色谱级溶剂蒸馏装置

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

，请问重溶剂型和轻溶剂型装置如何区分？是SDE装置不一样吗？还是只需要两边位置调换一下呢？我的溶剂是正己烷属于哪种？还有溶剂要怎么处理？？我看到很多都是加无水硫酸钠然后放冰箱冷冻过滤？？？为什么？？？

我现在需要一套样品/溶剂处理装置和一套纯水装置，是配液相色谱用的，有没有国产的，价位低一点。知道相关信息请推荐一下。谢谢！！！

各位老师，小弟近日拟做同时蒸馏萃取水果香气实验，溶剂使用二氯甲烷，查阅文献后，心中有些疑惑，请各位老师解惑：1.某文献载，样品瓶加水后用油浴加热，温度控制在125℃，溶剂瓶用水浴加热，温度控制在溶剂的沸点附近，我弱弱的问一下，样品烧瓶是否能够换成最大可控温至100℃的电热套？2.许多文献中都载使用重蒸溶剂，溶剂如不重蒸，是否对实验结果用影响？3.同时蒸馏萃取仪的冷凝水温度是佛可直接使用自来水的温度，还是需要严格控制低温？4.同时蒸馏萃取结束后，萃取瓶中的溶剂用旋转蒸发仪出去后，是否还需要氮吹浓缩？

溶剂与水共沸蒸馏时，水的含量高低对共沸点会产生怎样的影响？比如二甲苯与水共沸蒸馏，当水的含量为37.5%时，共沸点为92，那水含量为30%，共沸点会升高还是降低阿？谢谢

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

各位大侠：小弟请教个问题：公司新购置的安捷伦1260液相色谱仪配置了在线真空脱气机与在线柱塞清洗装置，那么对于流动相方面，是否在运行前还有必要进行脱气（即使用安捷伦部件号为3150-0577的溶剂过滤器/脱气器进行过滤和脱气）？小弟使用的溶剂都是色谱纯级别的。问题二：下月才过来安装机器，现在只是客服发来了一份1260安装前准备工作：里面有提到准备1000ml以上的二次蒸馏水，经咨询安捷伦800，说使用屈臣氏蒸馏水即可，这种水而且不用过滤膜了。那现在有个疑问：如果以后检测过程中要用到重蒸水，或者清洗管路或备件的时候也可能会用到重蒸水，那么是否屈臣氏的蒸馏水既可以了，没必要买纯水系统了？问题三：溶剂过滤头清洗要使用35%的浓硝酸溶液，小弟想请问：浓硝酸是使用色谱级的呢，还是优级纯既可以了。谢谢各位大侠的帮忙解答！

[color=#444444]我的反应：以DMSO为溶剂，糖脱水制备5-羟甲基糠醛，乙醚萃取，蒸馏得粗产品（浅黄色液体），用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1：溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗？（我用DMSO（沸点189）做溶剂溶解5-羟甲基糠醛（沸点114），外标法测标准曲线，然后直接测反应液中的糠醛）[/color][color=#444444] 2：用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛，以外标法测糠醛标准曲线，这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗？[/color][color=#444444] 3：以乙醚做溶剂，测外标，但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低，可以再低含量下测定标准曲线后，直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]

[align=center][b]谈谈溶剂对色谱柱的影响[/b][/align][b]毫无疑义，溶剂系统对液相色谱分析有重要的影响。现在有商品化的色谱纯溶剂，极大的方便了日常的检测工作。但是我们经常可以看到这样的描述，在检测开始前，色谱纯溶剂要经过微孔滤膜进行过滤。这样做有意义吗？能够真正起到保护色谱柱的作用吗？对于色谱纯溶剂，有国产和进口之分。国产色谱纯溶剂的质量良莠不齐，用微孔滤膜过滤是必须的。我以前听企业的人说，国产的色谱纯溶剂容易堵色谱柱，就是用微孔滤膜过滤以后效果还是不好。其实大家一直忽略了一个问题，就是在过滤的过程中，多次转移造成的交叉污染是不可控制的。但是对于大品牌进口溶剂来言，我认为通过微孔滤膜过滤不仅不能起到过滤的目的，反而会引进污染，往往是越过滤越脏。通常的溶剂过滤系统都是开放的敞开体系，在溶剂过滤的过程中过滤瓶的瓶壁，空气中的尘埃，溶剂转移过程中造成的交叉污染都有可能将污染物带入溶剂系统中。而我们知道，进口溶剂的蒸发残渣不会超过3ppm，这种影响对于色谱柱本身而言，相比于交叉污染的影响来说，是可以忽略不计的。另外，色谱柱本身也是耗材，自身是有使用寿命的。我们能够做到的就是好马配好鞍，这样才能最有效的提高色谱柱的使用寿命。 溶剂系统除了色谱纯的溶剂之外，还有水，做液相色谱的时候，我们通常需要引入水相作为溶剂系统。有的人会将超纯水通过微孔过滤系统进行过滤处理。这种处理有意义吗？有必要吗？超纯水在经过处理以后，已经具备了直接进液相色谱的条件了，再次处理无异于画蛇添足。反而非常容易将尘埃、微生物引入色谱系统中。笔者认为，最好的超纯水系统是用蒸馏水做水源，进行二次处理。对于溶剂系统，您有什么看法，希望您可以发表不同的意见和看法，共同学习，共同进步！[/b]

比如用蒸馏烧瓶蒸馏酒精和水的混合物，提纯酒精（酒精沸点好象是70℃左右的吧），那么温度计的水银球放支管口还是伸入溶液中？我觉得在支管口的话，溶液的温度应该和支管口处的不一样，有可能有很多水蒸汽也会进入下一装置的啊。如果伸入溶液中，控制好温度，产生的水蒸气应该不多，这样的方法可能比在支管口的方法获得的产物更纯些。

SDE同时蒸馏萃取装置比较复杂，管路多，有的地方有几层，比较难以清洗。请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？有什么好的方法呢？

请问各位友友，哪里可以看到使用溶剂辅助蒸发装置（SAFE)的安装教程呀

请问一整套有玻璃器皿构成的普通蒸馏装置的各个部件都叫什么名字？有图片的话最好，谢谢啦！

真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。 3. 停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。 4. 开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石 （一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。6. 蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

测定水中氟化物时，水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物，但加酸蒸馏产生的不是HF么？我看了几份资料好像装置都是玻璃的，如果蒸馏装置是玻璃的，不怕腐蚀么？氟化物测定结果不会大大偏低么？困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了！

谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿

做液相时配置衍生试剂需要用到色谱级的丙酮，但是实验室没有，只有分析纯，能用吗，或者简单的蒸馏一下可以吗（不是那种加入高锰酸钾啊那种很复杂的蒸馏丙酮，就是简单的水浴锅加热，蒸馏瓶里加丙酮，回流装置蒸馏

求工业用共沸蒸馏装置。不允许有金属离子进入蒸馏体系。蒸馏最高温度不超过200度。使用温度在100度左右。体积50L左右，材料要能承受一定的载重。

[color=#3e3e3e]用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中，溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源（N2或He），并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中，然后使用气源对溶剂瓶回压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 清洗色谱柱前，从色谱柱的前端将其切去半米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷，它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂，但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品（例如生理体液或组织），则请在使用甲以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（例如甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相，但一般不建议采用该方法。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 下表列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psig。使溶剂流速低于1ml/min。除大多数0.53mm内径的色谱柱外，在流速达到1ml/min之前清洗装置的压力将先达到20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱长度长或内径小，则需要较长的清洗时间。第一种溶剂全部进入或大部分进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。当开始加入第二种溶剂后，上一种溶剂不要完全赶出色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 最后一种溶剂流出色谱柱后，让加压的气体流入色谱柱5-10分钟，将色谱柱装入进样口，然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上（或也可以不接检测器）。使用程序升温，从40℃-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的速度达到温度上限。将此温度保持1―4个小时，直至色谱柱完全老化为止。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]冲洗色谱柱的溶剂体积[/color][table][tr][td][color=#3e3e3e]色谱柱内径（mm）[/color][/td][td][color=#3e3e3e]溶剂体积（ml）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.18-0.2[/color][/td][td][color=#3e3e3e]3-4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.25[/color][/td][td][color=#3e3e3e]4-5[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.32[/color][/td][td][color=#3e3e3e]6-7[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.45[/color][/td][td][color=#3e3e3e]7-8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.53[/color][/td][td][color=#3e3e3e]10-12[/color][/td][/tr][/table]

请问论坛里有使用“亚沸蒸馏装置”来提纯酸的朋友么？希望能和您了解这个东西的一些信息：1、CETAC是不是也有做这个？和Savillex的相比，哪个比较好呢？2、如果要求蒸馏出来的酸中P、B的含量不高于100ppt的话，使用GR级的酸做原料，产率大约有多少？3、提纯氢氟酸、硝酸、硫酸和高氯酸，在不考虑交叉污染的情况下，这个设备是不是通用的？4、按照每2天消耗：500ml的高纯氢氟酸、300ml的高纯硝酸来计算。CETAC和Savillex的价格大约是多少呢？先谢谢各位大虾了。PS：如有使用其他品牌的，也期望您能帮个忙。

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。 　　任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 　　可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He)，同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。 　　清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。 　　建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章：《气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）》 《经验：气相色谱维修维护经验谈》 　　如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如：甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如：DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax)，但一般不建议采用该方法。　　表中列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外，在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱直径小或长度大，则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后，让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温，从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率，直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时，直至色谱柱完全老化为止。

前段时间做水中氢化物，用玻璃器皿蒸馏，每次只蒸两个，太慢，有无一次蒸5、6个样品的蒸馏装置。

大家做蒸馏时用的什么加热装置呢？什么样的加热装置可以设置加热温度，而且温度比较恒定，安全系数高？