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雷射激光粒径分析仪

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雷射激光粒径分析仪相关的资讯

  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p
  • 激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用
    锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业,国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策,直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展,国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准,而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面,我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能,进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中,需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升锂离子电池的倍率性能;同时,粒径越小的材料首次容量越高。但是,粒径越小的材料比表面积越大,颗粒表面能升高,易团聚并与电解液发生副反应,电池内阻升高,充放过程中会积聚过多能量,温度升高,从而导致安全隐患;同时,粒径越小的材料不可逆容量增加,降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量,但不可逆容量也较大;随着粒径增大,首次充放电容量降低,不可逆容量减少。同时,粒径越小的颗粒,越有利于Li+的嵌入和脱嵌,有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如,三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短;粒径分布越窄的前驱体,煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高,晶粒生长时间一致性越高,晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料,粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小,容易发生团聚,不能与活性物质充分接触,导致导电作用降低;如果粒径太大,导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中,同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒,会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象,严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说,电解质颗粒大小越均匀,电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液,承担着运输锂离子的重任,质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能,并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料,从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例,一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料,颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面,不会堵塞膜孔,成孔均匀,能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率,能够改善隔膜对电解液的亲和性,同时保持较好的机械性能,从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大,隔膜的厚度会增加,隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述,粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段,选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高,即便有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围:0.02-2000μm(湿法),0.1-2000μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±1%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后,利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品,具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围:0.01-3600μm(湿法),0.1-3600μm(干法)● 重复性:≤0.5%(标样D50偏差)● 准确性:≤±0.6%(标样D50偏差)● 测量速度:常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后,作为马尔文帕纳科的全资子公司,珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计,结合欧美克近30年的技术积累,采用全球化的供应链体系,使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点,通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法,拓展了其测试范围以及实际测试性能,代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。
  • 岛津推出激光粒度分析仪应用数据集册
    颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一,食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪,是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器,通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小,已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来,各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一,颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布,对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少,当前的主要方法标准有: 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势,使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料,医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发,并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》,应用报告题目如下: 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布
  • 激光粒度分析仪在水泥行业的应用
    p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度,其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细,水化活性越高;最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中,水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制,对于细度而言粒度分布(水泥行业称“颗粒级配”,这里统称“粒度”或“粒度分布”)也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中,不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法,更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制,以及在生产的过程中,如何使生产工艺最佳化,来提高产品的质量,同时在减少能耗,降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明,在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化,才对强度有贡献,而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里,渐进发生的,1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化,对强度没有贡献。其含量增加,说明存在过粉磨,浪费了粉磨能量;同时显著增加了拌和的需水量,降低了浇筑性能。因此,该组分颗粒应尽可能减少。1~3微米颗粒含量高,3天强度就高,同时需水量会相应增加,浇筑性能下降。因此,该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下,也应尽可能低。大颗粒水化的慢,在后期才能逐渐发挥作用,特大颗粒只有表层被水化,内核只起骨架作用,对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度(约11µ m)的颗粒,总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用,对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%,因此通常认为3~32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒,尤其是65µ m以上颗粒水化率较低,是对熟料的浪费,应尽可能降低。3~16µ m颗粒含量越高,熟料的作用发挥得越彻底,相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高,泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补,形成最佳堆积,则混合材的添加不仅不会降低水泥强度,而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能(比如强度、流动性、混合材的掺加比例等)有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢?现代比较流行的粒度测试仪器有:激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级,显然不适合水泥的测量;沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级,但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右,而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右,所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上,大于水泥的粒度分布范围;其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质(干法分散),做到了既方便又低成本,测试速度快,测一个样品只需1min左右,而且测量的重复性好,D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p
  • 《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国标启动会成功召开
    一年之计在于春,2月3日立春之际,《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准(计划号20204883-T-469)启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持,项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程,并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光(衍射)粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比,具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前,国内外激光粒度仪生产厂家众多,我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中,仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注,而现有标准和技术规范对此基本没有涉及,亟需相关标准的修订。基于此,中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员,于2019年初组建了标准起草工作组(以下简称“工作组”),工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础,经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案,于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过,之后通过国标委组织的专家答辩,于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定,适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围,为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后,工作组将汇总各相关单位的意见和建议,经充分讨论后形成标准征求意见稿,预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。
  • 新品:真理光学发布LT2100系列激光粒度分析仪
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "2019年3月,正值草长莺飞,春和景明之际。珠海真理光学仪器有限公司(以下简称真理光学)正式发布了公司2019年首款新品仪器—LT2100系列激光粒度分析仪。该仪器是真理光学技术团队基于多年的科研成果,继LT3600系列超高速智能激光粒度仪、LT2200系列激光粒度分析仪、Spraylink高速实时喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后的又一代全新力作。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1ce82cf2-946c-4185-86b4-75bfd9086926.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="597" height="394" style="width: 597px height: 394px "//ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongLT2100系列激光粒度分析仪/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "LT2100系列是由真理光学首席科学家张福根博士及其领导的研发团队设计研创的高性价比粒度仪。相比于前代LT3600系列和LT2200系列,LT2100采用了独特的Hydrolink SM 手动湿法分散进样器,系统内置有高效防干烧超声分散器,保证了样品的有效分散和均匀输送。样品池标准容量最大可达500毫升,且具有悬浮式液面感知功能,可自动消除气泡,样品池窗口的拆卸也方便快捷,便于清洁。如此配置,使得LT2100的价格更加实惠。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从光路系统分析上看,LT2100系列主机采用激光衍射法的粒度分析系统,光学模型支持全量程米氏理论及夫朗霍夫理论可选。该仪器承继了真理光学前几代经典仪器的专利技术,采用全新的光路设计及改进型的光学模型和优化的反演算法,克服了爱里斑的反常变化(ACAD)对粒度分析结果的干扰。另外,LT2100采用偏振滤波技术,使用斜入射窗口及超大角检测技术,全角度范围无盲区,无需选择分析模式即可在整个粒径范围内获得准确可靠的结果。/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6a352395-e363-4bbd-8da4-5d8212daf400.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="614" height="175" style="width: 614px height: 175px "//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongLT2100系列激光粒度分析仪主机原理图/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "LT2100系列激光粒度分析仪的光源采用波长638nm,功率20mW的半导体固体激光器,且集成了恒温系统以保证光源的稳定性。另外该系列仪器采用光路自动对中设计,软件具有SOP功能,自动化程度高。LT2100的粒径测量范围为0.1μm-800μm;高配版LT2100 Plus粒径测量范围可达0.05μm-1200μm。仪器实时测量速率高达每秒2000Hz,准确度和重复性都优于± 0.8%。该仪器在电池材料,制药,涂料,陶瓷,磨料,非金属矿,粉末冶金,化工,地质,水文等领域都有广泛应用。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "真理光学的创始人兼首席科学家张福根博士,是在颗粒学术界浸润近30年的大学者,其团队在颗粒表征领域具有值得称道的研发能力。2019年,真理光学将有多款多系列颗粒表征新品推出,敬请期待! /p
  • “麦奇克Sync”首款同步激光粒度粒形分析仪发布
    p  strong仪器信息网讯/strong 3月21日,北京富力万丽酒,大昌华嘉(DKSH)成功举办颗粒表征技术应用暨新品发布会。本次会议安排了内容丰富的激光粒度仪在材料表征研究中的应用报告,同时发布一款美国麦奇克同步激光粒度粒形分析仪。全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书长侯长革出席会议并致开幕辞,100多名各行业专家与会。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/41037f70-02dd-4862-8e1b-1e5d61aed179.jpg" title="侯长革.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  侯长革会议致辞/pp  大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波、美国麦奇克有限公司市场与销售副总裁Paul Cannon携手为Microtrac Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪在中国的首发揭幕。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/139542d7-e5b9-49d9-88b2-b13cb537651e.jpg" title="揭幕.jpg"//pp style="text-align: center "  林波(左一)和Paul Cannon(左二)为Microtrac Sync揭幕/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/06b0fb05-0247-4bdd-8659-3294b9dfbb18.jpg" title="会场2.jpg"//pp style="text-align: center "  会议现场/pp style="text-align: center "  strongSync:粒度和粒形同步测量/strong/pp  在粒度分析全球市场中,中国占比已经超过10%,其中激光粒度仪占据很大市场份额。对材料研发人员来说,材料特性不仅受粒度的影响,粒形也影响材料的特性 材料供应商也希望在产品指标上提供粒度之外的更多丰富信息。因此,越来越多的电池、水泥、医药等行业用户希望同时了解粒度之外的丰富的粒形信息。激光粒度仪技术已经非常成熟,激光衍射技术已经为工业提供了最常用和可靠的粒径分析方法 但想要了解颗粒的更多信息,比如粒形,用户需要运用不同的技术来测量。通常采用两种仪器或测试技术,用户可以分别测量得到其粒度、粒形信息,但会消耗额外的费用和时间等资源,且这仅仅是代表测试不同样品的粒度、粒形信息。/pp  麦奇克是全球粒度分析市场的重磅玩家,始终站在激光粒度分析技术发展的前沿。2003年推出经典的S3500系列激光粒度分析仪 与挪威图像处理公司AnaTec合作,2013年推出S3500SI激光粒度粒形分析仪,在S3500的基础上添加粒形测试功能,为用户提供了通过一台仪器、两个样品池串联的方式实现测试颗粒粒度、粒形信息的能力 随即,麦奇克收购了AnaTec,在硬件和软件两个层面全面融合,实现了激光衍射法和动态图像法的同步测量,完美继承了S3500的优点,于2018年推出“Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪”。“Sync”就是指实现粒度和粒形同步测量——一台仪器,同一样品,一个样品池,一次运行,同时得到粒度和粒形结果。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/83351043-84cd-4c10-8f87-5640518e75b6.jpg" title="Paul.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  麦奇克市场与销售副总裁Paul Cannon/pp style="text-align: center "  strong更多的材料信息为材料企业或研究者们提供更高的商业价值/strong/pp  从发布会现场了解到,为实现在一个样品池上同步进行激光衍射和动态图像测量的目标,麦奇克用了6年的时间,克服了巨大的挑战,开发出在非常有限的空间里同时摆放相机、激光器的专利技术,克服了由空间限制导致光学干扰方面的困难。Sync实现了在一个样品池上,同时测得样品的粒度、粒形信息,给出球形度、长宽比、凹凸度等30多项形态参数,包括独有的长厚比等3D形态参数。/pp  对材料研发人员来说,材料特性不仅受粒度的影响,粒形也影响材料的特性,球形、锥形??不同的形状会影响产品的性能,例如,在粒径分布相同的情况下,不同的粒形会影响颗粒的流动性。激光衍射法已经是很多工厂来料和成品输出粒度的质量控制标准,在设定QC指标的时候,通常都是粒度分布的指标。Sync给用户提供一个机会,同时观察样品的粒度、粒形信息,帮助研发人员、QC更好地生产出符合性能要求的产品,如果原来是用2-3个数据指标来表达产品的性能,那么现在可以增加更多的数据指标。从现场采访的听众中了解到,作为材料生产企业,现在产品仅标注粒度指标,如果能添加丰富的粒形指标,将会让材料用户更好地接受其产品的可靠性,提高企业的商业价值!/pp  此外,由于Sync集成了激光衍射和动态图像测量,同时获得该样品的两个测试结果,用户可以把两者的测量结果进行相互验证,很好地保障测量结果的准确性。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/86dccb36-e776-4c98-947e-3d2eac0c56e3.jpg" title="Mike.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  麦奇克研发经理Mike Cunningham详细介绍Sync技术特点/pp style="text-align: center "strong  为中国用户提供充分验证的应用测试能力/strong/pp  麦奇克是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商,在中国地区,大昌华嘉(DKSH)为麦奇克的独家代理。2006年大昌华嘉接手麦奇克在中国的业务,相当于从零开始 2013年,Paul Cannon加入麦奇克成为全球市场与销售副总裁。2017年,麦奇克达到一个新的高峰,全球市场表现非常好 Paul Cannon说到:“亚洲市场对麦奇克来说非常关键,尤其是我们在中国取得巨大成功,DKSH作为麦奇克长期合作伙伴,有着非常优越的表现。”林波表示,面对中国粒度仪巨大的市场空间,希望在2-3年内,麦奇克在中国市场的销售台数赶上并超越麦奇克激光粒度仪在日本市场的表现。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/331f9fa7-6f65-443b-97c1-fce6488aa8a8.jpg" title="林波2.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "  大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波/pp  Paul Cannon谈到,DKSH作为我们非常重要的合作伙伴,在Sync的研发过程中贡献了很多有价值的意见、建议。林波表示,大昌华嘉在2018年会加强北区应用试验室的建设,扩大售前及售后团队 进一步拓展制药,新能源,新材料等新的应用领域。“当前最重要的一件事,就是在正式发货之前进行各种样品的测试,与S3500、竞争对手产品的测试结果进行比对,帮助麦奇克在正式发货之前做出所有的改进,确保用户拿到这台仪器已经经过充分的应用测试验证。”林波说到。/pp  会仪还特别邀请中国标准化研究院实验中心技术负责人李坤威作《激光粒度仪数据质量保证》报告、北京农林科学院副研究员张超作《激光粒度仪在果蔬加工中的主要应用》报告,中国食品发酵工业研究院高级工程师侯占群作《激光粒度分析仪在食品饮料中的应用》报告、中国医学科学院药物研究所副研究员杨德智作《粒度与晶型研究在药物研发中的意义》报告。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/efbaa271-081c-4698-a128-aec16b556c49.jpg" title="报告人.jpg"//pp style="text-align: center "  精彩学术交流/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e78d101-8ac6-418d-9b25-5beaee5e2dc7.jpg" title="抽奖.jpg"//pp style="text-align: center "  幸运观众领取抽奖奖品/p
  • Bettersize2600激光粒度分析仪检测脂肪乳粒度研究
    图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来,不仅作为能量补给剂,而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系,有聚集和絮凝等现象,脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响,而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心,关系到注射液的稳定性、有效性和安全性,因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪,所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放,在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试,得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出,经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4,3]为0.629μm,不符合药典小于0.5μm的要求,且1μm以上的乳粒超过10%;经过第二次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.390μm,已经符合药典要求,但1μm 以上的乳粒还有约1%,还存在不符合药典的风险;经过第三次均质后体积平均粒径D[4,3]为0.312μm,已经没有1μm以上的乳粒,粒度分布也更窄,完全符合药典的要求。除了均质次数之外,温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像,验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出,一次均质后还有不少几微米的大颗粒,二次均质后这种大颗粒就明显减少,三次均质后就完全没有大颗粒了。结论:用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径,对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。
  • 贝克曼库尔特推出全新一代激光衍射粒度分析仪brLS 13 320 XR ——提供快速、准确和可再现的颗粒粒度分析
    中国,上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR,以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员,多波长PIDS专利技术(专利号:4953978;5104221)的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列,可准确记录散射光强信号,获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异,无需预估样品峰型,无需选择分析模型,便可轻松准确分析多峰样品,粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围,为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点,LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射(PIDS)专利技术来分析多波长和多偏振下的样品,不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量,而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布,获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件,不仅界面更加直观,而且增加了触摸屏技术,非常易于使用,无需操作经验,简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮,仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况,软件可自动对测量结果标注绿色或红色,实现自动合格/不合格管理,直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求,适用于各种应用环境,从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示:“在各种严苛环境下,LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能,我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足!”*本产品仅用于科研,不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持,不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列,而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者,其产品主要用于前沿的重要研究领域,包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息,敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。
  • HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 近日仪器信息网从HORIBA处获悉,HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪,能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息,不仅能测量单分散样品的粒径,也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt="HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongViewSizer 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据了解,目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术,一种是ICP-MS,另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术(NTA),ViewSizer 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍,与普通的动态光散射纳米粒度仪相比,ViewSizer 3000具备如下三大优点:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第一,仪器同时配备三种不同波长的激光光源,因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第二,测量样品粒径分布的同时,能给出样品的数量浓度信息,并提供颗粒运动的视频,满足用户的可视化需求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "第三,仪器可配置荧光功能模块,利用此功能可以扣除样品荧光的干扰,也可进行荧光标记,进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "ViewSizer 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户,肖婷表示,该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向,ViewSizer 3000的荧光功能模块将发挥很大作用,通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域,该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title="640_300.jpg" alt="640_300.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title="微信图片_20200330103948.png" alt="微信图片_20200330103948.png" width="75" height="110" border="0" vspace="0"/想了解ViewSizer 3000更多信息?4月9日-10日,仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告,重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong免费报名渠道:span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "点击进入/span/spanstrong style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会/a官网/span/strong,点击“我要参会”,报名即可。/p
  • 真理光学发布LT2200系列全新一代激光粒度分析仪
    p style="text-indent: 2em "近日,真理光学隆重发布了新款产品——LT2200系列粒度仪,该仪器是真理光学基于用户对高性价比仪器的需求倾力打造而成,加持了多项创新和专利技术。是继LT3600系列激光粒度仪、Spraylink超高速智能喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后,真理光学的全新一代超高速智能激光粒度分析系统。/pp style="text-indent: 2em "真理光学技术团队具有超过二十年的粒度表征及应用开发的经验,汇聚了中国颗粒学会前理事长、珠海欧美克创始人张福根博士等精英人才,是中国乃至全球为数不多的既具有光衍射基础理论研究能力,又具有完全自主研发和生产粒度仪产品能力的公司。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f0ded26a-bf60-48d2-b6c0-6ecb5f47c8cd.jpg" title="真理光学LT2200系列全新一代激光粒度仪隆重发布.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "LT2200加持了真理光学首创的衍射爱里斑反常变化(ACAD)的补偿修正技术,开发出全新的反演算法,无需为样品增加吸收系数等软件方面“特殊处理”,即可解决ACAD现象对光能数据反演的干扰。不仅如此,LT2200系列还对散射光能的反演算法进行了全面优化和重要改进,使用户无需选择分析模式,即可在全粒径范围获得准确可靠的粒度结果。此外,该仪器测量时无需更换透镜,也无需使用标准样校准,简化了测量流程,提升了检测效率。/pp style="text-indent: 2em "LT2200系列激光粒度仪采用偏振滤波专利技术,摒弃传统的针孔和机械调整,实现了高稳定激光偏振设置和空间滤波;采用了真理光学独创的高速全息信号处理技术,测量速度高达创纪录的每秒20000次,测量时间典型值小于10秒;光路系统采用斜入射反傅里叶光路配置及格栅式大角度检测技术,确保不漏检任何粒径和形状的颗粒;测量范围为0.02um-2200um, 适用于制药,电池材料,地质,水文,化工和磨料等诸多行业的颗粒粒度分析。另外,LT2200系列粒度仪完全复合ISO13320衍射法测量技术标准,对全量程的米氏散射理论和夫琅禾费衍射理论两种光学模型都可选择。/pp style="text-indent: 2em "每一次的创新,都是一种超越。据真理光学相关负责人介绍,真理光学始终秉承用创新和品质助力发展的理念,以科学为先导,结合先进的技术手段和精细化管理,求为每一位客户提供精湛的技术、卓越的产品和满意的服务体验。让我们期待LT2200系列粒度仪的优良表现,也期待真理光学给我们带来更多的惊喜!/p
  • 激光粒度分析仪在色釉料中的应用
    激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ,直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高,色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大,现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看,色釉料是一种粉体,其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度,必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪,由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点,非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点:1、能给出详尽的粒度分布数据,这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大,能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说,激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业,研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪,粒度仪,粒度分析仪,激光粒度分析仪,纳米激光粒度仪,颗粒图像分析仪,喷雾激光粒度仪等。销售热线:0531-88873312 公司网站:http://www.jnwinner.com 联系地址:济南市高新区大学科技园北区F座东二单元
  • 新能源汽车产销两旺,高端激光粒度分析仪持续爆发增长
    近日,中国汽车工业协会发布了2021年新能源汽车行业经济运行指标,前十个月累计生产新能源汽车256.6万辆,同比累计增长175.3%;累计销售新能源汽车254.2万辆,同比累计增长176.6% 。产、销数量均创历史新高,下面来看具体数据: (图片来源: 中国汽车工业协会网站) 从汽车种类来看,新能源乘用车是增长的主要来源,说明随着新能源汽车性能、价格的优化及充电设施的完善,新能源汽车得到了越来越多的老百姓的认可,从而促使新能源乘用车走进千家万户,产销出现跳跃式上涨。其中,纯电动乘用车产、销同比累计增长分别达到205.2%和201.0%, 插电式混合动力乘用车产、销同比累计增长分别达到124.6%和144.5%。回顾新能源汽车行业近三年波澜壮阔的发展历程,有助于新能源汽车行业的广大从业者更深刻地认识到央妈断奶的智慧与果敢:“扶优扶强”让一大批有技术、善管理、懂市场的企业脱颖而出,在退补、疫情、原材料价格上涨、芯片供应紧张、限电等多重困难夹击下,整个新能源汽车行业在短暂的调整后再次迎来了快速增长。原本2019年6月份开始的新能汽车补贴大幅退坡让新能源汽车行业首次出现负增长,2020年初爆发地新冠疫情叠加影响更让新能源汽车行业雪上加霜。据中国汽车工业协会公布数据显示,2020年第1季度国内新能源汽车产、销量同比下滑60.2%和56.4%。但仅仅半年之后,自2020年7月开始,新能源汽车产、销均超过上年同期,并一直持续爆发增长到今天的水平。图片来源: 中国汽车工业协会网站从新能源汽车行业整体来看,从今年3月份起,新能源汽车月度销量均超过了20万辆,从8月份开始月度销量均超过30万辆,即使剩下的11、12月份产销出现一定波动,新能源汽车全年产销突破300万辆也是大概率事件。新能源汽车的产、销两旺必然拉动动力电池快速增长,据高工锂电(GGII)统计,2021年前9个月,国内动力电池装机电量累计92GWh,同比累计上升169.1%,其中三元电池装车量累计47.1GWh,占总装车量51.2%,同比累计上升99.5%;LFP电池装车量累计44.8GWh,占总装车量48.7%,同比累计上升332%。同时,据高工锂电不完全统计,今年以来,国内动力及储能电池投扩产项目总投资超过5000亿元,粗略估算扩产规划超1.4TWh。随着磷酸铁锂电池的成功逆袭,在德方纳米、邦普、富临精工、湖北万润等磷酸铁锂专业生产厂家纷纷扩大产能的同时,还不断向磷酸铁锂原材料产业延伸;同时,万华化学、新洋丰、川金诺、川发龙蟒、川恒股份、龙佰集团、中核钛白、安纳达、司尔特、湖北宜化等一大批传统化工企业纷纷跨界强势涌入磷酸铁锂产业。据高工锂电统计数据显示,2021年前三季度中国磷酸铁锂正极材料出货量达到30.8万吨,同比增长302.6%,据不完全统计,前三季度国内合计新扩增磷酸铁锂材料超过250万吨。而这些正在或即将扩产的锂电及材料项目已经带来了强劲的激光粒度分析仪市场需求,并且有望持续爆发增长。电池材料的粒度分布是锂电行业的一项重要质控指标,它影响锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、安全性能以及生产工艺等,因此,电池材料及电芯生产企业普遍选用高效的激光粒度分析仪作为电池材料粒度分布检测工具。但什么样的激光粒度分析仪才能真正得到锂电行业市场的青睐呢?根据近几年锂电行业激光粒度分析仪购买需求的统计分析,高端激光粒度分析仪越来越得到行业的青睐。锂电行业经过近二十年的发展,行业资源逐步向头部企业倾斜,新增产能大多数来自宁德时代、比亚迪、国轩高科、力神、中航锂电、亿纬锂能等头部企业,这些新增产能在选择检测分析仪器往往参考原厂配置,甚至选择更高端配置,所以,高端激光粒度分析仪将在这些新增产能中获得更多市场机遇。而一款好的激光粒度分析仪不仅应该具有宽广的测试范围和良好的易操作性,还应保证测试结果具有良好的真实性、重现性和对细微的粒度差异具有足够的分辨能力。从欧美克仪器近几年的市场销售情况来看,大多电芯及材料企业选择了欧美克的Topsizer和TopsizerPlus两款高端仪器。这两款仪器不仅具有宽广的测试范围和全测试范围内高灵敏度,而且具有很高的自动化程度,大大降低了测试结果对人为因素的依赖程度。Topsizer激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪在锂电行业,需要检测粒度分布电池材料包括正极材料、前驱体材料、负极材料、导电添加剂、隔膜材料、电解质等等,种类繁多,粒度分布范围比较宽,小到纳米级,大到毫米级,因此,理想的测试范围应当尽量覆盖所有电池材料的整个测试粒径分布范围。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管不规则颗粒的粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行基本可靠的评价,有利于对连续生产或同一规格的不同产品的质量一致性进行把控。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。具备高分辨能力的仪器才能准确识别测试样品及其各组分的细微粒径变化,对于电池材料中异常的少量大颗粒,及少量的离群细颗粒的准确测量和定量尤其重要。Topsizer对含有极少量细颗粒的负极材料样品的检测激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养等。如果仪器的易操作性不高,不同人员对同一样品测试得出不同的结果,那么,即使有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。作为深耕新能源行业的粒度检测与控制技术专家,欧美克仪器秉承思百吉集团“赢之有道”的核心价值观,始终坚持为行业用户提供高效的粒度解决方案,不断满足行业创新发展需求,助力中国新能源高速发展! 参考文献【1】中国汽车工业协会,2021年10月汽车工业经济运行情况。【2】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用。【3】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用。【4】高工锂电,2021高工年会聚焦(14):动力电池产业2021“战局”。
  • 丹东百特Bettersize2000型激光粒度分析仪
    p  Bettersize2000型激光粒度分析仪由丹东市百特仪器有限公司生产。/pp  2016年5月根据调研情况确定验评的设备为丹东市百特仪器有限公司生产的国内主要机型Bettersize2000型,仪器特点:采用世界首创的双镜头光学系统,提高了测量范围和测量精度。同时采用了智能控制设计,实现了一键操作,提高了效率,简化了操作。/pp  主要技术指标:测量范围:0.02-2000μm 重复性精度: 1% 准确性精度: 1% 测试时间: 1分钟 超声波功率:50W 循环流量:1-5升/分钟。获得专利一项:一种斜入射激光粒度仪201210035888,3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/b9db77df-1d26-4d35-b44e-8bd926ac5bdd.jpg" title="丹东百特_副本.jpg"//pp style="text-align: center "图 Bettersize2000型激光粒度分析仪图片/pp  仪器适用于粒径范围为0.1 μm~3 mm颗粒的粒度分布测量,适用于相关仪器的性能评价。采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1 μm以下或3mm以上,适用范围广,测试范围宽泛,具有良好推广价值。/p
  • PMX公司2019 ISEV大会首发——四激光荧光纳米颗粒追踪分析仪 ZetaView QUATT
    德国Particle Metrix(简称PMX) 在2019 ISEV大会上推出F-NTA四激光荧光纳米颗粒追踪分析仪ZetaView QUATT, 一台仪器具有405nm,488nm,520nm 和640nm激光器,为外泌体的荧光标记研究带来了更多的选择. 这也使得 Particle Metrix 公司在生物标志物检测领域展开了新纪元。同时感谢Klinik Essen大学和HansaBioMed的技术合作伙伴QUATT NTA于生命科学领域测试中提供的支持。所见即所测应用:应用:外泌体囊泡病毒纳米颗粒纳米气泡量子点̷.. 重要提示:用户在选择ZetaView系列产品时可选择单激光、双激光和四激光 。以下二维码马上报名,即可获得两个样品免费测样名额!德国Particle Metrix德国Particle Metrix(简称PMX)是一家专业从事生命科学研究的仪器公司. 在生命科学研究领域,PMX公司的ZetaView产品采用了激光光源照射纳米颗粒悬浮液,利用全黑背景可以观察到单个纳米颗粒的布朗运动和电泳现象,实现单个纳米颗粒的跟踪,粒度测量,浓度测量, Zeta电位测量及荧光测量等。自动校准和自动聚焦功能,让用户眼见为实,更加直观人性化。通过对11个不同位置的扫描,来自于数以千计的颗粒的zeta电位和粒径柱状图的结果就可以计算出来。此外,颗粒浓度也可以通过视频计数分析得到。大昌华嘉科学仪器部大昌华嘉科学仪器部作为德国PMX公司在中国的合作伙伴,我们将会为用户提供纳米颗粒跟踪分析技术支持及售后服务。大昌华嘉是一家专注于亚洲地区,在市场拓展服务领域处于领先地位的集团。大昌华嘉于1865年成立,凭借深厚的瑞士传统背景,公司在亚洲开展业务历史悠久,深深植根于亚太地区的社会和企业界。大昌华嘉仪器部(大昌洋行(上海)有限公司)专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。
  • 真理光学隆重发布LT2200系列全新一代激光粒度分析仪
    真理光学技术团队具有超过二十年的粒度表征及应用开发的经验,是中国乃至全球为数不多的既具有光衍射基础理论研究能力,又具有完全自主研发和生产粒度仪产品能力的公司。LT2200系列粒度仪是真理光学继LT3600系列激光粒度仪,Spraylink超高速智能喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后,基于用户对高性价比仪器的需求而倾力打造的全新一代超高速智能激光粒度分析系统。LT2200系列激光粒度仪加持了真理光学的偏振滤波专利技术,摒弃传统的针孔和机械调整,实现高稳定激光偏振设置和空间滤波;真理光学首创的衍射爱里斑反常变化(ACAD)的补偿修正技术的使用,使用户无需选择分析模式,即可在全粒径范围获得准确可靠的粒度结果;LT2200系列粒度仪还采用了真理光学独创的高速全息信号处理技术,测量速度高达创纪录的每秒20000次,确保不漏检任何粒径和形状的颗粒; LT2200系列粒度仪的粒径范围为0.02um-2200um, 适用于制药,电池材料,地质,水文,化工和磨料等诸多行业的颗粒粒度分析。每一次的创新,都是一种超越。真理光学始终用创新和品质助力发展,力求为每一位客户提供精湛的技术,卓越的产品和最佳的体验。
  • 外泌体粒径分析该选谁?不同外泌体粒径分析技术间的比较
    测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm,所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述,并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期,由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法,因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力,且通量低,在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似,因此用于脂质体表征的动态光散射技术(DLS)便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象,通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响,并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时,测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板,纳米粒子跟踪分析(NTA)技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术,用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹,并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量,因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度,因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS,NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性,但是随着外泌体研究的深入,其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸,但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白,也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义,使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求,因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果,其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题,一种新型的单粒子干涉反射成像传感器(SP-IRIS)技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法,通过基底与颗粒形成的相干光进行成像,通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板,拥有更高的灵敏度和精度,即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法,越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致,同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时,测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致,而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异,能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长,因此除了能够实现外泌体的形貌成像外,还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能,研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势,而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述,由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势,目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术,其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA,这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来,SP-IRIS技术将会越来越普及,为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献:[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.
  • Bettersize2600激光粒度分析仪测试托拉塞米原料药
    托拉塞米为难溶性药物,原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性,更主要的是影响药物颗粒的溶解性,影响其生物等效性,因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度,考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中,通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线(上) 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线(下)由上图来看,1#托拉塞米样品,随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小,当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品,随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大,2#托拉塞米颗粒较小,小颗粒比表面积大,溶解较快,导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看(图3所示),1#托拉塞米遮光率稳定不变,2#托拉塞米遮光率逐渐降低,也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看,1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定,而2#托拉塞米由于有溶解现象,导致颗粒粒径逐渐变大,因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中,通过压缩空气将样品“吹过”测试区,从而实现粒度测试。干法测试时,气压将影响结果,我们先用压力滴定的方式,看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线(上) 2#托拉塞米压力滴定曲线(下)从上面两个压力滴定曲线来看,1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低,无稳定的平台,这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎,导致无稳定的分散平台,这种现象在ISO13320中也给出提示,对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间,粒度结果都处于相对稳定的状态,说明颗粒达到相对稳定的分散状态,未被进一步破碎,因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大,建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪,用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米,用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米,这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图(上) 2#托拉塞米样品粒度分布图(下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状,易碎,因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试,避免干法对颗粒造成破碎,从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小,比表面积大,在水中有溶解现象,因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试,避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600,能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。
  • 麦奇克Sync:添加剂颗粒的粒径和粒形分析在质量控制和研究领域中的应用
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-size: 16px "硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质,使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料,油漆,陶瓷,建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌,白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中,随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加,收缩率将下降。对于油漆而言,在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中,不仅改善了拉伸强度,而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中,其针状特性使其能够与许多其他物质(如玻璃和纤维)以及非纤维材料(如高岭土,云母,重晶石和石膏)竞争。作为填充材料,增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。/spanbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术,激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度,耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术(计算机速度和内存,数码相机分辨率和速度,光学镜头以及快速明亮的频闪照明)的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配,使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术(激光衍射技术和动态图像分析技术)现在已经整合到一个一台仪器中,能够同时测量流经同一样品池的同一样品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中,硅灰石作为添加剂,很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小,但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好,因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径,所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比(W / L纵横比)是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量,由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术,能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源,鉴于硅灰石的针状形状,宽长比是一个很好的参数来用于鉴定,分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动,加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值,在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒,就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析,通过对这些颗粒的粒度粒形分析,可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器,为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析,以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync,充分实现了激光粒度干湿两用,粒度、粒形同步测量!大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,在全国拥有14家办事处、5处维修点,3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台,在粒度仪方面,大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师,提供多样化样品测试解决方案,为客户提供1年的免费质保,同时能为客户也提供预防性维护服务,客户可以选择延保,或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点,能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统,要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认,后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外,大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场,并提供regular的用户培训会,用户可在网站和微信公众号随时报名参加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "百舸争流,迎风直上!大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域(化工,材料等)的优势,并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业,麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品,Sync就是最好的证明。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者:严秀英、姜丹)/p
  • 激光粒度分析技术在药物制剂研究、产业化中的应用
    激光粒度分析技术在药物制剂研究、产业化中的应用源自:中国粒度仪网         日期:2012-8-14         浏览量:7 这项技术的研究和应用在医疗卫生实践和工业实践中占据着极其重要的地位,起着推动医、药科学向前发展的作用。近年来,由于药物新制剂已经成为了医药产业的增长点,全世界新释药系统销售额稳步增长,约占整个医药市场的10%以上。治疗新观念促进了新释药系统的开发,新技术推动了新制剂产品上市。激光粒度分析仪在药物制剂研究和生产中所发挥的作用越来越大,受到药物制剂研究和生产工艺中质量鉴控的工程技术人员、药品检验人员的重视。以下是微粒激光检测技术在新制剂科研和生产上应用的讨论。    一、微囊方面:    微型包囊技术是当今世界发展迅速、用途广泛而又比较成熟的一种技术。制备微胶囊的过程称为微胶囊化(microencapsulation),它是将固体、液体或气体包裹在一个微小的胶囊中。微囊的粒子大小,因制备工艺及用途不同而不同,理论上可以制成0.1~1000nm的微囊,从而有微米微囊和纳米级纳米囊之分。微囊的制备有物理化学法、物理机械法和化学法三类。其中物理化学法中相分离工艺现已成为药物微囊化的主要工艺之一,该工艺仍涉及一些质量问题未能作定量的研究并难于准确评价,如普遍存在的微囊粘连、聚集问题。相似的工艺得到的产品在粒径范围及释放数据方面有着很大的差异。用LS激光微粒测定方法,可以比较直观地观察到样品的微粒大小及其分布,分布得越集中,表示越均匀(图)。通过这一检测可发现工艺过程是否合理,并且控制得是否严谨。微囊化反应敏感程度是否合适,条件的微小变化会引起明显效果差异的情况下达到可控。例如,以明胶为囊材的工艺流程。    囊心物囊材    \/    &darr     混悬液(或乳状液)    &darr     凝聚囊    激光微粒检测点&rarr &darr 稀释液    &darr 沉降囊    └--&rarr &darr     固化囊    &darr     微囊&rarr 制剂    所用稀释液浓度过高或过低,可使凝聚囊粘连成团或溶解。    二、微球    微球(microspheres)是指药物分散或被吸附在高分子聚合物基质中而形成的微粒分散体系。药物可溶解或分散在高分子材料基层中,形成基层型微小球状实体的固体骨架物。其微粒大小一般在1~300&mu m,甚至更大。另外,将固体药物或液体药物作囊心物包裹而成药库型微小胶囊,称微囊。两者没有严格区分。微球粒径大小不一(0.01~700&mu m),检测方法除显微镜法、电子显微镜法之外,就是激光粒度测定法和库尔特计数仪法。激光粒度分析是比前两种方法所反映的面更广泛。显微镜局限于视野之内,电镜所观察到的范围更小,只能较为精细地观察到粒子的形态。从制剂研究和生产的角度出发,激光粒度分析和库尔特计算法更能指导工艺,反映质量。    三、粉雾剂(powderinhalation)    粉雾剂是一种或一种以上的药物,经特殊的给药装置给药后以干粉形式进入呼吸道,发挥全身或局部作用的一种给药系统,具有靶向、高效、速效、毒副作用小等特点。根据给用药部位的不同,可分为经鼻用粉雾剂和经口腔用(肺吸入)粉雾剂。粉雾剂的特点有:①无胃肠道降解作用;②无肝脏首过效应;③药物吸收迅速,给药后起效快;④大分子药物的生物利用度可以通过吸收促进剂或其他方法的应用来提高;⑤小分子药物尤其适用于呼吸道直接吸入或喷入给药;⑥药物吸收后直接进入循环,达到全身治疗的目的;⑦可用于胃肠道难以吸收的水溶性大的药物;⑧患者顺应性好,特别适用于原需进行长期注射治疗的病人;⑨起局部作用的药物,给药剂量明显降低,毒副作用少。不同的给药部位对微粒大小的要求不同,如肺吸入粉雾剂要求主药粒径应小于5&mu m,而鼻用粉雾剂粒径则应为30~150&mu m。粉雾剂的质量研究是粒子质量检查。主要检查粒径分布,粒子的形态,测定这些项目,用LS激光粒度分析仪是比较适合。    四、脂质体的粒径和分布    脂质体粒径大小和分布均匀程度与其包封率和稳定性有关,直接影响脂质体在机体组织的行为和处置。脂质体的粒径小于100nm,在血循环的时间较长,若脂质体的粒径大于200nm,则脂质体很容易被巨嗜细胞作为外来异物而吞噬,脂质体在体内的循环时间很短。影响脂质体粒径和分布的因素很多,可以这样认为,凡影响脂质体聚结稳定的因素,都关系到脂质体的粒径和分布。脂质体的检验,用激光粒度分析法能快速简单地显示出脂质体的粒径,可测出平均粒径、中位粒径,分布图可以判断出粒子是否均匀和稳定。    五、脂质体眼科用药系统    脂质体作为眼部给药系统,其组成材料为磷脂双分子层膜,类似于生物膜,易与生物融合,促进药物对生物膜的穿透性,故药物外用滴眼的跨角膜转运效率较高;通过选择不同的制备方法,制成脂质体粒径为0.02~5&mu m之间,滴入眼部无异物感,不影响眼睛的正常生理功能。    脂质体眼科用给药系统的制备与一般的脂质体相似。质量控制&mdash 运用激光粒度分析仪应在均质之后取样分析。    六、新型乳剂稳定性    乳剂是两种互不相混溶的液体借助表面活性剂的乳化作用,使一种液体分散在另一种液体中形成不均匀的微米或纳米分散系统。在这一范围内对乳剂作微观检查,应用激光粒度分析仪是可以测定乳剂微粒子的大小及其分布。可以通过116个分析通道分析出每一个粒子直径区间中粒子的大小及个数;可以通过粒子分布图观察粒子总体分布和均匀度;也可以通过对分布图统计表收集常用的技术参数。    七、纳米粒    一般认为纳米粒的粒径大小界定在1~1000nm范围内。已研究的纳米粒包括聚合物纳米与纳米球、药质体、脂质纳米粒、纳米乳和聚合物胶囊。    例如:油相用液状石蜡可制得纳米球平均粒径820nm    棉子油制得纳米球平均粒径560nm.等。    小结:随着药物制剂技术的迅速发展,新制剂逐步从实验室向医药生产企业进行产业化转移。激光粒度分析在工艺控制和药品质量控制中的应用也显得越来越重要。了解和掌握激光粒度分析方法迎接医药制剂新时代,将会使我们从中受益。
  • 百特激光粒度仪助力中国航天事业, 圆满完成月壤粒度粒形分析任务
    2020年12月17日,嫦娥五号携带月球样品安全着陆,任务圆满完成,带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日,中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品,对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日,中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果,这些成果得到国际专家的高度评价,彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务,彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会(图源网络)图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源,亦可以通过分布结果推断月球的自然现象,包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息,可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成,扩大了分析范围,实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量,同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统(百特专利技术)根据实验,月壤的粒径分布范围宽泛,小颗粒可至0.31μm,大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图,土壤分析常用的典型粒径值:有效粒径D10,中间粒径D30,中值径D50,限制粒径D60分别为4.75±0.39μm,、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品,粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像,月壤的颗粒形态均匀,平均圆形度为0.875,仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同,其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析,得出中直径结果为66.47-30.05 μm,与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强,避免了筛分法可能存在的团聚现象,并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗,结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献,其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前,钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证,粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠,通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值,因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶,德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究,丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究,对于稀有样品的分析也不在话下,足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术,以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献:【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1(附论文链接)
  • 绿洁水务携台式激光颗粒物分析仪等产品亮相“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,杭州绿洁水务科技有限公司的台式激光颗粒物分析仪、在线颗粒物分析仪以及在线综合毒性监测仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。台式激光颗粒物分析仪  杭州绿洁水务科技有限公司推出的台式激光颗粒物分析仪,能够同时检测8个指定粒径(1.5-200微米之间)的颗粒物数量和分布,且选用液晶屏显示方式,水样流速为60ml/min,通讯接口RS-485(4线),工作电压220VAC(50Hz)或自备电源,可移动使用,非常方便,为新一代水处理工艺(膜处理)提供安全保障。在线颗粒物分析仪  同时,杭州绿洁水务科技有限公司还提供在线颗粒物分析仪,适用于供排水、食品、制药、石化等行业。在线综合毒性监测仪  该仪器能监测超过5000种物质的生物综合毒性,每45min左右完成一次检测,侧标准差小于5%,主要用于水源地突发事件的应急检测,是国内第一台基于发光菌法的在线综合毒性仪。目前,市场上的综合毒性仪多采用发光菌法且大部分为进口产品,价格要100多万,绿洁水务公司针对中国水质特点,自主研发的在线综合毒性监测仪成本仅为国外同类产品的一半,且维护费用低。  关于杭州绿洁水务科技有限公司:  杭州绿洁水务科技有限公司是在外引美国水处理行业资深专家,内依托国内优势院校相关学科结成长期战略合作的基础上组建起来的。公司专注于研发、生产、销售水质检测、监测设备,同时能提供饮用水水质检测、水处理工艺过程监测和城镇供水系统安全预警网络等整体解决方案及咨询的服务。此外,公司配套建有一个水处理检测、监测设备综合中试试验中心,质量管理标准计量和教研实验室,支撑公司所专注产业和服务的持续发展。
  • 张福根教授:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析
    p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中,激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中,人们经常遇到一个令人困惑的现象:同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时,所得结果有很大差异(指大于合理的允许误差范围)。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响,作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理,阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷,这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收,从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法,导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现,对透明颗粒,激光粒度仪得以建立的基本物理规律(颗粒越小,散射角度越大)在有些粒径区间并不成立,我们称之为爱里斑的反常变化(ACAD)现象[1]。如果用通常的(把散射光分布转换成粒度分布)反演算法,该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实(例如出现不应有的多峰分布)。为了掩饰这种偏差,不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法,从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是:当光束照射到颗粒上时,会偏离原来的传播方向。当颗粒较大,尤其当颗粒具有较强的吸收性时,这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述,因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下,例如颗粒尺寸小于光波长,或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近,并且对照明光透明,衍射理论不再适用,这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”,是因为还有一种“动态”光散射粒度仪,又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪,但都用激光作为光源,且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上,散射光的信号不随时间变化(因而是静态的),测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号,即散射光的空间分布;而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下,颗粒越大,散射光的分布范围越广,见图1。当颗粒为理想圆球时(粒度测量中,都假设颗粒是理想圆球),散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成,这样的光斑称为“爱里斑(Airy Disk)[2]”。中心亮斑包含了衍射光(从一般意义上说,颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加,但是几何散射光不包含颗粒大小的信息,换言之,颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中)总能量的83.8%[2],因此通常把中心亮斑的角半径(从光斑中心点到第一个暗环的角距离)作为爱里斑的半径,或作为颗粒对光的散射角,如图1中的。业界普遍认为:颗粒越小,越大。或者说:颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直,成为一束平行、纯净的扩展光束,然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质(例如,水)中。入射光如果遇到颗粒,就被散射,形成散射光;没有遇到颗粒的光仍然是平行光,沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心,并穿过中心上的小孔,被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后,相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成,每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外,逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率(习惯上称为“光能”)。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱,但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小,散射光斑越大,散射光能分布的峰值就越往外,如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看,仪器通过测量直接得到散射光的分布后,求解上述线性方程组,就可得到粒度分布 ,即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上,通常是病态的,不能直接求解,而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一,称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差,即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差,因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 , 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出,激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三:/pp style="text-indent: 2em "(1)获得足够准确的散射光能分布;/pp style="text-indent: 2em "(2)粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系(下文称为“特异性”)/pp style="text-indent: 2em "(3)反演算法合格(通过模拟计算可以验证)/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展,已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4],实现上述第(3)条并不难。所以,只要第(1)、(2)条得到满足,就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个,因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果,那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子:/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "(a)真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "(b)某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m,相对误差0.2%;D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m,相对误差0.7%;D10值分别为41.51µ m和44.28µ m,相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时,散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小,散射光的分布范围逐步扩大,直至后向(大于90° )。因此,一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光,其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张(半)角,从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中,那么从水中看,该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统,称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道,在小散射角上,它与经典傅里叶变换系统一样,也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良,不过可通过光学计算,在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约,扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制,它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中,散射光从水中传播到玻璃再到空气,经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率,由光的折射定律可以知道,光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时,水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时,空气中的出射角等于90° ,如图6(a)所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时,散射光将被玻璃/空气界面完全反射,不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”,而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° (见图6(b)),对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器,故后向只能接收139° (=180° 41° )以上的 散射光。这样,这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区,盲区跨度共98° ,见图8(a)。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案,见图7。在该方案中,窗口玻璃倾斜10° 放置,可把散射光的临界角扩展7° 左右,同时前向玻璃加厚,把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面,使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角(在水中看)扩展到80° ,后向的最小散射角则减到45° ,测量盲区为80° 到135° ,盲区跨度共55° ,见图8(b)。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3,0.25,… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图,其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述,光波长为0.633 µ m,颗粒折射率为1.59,介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收,能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光,丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息,而峰值信息所包含的粒度特征最多,即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线,基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断,后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "(a)散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(b)通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong (c)采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒(小于0.3µ m)的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10(a)是用真理光学LT3600Plus仪器(采用了斜置梯形窗口技术)测得的粒度分布。图10(b)是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m,粒度分布曲线呈单峰,拟合残差1.27%,数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(a)粒度分布;(b)实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器(采用通常的逆傅里叶变换光学系统)对上述水性石墨烯的测量结果。图11(a)和(d)都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据,两个结果来回跳动;图(b)和(d)是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1,D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m;按照结果2,D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(a)粒度分布1;(b)实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(c)粒度分布2;(b)实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比,看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是:真理光学的结果(A)结果稳定,(B)粒度分布的峰形比较合理,(C)拟合残差比较小;而国外仪器的结果(A)测量结果在两组数之间来回跳动,很不稳定,(B)其中一种结果是双峰,不符合常理,(C)两种结果的光能拟合情况都很差,残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路,但都未能完全解决全角度测量问题,不过各家解决的程度有不同,因而遇到颗粒很小的情况时,有的测量结果更接近真实,有的有较大偏离,从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化(ACAD)对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来,业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小,散射光的分布范围越大(爱里斑越大),即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大,从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1],对于透明颗粒,上述规律在某些特定的粒径区间不成立,即有时会出现颗粒越小,爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m,颗粒折射率1.59,介质折射率1.33时,2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ,而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ,出现了反常现象,我们称之为爱里斑的反常变化(Anomalous Change of Airy Disk,ACAD)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线,红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论,因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率(本例中,实部为1.59/1.33=1.20),其虚部为0,表示颗粒是透明的。从中可以看出,爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的,但在某些局部是增大的,我们把这样的区域称为反常区,而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心,图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "(1)爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "(2)对任一给定的折射率,都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "(3)即使相对折射率小于1,例如水中的气泡,也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时,序号越大,段间隔也越大,所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区,令k=1,得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性,那么随着吸收系数的增大,反常现象会逐步减弱,直至消失。在图14中,图(a)表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线,可以看出,曲线的振荡幅度显著减小;图(b)表示颗粒吸收系数为0.10时,曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15,等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看,反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下,颗粒越大,散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心;而在图16中,4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布(爱里斑)角度还是散射光能分布角度看,ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏,从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实(一般体现为粒度分布曲线的振荡,见图17)。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果,出现了两个峰,并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59,分散在水中时,相对折射率为1.20。从表1可以查到,反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近,故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象,一直都存在,并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用,但是在本团队的论文发表前,都没有公开的相关报导,仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的,对单分散样品(大多指标准微粒),厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式,这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样,进行“特殊处理”,以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品,如果粒径分布范围部分或全部处在反常区,则在进行反演分析时,人为给折射率加上一个虚部,例如,0.1。对一个给定的颗粒折射率,只要人为加上去的吸收系数足够大,那么在计算散射矩阵(各种粒径散射光能分布的组合)时,光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的,强行认为颗粒有吸收,将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下,反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰(Ghost Peak)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18(a)中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明,折射率为1.50,处在水介质中。它对应的散射光能分布如图(b)中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数,那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图(b)中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比,蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰,这个小峰等效于一定比例的绿色曲线,也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18(b)中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中,是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布,分别表示无吸收颗粒的散射光能分布(即本实验设定颗粒真实的光能分布)、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布,以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此,如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布,如图18(b)中蓝色曲线所示的散射光分布,就会得到图18(a)中红色曲线所示的粒度分布,这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布(即原本的粒度分布),在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布,红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比,红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数,虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡,但同时会使1µ m附近产生一个假的峰,或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰,某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题:如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰,也会被强行抹掉,从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时,如果取“通用模式”,则结果如图(a)所示,只有一个峰;如果取“多峰窄分布模式”,则在主峰的右侧(大颗粒侧)出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时,共有3个峰:在主峰的左右各有一个小峰,左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图(a)460倍放大照片看,确实存在30µ m左右的大颗粒;从图(b)8000倍放大照片看,也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的,而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出,当被测的透明颗粒处在反常区时,通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是,在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑,但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰,或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰,但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上,改进了反演算法,使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演,如图20(c)的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以,由于ACAD的困扰,造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的(并非符合科学的)算法,从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33,空气中波长取0.633 µ m,那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中,那么m=1.05对应于绝对折射率1.40,接近已知固体材料折射率的下限,此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19,接近已知固体材料折射率的上限,此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下,如果被测颗粒的粒径大于13 µ m,那么就可确定颗粒不在反常区内,不论用哪家的粒度仪,都不必给颗粒人为地加吸收系数(颗粒实际有吸收的情况除外),这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的,就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知,又是不吸收的,可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置,如果被测粒径分布不在反常区中心附近,那么也不必人为给颗粒加吸收系数,这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天,还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷:大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化(ACAD)。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量,后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以,概略地说,对于13µ m以粗颗粒的测量,当前技术是比较成熟的,不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量,有的厂家解决得好一些,有些差一些,但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题,那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒,最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题,但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法,这只让测试结果看上去比较正常,数值则已偏离实际;而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一,造成相互间结果难以对比。对于用户来说,可参照表1的数据或者同一节中的公式,先查找或计算被测样品的反常区中心位置,如果被测粒度远离反常中心,则尽量不要给透明颗粒加吸收系数,这样能得到更真实的粒度结果,不同仪器的用户都能这么做,相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后,呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家,能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题,努力解决这些问题,尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩,E. 沃耳夫. 光学原理(上册). 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介:/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家,天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇,获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事,现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员,中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "(注:本文由张福根教授供稿,文章为张老师结合其所在团队的科研成果,与读者进行分享交流,不代表仪器信息网本网观点)/p
  • 岛津携纳米粒径分析装置IG-1000参加2010中国颗粒学会盛会
    2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行,这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议,颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂,交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一,颗粒分析仪器的知名专业生产厂商,岛津公司盛装出席,展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法(Induced Grating method)是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术,为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖,这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器(DLS)方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm,在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N),灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响,分布广的样品可以得到正确的结果,克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光,因此不受物理参数的限制,不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于,可利用原始数据(衍射光强度对时间的变化)来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试,粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度,因为粉体原料的粒径分析至关重要,所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全,单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用,实现了从纳米到微米范围的可靠测定。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 激光粒度仪在粒度检测中的应用浅谈
    p style="text-indent: 2em "编者按:谈到粒度,激光粒度仪怎能缺席?目前,在各行各业的粒度检测领域,激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居,到制药、食品、环保,甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业,都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢?我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述,无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ~ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p
  • RETSCH举办粒径分析技术交流会
    在颗粒分析研究技术日新月异的今天,RETSCH TECHNOLOGY(德国莱驰姊妹公司)的CAMSIZER无疑是其中最卓越、最完善的一台多功能粒径及形态分析仪,尤其是对于干燥的、可倾注的粉末,由于采用了动态数字成像技术,在10um至30mm宽广范围内,一次进样,即可得出粒径大小、粒度分布、颗粒个数、颗粒形态、球形度、透明度、表面积等多个相关参数和样品综合信息,并可比对筛分结果。简而言之,CAMSIZER是一台综合当今粒度分析技术的完美仪器。传统的激光粒度仪由于取样量偏小,重现性差,样品不具备代表性,对于球形度差的样品无法得出准确结果;传统的筛分技术只能测出颗粒的大概大小,无法进行计数,并且分析过程漫长,CAMSIZER采用专利的双镜头设计,可以实时捕捉样品颗粒的图像并进行储存和处理,进样量大,分析具有代表性和重现性,同时具备在线功能,它是由RETSCH TECHNOLOGY公司与JENOPTIK JENA公司(原德国蔡司ZEISS)合作研制的。适用样品: 盐、糖、塑料、催化剂、研磨剂、碳制品、沙、煤炭、咖啡、耐火材料、食品、聚苯乙烯、玻璃、陶瓷、肥料、药物、金属粉末、标准物质、水泥、矿石等。德国RETSCH(莱驰)BCEIA 展位号:9号展馆9018展台学术讲座时间:2007年10月18日上午9:30――11:30讲座地点:技术交流会B厅 讲座名称:样品粉碎及颗粒分析的综合解决方案 演讲人:Joerg Westermann
  • 雾化吸入式新冠疫苗来了!这些激光粒度仪厂商快人一步
    近日,在2021浦江创新论坛全体大会上,中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露,其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗(腺病毒载体),已经获得了国家药监局扩大临床的批件,目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗,有何不同?雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量,且不用一瓶一瓶装,可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时,减少疫苗用量意味着,1个剂量未来可以变成5个剂量,相当于在疫苗产能不变的情况下,实际供应量变成了原来的5倍,有望降低疫苗接种的成本,提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫,即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒,通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部,从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药,刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫,吸入式疫苗还可形成黏膜免疫,这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统,如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障,对于预防病毒传播感染,将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用,必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素,粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗,需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小,粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定,吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下,其中大多数应在5μm以下;吸入制剂的雾滴(粒)大小,在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中,激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多,准确度和重复性好,且操作简便等优点,是目前应用最广泛的粒度测试方法,是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线,吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗,在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此,吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权,可立即进行大规模生产,助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产,也将为激光粒度仪生产厂商带来商机,激光粒度仪仪器厂商应抢占先机,乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日,针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征,多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案,助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率,能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布,通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪,专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接,确保吸入测试条件符合要求,并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配,广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域,包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间,并且提供多种类型的测量,提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理,可以对各种小型喷雾装置进行测试,融和了济南微纳多种研发技术,外观小巧,能很好地对小型喷雾粒度进行测试,并实现数据的快速采集,能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布,1分钟内即可完成测量,并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场:https://www.instrument.com.cn/zc/470.html
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪
    成果名称激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪(LIBRAS)单位名称四川大学生命学院分析仪器研究中心联系人林庆宇联系邮箱lqy_523@163.com成果成熟度□研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介: 台式LIBS(左)、便携式LIBS(右) 手持式LIBS 技术背景 作为一种激光光谱分析技术,同其他光谱分析技术相比较而言,激光诱导击穿光谱(简称,LIBS)技术具有诸得天独厚的优势,特别是分析速度快,无需样品前处理,多元素同时分析以及所有元素都可测定等优势,这些优势都已经使LIBS技术逐渐成为一种非常流行的元素分析手段,在冶金地质、航空航天等众多应用领域也逐渐得到尝试性的使用。基于上述技术优点,本中心开发了激光诱导击穿光谱系列仪器,包括:台式LIBS系统,便携式LIBS仪器以及手持式LIBS分析仪,相关仪器的样机已展开多次的优化升级,实现了LIBS仪器的国产化突破。但是,虽然LIBS技术有上述众多优点,但是该技术本身却只是一种原子发射光谱技术,利用该技术也只能对被分析样品进行元素分析,获取被分析物质单一的元素构成信息,不能得到相关组成元素的结构信息,因此,利用单一的LIBS技术无法对样品进行全面系统的检测分析。而在地质勘探、石油录井等实际应用需求中,往往不仅仅要求对组成样品的元素进行分析,更重要的是要获取被分析物的结构信息,特别是关于地层岩石的岩性、结构以及矿物种类的综合信息,在这一点上,单纯靠LIBS技术肯定是无法实现的。因此,开发出一种即可实现元素分析,又同时可实现结构鉴定的快速原位光谱分析技术就显得十分重要。Raman光谱作为一种非破坏性的光谱分析技术,是很具吸引力的。该技术利用低能量激光作用于样品表面,通过接收物质所产生的散射光谱,知道物质的振动转动能级情况,从而可以鉴别物质结构、分析物质的性质。Raman光谱技术可以提供快速、简单、可重复、且无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头测量,一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。因此,Raman光谱技术和LIBS技术从仪器构成、光路设计到结果分析等方面都有着诸多相同或相似之处,将这两种技术结合在一起,开发出可同时得到原子光谱、分子光谱的激光光谱分析系统将有非常广阔的应用潜力。仪器先进性LIBRAS仪器可用于分析样品的原子光谱与分子光谱的原位同时分析测量,在获得同一微区位置元素组成信息的同时可以得到分子结构的相关信息,为进一步了解物质结构的微观世界提供了强有力的工具。该仪器作为国家重大科学仪器设备开发专项的自主研发成果,不仅填补了国内技术和行业的两项空白,更一举填补了风冷型高能激光系统的世界空白。目前市场上能够同时获取原子和分子信息的测量仪器十分有限,LIBRAS仪器的成功研制将进一步引领科学仪器的发展方向。LIBRAS仪器实现了激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用技术从理论方法到产品实践的跨越,创造性地将常规联用技术中的激光单脉冲能量进行了数量级的提升。该仪器是世界首款整机系统高度集成且无需水冷装置的多功能联用仪器。而且,仪器的体积小,体重轻,结构紧凑,性能参数卓越。LIBRAS仪器能够更好地服务于地质、生物医学及环境污染监测等多个领域,为相关产业提供有效的原位快速分析新装备,降低分析成本,提高生产效率,彰显了该仪器广阔的市场前景及应用空间。仪器关键技术研发1. 独特的光学设计。采用一套光学系统,实现两种不同波长激发的两种不同类型信号的获取,光学系统内无任何移动镜片组件,结构稳,性能强。2. 创造性的高能风冷脉冲激光系统。采用自主研发风冷脉冲激光器作为LIBS光源,单脉冲能量100 mJ,整机无需水冷,体积紧凑。3. 创造性的实现高能激光器的低压低功耗供电。激光器可采用锂电池供电,使仪器的便携化成为可能。性能指标光斑尺寸:LIBS光路100 µ m;Raman光斑20 µ m;分析距离:40 mmLIBS部分:激光波长1064 nm;脉冲激光能量100 mJ;激光频率1 Hz(可联系激发);脉冲宽度8-10 ns;光谱接收范围:可全谱接收(200-800选配);Raman部分:激光波长532nm;能量 20 mW;光谱接收范围:540-750 nm(选配)应用前景:LIBRAS技术是LIBS技术的提升和扩展。由于Raman光谱可以用来研究分子的振动和转动情况,提供物质内部的结构信息,各种简正振动频率及有关振动能级的情况,但在物质所含元素,尤其是次要元素和痕量元素的检测方面,能力及其有限。而在油气开采、地质勘探、冶金、电力生产、环境卫生和深空探测等领域,如果既要检测物质中的主要、微量和痕量元素,也要知晓物质中分子组份和结构信息,单独的Raman技术,以及其他的现有光谱检测技术(比如,电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、气相色谱分析法等)都不能完成任务,只有把LIBS技术和Raman技术有机结合起来才能满足此要求。以油气开采为例:在录井现场完成分析,可以快速的做出解释评价,及时为勘探开发的的决策提供依据,减少了钻井现场等措施的时间,避免决策的失误。通过应用该技术,提高录井解释符合率上升10%以上,每年减少10%试油工作量,仅西南油气田每年可以节约勘探成本5-6亿元人民币。在国内外油气田推广应用,每年可以节约勘探开发成本50-60亿元人民币。降低油气勘探开发成本,扩大油气开发规模,为国民经济的持续发展做贡献。除此以外,例如在冶金、地质等领域,亦可以带来相当巨大的经济效益。知识产权及项目获奖情况:专利1:单脉冲激光源的双波长同轴激光诱导击穿-脉冲拉曼光谱联用系统及方法(发明专利,已提交);专利2:激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用仪自动化测控系统(发明专利,已提交);专利3:激光诱导击穿/拉曼光谱联用分析仪(外观专利,已提交);其他:LIBRAS仪器入选&ldquo 2014中国科学仪器与分析测试行业十大新闻&rdquo 。
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