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析谱精子密度分析仪

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析谱精子密度分析仪相关的论坛

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。  在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。  光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。  在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。  在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。  影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。  对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 如何提高仪器分析数据的精密度?

    如何提高仪器分析数据的精密度? 1. 保证仪器在最佳的工作状态,合理地选择操作参数;  2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水;  3. 注意环境的影响;  4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测;  5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰;  6. 正确选择分析线,并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内;  7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。你的观点是?

  • 湿度对光谱分析仪的影响1

    ? ?湿度,一般在气象学中指的是空气湿度,它是空气中水蒸气的含量。空气中液态或固态的水不算在湿度中。在一定的温度下在一定体积的空气里含有的水汽越少,则空气越干燥;水汽越多,则空气越潮湿。? ? ?如果室内湿度过大,光谱分析仪中的光学元件、光电元件、电子元件等受到潮湿后,易发生锈蚀、霉变等现象导致仪器接触不良、性能下降,甚至报废。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。例如在光谱分析仪光学系统里光栅因湿度过大容易受潮发毛烧坏出现电容打火、高频发生器使等离子体不容易点燃等现象,严重时还会发生高压电源和高压电路放电击毁元件导致高频发生器损害,如功率管被击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等。? ? ? 湿度太大有时也会对光谱分析仪的传动部分容易生锈而卡死,例如蠕动泵和狭缝弹簧因生锈传动较差;光路系统易产生雾气,对光谱分析仪的光谱透光率影响较大;上述问题直接导致数据精密度变差。如果湿度过低会出现样品易挥发和易产生静电干扰现象(导致室内灰尘过多)导致电路板损害;严重时还会对操作者身体健康带来危险,例如口干舌燥、眼干鼻塞和咽喉肿痛,严重者还会患上各类呼吸道疾病。建议置放光谱分析仪的光谱室湿度最低不要低于45%RH,把湿度控制在(45~70)%为最佳范围。

  • 【讨论】分析天平也可以测密度?

    刚听说 分析天平除了可以称量 也可以测固体密度吗?这是怎么一回事呢?为什么可以测密度?是相对密度?是普通的双盘等臂式的机械分析天平

  • 土壤过筛分析和液体密度分析有什么区别?

    GB/T 27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法里面谈到了过筛分析和液体密度分析其中液体密度分析与NY/T 11221.3-2006土壤机械组成测定的方法一样这个过筛分析和液体密度分析有什么区别??

  • 【原创大赛】针织物密度对比结果分析历程

    【原创大赛】针织物密度对比结果分析历程

    说起织物密度的测试,我经历的还真不少,不过针织品的密度我测试的却不是很多,总的算来做针织品测试也不到几个月的光景。记得那会我才刚刚走上工作岗位,也是初次涉足针织品,现在想起来还觉得有点可笑!那次针织品密度的测试对比是在一次无意中进行的。那时候我测试的是一个测试样,所谓的测试样就是说公司送检的样品要先经过公司实验室检测,检测完毕后再送外部检测,这样的样品被称作‘检测样’。其实这种形式的测试我们每天就有好几个。记得当时测试的测试样是一个灰色汗布,我用的仪器是织物密度镜,然后将样品平铺在桌面上,距离布边至少10cm进行测试,当时我取了5个地方进行测试,通过计算这5个结果的平均值报告的结果,当时出具的横向结果是10个线圈/in,然而最终得到的外部报告结果竟然是15/个线圈/in。当时我感到很惊讶,这样的结果简直称不上是误差,而是一次事故。当时的师傅很宽容,她没有责怪我并和我一块分析了很多的原因,比如:距离布边的尺寸是不是太小、试样没有铺平布边起皱、测试时读数错误;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212222050_414494_1954597_3.jpg 图1——测试密度用的织物密度镜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212222050_414495_1954597_3.jpg 图2——织物密度的读取示意图 根据老师的分析思路我一一查找原因,首先我找出了原来的留样,在距布头不到2cm处进行测量,可是从织物密度镜中看到的毛圈根本就是杂乱无章的,这样的情况根本不可能发生;然后我又将产品略起皱测试了一遍,最差的一次结果也不到13个线圈/in,就算起皱也到不了客户的结果。最后带着唯一的希望取出了原来的报告看了一下,测试结果并没有更改的迹象,同时我打出了计算器计算了一下,结果也没有算错。看到分析的结果,我和师傅都有些摸不着头脑了。然而客户有催的急,要求给一个合理的答复。没办法我央求师傅讲客户的报告拿过来看一下。师傅感觉无望最后还是决定“死马当活马来医”。于是给客户要了报告来看。当我打开客户的报告时,看了一下发现外检结果的报告也没有错,真的没有办法了。客户看到后取回报告也没有用了,于是将刚刚看的报告留下了。 坐在办公桌前,我无聊的看着那份留下的报告,无意间发现客户测试的尺寸稳定性结果也和我们测试的不一样,他们测试的结果反而比我们的要好很多,那为什么这么大的差距客户却没有反映,而却反映织物密度不好哪。我很很奇怪于是我将报告拿给了师傅看,师傅看到后,脸上顿时出现了一丝希望,他叫我将我们实验室测试的报告重新取回,看了一下尺寸稳定性的结果后,立即和我们的技术人员取得了联系。挂了电话,师傅很兴奋的给我说起了调查的结果,原来技术科的人员送出的样品有可能和我们检测的样品不一样,因为当时我们测试的尺寸稳定性结果并不好,而技术科为了保证试样尺寸稳定性合格,做了水洗处理。经过水洗处理的试样虽然在我们实验室内测试合格,然而却没想到水洗处理的过程中织物密度却发生了变化,所以出现了以上对比结果测试偏离很大的结果。通过这次分析我们做了一下总结:1. 原因分析要多方位思考,在分析偏离测试项目的同时要想到,其他项目不合格的处理是否会影响到给项目的结果;2. 试样测试出现不合格处理后的项目一定要再次做全部项目的再次测试;3. 阅读资料一定要仔细。

  • 谁用EXCEL做过精密度偏性分析

    原来我站用专门的程序做某项目的精密度偏性分析,后来该程序损坏,现在我站有的项目在做精密度偏性分析,那位高手用EXCEL作过精密度偏性分析,请告知.在下谢谢.E-MAIL:sddzwxf2003@yahoo.com.cn

  • 密度瓶,分析天平在运输时需要注意哪些事项呢,?

    在天津,向给义乌邮寄一批密度瓶。现在听说快递小哥在搬运时很少有轻拿轻放的。由于密度瓶是玻璃制品,容易破裂,大家觉得怎样才能安全到达目的地?不只是这个密度瓶;过段时间还想再邮寄一台万分之一的分析天平大家有什么好的办法吗,??

  • 【讨论】体内分析方法中精密度的计算

    体内分析方法标曲中,有日内和日间精密度的计算,公式都知道,但是存在一个问题,我分别在3天作了3条标曲,并且每条标曲高中低3个浓度平行了5次测量,也就是我3条标曲总共测定了高中低浓度的样品各15次,那我计算日内和日间精密度时用哪些数据,比如日内精密度是用15个数据计算还是用一天内的5个计算,那我3条标曲有3个日内精密度了,日间的怎么计算,高手指点了,急!!!!另外补充一下,准确度怎么计算

  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

  • 【原创大赛】工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨-宁波分析测试

    【原创大赛】工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨-宁波分析测试

    [align=center]工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨[/align][align=center]吴 超[/align][b]([/b]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003)[align=center] [/align]摘要:本文介绍用三种不同原理测定工业异辛烷、甲乙酮密度的方法,分别是重量法、密度计法、U型振荡管法。通过对比三种方法,提出U型振荡管法不论是在分析精度上,分析时间上和对分析人员要求上都是优于传统的重量法和密度计法,是未来自动化、智能化发展的趋势,值得推广。关键词:工业异辛烷 密度测定 重量法 密度计法 U型振荡管法一、密度三种测量方法简介:在工业异辛烷、甲乙酮产品测定中,密度是重要的物理参数之一,主要用于计量、贸易、核算消耗和收益,密度是在规定温度下物质每单位体积内的质量数即ρ=m/V,常规的测定方法就重量法和密度计法,U型振荡管法是近十年来的新方法。其中重量法对应的国家标准是《GB/T13377-2010原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法》,密度计法对应的国家标准是《GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》,U型振荡管法对应的国家标准是《GB/T 29617-2013数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法》考虑到经济实惠方便的前提下大多数采用密度计法,但使用密度计法测量时量筒内样品温度的不好控制会发生变化,人眼睛度数有较大偏差,有时候还会度数错误,密度计精度一系列原因导致测量结果误差较大。重量法是准确测定物质密度的唯一方法,一定体积量的毛细管比重瓶样品在规定的温度下用天平称重后进行计算得知密度,由于在空气中测定密度样品更加难以恒温控制温度,温度变化会带来误差,不能重复测定。U型振荡管法是一种新的分析方法,自1965年Hans Stabinger博士受命研究测量溶液密度之间的细微差别,但是他发现以往的密度测量方法不能提供精确的测量。于是开始和Hans Leopold教授研究振荡管测量液体密度的方法,1967年安东帕在Achema国际化工展览会上展出了世界上第一台数字式密度测量仪DMA, 将样品放入装有记数器的U型管内,然后U型管受到电子激发开始振荡,像管弦乐队指挥的音叉一样,振荡也会产生音律。在一个时轴上记录振荡频率,在一段时间和某一振幅内可以得到信号波。每次的频率会随着样品变化而不同,这一切都取决于样品的密度。从频率的差异中,可以精确地测定密度值。一旦仪器用水、空气进行校正,样品密度就可以被测量,包括相关参数,比如:浓度值可由密度计算得出。具有恒温快速,样品量少,分析精确高等优点。二、三种密度测量方法工作原理及优缺点:重量法:根据密度是在规定温度下物质每单位体积内的质量数即ρ=m/V。毛细管比重瓶不适用于测定按照GB/T 1087 测得雷德蒸气压超过50KPa或初馏点低于40℃的高挥发液体的密度和相对密度。由于我们的工业异辛烷产品蒸气压控制指标常年在50左右波动,初馏点温度基本在35℃波动,因此只能用重量法中的带刻度双毛细管比重瓶法,该方法要求水浴控制精度为0.05℃。我们实验室现有仪器天平为梅特勒-托利多ME204分析天平精度0.1mg,恒温水浴为大庆日上MD-3Z型密度测定仪精度为0.1℃,故温度无法满足重量法分析要求,另分析步骤中样品恒温需要20℃±0.05℃,恒温时间20min,还需消除静电干扰,重复称量至少三次以上。[img=,376,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291050564177_8966_3389662_3.png!w376x410.jpg[/img]优点:是唯一最直接的测量密度方法。对于高标准时间充裕的实验室可以达到要求,可以消除温度变化,空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量、密度瓶膨胀带来的误差。缺点:操作繁琐,双毛细管比重瓶清洗困难,没有清洗干净时引入的误差较大。对于分析人员技术要求较高,方法分析重复性0.7Kg/m3,再现性1.0Kg/m3要求较低。密度计法:根据阿基米德定律(Archimedes law)浸在液体(或气体)里的物体受到向上的浮力作用,浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。其公式可记为F浮=G排=ρ液gV排液。每只密度计体积质量是一定的,其排液体的体积是相同的,因此可以从密度计上的刻度直接读出测定液体的密度。我们实验室现在使用的就是密度计法,该方法适用于按照GB/T 1087 测得雷德蒸气压小于100KPa的样品,要求简单,只需购买对应分度的经过计量院检定合格的密度计,温度控制要求为20℃±0.25℃,基本恒温20min即可达到,样品量500mL要求密度计底部浮起25mm,对人员度数要求较高。同一异辛烷样品不同人重复性度数误差可达0.2 Kg/m3,如果在算上温度变化导致样品挥发的误差可达到0.5Kg/m3,刚好卡边分析方法的重复性0.5Kg/m3。[img=,446,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291104244681_1991_3389662_3.png!w446x452.jpg[/img] [img=,103,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291105280214_5252_3389662_3.png!w103x632.jpg[/img]优点:分析环境温度控制要求容易达到,使用的仪器设备经济实惠缺点:对人员要求较高,样品用量大,样品数较多时分析时间较长,温度低于室温不好控制需要外加降温装置,温差变化较大时需要空调控制室温,密度计清洗时易摔碎。购买的密度计精度为0.5Kg/m3,方法分析重复性0.5Kg/m3,再现性1.2Kg/m3要求较低。U型振荡管法:充满样品的样品管纵向轴向高速转动,轻质转子(内置磁铁)悬浮在样品中同轴转动,转子由样品的剪切力驱动,被涡流力抑制。涡流力由磁铁产生,霍尔效应传感器测量转子速度,当转子速度平衡后,U形密度测量管测量液体的密度。最具代表性的是奥地利安东帕(Anton Paar GmbH)公司DMA M系类仪器,仪器最低配置温度控制精度0.05℃,密度精度0.1Kg/m3,仪器重复性达到0.05 Kg/m3, U型管具有自动清洗功能,操作简单,分析快速30S即可完成,仪器精度完全满足GB/T 29617中最低重复性要求0.11 Kg/m3。仪器校准只需用空气和纯水即可,方便快捷。[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291105498995_9418_3389662_3.png!w690x357.jpg[/img][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291106055172_7098_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][img=,349,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291106211076_8557_3389662_3.png!w349x200.jpg[/img]优点:分析精度高,重复性较好,对人员技术要求低,分析时间快速,需要样品量少。缺点:仪器成本高,仪器故障后无法自行修复后期使用成本高。三、结果与讨论:结合以上三种分析方法的优缺点及现代快速分析技术要求下,在不是仲裁分析中U型振荡管法不论是在分析精度上,分析时间上,对分析人员要求上都是优于传统的重量法和密度计法,适合石化企业在线分析,及时上传数据,虽然前期投入较高,但是可以节省人力,水电等其他消耗资源,是未来自动化、智能化发展的趋势。参考文献: GB/T 13377-2010原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法 GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 29617-2013数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法 2017 Anton Paar GmbH产品介绍说明书

  • 表示分析结果的精密度方法

    表示分析结果的精密度方法有a.偏差;b.相对偏差;c.平均偏差;d.相对平均偏差;e.标准偏差;f.变异系数,其中使用普遍又较灵敏的是()。 A、a,b B、b,d C、c,d D、e,f

  • 【我们不一YOUNG】水中总磷的精密度偏性试验分析

    [font=&][color=#666666]精密度偏性试验是一种实验室内部的质量控制实验,用于评价实验室分析质量。采用钼酸铵分光光度法对水中总磷进行了精密度偏性试验,试验结果表明该监测项目的方法检出限、准确度,以及5种溶液的变异分析及总标准差检验均符合实验室内部质量控制要求,试验过程可控,说明了实验室有良好的质量管理,监测数据质量可靠。[/color][/font]

  • 分析精密度的实际操作和应用

    分析精密度的实际操作和应用

    分析精密度的实际操作和应用--------自GB6379(IDT ISO5725)引言:数据处理版面最近有较多的关于精密度概念和使用问题,GB6379直接翻译至ISO5725,由于翻译语句的问题造成理解上的部分困难。现对该问题作一个简单归纳,以期正确理解和使用精密度,不当之处请各位版友指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211954_436396_1604171_3.jpg

  • 【讨论】分析方法中间精密度验证

    [size=3][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]分析方法中间精密度验证中,要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试,以确认方法的适用性。现在的问题是,不同的仪器参数设置一般是不同的,除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外,其它如分流比(有的仪器有,有的没有),载气流速等似乎不能保证完全一样,这种情况下做出来的中间精密度数据是有效的吗?大家是如何处理的?[/font][font=Times New Roman]不好意思,验证项目搞错了,已更正。[/font][/size]

  • 标准曲线精密度不好,请大家分析。

    标准曲线精密度不好,请大家分析。

    精密度不好。精密度长期不好(表1),有时调整针后,曲线做好了,RSD也不错,但是测样一段时间后,再测标准,发现吸光度值为原来的一半左右(表2)表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241738_312013_1601823_3.jpg 红色的RSD值太大。表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108241741_312017_1601823_3.jpg注意红色标记,同一个标准,后来测的为原来的一半。请大家分析原因,主要有哪些。(石墨炉分析方法)

  • 【分享】自动密度测定仪维护及保养细节

    自动密度测定仪使用注意事项及保养1、使用前注意事项:1)密度测试仪在使用前及移动位置后,请进行重量校正。2、使用时注意事项:1)含有静电的测量物,请勿直接放入密度测试仪上测量,否则会影响测量结果。 2)操作时,需小心轻放,并将测量物放置在测量台的中央位置。3)请勿使用尖利之物品,直接碰触按键。4)每次测量前,按ZERO键归零,可避免产生测量误差。3、特别注意事项:1)避免机器受到撞击和摔落。2)请勿自行拆卸仪器。3)请勿使用有机溶剂擦拭机器。4)避免灰尘和水渗到机器内部5)请勿超载使用。6)如长时间不使用,请将电源拔除,将恒温槽的水排空。密度测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合。他们主要产品仪器有闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

  • 【求助】血清内源物分析中日内、日间精密度到底怎么做合适?

    [size=3][b]关于精密度的做法,有几种说法,用标样做、质控血清做、或者是加标做。1。用标样做。该方法无疑最为简单,只需要将标样进行衍生,进样即可。但请持此种观点的同仁帮忙,如果是这种情况,是衍生一次,连续进多针算出RSD当作日内精密度?还是将同一浓度标样准备多份儿,同时衍生,然后都进样,最终算出RSD当作日内精密度? 日间精密度也是同样的问题,请指导!谢谢!2。用质控血清做。该方法无疑最为理想。但请持此种方法的同仁告知,像我这种内源物分析,找不到已知浓度的空白血清,又如何进行呢? 如果有办法找到质控血清,是该前处理一次,连续进多针算出RSD当作日内精密度?还是将同一浓度质控血清准备多份儿,同时衍生,然后都进样,最终算出RSD当作日内精密度? 日间精密度也是同样的问题,请指导!谢谢!3。 加标做。该法无疑最为可行。但请持此种观点的同仁帮忙,如果是这种情况,是前处理一次,连续进多针算出RSD当作日内精密度?还是将同一浓度加标样品准备多份儿,同时衍生,然后都进样,最终算出RSD当作日内精密度? 日间精密度也是同样的问题,请指导!谢谢!提醒一下,如果是同一浓度加标样品准备多份儿,同时衍生,然后都进样,最终算出RSD当作日内精密度,就会需要很多血清样品来制备加标样,好像也不太现实。[/b][/size]

  • 激光粒度分析仪注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]激光粒度分析仪适用范围广、测量粒径范围广,与传统方法相比,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,就能给出准确可靠的测量结果。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项一:测量单元预热。由于力度分析仪采用精密电子元件制作,电路中的电子元件都有一个关键的技术参数,元件通电工作时会随着时间的延长而产生温度变化,温度的变化所产生的技术参数变化的误差越小越好。所以,粒度分析仪需要通电预热。技术人员表示,一般而言,用户在粒度分析仪头一次的开机过程中,关机超过半小时再重复开机时需要进行预热处理。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项二:系统对中。系统对中就是把粒度分析仪激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项三:系统参数设置。技术人员表示,在激光粒度分析仪的主菜单界面,操作人员应用鼠标左键单击“设置”,屏幕上弹出“设置”子菜单,在该栏上输入:样品名称、测试人等项内容,才能确保设备的正常运行和责任人。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]注意事项四:样品准备。据悉,样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂,将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程。[/color][/font]

  • 用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法

    真密度分析仪使用步骤简介: 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量;在此过程中可先开启真密度分析仪主机,利用准备时间进行预热; 2、对取好样的样品进行烘干,烘干时严格设置温度及时间,防止发生危险; 3、将样品仓取出,装入样品并采用去皮称重法,利用万位天平进行称量,记录样品净重; 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓,利用手柄及套筒关闭仓盖; 5、在触摸屏上新建任务,输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失,此时可通过在面板上设置预热时间,或等待预热完毕后,再开始按下触摸屏上的开始键; 6、测试完成后仪器主机发出提示音,此时可看到真密度数据结果,此结果可通过U盘导出。 文章来源:北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载,转载请注明出处!(Www.bjbuilder.Com原文链接:http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036

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