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质谱中各质量分析器

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质谱中各质量分析器相关的资讯

  • 赛默飞推出世界首款三种质量分析器杂交质谱
    2013年6月10日,赛默飞世尔科技公司在正在美国召开的ASMS 2013上推出融合三种类型质量分析器的创新&ldquo 三合一(Tribird)&rdquo 质谱系统Orbitrap Fusion LC-MS。该质谱系统集成了四极杆、轨道阱(Orbitrap)及线性离子阱(LIT),其可以为复杂生物样品分析提供前所未有的深度。Orbitrap Fusion LC-MS系统  &ldquo 我们的使命是创造最高性能的商业化质谱仪&rdquo ,赛默飞世尔科技色谱质谱部首席技术官Ian Jardine博士如是说,&ldquo 此外,我们希望这一有力工具能够广泛应用到科学界且确保该仪器易于使用。在设计Orbitrap Fusion时,我们在一个灵活的研究级质谱系统中组合了四极杆、线性离子阱和Orbitrap技术并提高了其性能&mdash 以获得可能革新客户研究的新一代质谱仪。&rdquo   &ldquo 我们最大的挑战是灵敏度和分析通量,&rdquo 哈佛医学院细胞生物学教授Steven Gygi博士如是说,&ldquo Orbitrap Fusion仪器的革新性,允许我们以大大超过以往的定量准确度获得更宽广的蛋白质组学覆盖范围。&rdquo   Orbitrap Fusion系统解决通量问题的一个方法是通过串联质量标签(TMT)。该技术能够使质谱仪同时对多个样品中的蛋白质进行相对定量研究。与先前的工具相比,Orbitrap Fusion仪器显著改善了数据的深度和质量,从而获得更为出色的TMT结果。新平台借助 MS3 选择性的优势提高定量准确度,而且较之以往的分析系统,在单位时间内可获取两倍的MS3扫描次数,且灵敏度也获得显著提升。用户也可以从赛默飞世尔科技处订购全新TMT试剂,最多可同时对10个样品进行全面分析。  Orbitrap Fusion LC-MS的核心是配置三个不同的质量分析器,这些分析器共同协作,将分析性能提升至全新的高度,从而实现全新的实验方法:  (1)四极杆用于进行母离子选择,分辨率最低可达0.4amu,具有出色的灵敏度和选择性   (2) 超高场Orbitrap提供超过450,000的分辨率和高达15 Hz的扫描速率,具有无法逾越的分析选择性和速度   (3)多级杆离子回旋通道及双压线性离子阱提供 MSn HCD、CID 和 ETD 裂解,可在最高达20 Hz的扫描速度下进行快速、灵敏的质量数分析。同步的母离子选择增强了仪器的信噪比。  三合一配置使用户能够以比现有的商业化仪器更快的速度识别更多的低丰度蛋白质。其独特的结构能够在Orbitrap和线性离子阱质量分析器中实现同时的母离子隔离、裂解和数据采集。与已有仪器相比,所采集得到的数据质量更高,扩展了可能的实验范围。  可在任意MSn分析阶段选择不同裂解模式并以Orbitrap或线性离子阱分析器检测的能力使得一系列新型实验成为可能,从而能够获取来自代谢物、多聚糖、翻译后修饰和序列多态性方面的全新水平的结构信息。  在典型代谢组学实验中,科研人员经常会面临未知物和目标化合物。为了识别未知物,必须在LC-线性离子阱仪器上重新运行样品以获取MSn数据,但在第二次运行时匹配色谱保留时间会比较困难,进而导致了不确定性。利用其独特的三合一质量分析器配置,新型Orbitrap Fusion Tribrid LC-MS克服了这一问题,通过确凿的未知物鉴定结果为用户提供革新众多小分子实验方法的能力。  性能易于实现  Orbitrap Fusion LC-MS的新型智能软件提供了动态扫描管理(Dynamic Scan Management,DSM),具有随实验自动调整扫描参数以获得最佳结果的能力。  Orbitrap Fusion系统集成了一个新型、易于使用的拖放式方法编辑器,避免在创建复杂方法过程中需要花费大量时间进行参数的猜测和尝试。该编辑器是MS软件套件中的一部分,支持该平台无可比拟的适用性。其包括:  (1) Thermo Scientific Freestyle软件,一个新型数据可视化工具,也有助于进行快速方法开发和数据质量评估。  (2) Thermo Scientific Proteome Discoverer,一个用于蛋白质识别的综合性软件程序。  (3)Thermo Scientific Compound Discoverer软件,用于在大量应用中执行小分子结构识别。  (4) Thermo Scientific SIEVE软件用于蛋白质组学和小分子样品的差异定量分析。  (5)mzCloud软件,一个支持未知物识别和结构解析的新型质谱库。(编译:杨娟)
  • 四极质谱核心部件-高精度四极质量分析器通过验收
    记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉,被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目,日前通过项目初步验收。  质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后,测量各种离子强度,确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点,广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件,此前完全依赖进口,国产高端四极质谱仪一直处于&ldquo 空心化&rdquo 状态。  2011年,中物院机械制造工艺研究所牵头,联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队,几年中,团队成功研制出系列四极质量分析器产品,综合性能指标均达到国际先进水平。  &ldquo 四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下,只允许一定质荷比离子通过到达接收器,从而实现不同质荷比离子分离,其设计、制造精度要求极高。&rdquo 中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。
  • 魏开华:质谱进展评述专题之【质量分析器何去何从】
    p  质量分析器的进展主要来自国外科研院所,由其合作质谱厂家协同大力开发完成,是目前质谱仪器竞争力的最热点。各种技术名称很多,但技术背后的根本离不开偏转与聚焦之类的离子轨迹控制。/pp  “轨道阱(Orbitrap)”无疑是突破性质谱分析器技术,该类质谱仪器在生命科学领域取得了巨大的成就,尽管它的原理在数10年前就已经被发明,但真正成为商品化产品,还是近些年才完成的,主要得益于与之相配套的离子传输系统(尤其是C-Trap)、电源稳定性、超高真空系统的研发取得了实质性进展。/pp  多次反射、曲线型或螺旋型分析器显著提高了分辨率,但与多次反射线型分析器一样(如W模式),灵敏度损失也比较明显,通过延长离子路径来提高分辨率,并非一个理想化方案,或许聚焦才是根本,因此,分析器改进的方向是分辨率和灵敏度同步提高,许多宣传实现了这项要求的质谱仪器其实并未在应用中得到良好验证。/pp  多种分析器的杂交技术是分析器重要进展,QQQ、Q-TOF、TOF/TOF、IT-TOF、Q-LIT已被证明是质谱最关键的技术进展,市场获益巨大。近期“分析器三重杂交(TriHybrid)”广受关注,在鉴定结果可靠性方面得到了大幅度改善,在功能蛋白质组学、修饰蛋白质组学、复合物蛋白质组学等生命科学等领域得到了良好的应用。目前,TriHybrid系统的三个主机布局还有改进的地方(本人亲自跟发明人进行过讨论),这个观点得到了仪器发明人的认可,具体方案和措施有待深入研究。/pp  移动式小型IT-IT质谱已速度快、体积小、高可靠鉴定小分子和肽等方面超过了其它同类质谱产品,结合专利化的样品导入系统,预期在临床标志物快速筛查、食品安全、国防与军事等领域具有良好的前景。当国产QQQ质谱艰难推进的时候,是不是可以进攻IT-IT体系呢?/pp  离子回旋共振(ICR)分析器的重要进展是在磁场和液氦循环方面,调制系统有些局部改进。/pp  离子淌度技术应用于质谱有了近30年历史,离子淌度部件由早期的单一型分析器转变为辅助型分析器,具体部位几经改变:“离子源内”-- “四极杆前”-- “离子源与四极杆间相对独立”,最近几年在技术缺陷改进方面取得了重要进展,如由于真空变低导致的灵敏度降低等,当然离子淌度技术最重要进展还是在软件和应用方面,已经不仅仅局限在大分子体系,也可以用于复杂混合物小分子体系了,增加了新的分离维度,检出容量比非离子淌度分离体系提高非常大,而且与质谱成像技术结合,很好的拓展了质谱的基础研究与应用的范围。/pp  总体上来说,质量分析器虽然没有离子源那么花样繁多,但人们依然在不断努力和创新,企图实现技术上的突破,这些年来取得了一些进展,有些还是重大惊人的进展。从商业角度看,质谱分析器的价格占整机的比例与技术程度密切相关,但一般比离子源的价格比例大不少。可以预测,谁拥有核心技术的质量分析器,谁就拥有质谱发言权。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="微信图片_20180627104039.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/6fe1a4e2-5900-428e-9fd1-345b3f5e4dcd.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: right"(本文作者为蛋白质药物国家工程研究中心魏开华研究员/pp style="TEXT-ALIGN: right"微信公众号:药网堂)/p
  • 院士成果在穗转化精典案例:质谱强国 自主研发EIT质量分析器
    科学仪器被称作科学家的“眼睛”。质谱仪作为国际上最尖端的科学仪器之一,是直接测量物质原子量、分子量的唯一手段,被誉称为“科学仪器皇冠上的明珠”。 十多年前,质谱技术在国内基本还是一片空白。海归博士周振把“做中国人的质谱仪器”作为自己的终身奋斗目标。他创办了广州禾信仪器股份有限公司,并带领公司建成了我国第一个质谱仪器正向研发平台,实现了我国高性能飞行时间质谱仪国产化和产业化,使我国成为世界上少数几个掌握飞行时间质谱核心技术的国家之一。 2021年11月,在同一梦想与追求的驱动下,放射化学家、中国科学院院士柴之芳把院士专家工作站设立在禾信仪器。禾信仪器正联合院士团队向质谱仪的关键核心技术发起攻关。他们的目标是自主研制一款超高分辨率、快速分析的EIT质量分析器,质量分析器正是质谱仪的关键核心零部件。打响国产质谱仪“突围战”科学发现往往离不开新工具的发明与使用。相比于天文望远镜与显微镜,大众对于质谱仪却是陌生的。质谱仪便是最精密、最灵敏的科学分析仪器之一,可以准确测定物质的分子量以及根据碎片特征进行化合物的结构分析。 诺贝尔化学奖得主弗朗西斯威廉阿斯顿曾有一句名言:“要做更多仪器,要多加测量。” 阿斯顿便是质谱仪的发明者。质谱仪让阿斯顿在同位素的研究如虎添翼,他先后发现天然存在的287种核素中的212种,提出同位素的普遍存在性,证实“自然界中某元素实际上是该元素的几种同位素的混合体,因此元素的原子量是依据同位素在自然界的占比而得到的平均原子量。” 鉴于质谱技术对引领科学发展的巨大作用,不仅是弗朗西斯威廉阿斯顿,欧内斯特劳伦斯、沃尔夫冈保罗等多位科学家都曾因对质谱技术作出贡献而获得过诺贝尔奖。 高端科研仪器的创新、制造和应用水平,往往考验着国家科技实力和工业实力。质谱仪涉及精密电子、精密机械、高真空、软件工程、自动化控制、电子离子光学等多项技术及学科,研发难度大、周期长、投入大。而中国每年对质谱仪进口额达到上百亿元,这已成为制约我国自主创新能力提升的一个重要因素。 怀抱着质谱强国梦,海归博士周振2004年来到广州创办了中国第一家专业质谱仪器公司一一禾信仪器。“质谱仪是一项对国家科学水平具有标志性意义的尖端技术,中国发展自己质谱仪刻不容缓,这就是我创办禾信的原因。” 周振说。 禾信创立之时,基本没有人相信中国人能造出质谱仪。但是周振带领团队逐步攻克了单颗粒气溶胶在线电离源、双极飞行时间质谱技术、真空紫外光电离源、膜进样系统等核心技术,研发出单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪、VOCs在线监测飞行时间质谱仪、微生物鉴定质谱仪等多款产品。禾信已经成为少数掌握高分辨飞行时间质谱核心技术的企业之一。继续向关键核心技术发起冲击经过十余年的研发积累,禾信仪器已经构建了质谱研发、生产、测试、售后服务、品质控制及应用开发的整套技术创新链条,形成了从基础研究成果向产业化应用转化的技术创新能力体系,包括技术顶层设计能力、产品规划设计能力、产品创新优化能力等。质谱强国梦正逐渐照入现实,但是禾信仪器也面临着挑战。目前国内质谱行业上下游产业发展不成熟,精密电子、精密机械、特殊材料等上游产业的支撑能力还不足。沃特世、丹纳赫、布鲁克、安捷伦、赛默飞、岛津、生物梅里埃等巨头依然合计占据了全球质谱仪市场约90%的份额。“我头脑从来没有发热膨胀的时候。” 周振心里深知,禾信仪器只是打破了完全依赖进口的局面,要发展自己的民族品牌,推动国内质谱仪器行业良性发展,还要靠几代人的努力。为了在这场长跑中实现“反超”,周振正带领团队培育与发展整个质谱产业链,打造质谱生态圈。在2019年于广州举办的首届粤港澳大湾区高端科学仪器产业发展论坛上,禾信及国内科学仪器行业有关单位联合发起的广东粤港澳大湾区高端科学仪器产业促进会进入筹备阶段,禾信更宏大的愿景是推动粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心的建立。“我们希望创新中心十年内实现每年培育四五十家仪器制造企业,二三十家核心零部件企业。”周振说,这是一条覆盖“政产学研用金”的完整链条。同样是在这场论坛上,包括柴之芳院士在内的一批行业专家与禾信等产业链企业代表一同发起《关于支持高端科学仪器产业发展的建议书》,共同呼吁将高端科学仪器研发列入广东省各级政府“十四五”和中长期科技发展规划的重点发展领域,培育建立完整的高端科学仪器产业链,制定切实有效的国产科学仪器政府采购政策,支持高端科学仪器创新中心建设。2021年8月广东省政府印发了《广东省制造业高质量发展“十四五”规划》,明确提出,支持广州加快建设粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心,以质谱仪器开发为主线,重点攻克相关关键核心技术。攻克高端科学仪器关键核心技术同样一直是柴之芳院士的梦想。在2011年和2017年,禾信曾牵头承担2项国家专项,柴之芳院士担任项目总体组、技术专家组及用户委员会专家,为项目的应用研究及管理提供技术支持。在柴之芳院士看来,没有先进的仪器和方法,是无法做出重大原创性成果的。我国的科学研究高度依赖国外仪器的情况现在虽然正在改变,但仍十分严重,已成为制约我国攀登科学顶峰的一个瓶颈。自主研发EIT质量分析器柴之芳是著名的放射化学和核分析研究专家,曾在2005年摘得国际放射分析化学和核化学领域的最高奖一一乔治冯海维希奖。他将核技术、核分析和放射化学方法应用于一些交叉学科中,在若干重要元素的分子-中子活化分析、铂族元素丰度特征、金属组学、环境毒理学和纳米安全性、核试验快中子谱等方面取得了一批成果。质谱技术起源于同位素的发现,发展初期主要是为了满足核工业领域同位素丰度比值的测定要求,并伴随着物质组分分析技术的发展而逐渐得到完善。随着核工业的兴起和快速发展,质谱技术被应用于核燃料与核材料中杂质分析、核燃料燃耗的测定以及核反应过程中的裂变产额测定等。质谱测量技术的进步推动了核工业的可持续发展,核工业的发展也对质谱技术提出了更新的要求。铀资源勘查、铀矿治、铀同位素分离、同位素应用、核医学、乏燃料后处理和长寿命核素分离嬗变、核保障监督等都离不开先进的质谱测量技术。柴之芳院士专家工作站的研究项目是《超高分辨率、快速分析的静电离子阱质量分析器的研制》。质量分析器是质谱仪的核心,是决定质谱仪检测精度和准度的关键,但高端质量分析器仍被海外龙头企业垄断。而院士专家工作站要自主研发的静电离子阱质量分析器 (EIT质量分析器) 便是一种具备超高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度、快速分析等特点的通用型质量分析器。该项目结合柴之芳院士在放射化学、核化学等研究方向中丰富的质谱应用经验,实现EIT质量分析器性能指标达到国际先进水平,并在核物理、放射化学、环境科学等领域的应用。基于该项目的研究成果,可以进一步开发以EIT质量分析器为核心的有超高分辨率、高精度质量分析需求领域的定制产品,也可以开发用于环境监测、食品检测、生物医疗等领域的通用在线超高分辨率大气压电离质谱产品。目前,院士专家工作站已完成EIT质量分析器的原理研究、质谱整机各模块的设计与制造,研制出原理样机,申请发明专利3项,与院士团队联合发表论文1篇。柴之芳院士常教导弟子,有志于科学研究的人要安心,要清净,要踏实。周振率领的禾信同样是一家愿意“十年磨一剑”的科技企业。如今两支有共同梦想的团队聚在一起,正在以共同步调向质谱强国梦继续进发。
  • 公开征集“四级杆质量分析器”等三项CAIA标准工作组专家
    p  日前,中国分析测试协会发布通知,将分别成立液体微流量测试方法标准、四级杆质量分析器检测技术规范、CCD性能测试方法标准研制工作组。/pp  其中,“液体微流量测试方法”CAIA标准是由大连依利特分析仪器有限公司申报,“四级杆质量分析器检测技术规范”CAIA标准是由中国工程物理研究院申报,“CCD性能测试方法”CAIA标准是中国电科44所和钢研纳克联合申报。经由中国分析测试协会标准化委员会全体委员讨论,一致同意这三项标准的立项。/pp  为制定以上三项CAIA标准,中国分析测试协会将分别成立标准草案研制工作组,并征集相关专家参加工作组的工作。该征集工作截止于10月20日,具体情况请见附件。/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/6990b89f-a35e-4efd-928a-176f24d1069d.doc"成立CCD性能测试标准研制工作组通知.doc/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/7f6ca5fe-4189-4b5d-86dd-7b61c056bf47.doc"成立四极杆质量分析器检测技术规范研制工作组通知.doc/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/9d2bcf94-9dc6-44d0-bea7-6e4ae1c36cb9.doc"成立液体微流量测试方法标准研制工作组通知.doc/a/pp  /ppbr//p
  • Hybrid SIMS:超高质量分辨双分析器融合系统
    TOF和OrbitrapTM 双分析器融合系统,超高质量分辨(>240000),高质量精度(<1ppm)。适用于定性需求较高的蛋白、脂类等生物样本及未知有机物的定性。01 背景SIMS非常适合从亚微米样品区域获取有机和无机化学信息。这种能力对生命科学应用领域的研究人员来说尤其有趣。在过去的几年里,在亚细胞水平上成像和精确识别分子特征的愿景一直在推动仪器和应用的发展。虽然新的团簇离子源扩大了SIMS仪器在生物应用中的可用性,但使用中的质谱仪缺乏质量分辨率、质量精度和质谱联用能力。除了质量精度之外,高质量分辨率也是获得可靠结果的关键因素。下图中的这两个质量峰,它们的质量分数非常接近,但横向分布却截然不同,若想要解析这些峰,质量分辨率必须大于80000。02 Hybrid SIMS为了满足上述高质量分辨的需求,在现有TOF-SIMS M6的基础上搭载Q ExactiveTM扩展,IONTOF推出了首款商用Hybrid SIMS仪器,该仪器基于TOF和OrbitrapTM双分析器融合系统,可以实现最高质量分辨率( 240,000)和最高质量精度( 1 ppm)以及高质量分辨率SIMS成像。最新一代的气体团簇离子源可以结合亚微米成像与超高质量分辨率,即使在极端复杂的有机系统中(如组织或细胞),也能够很好地区分不同的特征物质。Hybrid SIMS 示意图:Hybrid SIMS 主要性能优势: - 使用ToF和Orbitrap TM双分析器配置 - 超越静态SIMS极限的高分辨成像和质谱测定 - 最高质量分辨率( 240,000) - 最高质量精度(1 ppm) - 扫描频率高达18 Hz - 高传输率高质量分辨率的离子预选择 - 最佳质量分辨率的碎片全谱 - 高质量分辨MS / MS功能 - 包含Thermo完备的数据库03 Hybrid SIMS应用案例案例一:在以下例子中,代表骨髓内胶原纤维的肿块间隔用红色表示。蓝色为C5H15NPO4+的分布,对应于磷脂酰胆碱头基团。案例二:由于质量分辨能力和质量精度,根据Orbitrap分析仪的精确质量,从图中给出的类别中划分出140个不同的物种。案例三:因高质量分辨能力,可以通过共定位分析找到与这个质量为1121.5(番茄苷A)的信号相关的片段,从而判断番茄苷A的分配。案例四:在下列人体纹身皮肤的切片上,ToF-SIMS成像显示在红墨区域有318.14的增强信号。高分辨率Orbitrap的结果分析表明,此处的信号由至少3种不同横向分布的离子组成。案例五:对利用硅片和红/黑记号笔自制的样品进行分析,下图是结合双分析器的3D分析结果。04 总结Hybrid SIMS系统的特点总结为以下几点:1、高质量分辨率和质量精度,可以进行精确的信号识别,减少由于大量干扰而造成误判的风险2、即使是粗糙和绝缘的样品也可以在不影响质量分辨率和质量精度的情况下进行深度成像和分析3、基于双分析器的3D分析能够结质量分辨率、空间分辨率、成像速度和低质量离子的信息,使用TOF-SIMS具有Orbitrap&trade 测量的质量分辨率和精度,包括高性能MS/MS。
  • 1050万!山东大学电子能量分析器、原子力显微镜等采购项目
    一、项目基本情况1、项目编号:SDJDHF20230287-Z141/SDSHZB2023-276项目名称:山东大学电子能量分析器采购预算金额:430.000000 万元(人民币)最高限价(如有):430.000000 万元(人民币)采购需求:详见附件合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。2、项目编号:SDJDHF20230288-Z142/SDSHZB2023-277项目名称:山东大学角分辨光电子能谱超高真空腔体模块采购预算金额:470.000000 万元(人民币)最高限价(如有):470.000000 万元(人民币)采购需求:详见附件合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。3、项目编号:SDAK-ZCZB-2023063-116(SDJDHD20230420-Z236)项目名称:山东大学原子力显微镜采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:150.000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.000000 万元(人民币)采购需求:山东大学原子力显微镜采购项目,预算金额:人民币150万元(包含外贸代理和汇率浮动费用),数量一套,本项目不分包,具体内容详见采购文件。合同履行期限:质保期:国产设备3年,进口设备1年。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取采购文件时间:2023年10月10日 至 2023年10月16日,每天上午8:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:山东大学采购网方式:在线下载供应商在山东大学采购网,点击“供应商注册”,完成后,通过“校外用户登录”,将营业执照原件扫描件(要求图片清晰可辨)制作为PDF文档上传至系统。投标信息审核成功后自助下载采购文件。售价:¥0.0 元(人民币)三、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:山东大学     地址:山东大学中心校区明德楼        联系方式:马老师、0531-88369797      2.采购代理机构信息名 称:山东安康建设项目管理有限公司            地 址:山东省济南市经十路17175号D座二层            联系方式:唐老师0531-88909828            3.项目联系方式项目联系人:唐老师电 话:  0531-889098284.采购代理机构信息名 称:盛和招标代理有限公司            地 址:山东盛和招标代理有限公司(山东济南唐冶西路868号山东设计创意产业园南区B1楼)            联系方式:许铖铖、王凯、谢文豪,0531-88260506、15153117917、17862114460            5.项目联系方式项目联系人:许铖铖、王凯、谢文豪电 话:  0531-88260506,15153117917,17862114460
  • 沃特世公司凭借首个基于UPLC的分析器增强工艺开发实验室的决策能力
    新型沃特世PATROL UPLC实验室分析器在工艺周期的早期阶段提供关键数据亚特兰大, 佐治亚州 - 2011年3月14日 沃特世公司 (WAT:NYSE)今天推出Waters PATROL UPLC实验室分析器,旨在满足工艺开发实验室对实时质量分析数据的需求。此项新系统方案基于卓越的沃特世UltraPerformance LC (UPLC)技术,向科学家提供任务关键分析数据,在生产工艺开发的最早阶段指导决策。通过引进沃特世PATROL UPLC实验室分析器,科学家可令Real-TIME LC&trade 自动处理相关流程数据获取并对两个方面做出决策:使用PATROL UPLC工艺分析器的生产车间以及现有的工艺开发实验室。 &ldquo 工艺开发实验室始终追求着更加完善的流程管理和更低成本的生产过程&rdquo ,沃特世区域工艺分析项目经理Craig Dobbs说道。过去八年中,UPLC技术在检测和定量复杂反应混合物成分以及利用LC、LC/MS和LC/MS/MS全面表征候选分子上的卓越能力已在探索型、研究型和开发型实验室得到验证。通过PATROL UPLC实验室分析器,工艺开发实验室首次能利用重要的QbD特征数据直接进行设计空间开发,指导决策,通过在不断扩大的试点生产到全面生产过程中监测CQA优化化学合成流程。设计并实施PATROLUPLC实验室分析器系统使实验室能够进行在线试点,在流程开发实验室中进行线上反应监测。该系统可提供流程各个时间段准确、可再生、精准的化学反应映射。凭借实时的LC&trade 和LC/MS信息,科学家能完全表征反应动力学,明确哪个流程能产生既定端点。系统的特点之一是其稀释的准确性、线性和范围。高性能背后的技术支持是仪器采用的全新流程样本管理器(PSM),可从反应堆或样品流动带中自动萃取在线样品,进行样品处理和样品及进样-该流程曾需要分析师投入大量的时间和精力。除了在线样品外,PSM也能接受和存储多达32个的条形码标签瓶,可包括不同标准、控制措施和在线样品。 如需详细了解沃特世Patrol UPLC系统,请浏览www.waters.com/patrol网站。 关于沃特世公司( www.waters.com )50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、real-TIME和PATROL UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系人:张林海沃特世公司市场部86(21) 61562642lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 (Grace Chow)泰信策略(PMC)020-83569288grace.chow@pmc.com.cn
  • 质谱分类里程碑!中国分析测试协会《质谱仪器分类与代码》团标发布!
    由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布,标准将于4月5日开始实施。  质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术,越来越受到关注和重视,其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界,对于日渐丰富的质谱仪器品类,如何更好的分类质谱仪器势在必行,于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。  《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类,具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法,包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。  分类方法  采用分面分类法,按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面,每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。  分面一:按照联用技术划分  根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同,再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。  1) 直接离子化分析   2) 色谱联用划分为:  a) 液相色谱包括:  —液相色谱   —高效液相色谱   —超高效液相色谱   —多维液相色谱   b) 气相色谱包括:  —气相色谱   —全二维气相色谱   c) 离子色谱   d) 超临界流体色谱   e) 薄层色谱   f) 毛细管电泳   3) 常见非色谱联用划分为:  a) 热解吸   b) 流式细胞术   c) 激光烧蚀。  4) 其他。  分面二:按照离子化技术划分  根据离子化原理不同,对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分,再逐一划分若干类目。  1)轰击离子化包括:  a) 电子轰击离子化   10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  b) 快速原子轰击离子化   c) 二次离子化   2) 电喷雾离子化包括:  a) 电喷雾离子化   b) 解吸附电喷雾离子化   c) 纳升电喷雾离子化   d) 脉冲直流电喷雾离子化   e) 电喷雾萃取离子化   f) 电喷雾辅助激光解吸离子化   g) 极性反转电喷雾离子化   3) 化学离子化包括:  a) 化学离子化   b) 大气压化学离子化   c) 质子转移反应   4) 光致离子化包括:  a) 基质辅助激光解吸离子化   b) 单光子离子化   c) 多光子离子化   d) 激光解吸离子化   5) 放电离子化包括:  a) 介质阻挡放电离子化   b) 辉光放电离子化   c) 低温等离子体离子化   d) 电晕放电离子化   e) 解吸电晕束离子化   f) 火花放电离子化   g) 电感耦合等离子体离子化   6) 热离子化   7) 场致离子化包括:  a) 场解吸离子化   b) 场离子化   8) 其他。  分面三:按照质量分析器类型划分  根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理,划分为五个亚面,分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同,再逐一划分若干类目。  1) 四极杆质量分析器   2) 飞行时间质量分析器包括:  a) 直线飞行时间质量分析器   b) 单次反射飞行时间质量分析器   c) 多次反射飞行时间质量分析器   3) 离子阱质量分析器包括:  11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  a) 二维离子阱质量分析器   b) 三维离子阱质量分析器   4) 磁质量分析器包括:  a) 单聚焦质量分析器   b) 双聚焦质量分析器   5) 傅里叶变换质量分析器包括:  a) 静电阱质量分析器   b) 离子回旋共振质量分析器   6) 其他。  本文件起草单位:广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人:朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件:TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf
  • 重大仪器专项“高精度及高分辨飞行时间质量分析器”课题通过验收
    近日,我所(中科院大连化物所)快速分离与检测研究组(102组)李海洋研究团队主持的重大仪器专项的关键子任务顺利通过专家组的现场测试验收。此次测试专家组的成员包括中科科仪的于科岐、国家航天员训练中心刘学博、中国计量科学研究院赵墨田、天津地质矿产研究所李怀坤及清华大学李展平教授。现场测试结果表明,该项目中研制的飞行时间质谱的分辨率指标大于270,000(182W),远远超过项目指标2万的要求,达到了该研究领域的国际最前沿水平。     该项目研究掌握的核心技术是多次反射质谱技术,其原理是:在有限的空间内,仅利用静电场将离子的飞行路径折叠反射来延长飞行时间,保证离子束长距离(可达上千米)的飞行中不发散的同时实现质量峰的压缩聚焦,从而极大提高分辨率。质谱的分辨率随反射圈数增大而增大,而传输效率基本不损失。对于激光溅射电离产生的182W+,经过176圈反射后,飞行距离达到了700m,飞行时间18ms时,质量分辨率大于270,000,每秒可得到50张谱图。离子传输过程中不存在任何栅网,离子多圈飞行后传输效率达到25%。  该仪器不仅具有高质量分辨率带来的准确定性能力,同比于其他类型质谱,且在宽的质量范围内具有超高分辨。  相关新闻:大连化物所李海洋研究团队2000万元转让检测新型爆炸物专利
  • 2016最后一波质谱中标情况分析 Q4中标近8亿
    pspan style="FONT-FAMILY: times new roman"strong仪器信息网讯/strong 仪器信息网在2016年分季度发布了有关质谱中标信息的相关参考文章 (2016 Q1、Q2、Q3的质谱中标情况分析见文末链接)。综合2016年度前三季度中国政府采购网发布的公开数据不完全统计,2016年全年含质谱采购的中标项目总中标额接近17亿元。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2016年第四季度 (10月1日-12月31日) 刚刚过去,根据中国政府采购网发布的中标信息统计,2016年Q4质谱相关有效招标采购中标项目约为166项 (有的项目含多个标包),目前能统计到的质谱中标套数为218套。据不完全统计,中标所有标项总金额之和约7亿7000万元,包含质谱的单一标包额或单套质谱中标总额约为4亿8000万元。下文中提到的金额统计均为项目中包含质谱的单一标包额或单套质谱中标价格。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  从质谱前端技术分类来看,在2016年第四季度,有91个采购项目包含strong气质联用类质谱/strong采购,比前三季度有大幅增长(2016 Q3气质采购为57项)。这91个项目中涉及气质联用仪的标包或单套气质的总中标金额超过为1亿3千万元,占质谱类项目单包中标金额的27.6%以上。在Q3中标信息中已明确公布中标品牌和型号的标项中,安捷伦中标33个项目采购,中标额为同类品牌中最高,达到3800万元。如果除去无法统计品牌的中标部分,安捷伦占Q4气质联用中标包额的42.3% (2016 Q3为50.6%)。岛津和赛默飞Q4的中标包额占比分别为28.1%和27.8%,均较上季度有所提升。在气质类中标包中,标明质量分析器类型的质谱产品除了四极杆类质谱外,还有Orbitrap类。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  在strong液质联用类质谱/strong方面,80个采购项目包括液质联用仪。液质类标包总中标额达2亿3300万元以上,约占质谱类项目采购总金额的48.8%。在中标信息中已明确公布中标品牌和型号的标项中,沃特世在Q4液质中标额中占据最多份额,约为25%。如不考虑无法统计品牌的液质中标产品(约28%),沃特世和赛默飞在Q4液质单包中标份额中分列1、2位,分别为34.5%和28%。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  从质谱质量分析器类型上看,公开数据中Q4 Orbitrap的液质中标频次较Q3有所下降( Q4为小于20%,Q3为大于30%),三重四极杆类液质在Q4中标份额上升,约占到液质中标额的63.4%。(具体比例见下图)。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="LC类型分类.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/9faa6ff1-fb59-4914-8380-d10d17b4cb77.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="COLOR: #0070c0"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0"2016 Q4液质中标按质量分析器类型分类图/span/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2016年第四季度,统计信息中包括无机质谱采购的项目为19个。共含22套无机质谱,采购金额约1亿3千万元,占质谱中标额的8.1%左右。其中,中标频次最多的是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),还包括一套同位素质谱和一套二次离子质谱。这其中,有7套ICP-MS来自赛默飞。在统计的数据中,安捷伦、耶拿、珀金埃尔默等品牌的ICP-MS也有中标。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  MALDI-TOF 采购和中标项目在本季度统计到9个中标项目,中标额约3100万元。在能统计到品牌的6套MALDI-TOF系统中,有4套来自布鲁克。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  在Q4可统计中标项目中,便携和可移动气质中标额超过了4000万,为全年最多。另外,本季度统计到5套在线质谱中标,中标额接近2000万。2016 Q4中标质谱还包括化学吸附质谱、常压分子束取样质谱、差分电化学质谱等类型。/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  仪器信息网编辑:郭浩楠/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20160414/188731.shtml" target="_self"strong2016年Q1质谱中标情况分析/strong/a/span/ppstrongspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20160705/195420.shtml" target="_self"2016年Q2质谱中标情况分析/a/span/strong/ppstrongspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20161201/207727.shtml" target="_self"2016年Q3质谱中标情况分析/a/span/strong/pp /p
  • 中国金属材料产品质量分析检测大会,南京滨正红仪器赞助参展
    南京滨正红仪器有限公司专业研发、生产、销售痕量、超痕量分析器皿。产品质量可与国外品牌相媲美。为促进我国金属材料领域产品质量技术进步,优化制造流程与产品的过程控制,推动关键技术、核心装备和重大产品创新,促进在相关领域的产业化应用,发挥科研院所、高等院校资源与技术优势,搭建产、学、研、用技术对接与合作平台。在中国有色金属学会的指导下,由广东省工业分析检测中心(广东省科学院)、国家钢铁材料测试中心(钢铁研究总院)、国家轻金属质量监督检验中心(中国铝业郑州有色金属研究院有限公司)、轻质高强结构材料国防科技重点实验室(中南大学)联合主办,北方中冶(北京)工程咨询有限公司承办的“中国金属材料产品质量分析检测大会”已于 2019 年 6 月 19 日-21 日在广东省广州市隆重召开 大会现在南京滨正红展示多了个实验室新品,深受广大实验者老师的青睐!多功能电热板消解仪,耐腐蚀,四氟柱脚,分体式设计电源线套有PFA管畅销产品:特制特氟龙消解器皿,微波罐,消解瓶,消化罐,烧杯,坩埚南京滨正红真诚希望能与每位老师的合作共赢!
  • 聚浪成潮 以待花开|质谱国产替代之路有多长?——皖仪分析事业部总经理程小卫
    1.质谱应用广泛成长性高 科研分析仪器是生命科学及医药医疗产业的重要基石,其中质谱仪是市场占比最大,均价最贵,技术壁垒最高的主要领域之一。质谱仪作为高端的检测仪器,在环境监测、食品安全、工业过程分析等领域有着广泛的应用,同时这些下游应用需求带动上游质谱仪市场迅速成长。2021 年全球质谱市场大约450 亿元,预计 2026 年全球质谱仪市场规模可达700亿元。2021年国内质谱仪市场大约150 亿元,占全球市场的30%,年复合增长率高达 20%左右,国产化率大约10%。 2.质谱成为国产替代的首要阵地 在精准医学发展的大趋势下,质谱检验以其高通量、高灵敏度、高精度、高分辨率等诸多优势,在生命科学、生物医药、临床诊断、半导体、环保、食品安全等多领域的检测应用中发挥着越来越重要的作用,但目前国内的市场被赛默飞、SCIEX(丹纳赫)、布鲁克、安捷伦、沃特世、岛津等国外巨头垄断,2020年我国进口质谱规模为105.3亿元,国外厂商在中国质谱市场占有率为74.05%。中美贸易冲突以来,进口质谱的技术限制风险加大,国家陆续出台多项政策支持高端科学仪器的国产化,“十四五”、科技部、工信部相关政策均指出供应链设备需要稳定可控的重要方针,并明确仪器的硬性国产采购比例,同时随着一批国内企业在某些质谱仪产品性能上逐渐达到国际水平,加速了开启国产质谱进口替代的进程。根据海关进口数据,我国质谱的进口依赖度由2014年的94.7%降至2020年的74.05%。 3.质谱应用多元渗透,市场空间可观 美国科研端和生物医药医疗端质谱市场占比约70%,国内对标领域由于下游行业标准及市场空间存在客观差距,应用端渗透仍有较大空间,叠加半导体、环保领域的存量市场,未来国产质谱的市场份额可期。随着生物制药、医疗检测、临床诊断、科研院所的质谱应用多元化渗透,2026年对应质谱仪市场有望达到135亿元,叠加其它赛道国内质谱市场有望达到240亿元。质谱流式细胞仪等新兴领域有望带来质谱市场更大增量空间。表 1:质谱的应用领域广阔 4.质谱仪技术原理介绍 质谱仪是一种通过分析待测物质量获取其结构信息的仪器,基本原理为将分析 样品(气体、液体、固相)电离为带电离子,这些离子被检测器检测后即可得到质荷比与相对强度的质谱图,进而推算出分析物中分子的质量。通过质谱图及分子量测量可以对分析物进行定性分析,利用检测到的离子强度可以进行精确的定量分析。质谱仪器主要由五部分组成:样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统。样品导入系统通过合适的进样装置将样品引入并气化,气化后的样品引入到离子源,在离子源的作用下被转换为气态的阳离子(带正电)或阴离子(带负电),电离后的离子通过适量的加速后进入质量分析器,在质量分析器里磁场与电场的共同作用下,会产生不同的运动轨迹,按不同的质荷比分离,到达检测器上,进而由检测器将其转换为不同的电信号,再由计算机将信号转换为质谱图,质谱图为离子信号与质荷比的函数曲线图,对其进行分析,获得结果。质谱仪器中重要的两个部分是离子源和质量分析器。图 1:质谱仪系统结构示意图4.1离子源随着各种离子化方法不断发展,质谱分析技术广泛地应用于许多领域。多种离子化方法在分析应用价值上各具独特之处,比较常用的离子源有与GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光致电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)等等技术,还包括新型的这些技术除了有宽广的样品适用范围与高灵敏度,还可与色谱仪联用以降低干扰。使用者可根据样品与被分析物的物理化学特性选用适当的离子化方法。表 2:不同离子源原理对比4.2质量分析器不同的质量分析器均有其不同特性,质量分析器分为磁场式与电场式。磁场式分析器有扇形磁场质量分析器与傅里叶变换离子回旋共振质量分析器,电场式分析器有飞行时间、四极杆、轨道阱等质量分析器,每种质量分析器都具有不同的特性与功能。表 3:不同质量分析器原理对比 5.质谱组合方式——串联质谱 串联质谱(MS/MS)通常是指两个以上的质谱分析器借由空间或时间上联结在 一起所组成的分析方式,常以英文缩写 MS/MS 表示。在常见的串联质谱技术 中,第一个质量分析器的功能通常为选择与分离前体离子,分离出的前体离子 碎裂可产生离子群,传送至串接的第二个质量分析器中进行分析,这些产物离子的质荷比信号在第二个质量分析器中被扫描检测后,即可获得串联质谱图以进一步分析。目前串联质谱技术有两大主流应用,其一为应用于蛋白质组学中以自下而上的方式对酶水解后的多肽进行氨基酸的序列分析。另一主要应用在于对特定化合物进行定量分析。 一般而言,串联质谱分析法有两种不同的串联方式:一种为连接两个实体的不同的质量分析器,为空间上的串联方式,另一种则是在同一子储存装置内进行一系列的离子选择、裂解与质量分析步骤,依时间先后顺序进行不同分析步骤,为时间上的串联。• 空间串联质谱:三重四极杆质谱仪(QqQ)是目前最广泛使用的空间串联质谱仪,由三重四极杆质量分析器组成。其中第一与第三重四极杆质量分析器具有质量分析功能, 第二重四极杆作为碰撞室,仅以射频电位方式操作。 由于三重四极杆的碰撞室中的气体压力十倍高于磁场分析器的碰撞室中的气体压力,在三重四极杆中离子束与中性气体分子具有较高的碰撞次数,用于定量分析具有较高灵敏度,因此这是目前串联质谱最广泛使用的形式。另一种常用的是飞行时间串联质谱仪(TOF/TOF),具有为高能量碰撞解离的优点。• 时间串联质谱:串联质谱法也能在某些具离子储存功能的质量分析器上进行时间串联,其离子在不同时间点可分别进行前体离子选择后储存、离子活化、产物离子分离、扫描后排出等模式,反复进行离子选择、储存与解离的步骤,即可在此类具有离子储存功能的串联质谱仪上得到不同阶段的MS结果。目前具有离子储存及活化解离功能的质谱仪,以傅里叶变换离子回旋共振分析器与离子阱为主。• 杂合质谱仪:在串联质谱仪中,如果不同种类的质量分析器串接,则称为杂合质谱仪。杂合的主要目的是撷取各式不同质量分析器的特点,经组合后可获得更佳的串联质 谱分析结果。 四极杆飞行时间杂合质谱仪(Q-TOF)是杂合质谱仪的主流形式,因为其结合了四极杆分析器具有较高碰撞裂解效率的特点,以及飞行时间分析器具有高质荷比分辨率、非扫描式及高灵敏等优势,具有高解析与高灵敏度的优点,被广 泛应用于蛋白质组定性分析。此外还有离子阱飞行时间(IT-TOF)杂合质谱仪等各类杂合类型。 6.三重四极杆质谱仪(QqQ)知多少?目前主流质谱仪品类已实现商业化,包括单四极杆、离子阱、飞行时间质谱,并能实现三重四极杆的自主可控生产,对应市场端覆盖率超过80%。2019年7月,国家重大科学仪器设备开发专项 2011年首批启动项目——“三重四极杆串联质谱系统的研制及其在痕量有机物分析中的应用(2011YQ060084)”完成综合 验收。该专项围绕国家“十二五”科学和技术发展规划,针对复杂体系中痕量有 机物高通量、高灵敏度和自动化检测需求,研制三重四极杆串联质谱系统产品和配套自动化前处理装置及其它关键部件,开发基于三重四极杆串联质谱系统的痕 量有机物分析平台,在蛋白组学、代谢组学、环境及生态毒理学、食品安全等领域开展分析技术研究与应用示范,实现三重四极杆串联质谱系统的国产化和产业化。当前中国每年10,000台的质谱销量中,无论是台套数还是金额,占比最大的就是液相色谱串联四极杆联用仪(LC-QqQ),每年销量达3000台。随着农兽药残留、药典等新国标的出台,气质联用仪也将会更多地被GC-QqQ取代。LC-QqQ同样也是临床质谱最受关注的技术。据预测,2030年,我国的质谱年市场销量将达到20,000台,LC-QqQ将达到6000-8000台,随着优秀的国产厂商加入,未来将有2000台的新增国产LC-QqQ。这其中包括两大利好因素,首先是政策释放老市场:随着国产设备的稳定性和可用性提高, 2~3年内会出现市场选择和政府扶植的双重增长,年增长率约50%。其次是专用设备的新市场:低竞争、高毛利,配合国内高检测量、实时在线、政府监管的需求,将产生一批过亿的细分市场。因此,国产质谱的未来都是光明的。6.1四极杆质谱仪的几个关键指标解读• 分辨率是指分开两个峰的能力,刚刚分开时两峰之间的质量距离是DM,分辨率英文的原义是Resolution,常用简写R表示,计算公式:R=M/DM,M可理解为两个刚刚分开的峰的平均质量。最严格的分辨率定义是磁质谱的,要求相邻两峰10%峰谷分开才算真正分开,磁质谱的分辨率(即M/DM)不随质量变化,所以磁质谱都用R=M/DM来表示分辨率,磁质谱中,R不变,DM是变化的,质量M越大,DM越大。所以,磁质谱表示分辨率都用R,常常可以见到R=10,000的说法。今天我们讨论的四极杆质谱,都是要求50%峰谷刚刚分开就算分开,这个定义没有磁质谱严格。同时,这个分辨率R随质量变化,而DM不变,即M越小,R越大。所以有机质谱并不用R来表示分辨率,而用DM表示。因为实际工作中很难找到恰好在50%峰谷分开的峰,所以又简化为用单峰法表示,即测定一个峰的半峰高处的全峰宽Full width half Maximum(简写为FWHM),FWHM应近似等于DM。由于采用原始定义,即R=M/DM,DM 不变,M在变,所以R在变,为方便起见还可以用R表示,所以又简化为用FWHM的倒数表示R,R=1/DM。若采用单峰法,则认为R=1/FWHM。这个值也不变化。我们一般称FWHM=0.5为单位质量分辨率;定义宽松一点时,认为FWHM=0.7称单位分辨率;严格一些时,说FWHM=0.4为单位分辨率。反正,不管是0.7、0.5、0.4,一般都认为是指单位质量分辨率。换算下来,R=2M或R=2.5M也都指单位质量分辨率。这些都是我们常见的分辨率的表示方法。所以,我们又常常看到有机质谱用FWHM来表示,比如FWHM=0.25。• 质量准确度是非常重要的指标,代表质量是否准确称量,测定值和理论值之间的误差。随着质谱的长期使用,室温的变化、灰尘的累积、电子元件的老化……这些因素均会导致电学参数发生变化,进而影响到仪器正常运行。四极杆质谱因为其独有的筛选机制 — 固定的RF与DC电压能允许固定质荷比的离子通过,故微小的电压偏差就可能造成质量轴的偏移。由于质荷比大的离子需要较高的RF与DC电压方可通过四极杆,会将漂移的结果放大。同为0.1%的漂移,可能只会造成100 Da的离子峰出现在99.9 Da处,但2000 Da的离子峰则可能会出现在1998 Da处。因此对于大分子分析来说,保证质量准确性就变得更加重要。当质量轴发生明显漂移时,对于使用Scan模式的定性分析,会出现目标峰与理论值偏差增大;对于使用SIR/MRM的定量分析,则是MS1/MS2放行的质荷比与实际离子的质荷比不匹配,导致离子通过率减小,灵敏度下降。所以,我们建议您每隔3~6个月使用已知的标准品进样,质谱通过Scan模式采集信号,检查标准品m/z与实际采集到质谱峰的峰顶处m/z的偏差,如果超过0.2 Da,就需要考虑进行质量轴校正了。如果仪器使用的环境发生较大变化,如一场秋雨让室温从夏天的25度降到秋天的18度,最好立刻检查质量轴漂移情况。• 灵敏度/信噪比。常用的信噪比计算方法有两种:均方根(RMS),峰峰比(S/N)。均方根(RMS)计算方法信噪比最高,峰峰比方法信噪比最低。均方根(RMS)计算方法信噪比最高,对质谱公司的宣传有利;峰峰比方法信噪比最低,对满足用户的要求不利• 滞留时间。Duty Cycle中的两部分Scan1和ISD(恢复原有状态)两部分组成;Dwell time滞留时间,指Scan 1和ISD两部分时间。Dwell Time越长,Duty Cycle越少,扫描越慢,灵敏度越高,数据点越少,分辨率越低!反之依然!• 扫描型仪器(QqQ/Ion Trap)性能制约的黄金三角规则:提高分辨率就会降低扫描速度和灵敏度;提高灵敏度就会降低分辨率和扫描速度;提高扫描速度就会降低灵敏度和分辨率。但,非扫描型仪器(TOF)性能不受黄金三角规则制约,可以同时提高分辨率、扫描速度、灵敏度。6.2三重四极杆质谱仪的几种工作模式解读三重四极杆质谱仪作为目前最灵敏的MS定量技术,可用结构标志物进行选择性测定 ,比如母离子扫描、子离子扫描、中性丢失扫描等。• Q1 MS 全扫描Q1 全扫描 (开始 – 停止),Q1 永远 作为单级 MS 分析器,主要用来鉴定母离子 ,Q1 采用RF-only模式。Q1 SIM - Selected Ion Monitoring (or multiple ions): Used to optimize analyzer for specific ions for MS/MS,SIM used for quantitative analyses• Q3 MS 全扫描Q3 全扫描 (开始 – 停止):Q3 永远 作为单级 MS 分析器,主要用来鉴定母离子或用做IDA, Q3 采用RF-only模式。Q3 SIM - Selected Ion Monitoring (or multiple ions): Used to optimize analyzer for specific ions for MS/MS,SIM used for quantitative analyses。• MS/MS – 子离子扫描: 选择特定化合物鉴定碎片离子。Q-1设定 , Q-2碰撞活化 , Q-3扫描• MS/MS – 母离子扫描: 发现能产生特定子离子的所有母离子。Q-1扫描 ,Q-2碰撞活化 , Q-3设定(寻找特征离子的来源),应用于化合物筛选,代谢产物鉴定,蛋白质修饰分析。• MS/MS – 中性丢失扫描:发现能丢失中性分子的所有母离子。Q-1扫描,Q-2碰撞活化, Q-3扫描,同时保持Q-1和 Q-3的差值不变 (丢失同一质量的中性碎片),应用于检测失去H2O,H3PO4,HCl,NO2,CO2,SO3,糖分子等的离子。• MS/MS – MRM多反应监测:快速筛查(定性)和定量。Q-1设定,Q-2碰撞活化, Q-3设定(常用于定量)综上所述,三重四极杆质量仪具有超高的 NCI灵敏度;超高的MRM MS/MS 灵敏度;同时检测更多的 MRM离子对(100);工作模式丰富包括SIM、NCI/SIM、NCI/MS/MS、LC/MS/MS、PI,PR,NL,MRM。(未完待续)
  • 利用数据非依赖质谱技术定量分析化学合成B型利钠肽中的杂质肽
    p style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "相对于数据依赖质谱(Data-dependent acquisition,DDA)技术,在数据非依赖质谱(Data-independent acquisition,DIA)采集中,预先设定好的离子采集范围将被切分为若干小窗口,质谱仪可匀速、高频地对每个窗口中的的母、子离子进行选择、碎裂和记录,从而无遗漏、无差异地获得样本中所有离子的全部碎片信息。这样,在前端色谱分离度良好的情况下,便无需使用理化性质相同的同位素标记物作为内标进行定量(Label-free),极大的拓宽了定量灵活度,可以节约成本、减少定量环节,理论上也可以减少结果的不确定度。比较形象的描述是:DIA就像地毯式轰炸,无遗漏地打击全部目标。2015年,《Nature Method》将DIA技术评为未来几年中最值得期待的方法之一[1]。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 588px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7e2121df-7505-45b8-9462-425f5998dce0.jpg" title="图片1.png" alt="图片1.png" width="600" height="588" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em "图1 DDA与DIA技术的应用对比示意图[2]/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "B型利钠肽(B-type natriuretic peptide,BNP)是心衰临床检测和治疗过程中极为重要的多肽分子,其含量水平将直接作为心衰患者心肌功能的分级依据。因此,建立高准确度定量分析方法,研制量值准确可靠的标准物质,为临床检测进行量值传递和校准,不但符合ISO17511的要求,也是目前临床化学界的共识。尽管化学合成多肽已经广泛用于临床诊断、药物研发、化学检测等领域,但其中所含结构类似肽的分离、分析,一直是行业内关注的焦点。因为杂质肽往往与主成分的活性不一致,其他理化性质也存在一定差异。尤其在药物和临床诊断研究中,各国药典、诊疗指南、专家共识等,对结构类似杂质肽的含量及检出能力均有明确要求。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "中国计量科学研究院李红梅团队采用DIA技术,建立了内标肽辅助的MS2-High3定量策略,对化学合成B型利钠肽中的杂质肽进行了定量分析。由于作者在待测BNP样本中加入了已知量的内标肽,且该内标肽的量值可溯源至氨基酸国家标准物质,因此,后续的杂质肽定量结果同样具备计量学溯源性。该方法的最大特点是分析高效与准确,在2小时内,可对合成BNP中的10种含量较高的杂质肽进行平行定量,非常适合对BNP药物(奈西利肽)、标准物质、校准品等开展质量控制与分析。目前,该研究已被“欧洲临床化学与检验医学联合会”的官方期刊《Clinical Chemistry and Laboratory Medicine》接收并先期在线发表(图2)。/pp style="text-align: center text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " /pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 195px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e325ef64-df1b-4118-8d4a-7c778606669c.jpg" title="图片2.png" alt="图片2.png" width="600" height="195" border="0" vspace="0"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "图2 基于Label-free DIA质谱技术分析BNP中杂质肽/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " /pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "参考文献/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "[1] Allison Doerr, DIA mass spectrometry. Nature Methods, 2015 (12): 35./pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "[2] Jarrett D Egertson, Brendan MacLean, Richard Johnson, Yue Xuan, Michael J MacCoss, Multiplexed peptide analysis using data-independent acquisition and Skyline. Nature Protocols, 2015 (10): 887-903./pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " /pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)”/strong/span 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "本次会议可通过官方网站http://tdmsqs.ncrm.org.cn注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。span style="text-align: center text-indent: 0em " /span/pp style="text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ccf4bd70-dddd-45f4-ba22-f780937c770b.jpg" title="图片3.png" alt="图片3.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "strong欢迎各位专家、同仁报名参会!/strong/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "更多信息请关注会议官方网站:a href="http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src="http://tdmsqs.ncrm.org.cn。"http://tdmsqs.ncrm.org.cn。/a /pp style="text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "供稿:中国计量科学研究院化学所/pp style="text-indent: 2em text-align: right margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em "肖鹏 宋德伟 李红梅/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " /p
  • SYNAPT G2-S为质谱分析开启新篇章
    1996年Waters公司推出了世界上首台商业化Q-TOF质谱,从那时起Waters就成为引领Q-TOF质谱发展的旗手。2007年Waters创造性地将行波离子淌度(T-Wave)嵌入质谱中,推出SYNAPT HDMS&mdash 一举获得了当年PITTCON金奖。从此质谱不仅可提供质量信息,而且可以根据离子的形态进行分离、分辨。加之在液相领域至今所向披靡的UPLC技术,Waters为使用者呈现出了一个由质量、形态、色谱构成的多维分析空间。SYNAPT已帮助科学家在蛋白质复合体四级结构、蛋白单体变化及聚合物分析等领域,在Cell、Nature等期刊发表诸多论文。 SYNAPT没有止步,它带来了越来越多的惊喜。首先是T-Wave与前后两个碰撞池结合的TriWave技术。这个巧妙的设计使Q-TOF质谱具备了三级质谱性能。更令人兴奋的是,此三级远非常见的三级方法:母离子在第一个碰撞池产生的碎片,可在之后的T-Wave迁移腔中根据形态分离,因此当碎片离子按照形态顺序依次进入第二个碰撞室后,最终产生的三级碎片不仅包含质量信息,而且蕴含了结构信息。这种被称为时间排列平行碎裂(TAP,TimeAligned Parallel Fragmentation)的三级质谱技术,在糖肽结构分析中,可巧妙地分别采集糖链及多肽的碎片信息,为蛋白质糖基化及其它化合物分析提供了全新的策略。 T-Wave还可以提高质谱信号强度,提升信噪比!使用两个T-Wave组成的离轴迁移腔被命名为Step-Wave。它在使分析离子&ldquo 上一个台阶&rdquo 进入质谱分析器的同时,让中性干扰物&ldquo 下一个台阶&rdquo 而远离质量分析器。因此采用Step-Wave的SYNAPT G2-S对痕量物质的分析具有了前所未有的分析能力。较前代产品,SYNAPT G2-S的信号检测强度提高了约30倍,信噪比提高了5-6倍,最低检测限也下探了一个数量级。灵敏度的显著提高、无与伦比的选择性和分析能力、以及离子淌度分离等多重优势,使SYNAPT G2-S能够以在低于任何其它高分辨率质谱仪的分析浓度条件下定性、定量分析物。HDMSE是T-Wave技术的又一创新应用,它使沃特世独有的MSE专利技术进一步升华。MSE通过碰撞池在低、高能量匀速高频切换,分别得到全部母离子与所有碎片离子信息。之后通过母离子与其碎片具有一致色谱行为的性质,进行碎片离子归属,从而得到所有母离子的二级碎片信息。MSE的优势在于它不仅采集了最全的离子信息,而且&ldquo 完美&rdquo 地记录了色谱数据。这对于分析物的定性和定量堪称绝佳的解决方案。 HDMSE技术的推出,进一步对色谱行为相近的分析物通过离子淌度区分,极大地改善了数据的信噪比,使定性结果更加准确(图2左)。使用MSE以及HDMSE采集多肽GVIFYESHGK二级图谱的对比实验中可以看到,在MSE数据中有多达254个碎片信号,其中大部分是干扰信号,如果这些信号都被用来检索,将可能影响鉴定的准确性;而通过HDMSE得到的潜在产物离子碎片仅有35个,也就是说绝大多数干扰信号都被去除了,这极大地提升了最终的鉴定可信度(图2右上)。更让人兴奋的是,HDMSE技术在对复杂体系蛋白鉴定的数量上,较MSE也有了近一倍的提升(图2右下),产生了质的飞跃。配备MALDI离子源的SYNAPT G2-S还可进行MALDI Imaging实验。较常规的MALDI Imaging技术,通过T-Wave技术的使用,科学家可以得到更加丰富、可信的实验数据,因此得到了广泛的应用。此外,ETD(电子传递解离)等丰富的研究手段都可在SYNAPT G2-S上实现。SYNAPT G2-S还具有最广泛的离子源,包括:电喷雾(ESI)、大气压化学电离(APCI)、双电喷雾和APCi(ASCi)、大气压电离(APPI)、常压气相色谱法(APGC)、NanoFlowR(ESI)、基质辅助激光解吸(MALDI)、大气固体分析探头(ASAP)和微控UPLC(T RIZAIC UPLC)等。它还可与包括DESI(Prosalia)、DART(IonSense)、LDTD(Phytronix)和TriVersa nano Mate(Advion)源在内的诸多第三方离子源兼容。SYNAPT G2-S质谱作为2011年Waters最新发布的尖端质谱,正在融入生命、材料、环境、食品、农业、中药等领域的研究与实践应用中。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 完美平衡质谱分析的“不可能三角”——记优秀新品赛默飞Orbitrap Astral高分辨质谱仪
    2023年度,共有269家国内外仪器厂商申报了526台仪器新品。经仪器信息网专业编辑初审后,网络评审团对申报的仪器新品依据创新点、市场前景、用户评价等进行评审,确定106台产品获得提名。经“技术评审委员会”终审,确定12台仪器荣获2023年度科学仪器行业优秀新品奖(点击查看获奖详情)。仪器信息网特别策划话题专栏#用新回顾|直击优秀新品奖 将陆续回顾一览最新一届获奖新品仪器风采。7月5日,由仪器信息网主办的3i奖“科学仪器行业优秀新品和绿色仪器”2024技术交流会成功在线举办,近万人在线观看了本次直播(点击查看)共有11家优秀新品和3家绿色仪器获奖企业派出“新”推官在线分享。本期我们一起来回顾获奖新品——赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪。上市一年以来,应用Orbitrap Astral高分辨质谱仪发表的SCI论文多达44篇,这归功于独立运行的Orbitrap高分辨Full Scan和Astral快速扫描的MS/MS,且互不干扰,完美平衡了质谱分析的“不可能三角”(灵敏度、分辨率和扫描速度),为代谢组学基础研究实现了同时定性和定量分析的功能,以期进一步助力加速大队列代谢组学研究的脚步!赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪品牌:赛默飞型号:Orbitrap 创新点 1.具有最新的离子源,以提高灵敏度 EASY-IC实时质量校准,以提高质量精度通过主动离子导向的预过滤器降低噪音,提高仪器耐用性, 先进的四极杆技术,提高传输,使隔离宽度降低到0.4 Th,更快的隔离切换时间仅为1 ms,并能实现自动,切换以提高耐用性。2.Orbitrap质量分析器——在超高分辨率水平上提供高质量精度,高动态范围的测量结果。3.新型的Astral质量分析器 Orbitrap Astral 高分辨质谱仪并不止于此。我们已经开发了一种全新的非对称轨道无损质量分析器,简称Astral,与Orbitrap质量分析器相辅相成。Astral质量分析器是赛默飞15年的研发成果,每个组件都经过协同优化,以更快的扫描速度和更高的灵敏度提供前所未有的性能水平。 评新而论赛默飞特别分享来自美国华盛顿大学和丹麦技术大学的两家用户对Orbitrap Astral 高分辨质谱仪评价反馈,详情见VCR:用户单位1:美国华盛顿大学用户单位2:丹麦技术大学看过来!!!2024年度科学仪器新品申报火热进行中,猛戳开启申报入口!!!关于 3i奖“仪器及检测3i奖”,简称“3i奖”(创新Innovative、互动Interactive、整合Integrative),始于2006年,是由信立方旗下网站——仪器信息网和我要测网联合举办,随着科学仪器及检验检测行业的发展需求,应运而生。截至目前已设有12类奖项,记录了行业发展路上的熠熠星光。3i奖作为行业公益奖项,始终秉承着“公正、公平、公开 ”的原则,依托信立方长期合作的业内权威专家和数千万用户进行评审,遴选出代表技术发展趋势的创新产品、表彰科学仪器及检测行业表现卓越的企业、企业家和具有特殊贡献的研发人物等,弘扬正能量,促进行业高速发展。了解更多3i奖详情:https://www.instrument.com.cn/event/prize
  • CIOAE 2012在线质谱、色谱分析专题讨论会
    仪器信息网讯 2012年10月29日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排,在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛,部分报告内容摘录如下。  胡少成:在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析  据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告,RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪,取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析,结合温度测定系统,利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统,对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确,各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。  Jian Wei:Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用  据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告,气化工艺是将原材料和副产品,如煤炭、石油、或生物燃料等,通过气化反应,转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量,有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品,控制这些过程的不同阶段非常重要,使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪,用于监控合成气气化炉的多种组份,其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。  黎路:在线质谱仪在催化剂研究中的应用  据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告,催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注,其中,逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强,准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽,一台机器可以实现多点、多组份连续监测,准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。  程平:在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用  据广州禾信分析仪器有限公司程平报告,挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点,而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等,各有优缺点。如:GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理,但是响应慢,耗时长 NDIR响应快、系统简单,但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测,响应快,但是体积大,有运动部件,对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源,是一种软电离技术,基本无碎片,接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级,可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面,对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。  彭永强:Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用  据赛默飞世尔科技彭永强报告,Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源,质量分析器采用扫描磁扇式,其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu,微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例,展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点,为合成氨生产过程提供精确的过程优化,如:转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等,为企业降低了分析成本。  郭东华:安塞LNG项目色谱仪的通讯系统  据中国寰球工程公司的郭东华报告,天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体,主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度,使之凝结成的液体,是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中,色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用,为了工艺操作方便,各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室,此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。  目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统,实现在线分析仪数据的采集、分析,并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus,OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。  张英涛:聚乙烯循环气在线色谱的应用  据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告,气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量,并调节原料乙烯、共聚单体等比例,以控制产品质量。
  • 聚焦仪器研发——2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年8月20日,为期两天的“2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议”落下了帷幕。中国质谱学会副理事长、清华大学教授张新荣在致闭幕词时总结到本次会议的特点之一即是很多科研人员都介绍了创新型质谱及相关仪器、设备的研制工作,其中不乏高水平的成果。而且,此次会议还首次设立了“仪器研发”分会及“仪器研发专题论坛”。下面摘取部分有关仪器研发内容的报告与大家共享。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/5bc2da9b-afd7-425a-951a-92cb3caa9620.jpg" title="李志明.jpg"//pp style="text-align: center "strong西北核技术研究所研究员 李志明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:核测试中的质谱技术研究进展/strong/pp  质谱技术广泛应用于核取证、军控核查、核环境与核安全等领域,李志明团队在应用过程针对工作中遇到的问题自己也在研发相关的关键技术及仪器设备。如新型高效离子源、离子探测技术,以及激光共振电离质谱仪关键技术研究和设备研制。李志明也特别指出,最先进的质谱仪器通常在实验室中首先产生,然后才逐渐走向商品化。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/0c397540-8f4b-472f-82ed-e9b2a330678a.jpg" title="杭纬.jpg"//pp style="text-align: center "strong厦门大学教授 杭纬br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:飞克级元素检测—激光解吸/激光后电离质谱技术/strong/pp  杭纬团队自建了激光解吸/激光后电离反射式飞行时间质谱仪,使用532 nm脉冲激光实现固体表面物质的解吸,使用第二束激光(266 nm)使气化物质电离服从多光子非共振电离机理,即待测物原子在吸收一个光子能量后达到驰豫时间较长的稳定激发态,再通过吸收第二个光子使其发生电离。实验结果展示了激光解吸/激光后电离质谱技术在固体样品的快速分析巨大潜力。杭纬介绍到,其下一步研究的方向可能是通过更强的激光、更短的脉冲、更短的波长等技术的应用,提高该实验装置的性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/7da66240-63b4-46e2-bdce-077f9fd222f0.jpg" title="侯贤灯.jpg"//pp style="text-align: center "strong四川大学教授 侯贤灯br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:ICP-MS/OES:蒸汽进样、同时测定与应用/strong/pp  为了进一步提高ICP-MS/OES的进样效率、消除基体干扰,侯贤灯团队在进样系统方面做了很多工作,如光化学蒸汽发生、低温介质阻挡放电、钨丝电热蒸发等进样方式。另外,为了充分发挥ICP-MS没有光谱干扰、ICP-OES没有同位素干扰的优势,侯贤灯团队搭建了一套ICP-MS/OES同时测定装置,即一次进样同时获取元素的质谱信号和发射光谱信号,该技术在某些领域有着独特的应用优势。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/6e834301-2ee4-4278-be24-b629024b763f.jpg" title="丁传凡.jpg"//pp style="text-align: center "strong复旦大学 丁传凡br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:高阶场对离子阱质谱性能的影响及其离子阱有效场半径的测量/strong/pp  四极离子阱质量分析器的工作原理是利用四极电场将不同质荷比的离子区分开来。传统理论认为,要实现高质量分辨能力的质谱分析,离子阱电极的几何加工和组装精度都必须非常高,如为几个微米以内。这是因为微小几何误差会导致四极电场中高阶场的产生,而高阶场被认为是获得高分辨质量分析的克星。丁传凡教授从理论和实验二个方面系统研究了高阶电场成分,如八极场、十二极场等对四极离子阱质量分析器性能的影响。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e9b36fe5-f100-4a2f-8d45-05b3b0ced390.jpg" title="邢志.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学 邢志br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:ICPMS-富有生命力的元素分析技术/strong/pp  邢志教授报告中说到,现有的商品化仪器往往不能完全满足科研需求,需要科研工作者自己改装、自己搭建装置,从而进行创新性科学研究。邢志教授尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作,其对仪器装置进行了一些改进,如将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。另外,邢志教授还将低温等离子体探针用作激光剥蚀以及离子源,做了相关研究,并已经搭建了装置。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/05836c6d-98fe-43a5-884a-b1c9dda95afb.jpg" title="徐伟.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京理工大学 徐伟br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:微型质谱仪研发及应用/strong/pp  报告中,徐伟教授介绍了其课题组近5年来的微型质谱仪的研发工作,开发了3代微型质谱仪。徐伟教授团队开发的微型质谱仪都是基于连续大气压接口技术,可以兼容ESI、AP-MALDI、敞开式离子源,实现了样品的快速分析;通过真空等离子体离子源、小型化离子漏斗、离子透镜、正弦波频率扫描离子阱驱动等关键技术一步一步的提升了仪器的性能,尤其是仪器的灵敏度、体积、质量范围都有了提升,目前仪器性能更加接近台式质谱的性能,有望实现应用。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c5ef801d-bb3d-4e0c-9991-ecef12137a06.jpg" title="袁祥龙.jpg"//pp style="text-align: center "strong西北核技术研究所 袁祥龙br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:激光共振电离飞行时间质谱离子导向装置设计/strong/pp  激光共振电离技术具有超高的元素和同位素选择性,十分适合进行痕量元素和同位素的分析。国际上研发的激光共振电离质谱系统大都采用的是飞行时间质量分析器。近期,袁祥龙博士实验室建立了激光共振电离飞行时间质谱系统。为了实现激光共振电离离子源与飞行时间质量分析器的匹配,采用多种静电透镜组合的方式设计了离子导向装置。为了提高飞行时间质谱的分辨率,研究了二阶反射式飞行时间质谱时间聚焦方法。通过SIMION模拟,分析了飞行时间质量分析器对入射离子束的参数要求。基于离子光学基本原理设计了离子导向装置。在实验和模拟中都获得了较高的分辨率并消除了谱峰拖尾,为进行同位素比值的测量奠定了基础。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/5df18286-5eed-4729-880e-7bbd8519387e.jpg" title="姜山.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国原子能科学研究院 姜山br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:加速器质谱技术最新进展/strong/pp  加速器质谱(AMS)是基于加速器技术和离子探测器技术的一种高能同位素质谱。AMS因具有排除分子本底和同量异位素本底的能力,极大地提高了测量的丰度灵敏度。姜山教授退休后即成立了一家公司进行AMS小型化技术、快速/在线测量技术、新型AMS技术、离子原与探测器技术等的研制。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/61003abc-e087-4100-9380-0bc4b4e3a38e.jpg" title="合影.jpg"//pp style="text-align: center "strong参会者合影/strongbr//ppbr//p
  • 质谱国产替代之路是否存在换道超车?——皖仪分析事业部总经理程小卫
    “或许流式质谱是一个独特的赛道,其技术和应用都在同一起跑线上,或者说我们并没有被拉下很长的距离,就类似传统汽油轿车和电动轿车一样。”——程小卫 皖仪分析事业部 总经理继上期《聚浪成潮 以待花开|质谱国产替代之路有多长?》(点击查看),本文皖仪分析事业部总经理程小卫将围绕质谱流式技术展开阐述。 7. Q-TOF了解一下 7.1 基本原理和结构TOF飞行时间质谱,是原理最简单的质谱。就是施加到离子的电势能转化为动能,基本公式就是m为离子的质量;z为离子所带的电荷数目;V为施加到离子的电势,脉冲电压,它对于所有质量的离子是相同的;v为离子的飞行线速度,离子质量越大,飞行速度就越慢。离子飞行的线速度v等于飞行距离L除以飞行时间tL为由仪器的飞行管所决定的常数。所以,上述基本公式可以转化为m/z=2Vt2/L2因而离子质荷比正比于飞行时间的平方。比如,m/z为3000的分子,飞行时间才1微秒。图:系统结构图示意图(资料来源:安捷伦用户培训资料)离子源:产生离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入毛细管。毛细管/锥孔:离子导入通道,将离子源产生的离子传输进入质谱。同时,隔离外部的常压与质谱内部的高真空。离子光学组件:包括Skimmer 1,八极杆以及Lens 1 和Lens 2。进一步除去溶剂和中性分子,高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入四极杆。四极杆:质量过滤器,双曲线的四极杆优化离子传输和质谱分辨率。可以选择让某些质荷比的离子依次通过或者所有的离子全通过。碰撞池:线性加速的高压碰撞池。优化质谱/质谱分裂,从而在一个短的停留时间仍可消除交叉干扰。六极杆设计有助于捕获碎片离子。离子束整形器:将随机运动的离子压缩为一个薄层,进入脉冲发生器。减少离子在纵向的扩散,提高分辨率。脉冲发生器:以一定的频率在纵向施加高压,将从离子束整形器过来的离子快速抛入飞行管。飞行管:离子在飞行管内纵向飞行,不同质荷比的离子通过飞行管的时间不同。检测器:包括微通路板、闪烁器和光电倍增器。高增益,寿命长,线性范围宽。Q-TOF 的真空系统由一个前级真空泵(机械油泵)和两个分子涡轮泵组成。前级真空一般在 1.8-2.5 Torr 之间,不同型号的 Q-TOF,高真空的范围不同。 7.2 Q-TOF的工作方式 Q-TOF 有三种不同的工作方式:• TOF 模式:这种模式下,可以得到离子的一级质谱图。四极杆处于离子全通过状态(TTI, Total Transmission Ion),所有的带电离子都会通过四极杆,碰撞池不施加碰撞能量,带电离子不会裂解,TOF 工作在扫描模式下,直接检测得到一级质谱图。这种操作模式下Q-TOF 的行为与单TOF 类似。• 自动 MS/MS (Auto MS/MS) 模式:这种模式下,根据用户设定的条件,对符合条件的离子自动做二级质谱。当某个或某些离子满足用户的预设条件时,四极杆处于 SIM(选择离子监测)模式,碰撞池施加碰撞能量将离子撞碎,而 TOF 仍然工作在扫描模式,得到符合设定条件的离子的二级谱图。当没有离子满足用户预设的条件时,Q-TOF 仍工作在TOF 模式下。这种工作模式比较常用于方法开发,未知物质鉴定以及结构解析。在自动 MS/MS 模式中,仪器根据操作者设定的规则自动决定哪些质荷比的母离子通过四极杆,在碰撞池中被打碎然后由 TOF 进行全扫描分析。Q-TOF 首先进行 TOF 模式扫描出一级质谱,然后根据离子的强度和设置的其他规则参数来选择母离子,进行MS/MS 分析。对于自动MS/MS 模式,仪器用下列的逻辑程序判断是否对某离子进行MS/MS 分析。• 目标 MS/MS (Targeted MS/MS)模式: 在这种操作模式下,只有用户指定的离子,可以得到二级质谱图。仪器只对操作者输入的目标离子进行MS/MS分析。对于用户选定的目标离子,四极杆进行选择离子监测,运行 SIM 模式,碰撞池施加碰撞能量将离子撞碎,而 TOF 仍然工作在扫描模式,得到选定离子的二级质谱图。这种工作模式比较常用于定量分析,已知物质的鉴定和结构阐明。目标 MS/MS 模式通常用于已知物的分析。操作者需要预先知道它们的母离子以及各自的保留时间 。对于目标 MS/MS 模式,仪器使用以下程序来判断是否对离子进行 MS/MS 分析。• 软件的重要性前面提及Q-TOF是原理最简单的质谱,受限于计算机的发展,言即表达的是软件的重要性。QqQ和Q-TOF质谱软件除了基本的数据采集、控制仪器、定性分析、定量分析,还有锦上添花的小工具软件为的是更友好更方便更智能。比如:安捷伦的Optimizer 标配给QqQ,优化质谱参数,优化好的参数放在一个dMRM database里;Study Manager for QqQ and TOF/Q-TOF 小工具,编样品信息和序列,适用于大批量样品处理;Dynamic MRM database Kit wl method for QQQ;Easy-Access 软件(岛津公司称为Open Solution软件),用于插队样品,合成实验室的样品多的情况;个性化定制化合物库软件personal compound database library(e.g. PCDL) 作为高分辨定性质谱Q-TOF在定性相关的软件需求上更加突出:比如:分子特征提取软件(MFE, Molecular Feature Extractor) 外源代谢物鉴别软件(Metabolite ID)用于药物代谢物鉴定 蛋白质分析软件,用于大分子,计算分子量和序列匹配;代谢组学软件,区别于外源性代谢物,鉴定内源性代谢变化;数学统计学软件,比如PCA主成分分析,方差分析等等。以及各种数据库软件,比如毒物、滥用药物数据库;农药、兽药数据库;内源/外源代谢物数据库等等。• 不得不提到的OrbitrapOrbitrap(静电场轨道阱)是一种拥有超高分辨率的质量分析器,由俄罗斯科学家 Makarov 于 2000 年发明。该发明专利被赛默飞公司收购,目前是赛默飞专利独有的高分辨质谱技术。Orbitrap 是继磁质谱质量分析器、飞行时间质量分析器(TOF)、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器(FT-ICR)这些高分辨质谱技术之后,发明原理完全创新的高分辨质谱技术,克服了既往高分辨质谱技术的诸多不足,是具有划时代意义的新一代高分辨质谱技术。从 2005 年 LTQ Orbitrap 推出以来,随着 Makarov 团队不断优化,Orbitrap 系列产品凭借其卓越的分辨率、灵敏度、多项创新技术,逐渐成为高端质谱领域的代表者。图:Orbitrap 系列产品的核心优势图(资料来源:赛默飞世尔官网)因为Orbitrap是赛默飞的独家技术且因作者水平有限,所以不做过多阐述。 8. 流式质谱要知道 无论称作流式质谱,还是叫作质谱流式,其中质谱是检测手段,流式是方法学,一种细胞定量分析和分选技术。无论是低分辨的离子阱、四极杆质谱,还是Q-TOF、IM-QTOF、Orbitrap等高分辨质谱技术上,无论是无机质谱还是有机质谱,要想突破质谱的卡脖子技术,都有很大挑战和难度。但,或许流式质谱是一个独特的赛道,其技术和应用都在同一起跑线上,或者说我们并没有被拉下很长的距离,就类似传统汽油轿车和电动轿车一样。8.1 传统流式和流式质谱的区别在学习了解流式质谱前,简单温习一下流式荧光技术和光谱流式的概念。流式荧光技术:是基于编码微球和流式技术的一种临床应用型的高通量发光检测技术。相较于传统化学发光法,流式荧光技术能够支持多指标检测,具有通量高、速度快、操作简便等特点,但存在荧光标签的串色问题、受限于稀有荧光素的供应。光谱流式:每个荧光染料的发射光谱在定义的波长范围内被一组检测器所捕获,这样每个荧光染料的流式荧光光谱都可以被识别、记录其光谱特征,并在多色实验中充分使用。流式细胞仪的检测器可以检测到每个细胞或颗粒的散射光信息和多个荧光信号,最终分析细胞或颗粒上的信息。光谱流式通过光谱拆分技术部分解决了荧光补偿问题,但需要难度较大的配色方案,试剂成本高,通道数量较流式质谱相比较少。鉴于此,流式质谱应需而生。流式质谱:是结合传统流式和质谱两个平台的技术,能够同时获得单个细胞的多种参数。流式质谱作为定量手段的优势在于其高分辨率,并且克服了传统流式荧光发射基团光谱重叠的问题。流式质谱仪可提供过百个检测通道,可以同时对更多的细胞特征进行分析。通过标记稳定的金属标签,流式质谱仪可以在不同的通道生成信号,识别不同靶向蛋白的标记,并且各参数之间几乎没有重叠。相较于传统流式,流式质谱是采用金属元素对抗体进行标记,因此通道数量会受限于金属标签的供应;另一方面,受采样速度的影响,流式质谱对样本的处理速度相较于传统流式而言较慢。图源:宸安生物包括经典流式和光谱流式在内的荧光流式利用荧光基团标记抗体,再利用抗体结合抗原的方法标记细胞,用激光激发荧光基团,通过检测发射出的荧光信号的波长和强弱实现参数的定量检测。而质量流式用稳定的金属标签代替荧光基团来标记抗体,通过质谱检测细胞上金属元素的含量实现参数的定量检测。这也是质谱流式的这个名称的由来。图源:宸安生物我们可以看到在荧光流式中,不同荧光素的发射光谱存在大量重叠,不仅限制了检测通道的数量,而且为配色和后续的数据分析带来了困难,不同荧光信号之间的串扰,必须在数据分析过程中调补偿的方式来消除,这样的操作非常依赖于操作人员的经验,也为不同的设备、实验室数据之间的标准化带来了很大的难度。另外,一些生物样本中的自发荧光作为背景也会干扰数据的分析。而质谱流式极大程度地解决了这些问题,在质谱流式检测范围内的金属元素信号几乎没有重叠,不需要为此调补偿,并且这些金属元素正常情况下在生物体内极少存在,因此质谱流式信号几乎没有背景。这些特点带来的直接优势是检测通道数量的提升和数据分析上的便捷,更多参数的同时检测也可以为我们提供更高维度的数据结构和信息。8.2流式质谱的基本原理流式质谱技术 (Cytometry Mass)结合了传统流式技术高效的单细胞研究能力和飞行时间质谱的全谱高分辨率优势,采用金属标记抗体与待测抗原结合,理论上可提供140个检测通道,并且克服了传统流式荧光发射基团光谱重叠的问题,实现了单细胞水平的高通量分析。图源:宸安生物质谱流式技术采用金属标记的抗体识别细胞表面或胞內的抗原,标记后的细胞经雾化后进入电感耦合等离子体矩管中进行离子化,离子云随后被传输至飞行时间质量分析器中,在飞行时间质谱分析器中,金属离子质量越大,飞行时间越长,检测器依次记录各种金属离子到达的时间,检测出细胞中各种标签金属的含量,最终形成不同的金属离子信号峰。检测产生的高维数据通过分类、聚类和降维算法进行处理,结果可以反映基于靶蛋白丰度的各种细胞群体的表型和功能。金属离子的信号强度可以代表蛋白分子的表达丰度。可以实现对目标蛋白的全面覆盖和批量分析。单个样本中可以实现细胞表面蛋白,胞内蛋白,和分泌型分子的同步检测。对样本单细胞水平的深度解析可以提供从未被挖掘的信息,作为伴随诊断参考,揭示新的分子机制。图源:宸安生物这张图描述了质谱流式的样本从金属抗体染色到上机检测的流程。细胞被染上金属抗体后会经历雾化、电离形成一团离子云、离子云在经过过滤和筛选之后只剩下抗体上的金属离子,随后这些离子通过飞行时间质谱依据质荷比不同形成分散的离子峰,结合金属元素和抗体及抗原一一对应的信息,我们最终得到不同抗原在细胞上的丰度。这些数据会经过处理转化成荧光流式通用的FCS格式的流式标准文件,可以使用一些熟悉的流式数据分析软件,比如FCS express, Flowjo等对数据进行传统的圈门分析,或者使用聚类降维等高维数据分析方法挖掘更多的信息。图源:宸安生物质谱流式的上样形式与荧光流式一样,都是处理好的单细胞悬液。在开始检测后,质谱流式首先通过雾化将样本转换为大量的微小液滴,细胞悬液以30uL每分钟左右的速度被压入如图所示的雾化器中,雾化器中央是一根水平悬空的毛细管,毛细管外是用于辅助雾化的氩气,当样本流出右侧毛细管末端时,会被周围喷出的雾化气散成大量呈雾状的小液滴,细胞被包裹在这些小液滴当中。图源:宸安生物接下来这些小液滴会被180℃的雾化室中,随后液滴蒸发,尺寸缩小,被氩气携带进入离子源进行电离,在离子源位置氩气在高频切换电磁场作用下被加热产生温度极高的等离子体火焰,而细胞在等离子体中经历去溶剂、解离、原子化和电离等一系列变化,最终变成一团离子云。图源:宸安生物这些在等离子体外生成的离子云通过金属锥,从低真空度进入高真空度的环境,随后在四极杆质量选择器中经历引导和筛选,排除低质量的背景离子,只留下抗体上高质量金属离子进入后续的检测器。图源:宸安生物质谱流式使用TOF作为检测器。检测离子云时,所有离子被正交加速电场施加一个相同的初始动能,随后在反射场中作回返运动,由于不同离子的质荷比不同,在加速之后获得的初速度不同,这导致不同离子回返到达检测器的时间不同,检测器通过到达的时间差别区分不同的离子,在这里有两个质谱流式中很重要的概念:Push和Event Length。Push是指每次正交加速电场将离子加速进入回返场的时间间隔,即TOF的检测周期。Event Length是指一个细胞产生的完整离子云被检测完所需要的Push个数。可以表达成“检测一个细胞经历的Push数量=Event Length”这也是一个在之后的圈门过程中很重要的一个参数。 8.3 流式质谱的主要应用领域 新药开发是一项复杂、昂贵、耗时的工作,需要解决来自各领域的技术难题。流式质谱技术可以在管线的各个阶段协助做出以数据为导向的决策,从而将安全有效的疗法成功地推向市场。药物发现阶段:提供免疫分型深度分析,信号通路检测、细胞因子检测、T细胞激活\耗竭分析和新生抗原筛选。临床前开发阶段:提供免疫分型、细胞因子、PK/PD动态分析。临床试验阶段:单细胞水平的蛋白组学可对患者精准分群,进行免疫治疗反应的监测。批准和上市后:作为辅助诊断的工具,实现高效快速检测、指导治疗方案的选择和进行疗效监测。在血液系统疾病、基于高维免疫评估的感染性疾病、自身免疫性疾病、肿瘤免疫、基于高维免疫评估的细胞治疗等皆是流式质谱的用武之地。
  • 《质谱分析方法通则》国家标准正式发布
    p  近日,国家标准化管理委员会在2020年第4号中国国家标准公告中发布了《质谱分析方法通则》(GB/T 6041—2020)。该标准将代替GBT 6041—1985、GBT6041—2002。新标准将在2021年2月1日实施。/pp  该标准由中国石油和化学工业联合会提出。归口全国化学标准化技术委员会。起草单位有:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量测试技术研究院、广州中科检测技术服务有限公司、复旦大学以及衢州氟硅技术研究院。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 252px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8607a3c4-a493-48c5-8440-c90cf4e8fa17.jpg" title="GBT 6041-2020.jpg" alt="GBT 6041-2020.jpg" width="360" vspace="0" height="252" border="0"//pp  strong新版本中的变化主要有:/strong/pp  span style="text-decoration: none "(1)span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "关于定性分析/span:增加相关描述和术语解释,如“质荷比”“质量准确性” 增加了定性分析的“样品分析”“数据分析”和“结果报告”等项目。/span/ppspan style="text-decoration: none "  (2)span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "关于定量分析/span:增加了术语解释,如“质量范围”“提取离子色谱图” 增加了定量分析的“结果报告”项目。/span/ppspan style="text-decoration: none "  (3)span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "增加了新设备的标准/span:扩散进样系统等进样器,ESI、APCI、MALDI、ICP、STI等离子源,离子透镜以及TOF、3D/linear ion trap、Orbitrap等质量分析器。/span/pp  质谱(Mass Spectrometry, MS)是一种测量未知化合物质量的方法,是纯物质鉴定的有力工具。与色谱联用,可以检测不同组分的物质 与光谱、NMR联用,可以推测出化合物的具体结构。广泛应用于科学研究,化工产业,医学检验以及药物分析等领域。/pp  详细文件请点击a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948710.shtml" target="_self"【此处链接】/a/ppbr//p
  • 破解国际难题!工程热物理所原创质谱定量分析理论实现气相组分产率实时原位检测
    p  利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域,如能源、材料、医药、化工等等,目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”,然而其作为相对值,无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征,但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。/pp  研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型,发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点,基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论,通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数,自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移,实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。/pp  在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中,通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究,利用吸附气体污染物组分的释放产率,可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件,检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡,具有高度的重复性与再现性,充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。/pp  目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展,支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等,相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库,与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。/pp style="text-align: center "img width="500" height="276" title="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style="width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型/pp style="text-align: center "img width="500" height="335" title="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style="width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用/pp  strong背景资料:/strong/pp  热重质谱联用TG-MS:/pp  热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种热分析技术,具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点,因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这给研究反应进程,解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高,相应时间短等突出优点,在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用,可以扩大分析内容,是现代热分析仪器的发展趋势。/pp  具体仪器信息请点击查看:a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"热分析联用仪专场/a/pp  TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA):/pp  在ECSA中,对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱,消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上,动态测定了实际气体流量和单个组分浓度,分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。/pp  日本理学:/pp  理学公司的前身是理学电机制作所,创立于1923年,是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社,十年后1962年又创立理学电机工业株式会社,此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来,理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器,并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。/pp  德国耐驰:/pp  德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一,其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域,耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验,其产品覆盖了热分析的各个分支领域。/pp  相关文献:/pp  Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21./pp  Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086./ppbr//p
  • Obitrap超高分辨质谱平台:多肽药物特立帕肽的定量分析
    多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子,因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率,质量轴稳定性,已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围,因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。  PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素,其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽(SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF,4117.7 Da)是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽,是第一个被美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计,最高分辨率为7万,最大分辨 率12Hz,可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。  Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术(Advanced Quadrupole Technology,AQT)使离子传 输效率至少提高了 2 倍,超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度,使Lumos在具有极佳的灵敏度同时,还 拥有稳定性和动态范围。  本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法,考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。  实验结果  1、特立帕肽标准品在Focus,Lumos上的线性与准确度。  用稀释剂(含0.1ug/μL BSA,1% FA,5% ACN)的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品,配置成一系列浓度标准品,上样分析。 结果表明,Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL, 上样5μL,上柱约60 amol,标准曲线线性良好,R2=0.997,标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。  特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图,峰型良 好,信噪比S/N10,重复5针的RSD10%,表现出了 良好的稳定性。图 Focus,Lumos上LOQ的峰图  2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。   同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆,加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品,配 置成血浆标曲,用1:6体积的75% 乙腈沉淀后,离心去上清, 挥干,复溶后进样。 结果显示,Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性,精密度,稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL,线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL,1000倍的线性范围,上柱 量约60 amol,标曲各点Diff值 10%。  结论 本文分别在Obitrap Focus,Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明,高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力,定量下限可以分别达到上柱60 amol,24 amol。同时,对于基质更为复杂的血浆样品,Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol,灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱,在拥有超高分辨率的 同时,兼具出色的灵敏度和稳定性,可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。
  • 王世立:有必要建立具有通用性的质谱仪器规范
    p  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "去年下半年,国标委发布了《质谱仪通用规范》国家标准。今年2月1日,该标准将正式开始实施。作为我国质谱行业首个通用规范,该国家标准的出台能否改善行业秩序,起到引领质谱产业健康发展的作用?在该标准即将正式实施之际,仪器信息网特别邀请该标准起草人之一、上海舜宇恒平科学仪器有限公司研发部部长王世立博士为大家解读该标准。/span/pp style="text-align: center "img width="210" height="300" title="wsl.jpg" style="width: 210px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/55846276-0cf3-4d21-b963-7186576392b3.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong上海舜宇恒平科学仪器有限公司研发部部长 王世立/strong/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongInstrument:您认为我国质谱市场存在哪些问题和不规范现象?该如何解决?/strong/span/pp  strong王世立:/strong我国质谱市场一直以来存在的主要问题是对质谱仪产品没有规范的分类和命名。由于质谱仪器种类多,而且分类方式也多,比如按照使用场合分为实验室质谱、在线质谱等,按应用领域分为无机质谱、有机质谱、生物质谱等,按质量分析器类型分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等,甚至按照质量分析器数量分为单级质谱、串级质谱等。由于没有统一的规定,各厂家按自己的习惯进行称呼,故各种分类混杂,这很容易让用户在选购时产生迷惑。另一个问题就是各个质谱生产厂家都按照自己的标准来定义产品性能指标的名称,一方面导致不同厂家的仪器很难进行合理的性能比较,另一方面也很容易造成厂家针对特有性能指标的刻意宣传,对质谱产业发展造成不利影响。解决这些问题的方法就是两个字:规范。因此,有必要建立一个具有通用性的质谱仪器规范,对产品分类和性能指标名称、检测作出规定。/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongInstrument:制定《质谱仪通用规范》的背景和意义是什么?/strong/span/pp  strong王世立:/strong我国的质谱市场长期以来主要依赖于进口,仪器价格昂贵,操作和维护成本也很高,在使用上受到经费不足、技术人员欠缺等限制,主要用于一些科研工作中,普及程度不高。同时,质谱检测方法作为国家标准的也较少,因此对仪器规范的要求不高。这就造成了质谱市场上各个厂家有各自的一套标准,缺乏国家统一规范的现象。/pp  近年来,随着分析技术水平的提升,国产质谱的崛起,质谱仪器普及程度在不断提高,采用质谱检测方法的国家标准数量也在逐年增加,因此无论从用户采购、应用角度,还是厂家宣传销售角度,都需要对同类质谱仪器有统一的命名和要求,从而使用户更明确自己的实际需求,使厂商间的竞争更合理有序,使质谱仪器的市场良性发展,故制定质谱仪的规范标准成为迫切需求。但由于质谱仪器技术多样性,直接完成各种质谱仪器的规范化标准化工作难度大,故我们遵循从粗到细,从通用到专用的路径,首先制定《质谱仪通用规范》,既可以为各类质谱仪建立一个可比较的通用平台,利于质谱仪器产业的合理发展,也为后续质谱系列标准的制定打下基础。/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "Instrument:我国质谱相关国家标准的制定过程存在哪些困难和不合理之处?/span/strong/pp  strong王世立:/strong我国现有的质谱相关标准数量不多,主要为校准规范和行业应用方法规范,如已经颁布的GBT 6041-1985 《化工产品用质谱分析方法通则》、JBT 9363-1999 《四极质谱计 技术条件》、JJF 1159-2006 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》、JJF 1164-2006 《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》、JJF 1317-2011 《液相色谱-质谱联用仪校准规范》等等。这主要是由于早期质谱仪生产厂家全部是国外厂商,国内主要是应用,因此仅能对仪器的使用作一些规范,制定我国质谱仪器的国家标准缺乏基础。/pp  近年来国产仪器厂商不断开始推出质谱仪器,如上海舜宇恒平科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限公司、广州禾信分析仪器有限公司、聚光科技(杭州)股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司等仪器公司陆续推出多款国产质谱产品,并积累了一定客户,因此制定我国自己的质谱仪器标准已经具备了产业基础。但是国产质谱仪器的种类还无法完全覆盖现有的全部质谱技术,市场占有率也不高,故不但在制定相关标准时会有技术上的困难,而且在标准推广时也必然会遇到阻力。同时,也由于我国质谱仪器产业刚刚起步,存在大量空白区,因此在发展上还处于自由发展阶段,这一现状也体现在了标准发展中。近年来,和质谱仪器相关的标准项目已有多项,但这些标准项目缺乏统一的规划,并相互间也缺乏联系,如继续自由发展下去,很可能会发生标准间的不一致,因此对质谱仪器标准也应该有统一的规划和规范,我们制定的《质谱仪通用规范》或许也可作为规划的框架。随着我国自有仪器产业发展,相信这些问题一定会有所改善。/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "Instrument:您在该标准制定过程中承担了哪些工作?/span/strong/pp  strong王世立:/strong在接到国家标准化管理委员会的《质谱仪通用规范》制定任务后,上海舜宇恒平科学仪器有限公司牵头成立了课题组,组织人员具体担负执笔工作。本人作为舜宇恒平公司的项目负责人,承担了项目管理和部分具体内容的编写工作,规划相关实验和数据收集,在工作组各次会议上负责向各位与会专家报告和意见整理,并组织完成最后定稿文字工作。/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "Instrument:您认为该标准将会对质谱仪行业产生什么样的作用?/span/strong/pp  strong王世立:/strong该通用规范旨为质谱仪建立一个统一的分类和性能定义,为仪器使用者在采购质谱仪器和定期仪器状态监测时提供统一稳定的对比标准,为购置符合目标需求的仪器提供重要的技术依据。同时,各类质谱仪也有了一个可比较的平台,使各仪器厂家在技术提升和改进中具有明确的参照,对我国质谱产业的良性发展有积极的促进作用。同时,也期望可作为国家质谱仪器标准制定规划的框架参考,为后续质谱系列标准的制定打下基础。/p
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p  二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp  中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。/pp  该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp  该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp  图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p
  • 会议邀请丨2019江苏省质谱分析学术会议
    2019年江苏省质谱分析学术会议将于2019年12月19日在南京大学举行。会议由江苏省化工学会质谱分析专业委员会主办,生命分析化学国家重点实验室、南京大学化学化工学院、融智生物科技(青岛)有限公司协办。随着质谱技术的快速发展,离子源技术及质量分析器技术的变革,质谱仪器设计的快速改进,使得质谱仪成为化学分析领域尤其是生命科学领域非常有效的一种分析工具。为了更好地推动江苏省质谱分析研究,增进省内质谱分析领域专家学者间的交流与合作,此次会议邀请了多位高校的专家和学者,共同研讨质谱分析的最新进展和应用前景。融智生物首席技术官周晓光受邀参与会议并将发表演讲。会议信息时间:2019年12月19日地点:南京大学融智生物报告时间:12月19日 下午内容:迭代MALDI-TOF质谱技术及在临床体外诊断中的应用潜力主讲人:▲ 周晓光 ,融智生物首席技术官会议日程基于QuanTOF新一代宽谱定量飞行时间质谱平台的解决方案基于QuanTOF这一开放的技术平台,融智生物提供基于MALDI-TOF MS技术开发更多更深入的应用,包括对核酸分型、质谱成像做前瞻的科研探索;提供准确而高效的应用解决方案如微生物鉴定、糖化血红蛋白定量等,助力客户解决实际问题。小融与您不见不散~
  • “首届全国药品质量分析论坛”顺利开幕
    仪器信息网讯 2010年3月11日,由中国药学会药物分析杂志编辑部主办、国家食品药品监督管理局药品市场监督办公室协办的“首届全国药品质量分析论坛”在河南省郑州市嵩山饭店顺利召开,会期两天;本次会议旨在为了不断提高药品质量,交流药物分析技术及方法,促进药品生产工艺改进,保障公众用药安全有效。从事药品检验、药物分析、药品生产质量控制等相关领域专业人员约500余人参加了此次会议。会议现场  论坛开幕式由中国药品生物制品检定所原常务副所长、药物分析杂志主编金少鸿研究员主持,中国药品生物制品检定所丁丽霞副书记和河南省食品药品监督管理局陶勉超副局长分别致辞;当日上午主题报告会由中国药品生物制品检定所党委副书记丁丽霞研究员和药物分析杂志编辑部杨腊虎主任主持。中国药品生物制品检定所党委副书记丁丽霞研究员致辞河南省食品药品监督管理局陶勉超副局长致辞药物分析杂志编辑部杨腊虎主任主持专题报告会  本次论坛以“药品质量分析研究”为主题,内容涉及“化学药品、药用辅料、药品包装材料质量分析,生化药物、抗生素质量分析,中药质量分析”三大方面。除邀请多位药品质量分析专家做专题报告外,论坛还采用了大会报告、分会交流、壁报展览的表现形式。现对主题报告内容作基本介绍,以飨读者。中国药品生物制品检定所原常务副所长、药物分析杂志主编 金少鸿研究员报告题目:我国药品质量分析研究的实践与进展  金少鸿研究员在报告中首先从当前常用药品的特点、药品质量观点的变迁、药品质量分析的分类与目的等方面系统回顾了我国药品质量分析的历史;同时,对药品质量分析研究的现状也进行了系统阐述,自2008年全国开展药品评价性分析以来,各级药检机构通过对市场流通的不同生产厂家200种药品样品进行全方位检验与深入分析,获得令人瞩目的成果:提出了质量标准必须提高,指出了检测方法必须修订,发现了检测方法必须修订,发现了生产工艺必须改进,提示了包装材料必须重视,揭示了企业诚信必须加强。  最后,指出了药品质量分析研究的几点展望:(1)药品质量分析与质量标准提高相结合;(2)药品质量分析与药品检测技术研究相结合;(3)药品质量分析与药品不良反应监测相结合;(4)药品质量分析与药品市场监督检查相结合;(5)药品质量分析与药品上市后再评价相结合;(6)药品质量分析与药品定价招标采购相结合;(7)药品质量分析与药品检验人员培养相结合。总后卫生部药品仪器检验所副所长 姜雄平主任药师报告题目:溶出度及其评价  姜雄平主任药师在报告中从药品制剂质量分析谈起,对影响固体制剂质量的关键因素(安全与稳定、有效)进行了简单解释,通过引用大量数据与实验事例系统分析了溶出度适用范围、方法的建立与验证、溶出曲线的测定、溶出过程评价;最后提出了几个方面的问题与建议:药品标准或处方工艺存在的问题;药品质量问题;药品再评价;溶出度再研究的目的;建立我国的“橙皮书”——确定参比制剂:国家规定有参比制剂的就要选择国家规定的参比制剂,没有规定的按“原创上产品、国内著名品牌产品、国内公认质量好的产品、国内销售量大的品牌产品”顺序选择参比制剂。湖北省食品药品监督检验研究院 张立群研究员报告题目:中药质量标准与质量控制  张立群研究员在报告中首先从中药质量标准发展历程谈起,着重介绍了明确成方制剂的原料要求,中成药标准质量控制项目,提高鉴别的专属性,建立体现中药整体特性的指纹图谱,专属性、活性成分测定,多成分测定,系列品种质量标准研究;最后提出了七个方面的问题与建议:同品种标准的统一、成药标准与饮片标准的衔接、系列品种质量标准的统一、加强有害物质的检测、加强制剂的原辅料检测、朱砂雄黄制剂可溶性砷汞的检测、加强中成药生产过程控制。中国药品生物制品检定所 胡昌勤研究员报告题目:化学药品、抗生素药品质量分析  胡昌勤研究员在报告中从杂质控制理念与杂质技术两方面,综述目前化学药品杂质控制的现状,重点介绍了杂质控制理念的变迁、杂质谱控制的关键技术(复杂体系样本的分析分析、微量组分的结构分析、微量组分的活性评价)、以及实施杂质控制的基本策略;  最后指出:正是利用化学计量学方法,希望借助于杂质的UV光谱及MS裂解谱,利用色谱相关光谱/质谱裂解谱技术,解决不同色谱系统中杂质的相互识别/追踪问题;并正在进行杂质对照品的数字化研究,将杂质对照品的定性信息和定量信息形成数据库,逐步建立起国家药品标准数字化杂质对照品库,这将加速在国家药品标准中实施“杂质谱控制”的步伐,提高国内新药研发、仿制的水平。中国药品生物制品检定所生化药品及基因工程药物室 范慧红研究员报告题目:生化药品质量分析  范慧红研究员在报告中首先论述了生化药品特点、2010版药典收载生化药品(氨基酸及其衍生物、核苷酸及其衍生物、酶与辅酶、多肽与蛋白、多糖、脂类)情况,以及关于组织提取的多组分生化药物存在问题以及解决建议;并指出生化药品质控特点,主要体现在原材料质量控制、培养或提取过程的质量控制、纯化工艺过程的质量控制、终产品的质量控制、对生产全过程进行质量分析与控制等方面,最后系统介绍了肝素钠和胸腺肽评价性抽验质量分析。中国药品生物制品检定所药用辅料及包材室 孙会敏研究员报告题目:药品包装材料对药品质量的影响  孙会敏研究员在报告中首先介绍了药品包装材料的定义和作用、发展概况、法律法规进程,以及药包材法律法规(注册分类、国外管理制度、标准发展、检验机构)。  并详细分析了影响药包材质量的几点因素:(1)药包材生产和使用单位主体责任意识不强;(2)监管力度不足导致药包材的质量良莠不齐;(3)从市场上看,国内药品与进口药品相比定价偏低,造成药包材企业相互压价,企业低水平竞争;(4)药包材企业起步晚、门槛低,企业从业人员参差不齐,导致我国药品包装整体水平明显落后于发达国家;(5)在药包材技术研究方面:各方面基础研究不足,药物相容性研究经验不足;(6)药包材标准亟待完善;(7)药包材科研检测水平有待提高。  针对药包材影响药品质量、以及药包材行政管理方面的情况,孙会敏研究员最后并指出,药品质量的监管不在于形式,而在于内在实质要求 采取DMF制度,树立QbD的理念,加强药包材企业实行GMP监管制度,从源头上控制药包材的质量;完善药包材标准,加大抽验力度,保证药包材质量的稳定性 落实国务院关于食品、药品“政府负责任,有关部门各负其责,企业是第一责任人”总体要求。  赛默飞世尔科技欢迎晚宴现场  赛默飞世尔科学仪器事业部中国区渠道经理赵跃先生在晚宴上致辞  据本次论坛主办方——药物分析杂志编辑部介绍,这次论坛力求将检测工作中发现的,经验证明的新技术、新方法等展示给大家,以得到业界的共识,共享药品质量分析研究领域里的成果;促进药品生产工艺改进,促进药品质量提高,不断完善药品质量标准;针对这种特定范围的药物品种展开全国性质量分析讨论,是一种新的尝试,希望大家能够从药物分析研究的深度和应用上有所收获。  另外,从事药品检验的技术机构,将在检验中发现的可能存在的工艺缺陷进一步研究,对可能存在的风险提出进一步探讨是有意义的;药品生产企业,不但关心质量公告结果,更关注产生问题的原因。无论是药品检测机构,还是药品生产企业,都有共同的社会责任,就是保障公众用药安全有效,保障人民用药安全有效时药物分析永恒的主题。  相关新闻  “首届全国药品质量分析论坛”厂商报告集锦   “首届全国药品质量分析论坛”落下帷幕
  • 中国质量 | 三重四极杆液质联用 轻松实现精准定量分析
    在上期的“中国质量”文章中,我们看到赛默飞色谱质谱业务全线产品质量 “源于德国 高于德国”,同时在“中国质量”的基础上,我们更是提出“中国速度”双轮驱动,在多款仪器国产化的过程中对我们交付速度及质量上大加赞许。而正是对于中国制造的信心和中国质量的使命感使得每个员工都以精益求精作为行动纲领。快速和高质量的国产化只是工作的第一步,而在生产过程中的不断优化,每年我们都会确立许多改进项目,目的就是为了能够不断的精益求精。我们在一次与德国专家共同分析测试数据的时候发现,有一个参数和德国工厂那边有些细微的差异。虽然这不会影响到我们仪器的性能指标,但我们还是一起做了非常细致的分析,最后发现竟然是我们两个工厂所在地海拔的不同导致空气浮力有些细微的变化,进而造成了这个分析参数的极小差异。 我们就是这样一直秉承对中国质量的承诺,努力寻找问题根源,逐步优化,直至最终解决所有问题。 每年像这样大大小小的改进项目有非常多,也正是对质量细节不断的更高追求,让我们中国制造和中国质量可以面向世界。✦ 中国质量 历史悠久✦ 40多年前,赛默飞质谱品牌前身为Finnigan菲尼根公司开创了三重四极杆质谱的先河。40年来,赛默飞始终保持着开拓进取的步伐,高质量的向全球供货,产品的稳健性和可靠性在全球范围内获得客户的高度赞誉,帮助客户在食品安全、环境、制药和科研等领域实现创新。赛默飞质谱的稳定、耐用、灵敏的特性受到了用户的广泛认可。新一代TSQ Plus系列三重四极杆质谱,超过5个数量级的线性动态范围与高选择性满足靶向定量分析实验的各种需求。提高的采集速度推动大规模研究以便开发转化工作流程或优化方法,只需5毫秒即可切换极性,以极大限度地提高生产率。在数据必须可靠时,TSQ Plus三重四极杆质谱仪的仪器功能可加快复杂基质的高性能靶向实验。正是在生产端的精益求精,才能保证每一台质谱都能稳定可靠的满足客户日以继夜的检测需求。 ☑ 更高水平|☑ 更高分析效率|☑ 更优性能 △Thermo Scientific&trade TSQ&trade Plus 国产三重四极杆质谱仪系列(点击查看大图)目前,赛默飞色谱质谱业务已实现10余个产品的国产化。随着本土化战略升级,未来赛默飞将始终镌刻对“中国质量”的信念与承诺,持续加码研发生产投入,提升本土化产业链价值。
  • 第三届全国质谱分析学术报告会“新仪器新技术”分会场精彩报告节选
    p style="text-indent: 2em "2017年12月11日,为期三天的“第三届全国质谱分析学术报告会”在美丽的厦门圆满闭幕。本届会议开设“新仪器新技术”、“蛋白组学与代谢组学”、“新型离子源”、“质谱在医药研究中的应用”、“有机/生物质谱新方法”、“无机质谱”、“环境与食品安全分析”七个主题分会场。仪器信息网节选了“新仪器新技术”分会场部分精彩报告。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/edb796b4-cdcd-4996-8ae2-b994cea553d9.jpg"//pp style="text-align: center "strong“新仪器新技术”分会场/strong/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e31f72cb-54ac-495a-8bd7-3732274396cc.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学教授 欧阳证/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:血液中脂肪酸类生物标志物的原位采样质谱分析新方法/strong/pp  脂质是哺乳动物细胞的主要组成成分,其变化与疾病的发生、发展密切相关。生物样品特别是血液中的脂质研究,可揭示一些重要的生物标志物,为疾病诊断和治疗提供重要的依据。质谱技术是目前脂质组研究的最主要工具,可用于复杂生物样品中不同类型脂质的定性、定量分析。然而,无论是LC-MS 法还是Shot-gun MS 法都需要较长时间的样品前处理或分离过程,样品消耗量也较大,无法实现快速、实时的脂类疾病诊断生物标志物筛选、鉴定和定量。欧阳证介绍了他们课题组提出的一种快速采样-直接质谱分析方法,可直接对血液等样品中的脂质进行快速鉴定及定量分析。该方法基于多孔有机聚合物薄层修饰的毛细管内微采样技术,利用多孔聚合物的桥梁作用,实现脂肪酸分子在生物体液样品与有机溶剂之间的快速转移和富集。与纳喷法联用,可对脂肪酸进行直接质谱分析。该方法可在2 min 内得到2-5 μL 血液样品中的脂肪酸种类信息。与Paternò –Bü chi(PB)光化学衍生化方法联用,可实现血液中不饱和脂肪酸的快速定量及C=C 异构体分析。该方法已应用于Ⅱ型糖尿病患者(40 例)血液中脂肪酸的分析,对约30 种游离脂肪酸实现了快速鉴定,结合PB 反应-中性丢失扫描(NLS)串联质谱方法,发现了若干C=C 位置异构体,并对代表性的不饱和脂肪酸进行了定量分析。与健康人血浆比较,发现部分不饱和脂肪酸含量存在生物学显著性差异。他指出,基于多孔聚合物薄层修饰的快速采样-直接质谱分析法是血液生物体液样品中脂肪酸分析的有效方法,同时也提示血液中部分不饱和脂肪酸可成为Ⅱ型糖尿病的潜在生物标志物。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6853f263-4a33-40c4-8604-9d06b763a1ad.jpg"//pp style="text-align: center "strong台湾中山大学教授 谢建台/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:Thin Layer Chromatography-Mass Spectrometry (TLC-MS)/strong/pp  薄层色谱(TLC)是将化学和生物化学混合物在硅胶(或其他填料)薄层板上分离的技术。该技术具有独特的优势,包括样品用量少,无需样品制备,操作方便,性价比高,容量大,一次性使用,多个样品同时分离等。这使得TLC相较于柱色谱技术有更为广泛地应用。TLC板上分离的样品斑点通常用化学或光学方法来观察,但这些检测方法无法提供分析物的分子量和结构等信息。薄层色谱与质谱联用(MS)能实现在TLC板上直接表征化合物。谢建台介绍了他们课题组在过去的几年中开发出的几种敞开式质谱接口,如overrun TLC-ESI/MS、 TLC-ELDI/MS和TLC-LIAD-ESI/MS,可用于直接、快速、高通量表征薄层板上分离的样品斑点。利用高通量TLC-ELDI/MS 法分析染料、胺、原油、植物提取物和药物片剂等样品,其检测限低于纳克水平,每天可以筛选超过400个薄层板。最近,谢建台课题组又开发出了火焰诱导解吸常压化学电离源(DFAPCI)。DFAPCI是通过微型火焰热解吸和电离样品表面物质,与TLC-MS联用可快速鉴定薄层板上的挥发性和半挥发性有机化合物。由于通过微型火焰火炬只有极少量的热能被带到系统,成功地避免了 TLC板上的分析物产生过多离子碎片。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/79dafc10-ac76-45ac-b984-5cf4c9a75184.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院大连化学物理研究所教授 李海洋/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:高分辨离子迁移谱新技术及其应用/strong/pp  离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS)是一种利用离子的迁移率差异在均匀电场中分离和测量的技术。由于其简单、快速和高灵敏等特点,在炸药和毒品的现场稽查、化学战剂的工业有毒气体的监测和过程在线分析等方面发挥不可替代作用。针对目前常用电离源存在的问题以及IMS分辨能力等方面,李海洋介绍了他们课题组的研究进展:(1)提出了一种基于VUV 光电离新型负离子电离源,可以高效产生COsup3/supsup-/sup和COsup4/supsup-/sup反应离子,而且可以控制气流方向进行快速切换。不仅提升了硝基类炸药的灵敏度,减小误报率,而且避免放射性63Ni 的安全风险。(2)提出了一种试剂增强的光电离正离子电离源,结合动态热解析分离技术,可以在复杂基质中高灵敏测量TATP 和HMTD 炸药的方法。结合原位酸化,提出了黑火药和难挥发无机盐炸药的IMS 测量方法。(3)提出高电场萃取离子迁移谱技术,通过电离区施加一个高速切换的高压脉冲与离子门同步, 大大提高离子的穿透效率,将离子利用率从1%提高到20%,DMMP 的灵敏度提高30 倍以上。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/2945d784-c429-4183-afd2-b2c10d79b12b.jpg"//pp style="text-align: center "strong厦门大学教授杭纬/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:近场纳米分辨成像质谱仪的研制/strong/pp  随着现代纳米科技的迅猛发展,如何在微纳尺度下实现对新型纳米材料、微电子学、生命科学等研究领域原位表征及成像,成为了科学家们亟需解决的科学问题。目前对无机材料或有机生物样品的表面形貌及化学成分分析主要采用扫描探针显微镜(SPM)和质谱(MS)。与扫描探针显微镜相比,质谱可以提供除了样品形貌信息以外的所有分子及元素组成信息。目前,主流的纳米空间分辨的质谱成像技术只有二次离子质谱(SIMS)。而SIMS 由于操作繁琐,造价与维护费用昂贵,基体效应严重而应用受限。激光采样技术由于衍射极限的限制,常见的空间分辨率一般为5-200 微米,无法满足当今微纳尺度分析及成像的前沿需求。杭纬着重介绍了他们课题组自主研发并搭建的近场激光解吸/激光后电离飞行时间质谱仪。该质谱仪可同时且原位地获得高空间分辨率的微区样品表面三维形貌图以及质谱成像图。与传统的大气压近场剥蚀系统只能获得低微米分辨率不同,该仪器的近场剥蚀及电离过程都在高真空中进行,避免了大气压下的传输损失,同时激光后电离源的引入大大提高电离效率及仪器的灵敏度,降低了绝对检出限,因此可以获得亚微米甚至纳米空间分辨率的质谱成像。作为仪器离子源的一部分,AFM 系统的引入使该仪器同时具备了质谱成像及样品表面三维形貌成像的功能,可进行真实的XYZ 三维重构后的化学成像图,拓展了质谱技术在微纳尺度原位表征的能力。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/479077c2-f05a-4680-bfce-c695ddeee4e4.jpg"//pp style="text-align: center "strong西北核技术研究所研究员 李志明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:激光共振电离质谱技术及应用/strong/pp  激光共振电离质谱是激光共振电离技术与质谱技术相结合所形成的一门新型质谱分析技术,能有效避免热表面电离质谱、电感耦合等离子体质谱等商用质谱仪固有的同量异位素干扰问题,能实现强基体干扰下的超痕量核素的同位素分析,在地质、环境、天体物理等领域具有较好应用前景。李志明介绍了他们课题组在激光共振电离质谱关键技术研究和设备研制方面的工作,成功研制了基于磁电双聚焦质量分析器和飞行时间质量分析器的激光共振电离质谱仪。仪器的质量分辨率达到500 以上,丰度灵敏度达到10sup-10/sup。通过在核科学和国家安全敏感领域开展应用技术研究,建立了铀、钚、钐、钕、锡等5 种核素的样品前处理、原子化源制样技术以及激光共振电离质谱的分析测试技术和方法,对低丰度U-236测定丰度灵敏度好于10sup-10/sup,探测灵敏度达亚飞克量级 对于大量铀下Pu-238 的同位素选择性达到107,仪器对Pu 绝对探测限好于105 原子。研发的激光共振电离质谱仪不仅用于核测试、核保障、核安全及核取证等领域中复杂基质中低丰度同位素测试,以解决国家安全和敏感领域的长寿命核素分析难题 还可拓展用于新能源堆中关键核参数测定,以及用于长寿命核素示踪研究的环境、生物、生命等众多科学领域以及国民经济众多场合。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bfe419da-78f0-48ca-9d94-f1959e814bd7.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学教授 莫宇翔/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:真空紫外光脱附/电离质谱成像(VUVDI-MSI)新装置/strong/pp  质谱成像广泛应用于材料,生物,药学等领域的研究。目前广泛使用的质谱成像方法为SIMS(二次离子质谱)、MALDI(基质辅助激光解吸电离质谱)和DESI(解吸电喷雾电离质谱)。SIMS 的空间分辨率可达亚微米,但仅能获得小质量的样品碎片成像信息(m/z 500) MALDI 可以得到大质量(高达105 Da)母体离子,但由于基质效应,该方法的空间分辨率仅能达到10 微米级别,难于实现微小尺寸样品(如单细胞)质谱成像。DESI 是一个软电离方法,能探测质量大于100 的分子,但是其空间分辨率很低,接近150 微米。波长为120-150 nm(单光子能量10.3–8.3 eV)的VUV 光源能电离气相中的大部分生物化学分子且容易被样品吸收、作用深度浅。为了获取较高的空间分辨率以及较大质量的样品分子信息,莫宇翔团队最近研制的一台真空紫外光脱附/电离质谱成像(VUVDI-MSI)装置。他向与会者介绍了这方面工作。将三束准直基频光通过恒温的汞蒸气池,利用四波混频产生波长为125.4 nm 的高强度VUV 激光(约为100 微焦耳/脉冲)。通过设计分光和聚焦光路,将VUV 光聚焦在石英片上, 溅射孔的直径约为4 微米,面积约为8 平方微米。利用该仪器,测试了很多样品的质谱,如:染料分子Nile red(m/z 318)和肽段FGB(m/z 1570)。通过这些测试发现:灵敏度比SIMS 方法高, 碎片率比SIMS 方法少。通过对果蝇大脑切片进行质谱成像,发现VUVDI-MSI 能获得清晰的样品轮廓信息和果蝇复眼结构。质谱信号集中在质量数100-600, 而SIMS 质谱信号集中在质量数100 以内。莫宇翔表示,他们团队将进一步提高VUVDI MSI 装置的空间分辨率和质量分辨率。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/72115657-b876-43c2-a4fb-533e3e493e69.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong复旦大学教授 丁传凡/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong报告题目:高阶场对四极质谱性能的影响及其高分辨分析方法/strong/pp  丁传凡向与会者介绍了提高四极质谱仪分辨率的方法研究。在主射频(RF)电源顶部使用两个交流电源,可以通过在第一稳定区域尖端附近的X边界处创建一条窄且长的稳定带,从而对第一质量图进行适当的修改。这些新开发的x波段稳定区类似于高稳定区,具有高质量分辨率和快速质量分离,能克服四极杆正常运行的局限性,保持使用第一稳定区的优势。新的工作模式下质量分辨率为10000,离子停留时间仅为100个射频周期。此外,离子传输效率不仅受x波段使用的影响,而且高于正常工作模式。该模式的特点是一维质量过滤(X方向),特别是对用圆棒构建的四极质量滤波器来说,对非线性场失真不敏感。通过对轨道不稳定性指数增量的模拟和理论计算,达到更快的质量分离。由于x波段位于第一稳定区域的尖端附近,该模式保留了传统技术克服边缘场效应和提高离子传输效率的优点。模拟结果表明,该方法不需要任何机械结构的修改,只需要稍微复杂的电气应用方法。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong(注:按报告时间先后排序)/strong/p
  • 厦门千人质谱大会圆满闭幕 中国质谱分析“快马加鞭”
    仪器信息网讯2017年12月11日,为期三天的“第三届全国质谱分析学术报告会”在美丽厦门成功闭幕。厦门大学谢素原教授、浙江大学潘远江教授、中科院化学所陈义研究员、清华大学林金明教授、国家自然科学基金委员会分析化学学科庄乾坤教授作大会特邀报告。大会召开闭幕式,为50位青年学者颁发“优秀青年报告奖”及“优秀墙报奖”。应用于团簇分析和嗅探检测的质谱技术厦门大学谢素原教授  金属团簇配合物由较弱配位键、金属键结合在一起,在电离的过程中极易发生解离而得不到所需要的分子离子峰 金属团簇配合物质量较高,金属离子同位素分布复杂,质量分辨要求高,因此建立起针对金属(团簇)配合的成熟质谱方法非常关键。课题组开展DESI质谱探测氢键等系列工作,发现电喷雾离子源是分析金属团簇配合物的合适离子源,飞行时间质量分析器是分析金属团簇配合的理想的质量分析器,在探测较弱相互作用、检测金属物的团簇离子、跟踪团簇反应进程、指导团簇的合成线路设计方面应用前景广阔。质谱中的立体化学效应浙江大学潘远江教授  潘远江教授重点介绍课题组在质谱中立体化学效应研究领域开展的工作。如设计合成一系列酰氯试剂,通过对试剂反应活性及手性选择性的筛选得出N-苯磺酰基-2-吡咯酰氯为手性探针,以此探针实现了对手性氨基化合物的定性识别,克服基质效应的干扰,实现同时在有机溶剂体系和动物血浆中的测定氨基酸的对映体过量面。课题组还设计合成了一对具有反应动力学差异的质谱手性识别试剂,应用对探针实现对氨基酸、多肽氨基酸残基绝对构型的高通量测量,不需要与标准品进行比对。闲话电迁移谱中科院化学所陈义研究员  电泳的发现可上溯至1807年Ruess对黏土随电迁移的观测,而质谱则多溯源至1886年Goldtein发明的阴极射线管。前些年,课题组对电泳开展理论推演,结果显示理想电泳行为与真空质谱颇为类似,并无天壤之别,因此推算不依靠介质筛分,电泳亦能测量分子质量。为证实可行,课题组搭装置、测样品、绘谱图,获得了预期的离子迁移谱,具有质量谱图精致、装置易搭、成本甚低、操作简便、可测质量似无上限等特点。预测电迁移谱不仅能用于物质与环境作用之真实信息的提取与研究,还可发展成大颗粒物质质量测量的一种精密方法。对于该方法及其应用前景,陈义研究员用“研今举步兮吾鼓劲,前途未卜兮吾无忧”来形容。微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究与应用清华大学林金明教授  多通道微流控芯片质谱联用细胞分析系统由细胞培养基注入系统、芯片的细胞培养及代谢物提取单元、代谢物富集分离系统、质谱检测器构成,具有“多通道芯片与质谱联用 细胞共培养 细胞形态观察”三大难点。为加强仪器的通用性,课题组设计了一个六通道芯片,在芯片进/出口尺寸确定的条件下,可任意改变细胞培养腔和微流控通道的结构与功能。通过与岛津中国质谱研发中心开展合作,课题组已开发出第一代多通道微流控芯片-质谱联用(Chip-MS)装置,并在细胞共培养研究、细胞的药物代谢研究有逐步应用。系统预计明年初正式发售。中国分析化学与质谱分析现状国家自然科学基金委员会分析化学学科庄乾坤教授  2017年,我国AnalyticalChemistry发表论文数量达501篇,首次超过美国。AC近3年论文单篇平均引用率中国学者位居第一,近3年各国发表论文(不包括23篇综述)中国高被引篇数也是第一。当前,中国分析化学已经通过跟踪,部分学科方向与世界先进水平实现并行,下一阶段需瞄准目标,力争登上“国际领跑”新台阶。  但庄乾坤教授指出,中国分析化学在新形势下也呈现出缺乏创新,研究工作趋同性、研究思路同质化,学科方向趋同,研究对象太浅入、难以产生重大影响、热点研究没特色、解决能力不足等问题。基于以上现状,分析化学发展在如何开展创新研究、如何坚持科学研究特色、如何进行有效学术交流等方面仍需深入思考。此外,报告还重点介绍了杰出、优青、重点、仪器项目评审过程,解读2018年国家自然科学基金委化学科学部申请代码调整。中国化学会质谱分析专业委员会副主任/副秘书长杭纬主持闭幕式中国化学会质谱分析专业委员会副主任/秘书长林金明介绍会议情况  时隔两年,第三届全国质谱分析学术报告会在美丽厦门再次召开。本次会议共邀请18名报告专家、30名主题报告专家、56名邀请报告专家、53名口头报告专家,安排23名优秀青年报告和400多篇墙报论文,参会人数规模达1568人。参会代表专心致志,汇报内容处处创新。大会成功发挥总结我国质谱分析领域最新研究成果,推动质谱分析研究创新发展作用。  大会还宣布了“优秀青年报告奖”及“优秀墙报奖”获奖名单。奖项分别由安捷伦、布鲁克、赛默飞、沃特世等仪器企业赞助。优秀墙报奖获奖人名单序号姓名单位1高晋君北京大学2宗兆运清华大学3SarjuAdhikar清华大学4董瀚阳天津医科大学5徐婧中国医学科学院6吴梅北京大学7井红宇北京蛋白质组研究中心8张晓勤复旦大学9韩京吉林大学10续红妹南京大学11曾珺集美大学12赵秀秀南京师范大学13赵雪清华大学14许旭上海应用技术大学15罗晓彤武汉大学16王李原延边大学17赵晓勇浙江大学18毛家维中科院大连化物所19占铃鹏中科院化学研究所20曾文锋中科院计算技术研究院21王佳清华大学22刘新玮清华大学23李海方清华大学24王岩北京师范大学25张权青复旦大学26叶似剑中国计量科学研究院27赵旭清华大学28程肖玲厦门大学29汪伟西北核技术研究所30郑亚婧清华大学31郭建影清华大学32刘蓉厦门大学33薛晋娟中科院化学研究所34秦姗姗上海科技大学35高校飞东华理工大学36马格浙江大学37傅弦中科院成都生物研究所38张华吉林大学39任天坤中国医学科学院40肖开捷同济大学“优秀墙报奖”颁奖仪式优秀青年报告奖获奖人名单序号姓名单位1曹婷复旦大学2王博弘中科院大连化物所3毛思锋清华大学4周智伟中科院上海有机所5喻佳俊暨南大学6徐福兴复旦大学7申小涛中科院上海有机所8刘迎亚华东理工大学9孟一凡厦门大学10张婉玲清华大学“优秀青年报告奖”颁奖仪式中国化学会质谱分析专业委员会主任陈洪渊院士致辞  陈洪渊院士为大会致闭幕辞。下届全国质谱学术会议将更名为“2018年全国质谱学术大会”,由中国广州分析测试中心与中山大学承办,时间初步定于2018年12月下旬。  本次大会的成功召开,离不开志愿者辛勤付出与奉献。会议接近尾声时,他们也合影留念,留下珍贵瞬间。
  • 革新科学 赛默飞推出众多色谱质谱新品
    中国北京,2013年6月25日&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在北京召开色谱质谱新品发布会,介绍今年赛默飞推出的色谱质谱新品。一百五十位业界知名专家、来自不同领域的重要用户及相关媒体参加了此次盛会。会议开始,赛默飞色谱质谱商务运营总监杜平先生就色谱质谱业务的发展为大家做了介绍,色谱质谱作为赛默飞的核心产品,深受专业用户青睐。杜平先生还介绍说赛默飞中国创新中心已经投入使用,它将帮助赛默飞更贴近中国客户,大大增强本地研发和服务客户的能力。赛默飞新品发布会会场赛默飞新品发布揭幕仪式色谱质谱商务运营总监杜平就色谱质谱业务的发展为大家做了介绍之后,赛默飞全球生命科学质谱销售副总裁Alain Guiller先生隆重介绍了今年ASMS推出的质谱新品新型&ldquo 三合一&rdquo 系统&mdash &mdash Thermo Scientific Orbitrap Fusion Tribrid 液相色谱质谱仪(LC-MS)集成四极杆、Orbitrap和线性离子阱三种质量分析器,针对复杂生物样品,它具备无可比拟的分析深度。超高场Orbitrap提供超过450,000的分辨率和高达15Hz的扫描速率,拥有无可比拟的分析选择性和速度。凭借三合一配置,用户将能够以比现有商业化仪器更快的速度识别更多低丰度蛋白质。独特的仪器结构能够在Orbitrap和线性离子阱质量分析器中同时实现母离子隔离、裂解和数据采集。Orbitrap Fusion系统解决通量问题的一个方法是与质量标签(TMT)串联。该技术能够使质谱仪同时对多个样品中的蛋白质进行相对定量研究。与先前的工具相比,Orbitrap Fusion仪器显著改善了数据的分析深度和质量,显著提高了TMT结果。Alain Guiller先生隆重介绍了质谱新型&ldquo 三合一&rdquo 系统&mdash &mdash Thermo Scientific Orbitrap Fusion Tribrid 液相色谱质谱仪(LC-MS)集成四极杆、Orbitrap和线性离子阱三种质量分析器。TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪利用主动离子管控技术(Active Ion Management,AIM)优化离子生成及从离子源至检测器的传输,由此获得极限灵敏度。与先前的赛默飞三重四极杆相比,灵敏度水平的显著改善了诸如肽段定量、代谢物组学和生物制药QA/QC等应用领域的结果。在公司实验室中,AIM增强系统以优异精度成功检测血浆中70阿克的维拉帕米,这是先前从未达到的出色性能水平。TSQ Quantiva MS系统具有极高的通量,每秒可运行500个SRM实验。TSQ Endura三重四极杆质谱仪拥有TSQ Quantiva MS的多项先进技术,其设计用于痕量水平定量,如食品检验、环境分析和制药QA/QC等应用领域。 另外,赛默飞在ASMS会议上推出的Thermo Scientific ISQ &trade 系列气相色谱-质谱联用仪也在此次新品发布会上亮相,ISQ QD四极杆气相色谱-质谱联用仪对于关注预算、正在寻找气相色谱仪可靠替代品的实验室用户来说,是最理想的选择。ISQ LT 气相色谱-质谱联用仪对于关注高通量并在分析方面要求高灵敏度、生产力永不停歇、简单智能、要求苛刻的实验室来说,提供永不过时的投资。 而新发布的10种质谱软件包:FreeStyle 1.0、TraceFinder 3.1、Lipid Search、Proteome Discoverer 1.4、 Proteome Discoverer 1.4、SIEVE 2.1等可分别用于不同的领域。 紧接着,赛默飞全球痕量元素分析市场部总监Holley, Adrian J.在此次新品发布会上介绍了今年在Pittcon上推出的光谱新品。 Holley, Adrian J.正在介绍了今年在Pittcon上推出的光谱新品。 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP-OES 可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析。本产品在遵循国际规范及标准的同时持续提供可靠的数据。无论是常规高通量分析, 还是科学研究, 在Thermo Scientific Qtegra 智能科技数据处理方案(ISDS) 软件平台的支持下,创新性的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 技术均可提供快速低成本的分析。发布会上客户还可了解到全新色谱新产品阵营,通过最新高压离子色谱及超快速液相色谱可以增加分析速度,提高效率,而Chromeleon 变色龙7.2色谱数据系统不仅遵循诸如GLP、GMP 、21CFR Part 11等规范的要求,且拥有丰富智能的功能,并已延伸至质谱领域,是世界上第一个支持在企业环境中控制质谱仪器并进行数据处理,同时也是能控制所有主流前端色谱技术(GC、LC、IC)的色谱数据系统平台。此外全新特色检测器:Corona ultra RS电雾式检测器、ECD-3000RS电化学检测器扩展客户的应用领域。 此次新品发布会还邀请了重要客户与大家分享用户体验。赛默飞将以领先的技术和卓越的服务继续成为中国客户的最佳合作伙伴。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
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