波谱变化矢量分析法

对于首饰的含量分析 能谱和波谱哪一个更合适？或者对首饰无损分析各自的特点是什么？

[font=SimSun][color=#000000][size=3] 光谱分析法是基于检测能量（电磁辐射）作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分析方法。 这些电磁辐射包括从g射线到无线电波的所有电磁波谱范围。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散[/size][/color][/font][color=#000000][size=3]射、干涉、衍射、偏振等。 光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。[/size][/color][color=#000000][/color]

重量分析法本章教学目的：1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点：沉淀的条件教学内容： 一、重量分析法原理什么是重量分析法？重量分析法（gravimetric analysis）：根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下： 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法（precipitation method）：利用沉淀反应，加过量沉淀剂于试样溶液中，使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中，经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量，根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如：测定试液中硫酸根离子含量：试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe（OH）3 → Fe2O3

在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20 年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。　　（a）通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口，由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线，元素探测范围为Na （11）到U（92）。而波谱仪的探测范围为B （5）到U（92）。　　虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（UTW）或无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B（5）到U（92）之间的元素，甚至还可探测Be。　　（b）波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ，即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压、束流等）有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。　　能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号，亦即在一短时间内（例如1 秒）可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需1～2min 。　　（c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低（0.2%），而且随X 射线的波长变化。量子效率（进入谱仪和被计数的X射线之比）也较低（ 30%）。为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。　　能谱仪的几何收集效率（ 2 %）高于波谱仪一个数量级，而且只要探测器的位置固定，几何效率即为常数。在2～16keV的能量范围内，量子效率接近于100％。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时，或在透射电子显微中都可进行能谱分析。　　由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数，所以可以进行无标样定量分析，这是波谱仪所无能为力的。

有哪位写过经典容量分析法操作规程？共享一下？多谢了

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波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析，波谱分析发展较早，但进展不大；近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下：1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线，但近年老出现的单窗口轻元素探测器，可同波谱仪探测器一样探测范围从B（5）到U（92），甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽，需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低，且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差。6.能谱中存在失真，是分析误差的来源；波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差，导致数据处理的复杂性；波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快，操作简单，可以很快的判断元素的成份。

如何对尾矿进行成分定量分析（仪器分析法）急！！ 麻烦各位了！

非常全面的仪器分析视频教程，适合各类仪器分析人员。 下载地址：[url]http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=admin%5Fname&keywords=wsy18&food=0&page=8[/url]课程下载后用rar解压，执行目录中content文件运行。 仪器分析视频教程 共十五章50讲,容量约1GB：[color=#dc143c]其中第12-26课内容为第六章至第九章。[/color] 第一章 绪论 第二章 电化学分析法 第三章 光谱分析法概论 第四章 紫外－可见分光光度法 第五章 荧光分析法 第六章 红外吸收光谱法 第七章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光普法 第八章 核磁共振波谱法 第九章 质谱法 第十章 色谱分析法概论 第十一章 平面色谱法 第十二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 第十三章 高效液相色谱法 第十四章 毛细管电泳法 第十五章 色谱联用技术 辅导复习课

[B][center]电化学分析法（1）[/center][/B]将化学变化和电的现象紧密联系起来的学科便是电化学，应用电化学的基本原理和实验技术研究物质的组成，分析测试物质的成分含量，就形成了各种电化学分析方法，即称电化学分析或泛称电分析化学。电分析化学作为分析手段，方法多样，应用广泛，有经典成熟的方法，也有新创的试验方法。应用在生产或科学研究中，它不仅是一个分析方法而且也是一种研究的必要工具，能解决一般方法不能解决的某些问题，而且所使用的仪器简单，便于与计算机联机实现自动化。它和现代各种仪器分析组成一个完整的生气勃勃的现代分析化学。它具有快速、灵敏、准确、仪器简单而便于自动化等特点。 本讲座将简单扼要地介绍电化学的基本原理，然后着重介绍目前国内外的测定方法和仪器，并展望这些监测手段的发展远景。本讲座内容将包括以下几个方面：（1） 电化学分析法的基本原理；（2） 电重量分析法；（3） 极谱分析法；（4） 溶出伏安法；（5） 离子选择性电极；（6） 在体和无损电化学分析；（7） 库仑分析法；（8） 电导法与电导滴定；（9） 安培滴定法。（10）其他。

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

原子发射光谱分析（摄谱法）的一般过程是：使试样从外界能量的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发；当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量从而产生光辐射——特征发射谱线；所产生的光辐射经过摄谱仪器进行色散（分光）、按波长长短顺序记录在感光板上；经暗室处理后，借助光谱投影仪就可观察到有规则的谱线条即光谱图；根据所得光谱图进行元素定性鉴定或定量分析。 当采用原子发射光谱的摄谱分析法时，首先要将样品蒸发、原子化、激发以便产生光辐射，为此要有一激发光源；然后要将光辐射（混合光）色散开以便展开成谱并用相板加以记录得到光谱图，为此要有一摄谱仪；对所得到的光谱图进行波长鉴别以完成定性分析，需要一映谱仪，对黑度测量以完成定量分析，需要一测黑度计。

红外光谱定量分析法测定阿奇霉素的研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165929]红外光谱定量分析法测定阿奇霉素的研究[/url]

中国心 网才发的"分析化学 课程教案 第6章 重量分析法和沉淀滴定法"由于字数太多,不能粘在帖上,有需要的朋友,请下载附件!谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=93564]分析化学 课程教案 第6章 重量分析法和沉淀滴定法[/url]

分析化学 课程教案授课题目(教学章节或主题):第6章 重量分析法和沉淀滴定法授课类型 理论课授课时间6学时教学目标或要求:掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程.掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用.教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章 重量分析法6.1 概述一,重量法的分类和特点二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.1. 对沉淀形 要求,2. 对称量形的要求6.2 沉淀的溶解度及其影响因素一,溶解度,溶度积和条件溶度积二,影响沉淀溶解度的因素盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素6.3沉淀的类型与形成过程一,沉淀的类型二,沉淀形成一般过程三,影响沉淀颗粒大小的因素1. 沉淀物质的本性,2. 过饱和程度,3. 临界比6.4影响沉淀纯度的因素一,共沉淀1. 表面吸附,2. 吸留与包夹,3. 生成混晶或固溶体二,后沉淀(继沉淀)三,减少沉淀沾污的方法6.5沉淀条件的选择沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧6.7有机沉淀的应用6.8重量分析结果的计算第6章 重量分析法和沉淀滴定法§6.1 概述重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量.一,重量法的分类和特点根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.1. 挥发法 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法便待测组分从试样中挥发逸出.例如测定试样中湿存水或结晶水时,可将试样加热烘干恒重,试样减轻的质量即水分质量,或者将逸出的水汽用已知质量的干燥剂吸收,干燥剂增加的质量即水的质量.2. 电解法 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的质量即为金属质量.3. 沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量.重量法直接通过称量得到分析结果,不用基准物质(或标准物质)进行比较,准确度较高相对误差一般为0.1%―0.2%.缺点是程序长,费时多,已逐渐为滴定法代替.但目前硅,硫,磷,镍以及几种稀有元素的精确测定仍采用重量法.二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.试样分解制成试液后,加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀析出(称为沉淀形),沉淀经过滤,洗涤,在适当温度下烘干成灼烧,转化为称量形,然后称量.根据称量形的化学式计算被测组分在试样中的合量,沉淀形式与称量形式可能相同,也可能不同,以的测定为例试液 沉淀剂 沉淀形 称量形为了保证测定有足够的准确度并便于操作,重量法对沉淀形和称量形有一定要求.1. 对沉淀形的要求:① 沉淀的溶解度要小 ② 沉淀纯度要高 ③ 沉淀要便于过滤和洗涤.以上要求分别涉及沉淀平衡,沉淀的形成过程和共沉淀理论,这些是本章讨论的重点,后面将分别介绍.2. 对称量形的要求:① 称量形必须有确定的化学组成 ② 称量形必须稳定,不受空气中水分,CO2和O2等的影响 ③ 称量形的摩尔质量要大,这样可增大称量形的质量,减少称量误差,提高测定准确度.§6.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解损失量重量法误差的重要来源之一,若沉淀溶解损失小于天平的的称量误差(0.1mg)就不影响测定的准确度.实际上相当多的沉淀在纯水中的溶解度都大于此值,但若控制好沉淀条件,就可以降低溶解损失,使其达到上述要求,为此必须了解沉淀溶解度及其影响因素.一,溶解度,溶度积和条件溶度积以1:1型难溶化合物MA为例,在水溶液中达到平衡时有如下平衡关系,其中MA(l)可以是不带电荷的分子MA,也可以是离子对M+A-,它的活度在一定温度下是常数,叫做固有溶解度(或分子溶解度)以表示因纯固体物质的活度等于1,故若溶液中没有影响沉淀溶解平衡的其他反应存在,则固体MA的溶解度S为So和M+(成A-)的浓度之和.对于大多数电解质来说,So都较小,而且大多数未被测定,故一般计算中往往忽略So项.但有的化合物的固有溶解度相当大,例如,若按溶度积计算,它在水中的溶解度约1.7×10-5mol/L,实际测得的溶解度约0.25 mol/L.这说明溶液中有大量HgCl2分子存在.根据沉淀MA在水溶液中的平衡关系,得到是离子的活度积,称为活度积常数,它仅随温度变化,若引入活度系数,就得到用浓度表示的溶度积常数KspKsp与溶液中的离子强度有关,在重量测定中大多是加入过量沉淀剂,一般离子强度较大,应用溶度积作计算,才符合实际情况.附录表17所列微溶化合物的溶度积,均为活度积,应用时一般作为溶度积,但在离子强度较大时应以相应的计算该条件下的Ksp.实际上除了形成沉淀的主反应外,还可能存在多种副反应.组成沉淀的金属离子还会与多种络合剂络合,也可能发生水解作用,组成沉淀的阴离子还会与H+结合成弱酸,即此时溶液中金属离子总浓度[M']为沉淀剂总浓度[A']为引入相应的副反应系数后,则即称为条件溶度积,因＞1,＞1,K'sp＞Ksp, 即副反应的发生使溶度积常数增大,同络合物的,电对的一样,沉淀的K'sp也随介质条件变化,它表示沉淀与溶液达到平衡时,组成沉淀离子的各种形式总浓度的乘积,用它来作计算才能说明沉淀反应的完全程度.

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26684]仪器分析：核磁共振波谱法[/url]

紫外—可见分光光度分析法 一、基本要求 掌握：本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法；分子吸收光谱与电子跃迁类型，物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线，摩尔吸收系数与吸收系数，吸光度与透光度，偏离朗伯-比尔定律的原因；掌握显色反应条件及光度测量条件的选择；掌握紫外—可见分光光度计的主要部件，各部件的作用及仪器原理，主要类型及特点；掌握差示分光光度法的原理、特点。 理解：物质分子结构与紫外吸收光谱的关系，吸收波长位移与分子结构变化的关系；紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解：了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径；双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法；紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

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波谱分析和光谱分析有什么区别吗、？波谱和光谱是一个吗？

[size=3][b][/b]　　质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]　　一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]　　利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来，除同位素峰外，分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰，它应该位于质谱图的最右端。但是，由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差，分子离子峰很弱或不存在，给正确识别分子离子峰带来困难。因此，在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]　　(一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]　　分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多，碳链较长(有例外)和有支链的分子，分裂几率较高，其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]　　( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]　　在只含有C、H、O、N的化合物中，含有偶数个(包括零)氮组成的化合物，其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中，只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]　　(三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在离子源中，化合物分子电离后，分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片，对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等，这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14，M-21至M-25范围内的碎片峰，称为不合理碎片峰，则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]　　表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]　　[b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]　　有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大，其M+2同位素峰十分明显，通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰，若分子中含一个氯原子时，M峰与M+2峰的强度比为3：1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1，这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之，同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]　　(五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在电子轰击离子源(EI)中，适当降低电子轰击电压，分子离子裂解减少、碎片离子减少，则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下，若峰强度不增加，说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压，仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失，若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]　　二、化学式的确定[/b][/size][size=3]　　用质谱法确定有机化合物的化学式，一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1)，从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度，并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比，根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式，再结合其他规律，确定化合物的化学式。[/size][size=3]　[b]　例题：某化合物的质谱数据如下，试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]　　m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]　　与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]　　下一页[/size][size=3]　　第七章 质谱分析法[/size][size=3]　　解：由M+(M)的质量数，可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%，由表7-1可知，该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知，相对分子质量为150的化学式共有29个，其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种：[/size][size=3]　　此化合物相对分子质量为偶数，根据氮规律，应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中，⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近，M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此，该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]　　[b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]　　在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后，首先根据化学式计算该化合物的不饱和度，确定化合物化学式中双键和环的数目。然后，应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰，确定分子断裂方式，提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息，确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]　　例题：某化合物分子式为C3H8O，其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065～1015cm-1有尖而强的吸收峰，试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]　　图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]　　解：分子的不饱和度为[/size][size=3]　　说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065～1015cm-1有强红外吸收峰，表明化合物属醇类。[/size][size=3]　　由质谱图可知，m/z 60峰是分子离子峰，该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现，可能发生下述裂解：[/size][size=3]　　m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的，其裂解反应的机理如下：[/size][size=3]　　反应中有亚稳离子生成， ，这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]　　基峰m/z 31是CH=碎片离子峰，断裂的机理为：[/size][size=3]　　因此，该化合物为正丙醇，结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3]　[b]　四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]　　(一)无机痕量分析[/size][size=3]　　火花源质谱仪可以分析无机固体试样，它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高，对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单，并且各元素峰强度大致相当，应用很方便。[/size][size=3]　　(二)同位素的测定[/size][size=3]　　质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物，例如确定氘苯C6D6的纯度，通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中，应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]　　(三)混合物中的定量分析[/size][size=3]　　混合物的质谱定量分析，目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程，得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析，快速、灵敏。[/size]

[b]核磁共振波谱法NMR分析原理：[/b]在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁[b]谱图的表示方法：[/b]吸收光能量随化学位移的变化[b]提供的信息：[/b]峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

现代XRF已发展称许多分支，除常规的波长色散XRF（WDXRF）和能力色散XRF（EDXRF）外，尚有全反射XRF（TXRF）、同步辐射XRF（SXRF）、偏振XRF、粒子激发XRF（PIXE）等。常规X荧光分析法常规XRF包括WDXRF和EDXRF，其分析机理可概述如下：以X光管作为初级射线源、样品中元素的内部电子被高强度的x射线激发，产生代表各元素特征的x荧光。这种包含多种波长的 X荧光经分光后称为各条独立的光谱线，只要测出这些谱线的波长，即可进行定性分析。测得谱线的强度，并与已知的标样强度进行比较，即可以进行定量分析。WDXRF和EDXRF在定性、定量分析的原理、制样技术及应用等方面有共同之处。不同之点在于WDXRF是用分析晶体作为分光装置，按照波长顺序进行分离，而EDXRF是以脉冲高度分析器作为分光装置，按照光子能量的大小进行分离。WDXRF是目前应用得最广泛的一种分析方法 。

分享一个资料：《水泥化学分析检验技术——比色分析法》，摘自《水泥企业生产化学分析检验技术及操作规范实务全书》。全书1884页，已上传到资料中心[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/133072.shtml[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100617/2618849/][color=#0365bf]第九波：《有机化合物的紫外可见光谱手册》，“第X波”系列之终章[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100614/2613376/][color=#0365bf]第八波：《现代仪器分析与食品质量安全检测》之红外光谱分析，端午节特别版[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100613/2612299/][color=#0365bf]第七波：《漫话光谱》，端午节特别版[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100612/2609486/][color=#0365bf]第六波：浆料组分的红外光谱分析[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100610/2603717/][color=#0365bf]第五波：气-红联用，方法和仪器，摘自《波谱百科全书》[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100609/2602887/][color=#0365bf]第四波：GC-FTIR，摘自《色谱百科全书》[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/133702.shtml][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100604/2594303/][color=#0365bf]第三波：食品颜色的仪器分析[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100603/2592459/][color=#0365bf]第二波：水泥化学分析检验技术——比色分析法[/color][/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100601/2587523/]第一波：医学检验中的光谱分析技术[/url]

[align=center][b]关于重量分析法恒重取值的探讨[/b][/align][align=center]（老兵）[/align] 在重量分析法中，都涉及一个恒重的问题，经烘干、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%BC%E7%83%A7][color=black]灼烧[/color][/url]或规定条件下平衡的拟承载试样的空载体或试样，相邻两次称重之差不得超过该检测方法规定的允差时的重量即为恒重。如水质悬浮物的测定，载有悬浮物的滤膜在103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，冷却到室温称重，再反复烘干、冷却称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。在重量法分析中不管恒重的要求是多少，都有恒重允差规定，但存在的问题是恒重要求不一致、不科学，有的同一项目检测的不同方法差别的还很明显，再就是恒重计算的取值问题。包括悬浮物测定（GB11901-89）在内的不少方法，在最后一次达到恒重后该如何取值就很模糊。是取最后两次的平均值呢？还是取达到恒重的最后一次的重量？还是取两次称量值的最小值呢？笔者就这一问题进行如下探讨。[b]1 相关重量分析法的恒重规定[/b] 我国现有重量分析方法对不同测定项目有不同的恒重和取值要求，大多数方法虽然没有规定如何取值，但也有规定了取值方法的，大致可分为如下几种方式。[b]1.1 有恒重允差，但无取值规定[/b] （1）《水质悬浮物测定 重量法》（GB/T11901-1989）、《生活饮用水标准检验方法》（GB/5750.4-2006）溶解性总固体的检测与和《矿化度的测定 重量法》(SL79-1994)的恒重要求规定相同，均为两次称量相差不超过0.4mg。 （2）《饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538-2016）溶解性固体总量的测定和《城市污水水质检验方法标准》（CJ/T51-2004）悬浮固体、总固体的测定规定的恒重指连续两次的重量差小于0.5mg。 （3）《地下水质检验方法悬浮物的测定》（DZ／T 0064.8-1993）和《地下水质检验方法溶解性固体总量的测定》（DZ／T 0064.9-1993）规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.3mg。 （4）《固定源废气监测技术规范》（HJT 397-2007）规定：滤筒在105-110℃烘烤1h，取出放入干燥器,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温，两次称量重量之差应不超过 0.5mg。 （5）固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ 45-1999)规定：“恒重”系指间隔24h的两次称量之差，3[sup]#[/sup]滤筒应不大于5.0mg。 （6）《固定污染源废气苯可溶物的测定 索氏提取－重量法》(HJ 690-2014)规定：天平室温度应维持在18～35℃ 之间，相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下，再次平衡1小时后称重，两次重量之差应小于0.25mg。 （7）《土壤干物质和水分的测定 重量法》（HJ 613-2011）规定的恒重是指样品烘干后，再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重。 （8）《森林土壤含水量的测定》（LY/T 1213-1999）规定前后两次称的质童相差不大于0.05g即为恒定的质量（以称样20g计相当于0.25%）。 （9）《固体废物有机质的测定 灼烧减量法》(HJ 761-2015)规定的恒重差是指连续两次的重量差不大于0.001g （10）《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法》(HJ 635-2012)7规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.2mg。 （11）中国药典恒重允差规定为0.3毫克。[b]1.2 取最后两次的平均值[/b] （1）《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》(HJ656-2013)规定：“滤膜首次称量后，在相同条件平衡1h后需再次称量。当使用大流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于0.4mg（万分之一天平）；当使用中流量或小流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于0.04mg（十万分之一天平）；以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值。 （2）《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）的恒重要求较为苛刻，样品滤膜于（15～30）℃任意一点，湿度（50±5）%RH平衡24h，恒重差不得＞0.20mg，取两次称量结果的平均值，若第三次与第二次＞0.20mg，则样品作废（即不允许再次恒重）。同一滤膜前后两次称量之差超出以上范围则该滤膜作废”。[b]1.3 取质量较小的一次称量值[/b] （1）《食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）规定：“样品于101℃～105 ℃干燥2h～4 h后,盖好取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg, 即为恒重。注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。” （2）《煤的工业分析方法》(GB/T212-2008)关于水分测定的恒重取值规定是：“进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。”GB/T212-2008还规定当样品水分小于2.00%时不必进行恒重检查。[b]1.4取一次称量值[/b] （1）《土壤水分测定法》（NY/T 52-1987）风干土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h，新鲜土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。达到烘烤规定时间后1次称重，即达“恒重”。《土壤农化分析手册》和《土壤农化分析（第三版）》也是这样规定的。 （2）《工作场所空气中粉尘测定》（GBZT 192.1－2007）和《工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度》（GBZT 192.2-2007）的规定是：“称量前，将滤膜置于干燥器内2h以上”，即不在进行二次称量，但要求滤膜增量≥1mg时用感量0.1mg分析天平称量；滤膜增量≤1mg时用感量0.01mg分析天平称量。而此前被GBZT192.1和GBZT192.2－2007替代的原GB5748-85规定是“相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其最小值。”[b]1.5 取最后一次称量值[/b] 原GB/T 6284-86《化工产品中水分含量测定的通用方法重量法》标准中规定“恒重即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0003g。取最后一次测量值作为测定结果”。不过该标准已被GB/T 6284-2006替代，在现行有效的方法版本中删除了“取最后一次测量值作为测定结果”的规定。需要说明的是在现有环境监测方法标准中并无“取最后一次测量值作为测定结果”的规定，但我们不少环境监测实验室基于方便省心习惯采用这种方法用于悬浮物等项目的恒重取值。[b]2 规定重量法恒重取值的必要性[/b] 根据上述相关重量分析法的恒重规定，可以看出我们现有的恒重规定五花八门的，有观点认为是这是由待测物性质的差异决定的，不能统一。但笔者认为不尽然，就同一个土壤水分的测定，农业、环保和林业可谓“数出多门”，农业的恒重要求是达到烘烤时间即为恒重，而环保规定前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重，林业则是不超过最终测定质量的0.25%为恒重。还有观点认为只要达到恒重，对最终的结果也不会有影响，取平均值更不会有多大的意义，怎么取都行，据了解不少实验室就是出于方便而采取取最后一次称量值来计算的方法。但我们面对的现实是随着环境质量和污染排放标准的逐渐加严，恒重如何取值已经影响到了是否达标的判定。比如污水处理厂出口排水取100mL水样检测，最后两次减去滤膜重后的悬浮物分别是1.2mg和1.0mg，计算为悬浮物浓度分别是12.0mg/L和10.0mg/L，而排放标准为10mg/L，如果取最后一次或最小值均为不超标，但取两次的平均值却为超标，仅0.2mg恒重差就产生了不同的结论。因此面对超低浓度的排放和环境质量检测有必要明确恒重的取值方法或细化恒重称量要求。[b]3 关于重量分析法的恒重取值建议3.1方法标准中有明确规定的按其规定执行[/b] 空气中PM[sub]2.5[/sub]和固定源废气浓度颗粒物的恒重取值应依据HJ656-2013和HJ836-2017规定以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值；食品中水分和煤中水分测定的恒重取值应分别依据GB5009.3-2016和GB/T212-2008等规定取质量较小的一次称量值；执行NY/T52-1987的农业土壤水分检测应在满足烘干时间要求的条件下取一次称量值；工作场所空气中粉尘测定的恒重取值应依据GBZT192.1－2007和GBZT192.2－2007规定，置于干燥器内2h以上取一次称量值。[b]3.2方法中没有明确规定的建议取两次称量结果的平均值[/b] 造成重量法称量误差的原因很多，试样的干燥温度（或恒重的温湿度）、时间及重复操作的冷却时间对结果影响较大，即便这些原因能够得到有效控制，在天平称量时也会因为被称物性状变化（被称物表面吸水挥发或温度不平衡引起的称量误差）、环境因素变动（室温波动、气流及震动等因素的变动）、操作误差（启闭天平过重过猛，天平门未关严和读错等）、天平砝码的影响和空气浮力等影响到称量结果的准确性，尤其是当待测物样品增重甚微时，恒重取值不当将会加大结果的误差。鉴于天平称量产生的随机误差难以消除，建议水中悬浮物、溶解性固体总量，废气中沥青烟和苯可溶物，土壤水溶性和酸溶性硫酸盐等项目的检测，取达恒重要求后相邻两次称量结果的平均值。[b]3.3统一相同检测项目不同检测方法的恒重规定[/b] （1）统一农业、环保和林业的关于土壤水分测定的恒重规定，环保的恒重规定虽然严格，但可操作性较差，根据水分的性质、在土壤检测及管理中的作用和恒重允差绝对值较大的特点，笔者认为类似土壤水分检测的恒重规定不宜过严，HJ613-2011的恒重允差就算翻倍，在将重金属含量折为以干基计时，不过是0.1%的影响，这对于15%～40%的重金属分析允差来说可忽略不计。建议在达到恒重后取质量较小的一次称量值；当然最好还是通过征得委托方同意采用NY/T52-1987，按达到烘烤规定时间后1次称重取值，这样可以减少工作量。类似灼烧减量、烧失量这种指标，建议也是在达到恒重后取质量较小的一次称量值。 （1）执行GB/T15432-1995空气总悬浮颗粒物、GB/T16157-1996和GB5468-91废气中颗粒物监测的恒重取值，建议统一到HJ656-2013和HJ836-2017的规定上来，以两次称量结果的平均值作为滤膜/滤筒的称重值。[b]3.4对检测方法进行优化修改[/b] （1）现有《水质悬浮物测定 重量法》（GB/T11901-1989）发布30年均未作修改，随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应超低浓度排放的缺陷，难以满足对悬浮物排放的监测要求和环境管理需要。如果只取100mL水样检测，按0.4毫克的恒重差进行误差分析，16mg/L以下的检测结果都不具有准确定量的意义，因此需“开放式调整”，像烟尘测试那样增加对采样体积和滤膜增重的要求，并降低恒重允差，比如采样体积不得少于100mL，低浓度水质必须加大取样量以保证滤膜增重不低于5mg。避免取100mL水样时，滤膜只需增重1mg就会产生超标是否准确的争议，因为0.4mg的恒重允差与1mg的增重两者相差竟高达40%，但如果与5mg相比则降低至8%。《环境水质监测质量保证手册》要求，悬浮物检测结果5mg/L～100mg/L时，室内精密度应≤20%，但恒重允差大和滤膜增重小时，容易造成平行双样的质控数据不合格。因此需增加当滤膜增重小于2mg时应采用感量为0.01mg的天平称量的调整规定（应确保过滤前后的滤膜使用同一台天平），并将恒重允差适当调低。同时还需对测试过程中烘干温度的准确性、滤膜质量、冷却恒重与称量环境条件、滤膜的全程序空白和称量的方法等作出细化的要求，以保证在使用高精度天平和恒重允差降低后的方法具有可操作性。 （2）湿度高低会使得待测物和承载物质量发生增减量的变化，尤其是在待测物增量小的情况下影响权重更大；温度变化会使得气体体积发生改变，造成明显的质量偏差，在对称量瓶等有较大内部体积的器皿进行称重时，必须等到内部温度与外部温度都与称重前温度相同时。为消除或检查采样前后称重环境改变化造成的称重误差，对待测物增重少的项目，应增加采取带标准滤膜或全程空白来进行质量控制的规定。 （3）为了消除天平的随机误差，获得准确的恒重差，每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1min 内完成，初次读数后，分别按5s的等时间间隔读取另外两个读数，记录3个读数的平均值做为一次称量结果；第一次称量结束后，将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处理至规定时间，将天平归零后再进行第二次称量，两次称量符合允差取平均，不符合就再进行第三次恒重。