静态自动顶空进样器

各位大佬，最近上项目，需要二手热解析仪、静态顶空进样器、全自动吹扫捕集仪，有资源的望联系，电话/微信号：13424060625

接下来准备过CMA的项目，我计划用静态顶空进样器进样，请问这个顶空进样器需要计量院检定吗？谢谢各位

[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/2005102410585932.JPG[/img]成都科林分析技术有限公司 AutoHS型动态—静态双模式自动顶空进样器自动顶空进样相对于其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用 户界面使得操作极为方便。专利的结构设计，具有动态和静态功能，大大拓展了顶空技术的应用范围。样品容量 40个样品位的样品盘顶空瓶体积： 20ml样品恒温器容量度 15位传输线长度 1m 进样方法 静态-动态补偿

讨论有关自动顶空进样器，包括静态和动态顶空，具体要求是:性价比高，皮实耐用，容易维护，样品位至少20位以上，预算10-30万左右。各位仪器厂商也可以参与讨论。公司准备买仪器，求各位老师提提意见。

2010年版药典新增加了很多药物中有机溶剂残留项目，我公司现在仅有一台国产气象色谱仪，没有顶空进样器，据说有手动的仅需几千元，自动顶空进样器国产的要4万，进口的要十几万，不知各位同行现在用的是哪一种？如果用手动的，分析结果能达到要求吗？国产的自动顶空进样器哪种好？欢迎大家讨论！！！

我们想购买一台自动顶空进样器，各位有相关资料可供参考吗？谢谢

如题:请大家讨论哪家公司的顶空进样器比较好(好用,准确)?另外,是静态的好,还是动态的好?

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C16867%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 成都科林分析技术有限公司 的 AutoHS自动顶空进样器(全模式)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： 自动顶空进样相对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易 产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸 屏图形用户界面使得操作极为方便。专利的结构设计，独有的气体置换模式使MS （及其它易受空气中氧干扰和损害）操作更加安全可靠，延长灯丝寿命等。 具有动态和静态功能，大大拓展了顶空技术的应用范围。 经国家鉴定，评审结果为：此产品达到国际先进水平，建议加大应用和推广力度。技术参数： 国际先进 样品容量： 40个样品位的样品盘 顶空瓶体积： 20ml 样品恒温器容量度： 15位 传输线长度; 1m 进样方法: 静态-动态补偿进样量：参数设定--时间控制 气体置换(Purge mode) 恒定模式(Constant mode ) 渐进模式(Progressivemode) 多次提取模式(MHE mode) 控制触摸屏操作、密码保护，可保存10个方法。具有通用的接口，可与任何气相色谱连接。 中英文可选。自动泄漏测试故障报警，可使用IOS系统远程控制。温度范围：恒 温 器： 35-180°C 提取温度： 35-210°C 传输温度： 35-210°C 物理条件操作条件：5-32℃; 湿度：75%RH 宽：410mm 深：600mm 高：600mm 重量：30kg主要特点： 国际先进 BCEIA2005金奖产品 在第17届多国仪器展上获得由科技部授权颁发的最高奖-科技创新奖，大会一共给评选出国内外产品颁发34个奖，科技创新奖共3个。AutoHS自动顶空进样器采用动态补偿专利技术及现代触摸屏动态显示技术有效地提高了仪器性能和品质，独有的气体置换模式使MS操作更加安全可靠，延长灯丝寿命等。 操作模式:气体置换 时间恒定 时间渐进和多次提取 语言:中英文可选 自动泄漏测试 智能的触摸屏图形用户界面 可与任何气相色谱连接 AutoHS自动顶空进样器以其特有的提取方式把顶空进样的效果体现得淋漓尽致。顶空的过程本身不仅仅是样品的前处理过程，事实上对于挥发性有机物起到了一个浓缩的作用，挥发性越强浓缩作用越大。采用动态补偿提取方式的AutoHS自动顶空进样器使样品几乎无损失地传输到气相色谱仪，使得同一样品中挥发性有机物组分直接进样气相色谱仪不能检测到的，而采用AutoHS顶空进样气相色谱仪能够检测到，如水中1ppb苯。【了解更多此仪器设备的信息】

最近，单位要采购一个自动顶空进样器。不知道各位老师用的是什么牌子的自动顶空进样器，能说说自己使用的情况吗？

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用户界面使得操作极为方便。专利的结构设计，具有动态和静态功能，大大拓展了顶空技术的应用范围。 HP19395A 顶空进样器采用CHT（恒定加热时间）模式，自动将进样瓶从仪器导入加热转盘，以一个进样循环加入一个样品的频率装置载，每个样品瓶加热1，2或3 次再进样。该仪器可最多半入24个样品瓶，并用3 个加重瓶放于最后一个样品瓶之后，加重瓶用于保证样品瓶保持方向垂直，因此它们应装致密的物质例如干砂、铅粒等。注意加重瓶的内容量不能超过瓶容量的1/3，如果超过将使重心提高而影响稳定性。

近几年国内顶空进样器的用户越来越多,前几年这块市场一直被国外垄断,但是最近几年国内有4家在做顶空进样器,但是从经验及技术角度还远远的不如国外的仪器,全自动顶空进样器更是空白,但从最近的国家标准上来分析用顶空进样器的方法越来越多,但是执行还有个过程. 面对这样的国情,现在我们开发了三个系列的半自动顶空进样器:1、简易型2、中端型 3、高端型 面对国内外价格比较高的情况下，我们为中小用户开发了简易型顶空进样器，市场价为2.5万，其主要特点：1、高压进样原理（无六通气体进样阀），无阀记忆效应。 2、不对原有GC做任何的改动 3、克服了负压取样方法进样重复性不易保证的缺点。 4、样品的传送管设有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉感染。 5、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。 6、可分时完成几台国内外各型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样分析，且无需对仪器进行任何改装和变动。 中端和高端顶空进样器特为大用户开发，其主要特点是：1、功能多样化，有高压进样，断载气进样，有定量管进有样2、外观设计美观3、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。4、进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5、更宽的顶空瓶加热范围，满足不同行业分析的需求6、仪器状态自动提示、超温掉温断电保护，低气压报警，使用安全

自动顶空进样器哪家好？用了APL奥普乐微波消解，听说他们有顶空，不知道靠谱不？

顶空培训资料（版主推荐）http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080624/1324431/顶空系列讲座[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091102/2187553/[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的静态顶空技术[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100826/2744650/[/url]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] http://www.instrument.com.cn/download/shtml/025368.shtml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/顶空进样器类型简介http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=30089http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014891.shtml（2分）顶空进样器类型简介(1分） http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050132.shtml相关的使用说明书http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070319/774188/顶空分析进展 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/047218.shtml影响静态顶空分析的因素 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/048008.shtml静态顶空分析技术指南 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/050133.shtml

基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、用注射器将样品抽出；3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析；气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、通过可加热气密针将样品抽出；3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析；平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态；2、用导管通入载气加压；3、样品随载气一起进样；定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态；2、加压将样品引入定量环；3、阀将样品打入传输通道进样；静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式；恒定模式；多次顶空模式；温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤：1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项：1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下：1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5（注射两到三次将清洗彻底）。7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域

AutoHS自动顶空进样器,哪位朋友用过,价格如何?请告知一二,谢谢!http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100969/C16867.htm

我们实验室买了一台成都科林的自动顶空进样器，是Agilent 配件代理商推荐的，今天刚到，还没开箱，具体型号未知，下星期厂家工程师来安装。用过这种设备的请介绍一下使用经验，好让我少走点弯路。

实验室想进一台顶空自动进样器，做挥发性天然产物分离分析用，或者是茶叶农残、医药中间体有机溶剂残留分析等等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是岛津的2014C，请各位给点参考意见，哪些性价比还行的顶空进样器比较适合我们实验呢？

静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。 提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。 同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。 顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。 静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。

静态顶空进样分析（以下简称顶空进样分析）是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。影响分配平衡的因素有很多，其中样品量、平衡时间、加热温度都会影响样品气相和凝聚相的分配平衡，进而影响样品的分离度，如何优化顶空进样的条件，以改善样品的分离度呢？

静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。 提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。 同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。 顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。 静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500µ L 影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度（图2）。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3 表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。 表1 水中苯（40ppm）、三氯乙烯（TCE 21ppm）和1，4-二氧六环（120ppm）的方法优化数据参数 响应值 苯 三氯乙烯 1，4-二氧六环平衡时间（分钟） 5 931615 90132 222815 1002743 95580 238225 1063889 96719 243735 1041154 93831 2515搅拌时间（分钟） 0 877172 84787 21495 1378595 126735 244110 1375029 125684 248615 1350010 123436 250820 1351027 122405 2475阀和传输线温度（℃） 150 1363546 124389 2489175 1268374 115303 2381200 1166163 104936 2310225 1111997 99940 2217样品温度a（℃） 50 1468070 127741 245460 1594045 136013 390970 1516439 119456 680680 1331058 106941 7875来源：21世纪精细化工网

如题。顶空进样器和自动进样器有必要找计量院来做检定么？？

[b]上海思达HS-27A型全自动顶空进样器怎么维护进样针，具体怎么操作？[/b]

请教斑主及各位老师,PE的顶空进样器好.还是Agilent的顶空进样器好?

全自动顶空进样器和我们常说的自动进样器是一样的吗？

我们想要采购一台顶空进样器，有一些问题想请教大家：（1）以前接触过PE的顶空，还不错，但是Agilent的就比较陌生。PE的顶空好像只能通过仪器自身的触摸屏控制，不能联电脑控制。Agilent的顶空是如何控制的？可以通过电脑控制吗？（2）对于不带捕集阱的顶空，只能从GC的进样口进样，带捕集阱的顶空可以直接把顶空的传输线和GC的毛细管柱连接，不需要通过GC进样口进样。我想问这两种方式各有什么好处？对于带有捕集阱的顶空，捕集阱里面是Tenax吗？（3）在取样方式方面，PE用的好像是取样针，那Agilent用的是什么？进样环吗？哪种好一些？我所知道的是Dani的顶空用的是进样环，听说Agilent的顶空是Dani公司OEM的，那Agilent的是不是也是进样环取样？