质谱测高分子分子量

高分子的平均分子量（包括重均分子量）一般实验室采用体积排阻色谱（ses）来表征，有没有那位大牛用质谱测高分子的分子量？文献上好像有质谱测定的方法

我们试图用质谱法得出一种树枝状高分子的分子量，请问，除了GPC外，质谱法怎么使用，该作哪种质谱，怎么分析。我们用了CI，但是得出的数据，不清晰，也不知道怎么分析，太多的m/z峰。[em0808] [em0812]

新合成了一种富勒烯的氨基高分子衍生物，可完全溶于水，分子量约在17000-20000之间，但去做过质谱无法离子化做不出来。请问各位大虾还有其他什么方法能够测定其分子量的么？北京有哪些测试中心可以做？给个联系方式就行，非常感谢！

高分子溶液-正文 　　指高聚物溶解在溶剂中形成的溶液。在高分子科学发展的早期，由于溶液中高分子的尺寸大小与胶体粒子的大小相似，因此高分子溶液曾一度被错误地认为是一种胶体溶液，后来很多实验证明高分子溶液是处在热力学平衡状态的真溶液，而且是能用热力学函数来描述的分子分散的稳定体系。研究高分子稀溶液的性质可以得到高分子的分子量与分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸大小以及高分子与溶剂分子间相互作用等重要参数。高分子的极稀溶液的减阻作用在流体力学方面得到实际应用。高分子浓溶液在合成纤维生产中的溶液纺丝、干法纺丝，片基生产中的溶液铸膜，塑料的增塑等都有密切的关系。这方面的研究侧重在高分子溶液的流变性能与成型工艺的关系。高分子溶液的混合热、混合熵和混合自由能等热力学性质的研究和高分子在溶液中的迁移性质（包括高分子溶液的沉降、扩散和粘度）的研究都是高分子溶液基础研究的重要方面。 　　高聚物的溶解过程 高聚物的溶解比小分子化合物慢得多。溶解过程分为两个阶段：①高聚物的溶胀，由于非晶高聚物的分子链段的堆砌比较松散，分子间的作用力又弱，溶剂分子比较容易渗入非晶高聚物内部，使高聚物体积膨胀；而非极性的结晶高聚物的晶区分子链堆砌紧密，溶剂分子不易渗入，只有将温度升高到结晶的熔点附近，才能使结晶转变为非晶态，溶解过程得以进行。在室温下，极性的结晶高聚物能溶解在极性溶剂中。②高分子分散，即以分子形式分散到溶剂中去形成均匀的高分子溶液。交联高聚物只能溶胀,不能溶解,溶胀度随交联度的增加而减小。 　　高分子溶液（特别是那些溶剂的溶解能力较差的溶液）在降低温度时往往会发生相分离,分成两相,一相是浓相；另一相为稀相。浓相的粘度较大但仍能流动；稀相比分级前的浓度更低。往高分子溶液中滴加沉淀剂也能产生相分离，高分子的相分离有分子量依赖性，因而可以用逐步沉淀法来对高聚物进行分子量的分级。 　　高分子在溶剂中溶解度的判定 在一定程度上仍可用极性相近原则来判定高分子的溶解度，即极性大的高聚物溶于极性大的溶剂，反之亦然。更精确一点的方法是通过比较高聚物和溶剂的溶度参数 δ，溶度参数δ 的定义是内聚能密度的平方根，它是物质凝聚态分子间相互作用能的一种量度。当高聚物和溶剂的溶度参数的差值Δδ 较大时(Δδ＝|δp－δS|，δp为高聚物的溶度参数,δS为溶剂的溶度参数),高分子就不易溶于溶剂中；如果高聚物与溶剂的溶度参数极为接近，则高分子容易溶于溶剂中。粗略地从目前实验得到的数据来看，对非极性溶剂来说,可以发生溶解的最大允许的Δδ 值约为±0.8,对极性溶剂来说约为±3.4。由于分子间的相互作用和溶解过程比较复杂，因此用溶度参数来判定溶解性能仍有例外情况.

请问 能否用核磁测试高分子的分子量，而且引发剂与单体结构相似，不能仅仅通过端头的H和聚合物链段中的H的化学位移的差别来计算H的比例。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43591]5973I测高分子的多溴二苯醚[/url]

高聚物分子量对高分子材料性能的影响［中图分类号］O631　　［文献标识码］A　　［文章编号］1006－7906(2000)05-0027-011　高聚物分子量的特殊性及其测定方法　　高聚物的分子量有两个基本特点：一是分子量大；二是分子量具有多分散性，也即同一种聚合物，其分子量的大小各不相同。因此，讨论某一种聚合物的分子量有多大，并没有意义，只有讨论其平均分子量才具有实际价值。　　当外界条件固定时，可应用聚合物的性质与分子量成函数关系这一特性，来测定其分子量的统计平均值。由于聚合物的不同性质与分子量有不同的依赖关系，因而根据不同的性质求得的分子量的平均值是不同的。即如果所用的测定方法不同，就要采用不同的统计平均方法。具体如下：　　数均分子量：端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、膜渗透压法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透压法。　　重均分子量：光散射法、X射线小角散射法、凝胶色谱法。　　Z均分子量：超速离心沉降平衡法、GPC(凝胶渗透色谱法)。　　粘均分子量：粘度法2　高聚物分子量与高分子材料性能的关系　　高聚物平均分子量的大小及其分散性，对高聚物的物理性能与加工性能都有重要的影响。因此，可作为加工过程中各种工艺条件的选择依据。　　高聚物的分子量只有达到某数值后，才能表现出一定的物理性能。但当大到某程度后，分子量再增加，除其它性能继续再增加外，机械强度变化不大。由于随着分子量的增加，聚合物分子间的作用力也相应增加，使聚合物高温流动粘度也增加，这给加工成型带来一定的困难。因此，聚合物的分子量大小，应兼顾使用和加工两方面的要求。　　分子量分布对高分子材料的加工与使用也有显著的影响。　　对塑料而言，塑料的分子量依据产品的要求，变动范围较大，但窄分布对加工和性能都有利，因为存在少量低分子量级分的分子能起内增塑的作用。　　对橡胶而言，平均分子量一般都很大，为保证制品强度，常以分子量分布宽一些为宜，这样可改善流动性而有利于加工。但也不宜过宽，因为低分子量级分过多，橡胶混炼时易粘辊。　　对合成纤维而言，因其平均分子量较小，分子量分布以窄为宜。若分布宽，小分子的组分含量高，这对纺丝性能和机械强度都不利。

专家们你们好，请问用什么仪器可以检测高分子材料的分子结构？谢谢！

如何用核磁共振测定高分子分子量

高分子分子量很大时如何看到端基信号

各位：你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗？我在这方面是个新手，不知道这方面的书籍文献有哪些，请各位指指方向！另外，请教：“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度，按周期表至上而下，由右向左方向增大”？请各位帮助解答！

RT！准备做高分子化合物的NMR，不知道应该选择什么级别的仪器好...请教不同M数仪器对应能测试的分子量范围。

用XPS检测高分子反应程度，有问题请教我是做PET和 PP聚合物共混。用PP接支的马来酸酐作相容计。我想测的是PET与马来酸酐的反映成都。具体的衡量标准就是用表面积覆盖率来表示， 即每平方纳米界面上接上的PET分子链的个数。文献中很多人用PA和PP接支的马来酸酐反映。反应完以后，将PA腐蚀掉，但是与马来酸酐反应的PA的分子连会保留下来， 然后他对这个腐蚀表面作XPS分析， 求出N元素（PA中的特有元素）和C元素的相对比值， 最后用归一化法求出反应膜的厚度，从而算得每平方纳米界面上接上的PA分子链的个数我想仿照这种方法求每平方纳米界面上接上的PET分子链的个数, 但 是 问 题 是 ，PET中 没 有 象 PA中特有的N元素。但是PET中苯环上的C是PET特有的。我想请教的是，我能不能用苯环上的C来确定接支上的PET的链的多少。由于PET中存在各种不同的C， 这个苯环上的C的峰是否能够分离出来呢。 谢谢。 清大家赐教

各位大侠： 我是医学专业的，实验中要测一种高分子物质的粘度（大于112000），（我的目的是通过加入别的增粘剂，把加入高分子物质和不加高分子物质的两种溶液粘度控制成一样的），但现在遇到的问题是我的高分子物质很贵，只有国外实验室的一点赠品，大约30mg,我初步设的浓度为0.1%，我咨询过一些人，我们这现有的粘度计需要的液体量都要几十毫升，这样的话，我的药品就没法做实验了。所以想请教各位有没有别的什么仪器或方法可以用很少的量（几毫升）来测粘度。流变仪与粘度计有什么区别，哪一种适用于我？我们医院有那种测血流变的机器，可以用来测粘度吗？希望得到大家的帮助，谢谢了/

高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离，色谱技术也独具特点。 　　①控制高分子产品质量　在生产工艺中，可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A，用C18柱分离小分子环氧化合物，小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等，用以鉴定聚合物的质量。　　②测定聚合物的分子量分布宽度　分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标，用凝胶色谱可以测定。　　③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右，通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程，观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。　　④测定高分子材料的适用性　日常食品的高分子材料包装的很多，如果测定食品中有高分子材料，则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

高分子的核磁C谱, 由于高分子的本身的分子量分布的不均一性, 其碳谱必然会有很大的差别, 这样的谱图能说明什么问题吗? 纯度, 还是物质本身的结构

[color=#444444]最近合成了一种高分子——壳聚糖衍生物，弱弱的问如何测试它的相对分子量，用什么仪器，本校只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，不知道能否可以？[/color]

最近需要测定有机相高分子材料的分子量，不知都有哪里有仪器或者提供对外测定，分子量范围大概为1W～10W。联系方式如何，或者哪位可以测定我们在交易～～

请问:分离分子量在1万到2万之间的高分子选用何种sephadex柱,混合物分子量差在1千左右

最近一直在做羧甲基甲壳素的碳谱，但是扫了两天都没峰，各位有没有哪个做过这些生物高分子（分子量也比较大）的碳谱的给点经验，谢谢，比如对于做分子量比较大的物质时一些仪器参数的设置，谢谢！我用的是varian400M的机子。

请问端基是羟基的高分子聚合物能用核磁检测其大概聚合度吗？

[size=4]本人用GPC不久，经验不足，我公司用的GPC是国产的（北温的），柱子是SHODEX的KF-805L和806L，检测器是RI2000，要测的是超高分子量的ACR助剂。希望有做过这一行的或在这方面有经验的给点帮助和资料。多谢！[/size]

高分子化合物聚维酮K90，分子量达到了100-300W，开发方法时肯定是会需要预消解，目前草拟的是8ml硝酸140℃预消解冷却后加2ml双氧水后进行微波消解，那么想问一下，这类高分子有机物预消解和消解最好是加什么酸体系和温度时间之类有什么注意的？

NMR能不能测定高分子的结晶??怎样测定,是不是可以取代X-RAY??

所谓高分子化合物，是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物。 　　定义：由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的有机[url=http://baike.baidu.com/view/63037.htm]化合物[/url]。 　　是由一类相对分子质量很高的分子聚集而成的化合物，也称为高分子、[url=http://baike.baidu.com/view/183139.htm]大分子[/url]等。一般把相对分子质量高于10000的分子称为高分子。高分子通常由103～105个原子以共价键连接而成。由于高分子多是由小分子通过聚合反应而制得的，因此也常被称为聚合物或[url=http://baike.baidu.com/view/328669.htm]高聚物[/url]，用于聚合的小分子则被称为“单体”。

用PVP等高分子保护的可溶性纳米粒子，能用通过核磁检测高分子保护剂，判断两者之间的结合方式吗？

这几天，我在仪器信息网的论坛的GPC分论坛上看到不少帖子，说的是在GPC测试过程中出现的种种问题，最常见的是保留时间推迟，仅仅这类帖子就有好几个。看得我直想笑。其实，出现这种状况，很大程度上是GPC柱子分离的问题，并不是柱子不好、更不是GPC仪器不好，而是样品不适合柱色谱这种分离方式。由此，我就想到，我们这个小论坛，也应该更好地向大家宣传AF4在高分子材料领域里的应用。作为一款通用型的分析仪器，AF4MT型仪器可以在高分子领域有很多应用的，尤其是，人们普遍以为，水相的应用更多些。其实，AF4MT在有机相容剂体系的高分子材料的分子量分布测试中，也是大有可为的！我之所以把这个帖子定为“讨论帖”，也是希望大家就AF4在高分子材料领域的应用，多多发表意见、建议，也多提问题、多交流切磋，向更多用户介绍场流仪这种独特的分析方法，特别是在盲样分析中，场流仪的优势其实是非常明显的。附件是我们这边的一些应用宣传页，与大家分享一下。除了许多人都知道的聚丙烯酰胺PAM的分子量分布测试这一应用以外，在有机相容剂体系的应用中，AF4也是得到了广泛的应用。如：重质有机溶剂、中等极性和强极性有机溶剂，DMF/DMAC/DMSO/HFIPA/甲酸等流动相，也有很多应用。而且，由于有机相容剂体系的场流分离通道盒的上下壁，都是不锈钢材质的，又没有固定相填料，因此对这类溶剂溶解的聚合物样品的分离，减少了很多不确定因素的影响，使得分离过程变得简单了，如：无需样品过滤、不会出现腐蚀性溶剂对固定相填料的腐蚀从而造成样品与被腐蚀的柱填料之间发生相互作用里而导致保留时间延迟的现象。而且，当样品在GPC柱子上发生堵塞、柱缠绕等现象时，GPC系统就会出现压力陡升、流路泄露等等情况。或者反过来说，压力上升、管路泄露，都是因为柱子上发生了堵塞，造成了压力上升，进一步造成了管路的泄露——超过了管路、阀门和接头等处能承受的最大压力，必然要泄露！所以，分离问题解决好了，大部分问题也就都迎刃而解了，因此，归根到底一句话，也是我们常说的，那就是：分离是第一位的！我也会陆续把找到的应用文献发上来供大家参考。

如题所示，如何利用核磁测量高分子的分子量？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=131804]GPC[/url]GPC称为凝胶(渗透)色谱(gel permeation chromatography)或尺寸排除色谱(size exclusion chromatography，SEC)􀁺 利用多孔填料柱将溶液中的高分子按尺寸大小分离的一种色谱技术􀁺 色谱柱分级机理：分子尺寸较大的高分子渗透进入多孔填料孔洞中的几率较小，即保留时间较短而首先淋洗出来；尺寸较小的高分子则容易进入填料孔洞而且滞留时间较长从而较后淋洗出来。由此得出高分子尺寸大小随保留时间(或保留体积VR)变化的曲线，即分子量分布的色谱图一共20页，还有几个应用应用1：表征聚合物分子量和支链结构应用2：测定聚合物溶液的分子参数应用3：研究聚合反应和降解过程应用4：研究聚集体形成和解缔合应用5：分子量分布对材料性能和加工的影响