痕量气体预浓缩装置

英蓝技术之七：英蓝预浓缩离子色谱的直接检测下限通常为低ppb级（0.1ppb~10ppb），英蓝预浓缩技术使得检测更低的离子浓度成为可能！从机器人样品处理器进入色谱柱前，待测离子通过预浓缩柱被富集。通过控制样品体积或富集时间，可精确控制浓缩的程度，从而大大扩展了离子色谱的应用范围。和大体积进样相比，英蓝预浓缩可有效避免巨大的进样峰干扰，并获得优异的峰形和分析结果。相比大体积进样技术，使用英蓝预浓缩技术还能有效减少进样的体积，可有效保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命。目前，英蓝预浓缩技术已经广泛应用于超纯水的质量监控，阴阳离子的检测下限可达ppt级。英蓝预浓缩模块的很多组件可与英蓝基体消除模块共用，因此配合英蓝基体消除技术，还可分析多种复杂基体中的痕量离子，例如乙醇胺、吗啡啉、氨水等基体中的阴离子检测也均可达到ppt级。英蓝预浓缩实例：核反应堆压力供水中阴离子的检测35ml样品， 0.4 ppm氨水/ 6.0 ppm ETA处理后放置在机器人样品处理器上，过英蓝预浓缩单元进样分析，淋洗液采用3.6mM Na2CO3。英蓝预浓缩实例（单位：ppb）1 F 0.332 乙醇酸 2.233 乙酸 1.644 甲酸 6.475 Cl 0.666 NO3 0.027 PO4 0.088 SO4 0.51http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111126_526688_312_3.jpg

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703102154_44261_1625938_3.jpg[/img]大体积进样&柱端浓缩 Optic [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进样系统 提高痕量分析—检测灵敏度 简化繁琐的样品前处理过程 可避免样品吸附、分解 OPTIC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS进样系统为您提供最优解决方案 关键点：Optic大体积进样 突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限(FID：0.1ppm-100ppt) 大大降低了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析对样品体积和浓度的要求，简化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和样品前处理工作，减少有毒溶剂使用量，节省大量时间，提高工作效率。 是实现各种联用技术，如LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS的 核心接口技术。 OPTIC程序升温进样器： ● 采用大体积进样技术可以提高检测限，从而减少样品预处理工作。 ● 独特的柱端浓缩(at-column)大体积进样专门针对活泼、热不稳定和易吸附物质，可以获得和冷柱头进样同样的分析结果。 ● 可直接进样分析固体样品中的挥发性成分，无需样品前处理工作。 ● 可直接进样分析“脏”液体样品，实现在线微型顶空进样。 ● 顶空进样和气体样品分析时，有独特优势。 Optic at-column ● 经独特设计的衬管，无需填料 ● 样品在低温下转移到色谱柱 ● 无需优化 ● 分析结果与冷柱头进样相同 食品、药物、生物样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，样品预处理工作繁琐耗时，而且往往需要进一步溶剂挥发来浓缩痕量样品，以达到检测限的要求。采用先进的进样技术，如大体积进样，固体样品或复杂液体样品直接进样，可以大大提高分析质量，减少样品预处理工作，并且实现全自动化操作。 Hole for removingm solvent Split&purge Valve Target compounds Concentrating point Pre-column 选择Optic的理由1： 通过大体积进样突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限痕量分析(如环境样品，食品溶剂残留，食品中农残分析等)一般是在不分流的模式下进行，通常只能通过更换检测器来提高检测限 Optic进样系统为您提供提高检测限的另外一种更简单直接的方法 河水中痕量合成除虫菊酯的分析 难点1：痕量的合成除虫菊酯就会对脊椎动物产生毒害作用，因此对检测仪器的灵敏度要求很高 难点2：样品中同时含有易分解和高分子量化合 物残留，峰型差，没有适合的大体积进样方法 采用Opitc大体积进样，使最低检测限达到4mg/L， 并且确保衬管内无残留。 最低检测限：4mg/L RSD(以Cyfluthrin为标准)： a-Cypermethrin=2．95％ Flumenthrin=5．35％选择Optic的理由2： 快速简单的优化步骤 Optic进样器利用溶剂挥发机理实现大体积进样。因此溶剂挥发时间是最重要的参数。分流管内的溶剂传感器可以自动监测溶 剂挥发压力，从而确定其挥发程度，您只需在溶剂挥发曲线上选择分流阀关闭时间。整个操作简单直接，无需繁琐的优化过 程。 ● 分流管内置溶剂传感器，自动确定溶剂挥发程度 ● 内置多种常用溶剂挥发曲线 ● 只需选择溶剂类型和最终压力选择Optic的理由3：最佳大体积进样系统 →一次进样体积达150uL 大部分程序升温进样器一次进样10--20μL，更大体积进样需要通过控制进样速度或者多次进样来实现。Optic进样器使用3．4mmID 衬管，一次进样体积达到150uL。 选择Optic的理由4：特有的柱端浓缩技术(at-column concentration) 采用常规大体积进样技术分析问题化合物，如农残等热不稳定，易分解样品，聚合物添加剂，石化产品等高分子量样品，衬管内填料对组分有吸附和／或催化作用。 Optic)l~特的柱端浓缩技术专门针对这些”问题化合物”，可获得与冷柱头进样相同的分析结果。 DDT，异狄氏剂，杀虫威等热不稳定农残的痕量分析，在热不分流模式下降解严重，因此一般采用冷柱头进样模式， 采用Optic 柱端浓缩富集模式可以获得和冷柱头进样一样的分析结果，而进样体积可达 50-150uL，因此最低检测限也可降低50—150倍。热不分流进样—luL 热分解严重冷柱头进样—1uL浓缩样品无热分解柱端浓缩进样一50uL稀释样品无热分解

[b][/b][align=center][font=华文宋体][/font][/align][align=center]Markes 预浓缩系统使用心得[/align][font=华文宋体][/font][align=center][b]河南省南阳生态环境监测中心 牛其恺[/b][/align]1、 简介玛珂思国际 (Markes International)成立于1997年，是热脱附领域的全球领导者，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（gaschromatography），加强对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes致力于通过一系列创新、高效的仪器，帮助客户解决在分析中遇到的疑难问题，并为客户提供来自专业应用团队的使用建议。其核心产品UNITY-xr? 及 TD100-xr? 系列热脱附仪广泛用于挥发性及半挥发性有机物的检测，应用场景包括环境监测、国土安全、消费品气体释放及食品分析。此外，还应用于深度研究，如化学指纹图谱、疾病诊断中的呼吸采样及化学生态学调查。[b]2、 背景[/b]2018初国家环境保护部办公厅印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，要求各地开展对挥发性有机物的监测。我单位河南省南阳生态环境监测中心顺应国家政策要求，斥巨资购置了一套Markes公司的预浓缩系统，自此我与Markes的预浓缩系统产品结下了不解之缘。[b]3、 仪器硬件[/b]Unity-Kori-CIA advantage-xr 联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]主要用于环境空气挥发性有机物的监测（见下图），由两个部分组成。1、赛默飞世尔公司的 Trace 1300 ISQ 7000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，用于环境空气挥发性有机物的测定罐采样方法（TO-15），同时预留FID检测器、DeansSwitch可扩展成TO-15+PAMS+OVOC全组分分析。2、Markes CIA-Advantage-xr，热脱附自动进样器，具有样品选通、内标添加等功能。3、Markes Kori-xr，除水装置，具有冷冻除水功能。4、Markes Unity-xr，热脱附装置，采用电子制冷方式，闪蒸脱附（最大升温速率≥100℃/s），确保化合物迅速从冷阱转移至GC色谱柱。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301809422989_2554_4177337_3.png!w690x278.jpg[/img][b]4、 设备特点及使用感受[/b]1、[b]无液氮高效富集浓缩[/b]——采用电子制冷低温冷阱，节省液氮开支，减少液氮带来的安全以及冰堵等问题。感受：液氮制冷方式没有用过，不是很清楚。电子制冷如官方宣传确实很方便，仪器长时间不用，仪器会采取自动保护措施，未碰到冰堵等问题，更换冷阱也十分方便。2、[b]质量流量计精确控制流量体[/b]——MFC精确控制采样体积，可对负压和常压罐样品进行采样，采样体积0.5mL~15000mL。感受：通过MFC采样 20~800mL体积，重复性可以。0.5mL是通过定量环方式采样的，可以进行高浓度样品的分析。采样的动力源来源于采样泵的抽力，可以进行负压、常压、微正压采样，非常方便。3、[b]高通量[/b]——在同一序列中可实现最多27个样品的高通量分析，自动化无人值守。感受：设备共有14个进样通道，可以在序列中实现，可以满足实验室的基本分析需求。同时软件可以进行自动化罐线泄露测试、捡漏、测试等。4、[b]Dry-Focus3?: 无忧采集潮湿空气[/b]——除水的同时不损失任何极性分子。感受：采用-30℃冷冻的方式除水，对65种TO-15挥发性有机物标气进行加湿，线性、检出限、重复性等是满足标准要求的。未确认是否会损失极性分子，感觉还是会有点损失的。5、[b]精确的定量分析[/b]——自动添加内标功能符合国际方法要求。感受：内标添加功能非常人性化，可以内标定量环添加（高浓度），也可使用MFC添加（低浓度）。6、[b]重叠模式[/b]——前一个样品分析的同时，对下一个样品进行前处理，缩短样品分析周期。感受：重叠进样，节省分析时间。这个应该是自动化的预浓缩系统都有的功能吧。[align=left]7、[b]软件操作简单、人性化[/b]——罐、气袋、在线以及吸附管可在同一平台甚至同一序列中混合分析。[/align][align=left]感受：软件确实非常简单，人性化。采用Excel格式排版，功能模块排布清晰。同时预置了多种方法模版，给新手省去了不必要的麻烦。[/align][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205301810085778_2996_4177337_3.png!w690x506.jpg[/img][b]5、 总结[/b][align=left]市场上主流的热脱附仪有很多，包括进口的、国产的，各个厂家设计的理念不同导致各品牌设备仪器的特点不同，软件设置也不一样。Markes的热脱附仪是我使用过多种品牌型号（包括进口国产）中使用的最舒服的一款热脱附仪。刚开始工程师安装时，后面管路密密麻麻看不懂很迷茫，到现场培训时结合软件气路讲解时的豁然开朗；从刚开始触时只会调用方法时的小心翼翼，到后来开发方法摸索条件时的游刃有余，感觉仪器及软件在慢慢引导你在熟悉它，使用它，非常人性化。[/align][align=left] [/align][align=left]欢迎各位坛友拍砖指正~~~[/align]

痕量金标准物质湿法分析研究摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1．1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）1．2实验方法称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。1．3标准系列配制移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。1．4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1．5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2．1标准系列 配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2．2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。2．3方法精密度称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2．4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。

HN132样品浓缩仪HN132样品浓缩仪一种基于加热器和气体加热、吹扫组合而成的设备。可用于批量样品的浓缩制备，代替常用的旋转蒸发仪对大批量的样品进行浓缩，使样品制备时间大为缩短。通常采用惰性气体对加热样品进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，快速分离、纯化从而达到样品无氧浓缩，保持样品更纯净。广泛应用于食品检验、药物筛选、农残检测、激素分析中液相、气相、及质谱分析中的样品批量制备。性能特点◎内置气体预加热系统对惰性气体进行加热，大大提高浓缩效率、缩短浓缩时间◎气体流量可根据屏幕显示实时调节◎采用0.01um的氮气过滤器，使氮气更干燥纯净，防止杂质混入◎实时温度、运行时间、氮气压力实时显示，让您对整个实验过程一目了然◎自动故障检测及报警功能，内置超温保护装置，确保实验更安全◎采用自动升降系统，自动调节吹扫针与液面的高度◎使用高纯铝做为加热载体，加热迅速、均匀◎使用惰性气体对液体进行吹扫，替换饱和蒸汽，进行浓缩◎使用惰性气体进行吹扫，可防止试料酸化◎四组吹针可独立控制，单独进行吹扫，减少不必要的惰性气体浪费◎采用直线升温和曲线升温两种加热方式◎液晶触摸屏控制，人机交流更顺畅。操作界面人性化设计，清爽简洁◎屏幕背光延时功能，时刻体现绿色节能低碳理念技术参数◎控温范围：室温+5～200℃◎控温精度：±0.1℃◎加热方式：铝模块加热◎控温方式：PID调节技术◎过滤器：0.01um◎样品数量：≤32个◎[font=