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库仑法总硫氯分析仪

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库仑法总硫氯分析仪相关的论坛

  • WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进

    WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进

    WK-2D型微库仑综合分析仪的进样方式的改进WK-2D型微库仑综合分析仪测定石油产品气体中总硫的分析,是应用库轮法进行定量分析。 通过燃烧,样品中的硫化物转化为SO2,SO2随载气进入检测系统进行检测。硫化物在富氧条件下同时会生成SO3, SO3不能被检测系统检测,在其它条件都不变的情况下,进样速度直接影响样品的燃烧状态,从而影响硫的转化率。手动进样存在人为干扰因素,无法保证进样速度的一致性。因此我们采取可以控制进样速度的阀进样来控制进样速度,来保证样品燃烧状态均匀一致。原来我们采用玻璃注射器进样,这种进样方式存在进样速度不好控制,同时注射器手动进样存在样品的泄露,造成进样量的损失,存在人为干扰因素,分析的准确性和重复生差,而且采用手动操作无法避免有害气体泄露对室内环境污染和人体的危害。采用气进样阀进样,使样品在全密闭的条件下取样和进样,废气排到室外,消除人为干扰因素,可以提高分析的准确度与精密度,还减少了有害气体对室内环境的污染和人体的害,还可以减少材料的消耗。分析准确度的提高对指导生产操作具用积极意义。利用现有的阀进样器与之前的玻璃注射器手动进样方式开展对比分析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937391699_3268_4000095_3.png[/img]表 1 手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937396453_9367_4000095_3.png[/img]表 2 阀进样 [size=20px]阀进样系统可以控制进样速度,减少硫的吸附与泄露。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937401476_8259_4000095_3.png[/img]表 3改善前状态:注射器手动进样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211020937404643_3469_4000095_3.png[/img]表 4改善后状态:气体进样阀进样通过图表不难看出,阀进样方式比注射器手动进样方式的偏差明显降低。

  • 求助高手朋友——关于微库仑分析仪

    我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪,最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多(原来的电解池就是分析不平行,时高时低),但是分析还是比较平行的,虽然结果还是可以通过转化率来计算得知,但我仍然还是想找出原因来!请问哪位高手能否指点一二……多谢了

  • 【原创】库仑法测硫仪常见故障分析

    库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo

  • 求助!!求助!!!来来来!石化行业的,讨论下库仑硫分析的。

    有个问题,关于电解液的配置,取 0.5gKI,0.6gNaN3 溶于约500ml 去离子水中,加入 5ml 冰醋酸,再用去离子水稀释至 1000ml。实验室很多都没加叠氮化钠,理由因为这个东西属于剧毒品,我想问下这个东西我查了相关资料说是可以掩蔽氮,氯等的干扰,这个是怎么作为掩蔽剂的??反应机理是啥?还有这个库仑硫分析为啥对样品中国氮含量和氯含量有要求?

  • 微机硫氯分析仪符合SH/T 0253,GB/T 11061,SH/T 0222,SH/T 0254标准

    SH409石油产品硫氯测定仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。微机硫氯分析仪符合SH/T 0253,GB/T 11061,SH/T 0222,SH/T 0254标准。 仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。[b]仪器执行标准:[/b]SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)标准 GB/T 11061-1997 天然气中总硫的测定-氧化微库仑法 标准 SH/T 0222-1992 液化石油气中总硫含量测定法(电量法)标准SH/T 0254、 ASTM D3120、ASTM D3246等[b]技术参数:[/b]1.样品种类:液体、气体和固体2.测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl—百分含量,标称下限:0.1ppm CL:0.1 ~10000 ng/μl—百分含量,标称下限:0.1ppm3、仪器准确度:浓度为0.1 ~1 ng/μl,样品绝对误差:≤0.1浓度为1.0 ~1 0ng/μl,样品相对误差:≤10%浓度为为1 0ng/μl以上的样品,样品相对误差:≤5%4、仪器重复性误差:A、浓度为0.1 ~1 ng/μl,样品绝对误差:≤50%B、浓度为1.0 ~1 0ng/μl,样品相对误差:≤10%C、浓度为为1 0ng/μl以上的样品,样品相对误差:≤5%5.测量精度:

  • 微库仑测硫氯

    微库仑测硫氯

    江分仪器微库仑 测硫氯 出现这种情况 标样平顶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903030941357105_5580_3330404_3.jpg[/img]

  • 关于库伦法测硫氯的参数设置。

    有些问题请教打搅,大家用库伦仪测硫,氯时,裂解管的各段温度都设置的多少?氮气,氧气的流量和比例呢?还有能不能讲一讲仪器问题的处理案例呢?单位刚进库伦硫,库伦氯,国产的,请大家多多指导。谢谢大家。

  • 石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253

    石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介  WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。  仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv 样品种类:液体、气体和固体 测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl      Cl:0.2 ~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求:普氮和普氧电源要求:AC 220V±22V,50HZ±0.5HZ功  率:3.5KW外形尺寸:主 机:410×350×75(mm)     温 控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm)     进样器:350×130×140(mm)

  • 总硫分析仪的比较

    序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物,在高温的含氧气流中转变为SO2 ,并随气体进入滴定池,SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广,因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难;二是因其黏稠,雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;三是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰,无法消除,一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合,连续经过反应器,在高温条件下生成H2S,然后与醋酸铅带接触,发生反应生成硫化铅,在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率,从而测得H2S的含量,进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量,用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大;醋酸铅纸带的寿命短,更换成本高;需要经常更换反应试剂;当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2,空气混合,然后进入反应炉,在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物,再流入反应室,在臭氧O3不断加入的情况下,产生激发态的SO2,激发态的SO2不稳定,在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出,硫的含量与该电流成正比,进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高,可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下,试样被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带,进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄,仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;二是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK

  • 石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253

    石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介  WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。  仪器具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv 样品种类:液体、气体和固体 测量范围:S:0.1 ~10000 ng/μl      Cl:0.2 ~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求:普氮和普氧电源要求:AC 220V±22V,50HZ±0.5HZ功  率:3.5KW外形尺寸:主 机:410×350×75(mm)     温 控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm)     进样器:350×130×140(mm)

  • 库伦氯分析异常

    如图:在分析库伦氯时,标样和样品峰前会出一个小峰![img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112217564368_6799_3099117_3.png[/img]

  • 【求助】微库仑(测硫)偏压低的原因有哪些?(急!!!!)

    [size=4][B]仪器名称:ZWK-2001微机硫氯分析仪(微库仑仪)用途:气体中S含量故障现象:偏压低,新配制电解液偏压只有140(以前新配制的一般应有170~180,属正常),而且在工作档会一直下降,稳不住,在120左右能稳住,此时也不能降偏压,想往下降也很困难。这次偏压的下降是经过两三周的时间逐渐降低的。通常影响偏压的因素:1、显示错误(已排除,用毫伏表测过,确实只有140)2、去离子水(已排除,一直用的同种水,纯水机显示近10m欧,用电导率计测量也只有零点几)3、试剂(已基本排除,新购买醋酸和碘化钾,效果无好转)请问各位大侠还有什么原因啊?应如何解决,谢谢。。[/B][/size]

  • 【分享】卡尔费休库仑法水分测试原理

    1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。  2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]  采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。  GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。  [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]  其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:  H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3  C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3  在电解过程中,电极反应如下:  阳极:2I--2e→I2  阴极:I2 2e→2I-  2H 2e→H2↑  产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。  依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算:  式中:W---样品中的水分含量,μɡ   Q---电解电量,mC   18---水的分子量   [b] 2.仪器设计特点[/b]  2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图  GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1  2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图  WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。  图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。

  • 江苏科苑库伦氯分析

    如图:库伦氯分析标样和样品都会在样品前面出一个峰!该怎么解决?[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112205220865_6240_3099117_3.png[/img]

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