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质谱静电偏转分离器

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质谱静电偏转分离器相关的资讯

  • 国产电子偏转器成功助力爱因斯坦探针卫星开展巡天监测
    1月9日,爱因斯坦探针(EP)卫星成功发射。由中国科学院电工研究所研制的15套全国产化空间永磁电子偏转器成功搭载EP卫星的宽视场X射线望远镜(WXT)和后随X射线望远镜(FXT),为EP卫星开展时域天文和高能天体物理天文探测提供支撑。爱因斯坦探针(EP)卫星示意图。中国科学院国家空间科学中心供图EP卫星于2017年底正式立项,旨在开展深度的大视场软X射线巡天监测。EP卫星在巡天观测过程中,宇宙射线中的低能电子辐射噪声高于探测卫星望远镜的本底噪声,严重影响X射线观测精度,对巡天监测科学任务的完成提出了巨大挑战。为解决这一问题,中国科学院院士、中国科学院电工研究所研究员王秋良团队历时六年全力攻关,成功突破多项关键核心技术,创新性地提出多种构型电子偏转器方案,成功将宽视场X射线望远镜和后随X射线望远镜的电子射线偏转效率提升至97%和99%。发射升空之前,电子偏转器已在地面进行了一系列严苛的振动冲击、温度循环、电子束偏转定标以及电磁兼容性等空间环境模拟测试,达到EP卫星空间应用标准,预期工作寿命将在10年及以上。此次空间永磁电子偏转器成功搭载EP卫星助力X射线全天监测,表明电工研究所在轻量化强磁场空间电子偏转器设计、制造等关键核心技术领域取得实质性突破进展,对我国后续开展空间探测强电磁装备的研制工作具有重要指导意义。
  • 谈谈高低温试验箱重要配件油分离器的作用
    一切看起来作用微小的配件皆是一台合格的高低温试验箱的重要组成部分。其中油分离器的作用有两点,以下列出:  作用一:分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油  高低温试验箱的压缩机与冷能器之间装有油分离器,压缩机的排气带有冷冻机油,因此油分离器是用来分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油,使冷冻机油返回压缩机曲轴箱的。  作用二:制冷系统回油  冷冻机油随制冷剂进入制冷系统中,特别是进入冷凝器、蒸发器以后,将在传热表面形成油膜,从而影响换热设备的换热效果,并且容易引起膨胀阀和毛细管油堵,如果制冷系统回油不好,极有可能造成压缩机缺油而导致压缩机线圈烧毁或缸体损坏。因此,是否是高品质合理的冷冻机油直接影响高低温试验箱的寿命。  由此可知,可靠的油分离器和冷冻机油对于高低温试验箱来说是非常重要的。
  • 不认识质谱四太子?你可能学了“假”化学!
    二十一世纪,对于质谱大师们而言,是一个值得庆贺的时代。但是对于一百多年以前的研究人员和学者而言,这项分析技术的诞生足以让他们感到振奋不已。  在质谱技术刚刚出现的十几年里,有四位科学家做出了重大贡献,他们四人一时之间霸占着质谱领域发展的头版位置,这四位“质谱太子”被这种新技术不断激励,年复一年的刷新着数据的准确率和分辨率。  正是威廉维恩(Wilhelm Wien)发现了正电荷粒子射线在强大磁场作用下会发生偏转,从此质谱技术向人类敞开了大门。维恩测量了正电粒子束在磁场作用下的偏移,并得出阳极射线由带正电的粒子组成,并且它们不比电子重的结论。大约20年后维恩所使用的方法在形成了质谱学,实现了对多种原子及其同位素质量的精确测量,以及对原子核反应所释放能量的计算。  约瑟夫约翰汤姆森(J.J. Thomson)捕获到了感光板上偏移射线的抛物线图。《英国皇家学会学报A》在1913年经同意后再版发布了约瑟夫约翰汤姆森的研究,名为:Bakerian Lecture: rays of positive electricity。  在威廉维恩发现磁场对正电粒子的偏移作用后,约瑟夫约翰汤姆森(J.J. Thomson)发现沿x轴移动并以适当角度撞击平面的正电粒子在y轴平行电磁力的作用下会发生偏移。而质荷比的不同决定了射线偏移情况的不同,并导致其撞击到平面上位置的不同。  射线撞击到平面上的轨迹为一条抛物线,为了捕获到这些信息,汤姆森试图让射线降落到感光板(一块涂有硫化锌的小玻璃片)上。他对粒子同时施加一个电场和磁场,并调节电场和磁场直至造成的粒子的偏转互相抵消,让粒子仍作直线运动。  这样,从电场和磁场的强度比值就能算出粒子运动速度。而一旦确定速度后,单靠磁偏转或电偏转就可以测出粒子的电荷与质量的比值。汤姆森用这种方法来测定“微粒”电荷与质量之比值。  汤姆森还得到另外一个关键发现:在最纯净的氖气体中存在两种带电粒子的抛物线,一个对应的原子重量为20,另一个是22。依据当时的技术他还无法做出解释,但不久后他的发现被认为是有史以来第一次暗示稳定元素存在同位素的可能。  约瑟夫约翰汤姆森自己也承认即使他的诸多科学发现具有重大意义,但是他所使用的技术是非常有限的。实际上,一些射线撞击到射线管内壁上会产生“金属灰尘”,因此射线管需要经常清理,而且感光板上的抛物线的强度有时候不足以得到准确的测量结果。  弗朗西斯阿斯顿(Francis Aston)为了提高抛物线信号的强度,毅然决然的自愿接受实验挑战。他设计了一种仪器,可以将射线汇聚到一起,这种射线可以撞击焦平面的一个具体点位。阿斯顿设计的仪器有两条平行缝隙,在两块电磁充电板的作用下,这两条缝隙可以汇集射线,以此来模拟光学透镜的聚焦效果。  这就是质谱仪的雏形。这台仪器不仅拥有更好的测量强度和准确度,而且和汤姆森的仪器相比,阿斯顿的仪器分辨率也更大。阿斯顿使用自己的摄谱仪解决了之前关于氖气悬而未决的问题,成为历史上第一个证明稳定元素存在同位素的科学家。  弗朗西斯阿斯顿在剑桥大学的实验中。1922年诺贝尔化学奖给予他发现同位素的贡献。  在质谱仪诞生的第一段里程碑中,另外一个值得我们注意的就是在美国芝加哥大学亚瑟登普斯特(Arthur Dempster)为质谱技术的发展做出的重要贡献。  登普斯特的摄谱仪其实指的是一台磁扇形分析器(magnetic sector analyzer),这是一种使用超强磁场将离子束偏转角度控制在180° 范围内的磁分析仪器。这台仪器可以将一定质荷比的光束集中穿过一道狭窄的缝隙。  这种仪器免去了使用感光板所带来的不便,可以使用静电计对离子束进行实时的检测。登普斯特也开创了使用电子轰击法产生正离子的先河。  登普斯特的这两项发明在业内引起来极大的反响,从他开始,质谱仪才有了名正言顺的身份,他发明的仪器也成为后来商用仪器的原型。  在测定元素同位素丰度和质量方面,邓普斯特和阿斯顿也做出了重要的工作。他们发现铀原子分裂时会释放巨大的能量,在第二次世界大战即将爆发之际,他们打算使用裂解高纯度铀的方法制造威力强大的武器——原子弹。  在十九世纪四十年代,阿尔弗莱德O. C.尼尔(Alfred Otto Carl Nier)首次使用质谱仪制备出了纯净的铀235和铀238,并确定铀235与慢中子的裂变有关。其实这项分离铀235的实验就是所谓的“曼哈顿计划”。
  • 国产首台高分辨傅里叶静电阱质谱问世
    4月18日,“质”造新未来,“谱”写新征程——安益谱高端质谱新品发布会在苏州举行。我国首台/套自主研发的高分辨傅里叶静电阱气质联用仪Anyeep Cassitrap 120K正式发布。  安益谱从2004年起开始气相色谱质谱技术的自主研发,经过十多年的技术积累与沉淀,在2018年成功推出了7700高性能双腔单四极杆气质联用仪,2021年,推出了首款气相色谱串联三重四极杆质谱仪,并在2022年完成了国产液质三重四极杆产品Anyeep TQ9100的开发工作。  此次安益谱推出的高分辨傅里叶静电阱质谱Cassitrap 120K融合了四极杆和傅里叶静电阱的优势。具有越小质量越高分辨、单谱较高动态范围、高质量精度、更高效的全谱等特点,其精确定性定量模式可以实现更高的分辨率、更准确的定量和更快的速度,并且在二硫化碳同位素结构的研究以及对18种多氯联苯的测定等应用上表现优秀。  安益谱总经理张小华介绍,“Cassitrap120K配备了用户友好的操作界面和强大的数据处理软件,提供更便捷、高效的分析体验,能够胜任各种复杂分析任务,轻松获得信息丰富的数据和结果。无论是在科学研究、环境监测、食品安全,还是在石油化工等工业生产领域,都可以确保在化合物鉴别、定量和非靶向分析中获得极高的可靠性。”  中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长、中国计量科学研究院院长方向表示,致力于高端质谱的研发,一直是全体质谱人共同的梦想。Cassitrap 120K傅里叶变换静电阱高分辨气质联用仪的发布,不仅标志着我们在超高分辨率质谱领域取得了重大突破,更是中国高质量质谱技术迅猛发展的起点。期待这台仪器成为中国人的好质谱,成为人人能用得起的好质谱,期待中国质谱技术能够迅速占领市场,引领行业潮流。
  • 喷雾干燥高产率的秘密?一篇带你读懂步琦旋风分离技术
    喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域,目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中,并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料,如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模,也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数,特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单,且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中,气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动,而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程,有许多旨在了解和改进其操作的研究,即使从被公认的模型来看,对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机,回收率是非常重要的,已经有几位作者进行了研究,其中 Maa 等人[1998]是最相关的,他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明,粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外,在某些应用中,例如药物输送或纳米技术,平均粒径应小于 2μm,这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层,以防止微粒静电结合,从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖,分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左:无涂层旋风分离器,壁面上的产品损失多;右:有涂层旋风分离器,产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比,颗粒直径越小,表面引力越大。因此,内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力,这也导致了自然堆积结构,就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒,即分离的临界理论颗粒直径,与旋风分离器的直径直接相关,较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能,一种新的旋风被开发和优化。此外,产品收集容器的尺寸也缩小了,便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图(兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号)4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量,并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程,并没有量化旋风本身的分离能力。因此,没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较,它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时,平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥,使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高,因此加热干燥空气的吞吐量较低,产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量,然后可以确定分离效果,结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响,因此,分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%,这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品,这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃(标准旋风分离器)出口温度72℃(高效旋风分离器)抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器,它比标准旋风分离器具有更高的分离效率,特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然,BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383
  • 国产首台!安益谱高分辨傅里叶静电阱质谱隆重发布
    仪器信息网讯4月18日,安益谱“质”造新未来,“谱”写新征程——高分辨傅里叶静电阱质谱新品发布会在苏州狮山国际会议中心举行。会上重磅发布国内首台套自主研发的高分辨傅里叶静电阱质谱Cassitrap120K,并就产品创新优势、技术突破和应用领域等进行了深度解读。发布会现场活动现场嘉宾云集,中国工程院院士林君、中国计量科学研究院院长方向、宁波大学材料科学与化学工程学院院长丁传凡、安益谱董事长兼总经理张小华出席现场并致辞。超过百名业界专家、新闻媒体等嘉宾齐聚一堂,共同见证安益谱创新成果的发布。安益谱(苏州)医疗科技有限公司董事长兼总经理 张小华致辞中国工程院林君院士致辞中国计量科学研究院方向院长致辞宁波大学材料科学与化学工程学院丁传凡院长致辞安益谱在其总经理张小华博士的带领下,从2004年起开始气相色谱质谱技术的自主研发,经过十多年的技术积累与沉淀,在2018年成功推出了7700高性能双腔单四极杆气质联用仪,赢得了第三方检测行业等众多用户的广泛认可。2021年,安益谱再接再厉,推出了首款气相色谱串联三重四极杆质谱仪,并在2022年完成了国产液质三重四极杆产品Anyeep TQ9100的开发工作。今天,在这个意义非凡的日子里,安益谱隆重推出国内首套高分辨傅里叶静电阱质谱Cassitrap120K。新品揭幕随后,安益谱董事长兼总经理张小华对此次发布的新款质谱仪进行了全面介绍。安益谱(苏州)医疗科技有限公司董事长兼总经理 张小华高分辨傅里叶静电阱质谱Cassitrap120K融合了四极杆和傅里叶静电阱的优势。既包含了安益谱单四极杆质谱的全部功能,又充分结合了傅里叶静电阱的超高分辨率、高质量精度和全谱优势。Cassitrap120K配备了用户友好的操作界面和强大的数据处理软件,提供更便捷、高效的分析体验,能够胜任各种复杂分析任务,轻松获得信息丰富的数据和结果。无论是在科学研究、环境监测、食品安全,还是在石油化工等工业生产领域,都可以确保在化合物鉴别、定量和非靶向分析中获得极高的可靠性。随后,发布会邀请到了中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所陈大舟研究员,并带来了Anyeep Cassitrap 120K GC-MS 新型应用报告分享。中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所 陈大舟研究员“质”造新未来,“谱”写新征程, 多年来,安益谱始终专注于质谱产品的研发与生产,致力于为用户提供多样化的应用质谱仪、实验室质谱仪和便携式质谱仪。公司秉持着“精耕细作,做中国好质谱”的立业理念,坚持自主创新,不断在国产质谱领域取得国际水准的先进技术和多项核心专利。未来,安益谱还将继续推动国内高端分析仪器行业的高质量发展,推动人类科学发展,为捍卫人类健康提供有力的技术支撑。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 《核出口管制清单》已实施 质谱等仪器及部件受管制
    根据《中华人民共和国核出口管制条例》,国家原子能机构、中华人民共和国商务部、中华人民共和国外交部、中华人民共和国海关总署联合修订《核出口管制清单》,清单自2018年10月1日起实施。  说明指出,与本清单所列物项直接有关的“技术”将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。为“研制”、“生产”或“使用”本清单所列任何物项而专门设计或开发的“软件”转让将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。  清单中涵盖了溶剂萃取设备、气体离心机、UF6质谱仪/离子源、同位素电磁分离器、离子源、离子收集器、高压电源、磁体电源等科学仪器及部件。详情如下:核出口管制清单说明  一、总说明  下述各段适用于《核出口管制清单》:  (一)本清单中所说明的各个物项既包括未使用过的物项,亦包括使用过的物项。  (二)如果对本清单中任何物项的说明不含限制条件或技术规格,这种说明是指该物项的全部品种。  (三)当设施的设计、建造或运行过程所依据的物理过程或化学过程与本清单中确定的相同或相似时,该设施应被视为与受管制设施“同种型号”。  (四)不应由于部件的转让而排除对这类物项的管制。  二、技术控制  (一)“技术”转让根据《中华人民共和国核出口管制条例》的规定进行管制。与本清单所列物项直接有关的“技术”将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。  (二)对“技术”转让的管制不适用于“公开”资料或“基础科学研究”资料。  三、关于软件的说明  (一)为“研制”、“生产”或“使用”本清单所列任何物项而专门设计或开发的“软件”转让将在我国法律法规允许的范围内受到与物项同样严格程度的审查和管制。  (二)“软件”转让应与“技术”转让采用同样的管制原则。  四、定义  1.“公共使用的”是指已经公开使用的“技术”或“软件”,而对其进一步传播可以不加限制(包括受版权限制的“技术”或“软件”)。  2.“基础科学研究”是指主要为获得关于现象和可观察到的事实的基本原理的新知识而从事的实验性或理论性工作,此类工作主要不是针对某一具体的实际目的或目标。  3.“技术”是指本清单所列物项的“研发”、“生产”或“使用”所要求的特定资料。这些资料可以采用“技术数据”或“技术援助”的形式。其中,“研发”涉及“生产”前的各个阶段:设计、设计研究、设计分析、设计概念、样机的装配和试验、小规模试生产计划、设计数据、把设计转换成产品的过程、结构设计、总体设计、布置等 “生产”是指建造、生产工程、制造、合成、组装(装配)、检查、试验、质保等各个阶段 “使用”是指运行、安装(包括现场安装)、维护(校核)、修理、大修和翻修等 “技术数据”可以采用蓝图、平面图、图表、模型、公式、工程设计和技术规格、手册与规程等形式,被写入或记录在诸如磁盘、磁带、只读存储器等器件或其他载体 “技术援助”可以采用规程、技能、培训、操作知识和咨询服务等形式,可以包括“技术数据”的转让。  4.“软件”是指载入于有形媒介中的一个或多个“程序”或“微程序”,其中“程序”是指电子计算机可执行的或可转换成可执行某一过程的指令序列 “微程序”是指保存在一个特殊的存储器里的基本指令序列,通过把其参考指令引入指令寄存器开始执行该基本指令序列。  5.“其他元素”是指氢、铀和钚以外的所有元素。  五、单位  本清单使用国际单位制(SI)。在任何情况下,国际单位制规定的物理量应被认为是正式建议的管制值。本清单相关国际单位通常使用的缩写符号(及其表示量值的前缀)如下(按字母顺序):  A-安培  Å -埃  ℃-摄氏度  cm-厘米  cm2-平方厘米  cm3-立方厘米  ° -度  g-克  g0-重力加速度(9.80665米/秒2)  GHz-千兆赫  GPa-吉帕  h-小时  H-亨利  MPa-兆帕  μm-微米  N-牛顿  nm-纳米  Ω-欧姆Hz-赫兹  J-焦耳  K-开[尔文]  kg-千克  kHz-千赫兹  kJ-千焦耳  kPa-千帕  kW-千瓦  m-米  m2-平方米  m3-立方米  mA-毫安  min-分钟  mm-毫米  Pa-帕[斯卡]  s-秒  ″-弧秒  V-伏  VA-伏安第一部分核材料  核材料系指源材料和特种可裂变材料。其中:  1.源材料系指天然铀、贫化铀和钍,呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的上述各种材料。但不包括:  (1)政府确信仅用于非核活动的源材料   (2)在一个自然年(1月1日至12月31日)内向某一接受国出口:  ①少于500kg的天然铀   ②少于1000kg的贫化铀   ③少于1000kg的钍。  2.特种可裂变材料系指钚-239、铀-233、含同位素铀-235或铀-233或兼含铀-233和铀-235其同位素总丰度与铀-238的丰度比大于自然界中铀-235与铀-238的丰度比的铀,以及含有上述物质的任何材料,包括核燃料组件。但不包括:  (1)钚-238同位素丰度超过80%的钚   (2)克量或克量以下用作仪器传感元件的特种可裂变材料   (3)在一个自然年(1月1日至12月31日)内向某一接受国出口少于50有效克的特种可裂变材料。第二部分核设备和反应堆用非核材料  1.核反应堆和为其专门设计或制造的设备和部件  按语  各种类型的核反应堆,无论其按所用慢化剂(如石墨、重水、轻水、无慢化剂)、核反应堆内中子谱(如热中子、快中子)、所用冷却剂类型(如水、液态金属、熔盐、气体)为特征,或以功能类型(如动力堆、研究堆、试验堆)为特征进行区分。上述所有类型的核反应堆都属于本条款范围并受本条款所有可适用分项管控。本条款的控制范围不包括聚变反应堆。  1.1整体核反应堆  能够保持受控自持链式裂变反应的可运行核反应堆。  注释  一个“核反应堆”基本上包括反应堆容器内或直接安装在其上的物项、控制堆芯功率水平的设备和通常含有或直接接触或控制反应堆堆芯一次冷却剂的部件。  1.2核反应堆容器  金属容器,或工厂预制的该装置的主要部件,被专门设计或制造来容纳上述1.1定义的核反应堆的堆芯以及下文1.8定义的相关堆内构件。  注释  物项1.2涵盖的核反应堆容器不分压力等级,包括反应堆压力容器和排管容器。物项1.2包括反应堆压力容器顶盖,它是工厂预制的反应堆容器的主要部件。  1.3核反应堆燃料装卸机  专门设计或制造用于在上述1.1定义的核反应堆中插入或取出燃料的操作设备。  注释  上述物项能够进行有载操作或利用技术先进的定位或准直装置进行复杂的停堆装料操作,例如通常不可能直接观察或接近燃料的操作。  1.4核反应堆控制棒和设备  专门设计或制造用于控制上述1.1定义的核反应堆裂变过程的棒、支承结构或悬吊结构、棒驱动机或棒导向管。  1.5核反应堆压力管  专门设计或制造用于容纳上述1.1定义的核反应堆的燃料元件和一次冷却剂的压力管。  注释  压力管是燃料通道的一部分,按设计在高压下运行,压力有时超过5MPa。  1.6核燃料包壳  专门设计或制造在上述1.1定义的核反应堆中作为燃料包壳使用的数量超过10kg的锆金属和合金的管或管组件。  注意:锆压力管的管制适用于1.5,锆排管的管制适用于1.8。  注释  在核反应堆中使用的锆金属管或锆合金管含铪与锆的重量之比通常低于1:500。  1.7一次冷却剂泵或循环泵  专门设计或制造用于循环上述1.1定义的核反应堆的一次冷却剂的泵或循环泵。  注释  专门设计和制造的泵或循环泵包括水冷堆泵、气冷堆循环泵以及液态金属冷却堆用电磁泵和机械泵。这种设备可包括防止一次冷却剂渗漏的精密密封或多种密封的系统、全密封驱动泵,及有惯性质量系统的泵。这一定义包括鉴定为NC-1或相当标准的泵。  1.8核反应堆内部构件  专门设计和制造用于上述1.1定义的核反应堆的“核反应堆内部构件”,包括堆芯支承柱、燃料通道、排管、热屏蔽层、堆芯缓冲层、堆芯栅格板和扩散板。  注释  “核反应堆内部构件”是反应堆容器内的主要结构,具有一种或多种功能,例如支承堆芯、保持燃料对准、引导一次冷却剂流向、为反应堆容器提供辐射屏蔽层、导向堆芯内仪表。  1.9热交换器  (a)专门设计或制造用于上述1.1定义的核反应堆的一次冷却剂或中间冷却剂回路的热交换器(蒸汽发生器)。  (b)专门设计或制造用于上述1.1定义的核反应堆的一次冷却剂回路的其他热交换器。  注释  蒸汽发生器是专门设计或制造用于将反应堆内生成的热量(一回路侧)输送到进水(二回路侧)以产生蒸汽。对有一个中间回路的快堆的情况,除蒸汽发生器外,用于将一回路侧的热量输送到中间冷却回路的热交换器理所当然地属于控制范围以内。在气冷堆中,可利用热交换器向驱动燃气轮机的二次气体回路传热。本条款的控制范围不包括反应堆支持系统如应急冷却系统和衰变热冷却系统的热交换器。  1.10中子探测器  专门设计或制造用于测定上述1.1定义的核反应堆堆芯内中子通量的中子探测器。  注释  本条款的范围包括用于测定大量程范围中子通量的堆芯内和堆芯外探测器,典型地从每平方厘米每秒104个中子或更高。堆芯外意指那些上述1.1定义的核反应堆堆芯外,但是位于生物屏蔽层内的仪器。  1.11外热屏蔽体  专门设计或制造供上述1.1定义的核反应堆中用于减少热损失同时也用于安全壳保护的“外热屏蔽体”。  注释  “外热屏蔽体”是置于反应堆容器上方的主要结构,用于减少反应堆的热损失和降低安全壳内的温度。  2.反应堆用非核材料  2.1氘和重水  任一接受方在任何一个自然年(1月1日至12月31日)内收到的供上述1.1定义的核反应堆用的数量超过200kg氘原子的氘、重水(氧化氘)以及氘与氢原子之比超过1∶5000的任何其他氘化物。  2.2核级石墨  数量超过1kg、纯度高于百万分之五硼当量、密度大于1.50g/cm3的石墨。  注释  为了出口控制的目的,政府将确定出口符合上述技术指标的石墨是否用于核反应堆。  硼当量(BE)可以实验测定或以包括硼在内的杂质BEZ之总量计算得出(由于碳不被考虑是一种杂质,因此不包括  BE碳),其中:  BEZ(ppm)=CF× 元素Z的浓度(ppm为单位)   CF为转化因子:(σZ× AB)除以(σB× AZ)   σB和σZ分别为自然界形成的硼和元素Z的热中子俘获截面(巴为单位),AB和AZ分别为自然界形成的硼和元素Z的原子质量。  3.辐照燃料元件后处理厂以及为其专门设计或制造的设备  按语  辐照核燃料经后处理能从强放射性裂变产物以及其他超铀元素中分离钚和铀。有各种技术工艺流程能够实现这种分离。但是,多年来,“普雷克斯”已成为最普遍采用和接受的工艺流程。“普雷克斯”流程包括:将辐照核燃料溶解在硝酸中,然后利用磷酸三丁酯与一种有机稀释剂的混合剂通过溶剂萃取法分离铀、钚和裂变产物。  各种“普雷克斯”设施具有彼此相似的工艺功能,包括:辐照燃料元件的切割、燃料溶解、溶剂萃取和工艺液流的贮存。还可能有种种设备,用于:使硝酸铀酰热脱硝,把硝酸钚转化成氧化钚或金属钚,以及把裂变产物的废液处理成适合于长期贮存或处置的形式。但是,实现这些功能的设备的类型和结构在各种“普雷克斯”设施之间可能不同,原因有几个,其中包括需要后处理的辐照核燃料的类型和数量、打算对回收材料的处理和设施设计时所考虑的安全和维修原则。  一个“辐照燃料元件后处理厂”包括通常直接接触和直接控制辐照燃料和主要核材料以及裂变产物工艺液流的设备和部件。可以通过采取各种避免临界(例如通过几何形状)、辐射照射(例如通过屏蔽)和毒性危险(例如通过安全壳)的措施来确定这些过程,包括钚转换和钚金属生产的完整系统。  3.1辐照燃料元件切割机  专门设计或制造供上述确定的后处理厂用来切割或剪切辐照燃料组件、燃料棒束或棒的遥控设备。  注释  这种设备能切开燃料包壳,使辐照核材料能够被溶解。专门设计的金属切割机是最常用的,当然也可能采用先进设备,例如激光器。  3.2溶解器  专门设计或制造供上述确定的后处理厂用来溶解辐照核燃料,并能承受热、腐蚀性强的液体以及能远距离装料和维修的临界安全容器(例如小直径、环形或平板式的容器)。  注释  溶解器通常接受切碎了的乏燃料。在这种临界安全的容器内,辐照核材料被溶解在硝酸中,而剩余的壳片从工艺液流中被去掉。  3.3溶剂萃取器和溶剂萃取设备  专门设计或制造用于辐照燃料后处理厂的溶剂萃取器,例如填料塔或脉冲塔、混合澄清器或离心接触器。溶剂萃取器必须能耐硝酸的腐蚀作用。溶剂萃取器通常由低碳不锈钢、钛、锆或其他优质材料,按极高标准(包括特种焊接和检查以及质量保证和质量控制技术)加工制造而成。  注释  溶剂萃取器既接受溶解器中出来的辐照燃料的溶液,又接受分离铀、钚和裂变产物的有机溶液。溶剂萃取设备通常设计得能满足严格的运行参数,例如很长的运行寿命,无需维修或易于更换,操作和控制简便以及可适应工艺条件的各种变化。  3.4化学溶液保存或贮存容器  专门设计或制造为辐照燃料后处理厂用的保存或贮存容器。这种保存或贮存容器必须能耐硝酸的腐蚀作用。保存或贮存容器通常用低碳不锈钢、钛或锆或其他优质材料制造。保存或贮存容器可设计成能远距离操作和维修,而且它们可具有下述控制核临界的特点:  (1)壁或内部结构至少有百分之二的硼当量,或  (2)对于圆柱状容器来说,最大直径175mm,或  (3)对于平板式或环形容器来说,最大宽度75mm。  注释  溶剂萃取阶段产生三种主要的工艺液流。所有这三种液流在如下的进一步处理过程中要使用保存或贮存容器:  (a)用蒸发法使纯硝酸铀酰溶液浓缩,然后使其进到脱硝过程,并在此过程中转变成氧化铀。这种氧化物再在核燃料循环中利用。  (b)通常用蒸发法浓缩强放射性裂变产物溶液,并以浓缩液形式贮存。随后可蒸发这种浓缩液并将其转换成适合于贮存或处置的形式。  (c)在将纯硝酸钚溶液转到下几个工艺步骤前先将其浓缩并贮存。尤其是,钚溶液的保存或贮存容器要设计得能避免由于这种液流浓度和形状的改变导致的临界问题。  3.5流程控制用中子测量系统  专门设计或制造与辐照燃料元件后处理厂的自动化流程控制系统相结合和共同使用的中子测量系统。  注释  这些系统涉及能动和非能动中子测量和鉴别能力,目的是确定特种可裂变材料的数量和成分。整套系统由中子发生器、中子探头、放大器和信号处理电子元件组成。  本条款的范围不包括为核材料衡算和保障或与辐照燃料元件后处理厂自动化流程控制系统的结合和共同使用无关的任何其他应用设计的中子探测和测量仪器。  4.用于制造核反应堆燃料元件的工厂和为其专门设计或制造的设备  按语  核燃料元件是由本清单第一部分所述的一种或多种源材料或特种可裂变材料制造的。对于氧化物燃料这一种最常用的燃料类型,常用芯块压制、烧结、研磨和分级的设备。直到密封于包壳内,混合氧化物燃料是在手套箱内操作的(或等效的箱体)。在所有情况下,燃料被密封于一个合适的包壳内,这种包壳是设计作为包装燃料的主要包壳,以便在反应堆运行时提供适当的性能和安全。此外,在所有情况下,为保证可预计的和安全的燃料性能,必须按照最高标准精确控制流程、程序和设备。  注释  考虑属于燃料元件制造的和“专门设计或制造的设备”这一  含义的设备项目包括:  (a)通常直接接触或加工或控制核材料生产流程的设备   (b)将核材料封入包壳的设备   (c)检验包壳或密封完整性的设备   (d)检验密封燃料的最终处理的设备   (e)用于装配核燃料元件的设备。  这一设备或这些设备系统可能包括:  (1)专门设计或制造用于检验燃料芯块的最终尺寸和表面缺陷的全自动芯块检查台   (2)专门设计或制造用于将端塞焊接于燃料细棒(或棒)的自动焊接机   (3)专门设计或制造用于检验燃料细棒(或棒)成品密封性的自动化测试和检查台   (4)专门设计或制造用于制造核燃料包壳的系统。  第(3)项典型的包括设备用于:(a)细棒(或棒)端塞焊缝X射线检测,(b)充压细棒(或棒)的氦检漏,(c)细棒(或棒)的γ射线扫描以检验内部燃料芯块的正确装载。  5.天然铀、贫化铀或特种可裂变材料同位素分离厂以及为其专门设计或制造的(除分析仪器以外的)设备  按语  在很多情况下,铀同位素分离厂、设备和技术与“其他元素”的同位素分离厂、设备和技术有着密切联系。在特定情况下,本条款所述控制也适用于拟进行“其他元素”的同位素分离的工厂和设备。对“其他元素”的同位素分离厂和设备进行的这些控制是对《核出口管制清单》所涵盖的特种可裂变材料的加工、使用或生产而专门设计或建造的工厂和制造的设备进行控制的补充。本条款关于涉及“其他元素”的使用的这些补充控制适用于气体离心法、气体扩散法、等离子体分离法和空气动力学过程,不适用于电磁同位素分离法。对一些过程而言,其与铀同位素分离的关系取决于将要分离的元素。这些过程是:基于激光的过程(如分子激光同位素分离和原子蒸气激光同位素分离)、化学交换和离子交换。因此,供应方必须对这些过程逐一进行评价,以便相应地适用本条款对涉及“其他元素”的使用的控制。  可以认为属于为铀同位素分离“专门设计或制造的(除分析仪器外的)设备”这一概念范围的设备物项包括:  5.1气体离心机和专门设计或制造用于气体离心机的组件和构件  按语  气体离心机通常由直径在75mm和650mm之间的薄壁圆筒组成。圆筒处在真空环境中并且以大约300m/s或更高的线速度旋转,旋转时其中轴线保持垂直。为了达到高的转速,旋转构件的结构材料必须具有高的强度/密度比,而转筒组件及其单个构件必须按高精度公差来制造以便使不平衡减到最小。  与其他离心机不同,浓缩铀用的气体离心机的特点是:在转筒室中有一个(或几个)盘状挡板和一个固定的管列用来供应和提取UF6气体,其特点是至少有三个单独的通道,其中两个与从转筒轴向转筒室周边伸出的收集器相连。在真空环境中还有一些不转动的关键物项,它们虽然是专门设计的,但不难制造,也不是用独特材料制造的。不过,一个离心机设施需要大量的这种构件,因此其数量是能够反映最终用途的一个重要指标。  5.1.1转动部件  (a)完整的转筒组件:  用本节注释中所述的一种或一种以上高强度/密度比材料制成的若干薄壁圆筒或一些相互连接的薄壁圆筒 如果是相互连接的,则圆筒通过以下5.1.1(c)所述的弹性波纹管或环连接。转筒(如果是最终形式的话)装有以下5.1.1(d)和(e)所述一个(或几个)内挡板和顶盖/底盖。但是完整的组件可能只以部分组装形式交货。  (b)转筒:  专门设计或制造的厚度为12mm或更薄的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述一种或一种以上高强度/密度比材料制成的薄壁圆筒。  (c)环或波纹管:  专门设计或制造用于局部支承转筒或把数个转筒连接起来的构件。波纹管是壁厚3mm或更薄的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述一种或一种以上高强度/密度比材料制成的有褶短圆筒。  (d)挡板:  专门设计或制造的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述各种高强度/密度比材料之一制成的安装在离心机转筒内的盘状构件,其作用是将排气室与主分离室隔开,在某些情况下帮助UF6气体在转筒的主分离室中循环。  (e)顶盖/底盖:  专门设计或制造的直径在75mm和650mm之间、用本节注释中所述各种高强度/密度比材料之一制成的装在转筒端部的盘状构件,这样就把UF6包容在转筒内,在有些情况下还作为整体一部分支承、保持或容纳上轴承件(顶盖)或支持马达的旋转件和下轴承件(底盖)。  注释  离心机转动构件所用材料包括:  (a)极限抗拉强度为1.95× 109N/m2或更高的马氏体钢   (b)极限抗拉强度为0.46× 109N/㎡或更高的铝合金   (c)适合于复合结构用的纤维材料,其比模量应为3.18× 106m或更高,比极限抗拉强度应为7.62× 104m或更高(“比模量”是用N/m2表示的杨氏模量除以用N/m3表示的比重 “比极限抗拉强度”是用N/m2表示的极限抗拉强度除以用N/m3表示的比重)。  5.1.2静态部件  (a)磁悬浮轴承:  1)专门设计或制造的轴承组合件,由悬浮在充满阻尼介质箱中的一个环形磁铁组成。该箱要用耐UF6的材料(见5.2的注释)制造。该磁铁与装在5.1.1(e)所述顶盖上的一个磁极片或另一个磁铁耦合。  此磁铁可以是环形的,外径与内径的比小于或等于1.6:1。它的初始磁导率可以是0.15H/m(120000CGS制单位)或更高,或剩磁98.5%或更高,或产生的能量高于80kJ/m3。除了具有通常的材料性质外,先决条件是磁轴对几何轴的偏离应限制在很小的公差范围内(低于0.1mm)或特别要求磁铁材料有均匀性。  2)专门设计或制造供气体离心机使用的主动磁轴承。  注释  这些轴承通常具有下述特点:  是为使以600Hz或更高速度旋转的转子保持居中而设计的   与可靠的电源和(或)不间断电源单元相连,以便运行1小时以上。  (b)轴承/阻尼器:  专门设计或制造的架在阻尼器上的具有枢轴/盖的轴承。枢轴通常是一种淬硬钢轴,一端精加工成半球,而另一端能连在5.1.1(e)所述底盖上。但是这种轴可附有一个动压轴承。盖是球形的,一面有一个半球形陷穴。这些构件通常是单独为阻尼器提供的。  (c)分子泵:  专门设计或制造的内部有已加工或挤压的螺纹槽和已加工的腔的泵体。典型尺寸如下:内径75mm到650mm,壁厚10mm或更厚,长度等于或大于直径。刻槽的横截面是典型的矩形,槽深2mm或更深。  (d)电动机定子:  专门设计或制造的环形定子,用于在真空中频率范围为600Hz或更高、功率范围为40VA或更高条件下同步运行的高速多相交流磁滞(或磁阻)式电动机。定子由在典型厚度为2.0mm或更薄一些的薄层组成的低损耗叠片铁芯上的多相绕组组成。  (e)离心机壳/收集器:  专门设计或制造用来容纳气体离心机的转筒组件的部件。离心机壳由一个壁厚达30mm的刚性圆筒组成,它带有经过精密机械加工的两个端面以便固定轴承和一个或多个便于安装的法兰盘。这两个经过机械加工的端面相互平行,并以不大于0.05度的误差与圆筒轴垂直。离心机壳也可是一种格状结构以容纳几个转筒。  (f)收集器:  专门设计或制造的管件,它们用来借助皮托管作用(即利用一个例如扳弯径向配置的管的端部而形成的面迎转筒内环形气流的开口)从转筒内部提取UF6气体,并且能与中心气体提取系统相连。  5.2为气体离心浓缩工厂专门设计或制造的辅助系统、设备和部件  按语  气体离心浓缩工厂用的辅助系统、设备和部件是向离心机供应UF6,把单个离心机相互联接组成级联(多级)从而逐渐提高浓缩度并且从离心机中提取UF6“产品”和“尾料”所需的各种工厂系统,以及驱动离心机或控制该工厂所需要的设备。  通常利用经加热的高压釜将UF6从固体中蒸发出来,气态形式的UF6通过级联集管线路被分配到各个离心机。通过级联集管线路使从离心机流出的UF6“产品”和“尾料”气流通到冷阱(在约203K(-70℃)下工作),气流在冷阱先冷凝,然后再送入适当的容器以便运输或贮存。由于一个浓缩工厂由排成级联式的数千个离心机组成,所以级联的集管线路有数公里长,含有几千条焊缝而且管道布局大量重复。上述设备、部件和管道系统都是按非常高的真空和净度标准制造的。  注释  以上所列一些物项不是直接接触UF6工艺气体就是直接控制离心机和直接控制这种气体从离心机到离心机以及从级联到级联的通路。耐UF6腐蚀的材料包括铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或含镍60%以上的合金以及氟化的烃聚合物。  5.2.1供料系统/产品和尾料提取系统  专门设计或制造的工艺系统或设备,由耐UF6腐蚀的材料制造或用这种材料进行保护,包括:  (a)供料釜(或供料器)、加热炉或系统,用于将UF6送往离心机级联   (b)凝华器(或冷阱)或泵,用于从级联中取出UF6,以便随后加热转送   (c)固化站或液化站,用来通过压缩UF6和将其转化成液态或固态,使UF6离开浓缩工艺线   (d)“产品”和“尾料”器,用来把UF6收集到容器中。  5.2.2机械集管管路系统  专门设计或制造用于在离心机级联中操作UF6的管路系统和集管系统。管路网络通常是“三头”集管系统,每个离心机连接一个集管头。这样,在形式上有大量重复。全都用耐UF6的材料(见本节注释)制成或用这种材料进行保护并且按很高的真空和净度标准制造。  5.2.3特种截流阀和控制阀  (a)专门设计或制造的作用于单台气体离心机中的供料、产品或尾料UF6气流的截流阀。  (b)专门设计或制造用于气体离心浓缩厂主系统或辅助系统的手动或自动波纹管密封阀、截流阀或控制阀,用耐UF6腐蚀的材料制成或用这种材料进行保护,内径10-160mm。  注释  专门设计或制造的阀,典型的包括波纹管密封阀、速动封闭阀、速动阀和其他阀。  5.2.4UF6质谱仪/离子源  专门设计或制造的质谱仪,这些质谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点:  1.能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320   2.离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护   3.电子轰击离子源   4.有一个适合于同位素分析的收集系统。  5.2.5频率变换器  为满足5.1.2(d)中定义的电动机定子的需要而专门设计或制造的频率变换器(又称变频器或变换器)或这类频率变换器的部件、构件和子配件。它们具有下述所有特点:  1.多相输出600Hz或更高   2.高稳定性(频率控制优于0.2%)。  5.3专门设计或制造用于气体扩散浓缩的组件和部件  按语  用气体扩散法分离铀同位素时,主要的技术组件是一个特制的多孔气体扩散膜、用于冷却(经压缩过程加热的)气体的热交换器、密封阀和控制阀以及管道。由于气体扩散技术使用的是六氟化铀(UF6),所有的设备、管道和仪器仪表(与气体接触的)表面都必须用同UF6接触时能保持稳定的材料制成。一个气体扩散设施需要许多这样的组件,因此其数量是能够反映最终用途的一个重要指标。  5.3.1气体扩散膜和扩散膜材料  (a)专门设计或制造的由耐UF6腐蚀的金属、聚合物或陶瓷材料(见5.4款注释)制成的很薄的多孔过滤膜,孔的大小为100-1000Å ,膜厚5mm或以下,对于管状膜来说,直径为25mm或以下。  (b)为制造这种过滤膜而专门制备的化合物或粉末。这类化合物和粉末包括镍或含镍60%(或以上)的合金、氧化铝或纯度99.9%(或以上)的耐UF6的完全氟化的烃聚合物(见5.4款注释),粒度小于10μm,粒度高度均匀。这些都是专门为制造气体扩散膜制备的。  5.3.2扩散室  专门设计或制造的密闭式容器,用于容纳气体扩散膜,由耐UF6的材料(见5.4款注释)制成或用这种材料进行保护。  5.3.3压缩机和鼓风机  专门设计或制造的压缩机或鼓风机,吸气能力为1m3UF6/min或更大,出口压力高达500kPa,其被设计成在UF6环境中长期运行。这种压缩机和鼓风机的压力比10:1或更低,用耐UF6的材料(见5.4款注释)制成或用这种材料进行保护。  5.3.4转动轴封  专门设计或制造的真空密封装置,有密封式进气口和出气口,用于密封把压缩机或鼓风机转子同传动马达连接起来的转动轴,以保证可靠的密封,防止空气渗入充满UF6的压缩机或鼓风机的内腔。这种密封装置通常设计成将缓冲气体泄漏率限制到小于1000cm3/min。  5.3.5冷却UF6的热交换器  专门设计或制造的用耐UF6材料(见5.4款注释)制成或保护的热交换器,在压差为100kPa下渗透压力变化率小于10Pa/h。  5.4专门设计或制造的用于气体扩散浓缩的辅助系统、设备和部件  按语  气体扩散浓缩工厂用的辅助系统、设备和部件是向气体扩散组件供应UF6,把单个组件相互联接组成级联(或多级)以便使浓缩度逐步增高并且从各个扩散级联中提取UF6“产品”和“尾料”所需的工厂系统。由于扩散级联的惯性很大,级联运行的任何中断,特别是停车,会导致严重后果。因此,在所有工艺系统中严格持续地保持真空、自动防止事故、准确地自动调节气流对气体扩散工厂是很重要的。所有这一切,使该工厂需要装备大量专用的测量、调节和控制系统。  通常UF6从置于高压釜内的圆筒中蒸发,以气态形式经级联集管管路被分配到进口。从出口流出的UF6“产品”和“尾料”气流通过级联集管管路被分配到冷阱或压缩装置,UF6气体在那里液化,然后再进到适当的容器以便运输或贮存。由于一个气体扩散浓缩工厂由排成级联式的大量气体扩散组件组成,所以级联的集管管线有数公里长,含有几千条焊缝而且管道布局大量重复。上述设备、部件和管道系统都按非常高的真空和净度标准制造。  注释  耐UF6腐蚀的材料包括铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或含镍60%以上的合金以及氟化的烃聚合物。  以下所列物项直接接触UF6气体或直接控制级联中的气流:  5.4.1供料系统/产品和尾料提取系统  为浓缩厂专门设计或制造的工艺系统或设备,由耐UF6腐蚀的材料制造或用这种材料进行保护,包括:  (a)供料釜、加热炉或系统,用于将UF6送入气体扩散级联   (b)凝华器、冷阱或泵,用于从扩散级联中取出UF6以便随后在加热时转送   (c)固化站或液化站,将来自级联的UF6气体压缩并冷凝成液态或固态,使其离开气体扩散级联   (d)“产品”器或“尾料”器,用来把UF6收集到容器中。  5.4.2集管管路系统  专门设计或制造用于在气体扩散级联中操作UF6的管路系统  和集管系统。  注释  这种管路网络通常是“双头”集管系统,每个扩散单元连接一个集管头。  5.4.3真空系统  (a)专门设计或制造的大型真空歧管、真空集管和抽气能力为5m3/min(或以上)的真空泵。  (b)专门设计的在含UF6气氛中使用的真空泵,用耐UF6腐蚀的材料制成或保护(见本条款注释)。这些泵可以是旋转式或正压式,可有排代式密封和碳氟化合物密封并且可以有特殊工作流体存在。  5.4.4特种截流阀和控制阀  专门设计和制造的由耐UF6材料制成或保护、手动或自动的波纹管密封阀、截流阀和控制阀,用来安装在气体扩散浓缩工厂的主系统和辅助系统中。  5.4.5UF6质谱仪/离子源  专门设计或制造的质谱仪,这些谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点:  1.能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320   2.离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护   3.电子轰击离子源   4.有一个适合于同位素分析的收集系统。  5.5专门设计或制造用于气动浓缩厂的系统、设备和部件  按语  在气体动力学浓缩过程中,要压缩气态UF6和轻气体(氢或氦)的混合气,然后使其通过分离元件。在这些元件中,通过在一个曲壁几何结构面上产生的高离心力,完成同位素分离。已经成功地开发了这种类型的两个过程:喷嘴分离过程和涡流管过程。就这两种过程而言,一个分离级的主要部件包括容纳专用分离元件(喷嘴或涡流管)的圆筒状容器、气体压缩机和用来排出压缩热的热交换器。一座气动浓缩工厂需要若干个这种分离级,因此其数量是能够反映最终用途的一个重要指标。由于气动过程使用UF6,所有设备、管线和仪器仪表中与这种气体接触的表面,都必须用同UF6接触时能保持稳定的材料制成或加以保护。  注释  本节所列物项不是直接接触UF6流程气体就是直接控制级联中的这种气流。所有接触流程气体的表面,均需用耐UF6材料制成或用耐UF6材料保护。就本节有关气动浓缩物项而言,耐UF6腐蚀的材料包括:铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或含镍60%或以上(按重量计)的合金以及氟化的烃聚合物。  5.5.1分离喷嘴  专门设计或制造的分离喷嘴及其组件。分离喷嘴由一些狭缝状、曲率半径小于1mm的耐UF6腐蚀的弯曲通道组成,喷嘴中有一分离楔尖能将流过该喷嘴的气体分成两部分。  5.5.2涡流管  专门设计或制造的涡流管及其组件。涡流管呈圆筒形或锥形,用耐UF6腐蚀材料制成或加以保护,并带有1个或多个切向进口。这些涡流管的一端或两端装有喷嘴型附件。  注释  供料气体在涡流管的一端切向进入涡流管,或通过一些旋流叶片,或从沿涡流管周边分布的若干个切向位置进入涡流管。  5.5.3压缩机和鼓风机  专门设计或制造的用耐UF6/载气(氢或氦)混合气腐蚀材料制成或加以保护的压缩机或鼓风机。  5.5.4转动轴封  专门设计或制造的带有密封式进气口和出气口的转动轴封,用于密封把压缩机或鼓风机转子同驱动马达连接起来的转动轴,以保证可靠的密封,防止过程气体外漏或空气或密封气体渗入充满UF6/载气混合气的压缩机或鼓风机内腔。  5.5.5冷却气体用热交换器  专门设计或制造的用耐UF6腐蚀材料制成或加以保护的热交换器。  5.5.6分离元件外壳  专门设计或制造的用耐UF6腐蚀的材料制成或加以保护的用作容纳涡流管或分离喷嘴的分离元件外壳。  5.5.7供料系统/产品和尾料提取系统  专门为浓缩工厂设计或制造的用耐UF6腐蚀材料制成的或加以保护的流程系统或设备,包括:  (a)供料釜、供料加热炉或供料系统,用于将UF6送入浓缩过程   (b)凝华器(或冷阱),用于从浓缩过程中移出UF6,供下一步加热转移   (c)固化器或液化器,用于通过压缩UF6并将其转换为液态形式或固态形式,从浓缩流程中移出UF6   (d)“产品”器或“尾料”器,用于把UF6收集到容器中。  5.5.8集管管路系统  专门为操作气动级联中的UF6设计或制造的用耐UF6腐蚀材料制成或保护的集管管路系统。这种管路系统通常是“双头”集管系统,每级或每个级组连接一个集管头。  5.5.9真空系统和泵  (a)为在含UF6气氛中工作而专门设计或制造的由真空歧管、真空集管和真空泵组成的真空系统   (b)为在含UF6气氛中工作而专门设计或制造的用耐UF6腐蚀的材料制成或保护的真空泵。这些泵也可用氟碳密封和特殊工作流体。  5.5.10特种截流阀和控制阀  专门设计或制造的由耐UF6腐蚀材料制成或保护的直径为40mm或更大的可手动或自动的波纹管密封阀、截流阀和控制阀,用来安装在气动浓缩工厂的主系统和辅助系统中。  5.5.11UF6质谱仪/离子源  专门设计或制造的质谱仪,这些谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点:  1.能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320   2.离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护   3.电子轰击离子源   4.有一个适合于同位素分析的收集器系统。  5.5.12UF6/载气分离系统  专门设计或制造的将UF6与载气(氢或氦)分离开来的过程系统。  注释  这些系统是为将载气中的UF6含量降至1ppm或更低而设计的,并可装有下述的设备:  (a)低温热交换器和低温分离器,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或  (b)低温制冷设备,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或  (c)用于将UF6与载气分离开来的分离喷嘴或涡流管设备 或  (d)能冻结分离出UF6的冷阱。  5.6专门设计或制造用于化学交换或离子交换浓缩工厂的系统、设备和部件  按语  铀的几种同位素在质量上的微小差异,能引起化学反应平衡小的变化。这可用作同位素分离的基础。已经开发成功两种工艺过程:液-液化学交换过程和固-液离子交换过程。  在液-液化学交换过程中,两种不混溶的液相(水相和有机相)作逆流接触,结果给出数千分离级的级联效果。水相由含氯化铀的盐酸溶液组成 有机相由载氯化铀的萃取剂的有机溶剂组成。分离级联中使用的接触器可以是液-液交换柱(例如带有筛板的脉冲柱),或是液体离心接触器。在分离级联的两端要求实现化学转化(氧化和还原)以保证各端的回流要求。一个重要的设计问题是避免这些过程物流被某些金属离子沾污。所以,一般使用塑料的、衬塑料的(包括用氟碳聚合物)和(或)衬玻璃的柱和管线。  在固-液离子交换过程中,浓缩是由铀在一种特制的作用很快的离子交换树脂或吸附剂上的吸附/解吸完成的。使铀的盐酸溶液和其他化学试剂,从载有吸附剂填充床的圆筒形浓缩柱中通过。就一个连续过程而言,需要有一个回流系统,以便把从吸附剂上解吸下来的铀返回到液流中,这样便可收集“产品”和“尾料”。这是通过使用适宜的还原/氧化化学试剂来完成的。这些试剂可在单独的外部系统中完全再生,并可在同位素分离柱内部分地再生。由于在这种工艺过程中有热的浓盐酸溶液存在,使用的设备应该用专门的耐腐蚀材料制造或保护。  5.6.1液-液交换柱(化学交换)  为使用化学交换过程的铀浓缩工厂专门设计或制造的有机械动力输入的逆流液-液交换柱。为了耐浓盐酸溶液的腐蚀,这些交换柱及其内部构件一般用适宜的塑料(例如氟碳聚合物)或玻璃制作或保护。交换柱的级停留时间一般被设计得很短(30秒或更短)。  5.6.2液-液离心接触器(化学交换)  为使用化学交换过程的铀浓缩工厂而专门设计或制造的液-液离心接触器。此类接触器利用转动来达到有机相与水相的分散,然后借助离心力来分离开这两相。为了耐浓盐酸溶液的腐蚀,这些接触器一般用适当的塑料(例如碳氟聚合物)或玻璃来制造或保护。离心接触器的级停留时间被设计得很短(30秒或更短)。  5.6.3铀还原系统和设备(化学交换)  (a)为使用化学交换过程的铀浓缩工厂专门设计或制造的、用来将铀从一种价态还原为另一种价态的电化学还原槽。与过程溶液接触的这种槽的材料必须能耐浓盐酸溶液腐蚀。  注释  这种槽的阴极室必须设计成能防止铀被再氧化到较高的价态。为了把铀保持在阴极室中,这种槽可有一个由特种阳离子交换材料制成的抗渗的隔膜。阴极一般由石墨之类适宜的固态导体组成。  (b)装在级联的产品端,为将有机相流中的U+4移出、调节酸浓度和向电化学还原槽供料而专门设计或制造的系统。  注释  这些系统由以下设备组成:将有机相流中的U+4反萃取到水溶液中的溶剂萃取设备,完成溶液pH值调节和控制的蒸发设备和(或)其他设备,以及向电化学还原槽供料的泵或其他输送装置。一个重要的设计问题是要避免水相流被某些种类的金属离子沾污。因此,对该系统那些接触这种过程物流的部分,要用适当的材料(例如玻璃、碳氟聚合物、聚苯硫酸酯、聚醚砜和用树脂浸过的石墨)制成或保护的设备来构成。  5.6.4供料准备系统(化学交换)  专门设计或制造的用来为化学交换铀同位素分离工厂生产高纯氯化铀供料溶液的系统。  注释  这些系统由进行纯化所需的溶解设备、溶剂萃取设备和(或)离子交换设备,以及用来将U+6或U+4还原为U+3的电解槽组成。这些系统产生只含几个ppm的铬、铁、钒、钼和其他两价或价态更高的阳离子金属杂质的氯化铀溶液。处理高纯度U+3系统的若干部分的建造材料包括玻璃、碳氟聚合物、聚苯硫酸酯或聚醚砜塑料衬里的石墨和用树脂浸过的石墨。  5.6.5铀氧化系统(化学交换)  专门设计或制造用于将U+3氧化为U+4以便返回化学交换浓缩过程的铀同位素分离级联的系统。  注释  这些系统可装有如下设备:  (a)使氯气和氧气与来自同位素分离设备的水相流相接触的设备以及将所得U+4萃入由级联的产品端返回、已被反萃取过的有机相的设备   (b)使水与盐酸分离开来,以便水和加浓了的盐酸可在适当位置被重新引入工艺过程的设备。  5.6.6快速反应离子交换树脂/吸附剂(离子交换)  为以离子交换过程进行铀浓缩而专门设计或制造的快速反应离子交换树脂或吸附剂包括:多孔大网络树脂,和(或)薄膜结构(在这些结构中,活性化学交换基团仅限于非活性多孔支持结构表面的一个涂层),以及处于包括颗粒或纤维在内的任何适宜形式的其他复合结构。这些离子交换树脂/吸附剂的直径有0.2mm或更小,而且在化学性质上必须能耐浓盐酸溶液腐蚀,在物理性质上必须有足够的强度因而在交换柱中不被降解。这些树脂/吸附剂是专门为实现很快的铀同位素交换动力学过程(低于10秒的交换速率减半期)而设计的,并且能在373-473K(100-200℃)的温度范围内操作。  5.6.7离子交换柱(离子交换)  为以离子交换过程进行铀浓缩而专门设计或制造的用于容纳和支撑离子交换树脂/吸附剂填充床层的直径大于1000mm的圆柱。这些柱一般用耐浓盐酸溶液腐蚀的材料(例如钛或碳氟塑料)制成或保护,并能在373-473K(100-200℃)的温度范围内和高于0.7MPa的压力下操作。  5.6.8离子交换回流系统(离子交换)  (a)专门设计或制造的用于使离子交换铀浓缩级联中所用化学还原剂再生的化学或电化学还原系统。  (b)专门设计或制造的用于使离子交换铀浓缩级联中所用化学氧化剂再生的化学或电化学氧化系统。  注释  离子交换浓缩过程可使用例如Ti+3作为还原阳离子,在这种情况下,所用还原系统将通过还原Ti+4使Ti+3再生。  离子交换浓缩过程可使用例如Fe+3作为氧化剂,在这种情况下,所用氧化系统将通过氧化Fe+2来使Fe+3再生。  5.7专门设计或制造用于以激光为基础的浓缩工厂的系统、设备和部件  按语  目前利用激光的浓缩过程的系统有两类:一类是过程介质为原子铀蒸气的系统,另一类是过程介质为铀化合物蒸气的系统。这些过程的通用名称包括:第一类——原子蒸气激光同位素分离(AVLIS或SILVA) 第二类——分子激光同位素分离(MLIS或MOLLS),包括同位素选择性激光活化化学反应(CRISLA)。  用于激光浓缩厂的系统、设备和部件包括:(a)铀金属蒸气供料装置(用于选择性光电离)或铀的化合物蒸气供料装置(用于选择性光离解或化学活化) (b)第一类中作为“产品”和“尾料”浓缩的铀金属和贫化的铀金属收集装置,和第二类中作为“产品”的浓缩的铀化合物和作为“尾料”的贫化的铀化合物的收集装置 (c)用于选择性地激发铀-235的激光过程系统 和(d)供料准备设备及产品转化设备。鉴于铀原子和铀化合物能谱的复杂性,可能需要与现有激光和激光光学技术中的任何一种联合使用。  注释  本节所列的许多物项将直接接触铀金属蒸气、液态金属铀,或由UF6或UF6和其他气体的混合物组成的过程气体。所有与铀或UF6接触的表面,都全部由耐腐蚀材料制造或保护。就有关基于激光的浓缩的物项而言,耐铀金属或铀合金蒸气或液体腐蚀的材料包括:氧化钇涂敷石墨和钽 耐UF6腐蚀的材料包括:铜、铜合金、不锈钢、铝、氧化铝、铝合金、镍或镍含量60%(按重量计)或以上的合金和氟化的烃聚合物。  5.7.1铀蒸发系统(AVLIS)  专门设计或制造的铀蒸发系统,供用于激光浓缩。  注释  这些系统可能含有电子束枪,设计供到靶上的功率(1kW或更大)足以按激光浓缩功能要求的速率产生铀金属蒸气。  5.7.2液态或蒸气铀金属处理系统(AVLIS)和部件  专门设计或制造的用于激光浓缩的熔融铀、熔融铀合金或铀金属蒸气处理系统,或为这些系统专门设计或制造的部件。  注释  液态金属铀处理系统可包括坩埚及其冷却设备。这种系统的坩埚和其他接触熔融铀、熔融铀合金或铀金属蒸气的部分,要用有适当的耐腐蚀和耐高温性能的材料制成或保护。适当的材料可包括钽、氧化钇涂敷石墨、用其他稀土氧化物(见《核两用品及相关技术出口管制清单》)或其混合物涂敷的石墨。  5.7.3铀金属“产品”和“尾料”收集器组件(AVLIS)  专门设计或制造用于收集液态或固态铀金属的“产品”和“尾料”收集器组件。  注释  这些组件的部件由耐铀金属蒸气或液体的高温和腐蚀性的材料(例如氧化钇涂敷石墨或钽)制成或保护。这类部件可包括用于磁、静电或其他分离方法的管、阀、管接头、“出料槽”、进料管、热交换器和收集板。  5.7.4分离器组件外壳(AVLIS)  专门设计或制造的圆筒状或矩形容器,用于容纳铀金属蒸气源、电子束枪,及“产品”与“尾料”收集器。  注释  这些外壳有多种样式的开口,用于供电线路、供水管、激光束窗、真空泵接头及仪器仪表诊断和监测。这些开口均设有开闭装置,以便整修内部的部件。  5.7.5超声膨胀喷嘴(MLIS)  专门设计或制造的超声膨胀喷嘴,用于冷却UF6与载气的混合气至150K(-123℃)或更低的温度。这种喷嘴耐UF6腐蚀。  5.7.6“产品”或“尾料”收集器(MLIS)  专门设计或制造的用于在激光照射后收集铀产品材料或铀尾料材料的部件或设备。  注释  例如,产品收集器的作用是收集浓缩UF5固态材料。这种收集器可包括过滤式、冲击式或旋流式收集器,或其组合 并且耐UF5/UF6环境的腐蚀。  5.7.7UF6/载气压缩机(MLIS)  为在UF6环境中长期操作而专门设计或制造的UF6/载气混合气压缩机。这些压缩机中与过程气体接触的部件用耐UF6腐蚀的材料制成或保护。  5.7.8转动轴封(MLIS)  专门设计或制造的带密封进气口和出气口的转动轴封,用于密封把压缩机转子与驱动马达连接起来的转动轴,以保证可靠的密封,防止过程气体外漏,或空气或密封气体漏入充满UF6/载气混合气的压缩机内腔。  5.7.9氟化系统(MLIS)  专门设计或制造的用于将UF5(固体)氟化为UF6(气体)的系统。  注释  这些系统是为将所收集的UF5粉末氟化为UF6而设计的。其UF6随后将被收集于产品容器中,或作为进料被转送到为进行进一步浓缩而设置的MLIS单元中。在一种方案中,这种氟化反应可在同位素分离系统内部完成,以便一离开“产品”收集器便反应和回收。在另一种方案中,UF5粉末将被从“产品”收集器中移出/转送到一个适当的反应容器(例如流化床反应器、螺旋反应器或火焰塔式反应器)中进行氟化。在这两种方案中,都使用氟气(或其他适宜的氟化剂)贮存和转送设备,以及UF6收集和转送设备。  5.7.10UF6质谱仪/离子源(MLIS)  专门设计或制造的质谱仪,这些质谱仪能从UF6气流中“在线”取得样品,并且具有以下所有特点:  1.能够测量320或更大原子质量单位的离子,且单位分辨率高于320   2.离子源用镍、含镍60%或以上(按重量计)的镍铜合金或镍铬合金制成或保护   3.电子轰击离子源   4.有一个适合于同位素分析的收集器系统。  5.7.11进料系统/产品和尾料提取系统(MLIS)  为浓缩厂专门设计或制造的工艺系统或设备,用耐UF6腐蚀的材料制成或保护,包括:  (a)供料釜、加热炉或系统,用于将UF6送入浓缩过程   (b)凝华器(或冷阱),用于从浓缩过程中移出UF6,供下一步加热转移   (c)固化或液化器,用于通过压缩UF6并将其转换为液态形式或固态形式,从浓缩过程中移出UF6   (d)“产品”器或“尾料”器,用于把UF6收集到容器中。  5.7.12UF6/载气分离系统(MLIS)  为将UF6从载气中分离出来专门设计或制造的工艺系统。  注释  这类系统可装有如下设备:  (a)低温热交换器或低温分离器,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或  (b)低温冷冻器,能承受153K(-120℃)或更低的温度 或  (c)能冻结分离出UF6的冷阱。  载气可为氮、氩或其他气体。  5.7.13激光系统(AVLIS,MLIS和CRISLA)  为铀同位素分离专门设计或制造的激光器或激光系统。  注释  在以激光为基础的浓缩过程中有重要意义的激光器和激光部件包括《核两用品及相关技术出口管制清单》中所列的那些激光器和激光部件。激光系统一般包含用于管理激光束(一个或多个)和向同位素分离室发射激光束的光学和电子部件。AVLIS过程使用的激光系统通常由两个激光器组成:一个铜蒸气激光器或某些固体激光器和一个可调染料激光器。MLIS使用的激光系统通常由一个CO2激光器或受激准分子激光器和一个多程光学池(两端有旋转镜)组成。这两种过程使用的激光器或激光系统都需要有一个谱频稳定器以便能够长时间地工作。  5.8专门设计或制造的用于等离子体分离浓缩厂的系统、设备和部件  按语  在等离子体分离过程中,铀离子等离子体通过一个调到铀-235离子共振频率的电场,使铀-235离子优先吸收能量并增大它们螺旋状轨道的直径。具有大直径径迹的离子被捕集从而产生铀-235被浓集的产品。由电离的铀蒸气组成的等离子体被约束在由超导磁体产生的高强度磁场的真空室内。这个过程的主要技术系统包括铀等离子体发生系统、带有超导磁体(见《核两用品及相关技术出口管制清单》)的分离器组件和用于收集“产品”和“尾料”的金属移出系统。  5.8.1微波动力源和天线  为产生或加速离子专门设计或制造的微波动力源和天线,具有以下特性:频率高于30GHz,且用于产生离子的平均功率输出大于50kW。  5.8.2离子激发线圈  专门设计或制造的射频离子激发线圈,用于高于100kHz的频率并能够输送的平均功率高于40kW。  5.8.3铀等离子体发生系统  为产生铀等离子体专门设计或制造的系统,供等离子体分离浓缩厂使用。  5.8.4铀金属“产品”和“尾料”收集器组件  专门设计或制造的用于固态铀金属的“产品”和“尾料”收集器组件。这类收集器组件由抗热和抗铀金属蒸气腐蚀的材料构成或由这类材料作防护层,例如有钇涂层的石墨或钽。  5.8.5分离器组件外壳  专门设计或制造的圆筒形容器,供等离子体分离浓缩厂用来容纳铀等离子体源、射频驱动线圈及“产品”和“尾料”收集器。  注释  这种外壳有多种形式的开口,用于供电线路、扩散泵接头及仪器仪表诊断和监测。这些开口设有开闭装置,以便整修内部部件 它们由适当的非磁性材料例如不锈钢构成。  5.9专门设计或制造的用于电磁浓缩厂的系统、设备和部件  按语  在电磁过程中,由一种盐原料(典型的是四氯化铀)离子化产生的金属铀离子被加速并通过一个能使不同同位素离子沿不同轨迹运动的磁场。电磁同位素分离器的主要部件包括:同位素离子束分散/分离用的磁场、离子源及其加速系统和收集经分离的离子的系统。这个过程的辅助系统包括磁体供电系统、离子源高压供电系统、真空系统以及产品回收及部件的清洁/再循环用多种化学处理系统。  5.9.1同位素电磁分离器  为分离铀同位素专门设计或制造的同位素电磁分离器及其设备和部件包括:  (a)离子源  专门设计或制造的单个或多个铀离子源由蒸气源、电离器和束流加速器组成,用石墨、不锈钢或铜等适当材料制造,能提供总强度为50mA或更高的离子束流。  (b)离子收集器  收集器板极由专门为收集浓缩和贫化铀离子束而设计或制造的两个或多个槽和容器组成,用石墨或不锈钢一类的适当材料制造。  (c)真空外壳  为铀电磁分离器专门设计或制造的真空外壳,用不锈钢一类适当的非磁性材料制造,设计在0.1Pa或以下的压力下运行。  注释  外壳专门设计成装有离子源、收集器板极和水冷却管路,并有用于扩散泵连接结构和可用来移出和重新安装这些部件的开闭结构。  (d)磁极块  专门设计或制造的磁极块,直径大于2m,用来在同位素电磁分离器内维持恒定磁场并在毗连分离器之间传输磁场。  5.9.2高压电源  为离子源专门设计或制造的高压电源,具有以下所有特点:能连续工作,输出电压为20000V或更高,输出电流为1A或更大,电压稳定性在8小时内高于0.01%。  5.9.3磁体电源  专门设计或制造的高功率直流磁体电源,具有以下所有特点:能在100V或更高的电压下持续产生500A或更大的电流输出,电流或电压稳定性在8小时内高于0.01%。  6.生产和浓集重水、氘和氘化物的工厂和专门为其设计或制造的设备  按语  重水可以通过多种方法生产。然而只有两种方法已证明具有商业意义:水-硫化氢交换法(GS法)和氨-氢交换法。  GS法是基于在一系列塔内(通过顶部冷和底部热的方式操作)水和硫化氢之间氢与氘交换的一种方法。在此过程中,水向塔底流动,而硫化氢气体从塔底向塔顶循环。使用一系列多孔塔板促进硫化氢气体和水之间的混合。在低温下氘向水中迁移,而在高温下氘向硫化氢中迁移。氘被浓缩了的硫化氢气体或水从第一级塔的热段和冷段的接合处排出,并且在下一级塔中重复这一过程。最后一级的产品(氘浓缩至30%的水)送入一个蒸馏单元以制备反应堆级的重水(即99.75%的氧化氘)。  氨-氢交换法可以在催化剂存在下通过同液态氨的接触从合成气中提取氘。合成气被送进交换塔,而后送至氨转换器。在交换塔内气体从塔底向塔顶流动,而液氨从塔顶向塔底流动。氘从合成气的氢中洗涤下来并在液氨中浓集。液氨然后流入塔底部的氨裂化器,而气体流入塔顶部的氨转换器。在以后的各级中进一步浓缩,最后通过蒸馏生产出反应堆级重水。合成气进料可由氨厂提供,而这个氨厂也可以结合氨-氢交换法重水厂一起建造。氨-氢交换法也可以用普通水作为氘的供料源。  利用GS法或氨-氢交换法生产重水的工厂所用的许多关键设备物项是与化学工业和石油工业的若干生产工序所用设备相同的。对于利用GS法的小厂来说尤其如此。然而,这种设备物项很少有“现货”供应。GS法和氨-氢交换法要求在高压下处理大量易燃、有腐蚀性和有毒的流体。因此,在制定使用这些方法的工厂和设备所用的设计和运行标准时,要求认真注意材料的选择和材料的规格,以保证在长期服务中有很高的安全性和可靠性。规模的选择主要取决于经济性和需要。因而,大多数设备物项将按照用户的要求制造。  最后,应该指出,对GS法和氨-氢交换法而言,那些单独地看并非专门设计或制造用于重水生产的设备物项可以组装成专门设计或制造用于生产重水的系统。氨-氢交换法所用的催化剂生产系统和在上述两种方法中将重水最终加浓至反应堆级所用的水蒸馏系统就是此类系统的实例。  专门设计或制造用于利用GS法或氨-氢交换法生产重水的设备物项包括如下:  6.1水-硫化氢交换塔  专门设计或制造用于利用GS法生产重水的交换塔。该塔直径1.5m或更大,能够在大于或等于2MPa压力下运行。  6.2鼓风机和压缩机  专门为利用GS法生产重水而设计或制造的用于循环硫化氢气体(即含H2S70%以上的气体)的单级、低压头(即0.2MPa)离心式鼓风机或压缩机。这些鼓风机或压缩机的气体通过能力大于或等于56m3/s,能在大于或等于1.8MPa的吸入压力下运行,并有对湿H2S介质的密封设计。  6.3氨-氢交换塔  专门设计或制造用于利用氨-氢交换法生产重水的氨-氢交换塔。该塔高度大于或等于35m,直径1.5m至2.5m,能够在大于15MPa压力下运行。这些塔至少都有一个用法兰联接的轴向孔,其直径与交换塔筒体直径相等,通过此孔可装入或拆除塔内构件。  6.4塔内构件和多级泵  专门为利用氨-氢交换法生产重水而设计或制造的塔内构件和多级泵。塔内构件包括专门设计的促进气/液充分接触的多级接触装置。多级泵包括专门设计的用来将一个接触级内的液氨向其他级塔循环的水下泵。  6.5氨裂化器  专门设计或制造的用于利用氨-氢交换法生产重水的氨裂化器。该装置能在大于或等于3MPa的压力下运行。  6.6红外吸收分析器  能在氘浓度等于或高于90%的情况下“在线”分析氢/氘比的红外吸收分析器。  6.7催化燃烧器  专门设计或制造的用于利用氨-氢交换法生产重水时将浓缩氘气转化成重水的催化燃烧器。  6.8整体重水提浓系统,或其蒸馏塔  专门设计或制造用于将重水提浓至反应堆级氘浓度的整体重水提浓系统,或其蒸馏塔。  注释  通常采用水蒸馏技术从轻水中分离重水的这些系统是专门设计或制造用于由浓度较低的重水原料生产反应堆级重水的(即典型地99.75%氧化氘)。  6.9氨合成转换器或合成器  专门设计或制造的用于利用氨-氢交换法生产重水的氨合成转换器或合成器。  注释  这些转换器或合成器从氨/氢高压交换塔获得合成气体(氮和氢),而合成氨则返回到交换塔里。  7.分别如4.和5.所定义的用于燃料元件制造和铀同位素分离的铀和钚转换厂和专门为其设计或制造的设备  出口  只有遵照《中华人民共和国核出口管制条例》所规定的程序才能出口本条款范围之内的成套主要设备。在本条款范围之内的所有工厂、系统和专门设计或制造的设备可用于处理、生产或使用特种可裂变材料。  7.1铀转化厂及专门为其设计或制造的设备  按语  铀转化厂和系统可以对铀进行一种或几种转化使其从一种化学状态转变为另一种化学状态,包括:从铀矿石浓缩物到UO3的转化 从UO3到UO2的转化 从铀的氧化物到UF4或UF6的转化 从UF4到UF6的转化 从UF6到UF4的转化 从UF4到金属铀的转化 以及从铀的氟化物到UO2的转化。铀转化工厂所用许多关键设备物项与化学加工工业的若干生产工序所用设备相同。例如,这些过程中使用的各类设备可以包括:加热炉、回转炉、流化床反应器、火焰塔式反应器、液体离心机、蒸馏塔和液-液萃取塔。不过,这些物项中很少有“现货”供应,大部分将须按用户要求和规格制造。在某些情况下,为了适应所处理的一些化学品(HF、F2、ClF3和各种铀的氟化物)的腐蚀性质,需要作专门的设计和建造考虑。最后应该指出,在所有铀转化过程中,那些单独地看不是为铀转化专门设计或制造的设备物项,可被组装成专门为铀转化而设计或制造的系统。  7.1.1将铀矿石浓缩物转化为UO3而专门设计或制造的系统  注释  从铀矿石浓缩物到UO3的转化可通过以下步骤实现:首先,用硝酸溶解铀矿石浓缩物,用磷酸三丁酯之类溶剂萃取纯化的硝酸铀酰 然后,硝酸铀酰通过浓缩和脱硝转化为UO3,或用气态氨中和产生重铀酸铵,接着通过过滤、干燥和煅烧转化为UO3。  7.1.2为将UO3转化为UF6而专门设计或制造的系统  注释  从UO3到UF6的转化可以直接通过氟化实现。该过程需要一个氟气源或三氟化氯源。  7.1.3为将UO3转化为UO2而专门设计或制造的系统  注释  从UO3到UO2的转化,可以用裂解的氨气或氢气还原UO3来实现。  7.1.4为将UO2转化为UF4而专门设计或制造的系统  注释  从UO2到UF4的转化,可以用氟化氢气体(HF)在300—500℃与UO2反应来实现。  7.1.5为将UF4转化为UF6而专门设计或制造的系统  注释  从UF4到UF6的转化,可以用氟气在塔式反应器中与UF4发生放热反应来实现。使流出气体通过一个冷却到-10℃的冷阱把热的流出气体中的UF6冷凝下来。该过程需要一个氟气源。  7.1.6为将UF4转化为金属铀而专门设计或制造的系统  注释  从UF4到金属铀的转化,可用镁(大批量)或钙(小批量)还原UF4来实现。还原反应一般在高于铀熔点(1130℃)的温度下进行。  7.1.7为将UF6转化为UO2而专门设计或制造的系统  注释  从UF6到UO2的转化,可用三种方法来实现。在第一种方法中,用氢气和水蒸气将UF6还原并水解为UO2。在第二种方法中,通过溶解在水中而将UF6水解,然后加入氨沉淀出重铀酸铵,接着可在820℃用氢气将重铀酸铵还原为UO2。在第三种方法中,将气态UF6、CO2和NH3通入水中,结果沉淀出碳酸铀酰铵。在500-600℃,碳酸铀酰铵与水蒸气和氢气发生反应,生成UO2。  从UF6到UO2的转化,通常是燃料制造厂的第一个工序。  7.1.8为将UF6转化为UF4而专门设计或制造的系统  注释  从UF6到UF4的转化,是用氢还原实现的。  7.1.9为将UO2转化为UCl4而专门设计或制造的设备  注释  从UO2到UCl4转化可通过两个流程之一。在第一个流程中,在大约400℃的温度下,UO2与四氯化碳(CCl4)发生反应。在第二个流程中,在大约700℃的温度下,以及存在炭黑(CAS1333-86-4)、一氧化碳的条件下,UO2与氯发生反应产生UCl4。  7.2钚转化厂和专门为其设计或制造的设备  按语  钚转化厂和系统可以对钚进行一种或几种转化使其从一种化学状态转化为另一种化学状态。包括,从硝酸钚到PuO2的转化 从PuO2到PuF4的转化 以及从PuF4到钚金属的转化。通常钚转化厂与后处理设施相关,但是,也可能与钚燃料元件制造设施相关。许多钚转化厂的关键设备物项与化学加工工业的若干生产工序所用设备相同。例如,这些过程中使用的各类设备可以包括:加热炉、回转炉、流化床反应器、火焰塔式反应器、液体离心机、蒸馏塔和液-液萃取塔。也需要热室、手套箱和遥控机械手。但是,这些物项很少有“现货”供应,大部分须按用户的要求和规格制造。对与钚有关的特殊的放射性、毒性和临界危险特别仔细的设计是关键的。在某些情况下,为了适应所处理的一些化学品(例如HF)的腐蚀性质,需要作专门的设计和建造考虑。最后应该注意,在所有的钚转化流程中,那些单独地看不是为钚转化专门设计或制造的设备物项,可被组装成专门为钚转化而设计或制造的系统。  7.2.1为将硝酸钚转化到氧化钚而专门设计或制造的设备  注释  该流程包括的主要功能为:流程供料贮存和调料、沉淀和固-液分离,煅烧、产品处理、通风、废物管理,以及流程控制。流程系统经过特别的设计,以避免发生临界和辐射效应,以及使得毒性危险最小。在大多数后处理设施中,这一流程包括将硝酸钚转化到氧化钚。其它流程可能包括草酸钚或过氧化钚的沉淀。  7.2.2为生产钚金属而专门设计或制造的设备  注释  该流程通常包括氧化钚的氟化,通常以高腐蚀性的氢氟酸来生产氟化钚,而后用高纯钙金属还原生成金属钚和氟化钙残渣。该流程所包括的主要功能是氟化(例如,包括采用贵重金属制造的或作为内衬的设备)、金属还原(例如,使用陶瓷坩埚)、残渣回收、产品处理、通风、废物管理和流程控制。流程系统经过特别的设计,以避免发生临界和辐射效应,以及使得毒性危险最小。其它流程包括草酸钚或过氧化钚的氟化,然后还原至金属。
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    谱育科技成立5周年 诚意之作始终以客户为中心重磅打造一系列新品,敬请期待!谱育出品,必属精品 谱育科技 EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪合二为一,一机双用首次实现气相色谱/液相色谱-串联质谱双进样模式联用系统免拆卸,程序自动切换90°偏转GC进样通道设计性能优越、操作极简、性价比高● ● ●01 降本增效,经济UP!一个工作站,就可实现GC-MS/MS分析与LC-MS/MS分析!双核双模,占地小,费用低,性价比高02 专利护航,性能UP!90°离子偏转技术,极度降噪、避免污染、有效过滤!双通道离子光学设计,兼容双模式离子传输,可保证质量分析器长期稳定性03 智能高效,实用UP!自动调谐、定制化输出报告双模自动切换,无需更换硬件!操作简便,兼容稳定04 一机多用,拓展UP!中药农残,食品安全,法医毒理环境、临床、生物制药等领域神器!可有效满足国家/行业检测要求堪称检测领域福音● ● ● 中药领域解决方案新版0212药材和饮片检定通则中增加了中药材中33种禁用农药(共55种化合物)残留的检测,其中有30种化合物可采用LC-MS/MS平台为分析手段,31种化合物可采用GC-MS/MS分析。除了明确禁用农药,新修订的《2341农药残留测定法》中LC-MS/MS法检测的农药由原来的155种增加到了526种(含内标),GC-MS/MS法由原来的74种增加到91种(含内标)。这无疑给常规分离检测增加了成本与难度,耗费了大量的时间与精力。section style="margin: 0px padding: 0px max-width: 100% box-sizing: border-box word-wrap: break-word !important display: inline-block width: 555.641px height: 20px vertical-align: top overflow: hidden background-position: 50% 50% background-repeat: no-repeat background-size: 100% 100% background-attachment: scroll background-image: url(" wx_fmt="png") " line-height:=""EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪在这方面发挥了极强的优势,方法开发时间短,有效弥补了常规双机检测的短板,具有极佳的灵活性和性价比,一机就可有效检测新药典中规定的33种禁用农药(55种化合物)。基于EXPEC 5250开发的方法,灵敏度满足新药典规定的“不得检出”的定量限需求,建立的气质联用和液质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考,成为业界农药残留分析的不二之选。● ● ● 一套系统,多项应用环境监测 :土壤中挥发性有机物分析(VOCs)、环境介质中全氟化合物检测等;食品安全:食品中农残兽残、食品添加剂、污染物、非法添加剂检测等;临床检测:新生儿遗传代谢疾病筛查、血清中维生素D含量检测等。● ● ●
  • 2018军用技术转民用推广目录印发 含质谱、拉曼等多个仪器项目
    p  日前,工业和信息化部办公厅、国防科工局综合司两部门印发《军用技术转民用推广目录(2018年度)》。/pp  据悉,为贯彻落实《国务院办公厅关于推动国防科技工业军民融合深度发展的意见》,工业和信息化部、国防科工局围绕先进材料、智能制造、高端装备、新一代信息技术、新能源与环保、应急救援及公共安全等6个技术领域,征集遴选出150项“军转民”技术成果,汇编形成《军用技术转民用推广目录(2018年度)》(以下简称《目录》)。通知中还提到,《目录》中符合国防科技工业军工高技术产业化投资补助方向的项目,可按渠道申报。/pp  值得注意的是,主动式太赫兹人体安检仪、高灵敏度手持式拉曼光谱探测仪、全光纤超连续谱激光器技术、小型化质谱分析仪等多个仪器类项目名列其中。《目录》中详细介绍了每个项目的技术指标、技术特点、先进程度、技术状态、适用范围、获奖情况、合作方式及预期效益等。/pp  部分项目详细情况如下:/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "主动式太赫兹人体安检仪/span/strong/pp  【技术领域】应急救援与公共安全/pp  【技术开发单位】中国航天科技集团公司航天长征火箭技术有限公司/pp  【技术概述】近年来,国际局势动荡,国内外恐怖主义事件频发,机场、火车站、地铁、重要会议、路卡、特殊场地等对人体安检需求迫切。/pp  常见的人体安检手段主要包括:手检、金属探测器、金属探测门、爆炸物痕量检测设备。常规的手检费时费力,因疲劳等人为因素导致的漏检事件常有发生 常规的手持金属探测器和金属探测门仅能判别人体是否携带金属物件,虚警率极高且无法检测出人体携带的非金属物品 爆炸物痕量检测设备则无法检测出诸如刀具等违禁物品,一般用于辅助性检测。/pp  X光机安检仪具有图像分辨率高,透视效果好的优势。但X光子能量强,照射人体后其电离辐射对人体生物组织有伤害,成都双流机场发生“弱光子安检仪”事件之后,国家已明令禁止X光机用于人体安检。/pp  主动式太赫兹人体安检仪通过发射微弱的太赫兹波照射人体,并接收反射的回波,经处理后得到人体的三维太赫兹图像,然后采用人工智能算法,自动检测和识别人体携带的可疑物品。主动式太赫兹人体安检仪,不仅安全可靠,还能够检测出汽油、金属和非金属刀具、爆炸物、毒品等危险物和违禁物品,并通过目标检测与识别自动报警,可以满足常规安检对随身携带的冷兵器、汽油、爆炸物等检测需求,是现阶段人体安检的最佳解决方案。/pp  【技术指标】典型图像分辨率:5mm 成像能力:3D图像 漏检率:低 使用环境:适应室内外高低温、复杂电磁环境。/pp  【技术特点】安全可靠,发射功率远小于手机辐射功率,对人体无伤害 高分辨能力,三维自适应聚焦成像,具有毫米量级的空间分辨率 检测种类齐全,除金属器件外,还可以检测出诸如液体、炸药、粉剂等非金属携带物 保护隐私,拥有先进的隐私保护算法,仅显示人体的轮廓和携带危险物图像,绝对保护大众隐私。/pp  【先进程度】国际先进/pp  【技术状态】小批量生产、工程应用阶段/pp  【适用范围】主动式太赫兹人体安检仪具有安全可靠、高分辨能力、检测种类齐全、保护隐私、通过时间短等优点,适合布置在机场、高铁、广场、地铁、海关口岸、监狱、大型会议、重要关卡等重要场所入口。/pp  【获奖情况】2018年中国航天科技集团有限公司第一届创新创意大赛优胜奖。/pp  【专利状态】完全自主知识产权,共申请专利13项,已授权6项。/pp  【合作方式】合作开发,寻求投资扩大产能,预计需投入的资金1200万元,吸纳投融资的回收周期:1~3年,和预期回报率:20%。/pp  【预期效益】主动式太赫兹人体安检仪不仅安全可靠,还能够检测出汽油、金属和非金属刀具、爆炸物、毒品等危险物和违禁物品,是现阶段人体安检的最佳解决方案。当前目标市场为反恐一线地区及中心节点城市,市场预估在数百亿元 后续目标市场是覆盖国内主要地区和城市,市场规模可达千亿元量级。/pp  【联系方式】刘昊010-68382597/13717760582/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "高灵敏度手持式拉曼光谱探测仪/span/strong/pp  【技术开发单位】北京理工大学/pp  【技术概述】经过近4年技术攻关,研发了一系列具有自主知识产权的软硬件技术与装备。研制的探测仪整机具有重量轻、便携性好等优点,能够快速完成爆炸物、胶体物质、毒品、有毒气体和粉末的探测,可广泛用于地铁、机场、国家机关等重要场所和重大活动的安检。/pp  【技术特点】光谱探测,拉曼光学系统,安全检查/pp  【先进程度】国内领先/pp  【技术状态】批量生产、成熟应用阶段/pp  【适用范围】适用于各类重大活动、地铁的安保任务/pp  【获奖情况】2014年获得北京市教委中央在京高校重大科研成果转化项目的支持/pp  【合作方式】合作开发/pp  通过与北京华泰诺安探测技术有限公司合作,推进产业化进程,已经建立了一套年产2000台的生产装配线,应用前景广阔。/pp  【预期效益】/pp  先后向公安、海关一线提供拉曼光谱探测仪1600余台。该项目成果已在北京地铁4号线安检中得到应用,并完成了十九大、“一带一路”峰会、厦门金砖国家会议等重大活动的安保任务,产生了较大的社会效益和经济效益。/pp  【联系方式】张昊010-68912328/13488845687/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "全光纤超连续谱激光器技术/span/strong/pp  【技术开发单位】中国科学院上海光学精密机械研究所/pp  【技术概述】采用短脉冲或超短脉冲激光器产生高峰值功率的脉冲,耦合进入高非线性的光子晶体光纤,脉冲在高非线性光纤中传输时,由于各种非线性光学效应,光谱从单一波长展宽至一到几个倍频程的光谱宽度。/pp  【主要技术指标】数十KHz到数十兆赫兹重频,从数十纳焦到数百微焦量级的脉冲能量,从数十皮秒到数十纳秒的脉宽,功率从数百毫瓦到二十瓦,光谱范围400-2400nm,单模输出。/pp  【先进程度】国际先进/pp  【技术状态】样品、实验室阶段/pp  【适用范围】生物医学(生物组织标记,超高分辨成像,光学相干层析、内窥照明等)、光学频率精确测量(光学频率梳)、主动式超(高)光谱成像、光电对抗等。/pp  【获奖情况】无。/pp  【专利状态】发明专利3项。/pp  【合作方式】技术转让/pp  【预期效益】目前国内外各有一家公司从事相关产品的研制(国内安扬公司,国外NKT公司)。本项目既可提供与上述两家公司类似的技术,也可提供性能上与上述两家公司有很大不同的技术。该激光器按每台40万售价,一年100台左右的销售量,两年可实现8千万元销售收入,可以收回投资。/pp  【联系方式】廖梅松 18917940116/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "小型化质谱分析仪/span/strong/pp  【技术开发单位】北京理工大学/pp  【技术概述】质谱分析仪可以实现对未知样品化学组成成分的高灵敏度检测。目前商业化的仪器被广泛应用于制药产业,石油、化工产业,生物、化学等科研领域。但是目前的商业质谱仪器体积、功耗庞大(吨、千瓦、百万人民币级),极大局限了其使用范围。本产品在国际上第一次实现连续大气压接口、小型化质谱仪。该仪器可以实现对气体、液体、固体样品的高灵敏度分析与检测,可实现车载或单人手提式设计。/pp  【主要技术指标】分析速度快(0.2秒每个样品),分析灵敏度高(~1 ug/mL),分析物种类与范围广(分子质量范围在200-3000 Da的有机物、生物分子等,覆盖了从挥发性小分子到蛋白质的范围),高稳定性(相对标准偏差RSD 7%),便携,低成本等特点。/pp  【先进程度】国际先进/pp  【技术状态】试生产、应用开发阶段/pp  【适用范围】毒品、爆炸物检测/环境污染监测/食品安全/医疗检测/pp  【获奖情况】无。/pp  【专利状态】授权专利1项。/pp  【合作方式】许可使用 合作开发/pp  【预期效益】目前美国、德国已经将小型化质谱仪用于战场、疾控、地铁站等场合。本项目开发的产品性能优于国际同类小型化质谱仪产品,预期前景良好。/pp  【联系方式】张昊 68912328/13488845687/pp  更多详情请查看附件strong:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ef543595-ee6d-4f04-9a1c-3a27e39bebb1.docx" title="军用技术转民用推广目录(2018年度).docx" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "strong军用技术转民用推广目录(2018年度).docx/strong/a/ppstrong  目录/strong/pp  一、 重点推荐项目/pp  1. 车辆底盘全液压制动技术/pp  2. 应急机械化桥系列产品/pp  3. 面齿轮传动成套技术及关键装备/pp  4. 第三代半导体碳化硅新型功能材料及功率器件/pp  5. 新型轻量化高强度铸造铝合金材料/pp  6. 高精度硅谐振压力传感器/pp  7. QD128燃气轮机/pp  8. 高品质大尺寸碳化硅(SiC)单晶衬底材料/pp  9. 主动式太赫兹人体安检仪/pp  10. 艾保板---纳米孔二氧化硅气凝胶岩棉复合保温板/pp  二、 推荐项目/pp  (一) 先进材料领域/pp  11. 低摩擦碳基薄膜技术与电离分离PVD镀膜设备一体化/pp  12. 500吨级芳纶Ⅲ产业化技术/pp  13. 6英寸高纯半绝缘SiC衬底/pp  14. 铜钢复合材料制造技术/pp  15. 固体润滑涂层/pp  16. 电弧法碳纳米角/pp  17. 功能型建筑涂料在美丽乡村绿色农房中的示范与推广/pp  18. 人工合成云母超大晶体/pp  (二) 智能制造领域/pp  19. 面向智能制造的三维在位精密测量技术及装置/pp  20. 激光雷达用硅APD探测器/pp  21. 高转速精密微小型数控车铣复合加工中心/pp  22. 超大型结构超低频姿态监测系统/pp  23. 微电子共烧陶瓷基板智能制造生产线/pp  (三) 高端装备领域/pp  24. 高端轴承技术及产品/pp  25. 数控深孔拉削技术及装备/pp  26. 小型化航空物探综合测量系统/pp  27. 电动伺服缸技术/pp  28. 基于COTS的卫星高速数传接收技术/pp  29. 发动机点火系统技术/pp  30. 超薄锂电铜箔成套装备/pp  31. 调频激光雷达扫描仪/pp  (四) 新一代信息技术领域/pp  32. 56Gbps高速连接器/pp  33. 第二代砷化镓微波毫米波军民两用芯片制造技术/pp  34. 嵌入式龙芯计算机/pp  35. 多核32位空间应用片上系统/SoC2012/pp  36. 表面贴装式恒温继电器/pp  37. 电场探测先进传感器技术/pp  38. 5G通信基站传输用高速光收发芯片/pp  39. 18位2/5MSps高精度模数转换器/pp  (五) 新能源与环保领域/pp  40. 生物浸提-化学共沉淀串联工艺从废旧锌锰电池制备锌/pp  41. 小型城镇生活污水生态处理技术/pp  42. 大马力涡轮增压技术/pp  43. 强声强光驱离系统/pp  44. 煤粉浓度测量系统/pp  (六) 应急救援及公共安全领域/pp  45. 高灵敏度手持式拉曼光谱探测仪/pp  46. 天地协同无线电信号定位技术/pp  47. 天幕直击雷保护装置/pp  48. ZYBH型矿用巷道抑爆装置/pp  49. 大视场复眼成像仪/pp  50. “天地一体”精准搜救系统/pp  三、 推广项目/pp  (一)先进材料/pp  51. 溶剂型清洗剂/pp  52. 石墨烯新材料/pp  53. 化学沉淀PbS光电薄膜制备技术/pp  54. 高温碳基复合材料研发制备技术/碳陶高铁刹车盘/pp  55. 舰船XX燃机动力涡轮导向叶片/pp  56. SC007X型55V P沟VDMOS芯片/pp  57. 多组分掺铈石榴石结构(Ce:GAGG)闪烁晶体及组件/pp  58. 基于TNT硝化技术的甲苯二异氰酸酯(TDI)系列产品/pp  59. 重离子微孔膜/pp  60. 一种耐沸腾硝酸腐蚀的钛合金/pp  61. 高性能聚酰亚胺材料及器件/pp  62. 高性能PVC防石击涂料/pp  63. 石墨烯重防腐涂料体系/pp  64. 片式电容器MLCC/pp  65. 高精度液压伺服控制系统专用润滑油/pp  66. 高透光聚乙烯醇缩丁醛(PVB)薄膜材料/pp  (二)智能制造领域/pp  67. 智能喷涂特种工艺机器人系统/pp  68. 熔模精密铸造技术/pp  69. 双目立体视觉系统/pp  70. 工业机器人/pp  71. 双联涡轮导向叶片多轴联动自动涂覆热障涂层技术/pp  72. 航空航天薄壁件液力精准成形技术及装备/pp  (三)高端装备领域/pp  73. 风电偏航、变桨驱动装置/pp  74. HM-J-16-I型医用电子直线加速器/pp  75. 旋转斜盘式变量柱塞泵/pp  76. 高精度、高动态三维运动模拟技术/pp  77. 综合监视系统/pp  78. 高铁动车组用流体控制系统装置/pp  79. 动态压力校准装置/pp  80. 大气激光通信智能终端系统/pp  81. 单兵夜视眼镜/pp  82. 大功率低压伺服电机/pp  83. 高精度惯导/pp  84. 超短波空间谱估计侦察测向系统/pp  85. TJZ-3光纤陀螺井迹多参数测量装置/pp  86. 特种车辆快速调平控制技术/pp  87. 光纤陀螺/pp  88. 太阳电池阵模拟器/pp  89. 多普勒雷达/pp  90. 全光纤超连续谱激光器技术/pp  91. 深海管道内外联合检测系统/pp  92. 一体化气调保鲜装置/pp  93. 液冷冷板/pp  94. 桥梁无障碍GZBS滚轴板式伸缩装置/pp  95. 自适应可收放抗干扰系留系统/pp  96. 装甲车辆应急启动电源/pp  97. 电子产品可靠性综合仿真分析与设计优化平台/pp  (四)新一代信息技术/pp  98. 空天大数据承载与智能服务平台-GEOVIS 5/pp  99. Web大数据搜索与挖掘云服务系统/pp  100. 32位空间应用片上系统/SoC2008/pp  101. 基于模型的产品设计规范及建模指南/pp  102. 卫星移动通信基带芯片/pp  103. 铌酸锂强度调制器/pp  104. 微型无人机监测对抗系统/pp  105. AVIDM企业级协同产品研制管理平台/pp  106. AVPLAN企业级项目管理系统/pp  107. 高速公路恶劣天气监测预报预警及道路安全管理系统/pp  108. 大容量信息传输平行高速数据线缆/pp  109. 高精度北斗地质灾害监测预警系统/pp  110. 新一代智能通讯用微型高性能毫米波连接器及组件/pp  (五)新能源与环保/pp  111. 全电驱动多轮同步差速控制器/pp  112. 系列电动高压空压机/pp  113. 气体轴承斯特林制冷机技术/pp  114. 6592A便携式高精度光伏电池伏安特性测试仪/pp  115. 烟气“脱白”协同超超低排放技术/pp  116. 锌空气燃料电池/pp  117. 铝及其合金化铣稳定控制技术/pp  118. 5吨电动防爆无轨胶轮材料运输车/pp  119. “绿草地”牌大功率便携式启动电源/pp  120. 工业危险废物综合利用与治理技术/pp  (六)应急救援及公共安全/pp  121. 小型化质谱分析仪/pp  122. 北斗海上救生终端/pp  123. 智能视频监控/pp  124. 机场道面外来物(FOD)探测系统/pp  125. 桥梁净空高度监测系统/pp  126. 北斗应急搜救技术/设备/pp  127. 跑道安全监控系统/pp  128. 化工事故安全检测救援车/pp  129. 机械化路面/pp  130. 自动破窗装置/pp  131. 安全监测与预警云服务平台/pp  132. GStar FDMA、TDMA宽带卫星通信系统/pp  133. 边海防视频监控系统/pp  134. 雷达生命探测仪/pp  135. 城市要地近距净空防御体系/pp  136. 高层建筑智能灭火无人机/pp  137. 无人机载灭火系统/pp  138. 车辆放射性物质检查系统/pp  139. 石墨型碱金属火灾灭火器/pp  140. 声表面波气相色谱仪/pp  141. 基于迫弹总体技术的发射或无人机发射灭火弹/pp  142. 超强视频安全技术/pp  143. 超强网络适应技术/pp  144. 动中通卫星通信系统/pp  145. 预案推演、演练评估、辅助决策及情景规划系统/pp  146. 声波炮(db2700)/pp  147. 核与辐射应急航空监测技术/pp  148. 全地形运输系列车/pp  149. 机械弹性防爆车轮/pp  150. 临近空间应急通信与灾害预警系统/ppbr//p
  • 国产仪器遭冷眼 科研质谱仪洋货九成九
    质谱仪作为高端科研仪器在高校的使用越来越广泛,中国作为全球质谱仪重要的需求市场也越来越受到商家的关注,国内市场对质谱需求量的高速增长,却未把这一福音分蕙自家的企业,科研领域洋品牌垄断,国产仪器无奈不得不偏师经略,可仍无法摆脱尴尬境遇。  质谱仪又称质谱计,用于分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。随着科学技术的发展和研究领域的不断拓展和深入,质谱仪的应用越来越普遍,其产品的更新节奏也在不断加快。尤其是近两年,各大质谱仪生产厂商推出质谱新品的速度令人惊讶,仅2010年上半年,各大质谱公司推出新品达十几台。高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限、小型化、便携式是质谱仪主要的发展方向。  质谱仪的应用范围非常广,涉及食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域。现已成为最具发展前景的分析仪器之一,近几年全球市场需求增长率超过10%,中国市场的需求增长远甚至还要大于这个比例。尤其目前人类健康、环境安全以及能源的合理利用等是当前世界各国面临的突出问题,质谱仪也因其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。  然而这日渐繁荣的市场,却未给我们国产的仪器厂商带来太多的收益,据了解目前我国的中高端质谱完全依赖进口,也就是说我们所青睐的多是些国外品牌,我国的市场也成为别国商家吸金的对象。这真的不是“蝇头小利”啊,一台质谱仪国产的最便宜的也要几十万,进口每台差不多都要100万到500万甚至更多,一所211工程大学光质谱仪一项设备就需投入几千万,。但是这几千万又有多少是采购国内产品的支出呢?没有多少吧。北大、清华有国产质谱仪吗?估计可能性不大,其它作为科研基地的高等院校呢?恐怕加在一起也不会超过十几台吧。那么这个超过10%的需求量都是给谁创造的,安捷伦?赛默飞世尔?还是沃特世?总之很少会轮到中国的品牌。  其实我国有机质谱仪器的研制在60年代已经开始,无论北京分析仪器厂还是科学院仪器厂都曾推出自己设计生产的化学分析质谱仪和GC/MS。然而国产仪器在性能、价格等方面均不敌外国产品,因而逐渐失去市场。为了维持生计,这些国有仪器厂逐步由独立设计生产演变成为外国产品装配和委托维修,技术力量和设备随之流失。某些高校和科研单位虽已研制成功MALDI-TOFMS等仪器,却未能转变成商品。  如此一来质谱行业国产品牌里便出现蜀中无大将的局面,我们承认在高端分析仪器领域我们和国外的技术存在差距,但导致国产仪器无人问津局面的罪魁就是——中国设备上得出的数据在国际无法得到认可。笔者不太清楚这算不算是一种学术壁垒,也不太清楚这些国际仪器设备厂商玩过什么猫腻,总之国产仪器“不堪大用”成了事实,几代人呕心沥血的研究成果,可到头来却只能来分些“残羹冷炙”,这不仅仅是境遇的尴尬,说是悲哀亦不过分。虽然国产质谱设备也占据着一小部分教育市场,不过多不是去搞科研用,而是作为授课和演示使用了。发挥的作用比模型强不许多。  质谱仪目前已经深入地渗透到了各行各业,成为保障人类健康、促进环境安全,以及探索未知世界不可或缺的工具,其重要性已得到了广泛认同。
  • 魏开华:质谱进展评述专题之【质量分析器何去何从】
    p  质量分析器的进展主要来自国外科研院所,由其合作质谱厂家协同大力开发完成,是目前质谱仪器竞争力的最热点。各种技术名称很多,但技术背后的根本离不开偏转与聚焦之类的离子轨迹控制。/pp  “轨道阱(Orbitrap)”无疑是突破性质谱分析器技术,该类质谱仪器在生命科学领域取得了巨大的成就,尽管它的原理在数10年前就已经被发明,但真正成为商品化产品,还是近些年才完成的,主要得益于与之相配套的离子传输系统(尤其是C-Trap)、电源稳定性、超高真空系统的研发取得了实质性进展。/pp  多次反射、曲线型或螺旋型分析器显著提高了分辨率,但与多次反射线型分析器一样(如W模式),灵敏度损失也比较明显,通过延长离子路径来提高分辨率,并非一个理想化方案,或许聚焦才是根本,因此,分析器改进的方向是分辨率和灵敏度同步提高,许多宣传实现了这项要求的质谱仪器其实并未在应用中得到良好验证。/pp  多种分析器的杂交技术是分析器重要进展,QQQ、Q-TOF、TOF/TOF、IT-TOF、Q-LIT已被证明是质谱最关键的技术进展,市场获益巨大。近期“分析器三重杂交(TriHybrid)”广受关注,在鉴定结果可靠性方面得到了大幅度改善,在功能蛋白质组学、修饰蛋白质组学、复合物蛋白质组学等生命科学等领域得到了良好的应用。目前,TriHybrid系统的三个主机布局还有改进的地方(本人亲自跟发明人进行过讨论),这个观点得到了仪器发明人的认可,具体方案和措施有待深入研究。/pp  移动式小型IT-IT质谱已速度快、体积小、高可靠鉴定小分子和肽等方面超过了其它同类质谱产品,结合专利化的样品导入系统,预期在临床标志物快速筛查、食品安全、国防与军事等领域具有良好的前景。当国产QQQ质谱艰难推进的时候,是不是可以进攻IT-IT体系呢?/pp  离子回旋共振(ICR)分析器的重要进展是在磁场和液氦循环方面,调制系统有些局部改进。/pp  离子淌度技术应用于质谱有了近30年历史,离子淌度部件由早期的单一型分析器转变为辅助型分析器,具体部位几经改变:“离子源内”-- “四极杆前”-- “离子源与四极杆间相对独立”,最近几年在技术缺陷改进方面取得了重要进展,如由于真空变低导致的灵敏度降低等,当然离子淌度技术最重要进展还是在软件和应用方面,已经不仅仅局限在大分子体系,也可以用于复杂混合物小分子体系了,增加了新的分离维度,检出容量比非离子淌度分离体系提高非常大,而且与质谱成像技术结合,很好的拓展了质谱的基础研究与应用的范围。/pp  总体上来说,质量分析器虽然没有离子源那么花样繁多,但人们依然在不断努力和创新,企图实现技术上的突破,这些年来取得了一些进展,有些还是重大惊人的进展。从商业角度看,质谱分析器的价格占整机的比例与技术程度密切相关,但一般比离子源的价格比例大不少。可以预测,谁拥有核心技术的质量分析器,谁就拥有质谱发言权。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="微信图片_20180627104039.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/6fe1a4e2-5900-428e-9fd1-345b3f5e4dcd.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: right"(本文作者为蛋白质药物国家工程研究中心魏开华研究员/pp style="TEXT-ALIGN: right"微信公众号:药网堂)/p
  • 2012年上半年发布仪器新品:质谱类
    新产品和新技术体现了相关行业的技术发展趋势,定期推出一定数量的新产品和新技术是一个仪器企业创新能力的具体表现。仪器信息网“半年新品盘点”旨在将最近半年内推出的新产品和新技术集中展示给广大用户,让大家对于感兴趣的领域有总体性了解,更多创新产品和更详细内容见新品栏目。    质谱仪已经成为化学分析实验室进行定性和定量分析的必备常规仪器。近几年,各大仪器厂商每年都会在各种科学仪器展会上毫无悬念地推出大量质谱新品。回顾2012年上半年,从AB SCIEX、岛津、赛默飞世尔科技、布鲁克、沃特世等仪器公司推出的质谱新品可以看出,其特点主要表现在:高端质谱更加注重细分市场 技术成熟的产品着力提高其灵敏度和分辨率等技术指标;三重四极杆质谱已经成为“兵家必争之地” 另外,江苏天瑞推出了LC-MS1000液质联用仪和ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪,为国产仪器在该领域实现了零的突破。  AB SCIEX在2010年就已经推出了三重四极杆串联质谱TripleQuad™ 5500和四极杆-飞行时间质谱TripleTOF™ 5600。2012年,AB SCIEX又推出了针对常规定量和筛查分析的TripleQuad™ 4500系统(包含Triple Quad和QTRAP两个经典产品)和针对高端用户的应用的Triple Quad™ 6500系统(同样包含Triple Quad和QTRAP两个经典产品) 全新的AB SCIEX 6500系列采用创新的IonDrive™ 技术,灵敏度提高了10倍。   针对TripleTOF™ 系列产品,AB SCIEX于2012年推出了TripleTOF™ 4600和TripleTOF™ 5600+系统 科研工作者以前由于预算原因无法使用5600,现在4600可以帮助他们实现目标 升级之后的5600+系统凭借SWATH™ 采集模式的 MS/MSALL分析方法,并结合SelexION™ 离子淌度技术可提供更高水平的选择性,为生物分析领域带来了革新。  岛津于2010年正式推出了其首款三重四极杆串联质谱LCMS-TQ8030。2012年,岛津公司推了其升级版LCMS-TQ8040,同时也推出了另外两款全新的三重四极杆串联质谱GCMS-TQ8030和LCMS-TQ8080 至此,岛津公司已经全面布局了三重四极杆串联质谱的产品线。据岛津公司产品研发负责人介绍,岛津三重四极杆质谱最大的特点是在保证高灵敏的情况下实现超高速。  赛默飞世尔科技最新推了升级版Exactive Plus,依靠其独有的Orbitrap质量分析器技术,为复杂样品分析鉴定开辟了高分辨台式系统的新时代。新推出的Exactive Plus分辨能力高达140,000,扫描速度达12赫兹,定位于提供高质量的高通量定量分析或者定性分析。另外,赛默飞世尔科技重磅推出了iCAP Q ICP-MS,接口由一对镍锥组成,水冷使整个镍锥达到最佳温度,提高样品抗沉积能力,延长两次日常清洁间隔时间。iCAP™ Q与激光系统系统联用,为导电和非导电固体多元素分析提供了一个强大的解决方案。  布鲁克新推出的ultrafleXtreme MALDI TOF/TOF ,采用了布鲁克专利的smartbeam™ 激光技术,激光频率可达2 kHz,检测蛋白的图像分辨率达20µ m。这种先进的技术,由布鲁克独家设计和生产,其发展是smartbeam激光技术发展过程中的一个新的里程碑。通过新的ImageID™ 工作流程,布鲁克也大大延伸了分子组织识别的可能。  沃特世StepWave™ 是一项特别的离轴离子源技术,也是其重点发展的核心技术。沃特世此次推出的两款Xevo系列质谱新品配备了StepWave™ 离子光学技术,这是沃特世公司第一次将该技术引入到了台式四极杆-飞行时间质谱仪(Q-TOF)产品上。StepWave™ 离子光学技术能够最大程度的提高仪器灵敏度,质谱检测结果重现性好,还能够最大化的减少日常维护消耗,提高科学家的工作效率。  自2006年,东西分析推出首台国产商业化四极杆气质联用仪GC-MS3100以来,已经陆续有6-7家国产仪器厂商推出了质谱仪 但是,各厂商都集中在气质联用领域,在液质联用和ICP-MS方面还一直是空白。2012年,江苏天瑞同时推出了GC-MS6800、LC-MS1000、ICP-MS2000三款质谱新品,LC-MS1000、ICP-MS2000虽然是常规质谱仪,但是为国产仪器在该领域实现了零的突破。  各类产品更多详细内容见如下各分类,排名不分先后。  一、AB SCIEX Triple Quad系列和TripleTOF系列AB SCIEX Triple Quad系列(左)和AB SCIEX TripleTOF系列(右)  Triple Quad三重四极杆串联质谱系列(4500和6500)  AB SCIEX是专业的质谱提供商,而且只专注于液质联用系统。AB SCIEX的三重四极杆质谱在业内有很好的口碑,其创造性地将串联四极杆与线性离子阱系统耦合在一起形成QTRAP,显著提高了灵敏度。AB SCIEX在PITTCON 2012推出了针对常规定量和筛查分析的TripleQuad 4500系统,该系统包含了Triple Quad和QTRAP两个经典产品 在ASMS 2012,AB SCIEX又推出了针对高端用户的AB SCIEX Triple Quad 6500 和 QTRAP 6500同一系列两个产品。  AB SCIEX 6500系列采用新的IonDrive™ 技术,能够离子化、传输以及检测更多的离子。AB SCIEX将新的IonDrive Turbo V离子源,新型的IonDrive™ QJet 导入技术以及性能提高20倍的IonDrive™ HED检测器应用于6500系列,显著提高了离子化和离子传输效率,将质谱灵敏度提高到新的水平,并且不牺牲质量范围。6500平台兼容SelexION™ 技新型离子淌度差分质谱技术,使定量和定型分析具有更多一维的选择。  TripleTOF™ 四极杆-飞行时间系列(4600和5600+)  AB SCIEX最新TripleTOF™ 4600定位于常规分析的主力平台,该系统完全传承了TripleTOF™ 5600系统的核心技术,如高扫描速度,高灵敏度以及专业的相关应用软件等,现在所有实验室均可以通过高分辨准确质量数据进行定量和定性分析。4600在高通量发现蛋白质组学、食品安全分析、药物代谢物分析及早期ADME分析等各个领域都有广泛应用 该系统是对5600质谱系统的补充,科学家以前由于预算原因无法使用5600,现在他们有一个全新的方式来提高他们的分析结果。  AB SCIEX TripleTOF™ 5600+系统支持SWATH™ 采集模式下的MS/MSALL分析方法,该方法使得研究人员从样品中获得的有关蛋白、肽段和其它生物大分子信息,比以往任何时候都要多。SWATH™ 采集技术是基于质谱的一项创新技术,该技术能够在一次分析中对所有肽段和蛋白进行定量。据介绍,TripleTOF™ 5600+系统所具备的分析速度、灵敏度和动态范围,是业界唯一能够运行SWATH™ 采集模式的质谱系统,新系统配备的软件遵循21 CFR Part 11法规要求,使TripleTOF™ 技术更易于应用于制药行业实验室。  二、岛津UFMS系列三重四极杆质谱:GCMS-TQ8030、LCMS-TQ8040和LCMS-TQ8080岛津GCMS-TQ8030(左上)、LCMS-TQ8040(左下)和LCMS-TQ8080(右)  岛津UF(Ultra Fast)技术在GCMS-TQ8030得到了充分的体现。UF技术主要是指:UF sweeper超快速碰撞池、UF switching超快速正负极切换、UF scanning超快速扫描、UF quad超快速反映质量分析器,超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。高速MRM分析时速度达600MRM/ sec,高速扫描时速度达20,000 u/sec,另外配备了专利的ASSPTM高速扫描控制技术,支持Scan/MRM同时扫描并获得高质量的数据。  GCMS-TQ8030  GCMS-TQ8030灵敏度可达到ppt级,应用在食品、水质、农残、残留性有机污染物(POPs)以及一些复杂体系的分析中,这些检测除了要求仪器具备高灵敏度和高选择的性能之外,还要求分析能够更加快速,GCMS-TQ8030完全满足上述需求。  LCMS-TQ8040  LCMS-TQ8040的灵敏度在1pg利血平和ESI+的条件下可以达到1000(S/N),最小驻留时间达0.8ms。LCMS-TQ8040采用了全新设计的高CID效率的碰撞池UF sweeper Ⅱ和UF-Lens,灵敏度较LCMS-TQ8030提升了约5倍。为了减少MRM测定以及色谱方法的开发,岛津提供残留农药、兽药以及水质分析的方法包。  LCMS-TQ8080  LCMS-TQ8080的灵敏度在1pg利血平和ESI+的条件下可以达到6000(S/N),最小驻留时间达1ms。LCMS-TQ8080的灵敏度较LCMS-TQ8030提升了约30倍,这主要得益于岛津多项新技术:带同轴加热气体ESI探头、HSID热源诱导脱溶剂接口、层流技术的多级离子导向、高性能四极杆、轴向场碰撞池和统一场检测器。LCMS-TQ8080的离子传输系统采用立式设计,可以节省更多的实验室空间。  岛津GCMS-TQ8030、LCMS-8040到LCMS-8080,其灵敏度不断的提高,决定了其针对不同的用户。8030的优势是超高速,可以提高整个分析的通量 而8080侧重的是高灵敏度。  三、赛默飞世尔科技Exactive Plus和iCAP Q ICP-MS赛默飞世尔科技Exactive Plus(左)和iCAP Q ICP-MS(右)  Exactive Plus高分辨液质联用仪  Exactive Plus LC-MS是一款台式全扫描质谱仪,设计用于化合物识别以及高通量,高性能的筛选。Exactive Plus为定性和定量分析提供高分辨准确质量(HRAM)数据,以及快速可重复的结果。Exactive Plus LC-MS分辨能力高达140,000, 消除同位素干扰,增加复杂样品分析的可靠性 全自动AGC使全扫描和AIF扫描精度优于1ppm,质量校正程序提供可靠识别 Exactive Plus 的12Hz扫描频率与U-HPLC完全兼容,为快速色谱应用确保精确的质量测量 1次正极和1次负极的完整扫描周期可在1秒内完成,无需牺牲质量准确度 具有多种裂解技术:源内裂解诱导裂解(CID)和高能碰撞裂解(HCD)。  iCAP Q ICP-MS  iCAP™ Q接口由一对镍锥组成。水冷使整个镍锥达到最佳温度,提高样品抗沉积能力,延长两次日常清洁间隔时间。RAPID透镜技术90度偏转离子光路,从接口中提取的离子被加速通过初级离子透镜进入RAPID透镜,使分析的离子进入QCell之前有效偏转90度。RAPID 透镜技术确保了最佳的三维离子聚焦。QCell卓越的池性能,专利QCell技术结合了Flatapole低质量数剔除功能和验证的氦KED(动能歧视效应)抗干扰技术。与碰撞池所用的高阶多极杆系统相比,QCell Flatapole提供了低质量数剔除功能,阻止了干扰离子通过并进入四极杆质量过滤器。  iCAP™ Q分析仪与激光系统系统联用,为导电和非导电固体多元素分析提供了一个强大的解决方案。对于需要不连续固体进样的应用,iCAP™ Q与激光烧蚀联用技术是可替代其他技术的最具有成本效益的方案。  四、安捷伦8800ICPMS安捷伦 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS 或 ICP-QQQ)  安捷伦 8800 是世界上第一台电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS 或 ICP-QQQ),据称是一个真正转变了 ICP-MS 前景的重大突破与里程碑之作。8800 ICP-MS/MS 结合以前的 ICP-MS 的性能与 MS/MS 的独特功能,已作为全新的分析仪器能够轻松测试最难分析的样品。由于具备 MS/MS 功能,8800 大大提升了碰撞反应池的潜能,提高了消除质谱干扰的能力。特别是进行复杂基质样品中的超痕量分析时,能获得准确性更高、更可靠的结果,使灵活性、使用的简便性和无与伦比的分析能力完美地结合起来,将 ICP-MS 性能发展到一个全新的水平。  五、沃特世Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof  沃特世Xevo G2-S QTof  Xevo G2-S QTof  沃特世此次推出的两款Xevo系列质谱新品拥有StepWave™ 离子光学技术,这是沃特世公司第一次将该技术引入到了台式四极杆飞行时间质谱仪产品上,过去StepWave™ 技术仅用于台式Xevo TQ-S质谱和SYNAPT G2-S HDMS质谱中。沃特世公司的StepWave™ 是一项特别的离轴离子源技术,能够以最高的效率从离子源传输离子的同时并积极过滤掉有害的中性污染物,仪器关键部件能够长期保持干净。因此,StepWave™ 离子光学技术能够最大程度的提高仪器灵敏度,质谱检测结果重现性好,还能够最大化的减少日常维护消耗,提高科学家的工作效率。  六、布鲁克ultrafleXtreme™ MALDI TOF/TOF系统ultrafleXtreme MALDI TOF/TOF  ultrafleXtreme系统融合了布鲁克专利的smartbeam™ 激光技术,激光频率可达2 kHz,检测蛋白的图像分辨率为20µ m。这种先进的技术,由布鲁克独家设计和生产,其发展是smartbeam激光技术发展过程中的一个新的里程碑。另外,ultrafleXtreme通过专利的Top-Down T3-Sequencing技术,可以揭示终端修饰,翻译后修饰以及序列杂质,已成为生物药剂学表征中具有领导意义的工具。  通过新的ImageID™ 工作流程,布鲁克也大大延伸了分子组织识别的可能。专有的ImageID是一个高度整合的工作流程,可以为组织分布和 鉴定提供完整的图谱。目前,超过100种蛋白质已经通过ImageID工作流程进行了表征,并且通过单独的软件,可以对连续的组织切片分析,得到补充数据 进而进行综合分析。在成像分析中,ImageI可以识别大约80%的多肽类物质,也包括来自于高分子量的蛋白质的肽类物质。该方法首次实现了固定的 (FFPE)组织的分析,允许将分子组织学应用于存档的大量临床样品中,以揭开癌症研究中生物标志物的潜在宝箱。  七、江苏天瑞ICP-MS2000、GC-MS 6800和LC-MS1000江苏天瑞ICP-MS2000(上)、GC-MS 6800(左下)和LC-MS1000(右下)  气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800  GC-MS 6800是江苏天瑞精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA。采用进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性。  液相色谱质谱联用仪LC-MS1000  LC-MS1000液相色谱质谱联用仪,其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源(标配)和APCI大气压化学电 离离子源(选配)。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器(采用合适的分流方法)。扫描速度快最高10000 amu/s,扫描范围10-1100amu、提供正负离子模式切换、检测灵敏度高(10pg利血平,S/N≥50:1)、软件集成度高(LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数 据处理集成在一个软件上)。  电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS2000  江苏天瑞仪器股份有限公司, ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪采用27.12MHz固态发生器,确保离子化更稳定,线性范围大于8个数量级 仪器采用独特的六极杆自动聚焦系统,更好降低质量歧视 2.0MHz四极杆射频电源,确保良好的分辨率与数据的稳定性 离子离轴透镜系统,有效去除中性粒子和光子 独特活动接口门结构,可在真空状态下更换、清洗、截取锥、采样锥,维护更方便。  了解更多质谱产品请访问仪器信息网质谱专场   了解更多新品请访问仪器信息网新品栏目  关于申报新品   凡是“网上仪器展厂商”都可以随时免费申报最新上市的仪器,所有经审批通过的新品将在仪器信息网“新品栏目”、“网上仪器展”、“仪器信息网首页”等进行多方位展示 越早申报的新品,将获得更多的展示机会。
  • 730万!武汉大学计划采购超灵敏多维分离高分辨质谱系统
    一、项目基本情况项目编号:WHCSIMC2022-1908491ZF(H)项目名称:武汉大学超灵敏多维分离高分辨质谱系统采购项目预算金额:730.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):730.0000000 万元(人民币)采购需求:1.本次公开招标共分1个项目包,采购内容如下:包号货物名称数量最高限价是否接受进口1超灵敏多维分离高分辨质谱系统1套730万元是 详细技术规格、参数及要求见本项目招标文件第(三)章内容。合同履行期限:交货期:国产设备:合同签订后90日内;进口设备:收到信用证后90日内;质保期:本项目免费质量保证期要求不低于1 年。免费质量保证期从货物供货、安装、调试正常且经采购人确认验收合格之日起算。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:/3.本项目的特定资格要求:(1)供应商必须是依法在中华人民共和国独立承担民事责任的法人、其他组织或自然人,如供应商经营其所投产品或服务需要相关行政许可的,则必须获得相关行政许可才能参与投标; (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加本项目同一合同项下的政府采购活动。(3)为本采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的,不得再参加本项目的其他招标采购活动。(4)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)失信被执行人、政府采购严重违法失信行为记录名单、税收违法黑名单和“中国政府采购”网站(www.ccgp.gov.cn)政府采购严重违法失信行为记录名单。(以投标截止当日查询结果为准)。(5)所投产品为进口产品的,需提供制造商出具的针对本项目的有效授权书。(授权链完整)(6)如国家法律法规对市场准入有要求的还应符合相关规定。三、获取招标文件时间:2022年09月16日 至 2022年09月22日,每天上午9:00至11:00,下午13:30至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:网上报名方式:符合资格的供应商应当在获取时间内,提供以下材料加盖公章的扫描件领取招标文件。 1.潜在供应商为法人或其他组织的:凭单位介绍信/法定代表人授权书(法定代表人身份证明书)、受托人(法定代表人)身份证复印件及营业执照或单位主体注册证书复印件领取。 2. 供应商为自然人的只需提供本人身份证明。 3.其他报名相关资料和要求:项目报名表(网上下载)。 4.其他供应商认为需要提供的文件。 5. 供应商如获取招标文件的,可在向中科器湖北有限公司(银行户名:中科器湖北有限公司 | 开户银行:招商银行武汉分行首义支行 | 账号:0279 0016 6710 504 )缴纳标书费(转账时请务必注明项目编号)之后,发送上述报名资料(扫描件)和标书费转账凭证(扫描件)到电子邮箱(zhongkeqi002@163.com)进行报名。标书费经确认到账后,我司将按供应商提供的联系方式通过电子邮件发放招标文件。采购人、采购代理机构对邮寄、电子文本传输过程中发生的迟交或遗失均不承担责任。(时效性以收到供应商完整报名资料的邮件且标书费经确认到账后的时间为准) 售价:300 元/包,售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年10月10日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年10月10日 09点30分(北京时间)地点:湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666号国药大厦A20栋(中国医疗器械有限公司大楼)10楼,中科器湖北有限公司2号开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、供应商参加投标的报价超过该包采购预算金额或最高限价(如有)的,其该包投标无效。2、采购项目需要落实的政府采购政策:本项目需落实的绿色发展(节能环保)、中小微型企业扶持(含支持监狱企业发展、促进残疾人就业)、支持创新等相关政府采购政策详见招标文件。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:武汉大学     地址:武汉市武昌珞珈山        联系方式:陈老师(027) 68754583      2.采购代理机构信息名 称:中科器湖北有限公司            地 址:湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666号国药大厦A20栋(中国医疗器械有限公司大楼)10楼中科器湖北有限公司            联系方式:刘洋、张宇、袁诗、陈文静 (027)84888155,84888156转(859)            3.项目联系方式项目联系人:刘洋、张宇、袁诗、陈文静电 话:  (027)84888155,84888156转(859)
  • 质子传递反应质谱电离技术重大突破—新型1,4-二氟苯前驱体研发与应用
    质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年,W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用以测定同位素的相对丰度,成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析,并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙,图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱(Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry)是分析挥发性有机物(VOCs)的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点,特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验,法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱(BTrap)通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,使仪器的质量分辨率高达10000,成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率,高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势,可用于材料,环境,汽车工业,化工等多领域的气体组分在线监测分析,适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子(H3O+ )作为电离源,该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水,可以跟质子反应而被电离。但对醇,醛与长链烷烃类化合物,该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下,不能测到分子离子峰,只能测到脱去羟基的丁烯的峰,为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题,法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol,介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,同时产生更少的碎片,可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定,生成离子只会发生质子转移反应,不会参与其他反应。分子量比质子大,具有更小的质量歧视效应。 如图2所示,以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下,(a)采用C6H5F2+作为电离源,分子离子(C3H7OH2+)强度非常高,而脱羟基产物(C3H7+)的峰浓度一直维持再非常低的浓度;(b)采用H3O+作为电离源,脱羟基产物将为主要离子,分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应,生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源,分子离子峰(C3H7OH2+)依然为主要离子,脱羟基产物,水合离子及高聚水离子的含量非常少;(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子,分子离子峰为次要离子,同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品,离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下, (a)C6H5F2+作为电离源,(b)H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 (c)C6H5F2+作为电离源,(d)H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现,在其他有机物中可以有效重复试验结果,新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,并产生少的碎片信号。 除此之外,很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性,1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体,有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题,为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献:[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱;1,4-二氟苯;VOCs;高分辨率;少碎片相关产品:法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱(BTrap):http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm
  • 世界著名药企新成果:抗肿瘤药连续合成、分离和分析!
    背景介绍近期,阿斯利康公司药物研发部门的Eleonora等人对抗肿瘤药AZD4635的合成工艺进行了优化,通过引入连续流氧化以及在线气液分离和在线监控技术,完成了该原料药的合成。连续流技术的引入,将工艺从传统的5步反应缩短为3步,总收率提高了4个百分点。其中亮点多多,请随小编一起了解一下他们的研究细节吧!现有的工艺合成AZD4635需要5步反应,虽然实现了6.5kgAPI的合成,但是该工艺步骤繁琐,且需要使用Pd、Ir等贵金属催化剂。图1. 3步合成新工艺与现有5步合成工艺对比新工艺只需三步即可得到最终产物。且使用价廉物美的氧气作为氧化剂,大大节省了原材料成本。氧气是一类十分清洁的氧化剂,廉价易得,且反应不产生副产物。然而,氧气也是一类助燃剂,在间歇釜条件下,极易因为静电或者局部过温,发生燃烧甚至爆炸等事故。所以化工行业有“宁做十个还原,不做一个氧化”的说法。连续流技术的应用,可以通过技术手段及时消除静电并精确控制温度,从而极大降低反应失控风险。具体研究内容一、反应条件初步探索作者先使用间歇釜对反应的溶剂、催化剂和碱等条件进行了探索。最终DMSO被选作溶剂,Cu(OAc)2被选作催化剂,进行后续研究。表1. 釜式反应条件测试实验二、连续流装置搭建连续流工艺流程图如下图所示,原料(化合物3)溶解在DMSO中,加入5 mol%Cu(OAc)2作催化剂,以3ml/min的流速泵入连续流反应器(长度90mm,内径9.5ml,持液体积3ml)。反应物氧气通过质量流量计后,以约20ml/min的流速进入反应器,在120℃左右的温度下反应,物料经背压阀(压力设定35bar)流出后,经过Zaiput分离器完成气液分离,液体物料流过原位红外流通池后,进入收集罐。表2. 连续流工艺条件优化作者在反应出口设置了Zaiput分离器,将未反应的氧气与原料进行在线分离,并以1L/min的流速的氮气对剩余氧气进行稀释(使尾气中氧气的含量在2%以下),确保尾气的安全。【编者】Zaiput分离器,主要原理为两相不互溶的流体在多孔分离膜的表面张力差不同。本实验中氧气和反应后有机混合溶液形成两相不相容的混合流体,通过Zaiput将氧气分离出来。这样可以减少由于流通池中的氧气气泡而产生的背景噪声,提高在线原位红外测试结果的稳定性和准确性。康宁在大中华区独家代理的MIT 孵化的Zaiput连续分离器,不仅用于气液相的分离,在液液相连续分离中也有着广泛的应用。与康宁微通道反应器相配套,Zaiput分离器产品覆盖实验室小试到千吨级工业化生产。感兴趣的朋友,可拨打下方400电话,联系我们。红外光谱图中,化合物3和4分别在1689cm-1和1675 cm-1,1693 cm-1有不同的吸收峰,所以反应过程中可以用原位红外光谱(Mettle-Toledo React IR 15)进行在线分析,对反应过程进行在线监控。三、连续流工艺优化在连续流装置上,作者对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了快速优化,并通过红外和HPLC等对反应过程进行检测。最后选择20倍体积的DMSO作溶剂, Cu(OAc)2用量5mol%,原料流速3ml/min,氧气流速20ml/min(约3当量),在120℃条件下,连续反应,表观停留时间约52s,获得了85%分离收率。作者用70g化合物3为原料,连续运行约7小时,未发生任何固体堵塞。所收集的反应混合液加入等体积的水析出固体,浆液过滤后干燥后获得黄色固体化合物4(分离收率85%)。化合物4经过缩合反应后,获得原料药AZD4635.研究结果通过使用连续流反应器进行连续氧化,缩短了AZD4635的合成路线,总收率提高4个百分点;使用连续流反应器对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了优化,最终获得了最优的反应条件;三步反应全连续,在线分离和检测,极大地提高了过程效率;连续氧化反应工艺以70g化合物3为原料,连续反应7小时,未发生堵塞,并最终以85%的分离收率获得目标化合物4;解决了传统间歇釜工艺的安全性问题,工艺简单、原子经济性好,绿色环保。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1048−1053编者语该工艺是典型的气液非均相反应,这一类反应在微通道反应器上,尤其是康宁微通道反应器上,具有很高的可行性。由于康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大,可以快速实现该类工艺的规模化生产。康宁在氧气氧化反应中,已经有积累了10多年的工业化经验。如果您有空气氧化、氧气氧化或其他氧化反应,欢迎和康宁团队进行交流。康宁代理的Zaiput连续分离器和NMR在线检测设备,可以帮助您实现多步连续反应的全连续。
  • 气质联用仪的基本原理
    p style="line-height: 1.5em " 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。br//pp style="line-height: 1.5em "  strong基本应用/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。/pp style="line-height: 1.5em " strong GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。/strong/pp style="line-height: 1.5em "  strong一、色谱部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "  色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。/pp style="line-height: 1.5em " strong 二、气质接口/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。/pp style="line-height: 1.5em "  strong三、质谱仪部分/strong/pp style="line-height: 1.5em "  质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。/pp style="line-height: 1.5em "  strong1.离子源/strong/pp style="line-height: 1.5em "  离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:/pp style="line-height: 1.5em "  strong电子轰击离子化/strong(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。/pp style="line-height: 1.5em "  strongEI特点:/strong/pp style="line-height: 1.5em "  ⑴结构简单,操作方便。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。/pp style="line-height: 1.5em "  本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "  strong化学离子化/strong(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。/pp style="line-height: 1.5em "  strongCI特点/strong/pp style="line-height: 1.5em "  ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。/pp style="line-height: 1.5em "  ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。/pp style="line-height: 1.5em "  strong场致离子化/strong(fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong场解吸离子化/strong( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。/pp style="line-height: 1.5em "  strong负离子化学离子化/strong(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2.质量分析/strong/pp style="line-height: 1.5em "  其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:/pp style="line-height: 1.5em "  strong四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer)/strong/pp style="line-height: 1.5em "  原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。/pp style="line-height: 1.5em "  strong扇形质量分析器/strong/pp style="line-height: 1.5em "  磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。/pp style="line-height: 1.5em "  特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。/pp style="line-height: 1.5em "  strong双聚焦质量分析器/strong(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。/pp style="line-height: 1.5em "  strong离子阱检测器(iontrap detector)/strong/pp style="line-height: 1.5em "  原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。/pp style="line-height: 1.5em "  strong真空系统/strong/pp style="line-height: 1.5em "  由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵/pp style="line-height: 1.5em " strong 主要性能指标/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。/pp style="line-height: 1.5em "  质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。/pp style="line-height: 1.5em "  分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。/pp style="line-height: 1.5em "  质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。/pp style="line-height: 1.5em "  扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。/pp style="line-height: 1.5em "  质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。/pp style="line-height: 1.5em "  动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。/pp style="line-height: 1.5em "  strong测定方法/strong/pp style="line-height: 1.5em "  strong总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC)/strong--类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。/pp style="line-height: 1.5em "  strong选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM)/strong--对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。/pp style="line-height: 1.5em "  strong质谱图/strong--为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。/ppbr//p
  • 谱育科技发布EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪新品
    产品概述谱育科技在三重四极杆质谱技术平台基础上,研制了创新的包含EI/ESI双离子源的 EXPEC 5250 型气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种工作模式,一套系统即可实现气相和液相两种进样系统分别分析。采用了一系列创新的质谱技术,攻克了ESI/EI双离子源、真空接口、高效离子传输、90度离子偏转、高速碰撞反应池、射频电路驱动等关键技术,打造了性能优越的三重四极杆串联质谱新产品。针对气相和液相系统的结合,设计了免拆卸、程序自动切换的双路接口进样通道,首次实现了气相色谱/液相色谱-串联质谱仪双进样模式联用系统。性能优势1、双模双核,一套系统就可以实现GC-MS/MS分析和LC-MS/MS分析● 独特的 E-Spray 离子源,保证LC-MS/MS分析高效稳定● 全程无冷点的气质接口和 EI 离子源,保证GC-MS/MS样品的高效传输及高效电离● 双通道离子光学设计,兼容双通道离子传输,更具优异的灵敏度● 90度偏转的GC进样通道,有效过滤未电离的中性粒子,避免后端四极杆质量分析器的污染,保证仪器在GC-MS/MS模式下具有极低的背景噪声,可保证质量分析器的长期稳定性● 双正交的LC进样通道,结合 Step Scan 离子传输技术,具有超高的离子传输效率● 创新的轴向加速碰撞池技术,大大提升碰撞效率● 双路射频电源闭环自适应调整技术和抗温湿度交变技术,提高四极杆射频电源的稳定性2、全中文的 Mass Expert 质谱工作站● 全新的 Mass Expert 全中文质谱控制软件和分析软件操作简单,一键自动调谐和质量校准功能降低了仪器控制的复杂度,降低了仪器使用门槛。质谱分析软件和报告模板可根据不同应用领域、不同用户进行个性化的定制,满足各个应用领域的使用需求。应用实例1、中药材中禁用农药残留检测 方法灵敏度满足新药店规定的“不得检出”的定量限需求,建立的气质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考。GC-MS/MS 分析33种农残色谱图2、猪肉中磺胺类药物检测定量限优于国家标准GB/T 20759-2006 检出限2个数量级,满足肉类16种磺胺类药物检测应用需求。3、毛发中15种违禁药物检测毛发基质中15种违禁药物的检测灵敏度完全符合司法鉴定技术规范,建立的LC-MS/MS分析方案可以为生物检材提供参考。4、新生儿遗传代谢疾病筛查利用EXPEC 5250 定量分析新生儿干血点中的60余种氨基酸和酰基肉碱,每次仅需2min即可筛查30余种遗传代谢疾病信息。应用领域● 环境监测:环境污染物监测分析● 食品安全:食品添加剂、食品残留、污染物、非法添加剂检测等● 生物医药:中药材、合成原料药、中成药、合成药物检测等● 法医毒理:违禁药物检测创新点:1、首款液相色谱/气相色谱一体的三重四极杆质谱仪,业内首创的双色谱进样模式,标配液相色谱质谱的ESI/APCI离子源和气相色谱质谱的EI离子源,不需要硬件调整即可实现双色谱进样分析。2、具有专利的双通道离子光学系统,兼容双通道离子传输,目前市面上没有同类仪器。3、90° 离轴系统作为EI通道的离子光学系统,大大降低了样品对后端四极杆质量分析器的污染的污染,市面上首台90° 离轴的GC-MSMS离子光学系统。4、三组四极杆作为LC通道的高效离子传输系统,采用独特的Step Scan离子传输技术,具有超高的离子传输,保证了仪器的分析性能。EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
  • 岛津发布基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱仪新品
    MALDImini-1是一款设计十分紧凑的MALDI离子阱质谱仪,相比其他同类设备,尺寸更加小巧。利用岛津独有的“数字离子阱”(DIT)技术(一种新型的光学系统)可有效缩减质谱仪尺寸,从而确保仅占用客户工作台上很小的空间。数字离子阱(DIT)技术在有效缩减仪器尺寸的同时,还可运用其MS多级分析功能,作为鉴定未知化合物结构的实用工具。一款能够做MALDI-MSn且体积mini的设备。特点一:占用空间小体积小巧、易于安装。A3纸大小,节省空间和占地面积,重量25kg内置真空泵,可通过电源安装在任何地方特点二:快速分析样品制备后可立即开始测量,轻松进行MS分析,插入样品板后仅需5分钟即可抽真空,开始分析。特点三:微量上样量对体积单位低于ul的样品,依然可实施复杂结构分析。特点四:宽范围质量范围和多级MS使用MALDI+DIT在宽质量范围内进行高灵敏度MS 和 MSn 测量。宽范围的质量范围,上限可达70000m/z,可与TOFMS媲美。MS多级,可以做多级结构分析。特点五:岛津独有数字离子阱(DIT)技术数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,因此可实现体积小巧。特点六:独特的离子光学系统和布局激光光学系统、样品台和真空排气系统均已经过优化,进一步减小设备的尺寸。离子和激光光学器件引导激光束垂直于孔板轰击样品,实现高离子透射率的同时让布局更为紧凑。电离后,离子束偏转90°,确保离子更有效地转移到离子阱。创新点:MALDI源与数字离子阱结合的迷你设备。岛津独有的数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,实现仪器设备的小巧紧凑体积。无需高电压即可捕获高质量分子。可以检测MS多级,用于结构解析。基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱仪
  • 静电纺丝-微流控芯片提高艾滋病毒检测效率
    近日,国家纳米科学中心蒋兴宇课题组在纳米技术与重大疾病早期诊断方面取得新进展,相关结果发表在最新出版的《先进材料》杂志上。  早期准确快速的诊断是发现并控制重大传染性疾病(艾滋病、禽流感、乙型肝炎等)的必要条件。预防人类免疫缺陷病毒(HIV)目前仍然没有有效的疫苗,抗病毒治疗也不能有效的将病毒从体内清除,并且现有的HIV确认试剂盒诊断所需的时间较长,价格昂贵。因此,开发有效的、高灵敏度快速准确地诊断HIV感染者的检测方法,可以有效防止病毒的继续传播。  现在对于HIV的检测其技术原理主要是基于蛋白质(抗原或抗体)之间的相互作用。微流控芯片技术具有制备简单、试剂用量少、操作方便等优点,因此在生化分析中的应用越来越受到重视。  蒋兴宇和其博士生仰大勇与中国疾病控制中心性病艾滋病中心的马丽英、邵一鸣合作,采用静电纺丝技术制备纳米纤维薄膜,应用于微流控芯片,检测HIV。与商业薄膜相比,静电纺丝纳米纤维薄膜具有更大的比表面积,对于被检测物的吸附提高了一个数量级,从而使得检测的灵敏度有很大提高,在一个小时内就能完成检测工作,使用的试剂为常规用量的几十分之一。  这是一项将纳米技术应用于疾病诊断领域的成功例子,该工作开辟了静电纺丝应用的一个新领域,同时这种结合微流控技术和静电纺丝的新芯片系统具有廉价、操作方便、便携、灵敏度高的特点,将推动重大流行疾病早期诊断的研究和产品开发。  上述工作得到了科技部、国家自然科学基金和中科院的支持。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 院士成果在穗转化精典案例:质谱强国 自主研发EIT质量分析器
    科学仪器被称作科学家的“眼睛”。质谱仪作为国际上最尖端的科学仪器之一,是直接测量物质原子量、分子量的唯一手段,被誉称为“科学仪器皇冠上的明珠”。 十多年前,质谱技术在国内基本还是一片空白。海归博士周振把“做中国人的质谱仪器”作为自己的终身奋斗目标。他创办了广州禾信仪器股份有限公司,并带领公司建成了我国第一个质谱仪器正向研发平台,实现了我国高性能飞行时间质谱仪国产化和产业化,使我国成为世界上少数几个掌握飞行时间质谱核心技术的国家之一。 2021年11月,在同一梦想与追求的驱动下,放射化学家、中国科学院院士柴之芳把院士专家工作站设立在禾信仪器。禾信仪器正联合院士团队向质谱仪的关键核心技术发起攻关。他们的目标是自主研制一款超高分辨率、快速分析的EIT质量分析器,质量分析器正是质谱仪的关键核心零部件。打响国产质谱仪“突围战”科学发现往往离不开新工具的发明与使用。相比于天文望远镜与显微镜,大众对于质谱仪却是陌生的。质谱仪便是最精密、最灵敏的科学分析仪器之一,可以准确测定物质的分子量以及根据碎片特征进行化合物的结构分析。 诺贝尔化学奖得主弗朗西斯威廉阿斯顿曾有一句名言:“要做更多仪器,要多加测量。” 阿斯顿便是质谱仪的发明者。质谱仪让阿斯顿在同位素的研究如虎添翼,他先后发现天然存在的287种核素中的212种,提出同位素的普遍存在性,证实“自然界中某元素实际上是该元素的几种同位素的混合体,因此元素的原子量是依据同位素在自然界的占比而得到的平均原子量。” 鉴于质谱技术对引领科学发展的巨大作用,不仅是弗朗西斯威廉阿斯顿,欧内斯特劳伦斯、沃尔夫冈保罗等多位科学家都曾因对质谱技术作出贡献而获得过诺贝尔奖。 高端科研仪器的创新、制造和应用水平,往往考验着国家科技实力和工业实力。质谱仪涉及精密电子、精密机械、高真空、软件工程、自动化控制、电子离子光学等多项技术及学科,研发难度大、周期长、投入大。而中国每年对质谱仪进口额达到上百亿元,这已成为制约我国自主创新能力提升的一个重要因素。 怀抱着质谱强国梦,海归博士周振2004年来到广州创办了中国第一家专业质谱仪器公司一一禾信仪器。“质谱仪是一项对国家科学水平具有标志性意义的尖端技术,中国发展自己质谱仪刻不容缓,这就是我创办禾信的原因。” 周振说。 禾信创立之时,基本没有人相信中国人能造出质谱仪。但是周振带领团队逐步攻克了单颗粒气溶胶在线电离源、双极飞行时间质谱技术、真空紫外光电离源、膜进样系统等核心技术,研发出单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪、VOCs在线监测飞行时间质谱仪、微生物鉴定质谱仪等多款产品。禾信已经成为少数掌握高分辨飞行时间质谱核心技术的企业之一。继续向关键核心技术发起冲击经过十余年的研发积累,禾信仪器已经构建了质谱研发、生产、测试、售后服务、品质控制及应用开发的整套技术创新链条,形成了从基础研究成果向产业化应用转化的技术创新能力体系,包括技术顶层设计能力、产品规划设计能力、产品创新优化能力等。质谱强国梦正逐渐照入现实,但是禾信仪器也面临着挑战。目前国内质谱行业上下游产业发展不成熟,精密电子、精密机械、特殊材料等上游产业的支撑能力还不足。沃特世、丹纳赫、布鲁克、安捷伦、赛默飞、岛津、生物梅里埃等巨头依然合计占据了全球质谱仪市场约90%的份额。“我头脑从来没有发热膨胀的时候。” 周振心里深知,禾信仪器只是打破了完全依赖进口的局面,要发展自己的民族品牌,推动国内质谱仪器行业良性发展,还要靠几代人的努力。为了在这场长跑中实现“反超”,周振正带领团队培育与发展整个质谱产业链,打造质谱生态圈。在2019年于广州举办的首届粤港澳大湾区高端科学仪器产业发展论坛上,禾信及国内科学仪器行业有关单位联合发起的广东粤港澳大湾区高端科学仪器产业促进会进入筹备阶段,禾信更宏大的愿景是推动粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心的建立。“我们希望创新中心十年内实现每年培育四五十家仪器制造企业,二三十家核心零部件企业。”周振说,这是一条覆盖“政产学研用金”的完整链条。同样是在这场论坛上,包括柴之芳院士在内的一批行业专家与禾信等产业链企业代表一同发起《关于支持高端科学仪器产业发展的建议书》,共同呼吁将高端科学仪器研发列入广东省各级政府“十四五”和中长期科技发展规划的重点发展领域,培育建立完整的高端科学仪器产业链,制定切实有效的国产科学仪器政府采购政策,支持高端科学仪器创新中心建设。2021年8月广东省政府印发了《广东省制造业高质量发展“十四五”规划》,明确提出,支持广州加快建设粤港澳大湾区高端科学仪器创新中心,以质谱仪器开发为主线,重点攻克相关关键核心技术。攻克高端科学仪器关键核心技术同样一直是柴之芳院士的梦想。在2011年和2017年,禾信曾牵头承担2项国家专项,柴之芳院士担任项目总体组、技术专家组及用户委员会专家,为项目的应用研究及管理提供技术支持。在柴之芳院士看来,没有先进的仪器和方法,是无法做出重大原创性成果的。我国的科学研究高度依赖国外仪器的情况现在虽然正在改变,但仍十分严重,已成为制约我国攀登科学顶峰的一个瓶颈。自主研发EIT质量分析器柴之芳是著名的放射化学和核分析研究专家,曾在2005年摘得国际放射分析化学和核化学领域的最高奖一一乔治冯海维希奖。他将核技术、核分析和放射化学方法应用于一些交叉学科中,在若干重要元素的分子-中子活化分析、铂族元素丰度特征、金属组学、环境毒理学和纳米安全性、核试验快中子谱等方面取得了一批成果。质谱技术起源于同位素的发现,发展初期主要是为了满足核工业领域同位素丰度比值的测定要求,并伴随着物质组分分析技术的发展而逐渐得到完善。随着核工业的兴起和快速发展,质谱技术被应用于核燃料与核材料中杂质分析、核燃料燃耗的测定以及核反应过程中的裂变产额测定等。质谱测量技术的进步推动了核工业的可持续发展,核工业的发展也对质谱技术提出了更新的要求。铀资源勘查、铀矿治、铀同位素分离、同位素应用、核医学、乏燃料后处理和长寿命核素分离嬗变、核保障监督等都离不开先进的质谱测量技术。柴之芳院士专家工作站的研究项目是《超高分辨率、快速分析的静电离子阱质量分析器的研制》。质量分析器是质谱仪的核心,是决定质谱仪检测精度和准度的关键,但高端质量分析器仍被海外龙头企业垄断。而院士专家工作站要自主研发的静电离子阱质量分析器 (EIT质量分析器) 便是一种具备超高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度、快速分析等特点的通用型质量分析器。该项目结合柴之芳院士在放射化学、核化学等研究方向中丰富的质谱应用经验,实现EIT质量分析器性能指标达到国际先进水平,并在核物理、放射化学、环境科学等领域的应用。基于该项目的研究成果,可以进一步开发以EIT质量分析器为核心的有超高分辨率、高精度质量分析需求领域的定制产品,也可以开发用于环境监测、食品检测、生物医疗等领域的通用在线超高分辨率大气压电离质谱产品。目前,院士专家工作站已完成EIT质量分析器的原理研究、质谱整机各模块的设计与制造,研制出原理样机,申请发明专利3项,与院士团队联合发表论文1篇。柴之芳院士常教导弟子,有志于科学研究的人要安心,要清净,要踏实。周振率领的禾信同样是一家愿意“十年磨一剑”的科技企业。如今两支有共同梦想的团队聚在一起,正在以共同步调向质谱强国梦继续进发。
  • 广东工业大学采购超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪
    一、项目基本情况项目编号:0809-2241GDG13033项目名称:广东工业大学超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪采购项目采购方式:公开招标预算金额:4,650,000.00元采购需求:合同包1(广东工业大学超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪采购项目):合同包预算金额:4,650,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪1(套)详见采购文件4,650,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后9个月内完成供货、安装、调试、交付使用。二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2020年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。4)履行合同所必需的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(广东工业大学超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目。本项目的中小企业划分标准所属行业为: 工业。3.本项目的特定资格要求:合同包1(广东工业大学超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单”记录名单; 不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。 (以采购代理机构于投标(响应) 截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/) 查询结果为准, 如相关失信记录已失效, 供应商需提供相关证明资料) 。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(或采购包) 投标(响应)。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商, 不得再参与本项目投标(响应)。 投标(报价) 函相关承诺要求内容。(3)本采购包不接受联合体投标三、获取招标文件时间: 2022年05月18日 至 2022年05月25日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价: 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年06月08日 09时30分00秒 (北京时间)地点:广州市越秀区广仁路1号广仁大厦6楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。本项目支持电子保函,可通过登录项目采购电子交易系统跳转至电子保函系统进行在线办理。电子保函办理办法详见供应商操作手册。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:广东工业大学地 址:广州市广州大学城外环西路100号联系方式:020-393221462.采购代理机构信息名 称:广东华伦招标有限公司地 址:广州市越秀区广仁路一号广仁大厦七楼联系方式:020-83172166-8333.项目联系方式项目联系人:李工电 话:020-83172166-833广东华伦招标有限公司2022年05月18日
  • 静电知多少? ——奥豪斯静电消除器应用
    亲爱的朋友们,你遇到过这些情况吗?脱毛衣的时候,听到噼啪的响声;朋友握手的时候,感到指尖刺痛;早上梳头发,头发会“飘”起来。日常生活中静电给我们带来了各种各样的麻烦,天平称重时,静电也给使用者带来了不小的烦恼。特别是现在寒冷的冬季,这些烦恼更加突出,那么今天小编就为大家一一解决这些困扰,为您排忧解难!烦恼一:静电放电ESDo每次称重显示不同的称重结果,重复性差;o重量显示值稳定慢。小贴士:天平称重时,静电的常见载体是玻璃或塑料的称重容器,以及实验人员本身。静电放电会造成几毫克,甚至几百毫克重量的称量误差。烦恼二:静电引力ESAo粉末样品上带有静电时,在静电引力作用下,粉末粘附在称重容器上,容易产生样品的交叉污染;o有毒害的样品附着在容器上,会对操作人员自身安全造成威胁。看了那么多现实中的烦恼与困惑,你是不是还在叹气没有方法解决呢?今天我们就为大家隆重推出一款奥豪斯静电消除器可适合各种天平使用,将会是您最佳的静电消除解决方案:奥豪斯解决方案:o适当增加环境湿度,45%~60%的相对湿度较为适宜。o使用ION-100A静电消除器,瞬间去除称量样品、容器、操作人员所带的静电,安全又方便。 空气离子化技术——两极放电针,不断释放正负离子,平衡样品上的静电,可避免粉末样品被吹散。 持久耐用 物超所值——工作时限可达15000个小时。 结构紧凑 设计巧妙——节省空间;高度和角度可自行调节。以上是奥豪斯为您推荐的静电消除解决方案,特别是在北方寒冷的冬季非常干燥的环境中极其适合这款消除器配置天平使用。另外,这款消除器适合各种型号的天平产品,越是高精度的天平使用效果越好,例如十万分之一位的天平,搭配使用更加完美!
  • 纺织加湿器,纺织厂空气加湿除静电少不了
    纺织加湿器,纺织厂空气加湿除静电少不了【新闻导读】现如今,环境因素对纺织品的生产工艺和品质的重要性逐渐被越来越多的纺织厂所重视;湿度过低所导致的静电作用增强,断头率高以及飞花毛羽增多等无疑是很多纺织厂都存在的一些问题,势必会给企业带来不小的经济损失;而且长期处于低湿干燥的环境下,对工作人员身体健康也是非常不利的! 在纺织厂的生产中,湿度的变化直接影响纺织加工工艺和纺织品质量;因环境湿度过低而产生的静电干扰,断头率上升以及飞花毛雨增多等一系列问题一直都是纺织厂所面临的难题;因此,任何一个纺织厂要改善纺织生产环境,提高纺织品品质就必须要考虑并采取有效的加湿措施,来确保达到最适宜的湿度环境!那么,纺织厂该如何进行空气加湿呢? 在以前,有的纺织厂采用过往地面、机台下面洒水或用湿拖把拖地的土办法,虽然生产会好做些,但湿度不够稳定和均匀,无法真正满足纺织工艺的湿度要求(40-60%RH之间);还有的则采用空调加湿,虽可满足工艺要求,但电耗,成本都是十分惊人的。为此,正岛电器在这里向大家介绍一款最为适合纺织厂加湿的正岛ZS-40Z纺织加湿器及ZS系列纺织厂空气加湿除静电设备,希望对大家有所帮助! 正岛ZS-40Z纺织加湿器及ZS系列纺织厂空气加湿除静电设备产品对纺织厂的生产有着很大的促进作用: 1、减少纬缩,布面平整,减少瑕疵点; 2、纱线纤维不脆弱、不易被打断、减少短绒,减少飞花; 3、消除纺织车间静电、棉网不易破裂,皮圈、皮辊易剥离; 4、棉条不发毛,棉网破边少,不易绕皮辊,粗纱不松散,断头少; 5、纱线强力增加,卷绕紧,纱线不发毛,易成形,筒经断头减少,张力均匀。正岛ZS系列超声波工业用加湿器生产厂家:正岛电器,产品优势区别与对比,谨防假冒!备注目前市场部分加湿器厂家仿冒正岛加湿器ZS系列型号低配置低价格在销售请客户区别以下:品 牌电 源风 机外 壳正 岛变频电源 防水等级IP68(低能耗、低故障)特制防水风机全不锈钢外壳及内胆仿冒变压器(高耗能、高故障高、维修频率高)普通风机(易烧毁)普通钣金(易锈)正岛电器郑重承诺:整机保修一年,完善售后服务体系;以质量第一,诚信至上为企业宗旨。 欢迎您来电咨询纺织加湿器,纺织厂空气加湿除静电少不了的详细信息!工业用加湿器种类有很多,不同品牌工业用加湿器价格及应用范围也会有所不同,而我们将会为您提供全方位的售后服务和优质的解决方案。 正岛ZS-40Z纺织加湿器及ZS系列纺织厂空气加湿除静电设备控制方式,技术参数: 控制方式加湿量 1.8kg/h加湿量 3kg/h加湿量 6kg/h加湿量 9kg/h加湿量 12kg/h加湿量 18kg/h开关控制ZS-06ZS-10ZS-20ZS-30ZS-40ZS-F60时序控制ZS-06SZS-10SZS-20SZS-30SZS-40SZS-F60S湿度控制ZS-06ZZS-10ZZS-20ZZS-30ZZS-40ZZS-F60Z出雾方式单管单管单管双管双管三管消耗功率180W300W600W900W1200W1500W净重15kg18kg22kg30kg38kg55kg 正岛ZS-40Z纺织加湿器及ZS系列纺织厂空气加湿除静电设备产品六大核心配置优势: 优势一:【全不锈钢箱体】 优势二:【集成式雾化器】 优势三:【IP68级防水电源】 优势四:【轴承式防水风机】 优势五:【耐碱酸陶瓷雾化片】 优势六:【高精度湿度传感器】 本站新闻记者核心提示:室内环境空气湿度过低或者说太干燥了,对于纺织厂车间的正常生产,以及纺织品的品质等各个方面都是非常不利的!在低湿干燥的环境中进行纺织作业,极易受到静电的干扰,还有车间内飘舞的飞花也会越来越多;而且过于干燥的空气使纱线里的水分快速被蒸发,使纱线变得易绕辊、起毛、粘连、断头;导致纺纱难度增加、废品增多、产品质量相应降低; 从上面的详细内容中可以看出,为了避免纺织厂出现以上种种问题的产生,使用正岛ZS-40Z纺织加湿器及ZS系列纺织厂空气加湿除静电设备来增加空气湿度,并使之保持一个最为适宜的,稳定的湿度环境是必不可少。 因此,正岛ZS-40Z纺织加湿器及ZS系列纺织厂空气加湿除静电设备已经成为纺织厂车间空气加湿,预防和消除静电,以及纱线增湿回潮的得力"助手";有效的确保了纺织厂的生产安全,产品品质的稳定,同时为工作人员的身体健康保驾护航。以上关于纺织加湿器,纺织厂空气加湿除静电少不了的最新相关新闻报道是正岛电器为大家提供的!
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 科研团队提出一种质谱仪离子高效传输的静电场离子漏斗聚焦新技术
    近日,中科院合肥研究院健康所医用光谱质谱研究团队提出了一种静电场离子漏斗聚焦新技术,可在静电场下实现对离子的高效聚焦引导,进而提升质谱类仪器的灵敏度。相关结果作为封面文章发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。   质子转移反应质谱(PTR-MS)技术在环境监测、医学研究、公共安全和食品科学等领域都有着极其重要的应用价值。医用光谱质谱研究团队坚持PTR-MS技术研究和仪器研制工作不松懈,通过十余年时间实现了PTR-MS仪器产品化。前期研制的PTR-MS仪器在具有高灵敏的同时,还有大功率和大体积的不足。针对大气挥发性有机物(VOCs)车载监测需求,如何在减小体积和功率的情况下保证较高的灵敏度是车载小型化PTR-MS发展的难题。国外研究者为了提高灵敏度,一般在PTR-MS中采用射频场离子漏斗来聚焦离子,但射频场需要射频电源,这会增加功率和体积,不适用于车载小型化PTR-MS。   为解决上述问题,团队提出了一种静电场离子漏斗聚焦新技术,将传统的圆环状电极改进为球面加网电极,并通过孔径逐渐缩小的漏斗状组合设计,实现静电场下离子的高效聚焦引导。实验表明,相比于传统的反应管结构,新型结构对于考察的8种VOCs灵敏度提升了3.8-7.3倍,且不破坏PTR-MS中的软电离效果。团队已围绕该技术申请了专利,并将其应用于大气VOCs车载走航监测的小型化PTR-MS中,相关仪器已成为政府部门和行业龙头企业开展业务化监测的重要工具。静电场离子漏斗聚焦技术是一种通用的离子聚焦引导,还可以拓展应用于其他质谱仪器中,可为我国高端质谱仪器自立自强提供关键支撑。   本文的第一作者是张强领博士后,通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。静电场离子漏斗聚焦效果
  • 1300万!中国科学院新疆生态与地理研究所四级杆-线性离子阱-静电场轨道阱超高分辨质谱仪采购项目
    一、项目基本情况项目编号:OITC-230582639项目名称:中国科学院新疆生态与地理研究所四级杆-线性离子阱-静电场轨道阱超高分辨质谱仪采购项目预算金额:1300.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1300.000000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(人民币)1四级杆-线性离子阱-静电场轨道阱超高分辨质谱仪1台是 1300万元合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年11月23日 至 2023年11月30日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com方式:登录东方在线www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院新疆生态与地理研究所     地址:新疆乌鲁木齐市北京南路818号        联系方式:010-68290511/0551/0509      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:赵倩 任伟松 焦怡泽,010-68290511/0551/0509,wsren@oitc.com.cn            3.项目联系方式项目联系人:赵倩 任伟松 焦怡泽电 话:  010-68290511/0551/0509
  • 国产首发!10-30kV直接电子探测相机-德锐特BJI-L4M简介
    PEEM/LEEM技术是什么?光电子显微镜 (photo-emission electron microscope, PEEM),当其装备有电子枪照射系统后,可作为低能电子显微镜(low-energy electron microscope, LEEM)使用。LEEM和PEEM的成像系统相同,所以经常被组合成一套PEEM/LEEM系统,如下图所示作为LEEM使用时,从电子束照射系统发射出的入射电子束,经过电子束分离器被偏转60度,经过物镜后在到达样品前被迅速从高能量减速到几个eV,被减速后的低能量电子和样品相互作用经过弹性散射后,从样品表面被反射出来,然后重新被加速为高能量电子,再通过电子束分离器偏转到反方向的成像透镜系统进行成像。作为PEEM使用时,紫外光或X射线照射样品后产生光电子或二次电子,物镜收集这些光电子或二次电子而成像。PEEM/LEEM作为一种实时、动态、原位的表面研究新技术,在催化、能源、纳米科学、生物、微电子、材料等领域有着重要的应用。例如:在当下极具应用价值的石墨烯材料特性和制备研究方面、高功率半导体核心材料GaN生长研究方面等。其中,LEEM能够在极低的电压下工作,极低电压能够最大程度保护被观察样品活性或表面状态,获得更多有价值的科学数据。MCP和直接电子探测区别MCP是微通道板(Microchannel Plate)的英文简称,MCP被设计成一种置于光电探测器前端的器件,主要用于检测电子、离子、高能粒子等。MCP的结构是由大量中空的微通道经过二维排列构成,微通道的内壁经过处理,使得在被粒子轰击时能够产生更多的二次电子从而起到信号增强,MCP后端放置探测器读出装置后,进而实现信号的检测和记录。直接电子探测(Direct Electron)成像通过采用新型的电子探测相机,在不借助MCP的情况下,直接接收经过待检测样品的电子信号,具备更优的检测分辨率和成像效果。(LEEM/PEEM的MCP和直接电子探测器成像方式对比图)BJI-L4M相机纯国产直接电子探测相机,完全自主知识产权的科研级成像设备;适配于LEEM/PEEM 低压电子显微镜,提供UHV 接口;可在10-30kV 下清晰成像, 替代传统微通道板MCP探测器;相机软件提供独立 GUI,也可灵活支持Labview, Micro-Manager等通用采集软件。(BJI-L4M相机在客户设备上安装图)(在15kv~30kv加速电压范围内,相机探测器信号接收均值随加速电压的变化曲线图)主要参数分辨率2048×2048靶面大小13.3mm×13.3mm最大帧率40FPS曝光时间范围1ms~120s 制冷模式水冷参考文献[1]郭方准.解说低能量/光电子显微镜(LEEM/PEEM)[J].物理,2010,39(03):211-218.[2]https://groups.oist.jp/fsu/leem-peem[3] 宁艳晓, 傅强, 包信和. PEEM/LEEM技术在两维原子晶体表面物理化学研究中的应用. 物理化学学报[J], 2016, 32(1): 171-182 doi:10.3866/PKU.WHXB201512152[4]N. Barrett, J. E. Rault, J. L. Wang, C. Mathieu, A. Locatelli, T. O. Mentes, M. A. Niño, S. Fusil, M. Bibes, A. Barthélémy, D. Sando, W. Ren, S. Prosandeev, L. Bellaiche, B. Vilquin, A. Petraru, I. P. Krug, and C. M. Schneider , "Full fild electron spectromicroscopy applied to ferroelectric materials", Journal of Applied Physics 113, 187217 (2013)
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