色谱分离法显色方法

一位小朋友摸到静电球的球壳，头发立刻像刺猬般根根直竖，这是科技馆里很常见的场景。如果一个碳纳米管束被人为附加上足够的电荷，又会是怎样一幅景象呢?　　当碳纳米管束带的电荷达到一定程度时，在电子显微镜下，它会形成一种独特、新奇的像树一样的放射状格局。不仅如此，这些呈树枝状分离的碳纳米管还具有较小的直径(3纳米)，有的甚至是单根的碳纳米管。这是国家纳米科学中心研究员孙连峰与中国科学院物理所解思深院士等人合作研究的最新成果。这项工作得到了国家自然科学基金和中国科学院“百人计划”等的资助。相关成果发表在最新一期的《纳米快报》上。　　遭遇瓶颈的化学分离方法　　单壁碳纳米管是一种具有战略意义的新兴材料，它在复合材料、平板显示器、真空电子器材、生物探测器、抗电磁干扰材料等方面有广泛的应用。　　目前，科研人员已经能够根据需要大量制备单壁碳纳米管。“但是，由于单壁碳纳米管结构独特，性质奇异，管与管之间存在比较大的相互吸引力，科学家所制备的碳纳米管往往相互纠缠，形成碳纳米管束。”孙连峰说，“如果不能有效地分离出单根碳纳米管，就意味着无法对单根碳纳米管器件的制备及其物理特性展开相关研究。因此，如何将碳纳米管分离是需要研究解决的重要问题。”　　电泳分离法和层离法是现在最常用的碳纳米管束分离方法。孙连峰指出，这些现在常用的分离方法大多是化学方法。这些方法往往涉及到多种化学试剂(如表面活性剂)的使用，并且需要经过多步物理、化学过程才能完成。这些化学方法虽然可以有效地分离出单根碳纳米管，但由于存在掺杂效应，可能改变了碳纳米管本身的固有性质，而且得到的单壁管长度也大都不理想。　　比如说，电泳分离法就首先要使用表面活性剂对碳纳米管束进行处理，然后使用超声波冲击，最后在电泳池里分离。“这就产生了许多问题，碳纳米管有可能吸附表面活性剂分子从而改变自身的物理特性，从而使原来呈现的金属性或者是半导体性发生改变 另外，超生波的冲击还可能会破坏碳纳米管的结构，即便最后能够获得结构完整的管，一般来说长度也只有200纳米左右。”孙连峰说，“这给后续研究造成了诸多不便。因此，探索全新的、避免化学修饰的分离方法，是单壁碳纳米管以及器件研究的一个重要问题。”　　意外发现的物理分离方法　　“发现静电对碳纳米管束的分离作用纯属偶然。”孙连峰笑道，“一开始我们并没有计划要用电流来分离碳纳米管束，只是进行另一个实验的时候，意外发现了当碳纳米管束带有大量电荷的时候会产生‘爆炸’现象。”　　这种碳纳米管束意外分离的现象当然引起了他们的关注，为了寻找“爆炸”的原因，他们进行了大量实验。　　孙连峰解释说：“这种分离方法实际上利用的是最基本的同种电荷相互排斥的原理，让一束单壁碳纳米管带上同种电荷，当电荷之间的排斥力大于管之间的相互吸引力时，‘爆炸’就发生了。”　　孙连峰把这种全新的碳纳米管物理分离方法命名为库仑爆炸法。相互分离的碳纳米管形成的那种独特、新奇的放射状格局，非常类似于科技馆里小朋友触摸静电球后怒发冲冠的样子，于是它被称为“纳米树”(nanotree)。纳米树的树枝大小和长度不一，有的树枝可能就是单根的单壁碳纳米管，长度则可以达到5微米以上。　　为了确认库仑爆炸法并没有破坏分离后的碳纳米管的结构，孙连峰研究组进行了大量的验证工作。　　通过原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)等实验证明，库仑爆炸法并不会破坏碳纳米管本身的结构。　　另外，孙连峰研究组还利用碳纳米管均匀带电模型，对发生库仑爆炸所需的理论电压进行了计算，结果与实验数值十分接近。　　不过，孙连峰对库仑爆炸法还是表示了谨慎的乐观。他指出，由于用于分离的碳纳米管束形状和结构不一，库仑爆炸法的可控性还不是很理想。　　接下来，孙连峰准备在库仑爆炸法分离出来的纳米树上，测试单壁碳纳米管的物理特性，以及分离后单壁碳纳米管加上电极后会有什么有趣的事情发生。　　“虽然每个纳米树的形状可能都不一样，但如果只是选取一个三端或者是四端结构的话，实际上我们已经制备出了多端器件的雏形，希望我们接下来的工作能够将多端器件研究向前推进一大步。”孙连峰说。

“化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展　　在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下，北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作，提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法：密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同，通过控制离心参数，实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。　　不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来，人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件，有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充， 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。　　这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端，在超速离心条件下，被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力，从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为，因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。　　孙晓明 教授等拓宽研究思路，依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性，巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5～20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出，该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒，如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性，混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒，试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同，这一方法在液相密度梯度中完成分离，避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效，并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果，具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点，展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果：(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。

1、显色指数CRI若把CRI应用于RGB组合型LED，可能引起误导，因RGB组合型LED缺少大量黄色光谱，它对黄色的显色性很差。RGB组合型光谱的波峰狭窄且波峰之间的间隔较大，光谱分布对波峰外饱和色的显色性很差。CRI计算采用的标准色样板为非饱和色，对于衡量连续且频带较宽的光源的显色性比较好；对于LED 等饱和色光源，显色性评价准确性会有一定的误差。如图2，选取12块标准色卡与标准光源对比，受试LED光源A（Ra =80）对右边四块饱和色的表现不如受试LED光源B（Ra =67）。2、色质指数CQS基于CRI在评估LED光源时，存在色空间不均匀、标准色样少、饱和度过低等问题。美国国家标准与技术研究所给出一种新方法——色质指数（Color Quality Scale ，简称CQS），来评价 LED 等新型白光光源的颜色品质。与CRI类似，CQS也采用验色法。通过被测光源与参考光源，照射同标准色样，计算出它们之间的色差。区别于CRI的非饱和色，CQS选取15种饱和色，它们平均分布于整个可见光谱中。如图3，色质指数CQS测试色板的颜色由红到紫构成近乎连续变化的偏饱和颜色。计算CQS值所需的数据都可以从光源的光谱和色样的颜色属性中推导出来，对15块色样的颜色位移量的初始计算与对CRI色样的计算相似，但是CQS值是取15个数据的均方根值，即：式中：Qa——Qi的15个数据的均方根值；Qi ——被测光源与参考光源照射同一套标准色样的色差，i取1～15。相比于CRI（Ra）的计算，CQS（Qa）的计算方法在色差的权重上得到了增强，这样即使在色样间有一些色差，也不会对最终结果产生重大影响。CQS兼顾了LED白光等饱和色和样板色的完整性，但在准确评价颜色的保真度、偏好度不同种族人群方面，需要进一步进行视觉实验和完善。3、电视光源一致性指数TLCI欧洲广播联盟（European BroadcastingUnion，简称 EBU）在2011年11月发布了另外一种针对演播室灯光的测试标准——电视光源一致性指数（Television Lighting ConsistencyIndex，缩写为TLCI），它充分考虑了电视摄像机对照明环境的要求。TLCI是用光谱辐射计对一个光源发出的光谱能量分布进行测量和计算的。TLCI标准的测试与CRI有些类似，是由一张色彩对比图标显示比对结果确定的。其测试色块有24块，如图5，左侧测试色块显示了由标准摄影机所还原并在标准显示屏上显示的参考光源和被测光源，右边的表格提供了12个色彩区块调整亮度、色度和色调所需的指示。右下的图示则画出了被测光源（深黑色曲线）和参考光源（浅色曲线）的光谱强度分布对比图。

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现：　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。　　1、液相色谱-ICP-MS联用　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。　　2、离子色谱-ICP-MS联用　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。　　3、气相色谱-ICP-MS　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。　　4、毛细管电泳-ICP-MS　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。　　5、液相色谱-AFS　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。　　食品中元素形态分析的标准：　　1、砷的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　2、汞的形态分析标准　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法：　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。　　3、溴酸盐的形态分析标准　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法：　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。　　4、铬的形态分析标准　　六价铬的检测方法有一个行业标准：　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

近日，苏州大学放射医学与辐射防护国家重点实验室王殳凹教授团队联合中外科研团队，研发了一种新型超滤分离方法，有望用于乏燃料后处理、放射性污染控制、放射性同位素分离纯化、放射化学诊断分析等重要任务。相关研究成果4月20日发表在《自然》期刊上。　　核电是人类应对能源短缺以及碳排放问题的重要途径。但是，如何安全高效处理处置核燃料循环所产生的强放射性核废料，仍是尚未解决的世界性难题。相关研究表明，次锕系元素镅是核能发电过程的副产物，也是核废料长期放射毒性的主要来源。核废料经过铀钚分离后，其具有多个长半衰期放射性同位素(如镅-241和镅-243)。　　为了将镅进行高效分离并通过中子嬗变使其变为低毒性、短寿命的核素，科学家将目光集中在与镅的化学性质十分相似的三价镧系元素上，因为镧系元素作为中子毒物会显著影响镅的嬗变效率。理想的方法是将三价镅氧化到六价，利用六价镅与三价镧系在配位构型上的差异实现分离，可有望从根本上解决镧锕分离难题。　　但六价镅在传统萃取分离过程中仅能存在数秒时间，从而给分离带来困难。因此，国际上还没有能让六价镅保持稳定的可行性方法。　　为了解决这一核废料处置中的重大技术瓶颈问题，王殳凹团队从六价镅的配位化学性质出发，设计了一例可精准匹配六价镅配位构型的无机缺位多酸簇合物。该多酸簇合物通过与六价镅离子间的强络合作用形成水溶性纳米级复合物，从而率先实现了水溶液中六价镅的超长时间稳定。　　据此，研究人员发展出一种基于镧锕物种尺寸差异的新型超滤分离方法，获得了高达780的二元镧锕单步分离因子和91%的单步镅回收率。　　这是迄今为止国际上报道的六价镅和三价镧系之间的最好分离效果。王殳凹教授表示，此方法具有高效、安全、环境友好、快速且低能耗等系列优势，具有良好的应用前景。

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2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0502薄层色谱法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0502薄层色谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 0502薄层色谱法公示稿 2. 0502薄层色谱法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0502 薄层色谱法修订说明《中国药典》四部通则 0502 薄层色谱法多版未作修订，参考各国药典，作如下修订：一、定量薄层色谱法的分离度是基于两相邻峰（斑点）距离和两相邻峰的峰宽计算，此次修订稿中增加了以半高峰宽计算分离度的公式。但考虑各版《中国药典》的延续性，仍保留原有公式作为过渡，并明确当有异议时，分离度（𝑅𝑆）应以半高峰宽（Wh/2）的计算结果为准（公式详细变化可查看附件1）。二、根据各国药典，修订稿增加了薄层色谱条件（参数）允许调整的内容，并以简单示例说明如何调整。0502 薄层色谱法修订变化对比红色字体为删除内容，蓝色字体为增订内容薄层色谱法表述薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品中所含成分分离。薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离。薄层色谱扫描仪表述系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或 经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量分析的仪器。系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。操作方式表述展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开 8～15cm，高效薄层板上行展开 5～8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，标记溶剂前沿，晾干，待检测。展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开 8～15cm，高效薄层板上行展开 5～8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干， 待检测。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视，无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯（365nm 或 254nm）下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分或用其他方法无法检视的物质，可用带有荧 光剂的薄层板（如硅胶 GF254 板），在紫外光灯（254nm）下观察荧光板面上形成的暗斑。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视，无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯（365nm 或 254nm）下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分，可用带有荧光剂的薄层板（如硅胶 GF254 板），在紫外光灯（254nm）下观察荧光板面上的荧光物质淬灭形成的斑点。增加色谱条件调整品种正文项下规定的色谱条件可作如下调整： 展开剂的组成比例：占比小的组分，可在相对值±30%或绝对值±2%范围， 取较大者进行调整；其他组分的调整不得过绝对值 10%。占比小的组分是指小于或等于（100/n）%组分，n 是展开剂中各组分个数。当展开剂由 3 个组分组成， 如某组分占比为 10%，为占比小的组分，其相对值±30%的范围是 7%~13%，绝对值±2%的范围是 8%~12%，可在较大的相对值范围调整。 除另有规定外，展开剂中水相组分的 pH 值可在±0.2 pH 单位范围内调整。 展开剂缓冲组分中盐的浓度可在原规定值±10%范围内调整。 点样体积：如使用 2~10μm 的细颗粒薄层板，可在规定点样体积的 10%~20%范围调整。应评价色谱条件调整对分离和检测的影响，必要时对调整后的方法进行确认。若调整超出上述或品种项下规定的范围，将被认为是对方法的修改，需要进行充分的方法学验证。当对调整色谱条件后的测定结果产生异议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2020年版无此部分描述。薄层色谱扫描法表述薄层色谱扫描法用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范 围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上，供试品溶液点样不得少于 2 个，对照标准溶液每一浓度 不得少于 2 个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范 围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上，供试品点样不得少于 2 个，标准物质每一浓度 不得少于 2 个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。0502薄层色谱法公示稿.pdf0502薄层色谱法修订说明.pdf

p style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-align: justify " 2020年11月16日，两年一度的分析测试行业盛会——2020慕尼黑上海分析生化展（analytica China）在上海盛大开幕。11月16日下午，由天津博蕴纯化装备材料科技有限公司、苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司主办的“新产品、新技术、新方法”推介会在展览会同期举办。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "博蕴生物致力于生物医药分离 纯化一体化解决方案，提供分离纯化工艺的开发和技术服务；自主研发和生产核心工业色谱分离纯化材料及自动化分离纯化装备。由中国科学院工业生物研究所客座研究员、南开大学客座教授汪群杰博士创办，总部位于天津滨海新区。凭借多年的色谱技术和经验，博蕴生物在工业分离纯化领域不断创新，拥有多项自主知识产权和相关核心技术。本次推介会，博蕴生物邀请了数位国内色谱技术及应用领域专家参与，针对目前分离纯化领域新产品、新技术、新方法进行探讨。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/156a543f-606e-46f1-a183-5bd01addab22.jpg" title="微信图片_20201120142030.jpg" alt="微信图片_20201120142030.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "活动现场br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在会议开始之前，中国科学院院士，中科院大连化学物理研究所研究员张玉奎院士特通过网络发表致辞。在致辞中，张玉奎院士表达了分离纯化技术在科学研究以及国民生产的重要性，对相关技术研究人员和从业人员的期许，也表达了对会议圆满成功的祝愿。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次会议中，普敦实验室设备（上海）有限公司应用技术总监朱怀恩、吉林省质检院总工程师刘俊会研究员、中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇、华东理工大学张维冰教授、博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰等5位专家献上了精彩报告。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e21994e6-d71e-4879-8894-55eeb48fc7db.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong普敦实验室设备（上海）有限公司应用技术总监朱怀恩/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：磁性SPE在临床检测中的应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "固相萃取技术，是目前常见的样品前处理手段，其核心就是所使用的固定相填料。但是，目前常规固相萃取填料在亲水性、溶胀变形、以及自动化等方面还存在诸多“问题”。MSPE是一种以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术，相对具有非常高的萃取能力和萃取效率。报告通过介绍磁性固相萃取在临床样品应用的实际案例，分析了磁性固相萃取技术则具有的诸多优势。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6965f6a3-6b77-408c-b34a-e959d1113b05.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong吉林省质检院总工程师刘俊会研究员/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：磁珠固相萃取在食品检测中的应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "磁性固相萃取（MSPE）是一种分散固相萃取技术，具有浓缩富集、净化、提取分离的功能，可广泛应用于食品检验。在实际使用中，具有减少有机溶剂的使用，简化样品前处理操作步骤，节省前处理时间，容易实现自动化等优势。报告总结了目前食品检验常用的前处理手段以及MSPE在食品检验中的应用，并对未来MSPE方法在食品检测应用前景进行了展望。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/0b5d424d-5f5d-4650-85b7-b3dc468cdd0b.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：SMB与SFC在手性分离应用中的优劣势对比/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告首先分别介绍了超临界流体色谱（SFC）以及模拟移动床色谱（SMBC）两种技术的原理及应用，并详细对比了两种技术在手性化合物分离中的优劣势。报告指出，相对于SFC，SMB更容易实现工业化生产。并介绍了SMB工艺开发的一般流程以及注意事项。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/24a14c95-dbe6-486e-8cde-1c705e5ea863.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong华东理工大学 张维冰教授/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：准连续多维制备色谱系统的构建与应用研究/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "二维液相色谱是指将分离机制不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统，与传统的一维液相相比，无论在分析还是批量纯化目标物，二维液相拥有极大的优势。报告介绍了张维冰教授及其团队在准连续二维液相色谱系统构建及应用方面的探索，通过采用不同的切换接口加以构建，系统已达到不同的分离制备目的。在糖苷类样品、秦皮以及白头翁汤等样品分离制备上应用均取得了很好的成果。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/7f52e74c-fe3e-4adf-80c0-01042ff7e459.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：新型分离材料及应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "生物样品中微量有机物质提取及质谱检测，合成生物学等是目前分离技术的热点，报告介绍了针对当下热点技术及应用问题，博蕴生物及合作伙伴在磁性介孔材料、RAM(限进分离)材料及两性接枝材料上的探索。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/03f2f2bd-7905-4f50-be4a-af43adf524d4.jpg" title="IMG_9999.jpg" alt="IMG_9999.jpg"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/f60ac170-0118-4a57-99a1-219c3dba673c.jpg" title="微信图片_20201120142012.jpg" alt="微信图片_20201120142012.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "除精彩的报告之外，现场还举行了丰富多彩的互动活动，与会嘉宾还参观了博蕴生物在此次慕尼黑上的展位及在展出的新产品。包括搭载介孔磁性分离材料的Automs B32全自动磁珠提取仪；专为96孔接收板中样品设计的Airplate N96氮吹浓缩仪；可替代传统移液工具的Automs Y96全自动移液工作站等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 260px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/dc91b8a0-b0a8-4928-af2c-d547b65b4f60.jpg" title="DJI_0083.jpg" alt="DJI_0083.jpg" width="260" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "Automs B32全自动磁珠提取仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "Automs B32全自动磁珠提取仪，搭载全新的磁性介孔分离材料，利用磁棒吸取分离材料在活化液、样品、淋洗液、洗脱液之间转移，可实现全自动净化萃取。自动化程度高，可提供多重分离机制，适合复杂样品的提取净化。该产品可提供全新的萃取体验，是第八届中国创新创业大赛获奖产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/cf3dfcb4-9ce2-4d5e-942b-14e05dbbb372.jpg" title="N96.jpg" alt="N96.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "Airplate N96氮吹浓缩仪/pp dir="ltr" style="text-indent: 2em "Airplate N96氮吹浓缩仪，专为快速高效的蒸发浓缩96孔接样板中样品设计。采用独特的直接加热氮气的方式，保温传热管导入气体，加热的氮气吹扫样品表面，同时作用于每个孔道样品管。受热均匀，具有浓缩效率高，一致性好等特点。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/19ddf51c-7bb1-4b36-8fe9-da5b97b106cf.jpg" title="Y96.jpg" alt="Y96.jpg"//pp dir="ltr" style="text-indent: 2em text-align: center "Automs Y96全自动移液工作站/pp dir="ltr" style="text-indent: 2em "全自动移液工作站Automs Y96，可自动完成梯度稀释、移液以及合并液体等高精度液体处理任务。并可与检测仪器联用，实现对目标物的高效精确检测。全自动的操作减少了实验室人员手工操作的需求，有效减少了人为误差，提高了实验室效率。/p

瑞士美丽的春天到了，万物复苏，一名少年舒舒服服地躺在草地上，痴痴地望着河边垂柳依依，那片随风掀起的嫩绿色海洋，仿佛在召唤着他投入自然的怀抱。　　是什么让这些美丽的植物们是绿色的呢?一枚科学的种子深深扎根在了少年的心中，尚读中学的他立志要成为一名出色的生物学家，探索大自然的秘密。他就是后来发明了色谱法的植物生物化学家茨维特。　　色谱法是现代科技领域最重要最有效的分离提纯手段之一，通过这种手段，可以将复杂的混合物质逐一分散、提纯并有规律地排列成一条条色带。　　1891年，19岁的茨维特考入了瑞士日内瓦大学物理系，1893年，他继续留在这所著名大学的植物实验室攻读博士学位，作为一个不折不扣的学霸，远在国外的他完全痴迷在了研究植物结构中，第一篇有关解剖学的论文获得日内瓦大学授予的“戴维”奖章。为了研究叶绿体，他开始研究一种可以将叶绿体内部不同物质染色的技术，可是当初从细胞生理学的角度研究，茨维特一无所获。直到1896年，茨维特以论文《细胞的生理学研究》完满地结束了毕业答辩，带着回国继续研究的美好愿望，他踏上了返回故土的道路。日内瓦大学前身是日内瓦学院，1873年建立医学系后，正式更名为大学。(网络图)　　可是事实根本没有想象的那样顺利，沙皇俄国迂腐的政府根本不认同他辛辛苦苦在国外获得的博士学位，华沙工学院的权威都是一群德国人，他们非常看不起这个从瑞士大学毕业的博士。学校不仅不给他安排任何可供实验的研究环境，连一席教职也不提供给他，只给他一个编外杂工的身份。　　偏见与压制根本没有使茨维特放弃对色谱法的研究，1896年，他走出了重要的一步，开始尝试将物理化学手段运用到叶绿体中的绿色色素的研究中。很快，他便发现这种能呈现绿色的色素不是一种简单的物质，而是叶绿素与清蛋白的复合物，他将其命名为“叶绿蛋白”。1901年，茨维特决定将吸附技术作为探索分离叶绿蛋白色素的方法，使色素能从溶液中分离出来而不改变形式与性质。显微镜下的叶绿体(网络图)　　1903年，茨维特终于成功了，他从植物的绿叶中成功分离色素。他先制作了一个碳酸钙吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素 绿色层下面接着叶黄质 随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层，最后他用醇为溶剂将它们分别溶下，得到了各成分的纯溶液。　　1903年3月21日，在华沙自然科学家协会生物学家分会举行的会议上，茨维特作了“一种新型吸附现象及其在生物化学分析中的应用”的演讲，公布了他对100多种无机和有机吸附剂的研究结果。这是世界上首次有关色谱法的演讲报告，于是，后人把1903年3月21日作为色谱法的诞生日。可惜的是，这次演讲当时却并没有引起科学界的重视。　　即使他取得了这样的成就，在华沙工学院执教的一群德国人还是照样看不起他。他也曾多次申请植物系的教授职位，可得到的回应只有官僚们的冷嘲热讽。生活的辛酸没有击倒茨维特对科学的执念，他多年夜以继日地研究。1906年，茨维特在德国《德意志植物合志》上连续发表了《叶绿素的物理化学研究》和《吸附分析与色谱法》两篇论文，详细讲述了他创立的方法和叶绿素在化学上的应用，并将此方法正式命名为“色谱法”，这种技术不仅适用于植物色素，还可利用于有机物与无机物的分析中。苦苦研究数十载，他终于获得了学术界的认可，茨维特也终于升职为讲师了。　　为了使这项技术能更加广泛地应用，茨维特先后试验了126种粉末吸附剂对植物叶绿素的分离效果，在1910年，汇集了他十几年心血的专著《植物界和动物界的色素》终于完稿出版，茨维特在此论著中描述了他对叶绿素的全面研究，以及有关色谱法详尽无遗的讲解。高中生物教材中对色谱法分析叶绿素的讲解(网络图)　　尽管茨维特所创立的方法是当时世界上最简便最有效率效果最好的分离方法，可是由于所谓权威人士的偏见和抵制，这种方法却一直沉寂在科学的角落，没有受到它应有的关注和推广。　　受到压制的茨维特倒是没有过多抱怨，尽管他万分希冀世人能听到他的呐喊，可是这个世界实在太过喧嚣了。就在他努力奋斗，希望能取得更大成就让世人注意这个极有前景的色谱法的时候，第一次世界大战爆发了。他如一片凋零的落叶，随学校的辗转搬迁而飘荡。辛劳与奔波摧毁了他的身体，1919年6月26日，年仅47岁的茨维特带着无尽的遗憾悄然离世。　　近20年后，科学家卡勒、库恩等人偶然间发现了默默无闻的色谱法。在几位科学家的精心擦拭下，色谱法仿佛一块灰头土脸的金子重新散发出耀眼的光芒。他们用色谱法成功地分离出了非常多前所未见的提纯物质，如各种维生素，激素与酶。卡勒与库恩分别于1937年，1938年荣获科学界的巅峰之奖——诺贝尔化学奖。　　卡勒在1947年世界有机化学协会举行的会议上说：“没有哪种像茨维特的色谱吸附分析那样对有机化学产生如此巨大的影响，他极大拓宽了有机化学的研究领域。如果不使用这种新方法，则在维生素，激素、类胡萝卜素和其他大量天然化学物质的研究方面，就绝不可能取得如此巨大的进展和丰硕的成果。”　　终于获得了世人的认可与赞美，对于九泉之下的茨维特，也许太晚，也许并不晚。他辛勤耕耘的一生，哪怕如此不起眼，如此默默无闻，却给世界带来了一个更为美好的明天。　　人物小档案：　　米切尔什莫诺维奇茨维特(1872~1919)，俄国近代植物生理学家、植物生物化学家、色谱技术创世人，首创的“色谱分离法”极大推动了20世纪有机化学，生物化学，医药学的研究发展。　　里夏德库恩(1900年12月3日-1967年8月1日)奥地利-德国化学家，1934年，库恩与卡勒合作，合成维生素B2，1937年合成维生素A。1938年，库恩荣获诺贝尔化学奖，但因纳粹的阻挠而被迫放弃领奖。　　保罗卡勒(Paul Karrer)，瑞士化学家，由于对类胡萝卜素、黄素，以及维生素A和维生素B的结构研究，1937年获诺贝尔化学奖。

沃特世超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography）再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2，搭建了LC和GC技术之间桥梁，为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天，伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市，沃特世公司（WAT:NYSE）再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限，能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，简称UPC2）原理，为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题，它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品，该样品包含18种化合物，有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ，沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊：在一个梯度条件下，不仅基线噪音极低，而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统（系统体积小、色谱柱颗粒小）为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年，从来没有见过这么高的分离性能，这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2，拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳（CO2）是UPC2的主要流动相，它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是，CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相，流体粘度小，比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是，与GC相比，CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物，如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统，加上行业领先的亚2µ m色谱柱，科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性，对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相，将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平，极大地节省了成本，同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一，它也同样带有沃特世的品牌特性：耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征： 10µ L固定进样环，进样体积范围0.5µ L~10µ L，节省样品且不需更换进样环。系统体积小，有利于缩短运行时间，优化梯度性能，减少谱带展宽，最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术，流动相和色谱柱筛选过程更加快捷，方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器，是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离，因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物，还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等，沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样，沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术，沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员，帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见： http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

7月3日 液态航天燃料中化学性质不活泼的氮气、氦气必须限制在一定含量内，否则会影响发动机工作。但检测燃料中这两种气体的传统化学方法很麻烦，为此俄研究人员开发出了一套更简便的物理检测法。　　在给运载火箭加注液态燃料时，需用氮气和氦气加压，将燃料注入燃料箱。在这一过程中，部分氮气和氦气会进入燃料。这两种气体的化学性质均不活泼，如果其在燃料中的比例超过一定限度，就会影响燃料燃烧和发动机工作，因此在发射前必须检测燃料中的氮气、氦气含量。　　用于这种检测的传统气相色谱分离法须在实验室进行，其所需的燃料气化和分离时间较长，各种成分需逐一化验，且样品的腐蚀性强，这些都给检测工作带来诸多困难。为了规避这些不便，莫斯科“化学自动设备”公司的科学家开发出了一套简单有效的物理检测法。　　该公司发布的新闻公报说，在为火箭加注燃料时，燃料液面上方会自然出现燃料蒸气，其中就含有用于加压的部分氮气和氦气。这时氮气、氦气在燃料蒸气中的浓度，与它们在液态燃料中的浓度存在稳定的比例关系。氮气、氦气在燃料蒸气中的浓度高低，会影响气温、气压、导热性等多项物理参数，检测这些参数并运用俄研究者新开发的一组方程就能计算出蒸气中的氮气、氦气含量，进而推算出这两种气体在液态燃料中的含量。　　参与此项研发的研究人员德米特里施特罗姆指出，上述物理检测法可在加注航天燃料的同时进行，且高效、安全。在下一阶段，俄研究者准备进一步装配设备，完善他们开发的新检测法。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

沃特世推出全新肽分离色谱柱　　创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量　　美国华盛顿DC - 2013年1月28日　　沃特世(NYSE：WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱，可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品，包括多种粒径及柱尺寸。　　沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒，使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化（CSH™ ）颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时，能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上，所有的测试实验中，全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。　　沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称：Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。　　欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息，请访问：www.waters.com/csh130　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　###　　Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。　　沃特世联系方式　　媒体联系　　Brian J. Murphy，　　公共关系　　+1 508-482-2614　　brian_j_murphy@waters.com　　叶晓晨　　电话：021-61562643　　xiao_chen_ye@waters.com

2010年1月16日，分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开，业内专家共计20人出席了会议，上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下，主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。　　 　　会上，众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台，迫切需要成立全国性的专业委员会，来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多，从北京发起这一行动也具有必然性。另外，专业委员会的定位很关键，应尽可能掌握国内的主导权，以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合，并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术，为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示：逆流色谱在分离制备上具有较大优势，应不断找准定位，做好方法学研究，产、学、研相结合，在分析测试上力争有所突破，一定能够找到自己的特色。最后会议决定，2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。　　作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任，最大限度的支持业内技术交流平台的工作。　　上海同田生物公司市场部　　2010.1.28

贾伟沃特世科技（上海）有限公司实验中心对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

1讲座主题《高性能色谱分离填料的性能解读》色谱柱是HPLC的“心脏”。目前，液相色谱柱的分离速度和性能有了很大大的提高，同时对液相色谱柱的稳定性和重现性也提出了较高的要求。而色谱分离材料的性能是决定色谱柱性能的关键因素。因此，本讲座立足于色谱分离材料的各种理化性能参数，从填料基质硅胶的性质、适用于色谱硅胶基质参数的控制、键合基团的特征、固定相的稳定性和重现性的控制、以及如何根据所需要分离的目标物的理化性质特点去选择合适的色谱固定相进行讲解，以帮助广大色谱分离工作者不仅会运用色谱柱去建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。并且，更重要是让广大色谱工作者学会了解色谱柱（色谱分离材料）的各种性能参数和特点，这样以便于色谱工作者在工作中有的放矢地应用色谱分离技术解决各种实际问题。2内容摘要1. 色谱硅胶基质的性能解读；2. 色谱分离材料的性能解决；3. 色谱分离材料的稳定性和重现性控制；4. 如何根据目标物的理化性质选择合适的色谱固定相；5. 如何建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。3主讲人简介薛昆鹏月旭科技研发总监浙江师范大学硕士生导师硕士、材料化学专业高级工程师，在色谱分离材料领域具有15年的科研和工作经验、长期立足于根据目标物的理化性质设计、合成制备各种色谱分离材料、特别立足于色谱分离材料的稳定性和重现性研究、并且对色谱分离方法有独到的认知和见解。目前在色谱分离材料领域内申请中国发明专利11项，其中授权8项，6项为di一发明人，发表各种SCI和中文核心期刊论文30余篇，承担各类国jia级、省级、市级色谱分离材料领域内的科研项目10余项。4讲座时间2022年5月27日（本周五）14：00

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

时间：2010年9月16日　　地点：上海新国际博览中心W2-M2会议室　　主办单位：中德“复杂样品分离分析”联合研究中心　　会议主席： 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授　　中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/　　“色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一，于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办，色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛，并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。　　会议日程：时间演讲主题9:30-10:00LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics许国旺，中国科学院大连化学物理研究所10:00-10:30分离科学与软电离质谱Separation Science with Soft Ionisation Mass SpectrometryRalf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany10:30-11:00基于集成液相平台的蛋白质组Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis张丽华，中国科学院大连化学物理研究所11:00-11:30Sirtuin酶的毛细管电泳化验Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin EnzymesGerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena11:30-12:00LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS张祥民，复旦大学12:00-13:30午餐13:30-14:00应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany14:00-14:30域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography林金明，清华大学14:30-15:00多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured bloodRosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany15:00-15:30高效液相色谱法（POPLC）在多肽分离中的发展和应用Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application陈东英，中科院上海药物研究所15:30-16:00超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matricesPhilippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。上述带*号产品选择的说明：a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。豆芽菜中尿素测定参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。注意事项：a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半；b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布，中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类，推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展，提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹（上海）生物科技有限公司（TOSOH）将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会，围绕生物医药（单克隆抗体、ADC药物等）在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论，助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍；TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例；抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日（周二）9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日（周三）9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日（周五） 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司：021-34610856-212或发送邮件：info@tosoh.com.cn （标题注明：技术研讨会报名）名额有限，请尽早报名参加。 本次参会免费，安排自助午餐及茶歇，会后更有精彩抽奖环节，期待您的参与！ 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹（上海）生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司，秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念，为中国客户提供优质的产品和完善的服务。

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell 实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4 种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

科学家利用层析系统开发高效的蛋白分离介质。诺维信供图　　注射疫苗出现副作用，使用血液制品感染疾病，热销的生物制品紧急召回……这样的消息接连见诸报端。这在国家生化工程技术研究中心(北京)首席科学家苏志国看来，出现上述问题的背后，可能都是生物分离纯化技术不过关在“捣鬼”。　　“生物制药对纯度要求颇高，需要通过生物分离纯化技术将有害物质或杂质去除，但又不能破坏目标产物的活性，其过程十分复杂。”苏志国说，包括生物制药在内的生物技术各相关产业流程，到最后都绕不过分离纯化这一步。　　业内人士更是形象地将分离纯化技术，比作为生物技术产业化的“最后一棒”，而跑过的人都知道这一棒的艰难程度。　　不可替代的产业角色　　根据业内人士的共识，生物技术有所谓的上、下游之分。习惯上，把由生物学家从事的工作，包括分子生物学、生物化学、生物物理学以及遗传、育种、细胞培养、代谢等的研究划分为上游技术，而把生物技术初级制品的进一步分离、纯化、精制，进而制成最终产品的过程统称为下游技术。　　因此，生物分离纯化技术常常被称作生物技术的下游工程。　　从工业流程上来看，分离纯化技术也是距离终端产品最近的关键一步。　　在生物技术科研和生产过程中，存在着大量的蛋白质、多肽和核酸等生物大分子的分析、分离和纯化工作，需要高效快速的分析、分离和制备方法。　　而生物分离纯化技术又有别于传统的化学分离方法。全球最大生物酶制剂生产商诺维信中国研发部高级经理吴桂芳向《中国科学报》记者表示：“与化学方法相比，生物分离纯化要保持生物分子的活性，通常需要低温、特定的酸碱度、渗透压等。”　　苏志国进一步解释，化学分离法通常利用物质挥发度的不同，比如蒸馏、精馏，通过加热来分离 但对于生物分子，例如蛋白质，通过加热就容易失去活性，所以传统化工方法往往不适用于具有生物活性产物的分离纯化。因此，生物分离纯化技术具有不可替代的产业角色。　　据吴桂芳介绍，在生物制品的生产流程中，分离纯化成本一般占总成本的60%以上，主要是因为分离过程中的选择性不高，有效成分损失多。对于一些对终产物纯度要求高的产品，分离步骤越多，产物的最终收率越低。　　特别是用于临床的生物医药产品，不仅要达到很高的纯度，而且还要在分离过程中最大限度地保持其生物活性，因为一旦失活，不仅失效，甚至可能产生有毒有害物质。苏志国认为，不合格疫苗等生物制品在人体出现副作用，其背后往往存在生产企业生物分离纯化技术不过关的问题。　　令学者又爱又怵　　据苏志国观察，很多学生非常愿意学习生物分离纯化技术，甚至从其他专业“投奔”过来。“因为产业需求大，很多企业都需要这方面人才，毕业生好找工作。”　　而与此形成鲜明对比的是，国内长期在这一领域从事研究的学者却并不多。　　苏志国对《中国科学报》记者说：“有别于大多数基础科学研究，生物分离纯化技术的应用性很强，需要产业实践来检验，很难出理论成果，也不容易在国际一流期刊上发论文。”　　该领域的科研人员还需要直面来自企业的压力。花了真金白银的企业不会在乎学者发了多少文章，而是看能不能解决产业化问题。因此，研究者对于从事生物分离纯化技术研究的矛盾心理也就不难理解了。　　那么，生物分离纯化技术到底难在哪?　　马宁宁来自北京义翘神州生物技术有限公司。该公司以蛋白和抗体生产见长，去年还被世界知名生物技术公司Life Technologies选为战略合作伙伴。身为研发副总经理的他对于生物分离技术之难深有体会。　　据他介绍，生物活性物质对外界很敏感，具有天生的不稳定性，对分离条件要求高，从而限制了分离的手段，而同时其分离和纯化又是一个非常复杂的过程。　　例如，生物合成的发酵液或反应液是很复杂的多相体系。它含有微生物细胞、细胞碎片、代谢产物、未用完的培养基等，杂质含量较高，而目标产物的浓度却非常低，常常不到百分之一甚至千分之一 有的杂质还具有与产物非常相似的化学结构及理化性能，很难去除 目标产物具有生理活性物质，极不稳定，遇热或遇某些化学试剂极易失活或分解，还容易受到环境微生物的污染，因此常常要求在无菌条件下进行分离纯化。　　受制于人的局面必须打破　　生物分离纯化的复杂性，直接导致了其工艺流程长、需要的设备多，对原材料要求高等特点。　　而在生物分离纯化领域，我国生物产业却面临着受制于国外厂商的尴尬局面。　　马宁宁表示，有些设备和原材料看似简单，但对精度和GMP规范符合程度的要求很高，国内还不能生产，只能从国外进口。　　“例如色谱柱，国内产品精度和强度能达到生物制药生产要求的很难找到。”他对《中国科学报》记者说，“再比如分离介质，进口产品在国内的售价要比在原产国高出50%~100%。”　　苏志国认为，这意味着我国具有战略意义的生物产业，其命脉却掌握在别国手中。“长期以来我国生物分离纯化关键技术、设备和部分原材料依靠国外引进，这是发展阶段所决定的，但我们若想实现生物技术新产品的创制，就必须打破这一局面。”　　他建议，应加强生物分离纯化技术的基础研究，“因为基础科学是原动力，而如何在复杂系统中分离生物产品，其中某些科学规律还不清楚”。　　而各个被访者均重点阐述的，就是要攻克在设备和原材料方面的难题，其中又以分离介质为甚。　　吴桂芳表示，应针对特定的产品开发高选择性的分离纯化介质，从而缩短分离流程，提高产品得率。这需要材料学、化学、生物技术及化学工程的紧密合作，并与终端市场需求、生产企业需求的紧密结合。　　据马宁宁观察，分离纯化介质虽然附加值高，但由于用量低，并且技术要求高，对于习惯生产低端大宗工业品的企业不具吸引力，还需依靠有技术优势的中小企业来开发，但这些企业又因规模小不受国家重视。　　他认为，国家在选择扶持对象时，应该更多关注专于某个细分领域的小企业，“这样的企业非常重要，没有它们，现代化的生物技术产业链就无法建立，这些小公司不该被忽视”。　　记者手记　　产业化长跑不能倒在冲刺阶段　　科技产品从基础研究到投放市场，会经历漫长的过程。如果把这比作长跑，那生物技术产业化就是马拉松。　　这段时间记者接连跑了两家生物技术企业，其负责人无不感慨生物产业的煎熬：多少品种在中试阶段表现良好，结果一放大生产就功亏一篑。　　而生物分离纯化正是产业化冲刺阶段的关键技术。　　我们常说，不要输在起跑线上。经过近些年的努力，我国在生物技术基础研究上的成果可谓丰硕，已成为在国际顶级期刊上发表论文的常客。　　而在距离产业化最近的生物分离纯化阶段，我们同样需要强大的合力共同攻坚。　　与大多数基础科学不同，生物分离纯化技术研究的应用性很强，需要产业实践来检验，很难出理论成果，也不容易在国际一流期刊上发论文，不少学者望而却步或者来了又走。　　那么，能不能针对这一特点调整科研评价体系，把更多优秀学者吸引过来呢?　　生物分离纯化过程复杂，涉及多种设备和原材料，其中有些虽然附加值高，但由于用量低，并且技术要求高，对于习惯生产低端大宗工业品的企业不具吸引力，还需依靠有技术优势的中小企业来开发，但这些企业往往规模小，抗风险能力差，一个订单被国外抢走就可能倒闭。　　它们就像机器上的一颗颗螺丝钉，易被忽视但又不可或缺。它们期盼扶持政策的甘霖。国家能否鼓励更多的中小企业专于某一细分领域，给起跑不久的它们推上一把，这样，生物产业的整体才能尽早抵达终点。

沃特世(NYSE：WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC (UPLC) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学，并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。 　　使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上，后续实验证明，使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。　　CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上，题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用，发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市）应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi-补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters ）应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

中国上海 - 2015年5月22日 - 沃特世公司（Waters）近日于第二届国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会上展示了用于发光材料研究（聚集诱导材料和OLED材料）的色谱分离方案。该学术讨论会于5月15日至18日在广州举行。中国科学院院士唐本忠院士等海内外著名学者共同交流了聚集诱导发光（AIE，aggregation-induced emission）的相关研究成果。 会议期间，沃特世展示了有机发光材料色谱分离方案，包括基于超临界流体为流动相分离的超高效合相色谱（ACQUITY UPC2）和基于分子筛分离的超高效聚合物色谱（ACQUITY APC）。这一色谱分离方案，能够通过异构体选择性变化和分子量变化而达到发光聚合物的分离表征。此外，超高效聚合物色谱APC和质谱技术也可通过测定聚合物分子量，达到表征的目的，甚至可结合离子淌度给出空间构象信息。沃特世超高效聚合物色谱（ACQUITY? APC） 沃特世中国化工市场部经理蔡麒表示：“我们很荣幸能够为化工行业的尖端学术研究提供创新的实验检测解决方案。沃特世始终致力于支持化工领域各细分行业的技术创新。凭借我们在液相、质谱等领域的专注，以及对于品质的执着追求，我们帮助用户一起积极推动科技创新与进步。”沃特世超高效合相色谱（ACQUITY? UPC2） 国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会由科技部、国家自然科学基金委及教育部支持，并由华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室主办。共有280多名来自美国、日本、新加坡、加拿大、法国、韩国、以及中国等地从事有机/高分子光电功能材料领域研究的领导、专家和学者参会。 利用超高效合相色谱-质谱对有机发光二极体材料进行分析http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134675651 使用超高效合相色谱对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134715504 视频：LC和LC-MS技术在OLED材料的结构确认、杂质表征和质量控制方面的应用实例http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772241 沃特世聚合物解决方案：http://www.waters.com/waters/zh_CN/Polymers/nav.htm?cid=10120709&bcid=134528338 聚合物分析文集：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134740622&lid=134757664 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 关于沃特世中国 沃特世公司创始于1958年，是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务，包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来，沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工，在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。 在中国，沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域，为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案，服务工业生产的关键环节。 自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才，推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善，力求满足人们日益增长的健康需求，创造更美好的生活。 ###Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、SYNAPT、Xevo和ionKey/MS是沃特世公司的商标。