气相色谱节老化方法

气相色谱方法中设置程序升温，运行方法是否可以代替老化色谱柱！今天运行方法，出峰不是很好，本以为多进几针就相当于老化色谱柱了，结果发现出峰有点改善，不过不是很明显！

[color=#444444]实验室买了一根安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱VF-WAXms 60m*0.25mm*0.50um，新柱子拿到手后按照正常的步骤对柱子做了老化。但做样的时候柱流失很多（硅氧），前我们买过两根这个类型的柱子，没有出现这种情况。不知道是不是老化的方法有问题，所以在此请教各位大神有无具体这根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱（VF-WAXms 60m*0.25mm*0.50um）的标准老化方法？[/color][color=#444444]另外再请教一下：这根柱子的柱流失最大峰值达到2*10的七次方是否为正常的流失？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么新建老化柱子方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱老化的方法?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材，也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢？一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么？首先，我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化，目地是为了去掉里面不够稳定的固定相，让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后，怕色谱柱里面有残留的物质，也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥？首先，老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么？避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三，确保其它接头，正确安装。四、要连检测器吗？从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些？如果是已经使用的色谱柱，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。六、小结老化的要点包括：1、查看说明书，确定老化温度；2、检查仪器连接，确保无氧；3、断开接检测器；4、必要时，先做进样口维护；5、缓慢升温至老化温度，保持数小时。

气相色谱不接检测器怎么知道老化好了

各位，气相色谱老化色谱柱不接检测器，那接在什么地方啊，好迷茫，帮帮忙。。。。

如果我的气相色谱柱老化的时候不接检测器，还能用程序升温降温的方法进行老化吗？要怎么做呀？

1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱必须老化。 2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下： ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时，不接检测器，不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气， 造成爆炸。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]8890的色谱柱，买的是DB-1701和HP-5的，请问这两种色谱柱的老化方法是什么样的啊

安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是db-1毛细柱，我第一次做老化，把柱子与检测器分开了，请教大神们之后是应该怎样运行老化方法？是进一针样品，还是进一针空针呢？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的老化是非常重要和常见的操作，色谱柱老化又称之为[/font][font=微软雅黑]“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 色谱柱老化的目的和效果[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 色谱柱老化的目的和作用[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化具有多个方面的作用，对于新的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相[/font][font=微软雅黑]/液，让新柱子性能更稳定；对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱，通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳；对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱，通过色谱柱的老化，一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留，另一方面可以通过固定相的热胀冷缩，重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点（注：色谱柱长期在高温下使用，由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用，会诱发固定相破坏和缓慢流失，导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露，暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾，分叉和基线噪声变大等问题）。[/font][/font][font=微软雅黑]　　简而言之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤，借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。[/font][font=微软雅黑]　　什么时候进行色谱柱的老化[/font][font=微软雅黑]　　色谱柱是否需要进行老化，一般从四个方面来进行判断。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　首先，做好色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划，包括固定数目[/font][font=微软雅黑]/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。[/font][/font][font=微软雅黑]　　其次，考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱，或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候，需要对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑]　　再者，考虑样品的情况。如果样品基质较为简单（如白酒、饮用水等），或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样，不需要频繁老化色谱柱；如果色谱柱基质比较复杂（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液），或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质（有机酸、碱）等，或者直接分析水样等，则需要适当增加老化频率。[/font][font=微软雅黑]　　最后，需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等，则需要判断是否是进样口的问题之后，对色谱柱进行老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3 什么情况可以判定色谱柱老化合格？[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1 色谱柱接在检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱的老化时，如果色谱柱接在检测器上（如[/font][font=微软雅黑]FID），可以通过对检测器基线进行监控来判断是否还有杂峰，如果没有杂峰可以认为老化合适。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2 色谱柱未接检测器上进行老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果老化时色谱柱没有接在检测器上，老化完毕后，请正常安装和使用色谱柱（即将色谱柱正常连接在进样口和检测器上），之后运行一个程序升温仪器空白，通过判断是否有杂峰来判断老化是否合适。之所以运行程序升温空白的原因在于，同样的色谱柱在恒温时可能没有杂峰，但是程序升温却会产生杂峰。[/font][font=微软雅黑]　　毛细管色谱柱老化后最好进行一个程序升温空白进行检查。需要注意的是，在进行程序升温空白时候，色谱柱的基线抬升是正常现象。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑]　　在进行色谱柱老化之前，建议先做一些准备工作，避免仪器系统的污染（如进样口污染、载气不纯等）对色谱柱造成二次污染，导致老化效果不佳。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 常规维护[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化之前的常规维护准备内容主要包括以下内容：（[/font][font=微软雅黑]1）开启钢瓶，观察钢瓶载气等压力是否足够；（2）如果使用氢气发生器，检查氢气发生器的液位是否在要求之内（即使老化色谱柱时色谱柱不接在如FID等检测器上——即不开启和不使用检测器，也应该及时观察液位）；（3）检查气体净化装置是否需要更换（包括发生器自带的净化装置及管路安装另行安装的净化装置）；（4）检查进样口的进样垫和衬管、O型圈等是否需要更换；（5）做好仪器使用记录，包括使用人、使用日期、用途，钢瓶压力记录和钢瓶更换记录，仪器维护记录（如进样垫和衬管更换记录）等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　仪器在长期使用过程中，毛细柱进样口的衬管中可能积聚大量的污染物、进样垫碎屑等；[/font][font=微软雅黑]O型圈老化变形后也会持续散发污染物，老化之前应当及时更换相关耗材，避免在老化色谱柱时污染物进入到色谱柱中，却不能完全排出色谱柱，从而对色谱柱造成二次污染。如果是填充柱，主要是用溶剂超声清洗一下填充柱进样口用以安装填充柱的适配器并烘干。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　气源的纯度保证、气体净化装置的及时更换可以除去气源中的污染物以及水、微量氧等，延长色谱柱寿命，因此也应当及时更换。相关详细内容，可以点击链接查看往期文章：第[/font][font=微软雅黑]09篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气体净化装置///[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第二课：2.3 开启仪器之前的准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 正确维护待老化的色谱柱[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　对于分析了基质比较复杂样品（如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液）的毛细管色谱柱，会有大量的污染物聚集在柱头，对于该种情况下的色谱柱，老化之前应适当截取一段色谱柱的柱头（当截取长度较长时候，如果使用带有[/font][font=微软雅黑]EPC的仪器，请注意更改软件中色谱柱长度的设置）；另外，对于新的色谱柱或者长期放置未使用又重新启用的色谱柱，平时保存时候会使用橡胶密封垫封闭两端，老化之前也应当截取一段柱头，避免橡胶碎屑残留柱头。[/font][/font][font=微软雅黑]　　如果使用的是填充柱，不能进行截取柱头的操作，老化前最好通过镊子或者细铁丝将柱头的污染物碎屑取出；必要情况下更换柱头的铁丝网或者石英棉也可。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 正确进行色谱柱的安装[/font][/font][font=微软雅黑]　　由于色谱柱老化后一般会直接进行样品分析，所以老化时请正确安装色谱柱（填充柱或者毛细管色谱柱）。对于各个厂家的仪器，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。同时，毛细管色谱柱的安装力度也应当符合要求，避免柱螺帽拧的过紧致使色谱柱断裂，导致老化时色谱柱中无载气，造成色谱柱的不可逆热损坏。[/font][font=微软雅黑]　　因此，安装完毕、老化之前，应当及时检漏，最好将色谱柱尾端置于酒精中观察是否有气泡，用以检查色谱柱中间是否断裂、安装是否牢固等[/font][font=微软雅黑]　　除此之外，如果是老化毛细管色谱柱，请将色谱柱正确固定在色谱柱支架上，不要将色谱柱或者色谱柱尾端随意放置于柱箱内部。高温老化及升降温过程中，柱温箱内壁温度和柱温箱内温度可能存在差异，紧贴内壁有可能造成色谱柱固定相损坏。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.4 确定老化色谱柱时是否连接检测器[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　从避免污染的角度来说，色谱柱进行老化的时候，最好不要连接检测器。如果不连接检测器，通用的操作是将检测器下端使用死堵（或者实心压环、或者穿入实心铁丝的常规石墨压环）堵死，并关闭温度。细节上而言，如果是[/font][font=微软雅黑]FID检测器，不用点火，也不用开氢气和空气；如果是ECD检测器，请设定尾吹气，保证柱温箱高温时，即使传导热量和温度给ECD，也能保证ECD内部放射源的安全。特别强调的是，不要使用氢气老化色谱柱，以免氢气在柱温箱内部聚集，可能会有爆炸危险。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　如果色谱柱进行老化的时候连接检测器，请正常打开和使用检测器，检测器温度至少不低于色谱柱老化的最高温度，能高[/font][font=微软雅黑]20℃左右最好。如FID可以点火监控基线等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.5 识别色谱柱最高使用温度与老化温度[/font][/font][font=微软雅黑]　　识别色谱柱的最高使用温度的目的是用来确定色谱柱老化的温度。色谱柱老化时候能够设定的最高温度，不能超过色谱柱的耐受温度，也就是最高使用温度。填充柱标牌上会标注其使用的最高温度；毛细柱标牌上信息较多，但是也可以获取该色谱柱的最高使用温度[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱的老化温度一般来讲是要比其最高使用温度（恒温长期使用温度）低（[/font][font=微软雅黑]20-30）℃，也就是说上图其最高使用温度为325℃，老化时其温度可以设定为300℃。除此之外，也有另外的确定色谱柱老化的温度方法，即比常规分析最高使用温度高（20-30）℃，比如常规的使用温度从来不超过200℃，可以设置老化温度为230℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，最重要的是，色谱柱的老化温度不能超过色谱柱的最高使用温度；另外，不同的柱子耐受温度[/font][font=微软雅黑]/最高使用温度有很大差别，极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。因此，应该为不同的色谱柱选取不同的老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 色谱柱的老化方法[/font][/font][font=微软雅黑]　　在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后，可以开始色谱柱的老化。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.1 预老化[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　预老化的意思是：将色谱柱流量设置为正常工作值，并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为[/font][font=微软雅黑]35℃或者关闭仪器温度控制，在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.2 色谱柱的老化[/font][/font][font=微软雅黑]　　预老化结束后，不改变色谱柱流量设置情况下，按照以下步骤进行：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）进样口温度设置为35℃；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）检测器端设置根据是否连接了色谱柱，请按照本文2.4的操作进行；[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）为柱温箱设置温度程序，并运行；温度程序为：初始温度35℃，5℃/min,升温至老化温度，保持30min或者更长时间，一般不超过2小时。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端，调用正常的分析方法，运行空白或者程序升温空白，检测老化效果。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）关闭仪器或者进行样品分析。[/font][/font][font=微软雅黑]　　关于以上步骤的解释：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）按照本文第二节的操作，老化之前会对进样口进行维护，因此进样口温度的设定也可以是日常分析时的温度；但多数情况下，进行老化操作可能会忽略对进样口的维护，因此建议使用较低的进样口温度，并且加大分流流量，降低进样口污染物在老化时污染色谱柱的可能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）由于高温时色谱柱流失会增加，因此尽可能避免高温、长时间烘烤色谱柱。根据对色谱柱老化结果的判断，老化温度及在老化温度的保留时间长度可以根据实际情况调整。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

毛细管柱的老化操作 老化的目的：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。 将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20 oC 左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40oC 以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理[/b] 装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。来源：侯学文,张存玲,王勤 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理,职业与健康 2004 20(9):50-51

据我所知：目前老化色谱柱的方法还是有所区别的。OVEN的具体设置，新、旧色谱柱老化时是否需要断开MASS端等等，安捷伦的新旧仪器在OVEN设置的阶数上都是有区别的。那大家具体是怎么老化色谱柱的呢？1、是新柱还是旧柱；2、是否断开MASS端；3、OVEN具体升温阶数设置；第一次发表新话题，不知道有没有重复。但烦请各位专家高手，不吝赐教！谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

老化色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用的一项常见工作，通常新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用或色谱柱受到一定污染、损伤后都需要进行色谱柱的老化。一.老化色谱柱的目的：去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。二.不老化色谱柱的后果：导致色谱峰拖尾、杂质峰、基线起伏及噪声升高等问题，影响实验分析结果，减少色谱柱使用寿命。三.色谱柱老化的一般步骤：1、首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；2、将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂或进样口参数设置；3、用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O[sub]2[/sub]；4、关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20-50℃或色谱柱恒温温度上限-20℃，持续老化几s'pu个小时。四.老化的注意事项：1、老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限；2、初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；3、色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好；4、建议采用较缓的程序升温，如5℃/min；5、老化时可以通过反复的程序升温，使老化效果更好；6、老化时，可以不接检测器。若接入检测器，则检测器设置温度需高于程序升温最高温度10-20℃。

[color=#444444]本人实验用的安捷伦GC7890A色谱仪中有一根色谱柱被污染了，需要老化，老化温度大约在300多摄氏度（具体不知），但是由于该色谱系统有阀箱，阀箱的最高承受温度只有200多摄氏度，故本色谱柱无法自己老化，现求助各位，哪位有无阀箱的色谱柱能帮忙老化一下。[/color][color=#444444]需要老化的色谱质为：6 Ft Molecular Sieve 5A 60/80 mesh，载气为氢气和氮气，柱箱温度最高为190摄氏度，用来检测一氧化碳、二氧化碳和甲烷，被污染后一氧化碳的峰被甲烷的峰吞没，现在检测不出来了。[/color]

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手,请教一个问题:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化色谱柱时是不是只开载气老化,(我用的载气是氮气) 还是说载气开,氢气和空气也开呢?

气相色谱仪的老化，该如何操作。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]填充柱，要经过老化处理[/font][font=微软雅黑](即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。[/font][/font][align=center][font=微软雅黑] [/font][/align][b][font=微软雅黑]1 老化目的[/font][/b][font=微软雅黑]　　除去管柱内剩余的溶剂！固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质，同时使固定液更均匀！牢固地分布于载体或管壁上。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 老化作用[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时，应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 老化原则[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　老化的原则有：[/font][font=微软雅黑]1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度，低含量固定液的柱子，老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关，灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性，“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如，OV固定液老化时间要少于SE-60，QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4 老化方法[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　由文献可知[/font][font=微软雅黑],老化的方法多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气，以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃，老化12~24h,获得平稳基线，则表明老化已合格。具体的老化方法是：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.1 对于工业纯固定液因为它们是大批量制造的，并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液最高使用温度的1/4，保持1~2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液，这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时是小批量制作的，它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100e时保持1h，而后按升温速率5~10℃/min，升温至低于最高使用温度20℃，并保持2h，极性样品，如醣类!醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型，在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，升温至比工作温度高25℃，过夜老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持3~4h。分子筛柱，加热到250~300℃，过夜老化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间，但是能得到长的柱寿命！好的稳定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行[/font][font=微软雅黑]“再老化”处理，否则将得不到好的分析结果。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱进行老化时，氢气和空气需要开吗？还是只需要开载气然后升温到老化温度即可？谢谢。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化后,为什么把接汽化室一端接到检测器较好??色谱柱的方向不是固定的吗??

[font=微软雅黑]1、 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱必须老化。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]2、 方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一、毛细管柱[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]确保载气流过毛细管柱[/font][font=微软雅黑]15-30分钟。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]缓慢程序升温[/font][font=微软雅黑](5o/min)到老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]zui初老化温度 ≥ 4 hours。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果柱子受到污染[/font][font=微软雅黑], 可在推荐的zui高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]一般推荐的老化温度为：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这里[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tcond = 老化温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tapp = 应用中使用的zui高温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是[/font][font=微软雅黑]FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。-----本内容来自分析仪器网(wenkine注)[/font][/font][font=微软雅黑]二、填充柱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将柱子接通载气，流速[/font][font=微软雅黑]5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。[/font][font=Calibri] [/font]

[color=#444444]新换了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，准备老化，但是仔细想了下小细节发现还有有很多没想到的，[/color][color=#444444]1.FID检测器在老化时是否需要断开？个人是比较倾向断开的，之前虽没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的老化，但是对这个新的毛细管柱不是太放心，整套下来都是自己摸着做，怕把加测器废了。[/color][color=#444444]2.如果断开FID进口段，那么FID进口端是否需要密封？一般用什么密封？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和毛细管柱买的都是国产的，[/color]

【问题】有没有专用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化箱？？【回复】十几年前我见过有，现在没见过，但这个可以做。我们是用旧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]专门用来做色谱柱的老化，老化柱子不要用氢气做载气，

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC-2014老化COL后，未完成，不小心点到停止运行，有什么影响？为什么无法下载分析方法呢？谢谢

如题如何老化新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，PE的，测农药残留的还有一个是，老化色谱柱时，设置的载气达不到设置的参数，仪器报警，是哪里出了问题有相关资料可 邮箱至252872047@qq.com或者QQ 252872047我只有这么多分现在 帮帮忙 多个问题我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉来测大米中的砷含量时总是出现负值，是不是样品处理有问题，我的处理方法是：称取0.5g的大米粉于三角瓶中，加入10ml的硝酸，1ml的硫酸，摇匀过夜，第二天在电炉上加热硝化，到瓶中剩下约2ml时颜色加深，我又加入5ml硝酸，反复2-3次，后又加入2ml高氯酸，这时颜色浅了，硝化完全了，把算赶赶就洗入25ml的容量瓶中加入了2.5ml的硫脲，进样后结果就出现负值，不知道是不是我的处理方法不行，每次实验时在灰化时总会冒烟，弄的石墨管很脏，怎样清洗呢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]机台新手一枚，最近研究完岛津的机台转向安捷伦7890后，对色谱柱老化问题产生很多疑问。老化不就是让载气吹走色谱柱中的残留，通过重复快速升温慢速升温吗？那么在编辑一个老化方法的时候，可否在柱温程序中编辑 初温80℃，保持10分钟→升温至250℃，10℃/min，保持30min→降温至80℃，5℃/min,保持10min→升温至250℃，这样可以吗？或者另一种方法，就是进三四个样，都是丙酮。因为进样不就是重复一个升温降温至初始温度，进下一个样品吗？这样也起到了重复升降温的目的。只是色谱柱不接检测器没出信号而已。以上为本人愚见，希望前辈们多多给予指导。谢谢！