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核学插件时间鉴别器

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核学插件时间鉴别器相关的资讯

  • 直播预约|如何熟练掌握FLIR智能巡检功能插件?ITC红外培训讲师在线教学
    FLIR 软件直播课 6月30日(周四)14:00-15:00 Teledyne FLIR微信直播间为了让新老菲粉们尽快掌握FLIR智能巡检功能Teledyne FLIR软件直播间又要开课啦~本次是教大家“如何借助FLIR智能巡检功能插件轻松完成大型现场或多个地点的设备巡检”小伙伴们可千万不要错过哦~# 直播主角:FLIR智能巡检功能插件#FLIR Route Creator是FLIR Thermal Studio Pro软件的智能巡检功能插件,借助此插件,您可以预先创建巡检路径,并将企业资产以形成的路径文件上传至一台FLIR热像仪中。随后在热像仪中运行该巡检路径,按照巡检路径的引导前往各个待检测设备及其检查点,自动化采集和保存热图像和温度数据。完成巡检后,您可直接使用巡检报告模板导入图像、数据和注释等信息,有效节省报告时间。 # 直播要点:创建路径前后的操作#在本次直播中,你将可以学会以下内容:★ 如何在FLIR Thermal Studio Pro软件中激活FLIR Route Creator智能巡检功能插件?★ 如何在Thermal Studio Pro软件中创建巡检路径?★ 完成现场巡检任务后,如何在Thermal Studio Pro软件中进行后期处理?★ 如何使用Thermal Studio Pro软件自定义巡检报告模板或制作巡检报告?讲师:ITC红外培深讲师孙裕(Neo) Teledyne FLIR公司红外培训中心(ITC)课程培训讲师,持有ITC一级和二级证书,拥有6年+的技术培训讲师生涯。毕业于福州大学工业电气自动化专业。喜爱物理学,喜欢从理性的角度分析处理问题。2018年加入FLIR公司从事红外热像师培训工作,以及各类行业用户的应用培训。各位菲粉们你想要在未来的工作中面对大量设备检测更加智能高效吗?随时掌握设备检测的进度吗?完成巡检后,制作报告更加快捷吗?那就报名参加FLIR软件直播课吧~在本次直播中ITC红外培训讲师以及软件操作经验丰富的技术工程师们将全程在直播中随时为您答疑解惑想要熟练掌握FLIR智能巡检功能插件的你赶快点击报名直播课吧还有一个隐藏小福利认真听讲并完成课后作业的小伙伴还将获得小菲精心挑选的礼品具体详情请移步直播间哦~
  • 直播回顾|不仅仅是重点!带你全方位解读FLIR智能巡检功能插件
    经过上周的直播讲解各位菲粉们肯定对FLIR智能巡检功能插件有了系统的了解别担心会错过直播难点小菲为大家整理了课上的重点问题小伙伴们一起来看看吧~QFLIR Routing Inspection 插件是否支持Linux操作系统?A此插件是基于Thermal Studio(简称“TS”)且需要Thermal Studio Pro的License来支持。目前我们的Thermal Studio只有Windows版本的支持。因此,如果需要Linux系统支持,敬请大家关注后续,FLIR Thermal Studio如果能支持Linux或者Mac的系统,那么Routing才能够相应支持。Q报告模板中我们看到了非常多的英文,我们是否可以自定义中文模板?是否可以通过有道词典直接把整个英文模板一步汉化成中文模板?A之前的培训中有提到过,我们的报告柔性化程度相当高,所以用户完全可以把原有的英文报告模板中的英文字段汉化成中文,并且可另存为常用模板。但我们无法通过第三方软件一步将英文报告模板直接翻译成中文,只能通过逐个的编辑英文字段,翻译成中文,然后再另存为中文报告模板。虽然有点耗时,但“磨刀不误砍柴工”,将来多次调用就事半功倍了!QTS的巡检功能很棒,是不是所有的FLIR热像仪都可以通过这个插件去完成巡检任务呢?A并不是所有FLIR热像仪都支持Routing Inspection巡检功能,其中部分FLIR Exx和Txxx以及GF系列的热像仪支持此功能,大家可以通过刷新FLIR热像仪的巡检固件功能,执行巡检任务时打开巡检功能后,方能用热像仪完成TS端布置下发的巡检任务。Q巡检任务是否需要通过无线方式下发到热像仪上?热像仪完成任务后是否可以通过WiFi上传到PC端?WiFi信号是否要经过国外的服务器?是否会影响传输?A目前FLIR巡检功能只能通过SD卡或者数据线连接来实现巡检任务的下发和巡检结果的上传。并且都是通过本地线下完成的,无需使用到网络资源,除了报告中的实时地图功能需要网络之外,巡检任务的上传下发都是通过本地独立完成,所以不存在网络的传输问题。Q资产列表可以线下编辑好再导入到软件中吗?A完全可以,资产列表文件*.act不仅可以在TS里面直接编辑,更可以导出到*.csv文件中通过WPS,EXCEL等外部第三方软件进行编辑,然后再通过TS导入到资产列表中更新现有列表。Q巡检完的资产颜色是在热像仪上判定的吗?A是的,通常来说,用户在现场执行巡检任务时,在热像仪端对设备的故障严重程度是通过颜色来进行标识。但是我们在终端的电脑上也可以后期选择下拉菜单标识故障处理的优先等级。Q图片关联资产的时候,必须把图片导入电脑吗?A建议如此,因为在做巡检报告时,TS还是要通过*.route文件和拍摄的照片进行编辑和预处理,所以虽然我们可以连着数据线,或者插着SD卡编辑报告。但是拷贝到本地硬盘来进行编辑,更加稳定可靠。Q巡检过程中仪器如何识别到相应的位置?A仪器并不能自动识别,这就需要制作资产列表时,将每个监测点的顺序以及检测说明,详细为检查员写清楚,以免发生错误。当然即使出现错误,用户也可以在后期对报告进行编辑和手动关联。Q巡检报告是否可以插入关联视频?A不可以,无论全辐射视频还是普通视频码流,都无法关联进去。巡检只支持全辐射照片和可见光照片融合等图片的形式。Q从SD卡中只需要拷贝出一个*.route文件就足够制作报告吗?A并不完全足够,我们需要将*.route文件和拍摄好的照片文件夹一起拷贝出来,用于TS端的分析和报告制作。Q巡检过程中,如果是有紧急的设备需要检测,是否可以插入到已有的检测巡检路径中?A不可以,从资产文件生成的巡检路径文件一旦下发到热像仪中,就得老老实实的跟着巡检路径的拍摄提示去进行拍摄,但如果对节点资产的照片拍摄不满意,我们可以返回拍摄好的节点重新拍摄。如果需要插入紧急的额外检查节点,我们就得修改资产列表,重新生成巡检路径,重新下发到热像仪中。FLIR智能巡检功能插件在大型现场或多个地点的设备检查中让您的工作更加简洁高效还没学习透彻的小伙伴可以访问“菲力尔”公众号,查看直播回放视频反复学习其中的知识点哦~认真观看直播后提交作业的菲粉我们已安排寄送FLIR黑色纪念T恤1件小伙伴们下次也要积极参与呀~FLIR纪念T恤
  • 年终盘点:2021年AI领域值得关注的十件事
    几年前提到人工智能,人们的第一反应是全球流行、网络热门、预见未来,但如今,人工智能早已褪去神秘色彩,语音识别、图像识别、智能阅片、病毒测序、药物设计… … 皆已成为唾手可得的应用。尤其值得一提的是,虚拟现实和自动驾驶在2021年迎来井喷。在“元宇宙”这一年度最热门科技概念的东风劲吹下,虚拟现实技术迎来产业发展新拐点,相关领域的投融资信心和活跃度进入一轮新高潮,获投项目数量和资本总量大幅攀升,全球VR/AR头显设备出货量迅猛增长,政策、资金、人才等产业要素加速聚集。这一年对自动驾驶来说同样意义非凡。苹果、小米、华为、滴滴等宣布“造车”;百度和小马智行成为首批获准开展商业化试点服务的企业;全国首个自动驾驶出行服务商业化试点在北京实施,行业在向量产、绝对安全发起冲击。全国首个自动驾驶出行服务商业化试点在北京开放后,百度自动驾驶车行驶在北京亦庄街头。图片来源:视觉中国回看这一年,朝向前沿和实用两个方向,人工智能和它的从业者们正在拔足狂奔。1特斯拉撞车引关注自动驾驶的安全问题被推上前台3月17日,国内一辆特斯拉Model 3在自动驾驶辅助状态下无故转向,车辆撞停,车头几乎报废,但全车8个安全气囊无一打开,特斯拉技术主管回复,因为没有撞击到触发点,所以气囊没有弹出,车辆没有问题。这不是特斯拉第一次发生类似事故。2019年,国外媒体曾报道过一次特斯拉事故,据受害者的律师说,当车主的Model 3撞上护栏时,安全气囊竟然没有打开,并且车主声称特斯拉不配合调查。特斯拉的事故再次将自动驾驶的安全问题推上前台。事实上,2021年是国内自动驾驶的泉涌之年,华为入局造车,百度和小马智行成为首批获准开展商业化试点服务的企业,全国首个自动驾驶出行服务商业化试点在北京实施,国内自动驾驶从测试示范迈入商业化试点,自动驾驶正式进入“下半场”。同时自动驾驶的基础设施基本搭建完成,各地积极推进计算中心、5G网络、边缘计算、车路协同、高精度地理数据等配套措施,各类L2—L4级自动驾驶车辆开始走出封闭路测试验场,走上了真实城市道路。而安全作为自动驾驶的头号问题,值得慎之又慎,也是影响行业企业前景的关键要素。2自主智能体与人类辩论AI开始具备参与复杂人类活动的能力人工智能在人类专长的领域再下一城,它可以和人类辩论了。英国《自然》杂志3月18日发表了一项人工智能的最新进展:科学家报告了一种能与人类进行竞技辩论的自主智能体,这个“辩手项目”系统可以和人进行现场辩论,该系统能通过扫描储存4亿篇新闻报道和维基百科页面的档案库,然后自行组织开场白,并自行反驳论点。这被认为与之前人工智能对人类的挑战有根本区别。虽然最终人类辩手被判定获胜,但这个演示表明了人工智能开始具备参与复杂人类活动的能力。这也不禁令人遐想,人工智能的下一步会走向哪里?3全球最快AI超级计算机开动拼接有史以来最大宇宙3D地图5月27日,被誉为全球最快的人工智能工作负载超级计算机——Perlmutter宣布开启。这台超级计算机拥有6144个英伟达A100张量核心图形处理器,将负责拼接有史以来最大的可见宇宙3D地图,并且它有望揭示暗能量的秘密。在物理宇宙学中,暗能量是一种充溢空间的、增加宇宙膨胀速度的难以察觉的能量形式。暗能量假说是当今对宇宙加速膨胀观测结果的解释中最为流行的一种。英伟达高级产品营销经理Dion Harris表示,在AI使用的16位和32位混合精度数学运算方面,Perlmutter超级计算机也是目前全球最快的系统。人类穷尽努力,试图对宇宙未知的一面有更多了解,有了AI这个“非凡的工具”,这种努力或许可以更快见成效。4悟道2.0发布中国万亿参数模型刷新多项纪录在6月1日举行的2021北京智源大会开幕式上,悟道2.0发布。它在模型规模上呈爆发级增长,达到1.75万亿参数,创下全球最大预训练模型纪录。中文作为世界上使用人数众多的语言,之前一直没有以其为核心的超大规模预训练模型。3月,中国首个超大规模预训练模型悟道诞生,中文预训练模型跻身“炼大模型”列队。而悟道2.0的发布,更标志着多项相关纪录被刷新。当前语言模型的训练已经从“大炼模型”走向“炼大模型”的阶段,巨量模型成为业界关注的焦点。从1750亿参数量的GPT—3,到参数量万亿级别的Switch Transformer,参数量的纪录不断被刷新,语言模型规模越来越大,仿佛没有终点。大火的GPT—3,能作诗、聊天,能生成代码,参数规模达到千亿级别,直逼人类神经元的数量。10月,微软和英伟达联手发布了Megatron—Turing自然语言生成模型(MT—NLG),它有5300亿参数,号称同时夺得单体Transformer语言模型界“最大”和“最强”两个称号。对大模型进行探索是一个持续不断的过程,科学家希望越来越大的模型能通向AI的圣杯——通用人工智能。5Alphafold2预测蛋白质结构为生命科学领域带来革命性影响7月16日,英国《自然》杂志发表了一项结构生物学最新研究,人工智能公司DeepMind的神经网络Alphafold2预测的蛋白质结构能达到原子水平的准确度。机器学习软件所预测的人类白细胞介素 -12蛋白结合受体的结构图。图片来源:Ian Haydon/UW Medicine Institute for Protein Design蛋白质折叠问题被认为是人类在21世纪需要解决的重要科学前沿问题之一。研究蛋白质结构,有助于了解蛋白质的作用,理解蛋白质如何行使其生物功能,认识蛋白质与非蛋白质之间的相互作用,对于生物学、医学和药学等都非常重要。在50多年的时间里,研究人员一直尝试根据蛋白质的氨基酸序列预测其折叠而成的三维结构。然而,当前使用的计算方法准确度有限,实验方法对人力和时间的要求也非常高。事实上,过去半个多世纪,人类一共解析了5万多个人源蛋白质的结构,人类蛋白质组里大约17%的氨基酸已有结构信息,而AlphaFold2预测的结构将这一数字从17%提高到58%,因为无固定结构的氨基酸比例很大,58%的结构预测已经接近极限了。今年底我国自研深度学习蛋白质折叠预测平台TRFold传来好消息,其基于2020年第14届国际蛋白质结构预测竞赛蛋白质测试集的成绩仅次于AlphaFold2,排名全球第二,这是国内目前所有公开蛋白质结构预测模型中的最好成绩,我国计算生物学领域的表现跻身全球第一梯队。生物物理学家、西湖大学校长施一公曾对Alphafold2的表现给予极高评价:这是人工智能对科学领域最大的一次贡献,也是人类在21世纪取得的最重要的科学突破之一。毫无疑问,人工智能预测蛋白质结构的研究已经并且将持续在生命科学各分支领域引发革命性影响,并在今后几年到十几年中逐渐显现出来。6元宇宙引全球公司竞逐人工智能技术或成元宇宙落地关键2021年哪个科技概念最火?答案基本不存在争议:元宇宙。这个来自20世纪90年代科幻小说中的名词,成为今年以来巨头竞相逐鹿、资本跑马圈地、街头巷尾热议的最强概念。目前,元宇宙还没有公认定义,这也给它创造了充分的延展性、包容性和可解释性。8月11日,在浙江美术馆的《算法速成斑》特展上的“抱堡球”里,小观众通过VR眼镜观看不同算法下的AI世界。图片来源:视觉中国元宇宙像是一个筐,把增强现实、云计算、数字孪生、人工智能、区块链等数字技术打包全收,其中人工智能和元宇宙有着千丝万缕的关系,深度学习、计算机视觉、自然语言处理等人工智能技术的成熟应用是元宇宙落地的关键。虽然还停留在概念阶段,但元宇宙可能存在的巨大商业潜力,已经引得各大公司纷纷投注。英伟达正式推出对标元宇宙的虚拟工作平台Omniverse,日本社交平台GREE开展元宇宙业务,微软努力打造“企业元宇宙”,华为从AR切入元宇宙赛道,腾讯、百度、字节跳动、网易等都从各自擅长的路径进军元宇宙,三大运营商也都悉数投入元宇宙布局。7月,DeepMind为AI打造了一个元宇宙——XLand。经过5代训练,智能体能在XLand的4000个独立世界中玩大约70万个独立游戏,涉及340万个独立任务,最后一代智能体经历了2000亿次训练步骤。7合成神经信号让AI有“思维”脑机连接AI设备或将迎来新进展AI一旦拥有了“思维”,会反过来操控人类的行为吗?现在思考这个问题已经不算杞人忧天了,因为AI“伪造思维”的事情已经发生了。GAN是指生成式对抗网络,它是一种深度学习模型,是近年来人工智能在大数据学习过程中用到的一种无监督学习方法之一。11月18日,美国南加利福尼亚大学华人博士温士贤团队在自然子刊发表的论文显示,研究人员通过脑机连接设备,在两只作为试验对象的猴子身上进行了脑机接口训练。他们让试验中的两只猴子玩贪吃蛇游戏和玩跑步机,然后收集它们发出的运动控制神经信号,再通过GAN中的生成器和鉴别器合成出大量神经活动数据,用于下一步的试验。通过接触或植入式的设备,GAN只需要收集少量试验中猴子所发出的运动控制神经信号,就可以自动生成类似的各种其他情形下可能操控行为的神经信号,然后再把这些教给AI,AI便是这样有了自己的“思维”。研究人员发现,这一技术把训练脑机接口系统提取、分析大脑信号的时间缩短了整整20倍。他们在论文中同时提到,这次研究虽然只采集了猴子的神经信号,但这一模式应该也同样适用于人类神经信号的模拟生成。研究者相信,这种“合成思维”的方式还能有更为广泛的用途,尤其是在脑机连接AI设备上。但如果AI可以“伪造思维”,这种脑机连接又会给未来的人类带来什么,目前显然还没有定论。8《人工智能伦理问题建议书》发布首份全球性规范框架聚焦AI健康发展人工智能治理是和人工智能发展相伴而行的问题。联合国教科文组织当地时间11月25日正式推出《人工智能伦理问题建议书》,该建议书由教科文组织会员国集体通过,是关于人工智能主题的首份全球性规范框架。该建议书旨在促进人工智能为人类、社会、环境以及生态系统服务,并预防其潜在风险。建议书包含规范人工智能发展应遵循的原则以及在原则指导下人工智能应用的领域。9月29日,在北京地铁4号线和16号线的国家图书馆站,3台地铁车站智能服务机器人正式“上岗”,为乘客提供出行查询、带路及运营提示等智能服务。图片来源:视觉中国据联合国教科文组织介绍,建议书共29页,定义了指导人工智能建设的必要基础性项目,以确保人工智能健康发展的共同价值观和基本原则。建议书呼吁,在科技公司和政府已采取的措施之外还需要更多行动,通过确保使用AI的透明度、行动力和保障个人数据使得民众得到更多保护。建议书还推动确保人工智能成为应对气候变化和解决环境问题的更重要工具。建议书要求政府应评估人工智能系统对环境造成的直接和间接的影响,包括其碳足迹、能源消耗和原材料提取的环境影响等。9AI发现两个数学新猜想人工智能拓展在前沿领域应用范围人工智能攻城略地的领域越来越大了,这次是数学。英国《自然》杂志12月1日发表了由人工智能公司DeepMind开发的一个机器学习框架,该框架已经帮助发现了纯数学领域的两个新猜想。这项研究展示了机器学习可以支持数学研究,这也是计算机科学家和数学家首次使用人工智能来帮助证明或提出纽结理论和表示论等数学领域的复杂定理。纯数学研究工作的关键目标之一是发现数学对象间的规律,并利用这些联系形成猜想。从20世纪60年代起,数学家开始使用计算机帮助发现规律和提出猜想,但人工智能系统尚未普遍应用于理论数学研究领域。此次,DeepMind团队和数学家一起建立了一个机器学习框架,用于协助数学研究。团队还表示,他们的框架能鼓励未来数学和人工智能的进一步合作。10建立17个试验区将引领带动中国人工智能创新发展12月7日,科技部官网公布三份函件,支持哈尔滨、沈阳、郑州三地建设国家新一代人工智能创新发展试验区,三份函件分别对哈尔滨、沈阳、郑州提出相应的建设要求。哈尔滨试验区建设要发挥人工智能在赋能哈尔滨高质量发展和东北老工业基地全面振兴全方位振兴中的重要作用。同时,充分发挥哈尔滨科教资源富集、产业特色鲜明、国际合作基础良好等优势,加强人工智能基础前沿理论和关键核心技术研发,在智慧农业、智能制造等领域和寒地场景打造创新应用标杆。沈阳试验区建设要发挥人工智能对沈阳制造业转型升级和东北老工业基地全面振兴全方位振兴的辐射带动作用,强化技术研发和创新应用,壮大智能科技产业集群。郑州则要发挥人工智能在郑州建设国家中心城市中的引领作用,有力支撑中部地区崛起、黄河流域生态保护和高质量发展。自2019年北京市成为全国首个国家新一代人工智能创新发展试验区以来,上海市、天津市、深圳市、杭州市、合肥市、德清县、重庆市、成都市、西安市、济南市、广州市、武汉市、苏州市、长沙市、郑州市、沈阳市先后入选,目前我国已经有17个国家新一代人工智能创新发展试验区。
  • 我司成功安装一套Cryomagnetics的9T/1T/1T三轴磁体+Janis的超高真空(UHV)变温插件系统
    p 我司于6月下旬在合肥强磁场中心成功安装一套Cryomagnetics生产的9T/1T/1T三轴磁体+Janis公司生产的超高真空(UHV)变温插件系统。/pp /pp 该套三轴磁体的冷孔孔径达5.03“,UHV变温插件的变温范围从1.4K-300K,该插件提供四个19pin UHV电学接头、4个SMA 电学接头和两个光纤密封接头,样品腔直径达4”(10.2cm),长度达18“(45cm)。/pp /ppbr//ppimg title="20157311529174818133.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/02b245f5-ba20-43a2-9f9e-0a55d20c2c97.jpg"//p
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手  “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”  海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。  高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。  发展,迫在眉睫  溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。  “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。  针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。  我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。  油指纹鉴别技术是时代之需  溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。  高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。  该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。  高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。  众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。  油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。  记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。  关键之处显身手  “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。  高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 乳制品快速筛查和掺假鉴别 ——iDplus 系列
    牛奶是我们日常生活,健康必备品。牛奶含多种营养物质,有安神促眠、提高免疫力、预防骨质疏松等功效。奶酪是美食达人,常用的食材。一杯牛奶,一口爆浆的奶酪夹心面包,唤醒能量满满的一天。 然而乳制品掺假是食品工业中的一个重大问题。快速鉴别乳制品掺假, 比如将牛奶添加到其他更昂贵类型的牛奶(例如山羊或绵羊)中,对于根除出于经济动机的牛奶掺假非常重要。这种行为不仅限于牛奶生产:奶酪制造等乳制品行业的其他领域也成为掺假的目标。 例如:欧洲受保护的原产地名称 (PDO) 立法保护来自意大利坎帕尼亚地区的广受欢迎的水牛马苏里拉奶酪 (Mozzarella di Bufala Campana)。虽然马苏里拉奶酪可以用牛奶制成,但它不会获得 PDO 认证,会是一个便宜得多的产品。这导致了广泛的欺诈尝试将牛马苏里拉误认为水牛马苏里拉,2010 年,意大利农业部对受 PDO 保护的水牛马苏里拉奶酪(Mozzarella di Bufala Campana) 进行检查时发现,至少 25% 含有牛奶。 岛津基于iDplus MALDI-TOF平台系列,建立了乳制品快速筛查,掺假鉴别方法。使用来自几个不同物种的牛奶分析证明了该技术的原理。然后将建立的方法应用于使用马苏里拉奶酪作为模型产品的食品认证。岛津iDplus是一个成熟的基于 MALDI-TOF MS 的微生物鉴定平台,但它的应用远不仅限于此。与 iDplus 相关的开放数据库的灵活性允许使用该平台进行分子谱实验和基于其谱中的独特特征区分相关样品。可以将新的自定义样本特定条目 (SuperSpectra) 添加到现有微生物数据库中,以创建与特定研究领域相关的子数据库。这在细胞系鉴定、昆虫学、浮游动物研究、鱼类物种形成和食源性细菌研究等不同领域都有报道。 实验内容采用了3种奶(牛、水牛、山羊),2种马苏里奶酪(牛、水牛),它们来自不同来源,如表1所示。使用岛津iDplus Confidence/Performance,采集每种样品的多个参考MS图谱,并组合成一个特征的超级谱图,创建了乳制品特定数据库,用于日常鉴定。 表1、实用所用牛奶和奶酪列表 超级谱图的创建过程: 将牛奶样品稀释10倍,用0.1% TFA水溶液稀释,取1ul该溶液点样到靶板上样孔上,放置近干燥,然后加入1ul CHCA基质。马苏里拉奶酪样品,使用接种环将少量奶酪直接涂抹在靶板上样孔,然后添加1ul CHCA基质。MS采集范围2000-20000m/z。不同牛奶样品,在MALDI-TOF MS图谱中表现出明显的特异性峰值,可用于区分不同来源的牛奶。 奶酪掺假鉴定:乳制品数据库检索结果显示牛和水牛奶酪匹配,表明是掺假的奶酪。 通过在岛津iDplus Confidence或Performance上创建自定义奶制品鉴定数据库,并使用软件自带的聚类分析功能,可以有效检测奶制品的掺假。iDplus Confidence/Performance 是实现食品掺假检测和真伪筛查的简单高效的理想平台。 iDplus Confidence/Performance是岛津MALDI家族两款具有线性和反射模式的MALDI-TOF组合系统。高性能的MS和MS/MS选项为研究蛋白、多肽、脂质、糖蛋白提供更多选择。可用于食品(如奶制品)快速筛查鉴定、掺假鉴别。同时可用于研究使用的微生物快速鉴定。基于表型特征来鉴定和分类菌种,聚类分析可以追踪变化和演变。
  • 中医药治疗新冠肺炎有明显疗效,中药鉴别仪器一般为光谱和色谱仪器
    中医药治疗新冠肺炎有明显疗效,筛选出以“三药三方”为代表的药品。此次新冠肺炎疫情防控中,中医药人di一时间上场,仁心仁术,大医精诚,凝聚了前行动力,彰显了特色优势,贡献了重要力量。23日,在国务院新闻办于湖北武汉举行的第九场发布会上,中央指导组成员、国家中医药局党组书记余艳红等介绍了中医药在防治新冠肺炎中发挥的作用,并回答记者问。中医药的介入,成为这次武汉疫情防控的一大亮点,并发挥了重要作用。数据显示,全国新冠肺炎确诊案例中,有74187人使用了中医药,占91.5%,其中湖北省有61449人使用了中医药,占90.6%。临床疗效观察显示,中医药总有效率达到了90%以上。与会专家表示,此次新冠肺炎疫情,在早期没有te效药、没有疫苗的情况下,总结中医药治疗病毒性传染病规律和经验,目前已筛选出金花清感颗粒、莲花清瘟胶囊、血必净注射液和清肺排毒汤、化湿败毒方、宣肺败毒方等,这些以“三药三方”为代表的药品有明显疗效。目前,中国有关组织和机构已经向意大利、法国等国和我国的港澳地区等十几个国家和地区捐赠中成药、针灸针等药品和器件。及时主动同世界卫生组织合作,把中国zui新版本的新冠肺炎中医药诊疗方案翻译成英文,跟有需求的国家和地区分享。同时,中国还通过远程视频交流提供技术方案,向日本、韩国、意大利、美国、伊朗、新加坡等分享救治经验。(记者 喻京英)中药鉴别仪器一般为光谱和色谱仪器:1 高效液相色谱仪2 紫外可见分光光度计,近年来,紫外、可见色谱法鉴别中药比较常见。3 此外,还有差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、核磁共振分析仪等,这些仪器一般价格昂贵。
  • 华测检测24地实验室入围全国第三次土壤普查检测实验室公示名录
    2022年7月,华测检测认证集团股份有限公司(以下简称“CTI华测检测”)郑州环境实验室喜中昆山市第三次土壤普查表层土壤样品检测项目,顺利开启今年首个土壤三普检测工作!本次郑州环境实验室土壤三普检测项目在疫情防控期间开展,实验室留守14位技术人员,在三普样品到达后严格按照土壤三普规范性文件要求,有序开展样品制备和检测工作,并做好实验室全程质量控制。作业期间团队14人齐心协力,共克时艰,历战30天完成277个土壤三普检测工作。此次三普项目的阶段性成果,也为CTI华测检测在全国开展土壤三普服务工作奠定了坚实的基础。2022年,全国第三次土壤普查正式启动,CTI华测检测在第三次全国土壤普查的初筛环节脱颖而出,24地实验室入围全国第三次土壤普查检测实验室公示名录。CTI华测检测入围土壤三普检测实验室名录,标星为农业农村部耕地质量标准化实验室此外,CTI华测检测15地实验室被授予农业农村部耕地质量标准化验室,也是农业农村部授予的农产品产地土壤环境监测样品承检机构、全国土壤污染状况详查检测实验室。CTI华测检测郑州环境实验室成立于2015年,是入围全国第三次土壤普查检测公示名录的实验室之一,占地面积约4282㎡,其中实验室面积约3400㎡。实验室设置样品风干室、制样室、样品保存室、有机/无机/理化室、前处理室、微生物室、高温室、天平室、标物试剂室、档案室、气瓶间、危险化学品库、废液暂存室等。CTI华测检测郑州环境实验室拥有一支具备资深土壤学背景的技术专家团队和完善的检测、调查设备,实验室设置接样、制样组,无机组,有机组,理化组,报告组,质控组等,为客户提供土壤三普野外调查与采样、样品制备与流转、实验室检测分析及耕地质量等级评价等一系列服务。任务开展前的培训和实操截至2022年11月,CTI华测检测中标多个土壤三普试点项目,已在北京、辽宁、江苏、山东、贵州、云南、湖南、重庆等全国多个省市参与试点工作。未来,CTI华测检测将致力于在更多的省市区县开展三普服务工作,为各地耕地质量等级调查评价、占补平衡补充耕地质量验收评定、耕地与基本农田质量保护、调查监测与评价、监督管理、考核评价等工作,提供客观、公正和独立的检测服务。
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 沃特世推出高通量、快速筛查检测系统
    POSI±IVE System™ 高通量、快速筛查检测系统解决方案  目前对于目标化合物的定量检测,国内外的食品法规均是采用三重四极串联质谱。三重四极串联质谱不仅具有多样性的功能和先进的定量分析能力,而且在灵敏度和选择性方面也非常出色,但是它只能检测设定的目标化合物,对非目标化合物的检测和未知物的定性分析则不能完全胜任,并且无法对样品进行筛查检测存档。此外,随着法规的日益严格,要求检测的食品污染物数量越来越多,通过多反应监测(MRM)模式进行检测的传统方法已经无法满足这种高通量筛查的要求,如要求通过一次同时检测1000种以上农药时,三重四极串联质谱则无能为力。对于三重四极串联质谱的这些不足,飞行时间四极杆串联质谱(QTof)完全可以弥补。QTof主要应用于全化合物的筛查检测和未知物定性分析,在食品安全分析领域有着非常重要的作用。  作为致力于液相色谱、质谱开发的公司,沃特世(Waters)公司2009年1月推出灵敏度最高和操作最简便的Xevo QTof™ 硬件系统,之后将其与ACQUITY UPLC以及ChromaLynx™ XS、TargetLynx™ 两款应用管理器完美的结合在一起,推出了一套独特的高通量快速筛查检测系统——POSI±IVE System。      沃特世公司的POSI±IVE System  POSI±IVE System  原理:凭借Xevo QTof高灵敏的全扫描检测能力以及与ACQUITY UPLC完美的兼容性对样品全质量范围内数据进行采集,之后利用ChromaLynx应用管理器的去卷积算法对复杂混合物中的洗脱成分进行定位、峰检测并提取清晰的质谱图,然后自动与筛查列表中的化合物进行检索与匹配,再通过精确分子量、保留时间、特征碎片一种或几种的匹配模式筛选确认出阳性、疑似和阴性化合物成分,然后自动创建TargetLynx定量方法,实现阳性和疑似化合物的Tof定量。对于关系合规性的阳性样品,可采用Xevo TQ MS四极串联质谱进行进一步的定量确证。  应用:用于食品安全或其他相关领域中实现高通量农药残留筛查、兽药残留筛查、污染物筛查、未知物筛查等分析。  亮点:通过自动化的软件,一次分析即可完成污染物的筛查、定性确证、Tof定量,突破了当前其他筛查方案需要分析2-3次样品,并需要大量手动工作的技术瓶颈。  Xevo QTof  主要性能:(1)精确质量误差范围:2 ppm RMS。(2)高分辨率:超过 10,000 半峰宽(FWHM)。(3)高灵敏度:行业领先的灵敏度,包括增强占空比功能(EDC),在特定质荷比范围内获得最大占空比。(4)动态范围:线性范围超过四个数量级。(5)超高效液相色谱UPLC 兼容的采集速率:每秒钟20张谱图。  主要技术  1. IntelliStartTM Technology  IntelliStartTM Technology(智能启动技术)是一套可连续监测流体学、电子学和软件集成性能的智能系统,通过一系列的诊断检查,质谱检测器可以报告何时即可使用,出现的任何错误将触发一个红灯系统状态,警告在样品分析之前需采取的措施。IntelliStartTM Technology可以将系统进行自动化设置,实现自动调谐和校准系统,优化分析 报告液相色谱/质谱LC/MS 系统性能 解决系统警告 对操作人员要求不高,保证每次都生成高质量、高重现性的超高效液相色谱/质谱/质谱UPLC/MS/MS 数据。  2. UPLC/MSE  质谱采集模式除了 MS和MS/MS,还有UPLC/MSE。Xevo QTof采用了沃特世公司独特的UPLC/MSE 操作模式,可以从一次进样中获得最大量的数据信息。UPLC/MSE 克服从混合样品中丢失信息的方式有以下几种:(1)使用常规的方法,无需了解样品的详细信息。(2)在UPLC分离的所有时间内,从所有离子中采集分子离子和碎片离子数据,克服了常规DDA方法的不足。(3)得到的数据文件是样品数的子记录,可以重新分析数据,而不是重新分析样品。(4)可以对大量批次样品进行定量比对。  3. 最新的大气压电离(API)源技术  Xevo QTof质谱仪配备了一系列大气压电离源,采用多种离子化技术,可分析最宽范围的化合物。不同离子源可快速简便的互换,从而为实验方法的选择提供极佳的简易性和灵活性。新的离子源是一系列创新的成果,包括优化的气流动力学和脱溶剂加热器设计,极大的提高了离子化效率,并且无需利用工具操作使仪器的设定和维护变得更加容易。  电喷雾离子源 为使HPLC和UPLC完全兼容,电喷雾离子源可以在2 毫升/分钟的流速内优化LC流动相操作,无论何种溶剂组成。  耐用的双正交大气压离子源(ZSprayTM) 可最大限度的延长离子源寿命,针对污染样品的保护性,并允许在不破坏真空的条件下简便更换清洗离子源部件。  多重离子源 包括电喷雾离子源ESI/大气压化学电离源APCI/电喷雾离子源和大气压化学电离源的复合源ESCi,大气压光致电离源APPI/大气压化学电离源APCI,3 纳升电喷雾离子源NanoFlow ESI。  大气压固相分析探头ASAP源 ASAP通过API探针所释放热的脱溶剂气体使样品蒸发,可以对固体、液体、组织或聚合物样品等物质进行快速分析。该技术成本较低并且是其他方法很难分析的非极性化合物的理想选择。  沃特世大气压气相色谱(APGC)源 能够实现实验室用相同的QTof或串联四极杆质谱仪从LC/MS/MS到GC/MS/MS的转换。利用它的灵活性,可以分析中低极性的挥发或半挥发性化合物(通常使用GC/MS 进行分析)。从LC/MS/MS模式的电喷雾离子源转换到GC/MS/MS的大气压气相色谱源只需要短短5分钟。一旦转换成功,大气压气相色谱源将和标准的毛细气相色谱仪对接,从而传递准确的、高灵敏度的GC/MS/MS数据。  ChromaLynx应用管理器  可自动处理LC/MS、GC/MS、LC/MS/MS 或GC/MS/MS 数据,快速检测、辨别并半定量检测复杂混合物中的所有成分。具体功能包括:(1)检测并定位样本中成分的最大值。(2)鉴定样本中成分的最大值。(3)检测成分浓度。(4)将样本与对照进行比较,以鉴定常规和独特成分。  TargetLynx应用管理器  可自动获得样本数据、处理并报告定量结果,它包含了一系列确认检查从而辨别落在用户定义或调整的阈值外的样本。在样本出现以下几种情况时,TargetLynx™ 皆可进行快速辨别和标示。(1)检测物高于预定的最大报告水平(MRL)。(2)检测物确认离子比超限。(3)一种或多种检测物信噪比低于预定值。(4)一种检测物保留时间或相对保留时间超限  (5)检测物浓度低于设定的LOD和LOQ阈值。(6)QC标准中的反应标准误超过预定值  (7)空白反应过高。(8)校准曲线的决定系数(r2)超过预定值。
  • 利用拉曼光谱仪技术,极大提升药品快速筛查检测效率及准确度
    为有效提升药品质量监测力度,及时排查发现风险信息,福建省泉州市市场监管局根据年度工作安排,部署开展了2022年度药品快检专项工作,并由泉州市食品药品检验所负责承接。截至11月15日,累计对泉州市各县(市、区)77家药品经营单位、3家医疗机构开展现场抽样检测,共计2000批次,快检结果均为合格。泉州市药品流通使用环节主体数量超7000家,点多、线长、面广的分布形式给药品质量监测工作带来了极大的挑战。在2022年年度任务下达后,泉州市食品药品检验所及时成立快检工作小组,根据泉州市市场监管局计划要求,迅速组织开展药品快检工作。在开展药品快速检测工作中,该所按照广覆盖、不重复的原则,以城乡接合部药店、乡村药店、诊所销售为重点,制定了药品快检专项方案,并充分利用食品药品快检车,组织快检人员对被抽样单位随机抽取样品,现场开展快速检测,现场检测样品信息录入系统。针对仪器筛选存疑的68批次样品,及时通过性状和理化鉴别实验,做进一步的确认,检验结果均为阴性。据泉州市食品药品检验所快检小组负责人叶良灿介绍,近年来,泉州市食品药品检验所积极扩展药品快速筛查检测技术,创新性地将拉曼光谱仪和药品快速筛查有机结合起来,大大提升了药品快速筛查技术的便利性和准确性。拉曼光谱分析仪器相较于以往的近红外光谱而言,操作便捷,特征峰明显,建模简单,这些优势使其快速应用到快检领域,经论证该项研究结果准确可靠;相对传统的实验室检测,药品的快速筛查作为创新检测手段,突破了常规监督检验抽样量较大、检验周期较长等局限,具有快速、高效、准确、无损、环保等优势;有着显著的创新性和推广应用前景,整体技术可达福建省领先水平。
  • 固体核磁共振“超级放大镜”观察催化反应网络
    2016年,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称大连化物所)院士包信和和研究员潘秀莲等提出的OXZEO催化技术发布于《科学》杂志。该项技术自提出以后就广受关注,并且入选了当年的“中国科学十大进展”。  近日,基于OXZEO催化剂设计概念,大连化物所院士包信和、研究员侯广进等利用固体核磁共振技术,在金属氧化物分子筛(OXZEO)双功能催化剂催化合成气转化机理研究领域取得了新进展。相应研究成果于6月23日发表在《自然-催化》上。  重要的催化过程与复杂的反应网络  催化技术在资源利用、能源转化和环境保护等诸多领域发挥着关键作用,是人类现代社会发展速度与质量的重要保证。而石油资源是当代能源和材料的核心来源。近年来,随着石油资源的日益匮乏,寻找补充性乃至替代性技术路径,以此满足现代社会发展日益旺盛的能源和材料需求尤为重要。  我国长期以来“富煤、缺油、少气”的资源结构,导致石油资源长期高度依赖进口。但是石油进口依赖国际环境,价格不可控,获取也容易受限。此外,人们对生态环境的保护意识也在不断增强,改良乃至废止高污染、高排放化工过程的呼声越来越高。但同时,生产效率又不能被牺牲,这使得催化研究领域面临很大的挑战。  针对国家的需求和能源现状,包信和从20世纪90年代回国起就全身心投入到能源小分子催化转化的科学研究中,带领团队深入的开展基础研究,聚焦“纳米限域催化”领域,一干就是二十余年。2016年,包信和与潘秀莲等在煤基合成气转化制低碳烯烃的研究中,创建了OXZEO催化过程。随着研究的不断深入,OXZEO催化概念已拓展成为碳资源转化的重要平台。  然而,OXZEO催化体系中涉及合成气经C1物种到多碳产物的转化过程,其反应网络非常复杂,包含催化剂表面众多的活化过程和复杂的多碳中间体,如何确定其活性组分和中间产物成为研究的难题,反应机理研究面临着挑战。  独特的设计思路  长期以来,基于在表界面催化及固体核磁共振谱学表征领域积累的丰富研究经验,包信和和侯广进等想到可以借助固体核磁共振方法对复杂多碳物种及其所处吸附相化学环境的原子超高分辨表征的优势,实现对OXZEO催化转化过程中催化剂表面活化多碳中间体的准确鉴别。  “在中科院和大连化物所的大力支持下,为研究团队搭建了优异的仪器平台,特别是前些年中科院的修购计划支持了包括高场800MHz固体核磁共振谱仪等的仪器装备,为催化反应机理研究提供了重要的设备保障。”侯广进说。  先进的表征技术和优秀的研究平台是团队在催化反应机理领域克难攻坚的利器。  基于对OXZEO催化过程的大量反应实践,研究团队发现,以甲醇催化转化为代表的传统C1转化反应机理并不能准确解释OXZEO催化体系中观察到的很多实验现象。为了充分论证OXZEO催化体系中包含的特殊反应路径,基于ZnAlOx金属氧化物是典型的合成气转化制甲醇催化剂,而H-ZSM-5分子筛是经典的甲醇转化制烃催化剂。于是团队提出要建立一个ZnAlOx/H-ZSM-5模型催化体系,可以说,这是一种独特的设计思路。  “如果我们可以在模型体系中观测到不同于甲醇直接转化过程报道过的中间体,并能够与OXZEO催化过程中观测到的独特反应现象相关联,”论文的第一作者纪毅说,“我们就可以说明OXZEO双功能催化概念是独特的,而我们观测到的关键中间体也对应了OXZEO催化中涉及的独特反应路径。”  研究人员利用模型催化体系,借助准原位固体核磁共振-气相色谱联用的分析检测方法,观测了从初始碳-碳键生成到稳态转化过程中,包括表面多碳羧酸盐、多碳烷氧基、BAS吸附环戊烯酮、环戊烯基碳正离子在内多种中间体的动态演化过程。检测到了数量众多、种类丰富的含氧化合物中间体物种,揭示了合成气直接转化的OXZEO过程与传统甲醇转化的重要区别,有力的解释了OXZEO合成气转化过程中烯烃及芳烃产物独特的高选择性。  接下来“向前也向后”  在上述研究的基础上,团队进一步提出和论证了一氧化碳和氢气在分子筛中也参与了含氧化合物的生成,并初步建立了OXZEO催化转化过程中C1中间体到多碳产物的反应网络和反应机理。  除了模型催化体系外,研究人员还在多种OXZEO催化剂上均观测到了关键中间体,验证了包括含氧化合物路径在内的反应机理的普适性。  但是,团队的研究工作不止于此,后续的基础研究会“向前也向后”。  “我们会进一步深入开展金属氧化物上C-O、H-H键活化以及C-H键形成的机理研究,进而拓展到其它碳资源转化领域如二氧化碳加氢等。”论文共同第一作者高攀告诉《中国科学报》。  与此同时,大家心里都有一个“梦”,就是将催化机理研究与实际反应密切结合,尽早实现OXZEO过程的工业化。  “基础研究需要一步一个脚印的积累,如果这些催化化学中基础科学问题的研究成果能够帮助应用研究学者建立一套完整的催化体系,设计出更高效的、理想化的催化剂,那我们的梦想就一定能实现。”侯广进提到。  有了前进的方向,整个团队将卯足精神,向前冲锋。侯广进对组内人员也提出了希望:“每个人都要有自己的思考,带着研究性思想去做工作,及时沟通交流,团队合作,协力攻坚,相信我们一定会取得更多、更好的研究成果。”  “作为包老师研究团队中的一个研究组,核磁共振是我们的特色也是优势,与其他几个研究组形成学科交叉、优势互补。最终目标,肯定是要从基础研究推向实际应用。”侯广进说。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 捷报核磁共振纤维上油率分析仪荣获2017科学仪器优秀新品
    捷报核磁共振纤维上油率分析仪荣获2017科学仪器优秀新品4月15日,纽迈分析应邀出席在常州召开的“2017第十二届中国科学仪器发展年会”(以下简称ACCSI 2018),当天晚上,在ACCSI 2018年度仪器风云榜颁奖盛典上,纽迈工业核磁——核磁共振纤维上油率分析仪凭借出色的产品性能和市场反馈从134台入围仪器中脱颖而出,荣获了“2017科学仪器优秀新品”奖 据悉,在2016年该年会的颁奖典礼上,纽迈获得“2015科学仪器行业最具成长潜力企业” 第十二届“科学仪器优秀新产品”从2017年底开展以来,共有来自 287家国内外仪器厂商申报的688台2017年度上市的仪器新品通过了审批。在入围的132台仪器中,来自超过75位业内专家按照严格的评审程序对入围的新品进行网上评议,最终评选出30台”2017年度科学仪器优秀新产品“,纽迈核磁共振纤维上油率分析仪榜上有名。 获奖理由: 核磁共振纤维上油率分析仪 :该仪器快速、精确、无损,目前应用于包含粘胶、涤纶短丝、涤纶长纤、锦纶和丙纶在内的16种纤维的上油率测试分析,其中涤纶短丝的含油率分析是纽迈独创的方法,在目前市场中的同类产品中具有竞争优势。PQ001核磁共振纤维上油率分析仪是一款纤维企业专用小核磁,已成熟应用于纤维含油率的分析测试,此外,除了含油率分析,还可以用于粘胶、锦纶等材料的回潮率测试,以及工业锦纶、涤纶等的化纤工业丝的附胶量测试。ACCSI对话:杨培强董事长及6位老总”华山论剑“此次ACCSI 2018举办期间,纽迈分析董事长杨培强先生受邀出席“中国科学仪器发展年会高峰论坛,与其他6位老总论贸易战下的科学仪器发展之道。纽迈分析小编特在常州现场为大家实时直播ACCSI对话的内容,对于以下问题,他们都怎么说2017年,各公司的业绩增长主要来自哪些领域?哪类仪器?杨董:纽迈分析2017年业绩保持两位数增长,主要在能源、食品农业领域。 纽迈专业做低场核磁共振技术,测试含油含水、含孔、含氢的介质。如有需求详询:400 060 3233或http://www.niumag.com/物联网、人工智能概念如此火热,这类新技术是否已在纽迈公司得到应用?杨董观点:纽迈快速成长或者说低场核磁共振的广泛应用就得益于对数据的采集、挖掘、共享和处理。核磁共振的诞生其实就是现代仪器+人工智能+大数据相互应用的结果:因为核磁共振的原理是提取待测物质中氢的信号,把信号进行大数据的提取和人工智能的算法处理,从而对待测样品的品质情况进行评判。两个典型的案例分别是育种行业中玉米的筛选和食用油品质的快速鉴别,像食用油数据这块我们整整做了10年了,大数据的积累为我们最终输出方法提供最坚实可靠的基石。这里我先透露一下,这款仪器很快就会推出来,敬请期待!“您认为2018年的国务院机构改革是否会影响科学仪器行业?”“中美贸易战打响,贵公司是否受波及?”“2018年您最看好哪个市场? 哪类仪器?”想知道杨董对于以上问题是如何回答的,扫描二维码查看直播回放!纽迈专注于“低场核磁共振”技术及应用推广、具备强大的研发能力、完备的生产、服务和成熟的运营管理体系。公司自主开发多款核磁共振分析仪器并已获得多项国家奖项和资质认证,产品广泛应用于农业食品、能源勘探、高分子材料、纺织工业、生命科学等行业领域,获得业界一致认可。
  • 江苏省加快转变经济发展方式督查检查领导小组来天瑞考察
    11月23日,江苏省加快转变经济发展方式督查检查领导小组,在省纪委驻省科技厅纪检组组长陶静带领下,来到天瑞仪器考察。总经理应刚、副总经理兼董事会秘书肖廷良接待了来宾。江苏省加快转变经济发展方式督查检查领导小组是由江苏省纪委、科技厅、环保厅等相关部门组成。此次来访,主要为了听取天瑞仪器&ldquo 省成果转化科技项目&rdquo 进度及公司环保状况报告。总经理应刚、副总经理肖廷良陪同来宾参加了天瑞产品展厅、化学实验室等区域,并仔细介绍公司近年来的产品研发及市场拓展情况。&ldquo 江苏省加快经济发展方式监督检查汇报会&rdquo 在二楼会议室召开。总经理应刚作会议汇报,他重点介绍了天瑞仪器省成果转化科技项目&mdash &mdash &ldquo 手持式智能化能量色散X荧光光谱仪产业化&rdquo 的进展情况。&ldquo 手持式X荧光光谱仪已更新至第四代,实现了体积更小、重量更轻、检测速度更快、稳定性更好、软件设计更人性化等目标。并且在市场上取得了日益广泛的应用。&rdquo 天瑞仪器近年来大幅加大研发投入,积极推动科学仪器的便携化及专用化,并对环境保护、食品安全等社会热点领域倾注更多的关注,不断致力于提供优质的国产科学仪器设备及完整的解决方案。总经理应刚为来宾现场演示手持式X荧光光谱仪的测试效果总经理应刚为来宾介绍EDX 1800B X荧光光谱仪工作原理来宾在天瑞照片墙前驻足观看汇报会现场副总经理肖廷良为来宾介绍手持式XRF系列的更新进程 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 国家重大科研仪器研制项目CEE-TPC多通道读出电子学关键技术攻关暨工程转段顺利通过评审
    近日,国家重大科研仪器设备研制项目“低温高密核物质测量谱仪(CEE)”项目级关键技术—“TPC多通道读出电子学”和CEE-TPC分系统转工程阶段评审会采用线上线下相结合的模式在近代物理所召开。   CEE项目首席科学家许怒研究员,CEE项目总工程师孙志宇研究员,副总工程师余玉洪研究员,中科院高能所李金研究员,中国科学技术大学安琪教授、赵雷教授和杨俊峰副教授,清华大学王义教授、肖志刚教授以及承担研制任务的核电子学、核探测器研究室的项目组成员参加了此次会议。 图1:会议现场   会议期间,项目组成员分别作了“TPC多通道读出电子学关键技术攻关”、“CEE-TPC工程阶段探测器以及电子学方案设计”报告。高计数率、大型时间投影室TPC作为CEE核心探测器之一,用来鉴别带电粒子并测量带电粒子的三维径迹,由于总通道达到一万路以上规模,因此对电子学通道密度及数据带宽提出了更高要求。   项目组根据任务需求,在国内首次引入国际先进的ASIC芯片“SAMPA”,成功研制出新型高密度、低噪声读出电子学系统,有效解决了大型谱仪对电子学高集成度、高速、低功耗的要求。同时取得了以下阶段性结果:电子学系统输入MIP电荷1.4fC时,能量分辨率优于10%;与TPC探测器联合对接后,利用宇宙射线测得读出平面的位置分辨约为462um(σxz=461.6μm),满足了CEE项目的指标要求,也为下一阶段的工作奠定了坚实基础。   会上,评审专家组认为TPC分系统很好地完成了电子学关键技术攻关以及工程样机方案设计的工作,顺利通过评审,并批准转入工程研制阶段。图2:电子学系统在MIP电荷输入时,输出能量分辨测试结果 图3:位置分辨(残差)测试结果:462um
  • 海南启动第三批土壤普查检测实验室筛选工作
    为保障我省第三次土壤普查工作有序开展,根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》《关于第三次全国土壤普查检测实验室筛选有关情况的说明》等文件精神,现启动第三批土壤普查检测实验室筛选。有关事项公告如下。  一、检测实验室职责任务  (一)依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和海南省第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。  (二)按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(试行)》有关要求,制定内部质量控制计划、编制质量评价报告等,确保工作质量。  (三)自觉接受国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室和海南省第三次土壤普查领导小组办公室监督管理,接受国家级质量控制实验室和海南省级质量控制实验室的技术指导等。  二、实验室条件要求  (一)总体要求  实验室应是依法设立,能够独立承担法律责任的法人单位,对其出具的检测结果负责,并承担相应法律责任。不具备法人资格的实验室需经所属法人单位同意并授权。实验室或者其所在的单位,无检测数据造假等违法违规不良信用记录。实验室应建立防范和惩治弄虚作假行为的制度和措施,确保其出具的检测结果准确、客观、真实和可追溯。实验室应独立承担普查任务,不得分包和转包。实验室及其人员应严格执行普查工作有关规定,并落实相关责任。  (二)检测实验室条件要求  1.资质条件。应具有保证其检测活动独立、公正、科学、诚信的质量管理体系并有效运行,持有国家或省(自治区、直辖市)市场监督管理部门颁发的《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》。具备《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》中规定的样品制备保存设备设施与场地条件;具备全部第三次全国土壤普查土壤理化性状指标检测能力,及所需仪器设备(见附件2、附件3);资质认定批准或实验室认可的检测能力范围应涵盖50%以上的第三次全国土壤普查土壤理化性状指标。经海南省农业农村厅组织专家(不少于7名)确认的省级及以上科研、教学单位实验室,可视为具有上述同等资质条件。  2.能力证明。应具有与所申请承担任务相适应的工作经验,近3年内应开展过土壤相关检测活动,年检土壤样品能力不少于3000个。提交近3年参加的与所申请承担土壤普查检测任务相关的能力验证与考核等情况的证明材料。  3.人员队伍。应具有与所申请承担任务相适应的管理人员和专业技术人员,人员技术能力和数量应能满足普查检测任务需要。应对所有从事样品制备、检测、签发检测报告等工作人员,进行相应的教育、培训,确认相应资格并颁发上岗证。上岗证应标明准许操作的仪器设备、检测指标等。关键岗位(技术负责人、授权签字人、质量监督员等)人员,应具备土壤检测相关的专业背景或工作经历,并保证能直接参与普查样品检测、质量控制等工作。通过所申请检测指标能力确认且在岗的检测人员不少于15人。检测人员应熟悉相关检测方法和质量控制措施;样品制备人员应熟练掌握一般样品和土壤剖面样品等样品制备流程;质量控制人员能够按照有关要求开展实验室内部质量控制工作,具备判断实验室检测数据准确性、方法有效性以及编写质量评估报告的能力。在承担土壤普查任务期间,实验室应保证管理人员和专业技术人员的基本稳定。  4.场所环境。应具有固定的样品制备、保存和检测场所,并符合温度、湿度等场所环境有关要求。承担样品制备任务的,样品制备室面积不少于80m2,样品保存室面积不少于50m2,制样室内应具备互联网络条件,并安装在线全方位监控摄像头,确保可以接受远程实时检查。检测室设施条件和环境应满足分析仪器、检测方法等有关要求。样品制备和检测区域应有明显标识,对相互有影响的活动区域进行有效隔离,防止交叉污染。对可能影响检测结果质量的环境条件,应进行识别、监控和记录,保证其符合相关技术要求。  5.设备设施。应配备数量充足,且技术指标符合所申请普查样品制备或检测任务要求的仪器设备设施,仪器设备设施完好。对检测结果准确性或有效性有影响,或计量溯源性有要求的仪器设备,投入使用前应计量检定或校准,并保持其在有效期内使用。辅助仪器设备应进行功能核查。所用质控样品和化学试剂等应符合相关检测标准要求。质控样品应能溯源到标准物质(或参比物质)。化学试剂有专人负责,严格按照相关规定加强安全管理。  6.检测方法。应能按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》规定的检测方法(包括样品制备和前处理方法),完成所承担的样品制备或检测等任务。所用检测方法应经方法验证或确认,并形成满足方法检出限、精密度、准确度等质量控制要求的相关记录。  7.质量保证。应能按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(试行)》有关要求,对样品制备或检测等任务制定内部质量控制计划,实施全过程质量控制,确保工作质量。不受任何部门和经济利益的影响,保证样品制备、检测等工作客观、公正。应建立检测数据和报告质量审核制度,指定数据审核人员和检测报告的编制、审核及签发人员。  三、实验室申请  凡符合本公告中检测实验室条件要求且实验室所在地为本省的单位,可填写《第三次全国土壤普查实验室申请书》(附件1),向海南省农业农村厅提交书面申请和相关材料,并对其真实性负责。海南省农业农村厅将组织专家依据有关规定进行筛选。  四、公告期限  自本公告发布之日起5个工作日,逾期未按要求提供材料的单位视为放弃参与实验室筛选。  五、有关要求  申报单位须根据本公告要求,认真核对申报条件,如实填写《第三次全国土壤普查实验室申请书》,严禁伪造数据、弄虚作假等行为。申请书及有关资料一式三份报至省农业农村厅农田建设管理处,电子版发至邮箱nfb1110@163.com。  联系人及电话:吴瑞,19989757880、65364930;  钟昌柏,13976688796、65364930。
  • 国家级司法鉴定所首次面向社会 仪器鉴别现真相
    12月27日上午,北京首批被遴选出的国家级司法鉴定机构之一——法大法庭科学技术鉴定研究所(以下简称法大法庭)正式挂牌,这标志着北京有了全国最有权威的司法鉴定机构。这次挂牌的首批10家国家级鉴定机构,是从全国数千家鉴定机构中脱颖而出的,其中有5家地处北京地区,其他4家司法鉴定机构都是从属于公安、检察院、安全系统,很少面向社会,尤其是接受民事案件的委托,而法大法庭研究所是这5家机构中唯一一个面向社会的司法鉴定机构,可以受理全国各地司法机关、仲裁机构委托的司法鉴定案件,律所、法人和公民也可以就部分案件进行委托。  作为承担鉴别证物真伪,还原事实真相工作的司法鉴定机构一直披着神秘的面纱。司法鉴定机构什么样,司法鉴定是如何作出的,如何鉴别证物真伪并不为外界所知。记者借机探访了这所北京唯一面向社会的国家级鉴定机构,揭开司法鉴定如何让一张张欠条、一个个伤口、一丝丝痕迹还原事实真相。  司法鉴定所有点像医院  提到司法鉴定,最为人知晓的就是亲子鉴定了。事实上,这只是众多司法鉴定业务中的一项。欠款纠纷中鉴别欠条、合同 遗产继承时鉴定遗嘱 医疗纠纷中鉴定医疗责任、交通事故中分析事故责任等等都可以委托司法鉴定查明真伪。可以说是个让证据证物说出事实真相的地方。  法大法庭科学技术鉴定研究所目前有鉴定人员41人。十余个实验室、检查室可以承担9项司法鉴定业务,每年办理鉴定4000余件。  位于石景山鲁谷路上的一幢黄色四层小楼就是法大法庭科学技术鉴定研究所。走进法大法庭,第一感觉是如同进了医院。鉴定人员全穿着白大褂,楼里整洁亮堂,还飘着消毒水的味道。但是研究所里的装饰却显得很温馨,墙上挂的也都是和司法鉴定有关的介绍。  记者在大多数实验室、检查室中看到的都是让人叫不出名字,也记不住名字的专业仪器。只有法医病理学研究室中显得有些“另类”。二十多平方米的屋子中,地上摆放着颜色各异的塑料桶,桌子上还放着一些制作切片的仪器。工作人员介绍说,这个研究室承担的工作是鉴定死亡原因、时间等。塑料桶里装的都是尸体解剖后提取的器官标本,在实验室将需要鉴定的病变组织切割做成蜡块,然后通过显微镜对病理切片进行分析鉴定。  虽然听起来有些恐怖,但是工作人员说,法医病理学是司法鉴定中很神圣的领域,是为那些不能说话的死去的人找回公道。  付款收条文检仪下现“原形”  文件检验实验室是最考验鉴定人员眼力的地方,采光也是最好的。实验室里只摆放了一台文检仪,两台显微镜和几台电脑。无论是欠条、文书、还是合同、遗嘱,笔迹是真是假、文件有无添加涂改、甚至连墨水、印文和打印的形成时间,在这儿都能鉴定出来。  高级工程师刘建伟是实验室的首席专家,鉴定过的文件材料不计其数。刘老师说:“文检的魅力就在于不仅鉴别签名、印章的真假,同时也将文件的形成过程揭露出来,不会给造假的违法者提供任何可乘之机。”  在刘建伟的电脑中,还保存着一些鉴定资料。一个供货商为饭店提供烤鸭鸭源,但是饭店拖欠货款,招致供货商起诉。在法院诉讼过程中,饭店拿出了一张有供货商签名的收条,上面写着“今收到人民币35000元,其中30000元为鸭款,剩余部分今后供货时补齐。”供货商一口咬定,自己并没有收钱,更没有签署这张收条。  为了鉴别这张收条,法院委托法大法庭研究所进行鉴定,看收条是不是供货商亲笔写的。  “我鉴定这张收条时首先能确认收条上的签名是供货商亲笔写的,但是收条上的字迹布局有异常。”刘老师说:“我用文检仪进行鉴定,在不同光谱下,收条的字迹立即显示出完全不同的颜色。”记者一看倍感神奇,原来都是黑色的字迹中,“今收到人民币5000元”和签名仍然是黑色的,但5000元前面的数字“3”和其他文字都显示出灰白色。  刘建伟给法院的鉴定结论是,签名是供货商签写的,但其他字迹不是一次性连续书写的。鉴于这一鉴定结论,饭店提交的欠条证据没有被法院采信。  事实上,除了文检仪、显微镜等专业仪器之外,刘建伟还给记者介绍了不少文检的办法。随着科学技术的发展,越来越多的新技术被移植于文件鉴定工作,使得造假者的生存空间越来越窄。“千万别造假,造假必被捉。”刘老师笑着说。  细微证物锁定肇事逃逸者  理化分析实验室承担的很多鉴定和生活中经常发生的交通事故密切相关。在有理讲不清的时候,司法鉴定便让证物说话,还原事实。  实验室工程师刘斌老师给记者讲了个真实的案例。京郊曾经发生一起交通肇事逃逸案件,一辆没有牌照的小轿车将一个老太太撞伤。随后司机假装带老太太去看病,结果在医院停车场将老人扔下后就逃之夭夭。  事发后,交管部门通过一辆公交车的摄像头确定了肇事车辆的特征,继而进行排查,找到了一辆可疑车。但是司机却一口咬定自己根本没有在事发现场出现过,更没有肇事逃逸。  刘斌老师被请到现场采集证据。细心的他在事发地的马路牙子上发现了一处剐蹭痕迹,上面有一些塑料薄膜一样的东西。提取了残留物之后,刘斌又对可疑车辆进行了检查,发现右前轮毂处也有一处摩擦痕迹,经过提取比对之后,轮毂内的塑料与现场残留物完全一致。在证据面前,司机将自己肇事逃逸的事实和盘托出。  车祸伤栽赃 司法鉴定洗冤  据介绍,在法大法庭每年作出的司法鉴定中,人体损伤程度、伤残程度和医疗纠纷鉴定占到总量的40%。承担这些鉴定的法医临床学研究室配备的检查视觉、听觉、神经、男性性功能的各类仪器设备有30余台,是各业务科室中最多的。  首席专家、主任法医师王旭告诉记者,他们经常能遇到当事人为了索要更多的赔偿夸大伤情,被告人为了减轻刑事处罚伪聋伪盲的情况。司法鉴定人不仅要有综合的专业技能,还要有斗智斗勇的技巧。医学知识越丰富,就越能去伪存真,真实反映当事人的伤情和损伤事实。  曾经有个公务员驾车把一个女事主撞骨折了,他自己在车祸中也摔倒在地上,致使左脸和鼻骨受伤。他将伤者送到医院,但自己并没有看病。20多天后,双方因为医疗费的担负问题发生争执,女事主的丈夫一气之下,一拳打到公务员的左脸上。经诊断,公务员的左脸颌骨骨折,构成轻伤。女事主的丈夫被判刑。  在被告人提起上诉后,法院委托进行鉴定,判断公务员的伤到底是不是骨折,伤情是否为被告人的一拳所致。王旭老师说:“公务员的颌骨骨折是肯定的,但两次事故仅相距20多天,从影像上不好判决是新伤旧伤。”  王旭让公务员躺下验伤。“颌面骨骨折后,上颌窦通过会有积液。如果是在医院被打,出现的新伤,那人躺平后,积液就像水一样,成为液平面。”但王旭发现,公务员骨折处的积液却是鼓出的,说明积液已经被组织包裹 而且一拳打到脸颊,不会同时打到鼻子上。但公务员的鼻腔却是肿的,而且和骨折的颌骨肿胀程度相同。  通过种种现象王旭老师综合认定,公务员的骨折并非是新形成的。伤情证据不足,根据疑罪从无的原则,女事主的丈夫被改判无罪释放。
  • Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展
    核磁共振(NMR)波谱仪作为一种重要的分析仪器,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,越来越多的科研单位和企业装备了核磁共振波谱仪。Bruker公司一直站在核磁共振波谱技术的最前沿,秉承“持续创新”的理念,借助50 多年的丰富经验和对产品的热情与执着,将最新技术融入核磁共振波谱仪,近年来开发出了许多新产品和新功能,本文将Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展进行简要介绍。 1.最新的磁体技术 现代核磁共振超导磁体需要液氮液氦提供的低温条件来维持磁体的超导状态,需要定时补加液氮和液氦,这无疑增加了仪器操作人员的工作负担,而且国际市场上液氦价格的波动和供应的不确定性也对超导磁体的维护产生了非常不利的影响。Bruker 最新推出的AscendTM Aeon系列磁体(见图1)则让仪器操作人员不再担忧液氮液氦的补加问题。 图1. Ascend Aeon系列磁体 Ascend Aeon系列磁体在磁体杜瓦上直接集成了制冷冷头,Bruker完美解决了靠近磁体的压缩机带来的振动和影响磁场等问题,它能将磁体内挥发出的氦气直接液化重新加注回磁体,完成氦气的循环。Bruker先进的磁体制造技术保证了Ascend Aeon系列磁体一如既往优秀的性能、极佳的磁场均匀度和最小的漏磁场,同时大大提高了Ascend Aeon系列磁体的易用性和安全性。 400MHz和500MHz的标准腔Ascend Aeon磁体无需再添加液氮,而液氦的维持时间提高到18个月,对于600MHz和700MHz的标准腔Ascend Aeon磁体,则可做到无需添加液氮并将液氦的维持时间大幅延长至8年。 Ascend Aeon系列目前提供从400MHz - 700MHz的54mm标准腔磁体,800MHz - 900MHz的54mm标准腔磁体和400MHz - 800MHz的89mm宽腔磁体则即将推向市场。 对于目前市场上常见的新一代AscendTM磁体,Bruker则提供了磁体液氮回收单元,可以将磁体挥发出的氮气收集、压缩液化后重新加注回磁体,避免了重复添加液氮的麻烦,极大地简化了磁体的维护工作,这使得核磁共振波谱仪变得更易用。 由于CryoProbes?超低温探头配备了压缩机平台,Bruker在超低温探头压缩机平台上实现了磁体液氮回收功能,这就是BSNL(Bruker Smart Nitrogen Liquefier)单元,如图3所示。 图3. BSNL单元 为了给没有配备超低温探头的仪器提供磁体液氮回收功能,Bruker最新推出了BNL(Bruker Nitrogen Liquefier)单元,如图4所示,这使得普通用户在没有超低温探头的情形下也能实现磁体液氮的回收,无需增加很大的成本即可极大简化磁体的维护工作。BNL适用于Ascend 400-700标准腔磁体。 图4. BNL单元 2. 革命性的CryoProbeTM Prodigy探头 Bruker的超低温CryoProbeTM探头由于其在提高灵敏度方面的卓越表现,在学术界和工业界都得到了广泛的应用。超低温探头把低温技术与先进的射频硬件设计和制造技术结合起来,用压缩低温氦气来冷却探头检测线圈和前放电子线圈到20K附近,最大程度降低了可检测到的电子热噪声,探头检测灵敏度提高4倍以上。目前Bruker新推出了一个革命性的低温探头方案:CryoProbeTM Prodigy探头。图5所示为安装有Prodigy探头和SampleXpress自动进样器的AVANCE III HD 400 MHz谱仪实例。 Prodigy探头几乎延续了传统氦气超低温探头的所有优点,但其购买费用和维护费用大为降低,安装、使用和维护也变得更加简单。Prodigy探头把低温氦气冷却换为液氮冷却,探头检测线圈和前放电子线圈的工作温度为80K附近,这样可以提高探头氢的灵敏度2倍左右,杂核灵敏度提高2 - 3倍。 图5. AVANCE III HD 400 MHz谱仪,安装有CryoProbeTM Prodigy探头和SampleXpress自动进样器。3. 先进的自动进样器 核磁共振波谱仪的探头一次只能容纳一个样品进行检测,当一个样品检测完成后就需要更换样品以进行下一次检测。样品的更换可由人工操作,也可由自动进样器按照预设的程序自动完成,因此自动进样器也被称为自动换样器(Auto Sample Changer)。 自动进样器已成为现代核磁共振波谱仪的一个重要部件,它不仅减轻了谱仪操作人员的体力劳动强度,也由于它能按照预设的程序自动完成大量样品的高通量实验而备受用户的青睐。 Bruker在自动进样器的研发方面有着悠久的历史。目前 Bruker提供了一系列满足不同需求的液体样品自动进样器,其中有SampleXpress Lite、SampleCase、SampleXpress、以及SampleJet,见表1。Bruker还提供一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备SampleMail。 表1. Bruker液体样品自动进样器的参数 SampleXpress Lite(见图6)提供16个带转子的样品位,取代了较老的24位NMR Case自动进样器,减少了活动机械部件,使用可靠性更高。其主要由一个可旋转的圆形样品架组成,置于磁体中心管之上。样品架可轻松取下以更方便地放置样品。 图6. SampleXpress Lite自动进样器 SampleCase(见图7)提供24个带转子的样品位。样品架为桌面高度,这使得对于高场谱仪的进样更为方便,无需再攀登梯子进样。Bruker还提供一种低温功能配置——Cooled SampleCase,通过与低温附件配合,可使样品架上的样品处于低温状态,如保存生物样品常用的6℃,特别适合生物样品的测试。 图7. SampleCase自动进样器 SampleXpress(见图8)提供60个带转子的样品位,取代了B-ACS自动进样器,减少了活动机械部件,使用可靠性更高。SampleXpress设计非常紧凑,极大提高了其与各类型磁体的适配度;配备了触摸屏式控制面板,控制更加方便;样品架可轻松取下,放置样品更加方便。 SampleXpress还可安装条码扫描设备,可实现更加复杂的程序化自动进样。样品架取下后可直接在中心管中插入固体转子导管或CryoFit,轻松支持固体探头和超低温探头-液相色谱-固相萃取-核磁联用的切换。 图8. SampleXpress自动进样器 SampleJet(见图9)是一种前所未有的方便快捷地实现高通量核磁实验的自动进样器。它有5个可放置96根核磁管的样品架,另可在外圈放置96根样品。机械手可自动完成将样品管插入转子并换样的动作。此外它还有若干带转子的样品位,总共可放置6x96个样品。SampleJet也可安装条码扫描设备,亦可实现低温功能,使样品架上的样品处于低温状态。 图9. SampleJet自动进样器 由于高场仪器的磁体都较高,人工进样时需要仪器操作人员爬上很高的梯子才能操作,SampleMail(见图10)就是一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备,它使用了SampleCase的样品传送系统,使操作人员在桌面高度就可以完成高场仪器的单次换样。 图10. SampleMail换样辅助设备 除此之外,Bruker还提供了固体样品自动进样器(7毫米20位样品,4毫米40位样品)。对半固体(HR-MAS)样品可以提供自动进样器SamplePro,可放置96个HR-MAS半固体样品转子,SamplePro还可以提供低温选件(48位样品),最低温度可到-16摄氏度,如图11所示。 图11. HR-MAS半固体样品转子自动进样器SamplePro 4. 样品变温单元 变温核磁共振实验在物质结构分析和化学反应跟踪等应用中有着重要的作用,因此,样品变温单元是现代核磁共振波谱仪中必不可少的一部分,例如Bruker最新型核磁共振波谱仪AVANCE III HD系列谱仪中集成了BSVT (Bruker Smart multichannel Temperature Control System)温控单元,其与Bruker BBFO SMART探头搭配,在不增加其他附件的情况下实现对样品温度从室温到150℃的变温控制,控温精度达+/-0.1℃。此外,Bruker还为控温提供了革命性的NMR ThermometerTM技术(选件),第一次使得在NMR实验过程中测量样品的准确温度成为了可能。 NMR Thermometer技术通过检测两种氘共振的化学位移差值来实现完全自动化温度控制,与传统的热电偶检测法相比,NMR Thermometer直接测量样品实际温度,不再依赖于热电偶,从而避免在去偶实验或控温气流变化时外部热电偶测温导致温度偏差(如图12所示)。 图12. NMR Thermometer技术的效果:上图为没有使用NMR Thermometer条件下测得的NMR谱图,化学位移偏移表现出很强的温度依赖性,下图为使用NMR Thermometer的条件下所得谱图,化学位移偏移得到了很好的补偿。 如果搭配Bruker提供的其他高温或低温附件,将可以实现更宽的样品温度控制范围。BSVTB 3500加热功率增强单元可以使得加热温度的上限提高到400℃,适用于10mm液体探头(该探头温度上限为200℃)、WVT固体探头及MASCAT固体探头的高温实验。 在低温方面,Bruker提供了更多样的选择,主要分为两大类:非液氮制冷单元和液氮制冷单元。非液氮制冷单元采用压缩机致冷剂方式制冷,可进行长时间工作,其中BCU I制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至0℃左右,而BCU II制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至-40℃左右。 液氮制冷单元则是通过液氮杜瓦中的液氮致冷,又可分为两种类型,其一是热交换式,来自压缩机的气体经过浸泡在液氮中的螺旋管而获得低温,进而冷却样品;其二是挥发式,它不需要气体供应,而是通过浸泡在液氮中的小型加热器的加热使液氮挥发为低温氮气来冷却样品。两类液氮制冷单元的分别搭配不同类型的探头。两类液氮制冷单元的气体传输管可采用不同材质制造,采用PUR材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-80℃左右,而采用不锈钢材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-120℃左右。 5. 液相色谱-核磁共振(LC-NMR)联用组件 将色谱分离技术与核磁共振技术以及其他技术进行在线的联用,使色谱分离与谱学结构确证成为一个连续的过程,这是对于复杂有机混合物成分分析的一种非常有效的方法。 Bruker是LC-NMR在线联用方法的先驱者,提供了完善的LC-NMR在线联用解决方案。作为液相色谱与核磁共振联用的最重要的部分,Bruker独家研发了多种适合两者的在线联用接口单元,并开发了集成式控制分析软件HyStar。 BSFU-HP(Bruker Stop-Flow Unit - High performance)接口单元提供了两种检测工作模式:连续流动模式(on-flow)和停流模式(stop-flow)。 BPSU-36/2接口单元不仅支持连续流动模式(on-flow)和停流模式(stop-flow)这两种检测工作模式,还配备了loop环,可实现色谱峰的捕捉、暂存和转移至核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 LC-SPE-NMR单元(如图13所示)是Bruker公司联合Spark公司开发的一种独有的LC-NMR联用接口单元,一经问世便广受用户的欢迎。其核心部分是拥有192个柱子的SPE(固相萃取)系统,配合精密的流路设计和其他组成部分,LC-SPE-NMR单元可完成色谱峰的捕捉、进行多次富集、氘代试剂洗脱进入核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 图13. LC-SPE-NMR单元 Bruker支持多种市面流行的液相色谱仪与核磁共振联用并实现对其完全控制;在核磁共振谱仪端,Bruker不仅提供传统的流动探头(Flow Probe),还特别为CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头提供了CryoFitTM插件(如图14所示)。CryoFitTM可以直接让CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头转变为具有类似流动探头的功能,可与液相色谱联用。CryoFitTM插件安装时只需将其从磁体中心管上部插入5mm探头中即可,转变过程无需拆卸更换探头。 图14. CryoFitTM插件 除此之外,Bruker的LC-NMR联用组件还可以实现与质谱仪的进一步联用,即LC-NMR-MS联用。Bruker支持多种市面流行的质谱仪的联用。HyStar软件同样可完成对三个仪器的同时控制与结果分析。Hystar软件可在同一屏幕上同时显示色谱图、指定峰的核磁共振图及对应的质谱图,这些信息足够进行复杂混合物的分析和确定被分析物的结构。 6. Assure - Raw Material ScreeningTM解决方案 在制造原料药药品和化学产品时杂质和掺杂物可能会带来责任风险。目前对全球供应链的日益依赖的现状加大了对生产所用原料和最终产品进行质量控制检测的需求。有效地检测何处出现未知掺杂物需要使用化合物特异性和非靶向方法。为此,Bruker提供了一套完整、易用的全自动化解决方案:Assure - Raw Material ScreeningTM原料检验系统。使用Assure - Raw Material ScreeningTM(Assure-RMS)可以在在合成最终产品之前检测含杂质和不纯的样品,从而减少责任风险、降低生产成本、减少可能带来的生产延误。Assure-RMS方法适用于GLP(优良实验室规范)或非GLP环境,能提供样品分析过程和结果的可溯源记录,可应用于医药和化工生产以及分析参考标准。 Assure-RMS方法只需几毫克的原料用于分析,经一次性测量即可完成原料检验,几分钟内就能得到结果和报告(如图15、图16所示),它专为生产实验室技术人员设计,能自动校准仪器性能并对仪器进行相应的维护。 图15. Assure结果示例 图16. Assure报告示例 Assure-RMS的结果可选绝对摩尔数或绝对质量数以及相对百分含量,它提供一份质量检测通过/未通过的报告,并可根据现场具体要求灵活选择报告结果,另外还提供对已知杂质和掺杂物定性和定量的专家报告,并显示存在的任何未知成分。 Assure-RMS的客户还可通过Bruker获得额外的定制和GLP认证
  • 农业农村部制定《兽药质量监督抽查检验管理办法》即日起施行
    为规范兽药质量监督抽查检验工作,提高工作效能,保障兽药产品质量,我部组织制定了《兽药质量监督抽查检验管理办法》,现予发布,自发布之日起施行。 农业农村部 2023年2月5日附件:兽药质量监督抽查检验管理办法第一章 总 则 第一条 为规范兽药质量监督抽查检验工作,根据《中华人民共和国农产品质量安全法》《兽药管理条例》,制定本办法。 第二条 农业农村主管部门在中华人民共和国境内组织开展兽药质量监督抽查检验相关工作,适用本办法。兽药质量监督抽查检验是落实兽药监督管理的重要措施,应当遵循科学、规范、合法、公正的基本原则。 第三条 农业农村部负责组织全国兽药质量监督抽查检验工作,制定国家年度兽药质量监督抽查检验计划,根据需要对全国生产、经营、使用环节的兽药组织开展抽查检验,指导协调地方兽药质量监督抽查检验工作。 省级农业农村主管部门负责本行政区域兽药质量监督抽查检验工作,承担农业农村部下达的监督抽查检验任务,制定实施本行政区域年度兽药质量监督抽查检验计划;组织查处监督抽查检验结果不符合规定的兽药和发现的违法违规行为。 市县级农业农村主管部门负责本行政区域内兽药质量监督抽查工作,承担上级农业农村主管部门下达的监督抽查检验任务;查处监督抽查检验结果不符合规定的兽药和发现的违法违规行为。 第四条 兽药检验机构承担兽药质量监督抽查的检验任务。中国兽医药品监察所负责全国兽药质量监督抽查检验信息采集、统计分析和信息系统建设维护等工作。 第五条 兽药质量监督抽查检验所需费用(包括样品的购买和邮寄费用、检验费用、人员差旅费用等),由下达计划任务或组织实施相应任务的农业农村主管部门从各级财政列支。第二章 兽药抽样 第六条 各级农业农村主管部门负责组织抽样工作,或者委托具有相应资质和能力的兽药检验机构进行抽样。 第七条 抽样人员应当熟悉兽药管理规定,具有相应的兽药专业知识,掌握抽样工作程序和抽样操作技术,并经相关培训。 第八条 现场抽样人员不得少于2人,抽样时应当向被抽样单位说明抽样任务来源,并出示执法证件或抽样通知、抽查检验计划等相关文件。 第九条 抽样场所由抽样人员根据被抽样单位的类型确定。兽药生产企业的抽样场所一般为兽药成品库(区),兽药经营企业的抽样场所一般为兽药仓库和经营场所,养殖场、动物诊疗机构等兽药使用单位的抽样场所一般为药房。对明确标识为待验、退货或不符合规定的兽药不予抽样。 第十条 坚持抽查检验和监督检查相结合,在抽样过程中发现违法违规线索时,及时报告抽样所在地农业农村部门依法进行调查处理;发现未赋兽药追溯二维码、兽药追溯二维码无法识读或查询不到追溯信息的兽药,依据《兽药管理条例》及配套规章有关规定进行处理,不得上市销售,并进行抽查检验,农业农村主管部门凭检验结果依法进行处理。 第十一条 被抽样单位应当配合抽样人员进行抽样,并根据抽查检验工作要求,提供生产、经营资质证明性材料和抽取样品的合格证明、生产销售和库存量、购货凭证、供货单位等资料。 被抽样单位为兽药经营企业和兽药使用单位的,抽样人员应当复印购货发票、收据或结算单等购货凭证,留存备查,并对现场核实复印资料负保密义务。 第十二条 具体抽样数量根据检验需求确定,原则上应当为监督抽查检验所需量的3倍。抽取同一企业相同品种原则上每次不超过3批次。 第十三条 抽样人员在抽样时,应当对兽药贮藏条件和温湿度记录等开展现场核查,发现未按批准的贮藏要求进行存储等影响兽药质量问题的,应当固定证据,继续抽取样品送检,并由被抽样单位所在地有关监管部门依法进行处置。 第十四条 抽样时,抽样人员应当检查所抽样品的外观、贮藏条件和有效期等情况,确定通用名称、生产批号、批准文号、数量、包装状况等信息准确无误,并通过国家兽药产品追溯系统核实样品。对经营、使用环节抽样,应当核实供货单位信息。对近效期的兽药,应当能满足检验、结果确认和复检等工作时限需要,否则不得抽样。 第十五条 抽样时,原则上应当抽取兽药的最小独立包装。对于包装规格较大的兽药,在保证取样条件符合要求的前提下,可从原包装中抽取适量样品,抽样操作应当规范、迅速、安全,样品和被拆包装的兽药应当尽快密封,不得影响兽药质量。 第十六条 抽样人员应当准确、规范、完整地填写农业农村部规定的兽药质量监督抽查抽样单(附件1)和兽药样品封签(附件2),由抽样人员和被抽样方负责人签名,并加盖抽样单位和被抽样单位公章。 抽样单一式3份,1份交被抽样方作抽样凭证,1份封存于样品包装内,1份由抽样单位保存备查。 采用电子化信息系统填写抽样单的,兽药质量监督抽查抽样单和兽药样品封签上应当有抽样人员和被抽样方负责人的电子签名。 第十七条 抽样人员应当使用兽药样品封签签封样品。样品一般分成3份,1份作为检验样品,2份作为兽药检验机构的留样。 第十八条 抽样单位应当按规定时限将样品、兽药质量监督抽查抽样单等相关资料送达或寄送至承担检验任务的兽药检验机构。抽取的样品应当按照其规定的贮藏条件进行储运,特殊管理兽药的储运按照有关规定执行。 第十九条 抽样人员在抽样过程中不得有下列行为: (一)样品签封后擅自拆封或更换样品; (二)泄露被抽样单位商业秘密; (三)其他影响抽样公正性的行为。第三章 兽药检验 第二十条 兽药检验机构应当对检验工作负责,坚持科学、独立、客观、公正原则,按照兽药质量标准和检验技术要求开展检验。 第二十一条 兽药检验机构接收样品时应当检查、记录样品的外观、状态、兽药样品封签有无破损及其他可能对检验结果或者综合判定产生影响的情况,并在确认样品与兽药质量监督抽查抽样单的记录相符、兽药样品封签完整等情况下予以收检。 有下列情形之一的,兽药检验机构可拒绝接收: (一)样品包装破损、污染的; (二)样品封签不完整或未在规定签封部位签封,可能影响样品公正性的; (三)兽药质量监督抽查抽样单填写信息不准确、不完整,或与样品实物明显不符的; (四)样品批号或品种混淆的; (五)包装容器不符合规定、可能影响检验结果的; (六)有证据证明储运条件不符合规定,可能影响样品质量的; (七)样品数量明显不符合检验要求的; (八)品种类别与当次抽查检验工作任务不符的; (九)样品效期不能满足检验等工作时限需要的; (十)其他可能影响样品质量和检验结果情形的。 兽药检验机构拒绝接收样品的,兽药检验机构应当以书面形式向抽样单位说明理由,退回样品,并及时向质量监督抽查检验任务下达单位报告。 第二十二条 兽药检验机构应当对签收样品逐一登记并加贴标识,分别用于检验、留样,留样应当按贮藏要求妥善保存。 兽药检验机构自收到样品之日起,兽用生物制品类样品应当在60个工作日内出具检验报告,按照有关规定需重检的应当在90个工作日内出具检验报告;非兽用生物制品类样品应当在30个工作日内出具检验报告;因特殊原因需延期的,应当报下达监督抽查检验任务的农业农村主管部门批准。 第二十三条 兽药质量检验结果符合规定的样品,留存期应当为检验报告发出之日起3个月;检验结果不符合规定的样品,应当保存至有效期结束,但最长不超过2年。 第二十四条 兽药检验机构原则上不得将承担的兽药检验任务委托给其他检验机构;对不具备资质的检验项目或因其他不可抗力因素导致无法按时完成检验任务的,报下达监督抽查检验任务的农业农村主管部门批准后,可委托具有相应资质的其他检验机构承担。 第二十五条 兽药检验机构应当对出具的兽药质量检验报告负法律责任,检验报告应当格式规范、内容真实齐全、数据准确、结论明确。 检验原始记录、检验报告的保存期限不得少于6年。 第二十六条 兽药检验机构应当具备健全的质量管理体系;应当加强对检验人员、仪器设备、实验物料、检测方法、检测环境等质量要素的管理,强化检验过程质量控制;做到原始记录详细、准确、完整,保证检验结果准确、检验过程可追溯。 第二十七条 兽药检验机构和检验人员在检验过程中,不得有下列行为: (一)更换样品; (二)隐瞒、篡改检验数据或出具虚假检验报告; (三)泄露当事人技术秘密; (四)擅自发布抽查检验信息; (五)其他影响检验结果公正性的行为。 第二十八条 兽药检验机构在检验过程中发现下列情形时,应当立即向下达监督抽查检验任务的农业农村主管部门报告,不得迟报漏报: (一)兽药存在严重质量安全风险需采取控制措施的; (二)涉嫌存在非法添加其他药物成分的; (三)涉嫌存在违法违规生产行为的; (四)同一企业3批次以上产品检验结果不符合规定的; (五)其他可能存在严重风险隐患的情形。 第二十九条 兽药检验机构应当按照规定时间报送检验报告。检验结果不符合规定的,应当在自检验报告签发盖章之日起5个工作日内将报告送被抽样单位所在地省级农业农村主管部门。省级农业农村主管部门收到检验报告之日起5个工作日内,应当通知被抽样单位。 从经营、使用环节抽查检验的兽药,检验结果为违法添加其他药物成分或产品有效成分含量为0等严重不符合规定的情形,兽药检验机构还应当将检验报告发送标称兽药生产企业所在地省级农业农村主管部门。农业农村主管部门收到检验报告之日起5个工作日内送达标称兽药生产企业。 第三十条 被抽样单位或标称兽药生产企业收到检验结果不符合规定检验报告后,应当对抽查检验结果等情况进行确认,对检验结果有异议的,可以自收到检验报告之日起7个工作日内,向实施检验的兽药检验机构或其上级农业农村主管部门设立的兽药检验机构申请复检,说明复检理由。未确认也未申请复检的,视为认可检验结果。 第三十一条 申请复检的,应当一次性交齐以下资料: (一)加盖申请单位公章的复检申请书; (二)申请复检的项目及理由; (三)兽药检验机构出具的检验报告复印件。 第三十二条 兽药检验机构应当自收到复检申请后7个工作日内作出是否受理的决定,如不受理应当出具不予受理复检的书面意见,逾期未回复的视为受理。 涉及下列情形的,不予复检: (一)兽药国家标准中规定不得复试或重检的检验项目; (二)重(装)量差异、最低装量、无菌、热原、细菌内毒素、微生物限度等不宜复检的检验项目; (三)无正当理由未在规定期限内提出复检申请或已进行过复检的; (四)其他不能复检的情形。 第三十三条 受理复检申请的兽药检验机构应当及时安排复检,检验时限等检验要求与首次检验要求一致。自复检报告签发盖章之日起5个工作日内,将检验报告发送申请复检单位、下达监督抽查检验任务的农业农村主管部门、被抽样单位所在地省级农业农村主管部门,必要时还应当发送标称兽药生产企业所在地省级农业农村主管部门。因特殊原因需要延期的,应当报下达监督抽查检验任务的农业农村主管部门批准。复检机构出具的复检结论为最终检验结论。 第三十四条 复检费用按照国家有关法律法规和相关部门规定执行。 第四章 监督管理 第三十五条 抽样单位在抽样的同时,应当对被抽样兽药生产企业、经营企业、使用单位实施监督检查,对发现的假、劣兽药及其他违法违规行为进行调查处理,或者交由所在地农业农村主管部门调查处理。 第三十六条 抽样地农业农村主管部门、标称兽药生产企业所在地省级农业农村主管部门依法、依职责,对不符合规定兽药涉及的相关责任单位进行调查处理,符合立案条件的要按规定进行立案查处;对于符合农业农村部规定的兽药严重违法行为从重处罚情形的,应当予以从重处罚。涉嫌犯罪的,依法移交司法机关处理。 第三十七条 标称兽药生产企业否认其生产的,标称兽药生产企业所在地和被抽样单位所在地省级农业农村主管部门应当分别组织对标称生产企业和被抽样单位进行调查核实,核实结果报农业农村部。 第三十八条 确认为假、劣兽药的或查明属于假、劣兽药的,被抽样单位或标称兽药生产企业不得擅自转移、使用、销毁该批次兽药及相关材料,并履行以下义务: (一)召回已销售的假、劣兽药,并在农业农村主管部门监督下销毁假、劣兽药; (二)立即深入进行自查,开展质量调查和风险评估; (三)根据调查评估情况采取必要的风险控制措施,实施整改。 第三十九条 农业农村部建立兽药生产企业重点监控制度,对监督抽查检验中发现存在严重违法等情形的企业实施重点监控,监控期1年。重点监控期间,农业农村主管部门应加大监督检查和抽查力度。 第四十条 农业农村主管部门应当监督有关企业和单位做好问题兽药处置、原因分析及整改等工作。 自实施重点监控之日起,兽药生产企业应当停止生产抽查检验结果不符合规定的兽药产品;属于兽用生物制品的,还应当暂停该产品的批签发。 省级农业农村主管部门应当对实施重点监控的兽药生产企业整改情况进行核查,并报农业农村部审核。审核通过后,恢复该兽药产品的生产以及批签发活动。 第四十一条 省级以上农业农村主管部门应当根据监督抽查检验结果和风险监测情况,采取相应的风险控制和监管措施,并根据需要组织开展跟踪抽查检验。 第四十二条 从事兽药生产、经营、使用活动的单位或个人,不得干扰、阻挠或拒绝抽查检验工作,不得转移、藏匿兽药,不得拒绝提供证明材料或故意提供虚假资料,否则应当承担相应的法律责任。无正当理由拒绝接受兽药质量监督抽查检验的,农业农村部和被抽样单位所在地省级农业农村主管部门应当将其列入失信企业名单。 第四十三条 农业农村主管部门根据兽药质量监督抽查检验结果对有关单位进行处罚和信息公开后,因抽样、检验、复检等工作出现差错导致有关单位正当利益受损的,由相关抽样、检验、复检机构承担相应法律责任。第五章 信息公开 第四十四条 组织兽药质量监督抽查检验的省级以上农业农村主管部门应当根据兽药质量监督抽查检验结果,按照有关规定公开兽药质量监督抽查检验情况。 第四十五条 兽药质量监督抽查检验情况公开内容应当包括抽查检验兽药的通用名称、抽样环节、被抽样单位、标称生产企业、生产批号、批准文号、检验机构、检验结论、不符合规定项目等。对有证据证实导致兽药质量不符合规定原因的,可以在公开信息中备注说明。 省级以上农业农村主管部门公开监督抽查检验结果不当的,发布部门应当自确认有关情况公开不当之日起5日内,在原公开信息范围内予以更正。 第四十六条 农业农村主管部门应当及时公开抽样过程中发现的假、劣兽药等信息,评估本行政区域兽药质量信息,为加强兽药质量监管提供依据。第六章 附 则 第四十七条 本办法下列术语的含义是: (一)复检,是指当事人对兽药检验机构出具的检验报告提出异议,由原兽药检验机构或者上级农业农村主管部门设立的兽药检验机构,对监督抽查检验抽取样品的留样采用相同检验方法进行的检测。 (二)包装,是指兽药容器密封系统或包装系统,由包含保护剂型的所有包装组件组成。 (三)兽药样品封签,是指粘贴在抽查兽药样品外包装上表示封闭的标签。 第四十八条 因专项检查、风险监测、案件查处等工作需要开展抽样、检验的,不受抽样数量、地点、样品状态等限制,具体程序可参考本办法。 第四十九条 中国兽医药品监察所负责制定发布抽样技术指南。省级农业农村主管部门可结合本地实际情况,根据本办法制定实施细则。 第五十条 本办法自发布之日起实施。附件1:兽药质量监督抽查抽样单(样式)附件2:
  • 中国检验检疫科学研究院融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物
    近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在肉类安全领域取得新进展,快速鉴别肉在运输、加工过程中产生的潜在风险物质。将食品组学与快速蒸发电离质谱(rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS)相融合,在肉表面划一刀(lKnife技术)即可在3秒内实现冻融肉的鉴别;基于超高效液相色谱高分辨质谱(Q Exactive)结合化学计量学的方法能够识别不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,发现了肉类加工温度标志物,实现熟肉制品的安全鉴别。我国肉类产量已经连续20多年稳居世界第一,是世界上最有影响力的肉类生产大国。肉类作为人们膳食结构的重要组成部分,其安全问题受到人们的广泛关注。由于冷链物流技术不完善,使得冷冻肉在运输过程中发生反复冻融现象,严重影响肉的品质。在该研究中,采用REIMS对新鲜和反复冻融牛肉的脂质成分进行分析,共检出18种脂肪酸离子和60种磷脂离子。建立的PCA-LDA模型成功区分了新鲜和不同冻融次数的牛肉,对于盲测样品的识别率超过92%。OPLS-DA模型用于脂肪酸和磷脂分子之间的差异分析,筛选出m/z 279.2317(FA18:2),m/z 681.4830(PAO-16:0/20:4)和m/z 697.4882(PA18:1/18:2)为牛肉在冻融过程中的差异标志物。所开发的技术仅需3秒钟,即可实现冻融肉和新鲜肉的鉴别。肉类EPT为加工过程中肉品所达到的最高温度,是确保熟肉制品安全的重要指标。为确保熟肉制品安全,研究团队基于超高效液相色谱-Q Exactive质谱和化学计量学建立一种非靶标代谢组学方法,研究不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,并为指示EPT标志物的选择以及新型有毒热诱导化合物的发现提供帮助。结果表明:肌酸、肌酸酐、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)、2-甲基-6-氨基-5-羟甲基嘧啶(TMP)和m/z 114.04316的化合物这5种物质可作为指示EPT的标志物。值得注意的是,TMP是首次在烤猪肉中发现。相关研究由在读研究生何启川和闫晓婷在导师张峰研究员的指导下完成,得到了杨敏莉研究员等老师的指导帮助,研究成果分别发表在SCI 1区期刊《Journal of Agricultural and Food Chemistry》和SCI 2区期刊《Journal of Chromatography A》上。该工作得到了国家重点研发计划项目,国家“万人计划”科技创新领军人才项目的支持。 融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物实验过程
  • 以普洱茶为例介绍代谢组学研究中药的新思路
    p  上span style="font-family: times new roman "海市第六人民医院转化医学中心研究组最近应邀在美国《科学》杂志为中药研究增设的副刊Science,The Art and Science of Traditional Medicine上发表综述文章,贾伟教授针对中药研究的瓶颈问题——复杂成分中药的药代动力学,提出采用代谢组学与生物学分析技术相结合的手段进行多组分中药药物代谢动力学研究的新策略,并提出了Poly-PK(polypharmacokinetics)的新概念,文章以普洱茶中多组分的药代动力学为例子展示和总结了Poly-PK的研究思路和方法。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  普洱茶根据发酵工艺不同分为生茶和熟茶两种,生茶由晒青茶精制而成,熟茶则需经过渥堆、发酵的过程,并且一般认为普洱茶存放时间越长,茶的色泽味越好,生物活性作用也越强。前期的实验中,研究小组通过对存放1~ 10年的普洱熟茶成分谱的分析发现,随时间的增加,普洱茶的化学成分谱随之发生明显变化。与1年的普洱茶相比,10年的茶中的生物活性成分,如表儿茶素、葡萄糖含量增加,而茶中具有神经兴奋作用的咖啡因含量则相对减少。对不同工艺制备的茶进行比较后发现,茶叶中的色素,茶褐素(theabrownin, TB)在普洱茶中含量较高,而立顿红茶和龙井绿茶则以茶红素(thearubigin, TR)为主,这可能与普洱茶独有的渥堆发酵工艺有关。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  很多研究表明普洱茶具有降低血脂和血清总胆固醇水平的作用,但对普洱茶中究竟哪些是真正被机体吸收利用的活性成分并不十分清楚。研究小组利用代谢组学平台采用Poly-PK的研究思路对普洱茶中的化学成分进行了药代动力学研究。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="mmexport1460432233165_副本.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/93710b3b-c992-413c-a4cd-62803605b87a.jpg"//span/ppspan style="font-family: times new roman "  首先,研究人员对志愿者饮茶后0、1、3、6、9、12、24小时的尿液样本分别进行收集,然后采用超高效液相色谱四级杆-飞行时间质谱仪和气相色谱-飞行时间质谱仪对普洱茶提取液中所含化学成分以及人喝茶后尿液中的代谢成分的变化进行了研究。采用多元相似性分析方法,将喝茶后不同时间点的尿液与0点相比较,寻找到喝茶后引起改变的内源性物质118种。将喝茶后不同时间点的尿液与茶提取液相比较,得到尿液中有19种物质成分是从普洱茶中吸收的,还有26种物质成分是从普洱茶吸收并经体内代谢产生的,接下来又通过相关性分析研究表明这几组物质间存在正相关或负相关关系。如发现咖啡因与它的代谢产物次黄嘌呤、茶碱、马尿酸、3-羟基苯乙酸呈明显正相关。而次黄嘌呤与内源性小分子物质鸟氨酸、缬氨酸、酪氨酸等呈明显正相关,茶碱与2-甲基鸟苷呈正相关而与尿素等呈负相关,升高的3-羟基苯乙酸导致氨基丙二酸二乙酯和2-氨基丁酸的升高。该研究结果阐明了喝茶后能被机体吸收的成分物质以及能产生生物活性作用的物质组成基础,并以期刊封面论文发表在2012年的Journal of Proteome Research上。/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: times new roman "img title="mmexport1460432229668_副本.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a1b5c4f9-1b44-4aa5-a2aa-44d092ff9430.jpg"//span/ppspan style="font-family: times new roman "  Poly-PK的研究思路可以针对中药多组分的特点对复杂成分进入体内后的动态代谢过程,以及对机体内源性小分子代谢物的影响同时进行评价,阐明多组分药物在体内的吸收、代谢,清晰的了解复杂成分中药中哪些可能是具有生物活性的物质成分。/span/ppspan style="font-family: times new roman "  原文出处:/span/ppspan style="font-family: times new roman "  1. Jia Wei, Fang Taiping,Wang Xiaoning, Xie Guoxiang. The polypharmacokinetics of herbal medicine.Science, The Are and Science of Traditional Medicine. 2015, 350, 6262:871./span/ppspan style="font-family: times new roman "  2. Xie, Guoxiang Ye, Mao Wang, Yungang Ni, Yan Su, Mingming Huang, Hua Qiu, Mingfeng Zhao, Aihua Zheng, Xiaojiao Chen, Tianlu Jia, Wei*. Characterization of Pu-erh Tea UsingChemical and Metabolic Profiling Approaches. Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009, 57 (8): 3046–3054./span/ppspan style="font-family: times new roman "  3. Xie Guoxiang, Zhao Aihua,Zhao Linjing, Chen Tianlu, Chen Huiyuan, Qi Xin, Zheng Xiaojiao, Ni Yan, ChengYu, Lan Ke, Yao Chun, Qiu Mingfeng, Wei Jia*. Metabolic Fate of Tea Polyphenolsin Humans. Journal of Proteome Research. 2012, 11(6):3449-54./span/pp/p
  • 谈珠宝玉石鉴别与检验检测技术——访同济大学宝石及工艺材料实验室主任周征宇
    p style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 256px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6a57715c-5559-4e30-815d-f3033680e485.jpg" title="摄图网_500408810_wx_佛珠珠宝(企业商用).jpg" alt="摄图网_500408810_wx_佛珠珠宝(企业商用).jpg" width="600" height="256" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center margin-top: 20px "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-indent: 0em "谈珠宝玉石鉴别与检验检测技术,访同济大学宝石及工艺材料实验室主任周征宇/strongbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(141, 179, 226) "——“珠宝玉石检测关键点”专题专家约稿/span/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-indent: 2em "随着人民生活的不断改善,人们对于满足精神文化需求的具文化属性的消费品越来越关注。珠宝玉石作为中国传统文化的主要载体之一,其发展必然将对珠宝玉石的检验检测提出更多需求。为帮助相关检测用户梳理珠宝玉石检测相关的技术、标准及方法,仪器信息网特别策划了“珠宝玉石检测关键点”专题,并特别邀请业内专家分享对珠宝玉石检测技术的见解,以期为珠宝玉石检测领域相关人士提供更多参考和帮助。/pp style="text-indent: 2em "以下,仪器信息网(以下称“Instrument”)特别邀请到同济大学宝石学教育中心主任、同济大学宝石及工艺材料实验室主任——周征宇副教授,为大家谈谈珠宝玉石检测那些事儿!/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 600px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a7eff81f-2a2d-4c9a-8e54-b9e688b17f30.jpg" title="微信图片_20200804163416.jpg" alt="微信图片_20200804163416.jpg" width="400" height="600" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"strong style="text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "周征宇副教授,博士生导师/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "同济大学宝石学教育中心主任;同济大学宝石及工艺材料实验室主任/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "长期从事宝石及材料工艺学专业的教学与科研工作,国家“十一五”宝石学规划教材《宝石学概论》、《中国玉石学概论》等的主编之一;主持和参与20余项宝玉石研究项目,发表专业学术论文30余篇。2008年入选“晨光计划”,2010年入选国家级宝石学教学团队,同济大学名课优师。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 333px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b4691abb-6553-4f7e-8f6a-96d24d55f6a4.jpg" title="微信图片_20200804163440.jpg" alt="微信图片_20200804163440.jpg" width="500" height="333" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em margin-bottom: 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em "周征宇老师与本科生一起拍摄的毕业照/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px "strongInstrument:/strong请您分享一下珠宝石学科研究的重要意义?作为一门交叉学科,珠宝石学研究开展需要哪些学科知识的支撑?对应珠宝石检测技术在珠宝石鉴定应用中的优势?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong宝石学科研究具备很多重要意义:其一研究宝玉石材料的物理化学性质,可为宝玉石材料的科学分类、鉴定和加工提供依据;并且可为研究宝玉石材料形成的地质和物理化学条件,进而为寻找新的玉石资源服务;其二还可为珠宝首饰及玉器饰品的工艺设计和加工提供理论基础。最为核心的是,进行宝玉石鉴定特征和质量评价的研究,可以确定玉石成品的评价和鉴定的科学方法,进而开发新的宝玉石鉴定仪器和方法,以消除珠宝玉石行业不断更新的、手法越来越高明的作假方法或手段给市场带来的不良影响。/pp style="text-indent: 2em "即使是一门交叉学科,但总的来讲,宝石学主要还是根植于地球科学,特别是地球科学中的矿物学、岩石学、结晶矿物学、矿床地质学、构造地质学等。从这个意义上讲,可以说它是地质学的一门分支科学。并且除地球科学外,它还十分密切地联系到考古科学、生物科学、物理学、材料科学、化学等。因而,从事珠宝玉石研究的人,也必须具备上述科学的有关知识。/pp style="text-indent: 2em "随着新矿种以及新优化处理技术的不断出现,大型仪器分析测试技术在珠宝玉石鉴定中显示出快速、准确及无损等独特的优势。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px margin-top: 10px "strongInstrument:/strong请您介绍一下,常见的珠宝玉石检测主要涉及哪些检测技术?目前应用情况如何?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong常见的珠宝玉石检测技术分为常规检测和大型仪器分析测试两个方面。其中常规检测主要通过测定样品折射率、密度、荧光等物理化学参数或性质来判别珠宝玉石的品种。大型仪器又可分为检验检测及科学研究两个方向,前者主要涉及红外光谱、紫外可见光谱、激光拉曼光谱以及荧光光谱等无损检测技术,为珠宝玉石检验检测机构常用技术手段,应用较为普遍;后者主要包括X射线粉晶衍射、电子顺磁、核磁共振、扫描电子显微镜、电子探针、激光剥蚀等离子质谱等分析测试技术,因多数属于有损或微损分析测试技术,因此主要用于科研攻关,应用相应较为局限。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strongInstrument:/strong目前,我国珠宝玉石检测方法标准建设的情况怎样?主要有哪些标准?正在制修订、或未来将要着重修定的情况如何?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong由于宝石学研究在中国起步较晚,因此珠宝玉石检测方法标准的研究也较为薄弱。但随着中国经济的腾飞,珠宝玉石市场逐渐繁荣,也带来了近几年标准研制工作的飞速发展。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b41ec658-1c46-41f5-b61a-0e05e03ddac0.jpg" title="微信图片_20200804163437.jpg" alt="微信图片_20200804163437.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em "实验室检验检测技术国际交流/span/pp style="text-indent: 2em "从标准制定主导人及适用范围的角度,目前正在执行的包括国家标准、行业标准、团体标准等,例如GB/T 16552-2017《珠宝玉石 名称》、GB/T 16553-2017《珠宝玉石 鉴定》等;从标准制定对象的角度,包括检验检测技术、不同品类珠宝玉石等,例如GB/T 36129-2018《珠宝玉石鉴定 阴极发光图像法》、T/CAQI+73-2019《珠宝玉石鉴定+红外光谱法》、T/CAQI+81-2019《淡水有核养殖珍珠分级》等。随着珠宝玉石新资源新品种,以及宝玉石人工合成、优化处理技术的不断发展,新标准的制定和原标准的修订将是珠宝玉石检验检测领域永恒的热点话题。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strongInstrument:/strong请您介绍一下,珠宝玉石检测主要有哪些困难,如何克服?相对于其他行业的检测技术来讲,珠宝玉石检测的关键点有哪些?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong一方面,珠宝玉石属于价值较高的经济矿种,其价值评价依据不仅在于矿种鉴定,还在于产地的区分与鉴别,这也是宝石学对传统地质学提出的新挑战。显然,获取具有成因标型和产地标型意义的谱学信息是科学鉴定的基本依据。因此,无损、准确成为珠宝玉石检测的基本要求。另一方面,对于微区信息的精准刻画也成为重要的检验检测需求,因此,微区分析也开始成为珠宝玉石检测的重要手段。/pp style="text-indent: 2em "未来珠宝玉石检测的准确性,一方面有赖于针对性的珠宝玉石检验检测仪器研发,例如高精度无损化学元素定量分析测试技术、高分辨率无损显微形貌观测技术的研发;另一方面则有赖于珠宝玉石分析测试数据库的建立。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strongInstrument:/strong您如何看待近年来珠宝玉石的检测市场?您认为在检测需求上,发生了哪些变化?目前或接下来几年内,珠宝玉石检测将会对哪些仪器类别有加大增长?对检测技术、仪器设备提出了哪些更高的需求?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong随着人民生活的不断改善,人们对于满足精神文化需求的具文化属性的消费品将会越来越关注。珠宝玉石作为中国传统文化的主要载体之一,其发展必然将对珠宝玉石的检验检测提出更多需求。从原先的宝玉石及其相似品、仿制品的鉴定需求逐步演化为对宝玉石是否为人工合成以及是否经优化处理技术的鉴定需求,进而上升为近期热点的产地归属鉴定需求。同时,对于珠宝玉石质量的评价也从主观比对上升为客观可量化指标的比对。因此,对于微区分析、化学指纹信息分析类仪器的将会成为未来一段时间内的重点需求。无损、快速、微区、高分辨率是对未来仪器设备及检验检测技术的更高要求。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strongInstrument:/strong随着人们生活质量的提高,珠宝玉石饰品的真假辨别逐渐成为更多大众关注的话题,请从专业的角度,为大家分享一些比较实用的辨别建议或方法?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong首先,珠宝玉石饰品的真假辨别需要掌握一定的珠宝玉石基础知识,可通过购买专业出版社出版的专业教科书(如珠宝玉石类国家级规划教材)以及相关高校开设的在线网络课程提升自身对于珠宝玉石相关知识的了解;/pp style="text-indent: 2em "其次,天然珠宝玉石品类繁多,并没有统一的可以用于鉴定所有宝玉石的简易方法,这也是珠宝玉石要求一物一证的主要原因。当然,对于非天然的珠宝玉石仿制品,有时可具有一些较为普遍的规律,例如放大观察看到大量圆形气泡的出现可能意味着为人工制品(如玻璃、塑料等)。/pp style="text-indent: 2em "最后,对于非专业的珠宝玉石爱好者,建议认准具有专业资质认定(具CMA章)珠宝玉石检验检测机构出具的鉴定证书,并从可信的渠道进行购买。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px "strongInstrument:/strong未来几年,珠宝玉石检测方面,您认为还将涌现哪些新的技术和方法?原因是什么?/pp style="text-indent: 2em "strong周征宇:/strong仪器设备的不断升级,必然带来检测时间的缩短、分析精度的提高、样品预处理便利性的提升等多个方面的变化,如果说这是技术层面提升的话,未来珠宝玉石检验检测的准确性可能将更多依赖于大数据处理方法的引入和应用。究其原因,珠宝玉石的研究从根本上属于地质学和材料学研究的范畴,而地质学研究结论是否正确很大程度上是一种统计性规律的归纳和总结。其揭示的规律性是否准确不仅取决于数据的精度,更取决于数据量的多少和对获取的海量数据在处理模型上的选择和调整。或许,人工智能会成为下一个阶段珠宝玉石检验检测的热点话题。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/19f3a7f9-d612-4473-8660-6aaea8de53b8.jpg" title="微信图片_20200804163433.jpg" alt="微信图片_20200804163433.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em "同济大学宝石中心资深珠宝学术权威级专家亓利剑教授(左)与周征宇副教授(右)在实验室拉曼光谱仪前合影/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="text-indent: 2em "关于同济大学宝石中心/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "同济大学宝石中心包括同济大学宝石学教育中心及同济大学宝石及工艺材料实验室,是由同济大学于1993年成立的宝石学高等教育及学术科研机构。作为中国985、211高校中,唯一一个由国家级教学团队领衔的宝石学专业机构,中心致力于通过高标准的珠宝专业教育课程、科研攻关项目以及检验检测服务等培养专业精英人才,推动行业技术进步,促进社会公众对于珠宝首饰的了解和信任。目前中心拥有多名长期从事宝玉石教学研究的教授和专家,得到国际、国内高水平证书和各类表彰35人次;承担并出版国内高等学校宝石学领域全部3本“十一五”国家级规划教材;拥有1门国家级精品课程,1门国家级精品在线开放课程,2门上海市重点课程;并先后获国家级教学成果奖2项。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong点击下图,进入“珠宝玉石检测关键点”专题,了解更多:/strong/span/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/zbysjc2020" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 201px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0683f90c-c67d-4bd8-b8d0-3ce5369b2c3c.jpg" title="微信截图_20200903100902.png" alt="微信截图_20200903100902.png" width="600" height="201" border="0" vspace="0"//a/p
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。  目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。  中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 你的飞行时间质谱符合FDA“高分辨”质谱吗?
    HIGH RESOLUTION MASS SPEC2022.09TOFWERK PTR-TOF 2R高分辨质谱一般包括飞行时间质谱(TOF)、轨道阱质谱(Orbitrap)、磁质谱和傅里叶变换-离子回旋共振质谱(FT-ICR)。然而,并不是所有飞行时间质谱(TOF)都能被称为高分辨质谱。Q&A什么是FDA定义的“高分辨质谱”?根据美国食品药品监督管理局(FDA)食品和兽药项目(Foods and Veterinary Medicine Program)2015年发布的《利用精确质量数鉴定确认化学残留的接受标准》一文中,明确将目标m/z 分辨率(半高峰宽FWHM)≥10,000的质谱定义为“高分辨质谱high resolution mass spectrometry (HRMS)”。欧盟在EU 2002/657/EC指南中将高分辨质谱定义为(双峰法)10%峰谷处分辨率≥10,000,转换成FWHM定义相当于20,000左右,但此标准未定义质量准确度。2013年欧洲食品与健康总局(SANTE)的SANCO/12571/2013中,将高分辨质谱定义为具有高分辨力的质谱,通常分辨率超过20,000。然而在最新的SANTE/11312/2021中,取消了“高分辨质谱”这一词条,改为明确要求质量准确度≤5 ppm。目前我国在《质谱方法通则》(GB T 6041-2020)中,未明确定义高分辨质谱标准,而在《禽畜血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别与确认》(农业农村部公告第197号-9-2019)中,鉴别法要求母离子质量准确度≤5 ppm。Q&A如何定义分辨率(FWHM)?*图1 FDA标准对FWHM定义分辨率=M/△M,M为目标m/z,△M为目标m/z峰高一半时的宽度(如上图所示)Q&A如何定义准确度(Accuracy)?质量准确度(ppm)=(实测质量数-理论质量数)/理论质量数x106。Q&AFDA和SANTE高分辨质谱全扫描模式(Full Scan)鉴别和确认要求?FDA要求至少两个具有结构特征(structurally significant)的母离子,且准确度均≤5 ppm。SANTE要求两个离子的质量准确度均≤5 ppm,其中至少有1个碎片离子(例:不能两个为同位素母离子),两个离子中最好有分子离子(M+或M-)、得质子分子离子(M+H或M-H)或加合离子(如M+NH4+)。(SANTE认为如果两个离子间仅相差水分子,对鉴别意义不大)m/z<200时准确度<1 mDa,离子比吻合。Q&A在高分辨质谱方法中,空白样中目标m/z完全没有噪音时(即无法计算信噪比S/N)时,确定样品中有效信号(即阳性)的方法?例:芬太尼理论精确质量数336.2202,即[M+H]+为337.2274,三重四级杆受分辨率限制,只能输出337.2±0.2 Da段的总信号,空白样品不含芬太尼,因此337.2±0.2 Da总信号记作噪音(N),国标中绝大多数都以信噪比(S/N)≥3为检出限。但高分辨质谱可以精确解析这些无关信号,空白样品中可能完全没有m/z 337.2274(±5 ppm)信号,即噪音为零。对此FDA和SANTE作出以下解释:FDA:可以设定样品与对比标准品的相对信号强度阈值,来识别信号。SANTE:样品中必须连续5张图都存在该m/z才能确定为信号。Q&AFDA和SANTE对筛查检测(定性或半定量检测)质谱的要求?FDA和SANTE均未对用于筛查检测的质谱提出分辨率要求,甚至不要求色谱分离,但筛查结果需要与数据库作对比,并要求假阴性<5%,假阳性<10-15%,因此实际多用高分辨质谱。FDA提出即使在鉴定确认实验前,先进行广谱筛查作为预实验,能够有效提高检测效率。对于非靶向方法(Non-targeted analysis),FDA和SANTE均认同可以先运用适当的方法去除背景噪音并提取峰(质谱软件一般都提供这些简便的功能)来解读这些离子峰。高分辨质谱提供的准确分子式准确度应在3 ppm以内。同位素峰的分布比例也是也是关键的筛查标准,同位素比例偏差应在5%以内,比如氯-35和氯-37的比例应接近3:1;含碳化合物的碳-12,碳-13,碳-14也应符合其分布比例(质谱软件可提供分子式的模拟分布)。TOFWERK Vocus 2R CI-/PTR-TOF 在高灵敏度**同时,具有≥10,000高分辨率,轻松满足从环境大气、风味物质,到农残兽残、营养物质的高分辨标准需求。多种电离形式、原位电离源,可供选择,提升分析物覆盖度,增强检测选择性。 “阅读原文” 《高分辨PTR-TOF测定芬太尼》*FDA标准中将Resolving Power(分辨力)定义为M/△M,Mass Resolution(分辨率)定义为△M/M,即两者互为倒数。根据质谱仪器的显示习惯和国内习惯说法,此处用分辨率代替原文分辨力。SANTE标准指出两者经常混用,按一般规律理解即可。**二甲苯灵敏度≥30,000 cps/ppb请留言索取下列参考文献:[1] Food and Drug Administration, “Acceptance Criteria for Confirmation of Identity of Chemical Residues using Exact Mass Data within the Office of Foods and Veterinary Medicine ”https://www.fda.gov/downloads/ScienceResearch/FieldScience/UCM491328.pdf[2] European Commission, Health & Consumer Protection Directorate-General, “Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed”, SANCO/12571/2013https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/plant/docs/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2017-11813.pdf[3] European Commission, Health and Food Safety, “Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues and Analysis in Food and Feed”, SANTE/11312/2021[4] U.S. Food and Drug Administration Foods Program, “Guidelines for the Validation of Chemical Methods in Food, Feed, Cosmetics, and Veterinary Products (3rd Edition)”, October 2019[5] 农业农村部,《禽畜血液和尿液中150种兽药及其他化合物鉴别与确认》(农业农村部公告第197号-9-2019)[6] 国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会,《质谱方法通则 GB/T 6041-2020》,2020-03-31
  • 国标委公开《基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》标准文本
    p  近日,国家质检总局、国家标准委公开了《基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》(GB/T 33682-2017)标准文本。该标准收录在2017年5月12日国家质检总局、国家标准委公布的2017年第11号中国国家标准批准公告中,将于2017年12月1日开始实施。以下为该标准文本详细内容:/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "img width="600" height="845" title="1.png" style="width: 600px height: 845px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/891be57d-1c26-4f41-b8d3-1b139e38b5ff.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "img title="11.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/62379798-64e8-4dee-949b-b158ca9c4b14.jpg"//pp style="text-align: center "img width="600" height="619" title="12.png" style="width: 600px height: 619px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9707e72c-95f9-404d-a080-893f5c7516d7.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="284" title="13.png" style="width: 600px height: 284px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4170c196-2008-4ad9-861c-dd125d971a0d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="638" title="14.png" style="width: 600px height: 638px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c2a0cecd-e163-46f5-8874-771fc16a41a8.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="583" title="15.png" style="width: 600px height: 583px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f9ea288f-019c-4cc4-8518-97ea364cb6e3.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="723" title="17.png" style="width: 600px height: 723px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4d083283-7e59-4899-a711-3595992901cf.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"/ /p
  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料  ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒  “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”  “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”  最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。  其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。  专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。  虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”  虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。  虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。  但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。  这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。  资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。  公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。  为什么好产品没有人要。  那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。  钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。  每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。  据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。  尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。  钱都花在“里子”上  建成国内一流实验室  对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。  此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。  2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。  2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。  “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。  2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。  加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。  钻研防假冒技术  率先建立了我国蜂胶指纹图谱库  “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”  在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。  周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。  到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。  在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。  2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。  从源头防假  五道关口筛查蜂蜜原料  和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。  据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。  为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。  第一关是蜂蜜感官鉴别。  第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。  第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。  第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。  第五关是蛋白质含量分析。  在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。  要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。  在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。  蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。  整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。  相关链接  蜂之语蜂蜜原料  五道检测关口  第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。  第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。  第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。  第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。  第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。  蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 靶向质谱精确鉴别与研究
    p  今天小编与大家一起来来分享通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究。大家都知道胰腺囊性病变经常在影像学检查时被偶然发现,但是可能有一半是胰腺癌的征兆。因此,准确的鉴别诊断就显得尤为重要。但遗憾的是,目前的诊断方法并不能强有力地识别癌前病变和恶性胰腺囊性病变。不久前,在著名肿瘤学杂志上JCO则发表的一篇文章旨在提高鉴别诊断的准确性。/pp  研究人员采用常规超声引导下抽吸囊液样本进行分析。在一个24例患者的队列中,通过探索性蛋白质组学的方法确定了8个恶性可能和高级异型增生/癌症的候选生物标记物。随后,利用30个重标肽和平行反应监测质谱进行了定量分析,在80例的队列中进行了测试,并在68例患者的验证队列中进行了前瞻性评估。终点为外科病理诊断/临床随访。/pp  研究结果显示检测恶性可能最佳的一组标记是一组来自musin-5AC和mucin-2的肽段,能够在验证队列中区分出癌前病变/恶性病变与良性病变,准确率97%(95%CI,89%-99%)。这一结果与标准分析相一致:囊液癌胚抗原(61% 95%CI.46%-74% P 0.001)和细胞学(84% 95%CI,71%-92% P=0.02)。结果蛋白质mucin-5AC及前列腺干细胞抗原能够以96%的准确性识别出高级别异型增生/肿瘤(95%CI,90%-99%),并能发现95%恶性/严重不典型增生,而癌胚抗原和细胞学分别为35%和50%(P 0.001 P=0.003)./pp  由上述研究可以看出仅对三种囊液生物标记物做靶向的质谱分析,就可以以高度准确性来识别和评估胰腺囊性变及胰腺癌。/pp  阅读上文小编认为,通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究,在临床、科研等影像研究领域起着至关重要的作用。而对于不断新型的标记物和靶像分析与检测,相信在未来的科学研究中有着突破性的意义。/p
  • 中国检科院采用基于LC-MS在特色乳真实性鉴别方面取得重要成果
    特色乳(水牛乳、牦牛乳、山羊乳、绵羊乳、骆驼乳、马乳和驴乳)是我国乳业的重要组成部分,也是边远山区或少数民族地区独具特色的重要产业,对促进农民增收、推动区域发展和实现乡村振兴具有重要意义。特色乳具有营养全面、易消化、低致敏性、功能因子多样等特点,然而受产出量、稀有度以及营养独特性的影响,特色乳制品价格较高,市场中以低价牛乳掺伪特色乳的问题频发。乳源掺假问题不仅对消费者合法权益造成损害,而且对牛乳过敏消费者的安全健康构成一定威胁,准确鉴别乳制品真伪,成为食品安全监管的热点。   2023年7月,国家市场监督管理总局新修订发布了《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》,规定产品名称中有动物性来源字样的,其生乳、乳粉、乳清粉等乳蛋白来源应当全部来自该物种。   为了准确鉴别乳制品真伪,更好的保护消费者权益,在国家重点研发计划项目(2022YFD1600103)的资助下,中国检验检疫科学研究院陈颖研究员团队张九凯研究员等采用基于LC-MS的鸟枪蛋白组学(Shotgun proteomics)方法,鉴定得到了骆驼乳、驴乳、山羊乳、绵羊乳、牦牛乳、水牛乳、牛乳等7种动物乳中的37条特征标识肽段,并考察了加工工艺(高压、加热、发酵)对于特征肽段的影响,可用于不同动物来源乳蛋白物种成分的准确鉴别。该方法以乳中最主要组分乳蛋白为检测对象,可以直观呈现出乳源种类,一次进样仅需 40分钟即可实现7种乳源的同时鉴别,定性灵敏度0.1%(w/w)。同时,创新采用“共肽参比策略”,将牛乳特征肽段作为特色乳的内标肽段,以校正不同样品蛋白提取和酶解所带来的定量误差,初步建立了原料乳的掺假定量检测方法,定量回收率为91.07%-111.75%。该方法可为乳制品质量安全监管和标签标识规范化提供技术支持,有效保护消费者合法权益。   该研究成果于2023年10月发表于《FoodChemistry》(Authenticity identification of animal species in characteristic milk by integration of shotgun proteomics and scheduled multiple reaction monitoring (MRM) based on tandem mass spectrometry.DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.137736)。论文第一作者为张九凯研究员,通讯作者为陈颖研究员。《FoodChemistry》是食品学科Top期刊之一,为中科院分区一区期刊,影响因子为8.8。
  • 苏州完成地沟油鉴别技术:10分钟快速检测
    将食用油检测设备&ldquo 浓缩&rdquo 在一只手提箱大小的仪器上,能快速的分辨出各种食用油的品质,不到10分钟就能使&ldquo 地沟油&rdquo 在显示屏上现出原形。日前,苏州市卫生监督所与苏州有关公司合作,顺利完成市科技项目&mdash 长光程紫外光谱&ldquo 地沟油&rdquo 鉴别技术的研究与应用。该方法成熟可靠、操作简便、成本低廉,特别适用于基层食品安全执法部门开展&ldquo 地沟油&rdquo 监督筛查。  据悉,当前国内相关机构和企业研发的&ldquo 地沟油&rdquo 检测方法多达315种,而该项研究的方法是通过国家卫计委权威论证的三种方法之一,目前该项研究的相关仪器已达到90%的准确率。  苏州市卫监所副所长陆仲寅表示,基层食品安全执法机构在打击&ldquo 地沟油&rdquo 违法犯罪行动中,往往采用大规模的市场抽检,必定消耗大量的人力、物力,再加上食用油检测一般由通过食品安全检测机构在实验室检验油品的酸价、过氧化值和极性组分等指标,检测时间长、费用高。这样往往使得工作效率难以提高,不法分子逍遥法外。这项方法能在一定程度上解决以上难题。  此外,陆仲寅还表示,由于不法商贩将&ldquo 地沟油&rdquo 收集后经过水油分离,过滤、加热脱水、脱色等程序,使用消费者不能从感官上鉴别,实验室常规指标也检测不出来。而这项研究中的紫外光谱分析法,可以对精炼过的&ldquo 地沟油&rdquo 中的有机物,特别是极性物质的组分和含量进行鉴别。  据了解,苏州市卫监所近期将开展食用油专项整治,通过现场检查和快速检测筛查食用油质量,一旦检测异常,甚至发现&ldquo 地沟油&rdquo 违法线索,立即追查到底,并送实验室检测确认 另一方面,市卫监所还将与公安、工商、质监和食药监等部门加强配合,严厉打击&ldquo 地沟油&rdquo 制售窝点,规范餐饮业严格落实索证索票制度,发现来源不明的食用油必须追根溯源,保障苏城百姓身体健康和消费安全。
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