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气相色谱较正归一法

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气相色谱较正归一法相关的论坛

  • 安捷伦气相色谱,面积归一化法操作步骤

    各位信息网的大侠们,你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作,今天在做正己烷验收测试,要用到面积归一化法,小弟不会啊,还望各位大侠不吝赐教,最好能分享相关文档。谢谢大家。

  • 气相色谱法回归曲线可以强制归零吗?

    [color=#444444]本人在做职业卫生方法验证,在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法试验中,发现低浓度样品代入标准曲线,得出结果与理论值相差几倍,如果标准曲线强制归零后,结果正常,请问各位高手,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法回归曲线可以强制归零吗?多谢了!(我们的仪器是岛津GC2030)[/color]

  • 气相色谱归一化法能确定产物的产率吗

    [color=#444444]最近看了一篇文献,是液体a和液体b反应得到液体c的问题,文献上说用“取反应液用 9790 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析(OV-101[/color][color=#444444]毛细管柱,氢火焰离子化检测器)测定,用峰面积归一法确定产率。“[/color][color=#444444]请问,是怎么计算产率的,能不能提供点知识?[/color]

  • 气相色谱关于归一化法的求教

    [table=100%][tr][td]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法不需要标准物吗?同一样品跑出的峰面积却不同,是怎么回事?2.关于载气流量,我用的是氮气,仪器上都是压力表,方法上都是载气流速如30ml/min如何换算啊,才知道我的压力是多少才能满足条件3.极性毛细管柱可不可以测量非极性的物质,非极性毛细管柱可不可以测量极性物质。说一下为什么。4.氢气启普发生器中的液体是加蒸馏水还是氢氧化钾,(厂家说加蒸馏水可是只加蒸馏水溶度不是变化么[/td][/tr][/table]

  • 气相色谱填充柱,用归一法测,测不准,没有规律,每个结果都差好多

    [color=#444444]用的是很老的TCD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子是GDX-101,前段时间气体关了,但是色谱 没关,在没通气的状态下降温,刚把气体关掉的时候柱温可能在50度左右 ,检测器温度可能在80度左右, 现在用归一法测,测出来的结果就不行了,同一个样,数据能相差10,想问下什么原因,能怎么排除,还有啊,那个校正归一法是不是以归一法为前体,进标样的时候是在归一法下采样的吗?[/color]

  • 气相色谱归一法测定结果差异

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前段时间峰型不好,出现峰宽增大,峰顶圆头情况,清洗进样口,分流后峰型基本恢复正常,但分析二硝基苯时,同一台仪器同一根色谱柱同一个样品,与未清洗前结果差异较大,见下表,请问这种是什么原因引起的呢?面积归一法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111110856234825_4283_1893048_3.png[/img]

  • 气相色谱面积归一化

    气相色谱面积归一化

    [color=#444444]样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。[/color][color=#444444]面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!![/color][color=#444444]然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?[/color][color=#444444][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091131585211_845_1752342_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/color]

  • 气相色谱面积归一法测定出现杂质含量变低

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量,现发现杂质含量偏低(原来正常后突然变低,在其它仪器上测定结果正常),载气压力变大时杂质含量有所增大,不知是何原因,请高手指教!谢谢!

  • 【转帖】试论气相色谱仪的发展轨迹与趋势

    自1952年世界上第一次建立实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表,已发展成为一个有相当规模的生产产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一定的帮助。    一、气相色谱仪技术进步的发展轨迹  1.进样口及检测器的加热单元温度控制(Injectanddetectortemperaturecontrol)  GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元,GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元,GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。   从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势,从GC-7A,GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元,岛津公司的设计师已作了改进,使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足,使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此,从GC-17A起已改为独立单元加热模式。  2.炉温控制(oventemperaturecontrol)  气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准,炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口,其升温降温速度慢得令人生畏,使操作者轻易不敢改变条件;GC-9A,GC-14A具有狭长缝型的排热口,使效果有了一定改善;GC-17A进一步改为两个方形的排热口,降温效果更加令人满意。  在炉温控制的操作系统方面,GC-7A采用机械拨盘方式,甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制,采用键盘输入参数。  3.气体流量控制(flowcontrol)GC-7A,GC-9A,GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制,如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计,只需粗略控制的部位使用压力表,如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是:可靠、耐用、经济。它的缺点在于:每次开机时都要从零点慢慢地调高,关闭时再调回零位,由于每次调节都有不可避免存在人为的差异,每次的流量难以保持一致,因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀,只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力,方便、准确、迅速;  4.数据处理系统(dataanalysisunit)  一般而言,GC-7A配置绘图仪,GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机,GC-14A配置可存储数据的数据处理机,GC-17A配置化学工作站以处理数据。  数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快,使用者得益最大的部分,它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前,测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重,往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在,在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据,且数据处理手段越来越丰富,使用越来越简便。   二、今后气相色谱仪的发展趋势从GC-7A到GC-17A的发展过程,可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制,也限制了设计师的思路与发挥,使得当时的色谱技术也受到了很大的局限,如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。  由这个趋势而延伸,笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线,看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。  1.计算机成为标准配置  由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌,计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消,只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制,使得气相色谱仪的体积更小,结构更简单,成本更低。  2.可以灵活更换的功能模块  目前,气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换,因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格,且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口,方便用户任意插拔,选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部,用模块顶端的手拧式螺母固定。  3.数据采集的网卡化  各家公司目前各式各样且价格不菲的数据采集卡将逐渐消失,取代它们的是计算机网卡。检测数据通过网线传递给计算机,这样更进一步降低了仪器的成本。  4.出现能共享的控制软件  目前,各种气相色谱仪的工作站都是专用的,即只能控制某一家公司生产的某一种型号的气相色谱仪。随着电子元件的高度应用,意味着只要控制电信号即可控制仪器。因此,尽管各家气相色谱仪的信号模式及其量程都有所区别,但是一套软件如果同时存储了几种仪器的信号参数,则通过选择不同型号就可以控制不同公司生产的仪器。  5.价格的大幅下降  部件的减少与集约意味着成本的降低。除检测器价格下降空间有限外,考虑到控制面板、数据采集卡的取消,以及其它部件的集约化设计,整套仪器(包括计算机)的价格估计至少能下降一半左右。

  • 【求助】潍坊有没有比较正规的检测单位呀

    我9月份辞职在家,想去潍坊发展,请问潍坊有没有比较正规的检测单位呀?谢谢啦最好能有气相色谱仪等色谱仪器,我从事化验两年半了,主要操作岛津2010PLUS,主要涉及环境验收、室内空气、水质、食品等,熟悉、熟练操作并能维护岛津/安捷伦气相色谱仪、气质联用仪,多次参加实验室CMA/CNAS评审认证。

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(1)

    [b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候,经常遇到的鬼峰现象,与之相同,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中,鬼峰出现的概率更大,来源更多,原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵,不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象,但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰,但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰,比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候,除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下,鬼峰并不对应一种化合物)之外,其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象,包括载气,管路及其材质,进样针,洗针液,进样口及其各部件,色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,可能从多种途径引入鬼峰,一般地,如果一个鬼峰现象发生以后,该现象能够重现,在不影响检测的前提下,可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气,如前面所述,一般是氦气,氢气以及氮气,综合考虑多方面的因素的话,氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下,氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的,不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后,我们首先关心的是它的纯度,一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气,其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分,氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示,水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用,这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示,聚甲基硅氧烷在水的作用下,发生水解作用,在其末端暴露出活性基团-硅羟基,色谱柱的水解部位形成反应活性位点,对极性化合物的分析带来干扰,其中鬼峰就是一种表现形式(此外,也会引起色谱峰拖尾,方法灵敏度减小,回收率变小等)。此外,水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用,导致毛细管柱流失,如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层,导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物,原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题,但会使得基线噪音水平提高,影响方法的灵敏度,同时也可能会导致鬼峰的出现,如前所述,在方法灵敏度足够的前提下,若鬼峰不影响检测,可不予深究;但若是长期使用的话,则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置,如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物),活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等,常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管,有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关),其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示,为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出,选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外,当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候,我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式,进行判断。在不进样的模式下,将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较,如果在相应的位置出现鬼峰,且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话,可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外,当样品进样量超过衬管的最大体积的话,部分样品可能会被反冲入载气管道,由于载气管路温度较低,样品挥发很慢,因而产生一种“记忆残留效应”,在对其他样品进行分析的时候,产生鬼峰。[/size]

  • 气相色谱仪识别乙炔峰面积很小

    使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决

  • 气相色谱基线不归零

    sp3420a[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],1米长3㎜填充柱,fid检测器,内标法,昨天开始突然出现内标物前面基线不归零,以前的挺好的,请问是什么原因造成的?第一张图与第三张图是连续的两针样图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912250842095183_4566_1859060_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912250842135374_2398_1859060_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912250842136943_9251_1859060_3.png[/img]

  • 农残检测气相色谱法中的试剂空白如何做?

    农残检测气相色谱法中的试剂空白如何做?NYT761- 2008 是不是就是从乙腈提取开始都一样,只是不加试样,一样的50ml乙腈,一样的盐析,一样的10ml提取液蒸干定容(或过柱),and, 这个操作只是参考性的确认试剂是否合格吧?一般并不参与数据矫正之类吧?(因为一般不会出峰,所以,就无从谈起背景扣除之类,要是出峰了,那就不是扣除的问题,而是试剂质量问题(或前处理问题)了吧?)

  • 气相色谱出现鬼峰

    气相色谱出现鬼峰 不管进什么样都会在同一个出峰时间出现一个鬼峰,面积相同,不管是什么试剂进样都会出现,请问这个是出现什么问题?

  • 气相色谱内标曲线法与校正因子

    想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定脂肪酸甲酯的含量,看有的文献说测得标准曲线后不需要测定相对校正因子,用曲线即可计算待测物质含量,然而有的说标曲只是矫正作用,需要计算f,但是f是那几个点的平均值吗还是什么?

  • 气相色谱校正归一法(小小创作)

    经历5年的检测行业工作,主要是涂料行业,做过的检测项目也很多,这是本人2010年在一家化工涂料厂利用气相色谱做的一个实验,主要目的是想利用此方法来验证实际生产中投料是否准确,因此做了这么一个实验,(测试的样品是有机溶剂混合样,自己配了一个标准样验证先后的出峰顺序,因此来确定是哪一种物质),自己也不知道该方法是否正确,但是数据做出来和实际生产投料是一致的,还请各位高手指点一二,大家一起来讨论讨论,为方便大家查看,我把文档以图片形式上传。

  • 【仪器心得】浅谈气相色谱出现鬼峰的多种原因

    【仪器心得】浅谈气相色谱出现鬼峰的多种原因

    [align=center][font=宋体]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的多种可能性[/font][/align][font=宋体]鬼峰是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作中无法绕过去的一个话题,鬼峰不定时的出现,严重干扰了正常的检测工作。我记得好像是看到过一个段子,有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作人员操作某品牌的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]经常性出现鬼峰,后来发现是这个操作人员喜欢吃油条,经常性用油腻的手去安装色谱柱,导致了鬼峰的出现。下面我们分析一下出现鬼峰的多种可能性。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]氮气本身不纯,或者分子筛出现了问题,导致纯度不够的氮气进入了检测器。要选择纯度足够的氮气,及时更换分子筛。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]氢气或者空气纯度不够。更换发生器,及时更换分子筛。[/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]进样针被污染了。使用丙酮擦洗,或者使用超声波清洗。[/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体][font=宋体]进样口隔垫使用时间过长,导致碎裂的隔垫跟随样品进入了色谱柱,最终进入了检测器。及时更换进样隔垫。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样隔垫分为三种颜色,乳白色(标准型)最高使用温度[/font][font=Calibri]340[/font][font=宋体]℃;蓝色(低流失、长寿命型)最高使用温度[/font][font=Calibri]450[/font][font=宋体]℃;红色(耐高温型)最高使用温度[/font][font=Calibri]450[/font][font=宋体]℃。[img=,613,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240839337309_1328_5979722_3.jpg!w613x402.jpg[/img][/font][/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体]衬管被污染了。及时更换衬管,尽量换新的衬管,自己清洗、更换石英棉,很难做到完美。[/font][font=宋体]6、[/font][font=宋体]色谱柱有柱流失现象。如果出现柱流失,说明进样不合理,或者温度超过了色谱柱最高温度。及时处理,如果柱流失很严重,直接更换新的色谱柱就可以。[/font][font=宋体]7、[/font][font=宋体]管路被污染。这个建议找工程师进行处理,没有丰富的经验很难处理这个。[/font]

  • 气相色谱乙炔峰拖尾

    气相色谱乙炔峰拖尾

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的是乙烯乙烷和乙炔用的Al2O3毛细柱。然后乙炔峰怎么调温度和载气速度都是拖尾的,有什么可能存在的问题能解决吗???[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906211123261616_9654_1646718_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color][color=#444444][/color]

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