本人对这个问题研究了很长时间，同样是近红外的一种Antaris Target混合过程在线监测仪，为什么不用建模就可以用近红外的手段来判定被测产品的混合优化程度，如果不用建模，中红外不行吗，其它光谱仪不行吗。有没有对这方面的高手专门研究过。期待高深答复。
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术用于美洛西林钠舒巴坦钠药物混合过程在线混合均匀度终点监测[/b][/align][align=left][b]摘要: [/b]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术，对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。[/align][b]关键词[/b]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；分析模型；混合均匀度；在线监测自从2004年美国食品与药品监督管理局提出“过程分析技术”以来，全球的药品生产企业正在向着更高技术含量的生产方式和质量控制方式进军。近红外（Near infrared，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]）光谱分析技术因其快速，无损的特点成为“过程分析技术”的重要组成部分，是制药企业进行产品中间体质量控制的重要方法之一。传统的检测方法为高效液相色谱法，紫外可见分光光度法等需要停止混合操作时才能取样检测，并且等待检测结果所需的时间也比较长，工作效率比较低，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱可以进行在线检测，连续记录不同混合时间内混合物的光谱图，建立数学模型对采集数据进行分析，从而判断各组分之间是否已经达到质量均一，工作效率大幅度的提高。本研究利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 光谱分析技术在线监测美洛西林钠舒巴坦钠的药物混合过程，从而实现混合终点的准确判断。[b]1 材料1.1试剂[/b]美洛西林钠（13102041，山东瑞阳制药有限公司）舒巴坦钠（SS201310-26，江西东风制药有限公司）[b]1.2仪器和软件[/b]AntarisII型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国ThermoFisher公司），附有积分球采样模块；RESULT采样软件；电子分析天平（Sartorius BT224S，德国）；TQ数据处理软件；表面皿；药匙；自制搅拌器。[b]2 方法2.1样品的准备[/b]精密称取舒巴坦钠固体原料药10.00g，美洛西林钠固体原料药40.00g，以备进行在线混合光谱的采集。平行制备3批样品，进行混合光谱的采集。[b]2.2模型的建立[/b]目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于混合过程在线监测的方法可分为活性药物成分（API）定量分析模型监测和基于移动块标准偏差（MBSD）的定性分析模型监测。前者为基于API药物含量的定量监测模型，当达到混合终点时，API的含量趋于一定值，可以依据模型监测的含量是否达到理论值并趋于稳定进行混合终点的监测；后者为基于光谱的标准偏差的定性监测模型。MBSD法的基本原理为：连续采集的若干张光谱间的标准偏差变化率趋于稳定并小于限定的一阈值时可认为达到了混合终点。其具体的计算步骤为：首先确定用于计算光谱标准偏差的光谱的条数n（即移动块的宽度），当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析仪器采集到n张光谱后计算n张光谱的峰面积（或最大峰高、平均峰高等）的标准差，当采集到n+1张光谱时将第一张光谱移除，计算最近n张光谱的标准差，如此类推，最终得到随时间变化的光谱的标准偏差，根据标准差的变化进行混合终点的监测。本研究中建立了舒巴坦钠含量的定量分析模型和基于MBSD法的定性分析模型同时对用于混合终点的判断。[b]2.3在线混合光谱的采集[/b]将称取的美洛西林钠、舒巴坦钠原料药样品放入表面皿中，然后将表面皿放在Antaris II型傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]积分球采样模块的上面，采用积分球漫反射采样方式进行光谱的采集。在运行在线混合工作流的同时采用自制的搅拌器进行样品的混合，采集得到混合过程的原始光谱，同时监测混合过程。波长范围10000-4000cm[sup]-1[/sup]，每张光谱扫描次数4，混合过程中每间隔5s进行一张光谱的采集，光谱分辨率为8.0cm[sup]-1[/sup]，每4个小时进行背景光谱的采集。每张[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱由1557个变量点组成。[b]2.4定量定性分析模型用于终点判断数据分析[/b]将在线混合过程进行监测，得到在线混合过程数据进行分析，以便了解混合全过程信息以及混合过程的监测。[b]2.5混合终点分析[/b]当得到混合终点时分别采集混合后的样品6处的原始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，利用舒巴坦钠的定量分析模型预测混合终点时不同样品点处的舒巴坦钠的含量，判别是否混合均匀。[b]3 实验结果3.1分析模型的建立[/b]本研究中分别建立了在线混合过程的舒巴坦钠定量监测模型和基于移动块标准偏差的定性监测模型。[b]3.1.1 定性分析模型的建立[/b]目前混合均匀度在线监测常用的方法为MBSD法，本研究中MBSD法定性建模的参数为：选择的3个光谱区间包括全光谱、5275.6-4806.3cm[sup]-1[/sup]（称为Region1）及7096.76-6344.66cm[sup]-1[/sup]（称为Region2）；用于计算光谱偏差的光谱的条数为5（即移动块的宽度为5）。[b]3.1.2 定量分析模型的建立[/b]本研究中所建立的定量分析模型用于监测混合过程中舒巴坦钠的百分含量的变化，因为本实验中舒巴坦钠和美洛西林钠两者间的混合比为4:1，当达到混合终点时，舒巴坦钠的百分含量应该在20%左右。其模型的具体参数见上一章中得到的舒巴坦钠百分含量的定量分析模型。[b]3.2混合在线过程数据分析[/b]本研究中平行进行了3次混合过程的在线监测，分别对3次实验结果进行分析，以充分了解混合监测过程。[b]3.2.1 第一批实验结果分析3.2.1.1 原始光谱图[/b]图1给出了混合过程中采集得到的208张原始光谱，由图中可知，处于下面的光谱较稀疏，可能属于混合刚开始的阶段，光谱会有较大的差异；处于上面的光谱较密集，其原因为随着混合的不断进行，光谱间差异越来越小，所以光谱较集中。[align=center][img=,498,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141912_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图1 第一批混合过程原始光谱[/align][align=center] [/align][b]3.2.1.2 在线混合过程结果分析[/b]图2为定性分析模型中得到的3个光谱区间的峰面图，其中M1为全光谱建模的峰面积变化，M2为Region 1（5275.6-4806.3cm-1）的峰面积变化，M2为Region 2（7096.76-6344.66cm-1）的峰面积变化，由峰面积的变化图可知，混合过程的前100s其变化较为明显，M1不断升高，M2和M3（7096.76-6344.66cm-1）不断下降，之后峰面积值趋于稳定。[align=center][img=,525,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141913_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图2 光谱区间峰面积图[/align]图3为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图中显示在混合的初期阶段，尤其是前100s左右，四个表征混合均匀度的参数均有着较大的变化趋势，在200-300s间四个参数有稍微较小的波动，此后随着混合过程的不断进行，表征混合均匀度的四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右，舒巴坦钠和美洛西林钠混合较为均匀，达到了混合终点。由图可知前100s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,538,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141914_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 3 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align][align=left] 当达到混合终点时分别采集表面皿下6个点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，根据建立的模型测定其舒巴坦钠的百分含量，看混合是否均匀。表2给出了用所建模型得到的6个点的舒巴坦钠的百分含量值，6个点舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，说明混合较为均一，但是最大的值达到了22.41%，可能是由于混合装置过于简陋，加上是人为搅拌进行混合，不能达到很好的混合，部分地方没有进行很好的混合。从实验的可行性方面，初步证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]技术用于美洛西林钠舒巴坦钠混合的可行性。[/align][align=center]表1混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,570,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.2 第二批实验结果分析3.2.2.1 原始光谱图[/b]图4给出了第二批混合过程中采集得到的203张原始光谱，其混合过程原始光谱的特征和第一批混合过程较为相似，混合初期光谱变化较为明显，随着混合的进行，光谱差异变小，光谱较为密集。[align=center][img=,488,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141915_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图4 第二批混合过程原始光谱[/align][align=left] [b]3.2.2.2 在线混合过程结果分析[/b][/align]图5为各个光谱波段峰面积的变化图，由图中显示开始的100s内峰面积有着较大的变化幅度，随着混合的不断进行，峰面积的变化趋势不断减小并逐渐趋于稳定。[align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141916_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图5 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图6为舒巴坦钠含量及标准偏差变化图，由图可知在混合的初期阶段大约0-100 s时，舒巴坦钠百分含量值及峰面积的标准偏差值有着明显的变化，全光谱峰面积的标准偏差（Full Range STD）在200-400 s间有较为明显的波段，此后随着混合过程的不断进行，四个参数变化范围均变小，模型给出的舒巴坦钠的百分含量在20%左右。由此可知前100 s是混合的主要阶段，此阶段舒巴坦钠的百分含量和标准偏差均有着明显的变化。[align=center][img=,551,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141917_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图6 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a 舒巴坦钠百分含量 b 全光谱峰面积标准偏差 c Region 1峰面积标准偏差 d Region 2峰面积标准偏差）[/align]当达到混合终点时，采集表面皿底部6处的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，检测混合过程是否达到均一，表2列出来了6处的舒巴坦钠的百分含量值，由表2可知达到混合结束后得到的6处的舒巴坦钠的百分含量均在20%左右，说明混合较为均匀。同时，由于实验条件的限制加上搅拌时人为因素的影响等，各点之间含量也着较大的差异。[align=center]表2 舒巴坦钠百分含量[/align][align=center] [img=,566,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141918_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2.3 第三批实验结果分析3.2.3.1 原始光谱图[/b]图7给出了混合过程中采集得到的207张原始光谱，由图中可知，得到的原始光谱图与第一批和第二批有着相似的结果，即混合的初期光谱差异大，因此光谱较为稀疏（偏下方的光谱），随着混合的进行，光谱间差异变小，光谱变得密集（偏上方的光谱）。[align=center][img=,505,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图7 第三批混合过程原始光谱[/align][b]3.2.3.2 在线混合过程结果分析[/b]图8给出了混合过程中3个光谱区间峰面积的变化趋势值，由图中可知0-100s间三个光谱区间的峰面积有着明显的变化，100-200s间峰面积有着明显的变化，但是变化幅度没有前100s大，200s以后峰面积变化趋势变小。说明前200s是混合的主要阶段，峰面积变化较为明显。[align=center][img=,519,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141919_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图 8 光谱区间峰面积图[/align][align=center]（a 全光谱峰面积 bRegion 1峰面积 cRegion 2峰面积）[/align]图9为舒巴坦钠百分含量及光谱峰面积的标准偏差随时间变化的趋势图，其变化趋势和峰面积的变化趋势相似，前100s变化幅度较大，100-200s间也有较为明显的变化，但是变化幅度不是很明显，200s后舒巴坦钠的百分含量和峰面积的标准偏差均趋于稳定，说明此时光谱差异变小，混合趋于均匀。[align=center][img=,529,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141920_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图9 含量和标准偏差变化图[/align][align=center]（a舒巴坦钠百分含量变化 b全光谱峰面积标准差 c Region1峰面积标准差 d Region2峰面积标准差）[/align]表3为达到混合终点时采集表面皿底部的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱得到的不同点的舒巴坦钠的百分含量值，由表中显示6个点的舒巴坦钠的百分含量值在20%左右，但是6个点之间舒巴坦钠百分含量间存在较大的差异，测得的最小值为17.80%，其原因可能是一方面由于实验条件的限制混合不够均匀，一方面用于舒巴坦钠含量测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量分析模型也有一定的偏差，可能引起含量检测的差异存在。[align=center]表3 混合后不同点舒巴坦钠百分含量值[/align][align=center] [img=,564,66]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141921_01_1626619_3.png[/img][/align][b]3.3小结[/b]通过3个混合平行实验的进行可知所建立的基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型能够有效的监测舒巴坦钠、美洛西林钠的混合过程。由舒巴坦钠百分含量和标准偏差变化图可知两者的变化有着相关性，当舒巴坦钠的百分含量变化幅度大时，其标准偏差的变化幅度也较大，因此两者均可以用于混合过程的在线监测，证实了实验的可行性。[b]4 结论和讨论[/b]本研究采用AntarisII傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对美洛西林钠、舒巴坦钠混合过程进行了在线监测。在研究中，分别建立了基于MBSD法的定性分析模型和基于舒巴坦钠百分含量的定量分析模型，然后Antaris II傅里叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射采样方式采集混合过程中的光谱，实时监测混合过程的进行。通过3个平行实验的在线混合过程，结果显示MBSD法和舒巴坦钠百分含量测定法均能有效的监测其混合过程，有效的证明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术用于舒巴坦钠、美洛西林钠混合在线监测的可行性。此外，MBSD法因为无需进行一级数据的采集，方法较为简单且容易理解，目前常用于混合过程的在线监测。本研究中有效证实了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱分析技术在舒巴坦钠美洛西林钠样品在线混合过程中应用的可行性，在样品的在线混合监测中有着重要的应用价值和应用前景。该技术能够克服传统方法费时、繁琐等缺点，而且可以实现过程的实时在线监测，让生产者充分了解整个生产过程中的参数变化。 [b]参考文献[/b]陆婉珍, 褚小立. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url])和过程分析技术(PAT). 现代科学仪器, 2007(004):13-17.SieslerH, Ozaki Y, Kawata S, et al. Near-infrared spectroscopy: principles .Instruments, Applications, 2002:35-181.Bhushan,K.R.,et al.Detection of breastcancer microcalcifications using a dual-modality SPECT/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] fluorescent probe. J Am Chem Soc, 2008. 130(52):17648-17649.贾燕花. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在化学药品生产过程控制应用初探. 北京协和医学院, 2011.Fevotte.G,et al.Applications of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]spectroscopy to monitoring and analyzing the solid state during industrialcrystallization processes . Int J Pharm, 2004, 273(1):159-169.张敏.盐酸林可霉素多晶型分子构象对其红外光谱行为的影响.中国抗生素杂志, 2005, 30(009):529-532.Blanco M,R Goz"01ez Ba,E.Bertran,Monitoring powder blending in pharmaceutical processes by use of nearinfrared spectroscopy . Talanta, 2002, 56(1):203-212,田科雄.不同装载系数和混合时间对添加剂预混料混合均匀度的影响.河北畜牧兽医, 2004, 20(9):52-53.孙栋. 基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术的几种固体粉末混合均匀度快速检测研究. 山东大学硕士学位论文, 2012年.
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62727]近红外分析技术在制药混合过程在线检测中的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62728]ERG Blending Study[/url]希望对关心制药过程在线检测的同志们有所帮助～
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的应用前提是需要建立一个比较准确的相关模型,但是对于物料混合均匀度的检测,我们通过光谱比对的方式,在不需要模型建立的情况下就可以很好的进行在线混合均一性的测试,目前在国内几个知名中药企业都有很成功的应用.[~98317~]
空气中瓦斯\CO2\甲烷等混合气体检测仪器现在有没,如有，型号是什么,哪里生产的呢?
在检测酒的过程中，内标液与样品酒怎样进行混合？
测量原理 OTKJ-zx100原油含水在线监测仪以电磁波为工作频率，通过发射装置，将恒幅、稳频的电磁波电能发射到含水原油中。根据油中含水量的不同，介质吸收的波能量不同，探测装置将这个因原油含水量不同而引起吸收电能不同的信号传送到监测器。经处理、放大、线性校正后输出一随油中含水量而变化的标准电信号供计算或PID控制使用；或直接显示油中含水率；或继电器限量两位通断控制、报警、显示等。 组成及防爆 该监测仪由探测器、监测器两部分组成。产品通过防爆认证,可工作在有石油气等可燃性气体与空气形成具有爆炸性混合物的危险场所。 多种形式适合各种过程条件 液晶显示、大容量多种数据存储形式（可选）操作方便、傻瓜式安装 ；防爆产品、适合防爆环境使用 应用领域炼油厂，石化厂进油计量，成品油分析监测油田生产过程：单井计量，中转站含水监控油田集输：联合站，外输计量钢厂冷却油含水在线监测电站发电机组润滑油含水在线监测
我是要测焊接用混合气Ar+CO2，要测其中CO2的比例，请问有什么便携式的仪器可以选购吗？国标规定化学吸收法和色谱检测法：化学吸收法本身准确度就不高，遇到客户投诉的情况到现场检测，很没有科技感跟说服力。色谱检测法倒是挺可靠的，但是只能在实验室检测，没办法进行现场检测。综上情况，请问大家有没有这种便携的仪器？
[align=center][font='times new roman'][size=20px][b]流化床混合过程[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]在线监测[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]API[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]含量[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]研究[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]对小试流化床进行设备改造，将微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]内嵌到流化床腔室中，通过实验设计，将常规流化床混合过程中监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腔[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]室内原料药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]浓度变化时遇到的变异性来源（原辅料、工艺过程、环境等）尽可能包含进去。采用接触式采集模式进行在线校正集光谱采集，将在线采集到的光谱进行光谱选择，预处理和波段选择，在有限的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]消耗情况下建立定量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型，最后用外部验证集验证模型的稳定性和预测能力。[/size][/font][font='times new roman'][size=18px][b]材料[/b][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]试剂[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]本文[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中使用的原辅料及试剂如表。[/size][/font][align=center][font='times new roman']表实验所用试剂及详细信息[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman']试剂名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']批号[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']对乙酰氨基[/font][font='times new roman']酚[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']山东昌达生物科技有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190437[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']190438[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']190439[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']微晶纤维素[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']安徽山河药用辅料股份有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']180559[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']玉米淀粉（药品级）[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']山东聊城华阳医药辅料有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']18020501[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']玉米淀粉（食品级）[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']北京闵松经贸有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']产品标准号：[/font][font='times new roman']GB31637[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']一[/font][font='times new roman']水合乳糖[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']镇江市康富生物工程有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']20180323[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']羟丙基甲基纤维素[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']安徽山河药用辅料股份有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']180205[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']氢氧化钠[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']上海艾览化工科技有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']20190610[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]仪器和软件[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]LGL 002[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验型流化床（山东新马制药装备有限公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）；耐高温外接金属探[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]头；紫外分光光度计；烘箱；干燥器；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]M[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]atlab[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2016b[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Mathworks[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Unscrambler[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] X 10.4 ([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]挪威[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] CAMO [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]) orign85[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]OriginLab[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）。[/size][/font][font='times new roman'][size=18px][b]方法[/b][/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]实验设计[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]实验设计（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DOE[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）的目的是将流化床混合过程中监测原料药（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]变化时遇到的变异性来源，包括原辅料理化性质、工艺过程参数、环境参数等尽可能包含进去。对于工艺过程因素，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过控制排风机开启的比例，选择了两种不同的进风比例[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](15%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]25%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]来[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模拟在正常混合过程中每个校正集批次通过探头时的动态粉末流动量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及流动速度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]此外，混合过程中进风温度设定了两个不同的水平，分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]70[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，模拟实际混合过程中进风温度的预期范围。对于环境可变性，整个校正集所有混合批次，在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]20%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]40% RH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]设置点[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]条件下进行。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]64[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个校正集批次以全因子的方式设计，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个批次和批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]共计[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个配方批次在两个进风温度设定水平、两个进风量设定点和两个环境湿度设定点条件下完成。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]设备改造及在线光谱采集[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]原始光谱由[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）漫反射模块在线接触式采样方式直接采集，保证了光谱的质量。为了避免温度对光谱仪的影响，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT-U[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]光谱仪连接到一个耐热金属探头上，然后将光谱仪及探头固定在物料车一侧，距底部筛网[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]15[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]cm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]高，与取样口在同一水平线且垂直于取样口，既不影响在线光谱的采集又保证了用于光谱采集的物料和取出的样品有相同或相似的理化性质。光谱仪探头的蓝宝石窗口附近配有吹扫装置，在光谱采集过程中，每[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]30[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对采集窗口进行一次吹扫，防止其被物料覆盖或者污染[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][67, 68][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]详细信息如图所示。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]每[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]自动采集一次，波长范围为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]908.1 nm-1676.0 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，每张光谱平均扫描[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]100[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]次。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817236006_4126_3890113_3.png[/img][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']流化床混合系统设备图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']B[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]及探头的位置[/font][/align][font='times new roman'][size=16px][b]一级数据的测定[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]每个混合批次按经验预混合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]至基本均匀后，进行在线光谱采集。光谱采集的同时进行取样，每次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]取样约[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]64[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个校正集批次共收集[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]64[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个样品。水分含量的测定采用药典规定的干燥失重法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LOD[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][69][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，在烘箱中完成。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]UV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]模型的建立[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过实验设计，在实验模拟型流化床上用有限的物料采集到不同工艺参数、不同环境条件下的校正集光谱，用于建立[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]定量分析模型。然后，通过不同的光谱选择方法消除异常光谱的干扰。为了进一步提高模型的预测能力，对光谱选择处理后的校正集光谱进行预处理和波段选择，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过交互验证均方根误差[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Root Mean Squares Error of Cross-validation[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSECV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对校正集模型进行评价。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]此外，外部独立验证集光谱在中试流化床上进行采集，对独立测试集光谱进行诊断分析，来验证模型的稳健性以及在小试实验型流化床上采集校正集光谱的适宜性，以便随后应用于生产型流化床混合过程中。进一步对近红外预测数据和参考值进行方法学考察，探究方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]学结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的准确性、精密度等用于检测流化床混合过程中潜在的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]瞬态干扰。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]模型评价与验证[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图为优化后的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型前三个潜在变量（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）的二维得分图。如图所示，第一个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]解释了大部分的浓度变异性，第二个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]解释了大部分湿度的变化，第三个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]解释了大部分由进风温度引起的变化。同时，得分图中同一工艺和环境条件下，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]单簇样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]点出现的变异代表了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DOE[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中配方的变化，这些变化来源于不同的原料药批次、辅料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和辅料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的不同比例以及流化床腔室中物料粒径的不同。[/size][/font][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817240488_6697_3890113_3.png[/img][/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817241999_544_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b]([/b][/font][font='times new roman'][b]a)[/b][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][b]([/b][/font][font='times new roman'][b]b)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817242568_3144_3890113_3.png[/img][/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817243942_1268_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b]([/b][/font][font='times new roman'][b]c)[/b][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][b]([/b][/font][font='times new roman'][b]d)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']优化后的[/font][font='times new roman']PLS[/font][font='times new roman']模型在前三个潜在变量[/font][font='times new roman'](LV)[/font][font='times new roman']的得分图。图[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']a)[/font][font='times new roman'] (LV1 [/font][font='times new roman'][i]vs[/i][/font][font='times new roman'] LV2)[/font][font='times new roman']中的多种颜色代表了[/font][font='times new roman']API[/font][font='times new roman']含量的分类；[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']b)[/font][font='times new roman'] (LV1 [/font][font='times new roman'][i]vs[/i][/font][font='times new roman'] LV2)[/font][font='times new roman']中多种颜色代表了环境湿度的分类；[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']c) [/font][font='times new roman'](LV1 [/font][font='times new roman'][i]vs[/i][/font][font='times new roman'] LV3)[/font][font='times new roman']中多种颜色代表了[/font][font='times new roman']API[/font][font='times new roman']含量的分类；[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']d)[/font][font='times new roman'] (LV1 [/font][font='times new roman'][i]vs[/i][/font][font='times new roman'] LV3) [/font][font='times new roman']多种颜色代表进风温度的分类[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]校正集中包涵了多种变量因素条件下采集的光谱，（包括工艺因素、环境因素和配方因素）提高了模型对后续实际应用中原辅料、过程和环境变化的稳定性。最后，对模型进行诊断和验证，验证集四批实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]每个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理论含量配方进行一批实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在低的环境湿度和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进风温度条件下完成。图为校正集光谱诊断[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]断[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]即[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]F[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]vs[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Hotelling[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]T[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和得分图（包含校正集和验证集）表明，校正集和独立外部预测集光谱都在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]95%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]置信范围内，再次证明了模型的稳定性和可靠性，证明了近红外技术可用于流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量监测的稳定性。进一步对近红外预测数据和参考值进行方法学考察，近红外测量具有良好的准确度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](RMSEP=2.3629%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、精密度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](100%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量下的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SD=4.8%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和线性度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](R=0.903)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，说明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在线监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的可行性。[/size][/font][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817244561_5080_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b]([/b][/font][font='times new roman'][b]a)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170817245752_7165_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b]([/b][/font][font='times new roman'][b]b)[/b][/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman']图[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'](a) [/font][font='times new roman']校正集光谱诊断图[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']即[/font][font='times new roman'][i]F[/i][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][i]vs[/i][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Hotelling[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][i]T[/i][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman'] ([/font][font='times new roman']b) [/font][font='times new roman']得分图（包含校正集和[/font][font='times new roman']验证集）[/font][font='times new roman'][size=18px][b]小结[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本章节对小试流化床进行设备改造，将微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]内嵌到流化床腔室中，通过实验设计，考察了流化床混合过程中影响原料药（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）含量的变异性来源，包括原辅料、工艺过程、环境等因素。在有限的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]消耗情况下建立定量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模，验证了流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量在线监测的可行性。采用接触式采集模式进行在线校正集光谱采集，保证了光谱的质量。另外，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提出并研究了不同的光谱选择方法以提高模型的预测能力，其中余弦距离法效果最好。余弦距离法是一种非常普遍的光谱选择方法，可作为一种优化方法对其他动态过程的光谱进行选择。此外，光谱预处理和变量选择方法对模型预测能力的提高也很重要。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过研究不同的预处理和波段选择方法提高了模型的预测能力，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]c[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]cv[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSECV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.957[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.954[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.3103[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.3143[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法进行方法学考察，结果表明近红外测量具有良好的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]准确度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](RMSEP=2.3629%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、精密度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](100%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量下的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SD=4.8%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和线性度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](R=0.903)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]说明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在线监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的可行性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本研究可作为中试和工业流化床混合过程中微型近红外传感器在线监测的参考，本研究表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法有可能取代传统的测量方法，实现流化床混合过程在线监测，并可将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与关键工艺参数相连接，实现固体制剂的智能化生产。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]下一步研究中，将对离线光谱进行模型转移研究，进一步提高模型的精度、预测能力和稳定性，并将离线模型、在线模型、模型转移后得到的模型用于中试生产中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的监测。[/size][/font]
在检测酒的过程中，内标液与样品酒怎么样进行混合？
使用FTIR在线检测混合气体的亚硝酸乙酯，NO，NO2，CO，需要被测气体依次经过气体净化系统、进样系统，温度控制系统(被测气体温度在20-80度之间)，FTIR分析模块，数据处理软件系统和防爆系统 ，不知道是否有成型的仪器设备。
流动相的配制与混合具有其特殊的意义和作用，混合不当都会对正常的检测造成不同程度的影响，下面几种情况都是色谱检测时经常遇到的，那么，您遇到下面的情况是怎么处理哒呢？下面的混合对检测会造成什么影响呢？欢迎各位版友提出您的建议和处理措施！=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 1：流动相的配制方式不同对组分保留时间的影响 a：分别量取规定数量的溶剂和水，然后混合在一起。 b：先量取一定体积的溶剂，然后再加水稀释至规定的总体积。 c：先量取一定体积的水，然后再加入溶剂至规定的总体积。2：流动相比例阀混合温度的变化对检测的影响 a：甲醇与水的混合放出热量。 b：乙腈与水的混合吸收热量。3：流动相的泵前低压混合与流动相的泵后高压混合对检测的影响 a：四元泵低压泵前混合。 b：二元泵高压泵后混合。4：流动相溶剂与缓冲盐互溶性对检测的影响 a：高浓度的溶剂与缓冲盐梯度混合。 b：纯溶剂与水的梯度混合。
目前‘液相色谱脉冲离子检测器’和‘液相&离子色谱生化万能检测仪’虽然任何配比的流动相单泵已能稳定地使用；但进口仪器大都是双泵直接配比（高压情况下不必脱气的优点。。。）或梯度操作，会引起大都检测器的稳定性（漂移较大而难以定量），而进口产品中配备的是静态混合器（有的像三通阀），其混合效果很差，不知国内外是否有动态在线搅拌的混合器产品能够买到，请提供信息，谢谢！因我公司还在研制中，是否可行，要等到国庆节前后才能知晓。
最近单位新扩了水质总氮的资质，由一家搞运维的找到我们做总氮水质在线监测仪比对，因为之前做过COD、氨氮的比对，对于过程轻车熟路：2种浓度的质控样各两次，6个实际水样，但是写报告的时候犯嘀咕了，在HJ/T 354-2007种没有提到总氮在线监测仪的验收方法及准确度要求？请问老兵老师，总氮水质在线监测仪比对的依据是哪个标准？
[font='times new roman'][size=20px][b]流化床混合过程[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]在线监测[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]API[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]含量[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=20px][b]的可行性研究[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化床[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合过程中，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腔室内粉末共混物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的瞬态干扰检测是一个重要的研究课题。然而，在实际生产中流化床混合过程具有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可见性，流化床腔室中物料的化学和物理性质的真实状态无从知晓。所以使用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]技术监测混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量均匀性的价值不言而喻。为了实现流化床混合过程的可视化，本章在实验模拟型流化床上将过程分析技术[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引入到流化床混合过程中，对过程关键质量属性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]—API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量进行[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]定量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]监测。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]目前，批次混合过程中的一种常见建模方法是使用多个批次的样本建立校准模型，但在生产条件下要收集具有代表性的校准[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]集需要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]消耗大量的物料，否则会影响后续模型的稳健性。本课题提出在小试实验型流化床中使用有限的原辅料建立校准光谱模型，用于监测流化床混合过程中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。最后，研究了光谱预处理和波段选择方法，建立[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型来[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]预测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量。结果表明，在有效的光谱预处理和波段选择方法的帮助下，近红外传感器可以准确地测定混合物中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的含量，从光谱监测的角度证明了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用于流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量均匀性检测的可行性。同时，增加了对工艺过程的了解，从而科学有效地控制生产过程，提高产品质量，保证产品安全。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]试剂[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对乙酰氨基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（山东昌达生物科技有限公司）；微晶纤维素（安徽山河药用辅料股份有限公司）；玉米淀粉（山东聊城华阳医药辅料有限公司；北京闵松经贸有限公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]一[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水合乳糖（镇江市康富生物工程有限公司）；氢氧化钠（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]上海艾览化工科技有限公司[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）；羟丙基甲基纤维素（安徽山河药用辅料股份有限公司）；去离子水。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]仪器和软件[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]LGL 002[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验型流化床（山东新马制药装备有限公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]紫外分光光度计；烘箱；分析天平；干燥器；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Matlab[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2016b[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Mathworks[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Unscrambler[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] X 10.4 ([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]挪威[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] CAMO [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]orign[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]85[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]OriginLab[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]实验设计[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]实验设计[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Calibration Design of Experiments[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] DOE[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的目的是将流化床混合过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]程中监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腔[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]室内[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]变化时遇到的最常见的原辅料变异性来源[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][48][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（包括原辅料的粒径，密度，杂质含量等）尽可能包含进去。采用超饱和设计挑选[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]出影响[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量变化的活跃因子，然后再通过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]近似[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]正交[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][49, 50][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]阵列来设计校正集批次和校正集范围，目的是保持一个相对较少的实验批次，同时引入尽可能多的原料和辅料的可变性。选择特定的因子组合，使成对的因子得到尽可能多的平衡（优先考虑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理论含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]批次因子）。对于连续因子，选择因子水平的分配来减少与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理论[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量因子的相关性，同时限制与其他连续因子的相关性。总共设计了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]种校正集批次，用于生成校正数据集。具体的实验设计见下表：[/size][/font][align=center][font='times new roman']校正集批次实验设计[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman']实验批次[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']API[/font][font='times new roman']理论含量[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'])[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']API[/font][font='times new roman']批次[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']辅料[/font][font='times new roman']1/[/font][font='times new roman']辅料[/font][font='times new roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']物料粉末粒径[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190437[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']未过筛[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']100[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190438[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']11[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']未过筛[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']100[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190438[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']过[/font][font='times new roman']80[/font][font='times new roman']目筛[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']110[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190439[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']10[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']过[/font][font='times new roman']80 [/font][font='times new roman']目筛[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']80[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190439[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']11[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']过[/font][font='times new roman']100[/font][font='times new roman']目筛[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']80[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190437[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']9[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']未过筛[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']190438[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']9[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']过[/font][font='times new roman']100[/font][font='times new roman']目筛[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]对于材料的可变性，原料药和辅料都被考虑在内。三种不同的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]批次（表中批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]190437-9[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），提供了具有代表性的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]粒度和密度范围。四种不同的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理论含量（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]80[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]90[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]100[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]110%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），提供了一个合适的含量范围。辅料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和辅料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是同一辅料的不同级别（淀粉），通过改变两个级别之间的比值来模拟淀粉批次和杂质含量的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]变异性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，其中包括粒度可变性和密度可变性以及杂质含量可变性。将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个批次的配方混合物进行筛选并重新组合，以创建粒径大小的可变性。其余两种辅料在混合过程配料时保持恒定的相对比例。由于本研究考察的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量，为避免高含量批次（批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]110%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）样品较少带来的杠杆效应，故增加批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]配方与批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]完全相同。批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]每个批次在不同工艺及环境参数下[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]各[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]次实验，校正集共[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包括[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]64[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个混合批次。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]混合过程[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]本部分实验所有混合批次均在实验模拟型流化床（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LGL 002[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）中进行，每个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和辅料的总重[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。本研究所采用的标准配方如下：对乙酰氨基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API, 400 g, 20%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，微晶纤维素（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]620 g, 31%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），玉米淀粉（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]440 g, 22%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），乳糖（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]490 g, 24.5%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i] w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），羟丙基甲基纤维素（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50 g, 2.5% [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]每个混合批次的具体实验过程为：首先预热流化床设备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]15 min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，预热[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]至相应[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的设定点温度（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50 ℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]或[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]70 ℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）左右，放入按配方及比例称好的物料，进行混合。混合时间约为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]15 min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，其中包括预混合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5 min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，混合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]10 min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]光谱采集[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]每个批次混合过程中，在取样口进行一次取样，取得的样品用于静态原始光谱的采集和一级数据的测定，静态原始光谱由[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）采集。该光谱仪采用线性渐变滤光片[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Linear Variable Filter, LVF[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分光技术，检测器为阵列检测。具有体积小质量轻，无移动部件，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]USB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]供电，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]USB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]数据传输，无需外接光纤，性价比高，适用性广等特点，这些特点有利于该光谱仪在工业生产中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]药品关键质量属性监测的应用。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]模型的建立与评价[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]本章节中采用软件[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Matlab[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2016b[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Mathworks[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Unscrambler[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] X 10.4 ([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]挪威[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] CAMO[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]) [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对流化床混合过程采集的原始光谱进行处理。首先，对采集到的原始光谱进行平均从而使光谱与一级数据（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量）一一对应。然后，利用主成分分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](Principal Component Analysis, PCA)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]识别出光谱中的异常值。下一步研究了不同的预处理方法，以消除无关信息的干扰。为了进一步提高模型的预测能力，比较了相关系数法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Correlation Coefficient, CC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、无信息变量消除算法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Uninformative Variable Elimination, UVE)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][51, 52][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]VIP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]算法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]Variable importance plot, VIP)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]吸光度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]浓度变化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]率方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] ([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Ratio of Absorbance to Concentration[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] RATC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]四[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]种不同的波段选择方法的处理结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。通过校正均方根误差[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]交互验证均方根误差[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSECV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]校正集决定系数[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]c[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和交叉验证决定系数[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]cv[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对校正集模型进行了评价。最后，通过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]32[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个外部独立验证集样本，利用预测均方根误差[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]验证了模型的预测能力，以探索[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用于流化床混合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量在线监测的可行性。本节所使用的公式如下[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]:[/size][/font][align=right][font='times new roman'][color=#000000] [/color][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=right][font='times new roman'][color=#000000] [/color][/font][/align][align=right][font='times new roman'][color=#000000] [/color][/font][/align][align=right][font='times new roman'][color=#000000] [/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]主成分分析[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]主成分分析[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](PCA)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]是一种经典的离群点检测方法，它通过选择相关的临界极限和推导置信椭圆来实现[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][57, 58][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]得分图中，样品点之间的位置越近，它们的光谱越相似。一般情况下，根据[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]得分图，如果样本点的位置在置信区间[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]一般为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]95%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]之外，则该样品被认为是异常样本。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]能够成功地从校准集中去除某些异常的样本，去除异常值可以避免预测值的明显偏差，提高模型的准确性和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]稳定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性。在本研究中，使用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法检测异常值，图为基于前两个[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]潜在变量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Latent Variable[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] LV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]得分图。根据[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]得分图，校正集样品中无异常点，因为它们都位于置信椭圆[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](95%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]之内。从得分图可以看出，第一主成分捕获了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]92.74%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的变异性，第二主成分捕获了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.89%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的变异性，第一主成分主要解释了大部分[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]浓度的变异性。与此同时，各个集群中样品点不同程度的离散，源于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]DOE[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中不同因子的多个水平的差异，包括[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]批次、辅料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和辅料[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]之间的不同比例以及混合物粒径的差异等。广泛的原辅料材料特性被包含在校正集中，改进了模型对未来预测集中原辅料材料变异的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]稳定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812585303_1476_3890113_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']流化床混合样品[/font][font='times new roman']PCA[/font][font='times new roman']得分图[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]光谱预处理[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]为了减少或消除光散射效应、测量角度、测量距离以及背景干扰带来的基线漂移和其他不规则的系统噪音[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][59, 60][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，本研究采用了均值中心[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]meancenter[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、标准正态变换[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Standard Normal [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Variate[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Transformation, SNV)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、导数、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Savitzky-Golay[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] (SG)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]平滑等几种不同的预处理组合对校正集平均光谱进行了预处理。导数在提高分辨率的同时会产生噪音，因此对求导后的光谱进行了平滑。用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SNV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]来消除由于粉末粒径，密度，近红外测量角度、距离的差异带来的影响。然后，建立[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型对预处理结果进行评价。在此过程中，使用留[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]一[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]交叉验证[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](Leaving one out cross validation, LOOCV)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]来选择潜在变量。模型参数如表所示。[/size][/font][align=center][font='times new roman']不同预处理方法建模参数结果[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman']序号[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']预处理[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']RMSEC[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']RMSECV[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][i]R[/i][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][i]c[/i][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][i]R[/i][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][i]cv[/i][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][i]R[/i][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][i]p[/i][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']RMSEP[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']LV[/font][font='times new roman']s[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']Raw[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.2818[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.6997[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.999[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.999[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.963[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.1505[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.06[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.4013[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.966[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.955[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.974[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.7872[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SNV+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.8904[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.2385[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.971[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.961[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.977[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.6820[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SNV+FD+SG3+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.9935[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.5769[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.968[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.948[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.96[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.2361[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SNV+FD+SG5+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.0804[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.482[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.965[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.951[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.973[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.8323[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SNV+SD+SG3+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.5014[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.7914[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.982[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.943[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.969[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.9649[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SNV+SD+SG5+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.4554[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3.0357[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.983[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.929[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.965[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.1046[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']8[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']FD+SG3+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.4062[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.3337[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.984[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.958[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.977[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.6801[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']9[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']FD+SG3+SNV+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.0054[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.518[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.968[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.95[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.971[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.8893[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']FD+SG5+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.6643[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.0198[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.978[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.969[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.976[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.7176[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']11[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']FD+SG5+SNV+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.0773[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.4021[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.965[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.955[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.973[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.8349[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']12[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SD+SG3+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.5572[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.8779[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.981[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.935[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.964[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.125[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']13[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SD+SG3+SNV+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.5092[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.8393[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.982[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.936[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.965[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.0787[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']14[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SD+SG5+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.4253[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.9659[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.984[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.931[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.969[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.9811[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']SD+SG5+SNV+meancenter[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']1.4883[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3.0722[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.982[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.927[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.965[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2.0912[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]研究了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]15[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]种预处理组合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，不同的预处理甚至不同预处理方法的使用顺序都会对结果产生影响。以模型的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSECV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为评价指标，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为不同[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]预处理后的建模结果比较。从图中可以看出，每一个组合都产生了可接受的结果，达到了预测的目的。经[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SNV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和均值中心化预处理组合处理后的建模结果具有最佳的预测能力，图为具体的模型图，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSECV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]c[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]、[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]cv[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]、[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]p[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]值分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.8904%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.2385%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.971[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.961[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.977[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.6820%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SNV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]预处理后的平均光谱图，预处理后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]基线较图明显[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]变得平稳，可能是由于消除了光谱采集时粒径，密度，测量密度，测量角度带来的光散射效应。在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1100 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1500 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1600 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]三处变化明显的波段，光谱的吸光度与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]理论含量成正比关系。这些波段与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]特征峰（波峰或者波谷）相对应，证明了近红外[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]光谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量响应的特异性。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812588149_9700_3890113_3.png[/img][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']不同预处理后的建模结果比较[/font][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812591919_2603_3890113_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']SNV[/font][font='times new roman']预[/font][font='times new roman']处理后的平均光谱图[/font][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=16px]由于第一主成分捕获了大部分[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的变异性，图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-8(b)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为最佳预处理后[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型的第一主成分荷载图、纯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和主要辅料的光谱图比较。通过比较，可以清楚地看到，第一个主成分荷载图与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的纯组分光谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]特别是在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1100 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1500 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1600 nm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]左右[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有相同的趋势，证明了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型能够捕获与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量相关的变化，证明了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的特异[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]选择[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性。[/size][/font][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812593399_4498_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b](a)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812594722_6185_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b](b)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'](a)[/font][font='times new roman']最佳预处理后[/font][font='times new roman']PLS[/font][font='times new roman']模型的第一主成分荷载图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](b)[/font][font='times new roman']纯[/font][font='times new roman']API[/font][font='times new roman']和主要辅料的光谱图比较[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]PLS[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]模型的评价及验证[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]利用外部数据集[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](28[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]个样本[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对建立的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型（图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进行验证，结果如图所示。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]p[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.981[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.5296%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，模型具有较好的预测效果。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] (a)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为校正集和验证集样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PCA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]得分图，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](b)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为诊断图。从图中可以看出，验证集大部分样本点都位于校正集样本点所在范围内，这表明验证集中所表现出的与[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量相关的变化被包含在了校正集中。进一步对近红外预测数据和参考值进行方法学考察，近红外测量具有良好的准确度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](RMSEP=1.5296%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、精密度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](100%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量下的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SD=2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和线性度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]=0.921)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，说明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的可行性。[/size][/font][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812596167_5231_3890113_3.png[/img][/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812597930_5589_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b](a) [/b][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][b](b)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2-1[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman'] (a)[/font][font='times new roman']经最佳[/font][font='times new roman']预处理和波段选择[/font][font='times new roman']优化后的[/font][font='times new roman']PLS[/font][font='times new roman']模型图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](b) API[/font][font='times new roman']含量模型验证图[/font][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170812599024_922_3890113_3.png[/img][/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170813000049_3250_3890113_3.png[/img][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][b](a)[/b][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][b](b)[/b][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman'](a)[/font][font='times new roman']校正集和验证集样品[/font][font='times new roman']PCA[/font][font='times new roman']得分图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](b)[/font][font='times new roman']诊断图[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']图中蓝色虚线表示[/font][font='times new roman']95%[/font][font='times new roman']的置信区间[/font][font='times new roman']）[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=18px][b]小结[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]采用一种新型的便携近红外传感器，验证了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]其对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量过程监测的可行性。通过研究不同的预处理和波段选择方法提高了模型的预测能力，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]、[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]cv[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEC[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSECV[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]p[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RMSEP[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分别为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.977[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.973[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.6776[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.8588[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.981[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.5296[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。对该方法进行方法学考察，结果表明近红外测量具有良好的准确度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](RMSEP=1.5296%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、精密度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px](100%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量下的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]SD=2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]%)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和线性度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]R[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]=0.921)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]再次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]说明了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的可行性。本研究可作为中试和工业流化床混合过程中便携近红外传感器在线监测的参考，本研究表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法有可能取代传统的测量方法，实现实时监测混合过程。并可将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与关键工艺参数相连接，实现固体制剂的智能化生产。下一步研究中，将进行近红外在线定量模型分析建立和研究。[/size][/font]
混合检测目前有国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测法但矫正因子是按照α生育酚计算,但实际上混合生育酚主要成分有四种,它们的相对矫正因子应当是不一样的,我们用液相外标法计算时原先也用α生育酚做定量矫正因子,后来发现用δ生育酚做定量矫正因子时与α生育酚做定量矫正因子有很大的误差,论坛里有专业做生育酚检测的朋友吗,你们平时的检测是按照什么方法,欢迎生育酚生产厂家参加讨论
[size=14px]PM2[color=red].[/color]5对人体和环境危害极大，高质量监测设备和技术手段的研制、开发，是有效治理PM2[color=red].[/color]5污染的前提与重要保障。欧美国家在PM2[color=red].[/color]5监测[color=#3333ff]仪器[/color]设备方面发展较早，但存在仪器“水土不服”及技术壁垒等种种问题。因此，迫切需要研发具有自主知识产权的PM2[color=red].[/color]5监测仪器和技术手段。[/size][align=left][size=14px] 目前市场上主流PM2[color=red].[/color]5监测技术分别有Beta射线法(β+DHS)、振荡天平法膜动态测量系统、Beta射线光浊度法、光散射法等几种，但我国大多数仪器不能有效分离固体颗粒物和雾滴。[/size][/align][size=14px] 另外，考虑到PM2[color=red].[/color]5中的特殊化学成分，例如，黑炭颗粒。其粒径小，占比重也很少，但具有很强的吸光能力。有研究表明，污染源排放的黑炭颗粒在大气中与硫酸盐发生混合时，还能进一步增强该颗粒对太阳光的吸收能力，这个特性与大气能见度降低以及区域灰霾形成具有重要的关系。可见，黑炭比重虽小，但对灰霾的“贡献”却一点也不少。[/size][size=14px] 现实的种种问题对监测仪器提出了更高的要求，在线分析方便、快捷、准确，将成为日后环境监测仪器发展的大方向。届时，样品前处理及分析结果滞后等问题将不会再成为环境监测仪器的死穴。[/size]
[size=18px]环境监测数据反映了环境质量状况和污染物排放情况，是环境污染预测的基础，是实施总量控制、排污收费、污染物及纠纷仲裁等项管理措施必不可少的手段。 一般的环境监测即常规理化监测已凸显它的缺陷，主要表现有以下两个方面:一是排污单位在环保部门进行监测前的超标排污行为，一般的常规监测难以捕捉，在其监测数据中难以反映。二是常规的理化监测因人为的原因，使监测数据偏低，无法反映在环境监理执法过程中出现的跑、冒、漏、滴等违法排污情况。 在线监测(CEMS)在保持传统理化监测快速精确特点的同时，自动在线无量程不分档任意测量，解决了一般理化仪器对未知污染物样品或污染物浓度变化很大的排污水体或气体难以直接测定的局限。它为保证环境监理执法所必须的监督提供了有力的依据。 安装在线监测仪，通过其上位机能远距离自动统计各项污染物指标总量，环保部门可根据各企业的总量指标自动报警，实现本地区污染物总量监测。然而在推行污染物排放实时监测过程中也碰到不少问题。在线监测(CEMS)主要存在以下问题: 一是CEMS环境条件、技术要求过高，限制了它的发展空间。CEMS的安装位置要求应避开腐蚀气体、较强电磁干扰的电器设备和振动。 二是安装在线监测仪，除了要满足其环境条件外，它对有关方面的技术要求也相当严格:排污口要符合技术规范，才能满足在线监测仪器安装的需要。 三是操作人员的素质对传输监测数据有极大的影响。企业CEMS操作管理人员面对复杂的操作，没有相当的科学文化水平对CEMS的管理操作工作是难以完成的。 根据多年的环保工作经验，结合客观现实，笔者提出如下建议: 1.建立稳定的供电系统，使CEMS能正常有效地工作。建议安装一个自动发电机，通过继电器开关控制，一旦供电中断，则会自动启用，以保证不漏测断电后排出的污染物，从而不影响CEMS正常工作。 2.通过设置全景扫描，将末端监测改为全过程监测。通过全过程监测将有效杜绝排污单位的违法排污行为，全天候24小时监督企业做好环境管理工作。 3.提高企业领导环境素质，强化他们的环境管理意识。只有企业领导环境意识提高了，才能督促企业员工做好各项环境保护管理工作，防止各种违法排污行为的发生。 4.针对购置CEMS给企业带来的一系列负担，笔者建议:安装CEMS的购置费、维护费、电费等费用，也应从环境保护专项资金中拨出。 5.由于CEMS操作者必须具备一定的专业技术水平，建议CEMS供应商在供应的同时，也要负责对企业员工进行CEMS技术岗位操作培训。[/size]
求Ar+CO2，Ar+H2，N2+H2三种混合气测定所需购买设备色谱仪，检测器，色谱柱，载气，载气预处理装置，及各个混合气的色谱条件（焊接气用混合气，常量分析，Ar：CO2=80%：20%）
随着新能源汽车的广泛使用，混合动力汽车使用也是比较多的，为了保证混合动力汽车的性能，需要进行混合动力汽车电池检测设备工作，使得混合动力汽车稳定运行。燃料电池汽车是电动汽车的一种，燃料电池发出的电，经逆变器、控制器等装置，给电动机供电，再经传动系统、驱动桥等带动车轮转动，就可使车辆在路上行驶，燃料电池的能量转换效率比内燃机要高2-3倍。燃料电池的化学反应过程不会产生有害产物，因此燃料电池车辆是无污染汽车。随着对汽车燃油经济性和环保的要求，汽车动力系统将从现在以汽油等化石燃料为主慢慢过渡到混合动力，之后将完全由清洁的燃料电池车替代。近几年来，燃料电池系统和燃料电池汽车技术已经取得了重大的进展。在开发燃料电池汽车中仍然存在着技术性挑战，如燃料电池组的一体化，提高商业化电动汽车燃料处理器和辅助部汽车制造厂都在朝着集成部件和减少部件成本的方向努力，并已取得了显著的进步。但与传统的内燃机轿车相比，燃料电池电动汽车采用“燃料电池+电动机”来代替传统车的“心脏”-发动机和燃油系统。燃料电池轿车的动力传动系统发生较大的变化，主要表现在:电动机替代内燃机成为驱动动力源 离合器与扭转减振器被省略 多挡变速器通常被替换为减速器。因此，燃料电池汽车的动力传动系统总体得到简化。但在行驶时，燃料电池是主要的动力来源，蓄电池为辅助能量来源。汽车需要的功率主要由燃料电池提供，可以说，车用燃料电池的选取，对于燃料电池汽车的性能至关重要，所以，混合动力汽车电池检测设备对电池的检测至关重要。
大家好： 我实验室现有一些混合酸，里面具体是什么不详，可能含有盐酸、硫酸、氢氟酸、氢溴酸等，也可能含这里的其中两种，现想检测各成分具体的含量，请大家帮忙设计一个方案。 滴定法也行，如果哪位有好的仪器也麻烦推荐下。
[size=4]在液相色谱中，流动相的在线混合提高了分析效率，增加了重复性，其便利性是不言而喻的，但在线混合也有缺点，那就是比例太小时，可能造成比例失真的情况（也就是实际的混合比例可能与设置的比例之间存在较大的差异），同时在线混合也更容易出现盐析现象。在线混合上，高压混合的精度又高于低压混合的精度，那么：1、在线混合时，最小比例溶剂的比例应大于多少才是比较合理的，能低于5%吗，高低压的要求一样吗，有什么依据？2、高压混合与低压混合，哪一种更容易出现盐析？[/size]
[font=Arial][size=12pt][back=transparent]肺功能测试仪采用先进的微电脑处理系统，通过呼吸流量传感器，测量出人体的呼气功能和吸气功能，再经过分析、处理，由液晶显示器(LCD)显示和图形打印机打印出结果。可以同时检测出人体的用力肺活量,肺活量,最大通气量,气道阻力,小气道状况等方面的数据及其曲线，并对受测者的肺功能障碍进行全自动分析。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]肺功能的试验仪器主要由肺量计、气体分析仪及压力计组成，通过它们的组合，可测出肺功能的大多数指标，如肺容量、通气、弥散、呼吸肌肉力量、氧耗量、二氧化碳产生量等，其中肺量计在肺功能检测中最为常用。被测患者通过呼吸[/back][/size][/font][url=http://http//51qiti.com/files/Product306.htm][font=Arial][size=12pt][color=#000000]肺功能检测混合气体[/color][/size][/font][/url][font=Arial][size=12pt][back=transparent]，仪器便能检测肺相应的各项病理指标。常见的肺功能检测混合气体有以下几种:[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO+He+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO+CH4+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO2+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]C2H2+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]CO+He+C2H2+O2+N2平衡气[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]其中，一氧化碳的作用是与血红蛋白结合。如果是健康的人，当一氧化碳与血红蛋白结合后，呼气结果中没有一氧化碳。但是抽烟者的呼气结果中会有一氧化碳，因为其血红蛋白已饱和。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]氦气的使用则是利用了其超强的渗透性。一个健康的肺，氦气可以得到很好的渗透。如果呼气结果中没有氦气，说明被测者的肺部是健康的。如果肺部进入了一些微小的颗粒(例如受玻璃厂、陶瓷厂污染影响，吸入SiO2)，那么在某些部位氦气便无法穿透。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]此外，上述的混合气体必须保证较高的纯度，因为一旦掺杂了对人体有害的杂质，会对被测者产生极大的危害。[/back][/size][/font]
液相色谱用在线混合器都是静态混合器，静态混合器本身没有运动部件，而是依靠固定在管内结构特殊的内件和流体的运动，使互不相溶的流体各自分散，达到良好的混合。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151126_372591_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151127_372592_1638724_3.jpg以上是示意图岛津公司超快速液相色谱仪Nexera系列MR40μL、MR100μL、MR180μL II梯度混合器http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120514/634725830246477500.jpg（1）如何实现梯度，一台仪器只能匹配一个混合器还是可以匹配多个混合器？（2）如何实现最高的混合效率和最小梯度延迟之间的平衡，哪种混合方式最有效？（3）液相色谱混合有没有实现动态混合的可能？
[align=left][font='times new roman'][size=16px][b]混合过程[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]在线安装及便携式近红外与设备集成[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px][b]试剂[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对乙酰氨基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（山东昌达生物科技有限公司）；微晶纤维素（安徽山河药用辅料股份有限公司）；玉米淀粉（山东聊城华阳医药辅料有限公司；北京闵松经贸有限公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]一[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水合乳糖（镇江市康富生物工程有限公司）；氢氧化钠（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]上海艾览化工科技有限公司[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）；羟丙基甲基纤维素（安徽山河药用辅料股份有限公司）；去离子水。[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]仪器和软件[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]LGL 002[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验型流化床（山东新马制药装备有限公司）；[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]在线安装[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本部分实验所有混合批次均在实验模拟型流化床（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LGL 002[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）中进行，每个混合批次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和辅料的总重[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2000[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。本研究所采用的标准配方如下：对乙酰氨基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API, 400 g, 20%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，微晶纤维素（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]620 g, 31%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），玉米淀粉（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]440 g, 22%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），乳糖（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]490 g, 24.5%[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i] w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），羟丙基甲基纤维素（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]50[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g, 2.5% [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]/[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][i]w[/i][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分别给出了用于流化床混合操作的装置示意图和具体的操作界面图。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170815261226_2196_3890113_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1 (a)[/font][font='times new roman']流化床混合装置示意图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](b)-(d)[/font][font='times new roman']流化[/font][font='times new roman']床物料车[/font][font='times new roman']装置示意图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](e)[/font][font='times new roman']流化[/font][font='times new roman']床控制[/font][font='times new roman']操作界面[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](f)[/font][font='times new roman']固体静态光谱采集装置实物图[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]设备集成及[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]PATU[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]传感器[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]每个批次混合过程中，在取样口进行一次取样，取得的样品用于静态原始光谱的采集和一级数据的测定，静态原始光谱由[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）采集。该光谱仪采用线性渐变滤光片[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Linear Variable Filter, LVF[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分光技术，检测器为阵列检测。具有体积小质量轻，无移动部件，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]USB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]供电，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]USB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]数据传输，无需外接光纤，性价比高，适用性广等特点，这些特点有利于该光谱仪在工业生产中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]药品关键质量属性监测的应用。图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]a[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT-U[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]光谱仪的横截面示意图，图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为线性渐变滤光片[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]LVF[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的原理图。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使用漫反射模块进行光谱采集，装置如图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]所示。积分时间为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]8.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ms[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，扫描次数为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]100[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]次。每个混合批次采集的光谱矩阵为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5×125[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，其中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为获得的光谱条数，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]125[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的波长通道数。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170815263335_146_3890113_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman'] (a)[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']PAT-U[/font][font='times new roman']光谱仪横截面示意图[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'](b)[/font][font='times new roman']线性渐变滤光片[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']LVF[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']工作原理图[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]在线光谱采集[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]原始光谱由[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] PAT-U [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]（美国[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Viavi[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] Solutions[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]公司）漫反射模块在线接触式采样方式直接采集，保证了光谱的质量。为了避免温度对光谱仪的影响，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT-U[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]光谱仪连接到一个耐热金属探头上，然后将光谱仪及探头固定在物料车一侧，距底部筛网[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]15[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]cm[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]高，与取样口在同一水平线且垂直于取样[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]口，既不影响在线光谱的采集又保证了用于光谱采集的物料和取出的样品有相同或相似的理化性质。光谱仪探头的蓝宝石窗口附近配有吹扫装置，在光谱采集过程中，每[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]30[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]对采集窗口进行一次吹扫，防止其被物料覆盖或者污染[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][67, 68][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]每[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]s[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]自动采集一次[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。符合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]QbD[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的理念。[/size][/font]
我有一个样品是三种氨基酸（亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸）的混合物。想测定氨基酸的含量，但是有检测机构讲纯的氨基酸浓度过高，用氨基酸分析仪测定误差大。请问这种说法对吗？不用氨基酸分析仪，用什么方法测定比较好？国内哪家机构比较权威？
企业排污口和污水处理厂到底要不要装在线BOD监测仪？在线BOD监测仪应该装在何处？
[align=center]石化行业应用防爆型水中油在线监测仪的必要性[/align][align=left] 2014年4月11日，兰州发生自来水苯超标事件，兰州市政府公布的事故调查报道显示，兰州石化公司历史积存的地下含油污水渗入自流沟，是造成自来水苯污染的直接原因之一。其后的半年时间里，兰州石化又连续发生五起环境污染事故。今年1月9日，兰州市政府再次公开斥责其环境污染问题。[/align][align=left] 石油的开采一方面带来了当地经济的发展，但是排放物的随意排放除了造成石油河的重污染之外，另一后果是城市集聚功能的严重衰退；去年8月至今，中石油兰州石化公司已经连续发生四起环境污染事故；另有新闻曝光指出：兰州自来水污染原因系原油泄漏，并将石油类污染物纳入兰州自来水月检；[/align][align=left] 面对严峻的环境形势，各方力量都在为保护环境贡献力量。 [/align][align=left] 防爆型水中油在线监测仪，是利用光学传感器实现对水体中的水中油、水温实时连续监测。系统可根据用户需要扩展配置其它水质监测传感器，实现对水体中的UV254值、COD、TOC、DOC、BOD、O[sub]3[/sub]、硝氮、浊度、PH、悬浮物的连续在线监测。系统分为采样系统、预处理系统、清洗系统、防爆传感器、防爆控制器五部分，整体系统均为防爆设计，符合国家防爆现场应用要求。所有监测传感器采用免试剂监测方法，配备连续监测清洗池，可快速、快捷地实现对水体中的污染物浓度在线连续监测，对超标水体，系统将自动记录超标数据，并根据报警设置进行现场声光报警。该仪器的开发可大大提高了防爆场所污染排放及水质监测效率，减少人工采样频率，降低监测工作量。填补了国内防爆场所水质在线监测市场的空白，是石油、化工企业水质在线监测、监督、监控、污染排放监测及工艺过程控制的最佳装备。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align]
在线磷酸根检测仪的安装与调试为了控制锅炉水的磷酸根在一定范围内，保持锅炉水质稳定，经讨论决定：购买在线磷酸根检测仪。我司有四台锅炉，其中三台相隔不太远，可以共用一套三通道的在线磷酸根检测仪，另一个锅炉单独用一套在线磷酸根检测仪。于是申报了2套在线磷酸根检测仪。进而查找生产此类仪器的相关厂家，索取资料，询问价格。通过网上及朋友介绍查找到了3家仪器生产商，报给了采购，最后采购选择了价格较低的一家，签订了合同。仪表于今年5月到货后，设备部根据仪表使用说明书又向采购提交了不锈钢管和接头的采购计划，同时根据仪表的大小，在现场的合适位置（仪器安装要求和注意事项：1、仪器安装位置尽可能靠近采样点，所取水样应具代表性；2、被测水样和环境温度应在5-50℃之间，否则将影响化学分析过程，从而影响测量准确度；3、保证水样无杂质和污物，由于检修等原因造成水质不合格时应断开水样，仪器停止运行；4、仪器的工作环境周围不应有强电磁场和强震动源，5、仪器要安装在干燥无尘、无腐蚀性气体的环境）焊接了一个架子以便安装仪表，6月初，设备部将各锅炉的排污水通过不锈钢管引到仪表旁边，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080119042473_01_0_3.jpg等待厂家工程师前来安装。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080119082139_01_0_3.jpg7月初http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080119100900_01_0_3.jpg家工程师到厂，先将进水管和仪表连接好，接上220V电源，再指挥化验室人员配制标准溶液和显色剂。（1、标准溶液的配制：磷酸根标准溶液（20mg/l）：用移液管量取20ml浓度为1mg/ml的标准储备液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、显色剂的配制：a称取50克钼酸铵和2.5克偏钒酸铵溶于400ml水中。b，量取195ml浓硫酸（比重1.84），在不断搅拌下加入到250ml水中，并冷却到室温。（稀释浓硫酸时要特别小心，必须是将浓硫酸缓慢加入水中，不能将水加入浓硫酸中。因为硫酸腐蚀性特别强，必须带乳胶手套。稀释过程中会产生大量的热量，所以必须用耐热的容器盛装）C、将溶液b加入到溶液a中，用水稀释至1000ml），将配制好的标准溶液和显色剂倒入仪器上聚乙烯塑料瓶中(共有3个试剂瓶，分别盛装去离子水、磷酸根标准溶液、显色剂，试剂瓶在盛装之前应该用去离子水清洗干净，盛装标准溶液的试剂瓶还要用标准溶液润洗2-3次)，开启仪器，选择仪器校准，仪器则会自动完成校准，之后再转到测量界面就可以开始测量了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080119142500_01_0_3.jpg最后厂家工程师进行了现场培训，讲解了仪器的操作过程、工作原理和操作注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080119121676_01_1797683_3.jpg（工作原理：1、在酸性介质水样中的磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸混合物，该混合物的最大吸收在400nm左右，仪器利用光电比色的原理进行测量。2、测量过程采用定量进样、显色反应、比色分析的方式3、电气原理：检测驱动部分，驱动仪表流路系统各执行部件（电磁阀）和光源，并对检测器中光电池的检测信号进行数字化处理，实现了仪器的自动化动作和电→光→电的信号转换，以及电信号的数字化过程。这部分由测量流路、检测器、电路板、电磁阀和空气泵组成。注意事项：要注意水样的温度和压力，压力太低水样进不去，压力太高，连接的管线会爆裂）仪器的安装并不那么顺利，首先是有一台仪表安装位置偏高，导致装试剂的试剂瓶放不进去，最后只好把架子拆掉重新安装架子，这是因为第一次安装这种仪器，又缺少和厂家的有效沟通造成的。2、试剂瓶没有明显的标识，三种试剂不知道哪一个瓶是装哪一种试剂，尝试了几次才搞清楚，如果能将试剂瓶标上顺序号或采用不同的颜色，那就方便多了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011915_602925_1797683_3.jpg
农残检测仪的种类繁多，根据其检测的物质种类、检测方法以及应用场景的不同，可以分为多种类型。 首先，根据检测的物质种类，农残检测仪可以分为有机磷农残检测仪、有机氯农残检测仪、氨基甲酸酯农残检测仪、拟除虫菊酯类农残检测仪、除草剂农残检测仪以及农药多残留检测仪等。这些检测仪能够针对不同类型的农药残留进行精准检测。 其次，根据检测方法，农残检测仪又可以分为色谱法检测仪和光谱法检测仪。色谱法检测仪采用色谱技术进行检测，能够对复杂混合物中各组分进行定性和定量分析 而光谱法检测仪则是利用光谱技术对物质进行定性定量分析。 此外，根据应用场景的不同，农残检测仪还可以分为便携式、在线式和实验室式。便携式农残检测仪适用于现场快速检测，方便携带和操作 在线式农残检测仪则适用于连续在线监测，能够实时提供检测数据 而实验室式农残检测仪则适用于实验室内的精准分析，具备更高的灵敏度和稳定性。 除了以上分类，还有一些特殊类型的农残检测仪，如智能型农药残留检测仪。这种仪器集检测、分析、打印等功能于一体，具备智能化的自检功能、自动判断样品是否合格等功能，使检测结果更加直观。 总的来说，农残检测仪的种类多种多样，选择适合的检测仪需要根据具体的应用场景、检测需求以及预算等因素进行综合考虑。同时，为了确保检测结果的准确性和可靠性，使用者应严格按照仪器的使用说明进行操作，并定期进行维护和校准。[img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261726095862_1834_4214615_3.jpg!w690x427.jpg[/img]
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