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快速扫描纳米红外仪

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  • Nature子刊带大家进入热扫描探针构筑的奇妙纳米世界
    上世纪五十年代末期,诺奖得主、物理学鬼才理查德费曼在加州理工学院的物理年会上,作了题为《There' s Plenty of Room at the Bottom》的报告,具前瞻性地提出了他对于纳米尺度操作及控制的框架性想法,并由此开启了无数科研工作者在纳米尺度上探究物质奥秘并通过相关的纳米技术来改变、造福人类的道路。同样是在上世纪五六十年代,采用平面处理工艺批量制备晶体管的策略出现,由此开启了集成电路产业的飞速发展。摩尔博士在六十年代中期提出了著名的摩尔定律“当价格不变时,集成电路上可容纳的元器件的数目,约每隔18-24个月便会增加一倍,性能也将提升一倍”。而其中元器件数量的增多,是通过不断缩小元器件的关键尺寸来实现的。不论是在纳米尺度上进行探索,或是与人们生活息息相关的集成电路产业发展,都需要制备各种各样的纳米结构、纳米功能单元或纳米器件。而在制备各类纳米结构的过程中,为重要的操作就是通过光刻来实现在不同的材料上定义图案区域。目前,在工业上,先进的EUV光刻机具备7 nm技术节点的制备工艺中所需的图形加工能力,但其单值高,比一架F-35战斗机的价格还会高出不少。对于科研工作者来说,目前通常采用的基于光学曝光原理的科研光刻设备(科研的无掩模曝光系统、掩模对准式曝光系统等),能够实现的图形加工分辨率一般在微米尺度或亚微米尺度。而随着研究对象尺度的不断减小,对纳米尺度结构构筑的需求,上述基于光学曝光原理的科研光刻系统显然是不能够完全满足的。基于聚焦电子束、离子束的各类图案化加工设备,比如电子束光刻系统、聚焦离子束系统等,能够有效满足科研中对于纳米尺寸的图形加工需求。然而,由于电子束流和离子束流需要聚焦,这类设备通常由较为复杂的电子光学系统构成,因此价格相较于上述科研光学光刻设备要高出很多(即使是科研的电子束曝光系统,其单值也远超科研的光学曝光设备)。另一方面,聚焦电子束、离子束系统的复杂性也对操作人员和设备维护人员提出了较高的要求。 图1 热扫描探针光刻系统诱导材料局部变化的三种机制 在科研领域中,扫描探针光刻(thermal scanning probe lithography)是另一种颇受关注的图案化工艺方案,能够实现纳米(甚至原子的)图案制备的需求,其核心思路是通过纳米针诱导材料表面局部的改性来实现图案化。纳米针诱导材料表面改性的机制有很多种,包括力学、电学、热学、扩散等等,也由此产生了许多不同的扫描探针光刻技术。在诸多的扫描探针光刻技术中,热扫描探针光刻技术(thermal scanning probe lithography,t-SPL)是近年来发展起来的一种可快速、可靠、高精度地实现纳米图案化工艺,其技术核心是利用加热针的热能来诱导局部材料的改性。通常,热是材料转化中较为普遍的驱动因素,在很多材料中能诱导结晶、蒸发、熔化等改性现象。在纳米尺度上,由于只有很小的体积被加热,所以材料改性的特征时间是以纳秒量来计算的。因此,加热几微秒就足以改变针下的材料。对于刻写速度而言,悬臂梁的机械扫描运动成为图案化工艺速度方面的主要限制。然而,凭借扫描探针领域良好的技术积累,目前可以实现高达20 mm/s的刻写速度,能够满足大多数科研上的图案化制备工艺需求。同时在微纳图案结构的加工精度及分辨率方面,热扫描探针光刻技术可以实现特征线宽在10 nm以下的微纳结构的制备。图2 利用热扫描探针光刻进行热敏抗刻蚀剂的图案化工艺后,结合各类工艺实现的微纳结构及器件案例 作为一种高精度图案化工艺设备,近些年来热扫描探针光刻技术得到飞速发展,然而很多研究人员还比较陌生。着眼于此,洛桑联邦理工的S. T. Howell博士以及瑞士Swisslitho的F. Holzner博士撰写了综述《Thermal scanning probe lithography—a review》(已于2020年4月6日刊载在NPG旗下期刊Microsystems & Nanoengineering,详细信息可参考链接https://doi.org/10.1038/s41378-019-0124-8),Howell等人向大家详细介绍了热扫描探针光刻的历史、原理、图案转移工艺以及在基于新型低维材料的微纳电子器件、自旋电子器件、光子学微纳结构、微纳流控、微纳机电等领域的应用案例。图3 利用热扫描探针光刻进行定域材料转换的应用案例 另一方面,不同于很多新型光刻策略还停留在实验室中,瑞士Swisslitho公司已经成功将热扫描探针光刻技术商品化,名为NanoFrazor。在国内外的诸多用户当中,已有不少基于NanoFrazor制备的结构而开展的研究,相关结果也都发表在了Science、Nature、PRL、等高水平期刊上。图4 热扫描探针诱导的增材工艺的应用案例
  • 苏州特尔纳米在JEOL扫描电镜上成功安装纳米操纵手
    扫描电镜是一种通用性和扩展性极强的分析型实验仪器,而纳米操纵手是当前扫描电镜的重要扩展附件之一,可以实现在微观领域的控制、移动和物性测量等功能。苏州特尔纳米技术有限公司独立开发的纳米操纵手已经通过验收,是我国第一台工业级纳米操纵手。2009在JEOL的钨灯丝扫描电镜上成功安装,可以达到与电镜无缝连接,受到中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所的认可。我们相信,该装置的研制成功必将大大延长扫描电镜在微观世界的应用极限,为材料分析、制造提供更方便快捷的手段。苏州特尔纳米技术有限公司网站http://www.derltech.com/index.html联系方式:林志伟先生13951806583
  • 扫描力探针技术在能源纳米技术研究中大有可为
    p  能源纳米技术,泛指利用纳米材料和纳米尺度的特征效应构筑能源纳米器件,致力于解决可再生能源转化和存储过程中的瓶颈问题,目前已成为一个重要的学科交叉领域。能源纳米器件显著区别于电子器件和光电子器件,其工作机制决定于器件中电子、空穴和离子等载流子的长程传输过程,其传输过程常与化学转化相耦合,并且不同于传统化学反应中电子被局域在原子核附近。基于原子力显微镜(AFM)发展的扫描力探针显微术(SFM)从最初的形貌扫描工具,逐步发展成了可探测力学、电学、热学、磁学、光学和化学等性质的多模式功能成像技术,同时结合其高空间和时间分辨率,适应于复杂环境的原位工况成像能力等优势,被广泛用于能源纳米器件工作机理的研究。/pp  中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员陈立桅团队,长期致力于能源纳米器件界面形貌、化学结构和电子过程的扫描力探针研究,目前已在Acc. Chem. Res,Nat. Commun.,JACS,Adv. Mater.,Joule,Nano Lett.,Nano Energy 等期刊上发表了一系列原创性研究成果。近日,受邀在《先进材料》(Advanced Materials)上撰写题为Functional Scanning Force Microscopy for Energy Nanodevices 的综述文章(DOI: 10.1002/adma.201802490),聚焦近年来能源纳米器件的扫描力探针技术的研究进展。/pp  该综述首先介绍了扫描探针各种功能成像技术的发展历程,从最基本的形貌成像模式开始(图1),依次介绍纳米力学模式、化学成像模式、载流子探测模式和时间分辨成像技术等。第二部分介绍了各种扫描力探针功能成像模式在能源转换器件,如有机光伏电池和有机-无机钙钛矿电池中的进展。该部分重点突出了原位工况研究器件内部界面动态演化的重要意义和面临的挑战(图2)。在第三部分中,该综述介绍了以锂离子电池为典型代表的能源储存器件中固态电解质中间相(SEI)的形貌、力学性质、化学组分在电池循环中的演变,及其与电池循环性能的关联(图3)。该类器件区别于能源转换器件的主要特点是器件行为决定于离子的传输,因此推动了一系列探测离子运动的功能成像模式的发展。最后,该综述总结了扫描力探针技术在能源纳米技术发展中起到的积极推动作用,同时指出进一步提高测量分辨率和测量精度对于推动能源纳米技术领域革新具有重要意义。/pp style="text-align: center "  此综述和相关研究工作得到国内外合作者的大力支持,受到国家自然科学基金、科技部重点研发计划、江苏省自然科学基金、中科院先导专项和科研装备研制项目、苏州纳米协同创新中心(教育部2011计划)以及苏州纳米所的经费资助与研发条件支持。br/img title="1.jpg" alt="1.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3077aae7-37fa-4433-af33-770f84021604.jpg"//pp style="text-align: center "  图1.扫描力探针技术原理图,通过针尖扫描过程中是否振动将扫描力探针技术分为非振动模式(a)和振动模式(b)两大类br/img title="2.jpg" alt="2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/611aebf3-4b8d-49b6-9176-fdacae6f7a8e.jpg"//pp style="text-align: center "  图2.原位工况研究有机光伏器件和有机-无机钙钛矿光伏器件能级结构的演变br/img title="3.jpg" alt="3.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b1bdb1ed-c242-4cdc-952b-b2a6033070e1.jpg"//pp style="text-align: center "  图3.锂离子电池SEI形成原理示意图及其形貌变化的原位表征/ppbr//p
  • 30mK极低温近场扫描微波显微镜研发核心:attocube极低温纳米位移台
    关键词:低温位移台;近场扫描微波显微镜; 稀释制冷机 背景介绍扫描隧道显微镜(STM)[1]和原子力显微镜(AFM)[2]等基于扫描探针显微术(SPM)的出现使得科学家能够在纳米分辨率下去研究更多材料的物理特性及图形。以这些技术为基础的纳米技术、材料和表面科学的迅速发展,大地推动了通用和无损纳米尺度分析工具的需求。尤其对于快速增长的量子器件技术领域,需要开发与这些器件本身在同一区域(即量子相干区域)中能够兼容的SPM技术。然而,迄今为止,能够与样品进行量子相干相互作用的纳米尺度表征的工具仍非常有限。特别是在微波频率下,光子能量比光波长小几个数量,加之缺乏单光子探测器和对mK端温度的严格要求,更是一个巨大的挑战。近年来,固态量子技术飞速发展迫切需要能够在此端条件下运行的SPM探测技术。技术核心近场扫描微波显微技术(NSMM)[3]结合了微波表征和STM或AFM的优势,通过使用宽带或共振探头来实现探测。在近场模式下,空间分辨率主要取决于SPM针尺寸,可以突破衍射限的限制,获得纳米别的高分辨率图像。NSMM的各种实现方式已被广泛应用于非接触式的探测半导体器件[4],材料中的缺陷[5]、生物样品的表面[6]及亚表面分析,以及高温超导性[7]的研究。但是在低温量子信息领域中的应用还鲜有报道。英国物理实验室NPL的塞巴斯蒂安德格拉夫(Sebastian de Graaf)小组与英国伦敦大学谢尔盖库巴特金(Sergey Kubatkin)教授小组合作开发了一种在30 mK下工作的新型低温近场扫描微波显微镜,同时,该显微镜还结合了高达6 GHz的微波表征和AFM技术,旨在满足量子技术领域的新兴需求。整个系统置于一台稀释制冷机中(如图1(b)所示),NSMM显微镜的示意图如图1(a)所示:在石英音叉上附着了一个平均光子占有率为~1的超导分形谐振器。一个可移动的共面波导被用来感应耦合到谐振器上进行微波的发射和信号的读出。整个系统的核心是德国attocube公司提供的兼容低温的铍铜材质的纳米精度位移台,该小组使用一组ANPx100和ANPz100纳米位移器将样品与针在x,y和z方向上对齐,同时使用一个小的ANPz51纳米位移器进行RF波导的纳米定位和耦合。图1.(a)NSMM显微镜的示意图。(b) 稀释制冷机中弹簧和弹簧悬挂的NSMM示意图。测量结果如图2所示,Sebastian教授演示了在单光子区域中以纳米分辨率进行扫描的结果。扫描的区域与在硅衬底上形成铝图案的样品相同。扫描显示三个金属正方形(2×2μm2)与两个较大的结构相邻,形成一个叉指电容器。叉指电容器的每个金手指有1 μm的宽度和间距,尽管在图2中,由于的形状,这些距离看起来不同。图2. 在30 mK下扫描具有相邻金属垫的交叉指电容器.(a)得到的AFM形貌图。(b) 单光子微波扫描(~1)显示了微波谐振腔的频移,微波扫描速度为0.67 μm/s.(c)高功率微波扫描结果(~270)。(d) 在调谐叉频率(30 kHz)下解调的PDH误差信号,与dfr/dz(~270)成正比。(e) 扫描获得的信噪比(SNR)作为平均光子数的函数。attocube低温位移台德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造公司。拥有20多年的高精度低温纳米位移台的研发和生产经验。公司已经为各地科学家提供了5000多套位移系统,用户遍及全球著名的研究所和大学。它生产的位移器设计紧凑,体积小,种类包括线性XYZ线性位移器、大角度倾角位移器、360度旋转位移器和扫描器。德国attocube公司的位移器以稳定而优异的性能、原子的定位精度、纳米位移步长和厘米位移范围深受科学家的肯定和赞誉。产品广泛应用于普通大气环境和端环境中,包括超高环境(5E-11 mbar)、低温环境(10mK)和强磁场中(31 Tesla)。图3. attocube低温强磁场纳米精度位移器,扫描器,3DR主要参数及技术特点参考文献:[1]. Binnig, G., Rohrer, H., Gerber, C. & Weibel, E. Surface studies by scanning tunneling microscopy. Phys. Rev. Lett. 49, 57 (1982).[2]. Binnig, G., Quate, C. F. & Gerber, C. Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett. 56, 930 (1986).[3]. Bonnell, D. A. et al. Imaging physical phenomena with local probes: From electrons to photons. Rev. Mod. Phys. 84, 1343 (2012).[4]. Kundhikanjana, W., Lai, K., Kelly, M. A. & Shen, Z. X. Cryogenic microwave imaging of metalinsulator transition in doped silicon. Rev. Sci. Instrum. 82, 033705 (2011).[5]. Gregory, A. et al. Spatially resolved electrical characterization of graphene layers by an evanescent field microwave microscope. Physica E 56, 431 (2014).[6]. Gregory, A. et al. Spatially resolved electrical characterization of graphene layers by an evanescent field microwave microscope. Physica E 56, 431 (2014).[7]. Lann, A. F. et al. Magnetic-field-modulated microwave reectivity of high-Tc superconductors studied by near-field mm-wave. microscopy. Appl. Phys. Lett. 75, 1766 (1999). 更多文章信息请点击:https://doi.org/10.1038/s41598-019-48780-3
  • 《三体》中的“纳米飞刃”真实存在吗?扫描电子显微镜给你答案
    不久之前,中国科幻巨作《三体》被搬上荧幕,为人们展现了一个恢弘的三体世界。作为人类与三体力量展开对决的第一幕,电视剧很好地还原了原著中名场面“古筝行动”。古筝行动,即人类借助密集排列固定在运河两岸的“纳米飞刃”材料,将航行在巴拿马运河中载有地球三体组织核心成员的“审判日”号巨轮切削成薄片,以此消灭三体组织核心成员,并获取三体世界重要情报,完成了人类对地球三体力量“审判日”号的审判。图片来源:腾讯视频-电视剧《三体》那么这种只有头发丝十分之一粗细的“飞刃”究竟是什么材料?在现实生活中真实存在吗?是否真能做到像切豆腐一样削铁如泥呢?从“飞刃”的研发者汪淼教授背后这张PPT我们可以看出,所谓的“飞刃”就是碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs),而这张图片来源于清华大学魏飞教授团队于2013年发表于《ACS Nano》杂志的一篇合成超长碳纳米管的论文(DOI: 10.1021/nn401995z)。图片来源:腾讯视频-电视剧《三体》碳纳米管是由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管,层与层之间保持约0.34 nm的固定距离,直径一般为2~20 nm。是一种一维量子材料,具有优异的力学、电学和化学性能。碳纳米管中碳原子形成的化学键同时具有sp2和sp3杂化,主要是sp2杂化,具有高模量和高强度。它的抗拉强度达到50~200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6。它的弹性模量可达1TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍。碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料。碳纳米管的硬度与金刚石相当,却拥有良好的柔韧性,可以拉伸,是理想的高强度纤维材料,因此“纳米飞刃”在理论上是真实存在的。同时,碳纳米管也是制造“太空电梯”缆绳的最佳材料。 上图为使用KYKY-EM8100型场发射枪扫描电子显微镜拍摄的不同放大倍数的多壁碳纳米管,扫描电子显微镜可以很好地观察碳纳米管的管径、长径比、团聚程度以及断裂缺陷等。在实际应用中,虽然碳纳米管拥有超强的力学性能,但离产业化应用还有很长的一段路要走,除了剧中汪淼博士提到的无法量产的问题以外,还存在着切割过程中材料磨损老化与摩擦放热等问题,这些都会造成碳纳米管材料的老化,使其力学性能大打折扣,造成纤维断裂。现阶段用碳纳米管是无法完成坚硬物体切割的,目前工业上有很多硬质材料都是用切割钢线或者更高质量的金刚线来切割。金刚线,顾名思义,跟金刚石有关,大体上是把金刚石的微粉颗粒以一定的分布密度均匀地镶嵌在母线(一般为高碳钢丝)上,做成的金刚石切割线。通过金刚石切割机,金刚线与被切割物体间进行高速磨削运动,从而实现切割目的。主要用于光伏领域的多晶硅切片、单晶硅、晶棒等。从晶体硅料到硅片经历切方、截断及切片三个环节,其中切方及截断环节为保证切割速度及切割效率,通常用较粗线径的金刚线,而切片环节根据原材料利用率等,选择较细的金刚线。图片来源于网络,版权归原创作者所有金刚线的母线,一般为高碳钢丝,由拉丝厂家将盘条拉制为不同直径的黄丝,再将黄丝进一步拉为微米级的母线。金刚石微粉由人造金刚石颗粒破碎而成,颗粒度一般小于50μm,是金刚线起切割作用的关键材料,其质量及稳定性直接影响后续电镀工艺及成品金刚线质量。金刚石的分布密度、固结强度、切割能力、钢线的抗疲劳性等都直接影响金刚线的性能。图片来源于网络,版权归原创作者所有 上图为使用KYKY-EM6900LV型钨灯丝扫描电子显微镜拍摄的金刚线的纵向及横向截面,可以很好地观察金刚线的母线线径、金刚石微粉的大小及分布密度、镀层的厚度、镀层与母线的固结程度等。科技的进步与发展离不开所有科技工作者付出的辛劳汗水,虽然现阶段人类受困于科技水平暂时还无法实现所有设想,但相信总有一天,人类终会登上碳纳米管缆绳搭载的太空电梯,登陆星际宇宙,挟飞仙以遨游,抱明月而长终。在漫长艰辛的科研旅程中,中科科仪扫描电子显微镜与您风沙星辰,永远相伴!是您科研道路上的得力助手!以上所有观测图均为KYKY-EM8100型场发射枪扫描电子显微镜和KYKY-EM6900LV型钨灯丝扫描电子显微镜拍摄。如有产品咨询意向、技术交流意向及样品测试需求,可扫描下方二维码联系中科科仪DEMO中心,我们将为您提供详细、专业的服务。
  • iCEM 2017特邀报告:原位扫描电子显微学及其在纳米科技方面的应用
    p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议(iCEM 2017)特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong原位扫描电子显微学及其在纳米科技方面的应用/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="230" height="307" title="陈清.jpg" style="width: 230px height: 307px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f88b957c-19bb-4a3e-bb89-eec4e36b6d92.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center "strong陈清 教授/strong/pp style="text-align: center "strong北京大学/strong/ppstrong  报告摘要:/strong/pp  本报告将重点介绍扫描电子显微学及原位扫描电子显微学的发展和在纳米材料、纳米加工和纳米器件研究中应用。具体包括:/pp  1)扫描电镜基础和对纳米材料的表征。/pp  2)原位加工和原位操纵方法和最新进展。/pp  3)纳米材料的原位物性测量,及纳米材料的结构与性能关系研究。/pp  4)纳米器件的原位制备和性能测量。/ppstrong  报告人简介:/strong/pp  陈清,北京大学教授,信息科学技术学院物理电子学研究所所长,纳米器件物理与化学教育部重点实验室副主任。1988年于北京大学物理系获得学士学位,1994年在北京科技大学材料物理系获得博士学位。2001年回到北京大学工作前,曾在英国剑桥大学、日本金属材料研究所和美国亚利桑那州立大学学习或工作。2009年入选基金委杰出青年,2014年入选国家百千万人才工程, 2015年被评为科学中国人2014年年度人物。享受过政府特殊津贴。/pp  她在纳米材料的表征和结构与性能的关系、纳米操纵和纳米加工、及纳米器件的制备和性能研究方面做出了多项创新性成果,已发表170余篇SCI论文,总他引7600余次;h因子38。 她还是17项授权国家发明专利的主要发明人。2008年获得Thomson Reuters“中国卓越研究奖”, 2010年获得国家自然科学二等奖。/pp  strong报告时间:2017年6月22日下午/strong/pp strong 立即免费报名:a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 善时仪器携扫描电镜参加2018年第九届中国纳米技术产业博览会
    2018年10月24日,2018年第九届中国纳米技术产业博览会在苏州国际博览中心A\B\C馆拉开帷幕,展会将为期三天,10月24日-26日。深圳市善时仪器科技有限公司做为仪器制造商应邀参加展会,展示了公司纳米级产品扫描电镜系列及扫描电镜解决方案,巩固现有合作关系,发掘了潜在客户,为开拓市场奠定了夯实基础。 本届纳博会涵盖纳米新材料、微纳制造、能源与清洁技术、纳米生物技术、纳米技术应用等五大产业领域,涉及消费电子、纺织、建筑、化工、微电子、航空航天、环境监测、环保等二十几个子领域。本届纳博会吸引了1300余家纳米技术相关企业参展参会,展出1800多件纳米技术创新产品。 善时仪器洞悉目前国内扫描电镜行业市场现状,扫描电镜放大倍率15万倍,5nm分辨率,产品达到纳米级别,能够真正实现从微观世界观察物体。同时,还采用了自动平台中心定位模式,迅速定位待测样品。采用二次电子和背散射电子双重探测器,通过选配EDS可进行元素成份分析,强大的软件功能,单窗口操作界面让用户操作方便简单。 面向未来,善时仪器将强势出击,始终坚持自主创新。我们将与更多行业伙伴及客户加强交流与合作,结合中国市场特点和用户需求,呈现更多新面貌。 此次展会我司的展位号是508,届时欢迎各级领导、客户、专家学者来我司展台参观指导。扫描电镜系列
  • 利用日立场发射扫描电镜SU8200观察纳米柱
    纳米柱(Nanopillar)是纳米结构领域内一种新出现的技术。纳米直径的结构共同组合成点阵,它们是一种由人工设计而成的超材料。纳米柱有许多应用,主要应用有:1.高效太阳板;2.高分辨细胞分析;3.抗细菌表面。 上图是用SU8200拍摄的纳米柱微观结构图片,纳米柱的微观结构是研究其光学性能的基础。经过化学刻蚀后,在Si片上的纳米柱结构清晰可见,顶端的锥形点为材料Au,为了提高材料的性能在表面镀了一层Ag。右图是用SEM“鸟瞰图”功能观测的直径100nm的纳米柱结构图。 左图是放大到100,000倍后的观测结果,顶端表面的Ag颗粒清晰可见。右图是用IM4000离子研磨后的截面观测图,加速电压为1.6kV,在100,000放大倍数下,BSE图像成分衬度十分明显,图中可以明显地观测到材料Au表面覆盖了一层Ag。 加速电压: 6kV 放大倍数: 200,000x分析时间: 313 sec.EDS: Bruker FlatQUAD 上图为大窗口SDD EDS探测器得到的能谱面扫结果。扫描时间为5min,Si基底,Au材料以及厚10nm的镀Ag层可明显地被区分。 样品提供: Prof. Masahiko Yoshino, Department of Mechanical and Control Engineering, Tokyo Institute of Technology该产品更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C220216.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 纳米所重大项目:深紫外扫描近场光电探针系统研制
    p/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="648" colspan="4"table width="600" border="1" align="center" cellpadding="0" cellspacing="0"tbodytr/tr/tbody/table/td/trtrtd width="122"p成果名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="text-align:center "深紫外扫描近场光电探针系统/p/td/trtrtd width="122"p单位名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="text-align:center "中科院苏州纳米所/p/td/trtrtd width="122"p联系人/p/tdtd width="157"p刘争晖/p/tdtd width="149"p联系邮箱/p/tdtd width="220"pzhliu2007@sinano.ac.cn/p/td/trtrtd width="122"p成果成熟度/p/tdtd width="526" colspan="3"p■正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="122"p合作方式/p/tdtd width="526" colspan="3"p□技术转让 □技术入股 □合作开发 ■其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"pstrong成果简介: /strongbr/ 本设备在国家自然科学基金委重大科研仪器研制项目(自由申请)的支持下,自2014年起,针对波长200~300 nm的深紫外波段微区光电性质测试分析这样一个难题,研制一套深紫外扫描近场光电探针系统。将深紫外共聚焦光路引入到超高真空扫描探针显微镜系统中,采用音叉反馈的金属探针,在纳米尺度的空间分辨率上实现形貌和紫外波段荧光、光电信号的实时原位测量和综合分析,为深入研究这一光谱范围半导体中光电相互作用的微观物理机制、实现材料的结构和性质及其相互关系的研究提供新的实验系统,目前国内外均未有同类设备见诸报道,为国际首创。该系统中创新性研制的闭环控制低温超高真空原子力显微镜扫描头、波长在200nm-300nm可调谐的深紫外脉冲光源、基于原子力显微镜的深紫外光电压谱测试和分析方法、深紫外近场荧光寿命的高空间分辨测试和分析方法等核心设备和技术均为本项目单位自主研制,具有完全自主知识产权。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"pstrong应用前景:/strongbr/ 近年来,深紫外,特别是280nm以下日盲波段的半导体探测和发光器件,以其巨大的经济军事应用价值,逐渐成为研究重点。然而,相较于可见光半导体光电器件,深紫外波段半导体光电器件的性能包括光电转换效率、探测灵敏度等距人们的需求还有较大差距。其中一个重要原因是缺乏究深紫外半导体材料中光电相互作用的微观物理机制的有效研究手段。而本设备的研制将极大地丰富超宽带隙半导体材料和器件研究的内涵,推进相关材料和器件的发展。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4" style="word-break: break-all "pstrong知识产权及项目获奖情况:/strongbr/ 本设备相关的装置和技术均申请了发明专利保护,其中已获授权11项,已申请尚未获得授权6项,如下所示: br/ 已授权专利: br/ 1、一种扫描近场光学显微镜 br/ 2、材料的表面局域电子态的测量装置以及测量方法 br/ 3、半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法 br/ 4、材料界面的原位加工测试装置 br/ 5、多层材料的减薄装置及减薄待测样品的方法 br/ 6、界面势垒测量装置及测量界面势垒的方法 br/ 7、导电原子力显微镜的探针以及采用此探针的测量方法 br/ 8、半导体材料测量装置及原位测量界面缺陷分布的方法 br/ 9、材料表面局部光谱测量装置及测量方法 br/ 10、采用原子力显微镜测量样品界面势垒的装置以及方法 br/ 11、制备金属针尖的装置及方法 br/ 已申请未授权专利:br/ 1、半导体材料表面微区光电响应测量装置及测量方法 br/ 2、一种同时测量表面磁性和表面电势的方法 br/ 3、超高真空样品转移设备及转移方法 br/ 4、用于近场光学显微镜的探针及其制备方法 br/ 5、探针型压力传感器及其制作方法 br/ 6、阴极荧光与电子束诱导感生电流原位采集装置及方法 br/ 此外本设备研制相关软件著作权登记1项:“中科院苏州纳米所原子力显微镜与光谱仪联合控制软件”。/p/td/tr/tbody/tablepbr//pp/p
  • 飞纳台式扫描电镜赞助第六届纳米 & 新能源技术国际青年论坛
    2015 年 7 月 15日-17日,在北京理工大学(中关村校区)中心教学楼举办了第六届纳米 & 新能源技术国际青年论坛,飞纳电镜赞助并出席了此次会议。北京理工大学(中关村校区)中心教学楼纳米 & 新能源技术国际青年论坛,英文 “Young Scholars Symposium on Nano & New Energy Technology”,时间在每年的 7 月 - 8 月初,是第一线国际青年科学家的高端论坛。已经非常成功地举办了 5 届,第一、二、三届在华中科技大学光电国家实验室(武汉),第四届在中科院上海高等研究院(上海),第五届在苏州大学(苏州)。第六届纳米 & 新能源技术国际青年论坛又是一次成功的盛会,参加人员在 100 名左右,都是当前在纳米、新能源、先进信息材料等方面的青年专家,奋斗在国际前沿研究第一线,在国际上非常活跃。此次会议的主题包括纳米材料合成,能源转化纳米材料及器件,能源存储纳米材料与器件,纳米光/电子学和纳米催化材料。论坛报告飞纳电镜受北京理工大学材料学院和化学学院的邀请,全力支持论坛的举办,赞助并参加了此次论坛。飞纳电镜携飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX 在会议现场展示,飞纳电镜采用 CeB6 灯丝,ProX 放大倍数 13 万倍,分辨率 10 nm。飞纳电镜的工程师为广大青年学者现场演示飞纳台式扫描电镜 15 秒抽真空, 30 秒成像,全自动马达样品台结合彩色光学导航,点到哪里,看到哪里,无需手动调节样品台等多项飞纳台式扫描电镜的特色,以及扫描电镜测试纳米材料的效果。结合飞纳电镜的能谱,元素的测量非常简单,快捷,线面扫也变得非常轻松。飞纳电镜携 Phenom ProX 现场展示出席此次论坛的有飞纳电镜的用户济南大学的老师现场参观试用飞纳电镜此次,飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom Pro 在北京理工大学(中关村校区)中心教学楼亮相,也吸引了不少北京理工大学的学生前来围观,学生们都带了一到两个样品来测试。工程师热心地测试学生的样品。学生们现场就拿到了测试结果,非常高兴,对飞纳台式扫描电镜的操作方便性和测试效果给予了极高的肯定。扫描电镜是材料研究必不可少的工具,希望飞纳台式扫描电镜能够帮助更多研究材料的学者取得材料研究的突破。众多学生前来参观本次论坛合影留念
  • 扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研究获新进展
    p style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "在浙江大学张泽院士主持的国家自然科技基金委重大科研仪器设备研制专项《针对若干国家战略需求材料使役条件下性能与显微结构间关系的原位研究系统》的支持下,北京工业大学和浙江大学张泽院士、张跃飞研究员团队在扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研制成果,以“A novel instrument for investigating the dynamic microstructure evolution of high temperature service materials up to 1150℃ in scanning electron microscope”为题,于2020年4月7日发表在《科学仪器评论》【iReview of Scientific Instruments/i 91, 043704 (2020) doi: 10.1063/1.5142807】杂志上,并被选为主编推荐(Editor’s Pick)亮点文章,在其杂志网站首页作为重点展示。《iReview of Scientific Instruments/i》是美国物理学会旗下的关于仪器研究方面的专业学术期刊。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 352px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c5f78264-b188-4f17-b720-1d5ac9aec7c4.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="600" height="352" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong研究背景:目前国际上原位高温拉伸可获得高分辨SEM图像的温度只能到800 ℃左右,远不能满足高温材料研究的需求/strong/span/pp style="text-indent: 2em "高温材料在服役过程中需要经受长期的高温和应力共同作用,因在航空、航天、核电、热发电等领域具有重要的应用,其生产研发应用水平已经成为衡量国家材料科技水平的标志之一。我国在高温材料领域如高温合金等,研发水平仍然需要寻求进一步突破,以满足国家重大战略需求。将调控、优化高温材料的制备过程、加工工艺、服役性能等环节建立在与之相应的显微结构研究与分析基础上,是指导高温材料研发的科学有效途径。/pp style="text-indent: 2em "在传统的高温材料研究模式中,由于其高温力学性能测试与显微结构研究分别独立进行,导致难以获得动态力学行为与对应实时微观组织结构演化信息。扫描电镜(SEM)是对材料进行微观组织结构分析的主要科学仪器之一,SEM具有较大的便于集成的样品室空间,国际上也在竞相发展基于SEM的原位拉伸、加热以及高温拉伸仪器,力求实现材料性能测试与相应显微结构的同步关联性研究。但是在SEM中同时进行高温-力学性能-成像三位一体测试时,span style="color: rgb(0, 112, 192) "目前国际上可获得高分辨SEM图像温度最高只能到800 ℃左右,还远远不能满足高温材料原位研究的需求。/span其主要问题是没有解决在SEM中进行高温加热时,高温热电子溢出进入SEM二次电子探测器使接收信号饱和的难题,导致原位SEM高温实验时图像发白,掩盖了样品表面形貌特征,失去微观组织分辨能力,如图1所示。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 215px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c27210e6-3c33-4988-9876-8eddfdcc43ed.jpg" title="2.tif.jpg" alt="2.tif.jpg" width="600" height="215" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图1(a)1150℃时热电子对高温成像的影响,(b)热电子抑制后图像质量/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong研究成果:实现1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和纳米分辨、高质量的长时间成像/strong/span/pp style="text-indent: 2em "在张泽院士的带领和指导下,团队科研人员近年来一直致力于原位高温扫描电子显微学方法研究和仪器的开发工作。span style="color: rgb(0, 112, 192) "通过对SEM原位拉伸和加热测试系统的创新性结构设计、优化选材与热电子抑制技术,成功实现了1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和高分辨、高质量的长时间成像。/span科研团队在仪器开发过程中攻克并掌握了可以在SEM有限腔室空间内实现稳定运行的精密传动、准静态加载、原位视场追踪、闭环自锁、高精度测控、热源屏蔽、电磁屏蔽、真空兼容等多项核心关键技术。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 15px "br//pp style="text-indent: 2em margin-top: 15px "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=46BC6EBB7E77D8D99C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptbr//pp style="text-indent: 2em "图2为原位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图和实物图,该原位仪器系统具有多项技术优势:配合SEM功能附件(EBSD,EDS,GIS)可实现一定环境气氛中的高温应力条件下材料的显微晶体取向和微区成分分析;同轴双向对称加载,使观察区保持在SEM视场中心;多级减速结构合理设计,扭矩输出平稳,保证了力学测试稳定性和高质量成像要求;传动自锁,随时起停,适合原位成像;消磁加热结构,电磁干扰小;高效热隔离,环境温度影响小;热电子抑制,突破了800 ℃以上的SEM高温高质量成像难题等。br//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 198px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aac90d91-7015-4607-a4bf-bb39101ea9d2.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="198" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图2. 位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图(a)和实物图(b)/span/pp style="text-indent: 2em "凭借上述技术突破,所研制的原位高温拉伸仪器和SEM配合进行原位测试时,当样品温度保持在1150℃拉伸应力状态时,SEM在WD=25 mm长工作距离条件下仍然具备10 nm左右的空间分辨能力和31万倍放大的成像能力。如图3a所示,镍基单晶高温合金保持在1150 ℃、400 MPa拉伸状态时,扫描电 WD=22.5 mm(通常高分辨成像WD需要≤10 mm)、放大倍数为12万倍时的二次电子图像质量,图中样品表面D=10 nm的组织特征清晰可见。图3b显示了WD=25mm,镍基单晶高温合金保持在1150 ℃、530 MPa的高温拉伸状态时,放大倍数为31万倍时的二次电子图像质量,图3b是目前在高温和应力加载时所获得的放大倍数最高的SEM二次电子图像。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f31c7d0a-586f-456f-8aaf-e4c8f77334f7.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="600" height="278" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图3.一种镍基单晶高温合金在1150 ℃不同应力水平的SEM图像/span/pp style="text-indent: 2em "所研制的高温拉伸仪器,需要在SEM腔室内与样品台配合使用。受SEM样品台承载能力和倾转功能的限制,拉伸仪器需要体积小,重量轻。通过双丝杠传动、样品轴心平面加载等优化设计,保证了拉伸仪器小型化后加载的系统刚度要求,实现了高精度力-位移测试和快速响应。通过原位拉伸仪器测试同批次的小样品力学性并与标样证书校验结果对比,其力学性能指标与宏观标样测试结果一致,保证原位拉伸仪器测试力学性能的准确性,并与宏观测试力学性能参数具有的可比性,如图4所示高温拉伸仪器与力学性能测试校验。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 426px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0d759570-e160-4bd0-9436-c22122db44e9.jpg" title="5.tif.jpg" alt="5.tif.jpg" width="600" height="426" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图4. 原位高温拉伸仪器与力学性能测试校验/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong成果应用:原位仪器已应用于高温合金、钛合金等的研发与性能试验,并取得系列研究成果/strong/span/pp style="text-indent: 2em "目前该仪器已经用于国内高温合金的研发与性能试验中。如图5为使用该仪器对二代镍基单晶在1150 ℃时高温拉伸力学性能和微裂纹扩展行为的研究成果,它直接揭示了镍基单晶高温合金在近服役温度下,弹性到屈服阶段微裂纹的形核与扩展行为,捕捉并阐述了微裂纹优先在冶金缺陷孔洞边缘形核长大,并且在持续应力加载过程中观察到裂纹尖端以绕过γ′,在γ基体相中扩展并发展为主裂纹的过程。相关论文发表在金属学报杂志。【金属学报, 55(8): 987-996, (2019). doi: 10.11900/0412.1961.2019.00013】。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 503px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/eeca6546-ed0c-4a87-9b57-55d5f108037f.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" width="500" height="503" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图5 镍基单晶高温合金1150 ℃原位拉伸微裂纹扩展与变形行为/span/pp style="text-indent: 2em "如图5报道了在SEM腔室的真空环境中,样品温度保持在1150 ℃时,有微量氧气氛参与的镍基单晶高温合金表面初始氧化行为。使用该原位高温拉伸仪器在纳米分辨水平直接观察到了1150 ℃时镍基单晶表面氧化物的形核与长大过程,并通过对比有无应力作用时表面Al2O3生长动力学,揭示了由微量氧元素参与在接近高温合金叶片实际服役温度条件的初始氧化行为。相关论文以题为相关论文以题为“Initial oxidation behavior of a single crystal superalloy during stress at 1150° C”发表在近期iScientific Reports/i杂志上。【iScientific Report /i10,3089(2020). https: // doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3】。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 479px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/56e0670f-9735-4ea0-b9da-193ff7826d6a.jpg" title="7.tif.jpg" alt="7.tif.jpg" width="600" height="479" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "图6 镍基单晶高温合金1150 ℃有无应力的初始氧化行为与氧化动力学曲线/span/pp style="text-indent: 2em "该仪器也可以用于原位高温拉伸EBSD研究,如图7为Inconel 740H为样品在650 ℃高温拉伸EBSD研究。实验结果表明,样品在650 ℃高温拉伸时,EBSD探头工作状态良好,花样识别率高,样品进入屈服阶段大应变量时标定率仍然可以保持在85%以上。通过该仪器与SEM和EBSD的结合,可以准确的判断晶粒的转动与变形滑移系的开启时的应力水平与对应显微组织状态,相关研究结果发表在iJournal of Alloys and Compounds/i 820 (2020) 153424。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 290px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3eac64ed-fa07-4a13-852a-f6dc6770a6e5.jpg" title="8.png" alt="8.png" width="600" height="290" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em "图7 Inconel 740H 650 ℃原位拉伸组织结构和晶粒取向的演变过程/span/pp style="text-indent: 2em "此外,利用该项目开发的仪器和研究方法,对增材制造钛合金快速凝固组织与室温和高温力学性能方面的研究也已经有系列成果发表,【iJournal of Alloys and Compounds/i 817 (2020) 152781;iMaterials Science & Engineering A/i 749 (2019) 48–55;iMaterials Science & Engineering A /i712 (2018) 199–205】。利用该项目开发的仪器和研究方法,对锂离子电池正极材料、负极材料在电化学力学耦合作用下的结构演变与性能的原位研究方面也有系列研究成果发表【iExtreme Mechanics Letters/i 35 (2020) 100635;iACS Energy Letters/i,2019,4,1907-1917;iElectrochimica Acta/i 2018, 269, 241249】。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "该仪器研发成功已经引起了国内外相关学者的广泛关注,2020年6月16日美国材料学会会刊MRS Bulletin的“News & Analysis Materials News”专栏也特别撰文对这一成果进行了介绍(In situ mechanical testing in an SEM performed at 1150° C with submicron resolution)。波士顿大学Christos Athanasiou博士评论认为“The capabilities offered are exciting for many. The developed instrument paves the way for exploring new mechanisms, which could serve as guidelines for designing ultra-tough ceramic nanocomposites for demanding environments”(开发的仪器提供了令人兴奋的测试能力,该仪器为揭示材料高温变形新的机理铺平了道路,比如可以用于指导超韧纳米复合陶瓷材料的设计等)。/span/pp style="text-indent: 2em "该仪器成果已经承接了国内重点科研单位高温材料急需的原位测试需求。同时,通过科技成果转化,仪器产品已经在国内多家重点科研单位进行了推广应用,为这些单位的研究提供了强有力的实验和数据支持,促进了高温材料的研发。/pp style="text-indent: 2em "博士生王晋、马晋遥、唐亮、桑利军,硕士生张文静、张宜旭等参与了仪器的功能开发与性能测试等,北京工业大学吕俊霞副研究员负责原位仪器的应用研究。这些工作也得到了北京市长城学者项目的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/40e51be5-453d-4bf7-8279-acb7807dd7ea.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg" width="600" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "图8 仪器研发团队合影/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong相关文章链接:/strong/span/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1063/1.5142807" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1063/1.5142807/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1557/mrs.2020.172" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1557/mrs.2020.172/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.ams.org.cn/CN/Y2019/V55/I8/987" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://www.ams.org.cn/CN/Y2019/V55/I8/987/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.153424" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.153424/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152781" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152781/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1016/j.eml.2020.100635" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1016/j.eml.2020.100635/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.01.111" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.01.111/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.11.106" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.11.106/a/span/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-align: right "span style="color: rgb(0, 112, 192) "【本文系仪器信息网专家约稿 ,/span/pp style="text-align: right "span style="color: rgb(0, 112, 192) "作者:北京工业大学 张跃飞 研究员】/spanbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "--------------------------------------/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong延申阅读/strong/spanspan style="color: rgb(0, 0, 0) "br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "6月16日,张跃飞研究员在/spanspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2020/" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) "“第六届电子显微学网络会议(iCEM 2020)”/span/a/span第2分会场“原位电子显微学技术及应用”会场线上报告视频回放如下,报告题目《扫描电镜原位高温-拉伸-成像进展与应用》:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=D16537227F20FE939C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script
  • Science:纳米范德瓦尔斯材料上的红外双曲变面研究
    2018年2月,西班牙Rainer Hillenbrand教授在《Science》上发表了题为:Infrared hyperbolic metasurface based on nanostructured van der Waals materials的全文文章,发现纳米范德瓦尔斯材料上的红外双曲变面特性,在红外可变平台设备的开发中取得重要进展。文章中Hillenbrand团队利用超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM,对纳米氮化硼薄膜表面进行了精细扫描。该类型薄膜表面一般具有光学超表面特性,同时可以支持深度亚波长尺度的声子化激元。研究者在在这样的纳米结构基础上,通过neaSNOM优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像观测到了发散化子束的不规则波前,如下图所示。图1 A为该项工作的原理示意,图1 B为该结构的形貌表征;图1 C、D为近场强度信号在该结构中的纳米成像并分辨对应HMS(实线)及hBN(虚线)结果。这些表征结果描述了hBN光栅功能面内的HMS。图1:散射式近场光学显微镜(neaSNOM)下声子化激元在20纳米的hBN-HMS的成像结果。C、D 即为近场强度信号在该结构中的纳米成像并分辨对应HMS(实线)及hBN(虚线)结果。该工作在光学超表面光学性质的研究,对于控制材料的等离子体化激元有着突出的意义,其中利用到一种特的相位和振幅信号分离技术,这种技术是超高分辨散射式近场光学显微镜neaSNOM申请,如下图,HMS-PHPs的波前成像结果显示其发散化子束的不规则波前,是双曲化子的重要特征。近场增强和限制可以有效操纵交换表面发射的热辐射。该项研究成果揭示了各向异性材料中化基元的不规则波前,与此同时,该类型纳米结构尺寸的范德华材料拥有优异的双曲线性质,使得红外可变平台设备的开发在未来的研究中将进一步成为可能。图2:散射式近场光学显微镜(neaSNOM)下HMS-PHPs的波前成像结果。C中近场成像结果获取于w = 1430 cm-1单色波长激发。★ 科普小知识 ★neaSNOM是德国neaspec公司推出的三代散射式近场光学显微镜(简称s-SNOM),其采用了化的散射式核心设计技术,大的提高了光学分辨率,并且不依赖于入射激光的波长,能够在可见、红外和太赫兹光谱范围内,提供优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像。由于其高度的可靠性和可重复性,neaSNOM业已成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备,在等离基元、纳米FTIR和太赫兹等众多研究方向得到了许多重要科研成果。★ 超高分辨成像技术的诸多特点,你知道吗? ★◆ neaSNOM是目前上成熟的s-SNOM成像产品◆ 保护的散射式近场光学测量技术——有的高10 nm空间分辨率◆ 的高阶解调背景压缩技术——在获得10nm空间分辨率的同时保持高的信噪比◆ 保护的干涉式近场信号探测单元◆ 的赝外差干涉式探测技术——能够获得对近场信号强度和相位的同步成像◆ 保护的反射式光学系统 ——用于宽波长范围的光源:可见、红外以至太赫兹◆ 高稳定性的AFM系统,——同时优化了纳米尺度下光学测量 ◆ 双光束设计——高的光学接入角:水平方向180°,垂直方向60°◆ 操作和样品准备简单 ——仅需要常规的AFM样品准备过程相关产品及链接1、超高分辨散射式近场光学显微镜:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C170040.htm 2、纳米傅里叶红外光谱仪 Nano-FTIR:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm
  • 全段亚纳米!纳克微束发布国内首款极高分辨(场发射)扫描电镜
    当今世界,科技创新进入空前密集活跃时期,“加快实现高水平科技自立自强”被写入二十大工作报告。科学技术从来没有像今天这样深刻影响着国家的前途与命运。在科学界,有这样一种工具,被称之为科学研究的“纳米之眼”,它与芯片、光刻机等关键技术共同被列为我国35项“卡脖子”科技难题之一,它就是扫描电镜。这项核心技术的突破,对于正在发展战略性产业的中国来说,有着重要意义和实用价值。钢研纳克党委书记、董事长、总经理杨植岗、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曾伟为国产旗舰机(双束)扫描电镜FE-1050揭幕纳克微束此前发布的国内首款高分辨力(双束)扫描电镜产品FE-1050系列1.继国内扫描电镜“旗舰机型”FE-1050发布之后,又一行业重磅消息!日前,本报记者了解到最新消息,素有“中国电镜技术引领者”之称的纳克微束(北京)有限公司(以下简称,纳克微束)继此前在“70周年庆,质镜新征程”发布的国产高分辨场发射扫描电镜“旗舰机型”——FE-1050系列(其为国内首款可搭载聚焦离子束(FIB)模块的双束场发射电镜,创造两个“国内第一”)之后,研发团队没有一丝松懈,持续向扫描电镜技术最高峰发起挑战,并在技术上再获突破,此次硬核发布的行业新顶端产品:国内首款自主研发——极高分(Extreme High Resolution,XHR)场发射扫描电子显微镜FE-2050X,它将具备全电压段亚纳米(≤1.0nm)的极致分辨能力,媲美进口扫描电镜顶端产品。它的问世,将使我国在扫描电镜技术(分辨力设计能力)与国际先进技术的技术差距从此前的25年大幅缩短到不到5年,实现了“跨越式”高质量发展!国际主流扫描电镜产品线划分(分辨力金字塔)与产品定位2.全段亚纳米:极致体验,“冷热”相宜据悉,纳克微束此次发布的极高分辨场发射产品——FE-2050X(代号“电离层”)将搭载新型冷场发射电子阴极和全新自主开发的X-Lens&trade 电磁复合透镜技术,具备优越的球色差相差系数的同时,保证了更好的图像信噪比和更低的电子能散。“冷热相宜”,基于同一系统平台化开发两款高端扫描电镜系列,满足不同应用需求同平台化设计开发的FE-1050系列(“同温层”)和FE-2050系列(“电离层”)两款设备具备非常好的模块通用性和后期升级潜质,行业内首先提出的关键可通用化模组(KCU)概念使得新的第三方附件模块集成变得异常轻松,进入“小时级开发”潜质。据纳克微束总经理介绍,两款产品设计之初便各有所侧重,FE-1050(“同温层”)侧重于综合分析表征能力,而FE-2050(“电离层”)更多侧重于极致的高分辨成像能力。强大的KCU平台概念开发架构,支持多种应用环境3.持续引领电子显微镜技术发展风向,继续“中国电镜技术引领者”地位作为一支拥有多年一线电镜开发经验的国内技术团队: 2016年,在全球率先提出“高通量扫描电镜”概念并付诸市场化,并同控股母公司钢研纳克(股票代码300797)共同获得“BCEIA2019大会金奖”等多项大奖。 2022年初在国内市场预先发布高分辨场发射扫描电镜“旗舰”产品——FE-1050系列,也是国内第一台具备可搭载聚焦离子束(FIB)能力的多用途双束电镜平台,并获得多个国内顶级高校研究所订单,率先将我们扫描电镜水平代入低压高分辨力(<2nm@1kV)阶段。 2022年底,技术永无止境,纳克微束率先发布国内首款极高分(XHR)场发射扫描电镜——FE-2050X,它也是国内首套可基于冷场发射结构的扫描电镜产品。4. 守正创新——科学仪器国家队就要打赢关键技术“卡脖子”攻坚战 作为拥有70年历史沿革的央企上市公司,中国“电镜第一股”——钢研纳克(股票代码300797)的控股子公司,纳克微束专注于以(场发射)扫描电子显微镜为代表产品的综合性显微成像解决方案的技术开发与探索,打造可以对标主流进口厂商的全品类电镜制造商。团队研发人员占比超过60%,通过十余年成熟的技术积淀及团队创新能力,在设计理念、关键环节、核心技术等方面超前布局,保持国内仪器公司中第一梯队。作为高端国产科学仪器国家队,纳克微束传承了“聚合科技动能”精神,始终坚持“守正创新”。此次突破扫描电镜领域“卡脖子”难题,正是其践行“助力我国科学与硬实力提升”使命的具体行动。纳克微束在高端仪器技术研发领域的突围,对国产电镜行业起到极大激励和引领作用,更增强了国产电镜行业发展的信心。未来,一定会有更多中国科技企业,做强做大中国电镜产业,实现更大范围、更高质量的国产替代!长期以来,国产科学仪器的研发、生产、制造依赖国外先进经验,核心技术“受制于人”。纳克微束总经理指出,虽然此次产品发布使我们在设计层次距离世界电镜强国又近了一步,但是在诸多核心器件、工程工艺、基础材料、控制芯片等子领域要想实现深度的自主创新发展,还有相当长的路要走!“业精于勤而荒于嬉”,我们要想不受制于人,就要“把马步扎得更稳”,花更多精力在基础的研发上,才能走出属于我们中国人的技术路线,这也是当年我们这批人回国报效祖国的梦想。
  • 全段亚纳米!纳克微束发布国内首款极高分辨(场发射)扫描电镜
    当今世界,科技创新进入空前密集活跃时期,“加快实现高水平科技自立自强”被写入二十大工作报告。科学技术从来没有像今天这样深刻影响着国家的前途与命运。在科学界,有这样一种工具,被称之为科学研究的“纳米之眼”,它与芯片、光刻机等关键技术共同被列为我国35项“卡脖子”科技难题之一,它就是扫描电镜。这项核心技术的突破,对于正在发展战略性产业的中国来说,有着重要意义和实用价值。钢研纳克党委书记、董事长、总经理杨植岗、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曾伟为国产旗舰机(双束)扫描电镜FE-1050揭幕纳克微束此前发布的国内首款高分辨力(双束)扫描电镜产品FE-1050系列1.继国内扫描电镜“旗舰机型”FE-1050发布之后,又一行业重磅消息!日前,根据了解到的最新消息,素有“中国电镜技术引领者”之称的纳克微束(北京)有限公司(以下简称,纳克微束)继此前在“70周年庆,质镜新征程”发布的国产高分辨场发射扫描电镜“旗舰机型”——FE-1050系列(其为国内首款可搭载聚焦离子束(FIB)模块的双束场发射电镜,创造两个“国内第一”)之后,研发团队没有一丝松懈,持续向扫描电镜技术最高峰发起挑战,并在技术上再获突破,此次硬核发布的行业新顶端产品:国内首款自主研发——极高分(Extra-high Resolution,XHR)场发射扫描电子显微镜FE-2050X,它将具备全电压段亚纳米(≤1.0nm)的极致分辨能力,媲美进口扫描电镜顶端产品。它的问世,将使我国在扫描电镜技术(分辨力设计能力)与国际先进技术的技术差距从此前的25年大幅缩短到不到5年,实现了“跨越式”高质量发展!国际主流扫描电镜产品线划分(分辨力金字塔)与产品定位2.全段亚纳米:极致体验,“冷热”相宜据悉,纳克微束此次发布的极高分辨场发射产品——FE-2050X(代号“电离层”)将搭载新型冷场发射电子阴极和全新自主开发的X-Lens™电磁复合透镜技术,具备优越的球色差相差系数的同时,保证了更好的图像信噪比和更低的电子能散。“冷热相宜”,基于同一系统平台化开发两款高端扫描电镜系列,满足不同应用需求同平台化设计开发的FE-1050系列(“同温层”)和FE-2050系列(“电离层”)两款设备具备非常好的模块通用性和后期升级潜质,行业内首先提出的关键可通用化模组(KCU)概念使得新的第三方附件模块集成变得异常轻松,进入“小时级开发”潜质。据纳克微束总经理介绍,两款产品设计之初便各有所侧重,FE-1050(“同温层”)侧重于综合分析表征能力,而FE-2050(“电离层”)更多侧重于极致的高分辨成像能力。强大的KCU平台概念开发架构,支持多种应用环境3.持续引领电子显微镜技术发展风向,继续“中国电镜技术引领者”地位作为一支拥有多年一线电镜开发经验的国内技术团队:• 2016年,在全球率先提出“高通量扫描电镜”概念并付诸市场化,并同控股母公司钢研纳克(股票代码300797)共同获得“BCEIA2019大会金奖”等多项大奖。• 2022年初在国内市场预先发布高分辨场发射扫描电镜“旗舰”产品——FE-1050系列,也是国内第一台具备可搭载聚焦离子束(FIB)能力的多用途双束电镜平台,并获得多个国内顶级高校研究所订单,率先将我们扫描电镜水平代入低压高分辨力(<2nm@1kV)阶段。• 2022年底,技术永无止境,纳克微束率先发布国内首款极高分(XHR)场发射扫描电镜——FE-2050X,它也是国内首套可基于冷场发射结构的扫描电镜产品。 生物切片 锂电池正极片 锂电池正极粉末 高温合金4. 守正创新——科学仪器国家队就要打赢关键技术“卡脖子”攻坚战 作为拥有70年历史沿革的央企上市公司,中国“电镜第一股”——钢研纳克(股票代码300797)的控股子公司,纳克微束专注于以(场发射)扫描电子显微镜为代表产品的综合性显微成像解决方案的技术开发与探索,打造可以对标主流进口厂商的全品类电镜制造商。团队研发人员占比超过60%,通过十余年成熟的技术积淀及团队创新能力,在设计理念、关键环节、核心技术等方面超前布局,保持国内仪器公司中第一梯队。作为高端国产科学仪器国家队,纳克微束传承了“聚合科技动能”精神,始终坚持“守正创新”。此次突破扫描电镜领域“卡脖子”难题,正是其践行“助力我国科学与硬实力提升”使命的具体行动。纳克微束在高端仪器技术研发领域的突围,对国产电镜行业起到极大激励和引领作用,更增强了国产电镜行业发展的信心。未来,一定会有更多中国科技企业,做强做大中国电镜产业,实现更大范围、更高质量的国产替代!长期以来,国产科学仪器的研发、生产、制造依赖国外先进经验,核心技术“受制于人”。纳克微束总经理指出,虽然此次产品发布使我们在设计层次距离世界电镜强国又近了一步,但是在诸多核心器件、工程工艺、基础材料、控制芯片等子领域要想实现深度的自主创新发展,还有相当长的路要走!“业精于勤而荒于嬉”,我们要想不受制于人,就要“把马步扎得更稳”,花更多精力在基础的研发上,才能走出属于我们中国人的技术路线,这也是当年我们这批人回国报效祖国的梦想。
  • Analytical Chemistry封面文章 I 扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试
    “根”本不一样的精彩——扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试近日,天津大学纳米中心(TICNN)马雷教授课题组的在读博士生刘根利用自主研制的~50 nm探针和最小化应用电压方案,实现了扫描电化学纳米级别的成像,有效的解决了SECCM高分辨成像中液滴针尖的稳定性问题。其论文Topography Mapping with Scanning Electrochemical Cell Microscopy作为封面文章发表在Analytical Chemistry期刊上。△SECCM 纳米级高分辨图像扫描电化学显微镜能够能够同时实现样本被研究表面局部形貌和电化学信息获取,扫描探针与样本通过半月形微液滴接触,对样本形貌无损伤,无需脱水,固化、金属喷涂等复杂的预处理。还可以通过移液管向材料表面进行定量物质传送,因此SECCM在纳米材料沉积、电化学微传感器和电催化等方面有广泛的应用前景。△图为2022年帕克AFM奖学金获得者刘根与Park NX10原子力显微镜合照经过反复的测试与实验,该课题组利用自主研制的~50 nm直径探针及SECCM测试方案,最终得到了纳米级别的的高分辨率图像。同时也成功得到了~45 nm自组装单层金纳米颗粒的形貌和电化学产氢反应的活性图像。这项研究成果不仅能够在纳米尺度实现了SECCM的常规化测试,还能同时得到样品的形貌和电化学活性信息。该项研究成果为真正意义上的常规化测试迈出了坚实重要的一步,并极大扩展了SECCM在不同领域的应用。工欲善其事,必先利其器。Park NX 10在该研究起到了重要作用。“SECCM测试中使用的是50 nm左右的小探针,这意味着pA级别的小电流。而且多数时候,这一数值会小于1.0 pA。这对体系的稳定性有着极高的要求。而Park NX 10体系则很好的满足了这一需求。此外,Park AFM体系的z-方向位移台,可以稳定地运行0.1 μm/s的进针速度,提供0.1 nm的高分辨率,这均满足了SECCM测量中对硬件的极高要求,极大地增加了测试的可行性和成功率。”刘根同学介绍道。△2022年帕克AFM奖学金证书在此,Park表示将竭心为用户推出易于操作、测量精准、升级创新的AFM,助力科研。并预祝马雷教授及其课题组在未来可期的日子里取得更多优异的科研成果,为国家的纳米科技增光添彩!
  • 支持大型重型样品纳米级观察!日立高新新品发布:高分辨率肖特基场发射扫描电镜
    仪器信息网讯 5月28日,株式会社日立高新技术(以下简称“日立高新技术”)发布“SU3900SE”、“SU3800SE”系列高分辨率肖特基场发射扫描电子显微镜,可在纳米水平上对大型重型样品进行高精度和高效的观察。高分辨率肖特基场发射扫描电镜 SU3900SE(左) ,SU3800SE(右)该系列最大可观察样品重量达到5 kg。此外,通过搭载日立高新技术SEM系列中最大级别的样品台,可以对直径300mm、高度130mm的大型样品进行观察,从而减少切割样品等加工工序,有助于提高整个过程的效率。并且,新产品在可以进行大型重型样品观察的同时,还兼具样品台5轴(左右、前后、上下、倾斜、旋转)移动。此外,还具有相机导航功能,可以将一系列单独拍摄的图像拼接在一起,从而观察样品全貌,支持观察大型样品时的视野搜索(在测量开始时确定当前测量位置),有助于提高操作性。产品开发背景SEM是用于观察材料表面微观结构的仪器,广泛用于纳米技术和生物技术等多个领域的研发、制造和质量控制。特别是,高分辨率肖特基场发射扫描电镜 (FE-SEM) 可在更高倍率进行观察,在微粒观察、微小异物观察以及元素分析方面的需求不断增加。当观察大型和重型样品时,如钢铁等工业材料及汽车相关零部件,可观察的试样尺寸和重量有限制。在观察前需要进行切割等样品处理,从而增加了观察工作的负担。另外,近年来,SEM更多的应用在控制微观结构,以提高各种材料的功能和性能,以及分析异物和缺陷以提高产品质量。因此,还需要通过进一步提高可操作性来减轻用户的负担,例如提高获取大量数据的效率,以及简化大范围观察时的视野搜索等。主要特点(1)大型重型样品的广域观测由于样品台可以观察到大型重型样品,日立高新技术的大型SEM实现了对直径300 mm、高130 mm、重量5 kg样品的观察。此外,产品既可搭载大型重型样品又具备5轴移动的功能。(2)使用光学相机图像进行简单的大范围移动使用光学相机导航系统可覆盖整个样品台的移动范围,轻松确定样品位置。此外,光学相机图像也可以随样品台而旋转,从而轻松移动样品位置,并在 SEM 图像中顺利观察到样品位置。(3)获取大量数据时减轻用户负担配备可选功能“EM Flow Creator”,可视需要组合倍率和样品台位置等条件设置、焦距及对比度等调整功能,创建一系列观察菜单。通过执行创建的菜单,可进行自动观察,有助于减轻用户的操作负担,并在连续图像采集过程中节省人力。关于SU3900SE/SU3800SESU3900SESU3800SE最大样品尺寸Φ300mmΦ200mm最大可观察范围Φ229mmΦ130mm最大可搭载重量5kg2kg最大可搭载高度130mm80mm今后,日立高新技术将继续完善其“解析、分析”的核心技术,致力于打造解决客户问题的解决方案平台和专用设备,为解决环境问题、强韧、安全和安心等社会问题和客户课题做出贡献。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助客户实现其目标,共创美好未来。
  • Analytical Chemistry封面文章 - 扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试
    “根”本不一样的精彩——扫描电化学显微镜实现纳米级高分辨图像测试 近日,天津大学纳米中心(TICNN)马雷教授课题组的在读博士生刘根利用自主研制的~50 nm探针和最小化应用电压方案,实现了50 nm的电化学图像分辨率,从而解决了SECCM高分辨测试中液滴针尖的稳定性问题。其论文Topography Mapping with Scanning Electrochemical Cell Microscopy作为封面文章发表在Analytical Chemistry期刊上,原文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c04692。SECCM纳米级高分辨率图像扫描电化学显微镜能够能够同时实现样本被研究表面局部形貌和电化学信息获取,扫描探针与样本通过半月形微液滴接触,对样本形貌无损伤,无需脱水,固化、金属喷涂等复杂的预处理。还可以通过移液管向材料表面进行定量物质传送,因此SECCM在纳米材料沉积、电化学微传感器和电催化等方面有广泛的应用前景。△图为2022年帕克AFM奖学金获得者刘根与Park NX10原子力显微镜合照 经过反复的测试与实验,该课题组利用自主研制的~50 nm直径探针及SECCM测试方案,最终得到了纳米级别的的高分辨率图像。同时也成功得到了~45 nm自组装单层金纳米颗粒的形貌和电化学产氢反应的活性图像。这项研究成果不仅能够在纳米尺度实现了SECCM的常规化测试,还能同时得到样品的形貌和电化学活性信息。该项研究成果为真正意义上的常规化测试迈出了坚实重要的一步,并极大扩展了SECCM在不同领域的应用。 工欲善其事,必先利其器。Park NX 10在该研究起到了重要作用。“SECCM测试中使用的是50 nm左右的小探针,这意味着pA级别的小电流。而且多数时候,这一数值会小于1.0 pA。这对体系的稳定性有着极高的要求。而Park NX 10体系则很好的满足了这一需求。此外,Park AFM体系的z-方向位移台,可以稳定地运行0.1 μm/s的进针速度,提供0.1 nm的高分辨率,这均满足了SECCM测量中对硬件的极高要求,极大地增加了测试的可行性和成功率。”刘根同学介绍道。在此,Park表示将竭心为用户推出易于操作、测量精准、升级创新的AFM,助力科研。并预祝马雷教授课题组能够取得更多优异的科研成果,为国家的纳米科技增光添彩!
  • 195万!山东能源研究院微量热差示扫描量热仪和纳米激光粒度仪采购项目
    项目编号:OITC-G230310478项目名称:山东能源研究院微量热差示扫描量热仪采购项目预算金额:125.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):125.0000000 万元(人民币)采购需求:1、 采购项目的名称、数量:包号设备名称数量简要用途交货期交货地点是否允许采购进口产品第1包微量热差示扫描量热仪1套主要用于蛋白质的折叠和稳定性研究,蛋白质工程和结构域稳定性研究,生物制药制剂配方研制和工艺开发,生产过程和最终产品的生物一致性评价,高亲和力分子间相互作用评估,小分子载药体系均一性与载药量研究,生工材料粘弹性与相变过程研究等。合同生效后4个月内山东能源研究院是项目编号:OITC-G230310482项目名称:山东能源研究院纳米激光粒度仪采购项目预算金额:70.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):70.0000000 万元(人民币)采购需求:2、 采购项目的名称、数量:包号设备名称数量简要用途交货期交货地点是否允许采购进口产品第1包纳米激光粒度仪1套主要应用动态光散射技术,用于测量分散或溶解在液体中的分子和颗粒(通常在亚微米级)的粒度及粒度分布。合同生效后2个月内山东能源研究院是投标人必须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。具体技术要求详见招标公告所附附件合同履行期限:合同生效后4个月内本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月13日 至 2023年03月20日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:http://www.oitccas.com/;北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式:登录东方招标 http://wwwqas.oitccas.com/注册并购买售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:山东能源研究院地址:山东省青岛市崂山区松岭路189号 联系方式:倪老师;0532-806626872.采购代理机构信息名称:东方国际招标有限责任公司地址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层联系方式:王军、郭宇涵、李雯;010-682905083.项目联系方式项目联系人:王军、郭宇涵、李雯电话:010-68290508
  • 贝克休斯推出全新工业微/纳米双管CT扫描仪Phoenix V|tome|x M Omni
    近日,贝克休斯(Baker Hughes)旗下Waygate Technologies宣布推出全新工业微/纳米双管CT扫描仪Phoenix V|tome|x M Omni。这是一款全能型工业CT解决方案,可用于实验室以及生产端的3D计量、研发和质量控制等任务,以实现全自动高精度的生产线的无损检测,适用于电动汽车和电子行业的电池检测,以及航空航天质量控制的多种应用等。基于Phoenix V|tome|x,Phoenix V|tome|x M Omni版本拥有全新步入式装载设计,带来更大样品检测空间与更高的检测效率以及更短的维护周期,有更广泛行业应用覆盖,可调节FDD提升扫描效率、优化扫描结果,全新射线管系统结构助力图像采集流程,全新操作台用于本地系统运行状态监控及故障排除,全新标准化接口支持全自动化工作流程。此外,Phoenix V|tome|x M Omni具有设备紧凑,高检测精度的特点。检测高度≤70毫米(27.55英寸)样品时最大检测直径达500毫米(19.68英寸);检测样品高度≤740毫米(29.13英寸)样品时最大直径≤120毫米(4.72英寸);可检测样品重量高达75千克(165磅)。高检测精度可满足客户的精密检测需求;Phoenix V|tome|x M Omni以及之前的版本,集成Scatter|correct散射矫正技术、High-flux|target高通量靶和Dynamic 41数字平板探测器,以及X|approver软件进行自动缺陷识别(ADR);设备配备全新的标准化接口,可以集成到机器人上下料或其它在线/半在线的检测。
  • 技术线上论坛| 10月18日《纳米傅里叶红外光谱仪(nano-FTIR)的技术特点与前沿应用》
    报告简介: 如何实现在纳米尺度下对材料进行无损化学成分鉴定是现代化学的一大科研难题。现有的一些高分辨成像技术,如电镜或扫描探针显微镜等,这些技术鉴定化学成分的能力较弱。另一方面,红外光谱具有很高的化学敏感度,但是其空间分辨率却由于受到二分之一波长的衍射限限制,只能达到微米别,因此也无法进行纳米别的化学鉴定。德国neaspec公司利用其有的散射型近场光学技术发展出纳米傅里叶红外光谱nano-FTIR,这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度,得到的红外光谱与传统FTIR和衰弱全反射ATR-IR的红外光谱有高的对应度,因此可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分析,分辨率高达10 nm。本报告详细阐述了纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的基本原理、技术特点及在Science、Nature Communications、Nano Letters等期刊上的前沿应用案例,展现了其在纳米尺度下进行化学分析的巨大前景。 直播入口:您可以通过扫描下方二维码直接进入直播界面,无需注册。扫码预约观看报告时间:2021年10月18日 14:00 主讲人:张瑞显 博士化学专业博士,毕业于美国伊利诺伊大学厄本那香槟分校。主要研究方向为新型材料的表面光谱表征及在能源存储领域的应用。在Quantum Design中国子公司,从事表面光谱相关设备的产品推广、客户挖掘及销售业务。技术线上论坛:https://qd-china.com/zh/n/2004111065734
  • 纳米尺度,原位探究?扫描电镜专用原位AFM探测系统助力锂离子电池老化过程原位研究
    【期刊】Journal of Power Sources IF=9.13DOI:https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2021.230459 【成果简介】 锂离子电池现已广泛应用于数码产品,医疗器械,和汽车等众多领域。可是,在使用锂离子电池的过程中,锂电池的性能会随着内部结构的老化而降低。这一问题会导致使用锂离子电池的成本增高。为了更加深入地了解锂离子电池在使用过程中老化的细节。奥地利林茨大学Gramse教授课题组近日利用扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM对锂离子电池老化过程中电表面的形貌和导电特性的变化进行了纳米尺度的原位研究,其成果发表在Journal of Power Sources上。 AFSEM™ —使AFM和SEM合二为一:▪ 实现AFM和SEM的功能性互补▪ 让SEM实现样品的真实三维形貌成像▪ 在扫描电镜中进行AFM原位分析▪ 无需激光和探测器,适用于任何样品表面▪ 适配SEM不妨碍正常的操作 【图文导读】图1 用不同尺度和方法来研究锂离子电池的电化学表现。A)用电化学阻抗谱(EIS),电池循环和容量测试的方法研究锂离子电池的老化问题。 B)用电化学相关有限元的方法来研究电池的EIS表现。C)用AFM,AFSEM和SEM等表征手段研究电池循环后的纳米尺度上的彼变化。图2 电化学循环次数,充电状态和循环温度对锂离子电池阻抗谱的影响。A)电池不同循环次数后阻抗谱的变化。B)充电600次后,24℃条件下的电池阻抗谱。C)不同温度下,循环100次后电池阻抗谱的研究。 图3 锂离子电池的有限元模型。A)锂离子电池的一维有限元模型。B)不同薄膜阻抗下模拟的电化学阻抗值。C)电化学阻抗模拟值随着双层电容的变化。D)不同电材料颗粒大小对电化学阻抗模拟值的影响。图4 电池经过循环后,SEM和AFSEM对电池内部结构的原位微纳表征。A)经过不同次数的循环后,石墨阳表面的电子扫描成像。B)AFSEM对不同循环次数的阳表面形貌进行原位表征。C) AFSEM对不同循环次数的阴表面形貌进行原位表征。图5 利用AFSEM多功能探针对不同老化阶段的阳材料进行表征。A)为AFSEM原子力显微镜扫描获得的形貌图。B)扫描微波显微镜对样品表征结果。C)AFSEM提供的样品纳米尺度的直流电导率测量。 【文章总结】 奥地利林茨大学Gramse教授课题组利用AFSEM对老化锂离子电池电表面进行了纳米尺度的原位分析。这是因为AFSEM可以在电子显微镜所需的真空环境下运行。在获得电子显微成像的基础上,还可以获得样品表面形貌的信息。除此之外,AFSEM的多功能探针,也可以对样品指定区域的磁性,电学,力学,热学性能进行微纳尺度的表征。
  • 南京大学李剑、夏兴华教授团队:用于催化研究的纳米红外技术
    红外光谱是研究催化过程的有力工具,能够识别与催化剂性能和催化环境相关的化学物质,有助于深入理解催化机理。然而,传统红外光学显微镜受制于衍射极限,仅能提供微米级的空间分辨率。对于具有纳米级空间异质性的催化剂,传统红外技术无法有效地解析其构效关系。基于原子力显微镜(AFM)的纳米红外技术(nano-IR)能够克服光学衍射极限,利用金属AFM针尖聚焦红外光,实现纳米尺度的电磁场增强,在针尖水平上测量光-质相互作用,进而研究微观水平的催化过程。这些技术包括测量光学信号的散射型扫描近场光学显微镜(s-SNOM)和测量光生力信号的光热诱导共振显微镜(PTIR)、光诱导力显微镜(PiFM)以及峰值力红外显微镜(PFIR)。尽管已经有一些开创性的工作,AFM-IR技术仍未充分应用于催化过程的研究中。催化过程是动态的变化过程,涉及复杂的传质、物质转化、电子转移和能量交换。亚单层水平的活性物质在不同形状、尺寸、晶面和多相组分的催化剂上通常表现出不同的行为。这些行为又进一步受到如温度、气体/液体环境(包括pH、溶剂和溶剂化物浓度、载体等)、电场和磁场、光和机械力等因素的调控。AFM-IR提供的纳米红外成像和纳米红外光谱对分析催化剂异质性和特定位点方面具有独特优势,而催化过程的复杂性对AFM-IR技术的灵敏度、时间和空间分辨率又提出了挑战。近期发表在The Journal of Physical Chemistry Letters上的“Atomic Force Microscopy-Based Nanoscale Infrared Techniques for Catalysis” 回顾了近年来应用纳米红外开展的催化过程研究,并总结了将纳米红外技术用于研究催化过程所面临的挑战以及发展方向。该论文第一作者为李剑博士,通讯作者为夏兴华教授。
  • 问传统求新知——用扫描电镜揭开铝电解抛光表面的各向异性纳米图案的神秘面纱
    金属的电解抛光,是一种传统而常用的表面处理技术,通过可控的电化学反应使金属表面溶解(凸起部分溶解速度快)来降低表面粗糙度。利用电解抛光技术,可以获得纳米级粗糙度的镜面光泽表面,而且可以去除前序机械加工遗留的表面和亚表面损伤层。不过,不为一般仅使用该技术的研究者注意的是,在一定的电化学条件下,电解抛光后的金属表面会出现纳米级的图案(pattern),其中对金属铝的研究较多。研究者发现,金属铝(Al)经短时间电解抛光处理后,表面会出现周期或特征周期为几十至一百多纳米的有序条纹状(stripe)、六边顶角状(hexagon)及点状(dot)等多种有序或无序图案。这一现象,已经引起了研究者对其在金属表面微纳工程、微纳模板加工、微纳电子学等领域应用的关注。研究者已经开始深入挖掘纳米图案形成的机理,关键是揭示材料表面结构和界面电化学行为决定纳米图案类型及周期的物理化学规律。但是,目前已经发表的研究,缺少对多晶和单晶铝表面纳米图案形成行为的系统实验研究,定性的多定量的少,零散的多系统的少,难以用来检验和改进现有的表面纳米图案形成理论。其中一个被长期忽略的关键问题,就是铝表面结构差异导致的纳米图案的各向异性。哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和他指导的博士生袁原(论文第一作者)、张丹博士、杨春晖教授及机电学院的张飞虎教授,首次采用电子束背散射衍射(EBSD)对电解抛光后的多晶铝和单晶铝进行了定量的表面晶体学取向分析,并采用蔡司的Sapphire Supra 55场发射扫描电镜(FE-SEM)和原子力显微镜(AFM)对纳米图案的类型(type)和周期(size)进行了系统表征和量化分析,揭示了铝电解抛光表面纳米图案的类型和周期对于表面结构和晶体学取向的依赖性的规律。同时,基于表面物理化学的理论框架,对结果进行了深入分析和讨论,定性解释了大部分的实验结果,并指明了下一步的研究方向。研究结果近期以长文形式发表于电化学领域的国际知名期刊Journal of the Electrochemical Society,国际同行评审专家认为该工作是对本领域的重要贡献。甘阳教授课题组首先对多种铝样品的电解抛光表面纳米图案进行了系统的研究:1)多晶铝(polycrystalline Al)中不同取向的晶粒;2)切割角可控的系列单晶铝(monocrystalline Al)样品。通过EBSD测试获得晶粒表面的晶体学取向图,并结合定位SEM表征,他们发现,铝电解抛光表面纳米图案对晶面取向具有依赖性(如图1所示为多晶样品中三个毗邻的晶粒)。(背景知识:描述铝表面晶体学取向的EBSD反极图三角(IPF triangle)中,可划分为围绕三个低指数晶面方向(primary direction,主取向)的晶体学主取向区域—[101] //ND,[001] //ND和[111]//ND,单个晶粒或单晶的表面取向偏离主取向的角度称为取向差角(misorientation angle)。)通过对数十个不同取向的多晶晶粒的逐一定位SEM表征,他们发现了一系列未被报道过的现象(图2):1)纳米图案类型和周期对晶面取向的依赖性是否显著取决于所属的主取向区域;2)在同一主取向区域内,纳米图案类型和周期随着取向差角的改变呈现渐变性规律;3)对于具有相同取向差角但偏向不同主取向的晶面,纳米图案类型和周期也发生变化;4)在两个或三个主取向的交界处,纳米图案类型和周期基本相同。他们进一步测试和分析了一系列取向差角可控的单晶铝样品(图3),证实了上述多晶样品的结果,并揭示出目前尚难以解释的单晶和多晶样品间的图案周期性大小的差异问题(图4)。图1 (a)电解抛光多晶Al样品的EBSD分析IPF图,(b)放大后的IPF图和IPF三角显示三个相邻的A、B、C晶粒及其所属的主取向区域和各自的晶面取向差角值,(c)三个晶粒的定位SEM形貌图像,相邻晶粒被晶界隔开并交于一点,(d–f)三个晶粒的AFM形貌图像和细节放大图及FFT分析图,(g–i)为对应AFM图中白线段的线轮廓分析图。图2 (a)电解抛光后不同晶面取向的多晶铝晶粒在IPF三角中的位置图,(b–y)不同晶粒表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图(SEM图上均给出了取向差角和图案的周期)。图3 (a)不同晶面取向的单晶铝样品在IPF三角中的位置图,(b–s)电解抛光后不同单晶样品表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图(SEM图上均给出了取向差角和图案的周期)。图4(a,b)单晶和多晶样品的表面纳米图案周期(L)随取向差角(θ)变化的L–θ图,上方刻图轴给出了三个主取向区域内与θ对应的所属表面的表面台阶宽度(w)。(c,d)单晶和多晶样品的各晶面在IPF三角中的对应位置图。L–θ图和IPF三角中的几条连线,表示的是连接了近似位于延某个主取向辐射出去的直线上的若干晶面(及IPF三角中的若干对应的点)。为了解释实验结果,他们建立了一系列不同取向晶面的表面原子排列的“平台–台阶”模型(图5),还特别关注了更复杂的“平台–台阶–扭折”表面结构(图6)。尽管尚没有考虑表面驰豫、重构等的影响,他们根据表面结构特征随取向差角的变化规律,解释了实验观察到的纳米图案类型和取向差角的关系。比如,在一个主取向区域内,随着取向差角的增大,表面台阶宽度逐渐减小而不是突变,界面能的变化也应该呈现渐变的特性,这就解释了纳米图案的类型随取向差角改变的渐变现象。此外,在两个或三个主取向区域的交界处,大取向差的晶面的表面结构(平台宽度和台阶处的原子排列)很相似,所以导致纳米图案的类型基本相同。而不考虑上述结构特征,就很难解释实验上观察到的现象。图5(a–f)[001]和[101]//ND主取向区域内6个不同取向差角的晶面的表面“平台–台阶”结构模型的正视图和侧视图。表面单胞用红色平行四边形或矩形表示。(g)6个晶面在IPF三角中的位置图。图6 (a–c)[001]//ND主取向区域内3个取向差角相等但偏向不同方向的晶面的表面“平台–台阶–扭折”结构模型的正视图。表面单胞用红色平行四边形表示,特别给出了平均台阶宽度。(d)3个晶面在IPF三角中的位置图。图7 在电解抛光过程中吸附分子在不同平台宽度“平台–台阶”表面的扩散和脱附行为差异的示意图。(a)宽平台表面;(b)窄平台表面。他们基于表面结构影响电化学溶解和界面分子吸附、扩散行为的理论框架,对文献中现有的“吸附–溶解”理论进行了深化,进一步提出了表面平台宽度和台阶位点的数量会影响电解抛光液中的表面吸附分子(如乙醇)在表面的扩散(以扩散系数表征)和吸脱附(脱附速率常数)行为。取向差角越大,平台宽度越窄(台阶密度也越大),分子在表面的扩散障碍越大,但同时脱附也更困难,这二者的竞争导致图案的周期先增加并逐渐达到峰值后减小。以外,他们还提出了一套结合SEM测量和图像的FFT处理的分析步骤,以此为基准来准确确定准无序纳米图案的平均周期大小,有效避免了单点测量的较大偏差。以上研究工作,对铝及其它金属(如Ti,Ta,Zn,W)及合金的电解抛光表面纳米图案化研究具有普通意义。甘阳教授课题组正在继续深入研究更多实验因素的影响、图案演化的计算机模拟及理论模型的建立,力图全面揭示金属电解抛光表面纳米图案的形成机理。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目等的资助。恭喜哈尔滨工业大学化工与化学学院甘阳老师课题组使用蔡司场发射扫描电镜做科学研究,取得丰硕的科研成果!
  • 全新一代纳米光谱与成像系统-neaSCOPE,在可见、红外和太赫兹光谱范围实现10 nm高分辨光谱和成像!
    一、 neaspec推出全新一代纳米光谱与成像系统neaSCOPE系列产品 近期,全球知名纳米显微镜领域制造商neaspec推出了纳米光学显微镜neaSCOPE全新一代系列产品,加载了全新技术,拓展了产品功能,以满足客户多样的实验需求。neaSCOPE是基于针增强的纳米成像和光谱,以应用为目的,满足客户在科学,工程和工业研究等不同领域的科研需求。由于其高度的可靠性和可重复性,neaSCOPE已成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备,在等离子激元、二维材料声子化、半导体载流子浓度分布、生物材料红外表征、电子激发及衰减过程等众多研究方向得到了许多重要科研成果。neaSCOPE技术特点和优势包括:♢ 行业的针增强技术,高质量的纳米分析实验数据。♢ 采用模块化设计,针对用户的实验需求量身定制配置,同时兼顾未来的升需求,无需重复购置主机。♢ 软件使用方便,提供交互式用户引导功能,让新用户也能快速上手。流程化的软件界面,逐步引导用户轻松完成实验操作。♢ 功能多样、可靠性高,已得到大量发表文章的印证,在纳米光学领域有很深的影响力,是国内外实验室的头号选择。二、neaSCOPE全新一代产品型号 IR-neaSCOPE:基于AFM 针的激光诱导光热膨胀的纳米红外成像和光谱。IR-neaSCOPE可测量纳米红外吸收谱。该设备利用AFM-IR机械信号来检测样品中激光诱导的光热膨胀。IR-neaSCOPE无需红外探测器和光学干涉仪,为热膨胀系数大的样品(如聚合物、生物材料等)提供了一种经济高效的纳米红外成像及光谱研究的解决方案。IR-neaSCOPE提供红外吸收成像,点光谱和高光谱成像,并可升到IR-neaSCOPE+s,拓展更多功能,实现更多种类材料的研究。♢ 将样品的光学与机械性质有效地去耦,实现无伪影的吸收测量。♢ 将激光地聚焦在探针上,实现优化条件下对样品的无损表征。♢ 互动式软件界面,帮助新用户直接上手,获取高质量数据。IR-neaSCOPE+s:探测商用AFM针的弹性散射光,实现纳米红外成像和光谱。IR-neaSCOPE+s能实现10 nm空间分辨率的化学分析和电磁场成像。该设备利用先进的近场光学显微镜技术来测量红外吸收和反射率,以及局部电磁场的振幅和相位。设备支持红外纳米成像、点光谱、高光谱、以及纳米 FTIR,可使用CW照明源,宽波激光器,以及同步辐射源。IR-neaSCOPE+s在有机和无机材料分析方面具有广泛的应用案例以及特殊的近场表征手段,如定量s-SNOM或亚表面分析。♢ 同时探测样品吸收和反射,适用于各类型材料。♢ 快速可靠的s-SNOM成像和光谱系统,在不影响数据质量的情况下实现高效数据产出。♢ 结合多光路设计和多项技术,实现大量选配功能(纳米 FTIR、透射、底部照明、光电流等)。...… VIS-neaSCOPE+s:局部电磁场偏振分辨的近场成像(振幅和相位)。VIS-neaSCOPE+s优化了可见光波长范围内的振幅和相位的矢量场成像。利用的s-SNOM技术实现对等离子体纳米结构和波导结构的近场成像和光谱研究。VIS-neaSCOPE+s提供灵活的光路配置,能够进行偏振测量、侧面和底部照明。同时支持升纳米FTIR 和TERS功能。♢ 检测局域电磁场的振幅和相位,实现对波衰减、模场和色散的全面表征。♢ 有的100%无背景检测技术和稳定的无像差对焦,保证在可见光全波数范围内的实验结果。♢ 灵活的光路选配,可将光源聚焦到样品或探针上,适用于等离子体不同的研究方向。 THz-neaSCOPE+s:纳米尺度太赫兹 (THz) 近场成像和光谱多功能平台。THz-neaSCOPE+s可在纳米尺度上实现太赫兹成像和光谱。该设备基于完全集成的紧凑型 THz-TDS 系统,可直接用于半导体纳米结构、二维纳米材料和新型复合材料系统的电导率研究。THz-neaSCOPE+s同时支持用户自由耦合太赫兹和亚太赫兹源,并集成了市面上SPM仪器中的软件界面,是强大的纳米太赫兹分析仪器。 ♢ 全反射光路,大程度上兼容宽波和单波太赫兹源,覆盖全部光谱范围。♢ 模块化设计和多光束路径设计,支持多种分析功能,包括光电流、泵浦以及纳米FTIR。♢ 基于THz-TDS 技术,实现紧凑且完全集成的太赫兹纳米光谱。 IR-neaSCOPE+fs:10 fs 时间分辨率和 10 nm 空间分辨率的超快泵浦光谱。IR-neaSCOPE+fs实现了泵浦光谱空间分辨率的突破。设备基于纳米FTIR 的fs激光系统,提供完全集成的硬件和软件系统,实现纳米的时间动态研究。该系统具备有的双光路设计、无色散光学元件、以及可选配的SDK,兼容各种泵浦激光器,使用成熟的高功率实验配置进行突破性的超快研究。♢ 完全集成的系统,帮助用户免于复杂的设备调试,专注于研究本身。♢ 无芯片的光学元件进行光聚焦和收集达到大时间分辨率。♢ 灵活的硬件和软件界面,可根据客户实验需求定制。 IR-neaSCOPE+TERs:nano-FTIR与nano-PL和TERS相结合,突破性的纳米尺度光谱探测技术。IR-neaSCOPE+TERs将纳米FTIR与针增强拉曼TERS和光致发光(PL)光谱相结合,在同一显微镜内利用弹性和非弹性散射光同时进行表征。该系统通过简单的光路校准可实现互补的红外光和可见光散射,可使用商用镀金的AFM探针进行稳定的纳米拉曼和PL表征。 ♢ 模块化设计和多光路设计,实现AFM探针在同一位置的纳米FTIR和纳米拉曼/PL光谱。♢ 通过简单的光路校准收集AFM探针针的强弹性散射光。♢ 使用商用AFM探针获得大 TERS 信号。♢ 优化的软件数据收集处理,在同一用户界面进行所有测量。 cryo-neaSCOPE+xs:超低温环境纳米光学成像和光谱。cryo-neaSCOPE+xs可在端低温下实现近场光学纳米成像和纳米光谱。该设备可获得高质量的近场信号,且支持可见光、红外光、以及太赫兹源。因此,该系统可实现10 K以下不同能相关的研究。cryo-neaSCOPE+xs 基于全自动干式低温恒温器,无需液氦。该系统同时具备共聚焦以及接电功能,以实现低温条件下的多功能研究。♢ 的s-SNOM和纳米FTIR技术,实现低温下纳米光学分析,温度低至10K。♢ 使用neaspec 照明和检测模块,兼容红外到太赫兹光源,应用领域广泛。♢ 使用全自动闭式循环高真空干式低温恒温器,降温速度快,使用成本低。 三、背景简介neaspec创立于2007年,起源于德国马克斯普朗克研究所,因其在纳米分析领域的一系列突破性技术而受到广泛关注。neaspec和Quantum Design结为全球战略合作伙伴,并于2013年次引入中国。产品经过多次升换代,设备的各方面性能均已达到高度优化。目前在国内的用户包括清华大学、北京大学、中国科学技术大学、中山大学、中科院诸研究所等高校和研究所。此次升使得系统在软件用户交互性、模块化、后续升兼容性方面具有更大的提升。 四、应用案例1. Nature: 双层旋转的范德瓦尔斯材料中的拓扑化激元和光学魔角 相关产品:IR-neaSCOPE+s 2018年W. Ma等在Nature报道了范德瓦尔斯材料α-MoO3 中的面内双曲声子化激元的重要发现。2020年6月,G.W. Hu等在此基础上通过理论预测并在实验上证实了双层旋转范德瓦尔斯材料α-MoO3体系,可以实现由转角控制的声子化激元从双曲到椭圆能带间的拓扑变换。在这个变换角附近,光学能带变成平带,从而实现激元的直线无衍射传播。类比于双层旋转石墨烯中的电子在费米面的平带,作者因此将这一转角命名为光学魔角。 研究中作者采用散射型近场光学显微镜(s-SNOM)对双层α-MoO3 旋转体系进行扫描测试。实验结果显示,在接近魔角时,光学能带变平,声子化激元沿直线无衍射传播。此外,通过测试不同转角的双层体系,作者成功观测到在不同频段大幅可调的低损耗拓扑转换和光学魔角。这一重要发现奠定了“转角光子学”的基础,为光学能带调制、纳米光操控和超低损耗量子光学开辟了新的途径,同时也衍生出“转角化激元”这一重要分支研究方向,为进一步发展“转角声学”或“转角微波系统”提供了重要的线索和启发。(引自:中国光学-公众号,2020年6月11日《Nature:光学魔角!二维材料转角遇见光》) 【参考】 Topological polaritons and photonic magic angles in twisted α-MoO3 bilayers. Nature, 2020, 582, 209-213.2. Nature: 天然双曲材料的声子化研究 相关产品:IR-neaSCOPE+s W. Ma在自然材料体系(α-MoO3)中观察到在平面内各项异性传播的声子化激元,包括传播速度不同的平面椭圆型和单向传播的平面双曲型声子化激元;并发现了在α-MoO3中支持的声子化激元具有低的损耗。实验发现,α相三氧化钼在两个光谱范围内存在两个剩余射线带,声子化激元的传播行为在两个剩余射线带内表现出不同的性质。在低剩余射线带内,α相三氧化钼可以在中红外波段支持双曲型声子化激元,也就是说声子化激元仅沿一个方向传播([001]方向),在垂直方向[100]的传播完全被抑制,这种化激元有多种具吸引力的性质,它具有强的场局域特性,可以支持厚度可调节的波导模式,并且损耗低。而在另外一个剩余射线带内,α相三氧化钼在中红外波段支持椭圆型声子化激元,化激元沿着[001]和垂直方向[100]以不同的波长进行传播,这种化激元传播寿命高达约8 ±1 ps,远高于目前已知的高寿命。研究进一步促进了光学器件的微型化和多元的调制特性,并且再次证明自然材料中仍然具有无穷的挖掘潜力。 【参考】 In-plane anisotropic and ultra-low-loss polaritons in a natural van der Waals crystal. Nature, 2018, 562, 557–562. 3. 纳米空间分辨超快光谱和成像系统在范德瓦尔斯半导体研究中的应用 相关产品:IR-neaSCOPE+fs近年来,范德瓦尔斯(vdW)材料中的表面化激元(SP)研究,例如等离化激元、声子化激元、激子化激元以及其他形式化激元等,受到了广大科研工作者的关注,成为了低维材料领域纳米光学研究的热点。其中,范德瓦尔斯原子层状晶体存在特的激子化激元,可诱导可见光到太赫兹广阔电磁频谱范围内的光学波导。同时,具有较强的激子共振可以实现非热刺激(包括静电门控和光激发)的光波导调控。2020年7月,美国哥伦比亚大学Aaron J. Sternbach和D.N. Basov教授等研究者在Nature Communications上发表了题为:“Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides”的研究文章。研究者以范德瓦尔斯半导体中的WSe2材料为例,利用德国neaspec公司的纳米空间分辨超快光谱和成像系统,通过飞秒激光激发研究了WSe2材料中光波导在空间和时间中的电场分布,并成功提取了飞秒光激发后光学常数的时间演化关系。同时,研究者也通过监视波导模式的相速度,探测了WSe2材料中受激非相干的A-exciton漂白和相干的光学斯塔克(Stark)位移。【参考】 Aaron J. Sternbach et.al. Femtosecond exciton dynamics in WSe2 optical waveguides, Nature Communications, 11, 3567 (2020) 4. ACS Nano:光致发光、拉曼、近场光学同步测量技术揭示二维合金材料新特性 相关产品:IR-neaSCOPE+TERs 单层异质结构的应用潜力直接受到材料内在和外在的缺陷影响。乔治亚大学的研究人员在Abate教授的带领下,利用neaSNOM散射式近场光学显微镜,研究了二维(2D)单层合金光致氧化过程中纳米尺度下的奇异界面现象。他们发现界面张力可以通过建立稳定的局部势阱来集中本征激子,从而实现高的热稳定性和光降解稳定性。该实验结果由neaspec公司特的nano-PL / Raman和s-SNOM同步测量技术所采集,并已发表在ACS NANO中。在实验中,作者合成了由单层面内MoS2-WS2异质结构制成的2D纳米晶体,这些晶体在富Mo的内部区域和富W的外部区域间,显示出了较强的纳米合金界面。在针增强照明刺激下(100天),作者进一步观察到,光降解过程中界面的激子稳定性、局域性和不均匀性。得益于高度敏感的s-SNOM成像技术,作者探测到富W的外部区域的反射率出现急剧下降。该反射率始于晶体边缘,并随时间向内传播。在同一样品区域获得的高光谱纳米光致发光(nano-PL)图像显示,W氧化相关的激子的猝灭会遵循与s-SNOM相同的模式(在边缘开始并向内传播)。值得注意的是,合金界面的内部区域表现出了强大的抗氧化能力。即使在光降解100天后,它仍具有很强的s-SNOM信噪比和未淬灭的nano-PL信号。为了进一步研究结构变化,作者使用nano-PL进行了增强拉曼高光谱纳米成像测量,并在同一扫描区域的每个像素处获取了空间和光谱信息。实验结果表明,在整个晶体的光降解过程中,WS2拉曼峰逐渐消失,而在内部区域中的MoS2仍然存在。该结果表明在相同的环境条件、同一显微镜下测量相同的晶体,由于热诱导的合金和基底晶格常数的不匹配,导致光氧化与局部应变存在一定的关联。而合金界面可防止该应变传播到内部区域,从而防止其降解。 【参考】 Photodegradation Protection in 2D In-Plane Heterostructures Revealed by Hyperspectral Nanoimaging: The Role of Nanointerface 2D Alloys. ACS Nano 2021, 15, 2, 2447–2457. 5. Cryo-SNOM低温近场在氧化物界面的新应用 相关产品:cryo-neaSCOPE+xs 氧化物界面处的二维电子体系(2DES)做为一个特的平台,将典型复合氧化物、强电子相关的物理特性以及由2DES有限厚度引起的量子限域集成于一体。这些特的性质使其在电子态对称性、载流子的有效质量和其它物理特性方面与普通半导体异质结截然不同,可以产生不同于以往的新现象。然而氧化物界面多掩埋于物质间使其难以探测,为探究其局限2DES需要一个无创并且具有很高空间分辨率的表征技术,如果还能提供一个较宽范围内温度变化的平台将大地推进该领域的研究。通常光学显微镜可用于上述研究,其中,远场的探测技术由于受到波长和衍射限的限制缺乏空间分辨率,而红外波段的光束探测传导电子的Drude反应分辨率仅有几个微米的量,无法满足测试需求,而利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)可以克服这一限制,使其具有10-20 nm的空间分辨率并获得光响应信号中的强度和相位信息。近期,Alexey B. Kuzmenko团队在Nat. Commun.上获得新进展,他们利用s-SNOM来研究从室温下降到6K时LaAlO3/SrTiO3界面的变化情况,从近场光学信号,特别是其中的相位分量信息可以看出对于界面处的电子系统的输运性质具有其高的光学敏感度。这一模型说明了2DES敏感性来源于AFM针和耦合离子声子模型在很小穿透深度下的相互作用,并且该模型可以定量地将光信号的变化与冷却和静电选通控引起的2DES传输特性的变化相关联,从而提供操控光学信息的有效手段。从利用s-SNOM得到的实验结果和建立的模型结果来看,二者之间具有很好的拟合,这一结果说明了电子声子相互作用对于在零动量时的表面声子离子模型的散射化吸收具有至关重要的作用。【参考】 High sensitivity variable-temperature infrared nanoscopy of conducting oxide interfaces. Nature Communications 2019, 10, 2774. 6. Science:近场太赫兹光电流-石墨烯等离子体在近费米速度传播下的非局域量子效应 相关产品:THz-neaSCOPE+s西班牙光子科学研究所(ICFO)的 Marco Polini教授和Frank H. L.Koppens教授在《Science》上发表了题为:Tuning quantum nonlocal effects in graphene plasmonics的文章。 在本篇文章中,研究者利用散射式近场光学手段,对石墨烯-(h-NB)-金属复合体系表面进行了纳米尺度下的精细扫描,由此观测到了太赫兹波段下的石墨烯等离子体以近费米速度进行传播。研究发现,在慢的速度(数百倍低于光速)下,石墨烯等离子的非局域响应得以探测,通过近场成像能够以无参数匹配手段清晰地揭示无质量的Dirac电子气体的量子描述,进而展示了三种类型的非局域量子效应,即单粒子速率匹配,相互增强费米速率和相互减弱压缩性。通过该近场光学的研究方法,研究者终提供了确定电子体系的全时空反应的新途径。 【参考】 Tuning quantum nonlocal effects in graphene plasmonics. Science 2017, 357, 187. 五、部分发表文章[1]. Nature (2021) 596, 362[2]. Science (2021) 371, 617[3]. Nature Physics (2021) 17, 1162[4]. Nature Phot. (2021) 15, 594[5]. Nature Chem. (2021) 13, 730[6]. Nature (2020) 582, 209[7]. Nature Phot. (2020) 15, 197[8]. Nature Nanotech. (2020) 15, 941[9]. Nature Mater. (2020) 19, 1307[10]. Nature Mater. (2020) 19, 964[11]. Nature Phys. (2020) 16, 631[12]. Nature (2018) 562, 557 [13]. Nature (2018) 359, 892[14]. Science (2018) 362, 1153 [15]. Science (2018) 361, 6406 [16]. Science (2018) 359, 892[17]. Science (2017) 357, 187[18]. Science (2014) 344, 1369[19]. Science (2014) 343, 1125
  • 纳米装置让3×108米/秒“作古”
    零折射率为光提速   在细心加工的波导里(图左),光波产生了一个带状图案(中间),但是,由于波导的宽度不同,某一特定波长的光波能无限快地传播,从而照亮整个波导。图片来源:AMOLF and University of Pennsylvania  一个由物理学家和工程师组成的研究小组日前宣称,在一个纳米尺度的装置内,可见光的速度能达到无限快。当然,该小发明并不会带来瞬时通信,爱因斯坦相对论中提出的著名速度限制也仍然有效,但是,这个小东西将有各种各样的用途,包括在一种光学电路中充当一个要素。  “这样一个东西是十分有趣的,并且可能是有用的。”美国佐治亚理工学院电气工程师Wenshan Cai提到。Cai没有参与这项研究。  在真空中,光大约以3亿米/秒的速度传播。而在诸如玻璃等物质中,其传播速度会变慢。但是,科学家们能使用奇怪的方法操纵光和物质的交互作用,来调整光的折射率,例如使其变成负数,这样能带来光的弯曲。  《科学》杂志在线报道称,现在,荷兰原子和分子物理学研究所物理学家Albert Polman、美国宾夕法尼亚大学电气工程师Nader Engheta及其同事们实现了一个非常奇特的“壮举”。  他们发明了一个微小装置,在这里,可见光的折射率为零,因此,光波以一个特别的波长快速传播,速度甚至达到无限快。  这个装置包含一个85纳米厚、2000纳米长,被银环绕的绝缘二氧化硅矩形杆,光通常无法穿透这个矩形杆。结果是形成了一个被称为波导的光传送空间。  研究人员还做成了二氧化硅宽度从120纳米到400纳米的不同装置,并将研究成果发表在了《物理评论快报》上。  这里,光的表现不同,因为电磁场必须服从确定的“边界条件”。一般而言,对向传播光波的高峰和低谷重叠,就产生了明亮和黑暗的条带。一旦截止波长正确,就会发生有趣的事情。那时整个波导被照亮,而不是产生条带状的图案。因此,光沿着波导的长度同步振荡。  之前,Engheta领导的研究小组也曾制造出较长波长辐射的零折射率。不过,在可见光上重复这项工作更加困难,因为设备太小而无法容纳光源。  因此,研究人员通过击中一个电子束在波导里产生所有波长的光,并且测量了泄漏的光量。研究人员发现,以特殊波长照射出去的光量取决于电子束是否进入某一点,这里对于这个波长来说可能有一个光亮或黑暗的点。因此通过沿着波导扫描电子束,并检测输出量,研究人员追踪了每个波长的光图像。  为何这一现象没有违反相对论?因为光有两种速度,Engheta解释道。“相速度”是指一个给定波长传播速度多快,而“群速度”指的是光运送能量或信息的速度有多快。而只有群速度必然比光在真空中传播的速度慢。  这个设备将有多种用途,Engheta说,它能够帮助制作出期望中的纳米级光学电路导管。  一批这样的波导甚至能够制出一种有零折射率的疏松材料。但是,制造这种排列可能十分具有挑战性,Cai说:“理论上很简单,但操作上很困难。”
  • 红外竟成为关键数据?接连登上Nature子刊!德国科学家和你聊聊如何利用新型全波段纳米红外
    【报告简介】傅里叶红外光谱(FTIR)是学术界以及工业界表征鉴别材料的常用手段。常规FTIR显微镜通常使用相对较弱、光谱范围较广的红外光源,但其分辨率受限于光波长最小约为波长的一半,这严重限制了光学技术尤其是长波段的中远红外和太赫兹技术在微观领域的研究。相比之下,纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR、超高分辨散射式近场光学显微镜-neaSNOM和 AFM-IR显微镜具有更强的激光源,可实现材料在纳米尺度下的组分分辨。然而,为实现较强的激光功率,其代价往往缩小了光谱覆盖的范围。在本次网络研讨会中,我们将介绍一种全新的全波段可调谐激光光源( 550-7000 cm-1),它与 neaspec 显微镜结合可提供前所未有的光谱覆盖范围,并实现纳米红外显微镜的10 nm级成像和光谱测量。这种独特技术的特点:• 超宽的可调谐波长范围550-7000 cm-1,同时具有与 QCL 相当的调谐速度;• 线宽 4 cm -1,实现快速的纳米级化学组分成像;• 与散射式近场光学(s-SNOM)和 AFM-IR / PTE+等测量模式兼容。在网络研讨会的问答时段,您可以直接与neaspec专家探讨科研工作中所面临的技术挑战和各种问题。欢迎您届时参加!【主讲人】主持人:Sergiu Amarie, neaspec高级应用工程师演讲嘉宾:Magnus Johnson, KTH Stockholm必看案例案例1:纳米傅里叶红外光谱仪(Nano-FTIR)对单层二维高分子聚合物的研究二维高分子聚合物作为一种新型有机二维材料,近年来在薄膜和电子设备的应用上受到广泛关注。相较于石墨烯由石墨自上而下的剥离合成路径,二维聚合物的合成路径可以采取自下而上的单体聚合反应,也因此具备更大的灵活性。如何优化合成路径以得到高品质的二维高分子聚合物是目前该领域的重大挑战之一。德国慕尼黑技术大学的Lackinger教授开发了一种有机单体分子自组装的光聚合合成路线,并利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)对fantrip单体分子和其聚合物进行了吸收光谱的研究,验证了聚合反应的机理。该合成方法与传统的热聚合方法相比,大大减少了二维聚合物的缺陷密度,提升了材料均一性。相关研究成果发表于Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736。研究人员利用纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)的近场光学技术的高灵敏度,测量了fantrip有机单体分子及其二维聚合物的纳米傅里叶红外吸收光谱。所得光谱与DFT计算结果一致,证明了单体分子参与光聚合反应形成二维高分子。该技术得到的近场吸收光谱与传统FTIR光谱对应,而传统FTIR或ATR-IR的灵敏度无法测量该单层分子材料的吸收光谱。同时,纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)的近场光学技术采用纯光学信号测量,而非基于材料热膨胀系数的机械信号。该技术灵敏度极高,可测量热膨胀系数低的材料,如二维材料,无机材料等。且对薄膜样品的破坏性极小,因此可用于单层分子自组装材料的研究。图2. Fantrip单体分子(上)及其二维聚合物(下)的纳米傅里叶红外吸收光谱。柱形图为DFT计算得到的fantrip单体分子(红色)及其二维聚合物(蓝色)所对应的红外吸收光谱。案例2:高分子纳米材料的鉴别及与传统红外光谱数据库的对照德国阿尔弗雷德纬格纳研究所的Gerdts教授利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR(德国Neaspec公司)对高分子材料进行了微观鉴别的研究。该课题组测量了高分子样品的近场红外成像以及红外吸收光谱,得到了高分子材料的纳米分辨率的相分布信息。同时,该团队测量了常见高分子的近场吸收光谱,并与通过ATR-IR得到的吸收光谱进行比较,发现用neaspec Nano-FTIR得到的近场吸收光谱与ATR-IR得到的光谱有极高的对应度,可直接对照传统IR光谱数据库。因此,散射式近场光学显微镜(s-SNOM)和纳米傅里叶红外光谱仪Nano-FTIR (德国Neaspec公司)可应用于纳米高分子及环境中高分子样品的鉴别。相关研究成果发表于Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202。图3. LDPE聚合物颗粒PS介质混合物样品的光学超分辨成像。(a) 拓扑结构成像以及对应的(b) 机械信号的相位图和 (c) 近场红外的振幅图。(d) 通过 (c) 中所示路径的直线扫描得到的在1300 - 1700 cm-1区域内的近场红外的相位图。(e) LDPE和PS区域对应的近场红外的相位图。(f) 和 (g) 分别对应 (c) 中A, B区域的高分辨率近场红外相位图。可以看到LDPE/PS界面的近场红外的相位图中峰的移动。图4. (a) 用Nano-FTIR得到的PLA样品对应的近场红外的振幅(Sn),实部(Re),相位(φn),虚部(Im)图。所得结果为三个样品点结果的均值,测量用时为7分钟。(b) Nano-FTIR得到的近场红外的虚部(Im)图与ATR-IR得到的PLA样品的光谱的对照。Nano-FTIR与ATR-IR得到的光谱高度吻合。案例3:石墨烯电解液界面的纳米红外研究ATR-IR是应用于电极电解液的原位界面表征的常用方法。然而该技术的探测深度在微米级别,而电极电解液的界面,如双电层,一般在纳米级别。因此ATR-IR得到的界面光谱信号受到电解液主体信号的严重干扰。加州大学伯克利分校的Salmeron教授利用nano-FTIR对石墨烯电解液界面进行原位研究,通过nano-FTIR可达10 nm的超高空间分辨率(探测深度),对非热膨胀样品(石墨烯)的高敏感度,及无损伤的特点,实现了对单层石墨烯电解液界面的原位表征,真正获得了双电层的化学信息。研究人员发现,相较于传统的ATR-IR,nano-FTIR的红外光谱中可观测到界面独有的离子配位体,这得益于nano-FTIR的高灵敏度与高空间分辨率。同时,nano-FTIR支持样品台的接电设计,研究人员通过改变石墨烯电极的电压,观测到红外光谱的变化,说明了界面化学成分的变化,即双电层的变化。相关研究成果发表于Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.图5. 单层石墨烯电解液nano-FTIR原位研究实验设计示意图。图6.(a)ATR-FTIR和nano-FTIR的(NH4)2SO4水溶液红外光谱。(b)nano-FTIR在+0.5V和0V vs. Pt的红外光谱。0V数据取2个位置共64组光谱的平均值,+0.5V数据取5个位置共112组光谱的平均值。案例4:对多组分高分子材料的纳米成分分析西班牙巴斯克大学的Hillenbrand教授利用nano-FTIR实现了多组分高分子材料的纳米成分分析。研究人员通过检测聚苯乙烯(PS),聚丙烯酸(AC)以及聚偏氟乙烯(FP)混合样品的纳米区域的红外光谱,并与标准样品的纳米红外光谱做对比,得到样品组分的纳米分布图,分辨率达到了30 nm。通过分析样品C-F(1195cm -1),C=O(1740cm -1)及C-O(1155cm -1)峰的强度及波数的空间分布图,可得到对应的高分子组分及组成结构的空间分布。相关研究成果发表于Nature Communications, 2017, 8,14402. Nano-FTIR可以得到材料纳米分辨率的化学信息,分辨率最高可达10 nm,是传统FTIR和ATR-IR无法企及的。图7. nano-FTIR对高分子复合材料的表征。包括(a)拓扑结构成像,(b)相应位置的纳米红外光谱,以及(c),(d)基于纳米红外光谱的组分分布图。纳米傅里叶红外光谱仪nano-FTIR的技术优势:☛ 极大地突破了传统红外光谱的空间分辨率极限,可达10 nm;☛ 得到的谱图与传统红外谱图有极高的一致性;☛ 探测光学信号而非机械信号,灵敏度极高,适用于热膨胀系数低的系统;☛ 可同时得到光谱及成像结果;☛ 测样时间短;☛ 操作和样品准备简单——仅需要常规的AFM样品准备过程。参考文献:1. Meyns M, Primpke S, Gerdts G. Library based identification and characterisation of polymers with nano-FTIR and IR-sSNOM imaging [J]. Analytical Methods, 2019, 11: 5195-5202.2. Grossmann L, King B T, Reichlmaier S, et al. On-Surface Photopolymerization of Two-Dimensional Polymers Ordered on the Mesoscale [J]. Nature Chemistry, 2021, 13: 730-736.3. Lu Y, Larson J M, Baskin A, et al. Infared Nanospectroscopy at the Graphene-Electrolyte Interface [J]. Nano Letters, 2019, 19: 5388-5393.4. Amenabar I, Poly S, Goikoetxea M, et al. Hyperspectral Infared Nanoimaging of Organic Samples based on Fourier Transform Infared Nanospectroscopy [J]. Nature Communications, 2017, 8: 14402.
  • 飞秒激光在ITO薄膜表面诱导周期性透明纳米导线
    使用线偏激光照射金属、半导体、透明介质等材料产生表面周期结构(laser induced periodic surface structures,LIPSS)是一种普遍的现象,LIPSS的周期取决于激光条件和材料的性质,在接近入射激光波长到小于波长的十分之一范围变化。这些周期性纳米结构可用于有效地改变材料的性质,并在表面着色、光电特性调控、双折射和表面润湿性等方面有许多应用。氧化铟锡(indium tin oxide,ITO)具有较宽的带隙,对可见光与近红外波段有很高的透射率,ITO薄膜具有较低的电阻率,是液晶面板、新型太阳能电池等元件的重要组成部分。一直以来,发展制备ITO薄膜的新方法,调控ITO薄膜的光电特性是非常重要的研究课题,而在激光加工领域,使用激光在ITO薄膜诱导LIPSS是一个有效且简便的方法。华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室贾天卿教授课题组探究了一种通过飞秒激光直写在ITO薄膜表面加工LIPSS的方法,并详细分析了不同激光参数下加工的ITO薄膜在可见到红外光波段的透射率与其各向异性电导率的变化规律。合适的激光参数可以在ITO薄膜上有效地加工大面积低空间频率的LIPSS,这些LIPSS能够表现出独立纳米导线的特性,并且在电学特性上具有良好的一致性。结果表明,飞秒激光直写过程中并不会改变材料的性质,而且与原始的ITO薄膜相比,具有规则LIPSS的ITO薄膜在红外波段的平均透射率提高了197%。这对于将ITO薄膜表面加工规则的LIPSS作为透明电极应用于近红外波段的光电器件具有重要的意义。如图1,原始ITO薄膜的面电阻各向同性。随着激光能流密度的增加,垂直和水平于LIPSS方向的面电阻迅速增加且变化梯度不同,出现了明显的各向异性导电性,当ITO薄膜表面出现规则且独立的LIPSS结构以后,在一定能流密度范围,ITO薄膜能够在不同方向上显现出单向导电/绝缘的电学特性。图1 扫描速度为3 mm/s时,不同能流密度激光辐照后ITO薄膜的面电阻。图中给出了电学测量中横向(Transverse)与纵向(Longitudinal)的定义通过调节激光的能流密度,可以在一个较大的范围内制备出不同形貌的纳米导线(LIPSS)。图2(a)展示了不同能流密度的飞秒激光加工的纳米导线扫描电镜图像。在能流密度上升的过程中,纳米导线的宽度从537 nm降低到271 nm。纳米导线的高度从平均220 nm降低到142 nm,如图2(b)所示。纳米导线的单位电阻随着能流密度的上升从15 kΩ/mm上升到73 kΩ/mm,这是由于纳米导线的宽度与高度都在同步下降造成的,如图2(c)。图 2 (a)不同能流密度下的纳米导线的扫描电镜图像;(b)纳米导线的高度与宽度随着能流密度的变化情况;(c)纳米导线的单位电阻与电阻率随着能流密度的变化情况如图3,原始厚度为185 nm的ITO薄膜在1200~2000 nm的近红外光谱范围内的平均透射率为21.31%。经过飞秒激光直写后,当能流密度在0.510~ 0.637 J/cm2的范围内,ITO薄膜对于近红外的透过率达到54.48%~63.38%,相较原始的ITO薄膜得到了156%~197%的提高。同时,飞秒激光直写后的ITO薄膜在可见光波段的透过率略微提高且曲线较为平滑。通过调节激光的能流密度,ITO薄膜在近红外的透过率能够得到显著提高,并且能够保持较好的导电性。图 3 扫描速度为3 mm/s时,不同能流密度激光直写后的ITO薄膜的透射率。在0.637 J/cm2时红外波段(1200~2000 nm)透过率为63.38%该工作近期以“Periodic transparent nanowires in ITO film fabricated via femtosecond laser direct writing”为题发表在Opto-Electronic Science (光电科学)。
  • 看散射型近场纳米红外光谱与成像系统如何助力胶原纤维、生物催化、活体细胞等生物领域研究
    一、胶原纤维研究 胶原纤维是人体各种器官(如骨、肌肉)中关键的组成成分之一。胶原纤维拥有复杂的微纳生物结构,这种结构的有序排列使胶原纤维能够表现出优异的生理性能,同时,这种结构的改变会导致其生理特征的急剧变化。劳损、骨折等常见疾病的发病机理就与胶原微纳结构变化密切相关。如何观测并理解胶原纤维微纳尺度的结构变化是治疗相关胶原类疾病的关键所在。 近日,中国科学院物理研究所陈佳宁课题组利用散射式近场扫描显微镜(IR-neaSCOPE)对胶原纤维进行纳米分辨率红外扫描成像。该研究通过在组织切片表面近场测量紧凑排布的胶原纤维簇,对胶原纤维的纳米周期性横纹结构进行量化分析,并观察到胶原纤维发生的横纹倾斜现象。该研究借助胶原晶格模型解释其现象的产生机理,揭示了胶原纤维内部分子间可能存在的滑移位错形变。 该结果有助于人们理解胶原结构失序时胶原纤维可能发生的纳米结构变化,为解读胶原类疾病的发病机理提供了新思路。同时,该工作展示了s-SNOM在生命科学中对于生物微纳尺度结构研究的广阔应用前景。相关结果发表在近期的《Nano Research》上。该工作得到了重点研发计划、自然科学基金,中国科学院战略重点研究计划的资助。 二、生物催化(MOF体系)研究 生物催化转化在生物体中,如多酶催化联,在不同的细胞膜区隔的细胞器中高效率地进行。然而,在自然系统中模拟生物催化联过程仍然具有挑战性。 近日,华东师范大学李丽老师课题组报道了多壳金属有机骨架(MOF)可以作为一种层次化的支架,在纳米尺度上对酶进行空间组织,以提高联催化效率。 研究人员通过外延逐壳过生长的方法将多壳MOF包裹在多酶上,其催化效率是溶液中游离酶的5.8~13.5倍。重要的是,多壳MOF可以作为一个多空间隔室的纳米反应器,允许在一个MOF纳米颗粒中物理分隔多个酶,以便在一个锅中进行不相容的串联生物催化反应。研究人员使用纳米傅立叶变换红外光谱(Nano-FTIR)来解决与多壳MOF中的酶相关的纳米振动活性的不均一性。多壳MOF能够根据特定的串联反应路线方便地控制多酶的位置,其中载酶1和载酶2的壳沿内到外壳的紧密定位可以有效地促进质量传递,从而促进高效的串联生物催化反应。 这项工作有望为设计高效的多酶催化联反应提供新的思路,以鼓励其在许多化工和制药工业过程中的应用。 三、原位液相活体细胞研究 近日,德国attocube systems AG的工程师Korbinian联合德国慕尼黑大学Fritz Keilmann课题组报道了基于散射型纳米红外成像与光谱技术在液相环境关于纳米颗粒和活体细胞的定量研究。纳米红外光谱与成像的液相探测基于一个由10 nm厚度的SiN薄膜和金属液相池组成,通过扫描探针在针形成有效的红外探测近场对吸附(浸润)在SiN另一侧的纳米颗粒或活体细胞进行原位液相扫描。 液相原位纳米红外成像与光谱下的A 549癌细胞 这项工作是基于反射式光路的散射型扫描近场显微镜(s-SNOM)和nano-FTIR建立的原位液相样品池,通过搭配波长可调谐的红外激光器,有希望拓展从近红外(特别是近红外II区)到中红外(全指纹区覆盖)乃至远红外的全红外波段的液相环境下材料和细胞的纳米尺度探测。
  • 纳米微观,清晰可见|欧波同携COXEM台式扫描电镜参加2018年第三届材料科学与纳米技术国际会议
    2018年第三届材料科学与纳米技术国际会议(ICMSNT 2018)于2018年3月29日-4月1日在四川成都顺利召开。ICMSNT 2018由西南交通大学、斯威本科技大学、奥克兰大学和香港机械工程师协会联合主办。来自美国、英国、瑞士、新加坡、日本、韩国、墨西哥等十多个国家以及中国各大高校的近两百位科研人员参加了会议。图1:参会的材料科学与纳米技术领域专家学者3月30日上午,主会场四位专家分别作出以材料涂层、摩擦学的起源和材料磨损的预测方法、纳米结构氧化物薄膜、关于通过激光微/纳米2D / 3D结构开发和控制材料表面功能为主题的报告。许多学者慕名而来,了解该领域最新的科研理论与成果。 图2:主会场欧波同(中国)有限公司作为材料科学与纳米技术领域高端实验仪器厂商,参加了ICMSNT 2018,并在会议展示区设立展台,向业界专家介绍多种光镜及电镜产品。 图3:欧波同展位本次会议上重点推出的COXEM超高分辨率台式扫描电镜EM-30Plus,是材料科学与纳米技术研究工作的得力助手,能够帮助材料科学家对材料的微观结构、晶体结构、化学组成和固体样本的表面结构信息,进行大景深和高分辨的观测,分辨率达到纳米级别。可应用于化学、汽车、建筑、智能手机、新能源、半导体、电子工业、金属等多个领域。 图4:欧波同工作人员与参会者交流在会场展区,COXEM电镜的高端技术水准与智能化吸引了众多专家学者的关注,在与欧波同工作人员的交流中,大家对COXEM电镜的高分辨率和智能化非常认可,更有多位高校科研人员在现场达成合作意向,打算到欧波同产品体验中心进行样品拍摄。图5:欧波同工作人员向参会者介绍COXEM台式电镜 图6:欧波同工作人员向参会者介绍COXEM台式电镜4月1日, 第三届材料科学与纳米技术国际会议圆满落幕。欧波同在本次学盛会中收获了诸多与科研一线专家交流与合作的机会,将进一步紧随材料科学的可持续发展步伐,为广大客户提供更加系统、完善的专业服务。
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