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色谱级甲醇检测方法

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  • 【求助】气相色谱检测甲醇和乙醇的方法

    大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

  • 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 《空气和废气监测分析方法 》气相色谱法（B）测甲醇

    我用《空气和废气监测分析方法 》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（B）（第四版 增补版 国家环境保护总局 2007年）测甲醇，用安捷伦7890B，FID检测器，db-wax的柱子，进样口230度，80℃（1min），10℃/min到130℃（1min），检测器250摄氏度，结果进样重复性特别差，同一个样重复进5次，每次面积都差很多，用不同浓度的标准品走，面积和浓度也完全不成比例，高浓度有时候面积还低，我想是不是因为我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进水样测甲醇的原因，但同事说她以前都是直接进水样，都可以的，她以前用的岛津的仪器。

  • 气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。3．2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

  • 【原创】［胖记原创］气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-2003中依然沿用GB5009.48-1985,1996中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计主要原因是原先只有化学法，而化学法却只能检测异丁醇、异戊醇两项，而GC普及后，虽然能做多几种，但是为了和化学法对应，依然报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。等GB5009里面哪天取消了化学法 ，可能项目会加上去。。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-2003所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

  • 【转帖】气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

    甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。 色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

  • 【求助】气相色谱检测甲醇问题

    用外标法检测甲醇，用水配置储备液，以色谱纯乙醇为溶剂配制甲醇含量分别为0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，极性柱进行分析，曲线不成线性，之前做的时候相关系数为0.99以上，但最近0.20%，0.25%两个浓度的峰面积与0.15%峰面积差不多，请高手帮忙分析下？

  • 白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]白酒甲醇乙醇检测仪用什么试剂检测，白酒甲醇乙醇检测仪通常使用化学显色法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行检测，具体使用的试剂取决于检测方法。在化学显色法中，常用的试剂包括高锰酸钾、磷酸、无水草酸（H2C2O4）、乙酰丙酮（C5H8O2）、乙酸铵（C2H7O2N）、冰乙酸（C2H4O2）等。这些试剂在特定的反应条件下，可以与甲醇或乙醇发生化学反应，产生颜色变化或沉淀，从而实现对白酒中甲醇或乙醇的定量或定性检测。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，则不需要特定的试剂，而是将白酒样品通过色谱柱进行分离，利用不同化合物在色谱柱上的保留时间和检测器响应信号进行定量或定性分析。需要注意的是，甲醇和乙醇的沸点接近，且甲醇具有无色无味且高度挥发等特点，因此在检测过程中需要采取特定的措施来确保检测结果的准确性。同时，化学显色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有优缺点，需要根据实际情况选择适合的检测方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405141006313653_1459_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 气相色谱检测甲醛和甲醇

    为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测甲醛和甲醇的混合水溶液只能出一个峰，甲醛和甲醇水溶液分别检测的时候出峰的位置也差不多?求大神解答!!!

  • 求助气相色谱柱的选择和方法设计，检测甲醇

    新人求助，接触GC时间较短，希望各位高手赐教。混合物主体为水，二氧化碳，含微量甲醇，乙醇。希望分离并检测微量甲醇。求助柱子的选择和方法的设计。GC为安捷伦7890A，检测器有TCD和FID。谢谢各位高手

  • 【求助】甲醇检测方法

    各位： 目前有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和FID检测器，50m*0.25mm*1um的毛细管柱，能否检测甲醇。 仪器的设定条件是什么？

  • 【求助】急求苯甲醛、甲醇、二乙胺这三种混合物的含量检测方法？

    大家好！我是医药单位质量分析室的一名研究人员，针对我公司产品的工艺改进，需要对反应后的母液进行分析检测，母液里面含甲醇、二乙胺、苯甲醛、水等物质，现在领导要求建立合适的方法，对母液的质量进行监控。我想请问大家，能不能运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法进行啊？针对这几种成分，选择什么样的检测器和色谱柱好呢？由于任务急，希望大家能给点建议，不甚感激！！！

  • 关于工业酒精中【甲醇】含量的检测

    公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测，初步通过测试溶液密度，然后查表得出其浓度，这方法测试结果的精度没有酒精计来的高，不过准确度应该还可以；但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多，而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多，担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】，这样同样会使溶液的密度降低，如此查表得出来的浓度就会高！！而【甲醇】是有毒的，这样的工业酒精对员工的身体有危害，不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量？目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】，里面有提供几种方法：色谱法仪器太贵，公司一般不会买；顶空法需要色谱仪，自然也没了；拉曼光谱法曲线复杂，难以辨识，且需要拉曼光谱仪；剩下目测比色法跟折光法，目测比色法精度低，成本低，但是费时，繁琐，估计不适合操作；折光法虽然简单，但是影响因素多，难以精确测量；目前我比较看好折光法，具体方法是：每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率，是液体的特征常数之一。在20℃时，水的折射率为1.3614，当乙醇加人甲醇后，折射率会下降，下降值与加 入甲醇的量成正比。因此，测出样品的折射率，就可以 判定酒精中是否掺人甲醇，并能定量计算。这个方法不知道该如何计算？而且所谓的影响因素较多，不知道都是指哪些影响因素？小弟急需各位高手指点迷津！！！感激不尽！！！！！！！！！！！！！

  • 使用拉曼光谱仪检测甲醇汽油

    甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种，其中一种是按照甲醇的含量，将其分为三类：低醇汽油（M3-M5）、中醇汽油（M15-M30）和高醇汽油（M85-M100），M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质，能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比，甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分，尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同，其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造，可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求，且往往需要添加对应的助溶剂，高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用，且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降，且容易产生气阻影响供油，对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标，对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，但该方法因为前处理繁琐，标定复杂，测试周期长等原因，测试效率低下，难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定，但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大，测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现，基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪，可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器，体积小巧，性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup]，积分时间为25s，激光器中心波长是785nm，采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后，激光通过激发光纤到达光纤探头，照射样品后产生拉曼信号，再经过光纤探头收集，经过收集光纤进入光谱仪，信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样，然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇，配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少，在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层，所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息，原始拉曼光谱需要进行预处理，主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等，标准归一化选择了饱和烃特征峰（1460cm[sup]-1[/sup]）强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现，样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高，其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系，适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成，为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境，该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献：[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI：10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI：10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 求助用高效液相色谱仪检测苯甲醇，苯甲醛的检测条件

    求助用高效液相色谱仪检测苯甲醇，苯甲醛的检测条件

    如题，需要定量分析乙腈溶剂中苯甲醇和苯甲醛的量，流动相采用乙腈：0.05M磷酸二氢钾=1:1，可以实现分离，但是无论是苯甲醇还是苯甲醛相邻右下角都存在一个小峰，测试了高纯度标样后，发现也还是存在该小峰，猜测可能是测试条件或者色谱柱问题。[img=,690,1000]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211703585851_4367_5457498_3.png!w690x1000.jpg[/img][img=,690,1033]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211704061416_4804_5457498_3.png!w690x1033.jpg[/img]想求教下遇到下图的色谱情况一般如何解决。或者有人能提供行之有效的HPLC的苯甲醇苯甲醛分离分析方法吗？感激不尽

  • 【原创大赛】气相色谱测定甲醇对于国标方法的优化

    [color=#333333]摘要：[/color][color=#333333]依据[/color][color=#333333] GB5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》，在此基础上[/color][color=#333333]通过试验优化出适合本色谱柱的甲醇分析方法，方法为：白酒专用色谱柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，FID检测器。进样口240℃，检测器：300℃柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min. 分流比为5:1 流速为3.5mL/min，进样量为1μl。同时优化了国标中标准工作液的配置步骤和样品前处理制备步骤。[/color][color=#333333]结果：该仪器条件下，50mg/L-800mg/L范围内线性关系良好，相关性系数达到0.999以上，符合[/color][color=#333333]GB 5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》中[/color][color=#333333]检出限7.5mg/L、定量限25mg/L的要求，简化标准工作液和样品前处理步骤，精密度和回收率都良好。[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]前言[/color][color=#333333]甲醇是酒酿造中不可避免的[url=http://www.so.com/s?q=%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][color=#333333]副产物[/color][/url],主要是伤害[url=http://www.so.com/s?q=%E8%A7%86%E7%A5%9E%E7%BB%8F&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][color=#333333]视神经[/color][/url]，严重者会致双目失明，摄入量5g会出现严重中毒，摄入量超过12.5g就可能致死亡，因此测定酒中的甲醇含量具有非常重要的意义。GB 2757-2012 《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》中对甲醇的限量值粮谷类为0.6g/L［1］，其他类为2.0 g/L，甲醇指标按100%酒精度折算。检测方法依据中华人民共和国国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》[sup]［2］[/sup]，由于本方法使用的色谱柱跟国标中的长短和型号不一致，所以并不能完全采用国标中的分析方法，因此通过试验最终分析出适合本色谱柱的分析方法，同时此实验也简化了国标中标准工作液的配置步骤和样品前处理的制备步骤。[/color][color=#333333]2 [/color][color=#333333]材料与方法[/color][color=#333333]2.1 [/color][color=#333333]仪器与试剂[/color][color=#333333]7890A[/color][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，含FID检测器[/color][color=#333333]TH-300[/color][color=#333333]型氢气发生器[/color][color=#333333]SPB-3 [/color][color=#333333]全自动空气源[/color][color=#333333]甲醇标准物质：Dr.EherenstorferGmbH [/color][color=#333333]叔戊醇标准物质：Dr.EherenstorferGmbH[/color][color=#333333]无水乙醇（色谱纯）：天津市福晨化学试剂厂[/color]2.2 仪器分析条件色谱柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，FID检测器。进样口240℃，柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min，检测器：300℃，流速3.5mL/min,进样量为1μl，分流比为5:1，衬管为高惰性分流衬管，氢气流量 25mL/min，空气流量 400mL /min,氮气流量 30mL/min。2.3标准溶液配置[sup]［2］[/sup]2.3.1甲醇标准储备液(5000mg/L)用20μl～200μl的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确称取0.25g(精确至0.0001g)甲醇至小烧杯中，用40%乙醇溶液分次洗入50mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待用。2.3.2叔戊醇标准溶液(20000mg/L)[color=#333333]用100～1000μl[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确称取0.5g(精确至0.0001g)叔戊醇至小烧杯中，用40%乙醇溶液分次洗入25mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待用。[/color]2.3.3优化了甲醇系列标准工作液的配置[color=#333333]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL 甲醇标准储备液,于5个10mL容量瓶中,用40%乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L系列标准溶液。再加入0.1mL叔戊醇标准溶液混匀上机。此处国标方法定容到25mL容量瓶中，然后再取10mL至试管中，再加入0.1mL叔戊醇标准溶液混匀上机，本方法吸取一定量甲醇储备液直接定容至10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇标准溶液盖好容量瓶盖子容易混匀，操作简便，节省时间。[/color][color=#333333]2.4[/color][color=#333333]样品的处理[sup]［2］[/sup][/color]酒精、蒸馏酒及其配制酒，取试样于10mL容量瓶中,加入 0.10mL 内标叔戊醇标准溶液,混匀待测。3结果与讨论3.1 色谱条件的选择分析甲醇标准溶液，色谱柱柱温箱温度40℃，采集时间为5mim即可完成，进样口温度240℃、检测器温度300℃、流速3.5mL/min、分流比5:1、进样量1μl，此分析方法能使甲醇、乙醇和内标峰很好的分离。分析白酒样品的时候，需将样品中全部组分流出，因此色谱柱使用程序升温40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持6min. 分析时长为16.67分钟。其他分析条件进样口温度、检测器温度、分流比、流速、进样量等不变，此方法可以使白[color=#333333]酒样品中各组分得到很好的分离，做样品走序列的时候，分别编辑甲醇标液和白酒样品两个分析方法，这样可以节省很多分析时间。[/color]3.2 方法线性范围、检出限、定量限在标准系列中，以甲醇与内标物的含量比值为横坐标，甲醇与内标物峰面积比值为纵坐标，制作校准曲线。结果显示，在此分析条件下，甲醇在50mg/L-800 mg/L范围内，线性回归方程为 y =0.363x +0.00427，相关系数 r = 0.99998。[color=#333333]分别配置检出限7.5 mg/L甲醇溶液、定量限25 mg/L甲醇溶液，进样后，查看谱图，选择目标峰甲醇附近的一段平直基线的时间段，选择报告中的性能报告+噪声报告，[/color]查看性能+噪声报告色谱图中信噪比的值。信噪比=3时对应的浓度即为检出限，信噪比=10时对应的浓度即为定量限。此色谱分析方法下的7.5 mg/L甲醇溶液信噪比等于12.0大于3[color=#333333]符合国标，25mg/L甲醇溶液信噪比等于19.4大于10符合国标。由此可得，此分析方法符合国标要求中的检出限与定量限。[/color]3.3 精密度和回收率[sup]［3］[/sup]精密度的测定，在本色谱条件下，对同一浓度100mg/L的甲醇标准溶液重复测定7次，浓度值分别为100.4 mg/L,100.1 mg/L，1[color=#333333]00.5 mg/L[/color][color=#333333]，100.2 mg/L，100.3mg/L, 100.2 mg/L, 100.3 mg/L经标准曲线计算测得含量，RSD=0.13% 。回收率的测定，在40%的乙醇溶液中加入甲醇储备液使其加标浓度为50mg/L，做平行样品，得到甲醇的回收率为 100.3%。[/color][color=#333333]3.4 [/color][color=#333333]样品测定结果[/color][color=#333333]采用同一方法根据GB 5009.266-2016中甲醇计算公式，测得某一白酒样品中甲醇含量为0.208g/L，符合GB 2757-2012 ( 以粮谷类为原料者甲醇≤0.6 mg/m L) 中的要求。结果表明该方法在实际样品测定中应用可行。[/color][color=#333333]4 [/color][color=#333333]注意事项[/color][color=#333333]4.1[/color][color=#333333]实操中注意枪头内液体的挂壁现象[/color][color=#333333]配置标准工作液和样品时要准确加入内标物尤其做批量样品，加入内标物时，同一个枪头反复使用，容易出现挂壁现象，注意观察如果出现挂壁现象，要及时更换换枪头。或者使用刻度吸管吸取。[/color][color=#333333]4.1[/color][color=#333333]数据处理内标法的注意事项[/color][color=#333333]必须保证甲醇标液和白酒样品中加入的叔戊醇都是0.1mL，保证加入量准确。理论上上机之后标液谱图中叔戊醇的峰面积和样品中的叔戊醇峰面积是相等的，但是实际实验中由于容量瓶之间，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]操作加入量等问题及操作熟练度，难免会出现两者峰面积差距大的时候，当两者峰面积大约相等的时候，计算出的样品中甲醇的含量是准确的，如果两者峰面积差距很大，这时候计算出来的样品中甲醇含量是不准确的，保证样品中内标峰叔戊醇峰面积介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%。[/color][color=#333333]5[/color][color=#333333]结论[/color][color=#333333]5.1[/color][color=#333333]白酒专用分析柱KB-ALCOHOL的分析方法[/color][color=#333333]根据GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》由于跟国标中色谱柱型号和柱长不同，本实验采用白酒专用分析柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，分析条件为：7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器。进样口240℃，检测器：300℃ 柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min，分流比为5:1，进样量为1 μl，流速为3.5mL/min. 并简化标准工作液和样品前处理步骤，相关性系数良好，精密度和回收率均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的要求。[/color][color=#333333]5.2 [/color][color=#333333]配置标准工作液和配置样品的优化步骤[/color][color=#333333]配置标准工作液本方法直接取一定量的甲醇储备液直接定容至10mL容量瓶中，再加入0.1mL叔戊醇标液，配置样品时也是直接取样品至10mL容量瓶，再加入0.1mL叔戊醇标液，这样省了时间，简化步骤，配置的标准曲线相关性系数0.999以上。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]5.3 [/color][color=#333333]实验中注意事项[/color][color=#333333]注意内标物加入量要准确，切勿同一个枪头反复使用，及时更换枪头。后期数据处理注意观察样品中内标峰叔戊醇峰面积介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%，否则说明仪器发生漂移或者有干扰产生，应查找原因后重新分析。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333]GB 2757-2012[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》[/color][color=#333333]GB 5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》[/color][color=#333333]GB/T 27404-2008[/color][color=#333333]《实验室质量控制规范 食品理化检测》[/color]

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