刻痕点断裂值检测仪

可以利用维氏硬度压痕裂纹计算材料的断裂韧度，尤其适合表征硬脆材料的断裂性能。学者提出了很多半经验半定量的关系式。裂纹主要有巴氏（Palmqvist或径向）和中位（Median）裂纹两种形式，有些公式适用于特定的裂纹形式，有些公式对两种（Both）裂纹形式都适用。微米硬度实验设备简单，测试方便，分析直接，不仅在工程实践中有广泛应用，也是评估材料断裂韧度的有效工具。断裂韧度作为衡量材料抵抗裂纹扩展能力的力学性能指标通常用临界应力强度因子KⅠC表示，单位为MPam0.5。字母K为应力场强度因子，反映的是裂纹尖端区域应力场强弱；字母C指的是裂纹扩展的临界情况；下标罗马数字Ⅰ是指裂纹扩展形式为张开型，脆性材料的裂纹扩展类型为Ⅰ型。测量材料KⅠC的方法主要有：山形切口梁法(C. N. B)、单边预裂梁法(S. E. P. B)、表面弯曲裂纹法(S. C. F)、单边切口梁法(S. E. N. B)、单边V形切口梁法(S. E. V. N. B)、短V形切口杆法(S. R)、双扭法(D. T)、双悬臂梁法(D. C. B)、微米划痕法、纳米压痕法和维氏压痕法等。S. R、D. C. B和S. E. P. B法的测试试样难生产、成本高，难以广泛使用；S. E. N. B、S. E. V. N. B和C. N. B法加工试样缺口较困难；D. T法试件的几何尺寸会对测量值产生影响；S. C. F法必须要去除足够深度的表面层来消除残余应力场，才能保证KⅠC不被高估；微米划痕法需要考虑压头的磨损以确保测试结果的准确性；而压痕法具有制备试样简单、测试效率高、以及综合成本低等优点，已被广泛应用于表征陶瓷材料、硬质合金和玻璃材料的断裂韧度。虽然基于Griffith-Irwin平衡断裂力学的压痕法可以反映材料断裂的特征，有效表征材料的断裂韧度，但是使用压痕法确定KⅠC仍然存在不足，依然有争论，比如：诸多半经验半定量的公式在实际应用中受到裂纹模式(径向，中位，横向等)多样复杂的影响，计算的KⅠC结果不可靠；不适用于低泊松比的材料。如何根据不同的材料、不同的压头选择适合的公式和载荷，是当前利用压痕裂纹法表征材料断裂韧度亟需解决的问题。各种依据维氏硬度压痕裂纹长度计算断裂韧度的表达式列于表1，对于不同的裂纹模式有不同的表达式。裂纹主要有两种类型，见图1：一种是基于半椭圆型的中位裂纹(Median crack)；另一种是基于半月状的巴氏裂纹(Palmqvist crack)或径向裂纹(Radial crack)。可以基于曲线拟合的方法得到同时适用于两种(Both)裂纹模式的表达式。典型硬脆材料的压痕裂纹见图2，需要测量压痕的接触半径a和裂纹长度c，可以计算得到l=c-a。维氏硬度HV可以由载荷F除以残余压痕面积AV得到：式中，AV考虑了压痕的倾斜表面(sin68°可以由压头形状获得)，而不是压痕的投影面积；d (= 2a) 是压痕两个对角线长度的平均值；当F和d的单位分别是mN和μm时，维氏硬度的单位是GPa。值得注意的是工程上使用的维氏硬度没有单位，而且相关标准里面也没有单位，这不利于各种测试方法的比较，无法有效服务于科学研究。可见，即使维氏硬度如此基础、简单、成熟，仍然有待进一步发展。由于仪器化压入的兴起，压入硬度HIT是根据投影面积定义，并且努氏硬度HK也是根据投影面积计算，传统的维氏硬度HV可以通过投影面积转换成梅氏硬度(Meyer hardness)HMV(=2F/d2), 便于各种硬度之间的比较。表1中的维氏硬度HV也可以转换成HMV。表 1 利用维氏硬度HV计算材料的断裂韧度Kc[1]注: ϕ = 3, β2 = 0.059[15], Φ = -1.59-0.34ξ-2.02ξ2+11.23ξ3-24.97ξ4+16.32ξ5, ξ = lg(c/a). E是材料的弹性模量. Hv可以在每个载荷下多次测量取平均值，作为某一载荷下的Hv.图 1 维氏硬度压痕裂纹模式示意图图 2 典型硬脆材料的维氏硬度压痕裂纹[1, 15, 16]作者简介刘明，福州大学机械工程及自动化学院教授，全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验方法分技术委员会金属材料微试样力学性能试验方法工作组（SAC/TC183/SC4/WG1）委员，ISO 14577系列国际标准制修订国内工作组成员。1985年出生于哈尔滨市，哈尔滨工业大学材料科学与工程学院本科、硕士，2012年12月获肯塔基大学（美国）材料科学与工程专业博士学位，法国巴黎高科矿业工程师学校材料研究所博士后，华盛顿州立大学（美国）博士后。2015年4月入职福州大学机械工程及自动化学院机械设计系力学教研室，获评福建省闽江学者特聘教授、福州大学旗山学者海外人才、福建省高层次境外引进C类人才，主要研究领域为微观力学及仪器化压入划入测试方法。作者邮箱：mingliu@fzu.edu.cn QQ：290716672 微信：hasanzhong参考文献[1] M. Liu, D. Hou, Y. Wang, G. Lakshminarayana, Micromechanical properties of Dy3+ ion-doped (Lu Y1-x)3Al5O12 (x = 0, 1/3, 1/2) single crystals by indentation and scratch tests, Ceramics International, 49 (2023) 4482-4504.[2] K. Niihara, A fracture mechanics analysis of indentation-induced Palmqvist crack in ceramics, J. Mater. Sci. Lett., 2 (1983) 221-223.[3] Z. Laiqi, H. Yongan, H. Lei, L. Jun-pin, Determination of empirical equation of fracture toughness for Mo5SiB2 alloy by indentation method, Trans. Mater. Heat Treat., 38 (2017) 178-183.[4] M. Laugier, New formula for indentation toughness in ceramics, J. Mater. Sci. Lett., 6 (1987) 355-356.[5] D. Shetty, I. Wright, P. Mincer, A. Clauer, Indentation fracture of WC-Co cermets, J. Mater. Sci., 20 (1985) 1873-1882.[6] B.R. Lawn, M. Swain, Microfracture beneath point indentations in brittle solids, J. Mater. Sci., 10 (1975) 113-122.[7] K. Tanaka, Elastic/plastic indentation hardness and indentation fracture toughness: the inclusion core model, J. Mater. Sci., 22 (1987) 1501-1508.[8] B.R. Lawn, E.R. Fuller, Equilibrium penny-like cracks in indentation fracture, J. Mater. Sci., 10 (1975) 2016-2024.[9] A.G. EVans, E.A. Charles, Fracture toughness determinations by indentation, J. Am. Ceram. Soc., 59 (1976) 371-372.[10] K. Niihara, R. Morena, D. Hasselman, Evaluation of KIc of brittle solids by the indentation method with low crack-to-indent ratios, J. Mater. Sci. Lett., 1 (1982) 13-16.[11] G. Anstis, P. Chantikul, B.R. Lawn, D. Marshall, A critical evaluation of indentation techniques for measuring fracture toughness: I, direct crack measurements, J. Am. Ceram. Soc., 64 (1981) 533-538.[12] C. Terzioglu, Investigation of some physical properties of Gd added Bi-2223 superconductors, J. Alloys Compd., 509 (2011) 87-93.[13] J. Lankford, Indentation microfracture in the Palmqvist crack regime: implications for fracture toughness evaluation by the indentation method, J. Mater. Sci. Lett., 1 (1982) 493-495.[14] J.E. Blendell, The origins of internal stresses in polycrystalline Al2O3 and their effects on mechanical properties, Massachusetts Institute of Technology, 1979, pp. 1-47.[15] M. Liu, Z. Xu, R. Fu, Micromechanical and microstructure characterization of BaO-Sm2O3–5TiO2 ceramic with addition of Al2O3, Ceramics International, 48 (2022) 992-1005.[16] 刘明, 侯冬杨, 高诚辉, 利用维氏和玻氏压头表征半导体材料断裂韧性, 力学学报, 53 (2021) 413-423.

仪器化划入方法已经成功应用于测试各种材料（包括硬的合金、陶瓷、金属、岩石[1]和软的高分子聚合物、碱硅酸盐凝胶[2]等）的断裂韧度（跨越两个数量级）在材料科学与工程领域具有巨大应用前景，尤其是评估微米级材料或多尺度复合材料（比如碎屑-橡胶混凝土[3]、再生混凝土[4]、水泥[5]、页岩[1, 6, 7]，骨头[8]、功能梯度和复合涂层[9]）的断裂性能，其诸多优势包括：结果与传统方法（比如单边缺口试样的三点弯曲、紧凑拉伸）测量值一致；重复性好；材料体积小；设备操作、数据分析简单；近乎无损检测（微米级划入测试划入深度一般在十几微米）；尤其是试样制备简单，不需要预制缺口或裂纹；测试成本和周期都大大减小[10]。仪器化划入过程的实物图和示意图见图 1[11]。在仪器化划入过程中，利用侧向力和压入深度可以计算出材料的断裂韧度。仪器化划入表征断裂韧度主要有两种理论：一种是线弹性断裂力学（linear elastic fracture mechanics or LEFM）；另一种是能量尺寸效应理论（microscopic energetic size effect laws or ESEL）。理论都是假设在压头前端存在沿水平扩展的裂纹，见图 2[12]。这种裂纹模式在直刚刀压头划入石蜡的实验中体现得最好，见图 3[13]。对于直压头：三维裂纹的横截面是长方形。能量释放率可以由J-积分计算，再结合断裂准则，即可以建立利用侧向力和压入深度计算断裂韧度的关系式。图 1 仪器化划入测试实物图及示意图：（a）直钢刀压头划入石蜡；（b）倾斜直钢刀压头划入测试示意图；（c）Rockwell C压头划入薄膜材料；（d）轴对称压头划入示意图（压入深度d，压头尖端圆角半径R，侧向力FT，划痕方向x）图 2 利用轴对称压头划入过程的侧视图（左图）和正视图（右图）。x 是划痕方向，FT 是水平侧向力，FV 是竖直正压力，d 是压入深度，n 是压头与材料接触界面朝材料外侧的单位法向，A 是承载侧向力的面积投影，p 是压头与材料接触界面的周长图 3 石蜡在直钢刀压头仪器化划入过程中压头前端水平扩展的裂纹：（a）实验结果；（b）理想的裂纹形状示意图（具有长方形横截面的三维裂纹，需要裂纹长度l、刀具宽度w、压入深度d 三个尺寸表征）不同的学者提出了不同的分析方法，断裂韧度Kc 可以通过拟合仪器化划入的实验数据获得[10, 14-19]：其中Λ=A/(2P)是名义长度，p 和A 分别是周长和水平投影面积（见图 2），都是压入深度d 的函数[12]。利用线弹性断裂力学可以直接计算出断裂韧度Kc已知压头几何形状可以得到p(d)和A(d)，f=2p(d)A(d) 即压头形状函数：对于圆锥压头，f 与d3 成正比；对于圆球压头，f 与d2 成正比。图 4是利用Rockwell C压头划入钢材的结果[20]。示意图见图 4（a）。在划入过程中，施加线性增大的正压力FV，如图 4（b），同时记录侧向力FT 和压入深度d。数据与划痕残余形貌一一对应，形貌见图 4（c），并且可以利用声发射分析断裂过程，如图 4（d）。图 4 利用圆锥压头分析钢材料的断裂韧度：（a）圆锥压头仪器化划入过程示意图（划痕方向沿X 轴，FV 和FT 分别是正压力和侧向力）；（b）划入过程中在施加线性加载的正压力的同时记录侧向力；（c）划痕残余形貌；（d）侧向力和压入深度的关系（左轴）和声发射（右轴）当圆锥部分起主导作用时，FT/d3/2趋近于一条水平线，这说明划入过程由断裂机制控制，声发射信号也直接验证了断裂的发生。可见，利用划入方法测试材料的断裂韧度需要适合的加载条件，只有当载荷足够大，断裂机制占主导时才能应用线弹性断裂力学的公式计算断裂韧度，但是过大的载荷会产生很多扩展方向不同的裂纹，使得只有一条裂纹扩展的假设不成立。声发射信号是确定断裂发生的有效手段，可以用于区分断裂的程度（剧烈的断裂会使得声发射信号饱和），寻找适合的加载力范围。FT/d3/2一直在波动，这种锯齿状数据是切削的典型特征，与传统测试（比如紧凑拉伸中只有一个裂纹产生）明显不同，划入过程中会产生很多裂纹，所以有必要对平稳段的数据取平均[21]。仪器化划入方法已经成功应用于各种材料的断裂韧度表征[22, 23]，比如：高分子材料（聚碳酸酯PC[18]、改性石墨烯添加的环氧树脂基复合材料[24]）、玻璃（熔融石英硅[25]、K9玻璃[26]）、金属（紫铜[27, 28]）、半导体材料（单晶硅和碳化硅[29]）等。表 1比较了部分材料的仪器化划入测试结果与传统方法测试结果，划入法测试与传统方法测试结果大体一致，差异很有可能是由于材料的各向异性和不均匀造成的，因为划入法表征的是表面微观区域的力学性能，传统方法测试的是宏观力学性能。所以划入法可以表征材料断裂韧度的分布，适合于异质复合材料各组织以及界面的力学性能表征，研究不同尺度结构的断裂性能，这些都是先进材料及微纳米器件发展迫切需要解决的关键测试表征技术，尤其在表面微观力学领域有广阔的应用前景。表 1 利用仪器化划入方法表征各种材料的断裂韧度（MPa• m1/2）压头（形状尺寸）及方法材料（牌号）：划入法测的断裂韧度（传统方法测试值）单位（国家）[参考文献]Rockwell C压头（2θ=120°，R=200 μm），线弹性断裂力学铝合金(AA 2024)：34.4±3 (32~37)热塑性聚合物（Delrin Grade 150）：2.5±0.2 (2.9±0.5)麻省理工学院（美国）[20] Rockwell C 压头（2θ=120°，R=200 μm），线弹性断裂力学钠钙玻璃：0.71±0.03 (0.70)耐热高硼硅玻璃：0.68±0.02 (0.63)热塑性聚合物(Delrin 150E) ：2.75±0.05 (2.8)热塑聚碳酸酯：2.76±0.02 (2.69)铝合金(2024-T4/T351) ：28.8±1.3 (26~37)AISI-1045：62.2±2.6 (50)AISI-1144：62.2±2.6 (57~67)Titanium 6Al-4V：77.0±3.4 (75)麻省理工学院（美国）[22]直钢刀压头，线弹性断裂力学（LEFM）和能量尺寸效应方法(ESEL)石蜡：0.14 (0.15)水泥：0.66~0.67 (0.62-0.66)侏罗纪石灰岩：0.56 (ESEL), 0.34 (LEFM)A-51w：0.82 (ESEL), 0.81 (LEFM)B-4w：0.74 (ESEL), 0.72 (LEFM)B-12w：0.78 (ESEL), 0.78 (LEFM)麻省理工学院（美国）西北大学（美国）伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校（美国）[21]直钢刀压头、Rockwell C线弹性断裂力学水泥（直钢刀压头）：0.66±0.05 (0.67)钢材（Rockwell C压头）：40±0.2 (50)麻省理工学院（美国）[11]直钢刀压头能量尺寸效应方法水泥：0.66(0.65~0.67)伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校（美国）[23]Rockwell C压头线弹性断裂力学（LEFM）和能量尺寸效应方法(ESEL)塑料（Delrin）：3.26 (LEFM)，2.85 (ESEL)聚碳酸酯（Lexan）：2.87 (LEFM)，2.38 (ESEL)熔融石英硅：0.96 (LEFM)，0.96 (ESEL)传统测试结果：塑料（2.8）、聚碳酸酯（2.2）、熔融石英硅（0.8）科罗拉多大学（美国）麻省理工学院（美国）[28]Rockwell C压头能量尺寸效应方法聚缩醛 ：3.16 (2.8)石蜡：0.14 (0.14)聚碳酸酯（Lexan 934）：2.8 (2.69)铝：32.53 (32)伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校（美国）[40]圆球压头线弹性断裂力学熔融石英硅：0.7 (0.68~0.75)K9玻璃：0.85 (0.82)福州大学（中国）[45,46]Rockwell C压头线弹性断裂力学聚碳酸酯：2.3 (2.2)福州大学（中国）[43]作者简介刘明，福州大学机械工程及自动化学院教授，福建省闽江学者特聘教授、福州大学旗山学者海外人才、福建省高层次境外引进C类人才，全国钢标准化技术委员会力学及工艺性能试验方法分技术委员会金属材料微试样力学性能试验方法工作组（SAC/TC183/SC4/WG1）委员、ISO 14577系列国际标准制修订国内工作组成员。1985年出生于哈尔滨市，哈尔滨工业大学本科、硕士，肯塔基大学（美国）博士，法国巴黎高科矿业工程师学校材料研究所博士后、华盛顿州立大学（美国）博士后。主要研究领域为微观力学及仪器化压入划入测试方法。作者邮箱：mingliu@fzu.edu.cn 参考文献[1] A.-T. 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仪器信息网讯 为提高广大试验机用户的应用水平，并促进用专家、用户、厂商之间的相互交流，2012年5月16日，在CISILE 2012召开期间，由中国仪器仪表行业协会试验机分会与仪器信息网主办、北京材料分析测试服务联盟与我要测网协办的“第一届中国试验机技术论坛”在中国国际展览中心综合楼二楼204会议室成功举办。　　如下为钢研纳克检测技术有限公司试验机产品经理于兆斌先生所作报告的精彩内容：　　钢研纳克检测技术有限公司试验机产品经理于兆斌先生　　报告题目：动态断裂仪器化冲击技术在材料测试及新品种开发中的应用　　报告伊始，于兆斌先生介绍到，北京纳克分析仪器有限公司是中国钢研集团全资子公司，注册资金6000万人民币，是一家以冶金和材料检测仪器、标准样品的研制和销售为主的专业公司，在2012年1月正式更名为钢研纳克检测技术有限公司。其产品涉及试验机系列、硬度仪系列、金属原位分析仪、火花光谱仪、ICP光谱、碳硫氧氮氢分析仪、飞行时间质谱炉气分析系统、无损检测仪、在线检测系统和标准样品等。　　此外，于兆斌先生还非常自豪地说到，钢研纳克在国内已经设有27个办事处，服务网络几乎遍及全国；钢研纳克作为主要起草单位，已参与制定了8个与试验机相关的标准；十一五期间，钢研纳克取得14项科研成果，获得了14个奖项与11项专利，制修订4项国际标准；此外，钢研纳克在永丰还建立了产业基地，设有仪器化冲击试验机生产车间、光谱调试车间、气体调试车间等。　　目前，钢研纳克公司推出基于光学引伸计的新型微机控制材料试验机，该产品采用CCD动态摄像方式，实现了非接触式实时测量微小形变与全程测量，同时还可测量轴向和横向变形、自动计算材料延伸率等。这台新型微机控制材料试验机完全符合最新拉伸标准GB228-2010，解决了细丝、薄带、脆性等样品试验中形变测量不准确的技术难题。　　接下来，于兆斌先生着重介绍了动态断裂仪器化冲击技术在材料测试及新品种开发中的应用。最后指出，要发展我国重要工程的相关规范，包括动态断裂分析在内的安全评估至关重要。因为普通冲击试验不能反映断裂过程，不能满足工程需要，而仪器化冲击试验机则能够完整地反映试样的断裂过程，如钢研纳克推出的NI系列冲击试验机产品便是可供用户选择的产品之一。　　会议现场