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离子分子分析质谱仪

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离子分子分析质谱仪相关的资讯

  • “二次离子质谱仪器核心技术研发”项目子课题通过验收
    2月21至22日,由国家质检总局科技司委托组成的测试专家组,对中科院大连化学物理研究所承担的“十一五”国家科技支撑计划项目课题“二次离子质谱仪器核心技术及关键部件研究与开发”中的子课题“角反射飞行时间质量分析器”进行了现场考核与测试。验收专家组组长由北京中国航天员科研训练中心刘学博研究员担任,成员包括中国科学院北京科学仪器研制中心于科岐研究员、中国计量科学研究院赵墨田研究员、大连理工大学丁洪斌教授以及辽宁师范大学李梦轲教授。中科院大连化学物理研究所  与会专家听取了项目负责人李海洋研究员的项目完成情况汇报,专家组依据国家科技支撑计划课题任务书中规定的任务和考核指标要求,参考课题组提交的测试方案以及现场的实际情况,查看了有关技术资料,并对测试大纲进行了充分讨论,确定了审核及现场测试内容。通过现场核实与实际测试,测试专家组认为,该子课题采用角反射补偿了离子能量分散,提高质量分析器的分辨率,且能保证大的接收角和较高的稳定精度,分辨率8700,稳定精度为10ppm,全面完成了任务书规定的各项任务指标,达到并优于考核要求。验收专家组一致同意该课题通过验收。  该项目的完成,进一步提升了大连化物所在二次离子质谱仪的核心技术及关键部件研发方面的综合水平。  附录:国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程——访中科院大连化物所青年科学家李海洋研究员
  • 质谱怎么选?各类质谱仪质谱能力分析
    四极杆质谱仪QMSQMS是最常见的质谱仪器,定量能力突出,在GC-MS中QMS占绝大多数。优点: 结构简单、成本低、维护简单; SIM功能的定量能力强,是多数检测标准中采用的仪器设备。缺点: 无串极能力,定性能力不足; 分辨力较低(单位分辨),存在同位素和其他m/z近似的离子干扰; 速度慢,质量上限低(小于1200u)。飞行时间质谱仪TOFMSTOFMS是速度最快的质谱仪,适合于LC-MS方面的应用。优点: 分辨能力好,有助于定性和m/z近似离子的区别,能够很好的检测ESI电喷雾离子源产生多电荷离子; 速度快,每秒2~100张高分辨全扫描(如50~2000u)谱图,适合于快速LC系统(如UPLC); 质量上限高(6000~10000u)。缺点: 无串极功能,限制了进一步的定性能力; 售价高于QMS; 较精密,需要认真维护。三重四极杆质谱仪QQQQQQ质谱给四极杆质谱仪在保留QMS原有定量能力强的特点上,提供了串级功能,加强了质谱的定性能力,检测标准中常作为QMS的确认检测手段。优点: 有串极功能,定性能力强; 定量能力非常好,MRM信噪比高于QMS的SIM是常用的QMS结果确认仪器; 除一般子离子扫描功能外,QQQ还具有SRM、MRM、母离子扫描、中性丢失(Neutral loss)等功能(离子阱不行); 对特征基团的结构研究有很大帮助。缺点: 分辨力不足,容易受m/z近似的离子干扰; 售价较高; 需要认真维护。四极离子阱,QTrap 技术上而言,在传统QQQ的四极杆中加入了辅助射频,可以做选择性激发;或者就功能而言,为QQQ提供了多级串级的功能。优点: 同时具备MRM、SRM、中性丢失和多级串级功能,非常适合于未知样品的结构解析。缺点: 分辨力还是低了点。离子阱质谱仪ITMS离子阱质谱仪是最简单的串联质谱,常用于结构鉴定。优点: 成本比QQQ低廉,体积小巧; 具备多级串级能力,适合于分子结构方面的定性研究,能够给出分子局部的结构信息,比QQQ好; 有局部高分辨模式(Zoom Scan),分辨力比四极杆质谱高数倍,达到6000~9000,适合于确定离子质量数。缺点: 定量能力不如QMS和QQQ,所以大多数GCMS不采用离子阱质谱; 不能够像QQQ一样做母离子扫描和中性丢失,在筛选特征结构分子的时候能力不足。线性离子阱,Linear Ion Trap传统3D离子阱的增强版本。优势: 相对于传统3D离子阱,灵敏度高10倍以上多级串级质谱。缺点: 相对于QQQ,还是不能做MRM、中性丢失等特征基团筛选功能四极杆飞行时间串联质谱QTOFQTOF以QMS作为质量过滤器,以TOFMS作为质量分析器。优点: 能够提供高分辨谱图; 定性能力好于QQQ; 速度快,适合于生命科学的大分子量复杂样品分析。缺点: 成本高。离子阱-飞行时间质谱,Trap TOF 需要仔细维护; 以3D离子阱作为质量选择器和反应器,结合了离子阱的多级质谱能力和飞行时间质谱的高分辨能力。优点: 同时具有多级串级和高分辨能力,适合于未知样品的定性工作,如糖蛋白的定性。缺点: 由于离子阱容量限制,对于混合样品的灵敏度欠佳; 定量能力弱。线性离子阱-飞行时间质谱,LIT-TOF 以线性离子阱为质量选择器和反应器,结合了线性离子阱的高灵敏度多级串级能力和飞行时间质谱的高分辨能力。如直接耦合线性离子阱-飞行时间串联质谱。优点: 高灵敏度、高分辨、多级串级; 定量能力强。缺点: 功能复杂,维护复杂。磁质谱Sector MS磁质谱的定量能力是各种质谱中最强的。现在已较少使用,仅用于地质元素和痕量二恶英的检测。优点: 技术经典、成熟,NIST等MS库采用的仪器; 分辨力非常好(100k,m/&Delta m FWHM),干扰少; 灵敏度高,定量能力是各种质谱中最好的。缺点: 体积、重量大; 售价很高,速度慢; 维护复杂,很费电。傅立叶变换质谱仪FT-ICR-MSFourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer 傅立叶变换质谱仪的分辨能力最高,常作为高端科学研究的装备; 在蛋白组学和代谢组学起到了超强作用。优点: 能够做多级串级,定性能力极好; 分辨力极高,灵敏度很好; 可以有不同的电离源联用实现对不同极性的化合物进行检测。缺点: 体积重量大,售价极高,速度较慢; 维护费用非常昂贵。静电场傅立叶变换质谱,Orbitrap优点: 高分辨,60k~120kFWHM,质量精度高; 相对FT-ICR而言,价格稍低(~450kUSD)。缺点: 不能单独做串级; 分辨力、灵敏度、质量稳定性等离FT-ICR还有距离。
  • 搭载质谱仪的“卡西尼”号探测器检测到神秘粒子
    p  近日,美国宇航局(NASA)的“卡西尼”号探测器还在继续产生着令人惊讶的发现,而早在一个多月前,这架探测器已经在任务结束后于土星大气中烧毁。来自“卡西尼”号探测器的新数据表明,土星的宏伟光环正在将微小的尘埃颗粒注入到行星的上层大气中,从而形成了一种复杂且意想不到的化学混合物。/pp  “卡西尼”号探测器上的一台质谱仪检测到这种奇特的化学物质——该探测器在最后的5个月里一直在土星和土星环之间环绕飞行。/pp  马里兰州劳雷尔市约翰· 霍普金斯大学应用物理实验室行星科学家Mark Perry说:“我们真的是中头彩了。”10月17日,他在犹他州普罗沃市召开的美国天文学会行星科学分部的一次会议上报告了这一发现。/pp  该项目科学家曾希望“卡西尼”号探测器的质谱仪能够在土星和土星环之间发现水分子的特征。在上世纪七八十年代,NASA的先驱者号探测器和旅行者号探测器在土星的最上层大气中发现了比预期更少的带电粒子。在这些数据的基础上,研究人员在1984年提出,脱离土星环的水分子——主要以冰的形式——起到催化剂的作用,将带电粒子从大气中分离出来。“卡西尼”号探测器的最后几个月给了科学家们第一次直接测试这个想法的机会。/pp  但吸引卡西尼团队的并不是突然出现的水的证据。质谱仪的数据揭示了一个巫师般存在的化学物质,其中包括甲烷,这种分子可能是一氧化碳和更复杂的分子。这些化学物质的浓度在土星的赤道和高海拔地区是最大的,这表明这些物质正在从土星环中脱落。/pp  “卡西尼”号探测器进入土星大气层的深度越深,测量值就愈发奇怪。Perry对与会者说,“卡西尼”号探测器以最近距离掠过土星表面揭示了大量的重分子。科学家还没有确定每种分子的类型,但很明显,除了水之外,还有很多其他分子。/pp  通过分析可能从土星环上脱落的物质的类型,Perry的研究小组得出结论,这些碎片必定是微小的尘埃颗粒的片段,这些颗粒的尺寸仅为1至10纳米,但相对较重。当这些粒子从土星环上落下并撞击“卡西尼”号探测器的质谱仪时,它们被粉碎成小碎片。/pp  这些粒子究竟是如何从土星环飘落到大气层的还有待观察。“我们有很多工作要做,以了解它们是如何到达那里的。”Perry说,“没有一个模型能预测到这一点。”/pp  在这些最后的俯冲过程中,“卡西尼”号探测器沿着土星的引力牵引,以每秒钟30公里的速度加速,这一速度超过了质谱仪设计所能承受的4倍之多。“这些速度比它所经历的任何时刻都要高。”Linda Spilker说,他是加利福尼亚州帕萨迪纳市喷气推进实验室的行星科学家,也是卡西尼项目科学家。/pp  在如此巨大的速度下,“卡西尼”号探测器所撞击的任何东西都会分裂成碎片。/pp  今年9月15日凌晨4时55分,数百名科学家见证了“卡西尼”号探测器在火焰中涅槃。“卡西尼”号探测器在土星的大气层中解体,这样做是为了防止探测器污染土星的卫星,包括土卫六和土卫二,这些卫星上可能存在生命迹象。/pp  “卡西尼”号探测器1997年10月15日发射升空,沿途造访过金星、地球、月球、小行星和木星,并于2004年抵达环土星轨道。近20年间,“卡西尼”探测任务大幅刷新了人类对土星的认识,包括它的复杂光环、类型多样的卫星体以及磁场环境等。它曾获得一系列重大发现,如土卫二存在全球性海洋、土卫六上存在液态甲烷海洋、在土卫二喷出的羽流中探测到氢等。/pp  与土星相伴的13年间,“卡西尼”号探测器曾发回大量数据资料,仅图像就差不多40万张。科学家依据这些信息,已发表了约4000篇科学论文。NASA还依据这些信息设计了前往木卫二的探测计划,以及未来十年间的其他太空探测项目。/pp  尽管“卡西尼”号探测器已经结束了自己的使命,但科学家表示未来仍有可能带来重大发现,例如,来自探测器的数据将有助于确定土星环的实际年龄及其磁场的持久性。/pp  (原标题:土星大气发现神秘粒子 卡西尼数据显示或来自土星环)/pp/p
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p  二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp  中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。/pp  该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp  该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp  图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p
  • MALDImini-1数字离子阱质谱仪分析化学修饰抗体的化学修饰位点
    21世纪初期,人类发现了抗体药物偶联物(ADC),该物质可作为一类新型抗癌药物,其抗体可与细胞毒性药物绑定结合。结合抗体的高底物特异性与低分子药物的药效,相比常规低分子药物,ADC有望成为更为有效的抗癌药物。通过人工手段将不同的化合物与蛋白质结合时(如ADC),化合物的结合程度以及结合位点将成为药物的重要的质量特性之一。通过人工结合低分子化合物与标准研究抗体,创建伪ADC,之后使用MALDImini-1紧凑型MALDI数字离子阱(DIT)质谱仪对其实施分析。 Me-荧光素-ABNO抗体修饰标准抗体质谱图对比(红色:未经修饰抗体,蓝色:经修饰抗体) MSn (n=2,3)质谱与Mascot MS/MS离子搜索结果重链和修饰位点的氨基酸序列(粗体:通过Mascot MS/MS离子搜索确认的肽氨基酸序列,红色:ME-荧光-ABNO的修饰位点) MALDImini-1基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱 MALDImini-1数字离子阱(DIT)技术是岛津的原创技术,紧凑迷你的体积,即可实现MS多级的检测。宽范围的分子量范围提供更多新可能,适用于大量应用。抗体化学修饰位点、未知生物分子结构分析,蛋白质、多肽、翻译后修饰肽、脂质、糖链等。
  • 岛津发布基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱仪新品
    MALDImini-1是一款设计十分紧凑的MALDI离子阱质谱仪,相比其他同类设备,尺寸更加小巧。利用岛津独有的“数字离子阱”(DIT)技术(一种新型的光学系统)可有效缩减质谱仪尺寸,从而确保仅占用客户工作台上很小的空间。数字离子阱(DIT)技术在有效缩减仪器尺寸的同时,还可运用其MS多级分析功能,作为鉴定未知化合物结构的实用工具。一款能够做MALDI-MSn且体积mini的设备。特点一:占用空间小体积小巧、易于安装。A3纸大小,节省空间和占地面积,重量25kg内置真空泵,可通过电源安装在任何地方特点二:快速分析样品制备后可立即开始测量,轻松进行MS分析,插入样品板后仅需5分钟即可抽真空,开始分析。特点三:微量上样量对体积单位低于ul的样品,依然可实施复杂结构分析。特点四:宽范围质量范围和多级MS使用MALDI+DIT在宽质量范围内进行高灵敏度MS 和 MSn 测量。宽范围的质量范围,上限可达70000m/z,可与TOFMS媲美。MS多级,可以做多级结构分析。特点五:岛津独有数字离子阱(DIT)技术数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,因此可实现体积小巧。特点六:独特的离子光学系统和布局激光光学系统、样品台和真空排气系统均已经过优化,进一步减小设备的尺寸。离子和激光光学器件引导激光束垂直于孔板轰击样品,实现高离子透射率的同时让布局更为紧凑。电离后,离子束偏转90°,确保离子更有效地转移到离子阱。创新点:MALDI源与数字离子阱结合的迷你设备。岛津独有的数字离子阱(DIT)技术,使用矩形波RF捕获离子,实现仪器设备的小巧紧凑体积。无需高电压即可捕获高质量分子。可以检测MS多级,用于结构解析。基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱仪
  • 843万!复旦大学高灵敏度药物代谢动力学分析系统和二次离子质谱仪采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:1069-234Z20234494(HW2023111501)项目名称:复旦大学高灵敏度药物代谢动力学分析系统预算金额:413.140000 万元(人民币)最高限价(如有):404.870000 万元(人民币)采购需求:包件号名称数量简要技术规格备注1高灵敏度药物代谢动力学分析系统1套本次采购高灵敏度药物代谢动力学分析系统一套,此系统由三重四级杆质谱仪及数据分析工作站和高效液相色谱仪和组成。★扫描速度≥18000amu/sec。预算金额:人民币413.14万元最高限价:人民币404.87万元合同履行期限:交货期:2024年3月31日前交付。合同履行期限:交货期:2024年3月31日前交付。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:1069-234Z20234470(HW2023111401)项目名称:复旦大学二次离子质谱仪设备预算金额:430.000000 万元(人民币)最高限价(如有):421.000000 万元(人民币)采购需求:包件号名称数量简要技术规格备注1二次离子质谱仪设备1套应用于材料化学结构解析和组分分析。实现对金属元素的测定、氧化态和电子结构等信息表征,支持原位实时动态分析。预算金额:人民币430万元最高限价:人民币421万元合同履行期限:交货期:2024年12月30日前交付。 合同履行期限:交货期:2024年12月30日前交付。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年11月18日 至 2023年11月24日,每天上午8:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:复旦大学采购与招标管理系统(网址为:https://czzx.fudan.edu.cn)方式:通过复旦大学采购与招标管理系统(网址为:https://czzx.fudan.edu.cn)点击“校外用户登录”在线获取招标文件,逾期不再办理。潜在投标人进入系统后可在“正在进行的项目”版块中查看项目并在线领购招标文件。未按规定在系统内合法获取招标文件的潜在投标人将不得参加投标。获取招标文件所需上传的材料:有效授权委托书及被授权人身份证。售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:复旦大学     地址:中国上海邯郸路220号        联系方式:郭老师 ,021-65645530      2.采购代理机构信息名 称:上海中世建设咨询有限公司            地 址:中国上海市曹杨路528弄35号            联系方式:邢楠、黄梦如、陈豪,021-52555810            3.项目联系方式项目联系人:邢楠、黄梦如、陈豪电 话:  021-52555810
  • 质谱仪器研制专辑分享六——小型质谱双线形离子阱间离子传输
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日,《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织,全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”,专辑主要包含四极杆的离子光学和串联振荡技术 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术、三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 复合离子源技术和激光后电离技术 以及集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。/pp style="text-align: justify "  仪器信息网授权对本专辑内容进行转载,以下为系列分享第六期,题为“小型质谱双线形离子阱间离子传输”的文章,作者王南,通讯作者为清华大学欧阳证教授。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 370px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8dee5e9e-0284-44b1-8e37-cdc649799d77.jpg" title="欧阳.PNG" alt="欧阳.PNG" width="500" height="370" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "  欧阳证教授,博士生导师,在清华大学获得工学学士及硕士,普渡大学获得分析化学博士,曾任普渡大学生物工程系教授,现为清华大学精密仪器系教授及系主任,美国医学与生物工程学院(American Institute for Medical and Biological Engineering,AIMBE)会士,中国计量测试学会副理事长,International Journal of Mass Spectrometry主编,Encyclopedia of Analytical Chemistry副主编,Journal of The American Society for Mass Spectrometry编委。/pp style="text-align: justify "  主要研究质谱仪分析器基本原理,采样离子化方法,数据分析 研制气态离子化学科学研究仪器,离子阱质谱仪小型化,发展生物医学分析方法。/pp style="text-align: justify "  多级质谱串联在各个领域都有广泛应用。双线形离子阱的小型质谱可以实现类似传统三重四极杆质谱仪的串联质谱分析功能,而在此过程中,双阱间的离子传输为重要的仪器功能。在已发表的双线形离子阱工作中,对阱间离子传输,尤其是质量选择性传输鲜有系统的研究。本工作研究了离子阱q值、阱内气压、辅助性交流电(AC)的强度、辅助性AC的作用时长等因素对传输的目标离子强度的影响,优化了离子传输条件,如q1=q2=0.3.阱内气压为0.37Pa, AC强度为350mV,离子传输时长大于10ms等。该结果对小型质谱双线形离子阱的自主研发和提升阱间离子传输效率具有指导作用。/pp  以下为全文:/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b8464511-b357-4fa6-b9fa-3a6c367b85ff.jpg" title="3-1.png" alt="3-1.png"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/79e7e5ae-22b4-4810-b70a-1cf23035c419.jpg" title="3-2.jpg" alt="3-2.jpg"//pp style="text-align: center "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/d3a7010a-927f-453f-b79a-d1382c72a33b.jpg" title="3-3-.jpg"/br//pp style="text-align: center "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/92996959-86c2-4f1c-9951-776392e8f967.jpg" title="3-4.PNG"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/20bbd34b-78cb-45da-bb70-470ad182856b.jpg" title="3-5.PNG"//pp style="text-align: right "span style="font-size: 18px "strong来源:《质谱学报》/strong/span/p
  • 蛋白质-小分子相互作用分析技术进展与应用——限制性蛋白水解-质谱分析技术
    阐明小分子(包括内源性代谢物和外源性化合物)如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证,即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合,也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前,蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类:一是靶向相互作用研究,以蛋白质(或小分子)为中心,发现并验证与之相互作用的小分子(或蛋白质);二是非靶向相互作用研究,全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括:表面等离子体共振技术(surface plasmon resonance,SPR)、氢氘交换质谱分析技术(hydrogen deuterium exchange mass spectrometry,HDX MS)、限制性蛋白水解-质谱分析技术(limited proteolysis-mass spectrometry,LiP-MS)、蛋白质热迁移分析技术(cellular thermal shift assay,CESTA)和药物亲和反应靶标稳定性分析技术(Drug affinity responsive target stability,DARTS)等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术(LiP-MS)的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] :利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化,经蛋白酶切后形成差异肽段,液质联用分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白,以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度(1:100, w/w)蛋白酶K在较低温度(25℃)下短时间内(5 min)对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后,相互作用位点存在空间位阻,从而避免被蛋白酶K切割,由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切,蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段,基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点(图1)。图1 限制性蛋白水解-质谱分析(LiP-MS)技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提:可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液,如RIPA、N-PER、M-PER等,进行细胞/组织蛋白抽提,获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切:关键的蛋白酶切试剂,例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器:目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析,已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括,布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1],先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物,获得大肠杆菌全蛋白;随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等,见图2A)分别共孵育。基于LiP-MS流程发现,上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用,其中1447个相互作用是首次发现的(图2B)。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比(主要涉及酶的功能和代谢通路等信息),证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用,假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物(图A)及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量(图B)[1]参考文献:[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T., Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.
  • 天瑞增资1000万 持有厦门质谱仪器51%股份
    相关新闻:天瑞仪器与厦门大学质谱合作项目顺利揭幕  仪器信息网讯 近日,天瑞仪器公布了公司第三季度财报。天瑞仪器在财报中披露,2013年9月16日,公司召开总经理办公会议,审议通过了《关于公司拟使用自有资金增资厦门质谱仪器仪表有限公司的议案》,决定公司使用自有资金1000万元向厦门质谱仪器仪表有限公司进行单方面增资。增资完成后,公司将持有厦门质谱仪器仪表有限公司51%的股份,目前相关工作正在进行之中。  厦门质谱仪器仪表有限公司(简称厦门质谱)创立于2012年7月,现位于厦门大学国家大学科技园区内。  厦门质谱传承了厦门大学三十余年质谱技术的研究经验与成果,成功研发了国内首台高分辨率电喷雾离子源飞行时间质谱仪,填补了国内空白。质谱分析器的核心技术拥有完全自主产权。公司主导产品为高分辨在线气体质谱分析仪、快速色谱与全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、激光溅射电离固体直接分析质谱仪和高分辨电喷雾离子源飞行时间质谱仪等多款产品。(编撰:杨娟)附:厦门质谱公司网站 http://www.china-mass.cn/
  • 5月18日,东莞安装安捷伦气相,电感耦合等离子体质谱仪-痕量金属元素分析技术的选择
    2021年5月18日,东莞某第三方检测公司购买我司安捷伦气相色谱 GC, 型号:6890N+ECD+NPD; 安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS, 型号:7500CX ,安装调试完毕,感谢客户的支持与认可。1安捷伦气相色谱 GC 6890N+ECD+NPD 实物图片: 安捷伦气相色谱 GC 6890N内置局域网 (LAN) ,使您能够通过站点共享商业和科学数据,以便快速作出正确的决策。这种6890N气相色谱仪具有所有工业的研究和方法开发所需的灵活性和性能,耐用且可靠,适合用于那些需要多个色谱柱或阀、特定进样口或检测器、宽温度范围的常规方法。应用范围:为石油化工、食品分析、环境监测、医药溶剂残留等领域提供了完备的气相色谱仪器解决方案 1安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 实物图片: ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析技术的选择。当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏,比石墨炉原子吸收 (GFAAS)更为快速的分析技术。ICP-MS 可满足上述两方面的需求,它具有更宽的工作范围,并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg,同时还具备半定量及同位素比分析能力。ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器,与色谱和激光技术联用。安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 应用领域包括:--环境样品分析,包括自来水、地表水、地下水、海水以及各种土壤、废弃物等的分析--半导体材料分析--玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析--地质学研究--生物食品及医药临床研究--核材料分析--石油化工样品分析--法医应用与研究--环境毒理、生命科学等领域的元素价态、形态分析
  • 离子源:质谱仪器研发新热点
    p  strong仪器信息网讯/strong 2016年7月2日-4日,在第30届中国化学会年会举行期间,由中国化学会质谱分析专业委员会组织的质谱分会场如期举行。/pp  在本次会议中,有大量的报告是关于质谱技术在生命科学领域的应用。另外,还有一部分报告集中于质谱仪器的开发,尤其是新型质谱离子源的开发。/pp  离子源作为质谱仪的关键核心部件,其技术及产品的发展不断推动着质谱仪器的进步和应用领域的拓展,如电喷雾离子源(ESI)、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)的发明加速了生命科学研究领域的革命。近年来,我国有不少质谱研发团队都在从事新型质谱离子源的开发。国家对于离子源技术的开发也给予了重视,在最新发布的《“重大科学仪器设备开发”重点专项2016年度项目申报指南”(国科发资〔2016〕38号)》中,质谱仪项目方面就增加了“新型质谱离子源”项目。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/d60323d9-70b0-4a01-be21-0b260911374f.jpg" title="IMG_95350.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院上海有机化学所研究员郭寅龙/strong/pp  中国科学院上海有机化学研究所研究员郭寅龙在报告中介绍了溶剂辅助双喷雾质谱离子源(SAESI)、碳纤维离子化(CFI)方法、常压火焰离子化(AFI)等新型离子化技术的研究与应用。其中基于火焰的解吸/离子化方法,可以便捷地对气态、液态、固态的有机化合物进行质谱分析。据介绍,课题组探索了火焰解吸/离子化的历程与离子化过程中的关键活性物种以及离子化机理。并在此基础上筛选燃料,优化燃烧条件,同时控制不利因素,从而使该方法成为了一种高效、原位、便捷和实用的离子化方法。/pp  常压敞开式离子源是近年来新兴的一种离子源,这类离子源具有无需复杂的样品前处理、操作方便、快速、实时原位、非破坏性、灵敏度及特异性好等特点。2004年,Cooks等报道了电喷雾解吸离子化(DESI)技术,首次提出商业化常压敞开式离子源质谱技术的概念,为大气压下直接采样的常压离子化技术的发展起到了重要的推动作用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/ffe06afb-d9ee-4a8c-86cd-741248c460f0.jpg" title="IMG_95790.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京大学教授刘虎威/strong/pp  近年来,北京大学教授刘虎威在商品化常压敞开式离子源DART(实时直接分析离子化)的基础上,进行了一系列新型离子化方法开发。如:等离子体辅助多波长激光解吸附离子化质谱(PAMLDI-MS)、常压表面辅助激光解吸附离子化质谱(SALDI-MS)、简单常压超声喷雾离子化质谱(EASI-MS)。同时,刘虎威教授课题组还开发了PALDI-MS成像技术,并进行了一系列应用方法开发。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/904a9be7-cc79-46da-a419-d61def417bc4.jpg" title="IMG_95380.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong宁波大学赵鹏/strong/pp  介质阻挡放电离子源(DBDI)是由清华大学张新荣教授于2006年申请专利,2007年公开发表文章介绍的一种新型敞开式离子源技术。宁波大学赵鹏介绍说,宁波华仪宁创智能科技有限公司开发了采用该技术的商品化DBDI-100型介质阻挡放电离子源。据介绍,DBDI-100具有免试剂、结构简单、操作方便、离子化效率高等特点,能够在几秒钟内实现气体、液体和固体样品离子化,可与各类质谱仪联用进行原位、实时、快速分析。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/b431966d-d667-422f-81b5-526d54ee6f60.jpg" title="IMG_95740.jpg"//pp style="text-align: center "strong哈尔滨工业大学(威海)海洋科学与技术学院教授姜杰/strong/pp  姜杰主要从事分析仪器开发与小型化,包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、离子迁移谱等,以及分析仪器在海洋环境、航天、食品、生命科学等领域的应用研究。在本次会议中,姜杰介绍了开发的新型液滴喷雾离子源(Droplet Spray Ionization, DSI),以及纸基电喷雾离子迁移谱分析方法。据介绍,该方法无需复杂的样品前处理,只需用适量溶剂将药物溶解后滴加于纸尖即可实现对药物的定性、定量分析。/pp  另外,在本次会议中,中国科学院化学研究所陈义、东华理工大学教授陈焕文、北京大学副教授罗海分别带来了关于液质联用之化学增敏、制备质谱及其发展、敞开式激光解吸离子源上的点击化学的精彩报告。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/b6f7d786-ccb4-4be4-97b5-bf7df263c082.jpg" title="IMG_95320.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院化学研究所研究员陈义/strong/pp  针对液质联用在痕量与超痕量分析中常存在检测灵敏度不足的问题,中科院化学所陈义课题组研发了三类新方法,即配位移质法、表面等离子体共振增强法和超微量化学衍生法。配位移质法、表面等离子体共振增强法适用于MALDI-TOF MS做高灵敏、高分辨测定。超微量化学衍生法则比较普适,特别是能用于色质联用测定中,可衍生组分浓度低达pmol/L水平。陈义介绍说:“借助于超微量化学衍生法,我们实现了微克级新鲜植物样品中痕量与超痕量植物激素的测定,其空间分辨达到了花药的尺寸,能用于比较研究植物微器官中植物激素的差异。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/d7a31b11-7a39-4b66-9000-e204397c2c50.jpg" title="IMG_95590.jpg"//pp style="text-align: center "strong东华理工大学教授陈焕文/strong/pp  陈焕文教授课题组曾研发了萃取电喷雾离子化 (EESI)技术,可用于复杂基体液体样品的直接电离,EESI也是常压敞开式离子源家族中的一员。不过在此次会议中陈焕文没有介绍EESI技术,而是介绍了制备质谱及其发展趋势。他在报告中提到,在质谱分析过程中,待测物离子的制备是首要前提和基础。除了分析用途外,离子还可用于进行化学反应,甚至合成新物质、制备新材料。近年来,质谱技术的发展使大量离子的常压制备成为可能,促进了制备质谱的发展。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/insimg/9931e022-e353-41a4-a421-c29be68101b6.jpg" title="IMG_95560.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong北京大学副教授罗海/strong/pp  罗海在报告中介绍了在高电压辅助激光解吸离子源(HALDI)上进行的点击反应。他提到,反应质谱方法不仅可检测分子中的特定官能团,提高分析的选择性和灵敏度,而且在捕获反应中间体、研究反应机理,甚至在发现新的化学现象和化合物方面都是一种非常强有力的工具。与烧瓶中的点击化学相比,敞开式激光解吸离子源上的点击反应有其独特的性质。/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/b00fe479-7058-4b8b-8c63-7bc98c98800d.jpg" title="会议现场.jpg"//strong/pp style="text-align: center "strong会议现场/strongbr//pp  strong相关新闻:a href="http://www.instrument.com.cn/news/20160703/195218.shtml" target="_self" title=""生命科学:质谱技术应用研究的主战场/a/strong/pp  strong相关新闻:/strongstronga href="http://www.instrument.com.cn/news/20160707/195675.shtml" target="_self" title=""日立高新倾情赞助中国化学会年会质谱分会场/a/strong/pp strong 相关新闻:a href="http://www.instrument.com.cn/news/20160711/195917.shtml" target="_blank" title=""借势互联网+, 助力质谱发展/a/strong/p
  • 150万!上海交通大学分析测试中心电感耦合等离子体质谱仪采购项目
    项目编号:0834-2241SH22A340项目名称:上海交通大学分析测试中心电感耦合等离子体质谱仪预算金额:150.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):150.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称数量简要技术规格交货期交货地点1电感耦合等离子体质谱仪1台3.17.4 ★碰撞反应池配置3路或以上碰撞反应气体。(详见第八章)合同签订后5个月内关境外货物:CIP上海交通大学指定地点关境内货物:上海交通大学指定地点合同履行期限:合同签订后5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 2014年我国质谱仪器专利现状分析
    作为最高端的科学仪器之一,质谱仪是直接检测物质分子量的唯一手段,具有高分辨、高灵敏、大通量和高准确度的特性。因所有分析测试领域都要用质谱仪器,其在生命科学、材料科学、食品安全、环境监测、医疗卫生、国家安全及国际反恐等领域具有不可替代的作用和举足轻重的地位。  伴随着质谱技术应用广泛,国际社会的重视程度日渐加强。截至目前,已有六位科学家因对质谱技术发展做出杰出贡献而获得诺贝尔奖,而我国也早在 2012年将其列入&ldquo 产业共性技术&rdquo 。然而,我国质谱研发技术水平以及产业化水平与国际领先水平差距较大:由于经济发展以及科技发展需求,目前中国已成为全球高端科学仪器的应用中心,但不是技术中心,几乎所有的商品化质谱仪器都依赖进口。具体看来,全面掌握质谱相关的精密机械、精密电子、电子离子光学、软件、自动控制等技术的团队较少,具备高性能质谱产业化能力的企业更少。  从仪器仪表市场前景分析预测报告了解,由于质谱仪器研发投入大、技术创新难度大,对技术创新成果的有效保护有利于持续推进技术开发及技术创新,同时企业需要通过专利保护来确保创新技术所带来的初期超额利润,所以质谱专利保护显得尤为重要。现将从质谱专利信息分析利用和保护策略、专利技术申请两个方面解读我国质谱仪器专利的现状,并针对性提出笔者的思考建议,期望对产业发展有些许启发。  首先,从质谱专利信息分析利用和保护现状来看,由于我国质谱产业发展尚处于起步阶段,产业重要性尚未受到充分重视,所以开展此方面深入研究的机构非常少,特别是相关企业更是空白。  目前从事质谱技术专利分析的团队主要为中国科学技术信息研究所战略研究中心,该中心张志娟博士发表了两篇与质谱专利分析相关的文章,是目前仅有的与质谱相关的公开发表的学术论文,主要是针对申请量随时间变化、优先权国家分布、国际专利分类分布、专利国家分布、申请人排名、申请人国家分布、同族专利国家分布等进行定量研究。但由于质谱技术非常复杂,细分技术种类繁多,仅仅通过简单分析,很难了解细分技术的发展趋势及分布情况。在此基础上,李志荣博士、梁琴琴分别做过关于《质谱仪器专利分析及技术预测》以及《质谱仪中外专利比较及境外部署专利为国产质谱产业带来的机会》的报告,其中梁琴琴在报告中将质谱技术分为离子源、分析器两大类,并将离子源细分为四种,将分析器技术分为六种,对各细分技术的专利申请人分布情况进行了分析。  然而,由于开展质谱技术专利分析的专业科技信息服务单位缺乏对相关领域技术的深入、全面了解,特别是缺乏对前沿技术的敏感度,相关研究很难深入到细分技术领域,研究成果在具体指导技术开发或为具体研发活动提供参考中发挥的作用较小。而真正具有技术信息需求的质谱研发企业或技术开发单位,虽然对该领域的技术了解深入全面,但缺乏技术文献分析的科学、系统方法,缺乏专利文献检索的相关知识和技巧,同时缺乏专利文献数据库等数据库资源,导致很难系统全面有针对性的进行专利信息的分析与利用。这也是我国许多战略性新兴产业、技术密集型产业在专利信息利用上普遍面临的难题。  其次,从质朴技术专利申请来看,情况也是喜忧参半。在质谱技术领域,由于中国本土质谱研发机构增多、相关技术的发展以及中国的分析仪器市场需求及市场量逐年增大,专利申请数量增长非常迅速。  我们看出特别是2009年&mdash 2011年这近三年-国内关于质谱仪器技术相关发明专利的数量增长明显(专利公布具有18个滞后性,2012年后的申请量数据不具有统计意义)。截止2011年全球质谱专利数据显示,中国的相关申请量排名达到第三位。  在我国境内生成的质谱仪器技术相关发明专利构成中,国外的企业和研究机构在发明专利申请、授权专利申请方面所占比例较大,特别是美国、日本,均超过了十个百分点。  虽然中国本土企业注重专利申请的数量,加之政府专利奖励政策等的支持,促使专利申请数量有所增加,但是我们不得不承认:创新性强及保护范围大的高质量的上游专利申请数量较少,对专利质量的重视程度也不足。同时,发明专利申请后的驳回及公开后撤回的情况较多:很多单位缺乏系统的专利申请及专利文献撰写策略。另外,中国本土企业申请美国、欧洲、日本等国家专利较少,这在一定程度上反映我国质谱研发单位的技术创新性以及国际化战略布局与西方技术发达国家存在一定的差距。  如何在现有条件下弥补差距,是值得深思的问题。无论是整体尚处于技术追赶型的中国质谱行业,还是初创型的质谱企业,或许可从以下几个方面着手寻求突破。  在专利策略上,首先,应该高效利用专利信息,借鉴国际上已有的非侵权专利技术,系统分析各细分领域的专利布局,跟踪国外专利法律状态,寻找具有市场需求但技术竞争小的领域,把握国外大企业在中国可能存在的专利空白区,以此促进我国质谱技术水平的提升 同时,加强对自主创新技术的专利保护,提高专利保护的意识,在注重专利申请数量的同时,注重专利授权率以及注重专利质量,专利申请前做好充分的在线技术的检索分析、评估授权前景,提高专利授权率及扩大权利要求的范围,对重要或创新性强的专利争取多个国家的授权,提升中国本土企业或研究机构专利影响力。  在具体实践中,作为专利信息分析的政府型公益事业单位应该加强与产业企业、技术研究机构的合作,针对具体的信息检索及分析的需求,开展针对性的系统培训,同时一定程度上共享文献数据库资源,真正促进专利信息利用 另一方面,产业企业、研究机构应当重视专利信息的利用工作,加强专门人才的培养,充分发挥专利信息在技术开发、产品研发、市场推广等方面的作用。  质谱仪器研发涉及精密机械、电子离子光学、真空技术、软件技术等,需要融合多种前沿技术,具有尖端技术密集的特点。为了实现弯道超车的愿景,未来我国在质谱领域可通过直接申请专利、购买相关核心专利等方式获得完全自主知识产权的核心技术,在面对侵权问题时,考虑无效相关专利、进行规避设计等方式解决专利侵权问题,争取用10年的时间,完成初期技术积累,到2025年努力进入世界领先技术行列。
  • 质谱分类里程碑!中国分析测试协会《质谱仪器分类与代码》团标发布!
    由中国分析测试协会和中关村材料试验技术联盟发布的团体标准《质谱仪器分类与代码》于于2024年1月5日发布,标准将于4月5日开始实施。  质谱仪器作为质谱技术作为一种高灵敏、高分辨的分析技术,越来越受到关注和重视,其在食品、环境、制药、医疗以及学术研究等行业的应用也日益广泛。而在中国质谱界,对于日渐丰富的质谱仪器品类,如何更好的分类质谱仪器势在必行,于是本标准也在业内专家大力支持下应运而生。  《质谱仪器分类与代码》标准的分类原是按仪器结构和原理对质谱仪器进行分类,具体按照联用技术、离子化技术、质量分析器三个维度划分。分类方法采用分面分类法,包括按照联用技术划分、按照离子化技术划分、按照质量分析器类型划分。  分类方法  采用分面分类法,按“分面—亚面—类目”建立类表结构体系。根据质谱仪器的结构组成分为三个分面,每一分面根据对应的原理逐次分为若干亚面或若干类目。  分面一:按照联用技术划分  根据质谱仪器联用技术分为直接离子化分析、色谱联用以及常用非色谱联用三个亚面。根据不同的色谱类型分为液相色谱、气相色谱、离子色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳 6 个类目 各类目再根据该色谱原理不同,再逐一划分。常用非色谱联用分为热解吸、流式细胞术、激光烧蚀 3 个类目。  1) 直接离子化分析   2) 色谱联用划分为:  a) 液相色谱包括:  —液相色谱   —高效液相色谱   —超高效液相色谱   —多维液相色谱   b) 气相色谱包括:  —气相色谱   —全二维气相色谱   c) 离子色谱   d) 超临界流体色谱   e) 薄层色谱   f) 毛细管电泳   3) 常见非色谱联用划分为:  a) 热解吸   b) 流式细胞术   c) 激光烧蚀。  4) 其他。  分面二:按照离子化技术划分  根据离子化原理不同,对常用的离子化技术进行分类。分为轰击离子化、电喷雾离子化、化学离子化、致离子化、放电离子化、热离子化、场致离子化七个亚面。各亚面根据该种离子化原理是否有不同细分,再逐一划分若干类目。  1)轰击离子化包括:  a) 电子轰击离子化   10T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  b) 快速原子轰击离子化   c) 二次离子化   2) 电喷雾离子化包括:  a) 电喷雾离子化   b) 解吸附电喷雾离子化   c) 纳升电喷雾离子化   d) 脉冲直流电喷雾离子化   e) 电喷雾萃取离子化   f) 电喷雾辅助激光解吸离子化   g) 极性反转电喷雾离子化   3) 化学离子化包括:  a) 化学离子化   b) 大气压化学离子化   c) 质子转移反应   4) 光致离子化包括:  a) 基质辅助激光解吸离子化   b) 单光子离子化   c) 多光子离子化   d) 激光解吸离子化   5) 放电离子化包括:  a) 介质阻挡放电离子化   b) 辉光放电离子化   c) 低温等离子体离子化   d) 电晕放电离子化   e) 解吸电晕束离子化   f) 火花放电离子化   g) 电感耦合等离子体离子化   6) 热离子化   7) 场致离子化包括:  a) 场解吸离子化   b) 场离子化   8) 其他。  分面三:按照质量分析器类型划分  根据质谱仪器的主质量分析器(输出最终分析结果的质量分析器)的不同原理,划分为五个亚面,分别为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶变换质量分析器。各亚面根据该种质量分析器原理不同,再逐一划分若干类目。  1) 四极杆质量分析器   2) 飞行时间质量分析器包括:  a) 直线飞行时间质量分析器   b) 单次反射飞行时间质量分析器   c) 多次反射飞行时间质量分析器   3) 离子阱质量分析器包括:  11T/CAIA/YQ 008—2024/T/CSTM 01082—2024  a) 二维离子阱质量分析器   b) 三维离子阱质量分析器   4) 磁质量分析器包括:  a) 单聚焦质量分析器   b) 双聚焦质量分析器   5) 傅里叶变换质量分析器包括:  a) 静电阱质量分析器   b) 离子回旋共振质量分析器   6) 其他。  本文件起草单位:广东省麦思科学仪器创新研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、宁波大学、中国计量科学研究院、中国广州分析测试中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、宁波华仪宁创智能科技有限公司、常州磐诺仪器有限公司、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、上海质谱仪器工程技术研究中心、北京东西分析仪器有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、苏州安益谱精密仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、山东英盛生物技术有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、西北核技术研究院。本文件主要起草人:朱芷欣、刘丹、周振、黄正旭、罗德耀、周志恒、丁传凡、丁力、黄泽建、陈江韩、徐牛生、俞晓峰、姚继军、闻路红、周向东、程文播、王世立、韩娜、刘召贵、沈学静、张小华、高俊海、景叶松、朱颖新、王海鉴、朱敏、潘晨松、洪义、李磊、陈政阁、黎彦、刘虎威、李志明、沈小攀。附件:TCAIAYQ 008—2024TCSTM 01082—2024《质谱仪器分类与代码》.pdf
  • MALDImini-1数字离子阱质谱仪糖肽分析
    聚糖是蛋白质的一种翻译后修饰产物,是一类拥有高结构异质性的分子,由葡萄糖、甘露糖和其他单糖复合键形成。已知此类复杂结构与蛋白质调节功能相关,且可根据不同疾病和其他因素,产生各种不同现象。其中包括蛋白质主链出现异常聚糖结构,并且可能在认为应该发生此类键合的位点却不存在聚糖键。关于复杂聚糖结构和聚糖与蛋白质结合位点的信息并非直接编码于基因中,而是在蛋白质生物合成过程中起效的大量聚糖转移酶发生反应时产生的。因此,必须对目标糖蛋白实施直接分析,进而了解糖蛋白上聚糖的结构与结合位点。 从抗体中提取的糖肽组分质谱图 糖肽的MS/MS质谱图(前体离子m/z 2796.2) 糖肽的MS3质谱结果 顶部:肽主链(前体离子m/z 1189.7)底部:包含根GlcNAc部分结构的肽主链(前体离子m/z 1272.7) 糖肽结构预测 MALDImini-1基质辅助激光解吸/电离数字离子阱质谱 MALDImini-1数字离子阱(DIT)技术是岛津的原创技术,紧凑迷你的体积,即可实现MS多级的检测。宽范围的分子量范围提供更多新可能,应用范围广泛:糖肽分析、抗体化学修饰位点、未知生物分子结构分析,蛋白质、多肽、翻译后修饰肽、脂质等。
  • 扬子石化杨金城:我的质谱仪维护人生
    自从九六年我当上仪表生产主任之后,就和质谱仪结下了不解之缘。因为质谱仪的故障率高,是需要关注最多的仪器。质谱仪是监测乙二醇装置环氧反应器工作中极其重要的仪表,它可以实时快速分析多个测量组份的数据,通过对分析数据的监测可以保障催化剂的活性处于高理想的状态并使催化剂的选择性处于最好状态,从而生产出合格的高附加值的产品,并控制环氧反应器生产处于安全的状态,避免爆炸事故的发生。 质谱仪是一种高度精密的大型在线分析仪器,价格昂贵,世界上能生产在线质谱仪的公司不多。扬子的第一代质谱仪采用的是美国著名的仪器生产商珀金埃尔默公司的产品,80年代初的质谱仪产品是全集成电路制成的,仪器里面有许多电路板用作测量和控制系统,仪器里面调节的电位器非常之多,要调试成功高精密的质谱仪是非常艰难的工作。通常我和分析班的技术人员一干就是一个星期,还常调试不成功。当时仪器常常数据不准确,工艺抱怨很多。外商为了保证可靠使用,外方采用的双质谱并联运行的方案,效果并不理想。 九八年,英国研究质谱仪的领导者VG公司生产了一款高精度的全数字电路的质谱仪,并配备了计算机工作站,当时此仪器风行整个行业,从此淘汰了模拟电路的产品,开始应用新型产品。在开始应用的十年以内效果非常好,常见的问题是离子源被污染,一旦发生离子源污染,得派人送到北京清洗,维护相当困难。后事真空泵运行效率下降,经常出现过故障。在此台质谱仪在运行到九八年时,故障就特别多了,电路板经常出现问题,为了保障质谱仪的运行,大家就经常研究怎么修好仪器,经过个把月的努力仪器最终都能恢复运行,服务于生产的需要,到一零年以后,仪器运行到了晚期,出现故障后需要两个月左右的维修时间,修好之后勉强保持运行,数据特别不稳定。 2013年,公司批准更新老质谱仪,通过中石化总部的招标系统采购了一台美国著名的仪器制造商A公司的质谱仪,此台质谱仪安装之后不久就出现数据漂移的问题,经过美国维修工程师历时一年多的五次维修,都解决不了问题。遗憾的是,每一次维修需要提前两个月预约,维修时间只有五个工作日,维修人员到来以后不管能不能解决问题,专家在完成了五个工作日的工作之后就得回国。面对一四年大修反应器需要更换催化剂的问题,领导一再要求必须要将质谱仪调试准确稳定,以保障催化剂的活化和驯化工作。进口壳牌公司的催化剂价格极其昂贵,我们装置更换催化剂需要花费一点五亿,如不能确保催化剂的精确的活化和驯化,催化剂将失效或者降低效用,会给公司带来无法估量的损失,也会导致整个公司的运行将处于非常被动的局面。 面对问题,我们主动出击,在确认A公司的产品无法修好之后,我们了解到国内分析仪器的行业领导者,杭州聚光科技已经研发出了与世界同步制造的在线质谱仪,命名为Mars。聚光科技是一家由海归博士创建的一家高科技上市公司,该公司采用与世界同步设计、同步制造、全球化采购先进零部件的水平化制造模式,保持所生产的仪器与世界同步。了解到这些信息之后,我们主动邀请对方来交流,通过深入的了解、交流,并考察研究设计方案、制造过程和样机应用情况、以及考核分析数据稳定性、准确性等各个环节,我们认为该产品可适用于扬子石化乙二醇反应器的工艺监控,在双方的努力下,对方同意提供一台质谱仪在扬子石化应用。在制定应用方案上,经过双方的认真研究,制定了具体的试用方案,决定先开始一个采样点的应用,以避免样气量过大对预处理造成压力,在这个点试用合格三个月之后,再在一四年的大修中完成两个工艺测量点开发。在双方的共同努力下,仪器安装、组态、调试、投用都很顺利,与实验室数据和其他仪器的比对,数据完全准确,为催化剂的活化和驯化工作的顺利进行提供了可靠人保障,也为反应器的长期监控提供了有效的措施,多年以来的难题得到了圆满的解决,我心里非常高兴啊。至今,仪器已经成功使用了十个月,运行非常稳定、数据准确、维护量很少,充分展示了国内仪器的制造水平。 随着国内经济的转型和制造业的崛起,国内高精度的仪器制造水平获得了长足的进步,具有全球化眼光的企业家,为国内的市场提供了优秀的产品,有力的促进了仪器国产化的进程,缩小了中国产品与世界的差距。国内仪器制造商的服务非常好,通常只要提前一天通知,第二天就能进入现场服务,使我们的后顾之忧完全得到了解决。
  • 布鲁克推出新一代amaZon speed离子阱质谱仪
    布鲁克公司在HUPO和JAIMA会议上推出新一代amaZon speedTM离子阱质谱仪 全新的amaZon speed系列显著提高了离子阱性能、分析能力以及对蛋白质组学和小分子分析的整体性能。 商业资讯于2011年9月6日报道:在瑞士日内瓦的第十届HUPO全球年会(http://www.hupo2011.com),以及在日本东京的JAIMA会议上(http://www.jaimasis.jp),布鲁克公司推出了最新的高性能amaZon speed和amaZon speed ETD离子阱质谱仪(ITMS),以满足蛋白组学、研究和应用领域日益增长的需求。在原有基础上再次的显著提高成就了amaZon新一代系列产品无与伦比的离子阱性能。 amaZon speed不仅仅是世界上速度最快的离子阱,更是具备最高质量精度和分辨率的离子阱。amaZon speed所有的扫描模式均提供了显著提高的分辨率:扫描速度最快的XtremeScan (52,000 u/sec)模式,对于双电荷离子提供优于0.5u的高质量分辨率;最大分辨模式(5,200 u/sec)能将质量分辨率控制在远低于0.1u的水平,可以在全扫描方式(质荷比高达3000)下分辨8价离子。amaZon speed在硬件和软件上的另一重要改进使得MS/MS周期达到8Hz。 无论采用自下而上(Bottom-up)还是自上而下(Top-down)的方法,amaZon speed离子质谱仪的杰出性能都为蛋白质组学研究人员配备了无可超越的分析能力。再加上SMARTTM模式的母离子隔离和碎裂,amaZon speed LC/MS/MS 可以通过常规单针进样分析,从1μg E. Coli细胞裂解液中确信鉴定约1300个蛋白。只有最近才推出的那些更加昂贵的大型质谱仪才能进行类似操作。蛋白质组学研究需要相当宽的动态范围,amaZon speed可以实现这一性能。对标准蛋白质混合物的检测结果显示,amaZon speed可以覆盖高达5个数量级的浓度范围。 对于自上而下的应用和翻译后修饰(PTM)分析,amaZon speed ETD延续了布鲁克在ETD/PTR技术方面的领先地位,继续提供最灵敏,强大而可靠的设备。结合布鲁克有创新专利的GlycoQuestTM多聚糖搜索引擎,amazon speed能够轻松实现自动检索多糖结构,从而为蛋白质组学研究中最苛求的学科提供了最理想的仪器。 性能的提升使得amaZon speed同样能够为各类小分子研究工作提供更高质量的数据。灵敏快速的 LC-MS/MS方法能在5分钟内定量分析医疗用药。新型软件可以实现自动的碎片离子指认,用于多级质谱得到的代谢物鉴定和结构分析。amaZon speed 是一个特别耐用的系统,非常适合多用户环境,由布鲁克公司独特的Compass OpenAccess软件支持,提供基于网络的客户服务端的多种自动化解决方案,包括质量控制(QC)、重组蛋白的分子量核查和自动库检索等。直观的图形界面(GUI)流程,结合灵活高通量的特点,使得amaZon speed非常适合于工业、临床、合成和教学实验室的日常应用。 “amaZon speed代表了新一代离子阱质谱仪,是速度和性能方面有完美的结合”,布鲁克离子阱质谱仪产品经理Markus Meyer博士如是说,“基于我们专业的离子阱技术,我们为科研和分析领域带来了经久耐用、物美价廉的全新仪器,旨在应对日益扩大和深入的分子检测挑战。”
  • 欧阳证团队利用超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究
    生物分子的结构解析与相关生物学功能的关联研究已成为现今生命科学的前沿。生物分子存在多级结构,而其结构复杂度的一个重要因素为分子异构。不同的异构分子(Isomers and isoforms)具有相同的化学式和分子量,但化学结构不同。例如,单糖存在多种异构体,包括葡萄糖、果糖、半乳糖等 多糖由单糖两两通过糖苷键相互连接组成,导致出现更为复杂的构造异构(分子中原子或原子团互相连接次序不同,Structural or constitutional isomers)和立体异构现象(连 接 次 序 相 同 但 空 间 排 列 不 同,Spatial isomers or stereoisomers)。  离子迁移(Ion mobility, IM)与质谱(Mass spectrometry, MS)联用(IM-MS)分析已经发展为生物分子特别是生物大分子结构解析的一种主要手段,并成为质谱仪器发展的主要方向。IM可以区分MS不能区分的异构体或同重素(Isobars),这一独到的特性对生物分子的结构解析研究十分关键,近年来被广泛用于糖结构、脂质结构、蛋白质结构和活性、蛋白质-分子相互作用等研究中。近年来,多种IM分析方法被纷纷提出,例如迁移时间DTIMS(Drift time ion mobility spectrometry)、囚禁式TIMS(Trapped ion mobility spectrometry)、行波TWIMS(Travelling wave ion mobility spectrometry)以及非对称场FAIMS(Field asymmetric ion mobility spectrometry)等。然而,这些技术均基于低E/N场原理(E/N 30 Td,E代表电场场强,N代表中性气体数密度,Td是Townsend数),分离分辨率一般在40-200,不足以解决目前生物分子异构体解析研究的迫切需求。  针对以上难题,清华大学精密仪器系生物医学仪器与应用研究团队向高E/N场寻求突破离子迁移分析低分辨率的局限,提出一种超高场离子云扫描技术,并在Mini β质谱仪器系统(PURSPEC科技(北京)有限公司)上实现迁移分辨率超过10,000的高分辨IM分析,提升较现有技术水平一个数量级以上(图1)。超高场离子云扫描技术采用强迫振荡的物理原理,在超高场(约1×105Td)条件下实现异构体离子的离子云分离,通过扫描激发振荡电压可以获得异构体离子的高分辨IM谱图。    图1.离子云扫描分析技术的仪器设置、原理和性能表征。(a)Mini β质谱仪器系统。(b)实验装置示意图。(c)离子云扫描技术原理。强迫振动下的两种异构体离子(紫色和蓝色)的离子轨迹。(d)获得的离子云扫描谱图  利用高场离子云扫描分析技术,对四种二糖异构体(海藻糖、麦芽糖、纤维二糖和乳糖,图2a)开展了结构分析(图2b),并对乳糖和纤维二糖的混合物进行了离子云扫描分析(图2c),并与传统串联质谱分析(图2d)结果对比。从图2d可见,乳糖和纤维二糖具有到相同的碎裂模式,无法通过串联质谱技术加以区分。但这两种异构体可以通过离子云扫描实现完全分离(图2c)。此外,离子云扫描分析技术也展现出优异的定量分析特性(图2e和2f)。    图2. 二糖异构体分析。(a)四种二糖异构体及其(b)离子云扫描谱图。乳糖和纤维二糖混合物的(c)离子云扫描谱图和(d)串级质谱分析谱图。(e)两种二糖标准品及(f)混合物的定量分析结果  图3.脂质与多肽异构体分析。(a)脂质异构方式示意图。各种脂质异构体的离子云扫描谱图:(b)sn异构、(c)碳碳双键位置异构和(d)双键顺反异构。(e)多肽的不同翻译后修饰类型及其异构方式示意图。不同翻译后修饰类型的多肽异构体离子云扫描谱图:(f)甲基化、(g)乙酰化和(h)磷酸化  离子云扫描技术对各类生物分子异构体具有普遍适用性。如图3所示,该技术同样可分辨脂质和多肽分子异构体。研究工作中,离子云扫描方法展现出多种优点,如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等,可以方便地与多类质量分析器联用,用于设计混合型串联分析质谱仪器,在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。  该研究成果近日以“超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析研究”(High-Resolution Separation of Bioisomers Using Ion Cloud Profiling)为题发表在《自然通讯》(Nature Communications)上。  论文第一作者为清华大学精仪系周晓煜副教授,通讯作者为欧阳证教授,其他作者还包括精仪系2020级博士生王卓凡和范菁津,第一完成单位为清华大学精密仪器系精密测试技术与仪器国家重点实验室。研究得到了清华大学化学系瑕瑜教授、精仪系马潇潇副教授与张文鹏助理教授的大力帮助。该研究由国家自然科学基金项目和清华大学精准医学科研项目资助。  论文链接:  https://www.nature.com/articles/s41467-023-37281-7
  • 赛默飞世尔发布离子阱和轨道阱质谱仪
    赛默飞世尔科技发布新一代离子阱和轨道阱质谱仪  法兰克福 (5月11日, 2009) – 服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技有限公司,今天在ACHEMA 2009发布了两套新型质谱仪系统:Thermo Scientific LTQ Velos 和 LTQ Orbitrap Velos 系统。  • LTQ Velos™ 采用最新双压阱设计和大气压离子源(API), 是目前世界上最快速、最灵敏的离子阱质谱仪。独特的双压阱技术采用两个独立的加压区域,使得离子处理和检测相互独立。此项设计允许分析中使用最优压力, 减少扫描时间的同时提高分辨率。  • LTQ Orbitrap Velos™ 将业界领先的 Orbitrap™ 质量分析仪, 新高能碰撞解离池,和双压阱技术完美结合,确保提供超高分辨率和精确质谱数据。  LTQ Velos质谱仪是超高速液相色谱的理想搭档,使研究人员在更短的时间内确认更多的化合物。Thermo Scientific LTQ Velos 和LTQ Orbitrap Velos将于五月11到15日在德国法兰克福2009 ACHEMA的6.1号大厅 B1-C11展台展出。  “最新双压阱和S-Lens大气压离子源界面的结合提高了灵敏度、优化了离子传递、能够更有效的捕获和裂分离子。” 赛默飞世尔科技质谱仪副总裁Iain Mylchreest 如是说。 “这些主要的改进使得我们的离子阱和轨道阱质谱仪在任何复杂分析物的分析方面都是世界上最快最灵敏的。”  LTQ Velos – 离子阱技术的根本创新  LTQ Velos卓越的数据质量和灵敏度使它成为复杂分析物分析,如生物样品中低丰度蛋白质的确认和小分子代谢物结构鉴定的理想之选。  在蛋白组学应用方面,速度和灵敏度方面的提升为复杂多肽混合物的分析提供更大的覆盖范围,并提高了小量样本中蛋白质鉴定的可信度。LTQ Velos的多级碎裂技术提供更为可信的序列分析和翻译后修饰(PTM)鉴定。更高速的扫描速率能将循环时间减少50%之多,并将鉴定的蛋白和肽段数量翻倍。  在代谢组学应用方面,双压阱技术提高了离子碎裂效率,从而提供更快、更可信的结构鉴定。提高的速度和灵敏度与多级质谱能力充分结合,最大限度地提高通量的同时保持了鉴定和定量多个共洗脱化合物所需的卓越的数据质量。  LTQ Velos可以升级为LTQ Orbitrap Velos,使实验室得以扩大其最初的投资,在保持灵敏度和分析速度的同时获得准确的质量和超高的分辨率的能力。  LTQ Orbitrap Velos – 基于Orbitrap技术  LTQ Orbitrap Velos是轨道阱质量分析仪的质量准确性和超高分辨率与LTQ Velos改善的灵敏度和分析速度的完美结合。LTQ Orbitrap Velos  LTQ Orbitrap Velos的高质量精确度通过降低假阳性结果从而为复杂样品中的蛋白质鉴定增加了速度和可信度。其超高分辨率能够提供完整蛋白质的分子量测定和等质量物种的深入分析,从而提供确定性的分析结果。对蛋白质组学研究人员来说,这些功能增加了序列覆盖范围和可信度,从而识别更多的蛋白质。  LTQ Orbitrap Velos新的HCD碰撞池更加高效,提高了同位素标记肽段的定量分析功能,诸如需要应用串联质谱标记(TMT)的分析。电子转移解离 (ETD)为高度敏感的翻译后修饰(PTM)分析和从头测序生成互补性信息。  LTQ Orbitrap Velos为代谢组学的研究人员提供高分辨的精确质量数据,确保结构鉴定更可信。  有了这些新功能,Thermo Scientific LTQ Orbitrap技术成为最可信的蛋白和代谢物鉴定、定性和定量的理想平台。  欲了解更多有关新的Thermo科技的LTQ Velos产品,请在ACHEMA 2009期间访问位于6.1大厅B1 - C11的Thermo Scientific展位。欲了解更多有关Thermo Scientific质谱仪的信息,请致电:800-810-5118,400-650-5118,电子邮件sales.china@thermofisher.com或访问www.thermo.com / velos  Thermo Scientific是赛默飞世尔科技公司的首要品牌。  欲取得所有ACHEMA 2009新产品的新闻稿完整清单,请访问在线媒体室www.thermofsher.com/achema09 。  关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)  赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元,拥有员工34,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文),www.thermo.com.cn (中文)。
  • 聚焦离子源技术 畅谈国产质谱发展——BCEIA 2011质谱仪器评议活动记实
    2011年10月12-15日,由科技部批准、中国分析测试协会主办的“第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)”在北京展览馆隆重举行。展会除了仪器展出、学术报告、厂商技术交流等活动外,还有一项重要活动就是“仪器评议”。该活动是由科技部倡导,中国分析测试协会技术与标准委员会仪器评议组负责组织实施。旨在为我国仪器的引进、开发提供重要参考,为我国仪器用户在仪器选型、测评等方面提供一个交流和实习机会,为我国分析测试相关领域提供一种实践性学术交流模式。BCEIA 2011质谱仪器评议人员合影  BCEIA 2011质谱仪器技术评议活动由军事医学科学院魏开华研究员主持,参加评议的专家有中国科学院化学研究所王光辉研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、中石化石油化工研究院苏焕华教授、中国农业大学李重九教授、国家生物医学分析中心赵晓光教授、地质科学研究院李冰教授、钢铁研究总院胡净宇博士、中国地质科学院地质所宋彪研究员和北京CDC刘丽萍主任。BCEIA 2011质谱仪器评议专家谈国产质谱仪器发展  仪器信息网编辑特别采访了魏开华研究员、王光辉研究员、苏焕华教授、李重九教授。在采访中,各位质谱专家介绍了此次质谱评议活动的基本情况、他们对此次质谱评议活动的感受,以及对我国质谱仪器未来的发展的建议。军事医学科学院魏开华研究员  魏开华研究员:此次质谱类仪器评议活动主要包括“2011质谱技术评议—聚焦离子源”和“便携式气质联用仪现场评议”两个部分。有5家仪器公司对新型离子源技术做了介绍,取得了不错的效果。  参与BCEIA 2011现场测评的仪器是聚光科技有限公司的Mars-400便携式气相色谱-离子阱质谱联用仪。主要包括对仪器关键指标的现场考核,以及对BCEIA展馆内空气进行现场监测。在现场监测这一环节,不仅对空气进行监测,还对花的香味进行了监测。聚光科技Mars-400便携式气相色谱-离子阱质谱联用仪进行现场测评  通过此次质谱仪器技术评议我们希望能为国产质谱仪器的发展提供一些建议,以及专业技术方面的指导,希望国产仪器有腾飞的一天。中国农业大学李重九教授  李重九教授:以前我们总是评进口仪器,现在我们来评一下国产仪器,看看国产质谱仪器经过这些年的发展有哪些进步,和进口仪器有什么差距,希望通过这一活动能对国产质谱仪器的发展有所帮助。另外,也希望通过质谱技术评议活动,能使更多用户了解仪器的性能,并对用户今后的仪器选型和应用有所帮助。中石化石油化工研究院苏焕华教授  苏焕华教授:在前三届的质谱仪器技术评议活动中,用于现场测评的仪器都是进口的,我们很高兴今年接受现场测评的质谱仪是国产仪器,这说明我们的国产质谱仪器在短短几年的时间里发展还是很快的。我们也欣喜的看到用户对于国产仪器的认可度也大大提高。  目前,国家对于质谱仪器研制的投入很大,同时我们也看到业内许多同仁也非常努力,相信我们会逐渐赶上进口仪器的水平。有人说质谱的核心技术,一方面是质量分离、另一方面是离子化。质量分析器这一方面,我们上午去看了禾信的质谱仪,还是有新的东西。而离子源技术的研究水平,现在国内和国外差距也不是很大,基本上国外有人研究的技术,国内也有很多人在做,也有成果出来。  对于质谱仪器的发展,其实几十年来,最关键的问题是如何将实验室的技术研究转化为产品,究竟如质谱这样的高端仪器的发展应该采用怎样的方式?现在,我们采用了让生产厂家牵头,组成“产、学、研”结合的团队,这可能比原来的研制、产业化分离的状态要好。我觉得原来的路有很多失败的教训,而采用新的路子后,这两年发展还是很快,比如聚光、禾信。只要这些生产企业能够组织起来比较有力的团队,我相信我们的国产仪器发展能够更快一些。中国科学院化学研究所王光辉研究员  王光辉研究员:国产质谱仪在短短几年时间,取得这样大的成绩,是很不容易的。现在应该得到大家更多的鼓励。目前国产仪器遇到的最大的一个问题就是与进口仪器的竞争。而想通过低价位争取国内市场的做法是行不通的。另外,我们国产仪器大都跟在进口仪器后面模仿,这条路看来也不是一条好的发展之路,走到最后,就会无路可走。因而,国产仪器应该在创新方面再多下一点功夫,同时这也需要国家的支持。当然,最重要的还是观念的改变,大家要重视创新,这样国产的仪器才会走出低谷。BCEIA 2011质谱仪器评议活动现场BCEIA 2011质谱仪器评议专家点评离子源技术  本次技术评议部分的主题是聚焦离子源,参与评议的企业有布鲁克、岛津、好创生物、华质泰科、AB SCIEX公司。  (1)布鲁克公司-CaptiveSpray电喷雾离子源(CSI)  布鲁克公司蒲海博士介绍到,CaptiveSpray技术的关键点是气体流量聚焦技术,无需复杂且费时的喷嘴调节装置,也可获得纳升喷雾灵敏度 同时,CaptiveSpray技术可直接使用空气,流速适用范围为50-5000nL/min,喷雾稳定,重现性好。会上专家纷纷对气体流量聚焦技术表现出了很大的兴趣,并指出CSI中的气体螺旋聚焦及氮气/空气载气的问题还有待好好研究。  (2)岛津公司-解吸电晕放电束离子源(DCBI)  岛津公司孙文剑博士说到,DCBI利用直流高压在高速气流中产生发光的细束电晕,该细束射到样品上即能对样品进行解吸电离,进而引入质谱仪进行实时质谱分析,在不经任何前处理即可对固体样品进行高效高灵敏度的直接分析,极大提高了样品分析效率。专家们则指出,人们对该技术寄予了很大的希望,但DCBI在挥发性、精度定性以及靶的温度控制方面还需做大量的开发应用工作。  (3)好创生物公司-封闭式可调气氛电喷雾离子源  好创生物公司董事长朱一心先生指出,该技术是通过对电喷雾离子源电离气氛进行控制,产生了场致蒸发氢离子、极性分子在高电场中的极化和静电吸附的组合现象,该技术具有比John B. Fenn离子源更加广泛应用领域和更高性能的质谱分析。对此,专家们纷纷表示该技术具有独创性和极大的应用前景,朱一心先生也希望与国内质谱仪器公司合作,共同推进该技术的产业化发展。  (4)华质泰科公司-芯片多通道直接进样系统(TriVersa NanoMate:Chip-based ESI)  华质泰科公司总裁兼首席技术官刘春胜博士介绍到,TriVersa NanoMate是一款新一代电喷雾质谱的进样系统,集馏分收集和芯片电喷雾技术于一体,把质谱和液相技术结合在一起,特别适合于对药物及其代谢物、蛋白质、脂质等复杂样品的分析。对此,与会专家们谈到,在蛋白质分析中质谱总是“太快”、色谱总是“太慢”,而NanoMate则为国内外蛋白质学工作者提供了一种更为新颖的进样方式。  (5)AB SCIEX公司-离子淌度差分质谱技术  AB SCIEX公司李春波博士说到,SelexION 技术是一种获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术,同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多一维的选择性,特别适合分离同分异构体样品分析、共流出杂质分离以及消除高背景噪音等领域。而现场专家则指出,目前同分异构体最好的分离技术仍属色谱,而SelexION 技术是否能够很好的分离同分异构体还需要下功夫做更多的应用实例。  采访编辑:秦丽娟
  • 布鲁克道尔顿公司推出新型离子阱质谱仪
    2010年3月底,德国慕尼黑(Munich),美国商业资讯报道:布鲁克公司(NASDAQ: BRKR) 宣布推出高效简便,最优性价比的离子阱质谱——amaZon SL。  amaZon SL是一款适合于常规分析的离子阱质谱仪,吸收了布鲁克高级离子阱amaZon系列的技术精华,因而在同类产品中具有最强大的常规分析能力、最快的分析速度和最高的分析效率,完全可以满足您对日常分析的需求。由于秉承了双离子滤斗技术所赋予的高灵敏度,加上高分辨率下的高扫描速度和采集速度,amaZon SL价廉物美,数据质量和仪器性能丝毫不打折扣,真正物超所值。     amaZon SL凭借其优异的性价比,为离子阱质谱设立了新标准,让每个分析实验室都能够拥有它,开展高质量可靠的化学分析。  amaZon SL可以对化合物进行快速灵敏的鉴定,详实明确的结构确证和表征,属于功能强大的全能型仪器,在化学、环境、代谢和法医分析等六大领域具有广泛的应用:  1. 常规的液质联用分析  2. 多级质谱确证化合物结构  3. 快速极性切换、谱库检索和多目标物筛查  4. 质量控制和合成反应监控  5. 代谢产物鉴定和代谢谱分析  6. GPC-MS/MS联用分析多聚物     固体样品:直接进样探针离子源可以直接分析液体和固体样品,避免了繁琐的样品制备过程。图为某合成化合物的一级MS、二级MS2和三级MS3质谱图。由于该化合物在二级质谱产生非特异性的中性水分子丢失,仅使用二级质谱信息则无法鉴定化合物。因此需要三级质谱图MS3,鉴定结果非常可靠。样品由SiChem GmbH公司提供。  amaZon SL具有四大优势: 一、强大的分析能力 1. 专利的双重离子漏斗技术将灵敏度提高到几个飞克(fg)的范围。 2. 在超快的扫描速度(32,000质量单位/秒)下依然能获得同位素分辨的高质量图谱,快速的工作循环是与UPLC联用的理想平台。 3. SmartFrag算法确保获得最佳重现性的高质量MS/MS图谱,有利于数据库搜索 4. 在线极性切换(延迟时间小于80毫秒),可以有效的通过MS/MS图谱实现化合物筛查 5. 高达11级的多级质谱MSn,能够实现化合物结构的完全阐释。 二、杰出的灵活性满足您的日常分析需要 1. amaZon SL完全整合于布鲁克公司Compass软件包,能够灵活地使用和完整的控制大部分HPLC、UPLC和纳升液相系统。 2. amaZon SL系统完全兼容布鲁克公司的所有大气压电离源,如ESI、APCI、APPI和nanoESI等。 三、性能可靠,经久耐用 1. amaZon SL是布鲁克公司二十多年以来离子阱技术发展的最新产品。 2. 经久耐用,公认的离子阱技术和最新的硬件控制器的完美结合,使得amaZon SL成为您日常分析工作中长期、可靠的伙伴。 3. 低维护、高稳定性的硬件让amaZon SL特别适应开放式环境,如有机合成实验室和常规质控实验室。 四、简单、直观的操作模式 1. SmartLine软件包让仪器控制和数据分析变得极其快捷和容易。 2. 智能、直观的自动化程序,完成仪器的校正、调谐和数据后处理,简单明了的图形用户界面 3. 专业的Compass OpenAccess系统能让多人、非质谱专家等同时使用amaZon SL 布鲁克公司总裁兼首席执行官弗兰克劳基恩博士(Frank Laukien, Ph.D.)说:“我们的新产品将进会一步提高我们在质谱行业的定位定位,促进分析、研究能力的提高,方便更多的客户。这款设计紧凑,操作简便,价格合理,性能卓越的产品一定能获得市场上的成功,扩大我们在质控、质检等应用领域的分额。” (详情见http://www.bdal.com/cn/news/news-archive/single/article/bruker-announces-new-scientific-instruments-and-software-plus-innovative-turn-key-analyzers-for-th.html)
  • 首款MALDI离子阱!岛津推出商用紧凑型数字MALDI离子阱质谱仪
    p style="text-indent: 2em "岛津近日推出了MALDI mini™ -1质谱仪——这是首款商用紧凑型数字MALDI离子阱质谱仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6549e38f-0301-426f-853c-5e2b2c223e1e.jpg" title="岛津MALD Imini™ -1质谱仪.jpg" alt="岛津MALD Imini™ -1质谱仪.jpg"//pp style="text-align: center "岛津MALDI mini™ -1质谱仪/pp  该质谱仪的创新性如下:/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "体积娇小:/span/strong/pp  独特的数字离子阱(DIT)技术,再加上创新的激光光学、样品台和真空排气系统设计,大大减少了设备所需的空间——MALDI mini™ -1体积还不到普通电脑主机大小。紧凑的机型,使其特别适用于小型使用场景,与之对应的使用功率为100~120V。/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "分析快速:/span/strong/pp  系统设置操作简单,分析可以在五分钟内完成,用户能够在短时间内进行重复或者深入的结构分析。DIT的MS / MS和MS3功能还允许研究人员进行更详细的结构分析,例如糖肽分析,翻译后修饰分析和支链聚糖结构分析。/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "检测范围宽:/span/strong/pp  该系统的数字离子阱使用矩形波RF,可以捕获高达70000 Da的离子/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "灵敏度高:/span/strong/pp  此功能与MALDI源结合使用,可在各种应用中实现高灵敏度MSn分析,能对亚微升体积样品进行快速高灵敏度分析。/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "软件功能:/span/strong/pp  包括用于识别蛋白质消化物的MASCO、用于处理聚糖MSn数据的SimGlycan™ 和用于统计分析的eMSTAT Solution™ 。/pp  该仪器已经于5月29日上市。/p
  • 布鲁克傅立叶变换-离子回旋共振质谱仪在大连化物所验收通过
    pspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  10月26日上午,中科院大连化物所平台举行“傅立叶变换-离子回旋共振质谱仪”验收会,专家组成员由中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙,我所许国旺、张青、吴仁安、李杲、孔宏伟担任,管理及支撑部门、能源研究技术平台相关人员及用户代表参加了验收会。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 368px" title="20151028103925_6563.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/d428820d-1e77-4777-aec9-b6b192cdadc3.jpg" width="600" height="368"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"   验收会由许国旺主持,科技处张俊介绍了仪器验收的注意事项及要求等,专家组听取了布鲁克公司工程师周克瑜关于仪器参数测试和仪器负责人胡春秀关于仪器初步应用方面的工作汇报,审阅了验收材料并现场考察了仪器,一致同意该仪器通过验收。/spanpspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  该仪器主要技术指标为: 磁场强度 15T 质量分辨率 160万 质量测量精度0.1-0.6 ppm 常规质荷比扫描范围 150-3000,可用于推测分子的元素组成、分子式及二级碎裂分析等 可用于包括有机合成产物、环境样品、中药、催化反应监控与产物分析及其他复杂体系中的小分子及多肽分析。/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"span style="FONT-FAMILY: times new roman"以上来源:中科院大连化物所/span/ppstrongspan style="FONT-FAMILY: times new roman"编者按:/span/strong/pp  目前高分辨质谱仪如Q-Tof、Orbitrap等的应用范围来越多,也得到了小分子分析用户的青睐。布鲁克是全球傅立叶变换-离子回旋共振质谱仪(FTMS)的唯一生产商。/pp  在BCEIA期间,布鲁克· 道尔顿亚太区高级副总裁Rohan Thakur来到中国并参加了展会。在提到本次布鲁克FTMS通过大连化物所验收时,Rohan 表示:“FTMS具有它无可取代的功能和应用,如高端蛋白质组学研究、代谢组学、组织分子成像、复杂环境样品分析、石油化工、地质等。对分辨率要求高、专业性强的应用可能更需要FTMS。国内外有很多高端研究实验室需要FTMS来完成更加深入和专业的小分子鉴定。”/pp style="TEXT-ALIGN: right"span style="FONT-FAMILY: times new roman"编辑:郭浩楠/span/pp /pp /pp /pp /pp/p/p
  • 便携离子阱质谱仪现场快速鉴定混合毒品研究取得新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组研究员李海洋和侯可勇团队与云南警官学院毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室合作,研制了一种可以快速同时检出易挥发和难挥发毒品混合物的离子阱质谱仪,该仪器对于芬太尼类等难挥发毒品的检测灵敏度达到了50pg,相关研究成果以全文的形式发表于《美国分析化学》(Anal.Chem,2019)杂志上。/pp  打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来,制毒者为了提升毒品的“快感”,同时降低毒品的成本,经常将多种毒品进行混合,配置成混合药效新型毒品,这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年,北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人,其中大部分是因为吸食海洛因中掺入了廉价芬太尼毒品所致。2017年,我国云南省临近金三角地区缴获毒品达到89.2吨,严峻的禁毒形势对毒品现场快速识别技术提出了更高的要求,但是目前传统的检测仪器包括光谱、色质联用、免疫反应等无法适用于现场快速、准确检测的要求。/pp  研究人员一直致力于发展基于真空紫外灯和丙酮辅助光化学电离-热解析的便携式离子阱质谱仪(Anal.Chem,2019)。由于各类毒品沸点差异较大,混合毒品检测中难挥发毒品灵敏度低,而易挥发毒品出峰时间短,导致混合毒品全成分检测难度较大。为解决该问题,该研究设计了一种新型光闪热解析系统,3s内可将解析池内焦点附近的毒品加热至290℃,实现了难挥发性毒品的快速汽化。相比于过去,该仪器对难挥发毒品那可汀的检测灵敏度提高了60倍以上。此外,该设计中还加入了脉冲吹扫装置,可以将热解析池内挥发出来的难挥发和易挥发样品在20ms内同时吹入质谱,减小了因为连续气流传输而造成的进样损失,样品的利用率提高了5倍以上。沸点差异达到300℃的10种毒品混合物通过光闪热解析结合脉冲吹扫进样后,可实现样品同时检测,且分析时间仅为3s。/pp  该离子阱质谱仪在示范应用阶段曾多次深入云南禁毒一线,不断根据现场试验的结果对仪器进行细节的改进,先后在玉溪市青龙场检查站、德宏州木康边防检查站、腾冲市、保山市、墨江市等地点进行了实地应用,成功对现场缴获的疑似鸦片、大麻、芬太尼胶囊等混合毒品进行了准确的鉴定,离子阱质谱仪毒品检测指认的毒品达到37种。/pp  该研究得到国家自然科学基金、大连化物所自主部署基金等的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/5705bfd7-d628-47fa-9a7a-1bfa2a9fd172.jpg" title="0820-1.jpg" alt="0820-1.jpg"//ppbr//p
  • 东西分析质子转移反应质谱仪荣获BCEIA金奖
    p  strong仪器信息网讯 /strong2019年10月23日-26日,第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京国家会议中心召开。会议期间,中国分析测试协会颁发“BCEIA 2019金奖”,共14台仪器斩获殊荣。/pp  由北京东西分析仪器有限公司(简称:东西分析)自主研发的PTR-QMS 3500型质子转移反应质谱仪不负众望,喜获2019BCEIA金奖,这也是东西分析发展历史上第六次获得BCEIA金奖。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/ad462e7d-404a-4dc0-91f6-61ebd76094f3.jpg" title="6f3460fb-a6cc-424a-b896-3737dcd66b7a_副本.jpg" alt="6f3460fb-a6cc-424a-b896-3737dcd66b7a_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongBCEIA金奖颁奖仪式/strong/pp  质子转移反应质谱(PTR-MS)是通过待测组份与试剂离子在特定的条件下发生质子转移反应而成为质子化的带电粒子,进入后一级的质量分析器被分离检测。该仪器主要用于挥发性有机化合物(VOCs)的超灵敏检测,可以实时在线连续监测、连续定量测量比如苯系物、大部分烷烃、烯烃、醚类、脂类等挥发性有机化合物。/pp  PTR-QMS 3500型质子转移反应质谱仪采用了PTR源的软离子化技术,产生的(M+H)+离子几乎不伴随碎片离子,可以获得更高的检测灵敏度,在连续检测VOCs方面具有很大的优势。PTR-MS最低检测限可以达到几个pptv,而且被测气体可以直接导入反应室而不需任何前处理设备,极大简化了分析步逐,提高了检测效率。仪器还可实时在线监测空气中危害有机物含量随时间的变化,便于科学家和检测部门及时掌握污染物情况并采取相应措施。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/975c96bf-f855-46fb-b0ad-c8e9dea03cab.jpg" title="0efee25f-f4b4-425f-8ae3-5967b61eab84_副本.jpg" alt="0efee25f-f4b4-425f-8ae3-5967b61eab84_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongPTR-QMS 3500型质子转移反应质谱仪/strong/pp  据了解,PTR-QMS 3500型质子转移反应质谱仪为东西分析承担的国家“十三”五期间支持的重大科技项目成果。目前国内外可以提供成熟产品的公司仅有四、五家,能够提供PTR-QMS产品的厂家更少。 产品有望为快速检测VOCs提供一个崭新的解决思路,具有广泛的应用前景。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/78a0b54c-a8a3-4207-b18f-d7664e6f2d4e.jpg" title="e99a8443-6d19-4d2b-afdf-4ccaaee70f50_副本.jpg" alt="e99a8443-6d19-4d2b-afdf-4ccaaee70f50_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong东西分析BCEIA金奖总览/strong/p
  • 国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程——访中科院大连化物所青年科学家李海洋研究员
    前言   飞行时间质谱仪(Time-of-flight Mass Spectrometer, TOF-MS),时至今日已有60年的研究历史,其中,1998年A.F.Dodonov等设计的一台垂直引入反射式TOF-MS,其质量分辨率达到20000以上,才使TOF-MS进入一个前所未有的发展阶段 而把小型化TOF-MS应用于环境领域进行快速检测的研究始于本世纪初,2000年,美国TSI公司结合美国加州河边分校新开发的质谱检测技术,推出了世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。  我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”于2005年“横空出世”,第二代气溶胶双级飞行时间质谱仪——“纳米气溶胶在线质谱仪”已于2008年6月通过了项目验收 同时,“MS-500有机物在线监测质谱仪”,隶属李海洋研究员课题组(大连化物所102组)的第三代小型化TOF-MS也研制成功 就目前的市场情况来看,这几款国产“快速在线质谱仪”已经彰显出较为广阔的市场前景…  离子迁移谱仪(Ion Mobility Spectrometer, IMS),是在大气压或近大气压下,根据样品分子离子在漂移管的特征迁移时间,对微量气体进行快速检测的一种仪器,于20世纪60-70年代开始发展,目前已应用于爆炸物、毒品、化学毒剂的检测,环境监测以及生物分子分析等领域 根据《简氏核生化防护年鉴》2001年版提供的资料显示,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首。  离子迁移谱(IMS)技术国外一直对我国禁运,为打破这种技术封锁以及国家安全、生态环境等领域的战略需要,李海洋研究员领导“大连化物所102组”,经过几年时间的潜心研究,成功开发出拥有自主知识产权的离子迁移谱(IMS)全套技术 目前,这批拥有自主知识产权的商品化离子迁移谱(IMS)仪器(T30系列爆炸物检测仪,T31系列毒品/易制毒化学品检测仪等),已经投放市场,其产业化进程正顺利进行…  中科院大连化物所 青年科学家 李海洋研究员  2008年7月27日晚8:00,时逢李海洋研究员来京参加中科院某科研项目评审之际,在其下榻宾馆处,仪器信息网工作人员就“国产快速在线质谱仪、离子迁移谱仪产业化进程”等问题采访了仪器研制者李海洋研究员…战略指导 选题明确 领导“大连化物所102组”跨越式发展  李海洋研究员领导的“中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(简称:大连化物所102组)”研究方向主要涉及了两大技术领域:快速在线质谱、离子迁移谱 在采访过程中,李海洋研究员亦称“快速在线质谱、离子迁移谱”是目前自己研究组的“左右手”。  1、研究方向的转变:由“分子反应动力学领域”到“在线分析和检测方法方面”  通过笔者的了解,李海洋研究员在上世纪九十年代主要进行分子反应动力学领域的研究,后来为什么转到在线分析和检测方法方面的研究工作呢?  李海洋研究员向笔者解释到:“现场快速分析仪器具有体积小、重量轻、性能可靠、使用简单维护方便、附属设备少、价格低廉等突出特点,在大面积的环境普查和应用中越来越受到人们的青睐,尤其是在国土安全、食品卫生、环境保护和突发事件等的检测应用中显示出特殊地位。”  早在1997年,在美国召开的“21世纪环境实验室”(Environmental Laboratory Moving for the 21 Century)研讨会上,明确提出对现场监测设备和可移动实验室的设计与研究,确立了分析仪器的一个新的发展方向。  “正是看到这种契机以后,我才感觉在线分析将来有很大的发展前途,当时分子反应动力学的分析手段也发展到一个瓶颈阶段、大家也都在找新的技术或出路,因此回国之后我就着重在这个领域开始相关的探索研究。我原来做分子反应动力学也是采用光谱学,包括飞行时间质谱(TOF-MS)都是经常用到的工具。”  2、研究对象的确定:选择“质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)”  在线分析方法有很多,像快速色谱与微型色谱、电子鼻、近红外光谱等,这些技术现在均有商品化的仪器,李海洋研究员在谈到“为什么选择质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)作为在线分析仪器的研究对象”时表示:“每一种技术都有其自身的优越性和局限性,就像刚才所提到的近红外光谱仪,虽然其分析速度快,测量效率高,但是其分析灵敏度低,因为近红外光谱作为分子振动的非谐振吸收跃迁几率较低,就组分的分析而言,其含量一般应大于0.1% 另外,近红外光谱是一种间接分析技术,必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析,该方法所依赖的模型必须事先用标准方法或参考方法对一定范围内的样品测定出组成或性质数据,因此模型的建立需要一定的化学计量学知识、费用和时间。”  “就高端分析检测领域而言,技术本身无外乎是质谱、光谱,当然光谱最有前景的是核磁,而质谱作为分析领域中‘最精密的天平’,针对化学复杂组分分析,质谱的确是最好的分析手段之一、也势必成为21世纪分析学科的主流手段 目前在国外,质谱已经被广泛采用,国内也有这个趋势,开始由‘实验室教授’用到‘诸如省级环保站专业人士’用,一些药厂原来使用的光度计、色谱也开始逐渐采用质谱或色-质联用。目前,‘很好用’的质谱,主要问题就是价格太贵,但通过国内我们大家的研制,就能把其价格降下来。”  论及飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)的独特技术优势,李海洋研究员向笔者进一步谈到:“飞行时间质谱(TOF-MS)分析速度快,在微秒级就可以实现全谱分析,这也是其他质谱仪器所不具备的优势,而且其结构比较简单,容易实现国产化。离子迁移谱(IMS)测量速度微秒级,气相离子在大气压下的电场中得到分离,比色谱分离速度快,不需要真空,该方法对于爆炸物和毒品检测具有独特的优势。”  “尤其,突发性的事故往往在分析速度上要求比较高,飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)在速度和灵敏度上应该说都能够满足快速检测的需求,因此我就选择了这两种技术作为实验室以后发展的重点方向。”李海洋研究员领导的大连化物所102组实验室  3、创制高端分析仪器 用高水平研究引领应用市场  关于自己领导的大连化物所102组总体情况,李海洋研究员向笔者谈到:“我们的研究组,在总体战略上是以市场需求作为牵引,我们的使命围绕着‘国家安全、生态环境和生命健康’对分析科学的需求,去创制用于现场快速检测的高端分析仪器,在‘国家安全、生态环境’侧面我们已经涉及到了,同时,我们希望用高水平研究和应用示范引领应用市场。”  可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究(软电离-微型飞行时间质谱技术及其应用,石英晶体微天平QCM的电子鼻技术及其应用)、离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用、气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究是李海洋研究员的三大研究方向。  “围绕我们的使命,课题组的研究方向就定位在以质谱与迁移谱为主的核心技术研究 这就涉及到如何‘离子化’问题,因此我们的基础研究就紧紧围绕‘离子化’的新方法:团簇、气溶胶、大分子的电离新方法,如何实现软电离、硬电离、软硬电离切换,以及相关新型电离源的研究等 技术侧面主要是飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)中的核心技术,涉及质谱中直接进样技术、多维质谱技术、质谱成像技术、质谱微型化关键技术、高分辨迁移谱技术、高灵敏度迁移谱技术、离子迁移谱微型化关键技术、色谱-离子迁移谱联用技术等。”  “具体应用到国家安全、生态环境中,我们主要在气溶胶测量新方法,QCM、SAW化学传感器,炸药、毒品快速稽查技术和仪器,化学毒剂和危险品的快速测量技术等方面做一些应用示范,希望把我们研究新技术和新仪器应用到一些重要的科学研究中去。”  潜心研究 不拘一格 突破“TOF-MS与IMS”核心技术  正如李海洋研究员强调的那样:“正是从‘离子化’新方法等源头方面做了一系列基础研究,我们的飞行时间质谱(TOF-MS)和离子迁移谱(IMS)有自己的东西。”接下来,李海洋研究员就“TOF-MS与IMS”核心技术突破向笔者作了提纲挈领的介绍。  1、小型化TOF-MS在环境领域的快速检测应用  目前,商品化飞行时间质谱仪(TOF-MS)几乎完全由国外厂家垄断,针对这种情况,李海洋研究员所研制的小型化TOF-MS和国外这些产品相比有什么优势和特色?  “国外的公司在TOFMS技术方面做得的确已经是比较成功,特别是在生物大分子这一领域,目前为止我们还没有足够的能力去尝试。” 李海洋研究员坦言。  “但是,我们把它应用于环境中的快速领域中就不需要那么高的指标,比如分辨率和检测质量数,我们现在做的分辨率600左右,质量数大概500,这些指标完全可以满足空气中挥发性有机物的检测。”  “在环境科学领域中,跟传统的化学分析模式还是有些区别的,更关注于快速实时监测,这样对环境治理等才更有意义,从这种程度上说,我们当时在2000年左右就开始着手把小型化TOF-MS在环境领域进行快速检测应用研究应该说是一种很大的创新。”  2、自主研发的小型化TOF-MS技术特色  关于自主研发小型化TOF-MS的技术特色,李海洋研究员向笔者谈论到:“我们的特色主要是在TOF-MS的电离方式和样品前处理方法这两个方面。”  “在电离方式方面,我们采用了一个真空紫外光单光子电离方法,使用真空紫外灯发射真空紫外光10.6eV,只要电离能低于该能量,那么该化合物都可以被电离。空气中的氮气、氧气等由于电离能高于10.6 eV,均不能够被电离,这样可以除去部分的背景气体干扰,简化实验谱图,而且SPI(Special Position Identification,特殊位置标识)电离是软电离仅产生分析样品的分子离子,由于光子的能量超出样品分子的电离能很小,所以不能产生碎片离子,所得的谱图简单,这样更加有利于样品的识别。”  “在样品前处理方面,我们采用了在线的膜进样设计,在膜两侧气体压力差的推动力下,被分离的混合气体中由于样品气体分子的形状、大小以及在膜中溶解度不同从而在膜中渗透速率产生差异,渗透率大的组分在高真空侧得到富集,从而达到分离与富集的目的。可挥发性有机污染物能够快速透过硅橡胶膜,然而空气中主要成分例如氮气、氧气和二氧化碳等气体很少能够透过。因此当气体样品经过此膜时,其中痕量的可挥发性有机污染物就会被富集。样品的富集倍数可以达到几百倍,完全可以保证我们在线分析的灵敏度。膜进样具有一定的相应时间,我们设计了新型的进样系统,分析时间可以控制在10秒,还可以根据灵敏度适当调整分析时间。”  李海洋研究员表示:“总体来说,我们的小型化TOF-MS产品特点具体体现在:采用了膜富集和直接进样技术,复杂样品无需前处理 软电离无碎片,利用分子量快速定性 响应时间短,数秒内即可得到分析结果等。”  3、IMS技术独特之处  TOF-MS在在线分析方面确实显示出诸多优点,但是要进一步实现仪器的小型化甚至微型化是很困难,主要是其真空系统受制于目前国内真空器件发展的约束。  李海洋研究员说:“而相比较而言,离子迁移谱(IMS)是大气压下的质谱,IMS技术在小型化以及微型化方面则具有其独特之处:第一,不需要真空系统,整个装置可以做得很小。第二,其灵敏度极高,而质谱一般是微克(ug)量级,在不加任何富集的情况下,IMS就可以达到皮克(pg)量级,这些特点使得其很适合于现场在线快速分析 加上近几年出现的更新探测器技术,又可能达到飞克(fg)量级 如果再加上新的手段,其在灵敏度上的前景就不可限量。第三,具有很好的结构区分性,能对同分异构体等实现很好的区分。”  IMS技术在国内曾一度不被看好,近些年来,IMS在国家安全方面有广泛的应用,它能够实现pg级的爆炸物和毒品的快速测量 同时,IMS在环境、生物医学、食品等方面也展示出其无限的潜力。IMS的研究在国内也起步较晚,李海洋研究员是2002年开始从事IMS的研究的。  4、自主知识产权的IMS全套技术  “前段时间,我有个朋友在国外参加了一次质谱前沿技术研讨会,给我带回一个信息:离子迁移谱(IMS)技术在国外的研究越来越热 目前,美国有五个国家实验室在研究迁移谱的新技术,均是美国国防的支持,主要都是应用在航天、反恐等方面 之前有关离子迁移谱技术国外一直对我们国家禁运。”  关于离子迁移谱(IMS)的核心技术,李海洋研究员称:“现在我们有自主知识产权的IMS全套技术,包括迁移管、放大器、数据接收与采集系统、进样器、气路系统等。我们最主要的突破是在非放射性电离源的研制、阵列式迁移管的研制等方面,这些技术的突破,能够很好地促进IMS的发展。”  在谈到一些技术细节突破所面临的困难和艰辛时,李海洋研究员为笔者举了一个“迁移谱中的微电流放大器研制”的例子:“放大器是市场上很常见的,但满足我们需求、被应用到‘迁移谱中的微电流放大器’,在市场上是没有的 要完全满足一定带宽、高灵敏度、高放大率、低噪音、又要价格便宜的‘微电流放大器’的研制就有些困难,前后有2个学生专职做这个事情,前后开发了十几款这种‘微电流放大器’,耗费3年时间才完全解决这个问题。”致力前沿 着眼应用 实现“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”产业化  关于“快速在线质谱仪、离子迁移谱仪”系列仪器的产业化进程问题,应笔者的请求,李海洋研究员先从“首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世”谈起。  1、我国首台激光气溶胶双级飞行时间质谱仪问世  李海洋研究员告诉笔者:“气溶胶广泛存在于环境当中,与人们的生活和健康息息相关。目前使用的气溶胶测量装置主要是一些离线的测量技术,国外从20世纪70年代开始发展在线气溶胶测量技术,直到2000年TSI公司才推出世界首台商品化的气溶胶飞行时间质谱仪。”  我国首台“激光气溶胶双级飞行时间质谱仪”是在2005年由李海洋研究员主持研制成功,作为国家863课题“大气细粒子连续监测技术与设备”项目的核心仪器,该仪器研制成功的非凡意义在于:掌握了该领域内的核心技术,打破了国外对该类仪器的技术垄断,具有自主知识产权,价格远远低于国外同类仪器 在2006年国家科技创新重大成就展(共展出480余项重大科技成果和800余件实物、模型)上,该仪器被遴选为“100个亮点”项目之一。  笔者了解到:该仪器主要用于空气质量实时监测和环境污染过程动态分析以及实时分析等领域 可以实时监测大气中0.5-10μm的气溶胶粒子的粒径分布,并同时测量细粒子中的硝酸盐、硫酸盐、铵盐、地壳元素、重金属粒子等基本化学组分。同时,该仪器克服了离线技术测量过程中分析时间长、在分析过程中粒子会发生物理化学性质变化的局限,具有分析速度快、可以进行现场实时多组分同时分析、揭示气溶胶的瞬间变化等优点。  在谈到与国外产品的性能比较时,李海洋研究员表示:“在气溶胶粒子粒径范围等任一项技术参数,我们的仪器不输于TSI公司的气溶胶质谱仪 至于整机的稳定性,这需要时间的长期检验,我们不能说一定比他们强,截止目前为止,我们的气溶胶质谱仪运行稳定。”  2、快速在线质谱仪产业化进程气溶胶粒谱与化学组分在线测量新技术和新仪器的研究  关于我们快速在线质谱仪系列产品的应用领域方面,李海洋研究员说:“我们的小型化TOF-MS应用范围也是很广泛的,现在主要是把其应用于VOCs 的分析,比如香烟烟气的分析、汽车尾气的分析、垃圾焚烧烟气的分析等,可以开拓的领域其实很多。”  “目前,我们的小型化TOF-MS已经发展到了第三代,最近还在开发新的电离方法,争取在以后的TOF-MS版本中,体积更小,灵敏度更高。”可挥发性有机物在线测量新技术和新仪器的研究  论及其产业化情况时,李海洋研究员说:“前一段时间我们给浙江大学做了一台,他们主要是应用于二噁英前驱物的检测。另外,我们还与沈阳环境科学院签订了合作的意向,准备在环境检测车上安装我们的TOF-MS用于VOCs的检测和二噁英前驱物的在线监测。最近,我们还将给中国计量科学研究院做一台。这里,当然不包括之前给北大直接订制的一台。”  “其实,我们的第一代产品‘激光气溶胶双级飞行时间质谱仪’在05年研制出来一直没有找到合适的用户。但是,第二代‘纳米气溶胶在线质谱仪’已经有两个用户:国家海洋局,用于海洋气溶胶的测量 另一个是国家环境科学研究院。目前,还有2-3家倾向性用户,还在具体谈。”  这几款“快速在线质谱仪”的基本报价在100-200万人民币,像气溶胶双级飞行时间质谱仪的用户主要分布在高校、研究所等科研单位,正如李海洋研究员所说:  “快速在线质谱这一块,我们主要是通过我们开发的新技术和新仪器做一些示范应用来引领市场 因为大家没有用过这种仪器做相关评价分析,不知道如何‘好用、实用’,我们是要做一些具体的推广、引导工作 前段时间,我们利用自己的仪器做了‘烟草方面的分析评价’,结果很理想 最近,我们在着手找1-2个‘汽车尾气的分析评价’的示范用户。”  3、离子迁移谱仪产业化进程离子迁移谱新技术的研究及其在快速监测中的应用  “因为我们拥有自主知识产权的IMS全套技术,自主知识产权的商品化IMS仪器也比较成熟,已经受过相当数量的市场用户的实践检验 现在我们主要是把IMS应用到以下几个方面:(1)易制毒化学品及毒品的检测 (2)爆炸物的检测 (3)环境污染物的在线检测 (4)食品安全的监测等。” 李海洋研究员说。  “目前,这批商品化离子迁移谱(IMS)仪器,已经销售出十几台,仪器单价是30-40万,准备成立大连金瑞恒达科技公司在旅顺产业化园(中科院大连科技创新园)进行产业化合作生产,其前期筹备工作已经完成。”  针对笔者关于此项合作是否会有变故的疑问,李海洋研究员微笑地说到:“应该不会,中科院本身对这种产业化合作是要支持的,但这需要一个过程,比如涉及一些股权分配等问题讨论 最终审批只是时间问题,当然他们(合作者:大连中环)对这事是很期待的,合作资金在手里几个月了。”  4、水下质谱、MS与IMS联用技术的研制  李海洋研究员向笔者透露:“我们现在还在积极研制的水下质谱(Under-water MS),将直接用于水质(海洋中水质)的在线检测 关于水下质谱(Under-water MS),目前在美国有四所大学也在研究,都是美国军方在支持 在现有我们掌握的技术基础之上,水下质谱研制亟需解决难题不少,依据我们掌握的MS核心技术,相关的一些前沿技术探索我们已经在做 可能会跟国家海洋局、海军相关研究所等相关单位进行合作,这次来开会也是顺便来初步来谈这个项目 这个项目比较大,如果能够上马的话,将是我们未来一段时间工作的一个重点,当然,前期科研投入就会在千万级资金的投入。”  在谈到质谱(MS)和离子迁移谱(IMS)的联用技术研制方面,李海洋研究员说:“MS与IMS核心技术是我们的研究主体,利用它们可以搭建很多组合:如IMS做MS的前期,提高在样品引入技术、信号采集和数据处理等方面的性能 合适的分离能力与痕量水平的灵敏度相结合使IMS可以作为一种二维色谱检测器(IMD)等。例如,在美国空间站和航天飞机上,就带有GC-IMS去测空间残物。我们也一直在致力其联用技术研制,感觉真正的应用才刚刚开始,前景很广阔:我们掌握了这些核心技术,就有信心可以把价格做下去,实现这些仪器‘平民化’应用。”  在其他在线分析方法上,大连化物所102组还开展了石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)和表面声波器件(Surface Acoustic Wave, SAW)的检测器研究。李海洋研究员说,目前美国化学毒剂检测的核心技术就是离子迁移谱(IMS)和表面声波器件(SAW)。  同时,李海洋研究员简单地为笔者介绍了他们在QCM上最新研究进展:“QCM是一种质量敏感型压电晶体传感器件,其谐振频率随传感器表面质量增加而降低 我们发展了用QCM快速评价VOCs在离子液体等材料的溶解性的方法与装置 前段时间,我们筛选了乙醇、取代苯等重要有机物的敏感涂层材料进行试验,结果很理想 目前,我们研制出QCM传感器阵列与快速识别软件,能对复杂挥发性有机物进行有效识别。”  因材施教 润物无声 笃行“教书育人”之神圣职责  大连化物所102组成员人数不到30人,主要有:职工、学生,各13-14人 分为3个科研小组,一组主攻质谱(MS)、一组主攻离子迁移谱(IMS)、另一组做QCM检测器等其他方面。  李海洋研究员曾开玩笑地向笔者说到:“其实,课题组具体人数,一时我还真说不来 第一年硕士、博士生的基础课都去中国科大念,还有联合培养的学生、不定期的访问学者等 但说到具体每个学生工作的内容,我是非常清楚的。”  1、希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西  谈起所取得的科研成就时,李海洋研究员平静地说到:“我还是希望自己的科研生涯能为科学界留下一点东西。我想,作为一名科研工作者的最大价值应该体现在三个方面:(1)研制的仪器得到很好的应用 (2)发现的新方法或论文得到广泛的引用 (3)培养出一批出色的学生。”  “特别是第三条,对学生的培养问题,我非常看重这个方面。我认为,这是一种自己精神、文化内涵的一种延续 本身,教师就肩负着教育学生、培养学生的责任。我想,这也犹如我从我的恩师张存浩院士、沙国河院士那里继承和学习到的许多品质和能力一样。”李海洋研究员指导学生调试研制的仪器   李海洋研究员继续说到:“我在大连化物所时间还不长,刚毕业的博士生我们留下了 在安徽光机所带的博士生有十几个,有些人出国了,有些在国内大学当教授,都还不错。03年,我离开安徽光机所,当时未毕业的学生都转给别的导师了,后来安徽光机所所长向我反映:我的那些学生都很不错,无论在发表文章、还是具体科研工作都表现的很优秀。对此,我很自豪。”  2、李海洋研究员培养与教育学生的若干新颖观点大连化物所102组召开内部技术研讨会  最后,关于“我国科学仪器后备人才的培养与教育问题”,李海洋研究员谦逊地向笔者表示:大的方面不敢说,就谈谈自己学生这一块…  笔者有感于李海洋研究员的这些新颖、生动、务实的教育观点,简单择录如下,与各位读者共欣赏:  (1)集训基本技能:新学生都要进行AutoCAD、SolidWorks培训,让其掌握独立设计仪器或器件的技能。(2)“灌输”前沿问题:开始阶段从来不让学生查文献,相关文献资料为其准备好,并把相关前沿科学问题给学生讲清楚,让学生以最短的时间去进入课题。(3)历练基本素质:在做PPT报告、访客接待等小事情上,也是一种严谨、深刻的锻炼。(4)不用担心论文:踏踏实实地把工作做好,有创新成果后,写论文只是水到渠成的事情。(5)需要激励原则:学生也是需要激励的,不能把第一批做出科研贡献的学生给忘记了。(6)注重团队效应:让学生在团队中接受熏陶与锻炼,团队综合实力以及内部思想碰撞对一个学生的成长很重要。(7)重视师生交流:实验室专门 “开辟”出Meeting Room,并且创建了师生QQ群,就是能为了师生之间实时交流。(8)鼓励创新实践:宽容失败、鼓励创新是我们一贯的基本原则,新来的学生都让其设计、组装一套自己的装置(比如,离子迁移谱仪) 在实践中去锻炼自己的创新能力,不要说做的和别人一样好,而一定要做的比别人好。编者手记  采访结束之时,已近午夜,与李海洋老师的交流颇有“余兴未尽”之感…  前沿技术的简洁剖析、科研成就的谦逊论述、国家安全的使命责任,学术研究的忘我专注、仪器研制的炽热之情、教育事业的挚爱情愫,李海洋老师的“言传身教”给笔者留下深刻的印象…  李海洋老师最后言称:仅为“一家之言”…  笔者此刻在想:再多写言语,或许已有些多余,就用李海洋老师研究组的座右铭作为此文的结束语吧:“老老实实做人,踏踏实实做事”!  采访编辑:王海李海洋研究员简介  李海洋研究员,1964年4月出生,河南汤阴县人 1984毕业于郑州大学化学系,1992年在中科院大连化物所获理学博士学位。分别在香港大学(1995)、日本分子科学研究所(1997)、美国肯塔基大学(1998-2000)、加拿大NRC分子科学研究(2002)等进行访问研究。  1999年入选中国科学院“百人计划”,在中国科学院安徽光学精密机械研究所任研究员、博士生导师,从事激光光谱学、环境光化学和先进飞行时间质谱技术在大气检测中应用的研究。  2003年9月起担任中国科学院大连化学物理所快速分离和检测研究组(102组)组长。  李海洋研究员,近年来主要从事光谱、质谱、激光与物质相互作用方面的研究,取得了丰硕的成果 发表学术论文100余篇,在新仪器研制方面申请发明专利22件 先后承担“中科院百人计划”、“国家863计划”、“国家科技支撑计划”、“国家自然科学基金重点项目”、“科技部科技支撑计划”、“中国科学院科研装备项目”、“国防项目”等多项国家级重大研究课题。  2008年年初,李海洋研究员荣获“第一届大连市归国留学人员创业英才”光荣称号。  快速分离和检测研究组简介  快速分离与检测研究组(简称RSD), 又称102组,是以中国科学院百人计划引进的学科带头人李海洋研究员(博士生导师)为首组建的中国科学院创新研究组,研究组面向国家安全、生态环境和生命健康对分析科学的迫切需求,发展用于现场快速检测的高端分析仪器,为客户提供系统解决方案,用高水平研究引领应用市场。  快速分离与检测研究组网址:http://rsd.dicp.ac.cn/
  • 计量院成功搭建3套离子反应质谱仪器整机
    近日,国家重大科学仪器设备开发专项《精确操控离子反应质谱科学装置的研制及应用研究》项目中期检查会议在中国计量科学研究院(以下简称&ldquo 中国计量院&rdquo )召开。科技部条财司副司长吴学梯、国家质检总局科技司处长姚泽华、中国计量院副院长宋淑英等相关领导及项目技术专家组成员参加了会议。  中国计量院作为该项目的牵头单位,将以生物、新材料和先进能源技术等重点领域所急需突破的关键技术&mdash &mdash 精确操控质谱分析技术为核心,应用创新技术和方法,分别针对蛋白精确分析、磷酸化和离子反应C-C活化等前沿技术,分子反应动力学基础问题,以及多物理场模拟与试验验证等质谱技术创新方面研制出3套质谱科学装置。此外,中国计量院与北京理工大学、清华大学、北京蛋白质组研究中心、中科院大连化学物理研究所和北京生命科学研究所合作,分别开展离子束反应与控制、蛋白磷酸化筛选与鉴定、碰撞反应飞行时间离子谱、蛋白分析中的ETD反应及离子碎裂新方法和高纯有机试剂痕量杂质分析等5方面的应用研究。  据了解,该项目自2011年10月开始实施,将于2016年10月结束。目前,项目组已成功开发出ESI离子源、串联离子阱、仪器控制软件等关键部件,搭建了3套离子反应质谱仪器整机并开展了4方面的应用研究,成功完成了项目中期目标。专家组建议通过项目的实施,进一步加强仪器开发与应用研究紧密结合,在项目研发的仪器上做出更具创新性的研究成果,并重视仪器整机工业设计,为仪器产业化打下坚实基础。
  • 全二维气相色谱飞行时间质谱仪分析气溶胶PM2.5的终极方案
    薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小,富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中,经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足,分离不佳共流严重,且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低,分离能力有限,广谱性差,通量低,尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多,要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千,这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物,同时能进行高效率的批量样品处理,具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限,时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱(GC×GC)是一个正交分离系统,样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高,出峰量数倍于其它质谱,且定性可靠性很高。 针对以上难题,全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案,其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的,对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后,用全二维气相色谱进行分离,飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件:进样口温度:270℃;不分流进样;柱初始温度130℃,以40℃/min升至210℃,以4℃/min升到320℃,保持10min;脉冲时间:0.8s;调制周期4-8秒 调制器温度:40℃;二维柱温:20℃;传输线温度;270℃。色谱柱:SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um,BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件:离子源温度:250℃;离子源电压:70eV;扫描方式:160-520u全扫描;扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件:ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素,指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶,自动归类峰识别结果:橙色为饱和烷烃,绿色为不饱和烷烃及环烷烃,紫色为直链酸,淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘,黄色为萘及烷基取代萘,红色为极性苯系物,黑绿色为烷基苯系物。(S/N 100:1,Lesie Vogt et. al.)图3. ChromaTOF软件定性,共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。(Zimmermann.et al)全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年,今天已经发展成为拥有约2,300多名员工,在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场,至今,在国内已销售了4500多台各种分析设备,各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带,通过用户和我司员工共同努力,力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”,以此加强力可公司与用户之间,力可仪器的用户与用户之间的联系,成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证,同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力,为广大用户提供优质、快捷的信息及服务,确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅:www.leco.com
  • 阿美特克发布两款新型二次离子质谱仪
    阿美特克子公司CAMECA发布两款新型超高灵敏度二次离子质谱仪,两款仪器均为满足环境和地质学家的分析需求而设计,满足其对小粒子、同位素等分析的高精度和高通量要求。  IMS 1300-HR3是CAMECA最新一代的大型磁质谱二次离子质谱仪,可以同时保证高重现性、高空间分辨率、高质量分辨率。KLEORA是在IMS 1300-HR3的基础上改进并同期推出的一款产品,主要是优化了离子探针而适用于地质学定年。  “我们非常自豪可以同时推出这两款新型的二次离子质谱仪,我们相信这两款仪器均代表了微量分析技术的重大进步。”CAMECA副总裁和业务部经理Jean-Charles Chen,“在引进独特的、创新的特点的同时,这两款仪器也继承了以前CAMECA大型磁质谱二次离子质谱仪产品的优点,这些产品曾被世界上顶级的实验室所选用。”  重大的突破使IMS 1300-HR3和KLEORA成为市场上最强大和灵活的离子探针,使其应用范围更加广泛,如地质年代学、细胞生物学和材料科学。  CAMECA超高灵敏度二次离子质谱仪优势明显:超大尺寸的设计保证了高质量分辨率条件下的最优敏感度,灵活多用的多接受系统保证了高准确度的同位素测量,高分辨磁场控制保证了高质量分辨率条件下的高重现性,可以实现较好的离子成像功能。除此之外,CAMECA还可以提供全球的上门售后支持。  IMS 1300-HR3和KLEORA均配有自动样品室,可实现无人值守状态下的多样品分析,使用更加方便。新的紫外灯光学系统提高了光学成像,提高了样品定位的准确度和降低了样品移动的难度。  除此之外,CAMECA在这两款仪器上实现了空间分辨率和数据重现性的较大提高,还有一大突破是使用了高亮度的射频离子源。  由于这些改进,IMS 1300-HR3可以应用于更多的分析,如硫化物中36S/32S的比率,复杂结构的高空间分辨率离子成像,复杂地质样品中低浓度微量元素的检测等。  KLEORA配有高通量、方便使用的离子探针,此离子探针专为地质年代学家而设计,为高空间分辨率和高质量分辨率的铀-钍-铅同位素分析提供了高基线敏感度。来源于希腊语的Key和Hour,KLEORA的名字代表了可以帮助科学家追踪地球的历史。  通过在高空间分辨率和高质量分辨率的前提下实现高重现性,IMS 1300-HR3和KLEORA离子探针帮助环境、地质和同位素研究者进行更多的研究。
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