质谱结果半定量分析

谁能提供一些有关质谱定量分析的经验？谢谢！！

需要定量分析CH4，CO2,CO,H2，反应是CH4+CO2=2CO+2H2，正在想法对其进行标定，得出反应的转化率。使用CH4，CO2,CO,H2纯气，按比例混合后进入质谱进行分析，如何进行试验数据处理，如何进行试验能使标定误差最小？求高人指点

1 要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2 在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单独设置扫描模式）；3 一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子未与竞争性分子完全分开，则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低，导致样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品（虽然不建议直接进样分析）。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话，一定要记住做标准曲线时其位置，否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变，标准曲线就不能使用了，白忙！对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速，否则会影响进入质谱的样品量（谢谢Esquire提醒） 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用，则用QC样品检验一下该标准曲线！7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动，否则，标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率，流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级－定性，四级杆的强项在于定量；9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速，降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性；一旦方法固定后不要轻易改动；10 仅供参考，欢迎探讨！！

求助！谁有安捷伦质谱定量分析软件安装包

求安捷伦质谱定量分析软件，谢谢各位大侠

岛津质谱软件如何进行微量定量分析

噬菌体可以用质谱定量分析吗，不管是根据蛋白或者根据核苷酸。噬菌体的蛋白可以被酶切吗。酶切后定量特征肽段，可行吗？

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当我们去做质谱定量分析的时候，看到样品超限量，先不要着急下定论可以根据标准中的要求先进行检查，避免出现假阳性的情况要判断样品中是否有检出，一般要遵循3条准则：样品中目标化合物的保留时间与标准品是否一致样品中定性离子、定量离子是否都出现样品中定性离子与定量离子的相对丰度比是否在允许范围内只有同时满足以上3条准则，才可以判定样品中存在目标化合物

国产的四极杆质谱做气体（NOx，CO，C3H6等）的定量分析如何，请推荐，谢谢！大概多少钱？

看到一篇文章说可以用质谱的特征离子半定量分析肉中的香气成分。他也选了一种内标物，再用质谱的几种特征离子就可以进行半定量。但是看的还不是很明白，请教各位有没有做过类似实验的兄弟姐妹，还望指点一二。谢谢！

色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。　　一、样品制备　　被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。　　在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备，将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。　　样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。　　实验用样品制备好后的贮存是否妥当，也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好，可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。　　样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污，也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时，沾污将严重影响定量分析结果的准确性，这点在侧定痕量组分时需要特别注意。　　实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析，减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时，一定要注意贮存的条件，低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时，也可补偿贮存时样品发生的一些变化，使定量分析的结果更加准确，可靠。　　样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等，这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验，研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响，以便选择最佳的样品处理条件，尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化，但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小，以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正，对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。　　二、进样技术　　当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时，进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除，即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是，采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时，进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。　　进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素：一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。　　在气相色谱定量分析中，对于气体样品进样，大都采用定量进样阀定体积进样，准确性和重复性较好，进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样，准确性和重复性都较差，进样精度约为5.0%，对于液体和固体样品，一般用溶剂溶解和稀释后，用微量注射器定体积进样，其准确性和重复性决定于所用注射器的质量，刻度读数的准确度和进样量大小，进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时，插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快，但拔针要慢，以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出，引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50～100℃)，以保证所有组分瞬间气化，但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。　　在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题，由于漏气也会造成样品的损失，所以要经常检查。　　在高压液相色谱定量分析中，多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行，进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好，进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时，往往要停流进样，否则由于柱压太高，针内样品很难完全进入柱子，时有泄漏，这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行，这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度，进详精度约为2.0%。　　在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等，点样量的准确性和重复性约在 2.0～4.0%。自动点样器可由微处理器控制，点样量的准确性和重复性都很好，点样量的精度优于1.0%。

群里有没有大神对半定量分析比较熟悉的？它存在的理论基础是什么，实际分析中我们如何使用此方法来定量呢？其定量的结果是否只能用作参考？目前有碰到过一硅氧烷的测试，结果中有这么一句话“D8,D9,D10以D5来进行半定量”，很疑惑这种定量方式，盼群里大神们帮忙解惑啊

光谱 分析有半定量分析吗?

[b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中，每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响，稍有不慎，就会使定量分析结果产生较大的误差，甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后，首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品，这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中，欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时，可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态，以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态，以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的，最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时，一定要知道准确的转化率，以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化，气化温度要低于欲测组分的分解温度，气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶，而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时，最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分，这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高（即通过样品制备，将欲测组分加以富集）。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中，影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的，可用于色谱分析的实验用样品中去，这可用回收率试验来检验，即可用已知量的欲测组分，用样品制备的同样方法处理，将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品，再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比，即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时，宜用标准加入法定量，这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失，使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档，如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

在非最佳工作距离下得到的能谱定量分析结果偏差大吗，和在最佳工作距离下相比较? 还是说仅仅是信号较弱呢？

有使用英国hiden公司的hpr20做定量分析的吗？定量分析如何标定？请教

API4000质谱培训资料之定量分析流程与经验

ICP依靠谱线做定性，定量分析结果是否可信？

handc兄：你用质谱做过定量分析吗？或者你手头上有这方面的资料吗？给我传点。谢谢啦！[em61]

请问各位，使用薄层色谱（TLC）进行定量分析检测，对薄层扫描仪的结果（或计算结果）的相对标准偏差是否有要求，如果有，RSD一般要求多少？

无标半定量分析可以直接选定几个元素，建立方法，然后定性分析，得出结果可以用全扫描，把所有的元素选出，建立方法，定性分析，也会得到无标半定量的结果理论上，这两个数值，应该没有大的差异可是实际上，却相反想请教一下大家

向各位高手请教：激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析，但经过前段时间一些咨询，使我对其是否可进行快速分析颇存疑问，尤其是气体分析。请问，一般来说分析一次样品（气体或固体）的时间是多长；其次，拉曼光谱仪的分析精度应该不如质谱，据说有的可达到0.5%(比如法国JY的Labram HR)，是否如此？再次，法国JY和英国RENISHOW哪家更好？这两家好象在市场占有率上还排不上号。我是新手，请指教。谢谢！

ICP光谱仪的应用中有半定量分析一项，看完解释之后，仍然觉得不是很清楚，希望哪位高人能够解释一下，最好能够举一个具体的列子!说明一下什么时候可以采取半定量分析。万分感激！

请教各位专家，如何进行半定量分析？

从原理上讲，原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷，使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛，但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况，使发射光谱定量分析的应用越来越多，现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时，还经常去做定性和半定量分析吗？

我们单位需要一台质谱仪,要求对定性分析很强，附带有定量分析的功能,(我们是生产液化气体的单位)希望您指引一下.谢谢！

发射光谱半定量分析有哪些具体方法?

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附