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号环隙式离心萃取器

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号环隙式离心萃取器相关的资讯

  • 应用文章 | 磁固相萃取技术助您告别“瘦肉精”隐患!
    应用文章 | 磁固相萃取技术助您告别“瘦肉精”隐患!在1989年至1990年,西班牙首次发生多人食用含β-受体激动剂的畜产品中毒事件,由动物性食品中β-受体激动剂残留引起的中毒事件已经几乎遍布全球。在这种背景下,我国采取了全面禁止动物养殖过程中使用β-受体激动剂的措施,并实施了广泛而严格的监管措施。因此,检测动物源食品中β-受体激动剂对于保障食品安全和养殖环节违法行为溯源十分必要。只有通过严格的检测和监管,才能有效地防止这些有害物质对人体健康造成危害,保障食品安全,维护公众的身体健康。动物源食品中β-受体激动剂的确证检测包括样品前处理和仪器分析两部分。样品前处理中, MSPE材料合成技术现已发展迅速,广泛应用于食品中农药、兽药和重金属等危害物分析的样品前处理中。由于MSPE属于分散萃取,能够克服传统SPE柱加压操作导致批量处理一致性差的问题,并且操作简单,通过外加磁场即可实现固-液相分离,无需离心过滤等繁琐步骤,易于实现自动化。自动磁性固相萃取(MSPE)原理示意图实验案例由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所联合普敦科技、中国农业科学院农产品加工研究所和河南兽药监察所的协助下,结合LC-MS/MS法,搭配M-MCX吸附剂和普敦科技磁性固相萃取仪,建立了动物肝脏中3种不同β-受体激动剂的快速检测方法。实验结果结果表示,此方法对3种不同β-受体激动剂检测回收率为 88.2%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为 2.9%~10.3%,满足 GB/T22286-2008的要求和日常分析需求。与SPE方法相比,本方法的灵敏度高3倍以上,准确度和精密度基本一致。与传统柱填充式 SPE 相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,适用于动物组织样品中 β-受体激动剂的日常监测。实验设备普敦科技磁性固相萃取仪,结构简单、运行高效,结合方法学优化。适用于临床小分子疾病标志物、食品安全和法医毒物检测。全自动磁性萃取平台普敦科技一直深耕磁性技术,现已研发出MagicFlux全自动磁性萃取平台。专为磁性萃取前处理过程推出的一款快速、灵活的全自动化设备。系统搭载全新的磁性萃取材料,专用于小分子物质的提取。结合超声波辅助萃取、变距移液等多种全自动智能化设计。成为食品、农产品、养殖饲料、法医和环境等理化分析领域专业人员的理想前处理帮手。全自动磁性萃取平台现拥有MagicFlux 1000/1250两款设备,均已获得相关专利,获取更多参数及资料可联系普敦科技。补充资料《基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂》的应用文章已被《分析化学》收录并刊登,详细实验步骤和更多数据可在后台私信“磁性固相萃取”获得。
  • 双核:在无锡,感受固相萃取和微波萃取
    4月8-9日,EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表,以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读,并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定,以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环,屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取,屹尧科技都可以针对不同应用需求,为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样?它不应该只能测水样,还可以同时测土壤、食品和生物样!真正的全自动固相萃取仪,不会因为体积大小不同,或者用到不同的SPE柱子,就不得不手动更换配件。是的,EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”,能同时轻松搞定各种类型的样品,并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外,再好看的数据,也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染,对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计,移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式,样品不经过泵阀,从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加,检测需求的不断提高,微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势,大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度,增加其从样品基质中脱吸的速率,且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性,110mL萃取管满足了标准中大样品量需求,45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技,为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。
  • 用科学解“毒”污水:全自动固相萃取,以一当十!
    毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中,依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测,再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量,就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况,还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测,且污水量大、基质复杂,对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理,既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品,又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式,确保样品不进入泵阀,配合液位追踪和流动式清洗功能,避免仪器本身带来的交叉污染风险,对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪;N1全自动氮吹浓缩仪;液相色谱-串联质谱仪(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX阳离子交换柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后,加入盐酸调节pH值小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液50mL于50mL 离心管中,进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干,用250 uL 0.1%甲酸水复溶后,过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速:0.40 mL/min柱温:40°C进样量:5 μL检测器:AB 5500离子模式:ESI+流动相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈洗脱梯度:方法学验证:空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品,按照上述步骤进行操作,结果表明:10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间,RSD小于5.0%。总结:采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理,可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管,即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程,减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂,确保方法的稳定性和平行性,避免交叉污染的同时,有效提高工作效。
  • 全自动固相萃取仪-GC/MS分析血液、尿液、饮料中的安眠药
    在刑事化验工作中,经常会遇到安眠药筛选检验,因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验,普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质,在酸、碱条件下分别萃取净化,操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言,固相萃取法操作简便,所用溶剂少,回收率高,净化效果好,是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便,回收率高,完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M(50m×250μm×0.25μm)离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中,加入pH=6缓冲液5 mL,超声5 min,1000 r/min离心15 min,将上清液置于样品瓶中,GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上,按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL,供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液,水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液,2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶,吹干小柱10 min,最后以3 mL的无水乙醚,以0.5 mL/min的速度洗脱样品,氮吹浓缩至0.5 mL以下,定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件:进样口温度290 ℃,不分流进样,进样量1.0mL;载气为高纯He气,恒流模式,流速为1.0 mL/min;电子轰击电离源(EI),离子源温度230 ℃,接口(传输线)温度280 ℃,质量分析器温度150 ℃,全扫描模式(Scan),电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min;以20℃/min速度升温至150℃,保持2 min;以10℃/min速度升温至300℃,保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156,141安定Diazapam439-14-520.324256,283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图(2 μg/L)方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出,尿样基质非常复杂,采用全扫描干扰严重。采用SIM模式,样品基质对测定干扰较小(图-4),巴比妥156的检测几乎没有基质效应,但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用,导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量,以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图(黑色,标准品;蓝色,样品加标)图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子(156,左)安定选择离子(256,右)扫描叠加图扫描叠加图(黑色标品,蓝色为样品加标)样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下,样品经过前处理提取,萃取后,用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化,巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间,RSD=2.4%(n=3),安定的回收率在74.3~85.2%之间,RSD=5.7%(n=3),完全满足公安系统检测对回收率的要求,回收率如表-3所示:表-3. 加标回收率(%)化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱,通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测,对尿样中巴比妥和安定的检测,可取得较好的结果,完全适用于公安系统实际办案中。
  • 离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素
    摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素,在pH 值为6. 5 时,金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物,[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物,可用光度法直接测定,最大吸收波长为380 nm,方法灵敏度高,TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ,一次萃取率达97. 2% ,分配系数达到174。实测某鱼塘水样,加标回收率在81. 25% ~ 93. 66% 之间,RSD&le 4. 25% ,该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析,简便、快速、无毒、无污染。相关文献:离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法
    水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(superclean al-n)一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,hplc 法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,超声波振荡提取 5 min,涡旋 1 min,4000r/min 离心 5 min,上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次;合并两次提取液,用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品,收集流出液,然后用 4 ml 乙腈洗脱,合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干,1 ml 乙腈定容,过 0.45 μm 滤膜,,供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱:superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器:uv-vis@618 nm流动相:a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速:1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率(%)rsd(%)孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图
  • 固相微萃取-高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。  目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。  高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。  SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。  本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。  01色谱条件  色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm);紫外检测波长:280 nm;流动相:甲醇-水(60:40, v/v);流速:0.800 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃。  02标准溶液的配制  准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。  03F-COP-SPME石英棒的制备  F-COP材料的制备  根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。  F-COP-SPME石英棒的制备  截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h; (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min; (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。  04样品前处理  鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。  05F-COP-SPME萃取过程  将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。  06模拟计算  通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。
  • 116万!莆田市疾病预防控制中心全自动顶空固相微萃取仪等设备采购项目
    项目编号:FJHLX2022008项目名称:莆田市疾病预防控制中心全自动顶空固相微萃取仪等设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:116.0500000 万元(人民币)采购需求:采购包品目号采购标的数量品目号预算允许进口采购包预算采购包最高限价磋商保证金11-1全自动顶空固相微萃取仪1套280000否46000046000046001-2二氧化硫水蒸汽蒸馏仪1套18000022-1防爆个体大气采样器6台30000否23050023050023002-2防爆个体粉尘采样器6台300002-3防爆粉尘采样器6台300002-4流量计(皂膜或干式流量计)1台100002-5个体噪声剂量计(包括防爆)5台480002-6积分声级计(包括防爆)1台54002-7照度计1台5002-8紫外线测定仪(含UVA,UVB,UVC 3个探头)1台56002-9不分光红外线分析仪(含CO和CO2)1台290002-10WBGT指数仪1台100002-11倍频程声级计1台100002-12风速仪1台12002-13环境级X、γ剂量率仪1台2080033-1固相萃取仪1套390000否 470000 47000047003-2低温高速离心机水平转头1台80000合同履行期限:按磋商招标文件要求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 固相萃取装置,究竟怎么选?——仪器导购周刊第十一期
    1-10期《仪器导购周刊》的制作过程中,小编发现多数仪器用户更关心的问题主要集中在产品的特点及优势、价格、典型用户、用户评论等方面。本期导购周刊便以为固相萃取装置为主题,从如下几个方面:产品特点及优势、产品价格、典型用户、用户评论等,为各位仪器用户介绍一下目前市面上较为常见的品牌产品。  一、如何选购固相萃取?  固相萃取(Solid-PhaseExtraction,简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。  1、固相萃取装置选购维度  从用户操作角度,一般希望通过产品的创新及设计能够尽量避免在固相萃取时常见的问题:例如回收率低、萃取重现性差、净化效果不理想、及SPE柱流速过低等等。因而通常进行固相萃取采购,可从样品数量、通道数量、淋洗溶剂种类、与溶剂接触材料、流速等几个维度来针对产品进行初筛。而近年来装置的自动化、智能化程度,也已逐渐成为各大仪器采购者重要考虑的因素之一。  2、固相萃取装置国内、外热门品牌  目前,市场上固相萃取产品种类繁多,品牌丰富,国内品牌和国外品牌争相斗艳。国内品牌莱伯泰科屹尧科技天津恒奥普立泰科济南海能博纳艾杰尔上海科哲上海禾工......国外品牌吉尔森BiotagemediwaxLC-TechFMS......  更多固相萃取厂商:http://www.instrument.com.cn/zc/399.html  3、固相萃取仪的价格区间  仪器价格因柱萃取、膜萃取、柱膜通用,以及单通道、多通道等等的不同差异较大。根据仪器信息网【仪器专场】所收录的固相萃取设备可查:大多主流全自动、多通道固相萃取设备一般集中在25-50万左右 另外,国内、外固相萃取厂家均有一些尖端产品线,价格区间在50-100万左右 而手动及半自动价格相对较便宜,一般在10万以下。  二、常见的固相萃取装置PK  (以下产品,排名不分先后)   1、SepathsUP全自动柱-膜通用固相萃取仪品牌、型号莱伯泰科Sepaths参考报价25万-40万应用方案水中17种有机氯的检测自来水中16种多环芳烃的检测水中硝基苯类化合物的检测小编点评ü 柱-膜通用,兼顾大小体积;ü 模块化设计,单系统最多可并行6个样品,可顺序运行6种不同方法双系统最多可同时并行12个样品,可并行运行两种不同方法,顺序运行12种不同方法;ü 灵敏红外传感器,可以检测溶剂液位,对萃取膜片或萃取柱进行浸泡,增强洗脱效果;标准方法库储存在平板电脑中,可以方便转移到软件中,直接调用。用户关注指数  2、屹尧科技EXTRA全自动固相萃取仪品牌、型号屹尧科技EXTRA参考报价40万-50万仪器评论6条典型用户4家应用方案动物组织中盐酸克伦特罗检测猪肉中喹乙醇代谢标识物MQCA的检测动物源性食品中氯霉素的检测小编点评ü 大尺寸设计,可放置多达5个架子,实现最高达108位的连续高通量处理;ü 机械臂传动采用双螺旋丝杆,高精度自动化定位操作,以避免撞针。双壳层坚实密封保护,减少实验室环境影响;ü 四条独立管路,同时并行处理四个样品,大大提高实验效率;ü 注射泵大范围0.0625-500mL/min的流速调节,极佳的液体处理精确度(<0.05%C.V.)和准确度(≤± 0.5%),高度重现实验结果。用户关注指数    3、全自动多通道固相萃取仪SPE432品牌、型号普立泰科SPE432(2016年9月上市)()参考报价25万-40万仪器评论1条小编点评ü 紧凑化设计,点地面积小,专为高通量实验室设计,体积小巧可放置通风橱中,4通道,也可升级为6通道;ü 实验室通用15ml、50ml离心管可放置于样品架、收集架上,无需根据不同规格试管进行定制样品收集架,收集管与EVA32氮吹浓缩仪通用,无需样品转移即可进行浓缩步骤;ü 移动式样品架、收集架设计,可随样品管、收集管整体转移,无需将样品管、收集管依次取放至仪器上,省时省力。用户关注指数  4、SPE400全自动机械臂固相萃取仪品牌、型号海能SPE400参考报价20万-40万典型用户2家应用方案牛奶中三聚氰胺的检测小编点评ü 仪器主机采用模块化设计,支持现场升级通道数,支持1/2/4/8多种通道组合;ü 最大连续处理能力超过100位样品;ü 针对小体积样品,提供灵活多样的体积规格,适用不同样品处理要求,而且避免任何溶剂和样品进入任何样品泵和阀,对后者没有任何交叉污染;ü 选配功能,支持500mL以上样品连续平稳加载,无需中断,耐颗粒磨损,耐腐蚀,无需任何耗材和定期维护;支持连续切换样品,数量大于40位样品。用户关注指数  5、吉尔森GX-274ASPEC自动固相萃取系统品牌、型号GILSONGX-274ASPEC参考报价80万应用方案食品中FD&C颜色添加剂的检测小编点评ü 连续处理108个样品(1mLSPE柱)、60个样品(3mLSPE柱)、24个样品(6mLSPE柱);ü 精确控制流速,自动固相萃取;ü 自动添加样品/自动混合/稀释/衍生;ü 多组分收集、双柱串联萃取、自动在线吹氮浓缩。用户关注指数  6、卓睿Qdaura全自动固相萃取系统品牌、型号博纳艾杰尔SPE 40参考报价25万-40万典型用户4家应用方案“毒”鸡蛋中氟虫腈检测白酒中氨基甲酸乙酯的检测奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯中成分分析小编点评ü 独立的管路设计,在避免样品与溶剂及样品之间的交叉污染的同时,节省管路清洗时间,提高30%萃取效率,保证结果稳定性;ü 4个萃取通道,同时处理4个样品,连续处理24个样品;ü 可储存200个方法,方便客户追踪实验结果;ü 配置不同规格上样管,可实现样品完全上样,无需采用定量上样,避免后续折算回收率带来的误差。用户关注指数  7、BiotageExtrahera全自动样品前处理系统品牌、型号BiotageExtrahera参考报价50万-100万小编点评ü 8通道自动化仪器;提高样品处理速度,降低每个样品的分析成本;ü 双模式设计,兼容96孔板和1、3、6mL小柱;使用灵活,适用范围广;ü 兼容SPE、SLE、PPT/PLD的高通量自动化系统;ü 正压处理样品可以更好的重复和控制流程,提高了重现性和准确度。典型用户3家用户关注指数  以上产品,小编点评维度如下:  1、每台产品在固相萃取专场中的3i指数,每个品牌一台产品   2、除3i指数之外,综合考察产品获奖情况、用户评论数量、典型用户数量、解决方案数量等多个维度。  小编的整理希望对大家有所帮助,如果大家还未找到心仪的产品,可以到仪器信息网仪器导购专场栏目,查看更多的固相萃取哦!另外,如果大家有其他推荐的产品,欢迎在文底评论说明。  《仪器导购周刊》每周一期,精彩不容错过。  自2017年6月,仪器信息网行业应用栏目联合仪器专场栏目打造新型导购产品——《仪器导购周刊》,内容涉及仪器、解决方案、选型文章、相关资讯等内容,希望可以为广大仪器用户在仪器选型、仪器应用方面提供一定的参考和帮助。  《仪器导购周刊》往期内容回顾期号仪器名称期号仪器名称第一期总有机碳分析仪第六期氨氮测定仪第二期VOC检测仪第七期万能试验机第三期烟气分析仪(CEMS)第八期恒温恒湿箱第四期测汞仪第九期激光粒度仪第五期水质重金属分析仪第十期酶标仪    如果您有相关的问题或需求,可直接联系本网相关客服人员或小编:  联系邮箱:zhangwei@instrument.com.cn   联系电话:010-51654077-8066(小葳姐)  另外,如果各位仪器用户有更多的仪器采购需求,可以联系仪器信息网买家服务团队。  附:2017仪器信息网买家服务简介  为提高用户采购效率,节约采购成本,加强用户与仪器供应商的交流与合作,仪器信息网为买家提供以下服务:  1.可提供供货商资质审核,确保仪器信息网推荐的供货商及产品符合国家相关标准,且具备良好的售前售后服务体系。  2.可协助举办线上采购交流会,根据买家具体采购需求免费组织采购交流会,通过在线会议方式使买家了解所需的不同品牌仪器。  3.可协助举办线下供需双方见面会,根据买家具体采购需求组织线下供需双方见面会。点击图片,了解更多仪器采购信息  组稿:小葳姐
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
  • 赛默飞发布加速溶剂萃取—气质联用法测定PM2.5中多环芳烃解决方案
    2015年11月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布基于加速溶剂萃取—气质联用法,检测PM2.5中的多环芳烃的解决方案。 PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承载的有机化合物中,多环芳烃(PAHs)的危害最为显著,它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用,且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空气质量标准》(GB 3095-2012),苯并(a) 芘的日均限值为0.0025μg/m3。对于多环芳烃的检测,全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准,如ISO 12884:2000、ISO 11338-2:2003、EPA TO-13A 等[3,4,5], 我国于2013年颁布了两项新的标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱- 质谱法》和HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》。 HJ646-2013 标准中,前处理采用的是索氏提取,每个样品的萃取时间为 16 小时,非常的耗时、耗力。一种新颖的前处理方法——加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)能够很好的解决传统索氏提取方法的缺点。该技术在较高的温度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品中的目标组分,ASE 具有萃取效率高、速度快、溶剂用量少等优点。目前,ASE 广泛应用于环境、食品、药物等领域。EPA3545A 方法即为采用ASE 对环境样品中多种有机污染物进行提取的前处理方法。 本方法参考HJ646-2013 标准,采用Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器,配合Thermo ScientificTM ISQTM 系列单四极杆 GC-MS 系统测定PM2.5中的多环芳烃,方法前处理简单快速,仪器检测灵敏度高。本文采用加速溶剂萃取-气质联用法(ASE-GC/MS)测定PM2.5中的正构烷烃,样品前处理只需要20min即可完成,具有时间消耗少、试剂消耗量少、并且操作简单、回收率高等优点。同时,ISQ单四极杆质谱为检测正构烷烃提供超高的灵敏度、检出限,能够满足PM2.5中痕量的正构烷烃的检测需求。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.html Thermo ScientificTM ISQTM 系列单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html -------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 大连化物所微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置通过项目验收
    日前,大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为:该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理,攻关目标明确,立项合理,具有广阔的应用前景;微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层,耐温高,使用寿命长。   大连化物所于2001年开始进行该专题攻关,从实验室原理样机开始,尝试了多种技术路线,在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别,本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法,制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙,体积小,容易与气相色谱仪联用,与国外同类仪器相比,本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热,在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦,因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低,解吸器设计合理,结构简单,适合大规模工业化生产,设备适合我国的国情。   该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析,同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站,进出口商品检验检疫局,其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析,所以在这些领域推广应用该项技术,对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。
  • 固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素
    摘要 本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88&mu g/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。  相关文献:固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • 沃特世出席首届中国萃取物及可浸出物年会,分享E&L前沿观点
    沃特世公司出席了于9月11至12日在北京举办的首届中国萃取物及可浸出物(Extractables & Leachables, E&L)年会。此次年会围绕中国监管环境、测试方法和标准、科学实践发展、最新技术发展,为从事萃取物及可浸出物研究与检测的研究人员提供学习交流平台,吸引了众多国内外专家参与。沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士出席大会并做专题报告,分享了沃特世在萃取物及可浸出物领域的最新技术成果和解决方案。 首届中国萃取物及可浸出物年会现场大会首日,沃特世化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致欢迎辞,她表示:“沃特世致力于萃取物及可浸出物分析,从而保护消费者与公众的生命安全。同时,沃特世也希望寻找学术领袖,带领大家共同推动萃取物及可浸出物分析这一领域的发展。”? 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致大会欢迎辞第二天,Cabovska博士带来了题为“使用离子迁移LC-MS对E&L进行定向筛查”的会议报告。她表示, 串联四极杆质谱是定向筛查的金标准,四极杆飞行时间质谱(QTof)和离子淌度质谱(IMS)则提供了扩展对比。串联四极杆质谱可以提供物质的特异性信息,高分辨质谱(HRMS)可以提供精确的离子质量信息、碎片信息和同位素信息等,而QTof则可以提供大量碎片化的离子信息。但使用这些手段分析E&L常会导致假阳性结果,从而影响检测结果置信区间的准确度。使用IMS能够区分被鉴定的离子特性、离子的物化性质,最终避免假阳性结果的发生。同期,沃特世还举办了“沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会”。首先由沃特世全球化学工业市场部总监Damian Morrison发表致辞,随后沃特世中国市场发展部高级经理蔡麒、沃特世中国市场部高级应用工程师李欣蔚、沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska、沃特世中国化工解决方案中心主管钱柯君、沃特世中国华北区高级应用工程师栾萱、沃特世中国华东区高级应用工程师漆倩,以及中国药典-沃特世联合实验室高级应用顾问付龙分别带来了丰富精彩的技术报告,分享了包装材料萃取物及可浸出物检测技术所面临的挑战、应用实例,以及使用沃特世仪器设备和解决方案进行包装材料萃取物鉴定和确认的流程等,为与会者答疑解惑,从看、听、聊、解四方面解决业界面临的困扰。沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会现场(从左上到右下依次为:李欣蔚、Damian Morrison、蔡麒、Baiba Cabovska、钱柯君、栾宣、漆倩、付龙)“首届中国萃取物及可浸出物年会的成功举办,体现了萃取物及可浸出物分析在中国与日俱增的重要性以及行业人员对更加准确的分析技术的翘首期盼,” 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士表示,“作为全球领先的专业测量仪器公司,沃特世非常高兴能够参与此次大会,希望通过分享我们最前沿的技术和解决方案,鼓励学术交流,推动萃取物及可浸出物分析技术创新,为公众安全保驾护航。”关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 固相萃取中常见的问题及解决方法
    固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段,下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低(目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上)原因1:SPE柱没有很好地被预处理解决方法:反向柱:用甲醇,异丙醇或乙醇处理柱子,然后用稀释样品的溶剂处理柱子,注意不能让SPE柱变干。原因2:SPE柱的极性不合适解决方法:选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3:目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法:改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4:当大体积水样品通过SPE柱时,反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法:在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低(目标化合物没有被洗脱出SPE柱)原因1:SPE柱的极性不合适解决方法:选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2:洗脱溶剂不够强,无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法:改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3:洗脱溶剂体积太小解决方法:增加溶剂体积。原因4:目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法:反相:选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18,则改为C8,C2,CN。阳离子交换:用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换:用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1:在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法:重新进行SPE预处理。原因2:SPE柱超容量解决方法:减少样品量或选择大容量柱。原因3:样品过柱流速太快解决方法:降低流速。原因4:洗脱液流速太快解决方法:在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml,更有效。原因5:目标化合物在样品中的溶解度太大,样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法:通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6:SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法:在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7:洗涤杂质用的溶剂太强,部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速,SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法:降低洗涤溶剂的强度。原因8:洗脱液体积太小解决方法:增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时,洗脱馏分中有水原因:目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法:用氮气或空气干燥SPE柱:用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1:干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1:在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2:选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2:干扰物来自SPE柱解决方法1:用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2:在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞原因1:样品存在过多的颗粒解决方法:对样品进行过滤或者离心。原因2:样品溶液粘度太大解决方法:用溶剂对样品进行稀释。用反相柱从固态样品中萃取非极性目标化合物原因:目标化合物不在液体溶液中解决方法:用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤,再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。 用正相柱从固态样品中萃取目标化合物原因:目标化合物不在液体溶液中解决方法:用非极性溶剂(如正己烷、石油醚、氯仿等)均浆。
  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0~500 ng/L,检出限在1.7~3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%~97.2%之间,RSDs为3.4%~9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
  • 德祥圆满参加2017年第七届固相微萃取技术研讨会
    2017年3月24—26日,由广东省化学学会与中山大学化学学院联手举办的第七届固相微萃取技术研讨会在中山大学丰盛堂成功召开。德祥携手Heidolph、Radleys、Hettich、Gerstel等产品与广大客户见面。 这次会议的主题是固相微萃取技术在实际检测中的应用,我们准备了相关的产品展示及介绍。通过展台,我们展示了Heidolph的旋转蒸发仪、磁力搅拌器与顶置搅拌器,Radleys的250ml加热块与400mm空气冷凝器,还有Hettich 220R的离心机,并主要介绍了Gerstel的MPS Robotic多功能全自动样品处理平台。展会吸引了参会老师及同学们的驻足参观及询问,我们的产品专员及销售人员为他们提供了详细的产品介绍,并解答了仪器的相关问题。 此展会在各方的努力下圆满落幕,并取得了良好的推广效果,提升了德祥的知名度及客户对产品的认可度。
  • Empore™ 高端萃取膜新品上线,全线产品大优惠!
    20世纪90年代初期,以EmporeTM为商标的膜式固相萃取产品首次由美国知名材料制造商3M公司开发成功,为固相萃取技术开辟了一个巨大的应用空间。20世纪90年代中期,EmporeTM固相萃取膜片开始广泛进入美国EPA方法,成为EPA指定的参照产品。2019年初,莱伯泰科从3M公司购得EmporeTM品牌所有资产,并在3M技术基础上进行了技术发展,以更好的满足客户的需求。到目前为止,Empore产品除了传统的萃取盘之外,发展出了EDC固相萃取小柱、96孔板、StageTips萃取吸头、EZDisk萃取滤器、EZtube萃取离心管、RapiDsik杯式固相萃取等不同模式。Empore™ 产品线的丰富和发展,离不开广大用户的支持。为此,Empore™ 产品将于4月15日-5月15日进行优惠大酬宾,以感谢广大用户一直以来对Empore产品的支持。同时,我们也希望能让更多的用户能供体验到Empore产品的诸多有点,提升工作效率,降低检测成本。优惠一:Empore™ 萃取盘、EZDisk萃取滤器、RapiDsik杯式固相萃取产品,买十赠二优惠二:EDC固相萃取小柱、96孔萃取板、StageTips萃取吸头、EZtube萃取离心管,买五赠一优惠三:一次订购Empore产品满6万元,赠送Win 12固相萃取装置一台(附赠萃取膜适配器一套)!Empore™ 固相萃取技术特点Empore™ 固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯(PTFE)纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜,其外观看起来与过滤膜非常相似,Empore™ 固相萃取膜集提取、分离、净化、富集功能于一体。由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化,因此吸附效率更高,可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。Empore™ 产品的设计完全消除了沟流和孔洞的问题,也不存在吸附剂粉末脱落的现象。Empore™ 固相萃取柱和孔板,集多重过滤和Empore™ 固相萃取膜技术于一体,最大化上样速度,最小化洗脱体积。请与莱伯帕兹微信公众号或当地销售人员联系,获得更多产品信息及应用资料!
  • 【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取完美解决方案
    肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂:石英砂,粒度 0.3-0.9mm硅藻土 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS。样品:熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠,申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤:样品均质用 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次,持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管,启动真空泵当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。▲图1:调整索氏提取的液位传感器表1:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)% Fat:样品中的脂肪含量mTotal:烧杯+提取物重量 [g]mBeaker:空的烧杯重量[g] m样品:样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500
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    详细信息 广西机电设备招标有限公司关于生物重点实验室设备采购(GXZC2022-J1-001547-JDZB)竞争性谈判公告 广西壮族自治区-桂林市-雁山区 状态:公告 更新时间: 2022-06-08 项目概况 生物重点实验室设备采购采购项目的潜在供应商应在“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/)获取采购文件,并于2022年06月15日 09:30(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:GXZC2022-J1-001547-JDZB 项目名称:生物重点实验室设备采购 采购方式:竞争性谈判 预算总金额(元):1000000 采购需求: 标项名称:生物重点实验室设备采购数量:1预算金额(元):1000000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:插针式植物茎流计1台、土壤非饱和导水率测量仪1台、土壤饱和导水率测量仪1台、冷冻干燥机1台、恒温培养摇床1台、叶绿素测定仪2台、超低温冰箱(-80℃)1台、全温震荡培养箱1台、高速均质机1台、分液漏斗振荡器1台、高速冷冻离心机1台、气流式超微粉碎机1台、加热装置1台、固相萃取装置1台、氮吹仪1台、阔叶图像分析仪1台、根系分析仪1台。如需进一步了解详细内容,详见谈判文件。 最高限价(如有):/ 合同履约期限:自签订合同之日起90个日历日内必须到货,并全部安装调试合格完毕。 本项目(是)接受联合体投标备注: 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取采购文件 时间:2022年06月08日至2022年06月13日,每天上午08:30至12:00,下午14:30至17:30(北京时间,法定节假日除外) 地点(网址):“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/) 方式:网上下载。拟参与本项目的潜在供应商使用账号登录或者CA登录“政采云”平台-进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,点击申请获取采购文件,并支付购买采购文件费用后在附件处上传转账底单。采购文件支付账户信息详见其他补充事宜。文件发票于付款后开具增值税电子普通发票,通过电子邮箱发送。售后不退。 售价(元):300 四、响应文件提交 截止时间:2022年06月15日 09:30(北京时间) 地点(网址):本项目为全流程电子化项目,没有现场递交响应文件及现场截标环节,通过“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)实行在线电子响应,供应商应先安装“政采云投标客户端”(请自行前往“政采云”平台进行下载),并按照本项目采购文件和“政采云”平台的要求使用CA认证编制、加密响应文件后在响应截止时间前上传至 “政采云”平台,供应商在“政采云”平台提交电子版响应文件时,请填写参加远程截标活动经办人联系方式。 五、响应文件开启 开启时间:2022年06月15日 09:30(北京时间) 地点:供应商登陆“政采云”平台电子开标大厅截标。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.公告发布媒体:广西壮族自治区政府采购网、中国政府采购网2.需落实的政府采购政策:本项目适用政府采购促进中小企业、监狱企业发展、促进残疾人就业、节能环保、信息安全产品等有关政策,具体详见采购文件。3.本项目供应商的产生方式:发布公告征集4.代理机构银行账户信息如下:开户名称:广西机电设备招标有限公司开户银行:中国交通银行南宁金湖支行银行账号:45106016009567900207165.注意事项:(1)未进行网上注册并办理数字证书(CA认证)的供应商将无法参与本项目政府采购活动,潜在供应商应当在响应截止时间前,完成政采云平台上的CA数字证书办理及响应文件的提交。完成CA数字证书办理预计7日左右,建议各供应商抓紧时间办理。(2)为确保网上操作合法、有效和安全,请供应商确保在电子投标过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章,妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个招标活动。(3)若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采获取采小蜜智能服务管家帮助或点击右侧帮助文档查看供应商指南或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。(4)CA证书申请方式及操作指南下载地址(现场申请方式见网址:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/8354055.html?utm=a0003.39a112b4.cmp001.d0002.f0464b20ff2a11eb873141bf9e381949(广西政府采购网)/网上申请方式见网址: http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/4759578.html?utm=sites_group_front.710c91b2.0.0.f61ec33048e311ec8f35a7526728b6a4(广西政府采购网)-政采云CA证书办理操作指南) 八、凡对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:广西师范大学 地 址:广西桂林市雁山区雁中路1号 项目联系人:辛老师 项目联系方式:0773-3696563 2.采购代理机构信息 名 称:广西机电设备招标有限公司 地 址:广西桂林市七星区骖鸾路31号湘商大厦603 项目联系人(询问):郑雯峪 项目联系方式(询问):0773-3696789 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:微波萃取仪,离心机,研磨机,超低温冰箱,冷冻干燥机,培养箱,叶绿素,氮吹仪,固相萃取仪 开标时间:2022-06-15 09:30 预算金额:100.00万元 采购单位:广西师范大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广西机电设备招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 广西机电设备招标有限公司关于生物重点实验室设备采购(GXZC2022-J1-001547-JDZB)竞争性谈判公告 广西壮族自治区-桂林市-雁山区 状态:公告 更新时间: 2022-06-08 项目概况 生物重点实验室设备采购采购项目的潜在供应商应在“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/)获取采购文件,并于2022年06月15日 09:30(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:GXZC2022-J1-001547-JDZB 项目名称:生物重点实验室设备采购 采购方式:竞争性谈判 预算总金额(元):1000000 采购需求: 标项名称:生物重点实验室设备采购数量:1预算金额(元):1000000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:插针式植物茎流计1台、土壤非饱和导水率测量仪1台、土壤饱和导水率测量仪1台、冷冻干燥机1台、恒温培养摇床1台、叶绿素测定仪2台、超低温冰箱(-80℃)1台、全温震荡培养箱1台、高速均质机1台、分液漏斗振荡器1台、高速冷冻离心机1台、气流式超微粉碎机1台、加热装置1台、固相萃取装置1台、氮吹仪1台、阔叶图像分析仪1台、根系分析仪1台。如需进一步了解详细内容,详见谈判文件。 最高限价(如有):/ 合同履约期限:自签订合同之日起90个日历日内必须到货,并全部安装调试合格完毕。 本项目(是)接受联合体投标备注: 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取采购文件 时间:2022年06月08日至2022年06月13日,每天上午08:30至12:00,下午14:30至17:30(北京时间,法定节假日除外) 地点(网址):“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/) 方式:网上下载。拟参与本项目的潜在供应商使用账号登录或者CA登录“政采云”平台-进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,点击申请获取采购文件,并支付购买采购文件费用后在附件处上传转账底单。采购文件支付账户信息详见其他补充事宜。文件发票于付款后开具增值税电子普通发票,通过电子邮箱发送。售后不退。 售价(元):300 四、响应文件提交 截止时间:2022年06月15日 09:30(北京时间) 地点(网址):本项目为全流程电子化项目,没有现场递交响应文件及现场截标环节,通过“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)实行在线电子响应,供应商应先安装“政采云投标客户端”(请自行前往“政采云”平台进行下载),并按照本项目采购文件和“政采云”平台的要求使用CA认证编制、加密响应文件后在响应截止时间前上传至 “政采云”平台,供应商在“政采云”平台提交电子版响应文件时,请填写参加远程截标活动经办人联系方式。 五、响应文件开启 开启时间:2022年06月15日 09:30(北京时间) 地点:供应商登陆“政采云”平台电子开标大厅截标。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.公告发布媒体:广西壮族自治区政府采购网、中国政府采购网2.需落实的政府采购政策:本项目适用政府采购促进中小企业、监狱企业发展、促进残疾人就业、节能环保、信息安全产品等有关政策,具体详见采购文件。3.本项目供应商的产生方式:发布公告征集4.代理机构银行账户信息如下:开户名称:广西机电设备招标有限公司开户银行:中国交通银行南宁金湖支行银行账号:45106016009567900207165.注意事项:(1)未进行网上注册并办理数字证书(CA认证)的供应商将无法参与本项目政府采购活动,潜在供应商应当在响应截止时间前,完成政采云平台上的CA数字证书办理及响应文件的提交。完成CA数字证书办理预计7日左右,建议各供应商抓紧时间办理。(2)为确保网上操作合法、有效和安全,请供应商确保在电子投标过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章,妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个招标活动。(3)若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采获取采小蜜智能服务管家帮助或点击右侧帮助文档查看供应商指南或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。(4)CA证书申请方式及操作指南下载地址(现场申请方式见网址:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/8354055.html?utm=a0003.39a112b4.cmp001.d0002.f0464b20ff2a11eb873141bf9e381949(广西政府采购网)/网上申请方式见网址: http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/4759578.html?utm=sites_group_front.710c91b2.0.0.f61ec33048e311ec8f35a7526728b6a4(广西政府采购网)-政采云CA证书办理操作指南) 八、凡对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称:广西师范大学 地 址:广西桂林市雁山区雁中路1号 项目联系人:辛老师 项目联系方式:0773-3696563 2.采购代理机构信息 名 称:广西机电设备招标有限公司 地 址:广西桂林市七星区骖鸾路31号湘商大厦603 项目联系人(询问):郑雯峪 项目联系方式(询问):0773-3696789
  • 萃取富集-石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
    铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法:沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言,基体影响大,且灵敏度不足,准确性存疑;沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等,对实验室管理体系要求较高,增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,大大简化了处理过程,节省企业的管理成本,结果准确可靠,是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪,配置铊元素无极放电灯(Tl-EDL)。样品处理用到的试剂有:硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK),纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中,加入铁盐试剂,盐酸,混匀后置于150 ℃ 电热板上加热,待无气泡冒出后,提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后,加入硫酸(1+4),加热数分钟,用水转移至50mL比色管中,加水定容至35mL,加入溴化钾试剂,摇匀。静置,加入磷酸,加水定容至50mL刻度,摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK),充分振摇数分钟,待静置分层后,取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示,峰型左右对称呈正态分布形状,出峰时间在1秒左右,表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图,萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致,加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式,样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中,相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L,同时原本干扰大的基体组分也去除干净,大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节,欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》(Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution)应用领域:生物/生物科技目标分析物:牛血清白蛋白BSA样品基质:水萃取柱:BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱样品制备:配置20mL BSA溶液(1mg/1mL),以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂小柱活化:加入10mL甲醇活化,5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化,6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗:关闭真空泵,加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液,装上75mL储液器,缓慢抽出20mL的样品,用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗,移去储液器洗脱:用2 X 0.5mL 异丙醇:水:三氟乙酸 60:40:0.1,收集洗脱液分析方法:UV以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下:B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mLB7120-00 75mL储液器及适配器B3246-01 磷酸二氢钾, ' BAKER ANALYZED' B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9095-03 异丙醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9470-00 三氟乙酸, ' BAKER ANALYZED' HPLCB4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' HPLC您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm关于J.T.Baker :  杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
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    SPE-05 是一款效率高, 应用范围最广的样品前处理仪器。既可以用于大体积水样品的萃取又可用于常规体积样品提取液的净化(如食品中的农残、兽残分析, 土壤中污染物的分析, 法医学毒物分析),还可以处理小体积的生物样品。仪器配有八个注射泵, 可以在40分钟内完成40个农残样品的净化处理。为了避免小体积的血样(0.1-2毫升)在上样过程中污染注射泵或损失, 采用了进样环上样, 样品不经注射泵而完全进入SPE柱。通过采用管路集成技术, 将复杂的管线和阀集成为一至二个模块,仪器结构得以大幅度简化。简化的结构不仅提高了运行的稳定性, 而且使SPE-05成为市场上性价比最高的多通道多样品的固相萃取仪。SPE-05的控制采用触摸屏工控电脑.仪器不需要另外配置电脑.方法的建立只要通过点击现成的选择表就可以很快完成。方法也可以用台式电脑编辑, 然后用U盘下载到仪器。
  • 【医学应用】微萃取技术在呼吸生物标志物分析中的应用
    新冠肺炎还未走,支原体肺炎又起!许多企业已经开始纷纷入局呼吸道诊断赛道,尝试通过呼吸物分析能够诊断和监测相关疾病。而前不久,由德国PAS Technology转让到德祥旗下英诺德INNOTEG旗下的技术产品——Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置,在通过呼吸产物分析的诊断与检测应用中具备相当的优势。本文将分享英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置在临床领域的应用优势。呼吸生物标志物呼气挥发性有机物(VOCs)分析是一种新的医学科学方法,有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸取样与血液或组织分析相反,其无创,并且可以频繁重复检测,对患者和采集样本的工作人员没有任何风险。呼吸 VOCs 的来源可以是作为细胞或微生物的生化产物,也可以是外源污染物或先前吸收。 表1:在人类呼吸中检测到的典型挥发性有机化合物和建议的来源呼吸气体采样一般来说,呼吸周期的不同阶段物质浓度不同,彻 底控制取样是一项关键要求。由于对呼吸采样标准没有严格要求,许多研究使用的是整个呼气的采样(混合呼气)。这就导致了一个问题:混合呼吸会有污染物的影响!该如何解决?解决方案肺泡气中血液中挥发性物质的浓度比混合呼气样高出两倍,污染物的浓度也比混合呼气样低。因此,对呼出气的不同阶段进行取样,不仅可以提高呼气分析的可 靠性,还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。 图1:通过二氧化碳示踪识别呼吸阶段和控制肺泡取样。I+II+III 期=呼气期(“混合呼气期”),III 期=肺泡/潮气期。PetCO2=潮汐末二氧化碳分压自动肺泡取样 图2:英诺德INNOTEG Sampling Case 自动采样器英诺德INNOTEG Sampling Case-B,一种新的呼吸气体自动控制取样装置,可在护理点进行直接肺泡取样,无需任何额外的取样或储存步骤。采样前,设置 CO2阈值(通常为 25 和 30 mmHg pCO2),以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值,瓣膜就会打开,肺泡气体可采入一种带填料的捕集针被吸附——英诺德INNOTEG Needletrap 动态捕集针。采样原理图如下,这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期: 图3:二氧化碳自动控制动态针捕集微萃取呼吸采样装置结论内源性呼吸生物标志物的浓度变化与肺炎、急性呼吸窘迫综合征(ARDS)等急性肺疾病和哮喘、慢性阻塞性肺疾病(COPD)等慢性疾病有关,因此可以帮助诊断和监测护理。由于细菌在生长过程中会产生VOCs,甚至可能通过呼吸 VOCs识别传染源。NT具备更有针对性的临床应用应用英诺德INNOTEG Needle Trap(动态针捕集微萃取),由于样品体积小以及水的影响小,快速可控的样品制备有利于临床的应用。采样和解吸程序的自动化以及采样稳定性的提高,增强了英诺德INNOTEG Needle Trap作为患者和分析仪器之间的通用接口的潜力,用于筛选以及在临床环境中的有针对性的应用。英诺德INNOTEG 气体采样器Sampling Case 英诺德INNOTEGSampling Case气体采样器是一种采集VOCs样品的便携式自动采样装置,与Needle Trap动态捕集针技术或热吸附管联用,用于挥发性有机物VOCs分析。用户通过设定采样体积,采样流速即可实现自动采集气体样品。 英诺德INNOTEG Sampling Case 气体采样器和Needle Trap动态捕集针相连,采样器自动采集气体样品中的挥发性有机物到动态捕集针或热脱附管中。应用于环境,食品,植物,临床呼吸等不同行业VOCs采样,不仅可用于现场采样和临床采样,还可以便携式带到野外采样。产品优势:1. 便携式设计:可实现实验室和野外采样;2. 取样量:10ml-10L;3. 电子MFC,流速范围: 1-50ml/min或5-250ml/min;4. 控制器:带液晶屏的控制器单元;5. 电源:LiPo-lon锂电池,24V直流,10Ah;6. 充电:110-230V AC,50/60 HZ,2A;7. 多种型号可选,SC-XS和SC-S型号用于常规采集;SC-L型号用于常规采样、静态顶空采样;SC-XL型号用于常规采样、静态/动态顶空采样、外接气源压力控制采样;SC-B型号专门用于呼吸肺泡气采样。型号: 英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术英诺德INNOTEG 新型的动态针捕集装置(Needle Trap),把吸附剂填充在针尖内,可装填多达三种不同商用固体填料,是一种新型的无溶剂微萃取技术,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。产品优势:1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用,便捷,可用于现场采样的技术;2. 灵敏度高,填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物;3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小,需要的样品量少,热解析速率只需30s,一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰,另一方面,投入成本和使用成本大大降低;4. 样品采集和存储稳定性强,针头两端有PTFE堵头密封,易于保存,运输方便。规格:Luer-Lock连接头长度:在50mm至70mm之间直径:三种尺寸可选0.7mm/0.4mm;22号规格 (0.72mm/0.4mm) ;23号规格 (0.64mm/0.35mm) ;针尖形式:圆锥形(侧孔,钝面,或根据需求定制)填料:可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂,增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多个奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为更好的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 索氏提取器|固相萃取装置厂家促销
    上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询:021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明:主要由加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标:1、应用范围:可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品;2、每批提取样品数:2个;3、提取瓶容积:500ml/个;4、提取样品量:0.5-20g/个;5、抽提时间可调,到时报警;6、提取溶剂可自动回收;7、控温范围:室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压:220V+10V 频率50Hz;9、 电加热功率:300W;10、外型尺寸(mm):750×360×550;11、重量:16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计,整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作,耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸(mm)压力显示真空度流量控制阀价格(元)QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa
  • 样品固相萃取好帮手——岛津ATLAS-LEXT
    固相萃取法是提取生物样本中所含有效成分的一种方法,其在样本中的杂质与目标物质的分离和浓缩方面表现出色。与液液萃取法相比,使用的溶剂量少;与QuEChERS法相比,操作工序简便。但是,手动固相萃取方法比较繁琐,并且存在处理未知样本时操作人员感染的潜在风险。为了避免这些风险以及实验室对于重复性和工作效率的需求,预处理工作的自动化逐渐成为一种趋势。岛津ATLAS-LEXT是一种台式实验室自动化样品前处理系统,可通过液液萃取法或固相萃取法进行全自动样品处理,快速、准确、高效地实现GC/GCMS和LC/LCMS等仪器分析的样品前处理过程。应用案例自动预处理装置ALTAS-LEXTGHD固相萃取功能在血清药物检测中的应用01自动固相萃取流程“样品分注”“试剂分注”“搅拌”“离心分离”“稀释”“浓缩” ,您可以自定义这些顺序。02提取再现性评价使用ATLAS-LEXT进行自动配制各药物(阿普唑仑、溴替唑仑、氯氮卓、氯噻西泮、地西泮、艾司唑仑、乙替唑仑、氟硝西泮、托非索泮,三唑仑、溴西泮 氯硝西泮、氟拉西泮、劳拉西泮 奥沙西泮 替马西泮 共16种)浓度为50 ppb的人血样品,得到的样本使用LCMS进行了分析,算出各种药物的添加回收率,求出标准偏差。日内变化 (n=3) 和日间变化 (n=5) 的评估结果如下图所示。所有药物的回收率基本都超过80%,相对标准偏差RSD约为5%以下,结果良好。此外,通过手工操作提取相同的样品 (n=1) ,获得回收率并进行比较。结果显示ATLAS-LEXT提取处理的回收率与手工操作的回收率相差无几。ATLAS-LEXT提取样品的再现性评价结果(日内变化和日间变化)与手工提取的回收率比较03总结进行了含药物的血清样品的固相提取的自动化,并对其有效性进行了评价。在日内变化和日间变化中,几乎所有16种药物都得到了RSD低于5%的良好结果。由此可见ATLAS-LEX自动固相萃取功能可轻松实现血清药物检测样品预处理过程。关联仪器ATLAS-LEXT产品①简单操作:只需进行样品收集和条件设定操作,自定义预处理方法简单②紧凑设计:长宽高均约为60厘米,节省空间,可选择放置在桌面或通风橱柜中③高效处理能力:组合了分注、搅拌、离心、浓缩等功能,通过并行处理功能等可以缩短处理时间本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 如何选择固相萃取柱
    p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。/p
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 安东帕微波萃取设备在土壤化合物检测方面的应用
    不知道大家有没有注意到,最近天空的颜值是越来越高啦!今年是十四五时期的开局年,环境保护,推动绿色发展,促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天,人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物,这类化合物例如芳香族化合物,它们结构稳定,不易分解,可能会对环境造成严重的污染,通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现!相比于传统的萃取法,微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v),用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程!微波萃取时间短,并且能同时萃取多个样品,与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:最后,钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法, 来分析如呋喃酮(furaneol)以及4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中,再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学(导师gary reineccius教授),现为美国俄勒冈州立大学终生教授,美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员,美国化学学会农业和食品化学分会前任主席(2014),美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士,是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系(尤其是奶酪和乳制品,小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒)中的香气/风味物质的产生机理,研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献;同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论,是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
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