质谱位点检测

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-18552.html[/url]熔点检测范围塑料熔点，金属熔点，合金熔点，pvc熔点，石蜡熔点，聚丙烯熔点，木质素熔点，棕榈油熔点，晶体熔点，薄膜熔点，纤维熔点，塑料袋熔点，发泡材料熔点等。熔点检测报告有哪些作用?可以帮您解决哪些问题?1、销售使用，出具第三方检测报告。2、工业问题诊断使用。3、改善产品质量。4、科研论文数据使用。5、产品进出口使用。熔点检测标准GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定GB/T 2539-2008 石油蜡熔点的测定GB/T 6843-1986 感光材料涂层的熔点试验GB/T 8026-2014 石蜡熔点测定GB/T 12766-2008 动物皮下脂肪熔点测定GB/T 14457.3-2008 香料的熔点测试方法GB/T 21781-2008 化学制品的熔点试验GB/T 28724-2012 固体有机物的熔点试验HG/T 2235-1991 聚酰胺的熔点测定

熔点检测用的二甲基硅油为什么用了一年后升温至160度左右，硅油里有大量气泡，给检测带来不便？

看有用二维气相色谱做农残的资料，不知道配了质谱做检测器是不是更好？

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)是20世纪80年代发展起来的一种新型软电离有机质谱, 作为一种新兴的蛋白质组学检测技术, 现已广泛应用于生命科学及相关领域。同时作为一项新兴的微生物鉴定技术, 受到了国内外的广泛关注。与传统的生化表型鉴定方法和分子生物学方法相比, MALDI-TOF MS具有操作简单、快速、准确和经济的特点。早在1975年, ANHALT等[1]利用质谱仪结合高温裂解技术第1次完成了细菌的鉴定, 从此拉开了质谱鉴定细菌的“ 序幕” 。随着质谱检测技术的不断完善和发展, 近年来, MALDI-TOF MS已经成功应用于微生物的鉴定, 显示了其在细菌、酵母菌等鉴定方面均具有良好的应用价值。众多的研究表明, MALDI-TOF MS技术对培养出的纯菌落进行菌种鉴定具有很高的稳定性及准确性, 对常见细菌和酵母菌的属的鉴定率能达到97%~99%, 种的鉴定率也能达到85%~97% 另外, MALDI-TOF MS大大缩短了细菌鉴定的时间, 而且其成本也较常规鉴定方法低[2, 3]。除此之外, MALDI-TOF MS已经能够成功地用于部分微生物亚种水平的鉴定和细菌耐药性的检测, 但这种方法在大多数情况下是应用于培养出的纯菌落的鉴定[3]。　　如果能够从临床样本中直接检测细菌/真菌, 突破细菌/真菌培养阳性率低、培养时间长的瓶颈, 为细菌/真菌感染性疾病的诊疗提供更快、更准确的病原学依据, 将对临床及时控制细菌/真菌感染性疾病起到更大的作用。国内外学者已尝试将质谱技术应用于临床样本的直接检测, 并取得了显著的进展。本文就MALDI-TOF MS技术在临床样本的直接检测应用作一综述。一、MALDI-TOF MS检测原理　　MALDI-TOF MS技术用于微生物鉴定的实质就是检测具有属、种或亚型特异性的生物标志的质量信号, 主要是微生物菌体内高丰度、表达稳定和进化保守的核糖体蛋白。MALDI-TOF MS 仪器主要由基质辅助激光解吸离子源(MALDI)和飞行时间质量检测器(TOF)两部分组成。MALDI的原理是用一定强度的激光照射样本与基质形成的共结晶薄膜, 基质从激光中吸收能量而汽化, 并迅速降解, 使样本分解吸附, 基质和样本之间发生电荷转移从而使样本分子发生电离 TOF的原理是带有电荷的样本分子在电场作用下加速飞过飞行管道, 因为离子的质荷比与离子的飞行时间呈正比, 所以不同质量的离子因达到检测器的飞行时间不同而被检测, 以离子峰为纵坐标、离子质荷比为横坐标形成特征性的质量图谱。将不同种属微生物经MALDI-TOF分析所形成的质量图谱与数据库中的参考图谱进行比较, 从而实现对目标微生物种或菌株的区分和鉴定[2]。二、MALDI-TOF MS直接检测临床样本的流程　　临床样本直接检测的流程主要包括3个部分:临床样本的预处理、样本上机检测和对比蛋白质指纹图谱数据库得出鉴定结果。由于目前报道最多的临床样本是阳性血培养瓶和中段尿样本, 下面将以这二者为例介绍其直接检测的流程, 其它临床样本的检测流程与之类似。(一)临床样本预处理　　MALDI-TOF MS直接用于临床样本的检测有2个基本的要求:(1)临床样本中细菌的量。为了得到准确的鉴定图谱, MALDI-TOF MS技术对置于靶板上的细菌的最低检测限约为(1× 104)~(1× 106)cfu/mL。若要直接检测拟似血流感染的血液样本以及拟似泌尿系统感染的中段尿等临床样本中的病原菌, 首先必须富集细菌 (2)临床样本的质。由于血液和血培养瓶中的大分子成分如血红蛋白和其它蛋白成分、尿液中的白细胞等有机成分会干扰细菌的谱峰, 所以直接检测前需要采取预处理措施去除这些干扰因素。1.阳性血培养瓶直接检测 直接检测阳性血培养瓶的细菌浓度常常需要1× 107 cfu/mL[2, 4]。由于在血流感染患者血液中的细菌量常常很低(最低可 1~10 cfu/mL), 因此对血样本的直接检测需要一个增菌的过程, 即采用血培养瓶增菌。目前已报道的阳性血培养病原菌预处理程序各不相同, 但预处理过程主要包含了以下2个步骤:(1)将细菌从血细胞中分离出来。先应用温和去污剂(如吐温-80、十二磺基硫酸钠、皂素等)将血液中的血细胞溶解, 然后通过不同的流程(离心、洗涤)去除其它的干扰因素, 纯化要鉴定的细菌样本 (2)将菌体中的蛋白质抽提出来。最常用的是混合溶剂处理法, 使用甲酸/乙腈溶液对样本进行处理来抽提蛋白, 利用2种溶剂的混合作用将菌体表面的蛋白和存在于细胞内的低相对分子质量的高丰度蛋白提取出来, 实现对菌株的鉴定。虽然至今尚没有规范化的处理程序, 不过目前市场上已有商品化的阳性血培养瓶预处理试剂盒Sepsityper kit(Bruker)可以提高鉴定分数和鉴定准确率, 但是花费比较高, 处理程序也费时较长[5]。另外, HAMMARSTR? M等[6]建立了一种基于声学捕捉和集成选择性富集目标(integrated selective enrichment target, ISET)的新方法用于富集样本中的细菌, 快速、准确并且简化了人工操作, 有望替代传统的以离心为基础的分离方法。2.中段尿样本 要取得一个较高的鉴定成功率, 直接检测中段尿样本中病原菌至少需要的细菌数量是1× 105 cfu/mL[7, 8]。对尿样本的预处理程序较为简单, 主要有下面几个步骤:低速离心去除白细胞, 高速离心收集细菌, 沉淀, 经过洗涤、离心之后进行蛋白质的提取(常用的是甲酸、乙腈), 经高速离心后取1 μ L上清涂布到MALDI的靶板上, 在室温下干燥后即可进行检测。

质谱(MS)是利用各种离子化技术将化合物转化为离子，按其质核比的差异进行分离测定，从而进行物质结构和成分分析的方法。近年来，质谱技术凭借其高通量、高特异性、高灵敏度的特点，在医学检验领域飞速发展，在临床生化检验、临床微生物检验、免疫检验等方面都成为了不可或缺的重要技术。微量元素在生物体生长发育及代谢过程中起着重要的作用，同时它们也可以作为人体内某些疾病的检测指标。质谱法可以实现多元素同时检测，且灵敏度高、检测限低、动态范围宽、分析速度快，可以直接对血液样品进行检测。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]) ，已成为临床最为推荐的微量元素检测方法之一。与国外发展水平相比，我国质谱技术的临床应用还非常有限，很多相关部分还需要进一步完善，例如：质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立等等。其中，方法学和质量管理体系是检测结果和应用的关键。在中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会的指导下，首都医科大学北京妇产医院检验科质谱中心携手国内顶尖临床质谱应用专家，结合目前已公布的质谱技术标准、相关指南、文献及实际操作经验，制定本共识，重点阐述质谱技术在临床微量元素检测应用中对人员、环境、仪器、试剂、耗材、检测规程、方法性能评估及质量控制的要求，为临床实验室采用质谱技术开展微量元素检测提供基本指导。

用于微生物检测鉴定的质谱技术主要有哪些

如题：日常的检测工作中，你是从事微生物，理化，光谱，还是色谱、质谱分析。认为从事哪方面的检测难度更大，待遇会更好呢？或者更有职业前景啊

(二)泌尿系统感染病原菌的快速检测　　因泌尿系统感染的中段尿样本中的细菌量相对很高, 中段尿样本也是MALDI-TOF MS直接检测的理想选择[30], 并且常常是单一菌种感染, 避免了MALDI-TOF MS在鉴定混合菌样本的不足[31]。泌尿系统感染是人类常见的感染性疾病, 临床泌尿系统感染最常见的病原菌为大肠埃希菌(70%~95%)、腐生葡萄球菌(5%~10%)以及其它肠杆菌科细菌, 如奇异变形杆菌和肺炎克雷伯菌。有研究表明MALDI-TOF MS对尿液样本中这些细菌的鉴定效率和准确率要优于传统鉴定方法和其他鉴定系统[7, 32, 33]。1.鉴定效能 FERREIRA等[7]选取尿液中细菌大于1× 105 cfu/mL的样本进行直接的MALDI-TOF MS鉴定, 结果显示尿液样本经过差速离心法处理后, 可将91.8%的菌株鉴定到种、92.7%的菌株鉴定到属的水平。　　杨溪等[33]使用MALDI-TOF MS技术对临床收集到的1 040份尿液样本进行直接快速检测, 共鉴定出含细菌的样本526份, 其中尿细菌培养菌落数≥ 1× 105 cfu/mL, 培养出1种/2种菌的尿液样本MALDI-TOF MS的直接鉴定率分别为92.7%(430/464)和75%(96/128)。MALDI-TOF MS直接检测法的鉴定结果与尿细菌培养法鉴定出的细菌菌种一致, 符合率为100%。2.与流式细胞术联用 怀疑泌尿系统感染的尿液样本一般经离心后取沉淀直接进行检测, 但考虑到临床上有60%~80%的尿液样本是阴性的, 为了减少分析的时间和人工的工作量, 有学者将MALDI-TOF MS与流式细胞术联用检测, 用流式细胞术筛除细菌数量不足的尿液样本, 而MALDI-TOF MS用来检测筛选结果为阳性的尿液样本, 取得了良好的鉴定效果[34, 35]。MARCH ROSSELLó 等[34]建立了这样一种微生物鉴定程序:先用流式细胞仪进行菌落计数筛查出单一细菌阳性的尿液样本, 然后再进行MALDI-TOF MS检测, 发现细菌数在1× 107 cfu/mL时是足够的细菌浓度, 有87.5%的敏感性, 而细菌数在(1× 105)~(1× 107)cfu/mL之间的样本经过4 h的预增菌, 得到用于分析的足够的细菌数量后, 可以达到91.7%的敏感性。3.细菌含量对鉴定结果的影响 由于中段尿中病原菌数 2.0), 而随着样本中细菌数的降低, 鉴定成功的比例和鉴定分数也在下降, 当菌落数 1× 104 cfu/mL的中段尿样本, 应用MALDI-TOF MS直接检测即可取得满意的鉴定效果。4.中段尿样本直接检测的新方法 DEMARCO等[31]近期描述了一种透析过滤的方法, 通过脱盐、分馏、富集等步骤对100例阳性尿液样本在MALDI-TOF MS分析前进行了预处理, 实验结果表明这种预处理方法能够正确地鉴定阳性尿液样本, 并且正确分类了所有临床相关菌尿症的阴性尿液样本, 包括一组污染的尿液样本和一组临床上无关紧要的定植菌。敏感性和特异性分别是67%和100%。5.中段尿样本直接检测的不足之处 与直接检测培养阳性的血样本一样, 对于含有2种或2种以上细菌感染的中段尿样本, MALDI-TOF MS常常表现为鉴定能力不足[33, 35] 尿液蛋白质如α -防御素[8]会造成鉴定结果不能正确匹配数据库 对酵母菌的鉴定能力也有待于进一步提高 对于核糖体蛋白序列差异很小的菌种也常常不能区分。(三)其它无菌体液　　MALDI-TOF MS直接检测和鉴定其它无菌体液样本如脑脊液、胸腹水和关节液等中细菌的报道尚不多。NYVANG HARTMEYER等[37]首次报道了通过直接将脑脊液样本离心取上清直接进行MALDI-TOF MS分析, 肺炎链球菌性脑膜炎可以在30 min内做出诊断, 为后续治疗方案的选择和结果的解释提供了重要的参考依据。SEGAWA等[38]也用同样的方法对一例肺炎克雷伯菌引起的脑膜炎做出了诊断, 但同时也指出在实际应用中能获得的样本量少, 细菌数少可能会限制它的应用。另外, 还可将无菌体液样本转移到血培养瓶中进行孵育, 待报阳后进行检测也是可行的。有研究应用MALDI-TOF MS检测了46份液体, 包括移植养护液、关节液、深部脓疱样本、骨小孔样本用血培养基孵育, 发现44/46(96%)能鉴定到种的水平, 余下的2份被鉴定到属的水平[18]。四、总结与展望　　MALDI-TOF MS是一种简单、快速、高通量和高效的微生物鉴定手段, 在临床样本直接检测方面较传统的鉴定方法具有更大的优势, 能显著降低样本检测的周转时间和成本, 但尚存在着一些不足之处, 主要表现在:(1)MALDI-TOF MS在检测和鉴定细菌方面的敏感性还不高, 不能直接鉴定患者血样本中的病原菌(细菌数量太少) (2)对于一些核糖体蛋白差异较小的细菌用其辨别有较大的困难 (3)目前的研究都有各自不同的操作过程, 在样本处理、质谱图采集和分析等方面没有统一的标准, 可能会影响分析结果在实验室内和实验室间的可重复性 (4)标准的鉴定参考图谱数据库尚不够完善, 需要进一步拓展 (5)对一些细胞壁难以破坏的细菌(如革兰阳性菌、酵母菌)和混合菌等的鉴定能力还不够高。但是相信随着更加有效的样本预处理方法、更加严格的检测过程控制和更高分辨率的图像处理技术的实现, MALDI-TOF MS用于直接检测临床样本中的微生物会有更广阔的前景。

食品添加剂的重点检测指标主要包括以下几个方面：　　甜味剂、防腐剂和食用色素：这些添加剂在食品中的使用必须严格控制，以防止超量或过量使用，尤其是甜蜜素、糖精钠、乙酰磺胺酸等甜味剂，以及山梨酸、苯甲酸等防腐剂。同时，食用色素如胭脂红、苋菜红、柠檬黄等也需要进行检测。　　铝含量：含铝食品添加剂(如明矾)是合法的食品添加剂，但必须在标准范围内使用，以避免对健康造成危害。　　二氧化硫：二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，但过量使用可能对人体健康产生不良影响，因此需要进行检测。　　脱氢乙酸及其钠盐：作为广谱食品防腐剂，脱氢乙酸及其钠盐的使用也需要严格控制，以防止超标。超标的原因可能是过量使用添加剂，或者添加剂中使用的复合添加剂的添加剂含量高，或者在添加过程中可能没有测量或测量不准确。　　纳他霉素：纳他霉素是一种食品防腐剂，虽然基本无毒且难以被人体消化道吸收，但仍需进行检测以确保其使用量符合标准。　　此外，食品添加剂的检测还涉及到理化指标、卫生指标、毒理学指标和稳定性指标等。理化指标包括外观、pH值、水分、灰分、溶解性、折射率等 卫生指标包括重金属含量、农药残留量、微生物指标等 毒理学指标包括急性毒性试验、亚急性毒性试验、慢性毒性试验等 稳定性指标则包括稳定性试验、抗氧化性试验等。　　这些检测指标都是为了确保食品添加剂的使用量符合国家标准，从而保障食品的安全和卫生。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151101201308_585_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

哪里可以做不锈钢的蓝点检测

请教有关质谱检测器相关问题请问在质谱检测器中，阵列式检测器是否都是采用微通道板作为信号倍增器？该种检测器的工作原理是怎样的？使用寿命如何（一般几年）？谢谢！

有哪位大虾用过美国热电带脉冲放电检测器（PDD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，它的性能如何？能检测那些组分，灵敏度怎样？ ------------------------------------------------------------------------------------------- [em06]

质谱的检测限达到微克级别，是不是不太正常，最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大，但是后来拿来标准品进一下，发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了，而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高，另：检测的物质出峰圆钝，如何将峰高调好呀，现在出峰时间3-4分钟。仪器型号：Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机，恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

如题：氦放电检测器（DID)与氩放电检测器(ADD)有什么区别？满足常规分析是不是只要其中一个即可以满足要求？

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

[color=#444444]求助关于质谱检测条件的问题。中药材提取物，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测定时，极性较大的物质，为什么在质谱中响应很小，甚至离子流图基本看不到信号，而极性小的物质可以看到信号。如何改善条件呢？（流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱。）[/color]

(二)MALDI-TOF MS分析　　目前主要有4种MALDI-TOF MS系统[9]:MALDI Biotyper系统 (Bruker Daltonics, 德国), VITEK MS系统 (BioMé rieux, Marcy l’ Etoile, 法国), the AXIMA@SARAMIS 数据库 (AnagnosTec, 德国)和the Andromas (Andromas, 法国), 其中前2种质谱系统已获得中国食品和药品监督管理局许可证, 可以用于临床样本的检测。　　在进行质谱分析前, 应根据不同的检测对象和使用的激光类型选择合适的基质。基质由基质复合物和基质溶剂组成。常用溶剂有:乙醇、乙腈和一种强酸如三氟乙酸、甲酸等。常用的基质是2, 5-二羟基苯甲酸(2, 5-dihydroxybenzoic acid, DHB)、ɑ -氰基-4-羟基肉桂酸(ɑ -cyano-4-hydroxycinnamic acid, ɑ -CHCA)、3, 5-二甲氧基-4-羟基肉桂酸(sinapinic acid, SA)等。将经过提取的微生物样本细胞内容物与等量的基质溶液(通常是1 μ L)混合或分别点加在样本靶板上, 待室温条件下干燥后(使得样本与基质共结晶)上机检测即可。(三)鉴定结果分析　　将质谱检测得到的谱峰与数据库进行模式匹配, 得到一个鉴定分数。基于软件给出的在列表中第1种微生物的鉴定分数, 根据各自质谱分析系统的判断标准得出检测结果。目前文献报道有2种判断标准:第1种是由STEVENSON等[10]提出的, 鉴定结果按照匹配程度进行打分, 分值在0~3之间。当得到的鉴定分数≥ 2.0时, 表示待测菌株有较大的把握被鉴定到种的水平 鉴定分数在1.7和2.0之间时, 表示菌株被鉴定到属的水平, 分值 1.7表示产生的鉴定结果不可信。第2种标准是LA SCOLA等[11]提出的, 当一个样本经过4次点样鉴定, 当列表中第1种微生物的鉴定结果均一致, 并且至少2次的鉴定结果鉴定分数≥ 1.900, 或者4次的鉴定分数均≥ 1.200, 表明微生物能被正确鉴定。有学者发现通过改进上述的鉴定标准可以得到更好的鉴定效果, ROSSELLó 等[12]认为在临床样本直接鉴定时, 鉴定分数要比直接纯培养的低, 可能会对分析结果造成干扰, 而厂商推荐的鉴定标准有些严格, 只有得到很高的鉴定分数结果才是被接受的。因此提出新的标准增加可接受的准确鉴定数:当一个样本4次点样中至少有2次的鉴定结果一致, 并且对列表中的第1个微生物种的鉴定分数均≥ 1.4时, 即表示能够准确鉴定, 这种标准与纯培养的鉴定结果有100%的符合率。NONNEMANN等[5]、GORTON等[13]将种的鉴定分数降到1.5, 可以将种的鉴定率从56%提升到76%、54%提升到63%。以上均提示了厂商推荐的cut-off值比较保守, 使得鉴定的敏感性降低。此外, 由于目前的数据库尚不完善, 对于部分菌株可能会出现鉴定失误的情况, 实验室工作人员应在商品数据库的基础上建立和丰富自己的参考数据库, 以提升鉴定的准确率。三、MALDI-TOF MS在临床样本直接检测中的应用　　从临床样本直接检测微生物可以节省转种培养的时间。目前已取得显著进展的是从血培养阳性样本中直接检测细菌和酵母样真菌, 而从中段尿和其他无菌体液样本中的直接检测也在快速发展。(一)血流感染病原菌的快速检测　　血流感染的发病率和死亡率都相当高, 快速准确的血流感染病原菌鉴定对于临床抗菌药物的合理使用和病愈率的提高至关重要。直接检测能显著减少鉴定时间( 29 h), 使得在血培养阳性的第1个24 h内接受适当抗菌药物治疗的患者增加11%[14]。CLERC等[15]认为基于MALDI-TOF MS 对血培养阳性样本的检测可能会成为血培养阳性患者管理中除了革兰染色报告之外的第2个关键步骤。近年来, 有不少的研究应用MALDI-TOF MS直接鉴定临床微生物样本, 取得明显进展的是从血培养阳性样本中直接鉴定细菌和酵母样真菌[5, 10, 16], 而混合菌和厌氧菌等的鉴定还有待更多的研究。1.鉴定效能 (1)细菌:在引起血流感染常见菌的鉴定方面, MALDI-TOF MS技术已经在肠杆菌科细菌、葡萄球菌等病原菌的直接鉴定方面取得了很好的鉴定结果。大量的研究评估了MALDI-TOF MS用于直接鉴定阳性血培养瓶的表现, 不同文献报道的种水平的鉴定率在54%~99%不等[5, 10, 11, 17, 18, 19], 主要是由于所鉴定细菌种类/数量的不同, 或是运用了不同的预处理/提取方法, 或是定义了不同的cut-off值。SCHMIDT等[19]、SCHUBERT等[20]应用不同的操作程序直接鉴定阳性血培养瓶样本, 结果显示103株代表临床最常见的13个属24个种的样本中, MALDI-TOF MS准确鉴定其中的72%(86.6%革兰阴性菌, 60.0%革兰阳性菌) 500例样本中, 其中革兰阳性菌358例, 革兰阴性菌98例, 总体种的鉴定率达到了86.5%, 其中革兰阳性菌是89.8%, 革兰阴性菌是86.3%。国内最新的研究也显示, 陈峰等[21]运用分离胶促凝管联合MALDI-TOF MS直接检测, 革兰阴性菌和革兰阳性菌中有84.0%和75.0%能被准确鉴定到种的水平 对于血流感染中最常见的病原菌的菌种鉴定符合率达到83.3%~96.9%。以上研究均显示了MALDI-TOF MS在血流感染直接鉴定方面的良好表现, 并呈现出了如下特点:对革兰阴性菌的鉴定率比革兰阳性菌高 无荚膜的细菌较有荚膜的细菌(细胞壁难以破坏提取到足够的菌体蛋白)的鉴定率高 混合细菌感染时鉴定能力有限, 多数情况下只能鉴定出其中一种优势细菌 对草绿色链球菌的鉴定效果较差(鉴定不出, 或将缓症链球菌鉴定为肺炎链球菌)[10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20], 需要进行另外的确证试验 (2)真菌:MALDI-TOF MS在鉴定酵母菌方面有较高的鉴定率。FERRONI等[18]、YAN等[16]的研究表明酵母菌鉴定的正确率可达91%~100%。但是也有学者得到了相反的结果, GORTON等[13]和PAOLUCCI等[22]直接鉴定的正确率只有56%和41%, 可能是因为鉴定使用的血量过少(1.5 mL), 或是在处理样本的过程中样本的丢失导致了低鉴定率 (3)其它细菌:目前关于厌氧菌的直接鉴定的报道较少, 并且显示了鉴定成功率并不理想, 可能是因为厌氧菌对生长条件的要求较为苛刻, 导致增菌的数量达不到要求, 还需要更多的研究来优化其鉴定条件。2.不同的检测方法 上述结果均是MALDI-TOF MS直接检测报阳血培养瓶的样本所得到的。有研究表明报阳血培养瓶的样本也可以转种到固体培养基上进行短暂孵育(如2~4 h)后再进行鉴定, 则具有更大的优势。KROUMOVA等[23]在质谱法分析实施蛋白提取程序之前, 将样本富集到一个增菌培养基中孵育大约2 h后再进行质谱分析, 同时达到增菌和减少血液成分干扰的目的, 提升了鉴定分数, 使鉴定结果更可信 IDELEVICH等[24]将血培养阳性的样本转种到血平板孵育1.5、2、3、4、5、6、7、8、12和 24 h(对照), 分别直接进行MALDI-TOF MS检测, 直到有可靠的到种水平的鉴定结果出现(鉴定分数≥ 2.0), 结果发现革兰阳性球菌平均鉴定到种所需要的孵育时间是5.9 h, 革兰阴性杆菌平均鉴定到种所需要的孵育时间是2 h。如果增加了蛋白提取程序, 革兰阳性球菌的孵育时间将缩短至3.1 h, 但对革兰阴性杆菌的影响不明显。这种方法可以有效地减少额外的人工操作时间和费用。HONG等[25]的研究也表明, 这种方法能得到可靠的鉴定结果(与传统生化方法的属水平的一致率是98.9%), 并且这种方法不会受血培养系统的影响, 成本低, 易于操作。3.与药物敏感性联合检测 为了克服MALDI-TOF MS不能做体外药物敏感性试验的不足, MALDI-TOF MS已经开始与药物敏感性试验联合用来直接检测阳性血培养瓶的样本[26], 用不含活性炭的血培养基在过滤和洗涤之前用溶解细胞的缓冲液进行孵育, 然后将从过滤膜上收集的微生物直接进行MALDI-TOF MS分析, 剩下的样本用VITEK 2系统孵育并进行药物敏感性试验, 将94.0%的样本鉴定到了种的水平, 药物敏感性试验与传统方法相比有93.5%的一致率, 并且相较于传统的56.3 h, 新方法鉴定和药物敏感性试验所用的时间缩短到了11.4 h。证明了在一天内完成微生物鉴定和药物敏感性试验的可行性。为获得更好的治疗争取了时间并且减少了住院的费用[27]。4.检测结果的影响因素 有研究指出不同的血培养瓶和血培养系统可能会产生鉴定结果的差异[19, 28, 29]:使用含有活性炭的血培养瓶和BacT/ALERT血培养系统的鉴定率较低, 使用含有树脂的血培养瓶和BACTECTM血培养系统鉴定率较高。其中一项研究比较了含有活性炭的和不含活性炭的血培养瓶在BacT/ALERT血培养系统下的鉴定表现, 发现使用不含活性炭的血培养瓶的MALDI-TOF MS的鉴定率为30%, 而含有活性炭的血培养瓶的鉴定率只有8%[28]。而另一项研究比较了3种不同的血培养系统— — BACTECTM, VERSATREK和BacT/ALERT对鉴定率的影响, 经这些鉴定系统培养的阳性血培养瓶的鉴定成功率分别是76%、69%和62%[29]。此外, 使用不同的细菌蛋白提取程序也会影响鉴定成功率[11]。

各位同志，有参加2008年绿色食品定点检测机构能力验证，番茄汁中农残考核的吗？

[color=#444444]最近在做一个项目，得到了一个产品的二氯甲烷溶液，分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和直接测的质谱检测了分子量，但是两个检测结果差别很大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的检测结果中有我目标产物的分子量，但是直接测的质谱里根本看不到我目标产物的分子量，局部放大了看，也没有啊。[/color][color=#444444]我一直以为这两种质谱检测的结果应该一致才对啊，所以现在我很迷茫，不知道这是什么原因，求高人指教！[/color]

质谱技术中常用术语及其缩写－02质谱检测器总结：Q: Quadropole　四极杆IT: Ion Trap　离子阱FT-ICR: Fourier Transform – Ion Cyclotron Resonance 傅里叶变换离子回旋共振TOF: Time Of Flight　飞行时间SM: Sector Magnetic　扇形磁场MS-MS: Mass Spectrometer – Mass Spectrometer ( tandem MS)　质谱质谱（多级质谱）联用MCP: Micro-Channel Plates　微通道板AD: Array Detection 阵列检测器

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。一、质谱在临床生化检测中的应用由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。1. 新生儿遗传代谢病筛查新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。2. 维生素D检测维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。3. 激素检测对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。4. 血药浓度监测在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。5. 痕、微量元素检测人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。6. 其他项目除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。二、总结与展望质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。参考文献[1] 韩丽乔, 庄俊华, 黄宪章. 质谱技术及其在临床检验中的应用[J]. 检验医学, 2013, 28(3): 252-256. 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请教各位大哥，质谱可以否用来检测25bp以下的DNA，我的质谱是ESI-MS ，m/z=50-2200，能否用来分析检测DNA的加合物，打概用什么溶剂比较好？PH为多少合适？谢谢~！

刚接触气质，不是太明白，质谱分析，一般用来检测多大浓度的物质比较合适？另外，乍么才能尽快入门，大家有什么学习建议？谢谢。

引 言在过去的30 年里，质谱技术尤其是测定生物大分子的生物质谱技术有飞速的发展，电喷雾离子化(ESI) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子化技术的发现为质谱的生物应用奠定基础;质谱的分辨率、灵敏度、准确度也达到很高的水平，生物质谱在蛋白、多肽领域得到广泛地应用，在核酸研究领域，质谱也逐渐发挥越来越重要的作用。下面分别介绍质谱技术、核酸的质谱检测方法以及质谱在核酸领域的应用。1 质谱技术简介质谱是测定物质分子量的工具，简单地说，质谱的操作部件由软件和硬件两部分组成。硬件主要包括三个核心硬件，分别为样品离子化、质量分析器(M/Z) 和离子检测器;软件部分包括机器的控制和质谱数据的分析处理。样品离子化有多种方法，在过去的20 多年，质谱领域的重大进展之一就是ESI 和MALDI 离子化方法的发现，可以在比较温和的条件下产生离子，这大大促进质谱在生物领域的应用。ESI 和 MALDI 离子化的原理在文献 中已经详细的介绍，这里不再详述。电喷雾离子化的特点是产生多电荷离子，使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围，因而大大扩展分子量的分析范围。电喷雾离子化根据喷射源液体流量的大小，可分为纳升、微升、电喷和涡轮离子喷射。 MALDI 是通过气化的带电基质和样品之间发生碰撞，把激光的能量传递给样品，从而导致样品的离子化。它也是一种软电离技术，适用于混合物及生物大分子的测定。质量分析器是质谱的核心，目前质谱的质量分析器有四类：离子阱(Ion Trap)、飞行时间(Time of Flight，TOF)、四极杆(Quadrupole) 和傅立叶变换离子回旋共振。它们在设计和构造上各有不同，因而各有优缺点。质量分析器决定整个机器的分辨率、质量准确性、敏感性和质量检测范围。离子阱质量分析器使用频率分离离子，具有中等的质量准确度，且测量的质量范围有限。傅立叶变换离子回旋质谱使用频率分离离子，具有很高的质量准确度和分辨率，但傅立叶变换离子回旋质谱价格昂贵、仪器操作复杂。飞行时间分析器使用时间和距离分离离子，具有较高的质量准确度和分辨率，测量的质量范围大。四极杆质量分析器使用频率分离离子，具有较低的质量准确度和分辨率，且测量的质量范围有限。这些质量分析器的发明促进质谱的应用。近10 年来，质谱的重要进展体现在两个方面：(1)质谱技术的第一个重要进展就是开发串联质谱，就是对上述质量分析装置进行不同的组合，以达到特异性的目标;(2)质谱另一个重要进展不是在于技术层面上，而是在仪器化方面，商业化的仪器推动质谱在应用领域里的快速发展。各厂家为满足客户的需要，尤其是生命科学领域的需要，组合不同的特殊电离技术以及各种质量检测器，生产出超高分辨率、高灵敏度、宽质量范围的质谱仪;把质谱与气相色谱、高效液相色谱系统联用，大大拓宽质谱应用范围。下面主要介绍一些有代表性的质谱仪。傅立叶变换- 离子回旋共振质谱(Fourier Transform ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer, FT-ICR-MS) 具有超高质谱分辨率、高质量测量准确度、回旋池内现场反应等显著优点。生产傅立叶变换- 离子回旋共振质谱的主要厂家有 Thermo Fisher 和Bruker。Thermo Fisher 的LTQ-FT 是串联线性离子阱 FT-ICR，而Bruker 的APEX-Qe 是三级四极杆和FT-MS 的结合; FT-ICR-MS 质量准确度达1~2ppm, 分辨率超过105。静电场轨道阱(Orbitrap) 质量分析器，是第一个在静电场中进行离子捕获的高性能质量分析器，基于这一分析器，开发LTQ orbitrap 质谱仪。该机器使用线性离子阱实现离子分离、裂解以及多级质谱功能。它在质量准确度、分辨率、动态范围、灵敏度以及多级质谱能力等方面具有明显优势，具有高达30 万的分辨率。它与LTQ FT 线性离子阱回旋共振质谱仪有相近的工作原理，但仪器运行时无需消耗大量制冷剂，能够在降低运行成本的同时得到高分辨率的数据结果。MALDI - TOF 质谱采用一系列的新技术, 如提供二阶无网离子反射器，延长离子在飞行管中的飞行距离, 飞行路径可达3m ;创新的使用LIFTTM 技术来提升能量，可高速完成高质量的MS/MS 质谱数据;采用独有的PANTM 全景宽域聚焦技术，可以在非常宽的质量范围内获得大于25000 的分辨率。MALDI - TOF 质谱可用来分析较为复杂的混合物，在样品含量低于10-12mol 时，分子量的测定仍有相当高的灵敏度和分辨率。近年来发展的MassARRAY ™时间飞行质谱生物芯片系统由美国Sequenom 公司开发，是目前唯一采用质谱法直接检测单核苷酸多态性(SNP)的设备。该系统的突出特点是能以极高的精确度快速进行基因型识别，直接测出带有SNP 或其他突变的目标DNA。MassARRAY ™系统反应体系为非杂交依赖性，不存在潜在的杂交错配干扰，不需要各种标记物，其采用的高密度SpectroCHIP ™点阵芯片分析系统能在4h 之内完成多达3840 个多重性鉴定，每个检测点只需3~5s，结果实现全自动分析。这套系统所提供的大规模、高通量检测SNP 的技术平台，在当前疾病机制研究中发挥重要作用。

提到现在主流的病毒检测手段，首推本次疫情期间大放异彩的荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]为主，具备快速、灵敏的特点；传统细胞培养分离法，虽然操作繁琐，但仍旧是病毒分离鉴定金标准，如本次新型冠状病毒, 在初期是通过将呼吸道分泌物置于人呼吸道上皮细胞培养传代，通过透射电镜和培养上清液的全基因组测序得到最终确认；而基于抗原和抗体反应的血清学检测，操作简单、结果快速，但易产生交叉反应，可以与核酸检测配合使用进行诊断确认，或用于大规模人员排查。这些方法各有优势，但同时也存在操作复杂、检测周期长或特异性低等的特点。　　自上世纪MALDI-TOF MS开始作为微生物检测工具开始，其高通量、成本低、简易操作的特点，一直吸引着科学家们在病毒检测领域进行探索，虽不及细菌学、真菌学诊断领域应用成熟而广泛，但迄今为止，MALDI-TOF MS已经成功应用于各类呼吸道病毒（流感病毒、冠状病毒、腺病毒等）、肝炎病毒、人乳头瘤病毒（HPV）、人肠病毒以及某些动物病毒等的检测，覆盖病毒鉴定、突变分析、分型、和抗病毒药物耐药性分析等各个应用方向。　　这些病毒检测功能，主要依赖于MALDI-TOF MS能够准确检测多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子的分子质量和纯度，围绕不同检测目标，开发多种针对性检测方案：[b][color=#0070c0]01 基于细胞培养呼吸道病毒质谱鉴定[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267262][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740491.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]02 基于MALDI-TOF MS的冠状病毒筛查[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267263][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740521.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]03 抗体-磁性纳米粒子法对流感病毒分型[/color][color=#0070c0][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267264][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740551.jpg[/img][/url][/color][color=#0070c0]04 质谱检测乙肝病毒YMDD耐药突变[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267265][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740581.jpg[/img][/url][/align]　　众多研究已经表明，基于不同方向MALDI-TOF MS 可以鉴定不同种类、来源的病毒，结果可媲美现有各类分子检测方法，且具有通量高、速度快，人工、试剂成本低、结果判读简单的优势，基于质谱核酸检测，可用于直接样本检测的同时，高通量的特点支持多位点多靶向检测，而其基于蛋白的检测则有助于早期监测确认、疫苗开发等。同时基于MALDI-TOF MS 系统的多种现有解决方案，支持同时鉴定和诊断多种类型的病原体感染，在不增加实验室成本的情况下，减少多重感染样本的误诊和治疗延误。　　但质谱对病毒的检测，同时也受到了一些制约，如实例1中基于蛋白分析的病毒检测方法，前期需依赖于细胞培养，病毒的培养富集对实验室安全级别要求较高（BSL-3级以上），限制了该方法在常规实验室开展。而基于核酸的病毒检测方法如实例2，虽然前期依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增可以进行样本的直接检测，但却受制于缺乏广泛的参考数据库或差异性遗传标志序列，同时受到质谱核酸检测的灵敏度和稳定性限制，此外该方法还有对专业要求相对较高，标准化方案少，自动化方案成本较高等的缺陷。[b][color=#0070c0]总结[/color][/b]　　MALDI-TOF MS 在临床病毒学检测中的应用已经取得一定的发展成果，但若要成为常规应用工具，还需依赖对流程进行进一步的优化、数据库的更新，以形成更多完整成熟的解决方案。但相信随着各领域科学技术的不断升级更新，必然会推动MALDI-TOF MS在病毒检测中发挥更重要的作用，成为病毒检测领域的主力军

[color=#444444]质谱可以检测重烃吗,要检测煤层气中C2以上的烃[/color][color=#444444]我理解的是，只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能分开，质谱就能检测，对吗？？[/color][color=#444444]TCD FID能做到的，质谱就能做的到，对吗？？[/color]

前段时间waters在本版发了一个关于“Waters将在10月7日推出什么新产品？”，相信很多版友都挺好奇的，现在谜底终于揭晓了，是ACQUITY QDa质谱检测器，我们来看看仪器介绍上说的：借助ACQUITY QDa质谱检测器，您可以：利用更高质量的质谱定性分析数据来有效补充沃特世光学检测器的定量分析数据，对成分进行准确鉴定。扩展现有PDA检测器的样品检测能力，对UV无响应的化合物以及光学检测不适合或是无法确定的化合物进行定量分析。您可以通过ACQUITY QDa质谱检测器获得信息量极其丰富的质谱数据。ACQUITY QDa质谱检测器如同光学检测器一样直观易用，并且能够稳定处理所有分析。同时，它能与您的色谱分析系统完美兼容，且仪器经过预先优化，适用于任何样品；而且无需像传统质谱仪那样要求用户针对不同样品的特异性进行仪器调谐。按上面的意思是ACQUITY QDa质谱检测器无需对仪器及样品进行任何参数的调谐优化，更或者说这种检测器根本就不需要这些参数，那ACQUITY QDa质谱检测器到底是质量分析器呢？还是只是光学检测器的一种升级版呢？还是其他的？它的检测限到底能达到多低的痕量呢？能达到目前主流的MS/MS的水平吗？您对ACQUITY QDa质谱检测器又是怎么看待的呢？原文由 victorlpyj(victorlpyj) 发表:关于这款检测器，我写了一篇报道，解读了相关参数和应用。详见：http://www.instrument.com.cn/news/20131028/115918.shtml。