焦炉煤气净化后成分

焦炉煤气，是炼焦用煤在炼焦炉中经过高温干馏后，产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品。其主要成分为氢气（55%~60%）和甲烷（23%~27%），另外还含有少量的一氧化碳（5%~8%）、C2以上不饱和烃（2%~4%）、二氧化碳（1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%)、氮气(3%~7%)。仪电分析参照国家标准GB/T 28901-2012《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》，通过十通阀与六通阀串联，一次进样完成焦炉煤气中主要常量组分分析。

我公司技术团队基于HF-901型、GC-7820型、HF-901A型等气相色谱仪，推出多款适合煤化工分析的专用仪器，主要分析煤气组分及热值、贫富油分析、煤气含苯含萘、煤气中硫化氢分析、粗苯分析、粗甲醇分析、精甲醇分析、空分中乙炔分析等，特别适用于高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、煤气合成甲醇、煤气合成天然气、煤气制氢等相关行业，仪器配置合理、操作简单、准确度高、分析速度快、费用低等优点，是煤化工相关应用领域理想的专用气相色谱仪。

一，煤气种类：焦炉煤气，高炉煤气，转炉煤气，人工煤气，半水煤气等。其中焦炉煤气是用几种烟煤配制成炼焦用煤，在炼焦中经过高温干馏后，产出焦炭和焦油产品的同时产出一种可燃气体。主要成分有氢气、甲烷，另外含有少量一氧化碳、C2以上不饱和烃、二氧化碳、氧气、氮气。其中氢气、甲烷、一氧化碳、C2以上不饱和烃为可燃组分；二氧化碳、氮气、氧气为不可燃组分。高炉煤气是在炼铁过程中产生的副产品，主要成分为有一氧化碳、二氧化碳、氢气、甲烷。

焦化行业是以炼焦煤为原料，生产冶金焦炭、焦炉煤气和炼焦化工产品的工厂，不仅包括炼焦，还涉及煤气净化、化产回收等多个工序，在这些生产过程中会产生多种有毒有害气体。不仅会对人体的健康构成威胁，还可能引发环境污染和安全事故。因此，对焦化行业内的有毒有害气体进行准确、及时的检测，对于保障生产安全、员工健康以及环境保护具有重要意义。

煤焦油，是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油， 在焦炭生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油。它是粗煤气冷却过程中冷凝、分离出来的焦炉煤气净化产品之一。 本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定煤焦油馏分油样品的水分含量。

随着河北省率先实施《炼焦化学工业大气污染物超低排放标准》和《钢铁工业大气污染物超低排放标准》，国家环保进入了史上最严阶段，钢铁热处理领域也面临严峻挑战。越来越多的焦炉被关停，焦炉煤气正成为稀缺资源，没有焦炉煤气混合的高炉或转炉煤气热值较低，很难安全燃烧，一直未能在高品质热处理炉上成功稳定使用。而采用天然气在很多地区又不具备条件，并且价格昂贵、吨钢燃气成本高。加上热处理炉尾气环节残氧含量检测方案的缺陷和缺失，热处理环节也经常出现钢坯发红，烧损严重等问题。因此，通过在热处理炉前端对燃气进行热值检测，使低热值的高炉或转炉煤气，能更好的实现稳定、安全加热；在热处理炉后端进行尾气检测，对优化空燃比，减少烧损，提高能效。实现热处理环节闭环控制，对于工艺优化与节能环保具有重大意义。

我公司技术团队基于HF-901型、GC-7820型、HF-901A型等气相色谱仪，推出多款适合煤化工分析的专用仪器，主要分析煤气组分及热值、贫富油分析、煤气含苯含萘、煤气中硫化氢分析、粗苯分析、粗甲醇分析、精甲醇分析、空分中乙炔分析等，特别适用于高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、煤气合成甲醇、煤气合成天然气、煤气制氢等相关行业，仪器配置合理、操作简单、准确度高、分析速度快、费用低等优点，是煤化工相关应用领域理想的专用气相色谱仪

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途，它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定，是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

煤气是用煤生成焦炭过程产生的一种伴生气，也有人工配制的煤气，由于各地不同质量的煤产生的伴生气和配制方法比例不尽相同，但主要成分相近，如含N2、CO、CO2、CH4 、H2等，而天然气和液化石油气不含N2、CO、CO2、H2成分。因煤气燃值低又含有毒气体CO，已逐步被天然气和液化石油气所取代。家用煤球炉不慎造成煤气中毒，老百姓常提到的这种煤燃烧产生的气与伴生气不同，它的主要成分是CO。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸 点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接 进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有 重要意义。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有重要意义。

在焦炉制气的净化过程中，降低煤气中苯含量，是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定，通常采用分馏法和结晶法，由于其分析时间长，易产生二次环境污染等缺点，已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》，适用于洗油中三苯、萘含量的测定。

方案背景知名燃气空调企业，锅炉燃烧成分为天然气或者煤气，检测气体一氧化碳的浓度，现场锅炉燃烧处理后的尾气中一氧化碳温度较高，有少量水汽。在工业生产中接触一氧化碳的作业不下70余种，如冶金工业中炼焦、炼铁和热处理的生产 化学工业中合成氨气、丙酮、光气、甲醇的产生；矿井放炮、煤矿瓦斯爆炸事故；碳素石墨电极制造；内燃机试车等过程，或生产使用含一氧化碳的可燃气体（如水煤气含一氧化碳达到百分之40，高炉与发生炉煤气中含有百分之30等）都可能接触一氧化碳。

煤化工企业在日常生产运转过程中产生大量的有毒气体，其中包含硫化物，对员工身体健康及生产设备运转都有较大坏处。在经过脱硫塔处理后，其中所含H2S、COS、SO2等将大大降低，实验对粗煤气中微量硫化物进行色谱分析，有助于生产过程中硫化物的严格控制。仪电分析采用配备火焰光度检测器的GC128气相色谱仪，使用进口钝化气动六通阀进样对煤气中微量硫化物实现精准分析，支持在线硫化物含量监测，具有操作便捷，维护方便，寿命长，性能稳定等优势。

焦油在管式炉蒸馏加工过程中所得到的馏程为230 --300°C的洗油，是一复杂的 混合物，它由许多理化性质不同的化合物组成，洗油最广泛的用途是作为焦炉煤气的回收剂。为了及时了解洗油的质量情况，国标GB/T24217-2009《洗油》对其各段馏份段230°C前馏出 量，270°C前馏出量，300°C前馏出量进行分析。其中，在标准大气压（101.3kpa）下，一等品的洗油在230°C前馏出量所占百分比不大于3%，270°C前馏出量所占百分比不小于70%，300°C前馏出量所占百分比不小于90%；洗油合格品在230°C前馏出量所占百分比不大于3%，与一等品洗油无差别，300°C前馏出量所占百分比不小于90%。

某钢厂项目使用煤粉气化直接还原铁技术，对高炉铁矿直接还原，减少炼铁能耗，提升效率与经济效益，减少碳排放。该钢厂需要通过还原气体通入高炉，实现球团直接还原，节省燃料以及碳排放，所以气化炉的产气品质与生产效率息息相关，所以对气体分析的响应速度以及精确性有着很高的要求。我司提供的GasTDL-3100系列激光气体分析仪，可以实时分析现场煤气各组分含量热值，响应速度≤1s，为客户现场提供了完美的解决方案。

焦炭是由炼焦煤在焦炉中经过高温干馏转化而来，焦炭既可以作为还原剂、能源和供炭剂用于高炉炼铁、冲天炉铸造、铁合金冶炼和有色金属冶炼，也可以应用于电石生产、气化和合成化学等领域。在焦炭的生产应用过程中，精确的成分分析是其生产工艺和质量控制的重要依据。 本方法通过使用煤灰标样以及土壤标样建立曲线，考察曲线相关度并在相同制样条件下检测未知焦炭样品的成分。

2021 年，襄矿集团华安焦化厂进行项目改造，将原有湿法熄焦工艺改造成干法熄焦，并利用干熄焦余热进行发电，项目生产过程中需要对干熄焦循环气体成分进行实时监测。

该煤制乙二醇项目年产2*20万吨乙二醇，是国家发改委产业结构调整明确鼓励建设的新型煤化工项目。项目以煤炭为原料生产乙二醇，建设内容主要包括煤气化装置、粗煤气净化装置、乙二醇合成装置三大生产工序以及空分装置、锅炉房、脱盐水站、空压站。冷冻站、污水处理站等配套的公辅设施。项目估算总投资约为65.47亿元，分两期建设。其中一期20万吨/年审定概算未36.24亿元，于2014年9月20日正式开工建设。乙二醇又名“甘醇”，简称EG，是一种非常重要的化工基础有机原料，主要用于生产聚酯、防冻剂等，用途十分广泛。本项目采用华东理工大学/上海浦景公司二步法乙二醇工艺专利技术，工艺流程组织合理、选用技术先进可靠，采用水煤浆水冷壁清华炉煤气化技术、耐硫变换、低温甲醇洗净化、CO冷箱分离、PSA提氢、羰化偶联加氢工艺制取乙二醇。

焦化厂是专门从亳治全焦炭生产及冶炼焦化产品、加工、回收的工厂。生产出来的冶全焦炭是炼招的燃料 回收、加工的炼焦化学产品，广泛用于工业、农业、交通运输业、国防建设及科学研究领城中。焦化度水是炼焦、煤气在高温干馏、净化及副产品回收过程中，产生含有挥发酚、多环芳经及氟、硫、氮等杂环化合物的工业魔水，是一种高COD并且很难处理的一种工业有机度水。

NOVA 7900 系列红外烟气分析仪具备H2测量补偿功能，保证了H2浓度的准确测量。热导传感器用于测量多种混合气体时，必然要考虑到煤气中其他气体的影响因素。

焦炭是固体燃料的一种，由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看，中国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品 EMR-Lipid 是一款新一代样品前处理产品，专为多脂样品中脂质的选择性净化而设计。该产品适用于便捷的分散式固相萃取 (dSPE) 步骤，此步骤可在 QuEChERS 和蛋白质沉淀等常用工作流程中实现提取物处理。对该 EMR 方 案在 EMR-Lipid 净化后的内容进行了改进，其中无水 MgSO4 采用盐包形式。无水 MgSO4 用于水相和乙腈溶剂相的分离以及旨在完全去除残留水分和所有水溶性残留的后续干燥步骤。增强的样品（净化）后处理（步骤）通过提高仪器分析重现性对 GC 类型的应用产生了显著影响，对不稳定的分析物更是如此。本研究重点关注改进的 EMR 方案，该方 案用于通过 GC/MS/MS 分析牛油果中适用于 GC 分析的农药。改进的 EMR 方案提高了仪器分析重现性、可靠性和长期可用性，特别对于不稳定的农药，还确保了较高基质去除效率以及合格的分析物回收率。

目的: 建立 1 种快速准确检测复方丹参片中 5 个三萜皂苷类成分的固相萃取净化－高效液相色谱的方法，为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法: 样品经 70%甲醇水超声提取，经过聚苯乙烯包覆硅胶键合 C18固相萃取柱净化后，采用 Chrom Core 300 C18色谱柱( 100 mm×3. 0 mm，3 μm) 进行分离，以乙腈－0. 1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为 203 nm 检测。结果: 所建方法可以使干扰成分大幅减少，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rd 5 个三萜皂苷类成分能够有效分离，分析时间缩短为 20 min，并分别在 5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、5. 0 ～ 100. 0、20. 0 ～ 400. 0、20. 0 ～400. 0 μgmL－1浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数( r≥0. 999 9) 。方法的重复性良好( RSD≤1. 0%) ，平均回收率为 94. 4%～ 98. 2%( RSD≤1. 4%，n = 6) ，满足定量分析要求。结论: 该方法快速灵敏，耐用性好，回收率和重复性良好，可作为复方丹参片三萜皂苷类成分评价的依据。关键词: 固相萃取 聚合物包覆硅胶键合 C18 高效液相色谱法 复方丹参片 三萜皂苷

凝胶渗透色谱( GPC) 又称为尺寸排阻色谱，此技术是基于凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，从而使农药( 小分子量) 与油脂和色素杂质( 大分子量) 进行分离以实现分析样品的净化。由于水果蔬菜样品基质较为复杂，特别是样品色素含量较高、水分含量较多，传统的净化方法不能有效地对样品进行高效净化，从而对气相色谱多残留测定存在较大的干扰，并对色谱柱的分离度、灵敏度和使用寿命存在潜在地影响。本方法采用对提取样品三次净化，即采用乙腈 － 水相液液分配净化以除去水溶性杂质，再利用分散性固相萃取脂肪酸、糖类、酚类等酸性成分以及大部分色素( 仍会残留部分色素等大分子物质)，最后最后再经过 GPC 净化除去残留的色素和油脂等大分子物质，使得本方法的自动化程度大为提高，并保证了本方法具有良好的精密度和重现性

与常规分析方法比较，在线前处理的方法具有以下几个优点：1）方法的专属性较好。通过一维和二维色谱柱选择性差异和洗脱溶剂上的差异，可以保证方法具有较好的分离干扰基质成分的效果。2）对分析柱有保护作用。中药尤其是复方中药的样品基质成分较复杂，对色谱柱污染较大，色谱柱的使用寿命会降低。采用在线纯化方法，通过阀切换，可以避免污染物进入分析柱，从而延长了分析柱的使用寿命。3）方法简便，快速。常规分析方法包括正丁醇萃取和大孔树脂的离线除杂处理过程，样品制备时间较长，且由于前处理步骤较多，最后的测定结果误差也较大。采用在线净化方法，样品提取后，直接进样分析，方法简便，且结果精密度、重现性较好。

依利特仪器针对环境、食品等行业需要对有害物质的样品进行前处理的述求，推出Elite GPC凝胶净化系统。并使用该系统对植物油中苯并芘、抗氧化剂样品进行了净化，实验表明此系统具有安全、可靠、灵敏度高、操作简便、节省有机溶剂等优点，满足各行业对样品进行凝胶净化前处理的需求。

2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》（简称“土十条”）正式由国务院印发实施，此后一年多的时间里环境土壤普查已覆盖全国，多项环境土壤标准发布。 传统手动方法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，为了提高效率，现参考标准（HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法）来摸索全自动前处理的可行性。 本实验使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的23种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

焦炭是固体燃料的一种，由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看，中国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。