023年度北京波谱年会” 在中国科学院大学（雁栖湖校区）召开。本次会议由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学和北京分子科学交叉平台协办，旨在提高波谱学的开发和应用水平，促进波谱技术的交流与推广。会议吸引来自全国各地的100余位代表出席，仪器信息网作为合作媒体出席本次会议并进行全程报道。大会现场本次会议共安排了6个大会报告、12个技术报告、8个青年论坛报告以及13个墙报。会议特邀到第一届北京波谱会终身成就贡献奖获得者宁永成教授参加，并以“踏上新征程的磁共振波谱”为主题，邀请了活跃在我国的著名专家及青年专家作波谱前沿方法技术与应用新进展报告，组织了波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示，在液体、固体核磁共振波谱，电子顺磁共振波谱和成像波谱的方法学及其应用，国内外厂商最新技术进展等方面进行经验交流。其中，大会报告聚焦最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚毕业学生为主，墙报主要展示最新进展。此外，会议还将评选优秀青年报告和墙报，以及“2023年北京波谱会终身成就贡献奖”。5月21日下午13:30-15:00，会议将专门安排到北京分子科学交叉平台，参观目前国内第一台600M固体DNP。大会开幕式由中国科学院大学李剑峰教授主持，北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学杨海军高级工程师发表了开幕致辞。北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长、清华大学 杨海军 高级工程师《踏上磁共振波谱的新征程》杨海军首先对所有与会人员的到来表示了感谢。其次，他提到，近几年在国家的大力经费支持下，固体核磁、低频脉冲顺磁等仪器数量大幅增长，得到普及，科研人员的队伍在不断扩充，涌现出了许多优异的成果。以国仪量子、纽迈科技等为代表的国产仪器，已经有了自己的一席之地，并打开了国际市场，进入先进的磁共振仪器公司行列，与老牌仪器公司同台竞技，向世人展示了我国的自主研发创新能力。这些不断变化的新现象，都在表明，磁共振波谱已经进入了一个新的征程。同时，他还在会议中介绍道，大会设置了特别贡献奖、优秀青年论坛奖和优秀墙报奖，他希望与会人员可以积极参与奖项的投票，既激发年轻人的创造力，也向德高望重的前辈致以崇高的敬意。欢迎致辞之后，中国科学院化学研究所向俊锋研究员、中国科学院大连化学物理研究所侯广进研究员、中国科学院生物物理所赵保路研究员、中国科学院大学李剑峰教授、华东师范大学胡炳文教授、苏州纽迈分析仪器股份有限公司大区经理丁皓等带来了精彩的大会报告。中国科学院大学李剑峰教授、清华大学李勇副教授分别主持大会报告环节。中国科学院化学研究所 向俊锋 研究员《与所需求同行的中科院化学所核磁发展之路》报告中，向俊锋研究员回顾了核磁的发展历史，据介绍，目前，中国科学院化学研究所已经拥有从300-800兆各类核磁共振设备15台套，配备超低温宽带多核探头、高梯度宽带扩散探头、宽带高分辨魔角探头、超高转速固体MAS探头，微成像探头以及低频探头等，为支持研究所的全面发展提供技术支持。中国科学院大连化学物理研究所 侯广进 首席研究员《固体核磁共振技术及在多相催化研究中的应用》侯广进研究员主要介绍了通过先进的多核多维高分辨固体核磁共振技术，探究双功能催化体系中氧化物表界面的活性位结构、分布以及分子筛的酸性位、孔道结构等性质，以及与资源小分子活化、调控反应产物、产物选择性之间的内在关联，这对于深入理解反应机制具有重要的意义。中国科学院生物物理所 赵保路 研究员《ESR自旋捕集技术在生物学和医学中的应用》生物中的自由基大部分都是寿命极短的，难以用ESR进行测量，需要利用自旋捕捉技术。赵保路研究员团队建立了多种测量生物和医学中自由基的技术和方法等，并开展了多种细胞和生物组织中各种自由基的功能和作用，自由基在炎症、中风、帕金森病、老年痴呆症等疾病及衰老过程产生自由基的规律和作用机理等多项研究工作。中国科学院大学 李剑峰 教授《有关NO与Vitamin B12的两个故事》金属卟啉是血红素的重要模型化合物，李剑峰教授分离了首个反式双NO键合的锰卟啉单晶结构并对其做了多种波谱表征，为该类型血红素中间体的存在与性质提供了坚实的依据。此外，他还对作为Vitamin B12模型化合物的六配位钴卟啉进行了系统的几何结构与电子结构的研究，相关工作即将收尾。华东师范大学 胡炳文 教授《锂电池中的磁共振：从核磁共振到顺磁共振》胡炳文教授团队开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法，可以得到锂在集流体上的沉积分布。同时，他们研究了锂枝晶的沉积，发现锂枝晶在局部的聚集。报告中，胡炳文教授还与大家分享了其团队取得的一系列科研进展，比如开发了微分谱技术，证实了Li枝晶生长为尖端生长；以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系，首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2（trapped molecular O2）的生成等。苏州纽迈分析仪器股份有限公司大区经理 丁皓《低场核磁共振技术在聚合物中的应用》基于弛豫动力学原理，结合温控技术，低场核磁可用于聚合物交联密度、结晶度、分散相容性、活化能及相转变温度等评价。由于无损、绿色、简便等优势，低场核磁具有将在橡胶、塑料、复合材料和粘合剂等行业得到应用。丁皓介绍道，低场核磁共振采用永磁体，无需制冷剂和屏蔽房，仪器及维护成本相对超导核磁低很多，且安装要求低，不仅便于科研平台使用，且适用于课题组或企业。清华大学 李勇 副教授主持会议参会人员合影本次北京波谱年会得到了12家厂商的大力支持，会议同期的仪器展吸引了参会代表驻足咨询。仪器展后续，会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖等多个环节，仪器信息网将持续为大家报道，敬请关注。

pspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　超导核磁共振(NMR)波谱仪是既传统又现代的高端分析仪器，波谱技术在化学化工、生命科学、药物研发及生产、材料科学以及食品和生物安全等领域发挥着越来越重要的作用。长久以来，超导NMR谱仪都是由国外厂家生产，直到最近几年，市场上才出现了由国内厂家生产的超导NMR谱仪。那么，我国在波谱仪器开发、应用方面取得了哪些成绩?中国NMR谱仪市场发展态势如何?为此，我们特别邀请了武汉中科牛津波谱技术有限公司总工程师宋侃博士来分享一下国产核磁共振波谱仪的发展现状。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 339px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/3d9e408f-7444-47bb-85cd-d25e07d15533.jpg" title="宋侃.png" alt="宋侃.png" width="300" height="339" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong武汉中科牛津波谱技术有限公司总工程师 宋侃博士/strong/pp　strong　仪器信息网:请介绍一下贵单位波谱仪器的定位及发展历史?在产品的发展过程中有哪些独具优势的技术?/strong/pp　　strong宋侃：/strong武汉中科牛津波谱技术有限公司(简称：中科牛津)是我国唯一一家超导核磁共振波谱仪整机产品研制、生产、销售及服务企业，也是目前全球三家能够提供超导NMR谱仪整机的厂商之一。公司起源于原中科院武汉物理与数学研究所(现为中科院精密测量科学与技术创新研究院)叶朝晖院士团队承担的科技部“十一五”科技支撑计划《科学仪器设备研制与开发》项目的“300 MHz-500 MHz核磁共振波谱仪的研制”课题，以及“十二五”国家重大科学仪器设备开发专项“500 MHz超导核磁共振波谱仪的工程化开发”等国家级课题。这两项课题的实施，为我国培养了一批高场核磁共振谱仪研发的创新人才队伍，建立了核磁共振仪器研发平台，完善了产品工程化和产业化开发的质控过程，形成了一系列知识产权、技术文件、工艺文件、质量文件、管理文件和工业化产品。/pp　　2013年，“武汉中科波谱技术有限公司”成立，致力于超导核磁共振谱仪的深入开发、生产和销售，在谱仪相关技术和应用领域逐步积累了丰富经验，开发出具有自主知识产权的谱仪关键部件和系统软件。公司于2013年起即开始销售自主研发的谱仪控制台，对用户的老旧谱仪进行升级改造，并于2016年开始成功定型生产300-600 MHz核磁共振谱仪控制系统Quantum-Ⅰ，并建立了核磁共振波谱仪研发技术平台。为了实现核磁共振谱仪的完整配套，公司从2014年起即与英国牛津仪器公司开展战略合作，引进9.4 T和14.1 T带主动屏蔽、高均匀性的NMR超导磁体技术和全套产线设备，并于2017年在武汉东湖高新开发区建成了国内首条核磁共振波谱仪超导磁体生产线，开始自主生产超导磁体，具备了大型超导磁体研发、制造和测试的良好条件。2016年，公司在瑞士苏黎世投资成立了子公司Q.OneTec AG，专注于高分辨核磁共振波谱仪探头的研发，并于2018年开始给用户交付手动调谐探头和全自动宽带调谐探头。至此，公司完成了核磁共振谱仪整机三大部件——控制台、超导磁体和探头的整合，实现了系统的完整配套，打破了国外仪器厂商长期的技术封锁和市场垄断。/pp　　2019年，公司对产品进行全面升级，推出了自主研制的第二代小型化、高中频(IF 875 MHz)设计的Quantum-ⅠsupPlus/sup高性能谱仪控制系统。同时，全新的核磁谱仪配套控制采样及处理软件SpinStudioJ也开始发布给用户使用。配合全自动宽带调谐探头，我们还开发了高通量自动进样器、带矢量网络分析功能的宽带射频前置放大器、10-400MHz全频段宽带功率放大器、全自动化核磁共振实验控制功能等，实现谱仪更少地人机交互和复杂操作，为谱仪智能化发展打下了坚实基础，为我们的产品逐步站稳国内市场、进军国际市场提供了良好条件。/pp　　目前，中科牛津在美国、俄罗斯及西欧均有代理商，还有其他地区的代理商都在洽谈中，这为我们的产品实现国际化销售提供了信心。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1d65e2b6-b613-4d05-ae73-74ece3166d5b.jpg" title="微信图片_20200908155221.png" alt="微信图片_20200908155221.png" width="500" height="278" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图1 中科牛津于2019年推出的Quantum-ⅠPlus 400 MHz核磁共振波谱仪。从左至后分别为超导磁体系统及24位自动进样器、宽带前置放大器、宽带自动调谐探头、谱仪控制台及SpinStudioJ控制采样软件/pp　strong　仪器信息网：贵公司波谱仪器应用最具优势的领域?请具体阐述在该领域都取得的成绩，以及该领域在技术、方案、售后等方面有的独特优势?/strong/ppstrong　　宋侃：/strong目前，中科牛津自主研制的高场核磁共振波谱仪具备自动化、智能化、高性能、高稳定性的实验分析测试水平，已累计实现国内销售装机80多台，为化学化工、生物医药、材料科学、食品安全等领域提供了有价值的分析解决方案，能够满足科研院所的重大科研需求以及工业界的日常分析和质量控制需求。/pp　　新加坡南阳理工大学、新加坡代谢表型中心主任王玉兰教授和中科牛津在代谢组学领域合作多年，早于2014年就在中科牛津波谱仪上针对减毒鼠伤寒沙门氏菌感染对宿主和肠道菌群相互作用的影响展开研究(Chinese Journal of Magnetic Resonance, 2014, 31: 350-363)，为国产谱仪检验生物代谢复杂实验功能、对比进口仪器性能水平打下了坚实基础。/pp　　南开大学化学院2018年安装一台中科牛津400 MHz谱仪，用于元素有机化学国家重点实验室的平台建设。近期，天津中医药大学王跃飞课题组与南开大学郭东升课题组合作，通过合成一系列大环化合物，最后筛选出胍基修饰的杯芳烃作为氧化三甲胺的人工受体，借助指示剂置换检测(indicator displacement assay, IDA) 策略,实现了对肠道菌群重要代谢产物氧化三甲胺(TMAO)的荧光检测。中科牛津的谱仪为筛选能与TMAO结合的杯芳烃分子提供了重要科学证据，相关研究结果已经发表于Theranostics，2019, 9(16): 4624-4632。/pp　　随着核磁共振技术的快速发展，近些年来核磁共振技术已广泛应用于食品质量安全和食品真实性鉴别等领域。公司与中国食品发酵工业研究院有限公司的钟其顶教授团队合作，积极开展基于定量核磁共振技术相关行业标准的研究制定工作。我们参与了其组织的食品中某物质含量测定的实验室间能力比对，结果显示国产谱仪所得结果与其它谱仪相当，能够满足其定量测定需求。/pp　　近年来，越来越多的制药企业重视原始创新和平台建设，超导核磁共振波谱仪作为重要的分析检测手段，在创新药物研发、药物质量控制等方面发挥关键作用。仅以江浙沪地区为例，从2016年开始，采购并使用中科牛津仪器从事药物研究的企业及机构已达十多家，并且每年以20%-30%销售业务增长。这得益于国产仪器性能和稳定性的提升以及性价比的优势。同时，为了更好地服务于中小型规模的制药和生物技术企业，公司在武汉光谷高新技术开发区开放了核磁共振仪器的共享平台、提供专业的分析测试服务，为武汉乃至华中地区的药企铺路“最后一公里”，更快地将实验室研究成果向试生产转化。与此同时，我们也非常重视建立和发展与药物研发过程密切相关的实验技术方法和自动化实验技术，以及满足监管规范的软件模块等等，使我们的产品更加适用于药物研发过程。/pp　　除了化学药，国内的生物制药行业也蓬勃发展。根据有关预测，我国生物医药市场将成为仅次于美国的全球第二大生物医药市场。去年我国已有4个单抗类生物类似药获批上市。据报道，目前中国大陆有近两百家企业在生物类似药上布局，在研的生物类似药也有近400个，位居全球第一。生物类似药的高级结构比对分析是生物医药企业质控和药监部门监管环节的必备节目，而核磁共振技术是唯一一种具有原子分辨率的生物药高级结构比对分析技术。国外研究机构和生物医药公司在这方面做了大量的研究工作，而国内相关研究却极少。目前已有国外厂商拥有相关的NMR分析软件。我们也正在积极开展相关工作，争取尽快在国产谱仪上配套相关的软件，为国内外生物医药企业和监管部门提供可靠的分析工具。/pp　　strong仪器信息网：贵公司在售后服务方面有哪些独到之处?/strong/ppstrong　　宋侃：/strong中科牛津从谱仪的研发、生产到服务积累了丰富的经验，培养了一批谱仪技术和核磁应用的高水平人才，对整机系统及关键部件有深入理解，能够为用户提供高效、专业的服务，包括：常规仪器售后维修、探头维修维护保养、谱仪升级改造、谱仪搬迁以及样品检测等全方位的服务。除此之外，我们的应用支持还定期为用户组织核磁知识和实验技能的培训，帮助非专业领域的实验人员或管理人员更快熟悉仪器并熟练操作。/pp　　不同于传统(国外)仪器厂商售后服务模式，中科牛津采用7× 24小时服务专线、网络远程在线预诊断、微信派单工程师、上门维修服务等步骤，尽快帮助用户解决售后问题。/pp　　strong仪器信息网：请分析目前全球及中国的波谱仪器市场发展态势有何不同?目前中国波谱行业普遍存在哪些问题，该如何应对?/strong/ppstrong　　宋侃：/strong纵观高场NMR国际市场，超导核磁共振波谱仪已不再是高高在上的、只能用于实验室研究的分析仪器, 包括材料化工、制药等行业的快速发展(占NMR市场份额约43%)必将推动NMR谱仪市场的扩大，特别是在工业4.0的驱动下，高性能谱仪必将成为最有价值的分析解决方案以及生产过程控制手段。/pp　　与国际市场相比，我国谱仪的主要用户仍是高校和研究所，仪器多数来自于政府采购。亚洲最大的市场是日本，我国市场规模和客户群体还需要深度挖掘和发展，这与我国现阶段工业及信息化发展水平有必然联系。一方面，企业规模小、资金投入少、系统平台建设严重不足，由于磁共振谱仪长期依赖进口、高昂的售价和维护(升级)成本是大多数企业望而却步的主要原因，尤其是用于定制满足用户样本比对分析的高级功能和大样品量的自动化测试需求，仪器售价还会提高。另一方面，无论是功能还是稳定性上，我们都需要正视国产仪器与国际先进水平的差距，“进口仪器更放心”——先入为主的标签还需要通过自身不断提升仪器核心竞争力来打破。/pp　　当然，我们非常感谢一些科研院所和工业界的核磁老用户对我们实实在在的支持，他们勇敢地购买国产仪器，并且在使用过程中发现我们的仪器也不差，而且售后维修更方便。于是，也帮我们不断推荐，慢慢口碑就有了。现在国内用户开始逐渐知道我们公司，了解了国产的高场核磁共振谱仪，使我们的品牌有了一定的知名度。随着我们的仪器逐步升级换代，性能逐步改善和提高，我相信国产谱仪一定能够赢得越来越多的用户和市场。/ppbr//p

项目编号：JSHC-2022050232C1项目名称：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购预算金额：310.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：310.0000000 万元（人民币）采购需求：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪1套，主要技术要求如下：信噪比：S/N ≧ 1000：1微波工作频率：X波段9.5英寸磁体- 最大磁场强度≧13000 G- 双轭磁体的空气狭缝≧62mm - 适合于变温单元。合同履行期限：详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：JSHC-2022050232C1项目名称：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪采购预算金额：310.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：310.0000000 万元（人民币）采购需求：东南大学分析测试中心电子顺磁共振波谱仪1套，主要技术要求如下：信噪比：S/N ≧ 1000：1微波工作频率：X波段9.5英寸磁体- 最大磁场强度≧13000 G- 双轭磁体的空气狭缝≧62mm - 适合于变温单元。合同履行期限：详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。