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色谱特征气体分析法

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色谱特征气体分析法相关的论坛

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 【第二届网络大赛参赛作品】浅述变压器油中气体分析仪器的市场相关分析及气体分析(10月)

    [size=4][color=#00008B]摘要:介绍变压器中气体分析集中流程和分析特点,以及仪器市场的相关分析。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 变压器油中溶解气体分析[/color][/size]前言:变压器作为电力系统最主要的供电设备,其可靠运行程度直接关系到电力系统的安全运行。变压器油的绝缘状态受到重视,按其测量参数的性质,变压器绝缘检测技术可分为电测法(包括脉冲电流法、无线电干扰电压法、超高频检测法、)和非电测法(包括油中溶解气体分析法、超声检测法、光测法、红外检测法)。变压器油中溶解气体分析(Disslved Gases Analysis,简称DGA)包括从变压器中取出油样,再从油中取出溶解气体,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析该气体的成分和含量,判断设备有无内部故障,诊断其故障类型,并推定故障点的温度、故障能量等。几种典型的油中气体如氢气(H2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)及乙炔(C2H2),常被用作分析的特征气体。我国在20世纪70年代初,开始了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法应用于变压器潜伏性故障检测,在累积了丰富的实践经验的基础上,制定了现行的DL/722-2000代替SD187-1986。变压器油中溶解气体分析(DGA)现在的发展方向主要是检测设备的在线化和便携化,完善诊断依据。检测设备现在主要是在油气分离膜,高效稳定色谱柱,高灵敏度传感器上研究。设备主要现在时现在主要采用的诊断依据主要有改良三比值法、专家经验(神经网路和范例推理)、大卫三角型、特征气体法和趋势分析。在故障诊断时,只有当气体含量或气体产气率超过注意值时才有理由判断可能存在的故障,此时采用以上方法诊断是有效的。对于含气量正常且无增长趋势的设备分析是无效的。本文主要介绍实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析气体的成分和含量的各种流程的特点,已经市场的现状。

  • 纺织纤维拉曼光谱定性分析法

    摘要:针对当前纤维定性鉴别方法存在的不足,采用拉曼光谱分析法定性鉴别。通过对纺织纤维原始拉曼谱图的特性分析,经过光谱预处理得到信噪比更高的标准拉曼谱图,建立了拉曼谱图特征表数据库,实现了纺织纤维的定性鉴别。实验结果表明:拉曼光谱定性分析法可快速定性鉴别纺织纤维,尤其适合于合成纤维及其混纺织物,对环境温湿度无特殊要求,样品无需烘干处理及制样,具有简便、快速和环保的优点,含荧光的染料或部分黑色染料以及纤维熔点是影响拉曼光谱法定性分析的主要因素。 关键词:拉曼光谱;特征表;纺织纤维;合成纤维;定性分析 目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等。这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法和燃烧法对定性鉴别织物有一定的局限性,只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及与天然纤维的混纺产品,但使用的有机溶剂如苯酚、二甲基甲酰胺等,不仅对检测人员身体健康有影响,存在易燃易爆的危险,而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确地定性鉴别纺织纤维,但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高,样品需进行干燥预处理,样品制作很麻烦,检测周期较长,不能满足快速检测的要求。 在拉曼光谱分析纺织纤维结构方面,近年的研究集中于以下几个方面:复合材料的界面和基体结构的测定;再生蚕丝制备过程中,分子链规整度和取向度变化的测定;丝素经酶处理后,高分子结构的变化研究以及羊绒和羊毛分子结构研究。而在纤维成分分析方面有如下研究:鉴别天然绿色棉和染色棉;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纤维的鉴别方法;对染色纤维中染料的分析以及比较红外光谱与拉曼光谱对染色纤维区分的效果。可见,国内外学者虽然对拉曼光谱应用于纤维分析作了大量研究,但是还没有学者提出拉曼光谱定性检测纺织纤维的系统方法。本文旨在通过分析纺织纤维拉曼光谱的特性及影响拉曼光谱分析纤维的因素,提出一套拉曼光谱定性分析纺织纤维的系统方法。

  • 矿井气气相色谱分析法

    矿井气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测井下通风气以成必须。但多年来, 矿井通风气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一, 矿井气形成(1) 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。(2) 煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。(3) 矿井通风气主要由大气O2,N2组成。二, 矿井气的危险性(1) 瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。(2) CO气使人员中毒。(3) C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。三, 矿井气的监测要求国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。四, ***厂家GC5890A的配置FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。分析原理及方法在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。由于FID对CO,CO2不响应。所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下:CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O五,分析方法柱温作程序升温 进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。六,总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

  • 气相色谱分析法的应用

    第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

  • 【共享】色谱分析法基本原理

    色谱分析法基本原理 色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶剂为流动相。 色谱法的分离方法,有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应,并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度,除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或另有规定外,系指在室温下操作。 分离后各成分的检出,应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时,可将色谱斑点部分剪下或挖取,用溶剂溶出该成分,再用分光光度法或比色法测定,也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出,也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。 柱色谱法 所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,应予注意。 吸附剂的填装 干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。 俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。 试样的加入 除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 洗脱 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

  • 无偿提供气各种气体的气相色谱分析法

    本人从事气体分析的研究和应用若干年,积累了一丁点儿仪器维护保养和分析方法应用的经验,有需要帮助的,只管开口,本人尽已所能,免费探讨,互相帮助!如今的活雷锋是有的嘛:)

  • 气体特征波长

    如果我想订购一台红外气体分析仪,我向厂商咨询的时候厂商会不会把这台仪器所用到的特征波长等数据告诉我呢?

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 气相色谱分析水蒸气气化的气体

    做水蒸气气化,气化以后的气体中除H2、O2、CO、CO2、CH4、N2外,还有很多水蒸气存在。应该选择哪种色谱柱进行分析?现在仪器上安有5A分子筛柱子,但是这种柱子听说怕水。

  • 关于新标准《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》(GB/T 37186-2018)

    关于新标准《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》(GB/T 37186-2018),标准说可以使用于标准气体、工业气体、环境空气等气体中的二氧化硫和氮氧化物测定。请问这个工业气体包括烟囱废气的,还是工业用气。如果包括烟囱废气,如果有这个紫外的烟尘仪器,可以用这个方法测烟道废气中的二氧化硫和氮氧化物吗?因为目前测烟道废气的,大部分都是定电位电解法,但这个方法干扰太大,一氧化碳浓度太高数据都无效。另外还有非分散红外的方法,但目前好像用的人很少?另外,有没有大佬有这个GB/T 37186-2018标准的电子版的,求一个

  • 【转帖】常规X荧光分析法

    现代XRF已发展称许多分支,除常规的波长色散XRF(WDXRF)和能力色散XRF(EDXRF)外,尚有全反射XRF(TXRF)、同步辐射XRF(SXRF)、偏振XRF、粒子激发XRF(PIXE)等。常规X荧光分析法常规XRF包括WDXRF和EDXRF,其分析机理可概述如下:以X光管作为初级射线源、样品中元素的内部电子被高强度的x射线激发,产生代表各元素特征的x荧光。这种包含多种波长的 X荧光经分光后称为各条独立的光谱线,只要测出这些谱线的波长,即可进行定性分析。测得谱线的强度,并与已知的标样强度进行比较,即可以进行定量分析。WDXRF和EDXRF在定性、定量分析的原理、制样技术及应用等方面有共同之处。不同之点在于WDXRF是用分析晶体作为分光装置,按照波长顺序进行分离,而EDXRF是以脉冲高度分析器作为分光装置,按照光子能量的大小进行分离。WDXRF是目前应用得最广泛的一种分析方法 。

  • 【分享】金属中气体分析

    金属中气体分析 gas analysis in metals   金属中的气体主要是氧、氢、氮,通常以金属化合物、固溶体、气孔或气泡形式存在。气体的含量即使低至10ppm,对许多种金属的力学和物理性能仍有影响。因此超纯金属和半导体材料等中的气体含量甚至要低至 ppb级。气体分析已有50年的历史,约在30年代在精炼钢工艺过程中研究脱氧剂效果时,开始分析金属中气体。最初应用氢还原法测定钢铁中氧,应用真空加热法测定钢中氢等。1945年以后随着真空技术的发展,用真空熔融法测定氧,准确度大为提高。常用的气体分析方法有以下几种。   熔融抽取法 高温熔融抽取法应用最广,可单独或同时测定氧、氢、氮。已应用于分析钢铁、铁合金、有色金属及其合金、贵金属、难熔金属、稀土金属、半导体材料中的气体。金属在真空或惰性气体介质中,在高温条件下抽取气体。金属中的氧化物热稳定性高,加热难以完全分解,须用石墨碳还原成一氧化碳形式抽取,至于氢和氮则分别以氢分子和氮分子的形式抽取。首先加热石墨坩埚,达到2000℃以上,使之脱气。然后降低至操作温度测定空白值,空白值要低并稳定。投入试样抽取气体,必要时加浴料。脱气温度、时间,操作温度,浴料种类和用量,试样重量,抽取时间等等,可采用实验法找出最佳条件。真空熔融法准确度高,是气体分析的标准方法,但设备和操作繁杂,分析时间长,真空检漏费事。采用惰性气体载流,则设备简单,操作方便,分析速度快。分析的准确度和灵敏度取决于所用装置的结构和测定仪器的精度、操作条件、空白值等。试样须仔细制备,确保表面光洁,无发纹、裂纹、夹杂物、油污等。氢在金属中易于扩散逸出,最好制样后保存在液氮中,并及时分析。此法灵敏度一般可达ppm级、0.1ppm级或更高。  用高温熔融抽取法抽出的气体通过加热的氧化铜或五氧化二碘,使一氧化碳氧化为二氧化碳,氢氧化为水,以便分离和测定。测定气体的方法有:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。将抽取的气体转移到硅胶色谱柱或分子筛色谱柱,用氩作载气,将一氧化碳、氢、氮分离,进入钨丝热导池测量,可同时测定氧、氢、氮的含量。②冷凝微压法。在真空系统内测定除去水汽和二氧化碳气前后的压差,计算氢、氧的含量。③质谱法。将抽取出的气体导入气体分析用的质谱计,测定氧、氢、氮。④库仑法。将二氧化碳导入一定pH的微碱性高氯酸钡电解液中,由于吸收二氧化碳而使pH改变,最后用恒定脉冲电流滴定,使pH复原,从消耗的电量求出含氧量。⑤电导法。电导池中,氢氧化钠溶液吸收二氧化碳后,电导发生变化,测量电导的改变,求出含氧量。⑥红外吸收法。将极性分子一氧化碳或二氧化碳导入红外线吸收池内,按红外线吸收量测定含氧量。⑦非水滴定法。将二氧化碳导入非水溶剂丙酮,用氢氧化钾甲醇溶液滴定,求出氧量。   化学分析法 氢还原法 用于粉末样品中氧和氮的测定。样品在高纯氢气流下加热还原,氧与氢反应生成水,可用重量法或卡尔菲休容量法测定。氮与氢反应生成氨,在酸性介质中吸收后用容量法、光度法、库仑法或离子选择性电极测定。   燃烧法 用于金属氢化物或含氢量高的金属。试样在高温下通氧燃烧,氢与氧生成水,再行测定。   凯氏法定氮 将试样溶于酸,氮转化为氨,在碱溶液中用蒸镏法分离氨,吸收于酸溶液中。测定方法同氢还原法。此法操作简单,适用范围广,灵敏度可达10-6左右。   其他方法 此外还有测定氧的硫化法、卤素法、溴碳法、汞齐法、铝法等;测定氮的氧化熔融法、还原碱溶法、卤化法、电解法等等。  物理分析法 试样可不经加热抽取或化学反应,直接用物理分析方法测定,主要有放射化分析法(活化法),同位素稀释法,火花源质谱法,发射光谱法等。物理法灵敏度较高,但设备昂贵。  固体电解质浓差电池法 此法用于监测熔化了的金属和合金中的氧、氮、氢的含量,能在冶炼过程中直接连续测定。   金属表面的气体分析 分析表面和近表面的气体对研究金属材料是极关重要的。方法有带电粒子束活化分析法和瞬发辐射分析法,利用光子束与电子束的表面分析仪器如化学分析用的电子能谱(ESCA)、紫外光电子能谱(UPS),俄歇电子能谱(AES),电子能量损失谱(LEED)和穆斯堡尔谱,二次离子质谱(SIMS),扫描电镜(SEM)等。

  • 【原创】【原子发射光谱分析法的基本原理】

    原子发射光谱分析(摄谱法)的一般过程是:使试样从外界能量的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发;当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出多余的能量从而产生光辐射——特征发射谱线;所产生的光辐射经过摄谱仪器进行色散(分光)、按波长长短顺序记录在感光板上;经暗室处理后,借助光谱投影仪就可观察到有规则的谱线条即光谱图;根据所得光谱图进行元素定性鉴定或定量分析。 当采用原子发射光谱的摄谱分析法时,首先要将样品蒸发、原子化、激发以便产生光辐射,为此要有一激发光源;然后要将光辐射(混合光)色散开以便展开成谱并用相板加以记录得到光谱图,为此要有一摄谱仪;对所得到的光谱图进行波长鉴别以完成定性分析,需要一映谱仪,对黑度测量以完成定量分析,需要一测黑度计。

  • 【求助】有谁知道那个前沿色谱分析法的具体操作是怎么样的

    我看了文献中的说法是:前沿色谱分析法,首先用所需pH值和离子强度的磷酸盐缓冲溶液平衡柱子基线稳定,再将不同浓度的D-或L-色氨酸溶液连续通过柱子,直至流出液在280nm的吸收峰达到一个平台,将此时流过柱子的流动相体积扣除死体积即为洗脱体积。请问这个“将不同浓度的D-或L-色氨酸溶液连续通过柱子”的操作是怎么样的?为什么吸收峰会出现一平台?很是纳闷儿,希望坛子里懂懂这方面的朋友帮我解答一下,万分感激!

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

  • 【资料】气相色谱法在气体净化剂合成及工艺改进中的应用

    1 引  言  聚乙二醇二甲醚,系优良的气体净化剂,越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢,二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术,并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂,其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2 实验部分2.1 仪器和条件 3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂),HP3394积分仪(惠普公司),实验室自改装柱上进样器,氢气为载气,进样温度290℃,检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱,最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样,用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2 定性和定量 利用部分标准和同系物保留规律定性,有效碳数响应规则定量。3 结果与讨论3.1 聚乙二醇的合成 聚乙二醇作为中间合成产物,其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征,是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题,经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析,20 min内即可得到分析结果,从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2 甲醚化封端 甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明,甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测,得到组成分布,产率等丰富的信息,从而为封端反应的控制提供依据。3.3 产物的精制 精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉,进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明,真空蒸馏对主要产物的分布影响较小,而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为,相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃,高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去,从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是,有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰,经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下,残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4 工艺的综合优化 对合成过程的监测分析表明,精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的,但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制,单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制,二甲醚的转化率大大提高。

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