质谱模式定量

沃特世推出新型质谱采集模式，推动蛋白质组学和脂类组学研究发展　　沃特世质谱技术研究人员Bob Bateman和John Hoyes荣获HUPO科学技术奖　　中国台湾台北市，2016年9月20日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)近日于国际人类蛋白质组研究组织(HUPO)第15届国际大会上推出全新的数据采集模式SONAR?，该模式专为Xevo® G2-XS四极杆飞行时间(QTof)质谱仪(MS)而开发，提供全新的非数据依赖型采集(DIA)方案获取MS/MS数据。这项技术能够帮助分析科学家们提升实验室工作效率，同时让他们对生成的结果更有信心。借助SONAR数据采集模式，科学家们只需执行一次进样即可完成复杂样品中脂质、代谢物和蛋白质的定量和鉴定，免去了采用MS/MS方法分析时通常需要额外进行方法开发的麻烦。　　沃特世在HUPO国际大会期间隆重介绍了这一新型MS采集模式。会议同时表彰了沃特世公司的高级质谱技术专家Bob Bateman和John Hoyes为推动质谱技术发展所作的杰出贡献。　　在现代蛋白质组学实验中，基于DIA的质谱技术是分析人员获取包含大量数据的样品谱图时常用的一项技术。随着蛋白质组学和脂类组学研究的不断发展，科学家们越来越追求针对性更强的实验，来定量分析特定的肽和蛋白质，这就需要进行额外的方法开发和重复分析。面对越来越复杂的样品，沃特世新推出的SONAR数据采集模式能够提供更丰富的信息，同时提升数据的清晰度。　　沃特世公司的组学业务开发高级经理David Heywood表示：“如今的蛋白质组学研究已十分成熟，科学家们已经能够收集到蛋白质的大部分相关信息。现在，他们希望实现的目标是先针对某种蛋白质或特定的肽提出假设，然后采用靶向MS/MS定量方法就这种假设观点展开研究，而无需额外开发新的方法或实验。现在，借助SONAR数据采集模式，科学家们可以完成一站式分析并具有更高的选择性。这种模式可兼容高速UPLC分离，工作流程更加高效，通过一次进样即可完成更准确的定性和定量分析。”　　沃特世科学家荣获HUPO国际大会表彰　　此次HUPO国际大会还向沃特世公司的技术研究顾问Bob Bateman和质谱技术总监兼首席科学家John Hoyes颁发了HUPO科学技术奖，以表彰他们为推动蛋白质组学研究技术发展与开发QTof质谱仪所作出的杰出贡献。　　HUPO执行委员会在颁奖辞中表示：“QTof串联质谱仪在其问世初期对蛋白质组学的发展产生了巨大影响，这类质谱仪与纳升级液相色谱(LC)联用后，能够在蛋白质组分析中表现出无与伦比的性能。”Waters® (Micromass® )Q-Tof?质谱仪自1996年进入市场以来不断进行技术创新，继上一次集成离子淌度分离技术之后，此次又增添了全新的SONAR MS数据采集模式。　　SONAR为MS数据采集模式带来有效的性能提升　　SONAR在选择性方面实现的提升主要得益于质谱仪四极杆的运行方式。在SONAR模式下，四极杆并不会始终保持打开状态传输所有离子，而是扫描指定的质量范围，每次扫描可捕获200张谱图。这种四极杆运行方式让SONAR能够兼容快速的超高效液相色谱(UltraPerformance Liquid Chromatography® ，UPLC® )分离，从而提高实验室分析通量。过去可能会发生色谱共洗脱的化合物现在可以通过四极杆实现分离并单独记录下来，数据库的搜索效率将随之得到提高。SONAR通过一次进样即可同时采集定量和定性数据。　　HUPO国际大会于9月18日至22日在台北国际会议中心召开，期间将举办多场以SONAR技术为主题的研讨会。　　SONAR数据可整合至Waters Progenesis® 和Symphony?软件分析工作流程，还可兼容Skyline等第三方软件包。由MassLynx® 软件控制的Waters Xevo G2-XS QTof质谱仪现已整合SONAR模式。　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。###　　Waters、SONAR、Xevo、Micromass、Q-Tof、UltraPerformance LC、UPLC、Progenesis、Symphony和MassLynx是沃特世公司的商标。

沃特世质谱技术研究人员Bob Bateman和John Hoyes荣获HUPO科学技术奖 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日于国际人类蛋白质组研究组织（HUPO）第15届国际大会上推出全新的数据采集模式SONAR™ ，该模式专为Xevo G2-XS四极杆飞行时间（QTof）质谱仪（MS）而开发，提供全新的非数据依赖型采集（DIA）方案获取MS/MS数据。这项技术能够帮助分析科学家们提升实验室工作效率，同时让他们对生成的结果更有信心。借助SONAR数据采集模式，科学家们只需执行一次进样即可完成复杂样品中脂质、代谢物和蛋白质的定量和鉴定，免去了采用MS/MS方法分析时通常需要额外进行方法开发的麻烦。 沃特世在HUPO国际大会期间隆重介绍了这一新型MS采集模式。会议同时表彰了沃特世公司的高级质谱技术专家Bob Bateman和John Hoyes为推动质谱技术发展所作的杰出贡献。在现代蛋白质组学实验中，基于DIA的质谱技术是分析人员获取包含大量数据的样品谱图时常用的一项技术。随着蛋白质组学和脂类组学研究的不断发展，科学家们越来越追求针对性更强的实验，来定量分析特定的肽和蛋白质，这就需要进行额外的方法开发和重复分析。面对越来越复杂的样品，沃特世新推出的SONAR数据采集模式能够提供更丰富的信息，同时提升数据的清晰度。 沃特世公司的组学业务开发高级经理David Heywood表示：“如今的蛋白质组学研究已十分成熟，科学家们已经能够收集到蛋白质的大部分相关信息。现在，他们希望实现的目标是先针对某种蛋白质或特定的肽提出假设，然后采用靶向MS/MS定量方法就这种假设观点展开研究，而无需额外开发新的方法或实验。现在，借助SONAR数据采集模式，科学家们可以完成一站式分析并具有更高的选择性。这种模式可兼容高速UPLC分离，工作流程更加高效，通过一次进样即可完成更准确的定性和定量分析。” 沃特世科学家荣获HUPO国际大会表彰此次HUPO国际大会还向沃特世公司的技术研究顾问Bob Bateman和质谱技术总监兼首席科学家John Hoyes颁发了HUPO科学技术奖，以表彰他们为推动蛋白质组学研究技术发展与开发QTof质谱仪所作出的杰出贡献。 HUPO执行委员会在颁奖辞中表示：“QTof串联质谱仪在其问世初期对蛋白质组学的发展产生了巨大影响，这类质谱仪与纳升级液相色谱（LC）联用后，能够在蛋白质组分析中表现出无与伦比的性能。”Waters（Micromass）Q-Tof™ 质谱仪自1996年进入市场以来不断进行技术创新，继上一次集成离子淌度分离技术之后，此次又增添了全新的SONAR MS数据采集模式。 SONAR为MS数据采集模式带来有效的性能提升SONAR在选择性方面实现的提升主要得益于质谱仪四极杆的运行方式。在SONAR模式下，四极杆并不会始终保持打开状态传输所有离子，而是扫描指定的质量范围，每次扫描可捕获200张谱图。这种四极杆运行方式让SONAR能够兼容快速的超高效液相色谱（UltraPerformance Liquid Chromatography，UPLC）分离，从而提高实验室分析通量。过去可能会发生色谱共洗脱的化合物现在可以通过四极杆实现分离并单独记录下来，数据库的搜索效率将随之得到提高。SONAR通过一次进样即可同时采集定量和定性数据。 HUPO国际大会于9月18日至22日在台北国际会议中心召开，期间将举办多场以SONAR技术为主题的研讨会。 SONAR数据可整合至Waters Progenesis和Symphony™ 软件分析工作流程，还可兼容Skyline等第三方软件包。由MassLynx软件控制的Waters Xevo G2-XS QTof质谱仪现已整合SONAR模式。 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

简介作为一种成像技术，磁共振成像（MRI）广泛应用于日常临床诊疗中。为了在检查过程中增强对比度，可以使用几种不同的造影剂。由于五个或七个不成对电子具有出色的顺磁性，因此最常使用Fe3+、Mn2+或Gd3+。因游离形态的Gd3+具有毒性，此探针与氨基羧酸一起作为复合物给药。大多数钆造影剂（GBCA）是全身分布的，一些靶向特异性GBCA也正在研究中。图1 Gadofluorine P的结构Gadofluorine P是一种靶向造影剂，对富含胶原蛋白的细胞外基质（ECM）具有高亲和性，ECM在发生心肌梗塞（MI）时分泌。多模式生物成像技术能够可视化靶向造影剂的分布。使用激光剥蚀与电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）以高空间分辨率在元素水平上生成定量图像，而基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）用于在分子水平上验证研究结果，提供更多分布信息，例如磷脂或血红素b的分布。材料和方法动物实验此项动物实验在明斯特大学医院临床放射学研究所Moritz Wildgruber教授的研究小组进行。使用诱导心肌梗塞六周的小鼠，注射照影剂Gadofluorine P后进行MRI检查。小鼠被处死后，取出心脏并快速冷冻。用冷冻切片机制备厚度为10μm的切片。标准品制备对于LA-ICP-MS分析，用明胶制备基体匹配标准品，用于外标 校正。明胶（10%w/w）添加9种不同浓度，范围为0至5000 μg/g Gd。另制备了厚度为10μm的标准品切片。样品制备对于MALDI-MS成像分析，将切片放置于氧化铟锡（ITO）涂层的载玻片上。先用升华法涂敷α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）至组织表面，然后用500μl水和50μl甲醇混合溶液喷雾于组织表面2.5分钟进行再结晶。分析条件对于LA-ICP-MS分析，使用Tygon管，将ICPMS-2030与激光剥蚀系统LSX-213 G2+（Teledyne CETAC）连接，此系统配有HelEX II池和波长为213nm的Nd-YAG激光。氦气用于剥蚀池的冲洗和传输。ICP-MS 2030配有镍采样锥和截取锥。在碰撞模式下，31P、57Fe、66Zn、158Gd和160Gd的积分时间为100ms条件下进行测量。每种标准品的标准曲线使用了10个浓度水平进行分析，并且同样的条件下分析了样品（表1）。表1 LA-ICP-MS的实验条件MALDI-MS分析使用了配有离子阱-飞行时间（IT-TOF）质谱分析仪iMScope TRIO。选择正离子模式，质量范围为m/z 700到1200。其他实验条件列于表2中。基质使用iMLayer升华20分钟。表2 MALDI-MS的实验条件结果LA-ICP-MS用基体匹配标准品进行的外标法定量分析结果显示，在高达5000μg/g的浓度范围内存在良好的线性关系，相关系数R2为0.997。采用15μm光斑尺寸时，基于158Gd的检测限（LOD）为43ng/g Gd，定量限（LOQ）为140ng/g Gd（根据Boumans[1]算出）。图2 小鼠心脏组织切片的H&E染色图2所示为连续切片的苏木精伊红染色结果，检测出心肌梗塞的区域（以黑线标出）。图3 两个连续切片的显微图像（a.和b.）；经LA-ICP-MS测定的Gd定量分布（c.）；Gadofluorine P的配体分布（d.）；配体结构及理论峰值（青色条）、MALDI-MS测定峰值（黑线）（e.）图3所示为两个连续切片的显微图像（a.和b.）。使用LA-ICP-MS（c.），检测到健康心肌中Gd的均匀分布，平均浓度约为50μg/g。梗塞区的Gd浓度高两倍，约为110μg/g，最高值可达370μg/g。由于静脉注射造影剂的作用，心室中也存在较高浓度的Gd。这些分布可以通过MALDI-MS成像进行验证（d.）。该实验中，只能检测到Gadofluorine P的质子化配体，而不是完整的复合物（e.）。结果显示，主峰m/z 1168.39的质谱成像图与LA-ICP-MS检测的Gd分布具有良好的相关性。在心机梗塞和心室区发现了分子探针的最高强度，而健康心肌则显示出低而均匀的强度。结论 该应用表明，元素选择性（LA-ICP-MS）和分子选择性（MALDI-MS）成像技术的组合是可视化心机梗塞后小鼠心脏组织中靶向钆造影剂分布的有力工具。通过LA-ICP-MS技术实现了高空间分辨率和定量，并通过MALDI-MS在分子水平上验证了其分布。参考文献[1] P.W.J.M.Boumans, Spectrochimica Acta 1991, 46 B, 641-665.文献题目《Gadofluorine P多模式生物成像分析用于小鼠心肌梗塞研究》使用仪器岛津iMScope TRIO作者Rebecca Buchholz1、Fabian Lohofer2、Michael Sperling1,3、Moritz Wildgruber4、Uwe Karst11 明斯特大学无机和分析化学研究所 2 慕尼黑工业大学放射学研究所3 明斯特欧洲物种分析虚拟研究所（EVISA） 4 明斯特大学医院临床放射学研究所声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

眼下，质谱领域的创业潮风起云涌，从技术、产业以及历史的角度，我们该如何明晰这一次质谱产业浪潮的意义，又该如何把握前行的方向？在此背景下，仪器信息网特别策划“《质谱纵横》之企业走访实录”，以期深度洞察质谱行业发展，以信息化助力企业发展。2023年6月，仪器信息网走访团实地探访了总部位于杭州的一家标志物研发及临床质谱企业，浙江亿纳谱生命科技有限公司。探究入局不久的亿纳谱如何设计自身的商业模式？针对临床质谱这条即将迎来变革的黄金赛道，亿纳谱如何才能跑赢？仪器信息网走访团队与亿纳谱团队合影（从右至左：亿纳谱联席执行官万馨泽、仪器研发负责人吴晓楠博士、四川大学华西医院GCP中心研究员秦永平、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曾伟、仪器信息网编辑部副主任刘丰秋、仪器信息网质谱编辑万鑫）认识“亿纳谱”近年来质谱成为了最热的科学仪器投资概念股，质谱相关的创业公司也多了很多大学教授、科学家的身影，且渐成趋势。仪器信息网注意到，过去一年”吸金“能力排前十的质谱创业公司中（点击了解 ），2家出自大学教授，2家来自科学家，嗅到机会的大批新势力们逐渐崭露头角，纷纷利用自己的知识、技术“抢抓”行业风口。成立于2017年10月的浙江亿纳谱生命科技有限公司（简称：亿纳谱）就是由大学教授创业一家临床质谱公司，其创始人是上海交通大学特聘教授、长江学者钱昆教授。亿纳谱公司致力于将原创纳米材料技术应用于质谱检测领域，并围绕临床质谱的产业链，布局标志物研发、质谱诊断试剂盒、质谱仪器、多组学等领域。钱教授的研究方向聚焦分子组学分析方法与转化医学应用领域，曾突破设计新型芯片材料器件与质谱技术方法，并应用于分子检测和生理疾病过程的诊治。钱教授也与多家国际、国内生物技术公司及多家三甲医院、医疗企业开展研发合作，拥有丰富的产业化背景。因公司精准定位在广受关注的临床质谱赛道，亿纳谱的首轮融资便吸引了包括沃生资本、拾萃资本等多家医疗专业投资方。在临床质谱的几大技术平台中，色谱串联三重四极杆液相质谱（LC-MS/MS）是临床最为成熟的技术平台之一，具备精准定量能力，布局企业多、仪器多、试剂多，也是临床质谱市场的核心板块；同时，得益于检测速度快、通量高等特点，芯片耦合激光解离固相质谱（MALDI-TOF）技术也已广泛应用于临床微生物鉴定领域。在获得02年诺奖之后，随着生命科学研究的进展，能用于蛋白、多肽、核酸等生物大分子检测的固相质谱技术也越来越受到人们的关注；然而，能用于生物小分子检测，特别是代谢标志物筛选的固相质谱技术是领域的难题。基于此，亿纳谱公司率先打造了液相（LC）+固相（MALDI）双质谱体系，将自主设计研发的纳米芯片结合人工智能，创建重大疾病分子组工程平台和智能质谱医疗检测分析平台iMS-Clinics系统；同时，面向大型人群队列完成微量体液样本中代谢标志物高通量快速筛选和鉴定，实现了新标志物及组合的临床转化应用。“另一种”商业模式上文提到，中国临床质谱的蓬勃发展一方面受限于“卡脖子”技术的设备研发与制造，目前临床质谱市场的质谱仪器设备几乎被国外公司垄断。近些年随着国产替代呼声的高涨，一部分受资本青睐的质谱创业公司从质谱仪器的研发开始，承担着自主研发制造等带来的重投入。但众所周知，像质谱这样的等高端科学仪器的研发、制造需要企业保持长周期、高成本投入，也因此初创企业的商业模式、资金等方面均面临极大的挑战。“商业盈利模式对于初创企业来说非常重要，资本市场具有周期性，资本生态对于投资条件往往很苛刻，因此对于目前的临床质谱创业公司来说，我们认为选择适合的商业盈利模式不仅能让项目‘活下来’，还能让企业迅速成长！”亿纳谱联席执行官万馨泽坦言道。因此，亿纳谱将首轮融资主要用于试剂盒的研发与报证、针对特定重大疾病进行质谱技术平台的开发迭代与拓展，以及市场销售与服务网络的搭建与深化。亿纳谱还将筛选优化一系列新的代谢标志物及组合，拓展蛋白、多肽标志物及组合，实现其在重大疾病诊断领域的快速发展和布局。目前，亿纳谱获批的一类注册证20多个，1个二类注册证已经进入医疗器械注册检测环节。可以看出，亿纳谱致力于打造集转化医学和精准医学一体的临床质谱解决方案。走访座谈会现场不过，为了做好国产替代、解决“卡脖子”问题，亿纳谱也在积极积累和准备仪器设备研制工作。借助上海交通大学完善的产学研体系，亿纳谱将研发中心设立在上海，重点攻克反射式飞行时间质谱的研发和制造。据了解，常见的飞行时间质量分析器主要有线性式和反射式，目前临床应用中常见的多为线性式飞行时间质谱技术。而随着生命科学研究的深入，反射式飞行时间质谱由于具有高分辨率和准确度等特性，能够在复杂样本分析等方面发挥优势。此外，亿纳谱也在全国范围内逐步筹建研究院，包括华北内蒙研究院、华西四川研究院、以及华中研究院和华南研究院等，以期借助各地的优势科研高地，更快更深地推动质谱技术在临床的大规模应用。亿纳谱杭州实验室掠影

近日，国内便携小质谱领域的领跑者清谱科技宣布完成A轮融资。本轮融资由启航投资领投，启迪汇创投和国仟医疗跟投，将极大的推动清谱科技在中国高端分析技术产业化发展中的进程。 Mini β小型质谱分析系统高端便携质谱适逢巨大发展机遇，生物检测领域或将产生变革 投资机构对于清谱的技术实力及市场定位给予很高的评价。关注硬科技创新的启航投资认为：“清谱的核心团队在质谱仪器理论和设计方面的深刻理解是支持清谱产品持续研发、迭代的保证。启航投资希望可以帮助公司对接多方产业资源，帮助公司更快成长”。启迪控股副总裁、启迪汇创投董事长安红平表示：“我们非常看好欧阳证教授及其团队在质谱领域的技术创新能力，启迪汇创投和启迪漕河泾科技园将持续支持清谱加快产品产业化的进程”。深耕医疗检测行业的国仟医疗表示：“质谱检测在医疗检测领域的市场潜力巨大。而质谱小型化技术颠覆了常规质谱应用的软硬件壁垒，应用在医疗场景下更具灵活性。清谱质谱技术在疾病诊断和治疗方面的独特优势，让我们看到了下一个万亿级市场机会。” 关于清谱未来的发展方向，清谱科技联合创始人欧阳证教授表示：“清谱将在普渡和清华大学研究团队十多年积累的五代质谱仪器、十余项关键技术成果的基础上进行进一步研发优化和产学研转化。对于小仪器，我们将在食药、刑侦检测等领域继续推广应用，并且开始向医疗检测领域进军。另一方面，清谱还将在寻找生物标记物、生物标记物检测及数据云平台方向进一步深耕，利用一系列质谱产品为代谢组学、生物标记物发现及临床检测提供一体化方案。”领跑国际质谱技术，Omega分析系统为生物标记物发现提供新通路 2018年1月Nature Method对清华大学瑕瑜教授脂质双键位置异构体质谱分析技术及欧阳证教授的小质谱技术进行了详尽报道，充分展示了两大技术系统在寻找及临床检测脂类生物标记物的未来广阔前景。清谱研发的Omega分析系统为脂质双键位置异构体分析提供关键核心技术手段，带来了一个全新的寻找脂质代谢组学biomarker的通路。结合云平台数据分析，为未来生物代谢组学研究及医学检测提供前所未有的工具，从而带动新一轮的医疗检测变革。Omega分析系统的优势在于，以往花费大量的时间和精力仍难以完成的脂质双键位置异构体的识别与定量，用此技术可以快速、高通量地实现，从而有效地筛选生物标记物。该系统搭载庞大数据库，可实现数据存储、数据分析、报告生成一站式服务。 Omega分析系统布局医疗诊断领域，“两系统一平台”将发挥巨大作用 欧阳证教授表示：“清谱在医疗诊断领域的产品职能非常明确，使用Omega分析系统寻找生物标记物；MS Mate发展试剂盒，从而达到分析方法从大型质谱系统到小型质谱仪之间的转换；小型质谱分析系统进行临床检测、辅助医学诊断并指导治疗；云平台则负责大数据处理及数字化设备管理。依托‘两系统一平台’的核心产品体系及其技术优势，为生物检测领域带来新的变革。” Omega分析系统结合光化学反应的特异性、高效性以及质谱检测的特异性和灵敏度，实现了脂质双键快速定位、全方位分析、准确定量三个特点，为研究者提供一个独特而功能全面的脂质代谢组学生物标记物研究平台。MS Mate则可以实现采样-样品处理-离子化一站式操作，大幅简化了操作步骤，节省了分析时间。后续生物标记物专用临床检测，使用Mini β小型质谱分析系统可极大降低质谱分析的复杂程度，由医务人员进行测试，在医学领域充分体现质谱的易用性和时效性。 自2014年12月成立以来，清谱科技现已在北京、上海、美国西拉法叶特三大科技公园区设点，面积超过2000平米，形成了重点突出、功能互补的研发、生产、销售格局。作为国际质谱系统小型化研发与产业化的领军企业，清谱科技立足于原始创新，将不断为中国高端质谱仪器行业争取更多的“原创话语权”。【Omega分析系统 引用参考资料】1、Nature Methods, 2018,15: 35–382、Angew. Chem, 2014, 53: 2592-25963、PNAS, 2016, 113: 2573-2578-------------------------------------------------投资方简介 启航投资是由中关村发展集团发起设立的市场化运作的高科技企业股权投资平台，重点关注生物医药、下一代信息技术、新能源新材料与智能制造等高精尖产业方向，依托中关村发展集团服务创新创业的完整生态体系，为投资项目提供强有力的增值服务。启航投资团队的明星案例包括百济神州、诺诚健华、赛纳生物、达闼科技、冠清展锐等。 国仟医疗科技（苏州）有限公司由张旭博士等六名医疗器械相关领域的国家千人计划专家、中科院苏州医工所等股东共同组建，以医疗器械、体外诊断试剂、医疗服务等为主要领域，在人才项目引进、创新创业项目评审、科技成果转化过程中寻求高质量的创业项目，发现项目价值、提升项目价值，打造医疗健康产业聚集群和生态圈。 启迪汇创投是启迪控股旗下的专业创业投资机构。公司依托启迪科技园覆盖全国的园区网络、全方位资源的创新生态体系和广泛的项目资源，以“园区+基金”为特色，专注早中期科技项目的投资。启迪汇创投聚焦深度技术创新和跨界领域应用，面向未来社会生活场景，同时关注高成长领域的创业投资和集群创新的产业领域投资。加入我们，与小型质谱产业化团队一道，成就你的梦想！招聘邮箱：hr@purspec.cn

沃特世公司（Waters）近日参加了10月20日至22日在湖北宜昌举办的2016年第十届全国有机质谱学术会议。会议期间，来自沃特世的专家为与会者作了新技术应用报告，分享了质谱定量技术的最新发展成果，并展示了沃特世近期发布的数据采集模式SONAR™ 、串联三重四极杆质谱仪Xevo TQ-XS与UniSpray™ 离子源等多款产品。 其中，数据采集模式SONAR于今年9月正式发布，专为Xevo G2-XS四极杆飞行时间（QTof）质谱仪而开发，提供全新的非数据依赖型采集（DIA）方案获取MS/MS数据。Xevo TQ-XS则是目前市场上灵敏度最高的台式串联四极杆质谱仪，并于今年9月中国质谱学会学术年会期间正式向中国市场推出。UniSpray离子源则可与Xevo TQ-XS相结合，可扩展最终的分析灵敏度范围，帮助用户通过单次运行电离种类更多的分析物，在无需更换离子源的前提下获得更多化合物的分析结果。 同时，沃特世还向与会者介绍了其在有机质谱应用领域开发的一系列成功应用，包括维生素D检测、农药苯胺灵检测、二恶英检测中串联四极杆的应用、多肽分析中小流量色谱的应用等多个有机质谱应用。 沃特世公司华东区业务拓展经理于雁灵女士为与会者介绍最新质谱定量技术及应用 沃特世公司质谱产品市场总监舒放表示：“经过多年的技术发展与沉淀，沃特世在有机质谱领域拥有强大的技术优势与丰富的应用开发经验。此次参会已是沃特世连续第10年出席全国有机质谱学术会议，并展示一系列前沿技术。希望通过这一行业盛会，帮助中国的科学家和实验室研究人员获取更先进的实验室检测技术，从而提升实验室效率，实现科研突破。” 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

2015年6月29日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了基于全方位质谱平台的肉类检测解决方案，建立了从掺假发现，到定量多肽选择，以及定量实现的完整流程，并对发现的部分多肽进行了掺假实验与定量能力考察。目前最常用的肉类检测方法有：基于核酸的聚合酶链式反应技术（PCR）和基于抗体抗原结合的酶联免疫法（ELISA）。前者受到DNA降解，复杂基质的干扰和样品提取与扩增方法的影响，会对定性和定量的准确性造成干扰。后者往往受制于抗体制备，加工过程中蛋白变性，复杂基质和近亲缘种属之间同源干扰导致的假阳性影响。随着生物质谱技术的发展，大规模定性和定量研究蛋白表达谱的技术已经非常成熟。因此，利用质谱技术寻找不同肉类样品特征性蛋白或者多肽，并进行定量，能够避免现在最常用的PCR技术和ELISA所面临的种种问题，质谱技术不受食品加工的过程影响，因为氨基酸序列比核酸序列在加工过程中更容易保存；同时实现定性与定量，避免假阳性且定量结果更加准确可靠；能够同时监测多种添假。赛默飞基于Thermo ScientificTM超高分辨Q Exactive质谱平台，研究了五种常见肉类彼此之间的特征性专属多肽, 各自找到了数百条相对于其他四个物种的特征性多肽。选取其中找到的部分多肽，通过人为将几种不同的肉类进行混合研究，模拟现实中掺假的情况，通过利用Thermo ScientificTM TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪建立了基于SRM（Selected Reaction Monitoring）的掺假比例定量方法。基于实验结果，对于每一个物种，为避免假阴性的结果，赛默飞研究人员同时选取鸡和鸭的六条特征性多肽，分别对两种禽类肉掺假进行了监测，并确定了最低的掺假监测限。考虑到掺假比例的经济性与可操作性，远远超过了实际监测的需求。与传统基于PCR和抗体的检测方法相比，质谱具有大致相当的灵敏度，拥有更好的避免假阴性与假阳性结果的能力，且能够避免由于加工所带来的PCR或者抗体相关空间结构破坏所带来的影响。与上述掺假相比，还有一种相对来说更为严重，性质更恶劣的掺假——病死肉的掺假。基于上述的方法，通过进一步系统研究，质谱也能够成为一种监测病死肉的手段，斩断病死肉流上餐桌的魔爪，与我们全方位的农残筛查与检测手段一起，为食品安全提供全方位的保障。同时，利用这种研究方法，我们还能助力有机肉类产品生产商，提供从肉类良种选择依据到肉类质量标准建立的可能性。产品链接：超高分辨Q Exactive质谱http://www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantiva-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html解决方案下载链接：http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LCMS/documents/meat%20adulteration%20by%20TSQ%20Quantiva.pdf------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

代谢表型分析在临床和流行病学研究方面都有着很大的帮助，通常使用质谱来完成这一工作，用于高通量和稳定的测量疾病相关的代谢物。传统的定量分析使用三重四级杆的方法，但这种方法缺乏发现新的代谢物的能力。因此，Jeremy K. Nicholson团队1于2021年在《Talanta》上发表了《Asimultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS》，提出了一种基于高分辨质谱（HRMS）的工作流程，在定量34中氨基酸及其他生物胺类代谢物的同时，还可进行全扫对未知代谢物进行探索。本研究使用三种人类体液（血浆，血清和尿液）对比了高分辨QTOF和传统QQQ的定量结果，发现两者准确度和精密度相当，且线性良好。将该方法扩展应用于SARS-CoV-2阳性患者和健康组血浆样本的对比分析，QQQ和QTOF均可实现两类样本的正确分类。重要的是，QTOF的全扫描数据可回溯分析，对34个目标定量物质之外的其他的感兴趣的生物标志物进行定量分析。实验设计QQQ和QTOF使用同样的液相条件，QQQ使用MRM扫描模式，QTOF使用bbCID扫描模式。QTOF使用的为布鲁克的impact II。两种仪器对比时线性，精度度和准确性，特异性等计算判断方法依据FDA和EMA生物分析指南进行。日内稳定性通过在一天内多次重复分析不同浓度的QC样本进行，日间稳定性在三天内分析不同浓度的QC样本并进行对比。实际样本的对比，进行了两组实验。第一组比较了两种不同仪器平台，定量人体血浆，血清和尿液样本中34种目标代谢物的结果。第二组使用两种质谱分析SARS-CoV-2感染者和健康人群样本，并进行统计学分析。结论线性和特异性QTOF和QQQ均能在1-400umol/L范围内实现良好线性，相关系数大于0.99，残差小于15%。表明QTOF在所需浓度范围良好的定量能力。QQQ一般情况下，会选择一个定性离子和一个定量离子来确证目标化合物并进行定量。但当目标化合物有背景干扰时，可能需要改变其定性离子来确证化合物，或者在样本前处理/色谱分离过程除去干扰。但高分辨QTOF可以使用高精度的窄窗口实现化合物筛选和定量。下图给出了一个相关的例子，分析尿液中的精氨酸时QQQ受到背景杂质干扰，但QTOF并不会。准确度和精密度对比了两台QTOF，三台QQQ的日间和日内精密度。根据欧洲生物分析论坛关于血浆代谢物分析的提议，我们的检测验证的预定义接受标准是四个不同浓度的QC样本的三次重复的平均偏差和CV为20%。图2显示了对NISTSRM1950样本中部分氨基酸定量结果日间精密度的雷达图。不同平台仪器对比为了评估本研究中五台仪器上实际样品的定量结果之间的一致性，对12个血浆、血清和尿液样品的氨基酸定量结果进行了比较。图3所示的相关矩阵表明，两类仪器平台的实际血浆样品中氨基酸的计算浓度之间高度一致，相关系数0.849.PCA分析PCA是代谢分析中常用的分析方法，用于对大批量数据的统计学分析。这里，我们使用PCA对34种氨基酸及生物胺类化合物进行分析，这34种代谢物在之前的文章中被验证为SARS-CoV-2感染引起相关变化的代谢物。图4给出了QQQ和QTOF数据PCA的结果。两类仪器均可明显区分健康组和感染组。区分健康对照组和COVID-19感染者的能力证明了该方法对COVID-19进一步研究的价值。QTOF同时定性和定量分析使用QTOF相比于QQQ最大的优点是数据采集过程中能最大程度的保留样本的信息，尤其是在样本非常珍贵的情况下，只需一针进样，就可以同时进行定性和定量分析。不仅可以进行靶向分析，还可进行非靶向目标物的分析。非靶向的分析可通过MetaboScape软件实现。在刚才的样本分析中，QTOF的全扫共扫描到2700多个特征峰，而QQQ只能扫描目标的34个化合物。这2700个特征峰中，存在很多潜在的标志物，使用QTOF可以对这些标志物进行定性和定量。下图给出了分析的相关示例。参考文献Nicola Gray, Nathan G. Lawler, Rongchang Yang, Aude-Claire Morillon , Melvin C.L. Gay, Sze-How Bong, Elaine Holmes, Jeremy K. Nicholson, Luke Whiley. "A simultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS", Talanta 223 (2021) 121872.

岛津公司近期最新推出了可应对各种形态样品的新一代进样口OPTIC-4。OPTIC-4是用于GCMS进样系统的具有世界领先水平的进样口。 适用于多种样品检测的新一代进样口OPTIC-4 OPTIC-4配备多种进样模式，适合不同样品分析，是GC-MS样品进样系统的极好选择。GCMS-QP2010 Ultra与OPTIC-4联用可使其表现更出色。进样流程(wmv13.3MB) OPTIC-4卓越的基本性能可提供多种进样模式 除了分流/不分流进样模式，以下的模式均可通过一个进样口实现：大体积进样模式进样口衍生模式热解析模式热萃取模式热分解模式DMI（复杂基质导入）模式 迅速升温可达60 ℃/秒 OPTIC-4采用直接加热的方法以达到最快的加热速度。因此，在热分解分析中色谱峰展宽现象得以充分抑制。理想的流路设计 OPTIC-4不采用切换阀或者传输线。因此，化合物由于冷点吸附造成的影响会大大减小。这使得对高沸点化合物、及易吸附和易分解的化合物的分析达到理想效果。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-align: justify "日前，黄超兰课题组及合作者的最新成果，利用新型绝对定量质谱法解析T细胞受体(TCR)磷酸化修饰动态全过程，揭示了CD3ε 的新型信号转导及其在CAR-T细胞治疗中的应用。相关成果近日发表在《Cell》。/spanbr//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 193px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/c9be87de-7748-4400-ab38-28fab92a68ad.jpg" title="黄超兰.png" alt="黄超兰.png" width="600" height="193" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "strongspan style="text-align: justify "　　2020年7月29日，北京大学医学部精准医疗多组学研究中心黄超兰团队，中科院上海生化与细胞所许琛琦团队、美国加州大学圣地亚哥分校惠恩夫团队，联手在Cell上发表了题为“Multiple signaling roles of CD3ε and its application in CAR-T cell therapy”的论文，该研究通过开发基于质谱的绝对定量蛋白质组新方法，揭示了T细胞受体-共受体(TCR-CD3)复合物酪氨酸在不同抗原刺激下的动态磷酸化修饰全貌，解析了不同CD3链ITAM结构域磷酸化特征的奥秘，从中发现了其中一条亚基CD3ε的单磷酸化新功能，有望助力于设计全新的CAR-T疗法。/span/strong/pp style="text-align: justify "strongspan style="text-align: justify "/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 245px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b6abe943-5c1a-4258-8d80-ee14ae449013.jpg" title="high light.png" alt="high light.png" width="600" height="245" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　TCR-CD3复合物在T细胞的发育、激活及对病原的免疫反应中起着决定性作用。这一重要作用来自于CD3链胞内端的免疫受体酪氨酸激活基序(Immunoreceptor tyrosine-based activation motif-ITAM)。而ITAM的多样性功能主要取决于其结构域的酪氨酸(Tyrosine)磷酸化，比如招募SYK激酶家族蛋白ZAP70进而激活下游的信号传导。另外，ITAM的功能也被广泛应用在对嵌合抗原受体(CAR)的研究中。其中CD3ζ亚链便常用于构建CAR-T细胞疗法抗肿瘤活性，但其他CD3链的功能和对于CAR的设计也还有很多未知。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　strong深入探索 CD3 ITAM的酪氨酸动态磷酸化模式可为全面理解不同CD3链的功能提供核心信息。/strongTCR-CD3受体复合物有10个ITAM结构域分布着20个磷酸化位点，在时间分辨率下实现对全部磷酸化位点的同时定量分析在技术上极具挑战性。为了直观比较不同TCR刺激下的磷酸化模式，精确绘制出TCR所有酪氨酸磷酸化的动态过程，黄超兰团队开发了一种新颖的绝对定量方法Targeted-IP-Multiplex-Light-Absolute-Quantitative Mass Spectrometry(TIMLAQ-MS)。区别于目前报道的蛋白组绝对定量手段，不需要加入同位素重标的合成肽段，而是巧妙地利用串联质量标签(TMT)，设计将6个标准样品和4个分析样品混合起来作为内标。标准样品为不同浓度梯度的合成非重标磷酸化/非磷酸化CD3肽(A)和从未经抗原刺激的T细胞中通过IgG抗体免疫沉淀下来的背景蛋白(B)的混合物 用数据依赖采集(Data-dependent acquisition, DDA)结合平行反应监测(Parallel reaction monitoring, PRM)的方式获得抗原刺激下，TCR-CD3免疫沉淀(IP)复合物中不同酪氨酸位点的磷酸化/非磷酸化在不同时间点的定量结果。strongTIMLAQ 成功绕过了以前的定量方法中通常使用的同位素重标记肽，既节约了成本，又有效降低了方法的复杂性和数据采集误差，进一步提高了定量准确性，最终可完全实现在一次测量中对不同时间点全部ITAM磷酸化修饰的绝对定量，描绘TCR-CD3复合物的酪氨酸动态磷酸化修饰全貌。/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 492px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/17408230-fe19-4e90-a93b-06bbeea1254b.jpg" title="111.png" alt="111.png" width="600" height="492" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "基于TIMLAQ-MS法的CD3 ITAM磷酸化修饰鉴定/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　strong利用这一方法鉴定到在不同的TCR刺激条件下，CD3各亚基主要表现为双磷酸化修饰模式，而唯独CD3ε呈现出单磷酸化修饰模式。/strong前研究表明，双磷酸化的ITAM与激酶家族蛋白ZAP70有很强的结合而激活下游信号传导，而单磷酸化的ITAM则表现出很低的结合性。strong本文中这一特殊的新发现驱使作者进一步深入探索CD3ε在TCR通路中的新潜在功能。/strong结果显示，单磷酸化的CD3ε可通过专门募集抑制性Csk激酶减弱TCR信号传导，strong说明TCR中既有激活基元又有抑制基元，总体呈现为一种自制的信号传导机制。/strong作者团队进一步深入研究，发现一旦将CD3ε细胞质结构域整合到第二代CAR中，CD3ε的ITAM结构域可以通过募集Csk减少CAR-T细胞因子的产生，而CD3ε的BRS结构域则可以通过募集p85促进CAR-T细胞的持久性。总体而言，将CD3ε应用于CAR的设计可显著提高CAR-T细胞的抗肿瘤活性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　strong　从一个重要的基础生物学问题开始，为解决问题而开发一个新颖方法，得到新发现，再深入探索生物学功能，最后有望贡献在治疗方法上。黄超兰教授，许琛琦教授和惠恩夫教授作为本文的共同通讯作者，完美地演绎了不同交叉领域共同合作而产生的精彩结果。/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e5f4a9aa-d6b8-4604-a6a5-28e0177de6e9.jpg" title="222.png" alt="222.png" width="600" height="338" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "span style="text-align: justify "　　黄超兰教授是北京大学医学部精准医疗多组学研究中心主任，北京大学医学部基础医学院长聘副教授，北京大学生命科学联合中心研究员，曼彻斯特大学荣誉教授。近年来，黄超兰教授带领团队积极开发基于质谱的蛋白质组学新方法，实验室拥有国际领先的仪器、技术和方法，致力于为生物学和临床研究中遇到的难题提供最有质量保证的全面蛋白质组和质谱技术手段。 仅从2015年至今，黄教授在高影响因子的杂志上就发表了近50篇文章 (目前已累计发表SCI论文80余篇)，不但自己开发最前沿的质谱技术(迄今为止，课题组研发的单细胞蛋白质组技术，在单一体细胞中鉴定的蛋白数量是全球领域最高水平)，更发挥了强大的合作力量，以她高超的质谱技术助力了众多科学家的科研发展。曾协助美国普林斯顿大学教授，美国科学院外籍院士颜宁课题组，利用质谱技术有效分析了ACAT1蛋白周围游离的脂质，为ACAT1作用底物的鉴定提供了最为直接有效的证据，相关工作发表在Nature上sup1/sup。最重量级的是协助中科院院士，西湖大学校长施一公教授利用高分辨交联质谱技术对剪接体复合物的成分和相互作用进行准确鉴定，促进了剪接体复合物在冷冻电镜上的超高分辨率结构鉴定，相关工作发表在两篇Science上sup2，3/sup。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "北京大学医学部精准医疗多组学研究中心/span/strongspan style="text-align: justify "，在“双一流”的支持下，正式成立于2018年6月，为北京大学医学部直属二级单位。黄超兰教授担任中心主任。中心主要基于临床医学热点和难点问题，通过临床医学，创新技术和基础学科的交叉，开展协同创新研究和研发，攻克医学重大难题。/spanspan style="text-indent: 2em "以重要的临床问题为根，利用前沿的高通量多组学技术（基因、转录、蛋白、翻译后修饰、代谢、微生物）和人工智能分析手段，结合临床信息，打造成规模化专业化的临床生物标志物（包括疾病预防，诊断，机制，疗效和药物靶点）开发、验证和标准化的创新平台。/span/pp style="text-align: justify "span style="text-align: justify "br//span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　原文链接：a href="https://doi.org/10.1016/j.cell.2020.07.018" target="_blank"https://doi.org/10.1016/j.cell.2020.07.018/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "br//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　参考文献：/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　span style="font-size: 14px "　sup1 /supQian et al., Nature, 2020 581(7808):333-338/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="font-size: 14px "　　sup2/sup Yan et al., Science, 2015 349(6253):1182-1191/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="font-size: 14px "　　sup3 /supWan et al., Science, 2016 351(6272):466-475/span/ppbr//p

关于质谱仪，通常我们是按照质量分析器来进行分类，如四极杆质谱、离子阱质谱或者飞行时间质谱等，此外对于同一台质谱来说又可以配几种不同的离子源，如GCMS会配电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI）。EI是目前常用的GCMS电离方式，由于其丰富的质谱库（如NIST、Wiley ）被广泛应用于定性分析和定量分析，但这种硬电离的离子化方式通常得不到化合物的分子离子信息，尤其是对于质谱库中没有的目标化合物，采用EI则比较困难对其进行较为准确的定性，此时就需要用到CI源这种软电离的离子化方式，通过获得分子离子信息进而推断化合物的结构，对定性非常有用，此外一些化合物采用CI分析可以获得更高灵敏度。 相对于EI源来说，CI源需要额外的甲烷、异丁烷等反应剂气体在离子源内电离，与目标化合物发生分子-离子反应，因此传统的离子源都是独立的EI源和CI源，需要更换离子化模式时就需要卸除真空进行硬件的更换，众所周知更换过程以及真空系统的稳定需要很长的时间，这就给实验工作带来非常大的不便，岛津Smart EI/CI复合离子源应运而出，巧妙的设计在保证EI源灵敏度不受影响的前提下轻松实现一个离子源EI和CI两种离子化模式无缝切换，满足不同领域客户定性和定量需求。接下来让我们一起来认识下吧！ 01节约大量时间，提升实验效率 02基于分子量的相似度检索，加强鉴定结果准确性通过CI模式获得分子离子峰确定目标化合物分子量，再通过比对EI模式获得相似度检索的定性结果加强鉴定的准确性。↓↓↓↓↓↓03保证高灵敏度，与独立离子源具有相同的定性定量效果 【树脂材料中添加剂分析】电子电器和日常用品使用的树脂材料，常使用各种添加剂以提高材料的稳定性和耐久性，近年来RoHS、REACH等加强了对有害人体健康的化学物质的限制，严格控制树脂材料中的添加剂。通常情况下EI离子化法不会得到这些添加剂组分的分子离子峰，复杂的基质情况很难对待测组分进行准确的定性，因此结合CI离子化模式加强鉴定结果就显得尤为重要了。使用Smart EI/CI复合源通过简单的方法切换轻松获取EI和CI数据，不仅提高了定性识别的准确性，更大幅度提高了分析过程效率。Py-GC/MS树脂材料添加剂分析TIC图（EI+CI）注：标星的色谱峰为EI模式不能准确定性的化合物 部分添加剂EI与CI的质谱图对比（CI辅助准确定性） PY+GCMS-QP2020 NX 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出多模式气相色谱(GC)进样口，具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能，价格比过去更低，维护需求更少。　　除分流/不分流操作外，该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳定样品，以及通过减少样品制备步骤提高效率等优势。该进样口结合安捷伦的扳转顶盖功能，可在几秒钟之内更换衬管，不需要使用特殊工具或经过培训。通过大体积进样可以提高灵敏度，并可降低高分子量组分的进样口歧视效应。　　新的安捷伦多模式进样口的价格低于原来的程序升温进样口，可与Agilent 7890A GC、 5975C GC/MS、7683和7693自动进样器，以及CTC Combi PAL自动进样器匹配。　　“新一代进样器给7890A气相色谱仪增添了非常有用的功能，而价格则比以前的产品更低”安捷伦气相色谱和工作流程自动化营销经理Michael Feeney 说。“用户一直在努力提高仪器能力，减少仪器维护，这款新的多模式进样口正好满足了这些需求。这是安捷伦致力于提高实验室效率的又一个实例。”　　PTV和反吹： 强强结合　　采用PTV的一个主要优势就是不需要或者很少需要净化，即可注射高基质样品。在Agilent 7890A GC和5975C GC/MS上与反吹功能结合在一起，将提高效率，并减少维护。　　“脏”的样品可以进样到GC或GC/MS中。当待测化合物到达检测器时，将气流反向，预柱中的高沸点化合物可从进样口反吹走，使其不能进入分析柱。从而延长色谱柱的使用寿命，减少维护需求。　　在模拟蒸馏这类应用中，因为不需要将高沸点化合物烘烤出来，样品通量可以提高5倍。　　微板流路控制是安捷伦的开创性技术，能实现气体流路在气相色谱柱箱内可靠的联结并实现精确的气流方向改变。它使许多有用的功能得到了实现，如，反吹、GC x GC、分流使用多个检测器，以及连接质谱检测器时不用释放真空即可更换色谱柱等。　　新进样口和标准进样口一样，使用标准的衬管、隔垫、垫圈、螺母和O形圈，因此不需要为其储备特殊备件。　　如需进一步了解新的安捷伦多模式PTV进样口，请访问www.agilent.com/chem/multimode　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Journal of the Ameican Society for Mass Spectrometry上的文章，Top-Down Characterization and Intact Mass Quantitation of a Monoclonal Antibody Drug from Serum by Use of a Quadrupole TOF MS System Equipped with Electron-Activated Dissociation1，通讯作者是来自美国宾州葛兰素史克的John F. Kellie博士。　　最近，SCIEX开发了一种新的Q-TOF质谱系统，该系统具有允许调节的电子能量，能够将快速ECD作为电子激活解离(EAD)技术的一种操作模式，并能实现灵敏的大蛋白检测和定量。此外，通过采用一种新的trap-and-release特性，促进TOF加速器(Zeno阱)中心离子的空间质量聚焦，提高了碎片离子检测的占空比和信噪比(S/N)。本研究使用这个新型质谱仪器，对从血清中提取的一种生物治疗性单克隆抗体(mAb)进行了LC-MS分析，并进行了完整质量的检测、定量和亚单位表征实验。　　样品处理和数据分析的流程如图1所示。简单来说，将研究的治疗性单抗药物注射到恒河猴中，使用自动免疫亲和试剂盒从猴血清中免疫捕获抗体。完整的单抗和还原的轻、重链进行LC-MS分析，并选择重链和轻链进行MS/MS分析和片段离子测定。在SCIEX OS软件中使用完整单抗和还原轻链的MS1数据进行定量。通过ProteoWizard文件转换处理亚基的片段离子数据，然后使用MASH软件套件中的THRASH脱同位素算法进行处理。最后将去卷积质量列表导入ProSight PC进行表征。　　图1. 从血清中免疫捕获GSKmAb的LC-MS样品分析及数据处理流程。治疗性单抗轻链的Top-down MS示例数据如图2所示。抗体亚基达到电荷态分辨率 ，通过去卷积计算平均质量为23197 Da。对于碎片离子，实现了同位素分辨率，从中可以确定碎片离子质量(图2C)。在图2B中，使用SCIEX的内部研究软件，MS/MS谱显示了可能匹配的片段的叠加。图2C展示了去卷积后的片段离子的代表性数据。为了确定匹配的片段离子，使用THRASH脱同位素算法生成了高达30000 Da的精确质量。　　　　图2. 从血清中免疫捕获和TCEP还原后GSKmAb轻链的表征分析示例。该Q-TOF仪器同时配备了EAD和CID功能，虽然两种解离方式可以在一次注射中进行，但作者进行了两次单独的注射。一次注射用于ECD MS/MS，第二次注射用于CID MS/MS。亚基的MS/MS覆盖率如图3A所示。ECD和CID结合时，轻链有49%的氨基酸残基被裂解。对于重链(图3B)，获得了21%的残基覆盖率。　　　　图3. 使用CID和EAD的组合对(A)轻链和(B)重链的表征结果。在这里，b-和y离子用蓝色钝角表示，c-和z离子用红色直角表示。接着，作者介绍了使用提取离子色谱图累积面积和去卷积质谱图累积面积两种方式的完整抗体定量研究。这里，将不同水平的mAb作为标准物质添加到血清中，建立2 ~ 50 μg/mL范围内的浓度与测定面积的线性关系。选取了两个电荷态的离子提取色谱和去卷积质量峰进行面积的累积(图4A, B)。MS数据显示，定量下限时(LLOQ=2 μg/mL)，观察到完整的单抗电荷态分布的S/N约为4。对于定量上限(HLOQ=50μg/mL)，观察到的S/N约为50(图4C, D)。在这里，校准曲线显示出良好的线性响应(所有数据的r2≥ 0.97)，完整单抗定量的准确度和精密度值在15%以内。　　　　图4. 完整单抗定量示例数据，使用基于XICs和去卷积数据的两种不同的定量方法。　　本文介绍了自上而下的数据处理工作流程，这对于从MS/MS数据中获取信息至关重要。在XIC或去卷积质量水平上的生物分子定量也得到了证明，并表明这两种方法都足以从血清中测定单抗浓度。最后，作者预期这类能够实现完整蛋白质表征的多功能质谱系统将被更广泛地用于生物样本分析。　　撰稿：夏淑君　　编辑：李惠琳　　文章引用：Top-Down Characterization and Intact Mass Quantitation of a Monoclonal Antibody Drug from Serum by Use of a Quadrupole TOF MS System Equipped with Electron-Activated Dissociation

p style="text-align: justify "　　近期，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在离子迁移谱新技术研究方面取得进展。科研人员发展的正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱新技术方法，实现了离子迁移谱灵敏度的增强，研究结果发表在Analytica Chimica Acta上。/pp style="text-align: justify "　　灵敏度是离子迁移谱的重要指标，哈达玛变换离子迁移谱可以提高迁移谱的信噪比或者灵敏度，但长期以来，哈达玛变换离子迁移谱一直受到虚假峰信号的困扰，多出的假峰不但干扰了对物质的分析定性，也制约了迁移谱的探测灵敏度。/pp style="text-align: justify "　　光谱质谱研究室科研人员在哈达玛变换正常离子迁移谱、哈达玛变换反向离子迁移谱技术比较研究中发现：在真实离子峰方向发生颠倒的同时，虚假离子峰强度和方向几乎保持不变。为此，研究室发展了正-反双模操作的哈达玛变换离子迁移谱新技术：strong将哈达玛变换正常离子迁移谱减去哈达玛变换反向离子迁移谱，获得的差值离子迁移谱，不但可消除虚假离子峰，而且真实离子峰信号也得到了增强。/strong与常规的离子迁移谱相比，在不降低分辨率的情况下检测三氯甲烷时，离子迁移谱的信噪比增强了876%。该技术为离子迁移谱的高灵敏检测提供了一种新的技术方案。/pp style="text-align: justify "　　该项工作申请了发明专利，并得到国家自然科学基金等的支持。/pp style="text-align: center "img title="640.webp.jpg" alt="640.webp.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/3bc63b91-5467-4562-827d-6bf2eb1e6fad.jpg"//pp style="text-align: center "　　正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱提高信噪比/pp style="text-align: justify "文章链接：/pp style="text-align: justify line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="正反模式离子迁移谱新技术.pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/6a40062e-33d7-4d55-aee3-2a01195e232f.pdf"正反模式离子迁移谱新技术.pdf/a/pp style="text-align: justify line-height: 16px " /pp style="text-align: justify " /p

全新碰撞室技术为实验室带来了强大的新型四极杆飞行时间MS系统，以用于靶向定量和定性分析 巴尔的摩–2014年6月16日–沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今天在美国质谱协会(ASMS)第62届年会上推出了Waters Xevo G2-XS 质谱仪，这是一款新型高性能台式四极杆飞行时间(QTof)质谱仪。凭借着特有的新型XS碰撞室，Xevo G2-XS QTof在众多台式QTof质谱仪中独树一帜，实现了无可比拟的分析灵敏度和选择性。预计Xevo G2-XS Qtof将会搭配MassLynx软件从第二季度末开始向客户实验室供货，并于第四季度整合到UNIFI科学信息系统中。Waters Xevo G2-XS 质谱仪“Xevo G2-XS中蕴含的技术让实验室分析受益良多。最重要的是，实验室现在拥有了一个可靠的选件，可以利用台式QTof仪器对已知和未知分析物进行定性和定量实验。”沃特世质谱运营部门副总裁Brian Smith说道。 Xevo G2-XS QTof质谱仪将新型XS碰撞室与Tof-MRM、StepWave和QuanTof的可靠特征技术相结合，实现了最佳水平的可靠灵敏度和选择性，能够检测出前所未有的低含量化合物。 相比全扫描模式，Tof-MRM模式在靶向定量实验中的信噪比得到了10倍改善，实现了可以完全重新定义台式高分辨率质谱仪预期性能的检测限和定量水平。 Xevo G2-XS Qtof的另一个特点是采用了沃特世MSE技术，该技术是一种数据采集专利方法，可通过一次分析获得复杂样品的全面信息。“沃特世创新中心计划”获得者、科罗拉多州立大学蛋白质组学和代谢组学中心主任Jessica Prenni博士利用该系统进行常规代谢物分析。“我的团队和我都认同MSE技术在非靶向代谢物分析方面非常有用。我们开发了一个新的数据分析工作流程，可用于对MSE数据进行反卷积并重建我们在低碰撞能量和高碰撞能量下均能看到的代谢物谱图。然后，可将这些谱图用于推进代谢物注释工作。采集MSE的能力让沃特世仪器真正地变得与众不同。”Prenni博士说。 Xevo G2-XS QTof设计用于与MassLynx质谱软件和UNIFI科学信息系统配合使用，可与多种入口技术兼容，包括标准流UltraPerformance LC（ACQUITY UPLC H-Class和I-Class）、微升/纳升级超高效液相色谱(ACQUITY UPLC M-Class)和合相色谱(ACQUITY UPC2)，以及通过大气压气相色谱离子源（APGC）连接的气相色谱。 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###媒体联系：Vivian Qian沃特世科技（上海）有限公司市场服务部Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn

2015年4月13日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出了基于Thermo Scientific? Q Exactive? Focus高分辨液质产品的药物杂质定量分析解决方案，该解决方案利用Q Exactive Focus的高灵敏度定量能力，实现了对盐酸美金刚片中微量杂质N-(二甲基金刚烷)甘氨酸的完美定量分析。药物中含有杂质会降低疗效，影响药物的稳定性，有的甚至对人体健康有害或产生其他毒副作用，因此加强对药物杂质的分析与控制已成为国内外药品生产企业共同关注的话题，随着对药物杂质的不断认识和法规要求的日益严苛，需要有更高灵敏度的检测手段来应对此类挑战。Q Exactive Focus结合了高性能四极杆和Orbitrap高分辨质量分析器，具有媲美高端三重四极杆的灵敏度和极佳的重现性，本应用利用Q Exactive Focus的多种高分辨扫描模式，对中重度至重度阿尔茨海默型痴呆治疗药物盐酸美金刚片中杂质N-(二甲基金刚烷)甘氨酸进行了不同方式的定量，获得了远优于进口药品注册标准中的液质定量效果，这表明Q Exactive Focus作为高分辨液质，不仅能胜任定性工作，同时也能够完美的应用于杂质定量研究，Fullscan、SIM和PRM三种扫描方式更可满足杂质定量的广泛性、灵敏度和专属性需求。 产品手册下载链接：http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/Q%20Exactive%20Focus%E4%B8%8D%E5%90%8C%E9%AB%98%E5%88%86%E8%BE%A8%E5%AE%9A%E9%87%8F%E6%96%B9%E5%BC%8F%E5%9C%A8%E8%8D%AF%E7%89%A9%E5%88%86%E6%9E%90%E4%B8%AD%E7%9A%84%E5%BA%94%E7%94%A8-20150304.pdf---------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn- See more at: http://www.thermoscientific.cn/about-us/news/Thermo-Fisher-launched-a-solution-for-for-trace-impurities-quantitative-measurement-in-the-drug-by-high-resolution-mass-spectrometry.html#sthash.9BjSejtj.dpuf

各有关单位和专家：根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求，由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草，现公开征求意见。有关单位和专家，请对该稿进行审阅，提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人：石双妮 邮 箱：spxh@zjgsu.edu.cn联系电话：15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准（征求意见稿）征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法（征求意见稿）.docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择（工作组讨论稿）（征求意见稿）（送审讨论稿）（送审稿）（报批稿）（本草案完成时间：2023.4）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位：南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人：王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应，即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群，症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT：二硫苏糖醇（dithiothreitol）IAA：碘代乙酰胺（iodoacetamide）IDMS：同位素稀释质谱法（the isotope dilution mass spectrometry）LC-MS：液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry）PRM：平行反应检测（parallel reaction monitoring）Tris：三羟甲基氨基甲烷[tris（hydroxymethyl）aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段（重标肽段）和目标特征肽段（轻标肽段）具有相同的理化性质的特点，以同位素标记肽段为内标，建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系，内标法定量。试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵（NH4HCO3）。二硫苏糖醇（C4H10O2S2，DTT）。碘代乙酰胺（ICH2CONH2，IAA）。三羟甲基氨基甲烷（C4H11NO3，Tris）尿素（CH4N2O）。盐酸（HCl）。考马斯亮蓝染色液。胰酶（Trypsin）：质谱级。蛋白分子量标准（10-170K）。0.1%的甲酸（CH3COOH）：色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈（CH3CN）：色谱纯。Tris-HCl（pH 9.2）：购买pH 9.5的Tris-HCl，加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3：称取3.95g碳酸氢铵，用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT（二硫苏糖醇）：称取0.771g的二硫苏糖醇，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA（碘代乙酰胺）：称取0.925g的碘代乙酰胺，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素：称取48g的尿素，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶：20μg的胰酶，加入1mL的1%乙酸溶液，即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平：感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机：转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计：测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜（聚醚砜滤膜）。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质，实验中以摩尔浓度处理，肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度，以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段，也称轻标肽段，为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管，不重复使用。内标肽段，也称重标肽段，为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存；使用时每次使用一管，不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品，参照其配料表含有的成分，同时提取总蛋白并酶解后（详细步骤同8.1试样前处理），进行质谱扫描，采用full MS-ddMS2扫描模式，确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质，且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存；提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度，提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量，并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后，称量3g放入50mL离心管中，加入20mL 300mM Tris（pH 9.2）、2M尿素，20℃震荡温浴30min，90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer（200mM的NH3HCO3，pH 8.2）稀释。选做步骤：取10μL上清跑SDS-PAGE；用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT，75℃温育30min；80μL 500mM的IAA（避光），室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液，37℃过夜。次日，3000g离心30秒，取上清在90℃孵育10min，终止酶解。12000g离心30min，取上清（底部多留一些，上清取500μL足够）。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱（GL Sciences Inc.）或其他等同产品进行脱盐，方法参见产品说明书。简述为：调节样本pH值：样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子：加入200μL的乙腈，5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。上样：将样本加入柱子上，5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。将柱子放入回收管内，加入300μL80%的乙腈（含0.1%甲酸），5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段，12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度，根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备：取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500，1000，500，250，100，50，25，10，5，2.5，1，0.5，0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备：向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段，最终小麦重标浓度为100 fmol/μL，杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL，其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液，进行LC-MS检测，采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积，从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线，并得到最低定量限（S/N=10时的最低浓度）。仪器参考条件液相色谱条件仪器：Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件：System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A)；Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01)；Split Sampler FT (P/N VF-A10-A)；Column Compartment H (P/N VH-C10-A)；MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405)；Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100)；Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件：流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column)，3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温：40℃，still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time（min）Flow rate（mL/min）%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器：Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数：表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式：PRM。扫描条件：见表3，表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass（m/z）CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理，除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理，得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间，与重标肽段的保留时间偏差在±2.5％之内，且样本中所选肽段定性离子均出现（附录Ａ中表A.1），则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理，将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线，得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质，应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量，其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外，均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。 ()式中：C ——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为飞摩尔每微升（fmol/μL）； V ——样品定容体积，单位为毫升（mL）；M ——过敏原蛋白的分子量，单位为千克每摩尔（kg/mol） M ——样品称样量，单位克（g）。精密度在重复性条件下，获得的三次独立测定结果差值的绝对值，不得超过其算术平均值的20％。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.１。附录A（资料性附录）过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+（689.35768）/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+（695.35768）TNDNAQISPLAGR2678.847y6+（600.34639）/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+（607.34639）walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+（698.45544）/y4+（484.32419）/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+（491.32419）almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+（858.44683）/y6+（743.41989）/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+（864.44683）cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+（557.30419）/y7+（821.41519）/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+（563.30419）wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+（1091.58438）/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B （资料性附录） 多种过敏原特征肽段平行反应监测（MRM）总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C （资料性附录） 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线（以巧克力基质为例）各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围（fmol/μL）LOQ（fmol/μL）Hazelnut（榛子）Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut（核桃）jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond（杏仁）Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew（腰果）Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame（芝麻）Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut（花生）Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean（大豆）Gly m 6.0101（p04776）VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat（小麦）Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线（以巧克力基质为例）在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平（fmol/μL）2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%

2024年02月20日，药典委发布《红外光谱法草案公示稿（第一次）》（详见附件）。红外光谱法（亦称红外分光光度法）是在 4000~400cm-1 波数范围（2.5~25µm波长范围）内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。在中红外谱区，吸收带反映了官能团的分子振动信息，其中 1500cm-1以下区域称为“指纹区”，信息丰富且复杂。除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系在一定条件下符合朗伯-比尔定律，是红外光谱法定量分析的依据。红外光谱法在制药领域被广泛应用于实验室的化学和物理分析，同时也是过程分析技术（PAT）的有效工具。其中，化学分析方面包括原辅料、剂型、生产中间体和包装材料的鉴别和确认；药物中药物活性成分的定量；以及气体、无机物中的杂质定量；化学合成的反应监测等。物理分析方面主要应用于固态性质的测定，如药物多晶型鉴别或检查。本草案在《中国药典》0402 红外分光光度法的基础上修订了如下内容：1. 对通则结构做了调整；2. 增订了红外光谱法的应用范围、谱图表示单位；3. 测量模式部分补充了原理，并增加了漫反射和红外显微镜的内容； 4. 仪器部分提出仪器校验的要求及系统适用性方案； 5. 定性定量方法部分对原描述进行了精简概括，并补充了必要内容；增订了“谱图比对和结果判断方法”，补充了定量分析的具体方法并给出方法验证方案等。附件：0402 红外光谱法草案公示稿（第一次）.pdf

2014年3月，在迎春花开放的季节，各大厂商的新技术、新应用的培训也百花争鸣般呈现给仪器信息网的网友们，已经开放报名的会议有近10个，请网友们开启你的学霸模式，今天的努力是明天的收获！　　1、热分析及联用技术在材料分析中的最新进展 　时间：2014-03-20 14:30 主讲厂商：PerkinElmer　　会议介绍：热分析仪器可以实现塑料、橡胶、金属等材料及药品在温变时的物理变化，但要同时完成对逸出气体成分的分析，则需要与红外、气相及质谱等技术联用，实现对样品的全面、深入分析。本次讲座主要介绍热分析及联用技术在材料分析领域的应用，助您从容面对质量控制及材料研发工作中遇到的表征技术难题。　　2、创新拉曼采样技术及应用技术&mdash &mdash 海洋光学IDRaman系列　　时间：2014-03-27 10:00 主讲厂商：海洋光学　　会议介绍：介绍海洋光学IDRaman系列产品和拉曼技术在药品检测、安检、环境保护、材料表征和食品安全中的应用。IDRaman mini最终入围具有光电界&ldquo 奥斯卡&rdquo 之称的2014年度美国&ldquo Prism Award&rdquo ，并成为唯一入围的拉曼类产品 荣获2013年《Laboratory instrument》 &ldquo 读者选择&rdquo 大奖，核心采样技术ROS(Raster Orbital Scanning)荣获英国《分析科学家》(The Analytical Scientist)杂志颁发的&ldquo 分析科学家创新大奖&rdquo (The Analytical Scientist Innovation Awards，简称TASIAs)。　　3、GC 2.0时代&mdash &mdash TRACE1300系列GC（模块化GC）　　时间：2014-03-28 14:00 主讲厂商：赛默飞世尔　　会议介绍：赛默飞向您介绍一款可以应用在石化行业的模块化式GC，而且结果更准确，分析更简单， 维护更方便，快速经济的解决了某农残检测用户临时增加检测项目的难题，设备更可以7*24小时连续工作。　　4、梅特勒-托利多快速水分测定仪产品培训　　时间：2014-04-02 14:30 主讲厂商：梅特勒-托利多　　会议介绍：梅特勒-托利多快速水分测定仪可将水分测定流程从6-8小时缩短为5-15分钟，大幅提高水分测定的工作效率。本讲介绍快速水分测定原理，新品，配件选择，水分测定仪的校准以及执行日常的快速测试。　　5、基于CE/LC-MS平台的法医毒物学应用进展　　时间：2014-04-08 10:00 主讲厂商：安捷伦科技　　会议介绍：使用和吸食毒品、致幻剂对人体有极大的伤害，我国在法律上对毒品的贩运、使用有严格的规定，但由于样品基质的复杂，使得确认使用毒品的种类和剂量在化学分析技术上存在很大挑战。如何简便地取样、制样，并能够准确地定性、定量是法医学对毒品、毒物检测的面临的一大课题。本次讲座将详细介绍安捷伦基于CE/LC-MS平台的法医毒物学解决方案，并分享这些新技术在唾液中的毒物成分、策划药、止痛剂等热点领域的应用。　　6、移液学院-获得最佳的移液结果　　时间：2014-04-09 14:00 主讲厂商：赛多利斯　　会议介绍：接受培训以改善性能、人体工程学和安全性，您是否考虑到因移液操作不良或 RSI(重复性劳损)而影响工作结果?您是否曾考虑过手或手臂疼痛问题可能与所使用的仪表或技巧相关?您是否知道针对不同类型的液体应使用哪种移液技巧?使用结果是否因用户而异?移液学院研讨会提供综合指南包，这是为与您一起回答这些问题而开发。在研讨会期间，您将学习如何认识与移液相关的风险因素并增加对人体工程学、安全性和移液技巧的认识，以在日常工作中避免这些风险。　　7、乳品微生物快速检测、方法验证和风险管理　　时间：2014-04-15 14:30 主讲厂商：杜邦　　会议介绍：杜邦公司作为微生物分子诊断的领导者，在乳品行业微生物检测和风险管理领域积累了丰富的经验，本次网络讲堂将为听众系统的介绍：乳品行业微生物检测的要求和标准 乳品微生物(包括克罗诺阪崎肠杆菌，沙门氏菌，金黄色葡萄球菌，单增李斯特氏菌，霉菌酵母等)快速检测、鉴定和分型技术 符合AOAC的方法验证程序 乳品企业微生物风险评估、污染溯源和干预措施及成功案例。　　8、玻璃化转变温度Tg的测定　　时间：2014-04-16 14:30 主讲厂商：梅特勒-托利多　　会议介绍： 玻璃化转变发生在所有非晶或半结晶材料中，并导致材料性能的明显改变，如热膨胀、比热容或模量。由于玻璃化转变对于材料的化学及物理结构的影响非常大，可用于对材料的表征，因此在很多行业中都非常重要。热分析提供不同的方法来测定玻璃化转变及其温度。本次会议中，我们将讨论玻璃化转变的基本理论和几种不同的测定玻璃化转变及其温度的技术和方法。　　9、拉曼光谱技术在食品检测中的应用　　时间：2014-04-23 10:00 主讲厂商：赛默飞世尔　　会议介绍：主要介绍拉曼光谱技术在食品成分鉴定、油品分析、添加剂鉴别以及利用表面增强拉曼光谱-SERS技术对食品中痕量成分进行分析。　　10、动态热机械分析仪(DMA)　　时间：2014-05-14 14:30 主讲厂商：梅特勒-托利多　　会议介绍：动态机械分析仪 (DMA) 用于测量材料机械性能及粘弹性能随温度、时间及频率的变化，新型DMA1操作方便，既可以进行传统DMA分析，而且可以使用静态力进行实验或者在液体中进行测试。灵活可旋转的的测试头使得测试不但可以在所有标准形变模式下进行，甚至可在液体或特定相对湿度条件下进行。DMA1是质量控制中既经济又可靠的理想选择。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Improved Label-Free Quantification of Intact Proteoforms Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry [1]，文章的通讯作者是美国俄克拉荷马大学的Luca Fornelli教授。完整proteoforms的非标记高通量定量方法的应用对象通常为从整个细胞或组织裂解物中提取的0 - 30 kDa质量范围内蛋白质。然而当前，即使通过高效液相色谱或毛细管电泳实现了proteoforms的高分辨率分离，可鉴定和定量的proteoforms的数量也不可避免地受到固有的样品复杂性的限制。近年来，随着质谱技术的发展，自上而下蛋白质组学质谱(top-down proteomics)研究中蛋白质的鉴定数量大大提升，生成了包含数万种proteoforms的数据集，但在proteoforms的量化能力方面并没有得到相应的性能提升。为克服这一问题，本文中作者通过应用场不对称离子迁移谱法(Field asymmetric ion mobility spectrometry, FAIMS)对大肠杆菌中的proteoforms进行了非标记定量。由此产生的改进允许在单次LC-MS实验中采用多个FAIMS补偿电压(Compensation voltages, C.V.)，而不会增加整个数据采集周期。与传统的非标记定量实验相比，FAIMS的应用在不影响定量准确性的情况下，大大增加了鉴定和定量的proteoforms数量。首先，作者优化了质谱stepped-C.V.数据采集方法对Orbitrap Eclipse性能的影响，并从中筛选出了最优条件(−40、−20、0 V组合)。所有最新的基于Orbitrap的质谱仪(包括Exploris platform和Orbitrap Ascend)都可以采用single time-domain transients(即单次微扫描)在top down FTMS实验中生成高质量的质谱图。作者认为这对于在单次LC - MS2运行期间应用多个C.V.值的采集策略特别有益。接下来，作者应用该方法对大肠杆菌中的蛋白质进行了检测，并与传统的LC - MS2 DDA采集方法进行了比较(图1)。如图所示，每个C.V.值下的总离子流图都不同，且这一额外的分离导致在LB(Luria broth)和M9(醋酸钠处理)样品中鉴定到的proteoforms的数量显著提升。　　图1. 样本制备方法和proteoforms鉴定结果总结虽然在LC-FAIMS和LC-only数据集中，大多数鉴定到的proteoforms质量都小于15 kDa，但其中约20%的质量大于18 kDa甚至高达33.3 kDa(图2)。对已鉴定的proteoforms列表的深入分析表明，达到鉴定低丰度proteoforms的关键参数之一是在串联质谱(MS2)中有足够的时间注入离子。　　图2. A. FAIMS和非FAIMS鉴定到的proteoforms的质量分布。B. 鉴定到的proteoforms与注射时间之间的关系。最后，作者采用ProSight PD v 4.2 (Proteineous, Inc)进行了基于MS1的非标定量，结果显示基于FAIMS的数据集在LB样品(蓝色)和M9样品中检测到的差异表达的proteoforms均有所增加(图3)。作者评估了两个数据集之间的差异(使用和不使用FAIMS采集数据)，以验证FAIMS的应用是否会对量化准确性产生不利影响，结果只有1个proteoform显示相互矛盾的丰度趋势。这种差异是由于该蛋白和一个共流出蛋白之间质谱峰几乎完全重叠造成的。它们具有非常接近的单同位素质量，这样高水平的信号干扰可以很容易地干扰基于MS1的量化。启用FAIMS可以使MS1谱图简化，因为两种proteoforms可以富集在两种不同的C.V. 值下。　　图3. 大肠杆菌proteoforms无标记定量结果分析。作者将LC - FAIMS - MS2数据集与通过BUP在类似样品上获得的非标定量结果进行比较，得出两个主要的结论:1. BUP仍然对蛋白质组提供了更深层次的定量表征 2. BUP提供了与单个基因相关的所有产物的整体丰度水平信息 而TDP方法表明，给定的UniProt accession可以由多个差异表达的proteoforms组成，可能具有不同的行为(即在给定条件下，一些被上调，另一些被下调)。这一额外的信息可能具有潜在的生物学意义，但在基于BUP的定量分析中可能会被遗漏。本文描述的基于FAIMS的定量数据采集方法与PEPPI(Passively eluting proteins from polyacrylamide gels as intact species)蛋白分离技术完全兼容，产生0 - 30 kDa的组分，并且可以方便地根据待分析蛋白的平均质量调整质谱参数(C.V.值)，未来在更大的蛋白质定量方面具有广阔的应用前景。　　撰稿：张颖　　编辑：李惠琳　　原文：Kline JT, Belford MW, Huang J, Greer JB, Bergen D, Fellers RT, Greer SM, Horn DM, Zabrouskov V, Huguet R, Boeser CL, Durbin KR, Fornelli L. Improved Label-Free Quantification of Intact Proteoforms Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. Anal Chem. 2023 Jun 13 95(23):9090-9096.　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　1.Kline JT, Belford MW, Huang J, Greer JB, Bergen D, Fellers RT, Greer SM, Horn DM, Zabrouskov V, Huguet R, Boeser CL, Durbin KR, Fornelli L. Improved Label-Free Quantification of Intact Proteoforms Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. Anal Chem. 2023 Jun 13 95(23):9090-9096.

pstrong一、 应用背景介绍/strong/pp　　“蓝天保卫战”、“臭氧污染”、“PM2.5”、“雾霾”这类大家耳熟能详的名词，都有一个共同的交集，那就是挥发性有机化合物(VOCs)。“臭氧污染”和“雾霾”这类对我们的生活产生重大影响的污染，形成的主要驱动力就是VOCs。/pp　　VOCs(Volatile Organic Compounds)即挥发性有机化合物，对人体健康有巨大影响。当环境中的VOCs达到一定浓度时，短时间内人们会感到头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。当VOCs扩散到大气中时，还会产生大气光化学反应，破坏臭氧层，形成各种光化学烟雾和雾霾天气。/pp　　所以国家生态环境部和各省地市级城市，这些年陆续出台了相关的VOCs管控标准，主要包括VOCs的应急监测、例行日常监测和在线监测三种监测技术。各级相关环保部门，对于VOCs的全方位分析，也就产生了广泛的需求。/pp　　目前，比较热门的解决方案是“走航”，简单地说就是将VOCs分析设备安装在移动的车上，把分析的结果与地图信息实时相结合，直观、立体的显示一定地理区域内，VOCs污染分布情况的一种分析方法。虽然市场上各厂家的解决方案不完全一样，但大多是采用TOFMS单质谱技术，但缺乏一种，更精准、快速的全方位的符合国标分析的解决方案。/ppstrong二、研发技术路线/strong/pp　　为了解决市场上对于VOCs更精准、更快速、更全面的分析需求，能适用于VOCs的应急监测、走航监测和在线监测等不同应用场景，2019年，北京博赛德科技有限公司联合美国INFICON公司，研发出了新一代的BCT多功能GC-MS走航监测车。/pp　　BCT多功能GC-MS走航监测车是在大家熟知的便携式气质联用仪HAPSITE的基础上进行了优化和改进，不但继承了HAPSITE边走边测、全分析精准灵敏的优异特性，还改善了真空系统，使得多功能GC-MS走航监测车具有更好的真空性能，可以进行更长时间的质谱直接进样分析。新的多功能GC-MS走航监测车应用范围更加广泛，涵盖了应急、在线和走航各种应用场景。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/97b9e11c-3276-4e5f-af5f-52f8608b327c.jpg" title="BCT走航车.png" alt="BCT走航车.png"//pp style="text-align: center "strongBCT 多功能GC-MS走航监测车/strong/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong style="color: rgb(192, 0, 0) text-indent: 2em "BCT多功能GC-MS走航监测车的双重工作模式：/strongstrong style="color: rgb(192, 0, 0) text-indent: 2em "/strong/span/pp　　strong1. GCMS全分析模式/strong/pp　　BCT多功能GC-MS走航监测车将气相色谱的高分辨能力和四极杆质谱检测器的精准定性能力相结合，所得各组分质谱图与NIST标准谱库检索匹配可快速鉴别有毒有害物质。BCT多功能GC-MS内置富集管，并提供一体化的动静态顶空，能够完成静态顶空和吹扫捕集的工作，所有参数的设定都是通过主机完成，保证数据的精确性及可靠性，检测范围可以从ppm到ppt。对水土气中的挥发性有机化合物VOCs进行准确定性和定量，满足即将发布的国标GCMS方法 《空气中 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》/pp　　strong2. 单质谱Survey走测模式/strong/pp　　依托于独特的真空设计和膜进样技术，多功能GC-MS走航监测车可以实现单质谱直接进样的Survey分析，通过选择合适的扫描离子，边走边测，实现区域VOCs趋势分析。/ppstrong · /strong1S内快速响应 /ppstrong · /strong 对调查目标实现量身定制的化合物监测、追踪溯源 /pp strong· /strong 实时危险程度警报指示 /ppstrong · /strong单质谱-SIM模式，嗅觉灵敏： ppb级别的浓度变化即可做出反应 /ppstrong · /strong 抗震性能高，不受地形影响 /pp strong· /strong危险范围快速划定/pp strong· /strong根据单质谱模式分析结果，有选择性的进行GCMS全分析 /pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6ee82ccc-d7b3-4f4c-b278-52dd0ef54aa2.jpg" title="BCT2.png" alt="BCT2.png"//pp style="text-align: center "strongBCT多功能GC-MS走航监测车的双重工作模式/strong/ppstrong三、技术特点/strong/pp　　strong1. 优异的真空系统/strong/pp　　考虑到移动的需要，多功能GC-MS走航监测车摒弃了传统的分子涡轮泵，采用了内置多级离子泵。多级离子泵是真空泵的一种，和分子涡轮泵不同，离子泵是一种非机械泵，它是将气体分子电离后，利用强电场将离子加速至电极板处并捕获，以此移除容器内的气体，从而保持系统的高真空。真空系统的优化，使得多功能GC-MS走航监测车获得了比HAPSITE便携式质谱更高的真空度(高达10sup-5/sup~10sup-6/sup)。同时具有使用方便、维护简单、不怕震动、低功耗设计、使用寿命长、无噪声等优势，更加适合多功能移动监测车。/pp　　strong2. 真空保持技术/strong/pp　　独特的膜接口技术，保证了断电后质谱真空系统的持续保持，极大的缩短了开机准备时间。真空保持技术，即开即用。断电快速重启，5分钟内完成冷启动。/pp　　strong3. 膜进样技术/strong/pp　　专利膜进样技术，开机迅速，保持高真空。利用膜的选择性，消除干扰，浓缩样品/pp　strong　4. 经典四极杆/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/276754d3-fe97-476d-a1a0-4706879a3c20.jpg" title="BCT3.png" alt="BCT3.png"//ppstrong· /strong环保行业的标准检测器，可和NIST谱库完美匹配，满足现有国标分析方法。/ppstrong· /strongAMDIS自动解卷积，避免样品互相干扰。/pp　　strong5. 强大软件支撑/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/27b34137-3308-4390-b11d-e1a8f75b91d3.jpg" title="BCT4.png" alt="BCT4.png"//ppstrong· /strong仪器控制，数据采集，统计分析/ppstrong· /strong走航路线可实时动态显示/ppstrong· /strong实时动态显示监测污染因子浓度/ppstrong· /strong监测数据三维可视化/ppstrong· /strong超标实时报警功能/ppstrong· /strong历史数据查询和回放/ppstrong· /strong自定义选择时间段进行查看和回放，按一种或几种物质进行查看和回放/ppstrong· /strong自动出具报告/ppstrong四、应用场景/strong/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "i应用场景1——应急监测/i/span/strong/pp● 快速预判，到现场后Survey车辆行进，快速的预判污染浓度、污染物质以及划定安全区域/pp● 精准确认，通过预判的结果，进行GCMS分析，满足国标分析方法/pp● 处置跟踪，随着应急处置，转为固定点在线监控，跟踪处置的效果，作为解除警报的依据/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "i应用场景2——区域调查/i/span/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/566b00b1-e762-461e-bcca-8acc543fbfc5.jpg" title="BCT5.png" alt="BCT5.png"//pp● 对目标实现量身定制的化合物走航实时监测/pp● 对重点污染物实现溯源走航追踪监测/pp● 跟据走航实时情况，对重要点位，切换至GCMS模式，跟据即将发布的国标GCMS方法全面准确的定性和定量现场化合物/pp● 重要节点停车连续监测/pp　　strongspan style="text-decoration: underline "i应用场景3——监察执法/i/span/strong/pp● 配合监察执法部门对特定区域企业进行动态排查式走航，为执法部门提供数据参考依据/pp● 走测溯源 · 全组分分析确认污染物 · CMA报告，开具罚单，现场执法 · 例行走航模式，数据比对确认企业状态/pp● 对重点污染物实现溯源，走航追踪监测重点污染物，特征离子可以设定/pp● 跟据走航实时情况，对重要点位，自动切换至GCMS模式，全面准确的定性和定量现场化合物/pp● 对调查目标实现量身定制的化合物走航实时监测/pp　　strongispan style="text-decoration: underline "应用场景4——定点连续监测/span/i/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/a6c664d4-0df1-4dda-b56a-13503299415e.jpg" title="BCT6.png" alt="BCT6.png"//pp● 目前已实现连续分析4年在线不停机连续分析/pp● 多台在线ER已连续运行4-7年/pp● 随时转换身份，变成在线站房 盯牢污染源/pp style="text-align: right "strong供稿来源：北京博赛德科技有限公司/strong/p

基于LC-MS/MS技术的多反应监测（MRM）具备高选择性、灵敏度和良好耐用性，因此被广泛用于三重四极杆系统对目标化合物进行定量分析。在食品安全等监管领域中，越来越需要通过增加单次分析测定的农药数量以加强日常监管能力，同时尽可能提高化合物鉴别精准度以降低错误检测报告发生率。欧盟农药分析鉴别标准SANTE/11945/2015要求至少2个MRM离子对的保留时间和离子比在可接受容许限度内。然而，即使执行该标准，仍有大量报道表明某些农药或农产品分析中会出现假阳性结果。为降低假阴性和假阳性报告的发生率，本研究通过增加各目标农药分子的MRM离子对数量，提高含量测定准确度，从而提高报告精准度。根据各目标农药分子的化学结构，对每一化合物的6-10个碎片离子进行碎片离子对监测。MRM模式将传统MRM定量方法与高质量MRM产物离子谱相结合，可用于常规谱库检索以及化合物的确认和鉴别。 本应用文章中，我们将介绍一种通过监测1291个MRM离子对分析193种农药的方法，其循环时间为15分钟。为在如此短的运行时间内采集数量如此庞大的MRM离子对数据，每一MRM离子对的驻留时间设为3毫秒，正负极性切换时间为5毫秒。平均每一化合物的MRM离子对数量为7。使用岛津农药残留分析方法包快速建立方法。此方法包为含有750多种农药和6000多个离子对信息的数据库，专用于缩短方法建立所需时间及帮助化合物确认。为评估增加额外MRM离子对数量对数据质量的影响，本研究还将MRM模式与每一化合物仅有2个MRM离子对（总共386个MRM离子对）的传统农药监测方法进行比较。对数种不同食品进行了分析，其样品复杂程度各异（姜黄、李子、薄荷、欧洲防风草、樱桃、青柠、南瓜、番茄、土豆）。使用具备目标MRM自动谱库检索功能的LabSolutions Insight软件对数据进行处理。 了解详情，敬请点击《应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p　　10月13日，融智生物科技(青岛)有限公司高端生命科学仪器生产基地启用仪式在青岛市工业技术研究院举行。融智高端生命科学仪器生产基地，建设有严格符合GMP标准的厂房1200平方米，2018年完成厂房CFDA二类医疗器械认证。项目建成后，可实现设备年生产能力二百台，形成有效产值近十亿元，抢占百亿美金全球市场。/pp　　融智生物经过四年的快速发展，研发的世界新一代技术的全谱可定量飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)居于“国内独有、世界领先”地位，成功打破国外厂商的技术封锁和垄断。基地未来将实现所有核心产品青岛本土化生产，对于我市科学仪器行业持续快速发展将起到有效助推作用，进一步增强行业整体技术研发水平，使科学仪器行业成为青岛市经济发展新动能和新的增长极，有力提升全市科学仪器行业全球高端市场话语权。/pp　　青岛市工业技术研究院和融智生物科技(青岛)有限公司联合主办的高端生命科学仪器发展研讨会暨融智生物院士专家工作站授牌仪式，于今日同步举行。来自政府、高等院校、企业以及行业协会的代表参加行业座谈交流。会上，中国农业大学教授、中国工程院院士、国际欧亚科学院院士汪懋华受聘为融智院士专家工作站特聘专家，并做行业发展报告。融智院士专家工作站的设立，形成了“院士+高校+企业”的强强联合模式，进一步确立了融智在生命科学仪器领域中的技术领先地位。/pp　　融智生物由国家“千人计划”特聘专家、“泰山学者海外特聘专家”、中国科学院大学教授周晓光博士创业团队于2013年创办成立，致力于为精准医疗、生物医药、检验检疫、食品安全、公安法医、教育科研等领域行业客户提供稳定可靠的快速生物分子检测系列产品及整体解决方案。融智生物始终坚持以“创新科技，打造展现生命本质的利器”为使命，立足市场需求，潜心进行技术攻关，实现了产品研发-生产-市场推广流程全覆盖。公司成立以来，先后得到山东省泰山学者、青岛市重大专项、高新区人才特区等十余项省、市、区级项目支持，社会融资超亿元，企业估值过十亿元。/p

超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)已经成为蛋白质组学、代谢组学以及药代动力学研究中的一项核心支撑技术，通过对不同生物样品的定量研究可以全面、精细地表征该生物体系的生理特性及预测功能。在用于蛋白质组学的质谱分析中，无标定量以其稳定性和安全性逐渐占据了主要地位。MSE方法是由Waters公司开发的应用在Q-TOF类型质谱仪器上的一种组学数据采集方法，作为一种数据独立获取(DIA)方式，它可以提高无标蛋白质定量的准确性和动态范围。但由于它特殊的输出格式形式，一些致力于分析数据依赖型(DDA)数据的常用开源软件不能对MSE 数据进行进一步的分析。　　近日，中国科学院天津工业生物技术研究所水雯箐研究组成功建立了对基于MSE方法的无标定量蛋白质组学数据的新分析流程。在该研究中，结合开源软件Skyline和统计软件Diffprot建立起的工作流程，实现了对无标定量MSE质谱数据的定量分析。通过对磷酸化肽段和全细胞质蛋白质组定量数据的分析应用，验证了新开发流程的可靠性、稳定性、准确性和透明便捷的处理流程。另外，该研究创新性地发现改进后的新流程也可以应用于对小分子化合物的大规模定量分析，在蛋白质配体相互作用实验中，研究人员利用该新流程发现了针对药物靶点蛋白NDM1的新型小分子配体。　　该研究获得国家自然科学基金和天津自然科学基金项目的支持，相关研究成果已经发表于Proteomics (2014,14:169&ndash 180)，天津工生所和南开大学联合培养的研究生刘姗姗为第一作者。　　无标定量MSE数据分析流程图

2015年CNHUPO生物质谱高级研讨会（上海-北京） -- 主题：蛋白定量邀请函（第一轮通知） 为积极促进我国生物质谱技术和蛋白质组学技术的发展和应用，加强国内外相关研究领域的专家学者之间的交流与合作，提升研究队伍理论和技术水平，拟定于2015年1月20日和1月22日在上海/北京举办“2015年上海-北京CNHUPO生物质谱高级研讨会--主题：蛋白质定量”。本次会议由中国人类蛋白质组组织(CNHUPO)主办，赛默飞世尔科技（中国）有限公司独家赞助。 本次会议特邀Dr. Mike MacCoss (University of Washington), Dr. Robert Everley (Harvard Medical School-Steve Gygi Laboratory)，和张玉奎院士，钱小红教授，曾嵘教授，刘斯奇教授，张丽华教授，贺思敏教授，邓海腾教授等多名国内知名专家围绕生物质谱在蛋白定量上的应用做专题报告。会议热忱欢迎各位同行、学者参加。现就会议有关事宜通知如下：一、会议时间2015年1月20日(周二)全天：上海邀请报告会2015年1月22日(周四)全天：北京邀请报告会 二、会议地点2015年1月20日上海邀请报告会：见第二轮通知 2015年1月22日北京邀请报告会：见第二轮通知 三、报名方式请有意参会者务必在2014年12月31日前将“报名回执表”以电子邮件反馈至会务组，或进行在线注册，请注明参加上海的还是北京的报告会。我们将根据“报名回执表”统计参会人数并发送第二轮会议通知。本次会议不接受现场注册。 四、会务费用会议费用：不收会务费。参会者交通和住宿等费用自理。会议提供午餐，茶点，以及晚宴。 五、会务组联系方式刘晓慧（复旦大学）：021-54237961 liuxiaohui_fudan@sina.cn于翌婷（赛默飞）：13127766615 yiting.yu@thermofisher.com 2015年CNHUPO生物质谱高级研讨会参会回执 我们将根据“报名回执表”统计参会人数并发送第二轮会议通知。您也可以登录 www.thermo.com.cn/Invitation116.html 在线报名。 中国人类蛋白质组组织(CNHUPO)赛默飞世尔科技（中国）有限公司2015年12月19日

作为国民经济的重要组成部分，化工行业的发展对于人类经济、社会发展具有举足轻重的意义。当前,如何实现高效、安全和可持续的发展是众多企业面临的核心问题，而节能减排、推进循环经济、提高行业整体技术水平、推动产业升级将是化工行业发展大势所趋。在传统化工生产中，由于缺乏高效分离、纯化和快速鉴定技术，往往会造成原料未得到充分利用、生产率低以及环境污染等问题，而借助先进的检测技术和仪器、设备不仅能优化工艺、推动化工行业的稳步发展，更能助力探索化工行业的最佳生产模式。　　作为引领分析检测行业发展的风向标，第七届慕尼黑上海分析生化展(analytica China2014)将于2014年9月24-26日在上海新国际展览中心拉开帷幕，展示面积将超过30,000平方米。安捷伦、岛津、赛默飞世尔、PerkinElmer、岛津、布鲁克、梅特勒托利多、日立、安东帕、江苏天瑞、上海天美等众多知名仪器厂商将齐聚申城，携带其应用于化工行业的仪器产品及解决方案亮相analytica China 2014，与您共同探索化工行业的先进生产模式。通过参与本届展会，您不仅能深刻体会检测技术、产品在石化行业、煤化工及精细化工行业中发挥的巨大作用，还将领略到科技创新的无穷魅力!　　石化、煤化工：立足技术创新为根本　　当前，在石化行业的市场全球化步伐不断加快的形式下，保证技术和应用持续创新才能立于不败之地。检测技术与产品能够在化工生产过程的质控、工艺优化以及技术创新等各个环节发挥不可估量的作用。金秋九月，全球领先的实验室和在线过程分析仪器公司PAC, 本次携旗下包括历史悠久，技术领先的各种产品线及品牌如AC Analytical Controls、Cambridge Viscosity、PetroSpec等，首次亮相analytica China 2014在炼油、石化， 生物燃料等重点行业的应用。油和化学工业领先的分析仪器解决方案供应商PerkinElmer将在本次展会上展示其在石化行业的各种解决方案，如为石化和现代煤化工行业提供包括炼厂气分析仪、天然气分析仪等130余种分析仪的交钥匙式的气相色谱解决方案。安捷伦将携其紧凑台式设计的4200 MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪亮相展会，4200 MP-AES具有强劲稳健的氮气等离子体，性能优异的固态CCD检测器，适用于多种类型样品中的无机元素检测。此外，来自气体行业的领导品牌林德也参加了本次展会，展出专门用于实验检测领域的高端特种气体产品，及集中供气系统整体解决方案。　　精细化工：技术创新与工艺优化并重　　精细化工不仅是化学工业中最具活力的新兴领域之一，更是化工行业中日趋激烈的竞争焦点。要促进精细化工产业的发展，结构调整和技术创新是根本，而应用科学检测手段与产品优化生产工艺也至为关键，以HPLC为典型代表的多种LC及LCMS分析系统，在制药及精细化工领域可用于对确定合成化合物分子质量或者对化学反应过程进行监控。除石化、煤化工行业应用的检测技术与设备外，analytica China2014还将重点展出在适用于精细化工行业中复杂样品分析的设备。岛津公司将携其具有超低杂散光和超宽测光范围的UV-2700/2600紫外可见分光光度计亮相本届展会，可应用于医药、环境，化工等行业中的定性定量分析。而作为解决复杂分析的强有力工具&mdash &mdash 岛津MDGC/TQ8030多维气相色谱-串联质谱联用系统则适合石油、化工、香料、医药等领域中复杂样品的分析。　　analytica China 2014饕餮：技术盛宴异彩纷呈　　analytica China不仅是展示分析检测最前沿技术与产品的平台，还肩负着传递行业先进技术的使命。展会同期举办的专业研讨会历来是业内人士关注的焦点，也是科学技术和行业技术相互传递的理想平台。作为analytica China的专业品牌会议&mdash &mdash 第七届上海国际分析化学研讨会将邀请国际知名学者汪尔康院士、清华大学分析中心主任林金明教授等多位专家莅临现场，围绕&ldquo 分析化学&mdash &mdash 我们身边的科学&rdquo 主题展开讨论，让您在聆听国际前沿技术及发展趋势的同时开阔视野，拓展思路!同时，9月25日以&ldquo 分析化学中的质量保证&rdquo 为主题的培训会，特邀德国弗里德理西-席勒&bull 耶拿大学药学院药物化学系主任Gerhard K. E. Scriba教授担任演讲嘉宾，与听众分享分析方法质量保证基础知识，包括仪器认证、方法开发和检验、方法移用和检验，以及基于ICH、 USP、FDA和EMA的偏差评估，并着重介绍其在色谱和毛细管电泳等分离技术中的应用。　　观众预登记火热进行中　　analytica China 2014观众预登记正在火热进行中，立即登入www.a-c.cn或添加微信号analyticaChina进行在线注册，即可轻松获取电子观众胸卡，同时还将获得展会会刊、欢迎礼包等多项优惠。

临床质谱成为精准医疗新方向临床检验需求的提升不断推动着检验技术的发展。生化、免疫等传统检验技术虽然具有自动化程度高、检测速度快的优势，但是已经不能满足临床对于检验方法灵敏度、特异性、多指标联检等的需求。近年来，临床质谱逐渐进入临床，由于其本身具有高灵敏度、高特异性、多指标联检等的优势，可以提高现有检验项目的精准度，也可以作为生化、免疫技术的有力补充，更好地指导临床诊断，有望成为精准医疗的新方向。所谓临床质谱，是指针对临床上特定分子的检测需求，结合了质谱仪器、试剂、耗材及样本前处理的一整套解决方案的统称。临床质谱技术目前在新生儿遗传代谢病筛查、维生素检测、药物浓度监测、激素检测、微生物鉴定、微量元素检测等多个临床场景应用广泛，主要集中在临床小分子代谢物的定量检测以及蛋白、核酸等大分子的定性检测方面，鲜见对于蛋白标志物的定量检测。MALDI-TOF质谱：临床大分子检测利器临床小分子代谢物的检测主要采用的是三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS），这也是一段时间内临床质谱的主流技术。随着生命科学的进展，以及质谱技术的发展，能用于蛋白质、多肽、核酸等生物大分子检测的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）技术越来越受到人们的关注。MALDI-TOF MS的工作原理是用一定强度的激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量，与样品之间发生电荷转移使得样品分子电离。离子在高压电场作用下加速进入飞行管中，小离子飞得快，先到达探测器，大离子飞得慢，后到达探测器，从而得出检测结果。图 MALDI-TOF MS工作原理示意图由于其“软电离”的工作原理，MALDI-TOF MS非常适用于蛋白质、多肽、核酸等生物大分子的检测。临床质谱新高地——蛋白定量质谱目前常用的临床蛋白标志物的检测主要采用化学发光、免疫等方法，这些方法普遍存在依赖于抗体、抗干扰能力差、检测通量低、成本高等问题；串联质谱应用于蛋白质的检测虽然具有灵敏度、准确度、特异性高的优势，但是由于临床样本基质复杂，样本前处理繁琐，较难实现自动化，其对蛋白标志物的检测仍然停留在大规模蛋白标志物的筛选即科研层面，真正能用到一线临床蛋白标志物检验的质谱尚未出现。也就是说，临床质谱的蛋白定量检测目前仍然是一块空白的区域。MALDI-TOF MS在众多质谱中原理较简单、操作简便、对样本要求较低，是最容易实现自动化的一类临床质谱类型，这对于临床质谱的蛋白定量检测而言是一项巨大的优势。然而，上一代的MALDI-TOF MS由于重现性较差（SD＞30%），不能满足临床定量的要求，所以其应用集中在定性检测方面，临床上我们所熟知的微生物质谱、以及近两年热门的核酸质谱都是MALDI-TOF MS在临床上的定性应用场景。随着技术的更新迭代，如今MALDI-TOF MS也能实现临床定量检测应用了。融智生物自主研发的新一代的MALDI-TOF MS平台——QuanTOF新一代宽谱定量飞行时间质谱，通过速度和空间同步聚焦、靶板和离子探测器同时接地、极高频率数据采集等专利技术的改进，首次实现在宽质量范围内（10-1,000,000Da）具有高的检测灵敏度和分辨率，且仪器的重现性达到SD＜5%，完全能够满足临床定量的性能要求。图 QuanPRO蛋白定量质谱解决方案依托于高性能的QuanTOF质谱平台，融智生物正在朝蛋白定量检测方向积极布局，已经推出了包含试剂盒、全自动前处理仪器、质谱仪、数据处理软件在内的QuanPRO蛋白定量质谱全流程解决方案，可以一站式解决临床蛋白定量检测的面临的挑战，为临床疾病蛋白标志物的筛查提供更加快速、准确、经济的新方法。未来，临床蛋白标志物的快速筛查将是QuanTOF除微生物鉴定、核酸检测以外的一个重要的应用领域。

多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子，因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率，质量轴稳定性，已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围，因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。　　PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素，其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽（SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF，4117.7 Da）是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽，是第一个被美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计，最高分辨率为7万，最大分辨 率12Hz，可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。　　Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术（Advanced Quadrupole Technology，AQT）使离子传 输效率至少提高了 2 倍，超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度，使Lumos在具有极佳的灵敏度同时，还 拥有稳定性和动态范围。　　本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法，考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。　　实验结果　　1、特立帕肽标准品在Focus，Lumos上的线性与准确度。　　用稀释剂（含0.1ug/μL BSA，1% FA，5% ACN）的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品，配置成一系列浓度标准品，上样分析。 结果表明，Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL， 上样5μL，上柱约60 amol，标准曲线线性良好，R2=0.997，标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。　　特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图，峰型良 好，信噪比S/N10，重复5针的RSD10%，表现出了 良好的稳定性。图 Focus，Lumos上LOQ的峰图　　2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。　　 同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆，加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品，配 置成血浆标曲，用1:6体积的75% 乙腈沉淀后，离心去上清， 挥干，复溶后进样。 结果显示，Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性，精密度，稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL，线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL，1000倍的线性范围，上柱 量约60 amol，标曲各点Diff值 10%。　　结论 本文分别在Obitrap Focus，Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明，高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力，定量下限可以分别达到上柱60 amol，24 amol。同时，对于基质更为复杂的血浆样品，Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol，灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱，在拥有超高分辨率的 同时，兼具出色的灵敏度和稳定性，可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访赛默飞液相色谱/离子色谱及样品前处理产品中国区销售/服务总监梁晓峰先生、质谱产品应用工程师李静女士、质谱产品售前应用工程师叶芳婷女士的视频。　　赛默飞世尔科技是科学服务领域的世界领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110亿美元，拥有员工约37000人。赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年，目前在华员工人数已经超过1900名。　　在采访中，赛默飞液相色谱/离子色谱及样品前处理产品中国区销售/服务总监梁晓峰先生、质谱产品应用工程师李静女士、质谱产品售前应用工程师叶芳婷女士向我们介绍了赛默飞色谱质谱新产品的情况。　　“EASY-nLC 1000纳升级液相色谱仪是赛默飞在2011年美国质谱年会上全新推出的产品。其提供不分流的纳升级UHPLC性能，高达1000 bar压力，是目前耐压最高的液相色谱，非常适合蛋白质组学研究。该仪器的操作非常智能化，触屏式操作，用户使用非常方便。”　　“Q Exactive 质谱仪台式LC-MS/MS将高性能四极杆的母离子选择性与高分辨的准确质量数(HR/AM)Orbitrap检测技术相结合，提供优异性能和出色多功能性。其分辨率非常高，能达到140000，采用S-Lens离子源，提供更佳灵敏度，具有快速扫描和多重检测能力，不仅具有大范围的筛选能力，而且尤为擅长目标定量实验，使任何实验室都能充分利用其多功能性。快速交替的正负极扫描模式支持最复杂的分析方法，在筛选实验中节约时间。该产品特别适合于药物代谢组学、蛋白质组学、环境分析、食品安全、毒物学以及临床研究应用。”　　“Orbitrap Velos Pro组合型质谱仪在定量性能、裂解模式、扫描速度、抗污染等四方面有了很大的改进，特别适合定量分析，适用于蛋白质组学研究等领域。Orbitrap Elite组合式质谱具有业界领先的超凡性能，将下一代高场Orbitrap分析器和最新Thermo Scientific Velos Pro双压线性离子阱高效结合。其采用新型高场Orbitrap分析器，采用如碰撞诱导解离(CID)、更高能量碰撞诱导解离(HCD)以及可选的电子转移解离(ETD)等多种裂解技术，其分辨率 240,000 FWHM，提高了样品分析的速度、灵敏度和动态范围，可确定完整蛋白质的分子量，进行深入的同位素分析，从而提供极其可靠的分析结果。当处理复杂的低丰度样品时，例如在蛋白质组学、代谢组学和脂组学中，这种系统的超高分辨率尤其有用。”　　欲了解更多关于赛默飞参展BCEIA2011的详细信息，请点击：www.thermo.com.cn/BCEIA2011

ModelLab Chroman 是由科迈恩科技全新开发的基于色谱及色谱联用技术的通用化学计量学建模与多组学分析软件，方便您快速开展基于各类常用色谱及色质联用-如LC, GC, LC/MS, GC/MS-数据格式（.csv, .cdf, .mzml等）的复杂体系数据分析任务。该系统采用C++语言专为科学数据AI计算开发，结合各类定性与定量化学计量学与机器学习高性能算法，为色谱及色质联用数据建模与机器学习提供行业领先的分析软件和科研工具。 ModelLab Chroman 是ModelLab系列AI建模分析软件中的一员。ModelLab可满足光谱、三维光谱、色谱、二维色谱、串联质谱、质谱离子源、质谱成像、核磁共振波谱等不同仪器数据多组学与AI建模分析的需要，为行业客户提供不同的解决方案。 图1 ModelLab 科学大数据AI建模解决方案产品家族新品亮点1. 全面的色谱及其串联质谱数据类型支持 ModelLab Chroman解决方案支持的仪器数据类型包括LC液相色谱, LC/MS液质联用, GC气相色谱, GC/MS气质联用，支持对各主流仪器厂家数据文件格式及国际通过格式（如.csv, .cdf, .mzml, .mzxml等）进行读取及建模分析。 图2 ModelLab 所支持的分析仪器数据格式2. 标准化的色谱及质谱预处理流程 ModelLab Chroman内置支持色谱图批量自动处理的标准化预处理流程，包括自动与手动峰积分、谱图平滑、背景扣除、内/外标含量计算、谱图求平均、保留时间裁剪、DAD光谱查看、XIC提取离子流生成、计算平均质谱图等一系列色谱及串联质谱数据处理工具。 图3 标准化的色谱峰积分3. 样品间比对与对齐功能 ModelLab Chroman支持多种样品间比对与对齐功能，用于不同样品间特征成分对齐和差异表征，包括色谱峰保留时间智能对齐、谱图叠加与镜像比对，以及质谱解卷积功能等。图4 色谱保留时间校正 4. 色谱及串联质谱建模一站式智能工具 ModelLab Chroman建模功能强大。系统内置各类常用的化学计量学与机器学习定性及定量模型，从而满足模式判别以及定量预测等不同色谱及色质联用数据建模的需要。图5 软件建模界面5. 丰富的色谱应用扩展 ModelLab Chroman针对不同分析领域提供丰富的色谱应用扩展，包括针对石油化工领域的油品智能分析系统、针对数字化配方的智能组分与感官调配系统等。图6 石油化工-定性鉴别与组分积分应用领域 通过ModelLab Chroman所提供的色谱法及色谱串联质谱法结合化学计量学和机器学习的多组学分析，其策略可广泛应用于各分析领域的复杂体系定量以及非靶向分析。结果灵敏、精确、智能，应用潜力巨大。1. 中药与民族药 药材及饮片真伪鉴别；道地产地溯源；多组分含量测定；指纹图谱分析；均化混匀工艺设计；2. 化学药与生物制品 有关物质分析；批间一致性评价；聚合型辅料精细表征；药品国评探索性研究；疫苗防护效力评价；3. 临床检测 代谢组学分析；药物代谢通路分析；质谱成像与空间代谢组学；4. 石油化工 轻重质油、润滑油、生物柴油等油品分析；油页岩分析；水中油的鉴别；录井勘探；真实性鉴别；5. 环境与水质 工业、农业废水、污水厂尾水等水质分析；污染物溯源分析；异味客观化评价；6. 快消品与农产品 真实性分析；风味感官组学；地理标志核心产区溯源；在线过程及工艺监控；品质分等分级；香精香料分析；数字化勾调配方开发。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景，致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案，涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号，了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解，可通过仪器信息网和我们取得联系！400-860-5168转3905