色谱级乙醇标准含量

请问各位老师门，我要测75%酒精中的乙醇含量，用什么色谱柱好啊？我按照《消毒技术规范》中的方法，用纯水配制乙醇的标准曲线溶液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析，用过SE-30柱、WAX柱，但是拖尾严重，调大了分流比，效果依然不好。咨询了仪器工程师，工程师说用WAX的柱子，但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。[img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241526036605_3454_5105007_3.jpg!w690x329.jpg[/img]

[align=center][b]消毒产品中乙醇含量检测方法验证[/b][/align][align=center][b]国联质检：张苗苗[/b][/align]一、方法概述 本方法采用 《乙醇 (C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]O) 含量的测定》 （《消毒产品技术规范》2002版2.2.1.2.11）称取消毒产品用甲醇溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，用外标法计算试样溶液中乙醇的含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1甲醇，色谱纯。3.标准品3.1 乙醇标准品，纯度≥99.9%；3.2 标准工作溶液：用甲醇将乙醇标品配制成0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%的标准工作溶液；三、样品的处理称取0.2-0.3g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。过滤后移取1mL待测液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 移取1mL处理后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用外标法进行定量。乙醇标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇浓度，%[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]240909[/align][/td][td][align=center]505428[/align][/td][td][align=center]1285518[/align][/td][td][align=center]2608285[/align][/td][td][align=center]5200942[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,636,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122241124888_3411_2904018_3.png!w636x460.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中乙醇的含量：[align=center]X=C×[img=,52,41]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps965A.tmp.jpg[/img][/align]式中：X：试样中乙醇的浓度(%)；C：样品测定溶液中乙醇的浓度(%)；V[sub]1[/sub]：试样稀释后的体积(mL)；V[sub]2[/sub]：取样品原液的体积(mL)；六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 乙醇检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N[/align][/td][td][align=center]1656.81[/align][/td][td][align=center]1570.01[/align][/td][td][align=center]1658.40[/align][/td][td][align=center]1609.11[/align][/td][td][align=center]1640.29[/align][/td][td][align=center]1657.87[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]1632.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]1.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]定量限(%)[/align][/td][td=6,1][align=center]4.84×10[sup]-4[/sup][/align][/td][/tr][/table]七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，乙醇浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，%[/td][td][align=center]0.194[/align][/td][td][align=center]0.195[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，%[/td][td=6,1][align=center]0.193[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.61%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入乙醇标准品50μL定容到10ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量%[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值%[/align][/td][td][align=center]0.496[/align][/td][td][align=center]0.498[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.497[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.40%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的乙醇含量检出限为1.84×10[sup]-4[/sup]%；本方法的乙醇含量精密度为0.61%，本方法测定消毒产品中乙醇含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于消毒产品中乙醇含量的测定。

[align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08

打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量，最近几天在做时发现了很多问题，色谱柱：Porapak Q柱子，柱温：180℃，进样器温度180℃，载气：氩气，柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示：去离子水谱图如图2所示：乙醇水溶液图谱如图3所示：现在的问题是：①水和乙醇出峰相邻，有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小，那么就不会出现乙醇峰，水峰会把乙醇峰给覆盖住；怎么避免这种情况出现，②峰出现拖尾，这个怎么办本人初次使用色谱，打听到本网站有很多能人，希望各位色谱达人指点，谢谢！[img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定概述 气雾剂系指将含药溶液或混悬液与适宜的抛射剂共同分装于具有特制阀门系统的耐压容器中，使用时借助抛射剂的压力将内容物成雾状喷出，患者主动吸入，发挥局部或全身治疗作用。 将中药做成气雾剂有效改变了中药制剂只能治疗慢性疾病的传统观点，具有剂量小、分布均匀、疗效确切、无毒副作用、使用方便等特点，患者于接受。目前，国际上气雾剂治疗急重症的药物已列入重要地位，国内临床上治疗重症的中药被列为重点研究方向，本实验将中药经提取后加工成气雾剂，喷雾后药物可直接进入肺泡，肺泡与肺泡之间有极丰富的毛细血管，并有很大的通透性，肺泡内的物质极易转移到血液中去，肺泡数目约3亿个，总面积可达50-100平方米，为物质的吸收提供了巨大的有效面积，肺部吸收速度很快，与静脉注射基本相同，并能有效的保持人体血液中的有效中药成分浓度，吸入时可减少胃肠道副作用，有速效的定位作用。试验目的 将本实验室制得的一批中药气雾剂进行质量研究，分别采用高效液相法和气相色谱法测定其中绿原酸的含量及乙醇含量实验步骤1.取出中药气雾剂，除去外包装气雾剂剩下装有药液的罐体，使用大头针钉入罐体顶部，按住后缓缓放去罐内的抛射剂（注意一定要缓慢否则容易导致药液跟着肆意喷出，影响下一步实验）。待抛射剂完全释放后，使用细口钳子将气雾剂罐顶拔出，移取其中的中药药液。如图为释放抛射剂的过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251417_479124_2360169_3.jpg2. 绿原酸含量测定实验：供试品配制：每批样品分别移取药液1ml于100ml容量瓶中，以50%的乙醇溶液定容。以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。（如图:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251418_479125_2360169_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479127_2360169_3.jpg对照品配制：精密称定10mg绿原酸对照品（中国生物制品检定所，纯度92.5%），以50%乙醇溶液定容200ml容量瓶中，以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。（如图为称量对照品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479128_2360169_3.jpg流动相配置：流动相比例为甲醇：水：冰乙酸 490：500：10 高效液相为安捷伦1100 色谱柱为菲罗门流速 1.0ml/min 柱温[color=