粒径分析空气喷射筛

空气喷射筛由操作面板、筛盘、标准筛、喷嘴、电机及吸尘器组成。操作面板现在国际上最流行的是触屏面板。筛盘一般是为适应8英寸标准筛的,也就是直径为203毫米的标准筛，在中国内一般选用直径为200毫米的标准筛。喷嘴可以选用不锈钢的，使得空气喷射筛更适用于食品、药品或化学品的筛分。电机直接控制喷嘴的转速，可以针对不同的物料调节速度。吸尘器是用来产生负压，帮助筛分的。更多关于气流筛的知识请访问我们的网站空气喷射筛。

目前好像只有牛津的直读光谱仪使用了喷射电极技术（JET STREAM），在其宣传资料上看到如下的描述“在激发状态下，电极周围会形成氩气喷射气流，这种技术会带来以下独一无二的优势：激发点周围的氩气流保证了激发过程不受外界干扰；节省了氩气的使用，降低了客户的使用成本；样品台无须密封，线材等小样品也可以非常方便的借助适配器进行分析。”在其他的资料上看到，喷射电极技术（jet electrode）可以更有效地将氩气引入激发斑点区域，消除样品中释放的氧对激发的影响，同时能够减小激发斑点的直径，进而缩短预燃所需的时间，但是并不能期望使用这种技术改善分析结果。不考虑牛津仪器与其他主流仪器的性能，单单就喷射电极这一技术而言，其是否能改善分析结果呢？欢迎各位版友讨论

清洗原理：　　干冰清洗技术也称干冰冷喷射清洗技术。是利用极低温的干冰颗粒，在压缩空气作用下，喷射向处理物，使其表面污垢急剧冷冻至脆化及爆裂。当干冰颗粒钻进 污垢的裂缝后，随即汽化，其体积膨胀近600倍，从而把污垢带离物体表面。第一是利用冲击剥离污垢;第二是利用温差使剥离提升;第三是利用干冰升华作用清 除附着物。　　清洗方法：　　以液体二氧化碳为原料，通过干冰颗粒机制取干冰颗粒，再将其装入干冰喷射清洗机中，由喷射机专用喷枪将干冰颗粒喷射至待清洗物体表面，实现清洗。　　清洗特点：　　比喷沙和高压清洗更具优越性。首先它无二次污染，便于在线操作和缩短废弃物清扫时间;其次能清除橡胶模具、塑料模具以及夹缝油污等难清除的污垢。　　能带电清洗输变电设备。　　典型应用：　　一，轮胎模具、塑胶模具、金属压铸模具等多种模具表面污垢的在线清理。　　二，石化炼油厂加热炉(热媒炉)结垢吹除清理。　　三，涡轮机叶片不拆卸清理除垢。　　四，食品烘烤生产线的清理除污。　　五，精密印刷机械油墨的清理。　　干冰清洗设备组成：　　低温贮槽：贮存液体二氧化碳。　　干冰颗粒机：制取干冰颗粒。　　干冰清洗机：喷射干冰颗粒。　　空气压缩机：提供干燥气源。　　干冰冷藏箱：贮存、运输干冰颗粒。　　在核工业这个特殊行业中，核废料的处理是世界各国专家面临的最大难题。核工业设备的清洗要求十分严格，很多常规的工业清洗方法，如喷沙等清洗方法不适宜，因为要污染清洗介质，形成新的核废料，会增加更多的核废料，给处理核废料增加更大的工作量。　　干冰清洗却不同，因为干冰清洗介质是干冰颗粒，它喷射到被清洗物体，完成清洗任务后，已经变成为二氧化碳气体，不存在新增加污染介质的问题，需要进一步处理的介质仅仅为有核污染的被清洗物体上的积垢等废料　　所以干冰清洗是核工业的首选清洗方式。目前，国际上清洗核设施多采用干冰清洗方法，特别是在法国，它们的所有核电站设施全部采用干冰清洗技术清洗。

如题，请问ICP矩管中心的喷射管怎么清洗才好？这几天点火都点不着，是不是因为喷射管太脏了？？

在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。　　（太多图片及数据图懒得贴了，大家可以点击看到更详细的文字信息！！）　　约稿：激光衍射技术在吸入制剂研究中的应用 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。

请问刚玉喷射管能在铬酸洗液中浸一浸吗？因为没有超声波．

请问使用动态雷射粒径分析仪进行不同粒径的碳黑(carbon black)侦测时，要以什么当作溶剂较好，目前以乙醇当溶剂的试验结果，碳黑粒子无法分散好，测到的好像都是凝结体(aggregate)的粒径，并非真实碳黑粒子的粒径。

科技日报讯 据物理学家组织网8月18日报道，由西澳大利亚州16位物理学家组成的团队宣布，在测量科学中一项突破性的新技术打破了量子测量屏障，探测到黑洞形成时喷射的引力波。该研究结果发表在最新一期的《自然·光子学》上。 引力波具有很强的穿透能力，因此它们可使科学家直接观测到超新星爆炸、伽马射线暴和其他大量隐藏宇宙秘密的信息。由于引力波是黑洞并合时爆发喷射的唯一放射线，故研究人员将可首次直接观测到黑洞。该团队带头人大卫·布莱尔教授说：“引力波天文学将成为新的可能真的彻底改变我们对于宇宙认识的天文学，而探测引力波将打开调查宇宙的新途径。这将使我们能够‘听’到大爆炸，以及‘看’到整个宇宙中黑洞的形成。” 根据相对论可知，高速运动的物体和宇宙中大质量的天体碰撞都会产生极强的引力波，当这些引力波传到地球上时会变得微乎其微，因此科学家采用灵敏度极高的激光干涉仪测量空间和时间引力的涟漪。该检测器有一对长4公里的臂，这两条臂封闭在直径1.2米的真空管中，互相垂直呈L形，其上挂有两面高反射率的镜子。 当激光打入到仪器长臂后，激光束在镜子之间来回反射，并被一个振动隔离系统隔绝掉不相干的振动。科学家对此进行由于光程差引起的微小变化的检测，其微小变化仅仅有质子直径大小。该引力波探测器的另一新技术称为“量子挤压”，允许研究人员消除很多由于量子波动所造成的“噪音”。 研究人员说，这证明了物理学家认为会限制灵敏度的量子屏障是可以克服的。这种新的设备允许打破量子测量屏障，这一重大突破使他们更加有信心在短短几年内开始直接测量时空涟漪。而这些仪器代表了新技术的巅峰之作。 研究人员说，他们已经创建了有史以来最完美的反射镜；得到了曾经使用过的任何测量系统中最强大的激光；得到了一个真空管。通过这些新的技术，他们可以测量到历来被测量的最小数量的能量。（华凌） 《科技日报》（2013-08-21 二版）

我从事汽车(轿车)喷漆业脏点分析,想查找国内是否有能直接从环境中收取灰尘含量并标出颗粒粒径的分析仪器,最好还有配套的分析软件.

本来想加个附件的，居然没传上来，还是发个自己东拚西凑的吧，不过有问题别问我，我只用过筛子和激光粒径，别的都不懂。（1）筛分法：筛分法是一种最传统的粒度测试方法，它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。这个我的单位最多了。筛分法分干筛和湿筛两种形式，可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率，也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率，并计算出百分数。筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关，不同的行业有各自的筛分方法标准。（2）显微镜法：测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，它还常用来观察和测试颗粒的形貌（3）刮板：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法，我以前玩过一次，别人给我看，我看不出有什么区别。（3）沉降法：依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。例如一种纳米颗粒粒度分析仪采用的是差示沉淀法进行颗粒粒度的测量和分析。样品被注入到高速旋转的液体中，然后在离心力的作用下，样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同，因此通过记录颗粒到达检测头的时间，就可以知道颗粒的大小，（4）电阻法：电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。（5）激光衍射：利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快，不过从原理上讲颗粒越小，衍射角越大，因此它可能更适合小颗粒，我用的是马尔文的mastersizer2000激光粒径仪。（6）透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。（7）超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。（8）相关法：用光子相关原理测量粒度的一种方法，主要用来测量纳米材料的粒度分布。（9）电镜：有别的专栏介绍，知道可以测的

我最近在研究激光粒径分析方面的问题，但是关于折射率问题始终是个难题，本人查阅大量文献，未见聚合物的折射率方面的介绍，可能是方向不对，请高人之交，另外，如何计算折射率，折射率增量是什么意思？请牛人给予指点！

请问各位老师，如果只拆了喷射管，没有拆炬管的话，需要从新校正观测位吗？

我们用的粒径分析仪是激光衍射的不知道是否适合滑石粉的粒径检测

SH8019实际胶质测定仪是专门用于测定航空汽油和车用汽油中实际胶质含量的仪器。适用于按GB/T 8019-2008《燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法》等效ASTM D381中规定的方法，对航空汽油和车用汽油进行实际胶质试验，配备专用的无油静音空压机。主要技术参数和技术性能1、工作电源： AC（220±10%）V，50Hz，3500W。2、蒸发浴型式、尺寸： 铝浴块φ260㎜×130mm（直径×高）。3、试验孔数： 3个。4、试验孔尺寸： φ51㎜×70mm（内径×深）。5、工作温度： (160~165)℃。6、温度控制方法： 自动控温。7、温度显示： 数字显示。8、流量显示： 由浮球式空气流量计显示。9、空气减压阀工作压力： 0.07MPa。10、喷气嘴出口空气流速： 每孔（1000±150)mL/秒。11、外型尺寸： 590㎜×480㎜×340mm（长×宽×高、不含温度计架）。

【题名】：喷射器内气液流动与混合性能的研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10426-2009124161.htm

粒径分析是用来干嘛的啊？

日前，天文学家最新观测发现距离地球750光年之遥有一颗奇特的年轻、类太阳恒星，它爆炸式地喷射大量水滴至太空之中，释放的水液速度比高速子弹运行更快。

我想问问有什么方法可以测喷雾的粒径？？？ 谢谢！！

对于炬管中心管（或叫喷射管）堵塞的问题，堵塞的现象有：样品浓度很低，等离子体中间没有一道黑色阴影通道。原因有下：一是那种一体设计的石英管，由于安装高度太高，使得内管太靠近等离子体，使得熔融封闭。这个损坏是严重的，只有更换，或请高水平玻璃工进行加工修复。应该将安装高度降低点。第二是高盐基体，使得内管堵塞。可以取下，酸溶，低功率超声。在使用时记住要加大冷却气流量，一方面不易灭火，同时也不易堵管。第三是可能含有有机物的样，积碳堵管了。呵呵，同前面第二一样，酸溶，低功率超声，不行就烧。在使用时记住要加大冷却气流量，一方面不易灭火，同时也不易堵管。

气溶胶（Aerosol）是固体或液体微粒悬浮于气体介质中所形成的系统，气溶胶粒子的大小是决定气溶胶行为的最重要参数。粒子的沉降、扩散、蒸发、凝并、对光的散射等等都与粒子大小有关。我们日常所见到的雾、霾、灰尘等都属于气溶胶，气溶胶除了对我们的生活造成不便之外，还可被广泛应用于各种科学研究中，包括过滤材料对气体中粒子的过滤效率的检测，有害气溶胶对人体危害程度的研究等等，由于粒径大小对于气溶胶的行为影响最为关键，因此，在使用气溶胶过程中，对于粒径大小的检测尤为重要，本研究通过使用Winner311XP型激光粒度仪，在开放空间内（避免气溶胶相互凝并）直接检测，读取气溶胶粒径，为后续的研究工作提供了准确的数据支持。 目前，在使用气溶胶检测空气过滤材料过滤效率的相关标准中，最常用到的是邻苯二甲酸二辛酯（DOP）或与之类似的油性介质（如DOS、DEHP、玉米油等），在一定的压力和特制喷嘴作用下，通入压缩空气，在液体内部产生气泡，气泡上升至液体表面时破裂产生大量气溶胶，将气溶胶通入过滤材料上表面，并在风力作用下穿过过滤材料，对比过滤材料上表面和下表面的气溶胶浓度，即可计算得出过滤效率。除此之外，经常用到的气溶胶介质还有NaCl，将NaCl盐溶液在压力作用下产生气溶胶，并经干燥、除静电后作为检测用气溶胶进行测试。 青岛众瑞智能仪器有限公司专业研发、生产气溶胶发生仪器，用于高效过滤器、口罩等过滤材料的检测，在研制过程中，产生的气溶胶粒径作为最重要的指标之一，一直无法有效确认，由于相关标准规定测试气溶胶的粒径大多为0.3μm~1.0μm之间，属于亚微米级别，国外仪器价格昂贵，国内产品又难以检测亚微米气溶胶粒径，经过反复比较测试，济南微钠颗粒股份有限公司研制的Winner311XP型激光粒度仪检测范围可覆盖 0.1μm~100μm范围，有效检测亚微米级别的气溶胶粒径。现将检测结果报告如下。1仪器与方法1.1仪器与材料：ZR-1300型气溶胶发生器（青岛众瑞智能，油性气溶胶发生器）；Winner311XP型激光粒度仪（济南微钠颗粒仪器0.1μm~100μm）；PAO-4（聚α烯烃）；2%NaCl水溶液。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20040图一 Winner311XP（青岛众瑞实验室）1.2测试方法：1.2.1 PAO气溶胶粒径检测方法a)打开Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)将 1LPAO-4油注入 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出 PAO气溶胶；c)将气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；d)采集读数结束后，形成检测报告。1.2.2 NaCl气溶胶粒径检测方法a)打开 Winner311XP开机预热，使用标准粒子进行校准；b)配制 2%NaCl水溶液，加入到 ZR-1300型气溶胶发生器油箱中，接通电源，打开气溶胶发生器开关，调节喷雾压力到合适范围，输出含水 NaCl气溶胶；c)将含水 NaCl气溶胶通入干燥器中，加热干燥，形成的干燥气溶胶通过除静电装置后，输出测试用 NaCl气溶胶；d)将 NaCl气溶胶输入到 Winner311XP检测光路通道中，待稳定后，开始采集读数；e)采集读数结束后，形成检测报告。2检测结果2.1 PAO气溶胶粒径检测结果 在同一测试条件（包括喷雾压力、喷嘴数量）下，多次反复测试 PAO-4气溶胶粒径，得出检测数据基本一致，Winner311XP仪器测试稳定性好，结果保持了较高的一致性，PAO气溶胶检测结果如图二所示；2.2 NaCl气溶胶粒径检测结果 NaCl气溶胶的检测结果随实验条件变化影响较大，包括盐溶液浓度、喷雾压力等都对粒径的大小有一定影响，可根据标准中对粒径的要求，通过改变实验条件，逐步探寻最佳的喷雾参数，为仪器研发提供很好的数据支持， NaCl气溶胶检测结果如下图所示。http://club.chem17.com/Services/ForumAttachment.ashx?AttachmentID=20039图一PAO气溶胶检测结果 图二NaCl气溶胶检测结果3.Winner311XP在气溶胶检测方面的应用分析 Winner311XP作为一款专业检测气溶胶粒径的高精度分析仪器，检测范围0.1μm~100μm，覆盖了整个常见气溶胶粒径范围，可广泛应用于环境监测、洁净环境检测、科学研究等领域。 环境监测方面，目前全国各地环境监测站普遍将 PM10（空气动力学粒径小于 10μm）及 PM2.5（空气动力学粒径小于 2.5μm）颗粒物检测作为重点，每小时向公众报告检测数据，PM10和PM2.5的粒径选择是通过标准切割器完成的，各种不同流量（包括小流量 16.7L/min、中流量 100L/min、大流量 1.05m /min）的切割器，质量良莠不齐，经过切割的颗粒物粒径是否符合标准规定有待检测，使用Winner311XP可有效解决这个问题，之前国内仅有少量几家国家级检测机构具备测试切割器准确性的能力，如果各地环境监测机构均实现对切割器的切割准确性检测，对于提高我们国家的 PM10、PM2.5检测数据准确性有很大作用。洁净环境检测方面，在高效过滤器检测、药厂洁净厂房检测、生物安全柜等洁净设备检测的应用上，过去对于使用的气溶胶粒径无明确要求，有的采用ISO标准，有的采用美国标准，还有的国内标准允许使用大气自然尘作为气溶胶来源，这些都无法保证检测数据的准确性，随着新的检测标准的推行，对气溶胶粒径提出了明确的要求，这样在检测过程中，检测单位必须要使气溶胶的粒径符合标准的规定，Winner311XP可以很好的满足高效过滤器检测过程中常用的亚微米级别的气溶胶粒径检测需要。 在科学研究方面，生物气溶胶、粉尘气溶胶等特定物质形成的气溶胶特性研究方面，由于粒径是影响其特性的最关键指标，粒径大小的准确测定对于研究其空气动力学特性、对人体的危害程度等都具有非常重要的作用。4结论 Winner311XP激光粒度仪在我们的仪器研制过程中，为产品性能提升、输出气溶胶粒径控制等关键技术突破提供了准确的数据支持，仪器运行稳定、检测数据准确度高、重复性好，产品品质值得信赖。

炬管中间层石英管（或者陶瓷喷射管）的终端与电感线圈右端的距离大约为 多少mm比较合适？使用过VARIAN 系列的ICP一般不超过3mm要求，其他品牌的ICP这方面大家都是如何考虑的？

ASTM B117-2003 盐雾喷射（雾化）装置操作的标准实施规范.pdf(中英文对照) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070503/826384/

现在预定品牌及用途如下，是否有更好的，或者性价比更高的。pH计：HANNA(哈纳),测定溶液电导仪：HANNA(哈纳)HI9932和EC215,测量超纯水、去离子水；据说测量超纯水有困难，是否属实呢？瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：普兰德空气喷筛机：ALPINA,粒径分析COD测量仪 ： HACH(哈希),检测废水中COD磁力搅拌器：IKA/德国KMO 2 basic粉碎机 ：IKA/德国A11空气除湿机 ：普腾 HD9500R 马福炉： 纳博拉维邦比色计 ：Lovibond AF 327露点仪 ：Shaw量热仪： IKA C2000分光光度计：UNICO溶剂过滤器 ：autoscience有点杂乱，不知道应当放在什么地方，感觉象辅助设备，所以又发了一下。请赐教。另外下列仪器想用国产的，哪些牌子好些呢？真空泵；生化培养箱；烘箱；恒温水浴锅（四孔）；溶氧计；马弗炉；运动粘度计；标准温度计（分度值0.1℃）石油产品密度计；四孔式加热炉；电热板；搅拌机；恒温水槽；浊度计；闭口闪点测定仪；石油产品蒸馏试验器氮、氢、空发生器；氮气发生器；超声波清洗器；可调变压器（1kw和2kw）。谢谢

现在想对土壤进行粒径分析，即对一堆2mm的土壤混合样中，较大批量的分选出2-0.2mm，0.2-0.02mm，0.02-0.002的样？想对分选的样做一些化学分析，我知道通用的沉降法可以用，可是，一来每次沉降后只能得到小于该粒级（如：0.2,0.02mm）的量，而得不到某个粒径区间的量(如我想我的2-0.2mm)，而且沉降法慢耗时还每次吸出的量特少，我想分选的量比较多筛分法呢，我也试过，虽说可以筛出某个径粒区间的，可是对于小于0.1mm的样就很再找到合适筛孔的工具了不知道有没有其他更好的办法？离心机，我是想了很久，不知道有没有基于离心机的仪器设备可以借助？

http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gifASTM B117-2003 盐雾喷射（雾化）装置操作的标准实施规范 (中文版).pdfhttp://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gifASTM B117-2003 盐雾喷射（雾化）装置操作的标准实施规范(EN).pdf

激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要：激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域，对于纳米级粉沫的粒径测试，往往由于粉末团聚性的影响，给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验，验证了影响测试准确性的因素，并针对影响因素提出解决措施。关键词：激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract：laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words：Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1]，方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论，测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定，具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点，可以测定任一范围内颗粒体积百分比,，以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标，广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5]，干法是使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，使样品颗粒得到充分分散，然后再导入光路系统中进行测试，适用于流动性好、静电小的样品，缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介：闫力，男（1976--），陕西乾县人，高级工程师，从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时，由于粉末的粒径较小，特别是纳米级粉末，容易团聚，因此在测试粉末粒径分布时，须借助分散剂和超声，使粉末达到最佳的分散效果，从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间，会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响，从而筛选出最佳的超声时间，供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质（有证标准物质粉末），六偏磷酸钠(沃凯，分析纯)，分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪（HORIBA，LA-950V2型）、超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司，SK250H）、玻璃烧杯（申玻，250ml）。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源，打开激光粒度分析仪，预热30分钟以上，设置好测试参数，仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L，混合均匀，将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求，进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下：（1）称取0.0200g测试样品（精确到±0.0001g），置于250ml玻璃烧杯中；（2）将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中；（3）将烧杯放置于超声波清洗仪内，开启超声波清洗仪超声30分钟；（4）超声后取下烧杯，将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质，其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知，有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm，D90粒径尺寸为3.050μm，误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声时间分别为10 min，30 min，40 min，60 min，超声结束后，将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注：T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min，30 min，40 min，60 min的样品。观察表2发现， T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足，粉体没有充分分散，导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质，按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品，超声30 min后，取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min，然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注：TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min，3 min，5 min，10 min的样品。观察表3可知， TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm，超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致，均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析，造成这种现象的原因是超声结束后，待测试样放置时间过长，大颗粒沉降，测试时分散液上下不均匀，是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌，取悬浊液中部位置样品进行测试，测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注：T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌，取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现，T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大，与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析，造成这种现象的原因可能是充分搅拌后，破坏了超声对样品的分散作用，发生团聚现象，改变了粒径直径，导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析，在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中，测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大，应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长，能够达到较好的分散性和均匀性，进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论，针对影响因素及解决措施如下。（1）超生时间的影响。超声时长不够，针对不同的测试样，超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内，特别是对于团聚性较强的测试物质，可以适当延长超声时间，建议超声时间控制在30min以上。（2）超声后样品再次搅拌，超声后的样品经搅拌后，出现严重的团聚现象，建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后，通过再次搅拌使其均匀的方法，这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡，造成颗粒再次团聚，是测试结果偏差大。（3）测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面，为减少测试误差，对测试样品进行必要的处理十分重要。因此，样品制备一定要细致认真，建议采用多次四分法，科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

粒度测试有一个不太好定性的问题，那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒，它有一定的大小，广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了，我们对颗粒进行粒度分析时，到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢？举个例子：某硫酸钡粉体，电镜拍摄的照片显示，单晶颗粒都在几百纳米级别，但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布，相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠，是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的，检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法，主要采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、隧道扫描电镜（STM）、原子力显微（AFM）等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的，且团聚体是不易分散体，此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此，对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前，较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题，测试粒度分布时，到底使用什么手段分散？分散到什么程度才是正确的？希望各路高手一起探讨，也让小弟多开阔眼界。

以前见过这种软件就是利用分体XRD衍射封宽化来估计粉末的粒径大小哪位有请帮俺一下新手刚入门，各位见效了