色谱类检测标准方法

色谱类方法验证时，方法给出的检出限高于标准判定值，这个方法的检出限要怎么验证呢？我们色谱类方法验证采用信噪比方式验证的不是标准偏差。

[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312]我们国家对于液相色谱柱的出厂检测标准似乎还没有一个统一的规范性的认识，那么大家认为对于新的色谱柱采用什么样的检测方法（什么样的流动相比例，什么样的样品溶液）比较合适？达到什么样的检测指标（理论塔板值、拖尾因子、分离度）才算是可靠的？欢迎大家仪器探讨。[/font][/size][/color]

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

氯苯类物质（1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯）--DM-1701方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。

关于标准查新，是否仅需要针对技术相关的标准进行查新？（影响到试验结果检测和校准方法），其他管理类的标准的查新，放在8.3 文件的控制 中的外来文件进行控制即可？

请问：用SC/T3021--2004方法检测鱼中孔雀石绿残留，为何标准品色谱图与方法中的保留时间不一样？谢谢！

[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）；2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法（参见农质发〔2014〕5号文件附录）[/b]

最近实验室准备使用高效液相色谱仪开发磺胺类的检测方法，请有经验的前辈推荐一下所使用的方法及经验，谢谢！

对于TVOC的检测，国家推荐性标准（GB/T 18883-2002室内空气质量标准）里面提到了气相色谱法。除此之外，行业内还有没有其他检测方法？以PID检测器为检测原理的手持式检测仪，可以检测各种单组分VOC的含量。TVOC也可以检测吗？

各位朋友，此刻急需大家的帮助，气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时，采样NY/T761-2008方法，单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法？谢谢！

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

依照国标GB/T5009.199-2003的方法用速测仪检测豆类（菜豆、四季豆、甜豆）中克百威的残留结果显示没有超标，然而再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做定量检测时却都是超标的，和速测的结果不一样。但用速测仪检测蔬菜类的准确率都很高，就是豆类的农残超标检测不出来，想问下各位大虾，豆类的检测方法是不是和蔬菜的不同啊？如果用速测仪检测的话该怎么配比？

请大家帮帮忙，我想知道有没有以下的相关标准方法？标准号？1. 化妆品中偶氮染料的检测2. 化妆品中芳香胺的检测3. 化妆品中多环芳烃的检测4. 化妆品中邻苯二甲酸酯类的检测

[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾 艳摘要：本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例，建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975外），检出限为0.001-0.007 mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14倍，峰面积是1.62-3.97倍，连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词：甲醇，乙腈，高效液相色谱，氨基甲酸酯类农药Optimization of the method of HPLC todeterminated Carbamate pesticide in agricultural products residuesZENG Yan Abstract:This research was based onthe《NY/T 761-2008》byHPLC method to determination of carbamate pesticides in agriculturalproducts. This study was developed for the optimized chromatographic conditionsby changing the mobile phases and proportions, established a more efficientdetection of 10 kinds of carbamate pesticides. Study shows that the optimizedchromatographic conditions, the chromatograms baseline more smoothly, componentaverage save the retention times of 3.54 mins. The proposed methods showed agood linearity in the range of 0.05~0.5mg/Kg, with the linear correlationcoefficients of 1.0 (except aldicarb sulfoxid0.9975 ) and limits of detection of 0.001-0.007 mg/Kg . Components of responses are greatlyincreased: the peak heights are 1.65-4.14 times that of before and the peakareas are 1.62-3.97 times, 7 consecutive samples of retention times, peakheights and peak areas RSDs were lower than before optimization. The method is rapid, high sensitivity,accurate, reliable and effective and can be used for determination carbamate pesticidesin agricultural products.Keywords: Alcohol, Acetonitrile,HPLC, Carbamate pesticide,相对于有机磷杀虫剂, 氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治, 但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响，随着国家对食品安全的重视不断提升，以及《农产品质量安全法》的颁布，果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测至关重要。目前，资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、 高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》即是用的高效液相色谱法（HPLC）。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度，因此最佳的色谱条件对于待测组分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测，通过对色谱条件进行优化研究，对检测结果进行比较，得到了比前报道和行业标准更为准确高效、灵敏度更高的检测方法，提高了农产品中氨基甲酸酯类农药的检测效率。1 材料和方法1.1供试材料乙腈、甲醇为色谱级（美国天地公司），柱后衍生试剂为pickering公司提供（包含邻苯二甲醛，OPA，巯基乙醇、OPA稀释剂和氢氧化钠溶液），水为超纯水，10种农药标准品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威）购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL），纯度均大于99%，以乙腈稀释成合适浓度。供试样本为包含蔬菜、水果等农产品为试验样本，具体有菜豆，茄子，莴苣，黄瓜，结球甘蓝，油桃，马铃薯，黄果柑，随机选择。1.2 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元泵），配荧光检测器（FLD），柱后衍生系统为美国科学系统公司的斯威特柱后衍生系统 双通道 PCR-2型，色谱柱为美国科学系统公司的Alltima C18 5μm4.6×250mm 色谱柱。1.3 实验方法1.3.1 标准液的配制将以上10种氨基甲酸酯类农药配制成0.005、0.05、0.1、0.2、0.5μg /mL5个浓度梯度的混合标准溶液，为了消除基质响应，在配制中加入基质溶液进行配制。1.3.2样品前处理样品前处理按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中进行操作，将样本中加入0.05、0.1、0.2、0.5mg/Kg的混合标液，每个样本7个平行。1.3.3分离条件的选择有报道用乙腈-水、乙腈-乙酸溶液、甲醇-乙酸溶液和甲醇-水作为流动相进行氨基甲酸酯类的液相检测，结果显示：乙腈-乙酸铵溶液和甲醇-乙酸铵溶液体系对10种氨基农药的分离效果和离子化程度都不如乙腈-甲酸溶液。因此，本试验在前人的基础上提高了流动相中有机相的比列，考察了只用乙腈-水和甲醇-水作为流动相，同时调整了流动相的流速。将配制好的标准品，按从低到高的浓度上机检测，检测条件为：FLD激发波长λex 330nm,发射波长λem 465nm，柱温为42℃，进样量为20uL，柱后衍生系统NaOH溶液和OPA的流速为0.3mL/min，水解温度为100℃，衍生温度为室温。优化后的色谱洗脱程序如表1所示。表 01 优化的梯度洗脱程序Table1 Optimizationof the gradient elution conditions

在日常检测过程中，如无公害农产品中 有的产品标准在检测多菌灵方法要求的是使用紫外分光光度计，大家都知道现在检测多菌灵要么液相，要么液相色谱质谱联用仪，而在实验室认证过程，专家要求实验室能力一览表，必须符合产品标准的检测方法要求，否则不予以通过，其实这不合理，国家各部委应该出台相应的政策，在进行日常检测过程中，运行使用液相色谱质谱联用仪器或气相色谱质谱联用仪器的检测方法代替紫外分光光度计或液相色谱、气相色谱法，各位老师认为呢？谢谢了

现在的色谱很多，检测的单位也很多，有谁能具体的统计过检测标准的问题呢？像 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、X射线荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等仪器的检测费用都不一样，还有很多需要样品制备费用，关于这样的问题，大家有什么看法呢？欢迎讨论。

如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

[em0804] 各位大虾，求教聚合物包装材料有机溶剂等有害物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法或标准！望不吝赐教！

我们实验室委托书上有检测依据这一项，应该填产品标准还是试验方法。比方说热轧带肋钢筋产品标准是GB1499.2-2007，检测标准是GB/T228.1-2010、GB/T232-2010，应该填什么

[size=16px]　　肉类新鲜度检测仪检测参数有哪些标准　　肉类新鲜度检测仪的检测参数和标准可能因不同仪器、不同国家和地区而有所差异。但一般而言，肉类新鲜度检测仪的检测参数主要包括以下几个方面：　　pH值：pH值是衡量肉类新鲜度的重要指标之一，通过测量肉类的pH值可以判断其腐败程度和微生物的生长情况。　　电导率和溶解氧：这两个指标也与肉类的新鲜度密切相关，可以反映肉类中水分和氧气的变化情况。　　组胺：组胺是肉类腐败过程中产生的一种有害物质，其含量可以作为肉类新鲜度的判断依据。　　挥发性盐基氮(TVB-N)：TVB-N是肉类腐败过程中产生的另一种指标，其含量与肉类的新鲜度呈负相关。　　此外，肉类新鲜度检测仪还可能包括其他检测参数，如细菌毒素等，以全面评估肉类的质量和安全性。　　至于检测标准，通常是由各国或地区的食品安全机构或相关部门制定的。这些标准会根据当地法律法规、食品安全要求以及消费者的需求进行制定和更新。因此，具体的检测标准可能因地区而异。　　总的来说，肉类新鲜度检测仪的检测参数和标准都是为确保食品安全而设计的，旨在保障消费者的健康权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221030551508_5435_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

用戴安的离子色谱测水中二氯乙酸、三氯乙酸，到目前为止有可以溯源用的国标或是行业标准吗？如果还没有，CMA评审的时候非标方法确认很麻烦吗？有人做过这方面的工作吗，能不能借鉴一下。

最近做离子色谱的方法确认，可没查到有检测标准，前处理是氧弹燃烧，检测塑料中氯，请问谁有这方面的标准分享一下啊？虽然可以按照其他检测方法的做，可是CMA审核的时候，问你这样做的依据是什么，怎么回答啊！最老火的是准备测氟和溴，可样品中没有，做方法检出限还不知道该如何呢？加多少，怎么加，加什么。

[color=#DC143C]注：如发现标准有新的，请及时跟帖对此进行更正，谢谢！[/color]1 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T16129—1995 2 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 室内空气检测方法标准GB/T15516—1995 3 公共场所空气中甲醛测定方法 室内环境质量检测方法标准GB/T18204.26—2000 4 公共场所空气中氨测定方法 环境质量检测方法标准GB/T18204.25—2000 5 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 纳氏试剂比色法 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T14668—93 6 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 氨的测定 离子选择电极法 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T14669-93 7 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 室内空气检测方法标准GB11737—89 8 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T16147—1995 9 环境空气中氡的标准测量方法 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T14582—93 10 公共场所空气中臭氧测定方法 空气检测方法标准GB/T18204.27—2000 11 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 环境质量检测方法标准GB/T15438—1995 12 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法 环境质量检测方法标准GB11742—89 13 环境空气 苯并(a)芘测定 高效液相色谱法 室内环境质量检测方法标准GB/T15439—1995 14 公共场所空气中二氧化碳测定方法 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T18204.24—2000 15 公共场所空气中一氧化碳测定方法 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测方法标准GB/T18204.23—2000

示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，用的是sugar-d的色谱柱，测蔗果三糖标准品，标准品是新拆的，用超纯水稀释的，水膜过滤，方法都是按照国标走的，但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰，按照国标蔗果三糖在16分钟出峰，浓度从大到小都试过了，一直不出峰，求大神指教。

示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，用的是sugar-d的色谱柱，测蔗果三糖标准品，标准品是新拆的，用超纯水稀释的，水膜过滤，方法都是按照国标走的，但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰，按照国标蔗果三糖在16分钟出峰，浓度从大到小都试过了，一直不出峰，求大神指教。

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　肉类安全检测仪标准检测步骤，肉类安全检测仪的标准检测步骤通常包括以下几个关键步骤，这些步骤旨在确保检测过程的准确性、卫生性和有效性：　　一、准备工作　　设备校准与检查：　　确保肉类安全检测仪已经过校准，并处于正常工作状态。　　检查设备是否充电或已插入电源，确保能够连续工作。　　清洁工作：　　清洁双手，并使用酒精等消毒剂擦拭检测仪的探头，以避免交叉污染。　　二、样品处理　　取样：　　从待检测的肉类食品中取样，使用食品夹子或清洁的手套等工具，确保取样过程卫生无菌。　　根据检测仪的具体要求，可能需要称取一定量的样品(如1g)，并加入适量的蒸馏水或纯净水进行稀释。　　样品制备：　　根据检测项目的要求，可能需要向样品中加入特定的检测液，并进行搅拌、静置、过滤等操作，以获得待测液。　　三、检测仪操作　　开机与自检：　　将仪器与电脑(如适用)用数据线连接好，接通电源，按照仪器说明书进行开机操作。　　仪器可能需要自检一段时间，等待自检完成后进入待机状态。　　设置检测参数：　　根据检测项目，在仪器上选择对应的检测参数或项目。　　放入样品：　　将制备好的待测液放入检测仪的比色池或检测通道中。　　启动检测：　　按下检测仪上的“检测”或“开始”按钮，启动检测过程。　　等待一段时间，直到检测仪完成检测并显示结果。　　四、结果解读与分析　　结果解读：　　检测完成后，检测仪将提供相应的结果。结果可能以数字、指示灯或屏幕显示的形式呈现。　　根据所使用的检测仪型号和检测项目，可能需要参考用户手册以了解如何解读不同的结果。　　结果分析：　　根据检测结果，判断肉类食品的安全性和质量。　　如果结果符合安全标准并满足期望，则可以继续食用。　　如果结果显示存在问题或异常，建议咨询食品专家或相关机构，以获取进一步的建议和指导。　　五、清洁与保养　　清洁检测仪：　　在使用完毕后，务必按照制造商提供的清洁指南清洁检测仪，以防止交叉污染和设备损坏。　　保养设备：　　妥善保管设备，确保其长期有效性和可靠性。　　定期检查设备是否正常运行，如有需要，及时联系制造商进行维修或更换。　　请注意，不同品牌和型号的肉类安全检测仪在操作步骤上可能存在差异。因此，在具体操作时，应仔细阅读并遵循仪器随附的用户手册或操作指南。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101108406578_2399_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]