质谱仪是分离和检测不同同位素的仪器。质量分析器是质谱仪器的核心,由质量分析器的不同构成了不同种类的质谱仪器。是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱的仪器。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=269216][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/03/105659_202003201526121.jpg[/img][/url][/align] 常见的质量分析仪器包括四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。 四极杆质谱分析器是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱( GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。 离子阱质量分析器具有灵敏度高、质量范围大、结构简单、可实现多级串联质谱MSn等优点。 飞行时间质谱计检测离子的质荷比是没有上限的,这就特别适合于生物大分子的测定。 傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR)的分辨率极高,远远超过其它质谱分析器,可完成多级(时间上)串联质谱的操作,可采用各种电离方式,便于与色谱仪联机;具有灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等优点
请问各位大侠啦,四种六六六的质谱图的碎片离子是一样的吗?[em0815]
顶空+气相色谱有四种牌子,岛津,PE,安捷伦,戴安,各牌子比较新的型号都有哪些?其详细参数在哪里能找到?
高效液相色谱-串联质谱法测定樱桃番茄中四种季铵类农药张曦 金芬 钱永忠 于志勇 王静 【摘要】:建立了4种季铵类农药(矮壮素、燕麦枯、敌草快和缩节胺)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用75%乙腈-水溶液提取,高速离心后取上清液过尼龙滤膜,用亲水柱分离,以含0.1%甲酸的水:乙腈=25:75(V:V)作为流动相,在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。4种季铵类农药的线性范围为0.5~100ng/mL,线性相关系数在0.9982~0.9996范围内,方法检出限为0.005mg/kg,可以满足国际限量的要求。在0.04、0.08、0.16mg/kg添加浓度下,4种季铵类农药的回收率为91.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本方法可用于樱桃番茄样品中4种季铵类农药的测定。【作者单位】: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量与食物安全重点实验室;中国科学院生态环境研究中心国家水质学重点实验室; 【关键词】: 季铵化合物 农药 液相色谱-串联质谱法 樱桃番茄 【基金】:中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(0032007228) 2008年农业行业标准制修订项目资助 【分类号】:TS255.7【正文快照】: 季铵类化合物作为除草剂和植物生长调节剂在农业上有着广泛的应用,常见的季铵类农药包括燕麦枯(Difenzoquat,DF)、敌草快(Diquat,DQ)、矮壮素(Chlormequat,CQ)和缩节胺(Mepiquat,MQ)等(结构见图1)。敌草快对生物体的氧化还原活性影响很大,如肺、心、肝、肾等均有不同程度的伤
GC-MS进α、β、γ、δ四种六六六标样,结果色谱图上出了五个峰,质谱显示有两个峰均为α-六六六,二者保留时间相差有2分钟左右,不知何故,大家日常工作中遇见过这种情况吗?
根据光谱干扰产生的特点,光谱干扰分四种类型,如图所示。 ? 1)简单平滑光谱背景分析线谱峰被平滑背景叠加后,平行向上移动。采用离峰单点校正法,可以准确地扣除光谱背景引起的干扰。即在谱峰一侧或两侧测出背景强度值,从含有背景值的峰值强度中扣除之。 2)斜坡背景这类光谱背景随波长渐变的,但其变化是线性的。用离峰左右两点法可以对其进行准确校正。即在谱峰两侧等距离地测定两处背景强度,然后取其平均值从峰值强度的测量值中扣除之。 3)弯曲背景分析线处在共存元素高强度谱峰的一翼,形成渐变弯曲斜坡背景。如果分析线强度较大,则仍可按线性斜坡背景的扣除法进行校正。但如果分析线强度较低,则这种校正背景方法误差太大,会给出错误的分析数据。为了准确校正弯曲斜坡背景,要用多个离峰测点准确地描绘光谱背景,然后扣除背景值。对于这种光谱背景的校正,用在峰法或差谱法是很简便的。即用不含待测元素的溶液(含有等量形成光谱干扰的元素)在峰测出背景值,然后从样品中扣除之。 4)复杂结构背景及谱线重叠这种光谱背景通常由分子谱带或谱线混合叠加形成。对于这种背景,采用空白溶液校正法是比较有效的。简单的离峰单点或两点法校正往往得出错误的结果,单单根据一幅样品溶液的谱图无法得知峰谱下光谱背景的真实情况。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191549397982_7250_2140715_3.png[/img]
三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成,其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器,第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。 物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。 当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。 随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。
:本研究采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了大米中四种微量元素的含量。:大米;微量元素;测定 大米的主要营养成分是:蛋白质(蛋白质食品)、糖类、钙(钙食品)、磷、铁(铁食品)、淀粉、果糖、麦芽糖、维生素B1、维生素(维生素食品)B2等。大米是人们日常生活中的主食,老少咸宜。大米中各种营养素含量虽不是很高,但因人们食用量大,故其也具有很高营养功效,是补充营养素的基础食物。大米粥和米汤都是有助幼儿(幼儿食品)吸收的营养食品。 大米中微量元素的测定对农作物的生产生长有指导意义。目前,测量微量元素的方法有微波消解火焰原子吸收光谱法、空气-乙炔火焰原子吸收光法、电感耦合等离子质谱、电感耦合等离子体发射光谱法、中子活化分析法、原子吸收分光光度法、荧光光谱分析法、生化法以及电化学分析法等。因为原子发射光谱法快速简便,灵敏度高、干扰少,检出限低。本文采用微波消化和火焰原子发射对样品进行处理与测定。
[align=center][b]电喷雾质谱(ESI-HRMS)在生物大分子检测中的应用[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]GLP 耿建瑞[/align][align=center] [/align]电喷雾离子源(ESI)的工作原理如图1.7所示,雾化器的喷针加有高电压,液态分析物质低速通过喷针时,在高压电场的作用下,形成泰勒锥,当泰勒锥表面张力小于静电斥力时,形成雾状液滴,含同种电荷的的液滴在高压电场的作用下向毛细管移动,高温氮气干燥气反向吹动,使液滴不断挥发,直至产生脱溶剂,分析物以气态离子进入毛细管。[align=center][img=,660,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081539_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1. 电喷雾离子源(ESI)原理示意图[/align]ESI是一种“软电离技术”,在样品离子化的过程中,没有热汽化的过程,没有离子碎片的产生,能够保持样品丰度完整性;可以准确测出分子质量(mw),从而直观的区分出混合物中的不同组分;另外,ESI可以产生多电荷峰,而质谱测定的是质荷比,大大拓宽了仪器可检测的分子量范围,非常适合大分子化合物以及非共价复合物的分析。ESI也可用于核酸以及核酸与配体的相互作用的分析,与蛋白质的检测不同的是核酸的检测一般采用负离子模式。因为蛋白质含有较多的含氮碱基,在酸性及中性溶液中很容易质子化,而核酸含有磷酸基团,在溶液中容易失去质子,所以核酸的检测一般采用负离子模式。ESI离子源可以产生多电荷离子峰,使得质荷比大大降低,从而扩展了质谱的检测范围,可以检测蛋白质、核酸等大分子。但是同一化合物会产生多种电荷的质谱峰,不同的离子峰必须归属到能够产生该多电荷离子峰的离子,这是一个很复杂的过程。对于低分辨率的质谱,当质谱产生的多电荷质谱峰电荷较少时,每个质谱峰所带的电荷数可通同一离子的带不同电荷的离子峰的比值来确定。但是对于更复杂的样品如蛋白质、DNA等,由于其所含成分多,碎片离子也多多,生成的多电荷质谱情况很复杂——峰数目多,且会有峰折叠,掩盖等情况,其电荷数数和质量数的的确定就很困难。对于复杂样品的检测,提高质谱的分辨率则非常重要,对于一簇多电荷离子峰,我们可以通过相邻两个同位素峰的间距很容易的得到该离子峰所带电荷数,从而很计算出生成该多电荷峰的离子的分子量。但是生物样品成分复杂,即使一次小小的实验也可能会产生成千上万的质谱数据。这就需要对这些多点和质谱数据进行解卷积,对于质谱来说,“解卷积(Deconvolution)”是指利用电荷只能是整数的特点,将同一分子量的不同质荷比的峰按一定的算法组合到一起。科学家们开发出各种各样的算法及软件用于质谱数据的自动解卷积。但是各个仪器公司的解卷积软件价格昂贵,很多实验室,虽然可以利用ESI-HRMS可以得到大量的质谱数据,但是苦于无法解卷积,导致实验数据无法进行分析。在此,介绍由Horn等人提出一种基于高分辨数据的解卷积算法THRASH[sup][[/sup][url=#_ENREF_65][sup]65[/sup][/url][sup]][/sup]。THRASH的基本原理如图1.8:1,使用者设定质荷比m/z范围,质谱峰可能带电荷数目,信噪比阈值等信息。2,程序自动将高于指定信噪比阈值的质谱峰挑出。3,按照自相关算法[sup][[/sup][url=#_ENREF_66][sup]66[/sup][/url][sup]][/sup]计算出质谱峰的电荷数,并计算出平均分子质量。用第2步得到的平均分子质量结合Mercury算法 得出质谱峰簇的理论轮廓图[sup][[/sup][url=#_ENREF_67][sup]67[/sup][/url][sup]][/sup],4,将理论轮廓图与质谱中实际轮廓图对比,得到一个匹配分数(fit score),5,将高于fit score的质谱峰删掉,低于fit score的质谱峰重复第3步骤。[align=center][img=,655,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081539_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图2高分辨质谱数据解卷积原理[/align]Navdeep等人基于THRASH开发的开源软件Decon2LS,对质谱数据进行解卷积可以生成电荷数(charge)、单一同位素峰(monoisotopic mass)、同位素最高丰度离子峰(most abundant isotope intensity)、平均分子量(average mass)以及对应的质谱丰度(abundance)等信息,为ESI-HRMS研究蛋白质、DNA及其与小分子化合物的相互作用的分析提供了详细的数据。
每天都在生活中观察着,总结着,得出了一些结论,于是发表在仪器仪表网论坛中跟大家分享下网商故事!生活有四种不同的人,你到底是哪一种?第一种是有时间但没钱的人,代表人物是乞丐;第二种是没时间但有钱的人,代表人物是生意老板;第三种是既没有时间又没有钱的人,代表人物是打工仔;第四种是既有时间又有钱的人,代表人物…… 平时挂在人们嘴边的总是:“这几天可忙了”、“最近忙死了”……我承认勤奋没有错,但勤奋没有满意的结果就是一个美丽的错,因为忙不一定有钱。忙人与盲人是谐音的,就是说忙人大都是盲目劳作的人,从不关心忙碌的结果。 早晨想睡个懒觉,闹钟响了,起床那个无奈的样,好让人心痛;忙了一上午,匆匆忙忙吃的是快餐,营养都无法保证,忙为了啥呢;傍晚回去了,不是叫回家,因为那不是家,是宿舍,单身的,合租的; 你的时间是老板的,你的青春是分期付款的;你得到的是一点工资,你失去的是青春、美丽、时光、亲情、友情、健康、快乐、自由、财富……忙到最后,最要命的是后来变得高尚了:要那么多钱干嘛!都不知道自己是谁了。有时候工仔还比不上第一种人乞丐,因为他们是自由人。不过打工仔最靠近第四种人:很有可能既有时间又有钱哦!现实里暂时有没有“既有时间又有钱”的第四种人呢?可以肯定地说:已经有了!那就是获得“被动收入”的人。 很多人可能不理解什么是被动收入。 通俗点讲就是您睡觉的时候还能赚钱。 可能很多人会说,这个不现实吧?但是我们在加一个前提,前提就是:您要为别人创造价值。 比如中国移动每天的被动收入有几个亿,因为他为别人提供了通信的服务,人们觉得它有价值。来源——中仪展 中国仪器仪表展览网
[b]仪器信息网讯[/b] 2011年,科技部、财政部启动“国家重大科学仪器设备开发专项” 2016年4月,首个综合验收项目——《高精度四极质量分析器的工程化研制与应用》项目(以下简称《四极质量分析器研制与应用》项目)在京验收通过(详细报道见:[url=http://www.instrument.com.cn/news/20160427/189755.shtml]中国工程物理研究院实现高精度四极质量分析器工程化研制[/url])。仪器信息网编辑在项目验收评审会了解到,项目组为四极质量分析器研制与应用成功研发了零部件专用加工、装配、测量、测试装备与装置,形成了工艺、工程化图纸和质量与可靠性保障方案,已经具备了批量化制造能力。2016年5月,仪器信息网编辑特别走进中国工程物理研究院机械制造工艺研究所(简称:中物院机械制造工艺研究所),就四极质量分析器的“批量化制造”一探究竟,中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞等接待了仪器信息网编辑一行。同时,仪器信息网带回中物院承担的其他二项“国家重大科学仪器设备开发专项”的最新进展——《高速小型复合分子泵的开发和应用》、《高精度惯性仪表校准检测装置研制及应用》。[align=center][img=,400,292]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/e86e8105-839f-4d63-8d4c-305fab99c91e.jpg[/img][/align][align=center]中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞[/align][align=center] [b]中国50多年未能实现工业化生产“四极质量分析器”[/b][/align] 四极质谱历史可追溯到20世纪50年代,1953年Paul申请四极质量分析器的德国专利,并在50年代完成四极质量分析器的大部分奠基工作 1965年德国Varian MAT生产第一台商业四极质量分析器质谱计,60年代末过渡到商业生产阶段。今天,四极质量分析器已被用于多种科学仪器,如三重四极质量分析器质谱仪、四极线性离子阱以及包含四极质量分析器离子导引各种串联质谱仪等。这些仪器已被广泛应用于对化学和生物成分的质量分析,环境保护,食品安全等领域。 我国曾经是世界较早研制四极质量分析器质谱计的国家之一,60年代初南京工学院曾研制四极质谱探漏仪,1965年北京分析仪器厂与清华大学合作研制出ZHL-01型四极质量分析器质谱计。在随后的几十年,我国质谱人员一直致力于该仪器研发 但是,直到今天,每年在中国市场出售的国产四极质量分析器质谱仪远低于100台。 从公开文献看到:“我国几乎所有的传统的金属切削机床都无法把陶瓷件加工成超精密复杂形状的零件,̷ ̷ 我们分几批次在不同的生产单位分别试制了10余件陶瓷轴承,̷ ̷ 试制的四极质量分析器轴承件4个定位孔的形位公差也在0.20mm左右,而实际要求公差在0.003mm以内,̷ ̷ 我们认为国内现有条件下,要求机械加工能保证四极质量分析器组件的精度不太现实,只能采用其它方法达到其精度要求。” 北京某仪器公司的研究人员也尝试采用“基于慢走丝切割技术的双曲面四极质量分析器加工方法”,金属杆整体先固定在陶瓷环上,再进行慢走丝加工,试图避开陶瓷环加工难题,但结果并不理想。我们也注意到,国产四极质量分析器质谱仪在国内已经开始销售多年,但是其核心部件——四极质量分析器基本全赖于进口。这也是制约国内国产四极质谱仪发展的重要原因之一。为了解决该类仪器“空心化”问题,在2011年,《高精度四极质量分析器的工程化研制与应用项目》列入“国家重大科学仪器设备开发专项”。 四极质量分析器组件从纯机械结构上可以分为两个部分,四根极杆、两个陶瓷极座。极杆从形状上可以区分为圆杆和双曲面杆 从极杆材料上分为金属、陶瓷。就圆杆而言,对于GCMS通常所需的5微米以下的加工精度,现有中国加工精度完全能满足需求 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]所需2微米以下的精度要求,则是有点困难了。部分仪器企业委托生产极杆的企业虽然可以满足四极质量分析器中的金属圆杆加工精度要求,加工个把不是问题,但要批量达到这个要求,则需要人机的完美结合。据了解,双曲面极杆最先被使用,但是存在加工费用高昂的问题,后来逐渐被圆杆取得了主流位置。对于类似[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]使用的高性能四极质量分析器,通常需要采用陶瓷、石英等高硬度、低膨胀的材料,不锈钢、钼等高性能合金已经无法满足要求。陶瓷、石英等高硬度材料的精密加工也是一个难题。据某些人士自行测量,Sciex公司部分产品四极质量分析器总体精度大约在0.6微米~1.5微米之间。四极质量分析器质谱计的质量范围和最大分辨率是最基本的两个参数,这两个参数与五个基本参数相关:极杆长度、极杆上最大供给电压、四极场半径、射频电压的频率和离子入射能量,四极质量分析器组件的精度可以说是在其中起决定性作用。虽然单根金属极杆加工难度不高,但是其加工的成品率是个问题 陶瓷极杆的加工、陶瓷座的加工要实现相匹配的精度,也是个难题 再者将极杆、陶瓷座装配到3微米的综合精度,并且满足不同用户环境下的使用要求,这个更是个难题。[align=center][b] 突破陶瓷加工工艺、组件装配工艺,实现“四极质量分析器”中国制造[/b][/align] 走进中物院机械制造工艺研究所,看见了排列整齐、型号众多的四极质量分析器组件样品:普通金属、钼金属镀金、陶瓷镀金四极质量分析器组件(圆杆),当然也少不了当今热门的金属双曲面四极质量分析器。让人瞠目的,是按序排列的生产线、装配线、测试线,特别是走近一台台自主研发的专用机床设备,其中包括超精密车磨一体复合金刚石机床,实现金属杆磨削、陶瓷杆磨削、陶瓷镀金杆镀层车削等功能,该机床采用的自主研发静压主轴具有0.05微米的回转精度,加工的极杆圆度可达0.2微米-0.4微米,圆柱度小于1微米(150mm长度)。[align=center][img=,600,382]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/9022d7c9-c5cf-4a46-9402-d01fdb49dc68.jpg[/img][/align][align=center] 超精密车磨一体复合金刚石机床[/align][align=center][img=,600,451]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/755f6d90-c8b5-4342-918c-990cd1812530.jpg[/img][/align][align=center] 陶瓷环加工专用机床[/align] 项目组介绍了围绕四极质量分析器研发和制造取得的成果,其中包括研制的四极质量分析器零件各类专用精密加工机床、测量测试等装置 攻克了陶瓷镀金极杆导电镀复层的制备、超精密加工及精密电镀金等关键制造技术难题,成功研制出高精度陶瓷镀金极杆 研发了金属双曲面极杆的制造工艺 以表面镀金技术和工艺,提高了钼极杆抗氧化污染能力。项目规范定型了加工工艺,最终形成了高精度、系列化、批量化零件制造能力。产品通过比对测试和异地测试,各项性能优异,得到用户的好评和信赖。同时,中物院机械制造工艺研究所建立了完整的四极质量分析器组件测试线。目前,已经销售了上百套四极质量分析器分析器,并实现了出口。[align=center][img=,600,284]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/e0eb6ada-1f7a-4583-af69-480c203e6b82.jpg[/img][/align][align=center] 部分四极质量分析器加工、装配、测量测试装置[/align][align=center] [b]“8000小时MTBF摸底试验”试问几家有?[/b][/align] 中物院机械制造工艺研究所同时也是“国家重大科学仪器设备开发专项”——《高速小型复合分子泵的开发和应用》项目(以下简称:分子泵项目)的承担单位,中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞介绍到,分子泵项目预计将于今年完成验收,目前正处于可靠性试验期间。走进分子泵生产车间,在“复合分子泵可靠性摸底试验”的大横幅下,“一”字排开3个型号12台正高速运转的立式涡轮分子泵 当然也少不了看看各种高、大、上的机床等加工设备,以及整齐的流水装配线。分子泵项目组介绍到,这是为了满足“国家重大科学仪器专项”有关可靠性指南的规定,正在进行复合分子泵可靠性指标平均无故障间隔时间(MTBF)为8000小时的摸底试验,排列的分子泵24小时不停机运行。王宝瑞介绍到,基于重仪专项可靠性指南的要求,项目组在设计研发、原材料选择、制造加工等环节均引入“可靠性”概念,并分别进行了分子泵的大气冲击、振动、温湿度、高海拔等环境可靠性试验验证。为了保证顺利通过重仪专项可靠性指南相关要求,用流水装配线生产的产品进行整机MTBF8000小时的可靠性摸底试验,三种分子泵样机已经顺利通过第三方性能测试,抽速、压缩比、极限压强等指标接近国外先进水平。分子泵额定转速为72000转/分钟,最高转速可达90000转/分钟。[align=center][img=,600,337]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/17edb0e3-d6de-4f13-8aa6-bab81e27e72e.jpg[/img][/align][align=center] 分子泵可靠性测试现场图[/align][align=center][img=,600,400]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/1130fa0b-9932-4c5d-bf4a-ad0511e108e3.jpg[/img][/align][align=center] 分子泵装配线图[/align][align=center][b] 强大系统工程能力打造世界最“稳”的离心机之一[/b][/align] 走访中物院过程中,我们也了解到,中物院承担了多项“国家重大科学仪器设备开发专项”,中物院总体工程研究所(以下简称中物院总体所)承担的《高精度惯性仪表校准检测装置研制及应用》项目(以下简称:惯性校准项目)将于今年年底验收。高精度惯性仪表校准装置的名字比较晦涩,对非惯性仪器仪表领域的人来说 但如果说这是一台高精度水平离心机,这就比较好理解了。高精度惯性导航在航空航天、国防科技、测绘导航等领域应用广泛,高精度惯性仪表校准检测装置是高精度惯性导航仪表的关键检测校准设备,惯性校准项目于2011年启动。惯性校准项目核心指标为最大载荷10kg、相对标准不确定度10-6、稳态线加速度100g,这是一个比肩世界最高水平的精密离心机研制项目。 作为我国科学试验用离心机研制的龙头单位, 中物院总体所同步于欧美于1960年代的时候开始大型离心机研制工作,至今已研制交付各类离心机四十余台 正在承担的离心机设计开发项目包括:国内容量最大的土工离心机、国内指标最先进的振动复合例行试验机、国内精度最高的精密离心机以及国内首台自主研制的高性能载人离心机等。总体所生产的离心机为我国多个型号战略、战术武器及战机部组件检测、定型提供了试验平台 为我国多个水利、交通工程建设提供工程设计验证平台。上世纪90年代,总体所已经研制多台加速度相对不确定度为1×10-3的精密离心机。在惯性校准项目进行中,于2014年向重庆某用户单位交付加速度相对不确定度为10-4量级的精密离心机,经过长时间使用,用户反馈非常满意 到2016年5月,已经有4台类似设备交付用户,产生了良好的经济效益。[align=center][img=,600,201]http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/568c9cf6-cc40-4b15-a343-20c7ce417397.jpg[/img][/align][align=center][b] 高精度惯性仪表校准检测装置[/b][/align] 站在离心机主机面前,就一个感觉“大”。为了提供100g的加速度,离心机转盘直径达2.2m,由双向大承载高精度空气轴承支撑,仅主机机械系统就重达7吨。为了实现加速度相对标准不确定度10-6的指标,离心机运转时,主轴回转误差必须控制在0.5微米以内,每圈时间差仅为1纳秒。站在离心机旁边,听着项目组成员详细介绍如何把10-6这个指标分解为20多个影响因素进行了系统的研究分析,如,设备自身的制造、安装、测量误差,地球引力、地脉动,空气温度、湿度,甚至月球引力、天体运行等影响参数相互关系等。其实,笔者这时候正站在高精度惯性仪表校准检测装置上面——安装离心机的、直径16米、重达1800吨的基座上 而1800吨的基座由几十组隔振器从横向和纵向两个方向进行支撑 这一切,只是因为无人行走地面的稳定性大约在10-5g左右,运行的离心机必须比地面更稳。项目组介绍,随项目的不断推进,在精密电机、轴承、精密测量系统、微震动隔震系统以及工艺、材料、装配方面取得了大量成果,并已经产生1亿多产值。项目组介绍到,经过近1年的安装、测试,高精度惯性仪表校准检测装置各项指标均满足项目要求,填补了我国大量程高精度惯性导航仪表设备检测校准的科学仪器领域空白,已经准备好了迎接年底的国家验收。 三项国家重大科学仪器设备开发专项,综合考验中物院在超精密加工方面的硬实力,考察了其踏实认真的工作作风,复杂系统工程组织、实施的能力,期待尽早听见分子泵项目和惯性校准项目通过科技部综合验收的消息。科技部资源配置与管理司吴学梯副司长在《四极质量分析器研制与应用》项目验收评审会上表示:希望项目组作为科学仪器核心部件的研制方,要加强与国内外质谱仪器研制单位和生产企业紧密合作,不断提高相关产品的核心竞争力。此外,也希望国内研制和生产质谱仪器的单位和企业,要有使命感和责任感,齐心协力,支持国内质谱部件生产商不断完善和提高产品性能,共同为国产质谱研制事业贡献力量。为此,中物院正在筹备建立相关的产业化团队,尽快实现项目成果的产业转化。随着四极杆中国制造的实现,相信一定有优秀的国产质谱企业站出来,进一步解决四极杆高精度射频电路等方面的难题,展现出企业优异的系统集成能力,为用户提供优秀的国产四极杆质谱仪。
请问哪位老师做过鸡肉中四种沙星同时检测啊,麻烦您把出峰顺序和时间或者谱图告诉我,谢谢~
GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
质谱中测试分子如何计算电荷数?!
大家好!想咨询一下waters premier XE三重四级杆质谱的质量数校正问题,我这几天发现通过液质联用进标准物质样品时,相应越来越低,因为离子源三个星期前刚清洗过的,所以想到可能是质量数偏移的问题,三个月前工程师上门为我们的仪器做了校正,并保存了校正文件,请问:1 如果确实是质量数偏的缘故,我能通过调用工程师校正好的文件来纠正质量数偏移的问题吗?2 质量数校正具体是什么作用呢?校正好后,仪器是怎么来一直使用这个文件呢?3 如何不通过蠕动泵进校正液,而是直接调用原先保存好的校正液呢?是在MS Tune 界面上,点击calibration 下面的calibrate instrument ,然后从file 中打开保存好的校正文件就可以了吗?此时质谱的状态时standby 还是operate状态呢?
一直以来,实验室的仪器基本是进口的,所用的色谱柱基本也是进口的。日前,拿到了根月旭的极限柱,据说性能不错,是据月旭的销售所说,呵呵。本着新品进实验室必先验证的原则,先验证一番性能,正好,手上正在做黄曲霉毒素的样品,换上后,发现柱子性能还不错。 色谱条件如下: 仪器:WATERS ACCQUITY UPLC 流动相:A:H2O;B:乙腈-甲醇(1:1),梯度洗脱 进样量:10 μL; 柱温:40℃; 黄曲霉毒素四种混标:B1、G1:1ng/ml; B2、G2:0.25 ng/ml; 色谱柱:1、WATERS BEH (2.1*100mm,1.7洀嬀昀漀渀琀=宋体]);2、[font='Times New Roman'][size=12.0pt]WELCH ULTIMATE XB-C18 2.1*100mm,1.8洀。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 原先,仪器上正在使用的是柱1,waters的BEH柱子。在5分钟内,四种黄曲霉毒素全部出峰,能达到完全基线分离。 [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471016_1618106_3.png[/img][/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 换上柱2,极限柱,在相同的梯度条件下,四种黄曲霉毒素的分离情况与柱1基本相同,保留时间推后了大概1分钟的样子,在6分钟内也全部出峰。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471017_1618106_3.png[/img][/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 把两张图叠加,看的更明显。峰高、峰型几乎完全一样。保留时间有所差异。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471018_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 把四个峰的地方放大,可以看的更清楚。[font='Times New Roman'][size=16px]峰高、峰型几乎完全一样。[/size][/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471019_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 分别进一针基质样品(加标),柱1:[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471020_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 柱2:[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471021_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 两张谱图叠加[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471022_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 局部放大后[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151419_471023_1618106_3.png[/img] [/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 两根柱子,内径、长度一样,填料颗粒大小稍有差异,waters的更小一些。[/size][font='Times New Roman'][size=12.0pt] 从分离情况来看,如果不看保留时间,极限柱的分离能力不亚于waters的BEH柱。据说,极限柱的填料完全是国产的,很欣慰,国产的色谱柱也能有如此出色的表现。[/size][size=12.0pt][/size]
求GSB07-1045-1999 332604甲醇中四种酚类化合物的浓度及不确定度,谢谢
质量分析器的功能是将离子源产生的离子,按照其质荷比m/z进行分离、检测,得到化合物特征的质量信息。其中四级杆是最常用的质量分析器。四级杆又主要有单四极和三重四极两种。单四级杆 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流(DC)和射频(RF)电压,产生一个动态电场即四极场。 离子在四极场的运动轨迹由马修(Mathieu)方程解束确定.满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子能通过四极场。精确地控制四极电压变化,使定质荷比(m/z)的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对于电压变化的每一个瞬间,只有一种质荷比的离子能够通过,其质荷比正比于射频电压RF的振幅,m/z=V,所以质量分析器也被称为质量过滤器。 四极杆质量分析器的质量扫描范围可以达到1 200amu扫描速度可以达到12 500 amu/s。结构上有圆柱形和双曲面之分,其中双曲面结构的四极杆能够产生完全符合理论设计的四极场。四极杆的材质多为金属钼,也有石英镀金的四极杆。 金属钼材质的设计一般无需加热,而石英镀金的四级杆则需加热, 这主要是有材质之间的热膨胀系数决定的。三重四级 三重四极杆质量分析器是将三组多极杆串联起来,第一根和第三根四极杆是质量分析器,通常称为MSl和MS2;中间的一根多极杆是碰撞反应池,通常采用六极杆的设计。 SIM模式大幅度提高了单四极杆质谱的灵敏度,但是由于SIM的方法并不能完全解决干扰的问题,灵敏度受到一定程度的限制。三重四极杆质量分析器就是专门为了这一目的而设计的。 三重四极杆质量分析器具有多种数据采集方式,除了单四极杆具有的Scan和SIM模式外,三重四极杆质量分析器还可以进行产物离子扫描(Product Ion Scan)、多反应离子监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan) 由于三重四极产生的碎片离子特异性较强,较单四极的非特异性碎片离子,定性能力更强。
谁有SN/T 3788-2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气相色谱法 这个标准共享下,
先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度先将中性分子离子化,再顺次分离和记录各种离子的质荷比和丰度( 强度),从而实现分析目的的一种分析方法。质谱基础知识常用的质量单位Da=Dalton(道尔顿)质量单位,等于一个碳原子(12C)质量的十二分之一,约为1.66×10-24克;一克约为6×1023道尔顿。amu=atomic mass unit ,原子质量单位1amu=1Da原子结构及其质量原子量 * 国际协议赋予其确切的质量为12原子量(C) = 0.9889(12.0000) + 0.0111(13.0033)= 12.011一种元素的所有同位素的重量平均值叫作原子量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4b/ec/74bec31057afa8e9ef5b234b256e3b2d.png[/img]质谱图的名词和术语[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e7/22/4e72259bd489adc2dcb0522ebb7e98e6.jpg[/img]质荷比离子丰度离子相对丰度基峰碎片离子全扫描质荷比(mass charge ratio)离子的质量( 以相对原子量单位计) 与它所带电荷(以电子电量为单位计以电子电量为单位计) 的比值, 叫作质荷比,简写为m/z。质荷比是质谱图的横坐标。质荷比是质谱定性分析的基础。离子丰度 (Abundance of ions)检测器检测到的离子信号强度。离子相对丰度 (Relative abundance of ions)以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100 %, 其它离子峰对其归一化所得的强度其它离子峰对其归一化所得的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。基峰(Base peak)在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰叫作基峰。基峰的相对丰度为100 %。碎片离子分子离子裂解所生成的产物离子。全扫描(Full Scan )检测一段质荷比范围离子的采集方式,由每个采样点提取一张质谱图。质谱基础知识[color=#bb2800]离子源 (Ion source)[/color]质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。如:EI ,FAB,ESI ,APcI 等。[color=#bb2800]质量分析器 (Mass analyzer)[/color]质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。如;四极杆,离子阱,TOF 等。[color=#bb2800]离子检测器 (Ion detector)[/color]质谱仪器中检测并放大离子丰度的部件。如:光电倍增器,电子倍增器,多通道板检测器等。[color=#bb2800]分辨率(Resolution,R):[/color]在给定样品的条件下,仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。在相同的分辨率下,测量高质量数离子的质量精度低,测量低质量数离子的质量精度高。换言之,在相同的质量精度要求下,测定较高质量的离子,要求较高的分辨率。[color=#bb2800]灵敏度(Sensitivity)[/color]在规定条件下,对选定化合物产生的某一质谱峰,仪器对单位样品所产生的响应值。灵敏度是质谱仪器对样品量感测能力的评定指标。实验中常以信噪比表示。在某些类型的质谱仪器中, 灵敏度与分辨率 成反比例关系,, 提高分辨率的同时, 会降低灵敏度, 反之亦然。[color=#bb2800]信噪比[/color]信噪比(S/N= Signal to Noise Ratio):谱峰(信号)强度与噪音强度的比值[color=#bb2800]质量范围(Mass range)[/color]质谱仪器能测量的离子质量下限与上限之间的一个范围。离子质量的单位即原子质量单位(amu)。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种,它们的区别和优点都是些什么呢?请各位坛坛分析下,越具体越好哦!谢谢了!!!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif
对于使用过的高手就当是复习一下质谱-质量分析器[em0903]如果这是方面的新手,就当是普及一下基础知识..[size=4][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说,能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中,也使用或研究过多种多样的质量分析器,此处只介绍在商品仪器中广泛使用的质量分析器,即扇形磁场、飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、四极杆离子阱和离子回旋共振质量分析器。[/font][/size] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171034_144745_1603372_3.jpg[/img]
简化二级核共振氢谱的常用四种方法是什么?这是我们明天就要交的作业,哪位好心人能指教一下?平时没听现在不会做____-------[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]
直接从质谱进样,为啥用正离子模式,得到的响应位置比实际分子质量多了23
出现圆头峰有四种可能进样量过大 检测器污染灵敏度下降载气系统存在泄露
SPE—HPLC法分离检测水体中四种内分泌干扰物 龚诚,康迪,王猛猛,刁悦,史武男,张郑乐,陈建秋,沈卫阳(中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009,药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009)摘要:采用ProElut C18固相萃取柱及HPLC-UVD系统研究了水样中4种代表性的内分泌干扰物(EDCs)的分离检测方法。在水样pH=4.0,用8 mL乙腈为洗脱剂的实验条件下,莠去津、氟虫腈、五氯苯酚和邻苯二甲酸--q一酯的回收率分别为92.6%,92.9%,81.5%,85.9%,线性范围都在50—500岭/L之间,相关系数r均犬于O.9995,检测限分别为1.03×103、1.43 X 10-1、8.12 X 10之、3.46×l o-1 pg·L.1。该方法应用于中国药科大学校尉自来水、池塘水和河水等3处水体的检测,分别检出邻苯二甲酸二丁酯1.8l、2.96、4.05“g·L-1,其余3种物质均未检出,证实该区域增塑剂污染的普遍性和代表性。关键词:固相萃取环境内分泌干扰物高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241334_379378_2355529_3.jpg
【作者】 张雪; 褚文静; 刘伟娜; 侯海妮; 黄喜茹;【Author】 ZHANG Xue,CHU Wen-jing,LIU Wei-na,HOU Hai-ni,HUANG Xi-ru(Department of Analytical Chemistry,The School of Pharmaceutical Sciences,Hebei Medical University,Shijiazhuang 050017)【机构】 河北医科大学药学院分析化学教研室;【摘要】 建立了高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定丹参滴注液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B四种水溶性成分的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和5%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为286 nm。在此色谱条件下四种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.2192~1.934μg(r=0.9999),0.03508~0.2456μg(r=1.0000),0.2592~1.814μg(r=1.0000),0.3864~2.705μg(r=0.9999)。平均回收率丹参素为102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.55%;原儿茶醛为103.5%,RSD为0.42%;迷迭香酸为99.8%,RSD为0.68%;丹酚酸B为102.8%,RSD为0.49%。该方法简单、快速,四组分分离良好,可用于丹参滴注液的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181222_378455_1761902_3.jpg
我是质谱分析的初学者,想请教个问题。在质谱分析中,用四极杆作质量分析器,用液相进样系统,若想测量质量数超过2000的标准样品,但质量数超过不是太多,选用什么物质作为标准样品比较合适?若计算分辨率的话,相邻同位素峰选取那个峰比较合适?
质谱技术是抗体药物分析最重要的技术手段之一。本文简述了抗体药物的发展和质谱技术的原理。对于质谱技术在抗体药物的分析中应用进行了归类整理,主要分为在一级结构和高级结构分析中的应用。抗体类药物是指含有抗体片段的蛋白类药物,所以在恶性肿瘤、自身免疫性疾病、心血管疾病、感染和器官移植排斥等重大疾病上得到了快速的发展,是当前生物药物领域增长最快的一类药物.1.抗体药物发展新趋势在生物药物领域,抗体药物占据着越来越重要的地位,全球销售排名前10位的药物中有6个为抗体药物,抗体药物按来源分类可以分为:鼠源单克隆抗体、人鼠嵌合抗体、人源化抗体和全人源抗体。目前,批准的单克隆抗体药物中,人源化单抗和全人源单抗数量已占据大多数。1.1 抗体药物偶联物(ADC)抗体药物偶联物(ADC)由单克隆抗体和小分子化合物两部分组成。通过抗体的靶向作用,ADC 的抗体部分和肿瘤细胞表面抗原特异性识别并结合,通过细胞内吞作用,将抗体和小分子化合物一起带进肿瘤细胞内部,释放出小分子化合物。这样既可以降低小分子药物的毒性,同时具有靶向结合的作用。已经上市的两个ADC 是Kadyla 和Adcetris。1.2 双特异性抗体(BsAb)双特异性抗体(BsAb)是含有两种特异性抗原结合位点的人工抗体,能在靶细胞和功能分子(细胞)之间架起桥梁,由于基因工程的发展,目前双特异性抗体已经研发出多种类型,主要类型有三功能双特异性抗体、IgG-scFv、三价双特异性分子、串联单链抗体(串联scFv)、DVD-Ig 等多种形式。2.质谱技术近年来质谱仪性能的显著改进主要基于开发出的两种离子化技术:一种是介质辅助的激光解吸/离子化技术。另一种是电喷雾离子化技术。由于这两种电离技术的出现,使原本只能检测小分子的质谱技术,可以运用于检测生物大分子。在过去质谱技术主要运用于对一级结构和序列的表征,而现在质谱技术越来越多地运用于高级结构的分析,而高级结构对于抗体药物的生物活性至关重要。3.质谱技术在抗体药物一级结构分析中的应用3.1 完整抗体药物精确分子量测定当得到抗体药物时,可以直接通过高分辨率的MALDI-TOF或者ESI-MS进行分子量的检测。通过对于脱糖后分子量的检测,可以对于抗体药物进行初步定性分析,并将可以作为药物常规放行的分析方法。对于脱糖前的抗体药物进行分析,可以得到抗体药物的糖基化类型的信息及糖基化水平的分布,对于快速了解生产工艺与药物质量的关系具有十分重要的意义。3.2 药物抗体偶联比(DAR)对于赖氨酸链接的抗体偶联药物,采用C4色谱柱及联用的质谱对去糖基化样品进行分析,根据偶联不同数目药物分子的质量数增加判断偶联数目。对于质谱测定的结果,不仅可以给出确切的药物抗体偶联比值,更能够给出链接不同个小分子药物的分布情况,及反应过程副产物空链接头的分布情况。3.3 肽图谱分析蛋白被特异酶切后的蛋白酶水解后得到的肽片段质量图谱。由于不同的抗体药物具有不同的氨基酸序列,蛋白质被酶水解后,产生的肽片段也各不相同,肽混合物的质量数具有唯一特征。可以通过LC-ESI-MS进行肽片段的一级质量数的鉴定,也可以通过LC-ESI-MS/MS对于每个肽片段进行进一步确证,提高肽图谱的准确性。3.4 翻译后修饰研究蛋白质的翻译后修饰(PTM)对于抗体药物的生物学功能十分重要。常见的翻译后修饰有:磷酸化、脱酰胺、甲硫氨酸氧化、糖基化修饰、N端焦谷氨酸环化,C端赖氨酸切除等。质谱分析仪检测蛋白和肽片段的分子量偏差,可以实现高灵敏、高通量和高精确地鉴别蛋白质的翻译后修饰的种类。3.5 N端氨基酸序列检测常规N端氨基酸检测用Edman降解法进行检测,但是抗体药物有时候会出现N 端环化的现象,在这种情况下用Edman降解法需要先对抗体进行去封闭处理,而直接使用质谱可以直接测出N端的氨基酸序列,同时可以检测出N端环化的相对比例。4.质谱技术在抗体药物高级结构分析中的应用4.1 氢/氘交换质谱(HDX-MS)常规的质谱只能获得蛋白的一级结构信息。氢/氘交换质谱(HDX-MS)可以进行蛋白质构象,溶液动力学和表位映射进行分析。在能够调查的蛋白质的高阶结构和动态结构技术中,HDX-MS已经证明适合单克隆抗体和单克隆抗体-抗原复合物的构象分析。4.2 离子淌度质谱法(IM-MS)离子淌度是根据蛋白的电荷和形状选择性分离的方法,可以区分相同分子量的蛋白和肽段,可用于检测蛋白的简单高级结构。4.3 高分辨率傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)高分辨率傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)能够检测最高质量数的质谱仪器,并且有着很高的分辨率。FTICR-MS 是目前被公认为是蛋白质组学研究的有力工具,特别是和完整的蛋白质鉴定和上/下调翻译后修饰(PTM)蛋白质的鉴定。