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色谱自动点火检测器

仪器信息网色谱自动点火检测器专题为您提供2024年最新色谱自动点火检测器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱自动点火检测器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱自动点火检测器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱自动点火检测器相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱自动点火检测器相关的最新资讯、资料,以及色谱自动点火检测器相关的解决方案。

色谱自动点火检测器相关的论坛

  • 气相色谱FID检测器点火方式讨论

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID检测器常见的是点火线圈点火,也遇到了使用电子打火的方式。两种方式哪一种更加好呢?

  • 点火失败,如何清洗检测器底座,使得能够正常点火

    我们的7890A气相最近点火老是失败,排除气源、点火线圈等原因,仍不能正常点火。堵住检测器能正常点火,工程师分析因为喷嘴腐蚀,检测器底座较脏,使得密封性变差,需清洗检测器底座,如何清洗检测器底座;若是把色谱柱接检测器低些是否也能解决点火问题?

  • 鲁班日记:Agilent7890A气相色谱仪FPD检测器点火失败

    鲁班日记:Agilent7890A气相色谱仪FPD检测器点火失败

    [b]故障描述: [/b]因近期的一个项目需要启用Agilent7890A[url=http://www.instrumentguider.com/ynjweb/products/list.htm?type=2][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]FPD检测器,然而该检测器已有一年未使用,开机后发现点火失败。[b]可能的原因:[/b]1. 方法参数是否正确2. 色谱柱安装问题3. 气体纯度是否达标,安捷伦要求使用纯度大于 99.999%的气体4. 从 [url=http://www.instrumentguider.com/ynjweb/parts/detail.htm?proId=40]EPC[/url]出来的气体流量不对5. 点火线圈老化或者密封 O 型圈老化漏气[b]维修过程[/b]:1. 检查方法参数:查看方法参数设置(氢气:75ml/min;空气:100ml/min;尾吹气:60ml/min)与方法中的设定一致。2. 检查色谱柱:拆卸下色谱柱,测量色谱柱伸出石墨垫的长度为146mm,符合厂家要求的145mm±1mm。3. 检查气体纯度,由于手头上没有检测气体纯度工具,就用使用同一套气路系统的FID检测器点火。FID检测器点火成功。 [table][tr][td] [/td][td] 氢气 [/td][td] 空气 [/td][td] 尾吹气 [/td][/tr][tr][td] 设定值 [/td][td] 75 [/td][td] 100 [/td][td] 60 [/td][/tr][tr][td] 实际值 [/td][td] 40 [/td][td] 62 [/td][td] 40 [/td][/tr][/table]4. 检测气体流速:用死堵螺母堵死检测器,用流量计在FPD出口逐个测量气体流量,发现每个气体流量偏小。由于该检测器有一年左右时间未使用,可能是O型圈老化。5. 更换点火密封圈。5.1 关闭FPD检测器使其降温,或调用关机方法。5.2 取下放空管组件[img=,304,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270840160810_8906_5509470_3.png!w638x558.jpg[/img]5.3松开外壳固定螺丝,取下外壳[img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270840592138_6714_5509470_3.jpg!w600x300.jpg[/img]5.4松开固定点火器电缆组件的套环螺丝取下套环和电缆组件。[img=,412,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270841084259_7355_5509470_3.png!w515x502.jpg[/img]5.5用1/4扳手松开并取下点火塞[img=,399,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270841160740_3209_5509470_3.jpg!w360x279.jpg[/img]图中白色的橡胶圈就是O型圈6. 更换喷嘴的O型圈[color=red]由于该部件拆卸比较复杂不建议自己拆卸。[img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270843184253_6010_5509470_3.png!w600x300.jpg[/img][/color][b]结果:[/b]经过上述的处理后,重新开启仪器点火成功。用流量计测试检测器的气体流量与设定值基本一致。[b]总结:[/b]FPD检测器如果长期未使用检测器里面的O圈老化从而导致检测器密封性变差、气体流量不准、点火困难。注:本文档由[color=#3B3C3C]仪诺嘉科技(杭州)有限公司[/color]提供,要引用请标注来源本公司官网[url=http://www.instrumentguider.com/][font='MicrosoftYaHei',serif]www.instrumentguider.com[/font][/url][color=#3B3C3C]。[/color]

  • 气相色谱FID检测器,点火之后很多杂峰

    气相色谱FID检测器,点火之后很多杂峰

    [color=#444444]气象色谱FID检测器,为什么点火之后很多杂峰?是柱子被污染了吗?还是操作不对?有分析的大神们能给指点一下吗?[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271534557246_2200_1848218_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271534561537_6938_1848218_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271534571179_6656_1848218_3.png!w690x387.jpg[/img][/color]

  • 【求助】FID检测器点火问题

    Agilent6890FID检测器最近点火一直有问题,查阅了很多资料都说是气路或检测器问题,今天又重新检查了气路,也更换了钢瓶装的所有气体,仍然点火不成。检测器也拆了,但问题仍然不能解决。即使点火偶尔成功,但仪器没有响应值,又自动点火,在这的各位有何见解,点火不成还有哪个地方会出问题,请说说你们的见解。[color=blue]版主:希望你下次发求助帖时能先在论坛中使用“搜索”找一下,这样可以为你节省许多时间。[/color]

  • 【讨论】谈谈检测器点火困难是如何解决的?

    我只用过FID检测器。原先用岛津的仪器,点火是用一个点火枪,没有遇到点不着的情况。现在用Agilent 6890N,检测器是FID。新仪器买来时是可以自动点火的,把检测器温度设到150度以上,氢气和空气的流量分别设40和400ml/min,按点火按钮就可以顺利自动点火。现象:点火线圈变红,发出特有的“扑”声。然而好景不长,用了一年多,点火线圈不亮了。只能用电子点火枪来辅助点火。控制空气流量的EPC也坏掉了,点个火非常困难。后来工程师来到现场测了实际流量,设置的400ml/min实际测得只有100ml/min。于是工程师把空气流量设到了800ml/min,实际测只有200ml/min。这样,点火就比以前容易得多。由于换一个EPC要上万元人民币,所以暂时我们就用这个办法点火。无奈得很,不过不影响结果。有时侯做实验,半天还点不着火,郁闷得很。不知各位在实践中都用到哪几种检测器需要点火的?碰到了什么困难,后来是如何解决的?欢迎在下面跟帖发表自己的意见。

  • 检测器积水/受潮造成的FID点火困难

    [font=微软雅黑, sans-serif]日前,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析时候,使用人员反映停电之后重启仪器,FID检测器多次点火都无法成功。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,FID点火不成功/困难的原因有以下几种:[/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)FID氢气、空气和尾吹气比例不对;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)FID氢气、空气和尾吹气纯度,尤其是氢气纯度;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](3)FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露,包括阀/EPC接口漏气,气路管堵塞等,喷嘴没有拧紧等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](4)FID检测器喷嘴堵塞;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](5)FID检测器点火线圈损坏;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](6)FID检测器温度过低(<120℃);[/font][font=微软雅黑, sans-serif](7)FID检测器受潮;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](8)部分厂家FID参数/工作站设置参数(如点火阈值)不正常;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器故障排查过程首先应当了解仪器最近有那些操作[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。经过与实验人员沟通,停电之后迅速关闭了仪器电源开关,约一个半小时之后来电,重新开启仪器启动正常,只是点火一直无法点着。观察FID点火过程,发现FID检测器点火线圈状态正常(点火时候发红,具体参见往期公众号文章:[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzAwOTM1MTUwNw==&mid=2649074525&idx=1&sn=cd8ca787c13a49119ac651d087298bca&chksm=8371f361b4067a77fb68861c4443a73c1babd73c0dd876e727572b78943f2b5783623ca706ab&scene=21#wechat_redirect][color=#7030a0]如何判断FID是否点火成功?[/color][/url][color=#7030a0][/color]),点火时能听到爆鸣声且能观察到水汽。由此判断仪器无故障,点不着火应该另有原因。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与实验人员进一步沟通后,该仪器配备毛细柱进样口+FID检测器,仪器未配置电子流量控制装置,[color=red]使用机械阀控制FID的氢气和空气[/color],再次询问关机过程之后,认为是停电后仅关闭了仪器的电源但未关闭氢气和空气,导致仪器断电后自然降温过程中FID检测器喷嘴仍然在燃烧,造成了水汽冷凝。经过高温(250℃一个小时)烘烤检测器,检测器恢复正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本例中,仪器由于[color=red]使用机械阀控制FID的氢气和空气[/color],因此仪器断电之后,并不能自动关闭FID检测器的氢气和空气,FID检测器的火焰不能自动熄灭(直至检测器温度降低到室温或气源关闭)——这种情况需要手动熄灭火焰,否则会有大量水蒸气冷凝在检测器内部形成积水。如果仪器的FID检测器使用EPC(电子流量控制装置),则可以避免此类问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于[color=red]使用机械阀控制氢气和空气的FID[/color]检测器,常见的熄灭火焰的方式是直接关闭空气源和氢气源(钢瓶或者发生器),但是由于关闭后管路内或者发生器内部会留有一定压力的气体,FID检测器火焰仍然会持续一段时间,因此可以通过以下两种方式快速实现熄灭火焰的操作:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:如果FID检测器氢气和空气管路柔软,可以按下图方式掐断空气管路(10-15)s左右时间,火焰即可熄灭;如果是非柔性管路,请勿如此操作:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/6340ea56caf517a8ffb9892b6caa52a1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]方法2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:在仪器的供气管路上安装开关,不使用时候直接关闭气体管路开关阀即可:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/eaec1f5c90110aaa926690be71a6cd7c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]FID[/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测器积水/受潮除了会引起点火困难的问题之外,积水/受潮严重时候还可能会使检测器内部短路,造成FID收集极接地短路,导致输出信号饱和(平顶)等问题。引起造成FID检测器积水/受潮的原因除了前述未正常熄灭火焰之外,检测器温度设置过低、气候潮湿(南方)、长时间阴雨或者长时间未使用仪器等均为可能的原因。下图为检测器温度设置过低,致使检测器内部水汽冷凝导致FID收集极短路,导致输出信号饱和(平顶)的一例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cf93a517fd707dab0ec21d3357d68227.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般FID检测器温度至少要设置在120℃以上,尤其是在工作环境温度较低(如零下)情况下,应当尽可能的提高检测器温度。一些自动化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器具有保护程序,只有检测器温度在120℃以上时才能进行点火操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此在使用机械阀控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时,应及时熄灭FID检测器的火焰;同时应当设置合适的检测器温度;如果气候潮湿(南方)、长时间阴雨或者长时间未使用仪器,应当在长时间烘烤FID之后再进行点火操作,避免可能出现的问题。[/font]

  • 气相色谱FID检测器点火问题

    [color=#444444]韩国英麟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],点火时起始氢气流量30ml/min,空气流量100ml/min,此时虽然点火成功了,但仪器无法判别,最后只能自动切断氢气和空气。求分析原因,寻求解决方案。不胜感激[/color]

  • FID检测器点火后不能调零故障分析

    氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。(2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。(3)火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。(4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。(6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。(8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。

  • 【原创大赛】火焰光度检测器FPD点火不良的主要原因和处置方法

    [font=宋体][b] 火焰光度检测器点火不良的主要原因和处置方法[/b][/font][font=宋体][b][/b][/font][font=宋体][b] 概述[/b][/font][font=宋体]FPD气源不良,检测器污染或者存在泄漏,色谱柱安装不良是主要点火不良的原因。[/font][font=宋体][b] 简介[/b][/font][font=宋体]虽然硬件结构原理与氢火焰离子化检测器较为近似,但[/font][font=宋体]火焰光度检测器[/font][font=宋体]在使用过程中发生点火不良,或者火焰熄灭的情况相对较少。[/font][font=宋体][font=宋体]需要注意的是,火焰光度检测器无论是有机硫操作模式还是有机磷操作模式下,虽然检测器最优的氢气和空气流量是不同的,但都是富氢火焰[/font]——即氢气流量是过量的,在点火启动或者再次点火操作时需要予以注意。[/font][font=宋体]火焰光度检测器点火不良的主要原因有:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]FPD检测器的点火线圈封闭在检测器内部,点火的瞬间不容易观察到是否点亮。可以通过观察点火之前和点火之后检测器输出电平跃变幅度的办法来确认。如果点火前后完全观测不到检测器输出电平的变化,色谱系统可能存在硬件故障。[/font][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu的FPD检测器为例,正常情况下点火成功之后检测器输出电平比点火之前要高30mV左右,如果点火时检测器电平跃变幅度较小,可能点火线圈已经损坏。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[/font]FPD检测器点火动作之前或监测氢气空气流量的稳定性,如果氢气空气流量不稳定,系统不会启动点火操作,需要仔细观察。 [/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]气源问题[/font][font=宋体]气源纯度不足,气路中的氢气空气交换不足、气体发生器维护不足,都有可能造成点火困难。[/font][font=宋体][font=宋体]与[/font]FID不同,降低氢气流量,提高空气流量,更有利于点火操作。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]安装不良[/font][font=宋体]色谱柱安装不良,伸入检测器的长度过大,可能会造成点火困难。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]漏气和堵塞[/font][font=宋体]检测器密封不良、色谱柱的检测器连接部分漏气、检测器气体出口的堵塞,都有可能造成点火不良。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]污染[/font][font=宋体]色谱柱或者检测器部分的严重污染,也会造成点火困难。[/font]

  • 【求助】气相色谱检测器无法点火

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手求助!安捷伦6890,检测器无法点火,空气、氢气、氮气各自分别选中的时候都可以到达指定的流速,但是三者一起开,空气的流速就一直上不去,氢气是正常的,而氮气实际流速大于指定流速。另外在关掉氢气和氮气流速后,无法快速回复到0,需要花很长时间下降。请问这是什么地方出了问题?谢谢各位!

  • 安捷伦气象色谱7890A(FPD)检测器点火不正常!?

    我们去年买的安捷伦7890A(FPD),用来测农残!放置一年后,现在才安装!上周安装后,FPD检测器老点不着火,噗噗的!基线很高?250度烘烤检测器后,点火有段时间正常了,但输出信号达500多,请大牛把把脉,这是什么原因呢?

  • 气相色谱检测器操作注意事项

    [align=left] 1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器尾吹气的使用[/align] 尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD 来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2、FID 使用注意事项 (1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如氢气30~40 ml/min,空气300~400 ml/min,氮气30~40 ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆 F 喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10 min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。

  • 气相色谱FID检测器的问题

    气相色谱FID检测器没点火之前基线是0,但点火后就有20-30mv了。这是氢气燃烧的原因产生电信号吗,如果不是,那是什么产生的呢?请高人指点 ,谢谢

  • 【原创大赛】氢火焰离子化检测器(FID)点火困难的原因和解决方法

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体] 氢火焰离子化检测器(FID)点火困难的原因和解决方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]点火困难是氢火焰离子化检测器([/font]FID[font=宋体]),最常见的故障。[/font][/font][font=宋体]一般需要在硬件、工作站配置、色谱系统安装、检测器、气源等多个方面予以检查和处理。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][b]简介[/b]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作者在使用[/font]FID[font=宋体]检测器时,最常见的问题就是[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]的点火困难。尤其是使用时间较长、分析环境较差的仪器。[/font][/font][font=宋体]诊断和处理点火困难问题的大体步骤:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]硬件问题[/font][font=宋体]首先需要确认点火线圈状态正常,启动点火的时候,点火线圈可以被点亮。如果线圈已经折断,需要更换新品,或者存在其他控制硬件的问题。[/font][font=宋体]其次需要确认点火线圈外观没有发生严重的变形,否则会影响点火成功率。可以实验在检测器出口轻轻吹气,如果点火会变得容易,建议更换掉点火线圈,即使其并未折断。[/font][font=宋体]再次需要确认氢气空气流量控制的稳定,某些型号的仪器,如果氢气空气流量在点火之前不能稳定,系统不会启动点火。[/font][font=宋体][font=宋体]最后,点火动作时,需要仔细观察[/font]FID[font=宋体]输出信号是否有正方向、较大幅度的跃变。如果输出信号跃变不正常,系统也存在硬件故障,需要求助厂家。[/font][/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱数据工作站的配置问题[/font][font=宋体]某些型号的色谱仪,需要正确的配置检测器的极性,如果工作站中极性配置错误,点火就不会成功。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]色谱系统安装问题[/font][font=宋体]如果色谱柱的检测器部分安装不良,伸入检测器内过长会堵塞喷嘴造成点火困难。如果色谱柱的检测器安装部分严重漏气,也会造成不能点火。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]气源不良[/font][font=宋体]气源纯度低(氢气和空气),气体未重复置换管路,气体管路上的净化器严重的污染,都会造成点火不良。[/font][font=宋体]一般的解决方法,可以增加氢气流量,使气体加速彻底置换,点火成功之后,再缓慢降低流量至正常值。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]喷嘴堵塞[/font][font=宋体]喷嘴堵塞是最常见的故障来源,样品燃烧残渣,气源污染物,色谱柱流出物,环境污染物都是造成喷嘴堵塞的原因。[/font][font=宋体]喷嘴堵塞的特征是火焰点燃时会有较大的爆鸣声。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]系统严重污染[/font][font=宋体]这个原因相对便较少见,系统的严重污染会影响色谱系统对基线跃变的判断。点火操作之间,建议充分老化和清洁色谱系统。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

  • 【讨论】FID检测器点火问题

    [color=#000000][size=4]FID检测器在点火时出现“噗”的声音,以前没太注意,这是正常的点火现象还是有什么问题呢?[/size][/color]

  • 检测器积水造成的基线不良

    检测器积水造成的基线不良

    案例: Shimadzu的GC2014,FPD检测器。仪器运行一段时间,更换了色谱柱,然后点火,发现基线不良。 稍作说明,一开始比较平直的基线,是系统开启,未点火的状态。 图中间部分是点火信号,基线突然跳起很高,表示检测器内火焰产生。然后基线回落,表示火焰熄灭。 接着系统自动进行第二次点火,基线再次上跳,如果点火成功,基线就会维持在一个较高的电压水平上。 注意最后一段,基线发生了不规律的跳动,仔细观察,这个跳动的速率并不太快,所以可能不是电气问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212154_446887_1604036_3.jpg 猜测是FPD火焰不稳定造成的,打开检测器上盖,发现检测器内有大量水。 将水吹干,再次点火,仪器正常。 看来,可能是更换色谱柱的时候,检测器降温,但是没有关闭氢气空气,造成检测器内积水。再次开机点火,水造成了检测器出口不畅通,影响了火焰稳定性。

  • 气相色谱跑空针有鬼峰,如何排查检测器部分因素?

    如题,在排查检测器问题时,要用堵头封住检测器入口,打开检测器,看是否还有杂峰。这里所用的堵头可以用检测器端固定色谱柱的用的固定头(我记得有一次一个工程师用的就是这个,不排除记错了)吗?如果用固定头,打开检测器是不是不能点火?排查步骤来自《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]百问精编》第44问。

  • fid检测器点不着火,一直有噗噗声。

    仪器是自动点火,点击点火后就听到噗噗的声音,点火的时候用钢尺放到检测器上面看了一下,水汽一阵一阵的,就是点燃了又熄灭,点燃了又熄灭。感觉气体出来不均匀。做之前新换了空气,买的临界空气,不知道能用不做了以下排除1因为新换了空气,所以空气重新接上了空气发生器和以前的空气,还是不能点燃火。2更换了空气氢气流量,但是还是10:13重新安装了色谱柱4检查了点火装置,没问题的。5看了一下喷嘴,但是没有取下来仔细检查。

  • 【原创大赛】FID检测器点火困难问题剖析

    [size=16px]FID[/size][size=16px]检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色[/size][size=16px]谱仪最常用检测器,它是质量型检测器,对于碳氢化合物有较高的灵敏度[/size][size=16px]和[/size][size=16px]较宽[/size][size=16px]线性[/size][size=16px]范围[/size][size=16px],[/size][size=16px]在化工、医药、食品、科研等领域都有广泛的应用。[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器在使用过程中常常遇到点火困难的现象,接下来让我们一起讨论一下点火困难的原因和解决方案:[/size]一、 [size=16px]氢空比例[/size][size=16px]不合适[/size][size=16px],即到达喷嘴出口点火位置的氢气空气比例不合适[/size][size=16px]:[/size]1、 [size=16px]氢气纯度不够,该现象在使用氢气发生器的时候尤为明显,现在大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都采用的电子流量控制模式,只有在[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]点火[/size][size=16px]瞬间才[/size][size=16px]会提供氢气、空气,一旦点火不成功就会关闭控制阀,[/size][size=16px]阻止氢空流出[/size][size=16px]。而氢气发生器在长时间不运行的情况下储存罐内会有空气渗入,刚开始运行,压力到达,储气罐内气体是氢空混合气,比如设定[/size][size=16px]40mL/min[/size][size=16px]流速,氢气可能只有[/size][size=16px]10mL/min[/size][size=16px],到达喷嘴出口位置的氢气含量达不到设定值,从而导致点火失败,此时可以打开氢气出口螺帽,将发生器内氢气全部放空,再拧紧螺帽,产生[/size][size=16px]一[/size][size=16px]罐新氢气后再点火;[/size]2、 [size=16px]氢空流量计[/size][size=16px]问题,[/size][size=16px]或者氢空阻尼[/size][size=16px]管异常,[/size][size=16px]自动流量控制器是压力控制模式的情况下,只能控制输出压力,后面阻尼[/size][size=16px]管如果[/size][size=16px]损坏,比如折断,压力不变,阻尼变小,就会出现实际流量偏大的情况,[/size][size=16px]该情况可以使用电子流量计,在点火瞬间测试氢气空气流量来判断,如果是该原因,更换[/size]3、 [size=16px]FID[/size][size=16px]喷嘴堵塞,如果[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]喷嘴有堵塞,就会出现与第[/size][size=16px]2[/size][size=16px]条相反的情况,输出压力不变,后面阻力变大,实际流出的气体流量(主要是氢气)就会变小,此时应疏通喷嘴解决[/size]4、 [size=16px]误使用[/size][size=16px]了纯氧气来充当空气,更换空气瓶[/size]5、 [size=16px]气源接错,比如氢气空气接反或者空气氮气接反,检查气源安装,重新连接气源[/size]6、 [size=16px]色谱柱连接[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]端或者[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]适配器漏气,此时氢气可能会[/size][size=16px]泄漏到柱箱内[/size][size=16px]比较危险,检查连接[/size]7、 [size=16px]喷嘴严重漏气,更换喷嘴[/size]8、 [size=16px]氢气空气输送管漏气,拧紧或更换[/size]二、 [size=16px]FID[/size][size=16px]信号采集板故障[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]点火成功,是通过捕捉到信号[/size][size=16px]值突跃来[/size][size=16px]完成,如果采集板故障,无法正常输出信号,系统也会认为点火失败,更换信号采集板解决[/size]三、 [size=16px]FID[/size][size=16px]高压[/size][size=16px]极[/size][size=16px]与喷嘴接触不良,[/size][size=16px]导致离子无法被[/size][size=16px]收集极[/size][size=16px]捕捉,信号采集板捕捉不到信号,[/size][size=16px]检查高压电极安装情况[/size][size=16px] [/size]四、[size=16px]收集极[/size][size=16px]太脏,此时[/size][size=16px]收集极本身[/size][size=16px]输出信号就非常大,可能远大于点火信号值,此时可能出现点火成功后会灭火的现象[/size]五、 [size=16px]清洗[/size][size=16px]收集极[/size][size=16px]后组装错误,导致收集[/size][size=16px]极[/size][size=16px]与外壳短路,重新检查安装[/size]六、 [size=16px]点火线圈故障,可以通过检查点火瞬间点火线圈是否亮,如果不亮,有可能点火线圈短路,需要更换[/size][size=16px]小结:点火困难是[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]在使用过程中常见的现象,我们需要充分了解仪器原理结构,才能更好的查找原因并解决[/size]

  • 气相FID检测器点火失败排查

    气相FID检测器点火失败排查

    前言:FID点不着火是检测过程中经常遇到的问题,找不到原因的时候,我会在仪器信息网查资料去解决问题,感激那些默默无闻付出的同行。转眼和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]打交道多年,也有了一些心得体会,拿出来和大家一起交流、学习,希望我也能帮助到别人。FID点不着火或者点着了又熄灭排查原因:1、检测器积水或者被污染需要老化如果检测器有积水,先把温度设置到230℃或者300℃,加大气流吹扫;如果积水不严重,通常问题能够解决;检测器污染也会导致点不着火,把温度设置到250℃或300℃老化半小时到1小时,再重新点火2、检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火。氢气,空气和载气的比例应接近或等于1:10:1。例如氢气流量一般30ml/min,空气一般为300ml/min。如果点不着火时,适量调大氢气的流量,检查是否尾吹流量设置过大,尾吹一般为30ml/min降低尾吹流量,重新点火。3、气路漏气或接错气瓶。记得上次仪器后面的管路接口微漏导致点不着火[img=,648,865]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300901485542_73_3088942_3.jpg!w648x865.jpg[/img][img=,648,865]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300901485542_73_3088942_3.jpg!w648x865.jpg[/img]4、检测器温度是否未达到最低限度值,一般温度要150度以上稳定一段时间才能点火5、如果上述排查还是无法解决问题,检测器污染严重,需要拆下色谱柱[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904455139_4698_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904497255_9218_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904517465_6311_3088942_3.jpg!w690x919.jpg[/img]上面2图为岛津点火线圈安捷伦[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904522708_4539_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904544318_5586_3088942_3.jpg!w690x919.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904550881_9828_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904592963_6723_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300905028028_7565_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【原创大赛】FID检测器点火失败原因排查

    前言:FID点不着火是检测过程中经常遇到的问题,找不到原因的时候,我会在仪器信息网查资料去解决问题,感激那些默默无闻付出的同行。转眼和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]打交道多年,也有了一些心得体会,拿出来和大家一起交流、学习,希望我也能帮助到别人。FID点不着火或者点着了又熄灭排查原因:1、检测器积水或者被污染需要老化如果检测器有积水,先把温度设置到230℃或者300℃,加大气流吹扫;如果积水不严重,通常问题能够解决;检测器污染也会导致点不着火,把温度设置到250℃或300℃老化半小时到1小时,再重新点火2、检测器的氢气和空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火。氢气,空气和载气的比例应接近或等于1:10:1。例如氢气流量一般30ml/min,空气一般为300ml/min。如果点不着火时,适量调大氢气的流量,检查是否尾吹流量设置过大,尾吹一般为30ml/min降低尾吹流量,重新点火。3、气路漏气或接错气瓶。记得上次仪器后面的管路接口微漏导致点不着火[img=,648,865]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300901485542_73_3088942_3.jpg!w648x865.jpg[/img]4、检测器温度是否未达到最低限度值,一般温度要150度以上稳定一段时间才能点火5、如果上述排查还是无法解决问题,检测器污染严重,需要拆下色谱柱[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904455139_4698_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904497255_9218_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904517465_6311_3088942_3.jpg!w690x919.jpg[/img]上面2图为岛津点火线圈安捷伦如下:[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904522708_4539_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904544318_5586_3088942_3.jpg!w690x919.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904550881_9828_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300904592963_6723_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806300905028028_7565_3088942_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

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