色谱基线差处理方法

[size=3][font=宋体][color=#fe2419]维权声明：本文为[/color][color=#0365bf]wuweicheng85[/color][color=#fe2419]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是我们化验室最重要最常用的仪器之一，也是化验室最昂贵的仪器之一，我们的工作中经常要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]也是比较复杂的仪器，不是一天两天就能精通的仪器，所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题，而我们在遇见这些问题后，有的通过同事间的探讨，得到了解决。有些可能就一直没有解决。今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳，保留时间改变方面的问题展开讨论，将自己在工作中遇到的，或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享，促进大家的共同提高。[/font][/size][b][size=3][font=宋体]一、基线不稳及处理办法。[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。[/font][/size][size=3][font=宋体]引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。我们就我们所知道的列出以下几种。[/font][/size][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳，通过更换载气问题解决。[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]、有一次工作中我们发现基线不稳，我们通过检查发现载气压力开的太小，我们通过调整问题得以解决，后来经过上网查证，发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。另外[/font][/size][size=3][font=宋体]载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差，也会导致基线不稳，稳定载气压力后可解决。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/font][/size][size=3][font=宋体]、由于仪器接地不好导致基线不稳。我们的有些仪器非常灵敏，记得我们以前的高麦色谱，因为接地线没有弄好，导致基线很乱。还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。[/font][/size][size=3][font=宋体]将仪器放到合适的地方解决。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]4[/font][/size][size=3][font=宋体]、系统某处泄漏导致基线不稳。检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。[/font][/size][size=3][font=宋体]5[/font][/size][size=3][font=宋体]、隔垫用的时间过长，[/font][/size][size=3][font=宋体]被污染[/font][/size][size=3][font=宋体]会有残渣而产生噪声，从而基线不稳，更换隔垫或者清洗[/font][/size][size=3][font=宋体]衬管[/font][/size][size=3][font=宋体]可解决。[/font][/size][size=3][font=宋体]6[/font][/size][size=3][font=宋体]、FID气体配比不合适导致火焰不稳，从而反映出基线不稳。调整气体配比可解决此问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]7[/font][/size][size=3][font=宋体]、气路出口管道中有冷凝物或异物，通过清理解决。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]8[/font][/size][size=3][font=宋体]、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳，通过调整柱箱或者检测器温度解决，若是温度控制出现问题，进一步修理可解决问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]9[/font][/size][size=3][font=宋体]、柱填充物松动，柱中固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱解决。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]10[/font][/size][size=3][font=宋体]、热导池污染，清理检测器。[/font][/size][size=3][font=宋体]11[/font][/size][size=3][font=宋体]、样品太脏导致基线不稳。过滤或者蒸馏处理样品后再做。[/font][/size][size=3][font=宋体]12[/font][/size][size=3][font=宋体]、电源电压太低或波动太大，通过调整可解决（网上查取）。[/font][/size][size=3][font=宋体]13[/font][/size][size=3][font=宋体]、桥路配置电位器接触不良，修理检测器解决（网上查取）。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]14[/font][/size][size=3][font=宋体]、仪器环境空气中尘埃太多（网上查取）。[/font][/size][b][size=3][font=宋体]二、保留时间改变及处理办法[/font][/size][/b][size=3][font=宋体]导致保留时间改变（推迟或者提前）的原因很多，今天就我们平时遇到或者查资料的原因总结如下：[/font][/size][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]、色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,如改变载气流速、色谱柱温度等条件都能使保留时间推迟或者提前，通过调节到合适的条件可解决。[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]、气路泄漏导致保留时间提前或者推迟，检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。从理论上说,如果载气泄漏恒定,对保留时间的影响不会太大。通过重新安装可解决。[/font][/size][size=3][font=宋体]3[/font][/size][size=3][font=宋体]、我们在拆卸过色谱后某个部件没有安装好导致保留时间改变。重新安装可解决。[/font][/size][size=3][font=宋体]4[/font][/size][size=3][font=宋体]、样品中所测成分含量改变较大，也会使保留时间稍微的推迟或者提前。[/font][/size][size=3][font=宋体]5[/font][/size][size=3][font=宋体]、进样量不合适导致保留时间改变，通过进正确合适的进样量解决。[/font][/size][size=3][font=宋体]6[/font][/size][size=3][font=宋体]、色谱柱变短，或者固定相流失导致保留时间提前，通过更换新的色谱柱可解决此问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]7[/font][/size][size=3][font=宋体]、手动进样时，进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前，规范进样方法可解决此问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]8[/font][/size][size=3][font=宋体]、进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变，适时清洗或者更换可以解决此问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]9[/font][/size][size=3][font=宋体]、色谱柱时间用长以后，柱头被污染也会导致保留时间推迟。通过将柱头切除一截可解决。[/font][/size]

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]　 在使用气相色谱仪的过程中，有时会出现峰形不规则的现象，如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题，分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下，希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。　　1、检测器所造成的影响　　我们以热导检测器TCD为例判断，TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。　　(1）由于样品的多样性，首先我们考虑的是TCD 检测器被污染，这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。　　(2）TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。　　(3）电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。　　2、载气的影响　　载气携带分析样品流经色谱柱，经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。　　(1）载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。　　(2）载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。　　(3）载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。　　以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好，使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。　　3、电路问题　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。　　以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解，能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见问题及处理方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法，希望可以帮助到大家。　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，也不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、最后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。　　二、基线问题　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯) 　　4、石英棉是不是该更换了 　　5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。　　6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。　　三、造成峰丢失的故障　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。　　(一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 　　2、注入进样口的样品应当清洁 　　3、减少高沸点的油类物质的使用 　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

当色谱峰出现重叠，改变硬件条件的情况下如果还不能解决。 可以用卡尔曼滤波算法进行软件分离而得到准确的面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703071038_01_1780790_3.png上图是一个分离效果图。通过众多的样品测试分析，卡尔曼滤波算法对于重叠程度低于90%的，分离效果相当好，对于重叠程度大于90%而小于95%的有一定误差，而超过95%的基本就无能为力了。色谱分析中经常出现基线漂移，出峰时间是变动的。这也可以通过采用一定软件算法进行校正。在校正前需要指定一个正常的谱，然后通过神经网络算法进行学习。测试其它样品时如果发现有漂移就会计算出漂移距离（时间），再进行校正。以上重叠峰分离方法和漂移校正方法同样适合光谱分析。如果需要技术交流的，可点击头像联系

1 色谱柱跑干了，处理方法：将贮液瓶装入重蒸水，首先按purge键，将柱前气柱排出，若无法排出，可将色谱柱前拆下，用注射器抽吸。待柱前气体排空后，连接色谱柱，用水高低流速交替冲洗色谱柱，直至柱压稳定为止。 2.基线不稳，有静电，处理方法：检查接地是否良好。 3.峰面积变化非常大，处理方法：检查是否进样阀堵塞。 4.基线突然提高，变粗，处理方法：检查样品池能量，若低于正常值，说明检测器污染。 5.柱压变动范围较大，处理方法：多为进气泡。高低流速交替冲洗。 6.柱效或峰形突然变差，处理方法：更换预柱。 7塔板数低 ：色谱柱选择不对，二次保留、峰形不好的影响 8色谱柱易变性：色说柱选择不对，二次保留的影响 9色谱柱寿命短：色谱柱选择不对，样品需预处理（PH7） 10保留值变化：色谱柱平衡不够，流动相比例改变 11出现新的干扰峰：初始分离不够或初始样品无代表性选择波长要从以下几个方面考虑： 1. 检测波长要大于溶剂截止波长。如果所选择的波长下溶剂有很强的吸收当然是不合适的。溶剂有强吸收后，基线抬高，减小检测的线性范围而且会加大基线噪声，对溶质的检测灵敏度下降。 2. 对各组分都要有适当的吸收。一般是不可能做到的。所以只要选择一个对大多数组分都有较大吸收的波长就可以了。 3. 外标法定量时，要选择被测组份最大吸收波长。 254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收。对饱和基团也有弱的吸收。而对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高。是在不知道用什么波长时最理想的试验波长。 （一）涡流扩散（Eddy diffusion）流动相碰到较大的固体颗粒，就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀，有的部分松散或有细沟，则流动相的速度就快；有的部位结块或装直紧密则流就慢，多条流路有快有慢，就使区带变宽。因此，固相载体的颗粒要小而均匀，装柱要松紧均一，这样涡流扩散小，柱效率高。（二）分子扩散（Molecular diffusion）分子扩散就是物质分子由浓度高的区域向浓度低的区域运动，也称纵向分子扩散。要减少分子扩散就要采用小而均匀的固相颗粒装柱。同时在操作时，如果流速太慢，被分离物质停留时间长，则扩散严重。（三）质量转移（Mass transfer）被分离物质要在流动相与固定相中平衡，这样才能形成较窄的区带。在液相色谱中，溶质分子要在两个液相之间进行分配，或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的时间。当流速快时，转移速度慢，来不及达到平衡动相就向前移，这各物质的非平衡移动，使区带变宽。四）动相流速当流速太低时，分子扩散严重，特别是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中尤为突出。如将理论塔板高度对流速作图，理论塔板高度随流速增加而急速下降，当达到最低值时，流速再加大则质量转移起主要作用，理论塔板高度又加大。在高效液相色谱中，流速稍快影响不大，但在凝胶过滤色谱中，因为物质要渗透到凝胶内部，所以质量转移影响大，流速咖大会降低柱效率。五）固定相颗粒大小定相颗粒越小柱效率越高，对流动相流动的阻力越大，需要加大压力才能使它流动。 1、开泵后压力即升高至最高限度，经过对色谱柱前，色谱柱，色谱柱后的分段测试，确定为检测池堵塞。 2、换检测波长后，色谱峰面积比以前做的小很多，怀疑进样环或管路漏夜，经检查，排除，最后确定为，检测波长的显示值和实际值不符。 由气味、景象和声音可以发现的问题你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯，每天花上几分钟运用你的感官（除了味觉）来“感觉”你的液相色谱是否存在问题，这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、溶剂的气味原 因 解决方法 1、漏液 1、见前 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、热气味原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器，查找维修手册 C、读数不正常原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见前 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、灯警告原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、警告音原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、刺耳的短音或长音原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 进样阀可能发生的问题 A、手动进样阀，转动不灵原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 B、手动进样阀，载样困难原 因 解决方法 1、进样阀安装不当 1、重新安装 2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 3、清洗或更换进样器 4、管路阻塞 4、清洗或更换管路 C、自动进样阀，不能转动原 因 解决方法 1、无压力（或电源） 1、提供恰当的压力（电源） 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 3、进样阀安装不当 3、重新安装 D、自动进样阀，其它问题原 因 解决方法 1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件 2、机械故障 2、见随机维修手册 3、控制器故障 3、维修或更换控制器 HPLC柱压过高： 1.拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2.把色谱柱从仪器上取下来，如果压力仍然不降，则是管路堵塞，须清洗，如果压力下降了，将柱子的进出口反过来接再仪器上，用10倍量柱体积的流动相冲洗柱子，如果柱压仍不降，再检查 3.更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明溶剂获样品中含有固体颗粒，若柱压还高，可在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器 基线不稳，上下波动或漂移 1。流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟 2。单向阀堵塞，取下超声去除堵塞物 3。泵密封损坏，造成压力波动，更换泵密封 4。系统存在漏液点，确定漏液位置并维修 5。流通池内有赃物或者杂质，清洗杂物 6。柱后产生气泡，流通池出液口加负压调节器 7。检测器没有设定在最大吸收波长处 8。柱平衡慢，特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的心流动相对柱子进行冲洗 1.检测信号出现倒峰，检查检测器与主机相连接是否有松动，可以把下重新连接。 2.夏季气温高，水容易生菌，要求HPLC所用重蒸水必须每天都要更新。 3.由甲醇换到流动相平衡时，压力先稍稍下降，然后慢慢回升，可能是混合池混合效果不好，也可能是B泵轻度堵塞。 4.色谱柱长期不用，应用甲醇冲洗2h以上后，宁上两端螺丝保存。 岛津机器易出现的毛病是： 1、压力不稳：单向阀堵塞，可拆下，用甲醇水超声； 或漏液； 管路过滤器损坏； 2、基线噪音变大：未接地线，可在检测器的外壳外接一根铁丝连地； 灯能量不足，可在funk功能中查找灯的使用时间，或拆开机器外壳，观看紫外灯的强度； 检测池污染，拆下柱子，用无体积连接器连接泵和检测器，用异丙醇小流速冲洗半个小时即可； 流动相污染或进气泡。 3、泵头有盐析出：应经常用5％异丙醇清洗柱塞杆，否则易磨损。 4、进样口漏液：可能是标准针头变形或损坏，使得进样器磨损，不好的针头应及时扔掉。

请教各位：GC-14C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]基线超高，且噪音很大，是何原因？该如何处理呢？谢谢

1.关于色谱积分，想请教各位大神，什么样的情况可以采用谷到谷积分，又在什么样的情况下可以采用垂线积分，有大神知道具体依据没？如果出现一个小的杂质峰，但是附近基线走的不好（有点有点像双峰的感觉），又该如何合理积分？2.关于数据处理，按照GMP要求：是不是每次数据处理方法必须要一致，不允许有任何改动？如果是，具体原则是什么，出于药典哪条法规？3.峰识别，系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少，是可以被接受的？这个问题同样站在审计角度！

Agilent色谱FID点火有问题的处理方法FID/FPD点火问题（点火困难或点不着火）大体有以下几种原因:1，检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。2，检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。4，观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。5，等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。8，检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。9，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10，清洗FID喷嘴。11，必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66690]Agilent色谱FID点火有问题的处理方法[/url]

色谱的基线不稳定怎么处理？

仪器型号：赛默飞 dionex ICS-600色谱柱：Thermo AS23（4×250mm）+AG23（4×50mm）淋洗液：0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠流速：1.0mL/min抑制器型号：Dionex? AERS? 500抑制器电流：30mA现象描述： 最近用此款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]以及上述色谱条件，检测某样品中磷酸根含量（预实验得出含量在40mg/L左右，保留时间在19.7min左右）。在方法学开发时，发现连续进样后，色谱图会出现明显的基线漂移，而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图，歪七扭八的。 尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下，结果这些空白的色谱图，从磷酸根的保留时间开始，会出现一个很大的馒头峰，同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。 考虑到预实验中样品的含量，这次做的方法学开发，线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L，色谱峰的峰型很差，而且信噪比达不到3。 请问各位大神，基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 《br》 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 《br》 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 《br》 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

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【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+如何处理色谱基线不稳定

1.岛津气相色谱基线噪声大，如何处理，能达到150uV了，正在老化柱子。不知道别的还有什么影响因素。我更改了一下分流比，发现不合适又改回去了，然后就出现这个状况了。2.载气流速影响大吗？这种现象应该降低流速还是升高流速呢？唉~最近总出问题。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器（TCD）是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断，处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外，分析了TCD常见的三种故障现象，提出了相应的处理方法。 （1）开机后基线不稳，噪声大或基线严重漂移。 故障分析：可能是TCD 被污染，从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法：对于轻微污染，可将 TCD 的气路进口和出口拆下，用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次，用吹气球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃，检测器温度升到500℃ ，通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住，从进气口注满丙酮后封闭进气口，保持 8h左右，排出废液，然后按上述轻微污染方法处理，一般即可恢复正常。 （ 2 ）开机后基线调零点困难，或调整后难以稳定。 故障分析：可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法：对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下，若基线大幅度摆动，可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下，修好后，再开机观察并调试。 （3）开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析：可能是热丝元件烧断。 处理方法：热丝电阻在 23 28Ω之间，在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个：（1）仪器使用时间过长，热丝自然损坏；（2）操作人员在打开热丝电源前，没有通入载气，或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是，一旦出现故障，操作人员一定要与维修人员取得联系，共同分析和处理有关故障，切勿自己处理，以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]点起火，但是基线仍未零。什么原因，怎么处理

亲们，在实验过程中是否经常遇到以下情况？1.新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发现分离情况不稳定。2.新的色谱柱，使用中发现压力突然升高。3.新的色谱柱，发现分离度、保留时间发生了变化。4.色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。5.色谱峰形异常，基线不稳。……当发生以上情况，请仔细检查，是否有某个操作疏忽了？测试柱效通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，按照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。其实，对于一个合格的色谱分析工作者来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判断色谱柱是否正常。二、将检测结果小心保存，当实验过程中发现异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，一定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。另外，在发现系统压力升高异常时，要仔细检查，段段排除，不可直接柱子处检查而忽略了保护柱、混合器、管路或者流通池的异常。当更换色谱柱时，原来的实验情况发生变化首先，如果之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么可能是之前的样品或使用的流动相对这个样品分析有干扰，只能重新找条件。建议：开发方法时使用新的色谱柱。其次，如果是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细微差异，需要调整条件，并再次确定出峰顺序（有些样品的洗脱顺序会改变）。再次，如果是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分离时目标与杂质的分离度是否符合要求（Rs大于1.5），如果一开始只是勉强分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。样品及前处理样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。流动相中所使用的各种有机溶剂要使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。基线问题通常情况，基线问题是由于系统或者流动相引起的，和色谱柱关系不大。可能导致的原因：1.泵头进气泡2.系统污染3.流通池漏液4.流动相使用的某成分易挥发不稳定（检测波长不合适）5.检测波长低水的质量不好等等。冲洗保养当使用了缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇水溶液冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入至少10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。还有就是绝对不能在这个工作上面打折扣，否则，一些保留强的杂质没有洗脱下来，只能是给后面的工作带来更大的麻烦。如色谱柱要长时间保存，可以储存于纯甲醇或乙腈中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪器工作时产生异常噪音的六种情况与处理方法[/size][/b][/align] 第一种、风扇电机系统噪音　　气相色谱仪器通电运行后有较为明显的金属碰擦声、机壳嗡嗡的共振声、尖锐的嘶嘶声及突突爆音，应认为是风扇噪声过大故障。此时可根据噪声的不同表现形态对风扇电机系统进行妥善维修。　　第二种、更换色谱柱后的噪音　　这是正常现象，气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的。　　第三种、电网电源电压有波动　　噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变，请先检查色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。　　改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　第四种：电路板、检测器存在问题或污染　　将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　第五种：气体纯度太低，进样口污染　　将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　4、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　5、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。　　第六种：气相色谱仪器工作温度和压力等环境条件的波动产生噪音　　处理方法：找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定分析仪器。

今天看到关于色谱基线噪声的两种计算方法，一种是线性回归的6倍标准偏差，一种是ASTM所规定的方法，但都只是简单介绍，没有原理和计算过程，请问有谁知道的吗？

[font=宋体]发帖人：[/font]mitor[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1474376][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1474376[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]色谱检测时，有时基线不稳定，应该怎么处理[/font]?

色谱分析中，我们希望基线平稳，基线噪声与漂移小。但是在实际工作中，经常会出现基线波动成波浪状，或像正弦波，影响仪器灵敏度，严重时仪器甚至无法正常工作。这到底是为什么呢？今天我们就来聊聊基线的问题。 造成波浪状基线波动的原因，与气体波动、温控系统、色谱柱等有关，具体原因可从如下几方面考虑：① 气压（流）波动，应分别注意载气和燃烧气（氢气、空气）；② 载气压力钢瓶内压力太低不便于调节或压力控制不严；③ 柱温箱温度是否稳定；④ 检测器温度控制是否正常；⑤ 电源电压波动；⑥ 双柱色谱仪的补偿效应。 基线波动成波浪状情况，首先观察载气钢瓶压力，是否太低而无法满足仪器需要，或压力控制不严，气体流速波动大。 其次，检查空气与氢气气压是否有波动，用皂膜流量计测试一段时间内的气体流量，可判断气体流量是否稳定；如果使用的是氮、氢、空气一体机，当尾吹气从零逐渐增加时，正弦波也在逐渐增加，将尾吹气直接连接到检测器底座接口，如果正弦波很明显，说明是系统压力波动造成的，可考虑在氮气出口再增加一个稳压阀门，如果还不能解决，建议在空气发生器到氢气电解池的连接处增加稳压阀； 另外空气压缩机不断启动造成的压力波动也可能造成基线波动，最好选用有二次稳压的空气发生器，降低压力波动。 尖刺是孤立的基线抖动，通常是突然的、并且大的向上向下波动。基线出现不规则尖刺，会影响色谱图，那么为什么会出现不规律尖刺？ 造成检测器基线出现不规则尖刺的原因，无外乎与气体纯度、检测器、电路故障有关：① 载气出口压力的迅速变化；② 载气不干净；③ 氢气或空气过脏；④ 色谱柱填料涂层松动；⑤ 电子部件接触不良；⑥ 检测器中有灰尘或异物；⑦ 电路元件接线柱不干净；⑧ 电源接触不良；⑨ 火焰不稳，烧到极化电压环；⑩ 离子化检测器静电计故障；⑪ 调零电路故障；⑫ 环境机械振动影响。基线出现不规则尖刺。 首先，检查载气出口处是否有异物，发现后立即排除； 其次，检查载气纯度，FID可在只有氢气和空气的条件下操作，关掉载气或者更换高纯度氮气（99.999%）载气，重新评估FID基线噪声，如果噪声和尖刺显著下降，则说明载气纯度不够，应更换载气，否则查找其它的原因； 第三，如果问题仍然没有解决，就安装或更换氢气、空气干燥净化管，或更换氢气、空气气源； 第四，排除了气体纯度问题后尖刺仍未消除，则应检查检测器。在FID中，石墨和二氧化硅微粒崩裂而落入检测区域会造成信号异常，此时应清洗检测器，拆开检测器，用小毛刷来清除沉积物，同时用溶剂冲洗（基本上所有的溶剂都可以），有助于清理掉颗粒物； 第五，检查FID电位计或信号线路板的电子元件是否有故障。 在分析组份简单的样品时最好采用等温程序，这样分析周期较短，特别是用填充柱时，色谱图基线要比程序升温平稳的多。但是在等温分析时，基线也常会出现上下波动，不规则漂移，是什么原因造成的？该如何处理呢？ 恒温分析时，造成基线不规则漂移，与气体流速、柱系统、检测器、温控系统等有关，如气体泄漏、比例调节不当、色谱柱污染或柱流失严重、检测器污染或损坏等，都会造成基线不规则漂移，主要表现为：① 载气不稳定，可能漏气；② 氢火焰离子化检测器（FID）中，氢气与空气比例调节不稳定；③ 色谱固定相流失，在使用高灵敏度检测器时尤其明显；④ 色谱柱前端被高沸点物质污染；⑤ 色谱柱出口与检测器连接的管道不干净；⑥ 热传导检测器热敏元件损坏；⑦ 离子化检测器的静电计损坏或预热不够；⑧ 热导池检测器的电桥部分出故障；⑨ 记录仪故障；⑩ 仪器放置位置不适宜，附近有出风口、热源或温度变化较大的设备等；⑪ 仪器接地不良。 当采用恒温程序时，一旦出现基线不规则漂移的情况，首先观察载气压力是否稳定，然后用检漏液在管路各接头处逐步测试，检查载气是否有漏气，确保载气无泄漏； 其次，在FID中测试氢气与空气的流量，用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流量加以证实，对于恒温分析，主要检测实测值与预定值之间的偏差，还要注意氮气与氢气的流量比，一般氮∶氢是1∶1.5或1∶1为宜，空气流量小于200mL/min范围内，必要时重新调整设定值使流速达到预定要求； 第三，检查色谱柱是否受污染或固定相流失，先检查色谱柱在连接检测器使用前充分老化，如果基线出现不规则漂移，可将色谱柱前端截去10cm或更长，再安装上测试。如果不起作用，进标准溶液，观察色谱峰是否有拖尾，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高，则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此时老化色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效，则说明色谱柱已损坏，必须更换新色谱柱； 第四，以上情况均正常，则应检查检测器是否损坏，如热传导检测器电桥部分是否出现故障，当桥电流下降一半时，如果基线不稳定值毫无改变，或者虽然有变化但变化很小时，可判定电桥部分有故障，还要检查钨丝是否因污染和受损而产生局部过热现象。 组成复杂的样品，常需要用程序升温来分离。因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离较好，而高沸点组分保留时间会很长，且容易造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱残留污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。程序升温既能保证各待测组分的良好分离，又能缩短分析时间。但是，在程序升温时，有时会出现不规则的基线，如何解决呢？ 程序升温分析时，造成基线不规则，与气路、检测器、进样口有一定关系，具体有如下原因：①载气泄漏；②载气压力不足；③载气有杂质或气路污染；④载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）；⑤色谱柱流失或污染；⑥进样口隔垫流失；⑦进样针污染；⑧检测器污染。 程序升温分析，若出现不规则基线。 首先，检查载气压力是否达到规定压力； 其次，检查系统是否漏气，其中进样口隔垫漏气较易常见，高温下频繁进样时，要注意及时更换； 第三，检查进样口是否污染，清洗进样口，更换进样衬管； 第四，测量气体流速是否在仪器最大/最小限定范围内，对于程序升温来说，必须检查温度处于始、终两点时，载气流量是否有较大变化，如果在始、终两点间流量之差超过2mL/s（当填充柱内径为4mm时），即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求； 第五，如果气密性及载气流速均无异常，应考虑是否色谱柱造成，对色谱柱进行检查。首先查看色谱峰峰形，如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载；如减少进样量后峰形仍拖尾，则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严重造成保留性能降低，可将色谱柱前端截掉1-2圈，重新安装进行测定，若仍有拖尾现象，可尝试重新老化色谱柱，若问题仍然存在，则说明该色谱柱已损坏，须更换新色谱柱。

色谱柱使用不当或保养不当，而发生基线不平直时 ，用什么方法可以修复色谱柱？

最近在一本书上看到了一些关于气相色谱常见问题及解决方法，拿出来大家一起学习，有什么补充的大家可以写下来，分享一下经验。我先说几项：1.色谱柱出口无气体或气体流量小；可能原因：色谱柱断了；载气分流过大；隔垫漏气；接头处漏气；排除方法：从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理；2.点不着火；可能原因：点火装置有故障；进入检测器的燃烧气与助燃气比例失调；喷嘴堵塞；排除方法：修理点火装置；点火时氢气流量宜大些；排除堵塞物或更换喷嘴；3.基线不能调节；可能原因：基流太大；放大器有故障；检测元件有故障；排除方法：检查造成基流太大的原因（如气体不纯，固定液流失过多，燃烧气过多）；检查补偿电压是否不足，调零电位器是否失灵，放大器参数是否正确，然后调整；

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情，在这里厂家传昊为用户列举了本机常见的7个故障分析解决方法。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障排除方法　　一、分离不完全：　　1、几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液；　　2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决；　　3、检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决；　　二、峰形不规则：　　1、出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决；　　2、出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰；　　三、进样后不出色谱峰的故障　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、zui后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。　　四、检测器造成的影响：　　以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。　　1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音；　　2、TCD热阻丝被烧断，基线降为零点；　　3、TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰；　　五、载气的影响：　　载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。　　1、量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰；　　2、载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移；　　以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等；　　六、造成峰丢失的故障　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。　　(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 　　2、注入进样口的样品应当清洁 　　3、减少高沸点的油类物质的使用 　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。　　七、电路问题：　　电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件；　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题 电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他 在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

[b][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程中出现基线周期性波动的原因可能是什么，应当如何诊断和处理？[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程中，出现周期性的基线波动主要原因是系统环境或者色谱仪硬件系统内部存在周期性变化的因素。[/font][font=宋体]重点需要确认环境温度、环境电源、环境气源、色谱仪的温度控制系统或色谱仪的流量控制系统是否存在不稳定现象。[/font][font=宋体]是否[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器出口存在堵塞问题。[/font][align=center][b][font=宋体]简介[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/align][font=宋体]周期性的基线扰动，必然存在周期性的干扰因素，其中最值得怀疑的是气源。[/font][font=宋体]色谱分析中接触到呈现周期性扰动的基线，首先需要对基线具体的形状和扰动的周期（频率）性特征予以考察，用来确定故障发生的位置。[/font][font=宋体]一般需要考察这几个方面：色谱图基线的扰动状态表现为正弦波、三角波或者是脉冲型状态？色谱图基线扰动发生的周期是数秒还是数分钟甚至数十分钟？[/font][font=宋体]一般来说，来自电气部件的扰动可以发生瞬间变化，那么基线扰动的周期可能会比较短；来自环境温度、压力流量的扰动不易发生瞬间变化，那么基线扰动的周期可能会比较长。[/font][font=宋体]基线周期性扰动可能的原因有：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]环境温度不稳定[/font][font=宋体]实验室环境温度的变化，可能会导致浓度型检测器的基线发生正弦波状态的扰动，扰动周期一般比较长，达到十几或者数十分钟以上。仪器安装时应该避免空调或者排风口的直吹，可以通过修改空调温度或者关闭空调来确认故障。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]环境电源不稳定或者接地不良[/font][font=宋体]因为知识结构的问题，色谱工作者对电源是否稳定的确认可能相对较为困难。可以通过考察同一实验室线路上的其他仪器状态予以确认。例如同一实验室线路上的两台或者多台仪器，同时出现相同或者相近的基线扰动，那么就需要怀疑实验室电源环境问题。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]环境气源不稳定[/font][font=宋体]气源是最值得怀疑的部分。[/font][font=宋体]载气气路上的减压阀需要检查，可以仔细观察其输出压力是否稳定，或者将耳朵贴近减压阀，仔细倾听其释放气流的声音是否稳定。减压阀调节压力流量动作是惯性较小的，往往会导致周期数秒的正弦波状基线扰动。[/font][font=宋体]气体发生器一般是间歇工作的，在确定的分析条件之下，气体发生器会定时开启和停止产气工作，此时可能影响其输出压力和流量的稳定。发生器工作间歇时间大约在几分钟至十几分钟之间，往往会导致周期数分钟或者十几分钟的三角波状基线扰动。[/font][font=宋体]可以采用修改某气源压力或者流量的方法，通过基线扰动周期是否变化的现象，来确认气体发生器的问题。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]色谱仪的硬件故障[/font][font=宋体]色谱仪的温度或者流量控制系统发生问题，也会产生正弦波状的基线扰动，周期在数秒左右。[/font][font=宋体]如果色谱系统安装有自动流量控制器，可以在色谱数据工作站或者色谱仪监视面板上同时观测到色谱硬件系统温度或者流量的扰动。分流进样条件下，维护不足可能会造成分流出口堵塞，而造成进样口压力和流量震荡。[/font][font=宋体]如果色谱系统安装有手工流量控制器，（常见的原因是压力或流量调节阀内存在污染物）需要通过调节流路调节阀，轻轻敲击外壳等动作来确认故障和维修。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]检测器出口堵塞[/font][font=宋体][font=宋体]热导检测器（[/font]TCD[font=宋体]）和电子俘获检测器（[/font][font=Calibri]ECD[/font][font=宋体]）的出口，一般需要用管路连接到实验室外，管路老化或者由于样品凝结造成的堵塞，也会产生基线周期性的扰动。[/font][/font][font=Calibri] [/font]