检测去离子水总有机

在微电子超纯水（UPW）应用中，水系统中的总有机碳（TOC）浓度极低，通常为亚ppb级。本文介绍如何优化微电子超纯水应用中的在线TOC分析，包括操作步骤指导。Sievers等厂商生产的分析仪，检测限均在0.02至0.03 ppb之间。典型的超纯水系统的TOC浓度在0.2至0.4 ppb之间，或者说仅比分析仪的检测限高一个数量级。当要测量的TOC浓度非常接近分析仪的检测限时，我们可以优化分析仪的性能以获得理想的测量结果，但此时的校准方法必需有别于测量高TOC时所采用的校准方法。硬件选择Sievers专门为微电子应用设计了两款TOC分析仪 — Sievers M9e和M500e。虽然这两款分析仪有着相似的低浓度测量性能，但Sievers M9e使用酸剂和氧化剂，因而能测量2.5 ppm（2.5 ppm是Sievers M500e的测量上限）以上的TOC值，还能测量高IC值，或测量pH不是中性的水样。酸剂和氧化剂会向样品中引入痕量有机物，本文稍后介绍对此的空白校正程序。如果不是特别需要使用酸剂和氧化剂，我们建议您在应用中使用Sievers M500e分析仪。Sievers M500e有两种配置可供选择 —“集成在线取样器（iOS，Integrated On-line Sampler）”和“不锈钢取样块（Stainless Steel Sample Block）”。iOS可以进行在线测量，并能在不切断样品连接的情况下将吸样样品或参考标样送入分析仪，非常便捷。iOS对校准和确认校准特别有用。由于后面提到的原因，对于测量低ppb和亚ppb的TOC分析仪来说，传统的校准意义不大。因此，我们建议在低ppb和亚ppb应用中使用配置不锈钢取样块的Sievers M500e。取样块不仅能降低仪器成本，而且能形成更适合低ppb和亚ppb应用的封闭式取样系统。校准和自动归零影响分析仪校准的两个因素是“增益（gain）”和“偏移（offset）”。“增益”影响校准曲线的斜率，“偏移”影响校准曲线通过零点的位置。这两种因素对仪器分析性能的影响力的大小取决于超纯水系统的TOC浓度和分析仪的测量范围之间的关系。超纯水系统的TOC浓度越接近分析仪的检测限（或接近于零），自动归零在优化分析仪性能时所起的作用就越大，而校准的作用就越小（见图1）。图1：TOC校准可以用低ppb或亚ppb TOC校准标样来校准要测量的范围吗？用于制备校准标样的样瓶，即便经过最严格的清洁，认证的TOC都仅低于10 ppb，因此无法用于制备亚ppb校准标样。此外，样瓶和校准标样的制备过程会给标样带来TOC误差（通常会增加几个ppb的TOC），因此校准标样仅在称重误差和测量误差可以忽略不计的几百ppb以上的范围有效。当分析仪在校准点附近工作时，调整上述浓度（如1 ppm校准）下的校准（增益）会对报告结果的准确性产生正面影响，但当分析仪在低于校准点几个数量级的浓度（接近于零）下工作时，调整校准就对报告结果的影响非常小。从图1中可以看出，将校准曲线移至最坏情况的校准上限或下限时，对亚ppb下的仪器响应没有影响。TOC自动归零在低浓度下，改变零点或“偏移”对仪器性能的影响最大，最能保证测量的可靠性，最有利于“仪器到仪器”的一致性（见图2）。图2：TOC自动归零Sievers M9e和M500e用自动归零（Auto-Zero）来确保分析仪在没有TOC的情况下报告为零。分析仪的手册对自动归零有详细的说明。自动归零非常有用，能够帮助优化分析仪的低TOC测量性能，并有利于达到“仪器到仪器”的一致性。Sievers M9e和M500e的TOC自动归零策略在漂洗新安装的分析仪或进行维护工作时，分析仪的零点都会受影响。水系统的特性（例如水系统中的无机碳含量）也会对零点产生较小影响。因此，我们建议进行以下自动归零过程，以保持分析仪的最佳性能：在安装新分析仪后的漂洗期间，应每天运行自动归零，运行一周左右。在第一周之后到第一个月结束前，每周运行一次自动归零。在第一个月之后，每月运行一次自动归零，并保持此运行频率，因为预计以后不会有明显变化。在进行日常维护（包括更换紫外灯、样品管、去离子树脂盒等）之后，应漂洗分析仪一整天，然后进行自动归零。此时无需进行校准。如果此时进行校准，校准虽没有坏处，但也没有好处，还会延长预防性维护后（post-PM，post-Preventative Maintenance）的漂洗时间，因为系统需要时间从接触ppm浓度的校准标样后恢复过来。在进行初次预防性维护后的自动归零之后，可以在一周后重复运行自动归零程序，然后恢复到典型的每月自动归零常规操作。如果将分析仪移动到新位置，应在读数稳定后运行自动归零。与日常维护一样，可以在一周后再次运行自动归零，然后恢复典型的每月自动归零常规操作。如果进行了重要的维修工作（即更换主要部件），应在维修后进行校准，以确保分析仪的基本性能不变。对于配置了不锈钢取样块的分析仪，可以临时安装iOS以便进行校准。Sievers维修技术人员都经过培训，具备执行此项服务的能力。Sievers M9e和M500e分析仪的电导率自动归零Sievers M9e和M500e也具有电导率自动归零功能。TC和IC通道的温度和电导池只接触到含有少量CO2的去离子水，因而无需针对电导率的增加而进行校准。随着时间推移，当离子污染物从电导池浸出时，电导池的偏移就会发生变化。电导率自动归零校准任务能够调整TC和IC池的偏移。与TOC自动归零不同，电导率自动归零无需经常进行。我们建议在诊断负TOC值时运行电导率自动归零。只可由技术支持或现场服务工程师来运行电导率自动归零。Sievers M9eTOC分析仪试剂空白不使用试剂的Sievers M500e专用于测量亚ppb级的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC应用，包括需要添加氧化剂来测量ppm级的TOC应用，或需要酸化样品和去除IC的高浓度无机碳的系统监测。在有些应用中，样品的TOC很低，但电导率或IC很高，这时就需要使用Sievers M9e的功能来进行理想的TOC测量。超纯水应用无需使用氧化剂，本文讨论的操作程序只适用于酸剂。Sievers M9e使用电子级酸剂，但电子级酸剂也会向样品中引入痕量的有机污染物，这些有机物对低浓度读数的影响虽小，但仍不可忽视。Sievers M9e（固件1.06及更高版本）带有自动酸剂空白（Reagent Blank）程序，能测量酸剂实际产生的有机污染物的量，并根据所选流量来应用偏移量，从而将有机污染物从报告的TOC值中扣除。各个酸剂盒所产生的痕量有机污染物稍有不同，每次在安装新酸剂盒后，都需要运行试剂空白程序。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)，是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如GE的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。◆ ◆ ◆案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：1. 为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；2. 加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：a. 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；b. 在超滤后增加活性炭过滤器；c. 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；d. 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。◆ ◆ ◆为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部0682章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。◆ ◆ ◆如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如苏伊士Sievers分析仪的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：01为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；02加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：- 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；- 在超滤后增加活性炭过滤器；- 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；- 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部0682章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

央视315晚会对“永衡碱性钙离子水”等碱性水进行曝光。这些碱性水声称有奇妙功能，改变身体酸性体质。不过专家指出，如果靠碱性水使人体环境偏碱性，反而对人体有害。　　据央视曝光称，这些碱性“神奇”水声称100度的钙离子水有降低血压，消除青春痘，等各种神奇功效。天然高速苏打水也打着碱性的概念，在宣传册上同样列举了各种神奇功效。各种瓶装碱性水的广告，都宣称发展一切疾病甚至衰老的根源是酸性体质，为了改变酸性体质的科学性，这些产品还有视频资料进行论证。　　为了直观展示这些碱性水的神奇，在产品广告中不约而同出现了类似的实验。在永衡碱性钙离子水广告中，公司董事长用PH试纸分别测试了自来水和碱性水PH值，得出的结论“最快最有效能够迅速中和体能的酸性物质，把我们的体质改变到弱碱性体质。”　　对此，北京大学第三医院肾病科主任，北京大学长江学者，教授、博士生导师汪涛表示，医学上没有酸性体质一说，一些慢性疾病，时间长了可能导致人体中堆积酸性废物，并不是酸性废物堆积导致疾病，这个因果关系不能颠倒。正常的人有肾脏或者肺功能很快清除掉。　　中国食品科学技术协会副理事长认为如果靠碱性水使人体环境偏碱性，反而对人体有害。“副溶血性，沙门氏菌，这些治病微生物喜欢的环境，都是偏碱性的，如果喝水能让我们的肠胃变碱了，那就是帮助了有害微生物。抑制了有益微生物。”　　专家提醒消费者，“凡是符合国家饮用水标准的水，都是好水，都是一样的。碱性水有益健康的说法只是一种营销手段。”

目的美国药典USP 23要求，对于纯化水（PW）和注射用水（WFI），应使用总有机碳（TOC）含量测定替代易氧化物测试。为支持使用自动进样器在实验室检测TOC，最小化并去除来自样品瓶及样品准备过程的背景碳，非常关键。适用范围本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格，并检验了几种不同的样品瓶和玻璃器皿清洗方法。在样品瓶中进行总碳分析时，背景污染可有多种不同的来源。最大的潜在背景碳含量来源之一，可以直接来自用于样品瓶漂洗和样品制备的水源。为了进行此测定，可使用Sievers在线TOC分析仪直接检测水源中的总有机碳（TOC）含量。如果水源是商品瓶装水，则应从容器直接取样进行该分析。如果水源为实验室水系统，充注1升干净的玻璃烧瓶并从该烧瓶取样进行分析。表1显示了使用这些技术在Sievers分析仪上检测得到的结果。表1 不同低TOC水及取样方法比较当水转移到烧瓶和样品瓶内时很容易被污染，正如以上所示，Sievers分析仪检测结果显示，水转移到烧瓶中的TOC含量更高。如果可能的话，检验所选水源类型，以显示其具有稳定的低TOC。污染的第二个主要来源可来自样品瓶和清洗步骤。为了测定TOC背景污染的初始程度，请使用强烈的清洗步骤。在科学界广泛使用的清洗实验室玻璃器皿的方法是铬酸溶液（Sievers分析仪技术方案914-80005），已经被从美国药典的实验室玻璃器皿清洗1051章中去除。使用该步骤清洗的样品瓶和其他玻璃器皿将获得较低的TOC背景污染。在获得较低的背景污染之后，需要慎重检验更温和的清洗步骤以获得同样的结果。这里所检验的腐蚀性最小的化学清洗步骤是CIP-100洗涤剂。作为清洗剂的替代方案，可使用马弗炉清洗玻璃器皿。马弗炉工艺需要的人工更少，但初始设备成本巨大。如表2所示，硫酸清洗、马弗炉和CIP-100洗涤剂清洗过程与铬酸清洗过程的结果相当。CIP-100洗涤剂的一个优点是只需要10次漂洗，而与之相比，其他清洗剂需要15或20次漂洗。Alconox实验室洗涤剂不建议作为低TOC工作的清洗剂。表2 试管清洗的不同清洗方案比较当表2中所使用的样品瓶，加入足够的苯醇醚（Octoxynol）（Triton X-100），形成当充满去离子水时50 ppm（以碳计）的溶液，这时的清洗是有挑战性的。使这些标准添加溶液在各样品瓶中干燥，然后进行各种清洗步骤。当细菌污染成为问题时，微生物群落存在类似的情况。在这里开发了无菌化技术，以应对微生物工作中遇到的交叉污染问题。此概念可部分适用于碳样品的制备。例如，适合碳样品制备的无菌化概念为：避免直接触摸垫片、移液管、自动进样器针和其他与样品直接接触的设备；制备样品时，避免对着它们呼吸；避免采集前几毫升的样品流，采集样品前等待，直到一些液体经过并净化管道；当将样品瓶载入自动进样器时避免接触覆盖样品瓶的隔膜。第二种意见是仅使用新样品瓶进行TOC分析。这种做法费钱费力，因为这些新样品瓶需要进行15次漂洗的准备步骤。使用此方法获得的TOC值列在表3中。而另一种方法是购买制造商预清洗的样品瓶。然而此处列出的样品瓶，供应商没有直接检测其TOC，而是检测其挥发性有机化合物。因此，没有保证其最大TOC含量。这些预清洗的样品瓶充注Sievers低有机物去离子水，并在仪器上进行分析。结果如表4所示。表3 新试管的漂洗与测试表4 预清洁试管充满并测试减小背景碳污染的第三步是遵守严格的制备技术。特别小心地处理与样品接触的试剂和设备，因为碳污染无处不在。例如，储存在塑料袋中的垫片，如果手伸入内部时，可能受到残留的手纹油的污染。表5显示了使用故意被手纹直接污染的隔膜时更高的TOC含量。右列显示了在样品制备时上下表面皆有触摸的隔膜。碳污染量是样品制备时与脏手或表面接触程度的反映。表5 样品制备时无菌相对非无菌化垫片触摸结论在样品制备的三个方面叙述了背景碳的潜在原因。要在低碳背景污染下获得稳定的TOC结果，水、样品瓶和样品制备方法都必须仔细地监控。除了上述几种样品瓶的使用外，我们还向您推荐使用Sievers经认证的TOC样品瓶。我们提供的样品瓶包括普通TOC认证样品瓶、特种涂层样品瓶、预酸化样品瓶、蓝色认证样品瓶等，不同的样品瓶有不同的适用场景，可满足您的各种应用，提高您对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净，经过认证，并且具备可追溯性。Sievers认证的TOC样品瓶不仅可用于Sievers品牌TOC分析仪还适用于其他大部分品牌的TOC分析仪。1Sievers认证（10 ppb TOC）的样品瓶 可靠的质量保证 符合法规检测的正确选择每次检测都能获得准确的TOC结果预清洁并经认证（10 ppb TOC）拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾2电导率和TOC两用（DUCT）样品瓶 同时进行检测 适用于同时进行阶段1电导率和TOC合规性检测使用单个样品瓶进行自动检测，节省时间，省去样品处理，提高数据可靠性特种镀膜玻璃和隔垫，无离子析出，经认证（10 ppb TOC）拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾3预酸化样品瓶 用于粘性蛋白质和肽 在清洁验证应用中提高蛋白质回收率防止蛋白质和肽粘附在样品瓶表面可用于清洁验证擦拭样品（样品瓶内预填充了经酸化的水）或最终的淋洗样品拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾4蓝色认证样品瓶 用于洁净室 在受控环境中使用无纸质包装，在ISO 7洁净室中生产为Sievers认证的样品瓶、电导率和TOC两用（DUCT）样品瓶和预酸化样品瓶提供蓝色认证 包装拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾以上不同种类的样品瓶适用于各类不同的制药应用，每种样品瓶有多种数量规格包装，满足您的不同需求！◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流，虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要，但在绝大多数的检测活动中，轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎，所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际，就需要在这些方面下苦功夫，避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研，根据市场需求积极创新，发展出更满足客户需要的产品。B1140超纯水机所制高纯水满足离子色谱；气相色谱；痕量金属分析；原子吸收/原子发射光谱；质谱分析仪；缓冲溶液；高纯标准溶液配制；微量元素的定量分析；HPLC高效液相色谱；毒性检测等。 仪器特点：1、水源低压断水保护功能，避免无故断水时引起的设备故障。2、超纯水定量取水，方便用户使用。3、制水系统定时自动冲洗功能，提高设备自动化程序。4、在线实时监测水质，预设超标报警，保障制水质量。5、重要组件及耗材均采用**材料。6、整机保修一年，终身维护。7、LCD彩色触摸屏。 技术参数电　　源： 220V，50Hz水　　源： RO水，蒸馏水或去离子水超纯水纯水；5-40μs/cm，超纯水18.2MΩ.cm 总有机碳：TOC＜10ppb热源含量（热源）：＜0.001Eu/ml微杂质颗粒物含量：＜1/ml 细菌（微生物）含量：＜1cfu/ml金属阳离子含量《ppb》,Cu0.005,Ai0.005,Ni0.005,Fe0.005 Zn0.02,Cr0.005,Na0.01,K0.02 金属阴离子含量《ppb》Ci0.01,ＮO2-0.02,NO3-0.02,SO42-0.01 符合GB6682-2008国家实验室一级用水标准，美国材料实验学会ASTM标准规格功 率（W）：50W

仪器信息网讯 日前，第八届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2016）召开。同期，上海元析仪器有限公司展出两款新品：TOC-1500型总有机碳分析仪、UV-6000T型触摸屏紫外可见分光光度计。上海元析analytica China 2016展会现场　　上海元析成立于2008年，目前，主要产品包含分光光度计、微波消解仪、TOC总有机碳分析仪和火焰光度计。上海元析原有TOC总有机碳分析仪分为TOC-2000（干法）、TOC-3000（湿法）两大系列。仪器信息网编辑从展会现场了解到， TOC-1500型总有机碳分析仪为上海元析首发新品，弥补了上海元析的产品线的一个空白。TOC-1500采用了紫外光催化氧化法，针对1.5ppm以下的去离子水检测而设计。TOC-1500符合FDA-21 CFR part 11相关要求，适用于制药行业的纯水检测。TOC-1500可外接在线检测装置满足在线检测的要求。 TOC-1500型总有机碳分析仪　　上海元析分光光度计分为V-5、UV-5、UV-6、UV-8/9系列。新推出的UV-6000T触摸屏紫外可见分光光度计是UV-6000升级版本。一方面，为适应越来越多的实验数据管理要求，增加系统加密功能以实现权限分级管理；另一方面，采用高清触摸屏、直连通用打印机、数据U盘直接导出、仪器故障智能提醒的操作便捷性设计，大大提高了仪器的用户友好度。上海元析的工作人员特别介绍到，后续上海元析分光光度计的不同系列产品，将陆续完成“触摸屏操作”的功能改造，为用户提供更加人性化操作的便利，以适应越来越多年轻仪器用户的操作习惯。 UV-6000T触摸屏紫外可见分光光度计

双酚 A（Bisphenol A，缩写为BPA），是一种重要的常见有机化工原料，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素，扰乱内分泌，影响胚胎健康发育，对婴儿发育、免疫力有影响，造成儿童性早熟，患上多动症，甚至致癌等。世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国：2011年1月26日，美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管，提供一年免责期，以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟：从2011年3月1日起，禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶，并从2011年6月1日起，禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定，要求所有塑料类食品接触材料中，BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国：我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚（蒸馏水，回流6h）的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本：《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。睿科仪器推出双酚A检测方法 目前，双酚A检测方法有气质联用法，高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器（厦门）有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯适用范围：液态奶和婴儿奶粉分析过程：取3g加3毫升水（浓缩液态奶）或6g（奶粉）样品，用10mL乙腈分两次萃取，过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。固相萃取流程：活化：12mL 甲醇、12mL 水淋洗：6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O洗脱：6.5 mL 50 % CAN结果：双酚A levels (ng/g)回收率(%)RSD %2.5 (n=8)942.820.0 (n=5)943.98.0 (n=8)852.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A适用基底：环境水样和饮用水样品准备：用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。注：双酚A 的pKa 值约为9.5。固相萃取流程：1. 活化：3mL 甲醇，3 mL 去离子水，1mL 100mM 的醋酸溶液；2. 上样：将水样加入 SPE 柱中，流速控制在5mL/min；3. 淋洗：5 mL 去离子水，抽干；4. 洗脱：5 mL 甲醇。使用GC/MS 检测：1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液；2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解；3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化，涡旋混匀；4. 70℃下加热20-30min；5. 冷却后 GC 进样分析。仪器条件：色谱柱：HP-5MS，30m，0.25 mm ID，0.50&mu m df（5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷）进样器温度：250℃柱温程序：起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min进样量：2&mu LReeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统更多信息请联系：地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室邮编：361004联系人：游经理电话：0592-5800190传真：0592-5800191关于睿科 睿科仪器（厦门）有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员，配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师，为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。

——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭，你准备好了吗？国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品，各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用，“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求，TOC检查用水的规定，高效液相色谱（HPLC）的用水要求，以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范，QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求，明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS；ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势，也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS，ICP-AES还是ICP-MS，对于实验用水都有严格的要求：原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法，近年国内外新发布的相关国家标准（食品安全）都要求使用一级水（超纯水）作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法，因此应选择使用一级水（超纯水）。另一方面，各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求，从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法，药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm，即电阻率大于18MΩ（25℃）的超纯水；相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时，还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求？ 表1 不同实验用水对比表水质指标纯化水去离子水蒸馏水Milli-Q超纯水电导率 5.1 μS/cm(25℃)0.2-200 μS/cm(25℃)1-200 μS/cm(25℃) 0.056 μS/cm(25℃)总有机碳（TOC） 500 μg/L(ppb)200-1000 μg/L(ppb)80-600 μg/L(ppb) 5 μg/L(ppb)*评估纯化水的电导率和TOC指标尚未达到一级水的要求（也未达到已二级水要求），水中离子和有机物浓度较高，不适合用于AAS等仪器分析。去离子水对水中的大部分离子进行了去除，但有机物、颗粒物及细菌的污染较高，且水质一致性、稳定性差，溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。蒸馏水虽然对各种污染物都有较好的去除，但各指标均未达到一级水要求。且水质一致性、稳定性差，溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。Milli-Q超纯水各指标均优于一级水要求，水质稳定，具有溯源性并可实时监控。是AAS、ICP、ICP-MS以及HPLC实验用水的最佳解决方案。* Milli-Q Integral或Elix+Milli-Q Advantage A10产水 QC实验室不仅使用AAS或ICP等仪器检测重金属，而且还需进行大量的HPLC检测和TOC检测，对水中的离子浓度和有机物浓度都有严格要求。因此，推荐QC实验室的用水的指标为电导率 0.056 μS/cm(25℃)，即 电阻率 18 MΩ（25℃）TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中，超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度，水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响，容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高，存在光谱干扰及化学干扰，影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器，产生不同程度背景干扰；颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏，影响仪器性能和寿命；有机物——易形成有机金属化合物，影响检测准确度，同时易引起积碳，影响仪器性能。图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注： AAS测定水中的铬，上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线，线性欠佳，相关系数r 0.995，重复性和一致性差；下图为采用Milli-Q超纯水获得的曲线，线性好，相关系数r≥ 0.9999，重复性和一致性高。4. 默克密理博超纯水机技术特点介绍性能卓越的特制离子交换树脂离子交换树脂的品质直接影响到离子去除效果和水质稳定性。默克密理博采用专门定制的Jetpore优质离子交换树脂去除水中离子杂质，同时所选的材质经过严格经验，具有动力学结合性能好、容量高、超低有机污染物溶出等特点，特别为超纯水设备而定制。 图2 放大后的离子交换树脂对比图图注：左图为默克密理博采用的Jetpore优质离子交换树脂，右图为常规离子交换树脂。 优异的超纯水水质 表2 超纯水中常见重金属元素含量检测表元素符号采用AAS检测采用ICP-MS检测AAS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*ICP-MS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*铬Cr100未检出 (ND)0.123砷As100未检出 (ND)0.484镉Cd10未检出 (ND)0.082铅Pb100未检出 (ND)0.070.5* 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果，不代表仪器指标，仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系，配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置，同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求，并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范，可提供全面的3Q验证服务，满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理，符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统，数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器，可提供ppt或亚ppt级超纯水，适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一：带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二：新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral （更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988） 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂，其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质，每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测，Merck Millipore可提供如下试剂耗材序号名称货号备注1高纯硝酸1.01799.1000优级纯1.00441.1000超纯2铬标液 1.19779.0500AAS标液1.70312.0100ICP标液3重铬酸钾1.02403.0080 基准物质4磷酸二氢铵1.01126.0500优级纯5PFA容量瓶36208BR痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材，请联系默克密理博（400-889-1988）。

目前，纯水的种类可分为以下几种等级：纯水、蒸馏水、去离子水、实验室I、II、III级纯水和超纯水。一、纯水纯水是一种总称，它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。目前基本都用反渗透法制得，纯化水平低，通常电导率在1-50μs/cm之间，如果要获得极高纯度的高纯水或超纯水，还是需通过去除电解质(可溶性无机物)的混床、EDI等方法。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。常用制水仪有和泰Smart-RO或Medium-RO系列等多款纯水系统。二、蒸馏水利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使H2O在100℃汽化，并随之使水蒸气部分冷凝分离而得的水，能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖。蒸一次的叫单蒸水、二次的叫重蒸水、三次的叫三蒸水。单蒸水的电阻率约0.2 MΩ.cm、双蒸水的电阻率约1.5MΩ.cm、三次蒸馏水的电阻率约3-4 MΩ.cm。常用制水仪有和泰Basic-Q系列纯水系统。三、去离子水顾名思义就是去掉了水中的除H+氢离子、OH-氢氧根离子外的其他由电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的全部离子，即去掉溶于水中的电解质(可溶性无机物)物质。去离子水中仍然存在不能电离的非电解质(可溶性的有机物)，比如乙醇、热源，以及相对较高的细菌污染水平，所以去离子水一般不能用作注射用水，但能满足大多数需求，如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。目前主要通过RO膜（反渗透法）和混床树脂（离子交换法）来把水中的离子除掉。由于电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的离子能增大水的导电能力，去离子水的纯度自然用电导率或电阻率来衡量，其电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。常用制水仪有和泰Eco-Q、Maser-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。四、实验室III级纯水电导率≤5.0μs/cm，PH：5-7。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱、清洗机用水、制备试剂等。一般由单次蒸馏或双级反渗透方法制备。常用制水仪有和泰Smart-Q、Maser-RRO、Medium-R系列等多款纯水系统。五、实验室II级纯水电导率1.0μs/cm，总有机炭（TOC）含量小于50ppb以及细菌含量低于1CFU/ml。其水质可适用于多种需求，从试剂制备和溶液稀释，到为细胞培养配备营养液和微生物研究。这种纯水可双蒸而成，或整合RO、离子交换、EDI多种技术制成，也可以再结合吸附介质和UV灯。常用制水仪有和泰Maser Touch-Q、EDI-Q、Eco-Q系列等多款纯水系统。六、实验室I级纯水电导率0.1μs/cm，总有机炭（TOC）含量小于50ppb以及细菌含量低于1CFU/ml。其水质可适用于多种需求，从试剂制备和溶液稀释，到为细胞培养配备营养液和微生物研究。这种纯水可双蒸而成，或整合RO、离子交换、EDI多种技术制成，也可以再结合吸附介质和UV灯。常用制水仪有和泰Maser-Q、Eco-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。七、超纯水这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限，通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化，再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ.cm ，TOC10ppb，滤除0.1μm甚至更小的颗粒，细菌含量低于1CFU/ml。超纯水适合多种精密分析实验的需求，如高效液相色谱（HPLC），离子色谱（IC）和离子捕获－质谱（ICP-MS）。少热源超纯水适用于像真核细胞培养等生物应用，超滤技术通常用于去除大分子生物活性物质，如热源（结果为0.005IU/ml）以及无法检测到的核酸酶和蛋白酶。常用制水仪有和泰及泽拉布两大品牌多款系列超纯水系统。和泰Master Evo、Master Touch-S、Medium Edi-S系列【本文由和泰仪器发布，未经允许，禁止转载、抄袭！部分内容整理摘编自网络，如有侵权,请联系改正！】

近日，社会公共安全事件频频发生，威胁着人民的生命健康。 随着工业化和城市化进程加快，铅毒正在日益严重地污染着儿童的血液，残害儿童的智力，毁损儿童的骨骼，紊乱儿童的神经。血铅，已是伸向儿童健康的一只魔爪。3月中旬，从湖南郴州传来令人揪心的消息，郴州市上百名儿童查出血铅超标，其中近半数已经呈现中毒迹象。 作为国内分析检测仪器的领导者，始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一，在为&ldquo 毒豇豆&rdquo 事件提供解决方案后，天瑞仪器立即组织专家对&ldquo 血铅&rdquo 提出预案，迅速出台相应的解决方案。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线，我们会为您排忧解难，热忱服务！ 公司网址：www.skyray-instrument.com 服务热线：800-9993-800 400-7102-888 血铅，即血液中铅的含量，各种铅毒，像幽灵一样环伺在孩子们的周围。有关调查显示，儿童血铅中毒主要来源于工业污染、含铅汽油、学习用品和玩具、食物、水和土壤等方面。 针对这种情况，天瑞仪器利用原子荧光仪器对血铅检测得出具体方法： 原子荧光对血铅的测定 1 Pb标液配置 使用铅（Pb）标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCL） ，去离子水（电阻率&ge 10M 欧姆）等试剂。 1.1 载流液的配制 　　载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。 　　2%HCL（体积分数） ：准确量取 20ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。 1.2 还原剂的配制 　　1%氢氧化钾（KOH） 、2%硼氢化钾（KBH4）和 1%铁氰化钾（K3Fe (CN)6）混合溶液。 　　配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同，故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算，换算系数为 0.7，即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。 2 Pb的样品处理 从样品中称量0.20g左右于消解罐中，加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解，然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入2mlHCl，0.2%草酸1ml（备注：如果样品中加入草酸，标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸）。（同时做样品空白）。 3 仪器操作条件： 　　负高压（V）:270；灯电流（mA）:40/40；氩气流量（ml/M）:300/800 灯丝亮暗度:3 ；读数时间:14s；延迟时间:4s；空白判别值:10 4 仪器配置 原子荧光仪器一台；电脑一台。 了解天瑞仪器更多请点击：www.skyray-instrument.com

对广大采购用户而言，面对市场上，鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器，想要挑选出靠谱、耐用的仪器，是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率，品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念，聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类，为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌！【品类先锋专题全新上线，点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场，不断打磨生产技术或工艺，经受万千用户工作中长期使用的考验，最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列，品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享和泰仪器-纯水机品类先锋仪器心得，摘自用户“ZAL”在“第十六届原创大赛”活动中分享的仪器心得。使用体会-和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机实验室分析用水应符合相关实验条件，达到用水要求方能确保实验准确。我们的实验室用水是和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机产出，它的进水采用的是市政自来水，水温5-45℃，120w功率。一、仪器外形识别纯水机产品特点：连接水箱接口配备外置式压力水桶，储存二级RO反渗透水时，以独立标签标示；储存二级RO反渗透水或DI去离子水时，以组合标签标示，RO在上，独立标签在下面时，表示储存的是二级RO反渗透水；反之表示储存的是DI去离子水。RO反渗透水出口以白色标签RO标示；DI去离子出口以白色标签DI标示。Mɑster-RQA，已新升级触控超纯水系统Master（点击了解详情）二、纯水机特性1、采用微电脑全自动运行控制，自动液位保护，自动压力控制，无需专人看管。2、预处理系统采用三级预处理过滤系统，有效去除水中颗粒和有机物，更换简单方便。3、反渗透膜采用进口膜片，具有高脱盐率，低运行压力等优点。并设计有自动冲洗功能，通过脉动水流冲洗，能有效防止膜表面结垢，延长膜的使用寿命。4、设备配备高精度电导率，具有温度补偿特性，能实时的显示产水水质，提示耗材更换信息。抗震型压力仪表，实时显示设备的工作压力。5、纯化系统采用多通道纯化柱的方式，增加了填充量，延长了纯水流道，保证了树脂交换的效率，大大提高了使用的寿命。6、LED指示灯，分别指示设备处于的各种工作状态，方便判断设备是否处于正常的工作状态。7、具有一键取水功能，满足少量取水需求，按键采用LED不锈钢按键，连续动作10000次功能无异常。 8、系统具有较强的故障诊断能力，可根据压力、水质等参数的偏离情况进行预判告警和指示，提高设备运行的稳定性。三、优势Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机采用液晶屏多级菜单操作模式，可直观的看出系统运行状态及参数，触摸按键及时取水，操作简单方便。仪器具有开机自检、RO膜自动冲洗、源水缺水报警、启停自动复位、满水自动待机等功能。外置式压力水桶体积小，减少占地面积。四、感悟 和泰纯水机售后服务可以说是一流的，在安装、使用前，仪器厂商工程师对操作人员进行了全过程培训，使我们能够规范、正确的使用，并定期给予保养维护，从而，使本产品发挥出最大的效能，使实验室能够得到源源不断、质量可靠的纯水。最可贵的是每年工程师上门巡检，更换滤芯，用户只管用，什么都不用管，省心！今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得，比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除，以及仪器采购或使用过程中的体验。第16届科学仪器网络原创作品大赛（简称“第16届原创大赛”）已开赛，大赛投稿日期截止10月31日。作为仪器信息网最大型线上活动，原创大赛秉承着“促进产业技术交流，提高仪器应用水平”的宗旨，为科学仪器行业的用户提供宽阔的交流机会和展示平台。欢迎各位小伙伴积极投稿原创内容！活动规则见https://bbs.instrument.com.cn/topic/8226338附：2023-2024年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器（集团）公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司科诺美（北京）科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团（成都）有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克（北京）科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）pH计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司四川杜伯特科技有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司四川优普超纯科技有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技（北京）有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司硬度计弗尔德(上海)仪器设备有限公司

《中国药典》是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。发布于2015年6月5日的《中国药典》2015年版的名录中，包含了&ldquo 纯化水&rdquo 、&ldquo 注射用水&rdquo 和&ldquo 灭菌注射用水&rdquo 三种水。下表为这三种水的标准要求： 名称 纯化水注射用水灭菌注射用水**制备方法饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制得的制药用水纯化水经蒸馏制得的制药用水注射用水按照注射剂生产工艺制备所得pH值 4.4 - 7.65.0 - 7.05.0 - 7.0硝酸盐&le 0.06 &mu g/mL&le 0.06 &mu g/mL&le 0.06 &mu g/mL亚硝酸盐&le 0.02 &mu g/mL&le 0.02 &mu g/mL&le 0.02 &mu g/mL氨&le 0.3 &mu g/mL&le 0.2 &mu g/mL&le 0.2 &mu g/mL电导率（25℃） &le 5.1 &mu S/cm &le 1.3 &mu S/cm *总有机碳 &le 0.50 mg/L （&le 500 ppb） &le 0.50 mg/L （&le 500 ppb） &le 0.50 mg/L （&le 500 ppb） 不挥发物&le 10 mg/L&le 10 mg/L&le 10 mg/L重金属&le 0.1 &mu g/mL&le 0.1 &mu g/mL&le 0.1 &mu g/mL细菌内毒素 ＜ 0.25 Eu/mL＜ 0.25 Eu/mL微生物 采用薄膜过滤法处理后，&le 100 cfu/mL 采用薄膜过滤法处理后，&le 10 cfu/mL 依照无菌检测法不得有细菌检出 * 电导率25℃时，使用离线电导率仪检测。标示装量不大于10 ml时，电导率不大于25 &mu S&bull cm-1；标示装量大于10 ml时，电导率不大于5 &mu S&bull cm-1** 灭菌注射用水对于氯化物、硫酸盐、钙盐含量要求均为ppb级别 药典规定的三类纯水如何与国标GB6682中的纯水级别对应？ 从水质来看： 2015药典中的纯化水相当于国标GB6682的三级水； 2015药典中的注射用水接近于（不及）国标GB6682的二级水。药典对于TOC检测有什么样的要求？ 药典附录&ldquo Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法&rdquo 中明确指出：采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验室测定。在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素（如有机物的蒸气）等污染。 显然，在线监测水中总有机碳（TOC）含量的方法是受到推荐的，这一点和美国FDA的PAT倡议一致（PAT，是Process Analytic Technology的简称）。 中国药典虽未对TOC检测技术做严格限制，但USP明确规定检测方式必须通过基于完全氧化法设计原理的分析仪器或设备来进行。 乐枫新推出的Genie纯水产品系列，中央纯水系统Super-Genie系列以及带有TOC检测系统的纯水产品，均采用全氧化法、在线TOC检测技术，完全满足药典及USP等要求。在药品检测中，应该使用什么水？选择什么纯水产品？ 在检测实验中，根据不同的实验要求，需要使用不同级别的纯水： 电感耦合等离子体质谱法：使用去离子水（电阻率应不小于18M&Omega &bull cm)，也就是GB33087所要求的高纯水； 离子色谱洗脱液制备：同样使用去离子水（电阻率应大于18M&Omega &bull cm)； ICP-MS、HPLC、IC等仪器分析：对水要求极高，应该使用超纯水； 一些试剂配置：可以使用GB6682所要求的二级水或者三级水。 乐枫的Genie G可以同时生产EDI二级纯水和超纯水，Genie U配置水箱循环可以生产三级纯水和超纯水，完全药厂检测实验室的综合用水需求。新的Genie产品采用了无线连接的创新技术，全程追溯，全方位监控。而且Genie G 和Genie U可以一机两水，方便使用，节省空间。普通纯水机是否可以作为符合药典标准的水？ 一般纯水系列产品主要采用反渗透、EDI、离子交换等纯化技术，因此，虽然其产水水质能够符合注射用水及灭菌注射用水的理化指标，但是药典规定注射用水及灭菌注射用水必须采用蒸馏的方法制备，因此普通的实验室纯水设备（不含有蒸馏步骤的），其产水均不能被直接用作生产注射用水及灭菌注射用水。 需要指出的是，乐枫的Super-Genie、Genie产水完全符合药典中对纯化水的理化规格及制备方法的规定，还是可以在药厂及其他相关单位中作为纯化水的生产设备的。 关于上海乐枫生物科技有限公司 上海乐枫生物专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化过滤产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。更多 RephiLe 产品信息，请登陆：乐枫官网关注RephiLe 企业微信：乐枫纯水，关注乐枫动态！乐枫文章关键词：中国药典,慕尼黑,上海,纯水,实验室,纯化水,注射用水,灭菌注射用水,慕尼黑,监督,管理,标准,分析生化展,上海,纯水,去离子水,DI水,蒸馏水,反渗透水,RO水,超纯水,EDI,过滤,针头式,无菌,HPLC,ICP-MS,AAS,LC-MS,生化分析仪,测序,NGS高通量测序,临床,老化机,洗瓶机,离子色谱,滤膜,空气过滤,二氧化碳培养箱,发酵罐

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

用户常问，在线监测和离线吸样检测，哪种方法更好？Sievers TOC分析仪可以用不同的取样方法来准确测量水样中的总有机碳（TOC）：在线进样、离线吸取进样、离线自动进样器进样。本文讨论为什么在线监测能够持续提供准确性最高的超纯水测量结果。各种取样方法面临的挑战样品会被样品瓶污染，也会在取样和处理过程中被外界污染物所污染，因此可以看到吸样样品的TOC浓度偏高。如果取样过程和仪器所在环境中有挥发性有机化合物，样品会被这些挥发性物质所污染。为了证明上述情况存在，我们做了以下一系列测量：直接从低TOC水系统中取样，进行10小时的在线TOC测量。然后用预先清洗过的烧瓶装满该系统的水，用吸样方法测量TOC浓度。最后，将分析仪连接到自动进样器，从该系统加注样品瓶，测量TOC浓度。在用自动进样器取样时，分别使用两种样品瓶。一种样品瓶是带旋盖的新试管，用低TOC去离子水冲洗20次；另一种样品瓶是市售的预先清洁的样品瓶，测量前未被冲洗过。在线测量测得的水系统的TOC浓度范围为2.2至2.4 ppb，平均测量值为2.28 ppb，标准偏差为0.06 ppb （%RSD = 2.46）。用预先清洁的烧瓶进行测量时，测得的水样TOC值比在线测量结果高出约7 ppb，平均TOC值为9.13 ppb，标准偏差为0.26 ppb（%RSD = 2.80）。用自动取样器取样时，测得的TOC值更高。用彻底冲洗的新试管来测量时，平均TOC值比在线测量结果高出25 ppb（平均TOC值为27.8 ppb，标准偏差为10.2 ppb）。用预先清洁的样品瓶来测量时，平均TOC值也偏高（22.6 ppb）。结论以上测量结果表明，在线TOC监测是测量超纯水的首选方法，在线监测可以防止样品被污染。而对于其它取样方法来说，在通常环境中，样品的采集和处理过程会为污染物进入样品提供大量机会。以下情况有助于大大减少污染：采用好的取样技术，在没有挥发性有机物的环境中取样和分析，使用严格清洁的玻璃样品。如要使用自动进样器，应使用预先清洁的样品瓶（关于样品瓶的选择，可点击这里查看更多内容）。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

制药公司依靠分析仪器来检测总有机碳（TOC），以确保在将水和设备用于制造药品之前符合药典要求。用于检测TOC的两种主要仪器包括传感器和分析仪。TOC传感器和分析仪之间的区别在于在仪器检测TOC的方法和过程。什么是TOC传感器？TOC传感器使用直接或非选择性电导技术来定量检测TOC。测试样品氧化前后的电导率读数生成TOC检测值，该检测值源自于以下算法：假设测得的电导率是有机碳转化为CO2的函数。由于溶液的电导率是离子浓度、离子类型和温度的函数，忽略检测离子及其浓度之间的差异会导致错误的TOC检测。最终，由于这些干扰离子对电导率检测的影响，它们将导致TOC报告值过高或过低。此外，根据美国药典USP 643的要求，无法区分CO2来自无机碳（IC）还是有机碳。什么是TOC分析仪？TOC分析仪通常采用膜电导技术来定量分析TOC。将选择性气体渗透膜结合到膜电导分析仪中，以分离有机化合物氧化产生的CO2。当CO2通过膜扩散时，它会溶解在去离子水中，产生碳酸氢根、碳酸根和氢离子，这些离子可以通过电导率测量进行检测和定量分析；因此，符合美国药典USP 643的要求。膜的选择性渗透特性降低了TOC传感器受到的离子干扰，提高了TOC检测的准确性和精确度。TOC传感器和分析仪的特点及应用TOC传感器与分析仪的区别特性与其各自的应用相一致。TOC传感器通常仅限于监测应用，而分析仪则用于需要过程控制和报告结果的应用。下表列出了TOC传感器和分析仪的特性及应用。在决定将哪种技术集成到制药用水检测/监测的实际应用中时，了解TOC传感器和分析仪之间的区别至关重要。虽然传感器更具成本效益、响应速度更快，但分析仪能够报告符合药典的关键质量决策，对于寻求稳健、准确和精确的仪器来检测TOC的用户来说，这可能是一种更好的解决方案。TOC分析仪还提供便携式、实验室或在线配置，让用户可以选择最适合其应用的产品配置。由用户来确定其工艺流程需求，采购合适的TOC仪器作为解决方案。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

由中国氯碱工业协会主办的2015年全国烧碱行业技术年会于5月23-25日在杭州开元名都大酒店成功举办，来自国内外烧碱行业及相关企业的300余名代表参加了会议，利曼公司作为国内氯碱行业优秀设备供应商应邀参会。 “为离子膜制碱生产保驾护航”历来是利曼在氯碱行业恪守的信条，自进入国内市场近三十年来，利曼ICP光谱仪已遍布国内大大小小200余家氯碱厂，每4台利曼ICP中就有1台服务于氯碱行业，多家龙头企业均为利曼优质用户。针对离子膜制碱生产工艺，利曼公司建立了二次盐水、一次盐水、盐酸及去离子水的分析方法和仪器操作规程，以及售后服务标准。利曼品牌被离子膜制碱企业公认为最适合离子膜制碱生产工艺化验分析的ICP光谱仪。 利曼最新型号的ICP光谱仪Prodigy7是世界首台搭载CMOS固态检测器的产品，其读取速度是传统CCD检测器速度的10倍，线性范围普遍提高10倍以上；分析时间缩短，一个分析方法可以实现全谱谱线同时读出，检测器信号控制不再使用速度较慢的寻址以太网通信，而是使用速度更快的直接通信USB接口，同时优化了硬件设施，气体消耗更少，实现快速启动及即开即用。 此外，基于Prodigy7设计的全谱数据获取及超宽波长覆盖能力，一次读取全谱波长信息均能采集，无论是高、低浓度样品均可以快速精确地获取准确的试验结果。 总有机碳值（TOC）的测定，是近年来越来越受关注的指标。在氯碱行业中，TOC值过高会造成槽电压升高，且会对离子膜造成损害，增加用户使用成本，所以控制盐水中的TOC值是氯碱企业生产中一项重要任务。与利曼隶属于同一集团的Tekmar公司已专注总有机碳分析仪研发制造40余年。Torch总有机碳分析仪，采用高温催化燃烧法及专利的静压浓度-非色散红外检测器，能准确检测各种复杂样品。同时，仪器专设有高盐样品检测选项，可对一次盐水、二次盐水中的总有机碳进行测定，为离子膜生产做好监控！ 利曼中国自成立二十余年来，一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，目前在中国拥有20多个销售联络处，6个维修服务中心，5个示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检部门、高校科研机构以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。欲了解更多产品及服务，欢迎拨打全国统一服务热线400-606-1718。

不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案测试说明客户：德国Relyon Plasma公司样品：不锈钢板测量设备：析塔清洁度仪FluoScan 3D污染物：福斯溶剂型防锈油Fuchs Anticorit MKR 4目标采用荧光法测量不锈钢表面污染情况，检查等离子清洗的效果及其影响参数。操作过程首先，将不锈钢板放在60°C的超声波清洗槽中，使用碱性清洗剂清洗15分钟，然后用去离子水彻底冲洗并干燥不锈钢板。随后，在不锈钢板上滴一滴Anticorit MKR 4防腐蚀油，并用实验室用布擦拭。然后，使用析塔FluoScan 3D清洁度检测仪，采用荧光法，高分辨率扫描钢板，检测钢板上的防腐蚀油分布。荧光法是一种对油膜厚度敏感的测量，测试结果以RFU（相对荧光单位）显示，RFU值越低，表面越干净。等离子清洗对于等离子体清洗，手持等离子体设置piezobrush PZ3被连接到析塔SITA FluoScan 3D（自动检测清洁度的测试台）的移动轴上，使得可以通过自动化进行等离子清洗处理。piezobrush PZ3在测试板上以编程的移动路径移动，同时等离子体以恒定的移动速度开启，并与钢板表面保持恒定的距离。为了说明速度（清洗时间）的影响，首先以2.5mm/s的速度进行处理，然后在清洗时间一半的位置上，以5mm/s的速度进行处理。测量结果图1：未清洗的不锈钢板上的荧光测量结果图2：等离子清洗后的不锈钢板上的荧光测量结果结论荧光测量的结果表明，使用等离子清洗的两个区域比钢板的其他部分干净很多。清洗时间越长，清洗效果越好。荧光法适用于在等离子清洗后轻松和快速地监测清洗结果，通过测量可以确定影响等离子清洗的参数，达到最佳的清洗效果，同时降低成本。使用析塔FluoScan 3D清洁度仪自动检测测量零件清洁度，高分辨率扫描零件，最终以图像化呈现零件污染程度不同的区域。析塔FluoScan 3D自动表面清洁度检测仪广泛运用在不同的清洗工艺（水基、溶剂、激光、等离子.....），可以灵活应用在实验室或生产车间。翁开尔是德国析塔中国独家代理商，欢迎致电咨询析塔自动清洁度检测系统。

水和废水中凯氏氮的测定自然界氮素蕴藏量丰富，以三种形态存在:分子氮 N2，占大气的 78%；有机氮化合物 无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类，其总量称为总氮(英文缩写为 TN)。 氮在水体中会发生转化。随着时日的延长，有机氮很不稳定，容易在微生物的作用下，分解成无机氮(在无氧的条件下，分解为氨氮 在有氧的条件下，先分解为氨氮，再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐氮)，并不断减少。目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏氮=有机氮+氨氮。以下举部分标准：HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定HJ537- 2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样。在本研究中，通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率，对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定。1设备快速消解仪 K-439 (1154392000)尾气吸收仪 K-415 (114152331)MultiKjel K-365 (11K36531210)样品管 300mL (037377)消化棒 (043087)分析天平(accuracy ± 0.1 mg)2试剂与材料试剂：浓硫酸 96%, VWR (85546.320)BUCHI 凯氏定氮片(11057980)NaOH 32 %, VWR (9913.9010)2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)100-1000µ L 微量移液吸管去离子水安全操作请参考所有相应的 MSDS!样品：尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度3实验步骤3.1 消解方法在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点。同时准备空白样品，只加试剂不加样品。将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。将抽吸模块安装到样品管上，进行消解。(根据表2)将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照 表2 所列参数开始消解。待样品消化完毕后在冷却位置冷却。表1：样品的重量样品体积 [mL]蒸馏水稀释 [mL]TKN 浓度 ppm尿素溶液10.22000.5尿素溶液10.42001.0尿素溶液212560.0表2：K-439 标准消化的温度梯度步骤温度 [°C]预热预热250135024902490125冷却–35注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上，可以根据应用进行调整，在较低的回收率上可以进一步提高。3.2 蒸馏滴定根据下列参数进行蒸馏和滴定。表3：MultiKjel 蒸馏滴定的参数反应监测OffH2O 体积50mLNaOH 体积40mLReaction 时间5s蒸汽等级固定时间蒸汽功率100%水平检测Off蒸馏时间180s蒸馏搅拌速度5滴定类型硼酸滴定H3BO3 体积60mL (2%)滴定搅拌速度8滴定开始时间180s样品管排空30s接收瓶排空30sEco 滴定仪方法BUCHI BlankBUCHI Sample标准滴定液H2SO4 0.01 mol/L传感器类型Potentiometric (pH)Endpoint pH4.653.3 计算结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果。wN：氮的重量分数V样品：样品消耗滴定酸的体积 [mL]VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量(14.007 g/mol)m样品：样品质量 [g]1000：转化因子[mL to L]%N：氮的重量百分比P：对照品尿素的纯度[%]4结果4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ) “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定，结果如 表4 所示。表4：空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)_V空白 [mL]平均 [mL]SD [mL]RSD [%]10.4080.4120.0122.92220.44330.40740.40650.40160.42670.40880.43590.40090.421采用公式(3)计算检测限(LOD)ᶲ n α: factor 3.0 取决于空白数(n=10)和显著性水平(α=0.01)SD: 空白测定的标准偏差(SD=0.012 ml) [4]根据 LOD 可计算定量限(LOQ)，见式(4)。4.2 样品中 TKN 回收率样品体积为 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果如 表7-9 所示。表5：在 300mL 样管中，总样本量为 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).表6:在300mL样管中，总样本量为200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).表7:在 300mL 样管中，总样本量为 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).6结论使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对于 200mL 的样品体积，氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化。

生活用纸制品中荧光增白剂的检测解决方案上海舜宇恒平科学仪器有限公司 荧光增白剂是一种能提高纤维织物和纸张等白度的有机化合物，被广泛应用于纺织、造纸、洗涤等行业的生产中。其增白的原理是吸收不可见的紫外光，转换为波长较长的蓝光或紫色的可见光，因而可以补偿基质中的微黄色，同时反射出更多的可见光，从而使纸张、衣物等显得更白、更亮、更鲜艳。但是过量的荧光增白剂可能会对人体造成危害，有潜在的致癌风险，因此必须对其含量严格控制。 荧光增白剂的种类有很多，按其结构可分为二苯乙烯型、香豆素型、吡咪唑型、苯并氧氮型、苯二甲酰亚胺型，在结构上都具有环状的共轭体系。采用荧光分光光度计通过比色法进行荧光增白剂的检测，不仅操作简便，能获得更低的检测限，并得到准确的定量结果。在荧光增白剂的所有类型中，二苯乙烯型产量最大，品种最多，在造纸业中所应用的荧光增白剂有有80%属于二苯乙烯型。本方案采用F9600S荧光分光光度计，可对生活用纸中的二苯乙烯型荧光增白剂进行定量检测。 1、仪器与试剂1.1 F9600S荧光分光光度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）1.2 去离子水1.3 荧光增白剂标准品 2、检测条件激发波长350nm，发射波长430nm。 3、 实验步骤3.1 标准溶液的配置：准确称取荧光增白剂标准品，配置一定浓度的标准储备液，临用前再配置成一系列浓度的标准测试溶液。3.2 样品提取：将生活用纸裁为大小1cm左右，称取0.05g置于锥形瓶中，加入50ml去离子水，于80℃水浴中提取2h，不时振荡。在暗处冷却至室温后，过0.45um滤膜，即为样品溶液。3.3 检测：样品提取后在30min内测定。 4、 仪器配置及技术指标型号F9600S激发光源采用进口氙灯激发波长Ex：250~750nm可选（本方案配置350nm）发射波长Em：200~900nm（C-T单色器）带宽激发：10nm 发射：10nm检测灵敏度水拉曼峰S/N 150波长精度发射单色器：± 1nm波长重复性发射单色器：&le 0.5nm扫描速度10档切换选择，高速30000nm/min，精细15nm/min时间扫描可任意设定，最高为60000s增益17档可选稳定性优于1.5%/10min响应时间（0.1~4）s 6档切换选择线性误差优于2%荧光值显示范围0.00~600.00数据传输USB2.0外形尺寸442*392*205（mm） 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址：上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话：021-64956777 64951010 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

大家好，我是小碳，这次小碳给大家带来的福利是我们新开设的小碳微课堂——TOC分析仪系列课程，内含TOC的检测原理、行业应用、仪器使用相关知识等等，都将陆续火热上线！#小碳微课堂#第一期将于4月24日开课快来报名吧！纯水/超纯水总有机碳TOC的检测原理时间2020年4月24日周五14:00-14:40费用免费总有机碳TOC（Total Organic Carbon）是水质检测中最重要的指标之一，它反映了水中有机碳物质的总量，TOC值越高，表明水受到的有机物污染越多。纯水/超纯水中的TOC含量，对制药、半导体等行业的生产非常重要，那么，- 如何测定水中的TOC呢？- 纯水/超纯水的TOC测定有哪些方法？- 这些方法有何不同？- 每种方法是否有特定的适用场景？- Sievers专利的膜电导检测技术有哪些优点？此次直播课程中，我们将向您介绍TOC检测的基本原理以及纯水/超纯水TOC检测的不同方法和应用，并针对以上问题作出解答。作为TOC分析仪系列课程的基础，了解TOC的检测原理有助于为您的应用选择合适的分析仪器，并在未来的仪器使用过程中，帮助您对TOC检测结果有更深层次的理解，欢迎收看！ 报名方式- 扫下列二维码，进行会议注册，注册成功后，我们将于直播前给您发送邮件提醒及课程直播链接，直播时登录直播链接，验证注册时的手机号，即可收看课程。- 若您未收到邮件，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。- 如当天无法收看直播，您可以于课程结束的第二天后登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。

进一步加强生鲜乳质量安全监管，规范生鲜乳生产收购秩序，提高生鲜乳质量安全水平，保障了生鲜乳质量安全。从事生鲜乳收购、贮存、运输的生鲜乳收购站应当取得《生鲜乳收购许可证》，乳制品生产企业、奶牛养殖场、奶农、专业生产合作社，执行加强生鲜乳生产收购管理，保证生鲜乳质量安全，促进奶业健康发展，根据《乳品质量安全监督管理条例》，制定要求。第一章第六条，生产、收购、贮存、运输、销售的生鲜乳，应当符合乳品质量安全国家标准。第三章 生鲜乳收购 ，第十八条　取得工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农、专业生产合作社开办生鲜乳收购站，第四条化验、计量、检测仪器设备清单。保障生鲜乳质量安全，促进奶业稳步健康发展，真正让广大人民群众喝上“放心奶”。 许多乳品收购单位还规定下述情况之一不得收购：①产犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳；②牛乳颜色有变化，呈红色、绿色或显著黄色者；③牛乳中有肉眼可见杂质者；④牛乳中有凝块或絮状沉淀者；⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者；⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间，母牛所产的乳和停药后3d内的乳；⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他有碍食品卫生的乳；⑧酸度超过20oT，个别特殊者，可使用不高于22oT的鲜乳。 新鲜牛乳的滴定酸度为16～18oT。不同酸度的原料乳可合理利用：——淡炼乳的原料乳，要用75%酒精试验；——甜炼乳的原料乳，用72%酒精试验；——乳粉的原料乳，用68%酒精试验(酸度不超过20oT)。——奶油的原料乳尚可用22oT的乳制造，但其风味较差。——酸度超过22oT的原料乳只能供制造工业用的干酪素、乳糖等。 食品安全国家标准《乳和乳制品酸度的测定》 GB5413.34-2010因发酵而产生的，是酸奶中的乳酸，乳制品中最重要的酸则是乳酸，乳制品的酸度滴定常用于检测奶酪和酸乳生产中的乳酸发酵过程，并且可以制造出不同味道的出品，生鲜牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91可迅速进行生鲜牛乳进行糖度和酸度测量，无需要任何测量试剂，方便现场收购生鲜牛奶使用。如巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定均可使用牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91进行测量，作为生产质量指标。乳酸%：牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）。习惯上把酸度小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶。 测试方法:a .此仪器测试糖度（Brix）时使用样品原溶液，测试酸度时需要使用去离子水（蒸馏水）或者纯水稀释50 倍（1:50），但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。b. 便捷的稀释（1:50）可以使用配备的胶头滴管和计量附件进行。暨使用胶头滴管吸取0.2ml 样品，添加去离子水或纯水到计量附件标注的刻度线（10ml）位置。C. 精确的稀释（1:50）使用国内配套的200ul 移液器吸取样品，5000ul 移液器添加9.8ml 去离子水或纯水。 使用OFFSET, 与滴定法的差异对于特定的样品，由于测量原理的差异，仪器的测试值可能无法与滴定法测试值完全一致。 使用修正（offset）创建两种方法之间的转换表（系数）。Y = ax + bY：滴定值x： 仪器测试值a： 系数（倍数）b： 加/减的数值转换 此款牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91 均有样机可以免费样品测试，欢迎租借试用，欲了解更多产品资讯，或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司。

中秋国庆双节将至，部分用户的纯水系统可能会长时间停用，再次使用时需要注意以下事项：1、重复冲洗纯水系统因为经过了长时间的放置，内部管道以及压力水桶内部积存的纯水可能发生变质，为了保证终端出水水质及降低纯化柱受污染的几率，系统应尽可能的进行多次冲洗。具体步骤如下：打开水源，打开电源开关，纯水机自动进入冲洗流程，约半分钟后，关闭电源，再次打开电源开关，纯水机再次自动冲洗，如此重复3-5次。2、检测反渗透水(RO)水质在上述的冲洗完成后，纯水机进入制水流程，首先取用反渗透水(RO)，连续放水5分钟后检测反渗透水(RO)水质。RO水水质：在源水的5%-10%以内为佳（源水参考标准为200ppm）。如果检测的数值结果偏高，则应再次重复冲洗步骤，或更换反渗透膜滤芯。3、检测去离子水(DI)或超纯水(UP)水质当反渗透水(RO)水质检测合格后，再取用去离子水(DI)或超纯水(UP)，使用电导率仪检测或从显示器上观察去离子水(DI)或超纯水(UP)水质。去离子水(DI)水质：在10-18.2MΩ.cm(电导率为0.055~0.1us/cm)为合格。超纯水(UP)水质：在18.2MΩ.cm(电导率为0.055us/cm)为合格。如果检测的数值在标准范围以外，应持续取水或打开内循环模式（部分机型功能），或更换纯化柱滤芯，防止水质不达标而影响实验数据。 如您在使用中有任何疑问及故障，请及时致电上海和泰仪器有限公司，我们将安排专职工程师为您解决，竭诚为您服务。售后直线：021-5779500724小时服务热线：400 600 6097

我国标准（GB22388）规定，奶粉中三聚氰胺的检测方法有液相色谱法和液质联用法，对应的仪器是HPLC和LC-MS，相应的用水要求均是一级水。我国标准（GB5413.9）规定，婴幼儿食品和乳品中维生素 A、D、E的检测方法是液相色谱法，采用的仪器是HPLC，对用水的要求是一级水。我国标准（GB5413.21）规定，婴幼儿食品和乳品中纳、钾、铜、铁的检测方法是火焰原子吸收法和发射光谱法，对应的仪器是AAS和ICP-AES，相应的用水要求是二级水和一级水。我国标准（GB5009.33）规定，食品中硝酸盐、亚硝酸盐的检测方法是离子色谱法和分光光度法，用到的仪器是IC和UV，离子检测对水的要求很高（需要排除水中离子的干扰），达到了超纯水级别，分光光度法相对较低，用水要求是二级水。我国标准（GB5413.37）规定，乳品中黄曲霉素M1的检测方法是液质联用法和液相色谱法，对应的仪器是LC-MS和HPLC，相应的用水要求均是一级水。我国标准（GB5413.27）规定，婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的检测方法是乙酰甲醇甲酯化和皂化甲酷化，对应的仪器均是GC，用要求均是一级水。◀ 为什么食品检测对用水要求这么高？ 实验检测中的用水作为一种基础试剂，需要其不含杂质，Pure，对检测成分无干扰，从而获得准确和可重复的实验结果。Tap Water自来水中含有大量污染物：有机物、无机离子、颗粒&胶体、微生物和气体。常识了解有微生物和矿物质，而水中的激素、亚硝酸盐、重金属、碘乙酸等有害物质的存在是科研/检测行业关心的问题。另一方面，随着实验室仪器设备的升级，精密分析仪器对实验用水也提出了更高的要求。早期对用水意识缺乏，我国部分实验室还出现了用“瓶装饮用水”作HPLC和LCMS等仪器的实验用水，闹出了笑话。水中离子杂质造成实验结果不准确，影响特定离子的检测结果，和有机试剂结合造成管路和色谱柱的堵塞。水中有机物会使得液相色谱基线不稳定、色谱柱寿命缩短。以这篇文献举例，水中雌激素LC-MS法检测过程（常红，2003），需要超纯水作为色谱柱的活化条件。常见的分析仪器，对用水的要求都是一级水（超纯水）和二级水（纯水）：高效液相色谱HPLC，气相色谱GC，液质联用LC-MS，气质联用GC-MS，原子吸收光谱AAS，离子色谱IC，紫外UV，电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES，电感耦合等离子体质谱ICP-MS… … 更不要说试剂配置、溶液稀释、润洗器具、样品处理等这些常规操作。每一个实验室都需要一台纯水机。早年在国外读书的时候，实验室有一台无比老旧的Milli-Q，可能是随着Professor飘洋过海来的，每次启用都需要等待好久，当年实验结果不好老旧的纯水机要背锅。默克Milli-Q IQ 7系列智能化纯水系统 那么问题来了：Milli-Q纯水，可以喝吗？要不要考虑给比弗利山庄爱好纯净水的贵妇们，推荐一台纯水机？保证是纯纯的H2O哦~以反渗透水、蒸馏水、去离子水或者 Elix 纯水作为进水生产的超纯水可以达到以下水质规格：截图自《2021 Milli-Q 食品检测实验室用水解决方案》9月1日，默克超级品牌日，探索默克实验室的小秘密，更有产品经理亲自带货讲解，带着你的问题来吧！点击链接报名活动 https://insevent.instrument.com.cn/t/Zc默克实验室用水解决方案跟着老马去看看默克产品让一杯果汁的检测过程变得多便捷参考文献：1. 默克《2021 Milli-Q 食品检测实验室用水解决方案》2. 常红.固相萃取2LC2MS 法检测水中痕量雌激素. 《环境化学》2003，22(4)：400-403.

AB SCIEX 亚太应用支持中心 2012年8月媒体报道，某检测中心对国内三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。消息一经报道，又一次引起了人们对农药残留的关注，多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。查阅已发表文章中关于农药残留的检测方法，发现大量文献报道使用AB SCIEX公司仪器检测食品中农药残留[1]，参考文献报道方法建立关于多菌灵和甲霜灵的LC-MS/MS检测方法。 为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethod&trade 测试方法包[2]（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。 iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包 iMethod&trade 测试方法包图1 AB SCIEX公司整体解决方案 1.样品前处理方法 称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。 依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2小柱（下）进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。 2.LC-MS/MS仪器条件(1) 液相色谱参数：色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵）柱温：30℃，流速：250&mu l/min；流动相：A：水（5mM乙酸铵），B：甲醇（5mM乙酸铵）；梯度洗脱，洗脱条件见表1：表1液相色谱条件Time(min)Flow Rate (&mu L/min)A(%)B(%)0250955525050501225010901425010901625095517250955 (2) 质谱条件参数：离子源：Turbo V&trade 离子源；扫描模式：正离子采集模式：多反应监测MRM表2 多菌灵和甲霜灵的离子对及参数信息表编号英文名中文名Q1Q3RT (min)1Carbendazim多菌灵192.2160.1*132.27.82Metalaxyl甲霜灵280.2220.2*192.210.2注：带*为定量离子对； 以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器；实验结果多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下： 图2 多菌灵和甲霜灵总离子谱图结论AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。参考文献[1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography&ndash tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98&ndash 109[2] AB SCIEX官方网站有关食品及饮料残留检测方法的网页：http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生， 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些？电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法：（1）用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 （2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池，使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办？压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的，当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一排查，以找到引起压力增高的具体单元。（1）在线过滤器发生堵塞时，直接更换滤芯；（2）色谱柱入口处滤膜堵塞时，应反接色谱柱用去离子水反复冲洗；（3）单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min，最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等；（4）检查管路中peek头是否拧得过紧，否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理？分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差（出现乱峰）。处理方法：为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力（通常小于35 kPa）。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除？抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存？色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里，相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横，科技飞跃发展的今天，关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以下品牌不分先后哦~）A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上，吸收国际先进技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪，同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪，其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品： 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理（中国）有限公司成立于1999年8月11日，是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新，不断挑战，一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖，开创了公司研究人员获奖的先河。产品： 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹（上海）生物科技有限公司，是日本东曹株式会社生命科学事业部（Tosoh Bioscience）在中国设立的全资子公司，负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹（上海）生物科技有限公司的产品包括：提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱；还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品： 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年，公司创建初始就以强劲的技术开发能力，研制生产硅酸根检测仪，磷酸根检测仪，分析型高效液相色谱仪，制备型液相色谱仪，系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用，并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器，此项产品填补了该产品的国内空白。 产品： 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业，为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权，荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项，被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”，荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号，为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品： 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌，产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌：“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”，以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称，技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品： 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。产品： Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年，专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务，是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权，专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列，广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业，基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案，出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外，盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业，打破了国外垄断，填补了国内空白。产品： 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪（内置淋洗液发生器）CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品： 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END

p对于pH值的检测，有类型丰富的测验方法，但是由于化妆品样品特殊性，例如样品是粉类、油膏类、水包油、清液等等，使得样品前处理方式和测试过程的不同。其中国家标准规定了两种处理方式：稀释法和直测法。/ppbr//ppstrong稀释法：/strong是指称量1份样品，加不含CO2的去离子水10份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至室温，作为待测溶液；如果含油量较高，可加热至70~80℃，冷却后去油块待用。粉状产品可以沉淀过滤后待用。/ppbr//ppstrong直测法：/strong是将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或者将小包装去盖后直接将电极插入其中。/ppbr//pp我司的穿刺电极ST270，是专门针对膏状或者乳液状样品pH测定而设计的复合pH电极。该电极可以直测化妆品样品pH值，这样保证了样品的完整性和pH值真实性；另外我司ST230浑浊样品pH电极，同样适用于化妆品这类非水清液样品。/ppbr//pp本次实验选用奥豪斯仪器有限公司的ST3100型号酸度计，配备ST350、ST230和ST270等电极作为测试工具。市售常见几款化妆品作为测试样品，进行酸度值的测量，分析其pH值的高低并进行对比。/ppbr//ppstrong测试步骤:/strong/pp1. 缓冲溶液的配置/pp将包装的缓冲粉剂(如pH4.00)倒入150ml烧杯中,然后加少量去离子水溶解,/pp等待其完全溶解后移入250ml容量瓶定容至刻度线,即可得配置的缓冲溶液。/pp或者可以使用奥豪斯已经配备好的液体缓冲溶液。/ppbr//pp2. 待测样品的配置样品按照1:10的比例稀释，步骤图示如下：/pp img title="11.PNG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/1ac140ba-b016-46f8-8846-1a7b2c853f77.jpg"/ /ppimg title="22.PNG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/d801e33d-4751-4b25-8ba1-6ab29a217835.jpg"/ /ppimg title="33.PNG" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/c110728d-2768-4448-a604-6e9a08b95d21.jpg"//pp图1：稀释法配样/pp图1使用的是奥豪斯EX系列万分之一精度的分析天平，该款天平具有超大彩色触摸屏、自动风罩门、模组化设计、无线感应等功能。/ppbr//pp3. 三点pH校准/ppa) 将酸度计的电源、电极线等连接好；/ppb) 开机设置需要使用的缓冲液组为中国组缓冲液组（pH4.00、6.86、9.18）；/ppc) 将电极置于去离子水清洗拭干；/ppd) 将配置好的pH4.00、6.86、9.18缓冲液移取约30~50 ml至100 ml烧杯中待用；/ppe) 将清洗好的电极放入上述任一待用的缓冲液中，按" 校准" 键开始校准。等待约30s仪表界面出现稳定标示 ，即完成第一个pH点的校准操作；/ppf) 从第一个校准液中取出电极用去离子水清洗后，拭干置于第二个校准液中，继续按“校准”键，等待约30s仪表界面出现稳定标示 ，即完成第二个pH点的校准操作；/ppg) 重复如上步骤进行第三个pH值的校准，完成后仪表会短暂显示校准斜率（slope）和零点电位（offset）。/pp img style="WIDTH: 400px HEIGHT: 168px" title="4.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/f5a67c62-470a-4ff9-b778-e6ce3dacb9dd.jpg" width="400" height="168"//pp图2.三点校准流程/ppbr//pp4. 测量/pp当校准完成后仪表屏幕左上角会显示 一个笑脸图表 ，此时将电极置入待测样品中，而后按读数键等待稳定图标 出现就完成一次测量。/ppimg style="WIDTH: 260px HEIGHT: 388px" title="5.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/uepic/f83963c3-bb40-4688-acac-ddc1d9db1a62.jpg" width="260" height="388"//pp /ppbr//ppbr//pp /ppbr//p

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法 一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见表1表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。4.1 实验谱图图1 100ppb标样色谱图 图2加标样品洗脱液色谱图4.2 实验数据表2 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86% 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517

浙江福立将提供客户免费的样品前处理和样品分析检测操作培训。 培训地址：浙江福立北京分公司 北京市海淀区上地三街9号嘉华大厦B座707 联系人：谢红军 林直宏 袁彦华 刘辰 联系电话：010-62973787 13911137934 15810258176 13801846067 为分析检测乳制品中的三聚氰胺，浙江福立分析仪器有限公司采用本公司生产的FL2200高效液相色谱仪开发出乳制品中三聚氰胺的检测方法，检测方法的最小检测量可达0.004mg/L，整套检测方法具有操作简单、快速、准确（具体操作方法见文章附件）。以下是整套检测仪器、样品前处理配置： 仪器 普及型： 1．FL2200－1型高效液相色谱仪 1套 具体配置：FL2200－1型高压输液泵 1台 FL2200－1型紫外检测器 1台 FL9500色谱工作站 1套 进口高压进样阀 1个 2．三聚氰胺分析包 1套 标准型： 1．FL2200－2型高效液相色谱仪 1套 具体配置：FL2200－2型高压输液泵 1台（具有自动清洗功能） FL2200－2型紫外检测器 1台 FL2200－2型柱温箱 1台 FL2200反控工作站 1套 进口高压进样阀 1个 2．三聚氰胺分析包 1套 样品前处理方法 一．固相萃取法（农业部三聚氰胺检测方法） 所需配套设备： 1．固相萃取仪（12管以上） 1台 2．氮吹仪( 同上) 1台 3．超声波清洗机（2升以上） 1台 4．溶剂过滤器 1套 所需耗材： 1． 去离子水 2． 色谱纯乙腈 3． 0.22u过滤膜和针式过滤器 二．高速离心法 所需配套设备： 1． 台式高速离心机（转速大于10000转） 1台 2．超声波清洗机（2升以上） 1台 3．溶剂过滤器 1套 所需耗材： 1． 去离子水 2． 色谱纯乙腈 3． 0.22u过滤膜和针式过滤器 浙江福立分析仪器有限公司郑重声明： 为了更好地回馈社会，自本声明发表之日起，如用户直接采购福立高效液相色谱仪的将赠送三聚氰胺分析包壹套。