沥青动态剪切流变仪

安东帕为沥青、柏油行业及应用量身定制高质量的解决方案。安东帕提供多种产品线的综合解决方案，ProveTec系列产品在石油石化分析领域有多年经验，拥有软化点测试仪、弗拉斯脆点测试仪、数字延度仪等产品，结合密度计、旋转流变仪等多达9种仪器，为您提供测量21种参数的可能并符合36项标准，测量柏油组成和成分的粘度、形变和流动特性、后续跟踪分析的消解柏油样品、软化点、渗透力、延展性、拉伸性能、脆点等。 2017年，安东帕隆重推出全新的SmartPave 92动态剪切流变仪。SmartPave 92可以满足实验室对于沥青结合料以及混合料的检测和质控的需要。如同SmartPave 102，这一新产品基于安东帕成功的模块化智能流变仪技术，确保您获得最精确和最稳定的测量结果。 SmartPave 92采用帕尔贴温控系统对沥青样品进行精确的温度控制，从而可以按照各种行业标准进行结合料和混合料的测试，符合的标准包括AASHTO T315, AASHTO T350, AASHTO TP101, ASTM D7175, ASTM D7405, DIN EN16659，和DIN EN14770。 同时，SmartPave92流变仪可以使用同心圆筒帕尔帖温控测量系统，替代旋转粘度计，进行符合AASHTO T316, ASTM D4402 和 DIN EN13302标准的黏度测试。 SmartPave 92 的优势1.RheoCompass软件提供功能强大，又易于上手的测试模板，手把手协助您展开对于沥青的测试2. 独特的环形TruRay光源让您更清楚的观测样品和测量区域，确保正确的样品填充量3. 使用快速连接器，单手即可方便快捷地安装或更换测试夹具，无需使用额外的工具4. ToolmasterTM自动识别功能，快速自动识别测量夹具和温控系统的型号并设置参数

2008年3月24日，中国第一台界面剪切流变仪ISR400在中国石油天然气股份有限公司&中国科学院 廊坊分院渗流流体力学研究所正式落户。制造商芬兰KSV公司专门派遣工程师来华进行培训。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双1,2,曹晓1,2,张嘉琪1,2,韩迎春1,2,赵欣悦1,2,陈全1,21.中国科学院机构长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室　长春1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥230026作者简介:陈全，男，1981年生.中国科学院长春应用化学研究所研究员.本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造.于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的DistinguishedYoungRheologistAward(2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《NihonReorojiGakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者:陈全,E-mail:qchen@ciac.ac.cn摘要:流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工.本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词:流变学/剪切流场/剪切流变测试目录1.流场分类2.剪切旋转流变仪概述2.1测试原理2.2测试模式3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2流场为简单的剪切流场3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件3.6测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1样品的各向对称性3.6.2样品本身表面张力大小3.6.3大分子聚集3.7测试中常见问题VI:测试习惯3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2确定样品的热稳定性3.7.3样品体系是否达到平衡态3.7.4夹具热膨胀对测试的影响3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响4.结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可.流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况.最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯.笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1.流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场.更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”).流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应.虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如SentmanatExtensionalRheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因.图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14].施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动.剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直.而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变.同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动.拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行.施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离.在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场.然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度.在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场.假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图1Figure1.Illustrationoftworepresentativemodesofdeformation:thesimpleshearforwhichthedirectionofvelocitygradientisperpendiculartothatofvelocity,andtheuniaxialelongationforwhichthedirectionofvelocitygradientisparalleltothatofvelocity.(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数.为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的.即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17].该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18].然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2.剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧).目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪.本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍.旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种.应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combinedmotortransducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separatemotortransducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用.之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别.对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T(T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数.因此,可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图2Figure2.GeometryandparametersKγandKσofparallel-plate,cone-and-plateandCouettefixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试.但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性.例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20].(2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择.此外，需要注意的是,为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度.(3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应.在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应.根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图3Figure3.ThedifferentresponsesofNewtonianfluid,Hookeansolid,andviscoelasticmaterialstotheimposedsteadyflow(stressgrowth,transientorsteadymodethatdependsonthefocus),stepstrain(stressrelaxation,transientmode),stepstress(creepandrecovery,transientmode)andsmallamplitudeoscillatoryshear(SAOS,dynamicmode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应.通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式.通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力.剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动.(2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等.其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stressrelaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creepandrecovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stressgrowth).这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程.以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间.(3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应.以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间.通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(smallamplitudeoscillatoryshear，简称SAOS).对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间.当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(largeamplitudeoscillatoryshear，简称LAOS).需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心.因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力.然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题.需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1)应变作用在样品上；(2)应力为样品自身的响应；(3)流场为简单剪切流场.这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠.接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变该假设的关键在于没有考虑仪器和夹具柔量的影响，即假设样品的应变可以直接从角位移得到.然而，在力的作用下，仪器和夹具自身也会旋转一定的角度.只有当该角位移远小于作用在样品上角位移时，上述假设才能成立.由于夹具通常由不锈钢或者其他金属材料制造，其模量通常在~1011Pa或者更高的范围，而测试样品，特别是高分子材料即使是在玻璃态，模量通常小于1010Pa，因此，似乎夹具的形变可以忽略.但是，需要指出的是，平板和锥板的夹具通常被设计成细长空心的圆柱形，而夹具中间的样品通常为扁平的圆片状，这种形状上的差异会显著增加夹具柔量的影响.除此之外，夹具与样品之间的滑移也可造成施加应变和样品实际应变的区别[21~23].这种滑移会消耗一部分施加的角位移，假设被消耗的角位移为θslip，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff).对于平行板样品，由于应变参数Kγ=R/H，这使得在相同的实际应变Kγθeff下，旋转的角位移θeff随着板间距H的增加而增加，而θslip则改变较少，因此，滑移的效应会随着板间距的增加而弱化，该结果也可以用做滑移是否存在的间接判据：即如果存在滑移，则其造成的误差会随着板间距的增加而减少.对于滑移效应更为直接的判据就是通过微小的示踪粒子直接观测板附近的粒子的运动是否和板的运动一致.3.1.2流场为简单的剪切流场上文中提到，剪切流变仪设计的一个基本原则就是生成纯粹的剪切流场并记录样品在该流场下的响应.然而，由于受到界面和样品自身的影响，样品中实际的流场未必为纯粹的剪切流场，该效应通常在大剪切速率下出现.例如，对于同轴圆筒夹具测试低黏度样品，当泰勒数大于一个定值时，或者对于平行板和锥板测试低黏度样品，当雷诺数大于一个定值时，流场会偏离简单的剪切流场.以平行板为例(如图4所示)，在高雷诺数下，由于离心作用，旋转的上板附近的流体沿着板的径向向外运动，为了填补这些流体流出的空隙，静止下板附近的流体会沿着径向向内运动，这2种流体的运动就会造成一次流基础上出现叠加的二次流，从而导致测试扭矩的增加和相应的剪切增稠假象[24].图4Figure4.Thesecondaryflowoccurswhensampleunderrotarygeometrymovesradiallyoutwardandsampleonthestaticgeometrymovesradiallyinward.对于具有一定弹性的样品，假设其自身的松弛时间为τ，当韦森堡数Wi=τγ˙大于1时，也可能会在低泰勒数(同轴圆筒)或者低雷诺数(平行板或者锥板)的条件下出现弹性非稳定二次流，这种二次流的出现也会造成剪切增稠的假象.下文中，我们会对同轴圆筒和锥板以及平板出现二次流的边界条件进行更详细的讨论.此外，在高度缠结的高分子溶液或者高分子熔体等黏度较高的体系中，剪切速率过高的时候可能会出现剪切带或者较强的壁面滑移，这种剪切速率的非均一分布往往有利于体系自由能的降低.对于高分子熔体，在高剪切速率时，自由表面附近可能出现熔体破裂的现象.这些现象的出现也都会导致测量体系的流场严重偏离简单剪切流场.通常，剪切带、壁面滑移和熔体破裂等现象都会导致体系的应力减少及随之增强的剪切变稀效应(应力或者黏度随时间急剧下降).对于一些极端的情况，甚至会出现剪切应力σ不随剪切速率γ˙γ˙的增加而增加的特殊现象(此时黏度η=σ/γ˙γ˙~γ˙β且β≤−1).为了减弱熔体破裂的现象带来的实验误差，通常可以采用锥板加组合板的特殊夹具(cone-partitionedplate，简称CPP夹具)(如图5所示).CPP夹具中，锥板(绿色)与马达相连，组合板分为2个部分，中心平板(尺寸小于锥板，灰色)和环绕中心平板的环状板(蓝色)，两者同轴且分离，共同组合成类似于与锥板同等大小的平板.其中，中心板与传感器相连并记录扭矩，环状板与仪器相连且被固定.测试过程中，一般熔体破裂发生在样品边缘.因此，只要当破裂的边缘没有深入到中心板，所记录的扭矩受到边界熔体破裂的影响就可以忽略[25].图5Figure5.SchematicviewoftheCPPfixture.Green:cone red:sample blue:outerpartition(section) yellow:translationstages(section) orange:bridge(section) grey:innertool(Drawingnotinscale).Thesamplediskshouldhavesizesufficientlylargerthantheinnerplate.(ReprintedwithpermissionfromRef.[25] Copyright(2016)AmericanChemicalSociety)3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应其实，上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应，会导致额外的应力.在流变测试中，另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献.对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.上面文中提到，对于纯弹性的流体，流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系，即T~θ，此时T相对于θ的相位角δ为0°；对于纯黏性的样品，流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系，即T~θ˙，此时T相对于θ的相位角δ为90°；对于惯性导致的扭矩，其大小与加速度成正比，即T~θ¨，此时T相对于θ的相位角δ为180°，这种区别可以作为出现惯量效应的判据.例如，在动态测试中，样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，则必然出现了仪器惯量效应.特别是在高频动态测试中，由于θ=θ0sin(ωt)，则惯量I贡献的扭矩高达T0=Iω2θ0，因此，商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102rad/s.虽然有些仪器支持测试更高的频率，如103rad/s或者更高，但是测试高于102rad/s的数据时，需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.此外，由于自由表面的存在，表面张力对于扭矩的贡献有时也是难以忽略的，该贡献在低黏度的样品中表现得尤为突出.由于表面张力的存在，样品具有收缩表面积的趋势，这会造成剪切作用下界面形状或面积变化时额外的法向力或者剪切力.例如，在平板和锥板夹具中，样品过度充满或者未充满的时候，样品的自由表面会产生突出或者凹陷的曲面结构，这种曲面结构的产生会引起额外的法向力.当样品在剪切流场中，自由表面的面积也会随之出现波动性的变化，这种变化通常会产生弹性应力响应，从而导致额外的应力贡献.通常可以通过填充合适量的样品、增加样品的各方向对称性和引入表面活性剂降低表面张力等方法来抑制表面张力的影响.下文中，我们会结合一些实验实例进一步阐释上述旋转流变仪测试的假设条件失效的情况.此外，我们总结了流变测试中一些不良测试习惯导致无法正确获取实验数据的情况.最后，我们会针对上述内容，给出一些避免类似错误结果的建议.3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量流变仪能够准确测量样品模量的一个前提是传感器和夹具的柔量远小于样品的柔量，或者换言之，传感器和夹具的刚度远大于样品的刚度(刚度等于柔量的倒数).其中，夹具的刚度不仅与夹具的模量相关，也与夹具的尺寸和形状相关.如果将夹具设计成圆柱形，则其刚度κ与夹具横截面半径R的4次方成正比，与圆柱体的高h成反比：一方面，为了抑制样品的温度对传感器和马达的影响，并减少夹具的惯量，平行板和锥板夹具常被设计成细长的形状(较小的R和较大的h)，这种结构会减少夹具的刚度；另一方面，为了增加样品的测试扭矩，常将样品制成扁平的形状，这种形状的差别使得夹具与样品刚度的区别远低于制造夹具的材料和样品模量上的区别，而导致实际施加在样品上的真实应变低于设定应变，这种应变的误差会导致样品流变测试结果的显著误差.例如，刘琛阳等分析了双头应变控制型流变仪ARESG2(TA)的仪器柔量对线性黏弹性的影响[26].如图6(a)所示，在样品模量大于105Pa时，用25mm平行板的测量结果明显偏离8mm平行板的测量结果.虽然样品的模量不发生变化，样品的刚度随着尺寸R的增加而增加，造成了测量时夹具产生了更多的形变，这导致了实际施加在样品上的应变的减少和相应的测试模量的降低；为了说明这个问题，图6(b)展示了相对于指令应变(黑色方块)，经过传感器校正后的实测应变(红色圆点)较小，而经过夹具校正后的应变则更小(绿色三角)，该应变可反映施加在样品的实际应变.图6Figure6.(a)Theeffectofgeometrycomplianceonlinearviscoelasticity (b)Comparisonofcommandedstrain(as100%),measuredstrain(withforcerebalancetorquetransducers(FRT)compliancecorrection),andcorrectedstrain(withtoolcorrection)obtainedforapolyisobutylenesampleat−20°Cusing25mmparallelplates(ReprintedwithpermissionfromRef.[26] Copyright(2011)SocietyofRheology)为了准确地测量样品的模量，通常建议选取合适尺寸的夹具来直接测量.由于夹具的形变通常正比于扭矩，因此在测量较高模量范围的样品时，为避免柔量的影响，需减少样品和夹具尺寸来降低扭矩.而对于测量较低黏度的样品，需要增加样品和夹具的尺寸来增加扭矩，使得扭矩大于仪器传感器的测试下限.笔者的经验是，25mm板使用的上限通常为~105Pa，8mm板的使用上限为~107Pa，而如果需要准确地测量高分子玻璃态模量(~109Pa)，需要使用3mm左右的夹具.对于黏度极低的样品，除了选择更大的板(如50或60mm的夹具)以外，还可以使用过采样技术(oversampling)[27]，拓宽动态测试的扭矩测试下限，提高相位角的准确程度.但是考虑到小夹具上样的困难，可利用柔量校正来拓展夹具的使用上限.很多流变学者具体研究了柔量的校正方法，例如1982年，Gottlieb和Macosko[28]讨论了仪器柔量对动态流变测量的影响以及力传感器的校正方法.在2008年，Hutcheson和McKenna[29]详细地研究了夹具尺寸对玻璃化转变区附近的流体的动态振荡测试和应力松弛测试结果的影响，并提出相应的校正方法.本文以Hutcheson和McKenna的校正方法为例[29]，简单介绍一下动态剪切数据的校正方法.为了准确测定特定夹具下整个仪器系统的柔量系数，作者设计加工了上下板“连体”的参比夹具(如图7所示)，并直接测量了参比夹具的柔量.根据柔量相加原则，流变仪器实测复合扭转刚度κ0∗的倒数等于仪器夹具刚度κt和样品刚度κs∗的倒数之和：由于仪器和夹具的柔量均来源于其固体弹性，可以将两者简化为一个与黏弹样品串联的弹簧，其刚度可简化为实数κt.在已知κt的基础上，可利用公式(6)校正测试的实验数据κmes∗，得到样品的实际复数刚度κs∗.图7Figure7.Asimpleschematicshowingthegeometryofthesolidrodandthedisposableplatens(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2008)AmericanInstituteofPhysics).3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响对于仪器和夹具惯量的校正是准确进行瞬态和动态流变测试的基础.旋转流变仪测得的扭矩不仅来源于样品自身的应力响应，也来源于马达和夹具在加速过程中的惯量贡献.早在1991年，Krieger等讨论了单头的应力控制型流变仪仪器和夹具惯量对测试的影响[30]，他们发现，当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.最近，Lauger等研究了流体在振荡剪切模式下的仪器和夹具惯量的影响[31]，并给出了通过流变仪测量的实测扭矩、样品产生的扭矩以及仪器和夹具自身惯量产生的扭矩的三者之间的矢量关系(图8).图8Figure8.Vectordiagramoftorques,includingaccelerationtorqueTa,totalorelectricaltorqueT0,andsampletorqueTs,whereδδandααarephaseangleofT0andTs,respectively.ThesampletorquecanbedecomposedintoviscouspartTvandelasticpartTe(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology).其中，仪器测试的实测扭矩T0等于样品扭矩Ts和仪器加速惯量产生的扭矩Ta之和.换言之，样品产生的扭矩应该等于总扭矩减去仪器加速时惯量产生的扭矩，该扭矩可利用相位角分解成弹性贡献部分Te和黏性贡献部分Tv.此外，Lauger等研究表明[31].：对于牛顿流体，惯量产生的扭矩与样品扭矩的比率可表达为其中I为测量设备的转动惯量，|G∗|为样品的复数模量的绝对值，ω为测试的角频率.然而，需要指出的是公式(8)仅适用于牛顿流体，对于黏弹性体系并不准确.据此，可以通过计算仪器和夹具惯量产生的扭矩与样品扭矩之比来判断仪器和夹具惯量的影响.例如：图9展示了Lauger等利用单头的MCR系列流变仪(AntonPaar)测试黏度为4mPas的S4oil频率扫描测试.在测试的频率范围内，该流体应为牛顿流体.其中蓝色正三角表示实测的扭矩T0，绿色倒三角表示校正了仪器和夹具惯量贡献后的样品贡献的扭矩Ts.在最低频区域，实测扭矩与样品贡献扭矩近似相等，说明样品的贡献占主导，此时测得的复数黏度(红色圆)接近样品稳态黏度4mPas.但是随着频率的增加，实测扭矩大于样品贡献的扭矩且两者差距逐渐增加，在频率小于25rads−1(竖箭头所示)的区域，虽然实测扭矩已经远大于样品的扭矩贡献，即实测的T0/Ts已接近2个数量级(横箭头所示，这与通过公式(8)计算的结果Ta/Ts=Iω2Kσ/(Kγ|G∗|)=IωKσ/(Kγ|η∗|)=95近似相等)，经过校正得到的样品扭矩计算的黏度仍然接近4mPas，说明测试结果仍然有效.该例子展示了当前流变仪的技术水平已经臻于成熟：即使在惯量贡献的扭矩占主导的情况下，仍然可以通过仪器校正得到准确的样品扭矩.但是在频率高于25rads−1区域惯量校正开始失效，造成了稳态黏度激增的假象.图9Figure9.FrequencysweepmeasurementontheS4oilsamplewithviscosityof4mPas(CP60-0.5geometry).Inadditiontothecomplexviscosity,themeasuredtotaltorqueT0andthesampletorqueTsobtainedaftertheinertiacorrectionareplottedagainstangularfrequencyωω.Arrowspointtodatapointsat25rads−1(seetext),abovewhichtheinertiacorrectionfails.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)在动态振荡测试中，样品黏弹性引起的相位角应当在0°和90°之间(图8所示)，因为90°和0°相位角分别对应纯黏性和纯弹性的扭矩贡献Tv和Te，而惯量产生的相位角为180°.图8中，高频处仪器测试的实测扭矩T0远大于样品测试扭矩Ts，表明仪器加速扭矩Ta在测试T0中占据主导，此时的相位角应接近180°.因此，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，或者动态测试出现G' ~G"~ω2的结果，即可判定出现了仪器惯量效应[32].为了避免实验测试中的不良数据，仪器惯量造成的扭矩Ta与材料自身产生的扭矩Ts之比Ta/Ts应小于一个极限值(该值与仪器的状态和校正的准确性相关).减少惯量影响的一个行之有效的方法是选择合适的夹具.公式(8)中，与夹具几何尺寸相关的参数为Kσ/KγKσ/Kγ.对于锥板，Kσ/Kγ=3β/(2πR3)，因此,减少锥角ββ和增加板半径R均有利于减少惯量影响，而对于平板，Kσ/Kγ=2h/(πR4)，因此，减少板间距h和增加板半径R均有利于减少惯量影响，或者选择更轻质的夹具来减少I亦可减少惯量影响.总之，无论锥板或平板，增加R或者选择轻质夹具都是减少惯量影响的有效手段.为了降低仪器和夹具惯量影响，对于单头的应力控制型流变仪，需要定期进行惯量的校正，并在更换夹具时做相应的校正.对于双头的应变控制型的流变仪，使用具有力反向平衡功能的传感器可以极大地抑制惯量带来的误差，其表现虽远超单头的流变仪，但也无法完全消除惯量的影响.因此，需要对具体的实验测试结果进行综合的分析和甄别.3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响剪切流变仪测试中一个基本假设是流场的单一性，即流场是纯粹的剪切流场，这一假设在高速振荡测试过程中失效[33].即在振荡测试中，流变仪通过夹具迫使样品产生往复运动，使得样品内部产生剪切波，当板(夹具)间距与剪切波波长相当或大于剪切波波长时，样品的自身惯量的影响会使得施加样品的剪切流场偏离纯粹的剪切流场.Schrag给出了在剪切流变测试不受该剪切波干扰的临界条件[34]，即板间距需远小于其波长λs，其表达式为：式中ρ是流体的密度，|η∗|=|G∗|/ω是复数黏度的绝对值，其中|G∗|是复数模量的绝对值，δ是相位角.研究表明，在给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响数据误差的关键.以水为例，密度为ρ≈1gcm−3，黏度为η≈10−3Pas，相位角δ≈90°，当频率ω=102rads−1时，可估算出λs≈0.9mm.用平板测试一般要求间距在0.5~1mm，因此无法满足hλs.当使用锥板测试时，板间距最宽的部分可以估算为h=βR，因此，半径为25mm、锥角为1°的锥板，h=0.44mm，同样也无法满足hλs.由公式(9)可知剪切波长λs随着样品黏度的增加而增加，因此，上述问题一般不会在黏度较高的高分子溶液或高分子熔体中出现.图10展示了Lauger等利用双头的MCR系列流变仪(AntonPaar)对牛顿流体S4oil在半径相同(R=30mm)，锥角分别为0.5°(红色)、1°(绿色)、2°(蓝色)不同的夹具下的振荡剪切测试，研究了样品惯量对流体相位角的影响[31].该流体在测试范围内为牛顿流体.我们发现样品在低频区域表现牛顿流体性质，相位角均为90°，随着频率的增加，相位角逐渐降低，流体出现了一定的弹性响应，且锥角越大，相位角降低越多(箭头指向).相位角的减少导致了储能模量G' ~ω2的标度区域的出现，该结果非常类似于黏弹流体的松弛末端行为，但其实为样品惯量造成的实验假象.显然，此相位角减少的不同来源于测试夹具的区别而非样品的区别.究其原因，是锥板最外侧的板间距βR(0.5°,1°,2°板分别为0.26，0.52和1.05mm)逐渐逼近于通过公式(9)计算出来的λs≈2.0mm，使得样品惯量造成的实验误差逐渐显现.图10Figure10.Phaseangle(circles)andstorageG' (triangles)andlossmodulusG"(squares)fortheS4oilmeasuredinSMTmodewiththreeconeangles,0.5°(red),1°(green),2°(blue).Thearrowindicatesthedirectionofincreasingtheconeangle.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)3.5测试中常见问题IV：二次流的影响在稳态或瞬态测试中，高剪切速率时，由于流动不稳定性的影响可能导致剪切流场出现失稳，造成二次流的出现[24,35~37]，使得剪切流变仪测试中剪切流场单一性的基本假设失效.二次流叠加在剪切流场上，会增加仪器测量的扭矩，导致测试样品的表观黏度突然增加.研究表明，对于不同夹具，均可出现二次流.下面我们将对同轴圆筒、锥板和平板3种夹具的几何流场出现二次流的边界条件进行阐述，并通过实例展示二次流对实验数据的影响.3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件泰勒给出了牛顿流体在同轴圆筒夹具的测量过程中失稳的临界条件[38~40]：可避免Taylor-Couette涡流出现的稳定区间的泰勒数Ta满足：其中R1和R2分别为同轴圆筒夹具中流体的内径和外径(如图2所示)，而同轴圆筒夹具的剪切速率为：γ=ΩKγ≈ΩR1/(R2−R1)，由此可以得到避免Taylor流的条件：3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件锥板和平板具有不同于同轴圆筒的边界条件，其产生二次流的一个主要原因是离心作用：即高速转动的板附近的流体产生沿着半径方向向外的速度分量，同时诱发静止板附近的流体向内流动(如图4所示).对于锥板和平板夹具，雷诺数Re可定义为[41]：其中h为特征的板间距(平行板h等于间距，锥板h=βR).Turian等研究表明[41]，对于利用锥板和平板测试的牛顿流体，实际扭矩T和理想稳定流场下的扭矩T0之比与雷诺数相关：给定T/T0误差1%，即T/T0=1.01，可以得到一个特征的临界雷诺数Recrit=4，该情况下尚未发生持续的湍流.利用Recrit和剪切速率γ˙=ΩR/h，可以估算锥板和平板稳态剪切的临界条件：据此我们可以根据实验条件和夹具参数计算出不稳定流场的临界条件.从公式(14)可以看出，选择较小h的平行板可以抑制二次流，但h过小的时候，两板间微小的不同轴或不平行都会被放大，影响测试的准确性[42].因此，需要选择合适的板间距.为了更直观地展示牛顿流体的二次流不稳定流场对实验数据的影响，图11是我们利用单头应力控制型流变仪MCR-302(AntonPaar)实测的水在剪切速率扫描实验中的黏度相对剪切速率的图，可以看出，在低剪切速率出现的类似于剪切变稀的现象(蓝色区域)可能由于传感器扭矩低于仪器测试下限(Tmin=0.11~0.25μNm)或者表面张力的影响，而在高剪切速率下(红色区域)，剪切增稠的异常现象是由于板的高速转动引发了二次流.图11Figure11.SteadyshearflowmeasurementsofH2Ousingcone-and-platewithdiameterof50mm,thescatteredplotsintheblueregimeareobtainedfromtorquebelowthelow-torquelimit,thethickeningbehaviorintheredregimeisduetosecondaryfloweffect.3.6测试中常见问题V：样品表面张力在使用旋转流变仪测试低黏度的牛顿流体时，表面张力往往会影响到测试结果.很多低黏度流体异常的实验数据都和其表面张力有关[42,43].而表面张力的产生与样品的各向对称程度、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系[32,44~47].为了使读者更加清楚地了解表面张力对流变实验数据的影响，下面我们将分别从样品的各向对称性、样品自身表面张力的大小以及样品自身存在吸附和聚集3种情况阐述表面张力对实验结果的影响.3.6.1样品的各向对称性保证样品的各向对称是流变测试中获得准确实验数据的基础，样品的各向非对称性可能在填充上样时即存在，如过度填充或者填充不足均可造成样品的各向非对称性，各向非对称性也可能在测试过程中产生，如样品的边界在流场下存在一定的形状的波动，或样品不对称的挥发引起样品边缘与板的接触线和接触角的不对称性.Ewoldt等[32,44]研究低黏度样品的剪切流变测试时，发现测试扭矩会受到这些边缘形状变化的影响(如图12所示).对比完全对称的理想条件，非理想情况下接触线、接触角Ψ(s)和半径都发生了明显的变化.将接触线看作闭合曲线，可沿闭合曲线积分得到由表面张力引起的扭矩变化.例如，沿z轴的扭矩Tz可表示为：图12Figure12.(a)Contactlineandinterfaceangle:idealversusnon-idealcases.Inthenon-idealcase,asymmetriesareexaggeratedcomparedtotypicalloadingandcanalsooccurasaresultofoverfilling (b)Contactlineinz=0planerepresentedbyanarbitraryparametriccurve,r–r_(s).(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).公式中，r(s)是半径，Γ(s)是表面张力，t^l,r是闭合曲线的切线矢量.从公式(15)中可知表面张力产生的扭矩与接触线的几何形状、样品的表面张力和界面角均相关.样品填充不足或过量填充都会导致表面张力引起扭矩增加.此外，样品挥发也可导致样品填充不足，是高分子溶液或水凝胶体系流变测试过程中最容易忽略的问题.图13显示了Johnston等[44]研究了随着水分蒸发，样品从填充过度到填充不足过程中扭矩的变化.他们发现，刚开始填充过度会随着水蒸发而缓解，扭矩先减小并保持了一定时间，之后的样品量继续减小导致样品填充不足，接触线断开，此时产生更大的扭矩，然后扭矩会继续保持，直到在更长的时间再次提高.出现此现象的原因是水蒸发会同时导致接触线和接触角的改变，从而增加了样品的各向非对称性.因此，对于溶液体系的测试，需要考虑溶剂挥发、样品填充不足导致表面张力引起的扭矩增加，这些因素会影响测试结果.图13Figure13.Evaporation-inducedcontactlinemigration,whichcausessurfacetensiontorque.Thegeometryisparallelplate(diameter40mm)withconstantvelocityΩΩ=0.01rads−1.Insetimages(viewsfrombelow)illustratethecontactlinesoftheoverfilledandunderfilledcases(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).3.6.2样品本身表面张力大小样品自身的表面张力的不同也可造成测试结果的显著不同.Johnston等[44]讨论了水和正癸烷在稳态剪切测试过程中测试扭矩与剪切速率的依赖关系，虽然两者室温下的黏度近似，分别为1.17和1.57mPas，利用同轴圆筒测量的低剪切速率下的扭矩却大相径庭，这主要源于水和正癸烷表面张力的不同(75和25.3mNm−1)，从图14可以看到，相对于正癸烷溶液，具有更高表面张力的水在低剪切速率下显示出由表面张力导致的扭矩平台1μNm,值得注意的是，其中4组水的测试结果表现出该扭矩平台，但仍有2组水的测试结果没有表现出扭矩平台，Johnston等认为这可能与前面3.6.1节讨论的接触线的不确定性有关.图14Figure14.Steadyshearflowwithdifferentsurfacetension(waterandn-Decane)usingtheconcentricdoublegap(DG)geometry(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology)3.6.3大分子聚集对于一些低黏度的蛋白溶液体系，在低剪切速率下的流变测试时，通常需要考虑空气与水界面处形成的蛋白表面膜产生的界面张力和蛋白溶液中蛋白聚集的影响[46,47]，表面膜形成和蛋白聚集可导致包括黏度增加、剪切变稀增强和表观屈服应力的出现，这些表面的因素有时会误导研究人员对溶液的整体流动特性的判断.例如，Castellanos和Colby等研究了牛血清蛋白和抗体溶液黏度对剪切速率的依赖性[47].他们发现：不含表面活性剂成分的牛血清蛋白在液-气界面处形成聚集膜，在低剪切速率下出现明显的表观屈服应力和相应的η∼γ˙−1η∼γ˙−1的屈服区域(图15(a)).添加表面活性剂能抑制和延缓蛋白表面膜的产生，从而弱化了屈服区域，但经过较长的等待时间(41天)，蛋白聚集导致屈服区域逐渐重新形成(图15(b)).图15Figure15.(a)Increaseofapparentviscosityofsurfactant-freeBSAsolutionsduringtheproteinaggregation.(b)Increaseofviscositywithtime,owingtotheproteinaggregationinthemAbsolutionsevenafterintroductionofthesurfactant.(ReprintedwithpermissionfromRef.[47] Copyright(2014)TheRoyalSocietyofChemistry)3.7测试中常见问题VI:测试习惯如上面所述，3个基本假设都是在比较极端的情况下会失效，如样品刚度足够高，需要考虑仪器和夹具柔量的影响；黏度足够低或者剪切强度足够大，需要考虑仪器夹具惯量和样品惯量的影响以及施加流场是否为纯粹的剪切流场.而在实际流变测试中，也有一些情况满足上述3个基本假设，却得不到准确的测量数据.下面总结了流变测试过程中一些容易忽略的问题.为了避免这些问题，提高流变测试的正确性和准确性，需要建立良好的测试习惯.3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题对于聚合物熔体，如果样品干燥不充分时，或者测试过程中暴露在湿度较大的环境中，样品中的微气泡和水分会对测试结果产生显著影响，尤其含有氢键和离子极性组分的聚合物(如离聚物)，溶剂(如水)对其流变行为的影响明显.此外，对于水凝胶和溶液体系，测试前和测试过程中需要考虑样品自身溶剂挥发对测试结果的影响，对于溶剂高挥发性的溶液体系这是常见的问题，通常可以使用液封(如用石蜡油密封水溶液)的方法避免溶剂的挥发.图16展示的是Wolff等[48]对聚二甲基硅氧烷树脂(PDMS)在具有气泡(圆)和无气泡(三角)条件下的频率扫描测试，发现损耗模量几乎不受气泡的影响，松弛末端满足G' ' ∼ω1∼ω1标度关系，而储能模量受气泡影响较大，逐渐偏离G' ∼ω2标度关系，这是气泡/样品界面的慢松弛过程导致的.图16Figure16.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforaPDMSsiliconeoilwithandwithoutbubbles(ReprintedwithpermissionfromRef.[48] Copyright(2013)Spring)图17展示了Shabbir等[49]对聚四氢呋喃磺酸锂离聚物(PTMO-Li)在干燥和一定湿度条件下的频率扫描测试，他们发现湿度对离聚物的流变性能有很大影响，储能模量和损耗模量相较干燥条件下下降一个数量级左右，由此可见干燥样品对于流变测试的重要性.图17Figure17.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforPTMO-Liindriedandundriedstates.(ReprintedwithpermissionfromRef.[49] Copyright(2017)SocietyofRheology)3.7.2确定样品的热稳定性在进行流变测试之前，对于不熟悉的聚合物样品，需要进行TGA和DSC测试，了解样品的热稳定性和玻璃化转变温度，以便于测试条件的选择，比如：低温测试时样品接近玻璃态，模量接近109Pa左右，样品较高的模量下突然变化夹具间隙会导致仪器法向力的激增，损坏空气轴承和力传感器；高温测试时，不了解样品热稳定性，测试温度过高会导致样品发生化学交联和降解行为，影响测试结果.通常，对于容易交联的样品，可以采取添加少量稳定剂的办法抑制化学交联，获取准确的实验数据.图18展示了Stadler等[50]对低分子量低密度聚乙烯分别在加入少量稳定剂和不加稳定剂条件下，复数黏度随时间扫描变化，可以看出当时间经过4300s之后，样品黏度突然增加，这主要由于体系中含少量双键的组分发生化学交联导致，而加入少量稳定剂的样品持续到8.24×105s(~9.5天)后，样品才开始降解，说明加少量稳定剂的办法可以有效抑制样品的化学交联.此外，为排除样品在测试过程中发生变化，对测试产生的影响，建议完成所有测试后，再次重复第一步测试，通过数据重复性来考察样品是否在测试过程中发生变化，以保证样品数据的可靠性.图18Figure18.ThermalinstabilityofsamplemLLDPEF18F.Thesamplewithoutstabilizerexceedsthe±5%criterionafter4300sowingtothecrosslinking,whilethesamplewithstabilizerstayswithinthiscriterionfor8.24×105s(≈9.5days).(ReprintedwithpermissionfromRef.[50] Copyright(2014)Springer).3.7.3样品体系是否达到平衡态在测试过程中确保样品体系在测试前是否达到平衡稳态是获取准确数据的前提.例如超高分子量聚乙烯样品，从结晶状态加热到熔体状态后，往往需要较长时间才能达到链充分缠结的平衡态.例如，图19展示了超高分子量聚乙烯样品在加热到160°C熔融后，体系从低缠结状态达到缠结平衡态的过程中储能模量G' 的变化，作者发现，热平衡时间随着合成分子的时间(图中标示)，也即分子量增加而增加，对于合成30min的样品，热平衡时间长达约一天之久[51].这种缠结程度低于平衡缠结程度的样品也可以通过在稀溶液中沉降高玻璃化温度的长链高分子(如高于缠结分子量的聚苯乙烯)来制备[52,53].图19Figure19.Buildupofmodulusindisentangledpolymermeltswithtimeofultra-high-molecular-weightpolyethylene.ThetopschemeshowsthemechanismandthebottomfigureshowsthemeasuredstoragemodulusG' (t)againsttime(symbols),whereG' (t)hasbeennormalizedbytheequilibriumplateaumodulusGN0.Curvesarethepredictionsbasedontubetheory.(ReprintedwithpermissionfromRef.[51] Copyright(2019)AmericanChemicalSociety)此外，对于高填充体系、不相容聚合物共混物等极难达到平衡态的体系，常需高速施加预剪切，使体系保持初始态的一致性.需要注意的是，该初始态往往处于非平衡态.3.7.4夹具热膨胀对测试的影响除了前面3.1和3.2节提到夹具柔量和惯量对测试结果的影响，在测试过程中还需要考虑夹具的热膨胀对测试结果的影响，不同材质的夹具具有不同的热膨胀系数.现在很多仪器在输入夹具类型时已经考虑到热膨胀系数.但是很多自制的夹具和可抛弃的夹具在使用之前需要人为地测量热膨胀系数并输入.此外，样品也具有一定的热膨胀系数，因此在测试温度范围很宽时，需要在加热过程中适当增大板间距，在降温过程中适当减少板间距，从而保持样品的填充程度一致.此外，还需考虑控温组件的结构也会对夹具的传热温度梯度造成影响[54]，即使是同一个夹具在不同控温组件下的膨胀系数也是不同的，夹具膨胀系数的差异直接会影响设置夹具间距的大小，尤其在设置夹具间距很小的情况下(如锥板)，板受热膨胀可能会使两板直接接触，造成法向应力的激增从而损坏空气轴承和力传感器.3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响保证夹具的平行与同轴也是获取实验数据的关键.随着测试夹具频繁使用，以及不小心跌落，非常容易造成夹具不平行和不同轴，这样会导致仪器校零出现误差以及仪器法向力影响测试结果.因此，在测试中需要注意夹具的正确使用，特别是不要将不使用的夹具立在桌面上或者高处，以防止跌落造成夹具的变形.4.结论与展望本文结合作者多年的流变测试经验，从流场类型和仪器的特征出发，对流变仪进行了简单的分类.重点阐述了旋转流变仪的工作原理，剪切流变测试的假设条件及其失效的情况，和实际测试中一些不良的测试习惯及其导致的结果.简言之，流变仪器测试时，只有当输入或输出的应变或应力为施加在样品上的应变或应力，且流场为纯粹的剪切流场时，测试的结果才是可靠的结果.这些基本前提都是会在一定的测试条件下失效.我们结合一些实验实例，具体解释了这些假设条件失效的情况，以及在实际流变测试中仪器完全满足基本假设的情况下，一些不良测试习惯对测试的影响，具体总结如下：(1)当样品的刚度接近仪器夹具和传感器的刚度时，在样品形变的同时，仪器夹具和传感器也会发生一定的形变，造成样品的真实应变低于仪器设定的应变.此时，准确校正夹具和传感器的扭转柔量对于样品的测试是非常重要的.一般的校正过程中考虑夹具和传感器的柔量(或者刚度)为常数.然而，真实测试中，该柔量也会随着测试条件(如温度)和仪器状态的变化而变化.因此，从实验操作上来讲，更可行的方法就是选择合适的夹具来增加施加在样品上的应变和因仪器柔量消耗的应变之比.(2)当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.因此，在瞬态和动态等具有加速过程的测试中，当样品反馈的实际扭矩较小时，源于仪器和夹具加速度过程中的惯量贡献会影响到测试结果.对于单头的旋转流变仪来说，马达和传感器集成在一边，仪器惯量的影响更大.虽然双头的旋转流变仪具有力反向平衡功能的传感器，可以很大程度上抑制仪器惯量的影响，但是也无法完全消除该影响.由于仪器的惯量影响与夹具和仪器的状态相关，需要对仪器进行定期的惯量校正.(3)在高速振荡测试过程中，样品在往复运动过程中会产生剪切波，当(夹具)板间距与该剪切波波长相当时，样品自身的惯量影响会使得施加样品内部的流场偏离纯粹的剪切流场，造成相位角的变化和相应的测试模量的变化；在高剪切速率时(如稳态或瞬态测试时)，流动的不稳定性使剪切流场产生失稳，造成二次流的出现，二次流叠加在剪切流场上会增加仪器测量的扭矩，导致测试中出现“剪切增稠”的假象.因此，给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响和抑制二次流的关键.(4)对于低黏度的牛顿流体，表面张力对实验结果的影响往往会被忽略.表面张力产生的扭矩大小与样品的各项对称性、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系.因此，在低黏度样品测试过程中，建议结合显微工具在线地观测测试过程中样品形状的变化.(5)上述四个方面是在样品模量足够高、黏度足够低或者剪切强度足够大的极端情况下，测试中3个基本假设失效的情形.其实，在实际流变测试中即使仪器完全满足测试需求和基本假设的情况下，流变测试者如果没有养成良好的测试习惯，也会得不到准确的数据.因此，我们总结了一些常见容易忽略的问题，例如样品干燥和挥发、样品自身热稳定性，样品是否达到平衡态，夹具和样品热膨胀、夹具的不平行不同轴等问题.我们针对上述容易忽略的问题进行了阐述，希望有助于流变测试的初学者养成良好的测试习惯，了解这些知识对于维护仪器、保护样品以及获取准确的测试数据都是十分重要的.虽然流变仪器测试过程中会存在上述因素的干扰，但是读者在熟悉流变仪的原理和养成良好的测试习惯的前提下，是很容易判断出实验数据出现问题的“症结”所在，使得流变仪不再成为科研工作中的“黑箱”.最后需要指出，本文关注的测试手段仅限于剪切流场.由于拉伸流场较剪切流场难实现，高分子流变学的实验研究多数在剪切流场下进行.对于加工过程中同等重要的拉伸流场下测试的仪器和研究还在快速的发展之中[15,55~57].笔者计划在后续的综述中探讨拉伸测试的仪器原理和测试技巧.参考文献[1]TadmorZ,GogosCG.PrinciplesofPolymerProcessing.2nded.Hoboken,NewJersey:JohnWiley&Sons,2013[2]PtaszekP.LargeAmplitudeOscillatoryShear(LAOS)measurementandfourier-transformrheology:applicationtofood.In:AhmedJ,PtaszekP,BasuS,eds.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2017.87−123[3]KanedaI.RheologyControlAgentsforCosmetics.RheologyofBiologicalSoftMatter.Tokyo:Springer,2017,295−321[4]EleyRR.JCoatTechnolRes,2019,16(2):263−305doi:10.1007/s11998-019-00187-5[5]AhmedJ,PtaszekP,BasuS.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2016[6]ZhangZ,LiuC,CaoX,GaoL,ChenQ.Macromolecules,2016,49(23):9192−9202doi:10.1021/acs.macromol.6b02017[7]ChenQ,TudrynGJ,ColbyRH.JRheol,2013,57(5):1441−1462doi:10.1122/1.4818868[8]LiuS,WuS,ChenQ.ACSMacroLett,2020,9:917−923doi:10.1021/acsmacrolett.0c00256[9]LarsonRG.TheStructureandRheologyofComplexFluids.NewYork:OxfordUniversityPress,1999[10]MihaiM,HuneaultMA,FavisBD.PolymEngSci,2010,50(3):629−642doi:10.1002/pen.21561[11]AriawanAB,HatzikiriakosSG,GoyalSK,HayH.AdvPolymTechnol:JPolymProcessInst,2001,20(1):1−13[12]LundahlMJ,BertaM,AgoM,StadingM,RojasOJ.EurPolymJ,2018,109:367−378doi:10.1016/j.eurpolymj.2018.10.006[13]LiB,YuW,CaoX,ChenQ.JRheol,2020,64(1):177−190doi:10.1122/1.5134532[14]WatanabeH,MatsumiyaY,ChenQ,YuW.Rheologicalcharacterizationofpolymericliquids.In:MatyjaszewskiK,MöllerM,eds.PolymerScience:AComprehensiveReference.Amsterdam:Elsevier,2012.683−722[15]MarínJMR,HuusomJK,AlvarezNJ,HuangQ,RasmussenHK,BachA,SkovAL,HassagerO.JNon-NewtonFluid,2013,194:14−22doi:10.1016/j.jnnfm.2012.10.007[16]WatanabeH,MatsumiyaY,InoueT.Macromolecules,2002,35(6):2339−2357doi:10.1021/ma011782z[17]YoshidaH,AdachiK,WatanabeH,KotakaT.PolymJ,1989,21(11):863−872doi:10.1295/polymj.21.863[18]TroutonFT.ProcRSocLondon,SerA,1906,77(519):426−440doi:10.1098/rspa.1906.0038[19]LiuC,ZhangJ,ZhangZ,HuangS,ChenQ,ColbyRH.Macromolecules,2020,53(8):3071−3081doi:10.1021/acs.macromol.9b02431[20]ZhangJ,LiuC,ZhaoX,ZhangZ,ChenQ.SoftMatter,2020,16(21):4955−4960doi:10.1039/D0SM00572J[21]BuscallR,McGowanJI,Morton-JonesAJ.JRheol,1993,37(4):621−641doi:10.1122/1.550387[22]BuscallR.JRheol,2010,54(6):1177−1183doi:10.1122/1.3495981[23]BallestaP,PetekidisG,IsaL,PoonW,BesselingR.JRheol,2012,56(5):1005−1037doi:10.1122/1.4719775[24]MagdaJ,LarsonR.JNon-NewtonFluid,1988,30(1):1−19doi:10.1016/0377-0257(88)80014-4[25]CostanzoS,HuangQ,IannirubertoG,MarrucciG,HassagerO,VlassopoulosD.Macromolecules,2016,49(10):3925−3935doi:10.1021/acs.macromol.6b00409[26]LiuCY,YaoM,GarritanoRG,FranckAJ,BaillyC.RheolActa,2011,50(5−6):537doi:10.1007/s00397-011-0560-3[27]PogodinaN,NowakM,LäugerJ,KleinC,WilhelmM,FriedrichC.JRheol,2011,55(2):241−256doi:10.1122/1.3528651[28]GottliebM,MacoskoC.RheolActa,1982,21(1):90−94doi:10.1007/BF01520709[29]HutchesonS,McKennaG.JChemPhys,2008,129(7):074502doi:10.1063/1.2965528[30]KriegerIM.JRheol,1990,34(4):471−483doi:10.1122/1.550138[31]LäugerJ,StettinH.JRheol,2016,60(3):393−406doi:10.1122/1.4944512[32]EwoldtRH,JohnstonMT,CarettaLM.Experimentalchallengesofshearrheology:howtoavoidbaddata.ComplexFluidsInBiologicalSystems.In:SpagnolieSE,ed.ComplexFluidsinBiologicalSystems.NewYork:Springer,2015.207−241[33]YosickJA,GiacominJA,StewartWE,DingF.RheolActa,1998,37(4):365−373doi:10.1007/s003970050123[34]SchragJL.TransactionsoftheSocietyofRheology,1977,21(3):399−413doi:10.1122/1.549445[35]ShaqfehES.AnnuRevFluidMech,1996,28(1):129−185doi:10.1146/annurev.fl.28.010196.001021[36]McKinleyGH,PakdelP,ÖztekinA.JNon-NewtonFluid,1996,67:19−47doi:10.1016/S0377-0257(96)01453-X[37]PakdelP,McKinleyGH.PhysRevLett,1996,77(12):2459doi:10.1103/PhysRevLett.77.2459[38]ChandrasekharS.HydromagnetsandHydrodynamicsStability.NewYork:DoverPublishing,1981[39]LarsonRG.RheolActa,1992,31(3):213−263doi:10.1007/BF00366504[40]TaylorGI.PhilosTransRSocLondon,SerA,1923,223(605-615):289−343doi:10.1098/rsta.1923.0008[41]TurianRM.IndEngChemFundam,1972,11(3):361−368doi:10.1021/i160043a014[42]Andablo-ReyesE,VicenteJd,Hidalgo-AlvarezR.JRheol,2011,55(5):981−986doi:10.1122/1.3606633[43]GriffithsD,WaltersK.JFluidMech,1970,42(2):379−399doi:10.1017/S0022112070001337[44]JohnstonMT,EwoldtRH.JRheol,2013,57(6):1515−1532doi:10.1122/1.4819914[45]ShipmanRW,DennMM,KeuningsR.IndEngChemRes,1991,30(5):918−922doi:10.1021/ie00053a014[46]SharmaV,JaishankarA,WangYC,McKinleyGH.SoftMatter,2011,7(11):5150−5160doi:10.1039/c0sm01312a[47]CastellanosMM,PathakJA,ColbyRH.SoftMatter,2014,10(1):122−131doi:10.1039/C3SM51994E[48]WolffF,MünstedtH.RheolActa,2013,52(4):287−289doi:10.1007/s00397-013-0687-5[49]ShabbirA,HuangQ,BaezaGP,VlassopoulosD,ChenQ,ColbyRH,AlvarezNJ,HassagerO.JRheol,2017,61(6):1279−1289doi:10.1122/1.4998158[50]StadlerFJ.Korea-AustRheolJ,2014,26(3):277−291doi:10.1007/s13367-014-0032-2[51]HawkeLGD,RomanoD,RastogiS.Macromolecules,2019,52(22):8849−8866doi:10.1021/acs.macromol.9b01152[52]WangX,TaoF,SunP,ZhouD,WangZ,GuQ,HuJ,XueG.Macromolecules,2007,40(14):4736−4739doi:10.1021/ma0700025[53]TengC,GaoY,WangX,JiangW,ZhangC,WangR,ZhouD,XueG.Macromolecules,2012,45(16):6648−6651doi:10.1021/ma300885w[54]LippitsDR,RastogiS,TalebiS,BaillyC.Macromolecules,2006,39(26):8882−8885doi:10.1021/ma062284z[55]StadlerFJ,StillT,FytasG,BaillyC.Macromolecules,2010,43(18):7771−7778doi:10.1021/ma101028b[56]LingGH,WangY,WeissR.Macromolecules,2012,45(1):481−490doi:10.1021/ma201854w[57]ScherzLF,CostanzoS,HuangQ,SchlüterAD,VlassopoulosD.Macromolecules,2017,50(13):5176−5187doi:10.1021/acs.macromol.7b00747

2010年10月21日-23日， 美国TA仪器作为主要赞助商参加了中国第五届沥青国际峰会， 在此次会议上美国TA仪器向广大沥青行业的客户介绍以及展示了TA仪器的沥青行业的专业级流变仪AR-G2。.AR-G2专业的沥青流变仪从96年推出一来，现在在全球已经被几百家公司选用，区别于一般流变仪，TA沥清流变仪保持了TA流变仪一贯优点的同时，提供有专用的沥清加热水槽，专用标准油，沥青样品盘，专业的中英文分析及操作软件、专业的沥青分析引导软件等。能满足美国联邦高速公路局指定，用于对高等级公路沥青进行分级的流变分析和研究。参会者对TA仪器这款沥青流变仪都表示出了极大的兴趣。

p　　2020年，德国耐驰(NETZSCH)成功收购马尔文帕纳科(Malvern Panalytical)旗下Kinexus旋转流变仪和Rosand毛细管流变仪系列。/pp　　耐驰新增的流变仪产品，主要分为通用型模块化流变仪、毛细管流变仪和面向沥青行业并可用于沥青粘结剂及沥青测试的动态剪切流变仪。通用型模块化流变仪包含Kinexus系列的Kinexus lab+、Kinexus pro+ 和Kinexus Ultra+；毛细管流变仪包含Rosand系列的Rosand RH10、Rosand RH7 、Rosand RH2000；动态剪切流变仪包含Kinexus系列的Kinexus DSR-III、Kinexus DSR-E、Kinexus DSR+、Kinexus DSR。/ppbr//pp style="text-align: center "strong耐驰流变仪新品列表/strong/ptable border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="border-collapse:collapse " align="center" data-sort="sortDisabled"colgroupcol width="336" style=" width:336px"/col width="186" style=" width:187px"//colgrouptbodytr height="18" style="height:18px" class="firstRow"td height="18" width="244" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"strong仪器名称/strong/tdtd width="196" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"strong仪器型号/strong/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan="1" colspan="2" align="center" valign="middle" width="522"strongspan style=""通用型模块化流变仪/span/strong/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391162.htm" target="_self"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus lab+ /spanspan style=""旋转流变仪/span/a/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="191"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391162.htm" target="_self"Kinexus lab+ /a/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391212.htm" target="_self"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus pro+ /spanspan style=""旋转流变仪/span/a/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391212.htm" target="_self"Kinexus pro+ /a/td/trtr 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href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391251.htm" target="_self"Kinexus Rosand RH2000 /a/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus Rosand RH7 /spanspan style=""毛细管流变仪/span/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"Kinexus Rosand RH7 /td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391268.htm" target="_self"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus Rosand RH10 /spanspan style=""毛细管流变仪/span/a/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391268.htm" target="_self"Kinexus Rosand RH10 /a/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " rowspan="1" colspan="2" align="center" valign="middle" width="522"strongspan style=""动态剪切流变仪/span/strong/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus DSR /spanspan style=""旋转流变仪/span/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"Kinexus DSR /td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391223.htm" target="_self"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus DSR+ /spanspan style=""旋转流变仪/span/a/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391223.htm" target="_self"Kinexus DSR+/a/td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus DSR-E /spanspan style=""旋转流变仪/span/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"Kinexus DSR-E /td/trtr height="19" style="height:19px"td height="19" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="243"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391239.htm" target="_self"span style=""耐驰/spanspan style="" Kinexus DSR-III /spanspan style=""旋转流变仪/span/a/tdtd style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " width="186"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391239.htm" target="_self"Kinexus DSR-III /a/td/tr/tbody/tablepbr//pp style="text-align: left "　　strong通用型模块化流变仪/strongbr//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391162.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a053983a-97e9-425e-b659-a38efbb2ba5f.jpg" title="netzsch-kinexus-lab-rheometer-2.jpg" alt="netzsch-kinexus-lab-rheometer-2.jpg"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391162.htm" target="_self"　　strongKinexus spanlab/span+/strong/a/ppbr//pp　　Kinexus lab+——用于常规测试和质量控制的旋转流变仪。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391212.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7a13754a-0de7-4563-9c3d-6d5d455542a3.jpg" title="Kinexus_pro__14-2.jpg" alt="Kinexus_pro__14-2.jpg"//a/pp style="text-align: center "strongspana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391212.htm" target="_self"Kinexus pro+/a/span/strong/ppstrongbr//strong/pp　　Kinexus pro+——研究级流变仪，用于复杂流体的表征。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391216.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0a9c0650-c99f-4809-90a4-5ffe2c6bc23c.jpg" title="netzsch-kinexus-ultra-rheometer_image-2.jpg" alt="netzsch-kinexus-ultra-rheometer_image-2.jpg"//a/pp style="text-align: center "strongspana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391216.htm" target="_self"Kinexus Ultra+ /a/span/strong/ppstrongbr//strong/pp　　Kinexus ultra+——最高规格流变仪轴承系统。/ppbr//pp　strong　毛细管流变仪/strong/pp　　/pp　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391251.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9a81cc31-7b24-4c1c-9086-0348b0c04433.jpg" title="NETZSCH-Rosand_RH2000-Capillary-Rheometer.jpg" alt="NETZSCH-Rosand_RH2000-Capillary-Rheometer.jpg"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391251.htm" target="_self"strongspanRosand RH2000/span/strong/a/ppstrongspanbr//span/strong/ppspanspan　　/spanRosand RH2000-用于质量控制研究的台式毛细管流变仪。/span/pp　/pp　　/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391268.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/49852f67-0f53-4c8b-a14a-698384a05421.jpg" title="NETZSCH-Rosand_RH10-capillary-rheometer-2.jpg" alt="NETZSCH-Rosand_RH10-capillary-rheometer-2.jpg"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391268.htm" target="_self"strongspanRosand RH7/10/span/strong/a/ppstrongspanbr//span/strong/ppspanspan　　/spanRosand RH7/10-高载荷条件下的高强度研究用毛细管流变仪。/span/ppspanbr//span/pp　strong　面向沥青行业的动态剪切流变仪/strong/pp　　/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/91aab63e-8b98-49ec-b5a0-a90bf8e50edc.jpg" title="Kinexus_DSR__14-2.jpg" alt="Kinexus_DSR__14-2.jpg" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "strongspan耐驰 Kinexus DSR 旋转流变仪/span/strong/ppstrongspan/span/strong/pp style="white-space: normal text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391223.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5aa1c115-290d-4d34-84aa-ef08fe7f7d89.jpg" title="csm_Kinexus_DSR_3D_model_247417bdbd-2.jpg" alt="csm_Kinexus_DSR_3D_model_247417bdbd-2.jpg" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="white-space: normal text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391223.htm" target="_self"strong耐驰 Kinexus DSR+ 旋转流变仪/strong/a/ppstrongspan/span/strong/pp style="white-space: normal text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca6d019e-c6e8-4237-8651-d9205dc79645.jpg" title="Kinexus_DSR-E_3D_model-2.jpg" alt="Kinexus_DSR-E_3D_model-2.jpg" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="white-space: normal text-align: center "strong耐驰 Kinexus DSR-E 旋转流变仪/strong/ppstrongspan/span/strong/pp style="white-space: normal text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391239.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f70a0258-f817-4986-812c-1bfbea08df4f.jpg" title="Kinexus_DSR-III_3D_model-2.jpg" alt="Kinexus_DSR-III_3D_model-2.jpg" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="white-space: normal text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C391239.htm" target="_self"strong耐驰 Kinexus DSR-III 旋转流变仪/strong/a/pp style="white-space: normal "strongbr//strong/pp　　strong关于德国耐驰/strongbr//pp　　德国耐驰仪器制造有限公司总部位于德国塞尔布，是世界最顶尖的热分析仪器专业生产厂商之一。在 60 多年的热分析研发过程中，耐驰公司积累了丰富的软、硬件设计及应用经验，不断创新和改善产品，以适应不同用户的需要。/pp　　耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司是德国耐驰仪器制造有限公司在中国的分公司，为广大中国用户提供仪器销售与技术支持方面的服务。/ppbr//ppbr//p

流变仪（rheometer）是一种用于测定物质液态下流变性质的仪器，应用范围广泛，包括材料、制药和环境等领域，可测量悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等。根据原理，流变仪可以分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪以及界面流变仪。那么，不同类型的流变仪之间究竟有何差异呢？又有哪些新方法和应用呢？基于此，仪器信息网于2024年3月26日召开了第二届“流变仪技术进展与应用”网络研讨会。本次会议聚焦流变仪应用研究的新进展，推动流变仪技术在各领域的发展，吸引了众多行业相关人士线上参会并积极讨论。为响应广大参会者的需求，报告回放视频已全部上线，欢迎大家点击回看，温故知新。第二届“流变仪技术进展与应用”网络研讨会回放视频报告题目演讲嘉宾点击观看 流变技术在高分子物理与加工中的应用王煜中国科学院化学研究所 助理研究员点击观看安东帕模块化转矩流变应用简介顾嘉辉安东帕（上海）商贸有限公司 应用科学家点击观看流变学在沥青性能评价中的应用才洪美泰州海关 高级工程师点击观看TA仪器流变仪上的扩展应用李润明沃特世科技（上海）有限公司 TA仪器中国区应用经理 流变高级应用专家点击观看小幅震荡剪切测试技术在水泥浆体主动流变调控中的应用焦登武香港城市大学 助理教授

2021年9月27日，两年一度的科学仪器行业盛会——第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会（简称BCEIA 2021）在北京中国国际展览中心盛大开幕。仪器信息网编辑采访了奥地利安东帕公司中国分公司流变学产品经理郑炳林，郑经理向我们详细介绍了安东帕此次带来展会的流变仪新品——MCR Evolution流变仪MCR 302e，以及流变仪市场的新动向和对未来流变仪市场的预期。安东帕展位三大新品亮相BCEIA2021——新一代MCR Evolution流变仪MCR 302e/新一代拉曼光谱仪Cora5001/新一代智能数字式密度计DMA 4501完整采访视频：问答实录：Q:安东帕新款流变仪主要面向哪些行业领域的用户？能够帮助他们解决哪些问题？郑炳林:我们的MCR Evolution流变仪是一个系列的产品，大家看到的这款呢，是我们最主要的一个型号-MCR302e，这是一款高端科研的型号，在高校科研领域非常受欢迎。大家知道，流变仪的应用领域是非常广泛的，正所谓“万物皆流”，凡是需要研究流动特性、形变中的黏弹特性的领域，就可能会用到流变仪。总的来讲呢，我们一般分为科研领域和工业领域两个大的方面，当然有时这两者也没办法分的太清楚；科研领域我们一般指的是高校和研究所，研究所是指中科院下属各研究所这一类的国家直属的研究单位，企业下属的研究所或研发中心算是工业那一类里的。科研领域中涉及比较多的是各种材料的研究，比如高分子材料、水凝胶、生物材料、软物质、环境材料、药物制剂、沥青材料、陶瓷浆料、金属熔体等等。在工业领域中呢，流变仪可以用在QC部门，也可以用在研发部门，涉及的产业也是五花八门，近两年，流变应用发展比较快的是锂离子电池、制药、涂料、电子粘合剂、有机硅、日化用品、沥青材料行业。从企业性质上看，前些年主要以大型国企和跨国公司为主，比如像中石油、中石化、中海油、一汽、中粮这种央企，以及联合利华、汉高、巴斯夫、雀巢、PPG涂料、宝马汽车、大众汽车这种老牌跨国公司，但随着我国经济的蓬勃发展，近两年在许多国内的私营企业中，流变仪业务也得多了显著的发展，比如比较知名的公司，像华为、比亚迪、宁德时代，也涌现出许多的不太知名的中小企业，在研发方面的投入很大，尤其是在新材料、制药领域，流变仪受到了越来越多企业的重视。流变仪在科研领域主要的作用是帮助理解材料的结构与性能，验证材料或流体力学研究中的理论或假设，对科研来说是眼睛和放大镜的作用。在工业领域主要面对两个方面，一个是过程，一个是产品；过程主要是指生产过程中有关的工艺条件、原材料检测，典型的比如电池生产中，正负极材料的性能检测；高分子材料加工中，帮助对加工温度、加工速度这些工艺参数的优化。产品主要是针对成品使用性能的研究，比如我们日常所见的很多产品，像涂料、护肤品、牙膏、酸奶、道路沥青、粘合剂，都需要在达到严格的流变性能要求。Q:相比于安东帕之前的产品，新款流变仪在哪些方面有了很大的提升？郑炳林:安东帕的上一代产品是以MCR302为代表的一代，也是我们MCR这个产品名称诞生以来的第三代产品，新款的MCR Evolution系列，是第四代MCR流变仪了。这代产品主要在电子运算速度、马达热管理系统、以及在某些性能参数方面得到了提升。运算速度较上一代产品提升了40%以上，马达热管理系统的提升，能使流变仪在低扭矩、高扭矩状态长时间工作更稳定。技术参数这台302e的最高扭矩从200mNm提高到了230mNm，是一个很重要的优化。从功能上来看，MCR302e这个型号标配了大应变波形测量和分析功能，这在以前是要单独购买的，是高端流变仪的重要应用Q:新款流变仪具体有哪些功能模块？能分别说下每个模块的功能以及带来了哪些变化？郑炳林:MCR Evolution流变仪是一个非常开放的扩展平台，他的功能模块、各种附件有两百多种，并且会不断的有新功能出来。流变仪常规的模块包括同轴圆筒、平行板、锥板、桨叶等，温度范围最宽可以达到-160-1000℃。扩展的模块有很多种，比较重要的包括结构分析模块，比如显微镜、光散射、拉曼光谱、介电谱；外场影响的模块，包括电流变、磁流变、UV固化、高温高压等等，特殊功能模块，比如粉体流变、摩擦学等等。我们的粉体流变学模块，在流动池的基础上，增加了剪切池测量方式，这样就从流化态、低载荷状态扩展到了高载荷状态的应用，在制药领域非常重要。Q:流变仪的附件能够带来功能上的拓展，流变仪附件的使用带来了哪些新的应用场景？郑炳林:刚才提到了，粉体流变模块将流变仪的应用范围扩展了很大一块，现在已经能够涵盖从流体到固体，再到粉体的研究对象，粉体市场将是我们很重要的一个增长点，比如金属3D打印粉末，石墨粉，食品粉体，催化剂粉体等等。Q:近两年流变仪的市场有什么特点和新动向，安东帕对流变仪在未来两年的发展有什么预期？郑炳林:过去两年，流变仪市场发生了很大的变化，第一个变化是市场增长很快，疫情发生以来，流变仪的市场不降反升，连续两年取得了显著的增长；第二个变化是，科研市场保持基本稳定或略有下降，工业市场增长迅速，比如在制药、锂电池、手机相关业务等方面，第三个特点是在地区分布上，北方市场增长后劲不足，南方市场增长强劲，尤其是工业应用方面，出现了一大批新材料方面的科技企业，为流变仪的市场增长提供了保障；南方的政府投资了很多新型科研机构，也为流变仪的增长提供了新动力。未来两年，安东帕将继续在流变仪新技术的取得进展，不段满足各个领域客户的潜在需求；在市场方面，我们将继续增大在新兴市场的投入，包括市场、产品力等方面，比如在制药、生物材料、氢能源、半导体等方面。

旋转流变仪是目前流变仪系列中科技含量最高，稳定性最好的一款流变仪，此款设备是长春智能经过转矩流变仪和毛细管流变仪成功研发后的又一科技杰作。主要用来测定液态和半液态样品的相对粘度、绝对粘度。针对每一种性能绘制出相应的温度粘度、应力、应变曲线，主要应用在纺织、食品、药物、胶粘剂、化妆品、轴承润滑、油脂、油漆、浆料、等生产、加工、制造行业。 转矩流变仪是长春市智能仪器设备有限公司专利产品，它的成功硕果，可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和塑化行为，其最大特点是能在类似实际加工过程中连续准确可靠地对体系的流变性能进行测定，还可以完成热固性材料的固化特性测试。对教学、科研和新材料的开发和生产工艺条的确定有很大的价值。 毛细管流变仪可以测定高聚物的软化点、熔点、流动点、粘度粘流活化能，热固性材料的固化温度等性能指标。这些数据对研究高聚物流变性能有重要的作用。该仪器的负荷加载装置设计合理，采用计算机控制，实现负荷连续加载，控制精度高。控温系统的组成及控制方式新颖，有利于测定不同温度下材料的变化。

置换，升级-粉体流变学设备-置换您的粉体流变学设备，开始在安全、无尘的环境中，利用最新的软件功能，在各种温度下对粉体进行表征。获取世界上用途最广的粉体流变设备的机会将您的粉体流变设备置换为安东帕多功能、面向未来的 MCR流变仪粉体用途多样，我们的粉体流变平台也如是。表征任何粉体，从低负荷（基本流动性能、内聚强度、空气保留等）到高负荷（剪切试验、壁面摩擦、压缩性等），从低温到高温，均可在完全无尘的环境中进行。用您的旧粉体流变学设备置换全新的 MCR 流变仪，并免费获得这些粉体配件。一个基本流动性能（BFE）套件，包括所需的螺旋形双叶片搅拌器一个粉体流动池获得专利的防尘保护罩大容量和小容量环形剪切池（18.9 ml 和 4.3 ml）一种用于剪切池的对流温度装置（-20 °C 至 +180 °C），可选配湿度控制系统（相对湿度 5%-95%）此流变学模块包含一套Peltier控温系统（-20℃至+180℃）和一套平行板测量系统流变仪软件包兼容Windows10及以上系统（SQL数据库和制药合规）安东帕的粉体流变学设备，以粉体流动池和粉体剪切池为中心，用途广泛多样。粉体流动池作为一个灵活、安全的工作平台，用于测量公认的粉体特性，如基本流动性能、内聚强度、压降、脱气时间等，同时通过专利的防尘罩保证无尘工作环境。环形粉体剪切池完善了安东帕粉体流变学产品的组合，多种方法的组合提供了更高级别的工艺条件模拟能力。剪切力、压缩性和壁面摩擦力的测量可以在温度范围从 -160 °C 到 +600 °C 和相对湿度水平从 5 %rH 到 95 %rH 的条件下进行。不断更新的软件确保了实现无瑕疵表征，并指导你逐步完成测量。您还可以使用流变仪来表征液体，其所使用的流变仪模块由一个珀尔帖温度装置和一个平行板测量系统组成。 请与我们联系了解您的置换价格为您的粉体流变设备进行置换方式1：识别下方二维码 方式2：点击“阅读原文”

粉体和颗粒介质几乎可以在任何行业都在使用，它们作为原材料、中间产品或最终产品进行使用和加工。粉体在使用过程中可能会造成一些困难，因此，有效的质量控制和顺利的粉体加工非常重要。粉体行为特性在制造过程中可以改变，特别是当条件或环境改变时，例如粉体在气动输送过程中流态化，在储存过程中固结。当粉体特性已知时，最好对工艺条件进行修改适应，以便在加工过程中不会出现问题（例如分层）。 Anton Paar公司的两个粉体测量池（粉体流动池和粉体剪切池）为此提供了一套完整的工具，可以确定各种粉体特性和加工参数。这套工具有助于描述粉体的特性，以及预测粉体在加工、处理和储存过程中的行为。软件中提供了多种专用的粉体测量方法，大多数只需几分钟即可完成。虽然这两个测量单元在应用和技术上有一定程度的重叠，但它们的专业领域可以根据所涉及的粉体的粘性来划分：粘性粉体在粉体剪切池中工作得更好，而自由流动状态的样品在粉体流动池中工作得更好。下图显示了不同状态粉体适用的测试方法和测量池。在本应用报告中，展示和讨论了表征粉体和颗粒介质的各种方法和相应的参数。可在Anton Paar粉体流动池进行的测试方法概述见表1，表2显示了粉体剪切池方法的概述。Anton Paar联合一些大学和研究实验室正在不断开发出更多的实验方法，最新进展可在我们网站上的科学出版物和其他应用报告中找到。流动池的测量功能1、动态流动测量Anton Paar模块化紧凑型流变仪系列（MCR）可配备粉体流动池和螺旋双叶测量系统，该测量系统可用于扩展粉体的动态测量和测定其运动特性。通过测量系统在粉体样品中的向上和向下运动计算动态流动特性。如基本流动能（BFE）、稳定性指数（SI）、流速指数（FRI）和比流动能（SE）。该测量方法分析了整个粉体床上粉体的动态特性。测量转子动态上下运动，从而根据粉体的阻力建立特定的流动模式。样品的流动模式取决于主要的内部和外部参数。因此，动态流动特性的测定是一种快速简便的粉体质量控制工具。动态流动测量示意图，左:测量系统在样品池中一边旋转一边上下移动，右:同时记录扭矩和法向力的数值变化总流动能通过测量扭矩的积分加上法向力（下式）计算得出，考虑了测量系统轴向和径向运动的总和，其中r为转子半径，α为螺旋桨角度，h为行程。2、压降测量了解用于输送的起始流化和全流化的气体流速对于气动输送水泥、食品粉、粉煤灰、洗衣粉、油漆粉、塑料和金属粉很有意义。样品制备所用的气体流动速率在内聚强度测量、透气性测量和流动曲线测量中非常有用。测量一般包括两个步骤。首先，空气流量从最大值持续减小到最小值，这个过程中可以研究全流化率。在第二步中，空气流量不断增加，这个过程可以测量粉体的初始流化和全流化时的空气流动速率，以及粉体的滞后行为。为了简单起见，下图中只显示了空气流量增加的部分（红色）。通过在控制单元上执行相同的测量，考虑系统（多孔烧结玻璃、过滤器等）的影响是至关重要的。该基线（上图中的灰色线）必须从样品的测量值中减去，结果图如下图所示。测量池内的压力随着体积流量的增加而增加，因为颗粒对流态化空气产生的反压力增加。一旦达到一定的体积流量（取决于颗粒特性），就可以检测到粉体流化和曲线峰值。在这种情况下，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的过冲峰值，在完全流化时，观察到恒定压力信号，这意味着粉体在1l/min下完全流化。此时，颗粒之间的残余张力被消除。3. 内聚强度测量内聚强度描述了粉体流动的内部阻力，从而衡量粉体的流动性。它被定义为测量粉体颗粒之间结合力的强度。粘结强度测量速度快，重复性高，有助于预测粉体行为的质量控制工具。这种测量方法可以作为一种快速简单的质量控制工具，因为它通常具有很高的重复性，有助于区分甚至非常相似的粉体。测量由两步组成：样品制备：样品完全流态化，以重置粉体并消除残余张力和结块。必要的体积流量应事先用压降法确定。样品测量：关闭气流，测量双叶搅拌器的旋转扭矩，如下图所示。默认情况下，测量在100秒后结束。内聚强度S是用测量的扭矩值和转子的特性系数（CSS系数）计算的，因此，计算的结果是相对值。计算结果显示在公式1中扭矩值是通过对过去20个数据点的线性回归得到的（见图5）。对于CSS因子，用碳酸钙（CRM116，标准物质局）进行了校准测量。4. Warren-Spring内聚强度此方法用于测量粉体的内聚强度，特别是强粘结性的粉体（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通过使用一种叫做the Warren- Spring-Bradford测试仪的扭转装置进行研究，粉体在固结状态下测量，固结也使粉体均匀化。所得结果可用于分析粘结粉体的流动性和流动函数，该方法也可用于粉体结块的研究。此方法可用于质量控制、粉体特性表征（固结状态下的弹性、内聚强度）、流动性分析（ffc）和结块行为研究。最适用于粘性粉体，如面粉、二氧化钛或碳酸钙，但通常适用于除最自由流动的粉体外的所有粉体。测试包括两步：粉体在粉体流动池中用透气活塞固结，通过消除残余张力和颗粒之间的聚集形成均匀的粉体层。Warren-Spring转子完全插入粉体样品中，然后将粉体以0.1转/分的速度剪切，同时记录扭矩，从而产生Warren-Spring内聚强度。如果Warren-Spring转子不能完全插入样品，建议降低样品固结程度，或者只将转子插入到正常深度的一半。这也是拱起行为的一个方便指示，因为粉体内部很容易形成力链，可能导致粉体堵塞漏斗或管道。粘结性粉体比不粘结性粉体表现出更高的Warren-Spring内聚强度，如果观察到尖锐的峰值，则样品破裂迅速而强烈。另一方面，较宽的峰值表明样品的断裂缓慢。峰值位置靠后表明样品具有弹性特性或可能没有充分的固结。5. 壁摩擦测量壁摩擦力是指颗粒介质与固体之间的摩擦力，它是通过在规定的法向应力下压缩样品，并在记录扭矩和剪切应力的同时旋转圆盘来测量的。所得到的壁摩擦角是漏斗设计中的一个重要参数，目的是防止堆芯流动和实现质量流动，用于测量的圆盘可以很容易地更换，从而可以分析任何壁面材料和粉体之间的摩擦。由壁面材质制成的圆盘安装在测量杆上（如上图），用于测量每种壁面材料和粉体之间的摩擦。用预定法向载荷和0.05rpm的转速压实样品，同时记录扭矩。此测量步骤在不同的法向应力（通常为3、6和9kpa）下进行，扭矩被转换成剪切应力，将剪切应力/法向应力结果值绘制成图表（下图）。图中的红色曲线显示了标准壁面摩擦角测量值，在这种情况下，数据点（壁屈服轨迹）的回归是线性的，并通过原点。壁摩擦角是该趋势线的角度，此值在所有法向力下都是相同的（与法向力无关）。上图中的灰色曲线显示了高黏性粉体的壁摩擦角测量值，趋势线不再是线性的，也不会经过原点。在这种情况下，每个法向力对应于不同的壁摩擦角。因此，有必要估算实际应用和工艺条件下的法向力，在这些值下进行测量，以便得到正确的壁摩擦角趋势线与Y轴的截距给出粘附值，这与粉体具有足够高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相关性。计算出的壁摩擦角可与上图中的图表一起使用，从而得到允许质量流的漏斗角，这有助于避免出现芯流、桥接、拱起、鼠洞等筒仓排放中的问题。6. 压缩性测量压缩性是测量当施加压力或改变压力时样品所产生的相对体积变化，它描述了体积密度与外加压力的关系。压缩性受许多颗粒参数的影响，如粒径和形状、弹性、含水量和温度。尽管是一个简单的测试，它可以用来识别粉体流动的性质，例如，使用堆积密度来避免筒仓和料斗中的鼠洞和拱起。结合壁摩擦角，可以对筒仓进行优化。它也被用来研究侧壁和给料器上的负荷。其他可以分析的参数是Carr压缩指数和Hausner比。使用透气圆盘进行测量下降粉体样品制备盘，直到与样品接触。记录该位置并用于计算未固结体积密度。然后进一步降低，直到达到一定的法向应力（通常为3kPa）。法向应力进一步增加到两个更高的法向应力值（如6和9 kPa）这允许计算固结后体积密度，以及Hausner比和Carr指数。卡尔指数曲线7. 流化态黏度和剪切速率曲线使用粉体流动池，可以测量粉体非流化态、亚流化态和完全流化态下的黏度，以及与剪切速率相关的黏度曲线。这可用于阐明粉体在输送过程中可能遇到的困难，具有高剪切黏度的粉体很难通过窄间隙或弯头，因为那里的剪切速率急剧增加。对于经历不同剪切速率加工步骤的粉体（例如，通过喷嘴喷射后的气动输送），表观黏度也是有意义的。流化态粉体表观黏度的计算方法与复杂流体的完全相似，这种流变特性的估计对于流化床的流体动力学建模、粉末涂料施工性能、反应器设计、气动输送、成型填充过程都很有意义，由于自由落体中的任何粉体都是流态化的，因此它也有助于描述各种排放过程。下图显示了未改性和改性（添加气相二氧化硅）涂料粉末在不同空气流量下的黏度曲线，在未流态（上方的曲线）下，通过添加气相二氧化硅来辅助流动，如改性粉体的表观黏度降低所示。然而，在全流化态粉末的情况下（下图最下方的曲线），添加气相二氧化硅的粉末显示出略高于未改性样品的表观黏度。剪切速率扫描相关测量结果如上图所示。在非流体状态下，可以观察到规则的剪切稀化行为。在亚流化状态下，在低剪切速率下也观察到剪切稀化行为，但随后被剪切速率超过50 1/s时的剪切稠化行为所取代。在全流化状态下，在低剪切速率下可以观察到类似牛顿流体的行为，在较高的剪切速率下，会发生剪切增稠效应。提高流态化和转速会导致颗粒之间的碰撞增加，同时，颗粒之间的摩擦也会减小，这种效应被称为“干扰过渡”。剪切池的测量模式1、剪切屈服测量屈服轨迹分析是剪切测量池中最基本的分析方法。一个屈服轨迹关注样品的“固体”行为与“液体”行为的分界线。它基于Mohr-Coulomb原理，测量样品的失效平面（类似于固体样品的胡克定律）。在开始测量之前，样品被填入测量池。使用专用的填样工具可以避免操作者对测量结果的影响。第一步需要对样品施加预设的预压实，这样可以提高实验的重现性，因为预压实可以消除粉体的残余张力（粉体记忆），这一步与流化测量池中的流化步骤有类似之处。预压实的应力大小可以从样品的实际工艺中计算获得。这样可以保证实验室的测量结果与实际工艺更加接近。这也是在测试中保持湿度和温度控制的重要性。然后，在不同的载荷下进行剪切屈服测试。如下图，是在9kPa压实载荷（灰色曲线），剪切屈服载荷从小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa，测量屈服应力曲线（红色曲线），得到屈服应力。通过屈服应力、稳态应力，以及对应载荷，获得下图流动函数和莫尔圆，从而计算得到内聚强度τc、张应力σt、无约束屈服应力σc、主应力σ1、内摩擦角φe、体积密度ρb。进一步通过无约束屈服应力和主应力计算得到流动函数ffc，其中ffc=σ1/σc。通过ffc的数值范围可以判断样品在此载荷下的流动特性，例如ffc大于10时，样品可自由流动，在4到10之间时，样品非常容易流动；在2-4之间时，样品具有粘性；在1到2之间时，样品具有很大的粘性；ffc小于1时，样品不能流动。2、壁摩擦测量粉体剪切池也可以进行壁摩擦测量，配备了不锈钢、铝、PTFE材质的测量板，也可以订制配备其他用户需要的任何材质测量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系数，用于筒仓、管道设计方面的参考。3. 压缩性测量粉体剪切池也可以进行压缩性测量，得到体积密度、卡尔指数、Hausner比等数据，及其与载荷的相关曲线。4. 时间固结测量粉体剪切池配备了时间固结台，可以选择不同载荷对样品进行长时间的固结处理，如几小时、几天，甚至几个月，此固结台单独使用，不影响流变仪正在进行的测试。5. 温度和湿度控制下的剪切测量如粉体剪切池配备了控温系统（如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000），就可以在控制样品温度的条件下，对样品进行剪切屈服和压缩等特性的测量，或进行程序升温或降温测试，最大温度范围可达-160℃至1000℃。如配备CTD180控温系统，则还可以选配湿度控制模块，实现5% - 95%范围内的相对湿度控制。为模拟更加真实的粉体生产、加工、使用环境提供可能。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

产品用途：扭矩流变仪是用来研究聚合物流动与变形，并将结果用扭矩--时间和扭矩--温度等用图表形式表示出来的仪器设备；主要用在实验室里模拟生产中混炼、挤出过程，获得一系列数据来指导现实中对配方的研究和生产。产品功能可以用来研究热缩性、热稳定性、剪切稳定性、动态流变性能和塑化行为。多组份物料的混合，热固性树脂的交联固化、弹性体的硫化，材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性能的影响等。三、应用领域1、UPVC加工性能研究及材料开发2、热塑性材料的开发及加工性能研究3、交联、热固性树脂固化性能研究4、教学科研应用四、系统构成描述1）系统硬件：一台主测控主机在不同需求下独立与混炼器或单螺杆挤出机对接，形成混炼流变仪和挤出流变仪两种模式。2）系统软件支持软件集由Mixer&mdash &mdash 混炼器试验测控软件，Plastic&mdash &mdash 挤出机试验测控软件，WinNian&mdash &mdash 表观粘度试验数据处理软件组成。Mixer与Plastic软件界面功能丰富，可以完成测量、设定和控制转速、扭矩、温度、压力，曲线窗口可以实时显示以上各数据对时间的曲线。这些数据可以由软件进行数据处理作图。试验测控软件下形成实验报告，并由彩色打印机输出。还可以完成多个曲线叠加，曲线的光滑处理等功能。性能参数1）电机功率： 3.0 kW2）转速范围： 0.1~120 rpm3）速度控制精度： 0.5%F.S.4）转矩测量范围： 0 ~ 200Nm5）转矩测量精度： 0.5%F.S.6）熔体压力测量范围： 0.1~100Mpa7）压力测量精度： 0.5 %F.S.8）温度控制范围（五路控温）：室温~300℃9）温度控制精度： ± 1.0℃10）混练机最大容量：　　　　 50ml11）塑料单螺杆挤出机（材料38CrMOAAL） （1）螺杆长径比：L/D 25：1（2）毛细管模具 （内径1.27mm、长径比20：1、30：1、40：1）13）图形显示：转速、转矩、温度、压力、扭矩14）主机+挤出机外型尺寸：1600mm× 450mm× 1300mm（长× 宽× 高）15）主机+混炼器外型尺寸：1600mm× 450mm× 1300mm（长× 宽× 高）16）电压：AC380V 6kW六、主要配置1、测控主机 1）驱动电机及驱动器 1套2）减速机 1套3）扭矩传感器 1个4）测控温度表 5块5）测控电路（含压力、温度、扭矩、转速、放大电路等）1套2、混炼器单元 1）加热板（含加热元件） 3块2）压料装置 1套3）转子（Roller型） 2支3、挤塑机单元 1）单螺杆（长径比：L/D 25：1） 1套2）螺筒 1套3）装料装置 1套4）加热装置 5路4、试验软件1） 聚合物熔体测量数据处理软件 1套2） 挤出机数据处理软件 1套3） 混合器数据处理软件 1套5、模具 毛细管模具 内径1.27mm、长径比：20：1 1支30：1 1支40：1 1支6、清华同方品牌计算机 1套7、HP彩喷A4打印机 1台

流变仪是一种测量浆液或液体流动方式的设备，特别是对于无法通过单一粘度测量来描述的流体，流变仪可用于测量流体的流变性。流变仪广泛应用于食品、饮料、油漆、涂料、聚合物、医药、化妆品、石油化工等领域。预计2021-2027年间全球流变仪市场复合年增长率约为4%。中国是世界上最大的工业设备制造商和消费国之一，预计占东亚流变仪销售额的近40%。由于国内工业化加快以及国内对精密工业设备部门的投资，预计2021-2031年间，国内流变仪的市场规模将以12%的复合年增长率增长。目前，在国外工业发达国家，流变仪行业普遍处于较为先进的水平。流变仪制造商主要集中在美国、奥地利、英国和德国。领先的制造公司通过大力投资研发 (R&D) 活动来专注于产品开发和进步。他们还通过参与并购来扩大其地域影响力。在生产前后，控制和监控产品的工艺参数已成为石化、聚合物、橡胶、制药行业不可或缺的过程，对油漆和其他液体等成品一致性的日益关注迫使上述行业采用新的测量设备，如粘度计等。根据调研机构数据，2021年全球粘度计市场约为3.047亿美元，预测2021-2031年间市场将以6.9%的复合年增长率增长，预计到2031年底将达到5.873亿美元。中国作为世界上最大的工业设备生产国和消费国之一，估计占东亚粘度计销售额的50%以上。当前部分粘度计厂商受到易替代和低端产品的的冲击，部分用户不需要标准化的精度进行测量，从而选择采用低成本的粘度计，成本效益或将成为阻碍粘度计销售的重要因素。综合来看，国内流变仪&粘度计市场近年来将取得较快速的增长，各大厂商自2021年到2022年上半年也在陆续上市新品。据不完全统计，2021-2022年间，国内共上市了2台（套）流变仪新品和6台（套）粘度计新品。2021年-2022年上半年上市流变仪&粘度计新品2022年上半年上市新品流变仪瑞典百欧林KSV NIMA ISR Flip 界面剪切流变仪（上市时间：2022年4月）粘度计上海欢奥煤灰高温粘度计（上市时间：2022年1月）上海欢奥高温粘度计（上市时间：2022年1月）2021年上市新品流变仪奥地利安东帕模块化智能型高级流变仪MCR Evolution（上市时间：2021年4月）粘度计美国CANNON UltraVIS无溶剂运动黏度测定仪（上市时间：2021年10月）荷兰Omnitek 全自动运动粘度计S-Flow IV+（上市时间：2021年6月）杭州中旺微型自动粘度测量仪IVS200（上市时间：2021年3月）荷兰Omnitek公司S-Flow IV+专用CITO全自动进样系统（上市时间：2021年1月）2021-2022年上市流变仪&粘度计新品简介：流变仪1.瑞典百欧林瑞典百欧林KSV NIMA ISR Flip 界面剪切流变仪（上市时间：2022年4月）创新点：1. 不同与现有的流变仪，KSV NIMA ISR Flip界面剪切流变仪专注于界面流变。 2. KSV NIMA ISR Flip专利的磁针磁阱技术可以将探针精准定位在液液或者气液界面上，即使在长时间的实验或在单分子层薄膜扩散等实验中，磁阱也能够保证磁针的定位。磁阱的强度可以通过调整磁阱位置，靠近或者远离磁针来精确控制。这一控制模式也能够对单一探针施加更宽的模量和频率范围。 3. 动态剪切模量低至10-8，远超现有的检测精度水平，轻巧的磁性探针在测试过程中能最小化仪器与探针的相互作用，实现高灵敏度测试。 4. 搭配Langmuir技术，可以实现界面分子有序可控 5. 相机上下灵活切换，可以适应更多的测试目的。2.奥地利安东帕奥地利安东帕模块化智能型高级流变仪MCR Evolution（上市时间：2021年4月）创新点：即使在极端温度（-160°C 至 1000°C）下，也可以在短短一秒内以最快的速度单手联结和断开测量夹具：新型快速连接器 2：使用我们的入门预算型号，就可以精确测量低粘度样品：灵敏度更高（从 7.5 nNm 到 2 nNm） 3：即使在低扭矩下进行长期测量也能获得稳定结果：从 MCR 302e 开始，改进了 EC 马达内部的热管理 4：用于样品处理和更换附件的更大空间：从 MCR 302e 开始，增大了工作区高度 5：市场上唯一的一款带有刮边观察镜的流变仪，可以 360° 观察样品而不会出现盲点，避免了样品准备误差，结果具有高度可重复性。 6：即使在最短时间尺度内也能检测到任何样品行为的变化：每个测量点的取点时间低至 1 ms 7：完全符合制药标准：针对 RheoCompass 软件的最佳制药软件包（21 CFR 第 11 部分，符合ALCOA+ 的全面数据完整性)粘度计1.上海欢奥上海欢奥煤灰高温粘度计（上市时间：2022年1月）创新点：国内首家做煤灰高温粘度计研发，解决一系列煤灰黏度特性问题，气体还原，样品溢出。上海欢奥高温粘度计（上市时间：2022年1月）创新点：可编程Brookfield LVDV2T+粘度计用于测量给定剪切速率下的粘度。操作原理是通过校准弹簧驱动浸没在试验液体中的转子。流体对转子的粘性阻力由弹簧变形来测量，该变形由旋转传感器检测测量范围由转子的转速、转子的尺寸和形状、转子所在的容器以及旋转弹簧的满量程来决定的。模型类型中的LV代表低粘度，这意味着粘度计的校准弹簧比其他DV-II模型更柔软。LV模型还配备了一套不同的标准转子。2.美国CANNON美国CANNON UltraVIS无溶剂运动黏度测定仪（上市时间：2021年10月）创新点：（1）无需清洗溶剂 （2）无需恒温浴液 （3）检测时间快速，仅需3分钟3.杭州中旺杭州中旺微型自动粘度测量仪IVS200（上市时间：2021年3月）创新点：（1）针对牛顿液体的流体特性，采用特制乌氏毛细粘度管，研发了由PC、电路控制板和计算粘度及衍生物理量装置等构成的微型全自动乌氏粘度仪； （2）通过WIFI对自动粘度仪发送命令和收集数据，采用图形和文字方式与用户进行信息交换； 、（3）集成半导体制冷机技术，内置制冷系统，具有体积小，温场恒定和自动化程度高的特点； （4）产品在功能设计上有创新，相关技术已获实用新型专利1件，处国内先进水平4.荷兰Omnitek 荷兰Omnitek 全自动运动粘度计S-Flow IV+（上市时间：2021年6月）创新点：较前型号和市面其他同类产品相比，升级为双浴型粘度管，同一样品可以同时检测2个温度，自动计算粘度指数，对于很多样品来说，非常方便。荷兰Omnitek公司S-Flow IV+专用CITO全自动进样系统（上市时间：2021年1月）创新点：1.该自动进样器设计打破了传统人工操作得局限，提高了产业生产使用得效率。并且可以24小时无人值守自行工作。 2.目前该自动进样器在粘度计领域属于领先位置，折管粘度计配备自动进样器也是首创。3.使用的材料环保，符合实验室IOS17025质量管理体系，并且对实验室环境没有污染。流变仪主要厂商介绍：耐驰、赛默飞、哈克、安东帕、Brookfield、莱美、TA 仪器、单尼斯科、Formulaction、OFITE、中航时代、Goettfert、英斯特朗、安田精机、凯能、艾安得、Calmetrix、高铁检测仪器、KSV NIMA、长春智能、DT、泰洛思、Rheotest粘度计主要厂商介绍：赛默飞、IKA、Brookfield、卓祥、凯能、中旺、欧米泰克、东机产业、安东帕、哈克、锐欧森、爱拓、平轩、欢奥、莱美、衡平、海默生、右一仪器、劳达、SBS、Orton、布拉本德、上海叶拓、魅宇仪器、艾安得、化仪、思尔达、兰尔荷洛基、OFITE、珀智仪器、Endecotts、OMNITEK、优莱博、京都电子、上海昌吉、夏溪电子、Techne、成仪、Fungilab、宝罗、保圣、PAC、ChemTron、GBX SCIENTIFIC、时代新维、鲁玟、博勒飞、达文波特

英国马尔文仪器与美国RheoSense构建全新伙伴关系，将m-VROCi微流体流变仪推向工业领域　　2014年3月17日，马尔文仪器有限公司宣布与美国RheoSense公司(美国加利福尼亚州San Ramon)签署全球独家代理协议，在工业领域对VROC (Viscometer/Rheometer On a Chip)微流体流变仪产品系列进行市场推广、销售和技术支持。通过该协议，马尔文在现有流变仪产品线中，除了旋转流变仪和毛细管流变仪，再添加m-VROCi(microfluidic Viscometer/Rheometer On a Chip)微流体流变仪，为客户提供更加完整的流变测量解决方案。m-VROCi微流体流变仪能够在高剪切速率下实现准确、可靠、全密闭的粘度测量，满足在实际加工条件下测量低粘度流体的需要。在喷墨打印、涂料、可充电电池、润滑油、化工和食品添加剂、以及饮料配方等的流变表征和工艺改进方面，已经取得了很好的应用成果。　　&ldquo 我们很高兴能与RheoSense公司合作，致力于将m-VROCi的优势带给全世界的工业客户，&rdquo 马尔文仪器产品经理Steve Carrington博士说。&ldquo m-VROCi是对马尔文现有流变产品系列的有力补充，将可靠、全密闭(无溶剂损失)的流动曲线测量推广到其他流变仪无法测量的领域。&rdquo 　　RheoSense公司总裁兼首席执行官Seong-Gi Baek博士表示：&ldquo 马尔文仪器在流变应用方面的专长和全球支持网络享有卓越的声誉，与他们合作有助于我们扩展VROC技术的应用。m-VROCi微流体流变仪的独特功能满足许多行业对于高剪切速率下粘度测量的需求。在马尔文的支持下，客户能够得到以前无法得到流变数据，从而更高效的改进产品和工艺条件。&rdquo 　　m-VROCi微流体流变仪结合了微流体和MEMS(micro-electro-mechanical-system微机电系统)传感器技术。它通过控制样品体积流率，使用嵌入式MEMS压力传感器测量样品通过微流体流动通道时的压力变化来确定粘度，灵敏度高。软件能够快速方便地测量流动曲线，即将剪切粘度与剪切速率的关系曲线，用于详细的流变学分析。　　很多实际的加工过程中，剪切速率非常高，可能会达到105s-1或者106s-1，使用传统的粘度计或者流变仪无法测量。m-VROCi微流体流变仪实现了对低粘度流体在超宽剪切速率范围的粘度测量，剪切速率范围从1s-1至大于106s-1。除此之外，m-VROCi微流体流变仪是全密闭测量，消除了溶剂损失对测试的影响，而且使用注射器方便地进行样品装载，需要的样品量也非常少。　　如需了解关于m-VROCi的更多信息，请访问马尔文仪器公司网站：www.malvern.com/en/m-VROCi　　如需了解更多关于RheoSense公司的信息，请访问http://www.rheosense.com。　　关于马尔文仪器　　Malvern提供材料表征技术和专业知识，使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质，这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液，以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段，提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。　　我们的产品体现了马尔文开发最新技术创新的动力以及我们充分利用现有技术的承诺，应用领域从医药和生物医药、到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。　　马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学测定。　　马尔文仪器公司总部位于英国马尔文，在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构，在印度设有合资企业，拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。　　www.malvern.com.cn

奥地利安东帕先进流变测量技术研讨会在京召开　　仪器信息网讯 2011年11月3日，“奥地利安东帕先进流变测量技术研讨会”在北京和平里大酒店彩虹厅顺利召开；此次研讨会主题为“创新科技，引领未来”，来自食品、化妆品、高分子材料、石油和石化等领域的50余位专家学者出席了会议，仪器信息网作为特邀媒体参会。研讨会现场　　作为流变测量技术的全球领先者，安东帕（Anton Paar）公司拥有80多年的精密机械和电子制造领域的历史和传统，每年至少将销售额的20%用于研发，不断推进流变测量技术的创新，是一家极具创新精神和快速增长率的流变仪公司，也是当前市场上唯一一家由自己工厂生产流变仪的供应商。目前，安东帕已成为欧洲市场第一品牌，其流变仪产品的年销售量已位居全球第一。奥地利安东帕(中国)有限公司流变部经理陈飞跃先生　　陈飞跃先生首先介绍到，一直以来，流变仪的测量原理上分为的应力控制型和控制应变型。应力控制型流变仪的技术发展方向之一是流变仪要有很好的应变和速率控制。而安东帕公司在流变仪的研发也正是从这一理念着手，如1995年推出的UDS 200、1999年推出第一代MCR流变仪、2004年推出的第二代MCR流变仪都不同程度地引领了流变仪技术的创新。随着电子电路技术和通讯技术的发展，为了进一步扩大技术的领先优势，更好地贯彻新想法和功能附件，安东帕公司经过长达3年的研发和半年多不断的测试，在2011年7月隆重推出第三代MCR 系列模块化智能型高级流变仪——MCRxx2 系列，包括MCR52、MCR102、MCR302、MCR502四个型号，覆盖了从质量控制到顶级流变学基础研究的所有领域。第三代MCR系列流变仪之MCR302　　对于MCRxx2的技术创新点，陈飞跃先生说到，MCRxx2的创新之处在于卓越技术、模块化、操作更加舒适高效。MCRxx2配备了全面升级的的无刷同步直流马达、高精度空气轴承，专利的法向力传感器，使测试精度和测试范围提升到前所未有的水平；Toolmaster、TruGap、T-Ready、TruStrain、TruRate五项技术全面领先于竞争对手。随后，陈飞跃先生分别从仪器原理与研究热点2个角度出发，进一步展示了MCRxx2的技术特点与应用优势。奥地利安东帕(中国)有限公司流变仪产品经理郑炳林先生　　郑炳林先生谈到，第三代MCR流变仪专注于最新应用的前瞻性流变仪设计，是目前最先进的流变测试系统，其完全模块化、智能化的设计，使其既有最强大的扩展功能，又具有简单方面的操作性，可满足目前和将来的应用需求，将再一次引领流变测量技术的发展方向。　　MCRxx2可提供各种模块化控温系统，温度范围可从-150到1000℃，样品可从低粘度液体到高弹性固体，而测量模式可从传统流变测试到DMTA测量。对于这一技术优势，郑炳林先生着重介绍了MCRxx2在高分子聚合物领域的应用实例。通过这一系列的实验结果，与会人员可以看出，MCRxx2非常适用于测量高分子聚合物的流变性能、粘弹行为、玻璃化转变、形态变化等参数性质。　　最后，郑炳林先生特别强调，MCRxx2具有20多种扩展系统，包括界面流变系统、动态机械热分析系统、高压密闭系统、UV反应测试系统、可视显微流变系统、激光散射SALS系统等。用户在获取样品结构信息的同时，也可增加额外的参数或利用流变仪的功能进一步分析材料特性，而这些特殊的应用附件均可轻松集成到MCRxx2中。同时，郑炳林先生还将MCRxx2的拓展功能与同种功能的其它产品相对比，再次证明了MCRxx2强大的拓展功能与更加舒适、高效的操作功能。陈飞跃先生接受仪器信息网编辑采访　　Instrument：与第二代MCR流变仪相比，第三代MCR流变仪在技术与应用方面有何独特优势?　　陈飞跃先生：第三代MCR流变仪，即MCRxx2系列，首先实现了完全自适应的真正的应变控制，真正的速率控制，样品扭矩控制和高精度的法向应力控制，即在同一台仪器内实现了流变学意义上的的所有测量和控制，并进一步拓展到大振幅振荡剪切(LAOS)的范畴；其次，进一步强化了在组合流变测量技术(结构分析，额外参数和拓展材料表征等三类)上的优势，推出了第二代流变光学测量系统（显微或小角激光光散射）；此外，MCRxx2采用最新的电子电路和机械设计，其更为全新的高端研发平台、更多的功能和应用值得用户期待。　　Instrument：伴随着第三代MCR流变仪的推出，贵公司对全球及中国的流变仪市场是否有了不一样的期待?　　陈飞跃先生：是的。新一代的MCR流变仪将秉承Anton Paar对质量的承诺，开放的测量平台紧扣客户的应用需求。从上市几个月来全球和中国的反馈来看，新一代的MCR流变仪确实获得了用户的好评，同时市场份额也得到了进一步的提升。MCR302新型流变仪获得众多与会用户关注

16th January 2017, Tewkesbury, UKFT4粉体流变仪作为富瑞曼科技公司的多功能粉体测试仪器，提供全球领先的粉体解决方案，有助于理解研发、配方、放大、加工、质控以及其他应用领域中的粉体行为。FT4致力于帮助使用者应对各自的挑战，关注与其应用最相关的信息。粉体流变仪具有专利保护的动态测试技术，全自动的剪切盒（符合ASTM D7891）和松装属性测试，可量化粉体的流动和加工属性。仪器所提供的数据提升了产品工艺，帮助使用者最大程度地理解产品，加速了研发和配方的成功转化，并为产品工艺提供长期的优化方案。FT4目前在制药、增材制造（3D打印）、化工、墨粉、食品、包衣、金属、陶瓷、化妆品等多个领域内获得认可并广泛应用。如需了解客户在技术方面的受益，请访问富瑞曼官方网站，网站包括了现有客户使用FT4粉体流变仪的经验以及客户在与富瑞曼科技合作时的反馈。FT4粉体流变仪TM， 来自英国富瑞曼科技的多功能粉体测试仪 关于富瑞曼科技富瑞曼科技专注于粉体流动性测量系统并具有超过15年的粉体及粉体流动性表征经验。其专家团队为公司的所有产品提供广泛而有效的支持。富瑞曼仪器系统已在众多行业应用。仪器所提供的数据提升了产品工艺，帮助使用者最大程度地理解产品，加速了研发和配方的成功转化，并为产品工艺提供长期的优化方案。富瑞曼科技的总部位于英国的格洛斯特郡，在美国和中国设有代表处，并在全球范围内与众多代理商合作。2007年富瑞曼科技获得英国女王颁发的企业创新奖，并与2012年再次获得企业国际贸易奖。

RheolabQC 是一款基于最先进流变测量技术制造的旋转流变仪，同样可以用于研发领域。该流变仪性能超群，操作简便，结构坚固，可用于进行快速单点检查、流动曲线测试、屈服点测试，直到更为复杂的流变研究：RheolabQC 为常规流变测试确立了新的标准。这款功能强大的流变仪是现代测量仪器的卓越典范，它融合了现今所能利用的相关技术，可确保灵活、可靠、简便的操作。黏度测量 — 从单点到复杂的流变测试RheolabQC 旋转流变仪可测量低密度至半固体样品的动态黏度。除单点测量以外，还可通过流动曲线和黏度曲线研究样品的流变特性：不论样品是理想黏度流体（牛顿流体）、剪切变稀流体（假塑料流体）甚或剪切增稠流体（胀塑料流体），RheolabQC 均能轻松进行评估。屈服点测定、触变性和温度测试可帮助显著了解样品的特性。用户可选择控制剪切速率 (CSR) 和控制剪切应力 (CSS) 两种设置。功能强大的高动态 EC 马达可提供极快的速度和扭矩改变（数毫秒内）。仅一台旋转流变仪即可提供多种不同应用很宽的速度和扭矩范围可实现仅用一台仪器即能测量多种样品。从油漆、涂料到食物样品（例如巧克力或乳制品），再到石化产品（例如，机油，甚或沥青），RheolabQC 可快速而简单地测量任何类别的低密度至半固体样品。对于制药行业的客户，可获得符合 21 CFR Part 11 法规的制药认证方案。单点黏度测定和更复杂的流变测试（例如，屈服点测定）的操作简单可在脱机模式下或软件控制下操作 RheolabQC。该仪器含有免费的数据导出软件。可将仪器的测量数据传输至计算机。Toolmaster™ ，用于自动识别测量系统的获得专利的系统，可确保无差错操作。快速连接器可快速简便地安装和更换测量系统，无需使用螺纹装置。各种不同的测量系统和附件适合多种应用。RheolabQC 可提供多种测量系统和附件，适合多种不同的应用。同心圆筒测量系统（符合 DIN EN ISO 3219 和 DIN 53019 标准）：适用于粘性液体至粘弹性液体（从低黏度样品至半固体样品，例如乳膏）双间隙测量系统（符合 DIN 54453 标准）：适用于低黏度样品（100 mPa.s）浆式转子：适用于含颗粒（0.1 mm）或趋向于沉淀（例如，分散液）的样品Krebs 转子（符合 ASTM D562 标准）：尤其适合使用 Krebs 设备测量黏度的涂料、建筑和采矿业客户灵活的容器支架：可直接将测量转子浸入样品容器中，例如铝罐（油漆、涂料）或 500 mL 烧杯圆球测量系统：适用于大颗粒样品，例如建筑材料（水泥、混泥土、石膏）或食品（例如，含果粒的酸奶或果酱）快速、准确的温度控制RheolabQC 配备有帕尔贴温控设备（温控范围：0 °C 至 180 °C）。帕尔贴系统具有快速的加热速率（8 K/min）和冷却速率（4 K/min）以及极高的控温精度。由于通过空气进行逆向式冷却，因此该系统无需配备额外的流体恒温器。

日前，国内首台磁流变研究系统在宁波衫工结构监测与控制工程中心顺利安装运行。 此套系统由Anton Paar德国公司提供的Physica MCR301智能化高级扩展流变仪和Physica MRD磁流变系统组成，是世界上最先进、最精密的磁流变研究分析系统，是做磁流变研究的最有利的助手！ 这套磁流变系统可以提供高达1T的均匀磁场强度和高达120KPa的剪切应力，对高强度磁流变液也可以精确测试；这套系统使用非常方便，功能强大，可以通过软件实现各种模式的磁流变实验，可以程序控制磁场强度、样品温度！ 这套磁流变研究系统能够为磁流变研究者们提供强有力的实验手段，使您的研究更上一层楼，热烈欢迎国内磁流变研究学者们参观探讨，谢谢！

AMETEK Brookfield于2020年推出了全新一代研发级RSO震荡流变仪，用于屈服、流动和粘弹性等流变学行为的一体化测量与分析。RSO震荡流变仪结合了用户所关注的高级测试能力和测试效率并重的功能，有同轴圆柱测量系统以及锥/板测量系统可选。高精度的空气轴承，更高的测试灵敏度和分辨率，能更好地表征材料特性，使静态屈服应力和粘弹性等高级流变学行为表征成为触手可及的测量。剪切率和剪切应力可控，可通过流动曲线轻松获得产品的静态屈服应力和粘弹性行为。测量模式：旋转模式、震荡模式01旋转测量模式控制剪切速率控制剪切应力02震荡测量模式控制剪切应力控制应变时间（温度）依赖性行为分析RSO震荡流变仪包括两种测量系统：锥/板测量系统CPS，同轴圆柱测量系统CC。灵活性选择，两种测量系统可实现在一台仪器上安装。转子安装简便，单手即可轻松完成转子安装和拆卸。RSO拥有极 佳的快速测试功能，可在几分钟内完成测试。单机模式简单便捷，非常适合高效率的QC实验室使用。操作界面简单实用，便于简化单机操作模式，以及导航测试方法设置、数据查看和分析。快速温度控制，锥/板CP或板/板PP测量系统半导体控温模块，绘制粘温曲线；同轴圆柱CC测量系统可选恒温水浴配套FTKY3水浴夹套进行控温。转子条形码，可实现转子自动识别。自动间隙调节功能，可实现简单快速的间隙调节。极少的样品需求量，可实现快速测试和清洁。可选Rheo3000软件，通过电脑控制，实现数据采集、分析以及多组数据的比较分析。

石油沥青简介石油沥青是原油加工过程中的一种产品，在常温下是黑色或黑褐色的粘稠的液体、半固体或固体，主要含有可溶于氯仿的烃类及非烃类衍生物，其性质和组成随原油来源及生产方法的不同而变化。从元素组成上，石油沥青是由多种碳氢化合物及非金属（氧、硫、氮）衍生物组成的混合物，其元素组成主要是碳（80~87%）、氢（10~15%）；其余是非烃元素，如氧、硫、氮等（＜3%）；此外，还含有一些微量的金属元素。 从组份分析，石油沥青的主要组分是油分、树脂和地沥青质，还含2~3%的沥青碳和似碳物，还含有蜡。沥青中的油分和树脂能浸润沥青质。沥青的结构以地沥青质为核心，吸附部分树脂和油分，构成胶团。虽然目前对于沥青质的分子结构尚无定论，但是一般认为可以把沥青质分子看成是由若干个单元片所构成，每个单元片中含有一个芳环－环烷环系，分之中单元片之间由以碳原子为主的链连接。此类单元片的结构大体可以用下图1所示的结构模式来表示。应强调的是，这仅仅是一个虚拟的模式，并不是单元片实际的分子结构。 沥青状组分单元片结构模式示意图石油沥青评价体系目前，在世界范围内具有代表性的道路沥青的评价体系有三种，即针入度分级体系、粘度分级体系和PG分级体系。 针入度分级体系是由针入度、软化点、延度、闪点、溶解度、蜡含量、抗老化等指标构成，是一个相对比较完整的体系；粘度体系主要考虑了沥青的高温性能，主要是由粘度、针入度、老化、延度和闪点组成；PG分级体系是美国联邦公路局研究的成果，是以气候分区确定沥青的使用范围。目前针入度评价体系是我国技术规范中采用的评价体系。由于我国石油应用的行业比较广泛，制定相应标准的部门包括国家标准化管理委员会、生产加工领域的石油化工部门、应用领域的交通部，采用的评价标准也因行业不同、用途不同而有差异。就以70号道路石油沥青技术标准为例，针对三种技术标准进行了比较分析，汇总如下表所示。三种技术标准对比表70号道路石油沥青技术标准项 目 国家标准 (GB/T15180-2010) 中石化1 标准 (Q/SHR 003 - 2000) 交通部标准 * (JTG F40-2004) 针入度（25℃，100g, 5s），1/10mm 60~80 60~80 60~80 针入度指数 PI//-1.5~1.0延度（10℃，5cm/min）,cm 不小于 // 15 延度（15℃，5cm/min）,cm 不小于 100 150100 软化点（环球法），℃ 44~57 46~54 ≮46溶解度（三氯乙烯），% 不小于 99.0 99.5 99.5 闪点，（开口）℃ 不小于 230 230 260 密度（25℃），g/cm3 实测1.00~1.05 实测蜡含量，%（m/m） 不大于 3.0 2.0 2.2 60℃动力粘度，Pa 不小于//160薄膜烘箱试验（163℃，5h） 质量变化，% 不大于 0.8 0.5 0.8 针入度比，% 不小于 55 6861 延度（10℃，5cm/min）,cm 不小于 //6 延度（15℃，5cm/min）,cm 不小于 30 100/*：交通部JTG F40-2004中给出的是70号A等级石油沥青的技术要求。从上表分析中可以看出，国家标准综合考虑了全国性的实际情况，对沥青指标的要求总体上相对宽松，如延度指标的试验条件为15℃，而交通部标准中还规定了10℃的延度；软化点、蜡含量、针入度比及溶解度等指标较石化标准和交通部标准也相对较低。对比分析中Q/SHR 003-2000 与JTG F40-2004可以发现，Q/SHR 003-2000标准在部分指标上对要高于交通部标准，如15℃延度、蜡含量及质量损失等指标。交通部标准根据道路应用实际情况加强了低温性能的指标要求，新增了10℃延度及60℃动力粘度检测指标，以及针入度指数。关键技术指标1、针入度沥青的针入度与沥青路面的使用性能具有密切的关系，是我国选择沥青标号的最主要依据。针入度表示沥青软硬程度和稠度、抵抗剪切破坏的能力，反映在一定条件下沥青的相对黏度的指标，是指在规定温度条件下，以规定质量的标准针经过规定时间贯入沥青试样的深度，以 0.1mm计，如图所示。针入度测试示意图2、高温稳定性指标高温稳定性是指沥青混合料在高温、慢速荷载作用下抵抗变形的能力，最典型的高温变形就是车辙。车辙的产生是路面破坏的起点，在车辙下凹处如果不能够很好的排除，就容易导致水损害。车辙处积水还是行车的安全隐患，行车舒适性变差。所以车辙等高温稳定性破坏的后果严重，必须加以防止。在抵抗高温变形中，沥青起到重要的作用，SHRP研究表明沥青的性能提供了40%的抗车辙能力，所以准确评价沥青的高温稳定性指标非常的关键。目前，用于表征沥青高温稳定性的指标主要有软化点、粘度。沥青软化点是人为选定的沥青由固态到液态度转变温度的范围中的一个条件粘度，同时也是沥青达到规定条件粘度时的温度。一般来说，沥青软化点越高，沥青的温度稳定性越好。因此，软化点即是反映沥青材料温度稳定性的一项指标，又是沥青粘度的一种量度，我国乃至许多国家均把沥青软化点作为一项重要的性能指标。软化点作为我国道路沥青最常用的三大指标之一，为一般技术人员所熟悉，数值表达也很直观，直接与表示路面发软变形的程度相关联，较高的软化点可以抵抗高温永久变形。粘度是对流体流变特性的一种量度，反映流体发生流动时其内部分子间摩擦阻力的大小。粘度大的沥青在荷载作用下产生较小的剪切变形，弹性恢复性能好，残留的永久性塑性变形小，其抵抗车辙的性能好。60℃粘度指标常作为反映沥青在盛夏季节耐热性的指标。粘度的测试方法比较多，有动力粘度、运动粘度、旋转粘度、标准粘度、恩式粘度等。目前我们采用比较多的是旋转粘度，采用的是布洛克菲尔德黏度计进行测试。旋转粘度是由淹没在沥青试样内转子的阻力力矩和转动的速率计算所得，旋转粘度本质上是剪应力与剪变率的比值，单位Pa• s。旋转粘度测定的是沥青的表观粘度。3、低温性能指标沥青的低温性能也是一个非常重要的指标，因为低温性能直接与路面的功能相关。目前道路沥青的技术规范中，评价低温的指标是延度。脆点在一定程度上也可以表征沥青的低温性能。SHRP研究计划中提出两种评价指标，分别是BBR和DDT。路用沥青的延度是通过在规定的速度和温度下，拉伸标准试件的两端直到断裂的长度，用以表征沥青的延伸性。所谓延性是指受到外力拉伸作用时，所能承受的塑性变形能力，用于衡量沥青的内聚力。沥青的延度与沥青路面的低温抗裂性密切相关。一般而言，沥青延度越大，说明沥青柔性越好，在低温下开裂的风险就越小。沥青延度示意图脆点的实际意义是沥青弹性破坏的界限，作为一种低温抗开裂的指标。通过图4这个沥青形态分布可以看出，软化点到脆点的温度范围是沥青的弹塑性范围，也就是同时兼顾高温和低温性能的范围，所以性能好的沥青软化点要高，脆点要低。粘弹性形态分布图4、温度敏感性指标 沥青的感温性也是一个非常重要的指标，目前用来评价沥青感温性的指标主要有针入度指数PI值，针入度粘度指数PVN和复数模量指数GTS。目前纳入技术规范中的只有针入度指数。针入度指数是由下列公式 计算来的，依据就是针入度的对数与温度之间存在线性关系，A就是直线的斜率。针入度粘度指数是麦克劳德提出的，用25℃的针入度和60℃的粘度计算出来的，见公式3 。对于PI和PVN两个指标哪个更能表征沥青的感温性，不同学者有不同的看法，北美和加拿大的学者们比较认可针入度粘度指数，而我国学者指出针入度粘度指数在表征改性沥青的感温性能上存在弊端，与针入度指数PI值相冲突。 在美国SHRP研究计划中，提出了复数模量指数，就是复数模量的双对数与温度的对数之间存在线性关系，线性关系的斜率就作为复数模量指数，详见公式4。 由于复数模量的测试温度范围是28~76℃，可以表征沥青中温和高温区的感温性。下表给出了三个感温性指标的优缺点，其实将针入度指数和复数模量指数相结合可以有效的评价沥青的感温性，但是由于复数模量的测试采用的仪器弯曲梁流变仪，价格较贵，普及比较困难。三种温度敏感性指标的优缺点PIPVNGTS参数针入度针入度，粘度复数模量温度15℃，25℃，30℃25℃～60℃（或135℃）28℃～76℃试验仪器针入度仪针入度仪和粘度仪动态剪切流变仪试验时间长较短较长优点试验设备普及，容易操作。试验设备较普及，评价温度区间较宽。温度区域很宽，数据采集点的温度差很小，能够反映沥青流变性能随温度的变化趋势。缺点评价温度区域较窄，无法反映整个使用范围内的性能变化，针入度属于条件性指标，计算结果受试验方法精度的影响很大。数据采集点的温度差较大，无法准确反映沥青随温度变化的趋势。试验设备不普及，其准确性和适用性还需要进一步验证，对操作者要求高。5、抗老化指标由于沥青组成的不稳定性，因此抗老化指标也是表征沥青性能的重要指标。目前评价沥青老化性能的方法主要有两种，第一种是自然老化方法，第二种时室内模拟老化的方法。在自然老化方法中，主要有大气老化实验法和路用性能跟踪实验法。大气老化法就是将沥青放在一定的容器中，放在室外固定的位置经受风吹日晒，一定时间后对沥青进行测试；路用沥青跟踪试验法就是将沥青铺建在道路上后，一定时间后从路面中取样，将沥青从石料表明分离出来后进行评价和测试。室内模拟沥青老化的方法主要有两种，一种是短期老化，有薄膜烘箱法（TFOT）和旋转薄膜烘箱法（RTFOT），模拟的是沥青和石料拌合过程中的老化程度，还有一种是长期老化，采用的是压力老化法（PAV），模拟的是在道路上使用10年后的沥青的老化程度。日本和加拿大的沥青联合试验研究对TFOT和RTFOT做出了评价认为TFOT试验的精度虽高，但重现性较低，且对于不同的沥青未必给予同等程度的老化效果。而RTFOT试验则不仅精度高，且重现性也好，尤其是对于不同的沥青能给予同等程度的老化影响。但是众多研究表明，两种试验的结果大体上是相当的，因此许多与沥青有关的标准中注明两种试验方法可以相互替代。目前压力老化容器试验(PAV)已经成为国内外公认的标准长期老化方法，并已经被许多国家推广采用。但压力老化容器试验(PAV)有一定的局限性，它主要考虑到了动态车载、氧、热对沥青性能的影响，并未涉及紫外光与氧的联合作用及水分对沥青性能及组分的影响。6、蜡含量蜡含量是评价沥青性能的一个重要指标，如果沥青中含有较高的腊，高温时，会使沥青变软，导致出现车辙；低温时，容易使沥青变脆，使得沥青路面出现开裂；同时蜡可以降低沥青和石料之间的粘附性，使得沥青和石料发生剥离，此外，沥青中含有蜡的话会使沥青路面的抗滑性能降低，容易出现安全事故。目前蜡含量的测试方法比较多，有裂解法、吸附法、硫化法、色谱法和差示扫描量热法等，目前我国采用的是裂解法。裂解法测试沥青的蜡含量是一个非常复杂的过程，而且影响因素很多、主要过程是先在高温条件下蒸馏，将蜡蒸馏出来，在用无水乙醚和乙醇的混合液溶解后，在低温条件下让腊析出，在通过洗涤将析出蜡纯化，再用石油醚溶解将蜡从漏斗中洗脱下来，再通过蒸发和真空干燥等恒重得到腊的含量。（作者：中华人民共和国泰州海关 才洪美）

近期，第十九届上海国际粉体加工/散料输送展览会（IPB 2021）在上海隆重召开。麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司（以下简称“麦克仪器”）再度携FT4粉体流变仪参展，展会期间，仪器信息网特别采访了麦克仪器产品专家陆向云，请她介绍本次参展情况及麦克仪器的最新动态。麦克仪器总部位于美国诺克罗斯，是专业提供颗粒、粉末和多孔材料表征解决方案的供应商，包括粒度粒形、比表面积、孔隙率、密度、粉体流变等一系列性能测试仪器。本次IPB，麦克仪器再次展出FT4粉体流变仪，FT4粉体流变仪作为一款通用性粉体测试仪，可以测量粉体的压缩性、透气性、剪切强度、壁面摩擦等多个性能指标，从而量化粉体的流动性能。据陆向云介绍，除公司一贯强势的化工、锂电等行业外，麦克仪器今年还在进一步部署制药、食品等新的行业，可为客户产品研发、加工、质控过程中提供更多、更优的解决方案。在制药行业，比表面积是影响药物溶出速率的重要因素，随着比表面积测定法被纳入《中国药典》2020版，未来还会逐步纳入CQA或QbD质控体系，麦克仪器将加大制药行业的投入。陆向云还透露了麦克仪器的新品计划：“下半年，公司有望发布多款新品，包括粉体流变仪的升级版本，以及吸附仪、比表面积测定仪相关产品”。仪器信息网将持续追踪报道，大家敬请期待！更多精彩内容，请观看以下采访视频。

美国博勒飞Brookfield公司 隆重推出RST系列流变仪美国博勒飞Brookfield公司是当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计、R/S系列流变仪、CT3质构仪和PFT粉体流动测试仪等物性分析仪器生产商，美国博勒飞Brookfield仪器已经成为大多数质量控制、研究开发及生产工艺部门在粘度测量和质构分析方面的首要选择。RST系列触屏流变仪同时具有控制剪切率和剪切应力两种模式，特别适用于复杂的流变学分析。RST流变仪拥有多步骤测试程序功能、间隙自动识别功能，界面友好的图形显示LED触摸屏、用户自定义数据安全管理功能、转子快速连接功能，间隙自动调整功能。仪器表面易于清洁，设计持久耐用，可长期无故障运行。应用可选的Rheo3000软件惊喜自动测试，自动数据采集、保存和分析，可实现对物料从初始屈服应力到流动、松弛、蠕变和恢复的完整流变学行为评估。Rheo3000在Windows系统下运行，软件朝着界面具有中、英、日、德、法等多种语言可选，并使用新型灵活的开放源码操作软件。该软件可灵活配置，专用于Brookfield RST系列流变仪。软件可将普通PC作为接口，允许用户控制仪器、采集、保存并分析最终数据。测试数据储存于SQL数据库中，联网的用户群在获得权限后即可进入调用。Rheo3000可以通过不同的流变步骤(控制剪切应力、剪切率、温度等)对测样进行分析，从而对物料的粘度流动曲线、蠕变恢复、屈服应力、应力松弛、粘弹性模量等参数进行完整表征。强大的数据分析能力可以在软件的基础上进行QC上下限控制、模型拟合、图表定制和剪切/粘贴等操作。数学模型拟合，包括以下：Newton,Bingham,Casson,Ostwald,Steiger-Ory,and Herschel-Bulkley.

2015年10月12日，中国上海 2015年10月28日-30日，国际粉体工业、散装技术展览会暨会议（IPB）将在中国上海举行，期间观众将有机会领略来自富瑞曼科技的通用多功能粉体测试仪——FT4粉体流变仪TM的风采。 FT4采用了具有专利的动态测试方法，通过符合ASTM D7891的全自动剪切单元，对粉体多项指标如密度、可压缩性、透气性进行测试，从流动性和可加工性的角度对粉体特性进行量化。FT4在化工、制药、硒鼓、食品、粉末涂料、金属、陶瓷以及快速成型制造业得到了广泛应用。它所提供的数据，可以加深人们对工艺和产品的了解、缩短研发和配方周期、促进产品的成功规模化生产，为长期优化粉体加工提供长期支持。 该仪器将于1228(DKSH)展位号展出。整个IPB期间，富瑞曼科技的代表都会在现场，希望有机会与您一起探讨粉体表征和加工性能方面的难题。热忱期待您的光临。

R/S 应力/应变控制流变仪主要有RS-CPS（锥板），RS-CC（同心圆筒），RS-SST（软固体测试流变仪)oR/S流变仪既能进行控制应力的测量，也能进行控制应率的测量 o扭矩范围很宽：0.05 - 50 mNm.剪切速率:0.01-1000RPMo能够测量从1到900万cPs的粘度范围o转子的安装非常简单、快速R/S-CPS 锥/板流变仪1．操作模式包括:1.控制剪切应率（RPM）2.控制剪切应力（扭矩）3.单机操作（不需电脑）4.全电脑控制2．测试方法包括:剪切应率回环测试；剪切应力斜坡测试；单点或多点粘度测量；温度斜坡测试；直观的QC/QA检验。3．可以测出以下特性:假塑性（剪切变稀）行为触变性（时间相关性）温度影响屈服点4．温度控制方式:循环水浴（温度范围取决于所选水浴液体，从 -20 oC到 250 oC）Peltier控制器 (0到135 oC)Electronic控制器(50到250 oC)请联系：BROOKFIELD上海办事处上海市海宁路350号联合大厦2211室电话：021-62576046 13381669566

流变学是研究物质流动与形变的学科，自上世纪三十年代至今，经过流变学家的不懈努力，已经在全球很多领域发展出成熟的流变测试和分析理论。随着工业技术的不断进步，安东帕的流变学家经过三十多年的辛苦耕耘，并不断革新，向广大用户推出了低中高端系列、技术先进的MCR智能型模块化旋转流变仪。 MCR流变仪行业分布广，高校、科学院、石油石化、食品、化工、航空航天、医学、制药等，从日常生活用品制造业到军工科研机构，到处都有MCR流变仪在使用。 MCR流变仪市场占有率高，在国内用户超过1000个 MCR流变仪拥有众多行业先进技术 MCR流变仪功能最全，指标更宽，能满足流变学测试的所有要求 MCR流变仪系列型号：MCR702、MCR302、MCR102、MCR92、MCR72MCR 流变仪的基本功能 稳态流变测试（旋转模式）：黏度、黏度曲线、流动曲线、粘温曲线、屈服应力、滞后环面积、3ITT 触变性等； 动态流变测试（振荡模式）：粘弹性数据，如储能模量 G‘、 损耗模量 G“、损耗角正切 Tanδ、复数模量 G*、复数黏度 η*等，可以得到频率扫描、振幅扫描、温度扫描等曲线； 瞬态流变测试：起始流、蠕变、应力松弛等；MCR 流变仪的扩展功能模块扩展的材料性能表征方式熔体拉伸流变夹具扭摆DMTA测试夹具拉伸DMTA测试夹具 淀粉糊化测量模块沥青专业模块大颗粒食品及建筑材料测试界面流变学模块摩擦学测试模块粉体流变学模块 附加参数影响测量模块高压密闭测量系统UV固化测量模块磁流变测量模块 电流变测量模块不动点测量模块 流变与结构分析同步测量流变‐显微可视/偏光/荧光同步测量流变‐SALS同步测量流变-NIR/IR同步测量 流变-拉曼同步测量 流变‐SAXS同步测量流变‐SANS同步测量动态光学流变测量PIV粒子成像测速流变‐介电谱同步测量

尊敬的客户：　　您好!　　东南科仪，是美国Brookfield博力飞、德国Binder公司及德国sartorius赛多利斯、日本ALP等众多著名分析检测仪器的中国区域代理，秉承“把世界最先进的仪器介绍到中国，将中国最专业化的服务提供给用户”的一贯宗旨，多年来在珠三角地区巡回举办“分析检测仪器技术讲座”，以介绍最新分析检测技术、展示先进检测仪器为主要内容，为众多企业、事业单位的品检技术人员了解检测技术的发展和选择适用的检测仪器提供了良机。　　美国Brookfield博力飞公司，是全球著名的粘度检测产品生产商。其粘度测量仪以优异的性能成为行业内的标志性产品。R/S流变仪是Brookfield面向高端流变分析用户的又一明星产品，提供控制剪切力/剪切率模式，是测试材料形变和流动过程的最佳伙伴。此次Brookfield与东南科仪公司共同举办“流变仪分析技术交流会”，由Brookfield博力飞英国的技术专家Barry Ridley 先生主讲(有中文翻译)。讲座将针对流变仪所提供的检测项目，分析屈服力比较、触变性测试、蠕变及回复、粘弹性测试等数据，讲解流变分析在实际样品检测及性能比较/改进中的应用，对进一步了解流体样品的性能及提高检测水平和改进流体性能将大有帮助。此次讲座分为两部分，上午为理论分析研讨，下午我们专设了样机供大家现场测试并与专家研讨。欢迎各位携带样品参加。　　我们诚挚地邀请您前来参加这一技术盛会!　　主办单位：东南科仪 美国Brookfield博力飞公司 　　时间：2009年9月24日（星期四）9：00—14：30 　　地点：广州新达城广场南塔七楼B会议室（广州大道北193号, 广州大道北、天河北、水荫二横路三道交汇处） 　　会 程 安 排时 间内 容主 讲 人9:00-9:30签到及会前交流 9:30-12:00流变仪分析技术—美国BROOKFIELD产品讲座Barry Ridley 先生12:00-13:00午餐休息时间，提供工作午餐。 13:00-14:30样品测试及数据分析Barry Ridley 先生　　会务安排，敬请联络020-83510088-106 市场部 吴岚 ，传真020-83510388，E-mail：wulan@sinoinstrument.com

p style="text-align: justify text-indent: 2em "2019年10月16-10月18日，中国粉体行业的年度盛会——IPB2019（第十七届中国国际粉体加工/散料输送展览会）在上海隆重召开，期间美国麦克仪器公司（下简称麦克仪器）携去年正式收购的最新产品FT4粉体流变仪参展，展会期间，仪器信息网对美国麦克仪器粉体流变仪产品专家陆向云进行了视频采访，请她讲解这款享誉世界的仪器如何帮助粉体行业用户解决质控问题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=19161659EB5A28A69C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粉体流动性对粉体行业的原料控制、加工工艺等环节都具有重要作用。2018年6月，随着英国富瑞曼科技有限公司的加盟，麦克仪器正式将其提供粉体流动性测试的FT4粉体流变仪纳入产品体系中。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b3c200b8-e473-434a-b251-399f5f792c83.jpg" title="FT422.jpg" alt="FT422.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C301690.htm" target="_self"strongFT4粉体流变仪/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "陆向云表示，FT4拥有专利的动态测试技术，可以测量粉体在动态中对流动的阻力，通过一个精密加工的“叶片”，在粉体中同时完成旋转和轴向移动，从而建立了一个精确的流动模式，该方法在粉体流动性的测量中重复性极佳，是FT4享誉市场的核心技术。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在此基础上，据陆向云介绍，如今的FT4经过持续的开发和完善，还兼具了测试粉体剪切强度的剪切盒、壁面摩擦套件，以及可测量粉体密度、压缩性和透气性等粉体整体性质的附件，成为了一台真正意义上的多功能粉体测试仪，/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，该仪器还具有操作自动化的优势，装上样品，设置好参数，只需一键点击即可静候测试结果。样品容器支持测试从10毫升至160毫升样品的测量，另外还可配置1毫升专用剪切盒附件。该仪器在制药、化工、3D打印等行业具有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "更多精彩IPB仪企访谈，更多IPB最新技术及成果资讯动态，尽在专题：a href="https://www.instrument.com.cn/zt/IPB2019" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongIPB2019精粹回眸/strong/span/a，专题持续更新中。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/IPB2019" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 194px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dbcc790a-8421-4316-939c-438d8b538b59.jpg" title="1920——350fc(1)_看图王.jpg" alt="1920——350fc(1)_看图王.jpg" width="600" height="194" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-indent: 2em "strong延伸阅读：/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20180621/466281.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 176, 240) "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 176, 240) "重磅！美国麦克仪器公司收购富瑞曼科技/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20180824/470006.shtml" target="_self" style="font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "美国麦克仪器公司—富瑞曼产品培训会成功举办/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20180830/470354.shtml" target="_self" style="font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "多域汇流拓疆土 扶摇直上心不移 ——访英国富瑞曼董事总经理Tim Freeman等/span/a/p

Thermo Scientific™ HAAKE™ MARS™ iQ 旋转流变仪能够确保直观、可靠和灵活的流变学测量。这款 QC 流变仪的设计旨在提供直观的操作和快速、可靠的结果，让您的质量控制更加智能！ Thermo Scientific™ HAAKE™ MARS™ iQ 旋转流变仪能够确保直观、可靠和灵活的流变学测量。 这款 QC 流变仪的设计旨在提供直观的操作和快速、可靠的结果。此流变仪采用先进的触摸屏界面执行标准操作程序。“连接辅助”功能指导用户实现无错测量。 无论您的实验室选择滚珠轴承或空气轴承系统的 HAAKE MARS iQ 流变仪，我们均可提供广泛的附件选择，完全满足您QC 实验室日益增长的检测需求。 HAAKE MARS iQ 流变仪具有许多优点。 1.直观的操作 • 多功能的 7 寸触摸屏仪器操作伴随您指尖上的SOP 执行 • “辅助”功能简化操作，防止出错 • “连接辅助”功能采用自动识别，快速识别测量转子和温控模块 • “颜色辅助”功能具有颜色编码插头，快速、准确地选择温度模块 • HAAKE™ RheoWin™ 流变学软件具有广泛的测量灵活性，可免费更新（选配符合 21 CFR part 11 的模块）2.智能设计 • 折叠 H 型框架的设计理念使仪器具有更大的刚度和超精确的升降控制以及较宽的调节范围 • 耐用材料：采用高性能矿物复合材料铸造，具有高振动阻尼、最小温度膨胀和高耐化学性 • 带机械或空气轴承的新一代高动态、功能强大的 EC 马达。 3.个性化配置 • 广泛的温控模块、测量转子和面向应用的测量单元选择，例如压力单元、建筑材料测量单元或摩擦学测量单元 • 灵敏的法向力传感器可以测量质构分析等应用中两个方向的轴向力 • 横向和底层访问可满足自定义测试要求 应用解决方案 HAAKE MARS iQ 流变仪适用于在以下应用中测量从流体到半固体的样品，如： • 涂料/油漆/油墨 • 食品和粮食 • 制药 • 化妆品 • 聚合物和粘合剂 • 石化材料和沥青 • 结构与建筑材料 创新点：• 最先进的用户界面，带有多功能 7 英寸触摸屏，仪器操作和标准操作程序 (SOP) 执行触手可及。• “辅助”功能可简化操作，防止用户出错：–“连接辅助”功能采用自动识别，快速识别测量转子和温控模块– 温控模块带有“颜色辅助”功能的彩色编码插头• 折叠 H 型框架的设计理念使仪器具有更大的刚度和超精确的升降控制以及较宽的调节范围• 耐用流变仪框架材料选择：采用高性能矿物复合材料铸造，具有高振动阻尼、最小温度膨胀和高耐化学性• 具有机械或空气轴承的下一代高动态、功能强大的 EC 马达• 广泛的模块化设计，包括广泛的温控模块、测量转子和面向应用的测量单元，适用于 QC 应用• 灵敏的法向力传感器，可测量两个方向的轴向力，为您的日常 QC 流程带来之前仅在研发分析中才有的测量能力• 横向和底层访问可满足自定义测试要求赛默飞HAAKE™ MARS ™ iQ 旋转流变仪

目前，欧盟约20%的温室气体排放是由交通造成的。如果你关注于这个问题，你将无法忽略一个主题：电池。几十年来，它们一直是收音机、牙刷、电话不可或缺的，在过去几年中，我们甚至在更大范围内改用电能，例如汽车。电动汽车是一种趋势。尽管它们带来了优势，但有时仍带来一些恐惧：如果汽车电池突然爆炸怎么办？识别风险“原则上，这是可能的。理论上，不正确的接触会导致电池燃烧，甚至包括汽车电池，”Anton Paar流变仪领域的培训与沟通经理兼电池专家Christopher Giehl说道。电动汽车通常配备锂离子电池。与所有电池一样，该电池由正极（阳极）和负极（阴极）负载端组成。中间是隔膜和电解质溶液，它提供锂离子的充电传输。如果双方在没有电解质溶液和隔板的情况下“接触”，或者如果电池充电过快，就会发生过热，电池可能会爆炸。对于汽车电池，这可能在出现事故时发生，例如隔板被撕裂或刺穿。将风险降至最低这就是Anton Paar流变仪（如MCR 92或702e MultiDrive）发挥作用的地方。它们用于电池领域的三种不同分析。“首先：分析所谓的‘浆料’的流动特性。浆料以液体状态覆盖在集电体上，干燥、压制，形成正极或负极。对于混合、转移和涂覆到集电体的过程，浆料的流变特性非常重要。第二：可以分析隔膜的拉伸特性。它需要非常有弹性，不易撕裂，并且在高温和潮湿条件下保持稳定。第三：我们正在分析电解质溶液（正极和负极之间的液体）。它必须很容易填充，但理想情况下是剪切加厚，这意味着它会在突然的强大压力下变硬，就像车祸一样。否则，正极和负极会接触，导致短路，并可能导致火灾或爆炸，”Christopher Giehl说。

在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中，其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性，在挤出过程中，由于剪切速率的增加导致粘度下降，然后在离开孔口后，随着剪切速率的降低，粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关，可由下式表示：参数n是幂律指数，对于牛顿流体为1，对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试，再使用幂律模型对数据进行拟合，可得到这一数值。通过测量体积流速（在一定时间内挤出的体积）和孔的内半径，可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试（图1）中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品（模拟挤出之前），然后再提高到目标剪切速率（模拟挤出过程）。随着剪切速率下降到其初始值，粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢，并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度，以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间，来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较，广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下，评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪，Peltier温控单元，糙面平行板夹具，以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤，以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积，挤出时间和孔径半径，可以自动计算出相关的挤出剪切速率，并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中，以该计算值作为中间阶段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90％原始粘度所需时间，并在测试结束时报告。结果使用自动计算器，计算了产品挤出时的剪切速率为：牙膏为34 s-1，润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然，这是一种高度触变性的材料，因为它无法在测试时间内完全恢复其结构，大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70％。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下，图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度，并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复，恢复到90％也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说，这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构，这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低，这将使其更易于在口腔中分布开，并可能影响感官特性。当然，牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试，用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性，需要6分钟才能恢复其原始粘度的70％。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复，两相比较，可以认为润肤露是非触变性的。

多功能拉伸流变仪 VADER 1000单剪切和单轴延伸之间存在根本区别。 然而，在剪切中，材料的横截面积在流动的存在下是固定的，典型的是拉伸流动引起材料的横截面积随时间的变化。 因此，应变和应力的定义需要精确测量力和横截面积。 对于VADER 1000的工作原理，称为长丝拉伸流变学，应变和应力由下式给出：产品规格：仪器功能最小应力（取决于称重传感器范围）15Pa最大应力（取决于称重传感器范围）1×1010Pa最大Hencky应变力（计算）9最小应变率（假设理想的轴向变形计算。根据样品属性可能降低速率。）0.0001s-1最大应变率（考虑闭环控制。想获得更高的速率，请咨询。）5s-1建议最小的样品粘度（这是为了尽量减少表面张力的影响。根据施加的速率，可能的粘度较小。）1000Pa.s最小直径0.1mm最大直径10.0mm最小温度周围环境温度最大温度250℃气流（可选燃气加热器）5L/min最小轴向速度0.001mm/s最大轴向速度600mm/s温度控制温度传导箱可选温度传导箱 VADER 1000配有三区导气箱，可确保温度均匀性，稳定性和响应时间。 传导箱采用陶瓷绝缘，可以以避免过多的热量损失。专利待定烤箱安装在特殊的滑动系统上，可以在不降低温度的情况下快速更换样品。传导箱可以达到-250°C的环境温度。 VADER 1000具有可选的温度对流箱附件，可减少加热时间，确保整个烤箱腔内的温度均匀，并使用惰性气体防止样品在测试过程中降解。对流式温度箱配有安全开关，当导热炉处于向上位置时，它会自动关闭气流。 所有连接均为不锈钢，可使用各种气体。底部对流板允许插入气体进入样品室，防止氧化并确保温度均匀。创新点：ADER 1000配有三区导气箱，可确保温度均匀性，稳定性和响应时间。 传导箱采用陶瓷绝缘，可以以避免过多的热量损失。专利待定烤箱安装在特殊的滑动系统上，可以在不降低温度的情况下快速更换样品。传导箱可以达到-250° C的环境温度。多功能拉伸流变仪 VADER 1000