裂解法制样,基本上都应该是将裂解液涂抹在溴化钾晶片上进行测定的,但溴化钾压片非常烦,首先是必须干燥处理,然后是仔细的研磨,然后才是压片,如果是好一点的压片机那还没什么,如果是手工压制,那真叫一个烦,不幸的是我碰上的就是手工压制的。 聚乙烯膜是可以代替溴化钾晶片的……. 请看下图: 图1是空气中扣空白后测定的聚乙烯膜的红外光谱图(仪器是BRUKER的TENSDR 27): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051121_592312_2534456_3.jpg 图2是用聚乙烯膜扣空白后测定的同一片聚乙烯膜的红外光谱图,由图2可见,如此获得的本底,比溴化钾更干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051122_592313_2534456_3.jpg 图3是用此法测定的一个以乙丙橡胶为主体的混炼胶的裂解液红外谱图,如果是精细分析那不敢说,但用于一般的鉴定那绝对是没有问题的,有兴趣的大虾们不妨一试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051122_592314_2534456_3.jpg 操作方法: 取一小片洁净的聚乙烯膜,如果觉得不够薄,则拉伸之至尽量薄。固定在测定支架上,用此膜扣空白,取出,涂上裂解液,装回光路测定,搞定。
现在红外光谱制样常用溴化钾压片法,我以前见过用氯化钾压片的,请问哪位知道什么情况下用氯化钾压片?谢谢!
[color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时,发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰,特别是在3000-2900和1640左右,而我的样品也是在这个区域有吸收峰,谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰,请问先这种情况怎样处理?我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理,是这样吗?非常感激大家交流.[/color]
测红外时,扫的空气和溴化钾的图是一样的,应该是一样吗?
做红外分析应该使用什么级别的溴化钾?光谱纯的价格很高,但是纯度低的检测会有杂质吸收,应该购买什么纯度的溴化钾呢?大家用的都是什么牌子的?
对红外分析不是十分熟悉,知识有限,从网上从书上查不到为什么使用溴化钾的道理,请达人解答
《光谱实验室》 2011年05期用于红外光谱分析的溴化钾的提纯宋诚 朱鹏飞 刘梅 【摘要】:分析纯溴化钾的红外光谱中通常含有杂质产生的强干扰吸收带,不能直接作为红外光谱分析用的试剂。以乙二胺四乙酸(EDTA)为螯合剂,与分析纯溴化钾中的杂质生成水溶性络合物,通过重结晶、高温焙烧,去除了溴化钾中的杂质,得到了高纯度的溴化钾。实验结果表明,该溴化钾的光谱纯度优于市面上价格昂贵的光谱纯溴化钾,获得了更高质量的红外光谱图,降低了红外光谱实验的成本。【作者单位】: 西南石油大学化学化工学院; 【关键词】: 乙二胺四乙酸 溴化钾 高温焙烧 来源:知网空间
各位老师,我打算用一氧化碳鼓泡法代入水汽到红外原位池中进行测试,大家知道这样的红外原位吸附测试能用溴化钾窗片吗?水蒸气会不会腐蚀溴化钾窗片呢?谢谢了
我最近做样发现用空气比用溴化钾做背景效果好,做出的图比较漂亮,用溴化钾做背景经常会出现倒峰,是否我的溴化钾中有水造成的呢?请红外高手给予指点,多谢啦
[color=#444444]我现在在做树脂固化过程的红外光谱,是想用溴化钾涂片的方式,测不同固化时间的红外,因为要做定量分析,得尽量让每个溴化钾片上的样品量相同,之前想过用两片溴化钾夹着样品,这样就能控制量相同了,但我们那个红外光谱仪的测试窗口只能放不了两片溴化钾,有没有大神出个主意[/color]
光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断。tangtang:代转帖过来:光谱纯溴化钾的真假及市场供求关系: 它是一种晶体,很脆,原料是一块大坨子,需要找到它的晶格方向,纯的单晶稍受震动它会沿着XYZ三个垂直面才能劈开,分割成各种大小不同的立方体。 圆的成品都是经过光学滚圆,平面研磨抛光加工而形成的合格溴化钾窗片。表面应该是完全镜面,没有毛道划痕等加工痕迹。其红外吸收系数在1×10ˉcmˉ¹数量级。红外区透过率大于92%。而把原晶经粉碎机粉碎后的粉末可称之为光谱纯溴化钾粉末,无论是溴化钾窗片还是粉末,在红外光谱仪上进行扫描,绘制出来的光谱图都是一条很平行的直线,没有任何其他的吸收峰,才是真正的光谱纯溴化钾,而假的光谱纯都会在图谱上原形毕露,或多或少会有吸收峰出现而影响分析结果。
本人菜鸟一枚。前面是把打粉的药材粉末放在密封袋里面,发现重现性很差。由于是2000-2500nm同一个药材的图谱相差很大。请问大家有用近红外测量中药材的吗?大家都是怎么测量的呢?看到网上有帖子说:把粉末倒入样品杯里面进行测量,样品杯是玻璃还是石英材料呢?玻璃石英在800-2500nm没有吸收吗?可以用溴化钾压片测量近红外吗?溴化钾在800-2500nm有吸收吗?希望大家帮帮我,十分感谢。
本人菜鸟一枚。前面是把打粉的药材粉末放在密封袋里面,发现重现性很差。由于是2000-2500nm同一个药材的图谱相差很大。请问大家有用近红外测量中药材的吗?大家都是怎么测量的呢?看到网上有帖子说:把粉末倒入样品杯里面进行测量,样品杯是玻璃还是石英材料呢?玻璃石英在800-2500nm没有吸收吗?可以用溴化钾压片测量近红外吗?溴化钾在800-2500nm有吸收吗?希望大家帮帮我,十分感谢。
二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗?目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法,也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法?
求助各位前辈,我最近红外实验过程中发现,采集溴化钾空白背景后用采集同一个溴化钾片作为样品,发现在3500cm左右出现很大的倒峰,而同时以空气为背景,同一个溴化钾片为样品采集,图谱无吸收峰,我很迷惑。溴化钾是国药光谱纯。望各位可以给提提意见。
红外溴化钾压片 - 视频 - 在线观看 - 土豆网http://www.tudou.com/programs/view/OS9u0rlXF2E/
在红外光谱检测中溴化钾使用什么级别
刚买了点纯度低的溴化钾,一压连透光都不透;然后觉得对比一下比较好,就拿平时用的溴化钾也压了个片,挺透光,但是有几个峰甚是不解.....3000cm-1和1400cm-1附近是什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171447_324311_2315115_3.jpg
红外压片过程中溴化钾总是不透明,是怎么回事,请教高手帮忙?
红外光谱溴化钾有毒吗?压片时需要防护吗?要防护,怎么防护?若不需要,为什么?
呵呵,请教大家一个问题,我们现在做红外光谱的溴化钾,一定要用光谱纯的吗?优级纯以及其他级别的可以用吗?谢谢!
红外光谱仪用溴化钾之妙用------无峰不起浪作为透红外的载体,虽然有许多材料,但1.既要成本低廉;2.又要透过波长宽;3.还要透光率比较高,而且无峰不起浪;4.还要人人都会处理操作,那就数溴化钾原晶块料了。这种化学品无需进口,因为科学是没有国界的,国外的月亮与中国的一样圆,只要你别从普通化工化学试剂买那种化学合成的溴化钾即可,一定要认准是单晶炉生长出来原晶大块料。这些块都是真正的原晶提拉炉里经过一个月左右的时间生长出来的光谱纯溴化钾,制作大尺寸溴化钾窗片时留下的不够尺寸的边角下料,都是截面在12至20mm的方形,长度有10至30mm的长方体。它们的晶格是110方向性的,只要是平行于或者垂直于它们边长的方向用单面刀片轻轻一掂,就会平行裂开,厚度均匀,想劈多厚就劈多厚,2mm,或者5mm都可以。劈出来的片子不要做任何处理,透光率应该在60-80%不等,劈得好的可达到90%的透光率,直接可以作为涂抹法的窗片使用,而且可以反复清洗使用,你如果是个有心人,你在需要溴化钾光谱纯粉末时说明一下需要块状的,因为粉末也是用超净粉碎机得到的。两者报价都是一样的大约每克4元。当然这只是适用于粘稠样品的涂抹法,正规的液体测试还是需要可拆液体池或者固定液体池。其中都是正规的标准尺寸的溴化钾窗片,而且可以根据不同的透过波长要求更换各种不同的窗片材料。精细化工单位那些冒牌光谱纯是不可能有这种块状的,所以买原晶绝对不会错----无峰不起浪。劈片的技术也有高超之分,那天我一兴奋把这点看家本领也都分享了,那我就更大公无私了。因为我们是真正从事光学冷加工的老底子,对于这种晶体的加工具有丰富的加工抛光经验,超薄的溴化钾窗片已经填补了国内空白,超大的溴化钾窗片已经填补了地球的空白,原料是一块大坨子,需要找到它的晶格方向,沿着XYZ三个垂直面才能劈开,分割成各种大小不同的立方体。经过光学滚圆,磨平,研磨,抛光等光学冷加工工艺达到完全镜面。红外波段透过率超过92%。而晶体的抛光工艺与其他冷加工的工艺是有很大区别的。抛光的光亮度已经与美国派克技术公司和英国公司并驾齐驱,其主要物理性能:1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.5252、熔点:730℃3、密度:2.75g/cm34、莫氏硬度:2级5、解理面:6、溶解度:53.5g/100gH2O7、透光范围:0.2~25μm8、热膨胀系数:3.76×10-5/℃9、导热率:0.0115c/g.℃
自从引进FTIR,就一直陷在溴化钾的购买噩梦里不知道这里能不能公开曾经买过的厂家?买过好多次,光谱纯的,也买分析纯的试 因为最离谱的是某分析纯优于所有用过的光谱纯,可惜后来采购说停产买不到了。请问大家有没有知道光谱纯的出厂控制指标有哪些?为什么我碰到的光谱纯都有很张扬的吸收峰,而且还都是大厂产品,是变质了么?刚刚出厂才几天的也这样连封口都很差,见过好多基本都是半开着来的,要不是包装还在,会以为是假货。请问大家都在用哪里的溴化钾?
都说红外溴化钾窗片容易与水反应,请问溴化钾与水反应生成什么?怎么反应?
[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品,进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr,先充分研磨,再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问,是否还可用于定量比较?(即,可否通过比较特征峰的强度,来判断基团或结构的变化大小)[/color]
溴化钾窗片是用来传递红外能量的,既能够让红外光谱宽波长范围内以最少的能量损失透过,还不能有局部的杂质吸收,成本还要低廉;经过提拉生长的溴化钾单晶体是最佳的红外传递窗口,价廉物美;晒晒你见过的溴化钾窗片的各种规格尺寸,并简评一下它的用途要求!
做固体压片时为什么用溴化钾混合压片?红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区,即波数4000~400cm-1的范围内。KBr在中红外区没有吸收,用它来压片测定不会对样品信号产生干扰。
我买来的是分析纯的溴化钾,研磨后干燥12小时,压片测试结果不理想,透过率在百分之20到50。问下贴吧里的高手是怎么处理刚买来的溴化钾的,是动手研磨还是用机器,这机器什么型号,需要过滤吗?干燥多长时间,如何保存,等等 刚开始这个方向很多问题不懂 谢谢大家!
众所周知,溴化钾窗片很容易吸潮,用几次表面就会发雾状,影响红外光谱的透过率,如果是制样测试时可以作为耗品更换,但是作为仪器窗口时,经常更换很不现实。而中红外区波段还就是使用溴化钾窗片最为合适。现在英国已经在溴化钾窗片上镀了防潮膜,而且可以在技术上控制透过率在50-95%之间。咱们国内是否已经有这个工艺?其表面的防潮膜到底是什么材料:是氟化钙?还是氟化钡?抑或是锗?50%的半透半反膜又是什么材料?如果国内没有这个工艺,希望镀膜界的精英作为一个课题探讨一下把它拿下。
请问作红外时大家用的溴化钾是什么级别的啊!我们实验室用的都是分析纯级别的,没有光谱纯级别的,不知道对实验结果有多大影响!