色谱痕量分析检测器

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(2)选购一台做痕量分析的GC，首先应针对自己的具体样品分析选用何种检测器。我们知道对于一台GC的制造，检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了：①仪器整体结构；②气路系统的配置（如：气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等）；③电气配置（电源、信号放大、温度控制精度，抗干扰措施等）。另外，由于各种检测器性能、特点和缺点等不同，我们决定了采用何种检测器后，还要相应考虑与之配套的样品予处理过程、进样方法、标样选择、定量方法、数据处理装置种类和性能的选购。这就是为什么我们把选购检测器作为重点详细介绍的原因，因篇幅有限，以下仅把带常用几种检测器适应性、最小检测量、最小检测浓度、操作特点和不足等简要介绍供客户选购时参考。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)一： 痕量分析对GC仪器基本配置的要求： 如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求，就没有必要考虑仪器如何配置，只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求，按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱（外购）来完成分析任务，在选择仪器时可以从以下几方面（参考）进行比较筛选： 1）待分析组分的浓度范围？是否要进行浓缩和其它予处理，决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度？ 2）依据样品状态和数量要求，仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高，但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时，只好用注射针进样。 3）由于样品易吸附分解，要求仪器全玻璃系统吗？ 4）仪器要配置您所用的色谱柱类型如：填充柱还是毛细管柱？ 5）您所选用的填充柱规格（柱外径，长度和材质），仪器能安装吗？方便吗？ 6）您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗？ 7）您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗？ 8）您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗？ 9）仪器柱箱工作温度范围，控温精度，能满足要求吗？能做程序升温吗？ 10）检测器能配置那几种，同时能操作几种，灵敏度能满足要求吗？ 11）检测器能做时间编程吗（在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等）？ 12）有外部事件控制功能吗？如：使两检测器信号输出切换，色谱柱的切换； 13）通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗？ 14）柱箱有效体积有多大，能满足同时能装几支多长的色谱柱？ 15）仪器可以方便的安装其他辅助装置吗？如：转化炉、热解吸器、裂解装置等吗？ 16）仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗？防漏能力、防污染能力强吗？安装维修方便吗？ 17）更换常用部件（如：色谱柱、过滤器、检测器等）安装是否方便迅速？ 18）对工作环境的要求苛刻吗？ 19）仪器的压力流量调节是否方便，密封性好否？最小控制压力、流量能满足要求吗？ 20）仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]痕量分析中（如农残），常会遇到检测器检测值达不到响应值的情况，这时可能会使用冷柱头进样，PTV程序升温进样，现在遇到的最好的可能就是大体积进样了。见到过一种大体积进样能实现150UL的进样量，并可实现液体、气体和固体的进样。最令人不解的是它可以将一只蚂蚁放进衬管中不用处理，直接测定蚂蚁激素的含量。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

请教如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测空气中的氩气？另外，如何检测空气中的氟利昂的浓度？都是痕量分析！敬请赐教！谢谢！

用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段：　　①样品采集；　　②样品制备（予处理）；　　③色谱分析；　　④数据处理与结果表达。　　如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。　　应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。 1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。

在上次现场评审时，评审老师说道我们检测项目，涉及痕量分析，但网上查阅，痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一，但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的，有点迷糊，还请各位老师指教一下！是否有具体出处！

对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

采用高灵敏度FPD检测器和专有色谱柱，通过对仪器条件进行优化，能够准确测定苯中ppb级痕量噻吩。该系统稳定性和数据重复性极佳，一条标准曲线可以连续使用两年以上；仪器操作十分简单，除定期更换进样垫外几乎没有其它维护，是中控、质检分析的最佳选择。

请问哪些牌子和型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]与PE公司的Clarus 500 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]性能相当？PE的这款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]属于哪个档次的，用来作痕量分析适合吗？（配FID的检测器）谢谢！

检测高纯NO中的痕量杂质NO2，N2，H2O用什么色谱检测器和柱子？

只找到了现在7种色谱检测器，还有没说到的么？1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析8、质谱检测器（MSD） 用于定性、定量

高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件（高压输液泵、色谱柱、检测器）之一，主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化，并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器（UVD）、折光指数检测器（RID）、电导检测器（ECD）和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类（1）整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD)，它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低，必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响，造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。（2） 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如，紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD)，它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高，可单流路或双流路补偿测量，对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类（1） 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大，因此只能选择性地检测某些物质，如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。（2） 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大， 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器，但它的灵敏度低，受温度影响波动大，使用时有一定局限性。上面提到的UVD，RID，FD，ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器，样品流出检测器后可进行馏分收集，并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂，其对样品会产生玷污，当串联使用时应将它放在最后检测。

[align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。

究竟什么叫痕量分析，使样品浓度范围吗？如果是，那低于多少为痕量分析，如果不是，那痕量分析究竟指什么？

小生是光伏行业出走的分析人员，现求职如下。现将详细简历附件如下：望有意录用或合作者联系我，谢谢。手机：18682757197 电子邮箱：1006202479@qq.com 河北工业大学（全国211工程） 材料科学与工程学院3年痕量分析经验熟悉ICP-MS以及ICP安装调试，操作，日常维护，简单故障维修处理等工作。安捷伦7500cs ICP-MS，美国利曼ICP。具有3年液相氯硅烷中14种金属杂质含量痕量分析经验。身体健康，吃苦耐劳。具备优秀的双语沟通能力（英语口语优秀）。有管理光谱班组，危险化学品取样班组经验。任职期间负责新分析方法开发工作，个人有国家级实用新型处于公示流程。

[size=14px]1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析；[/size][size=14px]2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；[/size][size=14px]3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析；[/size][size=14px]4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析；[/size][size=14px]5.氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析；[/size][size=14px]6.催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析；[/size][size=14px]7.光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类；[/size][size=14px]（1）按原理可分为光学检测器(如，紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如，吸附热)、电化学检测器(如，极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。[/size][size=14px]（2）按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反应，如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质，如紫外、荧光检测器，它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。[/size][size=14px]（3）按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关，质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。[/size][size=14px]（4）检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种；[/size]

在评价检测器时，要强调以下几点：（1） 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化，呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度，严重时使仪器无法工作。（2）基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动，可在较长时间(0.5～1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关，而不仅是由检测器引起的。（3） 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中，检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时，常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时，在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。（4）线性范围在进行定量分析时，希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。（5）检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会产生严重的柱外谱带扩展。

1.紫外可见吸收检测器 2。荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。 3. 示差折光检测器是一种浓度型通用检测器，对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 4. 电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器，属选择性检测器，可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中，电导检测器在离子色谱中应用最多。 电化学检测器的优点是： ①灵敏度高，最小检测量～般为ng级，有目可达pg级； ②选择性好，可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质； ③线性范围宽，一般为4～5个数量级； ④设备简单，成本较低； ⑤易于自动操作。 5. 化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器，因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应，生成处于激发态势反应中间体或反应产物，当它们从激发态返回基态时，就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应，故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后，立即与适当的化学发光试剂混合，引起化学反应，导致发光物质产生辐射，其光强度与该物质的浓度成正比。

对于电子产品、核电力等行业来说，水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品，或对电机表面产生腐蚀作用。离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF-和Cl-，得到了较好的结果。 色谱条件： 离子色谱仪：PIC-10型，青岛普仁仪器有限公司（配有五极电导检测器） 色谱柱：Shodex 52 4E (4.0*250mm) 淋洗液：Na2CO3+NaOH 流速：0.7mL/min 检测器：抑制电导检测 进样体积：100uL 色谱柱及检测器温度：36℃ 色谱条件的选择与优化： 为灵敏的测定ug/L级离子，需使用高效的离子交换柱，本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱，该色谱柱对SO42-离子的塔板数可达14000/m，是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa2CO3，其淋洗离子仅有负二价的CO32-；由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰，对弱保留的F-定量产生一定的干扰，淋洗液中CO32-的浓度变化也不会对负一价的F-、Cl-的保留时间、信噪比产生明显的影响，因此降低淋洗液中CO32-的浓度并添加OH-作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法，可省去浓缩富集的时间，但对于4mm内径的色谱柱而言，进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试，笔者发现在100uL进样体积时，水负峰不干扰F-定量，且F-、Cl-能够达到较高的信噪比，因此使用100 uL进样体积。 实验前期准备 使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍，并注满容量瓶，盖紧瓶盖，浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F-、Cl-溶液，ug/L级的F-、Cl-现用现配，并在配置后6小时内使用。 实验结果 首先测定18.2兆欧去离子水的空白，色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110622_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质，其中11.5min的色谱峰与Cl-保留时间一致，说明去离子水中存在痕量的Cl-（信噪比为4.6）。F-（保留时间为6.2min）并未检出。 使用容量瓶配制各种溶液之前，使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后，测定溶液的空白值，其色谱图如下所示。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110650_1.jpg 从色谱图中可以看出，去离子水在浸泡容量瓶4小时后，有三种物质被检出。此样品中Cl-的信噪比为5.4，F-同样未检出。 在测定了去离子水和容量瓶的空白后，将含有2.5ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://www.qdpr.com/uploads/161121/2_110727_1.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有三种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为3.4和4.0（Cl-未扣除空白）。 将含有5.0ug/LF-、Cl-的溶液注入离子色谱仪，得到以下色谱图。http://img60.chem17.com/9/20161121/636153382766497363235.jpg 从色谱图中可以看出，F-、Cl-在色谱图中均明显检出，此外还有两种未知组分。F-、Cl-的信噪比分别为6.0和8.0（Cl-未扣除空白）。结语 使用国产的PIC离子色谱仪和五极电导检测器，能够灵敏的测定ug/LF-和Cl-。去离子水和容量瓶空白样品表明，F-在该色谱条件下不存在干扰，可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl-，其信噪比大于三，因此对实际样品中几个ug/LCl-只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂，当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl-低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl-。参考文献略作者：青岛普仁仪器有限公司 王存进

用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤：要求洗去所吸附的极微量杂质离子。这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的（1+1）硝酸或盐酸浸泡几十小时，然后用去离子水洗干净后使用。

请教各位，什么是痕量分析？

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气，萃取液经净化、浓缩，加入内标丁基硫醚后进行分析，可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出，且加标回收率大于70%，相对标准偏差小于10%。

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 [colo