激光衍射散射粒度仪

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。 　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

近日,日本岛津制作所最新发布了可用于测量颗粒粒径和分布的激光衍射粒度仪SALD-2300。 粉状原料的粒度分布对药物、化妆品、食品、充电电池和其他成品的性能有重大影响，是质量控制的重要指标。随着粒度测量的需求扩展到各个领域，岛津开发出了可以提供更加广泛的测量范围，并可方便、高效的进行精密测定的粒度仪，其粒径测量范围可达17纳米到2500微米。并且，通过对光路和检测器的优化，灵敏度提高了10倍，因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm之间的样品。此外，SALD-2300具有连续测量功能，最短测量间隔仅为1秒。因此，SALD-2300可精确地测量出随时间变化的粒度分布的实时数据。 （注解：粒度分布显示测量样品中颗粒的尺寸及比例。在激光衍射法中，光源发出的激光照射在颗粒样品上产生衍射和散射光，检测器单元对这些衍射和散射光进行检测，从而分析出样品中颗粒的尺寸和分布。） 粉体作为原材料被广泛应用于工业生产和日常生活中，如药物、化妆品、食品、油墨印刷、充电电池电极、催化剂、陶瓷等等。原材料中的颗粒尺寸对产品质量有重大影响，因此准确的测量出粒度分布在质量控制和产品开发中非常重要。例如，在化妆品中，氧化钛和氧化锌微粒被用来制成紫外散射剂以阻隔紫外线。通过对紫外线的散射，颗粒阻挡紫外线到达皮肤。粒度大小是对紫外线阻隔作用的关键。当颗粒大于或等于1微米时，大部分紫外线正向散射（朝向皮肤），直接到达皮肤上。相反，如果颗粒小于1微米，光线除了正向散射外，还会发生反向或两边散射。因此，当皮肤表面存在多层超微颗粒时，可以更有效的散射紫外线。此外，由于某些样品的粒度分布会在稀释和浓缩后改变，测量实际使用条件下的粒度分布很重要。使用传统的粒度仪，由于可测量的浓度范围有限（10ppm到100ppm），必须通过稀释或浓缩来调整样品的浓度，因此结果往往偏离样品的实际粒度分布。但是，凭借高灵敏度的光学系统和检测器，SALD-2300可以实现从0.1ppm到200000ppm较宽浓度范围内的测量。 SALD-2300除了可测量多种浓度的样品，无需对样品进行稀释和浓缩外，因为采用了单一高能光源设计，在测定过程中无需切换光源，因此具备进行间隔时间仅1秒的连续测量的能力。因此，SALD-2300可精确地测量出随时间变化的粒度分布的实时数据。 SALD-2300的特点 粒度测量范围在17纳米到2500微米之间 通过采用新的传感器和进样器的改进功能，粒度测量范围扩展至17纳米至2500微米。因此，使用SALD-2300不仅可以测量平均粒度为50纳米的聚苯乙烯乳胶微粒，还可以测量粒度为2毫米的不锈钢球，实际应用范围有了显著的扩展。 适用于粒子浓度范围在0.1ppm到200000ppm之间的样品的测定 通过增强散射光检测系统的灵敏度及相应选件，SALD-2300可以测量浓度范围在0.1ppm到200000ppm之间的样品。这一设计对测量浓度由高往低变化的样品十分有效，比如监测药物的分解过程。 间隔仅1秒的连续测量功能可实时观察粒度分布的变化 由于分散和聚集作用，同一样品中，粒度分布常常也会随着时间变化。通过间隔仅1秒的高速连续测量，SALD-2300可连续实时的测量粒度分布变化。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

一年之计在于春，2月3日立春之际，《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准（计划号20204883-T-469）启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持，项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程，并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光（衍射）粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比，具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前，国内外激光粒度仪生产厂家众多，我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中，仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注，而现有标准和技术规范对此基本没有涉及，亟需相关标准的修订。基于此，中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员，于2019年初组建了标准起草工作组（以下简称“工作组”），工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础，经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案，于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过，之后通过国标委组织的专家答辩，于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定，适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围，为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后，工作组将汇总各相关单位的意见和建议，经充分讨论后形成标准征求意见稿，预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。

为综合・ 全面地捕捉粉体物性，岛津公司提供为数众多的粉体测试仪器，助推粉体技术的发展。2013年，岛津激光衍射粒度仪SALD产品系列迎来了25周年。25年来，岛津不断研发出性能更为卓越，使用更为方便、高效的激光粒度仪产品。 SALD-2300激光衍射粒度仪是岛津SALD系列的主力机型，获得世界各地用户的高度好评。SALD-2300可以提供更加广泛的测量范围，并可方便、高效的进行精密测定的粒度仪，其粒径测量范围可达17纳米到2500微米。并且，通过对光路和检测器的优化，灵敏度提高10倍，因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm之间的样品。 SALD-2300采用了单一高能半导体光源设计，在测定过程中无需切换光源，因此其最短测量间隔仅为1秒，并可连续进行测定，从而可快速对粒子发生的团聚或分散过程进行实时监测，确认样品的状态变化。该光源能量更高，可测定对光吸收严重的粒子，同时具有开机预热时间短，寿命更长的优点。 全新配备的Wing SALDII系列软件着重解决了激光粒度折射率选择的难题，独家配备了自动选择折射率功能。以往，人们都是使用文献中给出的折射率数据，但是折射率会受到粒子粒径和形状的影响，因此这种方法并不可靠。岛津公司在世界上首次在软件中开发了基于LDR原理（光强分布再计算）的自动折射率选择功能，能够根据样品所得粒度数据给出5种最佳推荐折射率，并给出置信度。 为了答谢广大用户多年来的支持，自2013年5月1日起至2013年12月31日，针对SALD-2300及进样器进行优惠促销。 SALD-2300+MS-23湿法测定系统 SALD-2300+DS5干法测定系统 有关详情，敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312 · 浦西分公司 (021) 2201-3888 · 广州分公司 (020) 8710-8661 · 四川分公司 (028) 8619-8421 · 沈阳分公司(024) 2341-4778 · 西安分公司(029) 8838-6350 · 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271 · 昆明分公司(0871) 315-2986 · 南京分公司(025) 8689-0258 · 重庆分公司(023) 6380-6068 · 深圳分公司(0755) 8287-7677 · 武汉分公司(027) 8555-7910 · 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

中国，上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR，以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员，多波长PIDS专利技术（专利号：4953978；5104221）的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列，可准确记录散射光强信号，获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异，无需预估样品峰型，无需选择分析模型，便可轻松准确分析多峰样品，粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围，为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点，LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射（PIDS）专利技术来分析多波长和多偏振下的样品，不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量，而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布，获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件，不仅界面更加直观，而且增加了触摸屏技术，非常易于使用，无需操作经验，简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮，仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况，软件可自动对测量结果标注绿色或红色，实现自动合格/不合格管理，直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求，适用于各种应用环境，从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示：“在各种严苛环境下，LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能，我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足！”*本产品仅用于科研，不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持，不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列，而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者，其产品主要用于前沿的重要研究领域，包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息，敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p

2024年4月8日，工业和信息化部印发《工业和信息化部办公厅关于印发2024年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科〔2024〕18号），由中国电子技术标准化研究院（赛西，CESI）归口管理并组织起草的行业标准SJ/T xxxx《锂离子电池电极材料粒度分布检测方法 激光衍射法》（计划号：2024-0318T-SJ）计划正式下达。该标准由宁德时代新能源科技股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、广东邦普循环科技有限公司等参与起草。近日，起草组已完成征求意见1稿的编制工作，为保证项目的进度和质量，现向各相关单位征求意见，请于2024年7月31日前将意见反馈至zhaolx@cesi.cn。工作组秘书处将择期组织召开标准征求意见1稿讨论会，具体时间另行通知。中国电子技术标准化研究院作为工信部锂离子电池及类似产品标准工作组的组长和秘书处单位，将充分依托该工作组，联合国内锂/钠离子电池领域产、学、研、用等单位共同开展该标准的编制工作。工作组成员单位可直接联系项目组负责人报名并获取征求意见稿，非工作组成员单位如需参与该标准制定并反馈意见，请先联系工作组秘书处加入工作组或项目组。工信部锂离子电池及类似产品标准工作组秘书处：刘 冉 冉电话：010-64102192邮箱：liurr@cesi.cn激光衍射法是锂离子电池电极材料粒度分布最常用的检测方法 。为帮助业内人士深入了解激光衍射法等粒度表征技术及应用的最新进展，促进跨领域交流与合作，仪器信息网与中国颗粒学会将于2024年7月23-24日联合举办第五届颗粒研究应用与检测分析网络会议，会议特别设置电池材料与颗粒分析表征、多孔材料与颗粒分析表征、超微及纳米颗粒分析表征、颗粒与健康四个专场。一键免费报名参会：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particuology2024/点击图片直达会议页面

01课程介绍及时间安排XRD 基础课程XRD Basic了解粉末衍射的基本理论和光路几何，进一步掌握针对各种样品的测试如何选择仪器配置寄设置扫描参数，深入学习HighScore (Plus) 物相分析软件。D1：X射线的产生，晶体学基础及粉末衍射聚焦光路 D2：平行光路几何，上机操作 D3：物相定性分析，晶粒尺寸分析，结晶度分析 D4：结构精修，无标定量分析 D5：衍射仪维护保养，上机操作，自由讨论 波长色散 XRF 基础课程WD-XRF Basic了解X射线荧光工作原理，掌握样品的制备，了解波长色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能，掌握建立定量分析方法的步骤和Omnian无标定量分析软件的基本功能。课程时长5天。D1: X射线荧光原理介绍，样品制备分析，软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: Omnian无标定量分析软件的基本功能 D4: 上机操作，自由讨论 D5: 荧光光谱仪的维护和保养 能量色散 XRF 基础课程ED-XRF Basic了解X射线荧光工作原理，掌握样品的制备，了解Epsilon系列能量色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能，掌握建立定量分析方法的步骤。课程时长4天。D1: X射线荧光原理介绍，样品制备分析，软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: 上机操作，自由讨论 D4: 荧光光谱仪的维护和保养 激光粒度课程Mastersizer 3000了解激光衍射基本理论、原理，掌握样品制备和测量方法，数据解析及误差原因分析。课程时长2天。通用课程：D1：激光衍射基本理论, 测量原理；影响测量结果的因素分析, 结果可靠性的判别及最优化样品分散方法的建立。 D2：软件功能培训；典型样品分散及测量实例，上机实践，疑难问题解答及仪器的维护保养。纳米粒度及电位课程Zetasizer了解动态光散射、zeta电位基本理论、原理，掌握样品制备和测量方法，数据解析及软件应用。课程时长2天。通用课程：D1: 动态光散射（DLS）基本理论，测量原理，样品分散要点，测量结果及参数分析， 典型样品测量及问题解答。D2: Zeta 电位理论基础及测量原理，样品制备原则及应用指导，上机实践， 疑难问题解答及仪器的维护保养规程。纳米粒度跟踪课程NTA（Nanosight）了解纳米颗粒跟踪分析技术理论原理，学习测量与分析方法。课程时长1天。D1：纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）基本理论，测量原理，应用案例分析，上机实践，疑难问题解答及仪器维护保养。GPC课程GPC（Omnisec）了解凝胶渗透色谱技术理论原理，掌握溶剂配制原则和样品制备方式，掌握检测条件和信号读取的设置，并理解其意义。课程时长3天。D1：凝胶渗透色谱分离原理及检测器原理，流动相要求及样品制备方式。D2：检测条件设置，信号读取，窄分布和宽分布样品的检测及其意义。D3：实际操作培训。 微量热技术课程ITC&DSC (MicroCal ITC & DSC)等温滴定量热仪（PEAQ-ITC）是如何工作的？它能解决我们科研工作中的哪些问题？如何设计一个合理的ITC实验，如何获取可靠的ITC数据？面对实验中出现的一些奇怪的图谱，我们应该如何判断、分析和改进？马尔文全新一代的PEAQ-ITC提供了哪些方便的选项？课程时长1天至1天半。D1：PEAQ-ITC的原理及应用介绍，仪器讲解及实验操作、软件讲解及仪器维护等。微量热差式扫描量热仪（PEAQ-DSC）是如何工作的？如何正确的设计一个DSC实验？如何准备DSC样品？如何获取可靠的DSC数据？马尔文全新一代的PEAQ-DSC automated又提供了哪些方便的选项？课程时长1天至1天半。D1：微量热差式扫描量热仪原理及应用介绍；仪器讲解及上机演示；软件讲解及仪器维护等。马尔文帕纳科2022年度下半年培训课程一览培训地点：上海时间课程报名截止时间7月18-22日GPC（Omnisec）7月11日7月28-29日激光粒度（MS 3000 ） 7月18日8月1-5日WDXRF基础（Zetium） 7月25日8月15-18日XRD基础（Aeris） 8月8日9月5-9日WDXRF基础（Zetium） 8月29日9月26-29日EDXRF基础 9月19日10月11-12日微量热技术（PEAQ DSC）10月3日10月13日微量热技术（PEAQ ITC）10月3日10月17-21日WDXRF（基础）（Axios）10月10日10月27日纳米粒度及电位（Zetasizer）10月20日10月31日-11月4日XRD基础10月24日11月24-25日激光粒度（MS 3000 ）11月14日11月28日-12月2日WDXRF基础（Zetium）11月21日培训地点：北京时间课程报名截止时间8月25日纳米粒度跟踪（Nanosight）8月16日9月1日纳米粒度及电位（Zetasizer）8月22日9月22-23日激光粒度（MS 3000 ）9月12日＊ 培训费为RMB2303元/人天，每台仪器的新用户可提供两个免费培训名额，不包含食宿和交通费用，每场培训报名人数达到6人即可开班，培训人数上限为16人，报满截止，报名确认后会于培训前发培训通知。02咨询及付费信息以上课程安排可能会因不可抗因素进行调整，实际开课日期请参考报名表单中实时更新的选项。如您有任何疑问请联系咨询马尔文帕纳科亚太卓越应用中心X射线分析仪器负责人：万益娟 女士电话：135 6429 0063邮箱：yijuan.wan@panalytical.com物性测量仪器培训负责人：黎小宇 女士电话：139 1861 1071邮箱：Sherry.li@malvern.com.cn或北京实验室负责人：张瑞玲 女士电话：010-5323 6737邮箱：rain.zhang@malvern.com.cn培训费付费方式：培训费由公司转账到上海思百吉仪器系统有限公司（账号信息如下）公司名称：上海思百吉仪器系统有限公司公司地址：上海市闵行区元山路88弄9号公司电话：021-61133688开户行：中国银行闵行支行账号：445559221333税号：91310000772121566L点击报名培训课程下半年课程已开放申请，点击按钮即可报名亚太卓越应用中心地址马尔文帕纳科亚太卓越应用中心地址：上海市闵行区中春路1288号金地威新闵行科创园区24号楼3A层访问热线: +86 400 630 6902北京应用实验室地址马尔文帕纳科北京应用实验室地址：北京市石景山区鲁谷路74号瑞达大厦F906咨询电话：010-5323673703公司使命目标马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析，打造出客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最新技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902邮箱：info@malvern.com.cn网址：www.malvernpanalytical.com.cn

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

p 　　激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。 /p p 　　挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低 另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。 /p p 　　在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。 /p p 　　原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446 /p

目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布，尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法，且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液（C14～24）等品种标准中已有应用。为此，《中国药典》增订上述两种方法，将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日，国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见（详见附件），公示期自发布之日起三个月。第三法（光散射法）新增动态光散射法、新增第四法光阻法；第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布，第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪（俗称纳米粒度仪）与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时，颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程，通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定，既可以不计算粒度分布，也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布，以及拟合（转换）的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号，得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中，假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1～1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时，当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线，引起光强度瞬间降低，此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面（假设横截面积小于传感区域的宽度），即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线，当样品中颗粒通过光感区产生信号消减，可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5～400μm，使用具有单粒子光学传感技术的仪器时，需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度（个/mL）。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法，详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿（第一次）.pdf

p style=" text-indent: 2em " 编者按：药品安全需要一致性的保障！在药物研究行业，仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今，该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价，转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ，《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作，将在2018年底迎来截止日期。 /p p style=" text-indent: 2em " 作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分，原料药的粒度控制与检测也随着这股东风，越来越受到业内的重视。而对于药物检测，特别是难溶性药物的粒度检测来说，光散射法无疑是重要手段，江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析，将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法，是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪，通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成，具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论，将样品分散到分散介质中，用单色光束照射颗粒样品，即发生散射现象，散射光的能量分布与颗粒的大小有关，通过测量散射光的能量分布，即可计算出颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 光散射测定法光散射测定法有两种，即湿法测定和干法测定，根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品，测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果，测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品，方便快捷，但测定时使用样品量大，重现性稍差，尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒，使用弗朗霍夫近似理论，可不考虑样品折射率，对于较小颗粒，选择米氏散射理论，需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得，水的折射率为 1. 33，乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定，如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入，并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断，选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率，待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性，可通过在显微镜下，对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算，样品的吸收率在 0 到 1 之间，晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于湿法测定，选择适宜的分散介质，制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键，需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中，通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系，如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂，如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等，以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应，②颗粒在液体中无溶解和膨胀，③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的，④液体与颗粒的折射率不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素，分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响，分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射，浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下，待测样品粒径越小光散射性越强，分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强，分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定，湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ～ 20%。在合适浓度范围内，测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结，其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性，另一方面取决于外力因素，如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定，当样品分散较好时，测定过程中粒度分布不会发生明显改变。 /p p style=" text-indent: 2em " 样品的粒度需要满足以下几个方面的因素： /p p style=" text-indent: 2em " （1）精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下，取一批原料药样品，重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，D 50 的 ＲSD 不大于 10%，D 10 、D 90 的 ＲSD 不大于 15%，对于粒径小于 10μm 的样品，ＲSD 可增加至 2 倍。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品，用同样的方法重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间，取不同时间点的样品进行测定，统计测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " （4） 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较，验证结果准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）耐用性:在分析方法开发时就应考虑，考察测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度，以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中，转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值，转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性，搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环，制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小，流动性越差，物料粘着性增加，混料时原料药不易混匀，从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中，应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标，研究粒度分布对其造成的影响，确定符合产品要求的粒度范围。另外，需结合药物自身特性，如刺激性的药物，粒径愈小，刺激性愈大 稳定性差的药物，粒子越小，分解速度越快。原料药粒径减小，粒子比表面积增大，溶解性增强，药物能较好地分散溶解在胃肠道内，易于吸收，生物利用度高，但并不是原料的粒径越小越好，过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积，在颗粒周围形成一层气泡囊，阻碍水分进入颗粒，从而阻碍药物的溶出。 /p p style=" text-indent: 2em " 在仿制药体外研究中，需测定不同粒径的原料药的溶解度，找出具有区分能力的溶出条件，考察粒径大小对溶出度的影响，通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性，必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后，制定质量标准时方法描述要详尽，需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等，以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础，在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法，在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响，还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中，应进行详细的研究，准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响，确定符合产品特性的粒度分布范围，制得符合临床需求的药品。 /p

p style=" text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛，技术和市场屡有更迭，潮起潮落，物换星移，该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展，如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢？仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长，真理光学首席科学家，从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏，以渊博而丰厚的系列文章，带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前，激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系：固体粉末、悬浮液（包括固液、气液和液液等各类二相流体）以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构，技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年，作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此，由于被测对象——颗粒体系比较抽象，加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂，且自身还存在一些有待完善的问题，作者在为用户服务的过程中，感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍，能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识，作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者，可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明，这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪，并且也是以激光为照明光源，但是称为动态光散射（Dynamic light scattering，简称DLS）粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布（认为这一分布不随时间变化）来计算颗粒大小，而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小；前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量，而后者适用于1微米以细至1纳米（千分之一微米）颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法（Laser diffraction method）的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说，把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确，甚至带有误导性的。从物理上说，光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实，但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期，大约是19世纪上半叶。在更早的时候，人们认为光的行进路线是直线，就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波，所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时，会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象，故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场（即在远离障碍物的位置观察衍射）的近似表达称为“夫朗和费衍射（Fraunhofer diffraction）”。衍射理论不考虑光场与物质（障碍物）之间的相互作用，只是对这一现象的维像描述，所以是一种近似理论。它只适用于障碍物（“颗粒”就是一种障碍物）远大于光的波长（激光粒度仪所用的光源大多是红光，波长范围0.6至0.7微米），并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦（Maxwell）在19世纪70年代提出电磁波理论后，发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为，光在行进中遇到障碍物，与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射，并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在，用激光粒度仪测量颗粒大小时，都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的，那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解（称为“米氏（Mie）散射理论”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础，因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的，甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出，但是受限于当时计算机的计算能力，还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场，这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1：颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象：当一束单色的平行光（激光束）照射到一个微小的球形颗粒上时，会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑（Airy disk）”，而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环（最暗点）的距离计算的，又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是：颗粒越小，爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然，在实际操作中，往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结： /strong 明了内功心法，下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理，激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经，敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p

p style=" text-indent: 2em " 本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。 /p p style=" text-indent: 2em " 1 爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy disk，简称ACAD ）对及其对激光粒度测量的影响 /p p style=" text-indent: 2em " 前文已经叙述过，激光粒度仪是建立在“颗粒越大，散射光斑（爱里斑）越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果（参见论文：L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89）表明，这种物理现象对吸收性颗粒来说，或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的，那么从某些较小的粒径区间看，有时会出现相反的情况，即：颗粒越大，爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化（英文简称“ACAD”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 下图是基于Mie散射理论，用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图，形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中，照明光波长0.633微米。先看第一行，颗粒折射率取1.59，故相对折射率为1.20。从（a1）到（a4），颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm，逐步增大；对应的散射光斑角半径（从亮斑中心到第一个暗环的角距离）分别为8.09° ，13.06° ，5.08° ，7.90° ，时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时，爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ，属于反常变化；粒径从5.30μm增大到, 6.06μm，爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的（b1）到（b4）是m 为1.1，颗粒直径分别为5.91μm，6.82μm，10.90μm，11.81μm对应的散射光斑，角半径分别为4.24° ，7.02° ，2.61° ，4.35° ，也是振荡减小的。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong & nbsp 爱里斑图像随着粒径增大而变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化，它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线，可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域，称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2，但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出，随着吸收系数的增大，反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中，吸收系数达到0.1时，反常现象即完全消失（绿色曲线）。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong & nbsp 爱里斑尺寸随粒径变化曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 凭直觉我们就能想到，反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应，从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明，爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区（参考文献：L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25）。 /p p style=" text-indent: 2em " 作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径（反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点）公式为： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title=" 4.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以看出，反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大，第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域，即上述公式给出的粒径位置周围时，将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况，从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象，各激光粒度仪厂商各有应对的方法，比如，真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上，成功地解决了该现象对粒度测量的困扰，并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 平行平板测量池带来的全反射盲区 /p p style=" text-indent: 2em " 所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间（光密媒质）射向折射率较小的空间（光疏媒质）时，如果入射角较大，则光线将全部反射回光密媒质，不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中，如果用液体分散待测颗粒（称为“湿法测量”），由于光电探测器总是安装在空气中，那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口，这就会带来全反射的问题。如下图所示，当散射角比较小时，散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气，从而被光电探测器接收。假设分散介质是水（折射率1.33），那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ，即在入射光垂直于玻璃表面的情况下，当散射角达到该角度时，光线进入空气的折射角等于90° （称为“全反射临界角”）；当散射角继续增大，散射光将全部被玻璃-空气界面反射，回到测量池内，故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向，常见的最大角为70° 左右，对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说，仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测，这个角度范围即为测量盲区。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title=" 5.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 对采用平行平板玻璃的测量池，即使设置了后向散射探测器，其后向能接收的最小散射角为135° （=180° -45° ）。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title=" 6.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp strong 双光束照明的光学结构 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 引入另一束不同波长的照明光（以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”），是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段，如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中，从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如，辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ，则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后，逆时针方向最大76° （=31+45）的散射光，相对于水-玻璃界面，入射角也只有45° ，所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面，辅助光一般采用波长较短的蓝光，以扩展测量下限。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口，能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说，主要有两项：一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波，使仪器的抗震能力极大地提高，完全避免了针孔滤波所固有的易偏移，难调节的麻烦；二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title=" 7.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 真理光学LT3600plus的光学结构示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中，前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃，同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条，并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角（大于全反射角）散射光传播到玻璃—空气界面时，正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角，因此能够出射到空气中，从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是，这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题，就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅，巧妙地解决了串扰问题，故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图（第二张）是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title=" 8.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp strong 改进的梯形玻璃测量池工作原理图（不包含后向接收） /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title=" 9.jpg" / /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong & nbsp LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 3 折射率数据获取的困难及解决之道 /p p style=" text-indent: 2em " 用激光粒度仪测量样品时，需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对，将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值（粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据，但也是从公开的文献中引用过来）。但是在实际操作中，折射率数据的问题，还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是： /p p style=" text-indent: 2em " （1）有些样品的折射率在公开文献中查不到； /p p style=" text-indent: 2em " （2）有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp （2a）物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致，那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " （2b）物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光，波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光（波长589纳米）测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " 准确地获得被测颗粒的折射率，成为激光粒度仪应用的重要问题之一。 /p p style=" text-indent: 2em " 在各种解决方法之中，真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法（已申请发明专利）。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。 /p p style=" text-indent: 2em " 本方法所依据的基本原理是：当颗粒的尺寸远大于光波长（典型值为10倍以上），且只考虑小角度（通常小于5º ）范围内的光强分布时，散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关，只与颗粒尺寸有关；同时在小角范围内，Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合，因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布，再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布，通过简单的迭代算法，计算出颗粒的折射率实部和虚部。 /p p style=" text-indent: 2em " 4 其他问题 /p p style=" text-indent: 2em " 衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时，散射光被颗粒多次散射（称为“复散射”）对测量结果的影响，颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等，这些问题都有待研究者们继续探索下去。 /p p style=" text-indent: 2em " 本文中，张福根博士基于自己多年来的研发成果，深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题，激光粒度仪的复杂性由此可见一斑，其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器，有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究，同时也是日常实验检测中的亲密伙伴，在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢？下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 更多精彩内容尽在 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 。 br/ /p

p 　　判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面： /p p 　　1、粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广.不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射〈0.5μm〉如何检测. /p p 　　最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性.不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差. /p p 　　2、 激光光源 一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源.检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏.检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段. /p p 　　3、是否使用完全的米氏理论 /p p 　　因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题. /p p 　　4、准确性和重复性指标 /p p 　　越高越好.采用NIST标准粒子检测. /p p 　　5、稳定性 /p p 　　仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响.一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定.内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境. /p p 　　稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断. /p p 　　6、扫描速度 /p p 　　扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性. /p p 　　不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒.一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好 喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好 自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好. /p p 　　用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素. /p p 　　可自动对中,无需要换镜头,可自动校正. /p p 　　7、使用和维护的简便性 /p p 　　关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命.了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映. /p p 　　拆卸、清洗是否方便：粒度仪分为主机和分散器两部分.而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定.将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统. /p p 　　8、是否符合国际标准标准 /p p 　　ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求.但并不是所有制造商都按照该标准执行.在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的. /p p 　　总结:从目前世界各国生产的激光粒度仪产品的性能来看,英国马尔文公司的产品认可度是比较高的,但产品价格偏高,综合考虑性价比的话,国内粒度仪生产厂家如珠海欧美克公司生产的产品足以满足用户的要求,价格也比国外产品便宜的多,可作为用户选择的参考。 /p p br/ /p

p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 采样系统： /p p style=" text-indent: 2em " 水和浆料会同时流过取样阀两条管道，管道一接着粒度测量系统，管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时，取样阀会旋转180度，从管道二取出一部分样品进入了管道一，被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性，每次采样阀动作5次，即采5个2.5ml的样品，再进行稀释测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 稀释系统： /p p style=" text-indent: 2em " 结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释，样品通过罐内的搅拌器自动混合，高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础，没有运动部件，可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水，当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理，以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠，防止稀释休克。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的测量基本原理是：当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光，通过大量的扫描并对结果取平均值，得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论，光碰到圆形的粒子时发生散射，如果知道粒径和粒子的光学特性，如折光率和吸光度，就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式，就象指纹一 /p p style=" text-indent: 2em " 样，没有一个是重复的。从这一理论反推，确定一系列粒子的散射模式，就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例，即粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪具有如下的性能特点： /p p style=" text-indent: 2em " 1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径（能根据用户需求界定粒度分布范围）。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m)，大至数百微米的粉体粒度。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后，可在计算机上进行远程操作。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度，具有操作简单、快速、准确的特点，在浆料性质变化不大的条件下，在线分析数据趋势比较平稳，分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高，在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。 /p p style=" text-indent: 2em " 关于在线的粒度检测标准，冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》，但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外，值得一提的是，烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。 /p

邀请函诚挚邀请您的莅临粒度仪用户交流会时间：2022年5月19日14：00-16：30APP：腾讯会议01诚邀您的莅临尊敬的客户：您好！首先感谢您一直以来对安东帕（Anton Paar）公司的支持和信任！ 安东帕一直以来为广大客户提供最高品质和领先技术的纳米粒度仪，激光粒度仪, 并提供完善的技术支持和售后服务。如今，安东帕公司的纳米粒度仪，激光粒度仪系列已经全部推向市场。因疫情原因，线下用户培训会，均已暂停；为了满足客户对粒度仪的学习需求，我们将系列开展粒度仪相关知识的线上培训，本次培训主题为“动态光散射（DLS）技术篇”。我们将一如既往竭诚为您服务，为您提供全面和连续的支持，确保您对安东帕产品的满意！期待您的光临！02报名方式方式一丨扫描下方二维码方式二丨点击“阅读原文”报名03培训费用收费标准丨免费培训形式 | 线上直播04培训流程5月19日14：00-16：0014：00-15：00DLS理论基础15：00-16：00DLS数据分析16：00-16：30答疑安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来，各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一，颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少，当前的主要方法标准有： 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势，使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料，医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发，并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，应用报告题目如下： 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布

p 　　近日，中国科学院空天信息研究院和中国科学技术大学等单位联合研制出高速高精度激光汤姆逊散射仪。 /p p 　　今年5月，在“科大一环”磁约束聚变等离子体装置开展实验中，基于重复频率200赫兹、单脉冲能量5焦耳的激光脉冲，实现了小于5电子伏特的电子温度测量精度，电子温度安全预警时间间隔达5毫秒，所获得的预警时间是国际同类系统的一半，指标提高一倍。这标志着我国在该领域进入国际领先水平行列，为我国未来磁约束聚变能装置的高精度测量奠定了坚实基础。 /p p 　　据了解，在磁约束聚变反应装置工作过程中，偏滤器将承受巨大的能量泄放，需要对等离子体电子温度进行提前预警和实时反馈控制，实现脱靶而避免等离子体损伤器壁进而导致灾难性后果。基于高频高能激光的汤姆逊散射测量是精确测量等离子体电子温度的唯一可靠测量手段，激光的工作频率决定了温度预警的采样时间间隔，间隔越小系统预警越及时，装置运行安全系数越高。 /p p 　　受限于激光器能量和频率水平，我国以往等离子体温度诊断采用数十赫兹的低频激光器，采样间隔宽，遇到紧急情况无法及时预警，导致装置运行存在巨大风险。虽然采用多台低频率激光器合束技术可以满足预警时间间隔要求，但是这种方法可靠性大幅降低。欧洲和日本已经掌握了100赫兹工作频率的高能激光技术，预警时间间隔达到10毫秒，但这个预警时间间隔仍然较长，无法完全保证装置安全运行。 /p p 　　从2015年起，空天信息研究院联合中国科学院光电技术研究所和同济大学等单位历时3年时间，突破了高能量高光束质量激光传输与放大、激光相位共轭波前畸变校正、大口径/大尺寸激光放大模块、大功率脉冲激光驱动电源等关键技术，于2017年4月在国际上首次发布重复频率200赫兹、脉冲能量5焦耳、脉冲宽度6.6纳秒、光束质量1.7倍衍射极限的高频高能激光指标，将我国纳秒脉宽激光器的功率水平提高了1个数量级。研究团队研发出基本完善的工艺流程，核心器件/部件实现国产化，形成整机工程化制造能力。以200赫兹/5焦耳激光器为光源，中国科学技术大学攻克了大功率激光传输系统综合降噪、收集光学精准对焦、弱光信号探测提取等难题，成功地研制我国迄今精度最高的激光汤姆逊散射检测系统。 /p p 　　未来，研究团队将开展更高功率、更高频率激光器研发和更高精度的诊断实验，计划将激光器的工作频率提高至500赫兹，检测系统提供2毫秒的安全预警时间间隔和1电子伏特的电子温度测量精度，为下一代磁约束聚变装置安全运行提供高速预警手段。 /p p br/ /p

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 重庆市-沙坪坝区 状态：公告 更新时间： 2022-12-04 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 发布日期： 2022年12月4日 项目概况： “重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年12月26日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A02454 采购执行编号：1708-BZ2200461552AH 项目名称：重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设 采购方式：公开招标 预算金额：2,600,000.00元 最高限价：2,600,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 功能材料性能测试平台设备 866,500.00元 1 批 荧光分光光谱仪：测量波长范围：220~730nm和零级光 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 广角动静态激光光散射仪 702,000.00元 1 台 动态光散射测量参数: 流体力学直径（Dh）及其分布，扩散系数（D），其他动力学参数包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 制药工程及油田化学教学科研设备 1,031,500.00元 1 批 实时荧光定量PCR分析仪：操作界面：自带不低于7寸触摸屏控制操作 最高限价总计：2,600,000.00元 合同履行期限：中标人应在采购合同签订后6个月内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 包1或包2所投产品若为进口产品的，投标人应提供产品制造商或中国境内代表机构或总代理出具的授权函（提供授权函复印件）。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年12月4日 至 2022年12月12日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午13:30:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。 （三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。 （四）招标文件提供期限 1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。 2.报名方式：无需报名。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年12月26日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年12月26日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）五、开标信息 开标时间： 2022年12月26日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 （一）按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 （二）按照财政部、工业和信息化部关于印发《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 （三）按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。监狱企业视同小型、微型企业。 （四）按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆科技学院 采购经办人：汤昌晟采购人电话：023-65023937 采购人地址：重庆市沙坪坝区大学城东路20号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市政府采购中心 代理机构经办人：唐玮 文杰 代理机构电话：023-67523244 67707261 代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室 3、项目联系方式 项目联系人：唐玮 文杰 项目联系人电话：023-67523244 67707261 项目联系人邮箱：1433831954@qq.com九、附件 公开招标-重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设CQS22A02454（终审稿）.doc 免责声明：本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：激光光散射仪,纳米粒度仪,分子荧光光谱,PCR 开标时间：2022-12-26 14:00 预算金额：260.00万元 采购单位：重庆科技学院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市政府采购中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 重庆市-沙坪坝区 状态：公告 更新时间： 2022-12-04 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 发布日期： 2022年12月4日 项目概况： “重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年12月26日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A02454 采购执行编号：1708-BZ2200461552AH 项目名称：重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设 采购方式：公开招标 预算金额：2,600,000.00元 最高限价：2,600,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 功能材料性能测试平台设备 866,500.00元 1 批 荧光分光光谱仪：测量波长范围：220~730nm和零级光 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 广角动静态激光光散射仪 702,000.00元 1 台 动态光散射测量参数: 流体力学直径（Dh）及其分布，扩散系数（D），其他动力学参数 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 制药工程及油田化学教学科研设备 1,031,500.00元 1 批 实时荧光定量PCR分析仪：操作界面：自带不低于7寸触摸屏控制操作 最高限价总计：2,600,000.00元 合同履行期限：中标人应在采购合同签订后6个月内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 包1或包2所投产品若为进口产品的，投标人应提供产品制造商或中国境内代表机构或总代理出具的授权函（提供授权函复印件）。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年12月4日 至 2022年12月12日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午13:30:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。 （三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。 （四）招标文件提供期限 1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。 2.报名方式：无需报名。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年12月26日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年12月26日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）五、开标信息 开标时间： 2022年12月26日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 （一）按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 （二）按照财政部、工业和信息化部关于印发《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 （三）按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。监狱企业视同小型、微型企业。 （四）按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆科技学院 采购经办人：汤昌晟 采购人电话：023-65023937 采购人地址：重庆市沙坪坝区大学城东路20号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市政府采购中心 代理机构经办人：唐玮 文杰代理机构电话：023-67523244 67707261 代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室 3、项目联系方式 项目联系人：唐玮 文杰 项目联系人电话：023-67523244 67707261 项目联系人邮箱：1433831954@qq.com九、附件 公开招标-重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设CQS22A02454（终审稿）.doc 免责声明：本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。

仪器信息网讯 激光粒度仪是基于光衍射现象设计的仪器，当光通过颗粒时产生衍射现象（其本质是电磁波和物质的相互作用）。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置，位置信息反映颗粒大小；同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。激光粒度仪主要由激光器、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。目前，激光粒度仪的技术已经逐渐发展成熟，基础性创新成果鲜有问世，但是技术性的革新却依然层出不穷，与行业相关的应用型研究也十分活跃。近年来，随着纳米技术的发展，激光粒度仪在纳米材料的研究和生产中得到了广泛的应用。同时，激光粒度仪的技术也在不断更新和完善，分辨率和测试范围不断提高，能够满足更多领域的需求。为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑，仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目，从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度，为用户了解技术采购带来一些实用经验。6月6日，仪器信息网将启动第40期“激光粒度仪”选型直播， 届时将邀请领域专家与仪器厂商畅谈选型经验，与直播间网友进行互动，欢迎报名预约。扫码预约观看直播直播日程日期日程邀请嘉宾14:00-15:00专家对话和互动答疑1、 激光粒度仪关键技术2、激光粒度仪研发及应用趋势3、激光粒度仪选型注意事项4、直播间互动答疑专家团队嘉宾1：蔡小舒 上海理工大学能源与动力工程学院教授嘉宾2：李雪冰 百特技术总监主持人：仪器信息网资深编辑 杨厉哲15:00--15:40丹东百特粒度仪生产制造云参观15:40--16:10纳米粒度电位仪的原理和选型宁辉 百特产品总监 16:10--16:20用户互动答疑16:20--16:30抽奖及结束语报告嘉宾简介蔡小舒，上海理工大学能源与动力工程学院教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流实验研究、热能工程、透平机械、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇，获发明专利20多项。曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等的副理事长、常务理事、理事、理事长等，担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委，多个国内外学术会议的名誉主席，主席等。李雪冰博士，现任职丹东百特仪器有限公司技术总监CTO，颗粒表征综合解决方案专家，中国科学技术大学纳米材料方向博士毕业。具有十几年颗粒表征研究和应用经历，熟悉国内外各种品牌的颗粒分析仪器性能和特点，长期担任颗粒协会会员、仪器信息网物性检测评审专家、粉体网颗粒表征专家等职务，常年受邀参加新能源、制药、化工领域等会议并做相关报告，是一位具有丰富实践经验的颗粒表征技术专家。宁辉博士，丹东百特仪器有限公司产品总监CPO，是全国纳米技术标准化技术委员会委员，具有十几年产品研发和产品应用的研究经历，他带领团队成功研制了动态光散射纳米粒度和电泳光散射Zeta电位仪，产品性能达到国际先进水平，填补了国内空白，是一位具有技术过硬与实践经验的颗粒表征技术专家。6月6日下午2点，专家坐镇直播间，分享案例，讲解经验，还有多种精美礼品赠送。仪器信息网视频号，扫码一键预约

p style=" text-indent: 2em " 实际科研检测生活中，我们先明确该选择什么原理的粒度仪呢？激光粒度仪是根据静态光散射原理（传统上称“衍射法”）测量颗粒大小。可靠的测量范围是0.1微米至1000微米。具有动态范围大、测量速度快、重复性好、分散介质选择余地大、操作方面等优点，缺点是分辨率不高。因此对于粒度分布范围不超出0.1微米至1000微米，对分辨率及少量粗颗粒和细颗粒的测量灵敏度要求不是太高的样品，都可以选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 真正纳米级（100纳米以细）颗粒（是指分散良好的纳米颗粒）的测量，不宜用激光粒度仪。可以选动态光散粒度仪或电子显微镜。但要注意，有的纳米颗粒实际是团聚体，其单体尺寸或许小于100纳米，但团聚体的尺寸在100纳米以粗甚至几个微米，这时仍然应该选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 对分布特别窄的样品，比如复印机和激光打印机用的碳粉、单分散标准颗粒、高精度磨料微粉等等，应该用电阻法颗粒计数器或显微图像法粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果需要测量粒度分布主峰以外的低含量粗颗粒或细颗粒，就不能按常规方法用激光粒度仪测量。而要用沉降法分离出粗颗粒或细颗粒后再用激光粒度仪测量。也可用其他方法比如显微镜辅助观察。 /p p style=" text-indent: 2em " 接下来就是选什么品牌、什么型号的激光粒度仪的问题了。如果把激光粒度仪的品牌分为国内和国外两类，那么如今国内外品牌仪器在性能上可以说是旗鼓相当。仪器型号如何选择？由于各品牌的型号各自定义，难以用简练统一的标准去分类。下面按照仪器的光学结构划分，讲述各类仪器的测量范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于只接收前向散射光的仪器，一般而言实际测量下限只能达到0.3微米左右。真理光学的同级别产品由于使用了斜置的平行平板玻璃窗口，下限可以达到0.2微米。 /p p style=" text-indent: 2em " 有前向也有后向接收，但是使用普通平行平板玻璃测量池，单光束正入射的仪器，由于全反射盲区缺口巨大，后向散射光实际难以有效利用，测量下限也只能到0.3微米左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 采用红光和蓝光双光束照明的仪器（这类仪器都有后向接收），在结构合理、数据处理良好的情况下，测量下限能达到0.1微米或略小。但是如果结构不合理或者数据处理上有缺陷，则可能在0.3至0.5微米范围内不能正确测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学的LT3600plus由于解决了爱里斑的反常变化问题，采用了改进的梯形窗口玻璃，并且有后向散射光的探测，在0.1微米至1000微米的范围内的任何粒径区间都能得到正确的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，笔者对用户选用激光粒度仪有一点忠告：即使资金充裕，也不要盲目地唯价格论，而要客观、科学地去研究和评估，选择最适合自己科研和检测工作的激光粒度仪！ /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " span style=" text-align: right " （作者：张福根） /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 编者结： /strong 张福根专栏|激光粒度仪应用导论至此连载结束，从原理、结构、到报告解读、参数拾遗、再到性能特点、技术问题、选型建议，张福根博士以其近30年的研究积累，为读者们从浅入深，从内而外地，全方位讲解了激光粒度仪的应用概论。洋洋洒洒几万言的心血结晶，让读者们受益匪浅。更多张福根博士连载章节，可点击 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 专题学习浏览。对于本系列文章，读者朋友们有何收获和想法，以后还想了解哪些与粒度粒型检测相关的内容和领域，都欢迎在文章下方畅所欲言，仪器信息网将为你带来更多精彩篇章。 /p

p style=" text-indent: 2em " 随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。 /p p style=" text-indent: 2em " （1）铝粉 /p p style=" text-indent: 2em " 氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）钛白粉 /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）硅粉 /p p style=" text-indent: 2em " 硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。 /p p style=" text-indent: 2em " （4）碳酸钙粉 /p p style=" text-indent: 2em " 碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使 /p p style=" text-indent: 2em " 它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。 /p p style=" text-indent: 2em " 过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。 /p p style=" text-indent: 2em " 针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）细精粉 /p p style=" text-indent: 2em " 粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。 /p p style=" text-indent: 2em " 在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。 /p p style=" text-indent: 2em " 上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。 /p

在进入主题之前，我首先要澄清一下，这里的“激光粒度仪”是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器, 测量范围从大约100纳米到几毫米。与之容易混淆的还有另一种也是以激光作为照明光源的粒度分析仪器——动态光散射粒度仪，在国内通常叫作纳米粒度分析仪。本文探讨的产品是指前者。 一提起高端的科学仪器，大多数国人都认为进口的国外仪器比国产仪器先进。但是，对激光粒度仪，我可以很负责任地说，总体上国产仪器与进口仪器水平相当，有些国产品牌甚至领先于世界同行。国外产品的价格确实高，但是技术性能一点都不高。所以，某些国家如果想在激光粒度仪上卡中国的脖子，不仅对中国的粒度仪应用产业丝毫无损，而且还会自行断送国外品牌在中国的市场，对中国的上下游产业发展只有好处，没有坏处。 能不能制造出高水平的科技产品，关键点有三：一是产品的设计，二是供应链（配套原材料），三是制程管理。 就原料供应来说，国内国外的粒度仪厂商都是全球采购的，相互之间没什么差别。具体来说，集成电路和部分电子元件大多是国外生产的，机械零件和光学镜头大多是中国生产的，有些国外品牌甚至连整机都是在中国境内、由中国工人完成组装调试的。某些国产品牌为了宣传自己的粒度仪“高大上”，声称光学镜头是某发达国家生产的，不知真假？但愿是假的；如果是真的，那真要为之惋惜了。其实，国产光学镜头完全能够满足激光粒度仪的使用需求。就连某些著名的进口品牌的镜头都是中国产的，说明国外同行早就认可中国镜头的质量。你又何必花高价到国外采购呢？要说卡脖子，电子元器件真是国产科学仪器“脆弱的要害部位”。激光粒度仪要用到的激光二极管，一些模拟集成电路，单片机等，都需要进口。但这不是我们激光粒度仪的厂商能够解决的。 至于制程管理，需要经验的积累和精益求精的态度。国产品牌或者其主要负责人，进入激光粒度仪行业都已超过20年，而且有些人曾长期在国外同行企业工作，再笨也学会该如何管理了，更何况中国人还是挺聪明的，至少不会在智力上输给西方人。对产品质量的态度，我认为几家主要的国产品牌都是很认真的。或许是激烈竞争的原因，大家都迫切地希望用户使用自己的产品时有良好的体验：精确、稳定、可靠。说到用户体验，我要提一句提外话：目前进口产品在售后服务上给用户的感觉都不太好：不仅服务不及时，态度不友好，而且收费巨贵。在这一点上，国外品牌就大大比不上国产品牌了。 最后一点就是激光粒度仪的设计了，这是硬核技术，也是本文要谈的重点。在供应链和制程管理不相上下的情况下，设计水平的高低决定了激光粒度仪的技术性能的高下。 下面将正式展开对国内外激光粒度仪的认知和设计水平的比较。表述听起来可能比较“学究”，请读者诸君谅解。这是因为不用专业的表达，就无法把其中的要点说清楚，就会显得模棱两可，给人留下质疑的空间。但是我会尽量表达得通俗一点。1. 激光粒度仪的光学模型及简要历史回顾 粒度仪器有多种原理，但大多数都把被测量的颗粒看成一个理想的圆球。尽管实际的颗粒很少是理想圆球，有的甚至远远偏离圆球，但是由于颗粒的数量太大，形状也是千变万化，如果连形状都要考虑进去，是一件无法完成的工作，所以只能把颗粒当作圆球来处理。激光粒度仪也是把颗粒当成理想圆球来处理，全世界的品牌都一样。 1.1 光散射的模型 光是电磁波。在均匀的介质中，光是沿着直线传播的。如果光在传播的途中遇到一个颗粒，光和颗粒就会发生相互作用，光波一部分可能被颗粒吸收，一部分则偏离原来的方向继续传播，后者就称为“光的散射”。这种相互作用遵循电磁波理论，即麦克斯韦方程组。只要颗粒尺寸远大于原子尺度，并且没有原子激发辐射（荧光）现象发生，那么，电磁波理论的正确性是不容置疑的。平面电磁波遇到圆球颗粒后发生的散射现象，可以有严格的数学解，称作“Mie散射理论”。不过这个解在数学形式上非常复杂、计算量庞大，物理意义很抽象。在颗粒直径远大于光波长时，散射现象可以用几何光学近似理论解释，这样物理意义就变得很直观了。 请看图1。在颗粒远大于光波长的情况下，颗粒对光的散射，可以分成两个部分：衍射和几何散射。从无限远（远场）的位置观察，衍射光的偏离角度只跟颗粒在观察面上的投影的大小有关，颗粒越小，衍射角越大，这部分信息可以用来分析颗粒的大小。几何散射光是指光线投射到颗粒表面以后，一部分发生反射，另一部分经过折射进入颗粒内部，又在另一个界面上发生折射（到介质）和反射的现象。散射光场是这两部分光的叠加。图1中只画出了衍射光和一次折射光。从远场看，几何散射光的相对强度分布与颗粒大小无关，只与颗粒的折射率与吸收系数有关。另外，当颗粒很大时，衍射光的分布范围远远小于几何散射光的分布范围，但是由于两种散射光的总能量相同，所以从小角度看，衍射光的强度要远远大于几何散射光的强度。这也是在小角度范围内观察大颗粒的散射光时，可以只考虑衍射光的原因。图1 光散射模型的几何光学近似 激光粒度仪在上世纪70年代初刚出现时，只考虑衍射光，所以颗粒可以看成一个不透光的圆片，见图2。根据光学上著名的巴比涅互补原理，一个不透光的圆片所产生的衍射场与同直径的圆孔所产生的衍射场只在位相上差180°，振幅则完全相同。激光粒度仪直接测量的是光强的分布，它是振幅的模的平方，跟位相没关系，所以一个直径为D的颗粒所产生的衍射光强的分布可以用等直径的圆孔产生的光强分布来代替。图2 从圆球散射到圆孔衍射的简化圆孔的衍射在19世纪末就有解析形式的理论表达。远场的衍射理论称为“夫朗和费衍射理论”。图2还表示出了观察远场衍射的经典装置：在圆孔后放置一个光学透镜，在透镜的焦平面上放置观察屏，这样在屏上看到的图像就是远场衍射光斑。衍射角度为的衍射光落在屏上的位置到屏的中心的距离为（ 是透镜的焦距）。顺便科普一个光学名词：如果透镜是对焦平面消像差的，该透镜就称为“傅里叶透镜”。从图2可以看到，远场的衍射光斑由中心亮斑和一系列同心圆环组成，被称为“爱里斑”。理论上可以证明，爱里斑的第一个暗环内包含了大约84%的衍射总光能，所以习惯上把第一个暗环所对应的衍射角称为爱里斑的（角）半径。爱里斑的半径与圆孔直径、也就是颗粒的直径近似成反比，因此屏上的光强分布与颗粒大小之间有一一对应关系。激光粒度仪就是根据这个原理分析颗粒大小的。 1.2 国内外激光粒度仪的发展史 一个10微米的颗粒，如果用0.633微米（红光he-Ne激光波长）的光去照射，那么衍射角就是4.4°；100微米的颗粒，衍射角就是0.44°了。世界上第一台激光粒度仪直到1970年前后(准确的年份有几种说法)才出现，就是因为它首先需要一种单色性、方向性都足够高、强度足够强的光源，这就是激光。所以它只能出现在激光器问世（1961年）之后。另外，探测衍射光场的分布需要硅光电探测器阵列，需要用到集成电路制作工艺；把衍射光的分布转换成粒度分布需要台式计算机，这些条件都是1960年以后才出现的。国内最早开始激光粒度仪研制的是天津大学的张以谟团队，当时是承接了国家科委的六五（1981年到1985年）科技攻关项目。项目于1989年通过了国家科委的技术鉴定。产品名称当时叫做“激光滴谱仪”，设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。比天津大学略晚开展激光粒度仪研制的单位还有上海机械学院（后改名“上海理工大学”）、山东建材学院（后并入济南大学）、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁（丹东）仪器仪表研究所。从上面的介绍可以看出，国产激光粒度仪的出现时间比世界上最早的同类产品晚了大约20年。早期国产仪器的落后，首先就是因为起步的时间晚。起步晚的原因有这么几个：（1）国外开始研发激光粒度仪的时间正好是中国的文革时期，闭关锁国，国内的科研人员不太了解国外的动态，一直到1970年代末改革开放后，国外的产品卖到中国，以及国内的科研人员到国外进修，才知道有这么一种产品。（2）激光粒度仪的应用对象是从事粉体、浆料、乳液、胶体以及喷雾的科研和生产单位，当时中国在生产和科研两个方面都大幅落后于国外。国内的应用需求对该产品的研发的拉动不强烈。（3）在改革开放前以及改革开放后的很长一段时间，科研由高校和研究机构做，而生产由工厂做。科研单位感受不到应用的需求，而生产单位即使知道有需求，也没有能力设计一款光、机、电和计算机一体化的产品。（4）激光粒度仪作为当时的高精尖产品，需要激光器、电脑、形硅光电池阵列、半导体芯片等元器件和设备的配套，在上世纪六、七十年代，中国很难获得这些东西。目前国内的情况已经完全改观：一是国内需求拉动强烈，二是各种电子元件、计算机软硬件等都能在全球采购，三是国内的研发人员理论基础雄厚，创新意识强，能开展基础理论研究和技术创新。经过30多年的进步，国产激光粒度仪的技术已经能和全球同行并驾齐驱，并有一部分实现了超越。1.3 当前各种品牌对光学模型的应用从1.1节的讨论可以看到，如果只考虑远大于光波长的颗粒，并且只测量小角度的散射光（例如小于5°）的话，用衍射理论基本可以满足粒度测量的要求。衍射理论的优势在于数值计算相对简单，也不需要知道颗粒的光学参数（折射率和吸收系数）。但是如果想把粒度测量下限扩展到接近或小于光的波长，那么就不得不考虑更大角度范围的散射光了。现在的粒度仪测量下限可以达到光波长的1/10左右。图3表示出几种亚微米颗粒的散射光强分布。从图上可以看出，对小颗粒来说，不同粒径散射光强度分布的差别，主要在大角度上，甚至大到180°。这就需要仪器的光学系统能测量0°到180°全角范围的散射光，光学模型也必须用Mie散射理论了。图3 对数极坐标下亚微米颗粒的散射光强分布图中的坐标系是对数极坐标，方位角就是散射角，辐射线的长度是散射光强度的对数。(a)(d)分别表示1µm、0.5µm、0.25µm和0.12 µm的颗粒的散射光强分布。 目前国内国外的厂商，大多数采用复杂但严谨的Mie理论，但也有个别国外厂商还在用衍射理论。从所采用的光学模型来看，国内厂商与国外的主流厂商是同步的。相反，个别国外厂商还在用夫朗和费衍射理论，就显得抱残守缺了。1.4 对光学模型研究的新发现 激光粒度测试技术的研究者和厂商都隐藏着一个困惑：激光粒度仪无法正常测量3微米左右的聚苯乙烯微球。这是为什么？ 国内厂商——珠海真理光学仪器有限公司与天津大学的联合团队发现了造成这个困惑的根源：爱里斑的反常变化（ACAD）。通常我们都认为颗粒越小，爱里斑越大，于是颗粒大小与爱里斑大小之间有一一对应关系，所以粒度仪能够根据散射光的分布推算粒度分布。但事实上在有的粒径区间，会出现违反上述规律的情况：颗粒越小，爱里斑也越小。我们把这样的粒径区间叫做“反常区”。图4是根据Mie散射理论用数值计算的方法模拟出的聚苯乙烯微球的爱里斑的变化。图中粒径从3微米到3.5微米的爱里斑尺寸的变化就属于反常变化。对聚苯乙烯微球来说，3微米左右正好是在反常区，所以测量出现异常。研究论文发表于2017年。 图4 爱里斑的反常变化现象 该研究揭示出，任何无吸收或弱吸收的颗粒的光散射都存在反常现象。如果颗粒无吸收，则存在无限多个反常区。对粒度测量有影响的主要是第一反常区，其所处的粒径区间大约在0.5微米到10微米，具体位置跟颗粒与分散介质的折射率以及光波长有关。颗粒折射率越大，反常区中心对应的粒径越小。被测颗粒的粒径落在第一个反常区的话，通常的反演算法就难以根据散射光的分布计算出正确的粒度分布。反常现象对激光粒度测量的影响是普遍存在的，这将在第3节继续讨论。 爱里斑反常变化现象的发现与研究，是国内厂商与研究机构对激光粒度测试技术的创造性贡献，当然是世界范围内独一无二的，是领先于世界的。 2. 各种仪器的散射光接收系统 粒度仪的散射光接收系统决定了仪器能否获得充分的颗粒散射光信息，从而准确计算出被测颗粒的粒度分布。它是激光粒度仪的关键技术之一。 亚微米颗粒的散射光能分布见图5，其中假设了探测器的面积与散射角成正比，照明光是线偏振光，偏振方向垂直于散射面。其中图（a）表示全角范围内完整的散射光能分布。从中可以看出，垂直偏振散射光是分布在0°到180°的全角范围内的，对0.3微米以细的颗粒来说，散射光能的主峰分布处在40°到90°的前向大角度上。由于光能分布的主峰位置（如果有）与粒径之间有最显著的特异性，因此获取40°以上的散射光信息对亚微米颗粒测量至关重要。图5 亚微米颗粒的散射光能分布曲线(a) 全角范围的光能分布，(b) 正入射平板玻璃窗口得到的；(c) 斜置梯形玻璃窗口得到的 图6是当前国内外比较有影响力的几种品牌的激光粒度仪的散射光接收系统的光路图。其中图 (a)称为经典光路，又称正傅里叶变化光路。是激光粒度仪发展的早期就开始采用的光路。其特点是用平行激光束垂直入射到测量窗（池），相同角度的散射光通过傅里叶镜头后被聚焦到探测器的一个点上。其缺点是系统能接收的最大散射角受傅里叶镜头的孔径限制。目前能达到的最大孔径角是45°。如果颗粒分散在水介质中，那么对应的最大散射角是32°。这样的系统能测量的最小粒径约为0.4微米。图6 各种散射光接收系统原理图 图6(b)是一种逆（反）傅里叶变换系统。它用会聚光垂直照射到测量池。在小散射角上也能会聚同角度的散射光。但是大角度的聚焦不良，不过可以在光学模型的数值计算上对此进行补偿，并不影响对散射光分布的测量。它的好处是最大接收角不受透镜孔径限制。空气中的最大接收角可达60°或更大，对应于水介质中的散射角为41°以上。如果前向散射角继续增大，大于49°时，就会受到全反射规律的约束，无法出射到空气中，该以上角度称为“全反射盲区”。盲区内的散射光也就无法被探测器接收。这将丢失0.3微米及以细颗粒的散射光能主峰信息，见图5(b)。这种系统一般还设置后向探测器，能接收大于139°的散射光。对0.1左右的颗粒测量有帮助。 图6(c)是一种是多光束方案，是为突破全反射的限制而专门设计的。它用一束光作为主光束，正入射到测量池，用另外一束或两束光作为辅助光束，斜入射到测量池。如果设置后向探测器，则只需一束辅助光。。通常，为了尽量扩大仪器的测量范围，主光束用红色激光，而辅助光束用蓝色LED光源。假设辅助光的对测量池的入射角为45°，那么在该辅助光的配合下，测量盲区可以减小32°。如果只有主光束时散射角测量上限为41°，那么现在的测量上限可达73°。但是它的缺点是，主光束照明情况下的散射光测量和辅助光照明下的测量（如果两束辅助光，也要分别测量）必须分开进行，两次测量的数据拼接，不是一件容易做好的事情。如果辅助光和主光用不同的波长，还需要同时获取两种波长所对应的折射率。有时要得到一种波长的折射率都有困难，两种更难了。 图6(d)称为偏振光强度差（PIDS）方案（该图取自许人良博士未出版的书稿）。其特征是除了正入射的主光束以及配套的双镜头散射光接收系统外，另外串联了一个测量池，并在照明光行进路径的侧面设置对应不同散射角的探测系统。利用90°散射角周围垂直偏振的散射光与平行偏振的散射光的分布差异，分析亚微米颗粒的大小。存在的问题是: （1）主光束获得的信息与PIDS窗口获得的信息之间如何拼接？（2）PIDS测量利用了多种波长的照明光，要想获得多种波长的折射率是非常困难的。 图6(e)称为“斜置平行窗口”方案或“照明光斜入射”方案。作者最早于2010年提出该方案（专利）。它的优点是用一束照明光就可以突破全反射的限制，却没有多光束方案的数据拼接难题。比如说斜置20，被接收的最大散射角就可以增加到60°。但是要完全消除全反射的影响，必须斜置70°。此时入射光在探测平面上不能良好聚焦，从而影响了大颗粒的测量。这是作者没有在真理光学的产品中采用这种方案的原因，但有其他国产品牌在用这种方案。 图6(f)是真理光学在用的“斜置梯形窗口”光学系统。它只需一束照明光。测量池整体倾斜10°，不影响入射光的聚焦，测量池右侧的玻璃做成梯形，让接近或大于全反射临界角的散射光从梯形的斜面出射。这种方案能让前向最大散射角达到80°，使系统能够接收所有亚微米颗粒的散射光能分布的主峰信息，见图5(c)。这是目前前向散射接收角最大的光学系统，而且还只用了一束照明光，没有数据拼接问题。是一种世界领先的方案。3. 反演算法与粒度测试结果的真实性 反演算法就是把仪器测量得到的被测颗粒的散射光分布，结合事先根据光学模型的数值计算得到的预设的各种粒径颗粒的散射光能分布（组成“散射矩阵”），反向计算出被测颗粒的粒度分布的计算机程序。粒度分布是激光粒度仪输出的最终结果，它能否真实反映被测颗粒的粒度，是激光粒度仪性能的最终体现。3.1 获得真实的粒度测试结果的基本条件 能否获得好的粒度分布数据由以下三点决定： （A）充分的被测颗粒的散射光分布信息，最好含有光能分布的主峰（如果有）； （B）利用光学模型计算得到的散射光分布与粒度分布之间存在一一对应关系； （C）合理的算法。 各厂商的算法是技术秘密，外人无从知晓与评价。但是可以确定的是，如果条件（A）和（B）有缺失，一定会影响最终的粒度分布结果。从第2节的叙述我们已经看到，现有的各种散射光的接收方案都不能百分之百获得0到180°的散射光信息，但是有的方案好一些，比如图6(f)的方案；有的则有较大的信息缺口，比如图6(a)和(b)所示的方案。作者在第1节中谈到过，真理光学团队发现的爱里斑的反常变化，将导致在被测颗粒是透明的条件下，对于粒径落在第1反常区内的颗粒，条件(B)不能满足。 相对来说，国产的真理光学做得比较好。对条件(A)，前向最大散射角（介质中）的接收能力达到80°，能捕获所有颗粒的光能分布主峰，并且只用一束照明光，避免了不同照明光的数据拼接。对条件(B)，基于对爱里斑反常变化的原创发现和规律的深入研究，通过软硬件的结合，基本上解决了爱里斑反常变化对粒度分析的影响。 现在国内外各厂商都宣称自己的仪器能测量小到100纳米以细，大到数千微米，全量程无死角的粒度分布，但是上述条件(A) 和(B)的缺失，从客观上限制了这些仪器的测量能力，使得它们宣称的性能难以实现。3.2 国外某仪器有多种反演计算模式，不同模式会给出不同的粒度分析结果 有些国外仪器有多种反演计算模式。同样的被测样品，选不同的模式就会输出不同的结果。图7 国外某仪器不同反演模式输出不同结果的案例 图7是该仪器的实测案例。图7(a)是标称D50为150纳米的聚苯乙烯微球标样的测量结果。选“通用”模式时，D50为121纳米，与样品标称值相差较远，且分布曲线明显展宽；选”单峰窄分布”模式时，D50为148纳米，与样品标称值相符。图7(b)是标称D50为3微米的标样的测量结果。选“通用”模式时，结果呈现多峰，与样品的单分散特征完全不符；选“单峰窄分布”模式时，与样品形态特征及标称值相符。图7(c) 是一个人工配制的3个峰的SiO2 微球。选“通用”模式时，结果只有1个峰，完全失真；选“多峰窄分布”模式时，曲线呈现2个峰，结果比“通用”模式接近真实，但还是有失真。 从使用经验看，该仪器在测量颗粒标准样品时只能用“单峰窄分布”模式去分析。因为颗粒标准物质就是单峰窄分布的，所以这种做法颇有“量身定做”的意味。如果用 “通用”模式分析标准微球时，则经常出错。人们难免要问：“通用”模式连最容易测量的颗粒标准物质都给不出正确的结果，如何保证一般样品的测量结果是正确的？还有一个疑问是：一种仪器的不同模式给出不同的结果，究竟哪一个是正确的结果？ 上述问题如果没有合理的解答，那么从基本的科学逻辑出发，我们就可以得出这样的结论：一种仪器有多种分析模式是仪器性能不完善的表现。国产的真理光学的仪器就完全没有这样的问题。它只有一个统一的反演模式，不论测什么样品，都用同样的算法。图8是上述3个样品用国产真理光学仪器测量的结果：150纳米和3微米标样的D50值和分布形态完全符合预期，实际样品的3个峰也能得到正确的体现。图8 国产真理光学的激光粒度仪对三个样品的测量结果3.3 国内外仪器对爱里斑反常现象的处理 爱里斑的反常变化会导致一种散射光能分布对应多种粒度分布的可能性，从而使粒度仪得不到正确的粒度分布结果。图7(b)所示的3微米标样在某国外仪器“通用”模式下给出的完全失真的结果，就是因为3微米标样的构成材料是聚苯乙烯微球，这个粒径正好处在这种材料颗粒的第1个反常区。该国外仪器没能解决这个问题，所以在“通用”模式下得不到正确结果，而只能选用“单峰窄分布”这种量身定做的模式进行“特殊处理”。如果是普通的待测样品，由于事先无法知道被测颗粒的粒度分布特征，不知如何去“特殊”，就难以给出正确的结果。 目前除了真理光学以外，国内外的激光粒度仪厂家的通行做法是，在计算散射矩阵（光学模型）时，即使被测颗粒是透明的，也要人为加一个吸收系数，最常见的数值是0.1。这样在光学模型中就不会出现反常现象，从而使反演结果稳定，或者看上去比较正常。问题在于实际颗粒是无吸收的，人为加吸收必然使测量结果失真。 图9是一个碳酸钙样品的粒度测量结果。该样品经过沉降法的分离，去除了2微米以细的颗粒（可通过显微镜验证）。碳酸钙的折射率是1.69，无吸收。图9(a)是真理光学仪器的测量结果，2微米以细的颗粒含量几乎为零，与预期的一致。图9(b)是在光学模型中加了0.1的吸收系数后的反演结果：在2微米后拖了一个长长的尾巴。我们知道真实的粒度分布中，这个尾巴是不存在的，这是人为加吸收系数所引起的错误结果。有些国外仪器为了避免假尾巴的出现，人为地在1到3微米之间减去一定比例的颗粒含量。这种人为主观的处理会引起新的不良后果：如果在该粒径区域真实存在颗粒，也会被人为减少其含量甚至清零。图8(c)所示的SiO2样品在1微米到3微米之间有一个小峰，但是用该进口仪器测量的结果如图7(c)所示：无论用什么模式分析，这个真实存在的小峰都消失了。图9 在光学模型中给透明颗粒加吸收系数的后果（a）实际的粒度分布 （b）光学模型中加0.1吸收系数后得到的结果 可见，当透明颗粒的粒度分布处在反常区时，通过人为加吸收系数的方法无论怎么做，都有问题。目前国产的真理光学是世界上唯一解决了爱里斑反常变化困扰的厂家。3.4 国内外激光粒度仪对亚微米颗粒的测量能力的比较 采用图6(b)所示的散射光接收系统的仪器是国外品牌，在中国占有很可观的市场份额。然而这种结构由于丢失了0.3微米以细颗粒的光能分布主峰的信息（见图5(b)），从而注定了难以很好地测量0.3微米以细的实际样品（有别于标样，因此通常都用“通用”模式）。图10 某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较 图10是某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较。图10(a)是国外仪器的结果，图10(b)是真理光学的测量结果。两张图中的上图是粒度分布，下图是拟合光能分布与实测光能分布的对比。比较两种结果，可判断真理光学的结果更加真实、可靠。理由是： （A）真理光学的结果拟合残差只有0.43%，而进口仪器的拟合残差高达5.25%。前者拟合更好。 （B）真理光学给出的粒度分布曲线是单峰的，而进口仪器的结果是多峰的。经验告诉我们，正常制造出来的样品极少出现多峰的情况. （C）从光能拟合曲线看，进口仪器在第40单元后测量值（绿线）和拟合值（红线）之间出现较大的偏离，而国产仪器的两条曲线非常一致。 类似的0.3微米以细颗粒的测量案例还有很多。 4. 激光粒度仪行业的未来发展问题 前面三节从激光粒度仪的光学模型、散射光接收系统和反演算法及实际测量能力等三项硬核技术方面对比了国内外激光粒度仪的技术水平和测试性能，表明国产激光粒度仪不会逊色于国外同类产品。真理光学团队发现的爱里斑反常变化现象及规律、独创的斜置梯形窗口克服前向超大角测量盲区以及统一的反演算法等技术，则领先于世界同行。但是，对于激光粒度仪整个行业来说，还存在需要改进甚至急需改进的地方。我的建议如下：（1）国内外的厂家都应正视粒度测量数据对比困难的问题 目前，全球范围内激光粒度仪测量实际样品时给出的数据经常是不可比的。对同一颗粒样品，不同品牌的仪器的测量结果不可比；同一厂家生产的仪器，不同型号之间的结果不可比；更绝的是同一台仪器不同反演模式给出的结果也不可比。到目前为止，对这三个“不可比”，都没有人拿出令人信服的、符合科学的解释。 作者尝试分析一下原因。从理论上说，大家测量相同的样品，使用相同原理的仪器，应该得到相同的结果（在合理的误差范围内）。两个结果如有不同，那么至少有一个结果是错的，甚至两个结果都是错的。这就说明当前国内外的各种激光粒度仪还存在不完善的地方。这些不完善包括：（A）光散射模型上，有的仪器还在使用夫朗和费衍射理论；（B）光的全反射现象的制约，或者大角与小角散射光数据拼接的困难，导致有的仪器没有获得或者没有准确获得大角散光的信息，影响了0.3微米以细颗粒测量的准确性；（C）爱里斑的反常变化引起粒径与散射光分布之间一一对应关系的破坏，除了真理光学，其他品牌都采用人为地在光学模型中给颗粒添加吸收系数的方法来敷衍性地解决，但是没有真正解决，导致结果失真；（D）一种仪器有多种反演算法，从逻辑上就可断定这样的算法是不完善的，而根据作者分析，这个不完善又和不完善点（B）和（C）有关。（E）仪器厂商为了迎合客户的偏好，对原始的粒度分析结果进行了失实的修饰，比如把多峰分布改为单峰分布，把粒度分布中粗、细方向的展宽改窄等等。 仪器技术上的不完善，需要国内外厂家去正视问题，然后改正原先的不足。（2）国内用户应破除对进口仪器的迷信心理 国内很多用户都认为进口仪器就是比国产仪器好。国内用户要是遇到进口仪器的测量结果与国产仪器数据不一致的情况，第一反应就是国产仪器错了。我在前面分析过，进口仪器不比国产仪器好，请用户客观判断。 另一方面，国内有的仪器厂家也拿自己的仪器结果能和国外的结果相一致，来证明自己的高水平。这是自我矮化行为，当然也表明该厂家对自己制造的仪器没有信心。但是国内厂家的这种行为会助长用户原本就有的认为国产仪器水平低的心理。（3）激光粒度仪测量数据的正确运用问题 激光粒度测试报告的核心内容是体积粒度分布。形式上可以是表格或者曲线。有时为了简洁起见，用特征粒径来表示粒度分布。最常见的是D10、D50和D90三个数。其中D50表示样品颗粒的平均粒径（与之并行的也可用D[4,3]）），而D10和D90分别表示粒度分布往小粒径和大粒径方向延伸的宽度。在大多数情况下，一个粉体样品的平均粒径和分布宽度（或者均匀性）确定了，其粒度特征也就基本确定了。激光粒度仪国家标准（GB/T 19077-2016/ISO 13320：2009）中明确规定，不允许用D100的数值。这是因为从概率论分析，D100的数值是不稳定的，另外D100实际上并不代表颗粒样品中的最大粒直径。如果把这个值作为最大粒，可能会引发严重的应用后果。 然而在有些激光粒度仪的应用行业，例如电池的正负极材料行业，其国家标准中就把激光粒度仪的Dmax（即D100）作为控制指标。该行业内上下游间的粒度控制指标中，不仅包含了D100，还包还可了D0和Dn10，这些都是误导性的应用。（4） 激光粒度仪的测量下限和上限被严重夸大的问题 目前激光粒度仪的测量范围动辄下限10纳米，上限5000微米以上。这显然被严重夸大了。这会误导客户，扰乱市场。需要行业自律。国家相关组织也要加强督导的力度。

1. 引言 　　通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部，已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法，同时肺部及呼吸道也可作为一个通道，递送的药物通过气道表面进入人体血液系统，然后再进入到身体其他器官，达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多，其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法，其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能，从而具有不同的动力学特征而将其分离，不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量，而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足，比如测试比较麻烦，尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程，往往测试一个样品需要较长的时间，这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢，同时随着吸入制剂研究的发展，大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求，而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息，而在这些方面，惯性撞击器法都略显不足，而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同，利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布，其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点，使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率，尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用，大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。 　　2. 鼻喷剂 　　近年来，通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式，鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛，因此大大增加了药物吸收的有效面积，粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管，药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环，此外，鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道，因此，鼻腔给药系统正日益受到人们的重视，比如，在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。 图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布 　　在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。 　　首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪，两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端，其可以自由移动以调整空间位置，中间的装置为鼻喷的触发装置，通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的)，同时可以调整喷射角度，这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。 　　测试完成后，激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程，可以被被分为三个阶段，0-0.02秒为触发阶段，此时颗粒喷出还不稳定，粒度迅速变小，浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段，此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段，此时粒度分布变得极其不稳定，有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程，而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径，图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。 图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程 图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据 　　从这也可以看出，初始阶段平均粒径在68微米左右，而稳定后粒径变小达到37微米，而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据，这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等，而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。 图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据 　　图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据，从该数据可以看出，除第一揿次粒径偏大外，一直到60揿次数据都还是比较稳定，其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大，这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。 图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据 　　除了看揿次间的稳定性，我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。 图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响 　　从该图可以看出，两种泵随着触发压力增大，液滴粒径都在显著减小，但相比之下，B泵对压力并不敏感，而A泵在压力比较低的时候，随着压力变化粒径会发生巨大变化，这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。 图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵) 　　当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响，在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S)，分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果，PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果，从中可以看到，随着PVP浓度的增加，雾化的粒径逐渐变大，而且雾化稳定期越来越短，当PVP浓度达到1.5%时，基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加，从而导致雾化液滴粒径显著变大，但对于同样趋势的配方，我们更换了喷射泵B，结果见图8。 图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵) 图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵) 　　从该图可以看到，虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变，但喷雾稳定性明显增加，这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素，在保持图8的实验条件下，我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下，在更细的喷嘴下的雾化粒径结果，可以发现雾化液粒径分布显著变小，尤其是1.0%PVP浓度下，其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。 　　3. Nebulizer喷雾剂 　　喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型，其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等，同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势，再加上可以采取潮式呼吸的方式，因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室，特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型，换句话说，只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式，才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同，可能也会对吸入雾滴粒径产生影响，因此我们在研究过程中，就必须三方都要考虑到，即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。 　　图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端，紧贴中间的是一个吸入式样品池，模拟人的呼吸道，而上面白色的弯管为USP人工喉，而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置，这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域，然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。 图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图 　　图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果，图中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90，可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道，液雾雾化的方式较多，比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等，每种雾化都有各自的优缺点，其中喷射雾化就是比较常见的一种方式，其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化，这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响，图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。 图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果 图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响 　　从图中可以看出，随着空气流速速率增大，雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势，当流速达到11L/min时，雾化粒径达到最小，随后空气流速进一步增大，其雾化粒径反而变大，这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。 　　同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用，从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果，刚开始随着吸入速率逐渐增大，雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定，而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加，而当吸入速率逐渐变小时，雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定，这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。 图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果 图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果 　　当然我们也可以改变呼吸的方式，比如保持相同的配方和管路结构，增加呼吸频率，观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出，随着呼吸频率的增加，吸入时间也相应减少，同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加，液滴粒径显著减小。 　　除了呼吸方式，雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响，图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加，其雾化粒径显著增加，这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。 图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果 图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果 　　同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化，从图中可以看出，随着PVP的加入以及浓度增加，吸入浓度明显变小，这也就意味着，要想达到相同的递送剂量，对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。 　　4. DPI干粉吸入剂 　　干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂，是在定量吸入气雾剂的基础上，结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后，经特殊的给药装置，通过患者的主动吸入，使药物分散成雾状进入呼吸道，从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点：比如无需氟利昂抛射剂，不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂，减少对于喉部的刺激，同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制，可以携带的剂量较高 固体剂型，尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题，但由于粉体颗粒之间容易产生团聚，同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量，这就对吸入装置有着更高的要求，换句话说，必须是合适的活性成分及载体，控制合适的颗粒大小，并配以合适的吸入装置，才能达到稳定安全的剂量输送。 　　为了进一步说明这个问题，我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德，表1给出了雾化细颗粒所占的比例。 表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例 　　其中可以看出，同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大，比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说，布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上，这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多，但我们看到最终结果却恰恰相反，布地奈德粉体分散的细颗粒更多，这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的，因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发，就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。 　　接下来，我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2)，第一种就是普通微粉化的乳糖粉体，第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt，采取实验室普通的混合设备加工，第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt，但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质，可以对微粉化的乳糖形成包覆结构，从而减少乳糖的团聚，但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度，这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况，从图中可以看出随着吸入速率增大，其颗粒粒径明显减小，这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的，但由于细颗粒具有较强的团聚作用，因此随着吸入速率增加，剪切作用力增强，导致颗粒越来越小，但团聚情况依然明显。 　　表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体 图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布 图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 　　图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小，相比较纯的乳糖，首先在低吸入速率条件下，其颗粒分散粒径更小，尤其是大颗粒方面显著减小，这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚，但随着吸入速率增大，其粒度变化不明显，而且团聚依旧非常明显，这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀，换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹，而是多个乳糖团聚颗粒被包裹，这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散，因此就造成了在高流速下，其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式，提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率，实现了单个乳糖颗粒的包裹，则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果，从图中可以发现其分散粒径大大减少，基本上都在20微米以下，而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感，这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。 　　5. 激光衍射&撞击器连接 图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接 　　为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致，激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图，其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测，然后通过下部的接口进入到撞击器中，由于是在同一通路中，大大提高了测试条件的匹配性，同时激光衍射作为一种无损检测技术，其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响，因而大大扩展了其应用性。 　　6. 总结 　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。 　　(作者：李雪冰，英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家，负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。) 　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

p style=" text-indent: 2em " 近日，真理光学隆重发布了新款产品——LT2200系列粒度仪，该仪器是真理光学基于用户对高性价比仪器的需求倾力打造而成，加持了多项创新和专利技术。是继LT3600系列激光粒度仪、Spraylink超高速智能喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后，真理光学的全新一代超高速智能激光粒度分析系统。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学技术团队具有超过二十年的粒度表征及应用开发的经验，汇聚了中国颗粒学会前理事长、珠海欧美克创始人张福根博士等精英人才，是中国乃至全球为数不多的既具有光衍射基础理论研究能力，又具有完全自主研发和生产粒度仪产品能力的公司。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f0ded26a-bf60-48d2-b6c0-6ecb5f47c8cd.jpg" title=" 真理光学LT2200系列全新一代激光粒度仪隆重发布.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " LT2200加持了真理光学首创的衍射爱里斑反常变化（ACAD)的补偿修正技术，开发出全新的反演算法，无需为样品增加吸收系数等软件方面“特殊处理”，即可解决ACAD现象对光能数据反演的干扰。不仅如此，LT2200系列还对散射光能的反演算法进行了全面优化和重要改进，使用户无需选择分析模式，即可在全粒径范围获得准确可靠的粒度结果。此外，该仪器测量时无需更换透镜，也无需使用标准样校准，简化了测量流程，提升了检测效率。 /p p style=" text-indent: 2em " LT2200系列激光粒度仪采用偏振滤波专利技术，摒弃传统的针孔和机械调整，实现了高稳定激光偏振设置和空间滤波；采用了真理光学独创的高速全息信号处理技术，测量速度高达创纪录的每秒20000次，测量时间典型值小于10秒；光路系统采用斜入射反傅里叶光路配置及格栅式大角度检测技术，确保不漏检任何粒径和形状的颗粒；测量范围为0.02um-2200um, 适用于制药，电池材料，地质，水文，化工和磨料等诸多行业的颗粒粒度分析。另外，LT2200系列粒度仪完全复合ISO13320衍射法测量技术标准，对全量程的米氏散射理论和夫琅禾费衍射理论两种光学模型都可选择。 /p p style=" text-indent: 2em " 每一次的创新，都是一种超越。据真理光学相关负责人介绍，真理光学始终秉承用创新和品质助力发展的理念，以科学为先导，结合先进的技术手段和精细化管理，求为每一位客户提供精湛的技术、卓越的产品和满意的服务体验。让我们期待LT2200系列粒度仪的优良表现，也期待真理光学给我们带来更多的惊喜！ /p

新品发布Litesizer DLS 系列是安东帕公司的动态光散射粒度/Zeta 电位分析仪产品，用于表征从纳米到微米粒子的粒度、粒度分布、Zeta 电位、分子量、粒子浓度、透光率等特性，具有适用浓度范围宽、一键操作完成测试、功能全面等优点。在 Litesizer DLS 100 和Litesizer DLS 500 取得了优秀销售和应用成绩的基础上，安东帕推出了功能更为强大的Litesizer DLS 700。Litesizer DLS 700安东帕 Litesizer DLS 700动态光散射粒度分析仪携全新复杂基质测试方案登场：MAPS系统：复杂样品的简单方案PCON系统：样品中不同颗粒浓度及总浓度的直观表达MAPS多角度联合测试简单的单峰样品测试已无法满足日益多样的测试需求，Litesizer DLS 700 正式推出多峰样品的最佳测试方案：MAPS 系统拥有更高的分辨率，解决复杂样品的粒径问题；更准确的粒径分布结果；更优秀的分离度，粒径比例大于1：2 即能准确分辨。不同角度分管样品中不同大小颗粒的结果，将其连立计算，即可获得，不同大小颗粒的准确结果。实验分析NIST 标准物质：已知粒径分别为150nm和300nm（粒径大小比值为1：2），将两者混合，混合比为3:1用背散射角测量/MAPS 测量使用Maps进行三角度测量背散射角度测试显示单峰背散射测量只显示一个峰值无法将其分为双峰，MAPS 结果，准确的解出了两个峰值。Litesizer DLS 700 测试显示双峰PCON颗粒浓度测试借助 PCON 系统强大的功能，现在您可以更了解样品中颗粒的浓度。Litesizer 700 不单单提供样品中颗粒的总浓度，通过 MAPS 对样品进行解析，还可以确定不同大小颗粒各自的浓度。结果显示：峰大小、相应浓度、总浓度

近日，在2021浦江创新论坛全体大会上，中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露，其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗（腺病毒载体），已经获得了国家药监局扩大临床的批件，目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗，有何不同？雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量，且不用一瓶一瓶装，可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时，减少疫苗用量意味着，1个剂量未来可以变成5个剂量，相当于在疫苗产能不变的情况下，实际供应量变成了原来的5倍，有望降低疫苗接种的成本，提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫，即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒，通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部，从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药，刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫，吸入式疫苗还可形成黏膜免疫，这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统，如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障，对于预防病毒传播感染，将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用，必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素，粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗，需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小，粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定，吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下，其中大多数应在5μm以下；吸入制剂的雾滴（粒）大小，在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中，激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多，准确度和重复性好，且操作简便等优点，是目前应用最广泛的粒度测试方法，是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线，吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗，在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此，吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权，可立即进行大规模生产，助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产，也将为激光粒度仪生产厂商带来商机，激光粒度仪仪器厂商应抢占先机，乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日，针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征，多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案，助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率，能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布，通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪，专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接，确保吸入测试条件符合要求，并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配，广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域，包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间，并且提供多种类型的测量，提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理，可以对各种小型喷雾装置进行测试，融和了济南微纳多种研发技术，外观小巧，能很好地对小型喷雾粒度进行测试，并实现数据的快速采集，能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布，1分钟内即可完成测量，并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场：https://www.instrument.com.cn/zc/470.html

p style=" text-indent: 2em " CCD兴起于20世纪70年代，是由一组规则排列的金属-氧化物-半导体（ MOS）电容器阵列和输入、输出电路组成。它能够利用时钟脉冲电压来产生和控制半导体势阱的变化，完成对光的探测。不同于普通固态电子器件，CCD器件中信息的存在和表达方式为电荷，而不是电流或电压，因此对信息的表达具有更高的灵敏度。按照感光单元的排列方式来划分，CCD器件可以分为线阵CCD和面阵CCD。 /p p style=" text-indent: 2em " 传统激光粒度仪采用环形光电二极管阵列作为探测器，但一般探测器只有 32 环，较低的空间分辨率限制了其在颗粒测量中的应用。并且由于应用量少，导致其成本非常高。近些年来，以面阵 CCD 为探测器的激光粒度仪得到了一定的发展，但在室温条件下，面阵 CCD 容易受到暗电流的影响，动态范围一般只有 20~30dB,且面阵CCD 存在价格高，尺寸小，采集电路设计复杂等缺陷。相比于面阵 CCD 探测器，线阵 CCD 具有分辨率高，动态响应范围宽等特点，并且可以对像素点进行直接操作，具有更大的灵活性，因此能够满足不同环境条件下的颗粒粒度测量要求。目前，在不同工业领域，线阵 CCD 已经得到广泛应用，如高性能文件打印、光谱扫描、光学字符识别等。由于应用范围广，使得线阵 CCD 成本较低。所以采用线阵 CCD 探测器替代传统探测器可以有效降低激光粒度仪的制造成本。 /p p style=" text-indent: 2em " 目前，激光粒度仪的光学结构主要有前置式傅里叶透镜光学结构和后置式傅里叶透镜光学结构两种，目前，依然采用前置式傅里叶透镜光学结构的激光粒度仪制造商有丹东百特、辽宁仪表研究所、成都精新以及国外的 Shimadzu、Sympatec 等公司。并且由于干法测量要求的特殊性，一般干法激光粒度仪也采用前置式傅里叶透镜光学结构。因此，本文主要对前置式傅里叶透镜光学结构进行探讨。线阵 CCD 具有 7450 个像素点，单位像素点的尺寸为 4.7× 4.7μm，采用精度为8bit，采样数据率为 30MHz。基于线阵 CCD 的前置式傅里叶光学结构的激光粒度仪系统结构如下图所示。 /p p style=" text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/ff47e6ea-83ad-496d-bcc6-49c8703f9433.jpg" title=" 基于线阵 CCD 的前置式激光粒度仪系统结构示意图.png" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em " （基于线阵 CCD 的前置式激光粒度仪系统结构示意图） /span /p p style=" text-indent: 2em " 随着工业生产实践的不断进步，针对小粒径颗粒、不规则形状颗粒和特殊材料颗粒的研究越来越深入。基于线阵 CCD 探测器的激光粒度仪测量性能需要从颗粒的散射光学模型、仪器的光学结构和采集数据的反演算法三个方面来进一步提高。 /p p style=" text-indent: 2em " 不管是 Mie 氏光散射理论还是夫琅禾费衍射理论，其前提条件都是假设被测样品为球形颗粒。而在实际社会生产过程中，颗粒的形状往往是不规则的，采用传统光散射理论描述颗粒的散射光强分布是不合适宜的，容易造成反演粒度分布偏离真实粒度分布。因此，建立更普适性的颗粒散射光学模型是提高激光粒度测量准确性的关键。使用近似非负约束 Chin-Shifrin 算法是一种获得准确性更高的颗粒粒度分布的方法。 /p p style=" text-indent: 2em " 为了提高颗粒测量粒度范围，扩大线阵 CCD 的可测量散射角，建议采用渐变滤光片系统对中心艾里斑光强进行滤光处理，获取颗粒小角度散射光强信息，同时为了扩大有效测量散射角，设计组合线阵 CCD 探测器，对大角度散射光进行有效采集。另外，为了满足不同社会生产需求，例如在线颗粒测量、超细颗粒粒度测量等。引入更高效的数据反演算法也迫在眉睫。 /p

大昌华嘉公司作为美国Microtrac激光粒度仪在中国的独家代理商，负责其所有的售前及售后服务，旨在为客户提供最优质的服务。美国Microtrac激光粒度仪在中国拥有非常广泛的客户群体。应众多用户要求，大昌华嘉于7月14日在上海举办了为期两天的粒度仪用户培训，本次培训会致力成为一个互动的平台，特邀请Microtrac 应用技术研究人员，为客户详细介绍粒度仪的理论应用技术以及维护保养等，会议于今天圆满结束，达到沟通技术，增进了解，熟练的使用操作仪器，相互合作的目的。美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。Microtrac 激光粒度分析与 S35001. 测量范围：0.01μ m-2,800μ m；2. 测量理论：静态光衍射 /散射技术，全量程米氏理论处理；3. 专利T激光系统，提高纳米 / 亚微米分辨率；4. 无需扫描，同步接受全量程散射光信号，保证分析结果的高重现性及全量程范围的高分辨率；5. 引进“非球形”颗粒校正因子，保证测量的准确性； Microtrac Inc.公司非常注重技术创新，近半个世纪以来，一直领先着激光粒度分析的前沿技术，可靠的产品和强大的应用支持及完善的售后服务，使得其不断超越自我，推陈出新，独领风骚。培训会现场回顾激光粒度仪应用技术讲解现场激光粒度仪维护保养讲解现场大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。????大昌华嘉商业（中国）有限公司服务电话：4008210778邮箱地址：ins.cn@dksh.com大昌华嘉网站：www.dksh-instrument.cn ????扫描关注“大昌华嘉科学仪器部”公众号