色谱归一法分析方法

仪器信息网讯，2009年11月7日，由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开，会议为期三天，出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容，内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。　　中国科学院生态环境研究中心的江桂斌研究员一直从事持久性有机污染物的研究，并且首次发现了一些新的持久性有机污染物。此次江桂斌研究员就有机质谱在持久性有机污染物分析中的应用研究进行了介绍。中国科学院生态环境研究中心的江桂斌研究员　　持久性有机污染物(POPs)是一类半挥发性的物质，如二恶英(Dioxin)、多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)等，其具有在环境中难降解、长距离迁移、具有生物累积和放大效应、毒性大等特点。基于以上原因，POPs已成为各国最为关注的环境问题之一，并且中国于2004年底正式加入《斯德哥尔摩公约》，履约工作对中国POPs研究提出了更多的挑战。　　目前，在POPs的分析研究中，由于POPs物质分子量差别很小、含量非常低、基体复杂等，必须使用高分辨质谱进行研究。中国已经颁布的涉及高分辨质谱分析方法的国标有三项：GB/T 5009.205-2007、 HJ/T 365-2007 、HJ77.1-2008，分别适用于食品、危险性废弃物焚烧排放废气、水和废水中POPs检测。国内拥有高分辨质谱分析POPs的机构有13家：中科院水生生物研究所、深圳疾病预防控制中心、北京大学、上海疾病预防控制中心、中科院生态环境研究中心、中科院大连化物所、中科院广州地球化学研究所、浙江疾病预防控制中心、国家环境分析中心、中国检验检疫科学院、浙江大学、清华大学。江桂斌研究员表示，未来中国还将配备30个持久性有机污染物相关实验室，而其中的关键不在于资金，而在于此方面的人才。　　在报告中，江桂斌研究员详细介绍了其实验室建立的高分辨色谱/质谱分析POPs的方法用于青藏高原POPs冷凝效应研究实例，证明了持久性有机污染物的长距离迁移性。　　江桂斌研究员认为，在POPs的分析方面，今后的研究将集中在利用光谱、色谱、质谱等技术发现更多的污染物、复杂基体的分离、化合物不同结构/手性的分离鉴定、污染物小分子与生物分子的作用，污染源追踪等方面。

2020年6月2日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布公告，批准发布236项推荐性国家标准，其中包括多项仪器及分析检测相关标准，涉及了实验室气相色谱仪，扫描电镜以及分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、滴定法、火焰原子吸收光谱法等多类别的仪器检测方法。部分摘录如下：标准编号标准名称代替标准号实施日期GB/T223.37-2020钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法GB/T223.37-19892020-12-01GB/T5687.12-2020铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-09-01GB/T6730.81-2020铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法2020-12-01GB/T6730.82-2020铁矿石钡含量的测定EDTA滴定法2020-12-01GB/T8454-2020焊条用还原钛铁矿粉亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T8454-19872020-12-01GB/T8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法GB/T8704.5-20072020-09-01GB/T8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-20072020-09-01GB/T8704.10-2020钒铁硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-09-01GB/T17360-2020微束分析钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法GB/T17360-20082021-04-01GB/T20975.3-2020铝及铝合金化学分析方法第3部分：铜含量的测定GB/T20975.3-20082021-04-01GB/T20975.4-2020铝及铝合金化学分析方法第4部分：铁含量的测定GB/T20975.4-20082021-04-01GB/T20975.5-2020铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定GB/T20975.5-20082021-04-01GB/T20975.7-2020铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定GB/T20975.7-20082021-04-01GB/T20975.9-2020铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20975.9-20082021-04-01GB/T20975.10-2020铝及铝合金化学分析方法第10部分：锡含量的测定GB/T20975.10-20082021-04-01GB/T20975.12-2020铝及铝合金化学分析方法第12部分：钛含量的测定GB/T20975.12-20082021-04-01GB/T20975.14-2020铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定GB/T20975.14-20082021-04-01GB/T20975.16-2020铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定GB/T20975.16-20082021-04-01GB/T20975.18-2020铝及铝合金化学分析方法第18部分：铬含量的测定GB/T20975.18-20082021-04-01GB/T20975.22-2020铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定GB/T20975.22-20082021-04-01GB/T20975.23-2020铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定GB/T20975.23-20082021-04-01GB/T20975.24-2020铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定GB/T20975.24-20082021-04-01GB/T20975.25-2020铝及铝合金化学分析方法第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20975.25-20082021-04-01GB/T20975.35-2020铝及铝合金化学分析方法第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法2021-04-01GB/T20975.36-2020铝及铝合金化学分析方法第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法2021-04-01GB/T27788-2020微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T27788-20112021-04-01GB/T30431-2020实验室气相色谱仪GB/T30431-20132020-12-01GB/T38786-2020镁及镁合金铸锭纯净度检验方法2021-04-01GB/T38794-2020家具中化学物质安全甲醛释放量的测定2020-12-01GB/T38812.1-2020直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020-12-01GB/T38812.2-2020直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法2020-12-01GB/T38812.3-2020直接还原铁硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2020-12-01GB/T38881-2020无损检测云检测总则2020-12-01GB/T38882-2020无损检测铁磁性管件壁厚变化漏磁检测方法2020-12-01GB/T38883-2020无损检测主动式红外热成像检测方法2020-12-01GB/T38894-2020无损检测电化学检测总则2020-12-01GB/T38895-2020无损检测电磁声换能器（EMATs）指南2020-12-01GB/T38896-2020无损检测集成无损检测总则2020-12-01GB/T38897-2020无损检测弹性模量和泊松比的超声测量方法2020-12-01GB/T38898-2020无损检测涂层结合强度超声检测方法2020-12-01GB/T38904-2020陶瓷液体色料元素含量测定分析方法2021-04-01GB/T38939-2020镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法（常规法）2020-12-01GB/T38944-2020无损检测中子小角散射检测方法2020-12-01GB/T38949-2020多孔膜孔径的测定标准粒子法2021-04-01GB/T38952-2020无损检测残余应力超声体波检测方法2020-12-01

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

2023年11月27日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法，如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下：序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分：原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分：红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分：钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分：气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01

Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德市）应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2，药物杂质，稳定性指示方法，降解分析，方法开发，甲氧氯普胺，合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相，采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具，尤其是在分析杂质时，相比于反向液相色谱(LC)，合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略，后者已经基本成熟。为了简化这个过程，我们需要研究一种系统的方法，用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤，样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策，推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中，实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示，甲氧氯普胺（胃复安）是一种止吐药，可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂，以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统：配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱：ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm，1.7 µ m 流动相A：CO2 流动相B：含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液，加2%的甲酸 清洗溶剂： 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式：梯度；溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%；达到30%后，保持1 min流速：2.0 mL/min CCM 反压：1500 psi 柱温：50 ℃ 样品温度：10 ℃ 进样体积： 1.0 µ L 运行时间： 6.0 min 检测条件： PDA 3D通道：PDA，200到410 nm；20Hz PDA 2D通道：270 nm，4.8 nm分辨率（补偿500到600 nm）SQD MS：150到1200 Da；ESi+和ESi-补液流速：不需要 数据管理： Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成，将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样，如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选，以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相，有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现，含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形，如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物，选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中，流动相保持恒定，因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%，达到30%时保持1 min。基于这些结果，UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择，可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形；但是，杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中，梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相，延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响，仅使峰6和7之间的选择性发生改变，如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺，采用延长的12 min和35 min梯度运行时间，其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度；溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度，将低极性非质子有机溶剂（乙腈）与甲醇（极性较强的洗脱溶剂）以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度，扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用，如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示，在改性剂成分中添加乙腈后，后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中，我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形；但是，它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形，浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形，如图5所示。但是，杂质F的峰形受到了影响，如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势，使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示，解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析，改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合，称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统，此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后，各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质（对照）的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估，如图8所示。有关未知杂质的进一步考察，请参阅沃特世（Waters ）应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

p　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。/pp　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/ptable width="600" border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" align="center"colgroupcol width="162"/col width="175"/col width="72" span="2"/col width="260"//colgrouptbodytr class="firstRow"td width="162"计划编号/tdtd width="175"项目名称/tdtd width="72"标准性质/tdtd width="72"制修订/tdtd width="260"起草单位/td/trtrtd width="162"20191007-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191016-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191014-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20191010-T-312/tdtd width="175"常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd width="260"公安部物证鉴定中心/td/trtrtd width="162"20190734-T-605/tdtd width="175"锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司/td/trtrtd width="162"20190798-T-469/tdtd width="175"柴油十六烷值测定法/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/td/trtrtd width="162"20190893-T-469/tdtd width="175"天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190890-T-469/tdtd width="175"天然气 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190891-T-469/tdtd width="175"天然气 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"修订/tdtd width="260"中国石油西南油气田分公司天然气研究院/td/trtrtd width="162"20190992-T-606/tdtd width="175"涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定/tdtd width="72"推荐/tdtd width="72"制定/tdtd 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p　　8月30日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布501项国家标准和6项国家标准修改单，其中包括多项仪器分析方法，包括：电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、近红外光谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱、原子吸收光谱法等。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong国家标准编号/strong/p/tdtd width="265" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong国/strongstrong /strongstrong家/strongstrong /strongstrong标/strongstrong /strongstrong准/strongstrong /strongstrong名/strongstrong /strongstrong称/strong/p/tdtd width="132" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong代替标准号/strong/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong实施日期/strong/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 223.89-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "钢铁及合金 碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 4333.1-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 4333.1-1984/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.56-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 6730.56-2004/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.77-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石　砷含量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 6730.78-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 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style="text-align:center "石英玻璃中羟基含量检验方法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 12442-1990/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 15456-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "工业循环冷却水中化学需氧量（COD）的测定 高锰酸盐指数法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 15456-2008/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 18882.3-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 24583.6-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法/p/tdtd width="132"p style="text-align:center "GB/T 24583.6-2009/p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37787-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "金属材料 显微疏松的测定 荧光法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37796-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "隔热耐火材料 导热系数试验方法（量热计法）/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37837-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37840-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37848-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "水中锶同位素丰度比的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37849-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "液相色谱飞行时间质谱联用仪性能测定方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37859-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "纸、纸板和纸制品 丙烯酰胺的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37860-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "纸、纸板和纸制品 邻苯二甲酸酯的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37861-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37865-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "生物样品中14C的分析方法 氧弹燃烧法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37883-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37884-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "涂料中挥发性有机化合物（VOC）释放量的测定/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37905-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "再生水水质 铬的测定 伏安极谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37906-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "再生水水质 汞的测定 测汞仪法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37907-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-07-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37929-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "无损检测仪器 X射线管寿命试验方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "GB/T 37969-2019strong /strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "近红外光谱定性分析通则/p/tdtd width="132"p style="text-align:left " /p/tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37930-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "无损检测仪器 汽车轮毂X射线实时成像检测仪技术要求/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37945-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2019-12-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37946-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "有机发光二极管显示器用材料热稳定性的测试方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2019-12-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37949-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2019-12-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37983-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "晶体材料X射线衍射仪旋转定向测试方法/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/trtrtd width="123"p style="text-align:center "strongGB/T 37984-2019/strong/p/tdtd width="265"p style="text-align:center "纳米技术 用于拉曼光谱校准的频移校正值/p/tdtd width="132"br//tdtd width="85"p style="text-align:center "2020-03-01/p/td/tr/tbody/table

p　　4月14日，国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。/pp　　其中，涉及化妆品相关检测的标准有12条，此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。/pp　　仪器信息网摘录如下：br//ptable width="567" align="center" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytrtd width="469" align="center" valign="middle"p style="text-align: center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "strong性质 /strong/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "strong状态 /strong/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中7种萘二酚的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中38种限用着色剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中5种限用防腐剂的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p唇用化妆品中对位红的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p化妆品中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p钨矿石、钼矿石化学分析方法 第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p锑矿石化学物相分析方法 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p镍（钴）矿石化学物相分析方法 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p铁合金产品粒度的取样和检测方法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "修/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p石墨烯材料比表面积的测定 亚甲基蓝吸附法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p石墨烯材料电导率测试方法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 化学滴定法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p数字印刷版材中残留溶剂的检测 顶空－气相色谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 红外光谱法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 可见光-短波红外/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p甲基乙烯基硅橡胶 乙烯基含量的测定 近红外法/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p染料产品中致敏染料的限量和测定/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "修/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p染料产品中苯胺类化合物的测定/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p染料产品中甲醛的测定/p/tdtd width="55"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43"p style="text-align: center "修/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p真空技术 氦质谱真空检漏方法/p/tdtd width="55" valign="top"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43" valign="top"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p真空技术 四极质谱检漏方法/p/tdtd width="55" valign="top"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43" valign="top"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p铸钢铸铁件射线照相检测/p/tdtd width="55" valign="top"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43" valign="top"p style="text-align: center "修/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p铸件的工业计算机层析成像（CT）检测/p/tdtd width="55" valign="top"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43" valign="top"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法）/p/tdtd width="55" valign="top"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43" valign="top"p style="text-align: center "制/p/td/trtrtd width="469" valign="top"p隔热耐火材料导热系数试验方法（量热计法）/p/tdtd width="55" valign="top"p style="text-align: center "推/p/tdtd width="43" valign="top"p style="text-align: center "制/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

p　　近日，国标委发布2017年第32号公告，批准发布《养老机构服务质量基本规范》等1090项国家标准、4项国家标准修改单和51项国家标准外文版。在获批的1090项国标中涵盖多项化学分析方法，其中包括《胶乳制品中有机锡含量的测定 气相色谱-质谱法》、《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法》等仪器分析方法。br//pp　　本次批准发布的标准涵盖面广，涉及化工、电子、环境、纺织品、农林等领域，具体标准文件请见附件。仪器信息网整理了部分仪器方法标准如下表。/ptable width="315" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr class="firstRow"td valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong序号/strongstrong /strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong标准编号/strongstrong /strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong标准名称/strongstrong /strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong76/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35418-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "纳米技术 碳纳米管中杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong84/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35410-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong94/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35400-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "燃油加油机计量检定移动实验室通用技术规范/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong93/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35401-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "地下水检测移动实验室通用技术规范/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong98/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35396-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "职业病危害因素检测移动实验室通用技术规范/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong99/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35395-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "农产品质量安全检测移动实验室通用技术规范/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong194/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35309-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga href="javascript: "用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的规程/a/strong/p/td/trtrtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strong197/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "strongGB/T 35306-2017/strong/p/tdtd valign="bottom" nowrap="nowrap"p style="text-align: left "stronga 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第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

近日，国标委发布通知，终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划，其中包括制定标准1166项，修订标准281项。　　整理发现，本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项，涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域，并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总，如表1。　　除仪器分析方法标准外，本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准，如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等，详细名单见附件。　　表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表计划号中文名称制修订主管部门归口单位20071061-T-469包装材料用油墨中有机挥发物的测定气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071064-T-469包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法火焰离子法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071067-T-469乙烯聚合物和乙烯－醋酸乙烯酯（EVA）食品包装材料中丁基－羟基甲苯（BHT）的检测方法气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20120296-T-469固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）制定国家标准委全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会20083236-T-469柴油机燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量测定（红外光谱法）制定国家标准委全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20062346-T-469白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20065999-T-469整合《咖啡咖啡因含量的测定高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20068169-T-469动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091344-T-469饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定液相色谱-串联质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091352-T-469多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法制定国家标准委全国特殊膳食标准化技术委员会20071060-T-469扫描电子显微镜的检测方法制定国家标准委全国微束分析标准化技术委员会20110116-T-469LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法第2部分:光谱性能的测定制定国家标准委全国稀土标准化技术委员会20079814-T-326丹参及其制品红外光谱检验方法制定国家标准委中国标准化研究院20071590-T-449粮食油料稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20071660-T-449粮油检验小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20062755-T-449小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法粉质仪法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20079658-T-449油料含油量测定索氏抽提法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20064184-T-449植物油脂检验折光指数测定法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20070236-T-432人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法制定林业局全国人造板标准化技术委员会20110929-T-326水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定电感耦合等离子发射光谱法制定农业部全国水产标准化技术委员会20079873-T-361化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法制定卫生计生委卫生计生委20079874-T-361化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法制定卫生计生委卫生计生委20060153-T-361整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》修订卫生计生委卫生计生委20060256-T-361整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法气相色谱法》等25项标准修订卫生计生委卫生计生委20060528-T-361整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》修订卫生计生委卫生计生委20073826-T-424蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法普通RT-PCR和实时荧光RT－PCR方法制定质检总局国家认监委20060955-T-424整合《棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法光电长度仪法》修订质检总局中国纤维检验局20061302-T-424原毛冼净率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20061622-T-424原棉回潮率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20082027-T-608木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法显微投影仪法制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20060248-T-604整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077644-T-604激光在线气体检测分析仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077680-T-604微量水分测定仪(库仑法)制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20132543-T-604拉曼光谱仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20142424-T-604汽油辛烷值测定用辛烷值试验机制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077389-T-604微光观察镜通用技术规范制定中国机械工业联合会全国光学和光子学标准化技术委员会20078254-T-604实验室仪器词汇动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078255-T-604实验室仪器词汇农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078256-T-604实验室仪器词汇热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078257-T-604实验室仪器词汇实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078258-T-604实验室仪器词汇实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078259-T-604实验室仪器词汇试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078260-T-604实验室仪器词汇天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078261-T-604实验室仪器词汇土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078262-T-604实验室仪器词汇土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078263-T-604实验室仪器词汇应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078264-T-604实验室仪器词汇噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078265-T-604实验室仪器词汇真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078266-T-604实验室仪器词汇真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078267-T-604实验室仪器词汇振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078268-T-604实验室仪器词汇铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078291-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078292-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078293-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078294-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078295-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078296-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078297-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078298-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078299-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078300-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078301-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078302-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078303-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078304-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078305-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078306-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件总则制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078311-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第3部分：低温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078312-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第2部分：低温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078315-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第9部分：干燥箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078316-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第4部分：高温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078318-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第10部分：工业分析仪制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078319-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第5部分：高温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078320-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第11部分：实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078321-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第7部分：气候环境试验箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078322-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第8部分：生化培养箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078323-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第6部分：生物人工气候箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078324-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第15部分：天平制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078325-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第12部分：盐槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078326-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第14部分：氧弹式热量计制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078328-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第13部分：振荡器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20070349-T-604液压振动台制定中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070347-T-604单轴试验机检验用标准测力仪的校准修订中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070712-T-604热风式饲草干燥设备制定中国机械工业联合会全国饲料机械标准化技术委员会20142523-T-603煤层气井钻杆地层试井方法制定中国煤炭工业协会全国煤炭标准化技术委员会20078758-T-607电子天平制定中国轻工业联合会全国衡器标准化技术委员会20110285-T-607牙膏中两面针碱的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110286-T-607牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110287-T-607牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20075712-T-469包装材料中偶氮染料检测方法高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20075713-T-469包装材料中偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20102024-T-607铂合金首饰铂含量的测定第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法修订中国轻工业联合会全国首饰标准化技术委员会20091822-T-607玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法制定中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会20142574-T-607化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定电感耦合等离子体-质谱法制定中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会20081850-T-606草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081853-T-606氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081857-T-606烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20112123-T-606塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度制定中国石油和化学工业联合会全国塑料标准化技术委员会20112155-T-442辣椒及其油树脂总辣椒碱含量测定第1部分分光光度法制定中华全国供销合作总社全国辛香料标准化技术委员会20073522-T-442茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法制定中华全国供销合作总社中华全国供销合作总社　　附件：1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx

p　　近日，国标委发布2018年第2号国标公告，批准发布《地采暖用实木地板技术要求》等291项国家标准、3项国家标准修改单和60项国家标准外文版，除《发光二极管照明用玻璃管》等14个标准外，其他标准实施日期均为2018年。br//pp　　此次发布的标准中包括52项仪器分析方法标准，涉及仪器液相色谱、气相色谱、离子色谱、液质联用仪、PCR仪等，其中色谱相关标准方法24项。/pp　　从某种意义上讲，仪器分析方法标准的实施发布在一定程度上将推动相关仪器市场的发展。就本次发布的色谱分析方法标准，主要的应用领域在粮食及化妆品领域 发布的PCR仪方法标准主要应用在动物研究相关领域。/pp　　具体仪器分析方法标准整理如下：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3abe50ad-acc2-4df1-a796-08129e3c6c1a.jpg" style="float:none " title="1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a031fe2-d4f5-4138-af2c-d945a508e4b6.jpg" style="float:none " title="2.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/747294d8-3ca1-4ccf-b45e-0cb7a5f5743a.jpg" style="float:none " title="3.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/0c07df8a-447a-4428-9cca-b9b2d74b31d4.jpg" style="float:none " title="4.jpg"//ppbr//p

p　　日前，环保部接连发布两则公告，先后公布十二项国家环境保护标准，分别于2018年2月1日起和2018年3月1日起实施。/pp　　此次公布的十二项环保标准中，包括了十项仪器分析方法，涉及气相、液相、气质、分光光度法等。/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong关于发布《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》等四项国家环境保护标准的公告/strong/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428288.shtml" target="_blank"一、《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428294.shtml" target="_blank"二、《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 890-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428295.shtml" target="_blank"三、《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 891-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428296.shtml" target="_blank"四、《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 892-2017)。/a/pp　　以上标准均为首次发布，自2018年2月1日起实施。/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong关于发布《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等八项国家环境保护标准的公告/strong/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428271.shtml" target="_blank"一、《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ 604-2017) /a/pp　　本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428272.shtml" target="_blank"二、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 900-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428273.shtml" target="_blank"三、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 901-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428278.shtml" target="_blank"四、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 902-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428280.shtml" target="_blank"五、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法》(HJ 903-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428282.shtml" target="_self"六、《环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 904-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428285.shtml" target="_blank"七、《功能区声环境质量自动监测技术规范》(HJ 906-2017) /a/pp　　a title="" href="http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428287.shtml" target="_blank"八、《环境噪声自动监测系统技术要求》(HJ 907-2017)。/a/pp　　以上标准自2018年3月1日起实施，除第一条是修订外，其余全为首次发布。/pp /p

p　　7月26日，国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知， 征求意见截止时间为2017年8月9日。/pp　　在拟立项的这266条国家标准中，数十项涉及仪器分析及化学分析方法，包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下： table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准名称 /strong/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"strong性质 /strong/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"strong状态 /strong/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"strong公示截止日期 /strong/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品色谱分析方法验证通则/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中氨含量的测定 滴定法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 铬的测定 伏安极谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 汞的测定 测汞仪法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"荧光增白剂产品中磷含量测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第1部分：重量法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/tr/tbody/table/pp /pp /p

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

p　　日前，国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知，本次下达的专项计划共计105项，其中制定49项，修订56项 推荐性标准项目103项，指导性技术文件2项。/pp　　由详细计划表单我们发现，105项标准计划中，涉及了气相色谱-质谱联用、电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、X射线荧光光谱法、电位滴定法等多类别的仪器分析方法。/pp　　仪器信息网摘录部分如下：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 684px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/20c2ae81-ab29-43e5-848e-1fd4ab700e83.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="600" height="684" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 504px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7b62562e-d311-424b-8736-ce75fc0754b6.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="600" height="504" border="0" vspace="0"//pp　　更多详细内容请参见附件：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/19953c70-904a-4177-a852-4614ed3bda4f.pdf" title="国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "国家标准委下达2019年消费品国家标准专项计划的通知.pdf/a/ppbr//ppbr//p

p　　日前，质检总局发布2017年第四批176项出入境检验检疫行业标准，被代替标准自本批标准实施之日起废止。/pp　　发布的176条行业中，涵盖了多类型的仪器分析方法，其中包括多项色谱以及色质联用分析方法，仪器信息网摘录部分如下：/ptable cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准编号 /strong/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准名称 /strong/p/tdtd width="66"p style="TEXT-ALIGN: center"strong被代替标准号 /strong/p/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"strong实施日期 /strong/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T0217.2-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4906-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"橡胶中二硫化烷基酚的检测 液相色谱法-紫外检测法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4921-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"进出口食用动物、饲料中黄曲霉毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4923-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"进出口食用动物中B-内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4943-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"食品级润滑油（脂）中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4945-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中N-羟甲基丙烯酰胺的测定 液相色谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4947-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"洗涤用品中5种荧光增白剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4948-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"洗涤用品中氮川三乙酸盐的测定 离子色谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4949-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"洗涤用品中二噁烷含量的测定 顶空气相色谱-质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4950-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 - 高效液相色谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4953-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"皮革中对苯二胺的测定 气相色谱质谱联用法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4954-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"玩具中有机磷阻燃剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4957-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"出口番茄制品中122种农药残留的测定 气相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4958-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"出口蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4959-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"出口蜂蜜中γ-淀粉酶的测定 液相色谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"SN/T4961-2017/p/tdtd width="293"p style="TEXT-ALIGN: center"出口蜂蜜中寡糖的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="66"/tdtd width="85" nowrap=""p style="TEXT-ALIGN: center"2018/6/1/p/td/tr/tbody/tablep　　附件：a title="" href="http://www.gzciq.gov.cn/uploadfiles/201711/10/2017111016295178893054.xlsx" target="_blank"2017年第四批出入境检验检疫行业标准目录.xlsx/a/p

p　　2020年11月19日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布关于批准发布586项推荐性国家标准和2项国家标准修改单的公告。/pp　　批准发布586项推荐性国家标准中，数十条涉及了光谱、色谱、质谱分析方法，包括气相色谱法、火焰原子吸收光谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱分析方法、氢化物发生-原子荧光光谱法、激光拉曼光谱法等。/pp　　部分摘录如下：/pp/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="302" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="95" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong代替标准号 /strong/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "strong实施日期 /strong/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 12688.10-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=108249&type=GB_INFO" target="_blank"工业用苯乙烯试验方法 第10部分:含氧化合物的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.20-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111462&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明Bspan style="color: rgb(255, 0, 0) "分光光度法/span/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 20975.20-2008/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.33-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111469&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "火焰原子吸收光谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.34-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111470&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第34部分：钠含量的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "火焰原子吸收光谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39234-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=103763&type=GB_INFO" target="_blank"土壤中邻苯二甲酸酯测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39285-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=112114&type=GB_INFO" target="_blank"钯化合物分析方法 氯含量的测定span style="color: rgb(255, 0, 0) " 离子色谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39298-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113306&type=GB_INFO" target="_blank"再生水水质 苯系物的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39302-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113311&type=GB_INFO" target="_blank"再生水水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝span style="color: rgb(255, 0, 0) "分光光度法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39305-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117898&type=GB_INFO" target="_blank"再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "离子色谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39306-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117872&type=GB_INFO" target="_blank"再生水水质 总砷的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "原子荧光光谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39356-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119524&type=GB_INFO" target="_blank"肥料中总镍、总钴、总硒、总钒、总锑、总铊含量的测定 span style="color: rgb(255, 0, 0) "电感耦合等离子体发射光谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39486-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114157&type=GB_INFO" target="_blank"化学试剂 span style="color: rgb(255, 0, 0) "电感耦合等离子体质谱分析方法/span通则/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39538-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=109508&type=GB_INFO" target="_blank"煤中砷、硒、汞的测定span style="color: rgb(255, 0, 0) " 氢化物发生-原子荧光光谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39540-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119693&type=GB_INFO" target="_blank"页岩气组分快速分析 span style="color: rgb(255, 0, 0) "激光拉曼光谱法/span/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 5832.4-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113302&type=GB_INFO" target="_blank"气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 18115.1-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113299&type=GB_INFO" target="_blank"稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 18115.1-2006/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 18115.2-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113300&type=GB_INFO" target="_blank"稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 18115.2-2006/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.13-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111454&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 20975.13-2008/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.15-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111456&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第15部分：硼含量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 20975.15-2008/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.19-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111461&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第19部分：锆含量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 20975.19-2008/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.32-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=118678&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第32部分：铋含量的测定/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 20975.8-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=111450&type=GB_INFO" target="_blank"铝及铝合金化学分析方法 第8部分：锌含量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 20975.8-2008/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 23349-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114696&type=GB_INFO" target="_blank"肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 23349-2009/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 23514-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=112118&type=GB_INFO" target="_blank"核级银-铟-镉合金化学分析方法/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 23514-2009/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 23978-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113262&type=GB_INFO" target="_blank"水溶性染料产品中氯化物的测定/a/p/tdtd width="95"p style="text-align:center "GB/T 23978-2009/p/tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 28125.2-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=113301&type=GB_INFO" target="_blank"气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39229-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=114686&type=GB_INFO" target="_blank"肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/6/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39303-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117941&type=GB_INFO" target="_blank"废水处理系统微生物样品前处理通用技术规范/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39304-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=117942&type=GB_INFO" target="_blank"再生水生物毒性检测的样品前处理通用技术规范/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/trtrtd width="123" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "GB/T 39307-2020/p/tdtd width="302"p style="text-align:center "a href="http://std.sacinfo.org.cn/gnoc/queryItemInfoPlat?projectId=119677&type=GB_INFO" target="_blank"荧光增白剂 色光和增白强度的测定 塑料着色法/a/p/tdtd width="95"br//tdtd width="85" nowrap="nowrap"p style="text-align:center "2021/10/1/p/td/tr/tbody/tablepbr//pp/ppbr//p

p　　仪器信息网讯 2016年，国家标准委、农业部、工信部、环保部等多个部门连续多次发布相关分析方法标准或征集意见，其中包括明确指定仪器分析方法标准。据仪器信息网不完全统计，2016年度，各政府部门发布正式标准及征集意见标准超过100多次。/pp　　根据仪器信息网不完全跟踪报道整理，2016年度各部门发布或征集意见的色谱/色谱-质谱仪器相关标准共计59项，涉及气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、离子色谱、凝胶渗透色谱、液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用七类仪器。从分析仪器种类来看，气相色谱和液相色谱方法居多 从发布的部门看，国家标准委、环保部、农业部发布的标准数量排在前三位。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9a3bb2e3-d858-4d4b-ba81-f79605bce883.jpg" title="色谱标准及数量.jpg"//pp　　数据来源：仪器信息网整理/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/32aadb46-ef96-428d-8b87-5991487de8d8.jpg" title="部门.jpg"//pp　　数据来源：仪器信息网整理/pp　　整理发现，发布液相色谱方法相关标准最多的部门为农业部，共计6项，涉及农业、饲料、饮料等产品分析检测 ；发布气相色谱方法相关标准最多的部门为国标委，共计12项，涉及纺织品、燃料、化工产品、食品接触材料等产品分析检测；发布离子色谱方法相关标准最多的部门为环保部，共计5项，涉及水质、空气等分析检测。/pp style="text-align: center "strong2016年发布/征集意见的色谱方法相关标准/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="48%"p style="text-align:center "strong标准名称 /strong/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "strong色谱仪器种类 /strong/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "strong发布部门 /strong/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "分析型气相色谱方法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "纺织品 消臭性能的测定 第3部分：气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度（酯含量）的测定 毛细管气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "纺织品 消臭性能的测定 第3部分：气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "食品接触材料 纸和纸制品中饱和烃矿物油（MOSH）的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "塑料 聚苯乙烯和抗冲聚苯乙烯中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "工信部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中叶酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中β-阿朴-8' -胡萝卜素醛的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "咖啡及制品中葫芦巴碱的测定高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中伏马毒素B1、B2的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中黄曲霉毒素的测定 超高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中玉米赤霉烯酮的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检测 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱方法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "蜂蜜中脯氨酸的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "有机肥料中土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的含量测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液相色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "离子色谱分析方法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "区域地球化学样品分析方法 第22部分：氯和溴量测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国土资源部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国土资源部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "硅中氯离子含量的测定 离子色谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "离子色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "农药理化性质测定试验导则 第35部分：聚合物分子量和分子量分布测定（凝胶渗透色谱法）/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "凝胶渗透色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "农药理化性质测定试验导则 第36部分：聚合物低分子量组分含量测定（凝胶渗透色谱法）/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "凝胶渗透色谱/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "饲料中氨基酸的测定 毛细管电泳法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "毛细管电泳/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "农业部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "毛细管电泳法通则-征求意见稿/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "毛细管电泳/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "教育部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "环保部/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "橡胶烟气中挥发性成分的测定 热脱附-气相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "气质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "粮油检验 粮食中黄曲霉毒素等16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国家粮食局/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "玩具产品 聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定 高效液相色谱-质谱联用法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/trtrtd width="48%"p style="text-align:left "电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "液质联用/p/tdtd width="25%"p style="text-align:center "国标委/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: left "　　依据仪器信息网整理的色谱分析方法相关标准，农业部和国家粮食局发布15个色谱方法标准中有11个与液相色谱方法直接相关。据国家粮食局发布的《粮食行业“十三五”发展规划纲要》，未来五年，将重点建立和完善 500 个国家粮食质量检验监测机构，提高常规质量、储存品质、卫生安全、添加剂和非法添加物、微生物等方面的综合检验监测能力，粮食质量安全指标的综合检验能力达到70%以上。而日前，农业部下发“关于开展“十三五”新增农业部重点实验室申报工作的通知”，“十三五”期间将新增37个重点实验室。可以预见，在未来五年，液相色谱在粮食行业的市场潜力可见一斑。/pp　　依据《国家环境保护“十三五”科技发展规划纲要》，大气、土壤、地下水等成为未来重点攻关的对象，并且在未来五年，将新建一批国家环境保护重点实验室和科学观测研究站，建设完善一批国家环境保护工程技术中心，建成环保科技基础数据和信息共享平台。争取新建1～2个国家重点实验室、国家工程技术中心或国家工程实验室。而仪器信息网统计的环保部发布的色谱方法相关标准中，离子色谱和气相色谱方法居多，此两类仪器在环境领域的市场或有可期。/pp　　2016年度，国家标准委发布的色谱方法相关标准共计25项，其中气相色谱方法标准11项，而涉及的分析检测对象包含文具、食品接触材料、化学品、电子电器产品等。依据《质量监督检验检疫事业发展“十三五”规划》，到2020年国家质检中心和国家检测重点实验室数量将达到1000个，新增检测实验室数量逾百个，并且重点加强对儿童用品、食品、化妆品、化学品等产品质量安全监管。未来五年，气相色谱仪器在质检领域的应用也有增长。/ppbr//p

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

日期: 2018年3月27日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 色谱柱的选择性，是药物分析过程中的重要一环，直接反映的药物质量的真实性。这里将从有药典参考的色谱柱选择及没有药典参考时色谱柱的选择两方面和大家分享。 讲座概要： 1.有药典参考的色谱柱选择 -方法不能重现时，您需考虑哪些关键点？ -项目非常紧迫时，您又需考虑哪些关键点？ 2.无药典参考的色谱柱选择 -了解色谱柱选择性，获得最优的分析结果 -实际案例的分享 主讲人：吴柳柳（沃特世应用工程师） 登录沃特世官网并搜索“药物分析方法开发中的色谱柱的选择”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加，收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话：021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com，谢谢。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

p　　近日，工信部批准发布《电力机车用屏蔽电泵》等154项行业标准(见附件1)，涉及机械、化工、石化、冶金、轻工等8个行业。整理本次发布的标准发现，此次涉及仪器分析方法标准较少，共计4项，其中3项为高效液相色谱法、另外一项为电感耦合等离子体原子发射光谱法。4项获批标准部分信息如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="14%"p style="text-align:center "标准编号/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "标准名称/p/tdtd width="49%"p style="text-align:center "标准主要内容/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "实施日期/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5219-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中薁磺酸钠含量的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 br/ 本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5220-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 br/ 本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。 br/ 本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "QB/T 5221-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "牙膏中胡椒碱含量的测定方法 高效液相色谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。 br/ 本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。 br/ 本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-07-01/p/td/trtrtd width="14%"p style="text-align:center "SJ/T 11698-2018/p/tdtd width="18%"p style="text-align:center "无铅焊锡化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="49%"p本标准规定了无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定方法。 br/ 本标准适用于无铅焊锡中铜、铁、银、镉、金、砷、锌、铝、铋、镍、铟、锑、铅、钴、磷、硫、锗、镓、铈19种元素含量的测定。/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "2018-04-01/p/td/tr/tbody/tablep　　除154项行业标准之外，工信部同时批准了7项有色金属行业标准样品。具体见附件2。/pp　　附件1：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/15d22e94-e0ed-4170-9ea8-50f7d4106f3a.doc"154项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc/a/pp　　附件2：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/84642644-5e5e-4737-95bf-5d1483affbaf.doc"7项有色金属行业标准样品目录及成分含量表.doc/a/ppbr//p

p　　近日，国家标准化管理委员会在2020年第4号中国国家标准公告中发布了《质谱分析方法通则》(GB/T 6041—2020)。该标准将代替GBT 6041—1985、GBT6041—2002。新标准将在2021年2月1日实施。/pp　　该标准由中国石油和化学工业联合会提出。归口全国化学标准化技术委员会。起草单位有：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、上海市计量测试技术研究院、广州中科检测技术服务有限公司、复旦大学以及衢州氟硅技术研究院。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 252px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8607a3c4-a493-48c5-8440-c90cf4e8fa17.jpg" title="GBT 6041-2020.jpg" alt="GBT 6041-2020.jpg" width="360" vspace="0" height="252" border="0"//pp　　strong新版本中的变化主要有：/strong/pp　　span style="text-decoration: none "(1)span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "关于定性分析/span：增加相关描述和术语解释，如“质荷比”“质量准确性” 增加了定性分析的“样品分析”“数据分析”和“结果报告”等项目。/span/ppspan style="text-decoration: none "　　(2)span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "关于定量分析/span：增加了术语解释，如“质量范围”“提取离子色谱图” 增加了定量分析的“结果报告”项目。/span/ppspan style="text-decoration: none "　　(3)span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "增加了新设备的标准/span：扩散进样系统等进样器，ESI、APCI、MALDI、ICP、STI等离子源，离子透镜以及TOF、3D/linear ion trap、Orbitrap等质量分析器。/span/pp　　质谱(Mass Spectrometry, MS)是一种测量未知化合物质量的方法，是纯物质鉴定的有力工具。与色谱联用，可以检测不同组分的物质 与光谱、NMR联用，可以推测出化合物的具体结构。广泛应用于科学研究，化工产业，医学检验以及药物分析等领域。/pp　　详细文件请点击a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948710.shtml" target="_self"【此处链接】/a/ppbr//p

p　　2020年8月11日,工业和信息化部科技司发布通知,对申请立项的489项行业标准、1项国家标准和4项行业标准外文版计划项目予以公示，截止日期为2020年9月10日。/pp　　489项行业标准中，多项涉及光谱、色谱、质谱分析方法，包括辉光放电质谱法、气相色谱法、离子色谱法、红外光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、波长色散X射线荧光光谱法等。/pp　　摘录30项如下：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="605" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="13%"p style="text-align:center "strong申报号 /strong/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "strong项目名称 /strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "strong性质 /strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "strong制修br/ 订 /strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "strong完成br/ 年限 /strong/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "strong部内主管司局 /strong/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "strong技术委员会或br/ 技术归口单位 /strong/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "strong主要起草单位 /strong/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=XBCPZT20662020"XBCPZT2066-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "稀土氧化物中杂质元素化学分析方法 strong辉光放电质谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2021/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国稀土标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "包头稀土研究院、国标（北京）检验认证有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=SHCPZT22082020"SHCPZT2208-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "工业用乙烯、丙烯中痕量氢气、一氧化碳、二氧化碳的测定 strong气相色谱-氦离子化检测法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中安联合煤化有限责任公司 上海赛科石油化工有限责任公司 安捷伦科技（上海）有限公司 上海华爱色谱分析技术有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=SHCPXT22092020"SHCPXT2209-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "工业用乙烯、丙烯 痕量硫化物的测定 strong气相色谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "修订/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化扬子石油化工有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=SHCPZT22142020"SHCPZT2214-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "塑料 聚丙烯三氯苯可溶物含量的测定 strong红外光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2021/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责任公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT22322020"YBCPZT2232-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "金属铬 痕量杂质元素含量的测定 strong辉光放电质谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国生铁及铁合金标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、峨眉半导体材料有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT22412020"YSCPZT2241-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铝合金时效析出相的检验 strong透射电镜法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23012020"YBCPZT2301-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "焦化废水 硫氰酸盐含量的测定 strong离子色谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2023/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国钢标准化技术委员会炭素材料分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "唐山首钢京唐西山焦化有限公司、冶金工业信息标准研究院等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23132020"YBCPZT2313-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "连铸保护渣 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷strong分光光度法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国钢标准化技术委员会冶金非金属矿产品分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "鞍钢股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23142020"YBCPZT2314-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "连铸保护渣 二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五氧化二磷、全铁、氧化锰的测定 strong电感耦合等离子体原子发射光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2023/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国钢标准化技术委员会冶金非金属矿产品分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23152020"YBCPZT2315-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "冶金用膨润土 多元素含量检测 strong波长色散X射线荧光光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国钢标准化技术委员会冶金非金属矿产品分技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "首钢京唐钢铁联合有限责任公司、首钢集团有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、武汉钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23182020"YBCPZT2318-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷strong分光光度法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2021/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23192020"YBCPZT2319-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铁矿石 strong物相显微分析方法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "北京欧波同光学技术有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23202020"YBCPZT2320-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铁矿石 金属铁含量的测定 strong火焰原子吸收光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2021/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23212020"YBCPZT2321-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铁精矿 全铁含量的测定 strong便携式能量色散X射线荧光光谱法（半定量法）/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "朗多科技（北京）有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23222020"YBCPZT2322-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铁矿石 strong高能脉冲激光全元素在线分析方法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2023/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "力鸿智信（北京）科技有限公司、贝恩讯谱（北京）科技有限公司、冶金标准信息研究院等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23232020"YBCPZT2323-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铁矿石 铅含量的测定 strong原子荧光光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2021/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "宁波检验检疫科学研究院、中国检验认证集团宁波有限公司、冶金工业信息标准化研究院/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23242020"YBCPZT2324-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "高铬型钒钛磁铁矿 钒、钛、铬、钙、镁、铝、硅、锰和磷含量的测定 strong波长色散X射线荧光光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YBCPZT23252020"YBCPZT2325-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铁矿石的鉴别 strong激光诱导击穿光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2021/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "上海海关工业品与原材料检测技术中心、上海交通大学、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPXT23302020"YSCPXT2330-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 strong辉光放电质谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "修订/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "国标（北京）检验认证有限公司、新疆众和股份有限公司、昆明冶金研究院、金川集团股份有限公司、包头铝业有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPXT23322020"YSCPXT2332-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "镓化学分析方法 汞、砷含量的测定 strong原子荧光光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "修订/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "中铝矿业有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、平果铝业有限公司、国标（北京）检验认证有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23332020"YSCPZT2333-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铝土矿石化学分析方法 第27部分：元素含量的测定 strong电感耦合等离子体原子发射光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司等/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23442020"YSCPZT2344-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "粗氢氧化镍钴化学分析方法 第8部分：铜、铝、锂、锌、镉、铅、砷含量的测定 strong电感耦合等离子体原子发射光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "广东邦普循环科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23502020"YSCPZT2350-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "锡及锡合金分析方法 strong光电直读光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "云南锡业股份有限公司、昆明冶金研究院、北京康普锡威科技有限公司、云南锡业锡材有限公司、个旧市自立矿冶有限公司、个旧市凯盟工贸有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPXT23512020"YSCPXT2351-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "硫化钴精矿化学分析方法 第2部分：铜含量的测定 strong碘量法和火焰原子吸收光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "修订/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23542020"YSCPZT2354-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铜阳极泥化学分析方法 第10部分：铱和铑含量的测定 strong火试金富集-电感耦合等离子体质谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "紫金铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23552020"YSCPZT2355-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铜阳极泥化学分析方法 第11部分：铟含量的测定 strong火焰原子吸收光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "紫金铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23572020"YSCPZT2357-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "锂硅合金化学分析方法 第2部分：铁、镍、铬含量的测定 strong电感耦合等离子体原子发射光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "国标（北京）检验认证有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23582020"YSCPZT2358-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "锆及锆合金中织构的测定 strong电子背散射衍射法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "国核锆铪理化检测有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、国家钛材产品质量监督检验中心、西安汉唐分析检测有限公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23652020"YSCPZT2365-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "铍精矿、绿柱石化学分析方法 第8部分：氧化铍、三氧化二铁、氧化钙、磷含量的测定 strong电感耦合等离子体原子发射光谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "新疆有色金属研究所、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、湖南省五矿铍业公司/p/td/trtrtd width="13%"p style="text-align:center "a href="http://219.239.107.155:8080/TaskBook.aspx?id=YSCPZT23732020"YSCPZT2373-2020/a/p/tdtd width="22%"p style="text-align:center "高纯锇化学分析方法 痕量杂质元素的测定 strong辉光放电质谱法/strong/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "推荐/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "制定/p/tdtd width="5%"p style="text-align:center "2022/p/tdtd width="11%"p style="text-align:center "原材料工业司/p/tdtd width="17%"p style="text-align:center "全国有色金属标准化技术委员会/p/tdtd width="19%"p style="text-align:center "国标（北京）检验认证有限公司、有研工程技术研究院有限公司/p/td/tr/tbody/tablepbr//ppbr//ppbr//p

p　　日前，工业和信息化部办公厅印发关于2018年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知。/pp　　2018年第三批共安排项目计划449项。其中制定354项，修订95项 产品类标准399项，工程建设标准11项，节能与综合利用标准37项，标准样品2项。外文版项目计划24项，其中翻译现有行业标准的17项、与行业标准制修订计划同步研制外文版的7项。涉及化工、石化、建材、钢铁、船舶、轻工等多个行业。/pp　　由制修订行标列表可知，本次涉及了多项光谱、色谱方法检测标准，包括 电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、火花源原子发射光谱法、气相色谱法等。/pp　　仪器信息网摘录部分内容如下：/pptable cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"strong计划号 /strong/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"strong项目名称 /strong/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"strong性质 /strong/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"strong制修br/ /strongstrong订 /strong/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"strong完成br//strongstrong年限 /strong/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"strong技术委员会或br/ /strongstrong技术归口单位 /strong/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"strong主要起草单位 /strong/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1484T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化股份公司北京燕山分公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1485T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石化扬子石化有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1486T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1487T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1489T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"尼龙66盐 第6部分：硝酸盐含量的测定/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"河南平顶山神马尼龙化工公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1490T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1491T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"合成生橡胶色差的测定 色差仪法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1492T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"氢化丁腈橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 碘值法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1493T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1498T-JC/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"建筑材料及构件盐雾/干/湿/光老化循环暴露加速试验方法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"建材行业建筑构件及材料环境条件与环境试验标委会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1538T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国生铁及铁合金标准化技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"武汉钢铁有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1539T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"生铁 硅、锰、磷、硫、钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国生铁及铁合金标准化技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"内蒙古包钢钢联股份有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1540T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"火花源原子发射光谱法测定固体金属均匀性检验方法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1541T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"建立和控制原子发射光谱化学分析曲线规则/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1558T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"高碳钢82B光谱分析用标准样品/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"北京冶金标准样品技术开发公司等/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1559T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"合金钢S18光谱分析用标准样品/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"北京首钢股份有限公司、北京冶金标准样品技术开发公司等/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1573T-QB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"牛乳及其制品中β-酪蛋白的测定/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国食品发酵标准化中心/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司等/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1574T-QB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"食品中水苏糖的测定——一维氢谱核磁共振波谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国食品发酵标准化中心/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国食品发酵工业研究院有限公司、承德京天食品科技有限公司、北京顺天广泽科贸有限公司等/p/td/trtrtd valign="top" width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1433T-HG/p/tdtd valign="top" width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"催化裂化催化剂中金属元素的测定/p/tdtd valign="top" width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd valign="top" width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd valign="top" width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd valign="top" width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会/p/tdtd valign="top" width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司等/p/td/tr/tbody/table /pp /pp /p

采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用效益■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性，与索氏萃取法（Soxhlet extraction）相比，可节省大量的溶剂消耗和运行时间。■ UPC2TM 技术通过精简工作流程，提高了萃取物分析的能力。沃特世解决方案ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器MV-10 ASFE&trade 系统Empower&trade 3软件关键词可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱引言制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地，容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂，简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时，也遇到了一个这样的问题：&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术，即仅采用超临界流体萃取法？&rdquo 在可萃取物分析过程中，样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法（SFE）。萃取溶液必须涵盖各种极性范围，以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是，如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时，微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点，包括减少溶剂消耗量和废液处理量，以及节约宝贵的分析时间。在本应用纪要中，对四种不同类型的包装材料进行萃取，包括：高密度聚丙烯（HDPE）药瓶、低密度聚丙烯（LDPE）瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋（EVA）和聚氯乙烯（PVC）泡罩包装材料。萃取后，使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱（UPC2）系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液，而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中，我们对各种方法的萃取表现进行了对比。实验方法条件UPC2条件系统： ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器。色谱柱： 3.0 x100mm、1.7&mu m辅助溶剂： 1:1甲醇/乙腈流速： 2 mL/min梯度： 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1%柱温： 65 ℃APBR： 1800 psi进样量： 1.0&mu L运行时间： 5.1min波长： 220nmMS扫描范围： 200~1200m/z毛细管电压： 3kV锥孔电压： 25V补给流量： 0.1%蚁酸甲醇溶液，速度为0.2mL/min数据管理： Empower 3软件样品描述微波萃取将高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）和聚氯乙烯（PVC）（各2g）切成1x1cm的小块，然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。索氏萃取索氏萃取的做法是将切碎的材料（聚氯乙烯（PVC）3g，高密度聚丙烯（HDP E）、低密度聚丙烯（LDP E）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各5g）小块（约1x1cm），放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后，将萃取套管置于普通的索氏萃取器中，其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂（正己烷或异丙醇）。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后，将萃取溶剂几乎蒸干，重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。SFE超临界流体萃取（SFE）使用Waters MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验，将材料切成小块（大约1x1cm），加到10mL的不锈钢萃取容器中（聚氯乙烯（PVC）2g、高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各3g）。对于每种材料，进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇，第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下，采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行，重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂，速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取，在完成萃取过程后，收集溶剂（共溶剂和补充溶剂的混合物），将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇（对于聚氯乙烯（PVC）为10mL，对于高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）分别为9mL）。对于低体积异丙醇萃取，收集的溶剂相应地补足至体积。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。结果与讨论将各种萃取方法进行对比，索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时；微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时，可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器，其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。就溶剂用量而言，索氏萃取需要多达175mL的溶剂，然后将溶剂蒸馏，以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂，如果需要提高灵敏度，可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面，具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下，最终收集的体积大约为5mL，将加至相应体积，使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下，收集的溶剂总体积大约为30mL，蒸出部分溶剂，以达到最终的浓度。经微波萃取提取后，在聚氯乙烯（PVC）和乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）样品中，可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯（LDPE）样品时，可萃取物的数量最多，如图1所示。图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物使用索氏萃取，在聚氯乙烯（PVC）色谱图中可观察到一些附加的峰，如图2所示，而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时，萃取时间较长，萃取温度较高。图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物通过观察，将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比，超临界萃取法萃出的聚氯乙烯（PVC）分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似，但比微波萃取法萃出的量大，如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性，而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物对于低密度聚丙烯（LDPE）样品，所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似，如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度，或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行，因为二氧化碳是一种非极性溶剂，与正己烷的化学性质相似，因而将会得到类似的结果。图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物总的来说，就萃出的化合物种类而言，所有方法大体相当。但是，经过确定，如果时间和资源成为重要的因素，则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制，可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多，在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中，索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时，相当费时。结论与索氏萃取法相比，超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量，同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外，与微波萃取法相比，超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。参考文献1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May.2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis of pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99.3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28.4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012 November.下载完整清晰应用纪要 请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436