空气中氚碳采样系统

请问，有没有分析油品的在线近红外分析仪（光纤探头），不需采样系统

请问哪里有内置式烟气在线分析系统（采用紫外荧光法）的测量原理以及仪器说明？它的采样系统是怎样的结构？

大家是活性炭采样的时候，采集室内空气中的苯，那个活性炭管怎么与采样器连接，采集多长时间，20升空气够吗，我上次采了10升，结果什么都没解析出来，而且那家室内确实有污染，浓度为0.2毫克每立方米，这是用分光光度法测的，但同时用活性炭采样。二硫化碳解析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测谱分析，就什么都解析不出来。不知道是不是采集空气不够。还是连接的不对，我是这么连接的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112150937262732_9921_5315118_3.png[/img]

[b]室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制[/b][i]陈建华[/i]环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它反映分析质量稳定性状况，发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要内容。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述控制工作是检测部门保证检测结果准确可信所必不可少的技术手段和方法。本文以酚试剂法（ＧＢ／Ｔ１８２０４．２６－２０００）为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。１ 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除严格执行标准要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。1.1 采样器流量保证系统⑴采样器其生产厂家必须具有 ＣＭＣ 资质，具有厂家的出厂合格证；⑵采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书；⑶每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，使其流量准确度合乎要求；⑷采样器流量校准应对流量计、吸收管 （含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，每台采样器与对应的一组采样管配套校准、配套使用；⑸吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准；⑹在计算采样体积时，要用采样器流量校正值对读数进行校正，并在记录中有体现；⑺为避免低温季节在流量计内出现凝结水，在的采样管与流量计之间宜接一支干燥管；⑻采样过程应使采样器流量计的 “浮子” 保持稳定，不跳动。[color=red][i][b]最后有全文的下载[/b][/i][/color]

1.1 粉尘浓度高引起的采样系统堵塞问题脱硝系统的CEMS 布置在省煤器和空预器之间，由于烟气没有经过除尘器，烟气中的粉尘浓度高达30g/m3，有的甚至更高，极易造成烟气采样系统堵塞。用探头位置设置过滤装置，避免粉尘颗粒进入采样管，引起采样管线堵塞，一旦堵塞，处理起来的难度就会很高。同样，在测量烟气流速时，也要考虑皮托管的堵塞问题。因而解决好采样系统中过滤器的堵塞和清理对烟气样气分析至关重要。共性问题：1.烟气采样系统中采样管线伴热效果差，采样管线的伴热温度不能维持在烟气露点温度以上，造成烟气在管内结露、在烟气中粉尘的共同作用下引起采样管堵塞。2.因锅炉投油助燃，烟气中的大量油烟污染并堵塞取样探头。3.烟气中粉尘含量过大，导致取样探头内的过滤器堵塞。4.取样探头内的过滤器滤芯孔径的选择不合理，孔径过大，进入取样管线的灰尘过多。5.采样探头中过滤网的孔径的选择太小，增大了堵塞几率。6.安装时，管道弯曲半径过小或打折，流道受阻，产生堵塞。7.吹扫时间间隔设置过长。8.吹扫用压缩空气是带水、含油，从而污染堵塞管道。1.2 分析仪因无流量而失灵由于脱硝CEMS 的工作环境相当恶劣，可能造成取样系统堵塞，因此分析仪会因无流量而失灵，监测分析数据失效。共性问题：1.取样管道或探头堵死。2.预处理系统内部过滤器堵塞。3.预处理系统中冷凝器结冰，除湿效果差；4.预处理系统中蠕动泵故障，冷凝器不能正常工作，除湿效果差。5.预处理系统中的抽气泵长时间带水运行，烟气抽取不出。1.3 高温的问题一般情况下，脱硫系统入口的烟温约为115~150℃，脱硫系统出口的烟温约为50℃（无GGH）。而在脱硝系统入口的烟温在310~420℃左右，出口烟温与入口相差不大。因此，如果采用与脱硫CEMS 系统相同的测量方法，则采样探头、皮托管流量计的取压元件，温度仪表等需插入烟道中设备必须选用耐高温的材料，确保其能在高温环境下安全、稳定的运行，从而保证数据的准确性。1.4 腐蚀变形的问题脱硝系统中的烟气中含有、NO、NO2、水蒸气、NH3、和SO2 等。烟气在反应过程中可能生成酸或者碱以及强酸弱碱盐等物质。工作环境比较恶劣，采样探头、皮托管流量计的取压元件、温度仪表都置于烟道内，同时烟道内的烟气流速比较快（一般为15m/s），这些都会导致传感器的变形和腐蚀，引起测量仪表失效。共性问题：脱硫脱硝系统中的SO22 气体都易溶于水，溶解体积比分别为1:40（水:气）和1:4（水:气）。SO22 气体溶于水后分别生成硫酸和硝酸溶液，该酸性溶液的腐蚀性随其浓度的增大而变大。脱硫系统的SO2/SO3 原烟气露点温度在120℃～130℃；脱硝系统的NOx 原烟气露点温度在60℃左右。对于直接抽取式CEMS，如果取样管线温度控制不当，则污染物气体会直接结露。脱硝系统净化烟气中NH3 与SO3 反应生成硫酸氢铵和硫酸铵。这两种物质都是强酸弱碱盐，水溶液具有一定的腐蚀性。并且，硫酸铵固体在280℃开始分解，分解物质为硫酸氢铵和氨气，因此这两种物质在取样管中有结晶的可能。1.5 分析传感器的量程以及检出限的问题针对燃煤锅炉的实际情况，脱硝装置前烟道内NOx 的浓度在400~1000 mg/Nm3，《大气污染物排放标准》(GB13223-2011)规定脱硝后的氮氧化物浓度不大于100mg/Nm3。因此脱硝装置前后NOx的检测要求传感器具有较大的量程，并且具有较低的检测限，确保脱硝前后NOx 的检测的准确性。同时，为了防止脱硝过程中还原剂NH3 的逃逸造成二次污染，以及生成氨盐腐蚀下游设备，在脱硝装置的出口设置了氨逃逸检测设备，《火电厂烟气脱硝工程技术规范_SCR》(HJ_562-2010)逃逸氨的浓度不大于3 ppm，因此对逃逸氨设备最低检测限的要求则更高，一般要求为0.15~0.3 ppm。3 针对主要问题的解决措施针对以上脱硝系统中CEMS 系统中存在的主要问题，提出相应的对策，以供参考。3.1 取样管堵塞解决对策3.1.1 加强电加热器装置的定期维护，保证设备的正常运行，建议伴热管线的温度设定的参考值为150℃-180℃。3.1.2 根据实际烟气成分，选择合适的过滤器滤芯。3.1.3 安装时，管道弯曲度要平缓，保证流道通畅。3.1.4 吹扫频率或者间隔时间必须满足取样管基本使用要求。3.1.5 提高吹扫压缩空气品质，确保满足要求。3.2 取样探头堵塞解决对策：3.2.1 锅炉启动投油阶段，一直进行取样器反吹，避免油烟进入。3.2.2 根据实际烟气成分，选择适合的过滤器滤芯。3.2.3 定期清洗、及时维护取样探头，如每三个月清洗维护一次。3.3 分析仪因无流量而失灵解决对策：3.3.1 取样管道或者探头防堵见前面相应的对策。3.3.2 定期检查

[em50] 请高人指点：采集空气中的碳14（或氚）用的是什么方法？采集完后，又要进行怎样的处理，处理的主要目的是什么？先谢了！

国标要求氯化氢采样的时候要串联两个吸收瓶，通过检测发现一般环境空气中的氯化氢都很小的，那还需要串联两个吸收瓶吗？

请问一下检测空气中苯系物时 用活性炭采样后A段为采样段，B段为指示段，我们要对空气中苯系物定量，倒地是对那一段进行二硫化碳解吸，还是两端都要解析后再把两端的检测结果加起来？请各位老师指导。

Tenax-TA能不能替代活性炭用于空气中苯采样的吸附剂？？[em45] [em45]我这里传了有两个资料，大家有兴趣的可以看下，感觉有点矛盾[em06] [em06] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52585]Tenax-TA不能替代活性炭用于空气中苯采样的吸附剂[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52586]室内空气中苯系物和TVOC检测中有结论说能替代[/url]

[align=center]浅谈室内空气甲醛污染与空气采样[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]环境室：董天飞[/align] 摘要:俗话说“无醛不成漆”，新时代的健康生活已经离不开甲醛的威胁，身为检测采样一线的人员对于检测甲醛的准确性来说是不言而喻的。对于甲醛从最根本的源头来发掘，对于健康生活我们是认真的。 我们家庭的甲醛主要来源:1、装饰装修用的人造板及其人造板制品，包括人造板的隔断、造型、人造板家具及地板等；2、装饰装修物品，包括窗帘、壁纸、沙发、床垫、地毯等；3、油漆涂料及粘合剂等，包括乳胶漆、木器漆、金属漆及玻璃胶等。甲醛是各种化学原料，树脂，油漆，胶水的添加剂或原辅料，甲醛有刺激性气味，低浓度即可嗅到，人对甲醛的嗅觉阈通常是0.06-0.07mg/m3。但有较大的个体差异性，有人可达2.66mg/m3。长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁；慢性中毒对呼吸系统的危害也是巨大的，长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准 ( GB/T 18883-2002）规定室内甲醛污染的最高浓度是0.10mg/m3时人类不适宜居住，检测方法GB/T18204.2-2014。采样前的准备工作是根据人类正常居住以及甲醛挥发性质而决定的，在将房间每一个密闭单元体封闭12小时后直接采样检测。甲醛在高于19℃的时候，释放量就开始增加，超过30度的时候，开始成几何倍数增长。甲醛在低于10℃的时候，休止挥发，这就是很多人的迷惑，为什么冬天24小时开着窗户，放了一冬天，到入住时仍是好大的味道，这就是由于室内温度太低，甲醛根本不挥发，一入住，关窗，温度上来了，甲醛开始挥发，挥发之猛烈，就像昨天刚装修完一样。在操作大气采样器进行室内甲醛采样时要根据现场情况防止甲醛吸收液吸收穿透，导致测得值偏小。在采样过程中注意每个点位要封闭并且间隔开，采样全程保持封闭状态，使用检定合格的大气采样器辅助采样，并且设采样空白。同时记录现场装修时间，材料以及家具情况，给客户提供安全可靠性的建议，最好就是自然通风。在采样过程中不能随意进入采样点位，采样结束记录当时温度气压，确保样品完好，必须24小时内带回实验室检测分析。对于甲醛污染情况可以说无论怎样装修都是无法避免的，我们要正确认识甲醛，通过检测了解居住污染水平，运用经常通风的方法来控制甲醛浓度，也可运用去除甲醛得方式来控制，保障我们的健康生活环境。

现在手上有个项目，传感器信号输出是0-1V， 对应显示是0-25.000%，要求波动要不超过0.01%我现在用的MAX1241采样，1mv就对应0.025%， 并且在半小时内有+-1mv的波动，完全不行.用万用表测量信号输出，和我做的采样电压结果是一致的，但是看了万用表电压值，可能有时会跳1mv，单大多数数据一直是不变的，现在我硬件书信号出来 接RC滤波接跟随器接AD采样， 软件滤波是取11次AD值，每次20ms，从小到大排，取中间5次的平均值记做1个采样数据，存进数组，数组满20个数据后取平均值输出，有新的数据进来就把数组里的第一个剔除，新的放到最后，然后取20次的平均值.这样做出来就是采样的电压和万用表是一样的，但是还是不够稳定，就像上面说的，而要求达到0.01%的波动，更加不可能.求大神指点，有没有什么解决方案

室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常 情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制 从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品” 的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提，是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、 采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容严格执行之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 （1） 采样器其生产厂家必须具有CMC资质，具有厂家的出厂合格证； （2） 采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书； （3） 每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求； （4） 采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用； （5） 吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准： （6） 在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现； （7） 为避免低温季节在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管； （8） 采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。 2、液体吸收管保证系统 （1） 液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。 （2） 检查液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏，其下端距吸收管底部不得超过5mm。 （3） 检查吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气，并对应编号，不得各吸收管之间混用。 （4） 动力采样时，吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位，以避免吸收液沫流出造成样品损失。 （5） 液体吸收管采样时要垂直放置，采样后要用样品液（少量）洗进气管3次，将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。 （6） 采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。吸收液应按标准准确配制。 （7） 采样结束后，将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封，迅速移出采样点，送回实验室进行显色测定。 （8） 采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发，在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处（此比色管应进行体积校正）。 （9） 液体采样管采样效率的评价：按采样效率测定要求，串联2（或3）个采样管进行采样，然后分别进行显色测定，其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%。 3、其他保证措施 （1） 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 （2） 平行双样试验：每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 （3） 现场采样体积换算为标准状况下的采样体积：在计算甲醛含量时，按GB/T16129-1995 中结果计算的公式进行换算。 （4） 现场采样记录：按GB/T18883-2002的要求，所设计的现场采样记录表，应包括：采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字，并随样品一同报实验室交接。 二、 实验室检测系统 实验室检测系统包括下述子系统：试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系 统、样品定量分析子系统。 1、试剂保证子系统 （1） 试验用水为二级实验用水（蒸馏水或去离子水）。 （2） 标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯，其余试剂均为分析纯。 （3） 甲醛标准溶液的标定方法为碘量法，具体方法应按GB/T16129-1995中3.11方法进行。其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买，可免去自行标定的投入。碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。 （4） 甲醛标准贮备液（是标定后稀释10倍后的标准）室温保存时间为1个月，甲醛标准溶液要在用时现配。 （5） 甲醛标准溶液也可购买国家环保总局标准样品研究所配制的具有标准溶液证书的商品标液，此标准是比对试验必备的标液。 2、仪器和设备保证子系统 （1） 气泡吸收管：具有5ml和10ml刻度线。 （2） 空气采样器流量范围为0～2L/min。 （3） 10mL具塞比色管：在颠倒混匀溶液时或充分振摇时，要保证不漏液。 （4） 标定甲醛、硫代硫酸钠、碘标准溶液实验所用的玻璃计量容器按国家标准中规定的校正方法施行。 （5） 分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm光程的比色皿。型号为72系列的分光光度计即可满足要求。 （6） 分光光度计：应为具有CMC资质的厂家出产，并有产品合格证，同时应在计量部门检定，具有检定合格证书。 （7） 按GB/T18883-2002要求，仪器在使用前应进行性能检查。至少要进行波长准确度（波长精度）、比色皿的配对性检验，并将其数据在检测时加以校正。 （8） 仪器使用后，必须进行认真清理，保洁工作。特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面；如上盖溅上有色液，以及比色皿可移动槽中溅有比色液，每次试验测试后应清洗干净；用后的比色皿要及时清洗干净，放入比色皿盒中；最后填好仪器使用登记记录表。 3、实验室环境保证子系统 （1） 实验室安全保障：备有带排风系统的试剂柜及通风操作柜；备有合乎要求的防火设施；备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。 （2） 实验室空气环境保证：实验室应装设排风机，排气至室外，使换气次数不少于5次。 实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3（日平均）、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准，或清洁度为10000号标准（工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米）；宜设空调机，提供温度为20℃的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。 （3） 实验室应分设试剂室、化学实验室和仪器分析室，宜单独设数据处理室兼作实验人员休息室。化学实验室应保持负压状态，比其他实验室低约100Pa。 4、样品定量分析子系统 实验室样品定量分析是极为重要的过程控制系统，其内容包括标准曲线的制作和样品测定。具体内容包括标准系列的配制、显色、以及吸光度的测定，同时进行采样吸收液的显色、吸光度测定。 （1）配制标准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管应“专管专用”，移液管可采用称量法校正流出体积，并根据校正值对移液体积读数予以修订。 （2）操作人员应对甲醛标准溶液移取的ml数反复多次用电子分析天平（要求有计量部门检定证书）以称量法校正移出液的体积，并调整操作手法，以尽量减少实际操作的体积误差。 （3）操作人员要注意配制标准系列时的移液管正确使用，按标准方法中的要求进行混匀操作、振摇操作，以及保证足够的显色、反应时间。 （4）按要求做好采样吸收液及采样空白液的显色操作。 （5）采用“水”为参比液，依次将“0号”至“6号”管以及样品管的显色液移入比色皿并分别测定其吸光度，记为A0、A1、A2……A6；Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2)；……。注意在测定完“0号”、“1号”、“2号”管显色液后，再移入“3号”、“4号”、“5号”管显色液之前要润洗比色皿，移入比色皿的显色液的体积约为高度的2/3即可，透光面要用试纸擦净，达到不影响其吸光度的准确测定。 （6）可用小型计算器（例fx3600型）或计算机的最小二乘法求回归方程软件，分别输入1～6号管的甲醛 μ g数以及相应的A-A0吸光度值（即要扣除“0号”管的吸光度）的6组数据，求出回归方程。根据斜率，再计算出计算因子Bs（微克/吸光度）。 （7）将现场采样吸收液的空白值（吸光度）取平均值为Ax(0),然后计算Ax-A0，再乘以Bs值 ，即可得甲醛采样液（2/5倍）平行样的Cx(μg数)，如果两者的相对平均偏差在20%以内，则 可求Cx平均值，再计算出现场采样的室内空气中甲醛含量，保留两位有效数字。 三、评价与控制的保证系统 1、标准曲线的适用性评价 标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此，可用回归方程进行评价。 （1）依相关系数r值进行评价，其指标量：r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。 （2）回归方程中的截距（a）值不能太大。一般a≤10-3为宜，否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上术要求。否则，应查找原因，重新制作标准曲线。 （3）回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》实施指南”一书的给定值，其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因，达到要求。 2、空白试验、平行试验的核查 （1）空白试验：包括两方面内容。其一是标准曲线中“0号”管的“空白测定”，其空白试 验值不能太高。否则应检查所用试剂、水、玻璃容器以及实验室空气背景值是否有问题。必要时，可做“0号”管的平行样。其二是采样空白检验。按GB/T18883-2002附录A的要求中所指的“控制范围”，最好是通过“空白试验控制图”确定“上警告线”，依此作为其控制范围的上限（无下限）。必要时可进行“平行3样”进行空白检验，舍弃离群远的数值。 （2）平行试验：平行采样检测即平行双样，属于平行试验，旨在考核检测结果的精密度。空气采样测甲醛要求平行双样达到小于20%相对偏差的精密度。必要时，可取“平行3样”或“平行4样”，进行数据处理，以利于不断提高检测水平，保证检测质量。 3、加标试验 （1）加标回收率试验：在甲醛采样管中各取出1ml采样液分别加入4只10ml比色管中，然后，各移取2μg/ml甲醛标准液0.40ml，分别加入上述其中两只管中，然后按AHMT法显色，分别测定吸光度，计算回收率，应符合97%的平均回收率要求。 （2）标准加入法试验：分别取1.0ml采样吸收液分别加入4只10ml比色管中；取上述甲醛标 液0、0.20、0.40、0.80ml分别加入各只比色管中，然后再显色测定。将此结果与上述加标回收率相对照，应无显著差异。 4、盲样试验（密码样品分析） 给检测人员发放“标准样品”（已知含量准确值）作为未知样（盲样）进行平行试验，其检测结果用统计检验中的t-检验进行统计分析，确定是否具有可比性。否则，应查找原因，重新试验。 5、比对试验 同一实验室内不同分析人员之间发放同一甲醛样品，用同一仪器、试剂溶液进行甲醛含量的平行多样检测，然后再用t-检验判断，不同分析员之间是否存在显著性差异。否则，应具体查明原因，进一步进行比对试验。 6、编制质量控制图（均数控制图） 均数控制图(简称X-图)是质量控制图中最常用的一种控制图。它是依据检测结果存在随机误差超过允许范围时，运用数理统计方法可以判断这个结果是否为异常值即不可信数据。因此质量控制图是将分析数据控制在一定精密范围内，保证检测结果准确的一种有效方法。 均数控制图具体是指在受控条件下，用受控（标准）样品采用同一方法、同一人员、同样仪器条件，在一定时间内进行检测，累积一定数据（n≥20），求出平均值 ，计算标准偏差s。计算X±s、X±2s 、X±3s值，并依此7个数据为纵轴，依检测结果——分析次序（ni）为横坐标绘制“X--图”。 均数控制图的使用方法：在进行实际样品检测（平行样）时，每次都应同时测定上述受控（ 标准）样，将受控样检测结果点在上述“X--图 ”上。如果此值落在X±2s范围内，则实际样品检测结果有效，可以报出；如果落在X±3s范围以外，表示过程“失控”，实际样品检测结果无效，应查明原因，予以纠正，再重新测定。 本文对室内空气中甲醛检测的其他光度分析方法，以及氨、二氧化硫、二氧化氮、臭氧等检测项目的光度分析法的质量控制，同样具有实际参考价值。

4.2.2.5 采样步骤（1）滤膜称重及灼烧（石英滤膜应放在马弗炉中于500℃下灼烧，去除其中的杂质）。（2）采样系统气密性检查。（3）加热用于湿度测量的全加热采样管，根据干、湿球温度和湿球负压计算烟气湿度。（4）测量烟气温度、大气压和排气筒直径。（5）测量烟气动、静压，预测流速。（6）计算烟气含湿量、烟气密度、烟气流速、等速采样流量及颗粒物切割流量确定采样嘴直径。（7）安装采样嘴及滤膜。（8）将采样管放入烟道内，封闭采样孔。（9）设置采样时间及采样流量，开动采样泵采样。采样时间的设定应使滤膜采集样品量满足后续称重、组分分析等样品量要求。（10）记录采样期前后累积体积、滤膜编号、采样流量、表头负压、温度及采样时间。同时应记录采样对象工况负荷、燃料类型、耗量、空气污染控制设施及运行状况等信息。（11）采样结束后取出采样滤膜，立即放入便携式冰箱内冷冻保存。

是不是通过调节采样系统中的阀门来实现采样流量的连续变化呢，阀门开启越大，采样流量越小？请高手指教。这与采样泵有关系吗，泵规定的抽气流量是能实现的最大采样流量？谢谢！

为什么环境空气和废气的氯气项目的采样要用到两个多孔玻板串联采样？是因为一个吸收液无法满足测量需要的量吗？

pm2.5和pm10等的区别就在于采样系统的吧。TEOM1405等火热设备都属于在线监测 那使用单独的采样系统，回归实验室检测与在线监测的优劣在哪里呢？有没有一种采样设备可以连续一周甚至更长自动采样，更换滤膜的呢？在线检测的能达到这要求吗？我刚刚接触的哈，还请多多关照，呵呵

环境空气采样中 计算标况体积 一般用的是 当时的环境温度还是从采样器上读的温度？

为了保证传感器的精度和系统的完整性，气体传感器需要被标定。传感器固定安装位置是很重要的，位置必须使标定容易完成。标定的时间间隔依传感器的不同而不同。通常，传感器的制造厂商将建议传感器的标定的时间间隔。然而，在传感器安装后的三十天，按照惯例应频繁的对传感器进行检查。在这个周期内，观察该传感器是否适合新的环境。 同样，厂家并没有在系统的设计中说明传感器性能影响的因素。如果传感器的功能作用能连续大约三十天，说明安装的可信度很高。在这段时间里，任何可能的问题都可确认和修改。经验说明：传感器第一次安装后三十天，按照操作的希望值，完成传感器的各种功能。大多数问题如传感器位置的不适合、其他气体的干扰、密度的降低，在这段时间里将会出现。在前三十天，传感器应做周检察。而后，制定维修计划包括标定的时间间隔。正常情况下，每月标定足以满足传感器的效率和灵敏度，同时月检察也能保证传感器的精度。传感器的标定方法和过程被立即确定。标定的过程简单、直接、容易。这种标定是一种简单的安全检查，不象实验室分析仪要求很高的精度。为了某一区域气体的质量和安全，要求气体的监视仪满足简单、可重复和经济。标定的过程将具有一致性和追溯性。标定的过程将在传感器安装的现场完成。 气体传感器的标定包括两步骤：首先是"零点"设置；然后是"量程"的标定，步骤1："零点"设置 定义气体的零点没有确定的标准。许多分析过程，包括一些特殊的分析过程如EPA方法，都使用纯氮或纯人造气体来建立零点。这是因为这种瓶装氮气和人造气体容易获得。由于这个原因，人们普遍认为使用瓶装氮气和人造气体是传感器零点设置的一种好方法。不幸的是，这种方法不太准确。通常空气中除了含有氮气和氧气外，还含有微量的其他气体。同样，周围的空气中含有很小百分数的水蒸气。因此，假设该区域的空气是清新的，使用周围的空气作为传感器的零点具有现实和实践意义。这个参考点依建立的不同而不同。因此，区域内传感器的一个好参考点，总是认为该区域的空气清新，如某一办公室区域。这将给出更接近现实的零点，因为它将代表安装周围空气条件。水蒸汽的缺乏可能引起设定零点的数字低于传感器周围空气的零点数既零点漂移。这就是固态型传感器和光电离探测器使用时值得注意的地方。 标定的方法。考虑到所有因素，如传感器的型号和应用条件，应遵循以下建议的标定方法： A． 根据操作人员的判断，传感器周围的气体是清新的，没有非正常条件存在，这时，仪表的指示接近零（读数），零点设置的过程可以跳过。当出现疑问时，可使用塑料袋来得到一些在传感器周围认为是"清新"的空气。这是一个非常快而容易的过程。这种方法对于区别真报警和误报警是非常有效的。 B．压缩空气有一优点就是，气体在瓶中容易控制并容易携带。通过设备很容易、方便的得到空气。这种空气中含义少量的氮氢化合物、一氧化碳、二氧化碳和一些其他干扰气体。然而，这种气体的特点是湿度低，解决的办法是在采样系统中使用带有活性碳的过滤器，过滤掉所使用的潮湿气体中不想要的气体和水蒸汽。经过这个过程，才可以使用该气体对各种型号的传感器进行标定。然而，值得注意的是一氧化碳气体并不能通过带有活性碳的过滤器而滤掉。 因此，规则规定：气瓶中的一氧化碳含量必须与周围环境气体的含量相同。此外，使用苏达灰过滤器可以滤出一氧化碳。由于在采样系统管线上使用苏达灰过滤器可以滤出一氧化碳，所以此方法是二氧化碳传感器零点设置的好方法，很容易获得基本的零点。虽然人造气体通常是非常纯，但是它不能用于固态型传感器和光电离探测器，因为这类传感器要求在采样的气体中含有一些水蒸汽。这个问题解决的简单办法是，在采样系统管线上使用潮湿的薄绵纸。它的作用是使采样流中潮湿，对传感器有足够的水蒸汽。另外可选择使NAFION管，其描述在第十章"采样系统和设计"说明此概念。 标定气--控制器--NAFION干燥管或加湿材料--到传感器

1.环境空气中污染物（二氧化硫，二氧化氮，一氧化碳，臭气，氮氧化物等)：这些污染物如果是采小均值时，是不是一个点位只需要采样一次就可以。只有在做环评项目时：一个点位，才会分别在四个时段采样（也就是说一个点位采样四次）。2.无组织废气：一个点位采样基本都是连续采样一小时，采样一次。3.有组织废气：一个点位连续采样一小时或者在小时内等时间间隔采样4次。总结：环境空气中污染物基本默认为一个点位采样一次，无组织废气也是一个点位采样一次，有组织废气是个点位连续采样一小时或者在小时内等时间间隔采样4次。请问个位老师，我这理解是否有错误。

我想问一下各位老师，我看那个HJ/T 27-1999 标准上要求采集空气中的氯化氢需要滤膜后面在接两个吸收瓶，那这种采样方法应该不能用大气颗粒物采样器吧，那这种项目的采样器是有一种专用的吗？

观察我站所用的大气自动站所有设备均为一个采样泵持续作业，请问这样作不会引起设备过热损坏吗？另想问一下自动站设备的仪器使用寿命有多长。

hj194标准中对中流量要求检查采样系统气密性！我想问一下如何检查，还有包括切割头吗？

GB/T18883中“采样时间和频率”规定1h平均浓度至少采样45分钟 然而该标准中给出苯的两种分析方法，其中一种“GB/T18883 中的附录B”中规定“以0.5L/min的速度，抽取20L空气”，即以0.5L/min的流量采气40分钟 而另一种GB11737规定“以0.5 L/min的速度，抽取10L空气”，即以0.5L/min的流量采气20分钟 由上得知，室内空气中苯的采样时间18883规定至少45分钟，而18883推荐的两种分析方法规定的采样时间一个为40分钟一个为20分钟，请问以哪个为准？当技术方法和分析方法冲突时该如何选择？这种情况，是不是标准的漏洞？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261659048022_6220_3283048_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261659048159_1943_3283048_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261659049941_1562_3283048_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004261659049243_5033_3283048_3.png[/img]

环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测技术规范（HJ 194-2017）中6.3.3.5中提到使用经检定合格的标准流量计对采样器流量进行检查，当流量示值误差超过采样流量2%时，应对采样器进行流量校准。但是6.3.3.11中提到采样前、后用经检验合格的标准流量计校验采样系统的流量，流量误差应小于5%。想问一下各位大佬，这两句话是不是矛盾，要怎么理解呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。检出下限为0.2μg/ml（进样品洗脱液5μl）。2 试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。2.1二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化.2.2 2,4-DNPH溶液:称取0.5mg 2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀释到刻度。2.3 2mol/L盐酸溶液。2.4 吸附剂：10g 6201担体（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷，减压，干燥，备用。2.5甲醛标准溶液：配制和标定方法见酚试剂分光光度法。3 仪器及设备3.1采样管：内径5mm，长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封，备用。3.2空气采样器：流量范围为0.2～10L/min，流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量，误差小于5%。3.3具塞比色管，5ml。3.4微量注射器：10μl，体积刻度应校正。3.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：带氢火焰离子化检测器。3.6色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相（OV～1），色谱单体Shimatew（80～100目）。4 采样取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（约50μl）2mol/L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以0.5L/min的速度，抽气50L。采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压力。5 分析步骤5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试条件分析时，应根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。色谱柱：柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装OV-1+Shimalitew担体。柱温：230℃。检测室温度：260℃。汽化室温度：260℃。载气（N2）流量：70ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量：450 ml/min。5.2绘制标准曲线和测定校正因子。在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。5.2.1标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴约（50μl）20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0～20μg范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min，再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶 液标准系列管。然后，取5.0μl各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间，。每个浓度点得重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度（μg/ml）为横座标，平均峰高（mm）为纵座标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bs[μg/（mlmm）]。5.2.2测定校正因子：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最佳测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子：f=C0/（h-h0）式中：f――校正因子，[μg/（mlmm）]；C0――标准溶液浓度，μg/ml；h――标准溶液平均峰高；mm；h0――试剂空白溶液平均峰高，mm；5.3样品测定：采样后，将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。取5.0μl洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值（mm）。在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。6 计算6.1用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。C=（h-h0）Bs/（VEs）V1式中：C――空气中甲醛浓度；mg/m3；h――样品溶液峰高的平均值，mm；h0――试剂空白溶液峰高的平均值，mm；Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，μg/mlmm）；V1――样品洗脱溶液总体积，ml；Es――由实验确定的平均洗脱效率；V0――换算成标准状况下的采样体积，L。6.2用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度；C=（h-h0）f/（V0Es）V1式中：f――用单点校正法得到的校正因子，μg/（mlmm）；其他符号同上式。7 测量范围、精密度和准确度7.1检出下限浓度和测定范围：若以0.2L/min流量，采气20L时，检出下限浓度为0.01mg/m3；其测定范围为0.02～1mg/m3。7.2精密度：甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液，进样10μl时，其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。7.3准确度：将甲醛溶液为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液，各加10μl于样品管中，测定其回收率分别为105%、112%和98%。7.4干扰和排除：使用本法所列举的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，空气中的醛酮类化合物可以分离，二氧化硫及氮氧化物无干扰。