色谱分析标准比较法

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

总有机碳（TOC）分析仪的选型是制药企业使用人员和采购人员需要开展的一项重要工作，通常主要从使用功能、价格、售后服务等多方面进行比较。但制药企业使用的TOC分析仪与普通设备有所不同，在使用过程中更要兼顾其合规性和准确性。美国药典委员会（USP）建立和制定制药（其他相关）公司所需遵守的质量标准和准则，而美国食品药品监督管理局（FDA）通过检查，强制药企执行这些标准。其中涉及到USP 645，要求检测制药用水的电导率；USP 643要求检测制药用水的TOC。《中国药典》自2010年起也开始向美国药典看齐，要求检测制药用水的TOC，其中对注射用水（WFI）强制要求检测TOC，纯化水则为建议检测TOC。2020年新版《中国药典》自2020年12月30日起开始实施，其分为4个部分，分别为中药、化学药、生物制品以及通则与药用辅料。新版《中国药典》第二部分的“注射用水”项目下，关于“总有机碳TOC”检测项目的规定没有发生变化，规定注射用水中TOC含量不得超过0.50 mg/L。“纯化水”检测项目中，TOC与易氧化物检测任选其一。为了兼顾TOC检测的合规性和准确性，可以从以下3个步骤进行比较选择。第一步了解法律法规药典法规对TOC测定技术的部分具体要求如下：1TOC测定技术应能区分无机碳（溶于水中的CO2和碳酸氢盐分解所产生的CO2）与有机碳（有机物被氧化产生的CO2），并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。2应满足系统适用性试验的要求。3应具有足够的检测灵敏度（最低检出限为每升含碳≤0.05 mg/L）。从上述第1条可以看出如果一台TOC分析仪无法区分无机碳和有机碳，无法排除干扰，仅仅是检测氧化前和氧化后有机物引起的差异，在法规的符合性上是存在瑕疵的，其易受有机卤化物的干扰，无法作为检测的标准方法。第二步了解验证文件《中华人民共和国药品管理法》第四十三条：从事药品生产活动，应当遵守药品生产质量管理规范，建立健全药品生产质量管理体系，保证药品生产全过程持续符合法定要求。《药品生产质量管理规范》第一百四十条：应当建立确认与验证的文件和记录，并能以文件和记录证明达到以下预定的目标：（一）设计确认应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和本规范要求；（二）安装确认应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准；（三）运行确认应当证明厂房、设施、设备的运行符合设计标准；（四）性能确认应当证明厂房、设施、设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准。分析仪器属于检验设备，属于上述（四）中的设备范畴，而PQ（Performance Qualification)的含义属于性能确认，一台没有做性能确认，或者虽然做了性能确认，但所作项目并不完整的仪器设备是不符合法规要求的。使用这样的仪器设备存在法律风险。药企质量管理部门的工作职责就是评估风险并将其降到最低，因此IQ/OQ/PQ是否资料齐全且全面认证，是制药企业选择TOC分析仪时要考虑的一个非常重要的因素。第三步了解工作原理如果从TOC工作原理中的检测方法上进行分析，主流机型分为Non-Dispersive InfraRed（NDIR）非色散红外传感器和电导率检测法两种。其中NDIR是以非散布法来测量红外线的吸收，其光源所发出的红外线是两道平行的光线，一道通过样品池，另一道通过参比池。样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为高纯氮气，红外线可以完全通过，不被吸收。其工作原理如图1所示。该方法的工作原理来自于朗伯-比尔定律，是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系，即吸光度A与吸收层厚度B和吸光物质的浓度C成正比，即A=KBC。其中符号A表示吸光度；K表示吸光系数；B表示吸收层厚度；C表示吸光物质的浓度。朗伯-比尔定律在使用稀溶液（低浓度）时，吸光度A和浓度C才呈现线性关系，而使用高浓度溶液时，吸收成分之间与平均浓度之间的距离会减少，使得临近质点间电荷分布相互受到影响，改变了其对特定辐射的吸收能力，最后使得A-C的线性关系产生偏离。浓度越高则偏差越大。尽管有些制药企业用NDIR方法的仪器来检测低浓度的样品，但到了极低浓度时，红外法载气的纯度不够，其背景值会影响CO2的检测，因此，NDIR方法并不适用于极低浓度CO2的检测。电导率检测法另一种检测方法是电导率检测法。该技术能够通过测量水中的CO2，使用UV灯将水样中的有机物转化成CO2，CO2溶解在水中形成碳酸根离子，由于电导率传感器能检测到离子，从而间接检测了TOC。因为是物理检测，其速度既快，测量又准。电导率检测法又分为两种方法：直接电导率法和薄膜电导率检测法（又称选择性膜电导率法）。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定，检测精度高。这两种技术主要的区别在于，直接电导率法比较容易受杂酸性、卤化有机物等的干扰；而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。其中电导部分的工作原理如图2所示。 图3 薄膜电导率检测法，可区分有机碳与无机碳一般而言，制药企业制水系统的注射用水通常只有几十个ppb, 纯化水通常在100多个ppb左右, 所以只要电导率的传感器精度足够高，加之卓越的软件算法，就能确保在极低浓度的情况下测量TOC的准确性，而NDIR由于其工作原理的天然特性，无法准确测量极低浓度的TOC。综上所述，随着我国制药行业的快速发展，GMP检查也越来越严格，三步比较法是制药企业TOC分析仪选型的理想方法。原文刊登于《流程工业 制药业》杂志2021年第6期作者：扬子江药业集团江苏海慈药业有限公司 陈雅男 于小琴苏伊士Sievers分析仪 王欣◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p　　ISO/TC183 /WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会6月19日在武昌理工学院召开。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp　　去年10月，在第17届ISO/TC183国际标准年会上，ISO/TC183确定成立国际标准新工作组ISO/TC183/WG24，指定武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，研制《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定—离子色谱法》这项ISO国际标准。/pp　　全国有色金属标准化技术委员会副秘书长赵军锋教授表示，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。/pp　　“国际上对于精矿中氯的含量测定方法并不完善，而我尝试使用离子色谱技术，对于精矿中低含量氯的测定有很好的效果，并以此作为国家标准，随后慢慢地得到其他各国的认可，我们还会联合各国专家用离子色谱技术做出更多国际标准。”据崔海容介绍，精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道，并且高温煅烧后在大气中会造成污染。/pp　　崔海容告诉记者，目前国际标准制定工作已经取得很大进展，已经搜集到了秘鲁、巴西、澳大利亚等全球各个国家近百种矿石，进行初步结果的摸底和分析方法的优化，预计2019年即可发布实施。/p

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。”　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程：　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析；　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析；　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析；　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场”　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理，左3)　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。”　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司　　http://www.huaaisepu.com/index.asp　　http://huaai.instrument.com.cn　　附录2：华爱色谱公司重大事件　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5)　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1)　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X)　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4)　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7)　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0)　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979)　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品”　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

p　　仪器信息网讯 2016年，国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见，其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计，2016年度，各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。/pp　　根据仪器信息网不完全跟踪报道整理，2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项，涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看，气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看，国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title="色谱标准及数量.jpg"//pp　　数据来源：仪器信息网整理/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title="部门.jpg"//pp　　数据来源：仪器信息网整理/pp　　整理发现，发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部，共计6项，涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ；发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委，共计12项，涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测；发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部，共计5项，涉及水质、空气等分析检测。/pp style="text-align: center "strong2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="48%"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "strong色谱仪器种类 /strong/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "strong发布部门 /strong/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "分析型气相色谱方法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "纺织品 消臭性能的测定 第3部分：气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度（酯含量）的测定 毛细管气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "纺织品 消臭性能的测定 第3部分：气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "食品接触材料 纸和纸制品中饱和烃矿物油（MOSH）的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "塑料 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中β-阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "离子色谱分析方法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国土资源部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国土资源部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "硅中氯离子含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "凝胶渗透色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "凝胶渗透色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "毛细管电泳/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "毛细管电泳法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "毛细管电泳/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定 高效液相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: left "　　依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准，农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》，未来五年，将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构，提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力，粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前，农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”，“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见，在未来五年，液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。/pp　　依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》，大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象，并且在未来五年，将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站，建设完善一批国家环境保护工程技术中心，建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1～2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中，离子色谱和气相色谱方法居多，此两类仪器在环境领域的市场或有可期。/pp　　2016年度，国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项，其中气相色谱方法标准11项，而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》，到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个，新增检测实验室数量逾百个，并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年，气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。/ppbr//p

近日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期，具体名单如下。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市）应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi-补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters ）应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

全国气体标准化技术委员会三届五次会议与2009年6月22日~27日在贵阳召开，本次会议审核了多项国家标准，鉴于在国家标准起草工作中的突出贡献，上海华爱色谱分析技术有限公司荣获全国气体标准化技术委员会颁发的委员单位荣誉。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

各有关单位及个人：《畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范》等26项辽宁省地方标准已经通过技术审查并形成报批稿，拟对外正式发布，现公开征求意见。请于2023年10月27日前,将意见反馈至辽宁省市场监督管理局标准处。联系人：高洪涛联系地址：沈阳市皇姑区崇山中路55号邮 编：110031电子邮件：lnzjbzhc@163.com电话：（024）96315-1-3512传真：（024）96315-1-3512附件：1.26项地方标准目录2.地方标准报批稿辽宁省市场监督管理局2023年10月20日附件126项地方标准目录1.宠物临床诊疗职业技能等级2.宠物美容职业技能等级3.犬训导职业技能等级4.公安政务服务网办中心建设与管理规范5.居住建筑节能设计标准6.丙烯酸盐灌浆材料渗漏治理应用技术规程7.中华小长臂虾稻田养殖技术规范8.中华小长臂虾种质鉴定规范9.农村户厕使用维护规范10.农村户厕建设技术规范11.畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范12.蔬菜工厂化育苗技术规程 第1部分：总则13.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第1部分：总则14.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第2部分：大棚豇豆15.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第3部分：温室西芹16.可移动文物数字化保护方案编写规范17.口腔综合治疗台水路消毒技术规范18.既有住宅加装电梯安装技术规范19.经营者反垄断合规导则20.文冠果组织培养育苗技术规程21.柞树嫩枝扦插育苗技术规程22.茜草人工栽培技术规程23.河岸带植被恢复与重建技术规程24.气象旅游资源等级划分25.地面人工影响天气作业事故气象调查技术规范26.爆炸和火灾危险场所防雷监督检查技术规范

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。　　胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。　　Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。　　黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。　　程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。　　彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。　　郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。　　张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

入伏以后，济南天气逐渐炎热，用电负荷持续上升，为确保济南电网安全迎峰度夏，济南供电公司变电检修室早动手、早谋划、早准备，根据电网的负荷分布情况制定了详细的主变绝缘油色谱分析测试计划，严格落实测试计划、规范试验方法，保证试验数据的准确性。 油色谱试验工作主要是分析油中溶解气体，用于变压器潜伏性故障的检测。作为有效的绝缘监督手段，油色谱试验以其较高的准确度和灵敏度，越来越受到电力系统的重视。为确保迎峰度夏期间变压器能够安全度夏，试验人员加快对公司110千伏及以上变压器进行油色谱监督工作，他们加班加点，在保证数据可靠性的前提下，全力以赴抓进度，以确保当天的油样及时试验完毕。试验过程中，他们严格执行标准化作业，根据规程要求逐步操作，并对试验数据进行准确的分析和判断，严把试验质量关。截至7月21日，变电检修室已完成40台110千伏及以上主变压器的色谱分析测试工作，为开展全年输变电设备状态检修工作打下基础，为电力安全生产和可靠供应的平稳态势保驾护航。

p　　近日，国标委发布2018年第2号国标公告，批准发布《地采暖用实木地板技术要求》等291项国家标准、3项国家标准修改单和60项国家标准外文版，除《发光二极管照明用玻璃管》等14个标准外，其他标准实施日期均为2018年。br//pp　　此次发布的标准中包括52项仪器分析方法标准，涉及仪器液相色谱、气相色谱、离子色谱、液质联用仪、PCR仪等，其中色谱相关标准方法24项。/pp　　从某种意义上讲，仪器分析方法标准的实施发布在一定程度上将推动相关仪器市场的发展。就本次发布的色谱分析方法标准，主要的应用领域在粮食及化妆品领域 发布的PCR仪方法标准主要应用在动物研究相关领域。/pp　　具体仪器分析方法标准整理如下：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3abe50ad-acc2-4df1-a796-08129e3c6c1a.jpg" style="float:none " title="1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a031fe2-d4f5-4138-af2c-d945a508e4b6.jpg" style="float:none " title="2.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/747294d8-3ca1-4ccf-b45e-0cb7a5f5743a.jpg" style="float:none " title="3.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/0c07df8a-447a-4428-9cca-b9b2d74b31d4.jpg" style="float:none " title="4.jpg"//ppbr//p

色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术，通过将混合物中的化合物分离成单一成分，并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中，以识别和测量样品中的化合物，从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体，其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体：1、载气（Carrier Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气是最常用的载气之一，用于气相色谱（Gas Chromatography，GC）分析中，帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用于快速GC分析，因为它具有较低的扩散速度，能够提供更短的分析时间。氦气（Helium, He）：氦气也常用作载气，特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高，但它的扩散速度低，能够提供更好的分离效果。2、检测气体（Detector Gas）：氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用作一些检测器的气体，例如火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）的气体。3、驱动气体（Purge Gas）：空气（Air）：在液相色谱（Liquid Chromatography，LC）中，空气通常用作驱动气体，帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体（Sample Preparation and Inlet Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气常用于进样前的样品制备步骤，如干燥、溶解和吹扫。氦气（Helium, He）：氦气有时也用于样品进样，特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质，对于不同的分析技术和应用，需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。

2011年3月11日 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司 (NYSE: TMO)，发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪，用于快速分析天然气组成。　　C2V-200 微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析，能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技将在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会 3725号展台展示其新型 C2V-200 微型气相色谱分析仪。　　C2V-200 微气相色谱分析仪　　自然资源短缺要求我们创造更高更快，更可靠的分析仪。C2V-200 微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力，能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术，C2V-200 的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱，它包括一个注射系统，柱子和能够高效分析气体的检测器，能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。　　C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min，以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能，提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件，在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。

将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天，2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。　　雄心多磨难　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡，无比愤恨。　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官、商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”，后被捕入狱。　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。　　初创色谱学　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。　　20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。　　国防贡献多　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。　　我是一个兵　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重新投入色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。　　甘于做人梯　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年轻一代上，使年轻人能挑起更重要的担子。　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。　　卢佩章把培养年轻一代作为己任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。”　　卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士，如今仍然十分关心年轻人的成长，并尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。　　卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)

在半导体行业芯片的生产过程中，环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物（AMC）是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一，其中酸性物质（MA)、碱性物质(MB）是AMC污染物的重要组成部分，直接影响产品质量。● ● ●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪，结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效，并可能引入人工污染的风险，导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物（AMC）中酸性物质(MA)、碱性物质（MB）污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法，实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能，解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入，数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩，大幅提高系统检测能力，检出限可达亚ppt级，缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集；系统通过真空泵远距离采样，可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计，满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计，提高样品吸收效率，缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测，可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致，符合半导体洁净室检测要求。

我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务，日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。　　在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据，是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍，该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题，在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术，使分析样气经过两次旋风分离后，达到良好的油、气分离效果，保障分析仪的长期稳定运行。　　新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定，同时整个分析系统的维护工作量也大大减少，有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。　　目前，被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定，数据分析准确，满足了裂解深度控制的要求，攻关成功率为100%。　　乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析，以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率，衡量裂解过程的效果。

3月22日，安徽省色谱分析学会第一届会员代表大会在合肥工业大学举行，标志着该省色谱分析学会正式成立。色谱分析法从二十世纪初发明以来，到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等领域。安徽省目前拥有一支实 力雄厚的色谱分析科研队伍，分布在高校、科研机构、医疗卫生、公安、环保以及各行业的检测部门。同时，该省还拥有数千台不同类型的色谱分析仪器，并且每年以数十台仪器的增长速度在不断扩充和壮大。全省从事色谱分析的工作人员有数千人。

Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置，它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化，转化为有代表性的气态样品，从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧，设计紧凑，具有优秀的产品兼容性，可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上，并通过 USB 与 GC 智能互联，适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示，Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧，可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分，特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联，实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分，方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分，用户还可以在 GC 的 3 种界面（图 2-4）上看到闪蒸仪的状态，包括是否就绪，通信、硬件报错和诊断信息等（8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示）图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理，以减少活性组分的吸附，适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 （最高耐受样品压力为 1000 psi）均提供一致且稳定的输出压力（12 +/- 2.5 psi），针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度，最高汽化温度 150°C，传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口，带吹扫功能两个进样口，均适用于气体或者带压液体样品，方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好，与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%；与 8860 GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠（上图为后 FID，下图为前 FID），标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠，标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa，从而将所有组分瞬间同时汽化，并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果，以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示，对于两种进样方式，采用同样的分析方法，并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小，证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品，对轻烃（ C1-C6 组分）有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比，标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题，通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样，表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 （烃类检测范围从 50 ppm 到 100%）。如表 3 所示，它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应，线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

p　　img width="600" height="724" title="20120819131658-lpz.jpg" style="width: 600px height: 724px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　记者采访他的那天， 2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家，卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄，但他依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。/ppstrong　　雄心多磨难/strong/pp　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡，无比愤恨。/pp　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京，参加“五二○游行”，后被捕入狱。/pp　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。/ppstrong　　初创色谱学/strong/pp　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。/pp　　从20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。/pp　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。/ppstrong　　国防贡献多/strong/pp　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。/pp　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。/pp　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。/pp　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。/ppstrong　　我是一个兵/strong/pp　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重投色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。/pp　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。/pp　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。/ppstrong　　甘愿做人梯/strong/pp　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。/pp　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年青一代，使年轻人能挑起更重要的担子。/pp　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作，后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。/pp　　卢佩章把培养年青一代作为历史的责任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。”/pp　　已经85岁高龄的卢院士，仍然十分关心年轻人的成长，尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。/p

7月29~31日由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办，暨南大学和中山大学联合承办的“第十一届全国药物分析大会”在广州顺利举行！会议主题创新驱动、交叉融合、智慧药分，大会邀请了来自国内众多知名专家学者就目前全球药物分析热点问题进行广泛和深入的讨论。本次大会设置了药物分析新方法、中药分析、生物药物分析、分析药理学、交叉药分等主题专场。太玮科技作为应邀供应商，本次主要携色谱分析服务、药品检测方案、色谱耗材等新技术、新产品亮相，希望与会专家学者有更深入的交流学习药物分析创新技术，助力推进药物分析事业高水平发展。该产品主要用于提升实验室安全，获得新的相关专利7项，新的专利与专有技术相结合，创新的设计更安全、环保、稳定。适用于所有品牌的液相溶剂系统，从源头阻止99%溶剂挥发，提升实验室安全，守护您的职业健康！2022年3月太玮科技联合北京理工大学等权威机构制定的《T/YYHG0004-2022液相色谱仪溶剂防挥发系统》标准正式发布实施。标准中的产品原型正是KHONS孔司溶剂防挥发系统。手性柱筛选：等度方法、梯度方法进行手性异构体拆分，众多进口品牌以及Techway自主品牌手性色谱柱筛选与对比，超100支！手性柱方法开发手性单体纯化制备药品检测方案，从样品前处理——色谱分析——数据采集等前沿检测技术，主要行业应用：人参皂苷、33种中药禁用农残、9种有机氯类农残、中药特殊项目、真菌霉毒、化药、生物药品检测。实验室耗材，是每个成功实验的“日需品”，虽然很普通，但起着至关重要的作用。耗材选的对，维护的好，才能保证实验结果的稳定可靠。太玮科技，专注于色谱分析技术、色谱耗材，是国家高新技术企业、专精特新企业，一直致力为客户提供更智能、更安全的色谱分析技术和色谱耗材相关产品，欢迎广大的新老客户前来咨询。

癌症有没有可能在早期就被诊断?体检可不可以只抽一微升血… … 近年来，精准医学概念的兴起，也将其背后分析化学和生命科学交叉的这片“隐秘地带”逐渐引入公众视野。　　分析化学的迅速发展为生命科学提供了更多想象空间，很多待解的难题，因为分析化学的介入找到新的解决路径。比如，通过利用色谱技术纯化中药，将有毒物质马兜铃酸进行分离。　　那么，分析化学是如何推动生命科学发展的，国内分析化学的发展有何新的趋势?具体而言，它在精准医学方面有哪些应用?如何解决国产仪器产业化发展难题，推动我国从分析化学大国走向分析化学强国?　　著名色谱分析化学家、中国科学院院士张玉奎，谈及分析化学发展的最新趋势及仪器产业化方面的思考。　　分析化学的转向　　“一般讲上个世纪是化学的世纪，而这个世纪是生命科学的世纪，大家研究的重点是研究人、研究生命科学。化学也转向了以生命科学为研究重点，我们现在已经把蛋白质组学的定性定量，转向精准医学和重大疾病的发展。”　　张玉奎院士说，分析化学已经无孔不入，任何一个新兴的科学都少不了分析化学，也服务于生命科学，为它提供研究方法和手段。　　比如，人的蛋白组学的磷酸化。这个磷酸化有两种，一种是氧磷酸化，一种是氮磷酸化，氧磷酸化比较稳定。这块可以用来研究磷酸化和各种癌症的直接关系，也就是在磷酸化和去磷酸化的过程中，癌症形成了病及康复的过程。　　但是，关于氮磷酸化的研究却非常少，因为它不稳定，遇到酸就分解，样品非常难处理。“所以生物学界就给我们提出这个问题，我们就合成了一个分子，它有两个新的中心，专门抓氮磷酸化，用这个办法就可以把磷酸化保存下来，抓住鉴定，研究它的生物功能。”　　张玉奎院士谈及，生物学上对这个磷酸化研究早了20多年，但依然对它了解较少。而分析化学上介入之后，很快就解决了这个“卡脖子”的难题。　　这就是分析化学服务生命科学的一个典型例子。　　实际上分析化学可以为生命科学做很多事情，张玉奎院士团队的很多工作也都是为生命科学的研究来发展方法和技术。当然，生命科学的发展也对分析化学提出了更高的要求，张玉奎院士认为，分析化学发展的新趋势可以用“三高”来概括。其一，高灵敏度，需要检测到很多非常微小的变化，这也是需要永远追求的目标 其二，高选择性，要排除其他单位的干扰 其三，高通量，测算速度要快，满足大批量检测需求。这是分析化学或者测量学发展的新趋势。　　除此之外，质谱、色谱的联用也是一个重要的发展方向。“我们现在有个色谱公司，现在已经在苏州搞了一个分公司，推动色谱和质谱联用。这其中涉及几万种蛋白，色谱是把它分离开，然后质谱一个一个告诉你都是什么东西。”张玉奎院士表示。　　驱动精准医学　　去年9月，国家层面着眼于“十四五”时期加快科技创新的迫切要求，提出了“四个面向”，即“坚持面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康”。这为科技创新指明了方向。　　面向生命健康也成为分析化学研究的一个重要方向。作为色谱领域的领军人物，张玉奎院士告诉《每日经济新闻》记者，自己所在的分离分析重点实验室一共有大约600人，他们都在干一件事，那就是分离分析。“现在我们朝着大健康方向发展，除了技术之外，我们还要建立大的数据库。因为你只有对健康人的统计，对各种疾病进行统计，才能够知道变化趋势是哪里。”　　中国工程院詹启敏院士此前曾公开表示，临床疾病治疗的现状主要有两个问题，一是疾病诊断大多在中晚期，死亡率很高，尤其是癌症 二是治疗的被动性和盲目性，疾病的发生往往是内因和外因相互作用的结果，遗传背景、变异免疫和内分泌改变导致细胞、分子改变，进一步导致组织器官病变造成疾病发生，而患同种疾病的不同病人针对相同的治疗方法会出现不同的临床愈后。因此，临床上要进行不同表型的分型，并找到分子标志物。　　这就是精准医学临床发展的需求。正是在这样的背景下，蛋白质组学从上世纪90年代进入大众视野以来，其在肝癌、胰腺癌、糖尿病等疾病早期诊断、治疗和分型等精准医学领域的作用受到越来越多的关注。　　张玉奎院士表示：“所有重大疾病，包括癌症，大家过去认为是基因在变化，现在看来实际上是基因里蛋白的变化。这可以用来诊断疾病，同时还可以诊断疗效。这样一来，诊疗过程就会更为精准。”　　蛋白质组学技术的快速发展，也驱动了精准医学的发展。特别是精准医学涉及的精准测量、精准定性、精准定量等都需要分析化学提供研究方法的支撑。　　比如，尿液跟踪检测。从你健康的时候起一直到病发连续检测你的尿液，录入专门的数据库。长时间跟踪就会发现你的尿液里的蛋白是朝着哪种疾病发展，然后进行及时调整，持续跟踪你的健康。　　再比如，怎么判断一个人是抑郁症还是郁闷。我们就发现，得了抑郁症有两个蛋白它表达特别高。所以，这两个蛋白就有可能是抑郁症的一个标记，如果它高了就考虑是得了抑郁症了，就要赶快做心理上的纾解。　　“这就叫蛋白质组学驱动精准医学，它为精准医学提供了一个工具或研究方法，它能够让诊疗更精准一点，治病依据更加充分一点。”张玉奎院士表示。　　单元部件是新方向　　值得一提的是，经过几代人从0到1的艰苦探索，中国已经是色谱、分析化学大国，从发表论文、申请专利和从业人员来看都是世界首位。　　不过，张玉奎院士认为，我国依然还不是分析化学强国。“因为很多重要的设备，高端的消耗品还依赖国外进口。接下来，还要更加注重自主研发、仪器研制及产业化发展，朝着分析化学强国迈进。”　　值得注意的是，他所在的中国科学院大连化学物理研究所分离分析重点实验室(以下简称大连化物所分离分析实验室)在产学研方面已经取得不小的突破。比如，大连化物所在色谱产业化方面，拥有国内一流的液相色谱生产企业大连依利特。　　就在去年，色谱分离技术的第三代研究者之一——汪博士团队，通过海创人才长三角创业服务中心引进并落地嘉兴南湖，所创办的浙江博颐生物将致力于基于新型分离材料的生物提取和生物合成新技术的产业化。令人欣喜的是，浙江博颐生物与苏州纳微科技以及大连化物所梁博士等为代表的第三代，所开发的高效色谱填料和色谱柱已经可与国外部分最新产品相媲美。　　色谱原本只是个分析工具，而现在已经很多人把色谱制备拿来做生物医药的分离、纯化，并且取得令人欣喜的成效。张玉奎举例，自己的“弟子”梁鑫淼团队在当地政府的支持下，在南昌搞了一个达87米的大装置，用五基色谱来纯化生中药。他已经把张伯礼院士开的“清肺排毒汤”，经过分离纯化，把马兜铃酸这个有害物质拿掉，把四个有效成分进行富集，最后变成了粉末，制成胶囊。　　“现在国际上对马兜铃酸的要求是零检出，但是我们中药天生就含有这个元素。过去中医上没有办法，就采取控制剂量的方法，不让你中大毒，实际上这是很危险的。”他表示，通过这种分离纯化的手段，困扰多年的中药出口难题也得以解决。　　再说到质谱。目前国内还是以进口为主，比如大连化物所生物楼里有40余台质谱，其中一台就是200万~300万元，成本高昂。不过，大连化物所分离分析重点实验室已经开始自己制造质谱，“去年疫情期间国外设备进不来，我们的质谱还卖出去30台。”　　张玉奎院士表示：“我们希望把质谱做大，还联合投资公司一起在杭州落地了一个公司，希望借此推动它的产业化。我们的目标就是临床质谱，解决临床问题，所以希望把它做成一个大产业。”　　质谱可以用于公共交通的防爆检测，也可以用来做肺结核筛查，还可以用于手术麻醉剂量的控制等方面。张玉奎院士认为：“将来质谱发展到临床，可以整个推动我们大健康朝前走，就不是说癌症怎么治疗，而是怎么预防癌症，怎么健康地活着。”　　目前，大连化物所分离分析重点实验室质谱和色谱都可以实现自主研制。近年来，国家政策层面大力支持下，国产仪器已经形成一定的规模。但是距离真正实现产业化，达到跟国外竞争的水平，还有个过程。从基础研究到产业方向、资金、技术实力、用户认可度等方面，国产仪器都还需要进一步改善。　　张玉奎院士认为，国产仪器要想真正达到国际先进水平，应该重点朝着单元部件的方向发展。首先就应该去解决部件问题，而不是都来做整机，这样研发力量就会分散，造成资源浪费。而是要走差异化路线，这个部件一批人生产，另一个部件另外一批人生产，然后再组装成一个整机，这样就会形成一种高质量发展的机制。　　“单元部件的高质量研究，应该成为今后的重头。”张玉奎院士认为，各研发机构集中精力做好一件事，这样才能形成中国特色的产业化。

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根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

随着石化、煤化产业的高速发展，项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求，气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来，岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域，积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验，使色谱技术能够发挥出更大的作用，岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户，共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高，会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词，并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到，由于国家能源的战略和布局的重新调整，我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展，致力于新产品、新应用方案的创新和研发，希望通过这次会议，持续倾听不同客户声音，不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后，会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验，结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况，对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理，以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道，岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积，无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己，做出精品项目，提供更新的产品、更好的解决方案，跟随行业发展，和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外，在结合产业的新发展方面，也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示，新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表，其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器，双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理，使用方便稳定，提升了备份数据的效率，同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可，不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩，刘中民院士团队DMTO技术，包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃，丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇，李灿院士的汽油超深度脱硫技术，无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向，二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油，异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔，让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力，从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富，充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化，F-T合成等关键技术，并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享，以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定，展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中，涉猎的广度和深度，为此次论坛奉献了一场精彩的报告，获得了现场业内同仁的热烈反响，在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下，实验室也同样将步入信息化的时代，对此，他讲述了如何理解、定义实验室网络化，实验室数据将何去何从；当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案，并能够结合LIMS系统，实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能，并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题，引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案，中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命，减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量，实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务，节约了成本。他表示，新技术可提高分析仪器的使用效率，减少分析时间，及时为生产装置提供分析数据，在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度，实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案，以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案；对费托合成，合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案，根据分析目标进行了分类，并且以高沸点产物在线分析方案为核心，将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解；最后以多个科研领域创新方案为实例，讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪（LC），液相色谱应用变得愈发广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者，沃特世始终坚持技术创新，并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统，并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示：“在液相色谱领域，沃特世有着很多里程碑式的创新：从1963年推出首台液相色谱仪（LC），到1967年的首台高效液相色谱仪（HPLC），再到2004年首台超高效液相色谱仪（UPLC）。此次LC分析平台的全线优化升级，体现了沃特世不满足于已取得的成绩，始终坚持迭代创新的理念。同时，我们的任何创新都以客户需求为根本出发点，旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来，便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定，确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来，沃特世不断听取用户的意见和需求，持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能，主要内容包括： 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升，优势包括：更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从，以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来，ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术，用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法，无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法，而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时，UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能，可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化，为实验室提速增效，顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后，沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能： 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样，以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分，同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念，沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC（UPLC）系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验，同步享受最优性能，我们提供了丰富全面的升级计划：无忧性能升级版和个性化定制版，其升级性能分别如下： 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括：更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置，满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。